阻尼缓冲器

在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值，缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。“柱压升高原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高；“相同化合物的保留时间发生变化原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化；“柱效下降原因：1）有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降；2）凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。那么如何正确使用缓冲盐呢？使用前的处理：在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同（或含水更多），不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相（与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐）进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。使用缓冲液要注意几点01避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。02缓冲液是良好的菌类培养液，缓冲液最好要现配现用。03实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞。04使用缓冲液要及时掌握pH范围，做到胸中有数。05清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。06长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路（拆下柱子，走30mL，再用5倍水冲洗）可以避免液路的堵塞。07选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好。如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。小结正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。

p style=" text-align: center " /p p style=" text-align: center" img style=" width: 335px height: 500px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/3c79e2a4-8698-4355-bfa0-58a9e6aa4a50.jpg" title=" 0.jpg" height=" 500" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 335" / /p p style=" text-align: center " strong 阻尼器疲劳试验台PLW /strong br/ /p p 　 strong 　1.生产厂商 /strong /p p 　　上海百若试验仪器有限公司 /p p 　　 strong 2.采购单位 /strong /p p 　　成都博瑞精信科技有限公司 /p p 　　 strong 3.主要功能 /strong /p p 　　阻尼器、助力器耐久性能测试 /p p 　　加载波形正弦运动规律，编程循环嵌套不低于3层 /p p 　　对阻尼器、助力器进行力——位移功量图绘制，力——位移——时间曲线图绘制 /p p 　　产品具有轴向疲劳加载、侧向同时加载的功能 /p p 　　 strong 4.产品技术特点 /strong /p p 　　1) 采用高集成度、强大的控制、数据处理能力、高可靠性控制测量系统。 /p p 　　2) 采用基于神经元自适应PID算法的全数字、三闭环(力、变形、位移)控制系统，实现力、变形、位移全数字三闭环控制，各控制环间可自动切换，并在各方式间切换时实现无冲击平滑过渡。 /p p 　　3) 可进行定位移、定速度、定应变、定应变速率、定负荷、定负荷速率等多闭环控制模式。 /p p 　　4) 高精准24Bit数据采集系统，高分辨率，可扩展至8路AD采集。 /p p 　　5) 试验过程中实时显示滞回环曲线。 /p p 　　6) 试验过程中显示负荷、位移峰值谷值变化情况。 /p p 　　7) 试验过程中显示动态波形加载曲线。 /p p 　　8) 加载波形具有多层循环嵌套，且不低于3层。 /p p 　　 strong 5.产品技术参数 /strong /p p 　　最大试验力：动态± 60kkN /p p 　　负荷示值准确度：± 1% /p p 　　加载频率：0.01-50Hz /p p 　　振幅：4.3Hz时± 6.5mm /p p 　　横向力：2000N /p p 　 strong 　6.产品应用介绍 /strong /p p 　　产品主要应用于阻尼器、助力器的动刚度测试，在进行动态加载时设备具有恒定侧向负载的加载能力，以模拟阻尼器实际工况，并按阻尼器轴向受力情况进行模拟，正弦波加载，按照一定的规律进行循环内置3层以上的嵌套循环控制。控制功能上并增加按照阻尼器的运动谱模拟控制功能。产品采用伺服电机油源进行疲劳动力加载，有效地降低能耗及噪音。在设备工作时，根据试验要求，系统会根据设定的频率和振幅，自动耦合电机转速，输出合适的流量，不产生多余的流量，系统不发热。转速低，噪音也低。作动器采用液压静压轴承油膜密封方式进行密封，活塞杆由高压油膜支撑，可以承受一定的侧向力，保证了伺服作动缸的高动态性和高寿命等特性。这种无粘阻现象的特性可以在高动态下确保对试样实施高灵敏的轴向力控制以及试验所需直线运动的高精度位移控制。中文软件界面，符合客户的操作习惯。系统的高响应，低噪音，多循环嵌套控制运动谱，符合客户对这一领域试验的需求。 /p

在离子交换过程中保持pH的恒定是十分重要的，正如前面讨论过的，pH的改变会造成蛋白质带电荷数量和分布状况发生变化，从而直接影响到蛋白质是否能结合在交换剂上以及结合力的强弱。因此，在离子交换色谱中流动相必须使用缓冲液。缓冲液的种类很多，能够起缓冲作用的物质可分为两类：第yi类是由弱酸（或弱碱）及相应的盐构成的系统；第二类是兼性离子化合物。对于第yi类缓冲物质，在进行离子交换时，如果缓冲离子所带的电荷与离子交换剂上的功能基团相反，将参与离子交换过程，并可能对局部pH产生影响，因此应尽可能采用与功能基团带同种电荷的缓冲离子，即：使用阴离子交换剂时选择带正电荷的缓冲离子；使用阳离子交换剂时选择带负电荷的缓冲离子。当然这也并不是jue对的，比如磷酸盐缓冲液也经常在阴离子交换过程中被采用，但在这种情况下应特别注意在上样前充分平衡，确保色谱系统的pH和离子强度与起始缓冲液一致。第二类缓冲物质在阴、阳离子交换中均能采用。表1和表2分别列出了阳离子交换色谱和阴离子交换色谱时常用的缓冲液。在离子交换过程中虽然可以除去很多杂蛋白，起到纯化效果，但目的蛋白的洗脱峰中必然含有大量缓冲物质和盐的成分，这些成分的引入对于目的蛋白来说本身也是一种杂质。特别在色谱后需对洗脱峰进行冷冻干燥，以得到纯蛋白样品时，在冻干后的粉末中往往绝大部分是缓冲物质和盐。如果在冻干前进行脱盐或透析操作，虽然可以基本除去这些杂质，但也有可能造成蛋白活性的回收率下降。此时应优先考虑采用挥发性的缓冲物质，这样在冻干阶段可以将这部分杂质除去，常见的挥发性缓冲物质列于表3。◌ Q /SP/DEAE/CM Tanrose FF快流速琼脂糖基架离子交换介质◌ Q/SP Tanrose HP 高分辨率琼脂糖基架离子交换介质◌ Q/SP Tanrose XL 高载量琼脂糖基架离子交换介质◌ Q/SP Tanrose BB 大颗粒琼脂糖基架离子交换介质◌ DEAE/CM Tandex 葡聚糖基架离子交换介质

话题介绍什么是赋形剂？对于寻找能够稳定早期开发生物制品的缓冲液的预配方研究人员来说，缓冲液的优化不能仅局限于缓冲液的pH值和盐浓度的变化。赋形剂作为缓冲液的添加剂，即使在缓冲液优化的早期预制剂阶段，赋形剂的添加对长期稳定候选生物制剂有很大帮助，因此是制剂评估的关键因素。但每一类赋形剂都以不同的方式协助稳定生物制剂——无论是单克隆抗体还是疫苗抗原。下面跟随小编，一起来了解一些最重要的生物制剂辅料，以及它们如何提高制剂的稳定性。1. 辅助剂辅助剂能够产生更强的免疫反应，对疫苗尤其重要。他们通常是可以增强免疫反应的单独的小分子生物制剂。2. 表面活性剂表面活性剂有助于降低溶液的表面张力，使疏水分子更容易保持溶解状态。聚山梨醇酯80或聚山梨醇酯20是常见的表面活性剂。3. 氨基酸氨基酸是一种特殊的赋形剂，用于帮助稳定蛋白质分子上的自由电荷。它们是一种有助于降低带电分子之间跨蛋白质吸引力的方法，而不会使盐浓度过高。通常用于这项工作的氨基酸有精氨酸、脯氨酸、甘氨酸、组氨酸和蛋氨酸。精氨酸、脯氨酸和甘氨酸也有助于调节最终制剂的粘度。4. 糖类糖类作为是非常实用的构象稳定剂，对抗体尤其有效。它们为冻干产品提供冻干保护，并对生物分子的溶剂化具有有益的作用。蔗糖是添加到缓冲液中最常见的糖之一，但也会使用甘露醇、山梨醇和海藻糖。5. 多元醇多元醇与糖类似，是增强生物制品热稳定性的稳定分子。它们还充当“膨胀剂”以保持蛋白质的整体三维结构，这在冻干过程中尤为重要。甘油是用于增强稳定性的非常常见的多元醇，除此之外也会使用甘露醇和山梨醇。总结如何快速精准的筛选赋形剂? 如您所见，有许多不同类型的赋形剂有助于提高生物制剂的长期稳定性，从而提高其进入临床的机会。需要特别注意的是，您构建的每种治疗药物都会有不同的表现，所以针对每种候选药物，进行多种赋形剂筛选以确定哪种赋形剂能够为您的治疗药物带来最大的稳定性是至关重要的。 那么问题来了，我们到底应该如何精准且快速高效的完成海量的赋形剂筛选呢？作为实验室里必不可少的王牌仪器，拥有PR Panta蛋白稳定性分析仪无疑是非常有助于预配方领域的上游研究人员评估缓冲剂成分，以及研究如何提高其疗法稳定性的核心设备。它可以提供低检测限的多种稳定性参数、高分辨率数据均有助于加快缓冲液优化的过程。PR Panta蛋白稳定性分析仪（点击图片 查看更多）如需了解PR Panta蛋白稳定性分析仪如何协助您的候选生物制剂获得成功，欢迎联系我们获得更多信息。

液相色谱是世界各地实验室使用的流行纯化技术。如果系统设置和操作正确，它可以立即从混合物中分离出所需的化合物。学习如何使用和制备缓冲液和溶剂是能提高系统性能的重要技巧之一。准确制备和正确选择缓冲液对于在液相色谱中获得可重复的结果至关重要。 一、了解您的化合物 如果您正在寻找混合物中的特定化合物，您应该使用最能将您的分析物与其他分析物分开的缓冲液/溶剂组合。例如，了解极性和溶解度（极性或非极性）、电离、您正在寻找的紫外吸光度将有助于指导您使用特定的色谱柱和溶剂组。 二、纯度 使用较低等级且成本较低的试剂来制作缓冲液以节省一些钱是很诱人的，但从长远来看，它最终会变得更加昂贵。与含有稀少或不含杂质的 HPLC 级试剂相比，纯度较低的试剂会导致不需要的峰和嘈杂的基线。它们还会对您的系统造成严重破坏，造成阻塞，从而导致系统故障和更昂贵的维护费用。所有试剂和溶剂，包括您使用的水，都应该是高质量的 HPLC 级，以减少缓冲液中不需要的微粒。高级试剂的成本可能比低级试剂略高，但纯度的差异是值得的。HPLC 级试剂还有助于获得更一致的结果并保持系统平稳运行。 即使是使用高纯度实验级别的溶剂，也需要在进入色谱系统前进行过滤，采用恒谱生溶剂过滤器可以有效过滤化学污染等杂质进入系统，通用于流动相或输液泵，配套用于外径1/8英寸或1/16英寸的管子，放置于流动相溶剂瓶中，过滤杂质。过滤后，溶剂应储存在有盖的容器中，以防止被灰尘或其他不需要的材料污染。 四、避免气泡 在与您的系统一起使用之前对缓冲液进行脱气或真空过滤可以大限度地减少流动相中的空气和微粒。如果液相色谱系统中发生流动相脱气，主要会影响泵和检测器。为了解决这个问题，在将新制备的流动相泵入 HPLC 系统之前进行脱气，连同在线脱气器，应彻底脱气以去除所有溶解的气体。最有效的脱气形式是用氦气或其他低溶解度气体鼓泡。如果该方法可用，建议在整个分析过程中以非常低的水平持续对流动相进行脱气。 五、定期检查 细菌几乎可以在任何溶液中适应和生长，甚至是有机溶剂，具体取决于浓度。为防止细菌生长堵塞色谱柱筛板，每次制备新的缓冲液批次时更换缓冲液容器，检查缓冲液瓶/袋是否有细菌生长迹象。摇晃或搅拌时出现浑浊的溶液应丢弃。使用抑菌剂（例如 0.02% 叠氮化钠）处理会延长溶液的储存时间，尽管这些试剂可能会影响您的色谱图。 六、新鲜配置 恒谱生建议稀释缓冲液的有效期为一周。这种做法可确保缓冲液的 pH 值不受长期储存的影响，并且不会出现微生物生长。pH 值变化和微生物生长都会影响您的色谱运行并导致运行之间的不一致。虽然您可以添加稳定剂，例如焦亚硫酸钠，但这些试剂会影响光学和色谱结果。 液相色谱法可能是一项具有挑战性的技术。遵循上述关于如何准备和使用缓冲液进行纯化的提示，将有助于使每次运行的一致性和可重复性。

