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孔板固取仪

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孔板固取仪相关的论坛

  • 96孔固相萃取板使用问题

    96孔固相萃取板使用时若只上样10个,用正压或负压装置时对其他未上样86个孔位的填料是否有影响,我觉得可能会有影响。

  • 【求助】固相萃取柱的空柱筒和筛板??

    有自己填过萃取小柱的么?那里能够买到空的柱筒和筛板?价格要合理的,我找了一家问了问,竟然跟买成品柱子一样的价格,甚至还要高一点,那就没意思了。。。。这东西应该是国产的哦?觉得不应该太贵啊

  • 12孔固相萃取装置 求助!

    大神们早上好!我第一次用12孔固相萃取装置,昨天GC-MS发现结果不太理想,怀疑被污染;情况是这样,我想问12孔固相萃取装置是不是有一次性的耗材?比如柱子下方白色的塑料小管 还有连接柱子的塑料管子 还有塑料通气阀 是不是都是一次性的或者是可以清洗的?我觉得应该是一次性耗材或者可以清洗的 不然要是之前别人做过其他样 没来得及换下来 ,我就去接着用,那么流经的管道就被污染了 请教 麻烦大神们帮忙确认下。谢谢啦!

  • 顶空固相微萃取

    请问顶空固相微萃取的平行样是用三个瓶子各吸附一次,还是一个瓶子吸附三次呢

  • 【讨论】顶空固相微萃取

    想请各位老师、专家帮一下忙,由于我们想买一套顶空固相微萃取装置,不知道那家公司的好一点,价格怎么样?我们是装在安公司7890-5975C GCMS上的。

  • 【资料】多通道正压式固相萃取仪(24孔)资料

    【资料】多通道正压式固相萃取仪(24孔)资料

    性能特点(*为本仪器独有特点) 一次可处理24个样品,可以对每个萃取柱提供相同的压力。 *独有的微调旋钮,使每一个萃取柱的流速可以独立自由调节,互不干扰。 适用萃取柱容量分别可为1mL, 3mL , 6mL, 10mL或15mL。使用不同容量小柱,只需简单的更换定位板。  *创新性的串联接口,可进行串联萃取,解决了需要大量吸附剂或几种吸附剂同时使用时萃取柱容量不够的问题。 气动升降台,控制样品架升降,同时提供良好气密性。 可使用压缩空气或氮气,配有10μm 的过滤器技术指标 萃取柱容量:1mL、3mL 、6mL、10mL 或15mL。 气体供应:氮气或压缩空气。 过滤器:10 μm空气过滤器 最大工作压力:0.5MPa[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906181845_156028_1638904_3.jpg[/img]

  • 中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)

    为了解近年来固相萃取仪的技术发展趋势、市场发展行情、固相萃取仪各品牌在市场中的占有率以及重点应用领域等内容,同时,也为各固相萃取仪厂商在以后的仪器销售和推广活动中提供决策参考,仪器信息网特组织了“中国固相萃取仪市场调研”活动。此次调研,面对的调研对象包括仪器信息网注册用户、固相萃取仪应用领域专家以及部分固相萃取仪生产厂商等。 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》内容包含了固相萃取仪技术与市场概述、固相萃取仪技术现状与发展趋势、固相萃取仪主要应用领域与目标用户分析和固相萃取仪市场规模分析等内容。 《中国固相萃取仪市场研究报告(2017版)》得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持。其中,共有380余位来自食品、环境、制药、第三方检测、科研机构等领域的专家和实验室用户参与了此次固相萃取仪调研,在此,谨对他们表示最衷心的感谢![url]http://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=141[/url]

  • 【讨论】顶空固相微萃取的基线

    刚开始做顶空固相微萃取,发现基线老是不稳定,有时波动较大,但做直接进样的时候就很好,可以排除仪器的原因。有谁做过这个啊,给点经验吧。

  • 基质效应 顶空固相微萃取

    采用顶空固相微萃取分析固体物质中的6种挥发性香气成分,因为该类物质中都含有这6种香气成分,不知道拿什么去做标准曲线而考察基质效应。请教过几个老师说了两种方法,1:低温旋蒸去除样品中的挥发性成分,拿去除挥发性成分后的剩余固体作为空白基质,加入不同浓度的表品做标准曲线。2:用含有这6种香气成分的样品直接添加不同浓度的标品和内标,根据内标算出分析物的含量,然后以峰面积之差做Y值,浓度之差作为X,看此时是否成线性关系。我觉得两个都有缺陷,第一个方法旋蒸去除挥发性成分会影响到顶空部分的压强,成分吸附间的竞争也没有了,所以觉得有缺陷。不知第二种方法哪里有缺陷,请各位老师给予指教,谢谢。

