电厂结晶仪

[b]洁净蒸汽与工业蒸汽的不同[/b]杭州瓦特节能工程有限公司 李少鹏[b]工业蒸汽[/b]主要是指普通自备锅炉产生的蒸汽和电厂供应的热网蒸汽。[b]普通蒸汽锅炉[/b]直接加热炉水而产生的蒸汽。工业蒸汽作为热量载体一般用于间接加热或直接接触加热使用，也可以用于加湿使用。普通蒸汽锅炉产生的工业蒸汽基本满足大多数的直接或间接加热要求，相对于其它加热介质或流体，蒸汽是干净、安全、无菌、高效的热媒介。自备蒸汽锅炉的给水品质会影响蒸汽的品质。我们知道，锅炉内蒸汽在蒸发的同时，不可避免会携带部分炉水进入蒸汽系统，而蒸汽携带的肮脏炉水对蒸汽系统产生一定的破坏和影响。同时根据美国FDA的规范, 用来作为蒸汽锅炉阻垢的六偏磷酸钠,缓蚀用的氢氧化钠,除氧用水处理药剂是不能用于和食材或食品和食品容器有直接接触的。这对直接接触加热和灭菌是有一定影响的。蒸汽在输送中，会由于冷凝而产生对碳钢管道的腐蚀，腐蚀物，形成黄水。一旦黄水、杂质被携带至生产工艺中，可能对产品形成影响。当蒸汽中含有3%以上的冷凝水时，在产品表面的冷凝水对热量传递的阻碍，使得到达产品的实际接触温度会低于设计温度要求。所以通常在蒸汽入口采用瓦特高效汽水分离器会非常有效。锅炉给水中除氧不彻底，会导致蒸汽中混有空气等不凝性气体，空气等不凝性气体的存在会对蒸汽的温度形成另外的影响，蒸汽系统内的空气未排除或未完全排除，一方面由于空气是热的不良导体，空气的存在会形成冷点，使得附着空气的产品达不到设计温度。[b]电厂供应的热网蒸汽[/b]一般是热电厂发电以后的副产品，首先为了确保发电效率和安全，蒸汽的过热是必不可少的，有时过热度超过100℃。蒸汽过热度是影响蒸汽加热和灭菌的一个重要因素，经常会被忽略。饱和蒸汽灭菌原理是蒸汽遇冷产品凝结而释放出大量的潜热能，使产品的温度上升。而过热蒸汽，其性质相当于干燥的空气，其本身的传热效率低下；另外一方面，过热蒸汽释放显热而温度下降没有达到饱和点时，不会发生冷凝，此时放出的热量非常小，使得热量传输达不到加热和灭菌要求。此现象在过热3℃以上时即表现明显。蒸汽过热还可导致物品快速老化。热网蒸汽在远距离输送中，会由于散热冷凝而产生大量冷凝水，冷凝水的存在对碳钢蒸汽管道形成腐蚀，典型的腐蚀后冷凝水呈现黄水或黄褐色污水。这些污染蒸汽会对蒸汽系统产生较大的影响。热网蒸汽的其它用户在建设、维护、使用过程中，也会有潜在的风险杂质进入蒸汽系统。瓦特蒸汽工程师在实践中，在热网蒸汽中发现过多余的连接材料、没有完全冲洗的管道焊接杂质、甚至一些安装工具、阀门内件和垫片等。