稀土元素磷酸盐的用常规方法,酸融,所有的算都试过了,都不行,用微波消解知道行不行,或者有这方面的文献没?大家帮帮忙,^_^[em0905][em0905][em0905]可能没说清楚,测得是磷酸镧,磷酸镝,磷酸稀土类元素的盐。这些常规方法溶不掉,要用ICP测其中的元素含量。
稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要:本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线,确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验,回收率在92%~106%之间,相对标准偏差小于5%。 关键词:稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用,其含量及用量对生产影响较大,加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同,因此,单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似,很难相互分离和分别测定,传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定,最常用的方法是X 射线荧光光谱法,但这种分析技术灵敏度不高,基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小,目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多,土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪,开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件:冷却气14L/min;护套气0.3L/min;载气0.425L/min;溶液提升量:1.2mL/min.;功率0.97 kW;观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂,水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品(预先过120目筛)于铂金或聚四氟乙烯烧杯中,加少量水湿润后,加入5mL硝酸,再滴加3~5mL氢氟酸。低温加热溶解试样,待试样溶解完全后,加入5mL 高氯酸,继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至1mL 左右取下冷却,加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中,加入5mL 硝酸和5mL 高氯酸,低温溶解。待试样溶解完全后,加热冒高氯酸烟,蒸发溶液体积至1mL 左右取下,稍冷后加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL 容量瓶中,吸取适量各元素纯标准溶液,按表组成,配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样,溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样,样品分解完全,溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线,并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后,主量元素之一硅生成氟化物挥发了,因此,溶液中铁为基体,只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明;除Pr422.535nm 谱线外,铁量小于500μg/mL 时,对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小,其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化,采用高纯铁配制标准溶液系列,对含铁量进行大致匹配后进行试样分析,可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外,还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液,分别在表2所列分析波长附近进行谱线扫描,将各种谱线轮廓图重叠比较,发现Mn100μg/mL,Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定,也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定,Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰,其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计,其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液,其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL,在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图,通过比较谱线轮廓图,认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小,一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中,由于稀土元素组成较固定,且含量远低于试验量,因此,实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰,含铈高时会影响含量在1ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定;Pr100μg/mL 有光谱干扰,但溶液中含镨量不会这么高,而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线:La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定,Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线:Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰,影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰,含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线,La 100μg/mL 不干扰镨量测定;Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰;Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大;Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线,Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰,特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线,受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小;Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况,选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定,所测定稀土元素含量高时,以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线,可消除稀土元素之间的影响,采用基体匹配后,铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标,逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度,观察各种参数变化对测定的影响,通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数,以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW;观测高度为感应线圈上方15mm;冷却气流量14L/min;载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品,按试样分解方法处理,在同样的分析条件下,分别进行6 次测定,计算出平均值和相对标准偏差。结果表明:五种元素测量精密度均比较好,RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品,在标准样品溶液中加入适量的稀土元素,测定各元素含量,计算回收率,结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值,我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法,通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响,不需进行化学分离,可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便,适用于材料日常检验。
一、稀土元素稀土元素是镧系元素系稀土类元素群的总称,包含钪Sc、钇Y及镧系中的镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu,共17个元素。“稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称,因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少,而且获得的氧化物难以熔化,也难以溶于水,也很难分离,其外观酷似“土壤”,而称之为稀土。稀土元素分为“轻稀土元素”和“重稀土元素”:“轻稀土元素”指原子序数较小的钪Sc、钇Y和镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu。“重稀土元素”原子序数比较大的钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu。二、稀土资源及储备状况由于稀土元素性质活跃,使它成为亲石元素,地壳中还没有发现它的天然金属无水或硫化物,最常见的是以复杂氧化物、含水或无水硅酸盐、含水或无水磷酸盐、磷硅酸盐、氟碳酸盐以及氟化物等形式存在。由于稀土元素的离子半径、氧化态和所有其它元素都近似,因此在矿物中它们常与其它元素一起共生。我国稀土资源占世界稀土资源的80%,以氧化物(REO)计达3 600万吨,远景储量实际是1亿吨。
由于近来工作需要检验稀土,查得一篇文章与大家分享。什么是稀土? 稀土就是化学元素周期表中镧系元素—镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素—钪(Sc)和钇(Y)共17种元素,称为稀土元素(Rare Earth)。简称稀土(RE或R)。稀土元素最初是从瑞典产的比较稀少的矿物中发现的,“土”是按当时的习惯,称不溶于水的物质,故称稀土。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质,以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征,十七种稀土元素通常分为二组。轻稀土(又称铈组)包括:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土(又称钇组)包括:铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。称铈组或钇组,是因为矿物经分离得到的稀土混合物中,常以铈或钇占优势而得名。
用盐酸或盐酸加硝酸溶解稀土硅镁合金最后溶解都不太完全,由于要用ICP测硅,不能加氢氟酸,请问用何种方法能完全溶解稀土硅镁合金。
[em09509]几种稀土氧化物,如镧,铈,镨,钕等的氧化物各是什么颜色?