p style=" text-indent: 2em " 柱压升高 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙，阻碍流动相传质，引起柱压升高； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 相同化合物的保留时间发生变化 /p p style=" text-indent: 2em " 原因：如果没有冲洗干净就进行进样，色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化； /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处，损害硅胶基体，导致色谱柱键合相流失，柱床变松，柱效下降 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " ii)凝结在键合相表面，使C18碳链难以舒展，对物质的保留能力下降，导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗，水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 流动相中缓冲盐的正确使用方法： /p p style=" text-indent: 2em " 1. 使用前的处理:& nbsp 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱，直至基线平稳。原则上，用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多)，不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由：缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时，如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小，不先冲洗掉，接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大，而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时，缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出，沉积下来，这将可能导致上述对色谱柱的损害。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2. 使用后的处理：用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是，用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min，直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用，要长期保存，则需再加上一步，即用纯的有机溶剂冲洗一遍，直至基线平稳。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 使用缓冲液要注意几点： /p p style=" text-indent: 2em " 1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的，是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗，是可以把缓冲盐冲洗出来的，然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换，一般在15分钟以内最好，且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲，容易造成键合的碳链的流失，最好用5%~10%甲醇水溶液冲。可以用纯水代替流动相中的缓冲液，有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱异常及解决办法 /p p style=" text-indent: 2em " 柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的，这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是，柱压与柱效有一定的关系，通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点，但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第一种是，随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升，这是正常的； /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 第二种是，使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象，通常是由工作人员操作不当引起的。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 原因： /p p style=" text-indent: 2em " 1)样品太脏，使用前没有过滤，导致柱筛板堵塞； /p p style=" text-indent: 2em " 2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好，与流动相混合后析出，导致柱塞板堵塞；& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3)使用缓冲盐，处理错误，缓冲盐在色谱柱中析出，堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 解决办法对于第二种，即柱压突然升高的情况，通常有以下几种解决办法： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1)将色谱柱反接，用含水比例较大的流动相进行冲洗。 /p p style=" text-indent: 2em " 2)色谱柱进样一端的筛板取下，分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变，但柱压仍然较高，则应考虑进样端填料受污染的问题，因此除了取下进样端筛板超声外，还需要挖掉进样端的部分填料，挖去填料之前先检查一下填料的颜色，如果填料的颜色发生了变化，则应该挖掉直到见到白色的填料为止。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 挖掉后色谱柱将出现一个缺口，填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得，填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处，压紧刮平，再装上筛板。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 柱子使用经验谈： /p p style=" text-indent: 2em " 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 1、样品的前处理： /p p style=" text-indent: 2em " a、最好使用流动相溶解样品。 /p p style=" text-indent: 2em " b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " c、使用0.45µ m的过滤膜过滤除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 2、流动相的配制： /p p style=" text-indent: 2em " 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： /p p style=" text-indent: 2em " a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 /p p style=" text-indent: 2em " b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 /p p style=" text-indent: 2em " c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。 /p p style=" text-indent: 2em " d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。 /p p style=" text-indent: 2em " e、流动相沸点不要太低，否则容易产生气泡，导致实验无法进行。 /p p style=" text-indent: 2em " f、在流动相配制好后，一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测，还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 3、流动相流速的选择： /p p style=" text-indent: 2em " 因柱效是柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱，流速一般选择1ml/min，对于内径为4.0mm柱，流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时，分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时，可适当增加甲醇或乙腈的含量)。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 注意： /p p style=" text-indent: 2em " a.由于甲醇廉价，对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em " b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相，没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧)，去离子水及双蒸水中含有酚类杂质，有可能影响分析结果。 /p p style=" text-indent: 2em " c.含水流动相最*在实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。 /p p style=" text-indent: 2em " d.流动相要求使用0.45 µ m滤膜过滤，除去微粒杂质。 /p p style=" text-indent: 2em " e.使用HPLC级溶剂配制流动相，使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命，提高柱性能。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 冲柱子的目的： /p p style=" text-indent: 2em " 只要是有机溶剂就行，不过黏度不要太大，因为有机溶剂能够防止细菌生长，冲柱子的目的就是为了防止细菌生长堵塞仪器系统和柱子。一般甲醇和乙腈相互冲洗是没有问题的，但乙腈要比甲醇价格贵的 。 /p p /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 保留时间变化的原因： /p p style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/2cd56489-c062-4aa1-be75-7281c5c04309.jpg" title=" 16-47-25-88-510998.png" alt=" 16-47-25-88-510998.png" / br/ & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱头塌陷 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 在使用过程中，填料下沉，在柱子进口处出现一个小空间，使得分离效果不良。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 补救方法：卸开柱头螺丝，找一点同类填料，用甲醇湿润后，添在柱子上，反复几次。然后装上螺丝，用溶剂冲洗1-2小时，使之平衡。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 小结 /p p /p p style=" text-indent: 2em " 正确使用缓冲盐很有必要，既可以防止缓冲盐析出，也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法：用前要过滤，用后需冲洗。 /p p br/ /p

上海远慕生物科技公司是国内elisa试剂盒优质供应商，代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品。欢迎来电咨询。 同行客户通过仪器信息网成功订购远慕缓冲液，下面是客户跟我们的聊天记录： 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书，客户和我们沟通的非常顺畅，了解我们的产品后，客户对我们非常有信心，当时就下了订单。 常用缓冲溶液的配制： 乙醇－醋酸铵缓冲液（pH3.7） 取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml,用10mol/L氢氧化铵溶液调节pH值至3.7，用水稀释至1000ml，即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH8.0） 取三羟甲基氨基甲烷12.14g,加水800ml,搅拌溶解，并稀释至1000ml,用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0,即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH8.1） 取氯化钙0.294g,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至8.1，加水稀释至100ml，即得。 三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.0） 取三羟甲基氨基甲烷6.06g,加盐酸赖氨酸3.65g、氯化钠5.8g、乙二胺四醋酸二钠0.37g，再加水溶解使成1000ml，调节pH值至9.0，即得。 乌洛托品缓冲液 取乌洛托品75g，加水溶解后，加浓氨溶液4.2ml，再用水稀释至250ml,即得。 巴比妥缓冲液（pH7.4） 取巴比妥钠4.42g,加水使溶解并稀释至400ml，用2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.4，滤过，即得。 巴比妥缓冲液（pH8.6） 取巴比妥5.52g与巴比妥钠30.9g,加水使溶解成2000ml，即得。 巴比妥－氯化钠缓冲液（pH7.8） 取巴比妥钠5.05g,加氯化钠3.7g及水适量使溶解，另取明胶0.5g加水适量，加热溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L盐酸溶液调节pH值至7.8，再用水稀释至500ml，即得。 远慕生物，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品，赢得客户一致好评，欢迎来电咨询与订购！

仪器简介：比利时IMCE公司是一家专业的测试弹性模量和阻尼内耗分析仪器的生产厂家, 仪器基于共振频率动态测量方法, 应用完全非破坏性测试技术, 适用于陶瓷及金属等多种材料的生产(质量控制)及科学研究领域, IMCE公司是目前世界上唯一能在1750C高温和气氛控制条件下, 利用目前最先进的软件评估及研究, 精确测定共振频率、弹性模量、剪切模量和阻尼内耗等相关技术指标。 公司主要产品有：1、弹性模量和阻尼内耗分析仪 型号：RFDA MF Professional 2、高温炉： 型号：RFDA-HT1700 型号：RFDA-HTVP1700C 型号：RFDA-HTVP1600 HT1600, HT650. HT1050 3、软件 型号：RFDA MF Software 在中科院沈阳金属研究所高性能陶瓷与复合材料重点实验室及测试中心有该公司2套先进的高温测试系统。 技术参数：1、共振频率。 10Hz ~ 130KHz2、阻尼或内耗（10ˉ5-----0.1） 3、弹性模量 4、剪切模量 5、泊松比率 6、温度：室温--1750C。 7、气氛控制8，真空系统，激光检测主要特点：1、动态法测试（线性或非线性） 2、样品完全非破坏性测试符合ASTM-E-1876-99方法创新点：双样品高温弹性模量仪HT1700,在原有HTVP1700基础上，简化结构，去掉真空组件，增加了双样品支座及测试系统；性能上除了不能做真空及密封外，其它指标同HTVP1700相同，并且可以在普通空气下实验，可以同时测试2个样品，设备体积减小，提高测试效率一倍，价格降低一半！目前世界上同类设备中温度最高，双样品结构独一无二！ 高温动态弹性模量和阻尼分析系统

PBS新品上市，欢迎关注！在生物实验中，磷酸盐缓冲液（Phosphate-Buffered Sline，PBS）的主要用途是漂洗、稀释或作为基础溶液配置其他溶液，用途非常广泛，属于生物实验室必不可少的一种试剂。逗点生物最 新研发推出新品PBS，产品经0.1μm 过滤除菌，可直接使用，且质量稳定、规格多样、货源充足，有效应对各种细胞培养需求，帮助提供相对稳定的离子环境和pH缓冲能力，为您实验保驾护航。新品上市，实验必购PBS核心优势，持续加固！厂家直销逗点生物具备厂家直销优势，货源稳定，供应充足，配送及时，想要囤货的老师们可放心购买~多种规格新品推出，有1X（即用型）、5X、10X、20等多种规格可供选择，随需定制，满足您多种实验需求~透亮无沉淀通过ISO13485:2016医疗器械质量管理体系认证，无菌车间生产，批次间稳定，液体透亮不含沉淀~PBS数据亮眼，品质保障！表1：无菌情况逗点生物产品无菌情况与某国际知名品牌效果相当 表2：pH、渗透压逗点生物产品数值稳定，与某国际知名品牌效果相当表3：内毒素逗点生物产品内毒素＜0.1EU/mL，符合行业水平表4：微粒检测逗点生物产品的不溶性微粒数低于某国际知名品牌作为生物实验室的常用试剂，PBS磷酸盐缓冲液的品质必须有保障。为此，我们选取了国际国内四家知名品牌的同类产品，分别从四个维度进行数据比对。结果显示，逗点生物所研发生产的PBS在无菌情况、pH/渗透压、内毒素、微粒检测等重要指标上均有亮眼表现。PBS认准货号，购买无忧！想要了解更多产品信息请拨打逗点生物客服热线咨询订购电话：400-860-5168转3309

缓冲溶液是指当加入少量强酸、强碱或稍加稀释时，能保持其pH值基本不变的溶液，它对强酸、强碱或稀释有一定的抵抗作用。由于缓冲溶液中同时含有较大量的弱酸（抗碱成分）和共轭碱（抗酸成分），它们通过弱酸解离平衡的移动以达到消耗掉外来的少量强酸、强碱，或对抗稍加稀释的作用，使溶液的H+离子或OH-离子浓度没有明显的变化，因此具有缓冲作用。用传统方法配制时需要计算、称量、混合并使用强酸碱调节pH，操作繁琐费时。月旭科技特推出Welbuffer缓冲速溶颗粒或片剂，能够解放您的双手，无需搅拌，一步加水溶解完全即可完成试剂配制，晃动混匀即可，无需磁力搅拌。即取即用，使用简单、快速。我们本次新品提供免费试用，如果您感兴趣，可以浏览至文末申请试用哦~产品优势1. 运输及存储便捷大多数试剂都是对温度有要求、重量较重、体积较大的，因此在存储、配送方面的费用占比是很大一部分的成本，而颗粒剂与片剂可以有效减缓这些问题。2. 使用方便，提高效率一步加水快速溶解完全即可完成试剂配制。即取即用，使用简单、快速、无需计算、称量及混合，无需使用强酸碱调节pH。3. 稳定可靠高纯度、生物级生产原料，进行广泛测试，包含多项技术指标（重量、pH值、pKa值、电导率以及杂质含量等）。采用制药工艺生产，将大容量试剂配制完成后经过滤纯化，再使用喷雾干燥技术获得均匀颗粒。4. 批次重复性好少量试剂的人工配制往往造成批间差异大的问题。通过大批量的颗粒剂配制，分装成大量三年有效期的小包装。每次一包颗粒剂即加水即用的特点可有效避免批间差的问题。5. 可定制根据用户的需求，可定制不同配方、不同包装及不同剂型的产品。6. 有效期长在室温（2-30℃）避光干燥密封保存及运输的条件下，有效期长达3年。产品用途分类1. 科研诊断用缓冲液（PBS及Tris缓冲液试剂速溶颗粒剂及片剂）2. 蛋白分析检测用缓冲液（PAGE蛋白电泳缓冲液速溶颗粒及片剂）3. 分子生物学实验用缓冲液（DNA/RNA电泳缓冲液速溶颗粒及片剂）产品信息试用申请今天的新品为大家提供了四款产品，可以申请免费试用，分别是：TBST缓冲液速溶颗粒；PBS缓冲液速溶颗粒（pH7.4）；TBS缓冲液速溶颗粒；PBST缓冲液速溶颗粒。如果您有需要，可以识别上方二维码，选择您想试用的产品。