热网蒸汽往往是同时供应多个客户，客户负载的变化会导致管网蒸汽的温度、压力、流量、过热度变化，这些变化有时会影响到蒸汽用户的正常使用。所以常见热网蒸汽问题包含蒸汽黄水污染、蒸汽中各种杂质、压力波动等现象，也包含蒸汽中含有的空气、过热蒸汽、蒸汽潮湿等不容易发现的潜在影响因素。所以洁净蒸汽至少包含给水纯度、蒸汽本身的干度（冷凝水含量）、不凝性气体含量、过热度、合适的蒸汽压力和温度、以及足够的流量。洁净蒸汽是经过处理的蒸汽，包括超滤蒸汽、水浴蒸汽和汽—汽洁净蒸汽发生器产生的干净的、符合要求的蒸汽。[b][color=black]超净过滤装置[/color][/b][color=black]滤材采用不锈钢烧结毡（纤维高温烧结）多级过滤蒸汽中的杂质，同时通过汽水分离及时去被污染的冷凝水和溶解在冷凝水中的可溶性固态和气体。超净过滤装置的自动排气阀有效地排除蒸汽中的不凝性气体。[/color][color=black]超净过滤装置的过滤精度高达0.5[/color]μm，其过滤效率完全符合3-A关于洁净蒸汽过滤的标准，可以有效过滤蒸汽中含有的水垢、铁锈、颗粒等杂质，提高蒸汽质量。[b]水浴蒸汽装置[/b]专为电厂的热网蒸汽设计，热网不干净的蒸汽在RO水中洗澡，在去除污染物的同时，消除过热度，稳定供给压力，将洁净蒸汽发生器、减温器和蓄热器集于一体，实现热网蒸汽的洁净供应，而几乎没有工业蒸汽的衰减和效率下降。[b]汽—汽洁净蒸汽发生器[/b]把RO水经不锈钢板式换热器加热后，以汽水混合物的状态进入汽水分离罐。在汽水分离罐中实现汽水分离后，洁净的干蒸汽由上部出口输出进入用汽设备，未蒸发的水分保留在汽水分离罐内。分离罐中的水位通过自动水位控制器，由进水电动控制阀控制在设定的水位。自动排污检测系统不断检测汽水分离罐中水的盐值，控制盐水的排放。工业蒸汽在进入板式换热器之前通过气动控制阀，受到洁净蒸汽所需压力的控制，从而调节进入换热器的工业蒸汽的流量，确保产生的洁净蒸汽达到要求的压力和温度，也使得洁净蒸汽发生器的效率得到提高。瓦特食品级洁净蒸汽发生器具有本质的区别。洁净蒸汽发生器的流程、结构、能耗、控制和文件，与洁净蒸汽品质作为核心要素予以考量。特别是洁净蒸汽的流量，流量的波动直接导致洁净蒸汽的压力和温度变化，同时洁净蒸汽流量的变化也会很大程度地影响到蒸汽的干度。洁净蒸汽的洁净度保证不仅在于洁净蒸汽的产生，还包含其洁净输送管道系统设计以及洁净蒸汽加热系统的控制和冷凝水排放方案。所以其初始投资和运行费用、管理和维护成本都有较大幅度的提高。只有依据蒸汽来源不同，品质不同，蒸汽品质的需求不同，来选择适合的蒸汽等级和蒸汽处理装置。