  • 固相萃取与固相微萃取

    固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,它采用高效﹑高选择性的吸附剂(固定相),能显著减少溶剂的用量,简化样品于处理过程,同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液-液萃取的1/2,费用为液-液萃取的1/5。其缺点是:目标化合物的回收率和精密度要低于液-液萃取。一. 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相(吸附剂极性大于洗脱液极性),反相(吸附剂极性小于洗脱液极性),离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,用来萃取(保留)极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上,取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的,所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物,目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂(固定相)的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时,可以得到目标化合物的最佳保留(最佳吸附)。两者极性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如:萃取碳氢化合物(非极性)时,要采用反相固相萃取(此时是非极性吸附剂)。当目标化合物极性适中时,正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度(即洗脱强度)的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的,弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的(见图3—13)。如果样品溶剂的强度太强,目标化合物将得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了,因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂(见图3—13),目标化合物将不会吸附在吸附剂上;当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化(可用调节pH 值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二. 固相萃取常用的吸附剂(固定相) 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,故原则上讲,可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是,由于液相色谱的柱压可以较高,要求柱效较高,故其填料的粒度要求较严格,过去常用10μm粒径填料,现在高效柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(随着HPLC泵压的提高,填料的粒径在逐渐减小)。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大,分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可,柱效要求一般不高,故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗,一般在40μm即可用,粒径分布要求也不严格,这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三. 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图3—14),小柱可以是玻璃的,也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100㎎~1000㎎,视需要而定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图3—15)。 固相萃取的一般操作程序如下:1.活化吸附剂:在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同:(1)反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。(2)正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。(3)离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2.上样:将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空(图3—16),加压(图3—17)或离心(图3—18)的方法使样品进入吸附剂。 3. 洗涤和洗脱:在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞(图3—21),可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空,Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置(图3—22),可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

  • 固相萃取小柱的选择?填料量和空柱管体积?

    小妹我要试验固相萃取HPLC测定万古霉素血药浓度的方法。线性在2.5ug~80ug/ml。固相萃取预处理血浆样品的话,一般使用什么小柱的?怎么定下规格?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif我看有文献提到用Cleanert PEP萃取柱,30mg/ml,对于这个填料量和空柱管体积,是怎样选择的?也有的文献用phenom enexstrata 200mg/3ml,怎么差别那么大呀?菜鸟痛苦中http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 固相萃取流速控制问题

    固相萃取分活化、上样、淋洗和洗脱,请问各步是否需要控制流速,应怎样控制,具体大小为多少?非常感谢!

  • 在线固相萃取用什么做萃取的空柱管?

    本人用过聚四氟乙烯空管填装过材料做在线固相萃取,但是压力太大,漏液。大家做的在线萃取用什么做空柱管?本来买色谱柱预柱做的,不过没有空柱管卖?求指点。。。

  • 顶空固相萃取,顶空瓶的吸附问题

    [color=#444444]大家好,我现在做顶空固相萃取实验,自己做的萃取瓶,瓶盖上安了个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]橡胶隔垫,用的是聚四氟乙烯垫密封,我不清楚这个橡胶隔垫与聚四氟乙烯对挥发性气体有没有萃取性能!这样做会不会对实验结果造成影响。请大家指点一下![/color]

  • 一起学习固相萃取

    固相萃取技术(Solid Phase Extraction, SPE)液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处理过程,同时所需费用也有所减少,一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12,费用为液液分配的1/5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能,自70年代问世以来,其全球需求量迅速增长。总的来讲,固相萃取法改进了样本制备技术:1可批量进行;2节省时间;3减少溶剂使用和废物产生;4多种键合固定相选择性;5可富集痕量分析物;6可消除乳化现象;7易于自动化;8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成:(l)柱管;(2)烧结垫;(3)固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成,一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头,此头的尺寸已标准化,可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外,也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料,对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料,然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是:液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱,然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品,往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说,固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分,并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉,然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外,也可让感兴趣的组分(分析物)直接通过固定相而不被保留,同时大部分干扰物质被保留在固定相上,从而得到分离。在多数情况下,使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型1. 键合相技术 (固相分配柱技术)2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体(或固定相)表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相,当液体流动相流经固定相时,由于有很大的界面,使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于:1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相:涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相:与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配,由于样品组分在两相中的相对溶解度不同,以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相,可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法,通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化,使其表面保持自由硅醇基,如酯化键合:又如聚合键合固定相: 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡[

  • 【讨论】请教:关于固相微萃取

    在文献上看到,固相微萃取有两种方式,一种是直接暴露在样品中的直接萃取法;另一种是顶空方式; 直接萃取法,适用于气体和洁净水样;顶空方式适用于废水、油脂、高分子腐植酸及固体样品中挥发、半挥发有机化合物的分析。 请问:对于废水和固体中挥发性有机污染物的萃取可用顶空萃取法,半挥发性有机物也能用吗,为什么和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用的顶空进样法种没有提及,这两者有什么区别(好像只适用于易挥发的物质)? 固相微萃取两者方法的适用范围具体是什么,能否具体到哪些物质?谢谢

  • 顶空固相微萃取气质联用,气体进样问题

    网上没有搜索到HS-SPME-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的使用指南和气体全自动固相微萃取顶空进样系统的protocol,烦请各位大佬指点或分享资料,非常感谢!

