总磷消解仪

摘要：在同一试验条件下对3种总氮总磷联合消解液的基本参数(空白值、榆出限、精密度和耗药量)、标准物质的回收率和不同自然水样的分析等方面进行了比较。3种联合消解液的标准物质加标回收，率均比较高，总氮，总磷标准物质的同收牢范围分别为97.2％～101．3％和95．8％～100．8％；利用3种联合消解液消解测定22个自然水样中总氮、总磷的结果均与H家标准方法相近(P0．05)。3种联合消解方法可以替代国家标准方法测定水体的总氮、总磷浓度，满足单个水样消解一次完成总氮总磷的连续测定，节省药品、简化操作。但在测定氮、磷含量较高的水体时，消解液一和消解液二分别存在总磷、总氮结果偏低的可能。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188592]三种总氮总磷联合消解液测定效果的比较.pdf[/url]

用连华仪器测总磷。本来水是无色的，消解完后变黄了，稀释了测消解之后不变黄，读数很低。水样生化处理后检测总磷，消解之后不变黄，但是磷升高了。这是怎么回事？怎么办？

使用总磷快速仪做总磷的标准曲线，曲线怎么都做不好。快速消解试剂配置都是按照国标配的，样品取样量是5ml,消解液是加了1ml,但是后面三个点总是高。后来把消解液的量从1加到3ml,抗坏血酸都是是0.2ml,钼酸盐是都是0.4ml.发现后面三个点的吸光度降低了，线性好点了。但是后来又重新做了一遍加入3ml消解液的曲线，曲线又是后面三个点偏高？图在下面[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851340880_4604_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851340812_9355_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851342023_5925_5025876_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012050851342433_7869_5025876_3.png[/img]

我们做总磷的样品是一种固体样品，我们用固体样品的消解方法做完测量，发现总磷含量只有1.3%。当我们把固体样品用氧弹燃烧，取氧弹里面吸收液和残渣混合物做消解用液体测总磷的方法测量，总磷含量有28%。请问，是什么原因导致含量差别那么大？又是哪个方法测量的更准确？

今天同事第一次做总磷标准曲线，消解后空白吸光度竟然达到了0.895，用的是3厘米的比色皿。请问老师们总磷标准曲线需要消解吗？

固废总磷微波消解土壤总磷标准样品连续消解两次电热赶酸依旧不出灰白色怎么回事儿？转移到50比色管后静止多长时间才可以？到达粘稠状是什么状态？

各位版友 有两个问题 因为首次做水质常规，需要大家帮忙解答1、现有的环境监测法规，GB/T 11893-1989测定总磷，HJ 636-2012测定总氮时，是否可以使用民用高压锅?是否一定需要可控温可定时的高温蒸汽灭菌锅?如果使用民用高压锅(通常1.7MPa-1.9MPa)，那么如何实现法规中的120摄氏度30分钟?我们是需要申请CMA和CNAS资质的，所以需要有对应的法规，并且要做方法验证报告。2、我们使用密闭消解法做COD，这种消解仪和消解管也可以用来做总氮、总磷，那么想问如果用比色管法做总氮、总磷是否符合GB/T 11893-1989测定总磷，HJ 636-2012测定总氮的要求?或者有其他对应的法规?理论上如果自己做研究技术都是做的通的，问题是我们要做资质申请，想了解和法规的符合情况，如果不符则需要进行方法比对和验证。

请问检测工业水中总磷时，水样过滤后，将试样放置于50ml消解管中，未盖盖消解含量偏高，下午重新取样就低了，用三角烧瓶做了比对，下午的结果和三角烧瓶的结果差不多，检测时都带了标液，浓度没问题，请问是什么原因，消解是不是得盖盖子

