聚焦衍射仪

各位大侠，我是新手，请教一个问题：我在做衍射的时候总是不能很好的聚焦，拍衍射斑点总是有拖影或者斑点有点模糊，不明锐。当投射斑点最明锐的时候，衍射斑点就会出现拖影、或者是一个变两个，或者是椭圆形的（投射斑点是圆的），如果经过聚焦，使衍射斑点变得明锐、形状也会变为圆形、重现重影的斑点也会变为一个衍射斑点，这时候透射斑点就变的很大，不是最明锐。请各位大侠，指点一下！

对于选区电子衍射（SAED）来说，其中对于衍射斑的聚焦这一步操作，我目前看到的就有两个版本：第一种是写的最多的：将感兴趣区移至中央，加入选区光栏套住所选区域，调节Brightness使光斑散开至最大，按DIFF钮进入衍射模式，然后调节DIFF FOCUS使透射斑聚焦（最小最敏锐），拍照。第二种方法：先加入选区光栏套住所选区，按DIFF钮进入衍射模式，然后加入物镜光栏，调节DIFF FOCUS使物镜光栏边缘最清楚，调节Brightness使透射斑聚焦（最小最敏锐），最后撤掉物镜光栏，拍照。这一过程中加入物镜光栏的作用是辅助聚焦。似乎大多人一般都用第一种方法，但是这一过程中调节Brightness使光斑散开最大的做法，我一直没理解其目的。而我更倾向于第二种，因为物镜光栏所在的位置正好是物镜的后焦面，而衍射模式下，调节DIFF FOUCUS即调节中间镜的电流，使其物平面正好和物镜的后焦面重合。所以我觉得加入物镜光栏辅助聚焦是有道理的。今天日电的工程师来了，问他这个问题，他说第二种方法肯定是错的，可是又一时没说出理由。在这里请教一下各位，你们是怎么认为的呢？

请问要如何根据衍射模式下的衍射盘计算beam的汇聚角，

就拿单晶来说，得到的衍射花样为明暗相间的斑点。我的问题是，所有平行于某个相同方向的衍射束经物镜聚焦后形成的的应该是一个点可是相对点这个尺度概念来言衍射花样中的斑点就显得太大了点。那岂不是我们用光阑套住的某一个衍射斑在像平面上得到的像也会失真吗？

第一次做衍射。。。问题太低级了。。请问具体步骤是什么样的，是不是allinement和image模式一样然后只要把区域选景光阑加入，然后按diffraction 按钮就可以了？物镜光阑需要拆除么？ 光斑是处于聚焦状态还是过焦，欠焦状态？焦距L一般多长，我的样品是无定型高分子薄膜。衍射是用多大的放大倍数？怎么样精确选定要衍射的区域？谢谢！！！！

请教：高分辨成像时，入射电子束穿过薄晶体形成弱衍射束与透射束，衍射束与透射束相位相差π/2，各位如何解释为什么？衍射束相位是滞后透射束π/2还是超前π/2。在欠焦位置，衍射束光程比透射束多1/4倍波长位置，其相位是否又比透射束超前（增加）π/2？在正焦点位置，教材上好像说，衍射束位相比在从样品出发时的增加π，为什么不是增加2π？好像光束从样品经过透镜聚焦到达像平面（正焦位置）相位不变（即2π的整数倍）。高分辨像最佳欠焦位置的暗点可否解释为原子列位置的透射波与邻近原子间隙位置的衍射波的合成波的强度，亮点为原子间隙位置的透射波与邻近原子位置的衍射波的合成波的强度？透射波与衍射波此时相位相同，合成波振幅大小=透射波与衍射波振幅大小之和。因为原子间隙位置的透射波强而衍射波弱，原子列位置的透射波弱而衍射波强，所以对应原子列位置的合成波强度较弱，形成暗点；而对应于原子列间隙位置的合成波强度较强，形成亮点。

请教高手.测量外延薄膜时,低角衍射和高角衍射怎么测?用的是philips衍射仪.

[em09511]我在北京一所高校，要做受限液体膜的拉曼散射，具体来说就是要测试被限制在很薄的晶体之间的10纳米左右的聚合物液体膜的分子排列方向问题。由于是新手，在论坛上浏览了一些帖子，似乎要用共聚焦拉曼透过晶体照射到液体膜上，请问按照目前的共聚焦拉曼光谱仪，晶体的厚度大概是多少呢？另外，感觉光谱仪价格比较贵，各位前辈能否推荐北京哪个地方做这个强，中科院物理所？最后请教各位做过共聚焦拉曼散射的高手，被测物质的分子排列方向怎么表征，在使用光谱仪的过程中有什么技术问题需要注意？欢迎广大的前辈高手指教。