本人遇到铝合金中含锆、稀土(铈和镧)、铁、硅等元素,用分光光度法或EDTA滴定法测试锆无法测试准确,因稀土严重干扰锆的测定。据资料介绍1)分离钍、稀土:将含锆的稀土沉淀于热浓硫酸(或高氯氯酸和硝酸)中,然后调节酸度进行草酸盐沉淀,全部锆均可留在溶液中。问题: 1、称取试样(铝基材)量为多少。 2、取多少ml酸酸,温度是多少适宜。 3、调节酸度为多少mol/L为宜。 4、取用哪种草酸盐,用量多少可将锆与稀土分离。2)在10mol/L盐酸介质中,用苯甲酰苯胲萃取锆,可与铀、钍、稀土、铌、钽、钛等分离。有机相中的锆以氢氟酸——盐酸反萃取至水相中,可用光度法测定。问题: 1、称取试样(铝基材)量为多少。 2、苯甲酰苯胲萃浓度是多少为宜 3、氢氟酸——盐酸各自浓度为多少以多少比例混合。请高手指点,还是有更合好的分离方法或具体的测试同时含有稀土和锆的方法(由于实验条件,只能局限于分光光度分和滴定法),谢谢!
用草酸盐法沉淀过虑稀土,(用的都是标准样品)称取0。25g,最终体积100ml1#样分离稀土后 测试结果Pb 0.1593(Rsd=12 峰不明显) 再加入1ppm Pb 测试结果1.093 (RSD1 峰明显)2#样 事先加入10ppmPb 然后再分离稀土,测试结果 1.38 (RSD1 峰明显) 再加入1ppm Pb 测试结果1.881 (RSD1 峰明显)搞不懂怎么会这样
一.事由 《参考消息》2010年6月30日再次报道,日本发现大型海底稀土淤泥。东京大学学者研究表明,稀土泥沙中稀土平均值为1070PPM,稀土总储量为680万吨,泥矿特征是富含用途广泛的重稀土,例如镝。二.建议分析方法 事者早期曾写过《太平洋海底淤泥中稀土光谱分析》的难题征答,未见网友回音。这次《参考消息》又提起稀土泥矿的问题,现介绍本人对分析方法的设计,与网友讨论。1.两个方案 一个方案是样品溶解后用ICP-MS测定。该方法的优点简便快速、实用。缺点是样品组份可能复杂,例如,可能含量达大量铁或其他干扰ICP—MS测定的元素。 另一方案是ICP-AES法。该方法是采用阳离子交换分离,然后再用ICP—AES测定。优点是可以清除所有干扰,保证准确;缺点是费时,且要求操作者有一定实验技巧。2.阳离子交换分离- ICP-AES法步骤(1)样品碱溶 此时铝及金属、碱土金属不沉淀; 稀土及重金属(铁、镍、铜、锌等)形成氢氧化物沉淀。如果沉淀不够多,可加适量铁,使铁与稀土共沉淀,以保证稀土沉淀完全。 (2)稀土与非稀土重金属的分离 氢氧化物沉淀用小量稀盐酸溶解,溶解后酸度控制在小于1.0M盐酸。 样品液上柱(小型阳离子交换柱,内装1.0毫升Bio-Rad 50w-X8阳离子交换树脂,100-200目)。样品液过柱时,稀土元素此时的Kd是大于100,定量吸附於阳离子交换树脂;而非稀土元素有部分吸附部分不吸附。 用1.75mol/L HCL淋洗非稀土(铜、铁、镍和锌等),此时这些元素的Kd~10,不吸附;而RE的Kd>40,强吸附,两者定量分离。 再 用4.0mol/L HCL洗下稀土。此时稀土的Kd<10,不吸附。最后ICP-AES测定。三.说明 1.为验证上述推荐方法,可用矿石/岩石标样验证。 2.经济价值高的镝,光谱性能好。所谓光谱性能好,是采用此前的照相式光谱测定,可看到镝的灵敏线‘锐’且标准曲线斜率好。另一个经济价值高的铕,照相式光谱显示,灵敏度稍差且标准曲线斜率低。其他重稀土元素,光谱性能均好。 3.由于太平洋海底淤泥中稀土品位较高,若取样1.0克样品(未见干燥处理原样),即可获15种稀土元素的良好检测数据(同时包括钪和钇)。四.此外1.我曾在网上提到〝不同材料中15种稀土元素的光谱分析〞。不同与钢铁、岩石、矿石、茶叶、铀、铝、及铝金属。它们的光谱分析不是采用同一种分离方法; 钢采用阴离子交换树脂或萃淋树脂,其他采用阳离子交换树脂。 钢中稀土元素的光谱分析见发表在《理化检验-化学手册》2010年4期386页。2.欢迎指教。
稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要:本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线,确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验,回收率在92%~106%之间,相对标准偏差小于5%。关键词:稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES 1 前言稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用,其含量及用量对生产影响较大,加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同,因此,单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。稀土元素由于化学性质相似,很难相互分离和分别测定,传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定,最常用的方法是X 射线荧光光谱法,但这种分析技术灵敏度不高,基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小,目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多,土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪,开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411201338_523756_3238_3.jpg上图为上海泰伦分析仪器有限公司DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪2 试验部分 2.1 仪器及工作条件上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件:冷却气14L/min;护套气0.3L/min;载气0.425L/min;溶液提升量:1.2mL/min.;功率0.97 kW;观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂,水为蒸馏水。各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g样品(预先过120目筛)于铂金或聚四氟乙烯烧杯中,加少量水湿润后,加入5mL硝酸,再滴加3~5mL氢氟酸。低温加热溶解试样,待试样溶解完全后,加入5mL 高氯酸,继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至1mL 左右取下冷却,加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备称取0.0300g高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中,加入5mL 硝酸和5mL 高氯酸,低温溶解。待试样溶解完全后,加热冒高氯酸烟,蒸发溶液体积至1mL 左右取下,稍冷后加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL 容量瓶中,吸取适量各元素纯标准溶液,按表1组成,配制成混合标准溶液系列。表1混合标准溶液 (μg/mL) 编号LaCePrNdSmFe1[s
稀土硅铁合金中稀土总量的测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52725]稀土硅铁合金中稀土总量的测定[/url]
您好!请问稀土纯度分析是否只测定一下稀土杂质然后用稀土总量减去稀土杂质.再除以稀土总量就得到纯度了?