近日，大连化物所分子探针与荧光成像研究组（1818组）徐兆超研究员团队利用“缓冲”策略，发展了细胞内脂滴动态识别荧光探针LD-FG，该探针具有优异的光稳定性，可在空间超分辨成像的基础上实现高时间分辨率和长时间稳定成像，从而发现了多种新的脂滴动态过程。　　脂滴是维持脂质和能量稳态的关键细胞器，由中性脂组成的内核及包裹其外的单层磷脂组成。脂滴表面分布着多种蛋白，以调控脂类的储存、代谢及脂滴运动。越来越多的研究揭示，脂滴具有更多的生理功能，例如抗菌免疫能力、促进药物积累和激活能力、内核膜代谢能力、与其他细胞器相互作用以交换营养分子、作为癌症和衰老大脑神经认知功能障碍的标志物等。尽管对脂滴功能的机制缺乏研究，但已证实这些功能与脂滴生命周期的动态密切相关。揭示脂滴的动态有助于研究脂滴的功能机制和发现新的功能。然而，脂滴的数量、位置、大小和组成在细胞之间甚至在同一细胞内可能会有很大差异，脂滴的生命周期、时间和位置上也通常不可预测且难以观察。此外，这些事件在脂滴生命周期中的发生率仍然未知。这种细胞异质性和不可预测性要求用于探测脂滴动态的成像技术不仅具有对脂滴的识别能力，更需要具有较好的空间和时间分辨率，以及长时间的的稳定成像能力。　　超分辨荧光成像可突破衍射极限实现最高可达单分子的空间分辨，但荧光团易光漂白而迅速淬灭的问题使得超分辨荧光成像一直面临着时间分辨率低和成像时间长的挑战。因此提高荧光团的光稳定性是超分辨荧光成像面临的前沿问题。　　本工作中，徐兆超团队提出了“缓冲荧光探针”（buffering fluorogenic probe，BFP）的策略来解决脂滴动态成像中光稳定性的问题。“缓冲”策略（buffer strategy）是指在成像过程中，脂滴内部光漂白的荧光探针被外部周围新的和完整的荧光探针有效取代，即荧光探针交换速率大于漂白速率时，即可确保脂滴成像的光稳定性。该策略要求探针在脂滴外部时处于荧光淬灭的状态，并且在脂滴外具有较高的浓度以保证足够的缓冲能力。LD-FG有适中的脂溶性保证了既有足够的分子对脂滴进行荧光染色，同时又有足够比例的分子在脂滴外作为缓冲池。缓冲池不仅可以快速补充脂滴中的光漂白探针，保证了长时间荧光成像的光稳定性，还可以及时染色细胞中的新生脂滴，并接收脂滴减小或消亡中释放到外部的探针。　　基于LD-FG优异的光稳定性，团队借助结构光照明显微镜对脂滴的多种动态过程进行了高时空分辨率的成像，首次发现了两种新的脂滴融合模式，包括多个脂滴的同时融合和线粒体介导的融合；揭示了细胞不同区域和不同细胞之间的异质性；提出脂肪细胞分化过程中脂滴成熟的新模型，即首先进行快速脂滴融合，接着是缓慢成熟步骤；首次在细胞中观察到融合过程中的哑铃形中间形态，证明聚结（coalescence）并不像以前知道的那样罕见，而是在细胞中无处不在的。　　作为最小的生命单元，细胞是含有细胞器、分子复合物和功能单分子的多体系、跨尺度的复杂系统，不同尺度单元又根据其位置、结构、运动、浓度以及与其他功能单元的动态相互作用，精确、有序和协调地执行复杂多样的细胞功能，这使得细胞具有个体与系统性相统一、异质性、高度动态、不确定性等多种特征。团队期望“缓冲荧光探针（BFP）”的策略可以在未来用于开发针对更多不同细胞内生物靶点的光稳定探针，最终实现细胞内生物分子全景超时空分辨动态成像。　　相关成果以“Stable Super-resolution Imaging of Lipid Droplet Dynamics through a Buffer Strategy with a Hydrogen-bond Sensitive Fluorogenic Probe”为题，于近日发表在《德国应用化学》（Angew. Chem. Int. Ed.）上。该工作的第一作者是大连化物所1818组博士研究生陈婕和博士后王超。该工作得到国家自然科学基金、大连化物所创新基金等项目的资助。

近年来，凝胶材料因其灵活可调的力学特性和丰富的功能，受到了各领域研究者的极大关注。然而，凝胶材料往往因溶剂的迁移而具有较低的稳定性，容易溶胀或干燥变形，已经成为制约凝胶材料深入应用的瓶颈难题。尽管已经开发了多种策略来提高凝胶的稳定性，然而，从热力学角度来看，如果凝胶中溶剂的含量偏离了聚合物的平衡溶胀状态，溶剂将不可避免的发生迁移。因此，若要准确控制凝胶中的溶剂含量，保持高稳定性，需要有效抑制溶剂迁移的动力学过程。基于“分子阻塞”超分子机制的有机凝胶构建思路。（论文课题组供图）机械互锁作用通过分子结构中的几何关系将不同的分子连接起来，这使得非共价连接的分子，能够保持稳定的聚集状态。西安交通大学化学学院“智能高分子”团队吴宥伸副教授和张彦峰教授，从机械互锁超分子原理中汲取灵感，提出了“分子阻塞”超分子机制，利用溶剂分子与交联网状结构之间的尺寸差异带来的阻滞，有效抑制溶剂在凝胶内的迁移。通过设计和合成分子尺寸超过1.4 nm的液态支链柠檬酸酯(branched citrate ester, BCE)，并将这种大体积分子作为溶剂与交联聚脲原位聚合，制备获得系列新型“分子阻塞”凝胶。“分子阻塞”凝胶具有与普通聚合物或弹性体相媲美的卓越稳定性，可储存10个月而无任何形貌或力学性能改变，并能耐受高温烘烤，保持质量和性能的稳定。特别是“分子阻塞”凝胶的杨氏模量能够在1.3 GPa至30 kPa的大范围内连续调控，变化幅度达到创纪录的43000倍，有效覆盖了现有交联树脂、塑料、弹性体和凝胶的范围。同时，“分子阻塞”效应作为一种非共价耗散机制，赋予了凝胶材料独特的粘弹性力学特性，使其具有高阻尼，达到和超过了商业化的聚氨酯和聚脲材料。上述研究成果，近期发表于《先进材料》，西安交通大学化学学院为第一单位，西安交通大学生命学院为合作单位。论文第一作者为化学学院吴宥伸副教授，论文通讯作者为化学学院副院长张彦峰教授。这一研究受到了国家自然科学基金和西安交通大学分析测试中心的支持。

安捷伦科技推出 IQFISH FFPE 缓冲液实现 FFPE 组织样品一小时杂交 2013 年 11 月 13 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出 IQFISH FFPE 杂交缓冲液，可以实现福尔马林固定石蜡包埋 (FFPE) 组织样品 FISH 处理的一小时杂交。 IQ 技术最早由 Dako 公司开发，以前仅用于解剖病理实验室。而现在，IQFISH FFPE 杂交缓冲液可作为单独产品供应，因此细胞遗传学实验室也可受益于 IQ 技术，从而更快地获得结果。 安捷伦诊断和基因组学业务部门副总裁兼总经理 Jacob Thaysen 说道：“IQFISH FFPE 杂交缓冲液将极大缩短 FFPE 样品的 FISH 处理时间。通过将杂交处理步骤从行业标准的两天减少到仅仅一小时，使我们的客户可以更快地获得结果，且不会影响信号强度。” 有关 Dako IQFISH 杂交缓冲液的更多信息，请访问 www.dako.com。关于 Dako — 安捷伦科技公司旗下子公司 总部位于丹麦的 Dako 公司是组织类癌症诊断的全球领导者。全球的医院和研究实验室都在使用 Dako 的试剂、仪器、软件和专业知识，为癌症病人提供准确的诊断，确定最有效的治疗方案。Dako 公司拥有 1200 名员工，在全球 100 多个国家开展业务。Dako 于 2012 年 6 月归入安捷伦科技旗下。要了解 Dako 的信息，请访问 www.dako.com。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（NYSE 代码：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

p 　　据江苏省食品药品监督管理局官网7月2日消息，赛默飞世尔(苏州)仪器有限公司报告，由于缓冲液标签印刷错误等原因，赛默飞世尔(苏州)仪器有限公司对其生产的缓冲液(备案号：苏苏械备20160782号)进行主动召回，召回级别为三级。涉及产品的型号、规格及批次等详细信息见《医疗器械召回事件报告表》 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/e68fd095-4c6a-4d9a-9f90-bbf9d441ceb4.jpg" title=" IMG4ccc6aa7fc9a4490485195.jpg" / /p p br/ /p

【重点摘要:】(1)周欢萍教授团队利用淀粉-聚碘超分子作为缓冲层,显著改善了钙钛矿太阳能电池的疲劳行为和循环稳定性。(2)经修改的钙钛矿太阳能电池在连续42个日夜循环后,发电效率可保持在98%。(3)该研究为如何利用超分子化学调控软晶格材料的元稳定动力学提供了重要见解。【研究背景】由于钙钛矿太阳能电池具有软体和离子晶格结构,它们极易受外部刺激的影响。在循环载荷的实际环境中,电池很容易出现明显的疲劳。由于缺乏对材料降解的基本理解,目前还没有有效的方法来减轻这种循环照明下的电池疲劳。【研究结果】研究人员在钙钛矿材料的界面引入了淀粉-聚碘超分子作为双功能缓冲层,它既可以抑制离子迁移,也可以促进缺陷的自我修复。经修改的钙钛矿太阳能电池在连续42个日夜循环后,原始的光电转换效率可保持在98%。这种电池也达到了24.3%的光电转换效率(认证值为23.9%),并且具有强烈的电致发光,外量子效率高达12%以上。【研究方法】研究人员首先合成了淀粉-聚碘超分子材料,并将其作为缓冲层插入钙钛矿太阳能电池的载流子输运层与光吸收层之间。他们从多个角度分析了缓冲层的影响,包括电化学测量、光致发光谱、小角入射X射线衍射、热重分析等,以确认其双功能机制。然后,他们制备了采用该缓冲层的钙钛矿太阳能电池,并通过42个日夜循环的加速老化试验考察其循环稳定性和发电效能。结果证实,缓冲层明显提高了电池在循环载荷下的稳定性。【结论】本研究通过在钙钛矿太阳能电池的界面引入淀粉-聚碘超分子缓冲层,显著改善了电池的循环稳定性和疲劳行为,为实现钙钛矿太阳能电池的实际应用提供了有效途径。该超分子缓冲层的双功能机制也可应用于其他软晶格材料的界面设计。研究结果对利用超分子化学手段调控软晶格材料的元稳定性具有重要启发意义。a,含不同浓度淀粉-碘Starch-I的w/ Starch-I装置的J-V曲线。b,开路电压和填充因子随Starch-I浓度的依赖性。c,作为LED操作时装置的EL的EQE。d,EQEEL和开路电压随Starch-I浓度的依赖性。含Starch-I的w/ Starch-I装置(a)和参考装置(b)的J-V曲线。外量子效率(EQE)谱及合并的JSC为24.5 mA cm-2 457 的含Starch-I装置。

