测定不规则剂型脆碎度时要求倾斜一定角度？哪里的规定呢
聚四氟乙烯 Polytetrafluoroethylene（英文缩写为Teflon或）被称“塑料王”，氟树脂之父罗伊·普朗克特1936 年在美国杜邦公司开始研究氟利昂的代用品，他们收集了部分四氟乙烯储存于钢瓶中，准备第二天进行下一步的实验，可是当第二天打开钢瓶减压阀后，却没有气体溢出，他们以为是漏气，可是将钢瓶称量时，发现钢瓶并没有减重。他们锯开了钢瓶，发现了大量的白色粉末，这是聚四氟乙烯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205111057_366187_2484303_3.jpg一 产品简介 聚四氟乙烯砝码是一种由聚四氟乙烯材质经过机加工而制成的一种类似称量使用的砝码一样的产品，由国家药典规定其质量，大小，与玻璃管和镊子配合，用来测量药用空心胶囊的脆碎度。二 产品参数 聚四氟乙烯砝码——空心胶囊药典中专用 规格：20g,误差：±0.1g，直径：22mm。 材质：实验级高纯聚四氟乙烯，耐腐蚀，耐高低温，绝缘性，表面不粘。由PTFE挤出材料机加工而成三 产品应用 应用：《中国药典》中，“空心胶囊”产品使用规定。（该装置由一个聚四氟乙烯砝码和一个玻璃管组成，将样品空心胶囊放到玻璃管底部，上部用砝码自由落体砸向空心胶囊，查看其空心胶囊破裂程度）四 使用注意 应使用质量精度及直径符合要求的砝码（规格：20g,误差：±0.1g，直径：22mm），砝码头部需制成与普通称量砝码一样的头，便于操作时镊子对其的夹取。玻璃管应使用20cm玻璃管（定制砝码即可），镊子要求最好是塑料镊子，夹合与砝码头部配合使用五 检测实例 明胶空心胶囊易脆度的检测： 取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒土豆：资料分享很好，广告就不好了。
脆碎度测试仪一般情况都是水平放置，为什么测定不规则剂型时要求倾斜一定角度？[B]出于什么考虑？[/B]
[size=24px][font=宋体] 车用催化转化器是降低汽车尾气污染物排放的有效装置，以铂、钯、铑等贵金属元素作为其活性成分，对尾气进行催化净化作用，催化转化器载体材质以陶瓷为主。为了对其中贵金属元素进行测定，需要将催化转化器载体进行破碎，进而研磨成粉末后进行下一步试验处理。[/font][font=宋体][font=宋体] 重型车催化转化器载体不论体积还是质量均远超轻型车催化转化器载体，普通一个轻型车催化转化器载体体积在[/font]1L左右，质量在500g-800g。重型车催化转化器载体大部分体积在13L-17L，质量在6000g-10000g左右。[/font][/size][size=24px][font=宋体][font=宋体] 目前研磨设备进样尺寸一般要求在[/font]1mm左右，所以要求将催化转化器载体先破碎至该尺寸要求。目前一般采用人工敲凿等方式进行破碎。对于重型车催化转化器载体，人工成本和破碎难度都较轻型车催化转化器载体要大很多[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 设计[/font][font=宋体]一种车用陶瓷催化转化器压碎机，以[/font][font=宋体]达到有效降低人工及时间成本的目的[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 一种车用陶瓷催化转化器压碎机[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]包括：[/font][b][font=宋体]焊接型钢台体[/font][/b][font=宋体]：作为[/font][font=宋体]顶部固定板[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]底板[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]压碎板控制面板、液压缸、电机和电源控制面板的载体；[/font][b][font=宋体]顶部固定板[/font][/b][font=宋体]：安装至[/font][font=宋体]焊接型钢台体上部[/font][font=宋体]，用于[/font][font=宋体]安装液压缸；[/font][b][font=宋体]液压缸[/font][/b][font=宋体]：通过[/font][font=宋体]顶部固定板[/font][font=宋体]安装至[/font][font=宋体]焊接型钢台体上端，用于带动[/font][font=宋体]中间压碎板[/font][font=宋体]升降[/font][font=宋体]，传感器安装至[/font][font=宋体]液压缸[/font][font=宋体]的伸缩杆[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]液压缸[/font][font=宋体]通过[/font][font=宋体]传感器连接至压碎板控制面板；[/font][b][font=宋体]中间压碎板[/font][/b][font=宋体]：安装至[/font][font=宋体]液压缸底部的伸缩杆，[/font][font=宋体]周边设[/font][font=宋体]有[/font][font=宋体]