卡尔费休仪大家一般多久不用会排空卡尔费休试液啊,它真的会腐蚀管路吗?排空卡尔费休试液后,照说明书连续用甲醇洗涤三次后,感觉泵没太清洗干净呢,下面有一层淡黄色的东西,我要继续洗涤至没有这一层吗?我用的是禾工AKF-1B,敬请指教。
请教一下各位老师 在水分测定仪中加入滴定度更高的卡尔费休液时(例如:在滴定度2.7的卡尔费休中加入滴定度3.2的卡尔费休液) 需要重新标定吗
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202151317_349375_1638762_3.jpg有2个问题1、新鲜的卡尔费休溶剂与卡尔费休滴定剂是不一样的吧 标准中新鲜的卡尔费休溶剂是不是定义错了?2、是不是有专门用于测定酚酮类的卡尔费休滴定剂?与市面常见的含吡啶(或不含吡啶)卡尔费休滴定剂是不一样的?
[size=16px] 卡尔费休水分测定仪行业应用 卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于多种行业的仪器,用于测量液体、固体和气体样品中的微量水分。以下是一些卡尔费休水分测定仪的主要行业应用: 医药工业:卡尔费休水分测定仪在医药行业中被用于检测如西药、中药、胶囊、钙片、保健品、冲剂、片剂、膏药、药粉、药片、原料药、颗粒药、胶囊壳、冲剂颗粒、医药中间体等各种样品的水分含量。 食品工业:在食品行业中,该仪器用于测量面包、蛋糕、馅料、糖果、各类休闲食品、膨化食品、乳制品、面粉、果仁、坚果、水果干、茶叶、调味品、粮食、农副产品等的水分含量。 石油化工:卡尔费休水分测定仪在石油化工行业被用于测量原油、机油、柴油、汽油、各类碱活性染料、化学矿物原料、有机无机化工原料、染料、树脂、洗衣粉、金属皂、助剂、溶液等粉状、颗粒状、液体状等物质的水分含量。 其他工业:此外,卡尔费休水分测定仪还广泛应用于电子工业、电机工业、电池工业、金属加工工业、化工工业、陶瓷工业、玻璃工业、木器及建材等多种产业,用于产品的预热、灰化、烧屯、退火、回火、熔解、祛瑯烧成、高温反应、超高温反应及加工等过程的水分测定。 综上所述,卡尔费休水分测定仪是一种非常重要的仪器,其广泛的应用范围体现了它在各种行业中对水分测定的重要性。无论是医药、食品还是石油化工,准确的水分测定都是保证产品质量和稳定性的关键。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402061027295326_1634_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
[size=16px] 卡尔费休水分仪的原理是什么 卡尔费休水分仪的原理是基于卡尔费休法,是一种测定样品中水分含量的化学方法。其基本原理是水分与卡尔费休试剂中的碘反应生成碘化物,同时伴随着电子转移的过程。卡尔费休试剂中的碘化物在电流的作用下被还原为元素碘,而同时试剂中的碘也被还原为离子态。在反应中,水分含量越高,反应中产生的元素碘越多。 此外,也有水分测定仪的工作原理基于物质引起的折射率变化。在测量过程中,样品被放在特殊的测量室中,内壁涂有不反射光的颜色。激光照射样品时,一部分光线被样品吸收,而另一部分则被反射。当激光入射角度改变时,样品的折射率也会随之改变。因此,通过比较样品的折射率差异,就可以计算出样品的水分含量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311061009083103_8119_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
梅特勒卡尔费休水分测定仪用的卡尔费休试剂,好像有点受潮了,导致结果偏高,请教这个试剂一般如何保存,有效期多少时间,以厂家出厂时间计和启用后有效期应该不同吧
一、技术指标及参数1.电源电压 100-240VAC±10%2.环境条件2.1环境温度 +5℃ ~+40℃2.2环境湿度 最高湿度为80%(40℃)2.3使用场所 室内2.4过电压级别 Ⅱ级2.5污染程度 二类3.测量系统3.1KF输入 三芯插座3.2传感器极化电流 1 mA,2μA,或5 mA3.3终点电压 100mv3.4电解电流 62mA,100mA,200mA,400mA(范围自动调节)3.5电解电压 28V(脉动)3.6最大允许误差 0.2%3.7磁力搅拌器 (步进马达)3.8最高速度 1050rpm3.9功率 2W4.隔膜泵4.1电压 24VAC(4W)4.2产生压力 约为150mbar二、操作规程1卡尔·费休滴定仪操作步骤 1.1检查仪器连接情况,确认后,打开电源。