孔板流定仪

我们是安捷伦7890B+国产顶空做血液中乙醇检测的，开展业务一年半最近几个月发现有残留，就是做个低浓度的会影响后面一针，加空白会消失，高浓度需要两针空白才能消除。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口隔垫衬管以及分流过滤器都更换了。用进样针测试，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]没有残留，顶空厂家发了一个备用机，换上备用机做还是有残留。然后我就搞不明白哪里的问题，是不是顶空备用机也有问题，请教一下各位老师。????

一、前言　　众所周知，孔金属化是多层板生产过程中最关键的环节，她关系到多层板内在质量的好坏。孔金属化过程又分为去钻污和化学沉铜两个过程。化学沉铜是对内外层电路互连的过程；去钻污的作用是去除高速钻孔过程中因高温而产生的环氧树脂钻污（特别在铜环上的钻污），保证化学沉铜后电路连接的高度可靠性。　　二、孔金属化　　多层板工艺分凹蚀工艺和非凹蚀工艺。凹蚀工艺同时要去除环氧树脂和玻璃纤维，形成可靠的三维结合；非凹蚀工艺仅仅去除钻孔过程中脱落和汽化的环氧钻污，得到干净的孔壁，形成二维结合，单从理论上讲，三维结合要比二维结合可靠性高，但通过提高化学沉铜层的致密性和延展性，完全可以达到相应的技术要求。非凹蚀工艺简单、可靠，并已十分成熟，因此在大多数厂家得到广泛应用。高锰酸钾去钻污是典型的非凹蚀工艺。 　　2.1工艺流程　　环氧溶胀→二级逆流漂洗→高锰酸钾去钻污→二级逆流漂洗→中和还原→二级逆流漂洗→调整→二级逆流漂洗→粗化→二级逆流漂洗→预浸→离子钯活化→二级逆流漂洗→还原→水洗→化学沉铜→二级逆流漂洗→预浸酸→预镀铜　　2.2工艺原理及控制　　2.2.1溶胀　　目的：溶胀环氧树脂，使其软化，为高锰酸钾去钻污作准备。　　配方：NaOH　　　　　　20g/l　　　　　已二醇乙醚　　　30/l　　　　　已二醇　　　　　2g/l　　　　　水　　　　　　　其余　　　　　温度　　　　　　60-80℃　　　　　时间　　　　　　5min　　环氧树脂是高聚形化合物，具有优良的耐蚀性。其腐蚀形式主要有溶解、溶胀和化学裂解（如：浓硫酸对环氧树脂主要是溶解作用，其凹蚀作用是十分明显的）。根据“相似相溶”的经验规律，醚类有机物一般极性较弱，且有与环氧树脂有相似的分子结构（R-O-R'），所以对环氧树脂有一定的溶解性。因为醚能与水发生氢键缔合，所以在水中有一定的溶解性。因此，常用水溶性的醚类有机物作为去钻污的溶胀剂。溶胀液中的氢氧化钠含量不能太高，否则，会破坏氢键缔合，使有机链相分离。在生产中，常用此中方法来分析溶胀剂的含量。

AgilentGCMS，柱后分流到MS和FID，通过一个微板实现，首先从色谱柱出来的流分接到微板上，然后辅助EPC的气体也接到微板上，最后用两个出口分别接到两个检测器上。接到两个检测器上的压力或流速都是由微板控制的吗？怎么能适两处的流速或压力一样呢？

顶空仪器做甲醇，乙醇，二氯甲烷，用DMSO做溶剂后有残留，后来还做过甲醇，乙醇，二氯甲烷，醋酸用水做溶剂。现在是做空白水样，和空顶空瓶都有很大的残留 最高峰面积三千多，最小也有一千多。拆了顶空里的气路都用丙酮和清水超声过，还有就是做了空哇哈哈水样高温清洗顶空系统。现在的结果要好一些，但是在进醋酸水做溶剂时又出现残留。各位有没有遇到这样的问题？是DMSO残留比较严重，还是在顶空里做醋酸有影响呢？请各位老师有这方面经验的解答一下