按照jeol2100F 电镜的使用说明书，我做了CEBD衍射，但是好像做不出来。到底使哪里错了，往大家指点一下。1，加入聚光镜光栏，在标准物镜聚焦电压下，调好样品Z轴高度。2，按下CBD按钮3，使用brightness +Shift按钮，将电子束聚到最小，并且移到荧光屏的最中心。4，使用Bright tilt + HT Wobb+DEF/STIG +Shift 按钮，使电子束成等轴大小。（这一步是不是在调整电压中心？往高手指点）5，按下TEM，进入TEM模式，再按下CBD，回到CBD模式，使用Shift按钮使偏离后的电子束回到荧光屏中心。6，重复第5步几次，确信电子束的偏移最小。7，回到TEM模式，将所感兴趣的区域移到荧光屏中心。8，按下CBD按钮，使用Shift按钮将电子束移到你所观察的区域，9，按SA DIFF按钮，选择合适的相机长度10， 调整CL光栏的大小和a半会聚焦，选择合适的衍射斑。做汇聚束衍射，是不是也需要在正带轴下做呢？

Ｘ射线粉末衍射仪等招标公告 （权限申请中）1 自动X射线粉末衍射仪 Ｘ射线粉末衍射仪主要用于研究物质晶体结构、物相分析、测定点阵参数等。主要技术规格1.高稳定X射线发生器1.1 额定功率：3KW, 最大管电压：60KV, 最大管电流：50mA1.2 稳定度：≤±0.01%（电源电压浮动10%）1.3 管电压和电流升降由计算机自动控制1.4 高压电缆：100KV介电强度，长度2米1.5 保护及报警装置KV过高，KV过低保护 整机过电流保护：20AX射线管功率超限保护 冷却水断水保护整机机柜全部安全防辐射保护，带窗口连锁，在防辐射外罩外射线剂量低于2.5μSv/小时2.Ｘ射线管2.1Cu 靶（国产），2.0KW，1×10mm焦点3.测角仪测角仪方式：卧式，水平扫描扫描半径：180mm准确度：±0.01° 狭缝：发散狭缝，接收狭缝，防散射狭缝 滤片：Ni、Fe4.Ｘ射线强度测量系统检测器：闪烁计数器 计算机自动控制 线性脉冲放大幅度分析器高压稳压电源5操作控制系统5.1 微型计算机：品牌PC机，17’彩显。5.2 打印机： A4 HP激光打印机5.3 前级控制机,计算机串行接口，RS485通讯6.操作分析系统及应用分析软件（Windows版本）BD2000衍射仪操作系统 BD2000衍射图谱分析系统图谱分析 数据查询6.1 粉末衍射分析应用软件定性物相分析及PDF卡片库（1—89集） 定量物相分析未知衍射图指标化 晶胞参数精密修正6.1.1 多重峰分离（峰形分析）衍射峰Kα2扣除7.冷却水循环系统分体式结构：压缩机壁挂室外 制冷量每小时3200W 1 台 2 光斑分析仪 1. M2因子测量系统光谱范围：250-2400nm • 分析激光束的传输特性，预测激光束的聚焦能力• 可测量脉冲或连续激光• 高精确度、高稳定性、全自动快速测量• 可直观地目视检测不同位置光束外形变化• 直接得到M2因子、光束发散角、束腰半径和位置、光斑分布、对称性等参数• M2-200-ACC-BB2. LBA-710PC-D 光束分析系统• 含图像采集板卡和测试分析软件，齐全的软件功能和强大的数据处理能力• 可测量连续和脉冲激光• 二维/三维显示光束横模（光束轮廓和能量分布）• 峰值功率及峰值位置 光斑大小及光斑椭圆度• 光束发射稳定性和均匀性 与高斯光束匹配情况分析• 光束发散角测量• LBA-710PC-D 附件：1）数字硅CCD-6612摄像仪及数据线光谱范围：190-1100nm 像素数：650×494 像素大小：9.9×9.9μm2）光束采样/分析系统 10位数字采集卡及光束质量分析测试软件3）光采集与可调光束衰减器 石英分束衰减器及不同衰减程度的中性密度滤波片组 工作波长：400-2400nm 1 台 3 单光子计数实验系统 主要技术指标 光谱采集范围： 360-650 nm积分时间：0-30 min(1ms/档,可调) 最大计数：≥107域值电压：0-2.56 V(10mV/档，可调)暗 计 数：≤30CPS/S (探测器CR125 -20℃) 2 套顺祝 商棋刘飞------------------------------------------------------------北京智诚风信网络科技有限公司地址:北京海淀区五道口华清商务会馆1606室邮编:100084电话:86-010-82863476-25 13521383769传真:86-010-82863479Email: liufei@bidchance.com网址: http://www.bidchance.com