若干[/font][font=宋体]导向柱[/font][font=宋体]，底部设有加载头，用于[/font][font=宋体]破碎[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]；[/font][b][font=宋体]底板[/font][/b][font=宋体]：安装至[/font][font=宋体]焊接型钢台体中部[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]用于安放容器[/font][font=宋体]；[/font][b][font=宋体]压碎板控制面板[/font][/b][font=宋体]：安装至焊接型钢台体中部，用于控制液压缸；[/font][b][font=宋体]容器[/font][/b][font=宋体]：安装至[/font][font=宋体]底板[/font][font=宋体]顶部，[/font][font=宋体]用于盛放待破碎样品，底部一侧开设有出口，用于扫出[/font][font=宋体]样品[/font][font=宋体]；[/font][b][font=宋体]电机[/font][/b][font=宋体]：安装至焊接型钢台体底部一侧，作为液压缸的驱动电源；[/font][b][font=宋体]电源控制面板[/font][/b][/size][font=宋体][size=24px]：用于控制电机的开启和关闭。[b][font=宋体]附图说明[/font][/b][font=宋体]图1为[/font][font=宋体]整体结构[/font][font=宋体]示意图。[/font][/size][/font][align=center][img=,579,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210080951088670_1537_2770543_3.jpg!w579x596.jpg[/img][/align][align=center][size=24px][font=宋体]图[/font][font=宋体]1[/font][/size][/align][size=24px][font=宋体]附图标记说明：[/font][font=宋体]1、传感器；2、顶部固定板；3、中间压碎板；4、底板；5、压碎板控制面板；6、出口；7、容器；8、液压缸；9、焊接型钢台体；10、电机；11、电源控制面板。[/font][font=宋体][font=宋体] 如图[/font][font=宋体]1所示，[/font][/font][font=宋体]一种车用陶瓷催化转化器压碎机[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]压碎机采用焊接型钢台体[/font][font=宋体]9及三板结构，三板结构包括顶部固定板2、中间压碎板3和底板4三部分。其中顶部固定板2安装液压缸8；中间压碎板3由液压缸8带动升降，四角有导向柱防偏；底板4用于安放容器7来放待破碎样品。加载头安装在中间压碎板3底部，加载面为[/font][/font][font=宋体]圆柱形结构[/font][font=宋体]。底板[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]上放置一个托盘[/font][font=宋体]，托盘为[/font][font=宋体][font=宋体]容器[/font][font=宋体]7，容器7四周带翻边，防止压碎的样品碎块掉出，一角下设[/font][/font][font=宋体]出[/font][font=宋体]口[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]，可将压碎后样品从此[/font][font=宋体]出[/font][font=宋体]口[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]扫出。此设备为手动控制系统，可控制下压、上升与急停。可通过调整手动控制面板[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]来调整压力和速度，完成压碎样品的过程。[/font][font=宋体] [/font][/size]
大家对脆碎度中的“龟裂”是读junlie还是guilie，我们好多人说是guilie。。。
CS-2型脆碎度测试仪该如何维护保养？希望有经验的朋友过来说说
期刊名称：华夏医学，2006，19（4）论文题目：305批非包衣片脆碎度分析论文内容：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292024_199592_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292038_199594_1645752_3.jpg[/img]
做LFGB硅胶萃取物，3%乙酸萃取物有5%了，样品是剪碎了来萃取的。怀疑是样品剪得太碎的原因。请问做试验的时候，样品有必要剪碎吗？
大家好,初次使用耐驰的热重:请教:1 氧化铝体系的催化剂测失重,样品要磨碎到多粗粒度2 放入样品后,在不升温的状态下,样品质量一直在变小,不知什么原因. 请大侠们指点.