近日做材料的等温冷结晶动力学，仪器用的是TA Q2000，结晶温度120℃，升温速率150 ℃/min。测试发现材料结晶太快，升到设定温度后基线还没平就开始了，很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰？提高升温速率？换其他型号的DSC？谢谢！

[b]热网蒸汽如何转换成洁净蒸汽[/b]在工业园区和经济技术开发区中，企业会使用环保、经济、便利的热电厂蒸汽。电厂蒸汽在产生和使用中主要考虑发电安全和效率，然后才是加热蒸汽的需求。所以无论在锅炉炉水添加物、给水除氧水处理、蒸汽过热上都与普通自备锅炉蒸汽有一定区别。首先电厂供应的热网蒸汽一般是热电厂发电以后的副产品，首先为了确保发电效率和安全，蒸汽的过热是必不可少的，有时过热度超过100℃。蒸汽过热度是影响蒸汽加热和灭菌的一个重要因素，经常会被忽略。饱和蒸汽灭菌原理是蒸汽遇冷产品凝结而释放出大量的潜热能，使产品的温度上升。而过热蒸汽，其性质相当于干燥的空气，其本身的传热效率低下；另外一方面，过热蒸汽释放显热而温度下降没有达到饱和点时，不会发生冷凝，此时放出的热量非常小，使得热量传输达不到加热和灭菌要求。此现象在过热3℃以上时即表现明显。蒸汽过热还可导致物品快速老化。所以过热蒸汽首先面临的就是减温减压。热网蒸汽在远距离输送中，会由于散热冷凝而产生大量冷凝水，冷凝水的存在对碳钢蒸汽管道形成腐蚀，典型的腐蚀后冷凝水呈现黄水或黄褐色污水。这些污染蒸汽会对蒸汽系统产生较大的影响。热网蒸汽的其它用户在建设、维护、使用过程中，也会有潜在的风险杂质进入蒸汽系统。瓦特蒸汽工程师在实践中，在热网蒸汽中发现过多余的连接材料、没有完全冲洗的管道焊接杂质、甚至一些安装工具、阀门内件和垫片等。热网蒸汽往往是同时供应多个客户，客户负载的变化会导致管网蒸汽的温度、压力、流量、过热度变化，这些变化有时会影响到蒸汽用户的正常使用。所以常见热网蒸汽问题包含蒸汽黄水污染、蒸汽中各种杂质、压力波动等现象，也包含蒸汽中含有的空气、过热蒸汽、蒸汽潮湿等不容易发现的潜在影响因素。当食品饮料生产厂或生物制药企业采用电厂的热网蒸汽（热电联供）时，被污染的热网蒸汽往往不适合直接接触食品和食品容器、物料管道等应用，因为这会导致一定的污染风险。必须使用经过处理的洁净蒸汽，洁净蒸汽至少包含给水纯度、不含杂质等污染物、蒸汽本身的干度（冷凝水含量）、不凝性气体含量、过热度、稳定的蒸汽压力和温度、匹配的流量。。瓦特在过去40年的蒸汽技术实践中发现，满足高品质蒸汽需求和考虑经济和便利因素，采用[b]水浴蒸汽装置是[/b]是一个适合的选择。[b]水浴蒸汽装置为杭州瓦特节能[/b]专为电厂的热网蒸汽品质提高而设计，其原理是热网不干净的蒸汽喷射进入全不锈钢水RO罐体，蒸汽在RO水中洗澡，可以完全去除蒸汽中的各种污染物，包括杂质、管道垢物、腐蚀物等。被污染的RO水经TDS控制系统自动控制，在确保蒸汽洁净的同时减少能耗。[b]水浴蒸汽装置在罐体内直接喷射[/b]加热和蒸发OR水，消除过热度，实现减温，稳定供给压力。较大的罐体可以有效平衡负载的瞬时波动，满足超小流量的无源供应，将洁净蒸汽发生器、减温器和蓄热器集于一体，实现热网蒸汽的洁净处理，而几乎没有工业蒸汽的衰减和效率下降[b]当热网蒸汽[/b]用于食品、饮料、啤酒、制药、医疗灭菌等行业和洁净蒸汽直接喷射加热、物料蒸汽灭菌、设备和物料管道阀门灭菌等应用时。[b]水浴蒸汽装置[/b]可满足其高品质蒸汽的需求。

结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。

在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

书上说，一种溶液加A试液强力搅拌析出结晶，后滤过加B溶液重结晶，这个重结晶是怎么回事呀，意思是只要加B这个溶液说会出现结晶吗。？？？

请教各位，怎么判断物质含结晶水，含有结晶水的物质一般多少度就可以去除！

“本品在甲醇、乙醇或氯仿中溶解，在水中微溶。取本品约0.1g,加温热的乙醇5ml溶解后，滴加氢氧化钠试液至遇石蕊试纸显碱性反应，析出的沉淀用乙醇重结晶。”谁知道这里的“乙醇重结晶”是通过蒸发乙醇重结晶还是可以通过改变水和乙醇比例重结晶？（药典没有明确说明）[em09507]