希望有用过的牛人指点一二：左边面板的STEM-SST-------ZOOM那一组键中，SST键有什么功能？是干什么用的呢？ STEM如何进行作微衍射？ 右边H-8010附件面板上D.STEM是什么功能？怎么使用？ 镜筒下部、观察室上面有一个切换柄上面有TEM----D.STEM标记，如何用这一功能？可以扳动吗？ 观察室里面有个小荧光屏是干什么用的？ 在STEM模式下怎么打点、作会聚束电子衍射？ STEM点扫、线扫怎么做？ 在荧光屏上看到扫描图片后如何拍照片？边上有个胶片相机怎么使用？按下POTHO后是否需要用相机上的手柄卷一下胶卷？[em04] [em04] [em04]

一般来说，用掠角X射线衍射可以得到薄膜样品的信息，但不同的入射角会不会影响X射线的探测深度？比如，要想探测薄膜内部500纳米附近的材料信息，用掠角X射线衍射入射角2度可不可以？

透射电镜菜鸟一个，最近看文献有用会聚束衍射和纳米束衍射分析材料中应力的文献，想问问大侠们谁做过这两个呢？求助下这两个衍射是怎么操作的？还有什么注意事项吗？免得把我们的大宝贝电镜整坏啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif

有人能提供关于会聚束衍射的操作方法以及其衍射花样的分析方法么？

激光共聚焦显微镜系统的原理和应用激光扫描共聚焦显微镜是二十世纪80年代发展起来的一项具有划时代的高科技产品，它是在荧光显微镜成像基础上加装了激光扫描装置，利用计算机进行图像处理，把光学成像的分辨率提高了30%--40%，使用紫外或可见光激发荧光探针，从而得到细胞或组织内部微细结构的荧光图像，在亚细胞水平上观察诸如Ca2+ 、PH值，膜电位等生理信号及细胞形态的变化，成为形态学，分子生物学，神经科学，药理学，遗传学等领域中新一代强有力的研究工具。激光共聚焦成像系统能够用于观察各种染色、非染色和荧光标记的组织和细胞等，观察研究组织切片，细胞活体的生长发育特征，研究测定细胞内物质运输和能量转换。能够进行活体细胞中离子和PH值变化研究（RATIO），神经递质研究，微分干涉及荧光的断层扫描，多重荧光的断层扫描及重叠，荧光光谱分析荧光各项指标定量分析荧光样品的时间延迟扫描及动态构件组织与细胞的三维动态结构构件，荧光共振能量的转移的分析，荧光原位杂交研究（FISH），细胞骨架研究，基因定位研究，原位实时PCR产物分析，荧光漂白恢复研究（FRAP），胞间通讯研究，蛋白质间研究，膜电位与膜流动性等研究，完成图像分析和三维重建等分析。一.激光共聚焦显微镜系统应用领域：涉及医学、动植物科研、生物化学、细菌学、细胞生物学、组织胚胎、食品科学、遗传、药理、生理、光学、病理、植物学、神经科学、海洋生物学、材料学、电子科学、力学、石油地质学、矿产学。二.