请问各位大大，我做样品的顶空进样，为什么走完样品后马上再走一个顶空的空白就会有样品的残留峰出现，不是很大100左右的峰面积。我把顶空的加压时间和抽取时间都从0.5min调到了0.2min，要比之前出现的残留峰面积小一点30左右。我的顶空进样时间为1min，我自己认为是顶空进样的残留，因为我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]在等待顶空平衡的时间没有峰出现，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]程序是平衡温度。我做的是DCM和DMF的废液含量检测。

如下段描述：安捷伦工程师们经过长期探索和追求，最终开发出了突破性的微板流控技术，并将其应用于全新的7890A气相色谱仪，把过去想做而不可靠或不可能的许多分析成为现实：不管柱箱温度程序如何变化，在柱箱内进行气路连接、切换、分流和转向而保持硬件不漏气。请问微板流控技术具体是什么？上述粉色字体是该技术所起的作用么？此外，解卷积软件有什么作用？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的条件都一样。顶空进样和直接进样 理论塔板数完全不一样。直接进样理论塔板数很高。顶空进样理论塔板数就少很多。我想问下为什么？

纯水顶空进样有残留，进空瓶没有残留，FID检测器，六通阀，定量环，传输线都洗过了还是一样，求各位大神帮忙

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]顶空进样，顶空里面的残留怎么清洗掉，一直有杂质峰，走空针和水，越来越小，但是峰面积在2左右就下不去了，怎么办呢？[/color]

如图所示：G1888顶空进样器后面分别有两个载气入口和两个样品瓶加压入口（红色方框内），一个通过压力或流量调节器，另一个不通过。简单设置一条流路不就可以了吗？为什么要设计成两条流路呢？求解？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306032240_442834_2419823_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306032241_442835_2419823_3.bmp

我的顶空是安捷伦的G1888，前几天因为气相压力上不去，被拆了（包括六通阀也被肢解了）。安装回去后就漏气了，1.想问下六通阀里面有没有密封垫之类的东西。我怀疑可能是不是我拆的时候没注意弄掉了。2. 如果不是密封垫的问题，，有可能是哪里有问题。

用顶空做残留验证，但样品中的正丙醇在最后工艺中已经去干净了，现在我给领导说了样品中没有残留！领导说要验证你的方法是对的，因为你的方法如果对了！检测出来没有残留，那才能说明我们得样品中真的没有残留，求各位帮忙看看，这个方法怎么验证，样品里面没有，我能直接用标准来验证线性，检测限，精密度还有溶液稳定性吗？就跟样品没关系了。只是验证方法是对的！亲们！帮忙呀！还有！如果我用标准的话，那重复性专属性怎么做？

我用的是安捷伦7694E-7890A顶空气象，老化和乙醇进样清洗后，还是有残留，该怎么办？？？？怎么排除那些顽固的残留！？该怎么办？？？？

顶空进样老是有残留，比如前一天做的检项溶剂是二甲基甲酰胺，第二天做其他品种用水做溶剂时就出一个二甲基甲酰胺的峰，前一天做完实验进过水，用来清洗什么的，可还是不行，如果第二天走自动进样就没事，肯定是顶空那边的问题，进针也卸下来洗过，按上还是不行，求解答

汉显定硫仪维护方法 1. 电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。•2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下：取下电解池（打开上盖），在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重铬酸钾和 10 毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸），待洗液流净后，在反复进行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用即可。3 连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处最容易老化漏气。4 盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，最好有专门放置瓷舟的白瓷舟。5 定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液极片是否被污染，气路是否漏气，堵气。6 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，防止其老化粘连。☆ 故障现象及其原因和处理方法：1. 空气净化装置：包括一个流量计，两支玻璃管，一台气泵及连接胶管。(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。2 电解池(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。3 搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。 汉显定硫仪维护方法4 燃烧炉部分：(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。 汉显定硫仪维护方法