我们需要测定水厂中矾花的粒经和分布，它是一种不稳定体系，矾花颗粒即使受到机械震动也会破碎或者聚集；用什么仪器可以分析矾花的粒径和粒径分布。
20岁的矛和30岁的盾 20岁的时候，我们对一切都很憧憬。向往着未来，努力追逐，寻找方向，无所畏惧，那份执着可以感动任何如坚冰一般的心。我们一无所有，但是拥有真诚，对待工作和爱情会认真地争取，小心地呵护。我们勇敢追求所爱，没有理由也没有附加条件，心甘情愿，傻傻的，笨笨的。。。我们像世上最厉害的矛，勇敢地冲锋陷阵。不过，付出一切的结果，有可能是受到伤害。 30岁的时候，我们对一切都很宽容，似乎历经所有，看透了世间的美好与丑恶。我们内心波澜不惊，宠辱无意，我既安之，你奈何之。对事业和感情我们表现平静，即使心中微起涟漪也会默默藏起，不被人所知，所感，以不变应万变。我们怀着一颗打了密密麻麻补丁的心去面对世界万物。有了那层坚实的外表，我们如同世上最厉害的盾。这时候，当然不会去伤害别人，更不会被任何人所伤害。谁说最厉害的矛和最厉害的盾是自相矛盾？在我们身上，十年就是轮回。 20岁的矛，坚实的是我们的内心，软弱的是我们的外表。 30岁的盾，坚硬的是我们的外表，脆弱的是我们的内心
今天早上到实验室，发现GERSTEL进样器卡主，进样针吸附上了最后一个顶空瓶，恒温槽上盖没有关闭，还卡着一个顶空瓶的瓶盖，把瓶盖拿出来发现整个顶空瓶在恒温槽了完全碎裂，但是该样品却完成了正常测试，这是个什么情况？不知道有没有哪位遇到过相同的情况？
[align=center][b][/b][/align][align=center][b]高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究[/b][/align]2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施，要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料，常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大，尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求：1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向，以便采购生胶原材料，提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（FAAS、GAAS）可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶（单用和并用）进行定性。2、进行样品处理，样品处理有三种方法：A、干法灰化，B、湿法消解，C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件，消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果，总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。
实在悲剧啊，减薄的后的样品本来强度还是可以的，送入电镜后竟然碎掉 了，拿出来时仅仅剩下一点点了，分析原因可能是较脆性的样品，在冷肼有液氮时，样品收缩导致的！现在的情况是，光路没有影响，像散也没问题，可以调好，成像没事，但是总是感到分辨率感到下降，因为以前看石墨材料时，0.34nm的层间距看起来很是清晰，现在看起来感到吃力了（电镜分辨率0.23nm）！如果分辨率下降了，是不是磁性碎屑导致的呢，这又该怎么办啊！？？？谢谢您的安慰和指点！！
颚破是以电动机为动力，通过电动机皮带轮，由三角皮带和槽轮驱动偏心轴，使动颚按预定轨迹作往复运动，从而将进入由固定颚板，活动颚板和边护板组成的破碎腔内的物品予以破碎，并通过下部的排料口将成品物料排出。颚式破碎机破碎腔的侧壁上安有螺钉或楔条固定的锰钢侧衬板。固定颚衬板除用螺钉固定外，下端在机架上焊有钢板，上端有压板，使固定颚衬板不致上下活动。动颚衬板下方支承在动颚下部的凸台上，上方由楔铁压紧。定颚、动颚上都有衬板，衬板上有齿牙，有助于破碎物料。衬板的作用是防止定颚、动颚受到磨损。心轴的两端由轴承支承，其上安有连杆。连杆的连杆头与杆身分开制造，电动机通过V带带动带轮及偏心轴。在连杆下方的凹槽中，装有推力板支座，前推力板及后推力板分别支承于支座上。偏心轴除在破碎机一端安有带轮外，在另一端安装飞轮。在后推力板与后支座之间，有一组垫板，用来调整排料口宽度。增加垫板厚度，使推力板和动颚向左方推移，颚式破碎机排料口减小。反之，减少垫板厚度，颚式破碎机排料口将增大。颚式破碎机破碎物料是经常可以看到的现象，只有充分分析整个的破碎过程，才能真正了解它的流程和工艺特点。通常来讲，如果精矿品位低，尾矿品位高和中矿产率大，往往是解离度不够造成的。所以碎矿和磨矿是选别前必不可少的作业。就矿物的组织看，除了少数极粗粒嵌布的矿石，仅用碎矿即获得相当多的单体解离颗粒以外，一般都必须经过磨矿，才能得到充分高的解离度。矿石被破碎后，只含一种矿物的粒子，称为单体解离颗粒；而几种矿物连生着的颗粒称为连生体。矿物的解离度，就是该矿物的单体解离颗粒数，与含该矿物的连生体颗粒数及该矿物的单体解离颗粒数之和的比值，用百分率表示。破碎产物过于粗，达不到应有的单体解离度，选出的精矿品位及回收率都差。相反，破碎产物过细不仅没有必要，甚至可能造成危害，因为破碎矿石会发生难以选别的微细粒。过粉碎的危害体现在：难以控制的微细粒多，精矿品位和回收率都差，设备的处理能力降低，颚式破碎机破碎矿石的无益的功率消耗增多。过粉碎的发生以磨矿过程为主，碎矿过程也有少量呈现。处理脆性矿石的钨锡矿重力选矿厂，更须重视此问题。发生过粉碎的原因，通常是：1、操作不当；2、碎矿细度超过最佳粒度；3、碎矿与磨矿流程不合理；4、所用设备与矿石性质不适应。