本篇论文解读由方雪坤研究团队的杜千娜同学撰写。杜千娜同学：浙江大学环境与资源学院2022级硕士研究生，主要研究方向温室气体HFCs排放反演与清单。第一作者：Fernando Iglesias-Suarez通讯作者：Alfonso Saiz-Lopez通讯单位：1Department of Atmospheric Chemistry and Climate, Institute of Physical Chemistry Rocasolano, CSIC, Madrid, Spain. 文章链接：https://doi.org/10.1038/s41558-019-0675-6论文发表时间：2020年1月研究亮点1.全球综合的、由卤素驱动的对流层O3柱损失在整个21世纪是恒定的(~13%)。2.卤素造成的对流层臭氧损失在目前和本世纪末都显示出明显的半球不对称性。3.预计卤素介导的臭氧损失最大(高达70%)发生在北半球污染地区(美国东部、欧洲和东亚)的地表附近。（注：以上为这位同学的论文解读，非论文原作者意思）研究不足（或未来研究）1.未来经济发展情况预测仍然有多种，目前对未来臭氧损失的估计仍旧依赖于未来经济预测，可能与事实有所偏离。2.未来天然卤素通量和分布的变化将由气候敏感性、未来人为排放和大气化学等因素综合决定。3.未来研究仍需对卤素化学加深了解。（注：以上为这位同学的论文解读，非论文原作者意思）全文概要反应性大气卤素破坏对流层臭氧(O3)。天然卤素的主要来源是海洋浮游植物和藻类的排放，以及海洋和对流层化学的非生物来源，但其通量在气候变暖下将如何变化，以及由此对O3产生的影响目前尚不清楚。本研究使用一个地球系统模型（共同体地球系统模型(CESM)）估计发现在当今气候中，天然卤素消耗了大约13%的对流层O3。尽管21世纪天然卤素的含量有所增加，但由于对流层O3损失的半球、区域和垂直异质性的补偿，这一比例保持稳定。这种卤素驱动的O3缓冲预计在污染和人口稠密的地区最大，对空气质量有重要影响。背景介绍对流层臭氧(O3)丰度受原位光化学、平流层内流和地表干沉积之间的平衡控制。O3的光化学破坏发生在整个对流层，主要是通过其光解和随后与水蒸气的反应以及与自由基的反应直接损失。对流层O3也会通过催化循环与活性卤素(Cl, Br, I)发生反应而被破坏，只有将对流层卤素化学考虑在内才能更准确地了解其变化。目前，卤素被估计将使全球对流层臭氧减少约10-20%，对地表臭氧有很大影响。生物源性短寿命卤代烃(VSL)，包括CHBr3、CH2Br2、CH3I和CH2ICl，是通过海洋生物如浮游植物、微藻和大型藻类的代谢自然排放出来的。这些卤素化合物的寿命不到6个月，是对流层中活性氯、溴和碘的重要来源。此外由于O3沉积到海洋中，随后海水碘化物氧化为次碘酸(HOI)和分子碘(I2)，并释放到大气中，海洋也是无机碘的非生物来源。在对流层中，活性溴和氯实际上是由VSL卤化碳的光氧化产生的。气候变化和社会经济发展已经改变了VSL卤化碳的自然通量(1979-2013增加约7%)和无机碘(1950-2010增加两倍)，并可能在21世纪持续。然而，天然卤素变化将如何影响臭氧和对流层化学以及气候仍然未知。结果讨论21世纪的天然卤素排放：在考虑的每种情况下，与目前相比VSL卤代烃排放量在21世纪末都要更大；全球海洋无机碘排放量在RCP 8.5之后增加了约20%，而在RCP 6.0和RCP 2.6期间分别减少了约10%和20%；到2100年，活性卤素浓度将增加约4-10%，在RCP 6.0下，溴驱动了这些变化，但由于碘碳(增加)和无机碘(减少)通量之间的相互作用，碘没有出现显著变化，溴和碘对RCP 8.5反应性卤素负荷变化的贡献相同。在RCP 2.6情景下，活性卤素浓度降低(~5%)。2000-2100年全球天然卤素的年度变化。a)短寿命卤代烃通量，b)无机碘排放，c)对流层天然反应性卤素浓度天然卤素对21世纪对流层臭氧的影响：图2显示了2000-2100年间全球对流层臭氧柱浓度的变化，上面和中间的图分别显示了对流层臭氧柱的绝对变化及其与活性卤素相关的损失。与目前相比，到本世纪中叶，卤素驱动的对流层O3柱损失增加，与RCP 6.0和RCP 8.5期间VSL卤碳排放量不断增加相一致。到2100年，在RCP 8.5条件下，活性卤素对对流层O3的影响保持相对不变，而在RCP 6.0条件下，预计会有较小的消耗。无论排放情景如何(下面的图)，预计全球卤素驱动的对流层O3柱损失在整个世纪几乎保持不变(~12.8±0.8%)。2000-2100年全球年度对流层臭氧柱时间序列与卤素化学有关的纬向平均对流层O3损失如图3a、b所示。O3质量的纬向平均损失约为~0.3DU(全球综合为3.9DU)，其中溴和碘分别贡献了约16%和80%。卤素介导的臭氧损失显示出明显的半球不对称性(目前在南半球更大)。在南半球温带地区，通过非均相激活进一步增强了平流层O3的消耗。O3相对损失呈现显著梯度，从对流层上层到下层，从北向南增加。RCP 6.0和RCP 8.5由天然卤素驱动的纬向平均对流层O3损失趋势如图3c,d所示。其模式是不均匀的，具有明显的半球和垂直梯度，尽管两种排放情景一致(仅强度不同)。反应性卤素造成的纬向平均对流层O3损失在本世纪，由反应性卤素驱动的臭氧相对损失在对流层中高层减弱(在250hPa时为10-20% 图4a)，这一特征在本世纪上半叶和下半叶的南半球高纬度地区被放大。此外，在300至850 hPa之间的热带自由对流层，到本世纪末，卤素造成的未来臭氧损失将减少，这表明该地区臭氧的命运将主要由其他驱动因素控制，包括光解作用以及与水蒸气和羟基自由基的反应(图3c、d和4b)。此外，臭氧损失呈现明显的半球不对称，与“更清洁”的南半球相比，污染更严重的北半球臭氧损失趋势更大。与目前相比，未来卤素介导的O3损失预计将增加10-35%(图4)，其中边界层内损失最大。从现在(1990-2009年)到本世纪末(2080-2099年)，由活性卤素引起的部分O3柱损失的垂直分辨变化图5显示了从现在到21世纪末近地表臭氧损失变化。在全球范围内，在RCP 6.0情景下，天然卤素引起的2000 - 2100年近地表O3损失变化(15.0±1.1%)大于RCP 8.5情景(3.1±0.7%)，但两者共同显示了臭氧损失的增加主要局限于温带地区，在中纬度地区(30°-60°N和30°-60°S)达到峰值(图5b、d)。现在(1990-2009年)到本世纪末(2080-2099年)卤素驱动的近地表臭氧损失变化预计到本世纪末，最大的臭氧损失将发生在受污染的大陆地区，而不是在遥远的海洋环境中，并具有明显的半球不对称性。特别是，在美国东部、欧洲和东亚地区，预计卤素驱动的O3损失大，分别为71.5±12.9%、30.8±4.2%和6.9±10.1%，RCP 6.0和RCP 8.5分别为48.2±12.6%、18.3±3.2%和23.2±10.9%。2000-2100年卤素驱动的近地表O3损失时间序列ReferenceIglesias-Suarez, F. et al. Natural halogens buffer tropospheric ozone in a changing climate. Nature Climate Change 10, 147-154 (2020).

1用户背景介绍勃林格殷格翰(Boehringer-Ingelheim)是一家致力于人类生物制药化学和动物健康产品的医药公司，也是世界上最大的私有制药企业。名列全球前20位，高度研发驱动的领先医药公司，核心业务是包括处方药、 动物保健和生物制药，业务范围遍及全国各主要省市和地区。主要的研究领域包括：免疫及呼吸疾病、心血管及代谢疾病、中枢神经疾病、肿瘤。勃林格殷格翰成为第一家跨国公司在中国建立生物药物的制造企业。2014年，与百济神州签署战略合作协议，为其临床试验提供生物制药的生产。同年底，生物制药中试生产车间在上海张江工厂落成。2020年6月，勃林格殷格翰日前启动跨国药企在华首个外部创新合作中心。该中心采用了跨国药企中首个“三合一”业务模式，即集学术合作、业务拓展及许可、风险投资于一体。此举将整合公司的创新经验和合作伙伴在各自相关领域的独特技术和专业技能，共同开发创新药物和疗法，进而惠及更多患者。2为什么早期发现对蛋白质科研人员至关重要？单克隆抗体（mAb）是当今治疗性生物制剂的主要成分。由于其高度特异性和效力，它们被用于治疗多种疾病-从不同的癌症类型到自身免疫缺陷。新的蛋白质工程方法导致越来越多的治疗性mAb，它们还可以被修饰为双特异性、与其他生物制剂结合或用小分子药物修饰。而单克隆抗体（mAb）等生物药物的数量不断增加，以及mAb 变体之间的丰富异质性，需要一个彻底的开发过程，以最大限度地提高mAb的法规遵从性。因此，在开发过程的早期阶段就需要生物物理分析方法，以指导和简化进一步的抗体处理，并预测抗体的开发能力。抗体的构象和胶体稳定性是预测其稳定性和可开发性的关键参数，因为它们影响长期储存稳定性。开发管道中mAb和mAb变体的数量不断增加，需要使用能够快速评估这些参数的生物物理方法。在开发的早期阶段筛选条件和抗体构建体旨在确定最有希望的候选物，以满足药物批准的监管要求。在本案例中，勃林格殷格翰使用治疗性单克隆IgG1抗体的小规模配方筛选，以验证PR NT.48在确定关键稳定性参数方面的优异能力。通过PR NT.48搭载的nanoDSF技术跟踪色氨酸荧光发射的变化来评估热梯度中mAb构象稳定性。同时，PR NT.48可以检测胶体稳定性的变化和温度引起的聚集，是通过检测两次通过样品的光束的背反射强度实现的（图1）。图1：检测蛋白质聚集的背反射原理示意图(左) 光通过毛细管，被反向反射到检测器，光强度被量化。(右) 粒子散射光，导致入射光的消光和背反射光的反射--蛋白质聚集的直接测量。使用PR NT.48同时进行背向反射和荧光分析提供了几个重要信息：可直接关联热稳定性和胶体稳定性，这意味着可以识别引起聚集的展开事件，更重要的是，可以确定聚集起始温度。可确定抗体的未折叠状态的总体聚集程度，这在不同的配方和抗体类型之间可能有显著差异。应用案例分享: 了解勃林格殷格翰如何为其单克隆抗体寻找最佳缓冲条件_诺坦普科技（北京）有限公司 (instrument.com.cn)

Knick的Stratos系列，可提供2线和4线版本，具有总线通信和防爆保护。格外丰富的功能和面向应用的设计，使Stratos系列成功立足于整个化学行业、加工行业、发电厂，以及制药和生物技术行业的许多领域。 Stratos® Eco ----测量pH值、ORP、电导率或溶解氧产品概述 Stratos® Eco 是我们高端技术分析仪表系列中价格合理的款产品，这款可靠的 4 线设备可用于测量 pH 、ORP 、电导率或溶解氧，是高效产品开发的结果：强大的基础款，包括定时校准和Sensocheck功能直观直白的操作界面Varipower 20-253 VAC/DC 宽范围电源供应 Stratos® Eco是Knick用于pH、ORP、电导率或氧含量测量的4线设备，可与市面上的众多传感器兼容。具有其他制造商无法企及的电路技术意味着更少的电子元件和更低的能耗,这些优势带来了长达110年的平均故障间隔时间（MTBF），集成VariPower宽范围电源，支持所有常见电源电压(20-253 VAC/DC)，即使电网存在较大波动也能正确工作。 Stratos® Eco 具有以下产品系列：Stratos® Eco 2405 pH-用于测量 pH 值和ORP 值Stratos® Eco 2405 Oxy -用于测量溶解氧Stratos® Eco 2405 Cond -用于通过2电极或4电极传感器测量电导率Stratos® Eco 2405 CondI -用于通过无电极传感器测量电导率 性能特点 Stratos® Eco采用平板式全封闭电子元件集成于外壳前端， 结果为设备内部提供了充足的布线空间， 所有部件均可轻松操作。适用于危险位置（FM、CSA Class I Div. 2）高对比度超大显示屏高亮红色 LED类提供光学报警信号温度指示支持 º C 或 º F可通过工艺介质方便校准第二电流输出，用于温度测量两个浮动继电器触头Sensocheck® 连续传感器监测SensoFace® 预防性维护指示通过 Calimatic® 实现自动缓冲器识别VariPower® 宽电源设计，电压范围：20至253 VAC/DC 科伲可（上海）电子测量仪器贸易有限公司上海市黄浦区打浦路15号中港汇大厦3105室

