凯氏定氮法是丹麦化学家凯耶达尔(J.Kjeldahl)于1883年提出的湿法定量测定含氮有机化合物中氮的方法,是目前国际上通用的检测蛋白质 的标准方法,也是我国法定的蛋白质检测方法。凯氏定氮仪就是依据这个原理研发生产的。凯氏定氮仪按不同的分类方法,可以分为好多种。如按照自动化程度,可以分为全自动凯氏定氮仪、半自动定氮仪和手动定氮仪。按厂家可以分为国内定氮仪 和进口定氮仪,还有按照消化炉的孔数,又可以分为4孔定氮仪、8孔定氮仪等等。我们在选择定氮仪的时候,要综合考虑定氮仪的价格、性能等,最后作出最合理 的选择。选购定氮仪需注意的细节问题首先就是定氮仪的外壳材料,做的不好就是用金属喷塑,由于机子很容易接触酸和碱,因此金属外壳很易被腐蚀,而ABS防腐工程材料比较适合这种环境,能做到永不生锈和永不漏电,但是造价高,所以在选购时一定要注意。其次就是加碱的方式,传统的定氮仪碱泵易坏是一个顽疾,目前恒压加碱是比较好的方法,采用恒压原理加碱和补水,既保证了加碱的准确性和一致性而且解决了碱泵易坏的问题,这一点也很重要。最后就是加碱的管道,因为加碱管道在里面,所以好多生产商就用普通的橡皮管或硅胶管,素不知橡皮管和硅胶管不耐酸碱,很容易老化而导致仪器不能用,所以在购买时要特别小心材料。
想和各位讨论一下你们现在在分析中使用的凯氏定氮仪,我们公司这次采购定氮仪本来是拿来做废水分析的,我们用来做凯氏氮的测定,但是现在采购了一个做蛋白质检测的,型号是KDN-08B ,不知道这样会不会有什么影响,晕死咯,不知道该怎么解决这个问题了
凯氏定氮仪相对液相气相来说是一个比较简单的仪器,要做仪器的维护首先做的工作就是去了解仪器的工作原理,各部件的作用等,然后你才能在故障出现时及时地判断问题的所在。同时因为我的见识有限,就以我们实验室的定氮仪为例子展开介绍。凯氏定氮仪的结构介绍我们实验室的定氮仪是一个国产某公司产的自动化程度蛮高的仪器,也就是所谓的傻瓜机。操作的整个流程为:样品消解完后,把样品管放到蒸馏的位置,输入样品量,空白值,定标系数等,按开始,通过压力自动加碱,加硼酸,蒸馏,滴定,打印结果。打开仪器的后盖子我们可以看到仪器的各部件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272243_460352_2614953_3.jpg从图中可以看出来,定氮仪的结构主要分为:蒸馏部分:一个蒸馏水杯,里面一个电热丝加热,产生蒸汽,蒸汽通过单向阀进入到消化管中去;与蒸馏水杯相连的是一个简单的水位计,用于控制补加蒸馏水,当水位过高时,与水位计相连的电磁阀会接通电源,排出一部分蒸馏水,水位过低时,上面加液的电磁阀接通电源,蒸馏水罐内部的压力把水加到蒸馏水杯里,这样实现了自动补加蒸馏水。了解了这部分配件,关于蒸馏的故障,例如蒸馏水倒灌,检查单向阀是否有问题或者蒸馏水杯是否被污染导致温度过高,蒸汽失控等;无法自动加水,检查加液电磁阀(是否被堵塞),水位计,增压泵等部件,如果这些部件没问题,那么电路原因可能就得找电工或者厂家维修工程师解决了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308272245_460353_2614953_3.jpg增压部分:就是一个增压泵与碱液瓶,硼酸瓶,蒸馏水瓶相连,仪器启动,各溶液瓶就会有较大的压力,所以如果无法正常产生压力,可以检查一下是否增压泵故障或者管路有漏气的地方。自动滴定部分是我认为整台仪器最有技术含量的地方了,不建议自己拆修。由于定氮仪内部集合了强酸碱,高温,漏电等多种隐患,因此拆开定氮仪后盖时一定要注意安全,观察各部分配件的运行情况时不宜近观,先站在安全的距离内观察,找到问题的所在后,也要在保证安全的情况下展开维修。凯氏定氮仪维护了解了仪器的大致结构后,估计你也大概能知道凯氏定氮仪的维护需要做哪些工作了。从第一张图大家也看到了,很多的胶管,所以定期检漏必须是一项重点工作。因为那些裸露在外的电路板,金属的外壳,即使处于管路上方的电路板因为管路是有压力的原因也是处于被腐蚀和短路或漏电的危险当中。其实我也一直很担心那些裸露的电路板不知道哪一天如果那些酸管,碱管或者蒸馏水管漏了,然后发现晚了,漏到电路板上,那电路板估计要完蛋了。所以很希望这些类别的国产仪器能考虑一下保护措施,把电路板密封起来或者合理隔离一下,不是我崇洋媚外,国外的很多仪器在这一方面确实优于很多我们的国产仪器。而且大家看到第一个图片的底部没有,根本没有滴液盘,如果酸碱渗漏了,都在底部积液,无法排出,我每次都要用布把底部的积液吸出来,很麻烦;最重要是溶液会把不锈钢的底部都腐蚀掉。这真心希望厂家能改进一下,希望我们国产的仪器不要因为成本把其实也很重要部分给省略掉。日常的第二维护工作是检查堵塞,管路的堵塞和电磁阀的堵塞,酸碱的析出以及霉菌等都可能堵塞管路,不过一般管路堵塞一般仪器都会显示故障的,但如果是长了霉菌其实也是会影响结果但可能很难发现。我曾经在滴定的弱酸溶液(硼酸和稀盐酸)和蒸馏水的管路中发现过里面长了挺多霉菌的。因此,每次做实验前后尽量至少运行一次纯蒸馏水测试,把各管路清洗一下。其实定氮仪的维护也很简单,最重要的是要日常的实验中多关注一下仪器,出现异常及时查找原因。