概述REAGEN™ 结晶紫酶联免疫反应检测试剂盒是利用竞争性的酶联反应原理定量检测分析结晶紫在鱼、虾以及鱼池或者鱼缸水样中的含量。该试剂盒主要有以下特点： Ø 高回收率（80-95%），快速地从鱼虾或者水样中提取结晶紫。Ø 试剂盒也可以检测隐性结晶紫，检测前先用提供的氧化液将隐性结晶紫转变成有色结晶紫。 Ø 96孔高通量定量检测，鱼或者虾样品的检测下限为0.1ppb。Ø 制备好的样品，可以直接用于LC或者LC/MS确认。Ø 高重复性。试剂盒原理实验方法基于竞争性酶联反应原理。微孔板上包被有CV的特异性抗体。测试分析时，样品和CV-HRP耦合物共同孵育。如果样品中含有CV抗原，就会竞争抗体，从而阻止CV-HRP耦合物与抗体结合。加入HRP耦合物的底物(TMB)，在加入底物后将催化底物显色，根据颜色反应的灵敏度来确定样品中CV的浓度。颜色的深浅同样品中药物的浓度成反比关系。 检测步骤以下为计算份量的表格，用户可根据自己的需要来确定需要配置多少试剂。试剂每个反应需要的体积24 次反应的体积CV—HRP耦合物50 mL1.2 mL1倍工作洗液1 mL24 mL终止液100 mL2.4 mL底物100 mL2.4 mL（1） 加入100

[color=#444444]我最近看文献有点疑惑，想请教一下！论文如下： [/color][color=#444444] “未老化时的 PET 改性料结晶度较小，因而断裂伸长率很大。老化开始时，紫外辐照的存在使 PET 断链，从而改善 PET 链段柔性，而断链产生的小分子又能起 [/color][color=#444444]到内增塑的作用，促进其结晶”。 [/color][color=#444444]我的疑惑：增塑不是降低结晶度么？为什么论文说小分子内增塑促进其结晶？[/color]

有人用法国塞塔拉姆微量热仪测有机化工品的结晶点吗？结果准吗？能符合ASTM标准吗？我们想买一台测量结晶点的自动仪，但没用过这个，请有经验的介绍介绍，谢谢！

结晶知识集结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。

有哪位大虾有关于结晶速度仪的检定规程或类似资料，帮忙上传一下 ！小弟不胜感激

[size=16px][font=宋体, SimSun][b][/b][/font][font=宋体, SimSun]与食品工业常用的甜味剂不同，结晶果糖是货真价实的“糖”，而且被誉为“健康新糖源[i][/i]”。 [/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]结晶果糖即己酮糖，是一种天然存在的糖，且甜度最高，其甜度为蔗糖的1.3-1.8倍。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]结晶果糖易溶于水（20℃时溶解度为3.5g/mL）与乙醇，不溶于乙醚，为无臭的白色结晶性粉末。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]对光、热稳定，易吸湿。纯净的果糖呈无色针状或三棱型结晶，故称结晶果糖。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]结晶果糖在人体内代谢比葡萄糖快，容易被机体吸收，且不依赖胰岛素，对血糖影响很小，适用于葡萄糖代谢及肝功能不全的患者补充能量，与脂肪同食，可抑制人体脂肪的过量储存，同时它还具有促进有益细菌繁殖，改善肠功能和代谢，促进钙吸收，不致龋齿等特性。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]结晶果糖与蔗糖、麦芽糖一样可被小肠消化、吸收，是人体的营养来源。糖尿病人、肥胖人群、儿童也可以放心食用。[/font][/size]