用盐酸或盐酸加硝酸溶解稀土硅镁合金最后溶解都不太完全,由于要用ICP测硅,不能加氢氟酸,请问用何种方法能完全溶解稀土硅镁合金。
土壤中稀土元素的测定,因为其中的钪,质量数为45,土壤又是硅酸盐的高盐基体,在稀释倍数为1000的前提下,用ICP-MS检测时,我选用光谱(多调谐模式),即45Sc我选用He.u模式分析,(因为怕其中的硅会干扰45Sc的测定,使其结果偏高,故我将碰撞反应池打开),而除了45Sc以外的15种稀土元素,我则选用no gas.u 模式来分析,因为它们的质量数均大于80了,为提高它们的检测灵敏度。各位说说我这么选择合理不?
通过ICP-AES研究样品中锑对稀土元素的影响,测定了不同浓度(0-1000ppm)下锑对试液密度、粘度的影响,研究了锑对等离子体激发温度、Ha线半宽度及对MgⅡ/MgⅠ强度比的影响。结果表明,在0-1000ppm浓度的Sb基体下,同一观测位置的激发温度差别不大。稀土元素谱线强度的测定显示,Sb对稀土元素(La、Y、)无显著的抑制作用,对稀土元素(Eu、Nd、Yb)有一定的抑制作用,随着基体浓度的增加,元素(La、Y、)的发射强度并无明显的变化,元素(Eu、Nd、Yb)的发射强度有一定的衰减。由此推断Sb不同于另外一种两性元素AL,会与稀土元素在高温条件下形成难熔和难挥发的稀土酸盐类化合物,从而对稀土的测定产生明显的基体效应。
国产WLY100-1型等离子体顺序扫描光谱仪在痕量稀土组份分析中的应用研究陈小珍 沈长春( 浙江省地质矿产研究所 )摘要:将岩石矿样经过Na2O2-NaOH熔融后,经过沉淀和离子交换两次分离富集,用国产ICP顺序扫描光谱仪对稀土组份进行全分析。关键词:沉淀 离子交换 稀土组份全分析 稀土元素广泛应用于地质调查、医疗卫生、农业微肥、食品、激光晶体、超导与储氢材料和原子能工业等各个领域,对稀土元素的组份分析自然必不可少。目前,国内外主要的分析手段有:中子活化、质谱、ICP-质谱、X-荧光光谱及ICP-AES等,因为中子活化、MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]设备昂贵,XRF检出限差,都难以推广,而ICP-AES以其检出限好、稳定、效率高、价格便宜等优点成为首选办法,但目前国内开展的ICP-AES分析稀土组份都采用进口仪器,尤其浙江省进口ICP-AES仪器不少,可是用光电直读法对15个稀土组份分析尚为空白,而采用国产ICP-AES对稀土15个元素组份分析在国内也未见报道。本研究将岩石矿样经Na2O2-NaOH熔融后,经过沉淀和离子交换两次分离杂质,并富集稀土元素,引入等离子矩管中,对国产ICP光电直读光谱仪进行条件实验,得到一项稳定的国产ICP顺序扫描光谱仪对痕量稀土组份分析的方法,方法检出限为1×10-7-1×10-9,精密度RSD5%。1试验部分1.1仪器与试剂 WLY100-1等离子单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)工作参数: 功率: 0.84Kw 积分时间: 0.1s 载气: 0.25L/min 火焰高度: 18mm等离子气:13L/min 测量方法:峰高732型强酸性阳离子交换树脂混合提取液(每100ml水中5ml三乙醇胺0.25gEGTA)Na2O2、NaOH、H2SO4(均为分析纯)标准储备液:分别称取已在850℃灼烧后的各种稀土氧化物,用优级纯的盐酸配制成1ml含1mg各稀土储备液100ml,10×10-2盐酸介质。工作标准用液:μg/ml表一 标准系列表含量 元素序号La、Ce、Nd、YPr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu110.12101由标准储备液逐个分别吸取,并稀释至1号和2号标准溶液,以10×10-2盐酸作为标准零点。1.2分析手续称取0.2g待测岩矿样品,于刚玉坩锅中加入Na2O25克,搅匀,覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中,用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质,然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质,再用1+10的HCL100ml淋洗,最后用1+2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素,洗脱液收集于原烧杯中, 于电热板上加热蒸约1ml,用1% HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中,测定稀土各组份的含量。