各位同仁，本人在做气相顶空时遇到一个很棘手的问题，希望和大家交流交流，具体情况如下：仪器：岛津GC-2010 Plus顶空：HS-20色谱柱：DB-624 (规格：30m/0.25mm/1.4μm)条件：恒温炉110℃、样品流路温度120℃、传输管线温度130℃，流速2ml/min，分流比50:1，色谱柱初始温度80℃，以5℃/min升到120℃，在以40℃/min升到230℃，维持4min，检测器温度230℃。溶剂：二氯甲烷，沸点39.8℃检测的残留溶剂：二甲苯，沸点137-140℃；DMF，沸点152.8℃；DMAc，沸点166℃。恒温时间：30min，GC循环时间22min。问题时在摸索条件期间，考虑到二氯甲烷沸点太低，每次顶空进样后溶剂全部被蒸发，所以打算改用DMSO做溶剂，而后就在进完最后一针二氯甲烷的混合溶剂后（残留溶剂全是限度进样，大概进了6针左右），改用DMSO溶剂同条件空白进样，继而发现麻烦了，在进DMSO时，发现二氯甲烷残留很严重，而后为了出去二氯甲烷，总共进了30针的DMSO空白，希望把二氯甲烷带出来，但是进过一晚上的进样，发现效果不明显，而后又把温度升高，老化柱子，发现柱子并不出峰，怀疑问题在HS-20顶空进样器中，于是改用空瓶进行检测：恒温炉110℃、样品流路温度180℃、传输管线温度200℃，流速4ml/min，分流比50:1，色谱柱温度120℃，恒温时间：5min，GC循环时间10min发现有二氯甲烷峰出，而且峰面积非常大，反复空进样20多针，峰面积基本没有变化，同时发现即使原来的限度残留溶剂也是存在残留的，残留值相对于限度还是比较大的，而后咨询了岛津客服的应用工程师，因为HS-20仪器刚出来不久，工程师对此也不是非常清楚，没有具体解决方案，因为本人比较着急，所以希望各位朋友能讨论下这个问题，提供一些建议，集思广益，为后来者提供相应的参考。再yy下，其实在HS-20的说明书中，有提到该仪器是提供两种进样模式的，一种是常规的气液两相平衡，恒温温度低于溶剂温度20℃，另外一种是全蒸发模式，恒温炉温度高于溶剂20℃。而此刻的情况应该属于全蒸发模式，但是如此严重的残留问题该如何解释和解决呢？

[font=&]各位大神，我遇到顶空残留的问题，顶空进空气和水样都会有残留峰出现，而且测水峰面积比测空气大3-4倍，出峰时间在3.9和6.5分钟左右，但是进氮气就没有峰出现，顶空针，六通阀，切换阀，GC进样口，检测器口都洗过了，柱子也截了老化了，测试水和空气还是一样的峰[/font][font=&]空白溶剂是水 测乙醇残留 [/font][font=&]条件：恒温炉 80 样品流路 90 传输线105 [/font][font=&] 进样口 200 柱子程序升温50-220 [/font]检测器250 进样口压力42KPa 总流量8.1ml 柱流量 0.46ml 分流比10[font=&]GC是顶空和液体混用 液体进样测试的样品出峰面积有1亿多面积，也有1千多万的面积 [/font][font=&]最有疑问的是进了氮气就没有峰出现 [/font][font=&]现在怀疑分流流路和吹扫流路有残留[/font]且实验条件的流量偏小 但是测氮气也是一样的条件就没有峰就又矛盾了[font=&][/font][font=&] [/font][font=&] [/font]