我们实验室经常需要测试高盐基体类的样品，盐份含量大概在1.2%左右，盐分含量为硼酸锂介质，现在碰到的问题是炬管头部很容易烧结碎裂，从现象上看管壁上结了一层比较厚的盐，这个应该是造成碎裂的主要原因，想请教一下各位如何来改善这种情况？
做顶空实验时，确认顶空瓶是没问题的，顶空模块快门报错，顶空瓶无法退出，最后拿镊子夹出，发现整个顶空瓶底部掉了，顶空瓶是安捷伦的，从来没有出现这个问题，而且如果是瓶子有裂缝直接会碎掉，整个底部掉了，感觉是压力太大瓶子无法承受，方法没有问题做过很多遍，是什么原因导致的，求大神帮忙解惑。
氯氰菊酯和高效氯氰菊酯怎么当做一项出，还有23200.8标准里没有高效氯氰菊酯，从哪找它的碎片离子谢谢各位
清洗矩管和雾化室的时候因为再交代问题，不小心两者碰到了一起，致矩管掉了块石英碎片，但是没有透！于是装上继续用，点矩一切正常，但是还是不敢用因为害怕哪天融掉了殃及线圈，那损失就更大了。各位碰到过这种情况吗
除了某些细胞外的多肽激素和某些蛋白质与酶以外，对于细胞内或多细胞生物组织中的各种生物大分子的分离纯化，都需要事先将细胞和组织破碎，使生物大分子充分释放到溶液中，并不丢失生物活性。不同的生物体或同一生物体的不同部位的组织，其细胞破碎的难易不一，使用的方法也不相同，如动物脏器的细胞膜较脆弱，容易破碎，植物和微生物由于具有较坚固的纤维素、半纤维素组成的细胞壁，要采取专门的细胞破碎方法。1.机械破碎(1)研磨研磨是将剪碎的动物组织置于研钵或匀浆器中，加入少量石英砂研磨或匀浆，即可将动物细胞破碎，这种方法比较温和，适宜实验室使用。工业生产中可用电磨研磨。细菌和植物组织细胞的破碎也可用此法。(2)匀浆匀浆这是一种较剧烈的破碎细胞的方法，通常可先用家用食品加工机将组织打碎，然后再用10000r/min-20000r/min 的内刀式组织捣碎机(即高速分散器)将组织的细胞打碎，为了防止发热和升温过高，通常是转10秒-20秒，停10秒-20秒，可反复多次。(3)胶体磨胶体磨的基本原理是流体或半流体物料在离心力的作用下，强制通过高速相对运动的定齿与动齿之间，使物料受到强大的剪切力，磨擦力、高频振动和高速旋涡等复杂力等作用，有效地被粉碎、乳化、均质、混合，从而达到精细超微的效果。定转子间的高速相对运动是使胶体磨工作获得物理微细度的主要条件，只有提高磨盘的精密度与线速度，才能达到良好的加工效果。2. 物理破碎(1)压榨压榨是一种温和的、彻底破碎细胞的方法。在1000×105Pa-2000×105Pa 的高压下使几十毫升的细胞悬液通过一个小孔突然释放至常压，细胞将彻底破碎。这是一种较理想的破碎细胞的方法，但仪器费用较高。(2)冷热交替冷热交替是在90℃左右维持数分钟，立即放入冰浴中使之冷却，如此反复多次，绝大部分细胞可以被破碎，细菌或病毒中提取蛋白质和核酸时可用此技术。(3)反复冻融反复冻融是将待破碎的细胞冷至15℃-20℃，然后放于室温(或40℃)迅速融化，如此反复冻融多次，由于细胞内形成冰粒使剩余胞液的盐浓度增高而引起细胞破碎。(4)超声波超声波是借助超声波的振动力破碎细胞壁和细胞器。破碎微生物细菌和酵母菌时，时间要长一些，处理的效果与样品浓度和使用频率有关。使用时注意降温，防止过热。3.化学与生物化学破碎(1)有机溶剂有机溶剂是利用氯仿、甲苯、丙酮等脂溶性溶剂或SDS(十二烷基硫酸钠)等表面活性剂处理细胞，可将细胞膜溶解，从而使细胞破裂，此技术也可以与研磨法联合使用。(2)自溶自溶是将新鲜的生物材料存放于一定的pH 和适当的温度下，细胞结构在自身所具有的各种水解酶(如蛋白酶和酯酶等)的作用下发生溶解，使细胞内含物释放出来，此法称为自溶法。该法使用时要特别小心操作，因为水解酶不仅可以使细胞壁和膜破坏，同时也有可能会把某些要提取的有效成分分解。(3)溶胀溶胀是在低渗溶液和低浓度的稀盐溶液中，由于存在渗透压差，溶剂分子大量进入细胞，将细胞膜胀破释放出细胞内含物。(4)酶解酶解是利用各种水解酶，如溶菌酶、纤维素酶、蜗牛酶和酯酶等，于37℃，pH8，处理15分钟，可以专一性地将细胞壁分解，释放出细胞内含物，酶解破碎适用于多种微生物。例如从某些细菌细胞提取质粒DNA 时，可采用溶菌酶(来自蛋清)破细胞壁，而在破酵母细胞时，常采用蜗牛酶(来自蜗牛)，将酵母细胞悬于0.1mmol/L 柠檬酸一磷酸氢二钠缓冲液(pH=5.4)中，加1%蜗牛酶，在30℃处理30分钟，即可使大部分细胞壁破裂，如同时加入0.2%疏基乙醇效果会更好。此法可以与研磨联合使用
事情经过：早上一上班，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岗位使用人员就说昨天做的样品里面有一个样品瓶没有出来，[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]还有这个事情，还是第一次遇见呢，顿时蒙了，成了梅西了[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif[/img][img=,439,398]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082156071480_9156_3114388_3.png!w439x398.jpg[/img]肿么办？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img]等厂家来？好几天呢，现在生产这么紧张，肯定领导不同意，只能硬着头皮自己干了。先联系厂家进行指导，厂家工程师说这个简单，拆哪几个几个螺丝一弄就好了，[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]好吧，自己试试吧。