[color=#990000]摘要:真空浓缩过程中,浓缩温度和压强是核心控制参数。本文针对目前浓缩仪器和设备中压强控制存在精度差、波动性大等问题,提出了详细解决方案,并提出采用新型双通道超高精度多功能PID控制器和高速电动阀门来实现浓缩过程中温度和压强的同时准确测量和控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]1、问题提出[/color][/size] 真空浓缩的工作原理是将样品在冷冻干燥、离心浓缩和旋转蒸发等状态下,同时采用真空和加热技术使样品中的溶剂快速蒸发、样品体系得到快速浓缩或干燥。由于不同样品对温度有不同的敏感性,同时压强与温度之间存在强相关性,所以在真空浓缩过程中,如何准确控制浓缩温度和压强,就成了使用者最关心的问题。在目前各种常用的真空浓缩设备中,普遍还存在以下几方面问题: (1)压强测量和控制精度普遍不高,特别是低压情况下更是如此,这主要是所采用的传感器和控制器精度不够。压强控制精度不高同时会对温度带来严重影响。 (2)浓缩仪器和设备普遍采用的是下游压强控制方式,即在容器和真空泵之间安装调节阀来实时调控容器的排气速率。这种下游方式适用于较高压强的准确控制,但对10mbar以下的低压则很难实现控制的稳定准确。 (3)目前绝大多数电动调节阀采用的是电动执行机构,从闭合到全开的时间基本都在10秒以上,这种严重滞后的阀门调节速度也很难保证控制精度和稳定性。 (4)由于浓缩过程中有水汽两相介质排出,很多时候介质还带有腐蚀性,这就对下游调节阀耐腐蚀性提出了很高的要求。[size=18px][color=#990000]2、解决方案[/color][/size][color=#990000]2.1 采用高精度压强传感器[/color] 对于真空浓缩过程,压强传感器是保证整个浓缩过程可控性的核心,强烈建议采用高精度压强传感器以保证真空度的测量和控制准确性。一般真空浓缩过程基本都采用机械式真空泵,低压压强(绝压)不会超过0.01mbar,高压压强接近一个大气压,因此高精度压强传感器建议采用电容薄膜规,如图1所示,其绝对测量精度可以达到±0.2%。 如果浓缩仪器和设备使用的压强范围比较宽,建议采用两只不同量程的传感器进行覆盖,如10Torr和1000Torr。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041456355439_1975_3384_3.png!w600x450.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 电容薄膜式真空压力计[/color][/align] 如果采用其他类型的真空度传感器,也需要达到一定的精度要求。[color=#990000]2.2 采用高精度双通道PID控制器[/color] 在真空压力测量和控制中,为了充分利用上述电容薄膜压力计的测量精度,控制器的数据采集和控制至少需要16位的模数和数模转化器。目前已经推出了测控精度为24位的通用性PID控制器,如图2所示。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457090941_3284_3384_3.png!w690x358.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 对于真空浓缩的过程控制,此系列PID控制器具有以下特点: (1)高精度:24位A/D采集,16位D/A输出。 (2)多通道:独立的1通道和2通道。2通道可实现温度和压强的同时测量及控制。 (3)多功能:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可实现不同参量的同时测试、显示和控制,可进行正反向控制(双向控制模式)。 (4)PID控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。20组分组PID。 (5)双传感器切换:每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换,两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 (6)程序控制:可自行建立和存储最多20种浓缩程序,进行浓缩时只需选择调用即可开始(程序控制模式)。[color=#990000]2.3 增加上游进气控制和双向控制模式[/color] 目前普遍采用的下游控制模式比较适合压强接近大气压的浓缩过程,但对10mbar以下的低压浓缩过程,就需要引入上游进气控制模式,即在浓缩容器上增加进气通道,通过电子针阀控制进气通道的进气流量来实现压强的准确控制。 如图3所示,目前已有各种流量的国产电子针阀可供选择,结合下游的真空泵抽气,通过上游模式可实现高真空(低压)的精确控制。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,599,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457210338_3059_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align] 为同时满足低压和高压全量程准确控制,可以采用如图4所示的双传感器和双向控制模式。 在图4所示的控制模式中,就需要用到上述VPC-2021系列双通道控制器的正反向控制和双传感器自动切换功能,即在不同气压控制过程中,控制器自动切换相应量程的真空计,并选择相应的电子针阀和高速电动球阀进行控制。[align=center][img=真空浓缩,690,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457335020_3012_3384_3.png!w690x548.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双向控制和双传感器自动切换模式示意图[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.4 采用高速电动球阀[/color] 所谓高速阀门一般是指阀门从全闭到全开的动作时间小于1s,这对于气体流量和压力控制非常重要。特别是对于真空浓缩过程,气压控制的快速响应可保证浓缩的准确性、安全性和提高蒸发速率。 目前已经开发出国产高速电动球阀,如图5所示。NCBV系列微型化的高速电动球阀和蝶阀,是目前常用慢速电动阀门的升级产品,与VPC2021系列温度/压力控制器相结合,可构成快速准确的真空压力闭环控制系统。[align=center][img=真空浓缩,377,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457527127_514_3384_3.png!w377x500.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 国产NCBV系列高速电动球阀[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.5 采用真空控压型调节器[/color] 在目前的真空浓缩仪器和设备中,浓缩是在密闭容器中发生,通过加热和真空手段将蒸发气体冷凝和排出,真空泵是对一个密闭容器进行抽气,并通过抽气流量调节来实现密闭容器内的气压恒定在设定值,这是一个典型的流量控制型恒压模式。