想采购一台凯氏定氮仪,哪位买过,做过调研给介绍一下各种凯氏定氮仪的性能及价格!
有用凯氏定氮仪做皮革PCP萃取的筒子吗?如果有,请问你们的凯氏定氮仪有没有外校?请问是找的哪一家?所请的外校的实验室有CNAS的资质的么?感激涕零呐~~
凯氏定氮仪品牌排在前三的有哪些?
各位前辈,有没有自动凯氏定氮仪法的原始记录?最近要做挥发性盐基氮的检测,买了台自动凯氏定氮仪,但是原始记录表该如何设置?有哪位大神是用这个方法进行检测的,可否分享一下,谢谢!
各位前辈,有没有自动凯氏定氮仪法的原始记录?最近要做挥发性盐基氮的检测,买了台自动凯氏定氮仪,但是原始记录表该如何设置?有哪位大神是用这个方法进行检测的,可否分享一下,谢谢!
内容提要:1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗?答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗?答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常;检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一,不够补齐;5、凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少?答:乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。
1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗? 答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。 2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求? 答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。 3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事? 答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。 4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决? 答:开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常;检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一,不够补齐; 5、凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么? 答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。 6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少? 答:乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。
凯氏定氮仪好用吗
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312110951572628_6599_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 全自动凯氏定氮仪是一种用于测定物质中氮含量的仪器。它具有自动化、精度高、操作简便等优点,是实验室中常用的仪器之一。 全自动凯氏定氮仪的工作原理是利用凯氏定氮法来测定样品中的氮含量。凯氏定氮法是一种经典的化学分析方法,它通过将样品与硫酸、催化剂一同加热,使样品中的有机氮转化为氨态氮,再通过蒸馏将氨态氮分离出来,最后用酸滴定法测定氨态氮的含量,从而计算出样品中的氮含量。 全自动凯氏定氮仪通常由加热系统、蒸馏系统、滴定系统和数据处理系统等组成。其中,加热系统用于将样品加热到反应所需温度 蒸馏系统用于将氨态氮从样品中蒸馏出来 滴定系统用于用酸滴定氨态氮的含量 数据处理系统用于处理实验数据,计算氮含量。 全自动凯氏定氮仪具有许多优点。首先,它能够自动化操作,降低了人工操作带来的误差 其次,它具有高精度和高灵敏度,可以准确地测定样品中的氮含量 第三,它操作简便,不需要繁琐的实验步骤 第四,全自动凯氏定氮仪具有环保特点,可以将废液自动排出,降低了对环境的污染。 总之,全自动凯氏定氮仪是一种高精度、自动化、操作简便的仪器,广泛应用于食品、药品、农业、环保等领域。通过使用全自动凯氏定氮仪,我们可以更准确地测定物质中的氮含量,为生产和生活提供有力的支持。 ?