2结果与讨论2.1离子交换树脂的选择要使稀土元素和基体杂质元素得到较好的分离,并使待测元素在交换柱上得以最大量的吸附和富集,选择适当的树脂是前提。我们选用了732型强酸性聚苯乙稀阳离子交换树脂(粉碎至60-80目)和P507萃淋树脂(粒度为100-150目)进行比较实验,结合不同的酸度和介质进行上柱、吸附和淋洗试验,发现732阳离子树脂在低酸度分离效果好,且避免使用有机试剂,而P507树脂虽然液体体积可减少,但要使用有机试剂而且手续繁琐,故我们选用732强酸性离子交换树脂。2.2仪器工作参数选择 在ICP-AES分析中,分析方法的精密度和检出限主要取决于雾化器的质量及其参数:雾化效率的高低、雾滴粒径的大小及雾化器的稳定性。此外发生器的输出功率、矩管火焰高度、载气流量等等都影响着分析结果的稳定性和准确性,为此我们对每个稀土元素,分别从功率、载气、火焰高度和负高压等因素上进行试验研究,从它们各自的信背比(S/N)分析中获得最佳工作条件。见图一和图二从功率因素上分析,除元素Lu以低功率0档为最佳,元素Yb和Gd以III档功率较好外,大部分稀土元素以II档功率为最佳。再从载气流量因素考虑,从分析图中看出分为三组,一组为0.2L/h,为最佳载气流量,它们是Yb、Gd、Eu、Nd;第二组为0.25L/h的元素为Ho、Tb、Dy、Ce、Pr、Sm;第三组为0.3L/h的元素是Lu、Tm、La、Er、Y。因为本方法是多元素同时测定,折衷考虑各因素,功率以居中的大小为最佳,载气流量也是左右兼顾为准。故本方法最后选定载气流量为0.25L/h。 S/N 0 II III V 功率 图一 功率影响示意图 S/N 第二组 第三组 第一组 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 图二 载气影响示意图同时我们还实验了火焰高度和负高压,对特别灵敏的元素来说,基本上不受负高压的影响,只要调至适中即可,大部分元素以负高压的负值越高越好,这还要考虑样品或待测元素本身浓度的大小,浓度大,强度达到饱合值不行,在分析过程中随时要试验,以选择最佳的负高压值。火焰高度也是不可忽视的因素之一,由于稀土元素原子结构极为相似,化学性质非常相近,蒸发电离行为不差上下,故分别选择几个重稀土、轻稀土元素的火焰高度即可,本方法采用的火焰高度为18mm。此外,我们所用的雾化器和Scott型雾室均为仪器所配的性能较佳的石英雾室和雾化器,试验结果表明雾化效率、雾滴大小和稳定性均符合本方法的要求。2.3干扰的排除稀土分析的干扰首先是基体的干扰,其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果表明:在分析操作中,经过沉淀和离子交换两次的分离,绝大部分的基体在样品处理过程中除去,剩下的Fe、Ca约有40μg/ml,和Al、Mg约20μg/ml,在实际的测定中,其影响可以忽略不计,其实,在我们的实际测试过程中,在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰,主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除,稀土元素的光谱谱线非常丰富,根据其不同的强度、激发能量,结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量,分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线,通过谱图分析结果,找到了比较合适的分析线。见表二。2.4检出限、精密度准确度为了检定方法的检出能力,仪器方法的稳定性,特配制一标准样品,加入相应量的基体元素Fe、Al、Ca、Mg等,在选定的工作条件下,进行检出限、精密度和准确度的测试,其结果见表二和表三。2.5讨论 本方法所选用的混合提取液效果良好,经碱融后的样品,用三乙醇胺能同时和Fe、Cu、Mn等元素形成络合物,EGTA又是大量Ca与稀土分离时的很好的掩蔽剂,所以大量的伴生元素、杂质在提取时均留在溶液中,不影响稀土氢氧化物的沉淀、过滤。在离子交换分离柱上,用硫酸、盐酸淋洗杂质,尽管试剂、蒸馏水中都含有一定量的Al、Ca,在分析液中我们作了Ca、Al等杂质的测定但最终不至于影响我们分析结果。本台仪器的光栅的闪耀波长在长波,对位于长波段的稀土来说灵敏度就要差些,所对于低含量的稀土元素,误差就大些。在本实验中,所获得的检出限和精密度分别是1×10-8和RSD5×10-2(Tb除外),均已达到本课题设计要求。 