告别了元旦小长假，实验人们又要投入到繁忙紧张的实验工作中了。如果许下一个新年愿望，不知道你的愿望清单里有没有“实验顺利”、“实验必过”、“柱柱顺利”、“鬼峰退去”这些四字箴言。其实，许多色谱故障的发生是可以通过日常维护和正确的排查方法有效避免。新年伊始，我们将按照液相色谱、气相色谱两部分专题为您整理部分色谱实验的常见故障排查方法指导，让您摆脱实验困境，新年不emo，人人都是色谱分离高手！高效液相色谱法的压力问题☞ 压力异常，通常意味着由于没有动力而没有流量，发生在泄漏或空气滞留在泵头，控制器设置有问题，或活塞损坏。如果有流量和压力，仪表或压力传感器可能需要更换。☞ 高背压通常是由流速设置过高引起的。也可能是由于堵塞在高效液相色谱柱块，高效液相色谱保护柱，注射器，或在线过滤器 使用了错误的高效液相色谱柱或流动相 低柱温度 或控制器故障。☞ 低背压通常是由流量设置过低引起的。使用不当的高效液相色谱柱、柱温设置过高、系统泄漏和控制器故障也会导致低背压。☞ 压力循环可能由泵内空气、故障阀门、系统泄漏、泵内密封失效、排气不足或使用梯度洗脱引起。高效液相色谱法泄漏问题——泄漏可能发生在HPLC的任何地方☞ 管件泄漏通常意味着如果管件被剥离或损坏，需要进行紧固、清洁或更换。其他问题还包括配件过紧或使用来自不同制造商的部件。☞ 泵的泄漏可能是由于连接件或阀门松动，必须紧固。也可能是混合器密封、泵密封、脉冲阻尼器或比例阀的故障，在这种情况下，故障部件需要维修或更换。☞ 注射器泄露，使用错误直径的注射器针头可能会导致注射器泄漏。转子密封的故障可能导致泄漏，需要维修或更换。堵塞可能发生在回路或废物管线，需要清洗或更换。若喷油器口密封松动，应拧紧。渗漏可能由于废管线虹吸而发生，这可以通过适当的斜度和保持在地面以上的废管线来纠正。☞ HPLC柱泄漏可能是由于需要紧固的末端配件松动造成的。☞ 检测器的泄漏可能是由于配件泄漏和需要拧紧，电池垫圈故障，需要修理或更换，破裂的电池窗口，需要更换，或堵塞的废管或堵塞的流量电池，需要更换这些部件。左右滑动查看更多高效液相色谱图问题☞ 峰拖尾，由于熔块堵塞、色谱柱空洞、样品与活性位点相互作用、干扰峰、流动相pH值错误或需要更换色谱柱而导致的峰尾。☞ 峰前延，由于温度过低，使用了错误的样品溶剂，样品超载，或需要更换不良的色谱柱。☞ 峰裂分，由于色谱柱入口或保护板上的污染或样品溶剂与流动相不兼容，导致色谱峰分裂。☞ 大峰变形，由于过载的样品，大的峰值变形。☞ 小峰变形，由于使用了错误的注射溶剂，导致小峰变形。☞ 额外的峰，由于柱外的问题，需要更小的体积检测器单元或系统的水管，导致早期峰值的滞后。☞ 容量因子（K’）增加导致的拖尾，尾随随着k '的增加而增加，这是由于次级留存效应的问题。☞ 酸性或碱性化合物的峰拖尾，由于缓冲不足导致酸性或碱性峰出现尾流。☞ 额外的峰，由于鬼峰的存在或之前注射的后期洗脱峰。☞ 保留时间漂移，由于温度或柱平衡或流动相变化控制不良。☞ 保留时间改变，保留时间因流量变化、泵内气泡或流动相不当而改变。☞ 基线漂移是由于流动相中存在污染物，柱温波动，柱平衡缓慢，流动相问题，样品中强烈保留的材料，或检测器设置不当造成的。☞ 基线噪声，由于泄漏、系统中的空气滞留、污染、流动相混合不完全、流动相脱气不充分、检测器问题、温度问题、泵的脉动或在同一线路上使用其他电子设备造成的基线噪声。☞ 宽峰是由于流动相、泄漏、柱或保护柱中的污染、温度问题、缓冲液浓度低、检测器设置问题、检测器时间常数高或柱入口空洞引起的。☞ 分离度低由于流动相污染，分析柱或保护柱阻塞，或需要更换色谱柱而导致分离度下降。☞ 峰面积太大或太小，由于检测器衰减、注入尺寸或记录器连接不当，峰值过大或过小。左右滑动查看更多

对于中国输欧的化学品企业来说，这一次“狼”真的来了。不过，可能是之前听闻“狼来了”太多的缘故，中国企业反倒显得有些麻木。这里所说的“狼”，便是REACH法规。 　　按照欧洲化学品管理局的规定，截至今年12月1日，REACH法规第一个正式注册截止期将生效。换言之，一些化学品企业如果未能在该机构获得正式注册，将无法再向欧洲出口。 　　“和2008年预注册时的火热局面相比，对于正式注册，染料企业反应非常冷淡，正式注册的情况也很不理想，大家都持观望状态。”中国染料工业协会秘书长田利明告诉《第一财经日报》记者。 　　中国的染料企业为什么“消极”应对REACH法规呢? 　　“狼”真的来了! 　　按照REACH法规实施时间表，从 2008年6月1日到 2008年11月30日是预注册阶段，“所谓预注册， 通俗来讲就是挂号，经过预注册的化学品企业，会在REACH法规相应吨位数的不同注册截止期到来之前有一定的缓冲期。”天祥集团化学品服务部中国区技术总监王铮介绍说。 　　此前，天祥集团和中国染协合作，帮助中国染料企业完成了REACH法规预注册的工作。 　　王铮说：“完成预注册的企业，出口量在1000吨以上的，或致癌性、致突变性和生殖毒性1、2级超过1吨的，或对水生生物毒性的R50-53物质超过100吨的必须在今年12月1日之前完成正式注册 出口量在100~1000吨的，在2013年5月31日之前完成正式注册 100吨以下的在2018年5月31日之前完成正式注册。没有进行注册的企业，届时将不能出口。” 　　目前，中国的染料企业已经完成了1200多个产品的预注册，“覆盖面比较完善”。完成预注册的企业，应该顺理成章地进行正式注册，但事实显然并非如此。田利明表示：“费用应是最主要的问题。” 　　一个产品从零数据状态到完成注册，大概需要1000万元。当然，企业会拥有一些数据，因此实际花费不会达到这个数字，但也是相当高的。正是这笔高额费用，“吓”跑了不少准备正式注册的企业。 　　田利明说：“这笔资金中，有70%~80%花在了检测上 而检测费用中，又有70%~80%的费用用于毒理和生态毒理的检测，真正的化学品安全检测，只占两成左右。”而毒理数据恰恰是中国染料企业最缺乏的，比如小白鼠试验，中国的染料企业从来没做过，数据状态为零。 　　另外，自从完成预注册后，一些企业没有见到欧盟相关机构的检查，因此产生了REACH法规“执法不严”的侥幸心理。 　　“这是一种严重的误解。”王铮告诉本报，“欧盟自去年5月份以来，一直在对生产商、进口商、贸易商、下游用户进行抽查，出现整改、罚款、禁止出口甚至唯一代理责令关闭等监管措施，执法之严、频度之高前所未有，这些信息只反馈到了欧盟的唯一代理，并未通报到企业，因此并不为企业所知。” 　　联合注册“抱团应对” 　　一位不愿透露姓名的染料企业负责人向本报记者证实，他们通过减少出口量，来延长缓冲期，“明年出口只要低于1000吨，REACH法规的缓冲期对我们就延长到了2013年。” 　　这是一种颇显无奈的应对措施。近年来，随着人工成本的上升、贸易摩擦的加剧，染料企业的日子颇显“艰辛”。不久前刚刚出台18个行业淘汰落后产能，并关停2000多家企业，影响染料行业的就有5个——制革、纺织、造纸、印染、化纤。 　　天祥集团建议， 中国诸多的化学品企业应该树立两个观点：“没有数据，没有市场”、“越早注册越便宜”。 　　“没有数据，没有市场”不难理解，毕竟未经正式注册的化学品企业，在豁免期结束后将丧失欧洲市场，但为什么是“越早注册越便宜”呢? 　　王铮介绍说，一个产品的数据来源有二：一是向数据拥有方购买或得到免费数据，二是自己检测。染料产品的数据拥有方，主要集中在欧洲巨头手上，如巴斯夫、克莱恩、德斯达等，这些企业一般会成立公会，设定成员价和数据使用权价格。比如有机颜料公会就是如此，目前的使用权价格已不低，但每年还会收取一般10%的滞纳金，一种物质如在2018年购买数据的话，价格将是现在的一倍!“观望等待等来的只是涨价。” 　　针对还未成立公会或未有主导注册者的物质，中国染协目前正在牵头企业联合注册，“抱团应对”，以期成为数据拥有方，大幅降低正式注册费用，毕竟联合递交价格是根据参加公司的数量而分摊的。