我是个刚毕业的业务员,大学时候对凯氏定氮仪接触的很少不太了解,昨天去客户那,他们有用到半自动的凯氏定氮仪,但是寻思着换个全自动的,这2个的区别就是全自动的可以自动滴定,他就问我,如果我半自动的加上一个自动滴定仪会不会比全自动的要好了?我一时答不上来 我想问下半自动+滴定仪会比全自动的要好吗?(不从价格方面考虑,价格方面以海能的产品为例我已经调查过了,2者差不多),还是说2者差别不大?如果差别不大那全自动凯氏定氮仪的存在意义是什么?
1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,会对操作者构成危险吗?答:一般不会,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐 检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀,应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大,是否正常?答:属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音,为什么?答:检查碱桶是否漏气,被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长,碱管内部会产生结晶,导致加液时流速降低,没有声音。8 . 定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体,怎么回事?答:检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水,怎么解决?答:定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水,硼酸吸收液容器中进水,怎么解决?答:是机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3~5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸,怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热),气阀未能及时关闭,会产生倒吸现象,可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏,不能关闭,也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ~ 5 秒钟会发出声响,是否正常?答:这种声响属于正常现象,仪器工作状态下,蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水,仪器会自动打开水阀进行补水,声响就是水阀打开、关闭的声音,属于正常现象。注意1.每次使用仪器前,应让仪器空煮一次,清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕,应将其中一只桶的桶盖打开,将桶内的气体排出,延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联,排气时只打开一只桶盖即可)。
求一份FOSS 8100的凯氏定氮仪,谢谢
有谁知道凯氏定氮仪的使用方法?最原是的玻璃仪器
1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,会对操作者构成危险吗?答:一般不会,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2. 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐 检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀,应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。如果机器不能正常加碱,开机后又没有任何声音,判断是保险丝烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大,是否正常?答:属于正常现象,这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音,为什么?答:检查碱桶是否漏气,被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长,碱管内部会产生结晶,导致加液时流速降低,没有声音。8 . 定氮仪在工作时,从顶部冒出类似烟的气体,怎么回事?答:检查冷却水进水的水龙头是否打开,冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝,从机器里冒出来的水蒸气,看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水,怎么解决?答:定氮仪使用中发生消化管进满水,是由于机器控制水位器导电性降低造成的,解决办法:打开水位器取出探针用砂纸打磨,去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠,摇匀溶解。
各位大神有在用的性价比高的凯氏定氮仪推荐吗?谢谢!
朋友准备换一台进口或合资的全自动或半自动的凯氏定氮仪(消化孔在16以上,最好20个,质量比较好的),价格约在十万以下。各位帮忙推荐一下哪个牌子和型号的比较适合,谢谢各位。
凯氏定氮仪的发展现状目前,凯氏定氮仪主要由国内和国外之分,国内产品趋向于中低端,而国外进口的产品都比较高端,无论产品材料、设计工艺还是自动化程度,都比国内同类产品高出一等,但是,高端的产品其直接结果是价格的不菲。国外生产定氮仪的主要有四个厂家,分别是瑞典FOSS、瑞士BUCHI、意大利VELP、德国格哈特。其中性价比最高的为意大利VELP。价钱从几千到50万左右。瑞典FOSS的全自动凯氏定氮仪质量最好,技术支持和服务也最好,但是价格也是最高的,一般经济充裕的可以考虑购买瑞典FOSS的,但是如果经费不是很充足的,建议还是不要太纠结于这样高端的产品。瑞士BUCHI相较于FOSS,稍微差点,但是相比国内的定氮仪性能,其绰绰有余,价格不高也不低,用户可自行考虑。德国格哈特历史最为古老,技术力量不比FOSS差,但是其售后比较麻烦,而且随着社会的进步,人们对售后更加关注,因此,如果对产品的结构比较熟悉,一般很少造成仪器使用时的故障的人,可以选择考虑购买。意大利VELP是最后进入中国市场的,相应的价格较其他三个都低,质量和售后都还可以,因此可以考虑选择购买。至于其他进口品牌由于市场占有较少就不再多说了,用户可以看情况购买。不过一般情况下进口产品的价格都在国产的十倍以上,也不算很便宜的。国产的凯氏定氮仪基本处于中低端,价格相差不大,技术也很接近。但是相较于国外的定氮仪,其最大的优势是价格低廉。其价格差别主要体现在外形设计和材料选择上。国产比较高端点的定氮仪(全自动定氮仪)由于材料和工艺上有点差别彼此之间可能会有千元的差价,一般说来用ABS防腐材料的会贵点。ABS防腐材料可以防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。不过一般说来国产各品牌之间价格相差不大但使用寿命上是会有差别的,所以用户如果要购买国产品牌找个可靠的供应商较好。因此我们在选择定氮仪时,要根据自己的实验要求,以及经费高低。对于那些精度要求不是很高的,而且经费又有限的使用者来说,国产的定氮仪是个不错的选择。毕竟国产的仪器也不是很差,而且价相当的实惠。
我们新买了万通的凯氏定氮仪,全自动的,可是结果不好,还没有滴定,PH就只有4.0了,氢氧化钠也加的不少啊,不知道出了什么问题?请问哪位大虾可以指导一下,你们建立方法的条件是怎么样的?样品一般取多少克?谢谢
请问有谁用凯式定氮仪做过肥料中的总氮?如何用凯式定氮仪做啊?有相关标准吗?