拆前顶空样子：还行把，其实里面有个小碎瓶，碎瓶样子一会上图片。二话不说赶紧弄，第一步先把顶空进样盘拆下来[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082202429051_1977_3114388_3.jpg!w690x517.jpg[/img]先把这个位置的插线拔下来[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082204419786_1803_3114388_3.jpg!w690x517.jpg[/img]抬起样品盘，注意进样塔一侧可能会有点偏沉，抬的时候注意一点，别把进样盘弄坏了，最好两个人搭一下手下一步断开传输线，切记一定要断开，不然挪的时候操作不当会断裂，当然高手除外[img=,553,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082205354641_3020_3114388_3.jpg!w553x415.jpg[/img]拆开顶空六通阀的盖板和保温[img=,553,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082207130356_7095_3114388_3.jpg!w553x311.jpg[/img]拧开这个位置的螺丝，拧松就行了，弹簧螺丝，拧不下来的[img=,553,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082208407131_1411_3114388_3.jpg!w553x415.jpg[/img]后面位置好友一个螺丝，拧开，然后整个顶空六通阀和控制阀一整部分就全下来了，建议往边上挪一点，漏出加热炉即可。[img=,554,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082210141266_1166_3114388_3.jpg!w554x416.jpg[/img]7697A的加热炉已经初露锋芒了，加热炉呈不规则六角形，分别有六个螺丝固定。[img=,554,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082215137521_8869_3114388_3.png!w554x416.jpg[/img][img=,553,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082215198611_3305_3114388_3.png!w553x415.jpg[/img]其实简单的方法就是从整个针进样口伸进一个镊子，然后转动旋转盘，直到找到碎瓶子为止。我的整个瓶子就是用这个方法弄出来的，弄出来以后假如转动旋转盘没有什么明显的卡顿或者阻塞，不愿意在往下拆，顶空进样也可以使用的[img=,553,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082215548111_1179_3114388_3.png!w553x415.jpg[/img]瓶子尊容，碎了一地[img=,553,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082216162461_4148_3114388_3.png!w553x415.jpg[/img]话不多说继续拆：加热炉顶盖被打开,顶盖往斜对角方向挪动，加热炉里面啥也没有，也就是几个瓶子的位置罢了[img=,553,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082216404971_7024_3114388_3.png!w553x415.jpg[/img]近照一张：可以明显看见里面还有小玻璃碎渣。[img=,553,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082216574431_5927_3114388_3.png!w553x415.jpg[/img]先拆风扇：风扇有个卡丝，记得拆下来[img=,553,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082217453576_9190_3114388_3.png!w553x415.jpg[/img]再拆转盘，没什么秘诀，见螺丝就拧就行了，记得螺丝归类放好，别恢复安装的时候少螺丝或者按错位置了[img=,553,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807082218219416_8829_3114388_3.png!w553x415.jpg[/img]玻璃小渣渣，老老实实的扫干净吧[img=,553,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807112032177037_331_3114388_3.png!w553x415.jpg[/img]最后原样还原就ok了相对来说，安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是挺皮实的，这个问题一般情况很少发生。至于为什么会瓶碎到里面了，我怀疑可能是我这个瓶子循环使用，长期加热，偶然有个瓶子不在耐高温了，直接碎掉了，当然也可能是顶空出瓶子时，传感器以为没有瓶子呢，直接关掉，弄碎瓶子。所以清理一下传感器也是必须的。至于把顶空加热炉拆开以后需不需校准样品盘，厂家意思是不需要的。此次维修顺利结束