截至目前，人类蛋白质组计划收录的质谱数据可覆盖人类约90%的蛋白，同比可映射至其他物种的蛋白。尽管如此，复杂体系单针蛋白组学鉴定深度依旧受限于液相分离能力、质谱扫描速度和灵敏度等因素。近些年，基于离子大小和结构在气相中进行分离的技术成为质谱领域的关注焦点。该技术不仅在高效性和便捷性上点燃了大众对离子淌度的兴趣，更因其能结合传统液相 (LC) 和质谱 (MS) 的技术优势而备受瞩目。为了能将基于新型捕集离子淌度的4D-蛋白质组学技术讲清楚，我们将通过一系列的文章，携各位共同回顾捕集离子淌度结合飞行时间质谱的发展历程和前沿的进展。01TIMS和PASEF技术的发展离子淌度谱 (Ion mobility spectrometry, IMS) 是通过额外加入一维离子淌度从而将离子根据大小和形状在气相中分离。传统漂移IMS中离子受弱电场中惰性缓冲气体阻尼效应，与惰性气体分子的碰撞会延缓运动。离子穿过漂移管的迁移时间由离子与缓冲气体的碰撞频率决定。因此离子迁移时间与结构、大小、质荷比及缓冲气体性质相关，根据迁移时间即可换算出离子碰撞截面积值 (Collision cross sections，CCS)，CCS值小的离子相较于CCS值大的离子能够更早的到达检测器。自1960年代起，IMS和MS检测器实现耦合，随后各种IMS方法被研发出来并不断更新。这其中包括漂移时间淌度谱（DIMS）、行波离子淌度谱（TWIMS）和捕集离子淌度谱（TIMS）等。尽管IMS在毫秒级的分析时间尺度增加了其在蛋白组学研究中的应用潜力，但仪器和数据的复杂度高及灵敏度低限制了IMS的广泛应用。目前，布鲁克专注于TIMS (trapped ion mobility spectrometry, TIMS) 和PASEF (parallel accumulation-serial fragmentation, PASEF) 联合技术。尽管从离子淌度发展的悠久历史来看，TIMS和PASEF兴起于十年前，属于相对新颖的技术，但新一代技术能够大幅增加离子传输效率和扫描速度，具有应用于蛋白质组学研究的无限潜力。2011年TIMS的推出 (Fernandez-Lima，et al. 2011) 颠覆了传统IMS技术，用气体吹动离子逆电场迁移并根据离子淌度将其分批释放。这种设计使离子淌度分辨率可不受设备物理尺寸限制大幅提升从而实现空间紧凑设计，也可在比常规低一个数量级的电压下运行。目前商业配置的设备拥有双TIMS配置，第一个TIMS具有10cm的离子通道主要用于离子捕集，而与其串联的第二个TIMS负责离子的分批释放。由于双TIMS能够将离子捕集和释放周期形成闭环，从而提升离子利用率至100%。在100ms极短时间内TIMS可对特定淌度区间的离子富集并将其压缩至1~2ms半峰宽的淌度峰，这就为TIMS结合TOF质量分析器实现快速检测提供了可能性。impact II平台配备了一个TIMS，成为新一代timsTOF仪器的前身。02TIMS和PASEF技术原理TIMS将离子捕获在一个电动通道中，通道从入口到出口充斥着2~3 mbar的气流 (图二A)。气流对各离子产生的吹力会因其空间横截面积产生差异，横截面积越大则受到的吹力越大。这种气流吹力促使离子往前运动，而沿通道增强的直流电场阻力方向则恰好相反，当受到的气体吹力和反向电场力相等时，离子将会稳定淌度管在这一特定位置，即离子被捕集住。由于相同离子淌度离子会稳定在相同位置上，这就使得在离子源区域和传输过程中呈现发散状态的离子实现时间和空间上的聚焦，有利于提高仪器灵敏度和扫描速度。分析过程中，通过逐渐降低电场强度将离子在淌度维度上逐级洗脱，离子受到气体推力不变，而随着电场力下降，离子就由大到小分批释放。电场强度的调节是通过保持出口电压不变，以恒定的用户定义的频率增加通道入口电压来实现。在相同累积时间的情况下，单TIMS会损失超过一半的离子，因为离子在释放的时候需要阻止离子源过来的离子进入淌度管，以免打乱其中离子分布稳态，而离子源端离子是持续存在的。因此，Silveira等人提出增加为双TIMS设计解决了该问题，该设计将整个通道分区为离子捕获区、离子传输区和TIMS分析区三个区域 (图二B)。这种双TIMS的配置将离子累积和释放划分在不同区域完成，也使得累积和释放能够实现时间上的并行。离子在捕获区被捕获累积，随后通过一步简单的传递将其转移至分析区进行离子淌度分析。同一时间，捕获区会再次被下一批离子填满，从而实现离子零浪费 (Silveira et al. 2017)。近些年，串联TIMS成为了发展趋势。PASEF的设计理念是利用离子累积和释放同步进行来提高MS/MS实验的效率。多肽离子通过捕集型离子淌度分析器进行分离，洗脱（~100ms）并在QTOF中检测，生成TIMS MS热图。在PASEF方法中，离子在淌度分析器中的分离和四级杆隔离同步进行，四级杆能快速切换到下一个母离子。timsTOF Pro采用了一种先进的分段四极质量过滤器，以提高离子传输和隔离效率。由于其超快的质量轴切换时间（034D-蛋白质组学的诞生2018年12月01日，德国Max Plank Institute生化研究所的 Matthias Mann团队在新一期的《Molecular Cellular Proteomics》上在线发表了研究论文《Online Parallel Accumulation–Serial Fragmentation (PASEF) with a Novel Trapped Ion Mobility Mass Spectrometer》，文章中对timsTOF Pro平台在蛋白质组学分析中的表现进行了详细评估，也让4D-蛋白质组学正式进入大众视野，超快的灵敏度、超高的采集速度和超好的稳定性，让人们印象深刻。离子淌度首次被引入到大规模蛋白质组学分析，这使得蛋白质组学进入了4D新时代。4D-蛋白质组学是在3D分离即保留时间（retention time）、质荷比（m/z）、离子强度（intensity）这三个维度的基础之上增加了第四个维度，离子淌度（mobility）的分离（图5），进而大幅度的提高峰容量、扫描速度和检测灵敏度，带来蛋白质组学在鉴定深度、检测周期、定量准确性等性能的全面提升。相信到这里，大家对4D-蛋白质组学技术研发背景有了一个全面的了解。小编在这里也提前做一个预告，在的面的几期，我们将进一步对全4D的采集模式（dda-PASEF® ，dia-PASEFF® ，prm-PASEF® ）及其应用优势、4D-数据处理等方面进行详细的讲解。参考文献 Florian Meier, et al., Online Parallel Accumulation–Serial Fragmentation (PASEF) with a Novel Trapped Ion Mobility Mass Spectrometer. Molecular & Cellular Proteomics, 2018Florian Meier, et al.,Trapped Ion Mobility Spectrometry and Parallel Accumulation-Serial Fragmentation in Proteomics. Molecular & Cellular Proteomics, 2021Fernandez-Lima, et al., Gas-phase separation using a trapped ion mobility spectrometer. Int.J. Ion Mobil. Spectrom. 2011

截至目前，人类蛋白质组计划收录的质谱数据可覆盖人类约90%的蛋白，同比可映射至其他物种的蛋白。尽管如此，复杂体系单针蛋白组学鉴定深度依旧受限于液相分离能力、质谱扫描速度和灵敏度等因素。近些年，基于离子大小和结构在气相中进行分离的技术成为质谱领域的关注焦点。该技术不仅在高效性和便捷性上点燃了大众对离子淌度的兴趣，更因其能结合传统液相 (LC) 和质谱 (MS) 的技术优势而备受瞩目。为了能将基于新型捕集离子淌度的4D-蛋白质组学技术讲清楚，我们将通过一系列的文章，携各位共同回顾捕集离子淌度结合飞行时间质谱的发展历程和最新的进展。01TIMS和PASEF技术的发展离子淌度谱 (Ion mobility spectrometry, IMS) 是通过额外加入一维离子淌度从而将离子根据大小和形状在气相中分离。传统漂移IMS中离子受弱电场中惰性缓冲气体阻尼效应，与惰性气体分子的碰撞会延缓运动。离子穿过漂移管的迁移时间由离子与缓冲气体的碰撞频率决定。因此离子迁移时间与结构、大小、质荷比及缓冲气体性质相关，根据迁移时间即可换算出离子碰撞截面积值 (Collision cross sections，CCS)，CCS值小的离子相较于CCS值大的离子能够更早的到达检测器。自1960年代起，IMS和MS检测器实现耦合，随后各种IMS方法被研发出来并不断更新。这其中包括漂移时间淌度谱（DIMS）、行波离子淌度谱（TWIMS）和捕集离子淌度谱（TIMS）等。尽管IMS在毫秒级的分析时间尺度增加了其在蛋白组学研究中的应用潜力，但仪器和数据的复杂度高及灵敏度低限制了IMS的广泛应用。目前，布鲁克专注于TIMS (trapped ion mobility spectrometry, TIMS) 和PASEF (parallel accumulation-serial fragmentation, PASEF) 联合技术。尽管从离子淌度发展的悠久历史来看，TIMS和PASEF兴起于十年前，属于相对新颖的技术，但新一代技术能够大幅增加离子传输效率和扫描速度，具有应用于蛋白质组学研究的无限潜力。2011年TIMS的推出 (Fernandez-Lima，et al. 2011) 颠覆了传统IMS技术，用气体吹动离子逆电场迁移并根据离子淌度将其分批释放。这种设计使离子淌度分辨率可不受设备物理尺寸限制大幅提升从而实现空间紧凑设计，也可在比常规低一个数量级的电压下运行。目前商业配置的设备拥有双TIMS配置，第一个TIMS具有10cm的离子通道主要用于离子捕集，而与其串联的第二个TIMS负责离子的分批释放。由于双TIMS能够将离子捕集和释放周期形成闭环，从而提升离子利用率至100%。在100ms极短时间内TIMS可对特定淌度区间的离子富集并将其压缩至1~2ms半峰宽的淌度峰，这就为TIMS结合TOF质量分析器实现快速检测提供了可能性。impact II平台配备了一个TIMS，成为新一代timsTOF仪器的前身。02TIMS和PASEF技术原理TIMS将离子捕获在一个电动通道中，通道从入口到出口充斥着2~3 mbar的气流 (图二A)。气流对各离子产生的吹力会因其空间横截面积产生差异，横截面积越大则受到的吹力越大。这种气流吹力促使离子往前运动，而沿通道增强的直流电场阻力方向则恰好相反，当受到的气体吹力和反向电场力相等时，离子将会稳定淌度管在这一特定位置，即离子被捕集住。由于相同离子淌度离子会稳定在相同位置上，这就使得在离子源区域和传输过程中呈现发散状态的离子实现时间和空间上的聚焦，有利于提高仪器灵敏度和扫描速度。分析过程中，通过逐渐降低电场强度将离子在淌度维度上逐级洗脱，离子受到气体推力不变，而随着电场力下降，离子就由大到小分批释放。电场强度的调节是通过保持出口电压不变，以恒定的用户定义的频率增加通道入口电压来实现。在相同累积时间的情况下，单TIMS会损失超过一半的离子，因为离子在释放的时候需要阻止离子源过来的离子进入淌度管，以免打乱其中离子分布稳态，而离子源端离子是持续存在的。因此，Silveira等人提出增加为双TIMS设计解决了该问题，该设计将整个通道分区为离子捕获区、离子传输区和TIMS分析区三个区域 (图二B)。这种双TIMS的配置将离子累积和释放划分在不同区域完成，也使得累积和释放能够实现时间上的并行。离子在捕获区被捕获累积，随后通过一步简单的传递将其转移至分析区进行离子淌度分析。同一时间，捕获区会再次被下一批离子填满，从而实现离子零浪费 (Silveira et al. 2017)。近些年，串联TIMS成为了发展趋势。PASEF的设计理念是利用离子累积和释放同步进行来提高MS/MS实验的效率。多肽离子通过捕集型离子淌度分析器进行分离，洗脱（~100ms）并在QTOF中检测，生成TIMS MS热图。在PASEF方法中，离子在淌度分析器中的分离和四级杆隔离同步进行，四级杆能快速切换到下一个母离子。timsTOF Pro采用了一种先进的分段四极质量过滤器，以提高离子传输和隔离效率。由于其超快的质量轴切换时间（034D-蛋白质组学的诞生2018年12月01日，德国Max Plank Institute生化研究所的 Matthias Mann团队在新一期的《Molecular Cellular Proteomics》上在线发表了研究论文《Online Parallel Accumulation–Serial Fragmentation (PASEF) with a Novel Trapped Ion Mobility Mass Spectrometer》，文章中对timsTOF Pro平台在蛋白质组学分析中的表现进行了详细评估，也让4D-蛋白质组学正式进入大众视野，超快的灵敏度、超高的采集速度和超好的稳定性，让人们印象深刻。离子淌度首次被引入到大规模蛋白质组学分析，这使得蛋白质组学进入了4D新时代。4D-蛋白质组学是在3D分离即保留时间（retention time）、质荷比（m/z）、离子强度（intensity）这三个维度的基础之上增加了第四个维度，离子淌度（mobility）的分离（图5），进而大幅度的提高峰容量、扫描速度和检测灵敏度，带来蛋白质组学在鉴定深度、检测周期、定量准确性等性能的全面提升。相信到这里，大家对4D-蛋白质组学技术研发背景有了一个全面的了解。小编在这里也提前做一个预告，在的面的几期，我们将进一步对全4D的采集模式（dda-PASEF® ，dia-PASEFF® ，prm-PASEF® ）及其应用优势、4D-数据处理等方面进行详细的讲解。参考文献 Florian Meier, et al., Online Parallel Accumulation–Serial Fragmentation (PASEF) with a Novel Trapped Ion Mobility Mass Spectrometer. Molecular & Cellular Proteomics, 2018Florian Meier, et al.,Trapped Ion Mobility Spectrometry and Parallel Accumulation-Serial Fragmentation in Proteomics. Molecular & Cellular Proteomics, 2021Fernandez-Lima, et al., Gas-phase separation using a trapped ion mobility spectrometer. Int.J. Ion Mobil. Spectrom. 2011