  • 【原创】固相萃取装置介绍

    【原创】固相萃取装置介绍

    固相萃取装置介绍(补充)1.固相萃取装置固相萃取装置主要由SPE小柱和附件组成。1)SPE小柱 图1 SPE柱的结构 关于固相萃取小柱:1)常见的固相萃取柱分为三部分:医用聚丙烯柱管,多孔聚丙烯筛板(20um)和填料(多为40-60um,80-100um),见图12)常用规格:100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例,其中100mg为填料的质量,1ml是空柱管的体积。3)一次性使用SPE柱是一次性使用的。但在实际工作中,人们为了降低成本往往希望SPE柱能够多次使用。对SPE柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂,SPE柱重复使用的可能性就越小。对SPE柱的重复使用必须谨慎。首先,使用过的SPE柱必须进行再生。而且最好是在使用完后马上进行再生。其次,对再生后的SPE柱必须进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。2)96孔板96孔板是高通量的SPE产品,每孔含少量吸附剂(10-100mg),样品载量约2ml/孔。主要用于生物,医药等行业小量的多样品的净化处理。且多与自动化的样品处理处理装置连用(如Tomtec液体处理工作站)。 图2 96孔板图 3)固相萃取附件• 自然淋洗(简易支架)• 加压(如借助注射器)• 加负压(真空装置) 图3固相萃取装置4)自动化固相萃取装置 图4 自动化固相萃取装置2.基本的操作步骤针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。1)填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步: 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗----除去不需要的组分。 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。 图5 固相萃取操作步骤2)填料保留杂质固相萃取操作一般有四步: 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062325_88068_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88069_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88070_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88071_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88072_1683513_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805062326_88073_1683513_3.jpg[/img]

  • 【实战宝典】固相微萃取顶空法有几个步骤适用于哪些范围?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2028979问题描述:[font=宋体]固相微萃取顶空法有几个步骤适用于哪些范围?[/font]解答:[font=宋体]在顶空萃取模式中,萃取过程可以分为两个步骤:[/font]a)[font=宋体]被分析组分从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中先扩散穿透到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中。[/font]b)[font=宋体]被分析组分从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]转移到萃取固定相中。[/font][font=宋体]这种改型可以避免萃取固定相受到某些样品基质(比如人体分泌物或尿液)中高分子物质和不挥发性物质的污染。在该萃取过程中,步骤([/font]2[font=宋体])的萃取速度总体上远远大于步骤([/font]1[font=宋体])的扩散速度,所以步骤([/font]1[font=宋体])成为萃取的控制步骤。因此挥发性组分比半挥发性组分有着快得多的萃取速度。实际上对于挥发性组分而言,在相同的样品混匀条件下,顶空萃取的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 顶空固相微萃取中遇到的问题

    熟悉顶空固相微萃取的同学们,有几个问题想请假下??1.进样垫引起的鬼峰,我单独把萃取头插进进样垫,然后再拔出来,进样就会有峰,这是不是进样垫引起的,如何消除呢??2,。在没有加样品的空白萃取的时候也还是有很多鬼风,郁闷死了知道的同学给我解解惑