实验室获得的固体有机物，经常含有少量杂质，除去这些杂质最常用的方法就是选择适当的溶剂进行重结晶。 重结晶方法的原理就是利用被提纯化合物和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同，把杂质分离或留在溶液中，以达到分离提纯的目的。 重结晶操作的一般过程为：（1）选择合适的溶剂。（2）将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时，应加适量活性炭脱色。（3）趁热过滤除去不溶性杂质。（4）冷却滤液使结晶析出。（5）减压过滤分出结晶并洗涤，以除去吸附的母液。（6）干燥结晶。1．溶剂的选择 选择合适的溶剂是重结晶时的首要问题。理想的溶剂应符合下列条件：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去；（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 具体选择溶剂时，已知物的精制可查阅手册或参考类似化合物重结晶的条件。若是未知物，主要是通过实验进行选择，选择时应利用“相似相溶”的经验规律，并根据选择溶剂的条件要求，用少量样品反复试验来选择和决定合适的溶剂，即把少量（约0.1g）被提纯的样品研细放入试管中，用滴管慢慢滴入溶剂并不断振摇，待加入溶剂量约1 mL时，在水浴上加热至沸，观察加热和冷却时样品溶解的情况：（1）如样品在1 mL冷或热的溶剂中都溶解，表明溶解度太大。（2）如样品不溶于l mL沸腾的溶剂中，则要继续加热，慢慢再滴入溶剂，每次滴加 0.1 mL，并加热至沸。要是加入溶剂已达4 mL仍不能溶解，说明溶解度太小，该溶剂也不适用。（3）如化合物能溶于 1～4 mL沸腾的溶剂中，此时应将试管冷却，或在室温下静置。能自行析出结晶时，则可选择该溶剂为重结晶溶剂；如结晶不能析出，可让溶剂挥发，也可用玻棒摩擦试管壁或用冰水浴冷却，以促使结晶析出，如结晶仍不能析出，则该溶剂不能选用，此时应改用其它溶剂或选用混合溶剂。常用的重结晶溶剂有水、甲醇、95％乙醇、冰乙酸、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、氯仿、四氯化碳等。 当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶解度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂（能互溶，如水和乙醇）混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可先将待纯化物质在接近溶剂的沸点时溶于溶解度大的溶剂中。若有不溶物，趁热过滤除去；若有色，则用适量（大约l％～5％）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。在热溶液中小心地加入溶解度小的溶剂，维持此温度，直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶解度大的溶剂或稍加热使其恰好完全溶解。然后将混合物冷却，若得到的是油状物，则需重新调整比例进行试验。有时也可将两种溶剂按一定比例先行混合进行重结晶，其操作和用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂有：乙醇—水，乙酸—水、丙酮—水、甲醇—乙醚、丙酮—乙醚、乙酸—石油醚、苯—石油醚等。

结晶溶剂选择的一般原则及判定结晶纯度的方法。 结晶溶剂选择的一般原则：对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小；对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。 或者利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂 判定结晶纯度的方法：理化性质均一；固体化合物熔距≤ 2℃；TLC或PC展开呈单一斑点；HPLC或GC分析呈单峰。 现代结晶学主要包括以下几个分支： （1）晶体生成学（crystallogeny）：研究天然及人工晶体的发生、成长和变化的过程与机理，以及控制和影响它们的因素。 （2）几何结晶学（gometrical crystallography）：研究晶体外表几何多面体的形状及其间的规律性。 （3）晶体结构学（crystallology）：研究晶体内部结构中质点排而的规律性，以及晶体结构的不完善性。 （4）晶体化学（crystallochemistry, 亦称结晶化学）：研究晶体的化学组成与晶体结构以及晶体的物理、化学性质间关系的规律性。 （5）晶体物理学（crystallophysics）：研究晶体的各项物理性质及其产生的机理。 溶剂方面：是制备结晶的关键所在。除yangdongyu提到的外，选择时可用少量各种不同溶剂试验其溶解度，包裹冷时和热时。一般首选乙醇。另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。研究时，混合溶剂一般会有更好效果。还有安全，价廉也是考虑因素。 结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。 结晶纯度判定：都是一般的常规方法。不过都某些产品作的多了，可以凭经验的，如该样品经过多次重结晶后，看到应该出现的那种晶型。 另外选择梯度降温的条件对晶型和收率影响也较大。 还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质。 重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。 进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。 关于溶剂的选择 选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件： 1、不与被提纯物质起化学反应 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量； 3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除； 4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。 5．能给出较好的结晶。 在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。 关于晶体的析出 过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的品体。 如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。 如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。 结晶过程的确是一门学问，国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。 溶剂的选择（单一或复合）、结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶的时间，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、养晶这些过程中，上述温度、搅拌速度、时间多少、加入方式和速度还不完全一样。所以诸多因素叠加在一起，更是觉得难度大。 一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。 如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。所以我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。 养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。 如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞明白，还是很有价值的。