1.2揿RUN,揿F2,选择user method,揿F3,上下选择测定样品方法,选中后,揿F3两次。1.3待出现sample时,如测液体样品,则揿F3两次,出现Please Add Sample 时,加样品,样品加好后,揿F3,然后揿F1,输入样品重量,揿F3,仪器自动测出样品含水量。如测气体样品,则揿F3三次,出现MIX TIME时,加样品,样品加好后,揿F1,输入样品重量,揿F3,仪器自动测出样品含水量。1.4若仪器测定下一个样品,则重复步骤3。1.5关机:先揿Reset,再关电源。2注意事项 2.1取好样不用的钢瓶必须放在通风柜内,且加以固定。测定完后,及时把钢瓶的余样妥善处理掉。2.2卡尔菲休试剂废液统一处理,不得乱倒。2.3判断卡尔·费休试剂何时排放。1) 滴定液浑浊。2)漂移太高。3)使用一周后。4)电解液反应能力耗尽。2.4加卡尔菲休试剂步骤: 废液排放干净后,拔下聚四氟塞,放一干燥的小漏斗,用一干燥的量筒量取100mL卡尔菲休试剂加入到滴定容器,加好后,塞好塞子。拔下电解槽上干燥管,放一干燥的小漏斗,用一干燥的量筒量取约5mL卡尔菲休试剂,加入到电解槽中,电解槽液面必须比滴定容器液面低3mm。2.5所有卡尔菲休试剂都是易燃和有毒的。如果不慎接触到皮肤,应立即用大量水冲洗。如果不慎让它进入了眼睛,应立即用水进行彻底清洗,然后请医生诊治。2.6用一块蘸有酒精的布清洁仪器,如有必要可给磨口处涂油。2.7如果滴定容器脏污,按下述方法清洁滴定容器: 利用泵把正极和负极槽内的液体抽空到废液瓶。用无水甲醇彻底清洗,洗好后把甲醇抽到废液罐。如果需要,可在磨口处涂油。2.8如果测量电极和电解槽脏污,按下述方法清洁测量电极和电解槽(电极和电极槽非常贵重且易损坏,必须非常小心): 滴定容器中加入100mL无水甲醇,搅拌一段时间后,浸泡一夜,彻底清洗,废液抽入废液罐。2.9 防止卡尔菲休试剂滴入仪器表面,一旦发生,立即除去。
卡尔费休水分仪的使用领域: ①药 物:抗生素、化学合成药物及中间体、药物制剂 ②有机化工:碳氢化合物、醇、脂、醛、有机酸 ③无机化工:盐、酸、碱 ④石油化工:原油、汽油、机油、润滑油 ⑤化 肥:尿素 ⑥农 药:农药、农药乳化剂 ⑦染 料:光亮剂、染料、染料中间体 ⑧食品饮料:米、面粉、奶粉、啤酒 ⑨表面活性剂:洗衣粉、洗涤剂、织物柔软剂 ⑩化 妆 品:洗面奶、护肤霜、发乳、手油、牙膏水分仪分类有哪些①半自动卡尔费休水分仪;②全自动的卡尔费休水分仪怎样选择水分仪?1、手动的水分测定仪:需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测,在达到终点后也需要手动关闭,因各人动作习惯不同而迟延,会带来不必要的误差。(沛欧水分仪:全自动水分仪)2、全密闭测试系统:裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在,非常容易吸收水分,待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。(沛欧水分仪密封部件全采用模具一次成型。杜绝了泄漏的问题。)3、计量泵的寿命问题:计量泵是属于容量法水分仪的关键部分,卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂。(沛欧水分仪选购全氟的耐腐蚀的材料制成的计量泵,彻底解决了泵腐蚀问题)。4、电极问题:该部分属于仪器的核心部件,一方面应具有较高的灵敏度,另一方面,因其测试时浸泡在试验池中,最好选择配备优质的铂电极仪器,以保持电极寿命。(沛欧水分仪的电极是双铂金电极)。
4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定 卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。 卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善,当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处,已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响,碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与,用有机碱中和反响生成的酸,运用含羟基的醇类,使其生成安稳的商品,从而使反响彻底,其反响式为(1-1)、(1-2): I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 (1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 (1-2) 容量法卡氏试剂中,二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比,即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度(滴定浓度)的卡尔费休试剂测定待测样品,由耗费的试剂体积(ml)即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色,当含有水的试剂或样品参加后,因为化学反响(1-2),生成甲基硫酸化合物(RNSO2R2)而使溶液成为黄色,由此可用目测法断定结尾,即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾,其原理为:在浸入溶液中的南北极间加一电压,若溶液中有水存在,阴极极化,南北极之间无电流经过。滴定至结尾时,溶液中一起有碘及碘化物存在,阴极去极化,溶液导电,电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上,此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂(含吡啶型) 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液(测醛酮) 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液(柠檬酸) 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液(测糖果) 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白: 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液(1100)配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液(A液)和溶液(B液)。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px] 卡尔费休水分仪标定步骤有哪些,卡尔费休水分仪的标定步骤可以归纳如下,以确保测量结果的准确性和可靠性: 一、准备工作 准备两个不同浓度的标定溶液,一个低浓度的溶液和一个高浓度的溶液。这些溶液应使用已知浓度的化学物质来制备,确保其纯度和准确性。 准备其他必要的工具和材料,如干燥箱、天平、称量瓶等。 二、校准仪器 将仪器加热至适当的温度,通常为100℃。 按照仪器操作手册的指导,将低浓度标定溶液加入仪器中的样品瓶中,并记录初始读数。 三、运行标定 运行仪器,让样品瓶内溶液蒸发,直到仪器显示测定结束。 根据仪器显示的最终读数,计算出低浓度标定溶液的水分含量。 四、重复标定 使用高浓度标定溶液重复上述步骤,即将高浓度标定溶液加入样品瓶中,记录初始读数并运行该仪器。 根据最终读数计算出高浓度标定溶液的水分含量。 五、比较结果 将低浓度和高浓度标定溶液的水分含量计算结果与已知浓度进行比较。 如果测得的结果与已知浓度相符合或接近,则说明卡尔费休水分仪的标定是准确的。如果结果有较大偏差,可能需要进一步调整或修理仪器。 六、记录和维护 将标定结果记录在标定表格中,并在仪器上标注标定日期和结果。 定期对仪器进行标定,并进行日常维护,例如清洁仪器、更换耗材等。 此外,在标定卡尔费休水分仪时还需要注意以下事项: 所有的重量必须使用精准的天平测量,以确保偏差尽量小。 在标定过程中,标准样品应尽可能代表将要检测的样品以保证准确性。 避免标定溶液受到污染,特别是在使用电导水和蒸馏水进行标定时。 标定过程需要进行多次,以确保准确性。 遵循以上步骤和注意事项,可以确保卡尔费休水分仪的标定过程准确可靠,从而提高实验数据的可信度。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406241316537246_2200_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]
卡尔费休水分仪应用
同事在实验室用卡尔费休水分测定仪测定四氯乙烯的水分,但是每次加进去之后,显示水分均为0,其实是仪器根本就没有了反应。后来又测别的样品也是0,才知道刚才的卡尔费休试剂已经不能用了。换了新的卡尔费休试剂后,别的样品可以测得水分,但是加入四氯乙烯之后,马上卡尔费休试剂就不能用了。不知道哪位高手知道什么原因,是根本就不能测呢,还是四氯乙烯和卡尔费休试剂发生了什么反应,有什么改良的方法?在此谢过。