做总磷曲线要不要消解呢？如果直接做不消解的话，那些消解的药还要加吗？

请大家帮忙，我想知道中绿总磷在线监测仪的第一个试剂即消解液采用的是什么试剂？谢谢了

做总磷时，Fenton试剂处理后的废水呈黄色，消解后仍然是黄色，加抗坏血酸和钼酸盐后还是黄色，这是什么原因？

总氮总磷用比色管消解容易漏，哪里有售总氮总磷缧旋口消解管

目前使用连华科技的快速消解仪器和液体试剂测定总磷，最近新开了试剂，但是测水样时全都不显色，反而今天的空白样显色严重，各位经历过同样的问题吗？这是什么原因导致？

我在做总磷分析时发现，消解后的上清液程序黄色，不知道是什么原因？~~向各位请教一下~~谢谢

同时消解测定污水中总磷总氮摘要：污水处理厂的进出水中总磷、总氮含量是国家规定的检测项目，但是国家标准方法中两个项目分开消解测定，耗时耗力，且浪费试剂，由于两种项目的前处理过程均用过硫酸钾消解氧化，所以可以将两个项目的前处理过程合并，联合消解。本文对两种方法的测定值进行分析比较，结果令人满意。关键词：总磷；总氮；消解The determination of T-P and T-N in sewage by digestion together Abstract：The total phosphorus and total nitrogen content of water are required determined programs, the digestions of this two programs is separately in GB/T, it is the waste of time and reagents because the digestions all need K2S2O8, so we think they can be combined. In this paper, the results of two methods are compared, and it is acceptable.Keywords：total phosphorus, total nitrogen ,digestion《水和废水监测分析方法》（第4版）中，总磷和总氮两项测定都需数小时以上的前处理过程。由于消化条件对测试结果的影响较大，故每次样品测试必须同时做标准曲线。若两个项目分别测定，不仅耗时耗力，又因所采样品保存时间较短，需在24h内测定，一个人同时承担这两个项目有点难于应付。今采用同时消化总磷和总氮，在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下，节省一半的时间和试剂，对提高工作效率具有实际应用意义。1 仪器与试剂1.1 仪器TU-1901紫外可见分光光度计；MLS-3020型高压灭菌锅；50mL具塞玻璃磨口比色管。1.2 试剂氧化剂：称取40 g过硫酸钾和25 g氢氧化钠，用蒸馏水溶解并稀释至1000mL；氮标准使用溶液（20.0 mg·L-1）：用纯水溶解0.4716 g经110℃干燥1 h的( NH4 ) 2 SO4, 定容于1 000 mL。加入1 mL CHC l3后贮存于棕色试剂瓶中, 冰箱内保存待用。此溶液含氨态氮100mg /L。再用蒸馏水稀释至20.0 mg·L-1待用。磷标准使用溶液（2.00 mg·L-1）：用纯水溶解0.4394 g经110 干燥2 h的KH2PO4, 然后加入体积分数为50%的H2 SO4 1 mL, 再定容到1 000mL。此溶液含磷100mg /L。再用蒸馏水稀释至2.00 mg·L-1[f

在做总磷总氮进行消解时需要用纱布将比色管口绑住进行消解，请问是因为高温高压怕液体和比色管的塞子蹦出才进行绑住的么，还是有其他作用，谢谢

总磷和总氮的消解器那个牌子的好？

总磷测定消解的目的是什么

测废水总磷，过硫酸钾消解后水样变黄色了，加显色剂后还是黄色，什么原因？

论坛有没有做总磷的选手，钼酸铵分光光度法测总磷是不是必须要消解？(我是参照水和废水监测分析方法2002年版，上面看到的步骤来提问的)如果是，为什么要把试验的步骤和消解过程分开写？如果不是，那么什么情况需要消解，消解以后比不消解的结果有什么变化？谢谢

测总磷的时候，以磷酸氢二钾配制的标液，不消解的时候显色正常，可是加入过硫酸钾消解后，在加入抗坏血酸和钼酸盐，颜色就非常的浅，所用的试剂都一样，唯一就是消解和不消解的问题，肯定是消解的时候分解了磷酸根，但是按道理不是这样的呀？难道是过硫酸钾的问题，有哪位遇到过这种问题，可以指点一下。