力学性能是高聚物优异物理性能的基础如：某高聚物磨擦，磨耗性能优良，但力学性能不好，很脆。不能用它作减摩材料如：作电线绝缘材料的高聚物，也要求它们有一定的力学性能：强度和韧性。如果折叠几次就破裂，那么这种材料的电绝缘性虽好，也不能用作电线。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902012134_130737_1622447_3.jpg[/img]
[color=#444444]大家好，我现在做顶空固相萃取实验，自己做的萃取瓶，瓶盖上安了个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]橡胶隔垫，用的是聚四氟乙烯垫密封，我不清楚这个橡胶隔垫与聚四氟乙烯对挥发性气体有没有萃取性能！这样做会不会对实验结果造成影响。请大家指点一下！[/color]
几年前刚开始做偶氮测试时，用铁架台固定烧瓶及萃取柱。干了一段时间实在是觉得太麻烦了。每天拧来拧去，还巨占空间。后来用了成品萃取柱，自己设计了个架子。大家都是用什么来固定的呢？有好的建议可以大家分享
[font=宋体][size=5][size=3]维权声明：本文为土老冒豆豆原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][b] 脆碎度——第一篇论文出台记[/b][/size][/font][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008032120_234070_1645752_3.jpg[/img][/align] [size=3][font=宋体] 这篇论文可以算是我的处女作了，光看题目——啧啧，[/font][font=Iskoola Pota]305[/font][font=宋体]批耶，似乎颇能吓人。但一看内容，就知道非常粗糙初级的。但是不是笔者王婆卖瓜，自卖自夸，只是在完成这篇文章的时候，让笔者想到了许多问题，有的问题至今还无法解答。借这个原创大赛的机会，笔者就厚颜的袒露下这次实验，与大家分享吧。[b]也许一些在我看来很难解决的问题，各路高手能顺便就帮我解答了，也许在前行道路上的一些波折，会让大家有会心一笑的同感。[/b][/font][/size][font=宋体][size=3] [b][color=#d40a00] 背景资料：[/color][/b]笔者当时面临中级职称评聘，而无论文发表，同时并无研究性试验的任何经验。单位为检验部门，很少进行研究性实验，多为完成任务式的检验工作。作者浏览过大量文献，寻找过无数研究方向，但终因各种客观主管因素未能起步。[/size][/font][font=宋体][size=3] 比如说查到某个品种还是用滴定法测定含量，干扰因素比较多，可以考虑用紫外或者液相方法来测定其含量。但这涉及到大型精密仪器的使用，需要部门领导甚至最高领导的批准甚至恩准，如果私自使用的话那风险是相当——大的。涉及到所需的对照品和试剂这些消耗物资，如果不得上级批准就擅自取用，更有监守自盗之嫌。还有对样品的需求、对空白样品的配制，对于一个新手来说，都是比较难得到的。这些是客观条件暂时不具备了。[/size][/font][font=宋体][size=3] 有人给我出注意，做一个比色吸光光度法的实验，但是实验繁琐而且计算也繁琐，又被我自己放弃了，这是主观因素了。[/size][/font][font=宋体][size=3] [b]唉，有什么实验，是不需要耗费试剂和对照品，也不使用到大型精密仪器，而且做起来不会让操作者很头痛，但是做出来写成论文又能满足发表的需要呢？[/b][/size][/font]
[align=center][font=宋体][size=21px][b]顶空加热箱内碎[/b][/size][/font][font=宋体][size=21px][b]顶空[/b][/size][/font][font=宋体][size=21px][b]瓶清理维护[/b][/size][/font][font=宋体][size=21px][b]分享[/b][/size][/font][/align][align=left][b]一、 [font=宋体][size=16px]故障[/size][/font][font=宋体][size=16px]描述[/size][/font][/b][/align][font='times new roman'][size=13px]调取谱图时发现如下故障：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411505271_4300_2050683_3.png[/img][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]显示数据不存在，查看仪器运行日志发现是仪器传输装置报错，[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411507134_7083_2050683_3.png[/img][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]现场检查仪器，发现进样器报警。