《流动相脱气》特辑第一期《岛津配合防疫，开启线上学习司小令大讲堂！》为大家介绍了流动相中溶解空气引起的问题和形成气泡的机理，今天我们将讨论流动相中产生气泡所引起的问题。 第二期流动相中产生气泡所引起的问题。 1.流动相容器产生气泡的影响流动相容器中产生气泡主要是由于空气在流动相中超饱和，其原因如下： (1) 温度升高：贮存室与实验室之间的温差或早晨与中午之间的温差都可能使流动相温度升高。 (2) 吸热反应搅拌不足：某些溶剂混合时吸收热量，使温度降低，此时如不充分搅拌，随着混合溶剂温度上升至室温，同样会造成气体的过饱和而产生气泡。 当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后，导致泵的工作异常。首先，在进液口，随着吸液冲程泵头的压力降低，导致气泡膨胀（见图1）。此时泵吸进的溶剂由于气泡占取一定的空间而降低；其次，在排液冲程时压力增加，气泡又变小，从而使流动相的流量降低。更有甚者，由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的，因此不仅影响了流动相流量的准确度，而且影响流量的精度。是否有此种现象产生，可通过泵排液压力的监测加以确认（图2）。 当此种现象发生后，无论是保留时间或峰面积都不可能重现（图3），分析的可靠性也就无从谈起。图1 泵头进气泡的示意图 图2 排液压力波形的变化 图3 由于流量不规则形成的各种色谱 2.泵中形成气泡使液流波动即使溶剂在容器中，空气并未达到饱和的程度，但溶液进泵以前还有可能产生气泡。 (1) 低压混合梯度：如图4所示，图中虚线圈的部位其压力略低于大气压，因此溶剂在此混合更易产生气泡。低压梯度时，混合室多装在泵后（高压侧）但实际混合过程在低压侧便开始了，故低压梯度较之混合发生在泵后的高压梯度，更易产生气泡。 (2) 吸液过滤器的堵塞：当吸液过滤器有部分堵塞时，吸液的阻力增大，过滤器内的压力降低，容易形成气泡。吸液过滤器经常清洗，保养，否则易被尘土颗粒等堵塞，有时操作不当也易形成堵塞，例如，在使用缓冲溶液后未进行彻底的清洗，接着就使用盐类溶解度不大的有机溶剂，此时极易造成过滤器孔堵塞。堵塞不严重时，溶剂通过脱气即可。但最好要定时清洗。图4 低压梯度洗脱图5 吸液过滤器的清洗图6 吸液过滤器的清洗 3.柱中气泡形成和累积引起流动相绕流色谱柱中的压力一般较高，气体溶解度增大，一般在柱中不易产生气泡。然而，在接近柱的出口处，压力相对较低，此外由于柱箱升温，柱处于较高的温度，气泡也有可能在此形成，另一种可能性是从泵中排出的气泡经过色谱柱时滞留柱中。 一但气泡在柱中形成或滞留，如图7所示使流动相液流不稳并产生绕流。 口径较大的色谱柱，一但形成或滞留有气泡后就很难排除。因此，在HPLC实际应用中，HPLC柱的出口端向上，入口端向下，利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。图7 由于柱中的气泡导致绕流 4.泵中形成气泡使液流波动当柱箱或检测器池处于较高温度时，检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时，温度升高而此处的压力反而较小。即使检测器池并未加温，但某些场合下也可能有气泡产生。例如高压梯度时，溶剂混合使气体过饱和，但在前一段流路中，由于压力较大气泡并未析出，一但到了压力接近大压的池中，气泡便会乘隙而出。 如果气泡形成于检测器池中，则将引起如图8所示的尖峰状、锯齿状的基线噪声，甚至于完全无法测定。这种情况下，分析者很难区别究竟哪些是色谱峰，哪些是尖峰状噪声，也无法正确地定义基线的位置，故无法正确地计算出峰面积。 图8 由于气泡形成和累积于柱中引起的噪声 在第三点和第四点的场合，如果使用的UV或电导检测器，由于这些检测器能经受较大的压力（约30Kg/cm2）故可在检测器的出口处加一个反压管，使检测器池和柱内的压力适当提高，防止气泡产生。一般反压管使用长2m左右，内径为0.3mm的不锈钢阻尼管。此时对1ml/min的水或甲醇将分别产生2或1Kg/cm2的反压。当然反压的大小与许多因素有关。如果阻尼管内的内径一定，液流是层流的话：(反压)μ(溶剂粘度)(流量)(阻尼管长) 制备色谱的流量较大，因此阻尼管应较短，内径较大(0.8mm)。另一方面，如果是半微量色谱，流量一般在0.1ml/min左右，上述反压阻尼管将不足以产生所需的压力，此时管径应较细（例如0.2mm），长度可增加至6m左右。 然而，对一些不能承受压力的检测器而言（见表1），则必须事先脱气而不能采用阻尼反压管的方法。 表1．检测器能承受的压力*电磁阀能承受的压力，池能经受7Kg/cm2**采用Ag/Agcl参比电极 至此，我们讨论了在流路中形成气泡所产生的问题。温度升高，压力降低和溶剂混合是形成气泡的主要原因，图9绘出了系统中温度和压力变化的概况，据此可以估计，在您所使用的系统中，哪些部位容易产生问题。 图9 HPLC系统中压力和温度的相对关系 下期预告溶解于溶剂中的空气会对不同检测器造成哪些严重的影响敬请期待！

近日，国家市场监管总局发布《特种设备检验人员考核规则》（TSG Z8002-2022）。新规则放宽了特种设备检验人员取证申请资历条件。非理工类专业考生也可以参加检验员考试，须从事相关工作满3年，相关工作是指与特种设备生产、检验检测等有关的质量、技术、安全方面的工作。新规则明确了高级检验师的相关要求。高级检验师除具备检验员、检验师的能力以外，还应当具有以下能力(1)解决特种设备检验复杂、疑难问题 (2)开展特种设备重大以上事故的分析研判 (3)组织或者参与国家、省部级特种设备相关科研项目等，职责包括(1)承压类设备高级检验师，额定工作压力28MPa以上超超临界电站锅炉、内径大于或者等于2m的大型高压容器、长输管道、基于风险的检验(RBI)的检验方案和检验报告的审核 (2)机电类设备高级检验师，额定起重量大于320t的起重机、运行速度大于或者等于120km/h的滑行车类或者运行高度大于或者等于160m的观览车类的大型游乐设施、最大运行速度大于或者等于7m/s的客运索道的检验方案和检验报告的审核等。根据新规则，特种设备检验员实际操作考试设备配置基本要求如下：类别实操考试设备备注锅炉水（介）质检验1. 水处理检验(1) 产水量大于或者等于4t/h水处理系统(软化或者反渗透处理)；(2) 滴定台、酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶、烧杯等；(3) 相关分析仪器设备，包括浊度仪、分析天平(万分之一或者十万分之一)、pH计、电导率仪(带温度补偿功能)、溶解氧测定仪(带流通池)、分光光度计、纯水机等。2. 有机热载体检验闭口闪点测定仪、运动粘度测定仪、残碳测定仪、酸值测定仪、水分测定仪、馏程测定仪、密度测定仪等。锅炉能效测试烟气分析仪、超声波流量计、饱和烟气温湿度测量仪、烟尘采样仪、燃气热水锅炉各1台以上锅炉检验1. 卧式锅壳室燃蒸汽锅炉(型号WNS、蒸汽锅炉、额定蒸发量大于或者等于2t/h)；2. 双锅筒纵置式室燃燃气热水锅炉(热水锅炉、额定热功率大于或者等于1.4MW/h)；3. 有机热载体炉。各1台以上，还应适当配置辅机和安全附件压力容器检验1. 快开门式压力容器或储罐；2. 管壳式热交换热器。各1台以上，应含典型缺陷压力管道检验1. 公用埋地管道(一般情况下长度大于50m，含外腐蚀防护系统)；2. 工业管道(长度大于20m，含常用压力管道元件)。各1条以上，应含典型缺陷气瓶检验1. 40L的氧气钢质无缝气瓶；2. 410L的液氯钢质焊接气瓶；3. YSP-35.5液化石油气钢瓶；4. 40L瓶体为焊接结构溶解乙炔气瓶；5. 80L车用金属内胆纤维环缠绕气瓶；6. 175L液氮焊接绝热气瓶或者450L车用液化天然气气瓶。按需要配备，应含典型缺陷电梯检验1. 曳引驱动电梯(或者考试模拟装置)；2. 自动扶梯(或者考试模拟装置)；3. 辅助设备：渐进式安全钳、瞬时式安全钳、带夹绳钳的离心式限速器、有压绳装置的离心式限速器、中分式的层轿门(含门锁装置)、旁开式的层轿门(含门锁装置)、耗能型缓冲器、蓄能型缓冲器、机械式夹绳器、电磁式夹绳器、永磁同步驱动主机、蜗轮蜗杆式驱动主机。曳引驱动电梯2台以上，其他各1台(个)以上起重机检验1. 通用门式起重机2. 塔式起重机3. 流动式起重机4. 升降机各1台以上大型游乐设施检验1. 观览车类大型游乐设施2. 飞行塔类大型游乐设施3. 滑行车类大型游乐设施4. 自控飞机类大型游乐设施5. 水上游乐设施各1台以上客运索道检验固定抱索器索道考试装置1套，含控制系统、双人吊椅、双人吊篮及双人吊厢场(厂)内专用机动车辆检验1. 2吨内燃平衡重式叉车(机械传动，4轮，前轮驱动，柴油机)；2. 2吨蓄电池平衡重式叉车(机械传动，4轮，前轮驱动，单行走电机)；3. 8座以上蓄申池观光车(4轮，机械传动，单行走电机，后轮驱动，有与运行方向相反布置、位于车辆最后部的乘客座椅)；4. 8座以上内燃观光车(4轮，机械传动，汽油机，后轮驱动，有与运行方向相反布置、位于车辆最后部的乘客座椅)各1台以上注：E-1. 除上述表中主要设备外，考试机构还应当配备符合考试需要的其他检验检测工具和仪器。E-2. 表中实操考试设备，考试机构可以通过合作或者租赁的方式符合考试要求。

2013年4月30日，韩国化学品注册与评估草案(Draft Act on Registration and Evaluation of Chemicals 又称化评法或K-REACH)通过韩国国会，计划将于2014年5月1日生效，2015年1月1日正式实施。韩国REACH是继欧盟REACH之后，又一部具有国际影响力的化学品管理法案的诞生。该法案的通过与实施，将对全球化学品行业造成巨大影响。 　　K-REACH采用类似欧盟REACH法规的登记、评估、授权和限制要求对新化学物质、现有化学物质和下游产品进行管理，对于韩国境外的化学品供应商，法案同样要求通过韩国境内的唯一代表(OR)完成登记。 　　K-REACH对企业的要求主要涉及以下几个方面： 　　■备案：化学品的生产商、进口商、下游用户需要每年通报新化学物质和现有化学物质(1吨/年)的吨位和使用信息。 　　■登记：生产或进口新化学物质或优先评估物质(1吨/年)的企业需要提交登记。 　　■风险评估：生产或进口化学物质吨位大于10吨/年，需要对化学物质进行风险评估并提供风险评估报告，对于吨位低于100吨/年的化学物质，将给予一定的缓冲期：10～20吨/年，缓冲期为5年 20～50吨/年，缓冲期为4年 50～70吨/年，缓冲期为3年 70～100吨/年，缓冲期为2年。 　　■供应链管理：化学品企业应保持化学物质信息在供应链上向上下游传递。 　　■消费品：对特定的消费品要进行风险评估，如空气清新剂、除臭剂等。 　　■物品中有害物质通报：若产品中有害物质含量1吨/年或者浓度高于0.1%时，应通报该物品中有害物质信息。 　　虽然韩国REACH采用欧盟REACH法规的模式对化学物质进行管理，但二者仍有许多不同之处，需要企业引起注

2019年3月1日，美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂（ARBs）药物氯沙坦的自愿召回公告，涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片，而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质，是继N?亚硝基二甲胺（NDMA）和N?亚硝基二乙胺（NDEA）之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后，FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品，其原因为检出含有NMBA。同时，加拿大卫生部（HC）及英国卫生部（DHSC）也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日，Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片，可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。　　在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中，NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平，表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4 　因此，为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物，FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月，直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前，关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道，为及时应对市场检测需求，岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器： LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪，含有：LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5R在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions（Version 5.82 SP1）色谱工作站。 1.2 分析条件： 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液：取NMBA标准贮备液，以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液：取氯沙坦钾三批原料药（符合EP9.0）0.1 g于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声1 min至全部溶解，放冷至室温，用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图（100 ng/mL）（黑色-总离子流；粉色-MRM147.15/117.10；蓝色-MRM147.15/87.10；棕色-MRM147.15/44.10） 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限（LOD）0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10)，定量限（LOQ）1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验：10 ng/mL标准溶液为样本连续进样，日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%，峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中，加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品)，按照1.4中的方法进行处理，上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图（以200 ng加标量为例）见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%，94.40%，95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果：三批样品中NMBA均低于最小检出限（LOD）。 3、 结论 　　本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质的方法，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定，结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确，可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。

中美贸易磋商在刚刚过去的这个周末传来重大利好。据央视新闻报道，美国当地时间2月24日下午，第七轮中美经贸高级别磋商在美国首都华盛顿结束。美国总统特朗普表示，磋商取得实质性进展，美国将延后原定于3月1日对中国产品加征关税的措施。 去年中美关税之战开始，期间中美领导人上次阿根廷会晤期间同意暂停贸易战升级直至3月1日，此次两国政府谈判达成协议，延后对华加征关税，双方在一系列领域都取得进展，包括知识产权保护、技术转让、农业、服务和汇率等。 即使现在延后对我国加征关税，但是在形势紧张下，对于国内市场来说，这仍然是一个发展的机会。创新性的国内市场发展前景广阔。对于科学仪器及部件等实验室常用设备来说，气相色谱仪、液相色谱仪、质谱联用仪、电子万能试验机、硬度计、加热炉及烘箱等分析仪器都有可期待的发展市场。 实验室仪器本就花费很大，在中美贸易战愈发严重的情况下，继续购买外国大牌的实验室仪器将会是一件消耗大量经费的事情。现在国产品牌虽然在技术层面仍比不上外国大厂，但是其实也不差多少，并且更加贴合国人的使用习惯，在经费有限的时候比起购买外国品牌产品，选择国内优质品牌是更好的选择。 江苏艾塔科仪，国产色谱仪好品牌。该公司自主研发生产的色谱仪器一直是国产色谱技术的标杆。目前在国产液相技术上，艾塔科仪紧跟国际最新技术，推出了高性能双直线电机驱动的恒流泵，不要缓冲器和梯度混合器，尽可能地减少故障点，可提高系统性能极其使用的可靠性、稳定性和耐用性。 经济发展，创新技术不断被提出，艾塔液相色谱仪的发展也体现着国内实验室一起品牌的创新发展水平。

