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卡尔费休微量水分检测,库仑法。出现电解不到终点问题,一是电解电极问题。二是电解液问题。三是样品问题。
卡尔·费休法测微量水分水分,是说物质中水的含量,就像人一样,水分一般占人体的70%以上,其他物质或多或少都会含有水分,对于一般物质的水分含量测定,一般的方法就是用烘箱进行烘干至恒重,然后计算,这就是水分含量的计算方法 M1-M2T= ─── ×100% M1式中T:含水率,%M1:烘干前物质的质量,mgM2:烘干后物质的质量,mg一些含水量较低的物质和要求较精确的测试,用普通的八蓝烘箱是满足不了检测要求的,那么就要采用卡尔·费休法了。卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水分定量反应,反应式如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH → C5H5N.OSO2.OCH3以合适的溶剂溶解样品,用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定,即可测出样品中的水分。1.仪器及设备(1)微量水份测定仪;(2)进样器10μl,100μl2.试剂(1)卡尔·费氏试剂(2)甲醇3.测定程序3.1水当量的测定在微量水份测定仪的四口瓶中,加入甲醇约20ml,启动电磁搅拌,用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点,空白滴定耗用的试剂体积不记录;用10μl的进样器准确吸取5μl的水放入四口瓶中,再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟以测定水的当量,记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积,重复两次,取其平均值作为5μl水的当量,卡尔·费休试剂的水当量按下式进行计算: M1T= ───── V1式中T:卡尔·费休试剂的水当量,mg/mlM1:水的质量,mgV1:耗用的卡尔·费休试剂的体积。ml3.2.样品中水分的测定在微量水份测定仪的四口瓶中,加入甲醇约20ml,启动电磁搅拌,用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点,空白滴定耗用的试剂体积不记录;用100μl的进样器准确吸取液体待测样品100快μl速放入四口瓶中,盖上瓶塞,再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟,记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积.3.3.结果计算试样中水分按下式进行计算: T×V2 T×V2X= ───── ×100% 或 X= ───── × 100% V3×ρ M [/size
卡尔费林法检测甲苯.氯苯中微量水?该方法应该注意那些问题?