[size=16px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b]卡尔费休水分测定仪是什么仪器[/color][/font]卡尔费休水分测定仪是一种用于测定各种样品中水分含量的仪器,它采用先进的微机电路,可以测定性质不同的液体、固体中微量水分的含量。该仪器具有测定精度高、分析速度快、使用范围广、稳定可靠、操作简单等优点。样品测定过程由仪器自动控制,搅拌、测定60秒左右自动完成,直接显示测定结果。卡尔费休水分测定仪广泛应用于食品、化工、制药、农业、电力、石油等行业。对于不溶于试剂的固体,以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质,可配用相应的固体、液体进样器,进行间接测定。此外,卡尔费休水分测定仪也常被称为卡尔费休法,是石油产品水分的测定常用方法,能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。因此,卡尔费休水分测定仪是一种重要的分析仪器,为各行各业提供了准确、快速的水分测定方法。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402231333349639_3838_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水) → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次,确定准确的试剂水当量后,再进行样品测定。
卡尔费休水分测定仪,真的不错,测水分快去准确
用卡尔费休法测定水分时,样品在甲醇中难容,但在酸性条件下易容,因此加入一点醋酸,可以吗?卡尔费休法对测定液pH值对结果影响大吗
一般测定水分用的卡尔费休试剂的滴定度是多少啊?怎么样判断卡尔费休试剂能用不能用(也就是有没有保质期问题)?
在冶金、化工、制药、食品、农业行业中,都要对水分含量进行测量,如原材料或成品的水分含量测定,这些通常会用到卡尔费休水分仪。然而在实际使用过程中,操作人员往往会对仪器使用不熟练,现在这里作个简单的介绍,希望对大家有所帮助。 一、卡尔费休的操作安全措施 卡尔费休其中的化学物扩散性非常强,会对人体产生很大的伤害,在使用时要具有很好的通风条件下工作。在更换试剂的时候,注意通风,防止人体吸收到有害气体。工作时戴上护理眼镜和安全手套,以免有害试剂撒落到眼睛与手上,如撒落到眼睛和手上及时清洗,比较严重者可到医院进行治疗。 二、卡尔费休试剂应用时注意事项 采购卡尔费休试剂时,需看清试剂的保质期,然后根据自己的需求来采购试剂,随时买随时用,要在没有阳光晒到的地方储存,可以延长它的储存时间。并要避光,才能长期储存。 卡尔费休试剂分为两种应用,一种是含吡啶试剂的,它有很重的刺鼻异味,另一种是不含吡啶试剂,它没有刺鼻的异味。选择两种试剂时,可根据含水量和样品的检测准确度不同来确定。如含水量底、检测准确度高的选择含吡啶卡尔费休试剂,反之选择不含吡啶卡尔费休试剂。 三、卡尔费休电极污染与保养注意事项 电极污染会直接影响到电极的灵敏度,如电极长期对油性样品分析,它的表面会被油性样品污染,导致灵敏度降低,使电极测得结果反映滞后,会对卡尔费休试剂使用过量,溶液颜色变样,这是要对电极进行清洗。有些污染物人眼看不到的,从测得的结果可以观察到电极反映缓慢,直接影响电极的准确度。 如果灵敏度检测样品降低时,说明电极被污染严重,此时将电极放入稀硝酸溶液中浸泡,到一定时间后取出,清水冲洗,滤纸擦净。如水分测定仪在一段时间内不使用,应该把泵管中的卡尔费休试剂清理干净,免得试剂散发后结晶堵塞到管路。 四、卡尔费休试剂滴定度的标定 每天要对卡尔费休滴定度进行使用前的样品测试。进行滴定度标定时,可用一定含水量基准物,有些基准物是液体,用容器瓶密封装。测试一支减少一支,具有较高的准确度,其产生费用较大:如果基准物质是固体的,准确度高,对基准物的储存要求较高。受潮就会比较麻烦。 通常采用简单的纯水法进行标定。用专用注射器取出水量,通常取一定数量的水进行标定,反复几次,取均值,算出卡尔费休试剂的滴定度。
卡尔费休水分测定原理与技术 卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。
请教各位大侠,卡尔费休法水分测定仪哪个厂家的哪个型号的好用啊?价位大约多少?