2018年10月30日，上海世纪皇冠假日酒店，英国PCR Biosystems的Mark Stevens和Alex Wilson为亚洲市场代理商进行了年度培训。锘海生物科学仪器（上海）股份有限公司参加了此次培训，并对PCR Biosystems国内市场，产品优势以及销售策略进行了讨论。翌日，PCR Biosystems同锘海生命科学均在2018慕尼黑上海生化展展出PCR Biosystems产品，吸引了大量专业人士和观众莅临。 PCR Biosystems 系列产品? Enhanced EndointPolymerases（聚合酶）5x缓冲液包括dNTPs、MgCl2和增强剂~PCRBIOTaq DNA Polymerase（常规PCR）~PCRBIOHS Taq DNA Polymerase （抗体介导的热启动技术）~PCRBIOUltra Polymerase （困难的PCR）~PCRBIOHiFi Polymerase （高保真PCR） ? 经典的Taq(10x缓冲器包括MgCl2和增强器)~PCRBIOClassic Taq (经典的PCR) ? dNTP Mix(用于PCR的超纯dNTPs)dNTP Mix (常规PCR) ? Endpoint Ready Mixe（2x混合物包括dNTP, MgCl2，增强剂和稳定剂）~PCRBIOTaq Mix （常规PCR）~PCRBIOTaq Mix Red （常规PCR，直接凝胶体载荷）~PCRBIOHS Taq Mix （抗体介导的热启动技术）~PCRBIOHS Taq Mix Red （热启动，直接凝胶体载荷）~PCRBIOUltra Mix （困难PCR）~PCRBIOUltra Mix Red （困难PCR，直接凝胶体载荷）~PCRBIORapid Extract PCR Kit （直接从哺乳动物组织进行PCR）~PCRBIORapid Extract Lysis Kit （DNA快速提取）~PCRBIO1-Step Go RT-PCR Kit （RNA终点PCR）? DNA提取试剂盒（方便，游离DNA萃取）~PCRBIORapid Extract PCR Kit-快速提取PCR试剂盒(直接从哺乳动物组织进行PCR)~PCRBIORapid Extract Lysis Kit -快速提取溶解试剂盒(DNA快速提取)? DNA标记(准备负载和室温稳定)~PCRBIOLadder I (DNA marker - 100bp - 10kb )~PCRBIOLadder II (DNA marker - 250bp - 10kb )~PCRBIOLadder III (DNA marker - 250bp - 10kb )~PCRBIOLadder IV (DNA marker - 100bp - 1500 bp )? 热稳定逆转录酶（为下游应用产生高质量的cDNA）~UltraScript逆转录酶（cDNA generation）~UltraScript2.0逆转录酶（cDNA generation） ? cDNA 合成试剂盒（为下游应用产生高质量的cDNA）~qPCRBIOcDNA Synthesis Kit~UltraScript2.0 cDNASynthesis Kit （qPCR的cDNA生成）~UltraScript2.0cDNA Synthesis Kit Separate Oligos（qPCR的cDNA生成和其他应用） ? qPCRBIO dUTP UDGase添加剂（转换任何qPCRBIO DNA试剂盒dUTP试剂盒）~qPCRBIO dUTP UD Gase添加剂(dUTP转染试剂盒)

今年2月，韩国新上任总统朴槿惠在新一轮政府重组中将安全规制和电信管制的主管部门进行重组。其中原安全主管部门知识经济部(MKE)更名为产业通商资源部(MOTIE)，增加了通商业务 电信主管部门韩国通讯委员会(KCC)更名为未来创造科学部(MSIP)，整合了分散在原通讯委员会和知识经济部等的信息通信业务，以及教育科学技术部的科学技术和应用研发业务。 　　相应地，今年7月1日，韩国无线电研究所(RRA)发布第2013-5号公告，明确了上述主管机构更名造成的KCC(EMC/RF/Telecom)认证证书和标志的ID变化。现有的KCC(EMC/RF/Telecom)证书/注册号码以及标签中的KCC ID将被MSIP ID取代，同时放宽了部分情况产品变更的测试要求，生效日期为7月1日，并给予3个月的缓冲期。 　　检验检疫部门提醒相关企业注意以下变化：一是证书/注册号码由原先的KCC开头改为MSIP开头。例如，更改前ID为：KCC-CRM-ABC更改后的ID为：MSIP-CRM-ABC。二是今年7月1日起向RRA提交KCC认证申请的，系统自动生成以MSIP打头的证书/注册号码。三是7月1日前已经获得以KCC打头的证书/注册号码证书的，其包含KCC信息的标签可使用至9月30日。四是10月1日后出货到韩国的产品必须使用MSIP打头的标签。五是如果产品有以下变更，对于系列产品，申请时则无须重新测试： 更换电阻/电感/电容(Resister，Inductor，capacitor) 更换二极管(diode，包括LED) 线路不变，仅降低瓦特数。 　　此外，从7月1日起，计算机和笔记本电脑的内置电源强制要求KCC认证。

德祥旗下Pickering品牌折扣活动已告一段落！除了活动中涉及的许多性价比试剂耗材，Pickering柱后衍生仪也是Pickering旗下的王牌产品之一，其优异性能深受广大客户青睐。那当客户将仪器拿到手后该如何定期对仪器进行正确维护保养能使其发挥更高的效能呢？本文德祥售后来教您如何独立完成仪器的排查维保。柱后衍生仪故障检修常规步骤● 全面检查系统， 处理漏液问题；● 对设置参数、缓冲液、试剂、阀等根据说明进行核实；● 特别核实所有所用试剂规格，标准品，有效期，是否过期变质；● 系统是否有改变；● 根据文献条件对比：标准样品、色谱柱、参数日志是否有变化；● 收集信息：观察信息、手册、书、技术支持；● 得出关于问题原因的结论；● 开始工作；● 在改变梯度、温度或其它操作条件之前， 针对同一问题至少连续得到两张色谱图。改变之后， 至少有两张色谱图显示了同样的改变效果。尤其是在优化梯度条件的时候。柱后衍生仪常见问题和解决方法试剂泵压力低可能原因 …● 试剂泵系统中存在气泡；● 试剂流速低；● 泵系统中有漏液处；解决方法 …● 检查泵系统中所有接头是否正确；● 重点检查试剂瓶盖处peek接头是否松动；● 检查泵头底部是否有漏液；● 检查泵头出口是否有液体流出；试剂泵压力高可能原因 …● 沉淀物堵塞流路；● 接头拧的过紧；● 检测器流通池的堵塞；● 0.5um过滤芯，10um过滤芯，脉冲阻尼器，限流管，加热反应器等部位是否堵塞；解决方法 …确定堵塞的精确位置，接下来一次断开一个位置， 从检测器废液管向前逐级断开检查，直到压力下降；若部分堵塞，清洗管路，若完全堵塞，更换配件；过压泻放阀打开可能原因 …● 加热反应器堵塞；● 检测器流通池堵塞；● 泄压阀处有异物堵塞；解决方法 …确定堵塞的精确位置，接下来一次断开一个位置， 从检测器废液管向前逐级断开检查，直到压力下降；若部分堵塞，清洗管路，若完全堵塞，更换配件。柱后衍生仪的维护保养不仅限于日常故障问题的排查，下面我们以Pickering的Vector PCX柱后衍生仪为例为大家介绍一下。Pickering Vector柱后衍生维护保养使用前维保注意事项● 检查压力开关进出连接管是否正确，并在运行HPLC压力最大时，检查是否有漏液；● 检查试剂瓶及管路洁净度，如需要充分清洗干净；● 连接好柱子出口至混合器1，环境反应器至检测器等接口；使用中维保注意事项● 运行中一直将界面显示在压力模式下，以便观察柱后运行情况；● 压力低：漏液（查找漏液处），进气泡（从试剂瓶-输液管-瓶盖-泵出入口-排空阀-压力传感器等）；使用后维保注意事项Vector柱后衍生仪做完样品检测后，应及时清洗。因为衍生液都是含盐溶液，如果不及时清洗可能会有固体物质析出导致管路系统堵塞。所以每次测试完后，应及时用20%甲醇水溶液冲洗系统管路。具体操作流程如下：1. 将Vector衍生液瓶换成装有20%甲醇水溶液瓶，旋松排空阀，用注射器灌注泵前管路，一般抽出10ml左右液体即可，再旋紧排空阀；2. 启动Vector流速，一般默认流速是0.3 ml/min，设定流速冲洗管路后，可以同时将高温反应池温度设低（建议设置到50℃或以下），一边冲洗系统管路的同时让反应池温度降下来，建议反应池温度降至60℃或以下时再停流速，这时系统管路也冲洗好了；3. 如果只是短时间停机（一般3天或以下），按上面步骤冲洗好后关机即可，如果是长时间停机不用，建议用20%甲醇水溶液冲洗完后，再用纯甲醇冲洗一下系统管路再关机保存。使用Vector柱后衍生仪时，我们需要关注Vector的泵压力值，一般新机压力值是600-800psi的范围（使用厂家标配试剂包试剂），随着使用时长的增多，仪器相关的耗材上杂质的累积会越来越多，导致泵压有慢慢变高的趋势，所以当泵压上升到一定程度后，我们就要更换相关耗材。关于泵压升高的耗材更换注意事项导致泵压力升高的主要耗材如下：1. 0.5μm在线过滤器（PN 3102-9042），一般建议这个过滤器导致泵压力上升300psi左右更换；2.限流管（PN 1100-0161），一般建议限流器导致泵压力高至一定程度（压力值约到1200psi时）更换；3. 10μm在线过滤器（PN 3102-9040），一般建议这个过滤器导致泵压力上升300psi左右更换。同时建议Vector PCX柱后衍生仪使用一年后，做泵的维护保养，泵的PM维护包（PN 3106-1255）。密封组件* 每个密封套装包括：柱塞清洁布、密封圈嵌入/移除工具、密封圈、垫圈、O型圈、隔膜。如何维修泵？* 建议专业工程师进行维护维修● 试剂更换为80水/20甲醇；● 开启液相，设置相应的流速以开启柱后衍生仪；● 开启Vector，设置加热反应器为关闭状态 ；● 开启试剂泵，用水/甲醇冲洗系统至少30分钟；● 冲洗完成后，关闭液相泵，柱后衍生仪也会跟着关闭；● 关闭Vector电源，从试剂泵上拆卸下输液管路。如何拆除泵？● 将单向阀上的管路接头断开；● 移除柱塞清洗管；● 使用 5/32”内六角扳手松开位于泵头前方的两个螺丝。*注意：拆卸泵头时不要损坏柱塞杆，旋转泵头会导致柱塞杆损坏。如何移除泵？● 小心将泵头、自动清洗架拆下。拆卸时，保持水平拉出小心不要损坏柱塞杆；● 拆下O型圈；● 使用镊子将隔膜拆下。德祥售后服务德祥售后团队由一群具备专业技能及丰富经验的技术人员组成，拥有极强的解决问题能力及极快的响应速度。依托于德祥30多年的相关行业经验与百年技术厂家的合作支持，德祥售后可为客户提供专业贴心的全方位售后服务：如果您在仪器的排查维护过程中遇到任何问题，可拨打热线400-006-9696/售后专线020-32568787，德祥售后会在第一时间安排专业人员为您服务，关注“德祥售后服务”我们将会不定期分享仪器维保内容。Pickering促销活动虽结束618活动仍然在继续目前，Pickering旗下试剂耗材促销活动已结束，但是慧淘618活动中还有其他品牌的高性价比产品可供选择。同时，6月18日19点，还有专业主播教你如何选择最适合你的科研产品！德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！