2，3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。 经苯重结晶，其熔点应为132℃。前面的都好理解，但那句经苯重结晶怎么理解？重结晶时+苯么？那么苯的质量又怎么算？不和2，3-DBPA混在一起了么？

2，3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺(CH2CHCONH2)置于250mL抽滤瓶中(瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹),用25mL纯水溶解,加入15.0g溴化钾及10mL 3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处。插入装有12%溴酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL溴酸钾溶液并振摇。此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余溴，用布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水淋洗结晶，置于暗处晾干。 经苯重结晶，其熔点应为132℃。前面的都好理解，但那句经苯重结晶怎么理解？重结晶时+苯么？那么苯的质量又怎么算？不和2，3-DBPA混在一起了么？

我要计算无机物的结晶度,通常是要知道该物质的结晶面积和非结晶面积。结晶面积就是峰的面积，这个好求。但是非结晶面积怎么求？哪位知道的，告诉一下。谢谢

请高手相助：小弟用DSC考察一种新型聚合物的等温和非等温结晶行为，无奈手册上没有该聚合物的标准熔融焓，采用与XRD相结合的外推作图法也难以做到。曾看到一篇外文文献中作者把第一遍加热扫描曲线的熔融焓作为标准熔融焓，不知这种方法是否正确？另外有人建议我用相对结晶度来表征结晶程度，即用t时刻结晶曲线的积分面积除以总结晶峰的面积，但是不知为什么我的等温结晶曲线为一条直线，而在二次加热扫描的曲线中却有熔融峰，请问这是什么原因？另外非等温结晶动力学由于没有标准熔融焓也无法处理数据，我该如何解决？请专家帮我分析一下，万分感激！

[b]电厂蒸汽是否适合食品饮料工艺[/b]杭州瓦特节能工程有限公司 技术部钟雨雨工业蒸汽就是由蒸汽锅炉直接加热炉水而产生，工业蒸汽的温度和压力决定了相对于其它加热介质或流体，蒸汽是干净、安全、无菌、高效的热媒介。工业蒸汽可以大多数的间接加热要求。有时我们使用的不是自备锅炉，而使用环保、经济、便利的热电厂蒸汽。电厂蒸汽在产生和使用中主要考虑发电安全和效率，然后才是加热蒸汽的需求。所以无论在锅炉炉水添加物、给水除氧水处理、蒸汽过热上都与普通自备锅炉蒸汽有一定区别。由于园区热电往往远距离输送，蒸汽在输送中，会由于散热冷凝而产生冷凝水，冷凝水对碳钢管道的腐蚀，腐蚀物如被携带至生产工艺中，可能对产品形成影响。蒸汽中含有3%以上的冷凝水时，虽然蒸汽的温度达标，但由于分布在产品表面的冷凝水对热量传递的阻碍，蒸汽温度经过冷凝水膜时会逐步递减，使得到达产品的实际接触温度会低于设计温度要求。当食品饮料生产厂建造在工业园区或经济开发区，这类园区往往采用集中供蒸汽（热电联供），那么热电厂蒸汽是否适合食品饮料工艺的需求呢？食品企业要采用热电厂厂蒸汽该做如何处理呢？空气等不凝性气体的存在会对蒸汽的温度形成另外的影响，蒸汽系统内的空气未排除或未完全排除，一方面由于空气是热的不良导体，空气的存在会形成冷点，使得附着空气的产品达不到设计温度。空气主要由远距离输送，用户停机时蒸汽管道中的真空吸入。蒸汽过热度是影响蒸汽灭菌的一个重要因素，经常会被忽略。饱和蒸汽灭菌原理是蒸汽遇冷产品凝结而释放出大量的潜热能，使产品的温度上升。而过热蒸汽，其性质相当于干燥的空气，其本身的传热效率低下；另外一方面，过热蒸汽释放显热而温度下降没有达到饱和点时，不会发生冷凝，此时放出的热量非常小，使得热量传输达不到灭菌要求。此现象在过热3℃以上时即表现明显。蒸汽过热还可导致物品快速老化和温度梯度。瓦特节能认为蒸汽本身的干度（冷凝水含量）、不凝性气体含量、过热度、合适的蒸汽压力和温度、以及足够的流量都是构成蒸汽品质和纯度的评价因素。这些对食品饮料加工和医用灭菌等用应用中蒸汽直接喷洒到食材或食品和食品管道容器上造成安全上的问题.常见的蒸汽污染包含蒸汽黄水污染、蒸汽中各种杂质、压力波动等现象，也包含蒸汽中含有的空气、过热蒸汽、蒸汽潮湿等不容易发现的潜在影响因素。尤其当这些可能的蒸汽污染接触产品或产品容器时，就存在着潜在的污染。蒸汽技术工程师经验表明实际运行中，蒸汽的污染还是必须面对的一个问题。依据电厂蒸汽的不同问题，通过瓦特节能的水浴式减温器（给蒸汽洗澡）和汽-汽型洁净蒸汽发生器（物理隔离）可实现电厂蒸汽在食品饮料和生物制药等工艺的安全使用。