[/size][/font][/align][align=left][b][font=calibri][size=13px]二、[/size][/font][font=宋体][size=16px]故障处理[/size][/font][/b][/align][align=left][size=16px]1、检查进样口位置，发现加热箱内，顶空瓶破碎，如下图：[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411509283_4003_2050683_3.jpeg[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2、使用夹子取出加热箱内玻璃碎渣，但是只能取出大块的玻璃碎渣，非常小的碎片，无法取出[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411510367_4562_2050683_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]3、只能拆卸顶空进样器的加热模块[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411511570_9338_2050683_3.png[/img][/align][align=left]按照拆卸顺序，分别拆下1、2、3、4，[/align][align=left]每步注意要点：[/align][align=left]卸1：在部件下方有两根数据线，与下面的底座通过卡槽相连，因此需要轻轻的抬起，别面拉断，[/align][align=left]卸2和卸3：将外壳卸下来后，可以看到样品的进样装置，因此在抬起时，必须谨慎，避免拉断进样口的柱子，[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411513611_2040_2050683_3.png[/img][/align][align=left] 六边形的加热箱外部结构图：[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411514734_8875_2050683_3.jpeg[/img][/align][font='宋体'][size=16px] 4、打开加热箱，内部结构：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411515544_521_2050683_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 5、清理内部残留的玻璃碎渣，在清理的过程中发现顶取顶空瓶的一个推杆内，有玻璃碎渣，已经掉到推杆底部，如果不能及时取出来，随时都有可能导致推杆磨损：[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411516394_1136_2050683_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 6、自制工具，巧取玻璃碎渣，在细的铁丝上面，捆上双面胶，伸到加热箱中，粘取玻璃碎渣，[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411517488_6469_2050683_3.jpeg[/img][font='宋体'][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171411518552_5074_2050683_3.jpeg[/img][/align][font='宋体'][size=16px] 7、复原仪器，运行样品进行测试，测试正常；[/size][/font][font='宋体'][size=16px][b]三[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px][b]、[/b][/size][/font][font='calibri'][size=16px][b]注意事项[/b][/size][/font][font='calibri'][size=16px][b]与预防措施[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px] 1、顶空瓶务必要定期更换，确保顶空瓶的质量；[/size][/font][align=left][font='times new roman'][size=13px]2、仪器运行前后，都需要观察仪器的运行状态是否良好，如果发现有异响，立即关闭仪器并及时反馈；[/size][/font][/align]
样品萃取：称取均匀粉碎的样品约0．5g，加入1 mL水，1 mL丙酮，在快速混匀器上混匀1 min，超声波萃取2min，离心，吸取上清液于10 mL试管中，重复提取两次，合并上清液，40℃浓缩至少于1 mL。固相萃取净化：ASPEC XL全自动固相萃取仪，C18非极性柱。柱预处理：3 mL 40％(体积分数)甲醇。样品过柱：1 mL上述浓缩样品过柱，收集过柱液体。目标物洗脱：2 mL40％(体积分数)甲醇，2 mL丙酮／正己烷(1：9，体积比)，收集过柱液体。浓缩定容：合并收集液体，4℃浓缩至近干，正己烷定容至1mL。GC-ECD分析：HP 5.0弹性石英毛细管柱，高纯氮气为载气，流速1．5mL／min，高纯氮气40 mL／min尾吹，进样口温度250，检测器温度300℃，不分流方式，进样量1μL，外标法定量。柱升温程序：初始温度100℃，以20℃／min升至160℃后，保持2 min，以10℃／min升至250℃，保持6 min。该方法对添加六六六及滴滴涕异构体的淫羊藿进行萃取，3次平均回收率在92．16％～100．59％，RSD0.5％～3．7％。该方法被用于淫羊藿等6种药用植物的实际检测，杞中拟除虫菊酯类农药残留的基质固相分散萃取。取干燥枸杞，粉碎，过60目筛。称取0．50 g于研钵中，加入1.00 g弗罗里石睾土，研磨30 min。层析柱白下而上依次填入少量脱脂棉、2．00 g无水硫酸钠、枸杞一弗罗里硅土混合物、3．00 g无水硫酸钠，轻轻敲实。用30 mL 20％醋酸乙酯一石油醚混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩至近干，用正己烷定容到1mL，过0．45μm滤膜，待气相色谱测定。对添加甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的样品进行萃取，回收率达80％以上。来源：中国标准物质网