请问凯氏定氮仪与快速定氮仪是一回事吗?区别在那里?
首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围:凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后,我们在使用凯氏定氮仪的过程中,如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪? 下面重点阐述校准方法: 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵,硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的,所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是:1、选择(分析纯)高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤: 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品(分析纯),样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L,称量硫酸铵0.1g左右即可(精确到小数点后4位) 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例:(半自动手动滴定这里不举例了) 蒸馏滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。
FOSS 8400凯氏定氮仪测定时间非常短,还不到一分钟,这是什么情况呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303171506046793_5613_5949734_3.png[/img]
有性价比高的凯氏定氮仪推荐吗?全自动的!
实验室要购进一台凯氏定氮仪,主要用于教学,请教大家哪个品牌好?是自动的适合还是半自动的?厂家和价位呢?请大家多多指教,我是一点都不懂!急需!拜谢各位了!
本人单位想购买一台凯式定氮仪,用来测定蛋白含量,由于不是很懂请大家帮忙推荐下 那个品牌比较好? 请大家不吝赐教~!谢谢 价格大致在1.6万左右
[color=red]全自动凯氏定氮仪主要是用于测什么项目的呢? 目前实验室筹备中,可能关于食品类蛋白质方面不怎么涉及 有必要购买这个仪器吗?[/color]
凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置,还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多,但均利用凯氏定氮的原理,将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏,收集逸出的氨,最后用酸碱滴定法定量,即可测出样品的含氮量,进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置,替代了原有的电动抽吸式碱泵系统,取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时,需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液,从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入,稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤;现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统,已无需手工量取碱液,但因浓碱溶液的强腐蚀性,往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长,时常发生故障,需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱,或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液,对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀,对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障,不但影响教学实验的顺利进行,而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造,既要控制改造费用,又要达到安全、可靠的性能要求,我们经反复试验,最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵,将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造,经过一个学年近200名学生的使用,表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠,使用效果良好。改装方法是:购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶(因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性,应选全塑料的制品,不含任何金属构件),将壶嘴的雾化喷头卸去不用,将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,若管子材料太软易折,则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接,建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口,以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便:管道连接好后,将配制好的碱液装入喷壶内,旋好壶盖,用喷壶上端的打气手柄压几下,使喷壶内的空气形成一定压力,只要按下喷壶的喷液开关,壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室,直至加碱量足够,放开开关即可。连续蒸馏样品时,若遇加碱的压力不足,随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明,在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统,有如下优点:1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元,与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比,可大大节约经费。买来喷壶,卸去喷嘴即可连接使用,安装方法简单,无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液,即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控,不会令操作人员增加多少操作动作,但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单,不但直接降低仪器整体制作成本,降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的,相对于电动抽吸式碱泵,可大大降低更换频率,进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率,也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看,六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常,尚未出现过任何异常和故障,目前还在继续使用中,尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱,加碱过程和加碱量的控制更加直观,有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理,更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性,而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂,蒸馏时加碱量若足够,达到了强碱性状态,则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中,可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量,学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计,反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多,密度大,样品溶液积聚在反应室底部,而加入的碱液在上层,不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏,酸、碱溶液即被混匀,就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足,也无需停止蒸馏,只要轻轻按下喷壶按钮,补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降,致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪,也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置,也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱,既避免手工取用碱液的麻烦,更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险,使实验操作更加方便和安全。此外,这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程,只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。