总磷消解完出现大量结晶体是怎么回事？今天做了一批样品，其中有一个电子产业的样品1#点过硫酸钾消解完出现大量结晶体。大概是什么物质干扰？

用国标测水质总磷，钼酸铵分光光度法测总磷是消解后拿出来定容，我不小心做反了，先定容了才去消解，请问有没有影响啊

测总磷消解时,温度是否一定要控制在120度,因我们所购的手提式医用消毒器的减压阀要到130度才会放气,这个温度过高是否有影响,谢谢.:)另:如果一定要控制温度,是否只好添一个3千瓦的调压器

目前固体废物总磷检测主要使用冷消解-微波消解-赶酸的方法做前处理，是否可以用电热板消解法做前处理？这样可以节约人力和物力。

在《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》中有两种试样消解方法：过硫酸钾消解和硝酸-高氯酸消解，请问这两种方法有没有适合的试样，还是随意选择？

早期的总氮和总磷的过硫酸钾氧化分析分别是在碱性和酸性介质中进行，样品分别保存，然后分别氧化测定，工作较繁琐。现将海洋沉积物总氮总磷同时测定简要方法介绍如下：一、总氮曲线绘制1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。2、总氮EDTA母液100mg/L：称取干燥过的EDTA二钠1.3294g，溶于1000ml超纯水，冰箱冷藏保存。3、总氮EDTA使用液10mg/L：去10ml母液稀释到100ml定容。使用液取样量（ml）00.501.003.005.007.0010.0含氮量（ug）05.010.030.050.070.0100标准物质加入量（mg/L）00.20.41.22.02.84.0加水量(ml)2019.519.017.015.013.010.0步骤1加入2ml氧化剂。步骤2摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。步骤3降至室温，加1ml (1+9)盐酸步骤4加2ml超纯水，使总体积到25ml。步骤530分钟后，测定吸光度。绘制标准曲线。注：总氮以浓度做横坐标做曲线。二、总磷曲线绘制1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。2、总磷母液（磷酸二氢钾）50mg/L：称取干燥过的磷酸二氢钾0.2197g，定容到1000ml，冰箱冷藏保存。3、总磷使用液2mg/L：取10ml母液稀释到250ml。使用液取样量（ml）00.501.003.005.0010.015.0含磷量（ug）01.002.006.0010.020.030.0加水量(ml)2019.519.017.015.010.05.00步骤1加入2ml氧化剂。步骤2摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。步骤3降至室温，转移至50ml比色管，定溶到50ml。步骤4加1ml抗坏血酸，30秒后加2ml钼酸盐。步骤5显色15分钟，700nm以超纯水做参比测定其吸光值。步骤5绘制标准曲线。三、总氮总磷样品消解测定步骤称取约0.0200g处理过的底质样品于消解瓶中，加超纯水41.00ml，加入4ml氧化剂，使总体积达到45.00ml，摇匀盖好密封盖，和曲线一同拿到高温高压灭菌锅消解，消解条件：温度：121℃，60分钟；加热完毕待其自然冷却降温。一）总磷测定步骤：1、消解完毕，待土样完全沉淀（估计要静置10小时左右），消解液澄清时，用20ml的胖肚移液管取出20.00ml上清液至50.00ml的比色管中测定总磷待用，并标好对应的编好号；2、比色管中的20.00ml消解液用超纯水定溶到50.00ml，分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀；3、室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得总磷的含量；二）总氮测定步骤： 1、在消解瓶中加入(1+9)盐酸1ml，摇匀，沉淀约10小时左右，用滴管取其上清液进行总氮的测定。2、在紫外分光光度计上用超纯水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查得总氮的浓度。总氮总磷测定曲线结果如下附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173048]海洋沉积物总氮测定曲线[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173049]海洋沉积物总磷测定曲线[/url]