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大家都来说一说你们所在的电厂用凝结水精处理树脂用的是进口的还是国产的呢？

结晶度软件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17765]结晶度软件[/url]

GB 618-88结晶点测定通用方法中为什么要求在样品结晶点下3-5度开始搅拌,此时不是已经结晶了吗?能搅拌吗?方法中说:结晶点下3-5度开始搅拌,出现结晶时,停止搅拌,温度突然上升,读取最高温度为结晶点.为什么观察不到温度上升点?为什么在低于样品结晶点下测定物质结晶点?请详细解释,万分感谢!

不少有版友提出怎么计算"结晶度"的问题.到目前为止版面上对"结晶度"有两种理解.一是"Degree of Crystallinity", 这个概念包含两个物相: 晶相与无定形相. 通常微晶玻璃析晶度或者金属无定形体中的晶相含量需要用到这个概念. 其意义是样品中晶相和非晶相的比例. 晶相峰在XRD图谱中通常非常尖锐; 非晶相峰在XRD谱图中通常是馒头峰. "Degree of Crystallinity"的算法是 晶相峰面积比上晶相峰加上非晶相馒头峰的总面积. 各种峰形拟合软件都可以很容易求得. 版面上有JADE和TOPAS的具体计算法.另外一个理解就是"Crystainity", 这个概念只包含微晶相. 通常合成晶相, 生长晶体的同志会用到. 主要用相干晶粒尺寸(coherent scattering domain), 比表面积等来描述合成晶体的大小. 其计算方法依据通常是从峰形宽度中来. 各种峰形拟合软件也能轻松计算.p.s.大家有神马看法尽管说说~~

要配制1 M MgCl2溶液但是目前实验室只能获取含有结晶水的MgCl2，请教:能否用含有结晶水的MgCl2配制1 M MgCl2溶液呢，结晶水是否对配制溶液有影响，结晶水在化学试剂中扮演着什么角色呢？多谢了PS：这里1 M MgCl2溶液是来提取可溶性磷的，不知是否可以用含结晶水的呀？

各位大侠， 请帮我恶补下知识。我现在混淆了！理论知识是 PE的结晶度比PP的结晶度低，那两者的结晶速率谁快谁慢啊。 还有PE/PP的复合物中，在降温过程中，结晶温度低的是谁？