表二 项目元素分析线( nm )检出限(μg/L)精密度( RSD% )Lu261.5421.02.30Tm313.1262.53.01Yb328.9370.52.65La333.7494.02.09Er337.2710.52.26Gd342.2471.02.82Ho345.6000.52.63Tb350.9170.52.52Dy353.1700.51.75Sm359.2600.52.73Y371.0300.51.23Eu381.9670.51.88Pr390.8441.51.57Ce413.7655.01.62Nd430.3584.02.40 表 三元素标准值μg/ml测 定 值(μg/ml)RE%12345Lu0.1000.1010.1020.1000.1020.1021.4Tm0.1000.0920.0850.0820.0840.081-15.2Yb0.1000.1080.1010.0970.1040.1042.8La1.0001.101.041.051.060.974.4Er0.1000.1100.1100.1080.1020.1057.0Gd0.1000.1020.1010.1070.1030.0971.8Ho0.1000.1050.1000.1020.1040.1083.8Tb0.1000.0960.0910.0800.1020.103-5.6Dy0.1000.1030.1020.1070.1020.101
稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素——钪(Sc)和钇(Y)共17种元素,称为稀土元素(Rare Earth)。简称稀土(RE或R)。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质,以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征,十七种稀土元素通常分为二组:轻稀土包括:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土包括:铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪。版友们,你们是否做过或者正在从事稀土方面的测试,能否分享下前处理方法跟仪器分析经验?
有做稀土行业的吗?本人从事稀土化验工作,刚入行没多久,希望能向稀土行业的大神学习学习:或者学习稀土知识的平台都有哪些?谢谢!
概念: 稀土一词是历史遗留下来的名称。稀土元素是从18世纪末叶开始陆续发现,当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。稀土一般是以氧化物状态分离出来的,又很稀少,因而得名为稀土。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土或铈组稀土;把钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥钇称为重稀土或钇组稀土。也有的根据稀土元素物理化学性质的相似性和差异性,除钪之外(有的将钪划归稀散元素),划分成三组:轻稀土组为镧、铈、镨、钕、钷;中稀土组为钐、铕、钆、铽、镝;重稀土组为钬、铒、铥、镱、镥、钇。 稀土矿在地壳中主要以矿物形式存在,其赋存状态主要有三种:作为矿物的基本组成元素,稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中,构成矿物的必不可少的成分。这类矿物通常称为稀土矿物,如独居石、氟碳铈矿等。作为矿物的杂质元素,以类质同象置换的形式,分散于造岩矿物和稀有金属矿物中,这类矿物可称为含有稀土元素的矿物,如磷灰石、萤石等。呈离子状态被吸附于某些矿物的表面或颗粒间。这类矿物主要是各种粘土矿物、云母类矿物。这类状态的稀土元素很容易提取。 1894年由芬兰化学家约翰·加得林在瑞典发现,由于貌似土族氧化物,故取名稀土元素。(已发现的稀土矿物有250种以上,其中具 稀土矿有工业价值的约50~60种,具有开采价值的只有10种左右,现在用于工业提取稀土元素的矿物主要有四种—氟碳铈矿、独居石矿、磷钇矿和风化壳淋积型矿,前三种矿占西方稀土产量的95%以上。独居石和氟碳铈矿中,轻稀土含量较高。磷钇矿中,重稀土和钇含量较高,但矿源比独居石少。) 最重要的稀土矿物有氟碳铈(镧)矿、独居石、磷钇矿、离子吸附型稀土矿、褐钇铌矿等。全世界共探明稀土储量5000万吨,其中中国约占80%,其余主要产于美,俄,印度,南非等国.