基本原理传统的光学显微镜使用的是场光源，标本上每一点的图像都会受到邻近点的衍射或散射光的干扰；激光扫描共聚焦显微镜利用激光束经照明针孔形成点光源对标本内焦平面的每一点扫描，标本上的被照射点，在探测针孔处成像，由探测针孔后的光点倍增管（PMT）或冷电耦器件（cCCD）逐点或逐线接收，迅速在计算机监视器屏幕上形成荧光图像。照明针孔与探测针孔相对于物镜焦平面是共轭的，焦平面上的点同时聚焦于照明针孔和发射针孔，焦平面以外的点不会在探测针孔处成像，这样得到的共聚焦图像是标本的光学横断面，克服了普通显微镜图像模糊的缺点。三.应用范围：细胞形态学分析（观察细胞或组织内部微细结构，如：细胞内线粒体、内质网、高尔基体、微管、微丝、细胞桥、染色体等亚细胞结构的形态特征；半定量免疫荧光分析）；荧光原位杂交研究；基因定位研究及三维重建分析。1.细胞生物学：细胞结构、细胞骨架、细胞膜结构、流动性、受体、细胞器结构和分布变化2.生物化学：酶、核酸、FISH（荧光原位杂交）、受体分析3.药理学：药物对细胞的作用及其动力学4.生理学：膜受体、离子通道、细胞内离子含量、分布、动态5.神经生物学：神经细胞结构、神经递质的成分、运输和传递、递质受体、离子内外流、神经组织结构、细胞分布6.微生物学和寄生虫学：细菌、寄生虫形态结构7.病理学及临床应用：活检标本诊断、肿瘤诊断、自身免疫性疾病诊断、HIV等8.遗传学和组胚学：细胞生长、分化、成熟变化、细胞的三维结构、染色体分析、基因表达、基因诊断四.激光共聚焦显微镜在医学领域中的应用A.在细胞及分子生物学中的应用1.细胞、组织的三维观察和定量测量2.活细胞生理信号的动态监测3.粘附细胞的分选4.细胞激光显微外科和光陷阱功能5.光漂白后的荧光恢复6.在细胞凋亡研究中的应用B.在神经科学中的应用1.定量荧光测定2.细胞内离子的测定3.神经细胞的形态观察C.在耳鼻喉科学中的应用1.在内耳毛细胞亚细胞结构研究上的应用2.激光扫描共聚焦显微镜的荧光测钙技术在内耳毛细胞研究中的应用3.激光扫描共聚焦显微镜在内耳毛细胞离子通道研究上的应用4.激光扫描共聚焦显微镜在嗅觉研究中的应用D.在肿瘤研究中的应用1. 定量免疫荧光测定2. 细胞内离子分析3. 图像分析：肿瘤细胞的二维图像分析4. 三维重建 E.激光扫描共聚焦显微镜在内分泌领域的应用1. 细胞内钙离子的测定2. 免疫荧光定位及免疫细胞化学研究3. 细胞形态学研究：利用激光扫描共聚焦显微镜 F.在血液病研究中的应用1. 在血细胞形态及功能研究方面的应用2. 在细胞凋亡研究中的应用 G.在眼科研究中的应用1. 利用激光扫描共聚焦显微镜观察组织、细胞结构2. 集合特殊的荧光染色在活体上观察角膜外伤修复中细胞移行及成纤维细胞的出现3. 利用激光扫描共聚焦显微镜观察视网膜中视神经细胞的分布以及神经原的树枝状形态4. 三维重建H. 激光扫描共聚焦显微镜在肾脏病中的应用可以系统观察正常人肾小球系膜细胞的断层扫描影像及三维立体影像水平，使图像更加清晰，从计算机分析系统可从外观到内在结构，从平面到立体，从静态到动态，从形态到功能几个方面对系膜细胞的认识得到提高。