  • 【原创大赛】【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

    【原创大赛】【第十届原创】穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量

    [align=center]穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量[/align]摘要:用溶剂甲苯通过穿孔萃取,把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来,在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据,也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。关键词:穿孔萃取,紫外可见分光光度法,刨花板,游离甲醛引言刨花板(Particle board)又叫蔗渣板,由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料,施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板,又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。因为刨花板结构比较均匀,加工性能好,可以根据需要加工成大幅面的板材,是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥,可以直接使用,吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点,因为边缘粗糙,容易吸湿,所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中,一般会使用甲醛基胶粘剂,因此其成品会或多或少地释放游离甲醛,当游离甲醛含量超过一定限制时,会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热,通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取,把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中,甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在波长412nm处,通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度,计算样品中甲醛的含量。1. 1仪器设备穿孔萃取仪套式恒温器(可调温50-300°C)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231022_01_1657564_3.jpg[/img]电子天平(ML503T/02,梅特勒-托利多感量 0.01g),电子天平(XSE204,梅特勒-托利多感量0.1mg )[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231028_01_1657564_3.jpg[/img]水银温度计(温度范围0~300°C)鼓风干燥箱(DHG-9245A,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231029_01_1657564_3.jpg[/img]恒温震荡水浴锅(HWS-28,上海一恒)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_01_1657564_3.jpg[/img]分光光度计(Cary60,美国安捷伦科技,配10mm比色皿)[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img]1.2 玻璃器皿单标线移液管1mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL;量筒,10mL,50mL,100mL,500mL;白色容量瓶,100mL,1000mL,2000mL;带塞三角瓶,50mL,100mL;带塞比色管,50mL;烧杯,100mL,250mL,500mL,1000mL;棕色容量瓶1000mL。1.3 试剂甲苯,乙酰丙酮,乙酸铵均为分析纯;甲醛标准溶液(1000mg/L,介质H2O,采购于坛墨质检标准物质中心)乙酰丙酮溶液(0.4% V/V):用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。乙酸铵溶液(20% Wt):用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中,用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容摇匀。2. 实验部分2.1 样品平衡处理样品放置温度(20±1)°C,相对湿度60%条件下放置48h。2.2 样品尺寸 25mmx25mm,2.3 穿孔萃取2.3.1 组装好穿孔萃取装置,称取100g样品,加到1000mL圆底烧瓶中,加入600mL甲苯;另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中,使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水,检查确保各个接口不漏气。2.3.2 打开冷却水开关,调节好加热功率进行加热,萃取2小时;萃取结束时移开加热器,使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞,加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中,再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次,洗液合并至2000mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。随样做空白,加标质控样。2.4 甲醛浓度测定量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中,摇匀,放在(60±1)°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟,避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液,调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A[sub]0[/sub]。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_02_1657564_3.jpg[/img]2.5标准工作曲线将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液,然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL,20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL,按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析,根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。2.6结果表示C=(As-A0)xFx2000x(100+H)/m;其中:C——每100g样品还有甲醛,mg/100g;As——萃取液的吸光度;A0——空白液的吸光度;F——标准工作曲线的斜率,mg/mL;H——样品含水率,%M——样品质量,g3.实际样品测试结果与(9-11)L干燥器法结果比较[img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231009_01_1657564_3.png[/img][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231012_01_1657564_3.png[/img]4.结果讨论3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大,必须进行刨花板样品含水率的测定。3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温,附件温度不能超过40°C,穿孔器附件水位不能太高,防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶,导致结果偏低。3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气,需重新实验。3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道,对环境造成污染。5.参考资料: GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法. 18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.

  • 【转帖】固相萃取技术动画演示版

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910031230_174114_1627603_3.gif[/img]固相萃取技术在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。 固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。保留和洗脱在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。容量和选择性吸附剂的容量是在最优条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。1.正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。3.离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力 。1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。 固相萃取技术方法1.选择SPE 小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质, 选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷, 可用阴离子交换填料, 反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品, 一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。2.活化 萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5~ 10ml 溶剂冲洗滤膜。一般可先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料, 因为甲醇能润湿吸附剂表面, 并渗透到非极性的硅胶键合相中, 使硅胶更容易被水润湿, 之后再加入水或缓冲液冲洗。加样前, 应使SPE 填料保持湿润, 如果填料干燥会降低样品保留值 而各小柱的干燥程度不一, 则会影响回收率的重现性。3.加样 一般可采取以下措施: (1) 用0.1mol/L 酸或碱调节, 使pH9, 离心取上层液萃取;(2) 用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液, 以水或缓冲液稀释后萃取;(3) 用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液, 调节pH 值后萃取;(4) 超声15min后加入水、缓冲液, 取上清液萃取。尿液样品中的药物浓度较高, 加样前先用水或缓冲液稀释, 必要时可用酸、碱水解反应破坏药物与蛋白质的结合, 然后萃取。流速应控制为2~4ml/min, 流速快不利于待测物与固定相结合。4.清洗填料 反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液, 可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH值。加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积, 而SPE滤膜为5~10ml。5.洗脱待测物 应选用5~10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。若需较高灵敏度, 则可先将洗脱液挥干后, 再用流动相重组残留物后进样。体内样品洗脱后多含有水, 可选用冷冻干燥法。保留能力较弱的SPE 填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物,再用极性较强的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脱物。若待测物可电离, 可调节pH 值, 抑制样品离子化, 以增强待测物在反相SPE 填料中的保留, 洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱, 收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到最佳分离效果。在洗脱过程中应减慢流速,用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱, 回收率更高。本文由www.nklbe.org提供

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