大家好，请问你们有没有做过有关溶剂残留（主要是甲酸残留）的实验？我现在用的是安捷伦6890的仪器+顶空进样器，之前我尝试顶空做乙酸的残留，对照溶液用的是乙酸+水，也用过乙酸+DMF，出峰都比较杂乱，响应值也很小，完全不能判定对照品的峰是哪一个，实验失败。请大家有空帮忙分析一下原因。这次又需要做甲酸残留，请高人指点指点，衷心感谢！

各位版友，大家好。最近用顶空做残留溶剂苯和甲苯时发生不同程度的残留，而且情况反复。所涉及的可能污染源（不一定全面）：顶空瓶，顶空盖均采用安捷伦全新，水为乐百氏纯化水，DMF为科密欧色谱级，六通阀周围管线包括进样内针均取下用乙醇，丙酮，水超声清洗并105℃烘干后重新连接，排空阀拆开检查无明显污染物并清洗排空管路，传输线用乙醇，丙酮，水冲洗。顶空参数：载气压力基本与进样口压力一致，流速约40-50ml/min，压力约为8-9psi，顶空瓶加压压力为13psi左右，保温温度为80℃，定量环及传输线温度依次增高，其他进样参数为默认值。残留情况：甲苯最终残留面积在2左右，苯更小点，均基本不变。未进行考察部分：六通阀，传输管线保温效果。因在这之前的一个品种也涉及残留溶剂苯，但其样品，对照浓度比现在样品大5倍，采用标准加样法检测均无残留。后面连续两个品种出现此情况，在此请教各位版友是否碰到过类似情况或是有更好的排查建议，还请指点一二，谢谢。

头孢泊肟酯 残留溶剂 照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P）测定。甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯、1,2-二氯乙烷、乙酸异丙酯、苯、四氯化碳、环己烷、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯色谱条件与系统适用性试验 采用DB-624毛细管柱（或与之类似的柱），柱温40℃，维持22min，以100℃/min的速度升温至120℃，维持10min。氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃，进样口温度为200℃，顶空温度为70℃，顶空时间为30min，载气为氮气，取系统适用性溶液顶空进样，按正丙醇（内标）、丁酮、乙酸乙酯的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合规定……要顶空进样甲烷气体，记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间（t0）再顶空进样供试品溶液，记录色谱图，色谱图中如有色谱峰出现，计算供试品溶液色谱图中诸色谱峰的保留时间（tR）相对于正丙醇保留时间（tR（正丙醇））的相对调整保留时间（RART）；现在甲烷气体已经让人去买了，估计是钢瓶。怎么装进顶空瓶呢，然后进甲烷气体平衡温度、传输管温度设多少合适呢？