激光共聚焦显微镜系统的原理和应用激光扫描共聚焦显微镜是二十世纪80年代发展起来的一项具有划时代的高科技产品，它是在荧光显微镜成像基础上加装了激光扫描装置，利用计算机进行图像处理，把光学成像的分辨率提高了30%--40%，使用紫外或可见光激发荧光探针，从而得到细胞或组织内部微细结构的荧光图像，在亚细胞水平上观察诸如Ca2+ 、PH值，膜电位等生理信号及细胞形态的变化，成为形态学，分子生物学，神经科学，药理学，遗传学等领域中新一代强有力的研究工具。激光共聚焦成像系统能够用于观察各种染色、非染色和荧光标记的组织和细胞等，观察研究组织切片，细胞活体的生长发育特征，研究测定细胞内物质运输和能量转换。能够进行活体细胞中离子和PH值变化研究（RATIO），神经递质研究，微分干涉及荧光的断层扫描，多重荧光的断层扫描及重叠，荧光光谱分析荧光各项指标定量分析荧光样品的时间延迟扫描及动态构件组织与细胞的三维动态结构构件，荧光共振能量的转移的分析，荧光原位杂交研究（FISH），细胞骨架研究，基因定位研究，原位实时PCR产物分析，荧光漂白恢复研究（FRAP），胞间通讯研究，蛋白质间研究，膜电位与膜流动性等研究，完成图像分析和三维重建等分析。一.激光共聚焦显微镜系统应用领域：涉及医学、动植物科研、生物化学、细菌学、细胞生物学、组织胚胎、食品科学、遗传、药理、生理、光学、病理、植物学、神经科学、海洋生物学、材料学、电子科学、力学、石油地质学、矿产学。二.基本原理传统的光学显微镜使用的是场光源，标本上每一点的图像都会受到邻近点的衍射或散射光的干扰；激光扫描共聚焦显微镜利用激光束经照明针孔形成点光源对标本内焦平面的每一点扫描，标本上的被照射点，在探测针孔处成像，由探测针孔后的光点倍增管（PMT）或冷电耦器件（cCCD）逐点或逐线接收，迅速在计算机监视器屏幕上形成荧光图像。照明针孔与探测针孔相对于物镜焦平面是共轭的，焦平面上的点同时聚焦于照明针孔和发射针孔，焦平面以外的点不会在探测针孔处成像，这样得到的共聚焦图像是标本的光学横断面，克服了普通显微镜图像模糊的缺点。三.应用范围：细胞形态学分析（观察细胞或组织内部微细结构，如：细胞内线粒体、内质网、高尔基体、微管、微丝、细胞桥、染色体等亚细胞结构的形态特征；半定量免疫荧光分析）；荧光原位杂交研究；基因定位研究及三维重建分析。1.细胞生物学：细胞结构、细胞骨架、细胞膜结构、流动性、受体、细胞器结构和分布变化2.生物化学：酶、核酸、FISH（荧光原位杂交）、受体分析3.药理学：药物对细胞的作用及其动力学4.生理学：膜受体、离子通道、细胞内离子含量、分布、动态5.神经生物学：神经细胞结构、神经递质的成分、运输和传递、递质受体、离子内外流、神经组织结构、细胞分布6.微生物学和寄生虫学：细菌、寄生虫形态结构7.病理学及临床应用：活检标本诊断、肿瘤诊断、自身免疫性疾病诊断、HIV等8.遗传学和组胚学：细胞生长、分化、成熟变化、细胞的三维结构、染色体分析、基因表达、基因诊断四.激光共聚焦显微镜在医学领域中的应用A.在细胞及分子生物学中的应用1. 细胞、组织的三维观察和定量测量2. 活细胞生理信号的动态监测3. 粘附细胞的分选4. 细胞激光显微外科和光陷阱功能5. 光漂白后的荧光恢复6. 在细胞凋亡研究中的应用B.在神经科学中的应用1. 定量荧光测定2. 细胞内离子的测定3. 神经细胞的形态观察C.在耳鼻喉科学中的应用1. 在内耳毛细胞亚细胞结构研究上的应用2. 激光扫描共聚焦显微镜的荧光测钙技术在内耳毛细胞研究中的应用3. 激光扫描共聚焦显微镜在内耳毛细胞离子通道研究上的应用4. 激光扫描共聚焦显微镜在嗅觉研究中的应用D.在肿瘤研究中的应用1. 定量免疫荧光测定2. 细胞内离子分析3. 图像分析：肿瘤细胞的二维图像分析4. 三维重建 E.激光扫描共聚焦显微镜在内分泌领域的应用1. 细胞内钙离子的测定2. 免疫荧光定位及免疫细胞化学研究3. 细胞形态学研究：利用激光扫描共聚焦显微镜 F.在血液病研究中的应用1. 在血细胞形态及功能研究方面的应用2. 在细胞凋亡研究中的应用 G.在眼科研究中的应用1. 利用激光扫描共聚焦显微镜观察组织、细胞结构2. 集合特殊的荧光染色在活体上观察角膜外伤修复中细胞移行及成纤维细胞的出现3. 利用激光扫描共聚焦显微镜观察视网膜中视神经细胞的分布以及神经原的树枝状形态4. 三维重建H. 激光扫描共聚焦显微镜在肾脏病中的应用可以系统观察正常人肾小球系膜细胞的断层扫描影像及三维立体影像水平，使图像更加清晰，从计算机分析系统可从外观到内在结构，从平面到立体，从静态到动态，从形态到功能几个方面对系膜细胞的认识得到提高。北京中科研域科技有限公司（蔡司显微镜代理商）地址：北京市朝阳区建国路15号院甲1号北岸1292，一号楼406室联系人：张辉13911188977 邮编：100024电话：010-57126588 传真：010-85376588E-mail：[email=zhs_8000@126.com][color=#0365bf]zhs_8000@126.com[/color][/email]