炬管随着使用时间越久，会变得易碎，最终破碎，所以说是耗材，你觉得变得易碎的根本原因是什么?（排除人为操作导致）
2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施，要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料，常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大，尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求：1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向，以便采购生胶原材料，提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（FAAS、GAAS）可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶（单用和并用）进行定性。2、进行样品处理，样品处理有三种方法：A、干法灰化，B、湿法消解，C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件，消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果，总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。
纺织品pH值不同萃取液的对比测试纺织品的pH测试是通过萃取后，然后测定萃取液的PH值，由于GBT7573-2009标准中有两种萃取介质，不同的萃取介质测定的结果有所不同，那么到底哪种萃取介质较稳定，较精确呢？那么我们就做一下对比试验!1.设备工具1.1电极状态：电极状态显示在显示屏的左上角，三格阴影为状态优良斜率为，两格阴影为状态良好斜率为，一格阴影则电极需要清理斜率为，清理一般放在3MOL/L氯化钾溶液中24Hhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081719_469884_2154459_3.jpg1.2试剂要求为分析纯，试验用水要满足GB\T6682三级水的要求，PH值在5.0--7.5之间1.3缓冲溶液用于测定前校准PH计，可与待测溶液PH值相近，使用的是25℃下PH值在4.01、6.86、9.18标准缓冲溶液1.4具塞玻璃烧瓶：250ML，化学性质稳定，用于制备水萃取液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081729_469892_2154459_3.jpg1.5恒温水浴振荡器：可以进行旋转或往复运动，使样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081803_469905_2154459_3.jpg1.6烧杯：50ML，化学性质稳定1.7玻璃棒1.8量筒：100ML,化学性质稳定1.9 PH计：配备原装玻璃电极，测量精度为 0.011.10天平：精度0.01ghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310081758_469904_2154459_3.jpg1.11容量瓶：1L2试样和萃取液2.1提前准备5个已知pH值的稳定样品，备用。测试前取出准备好的5个样品，在室温下每个样品分别剪取三个试样，每份试样g，分别给予剪碎,将样品剪碎约5MMX5MM，分别进行称量，试样每份标准为g，分别放入具塞玻璃烧瓶内①量取达到三级水标准的蒸馏水100ML，用手轻轻摇动烧瓶，使试样充分湿润，避免试样粘附在瓶壁上①量取0.1MOL/氯化钾溶液，用手轻轻摇动烧瓶，使试样充分湿润，避免试样粘附在瓶壁上2.2室温要控制在10℃-30℃之间，开启具有旋转和往复功能的恒温振荡仪，并调节好运行时间,设定温度在10℃-30℃之间，往复式速率设置60次/min, 把配置好试液的具塞三角烧瓶放入已开启电源并调节好运行时间设定好温度的恒温振荡仪中，同时检查恒温振荡仪是否运转正常，水位是否达到标准要求，水中是否有沉淀物或异味，如果没有，则可以进行旋转或往复运动，使样品内部与萃取液之间进行充分的液体交换，选择往复式速率60次/min，进行恒温振荡，直至停止3.测试5.1打开pH计电源，按‘退出’按键，仪器开机，仪器屏显稳定后，采用三点校准，缓冲溶液为4.01、6.86、9.18，开始用标准缓冲溶液校准PH计，把玻璃探头放入缓冲溶液液下至少1CM，避免玻璃电极碰到杯壁，待读数稳定后，按‘校准’按键，校准完成，校准方法按上面方法同样操作5.3将第一份试样的第一份萃取溶液用放有定性滤纸的玻璃漏斗进行过滤，依次过滤第二份，第三份，将第一份过滤后的萃取溶液倒入50ML烧杯中，并迅速把电极浸没到液面下至少1CM的深度，按‘读数’按钮，直到pH示值稳定,将第二份过滤后的萃取液倒入50ML烧杯中，迅速把电极浸没到液面下至少1CM的深度，按‘读数’按钮，直到PH示值稳定，并记录；取第三份过滤后的萃取溶液倒入50ML烧杯中，迅速把电极浸没到液面下至少1CM的深度，按‘读数’按钮，直到PH示值稳定，并记录，清洗电极，进行下一个测试，直至5个试样测试完成。萃取介质/样品样品1
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