背景介绍某一药物中间体在制备过程中使用了异丙硫醇，需要对异丙硫醇的含量做相应质控要求。因该中间体沸点高不易气化且异丙硫醇的含量可能较低，故选择顶空进样来测定其含量。资料调研调研文献资料并未查到有已知的测定残留异丙硫醇含量的方法，故需要摸索条件建立检测方法。先看目标物“异丙硫醇”的物化特性：分子式： C3H8S 化学结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291106_529791_2167114_3.bmp 分子量： 76.15CAS No.： 75-33-2密度：0.823g/cm3熔点：-131℃沸点：55.8°Cat760mmHg溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等。根据异丙硫醇的物化特性，气相色谱柱可选择中强极性的柱子，顶空进样可选择水作为溶剂。经过一系列的摸索最终确立检测方法如下：方法建立1. 仪器：PE Clarus 680+SQ8 GCMS；TurbomMatrix 40 HS进样器2. 色谱柱：Agilent DB-624,30m*0.250mm，1.40um3. 升温程序：40℃ Hold 6min；以15℃/min的速率升至220℃，Hold 6min。4. 顶空参数设置： 炉温60℃并跟踪炉温（即针温65℃，传输线70℃）；捕集肼温度：Hi-300℃，Lo-39℃； 捕集肼保持4min，炉保温10min，干吹2min，解吸0.5min； 色谱柱压力16.0psi，瓶压40psi，解析压力5.5psi；捕集肼1个循环。5. MS参数：EI+源，源温度240℃，传输线250℃ 0.00-4.00min Solvent delay 4.00-24.00min Scan Mass “50-200”样品及标品配置1. 空白对照：准确移取5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；2. 样品：0.1487g+5ml纯化水于顶空进样瓶中，上机待测；3. 标准储备液的配置：标品信息名称：2-丙硫醇 CAS No.： 75-33-2供应商：北京百灵威科技有限公司Lot：LHC0N23含量：98%标准储备液的配置：0.0193g标品于100ml容量瓶中，纯化水溶解后超声定容，待用。Std1：准确移取2000ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测.Std2：准确移取200ul储备液至5ml容量瓶中，纯化水定容后转移至顶空进样瓶中，上机待测；Std3：准确移取40ul储备液至10 ml容量瓶中，纯化水定容后移取5ml至顶空进样瓶中，上机待测；注：考虑到异丙硫醇会有残留，进样顺序依次为：空白对照—样品溶液—Std3—Std2—Std1.测试结果1.曲线建立因Std1浓度过高，响应过载故舍弃该点；后因时间关系没能再补充一校正浓度点，最后以空白（原点）、Std3、Std2建立校正曲线： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291018_529779_2167114_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529780_2167114_3.bmp 2. 样品及空白的测试谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291019_529781_2167114_3.bmp3.谱库比对：峰RT=5.86min的MS图与NIST谱库对照如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291020_529782_2167114_3.bmp经比对，RT=5.86min的峰为目标物异丙硫醇。4.结果计算：样品测的的响应值为45.19，经校正最后得样品中异丙硫醇的含量为3.35mg/kg。小结整个试验结束后有几个心得，稍作总结希望对以后有需要测试异丙硫醇的版友们有一点点帮助吧！一. 异丙硫醇的味道非常不愉快且难以散去，整个配置过程尽量在通风橱中进行；二. 就我们的测试系统而言，异丙硫醇会有所残留，测试完毕应立即对捕集肼进行清洁以免残留；对色谱柱也应做相对老化除杂处理；三. 测试时先测空白对照，其次是样品，最后进标液（先测低浓度，后测高浓度）；四. 配置标液时浓度可以设置得低一点，一是因为异丙硫醇在水中的溶解性不太好，二是异丙硫醇在MS的响应很高。若时间允许，本实验应该补充更低浓度的曲线点来校正；五.猜测wax等强极性色谱柱对异丙硫醇的分析效果更好，因本实验室的wax色谱柱用于其他项目的测试，故没有做wax与DB624色谱柱的对比。后期有条件可以尝试对比一下效果。最后，非常感谢“千层峰”和“symmacros”两位老师的鼓励和帮助！

版上有没有做多次顶空MHE的老师？第二次、第三次.....平衡之前是否需要加压排空顶空瓶中上一次取样残留的气体、再注入新鲜气体进行平衡呢？从理论上来说必须排空，但是很多文献中都没有排空，这回对结果造成什么样的影响呢？

1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体浸入，并置于干燥环境中使用。若长期不适用，要妥善保管，仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。 2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下：打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配置的清洗液（5克重络酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸）中，上下左右运动清洗，然后提起熔板，待清洗液流净后，用此法再反复清洗2-3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉积物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吸干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃池塞，有黑色沉积物时用滤纸条擦净即可。 3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮碗是否破裂。 4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会玷污电极。指示电极一旦玷污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。 5、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。 6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3-4mm，为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。 7、本仪器连续使用3-5天以后，要用标样校验一次，一检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。

一台安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，连着顶空，从同一楼层的东侧搬到西侧，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分需要拆什么，需要注意什么呢？尤其是顶空部分，需要拆哪里？第一次搬有点忐忑，尤其对顶空不了解，麻烦大家详细指导一下，谢谢～