求：《晶体X射线衍射角与面网间距换算表》，张明月老师 写的~~~，希望大家帮忙找找这本书，急用，谢谢！！！

最近想做X射线衍射来看聚噻吩的结构，涉及到用薄膜做衍射或粉末做衍射，我个人认为两者的区别就是：薄膜的可以看出一定的取向的，在某些衍射峰比较强，除此之外在没有任何区别了。但师兄不同意我的观点，不知道各位大侠是怎么看待这一问题的，请赐教

探讨一下会聚束电子衍射大家说一下，作会聚束电子衍射的电镜的型号和方法。

我想测量絮体结构的一些变化特性，请教目前国内有哪些单位有聚焦光束反射这种仪器的啊

版面很多网友由于刚接触TEM的衍射花样，所以有一些基础问题觉得需要这里讲一下，有什么错误大家也请帮忙指出，多谢！ 我这里就谈一下简单衍射花样的标定，所谓简单，就是各个晶系里面的单晶衍射花样，没有缺陷，没有超结构，没有厚样品造成的高阶劳埃带，只是物质的纯相造成的衍射花样。有了这个基础，理解了一些，往下才能做的扎实。1. 一般的物质衍射花样都是已知的物质，顶多也就是已知的几种里面的一个。所以在确定哪几个物种之后，去找一下相关物质的PDF卡片，网上有一个软件PCPDFWIN，可以方便查讯电子版的PDF卡，下载位置，看看这个帖子，提到了下载的具体目录：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060418/398715/ 2. 找到了相应的PDF卡，那么就是要测量衍射花样了。衍射花样的拍摄要严格按照操作规程来，尤其要注意在拍摄时样品聚焦尽量准确。另外，无论底片拍摄还是CCD拍摄，一定要保证用标准样品做了校正。3. 接下来就是测量衍射点对应的d值。对于底片来说就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离R，然后根据d = R/（L×电子波长），其中L是相机常数，底片上写着，单位是cm，电子波长一般的电镜书上都有，200 kV电镜是0.00251 nm。代入计算即可得到相应的d值。选取两个相邻且最靠近中心斑点的衍射点，二衍射斑点以夹角接近或者等于90度为好。选取测量d值之后，二者同中心斑点连线的夹角也要测量一下。对于CCD相机拍摄的衍射花样，对应的都有标尺，d值测量就是量取衍射点到透射斑的距离后取倒数即可。角度测量可以通过量取衍射点到中心斑连线对应control对话框的R值（角度），二者相减即得。4. 将计算的d值和PDF卡相对应，看最接近哪个面的数值，querida说过，这个测量会有一定的误差，有相近值时，需要通过夹角来确定。方法是，选取两个比较可能的面，然后代入相应晶系对应的公式，计算夹角，如果和测量值很接近，就算是找对了。Ustb版主说过，计算值和测量值应该相差很小，0.1-0.2度的范围。 至于计算两个面夹角的公式，可以去找郭可信先生写的那本《电子衍射图在晶体学中的应用》，Page104-105上有具体的公式，其中的hkl值都是你要计算的面对应的值，abc是你确定晶相的晶胞参数，PDF卡上都有，r1*r2*分别指的是两个面的d值倒数。5. 确定了两个方向的衍射点，那么接下来就是确定投射方向，也就是面的法线方向是什么带轴，这个querida朋友已经写了，我这里引用一下：“FFT后的一个斑点对应这正空间一族晶面，这一族晶面和这个斑点的矢量方向垂直，当一张图片上任意不在同一直线上的2个斑点知道后，那么入射电子束也就是带轴的方向就知道了，具体可用h1 | k1 l1 h1 k1 | l1h2 | k2 l2 h2 k2 | l2u v wu=k1l2-l1k2v=l1h2-h1l2w=h1k2-k1h2你可以适当化简达到互质的3个数。”这里的uvw就是法线方向，一般用[uvw]表示。6. 另外高分辨透射电镜有时候观察纳米粒子由于条件限制未必能得到好的衍射花样，这个时候高分辨图像的二维晶格像也能做类似的标定，以CCD相机拍摄的数码照为例，可以有两种方法：第一种：a. 选取两个相邻晶面，量取d值，注意尽量取多一些晶面层，这样量的误差较小，还要提醒一下新手，量的时候是取晶面层之间的垂直距离，而不是两个亮点之间的连线距离（除非是矩形或者正方形）。并量取二面的夹角b. 对应PDF卡，大致确认晶面，夹角计算见第4步。c. 同4中的部分，确认投射方向第二种：a. 对二维晶格像按alt键选取正方区域做FFT，得到类衍射花样。这个时候的衍射点就和拍摄的晶格像对应，量取衍射点和中心斑的距离同第3步。b. 其余的标定同上。****注意：凡CCD相机拍摄照片的处理软件均为DigitalMicrograph

热聚焦、固定相聚焦、容剂聚焦在什么时候可以发生，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用中，溶剂聚焦是指样品在柱头部分或全部冷凝以后，溶剂开始挥发，与溶剂挥发性接近的组分就会浓缩在为挥发的溶剂中，从而产生很窄的初始谱带。热聚焦是指样品在进入柱头冷凝的过程中，由于溶剂先进入色谱柱而导致溶质发生浓缩。看过以后感觉这两个概念好像是一样的，不知道到底有什么区别，请各位老师指点一下。