不知大家用卡尔费休测水分一般测试多少含量的?5%以内?还是其他??有没有人做过研究:能测到多少含量的水分还是准确的??比如说:样品中含有水分有20%左右,用卡尔费休法测试结果准不准确??误差大概有多少?
卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px] 卡尔费休水分仪可以检测什么样品,卡尔费休水分仪是一种高精度、广泛应用的仪器,用于测定不同样品中的微量水分含量。以下是可以检测的样品类型及其相关特点: 液体样品: 石油产品:如原油、燃料油、润滑油等,这些物质中的水分含量对其质量和性能有重要影响。 电解液、醇类、酯类等:在化学和电池行业中常见的液体,需要控制其水分含量以确保产品性能。 食品、化妆品:例如饮料、调味品、护肤品等,水分含量是这些产品的重要参数之一。 固体样品: 化工原料:在石油化工领域,卡尔费休水分仪被用于测定固体化工原料的水分含量。 医药产品:药品的纯度要求极高,卡尔费休水分仪可以实现对药品中水分的快速、准确测定,确保药品的质量和疗效。 无机盐类、有机溶剂等:在冶金、农业等行业中,这些固体物质的水分含量也是关键的质量指标。 气体样品:虽然参考文章中未直接提及卡尔费休水分仪用于气体样品的水分测定,但根据卡尔费休水分测定法的原理,理论上该方法也适用于气体样品的水分检测。 卡尔费休水分仪的技术参数方面,通常包括: 显示系统:LED五位十进制数字 滴定方式:电量滴定方式(库仑分析法) 电解电流:电解电流自动控制(最大400MA) 测定范围:0.0001%(1ppm)至100% 滴定速度:0.6mg/min(最大值) 灵敏阈:0.1ugH2O 适用环境温度:5~40°C 此外,卡尔费休水分仪还具有全密封滴定池瓶设计,可以避免试剂与人接触,同时避免环境湿度的影响。仪器操作简单,测量精度高,分析速度快,适用于各种工业和研究领域的水分测定需求。[/size][/color][/font]
容量法卡尔费休测水分与电量法卡尔费休测水分是什么区别.
卡尔费休水分测定仪桌面参数都应该怎么理解,什么限制范围?例如potential 没有培训过
2、试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。 目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节pH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。
1 范围本标准规定了用卡尔费休试剂测定微量水的方法。本标准适用于部分固体和液体有机试剂中游离水或结晶水的测定。本标准不适用于能与卡尔费·休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘化物的样品中水分的测定。2 技术要求 卡尔费休试剂类 型名 称组 成规 格包 装容量法卡氏试剂双组元KFR-T05A液:溶剂F≥5mgH2O/ml500mlB液:滴定剂500mlKFR-T03A液:溶剂F≥3mgH2O/ml500mlB液:滴定剂500mlKFR-T08A液:溶剂[font=Times New Roma
请问大家用的卡尔费休水分仪的无水甲醇是哪个厂家的?含水量大概在多少?
我的卡尔费休分析待测物不报告检测结果,即结果为零,不知是何原因?卡尔费休分析水的最小检出量如何得出?烦请高人指点,先谢谢了!