稀土元素是从比较稀少的矿物中发现的,“土”原指不溶于水的物质,故称稀土。英文Rare Earth Element(简写RE或R)。 稀土家族是来自镧系的15个元素,加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。你若想用中文呼唤这个家族的某个成员,不用管那贴在一旁的“金”,直接喊边上的“名”,包你八九不离十。 稀土是一个神奇的家族。天然的稀土元素常常是结伴同行,人们必须想方设法才能把它们分离。人类在认知稀土的早期,常常在得到某种稀土元素时,却不知道还有别的“顽皮”的元素隐藏其中,或者无法将不愿分手的伙伴分开。比如“镧”就是在“铈”中发现的,它的名字“La”就是希腊语“隐藏”一词的缩写。 “镨钕”在希腊语中意为“双生子”,“镨钕”是在“镧”中间发现的,而40年以后,它们才得以被分离成两个元素,所以一个就叫“镨”,另一个则取名“钕”。还有,“钐”是在“镨钕”中发现的,“钆”又是在“钐”中发现的……。 由于特殊的原子结构,稀土家族的成员非常的活泼,且个个身手不凡,魔力无边。它们与其他元素结合,便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料,且性能翻番提高,被称作当代的“工业味精”。稀土元素的组成 (Rare Earth Element) 周期系ⅢB族中原子序数为21、39和57~71的17种化学元素的统称。其中原子序数为57~ 71的15种化学元素又统称为镧系元素。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土元素[1];钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇称为重稀土元素。稀土元素是历史遗留下来的名称,通常把不溶于水的固体氧化物叫做土,而在18世纪 ,这17种元素都是很稀少的尚未被大量发现,因而得名为稀土元素。现已查明,它们并不稀少,特别是中国的稀土资源十分丰富,有开采价值的储量占世界第一位。从1794年芬兰J加多林从瑞典斯德哥尔摩附近的于特比镇发现钇开始,一直到1947年美国JA马林斯基从铀的裂变产物中分离出钷,共经历150多年。 已经发现的稀土矿物有250种以上,最重要的有氟碳铈镧矿[(Ce,La)FCO3]、独居石[CePO4,Th3(PO4)4]、磷钇石(YPO4)、黑稀金矿[(Y,Ce,Ca) (Nb,Ta,Ti)2O6]、硅铍钇矿(Y2FeBe2Si2O10)、褐帘石[(Ca,Ce)2(Al,Fe)3Si3O12]、铈硅石[(Ce,Y,Pr)2Si2O7H2O]。 周期表中IIIB族钪、钇和镧系元素之总称,包括钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。其中钷是人造放射性元素。在自然界中主要矿物有独居石、铈硅石、铈铝石、黑稀金矿和磷酸钇矿。因其天然丰度小,又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在,故得名。他们都是很活泼的金属,性质极为相似,常见化合价+3,其水合离子大多有颜色,易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属,由于熔点较低,在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出,故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系,前者以稀土氯化物为原料加入电解槽,后者则以氧化物的形式加入。常用的氯化物体系为KCl-RECl3他们在工农业生产和科研中有广泛的用途,在钢铁、铸铁和合金中加入少量稀土能大大改善性能。用稀土制得的磁性材料其磁性极强,用途广泛。在化学工业中广泛用作催化剂。稀土氧化物是重要的发光材料、激光材料
长期以来,日本是中国最稳定、最大的稀土出口市场。2010年9月发生钓鱼岛撞船事件后,中国民间曾呼吁政府部门停止对日本的稀土出口。不过这一响应并未得到中国官方呼应。2010年10月1日,日本方面宣布,为了摆脱稀土进口严重依赖中国,要提前实施开发稀土替代材料的计划,同时准备在更多国家开发稀土,实现稀土的多渠道供应。 据商务部网站援引《日本经济新闻》报道,日本通过各种方式扩大中国以外地区的稀土进口,今年上半年日本从中国进口的稀土金属总量为3007吨,所占比例为49.3%.
ICP-Mass测沿海沉积物稀土元素,Gd、Yb、Tb、Eu、Er、Lu、Ho元素值比文献上偏大了十倍不止,找不出原因。我用的方法是电热板湿法消解、加了盐酸、氢氟酸、浓硝酸、高氯酸。标曲建了0.5ppb、1ppb、2ppb、5ppb四个点。我是第一次做这方面的研究,还请各位大佬不吝赐教!拜托!感谢??!
:XB/T 617.1-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定 草酸盐重量法这个标准里面用重量法做了之后计算稀土总量时,有个系数k,这个系数具体怎么计算啊?
稀土一般以氧化物状态分离出来的,较为稀少,因而得名为稀土。 稀土元素是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素,以及钪(Sc) 和钇(Y)共17 种元素。在稀土的分析中,高纯稀土的分析更有挑战。当前的分析仪器中,由于受到灵敏度和分辨率的影响,ICP-OES在分析的时候会碰到很多问题君不见,埋头填装分离柱,然后淋洗上柱平衡吸附洗脱…………君不见仔细研究谱线表,按图按表查干扰……………………现在,很多检测都用ICP-MS来做了,但是在ICP-MS上也还是同样存在氧化物干扰的问题。比如Nb,Pr的氧化物严重干扰Tb的检测………………一切的一切都表明稀土尤其是高纯稀释的分析还是有很大的挑战的。大家各抒己见吧……………………