等电聚焦电泳法测定蛋白质的等电点 一、实验目的 了解等电聚焦的原理。通过蛋白质等电点的测定，掌握聚丙烯酰胺凝胶垂直管式等电聚焦电泳技术。二、实验原理 等电聚焦（Isoelectric focusing，简称IEF）是六十年代中期出现的新技术。近年来等电聚焦技术有了新的进展，已迅速发展成为一门成熟的近代生化实验技术。目前等电聚焦技术已可以分辨等电点（pI）只差0.001pH单位的生物分子。由于其分辨力高，重复性好，样品容量大，操作简便迅速，在生物化学、分子生物学及临床医学研究中得到广泛的应用。 蛋白质分子是典型的两性电解质分子。它在大于其等电点的pH环境中解离成带负电荷的阴离子，向电场的正极泳动，在小于其等电点的pH环境中解离成带正由荷的阳离子，向电场的负极泳动。这种泳动只有在等于其等电点的pH环境中，即蛋白质所带的净电荷为零时才能停止。如果在一个有pH梯度的环境中，对各种不同等电点的蛋白质混合样品进行电泳，则在电场作用下，不管这些蛋白质分子的原始分布如何，各种蛋白质分子将按照它们各自的等电点大小在pH梯度中相对应的位置处进行聚焦，经过一定时间的电泳以后，不同等电点的蛋白质分子便分别聚焦于不同的位置 。这种按等电点的大小，生物分子在pH梯度的某一相应位置上进行聚焦的行为就称为“等电聚焦”。等电聚焦的特点就在于它利用了一种称为两性电解质载体的物质在电场中构成连续的pH梯度，使蛋白质或其他具有两性电解质性质的样品进行聚焦，从而达到分离、测定和鉴定的目的。 两性电解质载体，实际上是许多异构和同系物的混合物，它们是一系列多羧基多氨基脂肪族化合物，分子量在300~1000之间。常用的进口两性电解质为瑞典Pharmacia-LKB公司生产的Ampholine 和Pharmalyte，价格昂贵。国产的有中国军事医学科学院放射医学研究所和上海生化所生产的两性电解质，价格便宜，质量尚佳。两性电解质在直流电场的作用下，能形成一个从正极到负极的pH值逐渐升高的平滑连续的pH梯度。若不同的pH值的两性电解质的含量与pI值的分布越均匀，则pH梯度的线性就越好。对Ampholine两性电解质的要求是缓冲能力强，有良好的导电性，分子量要小，不干扰被分析的样品等。 在聚焦过程中和聚焦结束取消了外加电场后，如保持pH梯度的稳定是极为重要的。为了防止扩散，稳定pH梯度，就必须加入一种抗对流和扩散的支持介质，最常用的这种支持介质就是聚丙烯酰胺凝胶。当进行聚丙烯酰胺凝胶等电聚焦电泳时，凝胶柱内即产生pH梯度，当蛋白质样品电泳到凝胶柱内某一部位，而此部位的pH值正好等于该蛋白质的等电点时，该蛋白质即聚焦形成一条区带，只要测出此区带所处部位的pH值，即为其等电点。电泳时间越长，蛋白质聚焦的区带就越集中，越狭窄，因而提高了分辨率。这是等电聚焦的一大优点，不像一般的其他电泳，电泳时间过长则区带扩散。所以等电聚焦电泳法不仅可以测定等电点，而且能将不同等电点的混合的生物大分子进行分离和鉴定。 早期的等电聚焦电泳是垂直管式的，其特点是体系是封闭的，不与空气接触，可防止样品氧化。近年来，又发展了超薄层水平板式等电聚焦电泳。此法的优点是加样数量多，节省两性电解质，电泳后固定、染色、干燥都十分迅速简便，其最大优点是防止了电极液的电渗作用而引起正负两极pH梯度的漂变。 测定pH梯度的方法有四种： 1. 将胶条切成小块，用水浸泡后，用精密pH试纸或进口的细长pH复合电极测定pH值，然后作图。 2. 用表面pH微电极直接测定胶条各部分的pH值，然后作图。3. 用一套已知不同的pI值的蛋白质作为

各位大虾,请问有没有能聚焦到30nm内的edx?请问透射电镜上的加速电压比扫描电镜高,其带的edx附件是不是比扫描电镜上聚焦更好?谢谢!