单位有两台7697顶空进样器，均为12位的。一台连接7890A+FID和ECD，主要用来做食品，油墨等溶剂残留。另一台连接7890A+7000B，用来做挥发性有机物。总的来说两台进样器都很争气，抽风时间少。 7697进样器有两个型号，一个是12 个瓶位和一个加热炉位，可以依次进行样品瓶加热，样品重复性RSD可以达到 1.5%。另一种是带样品盘，有111个样品瓶位和12个加热炉位，优化了样品瓶的重叠加热能力，样品重复性RSD可以达到 1.0%，更优越。12位的不可升级为111位。样品瓶可以选用10 mL、20 mL 和 22 mL尺寸的顶空样品瓶（还不用适配器），在同一个序列中可以使用不同尺寸的样品瓶，这点棒棒的，虽然我还没用过。标准的 1 mL 尺寸的样品定量环是用 UltiMetal Plus 去活不锈钢制成，可选择的样品定量环尺寸有 0.025 mL、0.050 mL、0.100 mL、 0.500 mL、2 mL、3 mL 和 5 mL，进样体积就不可调。 [align=left]7697有两种载气控制模式，一种是由GC控制，流路如图1，实物图如图3。一种是选配的7697控制，流路如图2。我们的是GC控制，载气从GC的EPC出来后，进入7697，然后再流回进样口。这样只需要在7697上进一路样品瓶压力控制气即可。样品瓶压力，定量环压力都是由EPC控制，因此RSD都能控制的很好。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161030134629_330_2963297_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161030137145_4550_2963297_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161030138652_7499_2963297_3.png[/img][/align][align=left]图3[/align][align=left]7697的所有参数都可以在工作站上配置，在Chemstation和MassHunter上配置界面都一样，简化了上手速度。工作站中顶空的功能需要单独安装驱动和序列号，而且Chemstation和MassHunter还不通用，这点差评。当然也可以在键盘上控制，进样器中可以储存32个方法和9个序列，也就是说可以不买软件来使用顶空。[/align][align=left]还可以通过面板来做各种测试，比如样品瓶，阀等等等，通过内置的测试功能，可以排除很多故障。当然作为安捷伦，售后这块除了贵，没得说，那各种手册也是有的，从入门到深通，如图3[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161030139905_3489_2963297_3.png[/img][/align][align=left]我们的7697曾经出现过一个烦人的故障，表现为断电后，所有配置会丢失，虽然不影响使用，只需在开机后手动配置一次。咨询工程师后说是通信板电池没电了，要换通信板。最后我飞线给换了一个电池，故障排除，参见[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/8240283]维护好我的小可爱之 安捷伦7697顶空进样器记忆恢复术_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]。[/align][align=left]7697皮实，耐用，使用方便。有丰富的使用，维护资料，可以自主解决很多问题，可以上手。[/align]

顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法

顶空进样器中残留乙醇、丙酮的去除方法?

最近由于工作需要，在外单位做实验，项目是药物中的溶剂残留，共11种，包括苯。做过类似工作的都知道，苯这玩意儿 最讨厌了，药典中限量是2ppm，因此顶空进样时的溶剂选择很重要，听有经验的师傅说 最好用水做溶剂，灵敏度高，但是还要兼顾其他非极性溶剂，用水就乳化了，郁闷！结合几天的实验，感觉顶空进样 样品处理确实简单，一溶解就行了，并且只要是非挥发性溶剂，哪怕是酸碱 都无所谓，这一点比较好。缺点同样明显，记忆效应明显啊，太容易有残留了，有个残留峰 都 走空白好几针了，依然巨大无比哦，崩溃边缘丶！另外仪器是 目前国内很高端的，具体型号就不说了，气相+顶空+自动进样 70多万啊，不知道是不是最好的，估计 离最贵的不远了！做过类似工作的同行来讨论一下吧！积极参与就可以获得奖励哟