茶叶稀土含量标准惹争议 有茶叶等植物性食品中稀土限量要求?国家质检总局公布立顿铁观音超标的标准又是什么呢?国家质检总局产品质量监督高建忠:这个检查肯定是按现行的标准检查了项目,但是我们也通过检验机构了解到,现在国家对相关食品的残料成分正在做修订调整。对茶叶中稀土含量问题好像也在调整中,但是现在还没有定,没有正式出台,所以现在检查还是按照现行的标准。
日前,由全国茶叶标准化技术委员会主持召开的国家标准审定会在福州举行,审定专家组对福建省中心检验所承担的《茶叶中稀土元素的测定——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》(国标计划20068833-T-442号)国家标准科研成果进行了认真、严格的审核和评定,对该标准研究给予高度评价。专家组认为,该检测标准具有科学性、先进性和创新性,不但填补了国内空白,其检测技术达到了国际先进水平。 稀土元素是元素周期表第Ⅲ类副族元素钪、钇及镧系元素的总称。作为植物的生长、生理调节剂,对农作物具有增产、改善品质和抗逆性等3大特征,合理使用稀土,可使农作物增强抗旱、抗涝和抗倒伏能力。 我国是茶叶主要的生产国、出口国和消费国。随着茶叶生产新技术的不断推出、稀土的广泛应用,使得茶叶的品质也得到了显著的提升。然而,不合理使用稀土给茶叶产品质量监管带来了新的问题。国家强制性标准GB2762-2005《食品中污染物限量》对茶叶中稀土元素含量提出了限量要求,但该标准所引用的检测方法GB/T5009.94-2003《植物性食品中稀土的测定》,经验证并不适合于茶叶中稀土元素的检测。 《茶叶中稀土元素的测定-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》是利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]),采用多元素同时检测的分析技术,通过铟、铑、铼内标的校正,大大消除了茶叶产品背景对测定结果的干扰,很好地解决了茶叶中稀土含量检测的技术难题。该方法不仅操作简便,而且具有检出限低、选择性好、干扰少、线性动态范围宽、重现性好等特点,能够同时检测16种稀土元素的含量。该方法的建立不仅能满足茶叶中稀土的检测,还能广泛应用于其他植物性产品的检测,对促进我国茶叶及其他农作物产业的健康发展、确保食品质量安全都具有深远的意义。
大多数稀土金属呈现顺磁性。钆在0℃时比铁具更强的铁磁性。铽、镝、钬、铒等在低温下也呈现铁磁性,镧、铈的低熔点和钐、铕、镱的高蒸气压表现出稀土金属的物理性质有极大差异。钐、铕、钇的热中子吸收截面比广泛用于核反应堆控制材料的镉、硼还大。稀土金属具有可塑性,以钐和镱为最好。除镱外,钇组稀土较铈组稀土具有更高的硬度。 稀土金属已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。应用稀土可生产荧光材料、稀土金属氢化物电池材料、电光源材料、永磁材料、储氢材料、催化材料、精密陶瓷材料、激光材料、超导材料、磁致伸缩材料、磁致冷材料、磁光存储材料、光导纤维材料等。 我国拥有丰富的稀土矿产资源,成矿条件优越,堪称得天独厚,探明的储量居世界之首,为发展我国稀土工业提供了坚实的基础。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195073_1611705_3.jpg[/img]应用在国内外高品质的玻璃、陶瓷、磁性材料,发光、记忆材料,超导、荧光、激光及光纤光缆行业 稀土的分类 1)轻稀土(又称铈组):镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。 2)重稀土(又称钇组):铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。 铈组与钇组之别,是因为矿物经分离得到的稀土混合物中,常以铈或钇比例多的而得名。 稀土金属(rare earth metals)又称稀土元素,是元素周期表ⅢB族中钪、钇、镧系17种元素的总称,常用R或RE表示。它们的名称和化学符号是钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。它们的原子序数是21(Sc)、39(Y)、57(La)到71(Lu)。 镧(La) 镧(La) "镧"这个元素是1839年被命名的,当时有个叫"莫桑德"的瑞典人发现铈土中含有其它元素,他借用希腊语中"隐藏"一词把这种元素取名为"镧"。 镧的应用非常广泛,如应用于压电材料、电热材料、热电材料、磁阻材料、发光材料(兰粉)、贮氢材料、光学玻璃、激光材料、各种合金材料等。镧也应用到制备许多有机化工产品的催化剂中,光转换农用薄膜也用到镧,在国外,科学家把镧对作物的作用赋与"超级钙"的美称。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080833_195074_1611705_3.jpg[/img]硅酸镓镧(LGS)晶体 铈(Ce) 铈(Ce) "铈"这个元素是由德国人克劳普罗斯,瑞典人乌斯伯齐力、希生格尔于1803年发现并命名的,以纪念1801年发现的小行星--谷神星。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195076_1611705_3.jpg[/img]二氧化铈 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080834_195077_1611705_3.jpg[/img]无水氯化铈 铈的广泛应用: (1)铈作为玻璃添加剂,能吸收紫外线与红外线,现已被大量应用于汽车玻璃。不仅能防紫外线,还可降低车内温度,从而节约空调用电。从1997年起,日本汽车玻璃全加入氧化铈,1996年用于汽车玻璃的氧化铈至少有2000吨,美国约1000多吨. (2)目前正将铈应用到汽车尾气净化催化剂中,可有效防止大量汽车废气排到空气中美国在这方面的消费量占稀土总消费量的三分之一强。 (3)硫化铈可以取代铅、镉等对环境和人类有害的金属应用到颜料中,可对塑料着色,也可用于涂料、油墨和纸张等行业。目前领先的是法国罗纳普朗克公司。 (4)Ce:LiSAF激光系统是美国研制出来的固体激光器,通过监测色氨酸浓度可用于探查生物武器,还可用于医学。铈应用领域非常广泛,几乎所有的稀土应用领域中都含有铈。如抛光粉、储氢材料、热电材料、铈钨电极、陶瓷电容器、压电陶瓷、铈碳化硅磨料、燃料电池原料、汽油催化剂、某些永磁材料、各种合金钢及有色金属等。 镨(Pr) 镨(Pr) 大约160年前,瑞典人莫桑德从镧中发现了一种新的元素,但它不是单一元素,莫桑德发现这种元素的性质与镧非常相似,便将其定名为"镨钕"。"镨钕"希腊语为"双生子"之意。大约又过了40多年,也就是发明汽灯纱罩的1885年,奥地利人韦尔斯巴赫成功地从"镨钕"中分离出了两个元素,一个取名为"钕",另一个则命名为"镨"。这种"双生子"被分隔开了,镨元素也有了自己施展才华的广阔天地。镨是用量较大的稀土元素,其用于玻璃、陶瓷和磁性材料中。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195078_1611705_3.jpg[/img]镨黄(釉用) 原子红(釉用)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001080835_195079_1611705_3.jpg[/img]氟化镨钕 镨的广泛应用: (1)镨被广泛应用于建筑陶瓷和日用陶瓷中,其与陶瓷釉混合制成色釉,也可单独作釉下颜料,制成的颜料呈淡黄色,色调纯正、淡雅。 (2)用于制造永磁体。选用廉价的镨钕金属代替纯钕金属制造永磁材料,其抗氧性能和机械性能明显提高,可加工成各种形状的磁体。广泛应用于各类电子器件和马达上。 (3)用于石油催化裂化。以镨钕富集物的形式加入Y型沸石分子筛中制备石油裂化催化剂,可提高催化剂的活性、选择性和稳定性。我国70年代开始投入工业使用,用量不断增大。 (4)镨还可用于磨料抛光。另外,镨在光纤领域的用途也越来越广。 钕(Nd) 钕(Nd) 伴随着镨元素的诞生,钕元素也应运而生,钕元素的到来活跃了稀土领域,在稀土领域中扮演着重要角色,并且左右着稀土市场。
[align=left][b]推荐讲座: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/MS 直接测定高纯稀土中杂质稀土元素及干扰消除机理研究 [/b][/align][align=left][b]举行时间:2017/11/29 10:00[/b][/align][align=left][b]立即免费报名:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_3096.html][b][color=blue][/color][/b][/url][b][color=blue][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3081.html[/url][/color][/b][/align][align=left][b]主讲人:[/b][/align][align=left]曾祥程,安捷伦原子光谱应用工程师,从事无机元素分析8年,专注于原子光谱在食品,环境,制药等领域的应用研究工作,并在元素形态、价态分析领域有一定的研究。[/align][align=left][b]主要内容:[/b][/align] 稀土(rare earth)有“工业维生素”的美称。现如今已成为极其重要的战略资源。 由于稀土元素性质的相似性,高纯稀土中其它稀土杂质的检测是最为困难的。 目前,高纯稀土中其它稀土杂质元素分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 在 ICP-OES分析中,由于稀土主基体的谱线十分密集,对杂质元素的谱线干扰非常严重,一般只能测定纯度在 99. 9% 以下产品中的稀土杂质元素,难以满足更高纯度要求。 与 ICP-OES 相比,传统单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 由于具有更低的检出限,近年来已广泛应用于高纯稀土的分析,但仍然存在由于主基体带来的质谱干扰问题,对于特定的杂质元素无法直接测定。 在高纯稀土分析中,对于干扰严重的元素目前通常采用分离基体的方法 ,痕量稀土分析物与稀土基质的分离可以通过利用螯合树脂以在线或离线方式去除基质来实现,或者运用基体干扰系数校正,但是这种技术非常费时而且需要根据被分离的基质元素定制分析方法,步骤繁琐,对方法测定结果的影响因素多。对于纯度为5个9及以上的稀土产品,需要快速准确的杂质分析方法。Agilent作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/MS的开创者,最先推出高纯稀土中痕量稀土杂质直接分析的方法,利用该技术同时能够对干扰消除机理进行研究。
最近看到很多版友建议增开一个稀土分析专区。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070402/790358/看来稀土分析工作者人数挺多的。特开稀土专区,广大稀土分析工作者可以在这里互相交流,互相提高。祝大家在ICP光谱能收获快乐!收获知识!
按照GB/T5009.94-2003 植物中稀土的测定,我们测稀土元素。其中最不好溶解的就是氧化铈。我们开始用尽了各种方法,加了盐酸啊,硫酸啊,硝酸啊,都溶解不了,搞了2天,头都是疼得。最后在网上看了各种方法,最终溶解。称样0.025g,加3ml双氧水,3ml(1+1)硝酸,小火加热1h,途中可补加少量双氧水,慢慢地就能溶解掉了~~分享给大家~