版面很多网友由于刚接触TEM的衍射花样，所以有一些基础问题觉得需要这里讲一下，ustb版主正在积极准备论文毕业，我先来讲一点，等他有空来修改一下，有什么错误大家也请帮忙指出，多谢！我这里就谈一下简单衍射花样的标定，所谓简单，就是各个晶系里面的单晶衍射花样，没有缺陷，没有超结构，没有厚样品造成的高阶劳埃带，只是物质的纯相造成的衍射花样。有了这个基础，理解了一些，往下才能做的扎实。1. 一般的物质衍射花样都是已知的物质，顶多也就是已知的几种里面的一个。所以在确定哪几个物种之后，去找一下相关物质的PDF卡片，网上有一个软件PCPDFWIN，可以方便查讯电子版的PDF卡，下载位置，看看这个帖子，24楼里面我提到了下载的具体目录：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060418/398715/2. 找到了相应的PDF卡，那么就是要测量衍射花样了。衍射花样的拍摄要严格按照操作规程来，尤其要注意在拍摄时样品聚焦尽量准确。另外，无论底片拍摄还是CCD拍摄，一定要保证用标准样品做了校正。3. 接下来就是测量衍射点对应的d值。对于底片来说就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离R，然后根据d = （L×电子波长）/R，其中L是相机常数，底片上写着，单位是cm，电子波长一般的电镜书上都有，200 kV电镜是0.00251 nm。代入计算即可得到相应的d值。选取两个相邻且最靠近中心斑点的衍射点，二衍射斑点以夹角接近或者等于90度为好。选取测量d值之后，二者同中心斑点连线的夹角也要测量一下。对于CCD相机拍摄的衍射花样，对应的都有标尺，d值测量就是量取衍射点到透射斑的距离后取倒数即可。角度测量可以通过量取衍射点到中心斑连线对应control对话框的R值（角度），二者相减即得。4. 将计算的d值和PDF卡相对应，看最接近哪个面的数值，querida说过，这个测量会有一定的误差，有相近值时，需要通过夹角来确定。方法是，选取两个比较可能的面，然后代入相应晶系对应的公式，计算夹角，如果和测量值很接近，就算是找对了。Ustb版主说过，计算值和测量值应该相差很小，0.1-0.2度的范围。至于计算两个面夹角的公式，可以去找郭可信先生写的那本《电子衍射图在晶体学中的应用》，Page104-105上有具体的公式，其中的hkl值都是你要计算的面对应的值，abc是你确定晶相的晶胞参数，PDF卡上都有，r1*r2*分别指的是两个面的d值倒数。5. 确定了两个方向的衍射点，那么接下来就是确定投射方向，也就是面的法线方向是什么带轴，这个querida朋友已经写了，我这里引用一下：“FFT后的一个斑点对应这正空间一族晶面，这一族晶面和这个斑点的矢量方向垂直，当一张图片上任意不在同一直线上的2个斑点知道后，那么入射电子束也就是带轴的方向就知道了，具体可用h1 | k1 l1 h1 k1 | l1h2 | k2 l2 h2 k2 | l2u v wu=k1l2-l1k2v=l1h2-h1l2w=h1k2-k1h2你可以适当化简达到互质的3个数。”这里的uvw就是法线方向，一般用[uvw]表示。6. 另外高分辨透射电镜有时候观察纳米粒子由于条件限制未必能得到好的衍射花样，这个时候高分辨图像的二维晶格像也能做类似的标定，以CCD相机拍摄的数码照为例，可以有两种方法：第一种：a. 选取两个相邻晶面，量取d值，注意尽量取多一些晶面层，这样量的误差较小，还要提醒一下新手，量的时候是取晶面层之间的垂直距离，而不是两个亮点之间的连线距离（除非是矩形或者正方形）。并量取二面的夹角b. 对应PDF卡，大致确认晶面，夹角计算见第4步。c. 同4中的部分，确认投射方向第二种：a. 对二维晶格像按alt键选取正方区域做FFT，得到类衍射花样。这个时候的衍射点就和拍摄的晶格像对应，量取衍射点和中心斑的距离同第3步。b. 其余的标定同上。****注意：凡CCD相机拍摄照片的处理软件均为DigitalMicrograph

[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是，高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大，一般在0.5g以内。针对这些同题，产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧，而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较，聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点： ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题，因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出，避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出，无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性，且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中，手工操作试剂较多，当处理不同样品时，同一批次中密封消解只能采用一种方法，会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作，可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩，还可以实现，一机同时多种样品独立程序控制，同时使用六个不同的程序，处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器，对不同的溶剂有不间的限制温度，一般不能高于300℃，而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器，温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统，但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素，加上密封式微波消解系统中的冷却时间，聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外，聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活，具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时，密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹，其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

旋进电子衍射作为一种在TEM下的标定取向的方法，相较于SEM-TKD而言无疑有更好的空间分辨率。旋进电子衍射的衍射图样是斑点，而不是菊池线，理论上来说用菊池线标定的精度大概在0.2度左右，而用斑点的标定精度不会超过1度。但是旋进电子衍射由于加了旋进角，是hollow-cone照明，相当于是汇聚束电子衍射的外圈，我觉得只要旋进角大于布拉格散射角，就可以不依赖非弹性散射采集到类似于菊池线的信息，因此实际的角分辨率应该可以超过斑点标定的角分辨率极限。标定旋进斑点的方法是将采集到的斑点和模拟的系列斑点做乘积比对，所以角分辨率还和模拟斑点的密度有关。所以，我们是否可以靠增加模拟斑点的密度来提高标定的角分辨率呢？ 相关问题我在网上有搜到一篇ped对比tkd的文章(Crystal orientation angular resolution with precession electron diffraction)，但是作者只考虑了ped是spot pattern就得出了其角分辨率精度只能到1度，我并不是很认同，想请教一下坛内各位前辈。