这种控流型调压方式相当于一个开环控制方式,容器内部自生气体,且自生气体并没有很明显的规律(如线性变化),这非常不利于容器内部压强的准确控制。对于这种控流型调压方式,如图2所示,会在浓缩容器的前端增加一个进气通道,并对进气流量进行调节以使容器内部真空度控制在稳定的设定值。 对于有些真空浓缩仪器和设备,并不允许增加额外的进气通道,这里就可以用到如图6所示的控压型调节器。[align=center][img=真空浓缩,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041458102995_3900_3384_3.png!w690x372.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图6 控压型调节器在浓缩过程真空度控制中的应用[/color][/align] 控压型真空压力调节器实际上一个内置真空压力传感器、微控制器、空腔和两个电动阀门的集成式装置。在真空压力控制过程中,内置传感器测量空腔内压力,如果压力小于设定值,则进气口处阀门打开直到等于设定值,如果压力大于设定值则抽气口处阀门打开直到等于设定值,从而始终保证空腔内压力始终保持在设定值上,而调节器空腔与浓缩容器连通,即调节器空腔压力始终等于浓缩容器压力。 由此可见,控压型调节器是一个自带进气阀的独立真空压力调节装置。如图6所示,控压型调压器也可以外接传感器,设定值可以手动设置,也可以通过PID控制器设置。[align=center]=======================================================================[/align]
大家好,我最近在做农残丙硫克百威的测定,发现丙硫克百威在浓缩时(我是采用真空旋转蒸发仪,其中溶剂为甲醇;浓缩温度接近室温,旋转速度也控制得很低)特别容易损失,即使不蒸干(约剩下0.5mL左右)损失也较多。不少文献说加几滴乙酸乙酯或甘油后再进行浓缩,但从实验的结果看,效果也不太好。 不知道有没有做过该项目检测的朋友,你们是如何控制浓缩这一步的,期待大家的指教。
第一次使用KD浓缩器,不知道水面控制在浓缩器的什么位置比较好还有使用过程中需要注意些什么,希望有经验的能提供帮助,谢谢
[b][color=#555555]1预处理[/color][/b][color=#555555]对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。[/color][color=#555555]固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。[/color][color=#555555]液体、浆体——搅拌混合均匀[/color][color=#555555]互不相容的液体——先分离再取样[/color][color=#555555]特殊样品——根据实验要求特殊处理[/color][b][color=#555555]2提取[/color][/b][color=#555555]浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中[/color][color=#555555]萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。[/color][b][color=#555555]3净化[/color][/b][color=#555555]去除杂质的过程称为净化。[/color][color=#555555]萃取法——适用于液体样品,少量多次[/color][color=#555555]化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体系分离。[/color][color=#555555]层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。[/color][b][color=#555555]4浓缩[/color][/b][color=#555555]样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见:常压浓缩[/color][color=#555555],[/color][color=#555555]减压浓缩[/color][color=#555555],[/color][color=#555555]冷冻干燥[/color][color=#555555],[/color][color=#555555]氮吹浓缩[/color][color=#555555]方法[/color][b][color=#555555]5 氮气漩涡吹扫技术[/color][/b][color=#555555]该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术, 样品在一定温度下, 通过氮气吹扫, 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制, 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流, 减缓了气流冲力, 使溶剂均匀挥发且不飞溅。[/color][b][color=#555555]6氮吹浓缩影响因素[/color][/b][color=#555555]适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质, 可以通过设置浓缩仪的参数适当控制浓缩时温度和压力, 缩短浓缩时间, 以达到更好的回收率。[/color][b][color=#555555]6.1氮气流压力对回收率的影响[/color][/b][color=#555555]旋涡氮吹浓缩仪氮气流量改变是通过调节氮气进口压力实现, 管径不变, 流量与压力成正比关系。氮气流的压力越大, 氮气流流量就越大。氮气流撞到试管壁形成旋涡, 溶剂接触表面积和旋涡剪力越大, 溶剂的蒸发越快, 同时不停吹扫氮气能避免溶剂与空气发生化学反应。[/color][b][color=#555555]6.2水浴温度对氮气流的影响[/color][/b][color=#555555]浓缩管浸在水浴中, 通过传热控制浓缩管内溶液温度。通常水浴温度控制范围从30℃到60℃。温度设定根据浓缩管里溶剂的沸点和被分析物质性质而定。水浴温度一般要低于溶剂沸点温度, 否则可能蒸发速度过快, 回收率可能降低。但是温度设置过低, 会导致浓缩时间过长, 长时间氮气吹扫也会导致待测物质挥发。在设置水浴温度时应充分考虑溶剂的沸点和挥发性。温度高, 能缩短浓缩时间, 避免目标物质与空气长时间接触, 减少目标物质挥发, 但过高温度会导致溶剂沸腾, 从而降低回收率。[/color][b][color=#555555]7氮吹仪[/color][/b][color=#555555]氮吹仪主要用于氮吹浓缩步骤,基本原理是与氮气瓶链接,通过减压阀[/color][color=#555555]将氮气通入到氮吹仪的通气板中,然后通过通气板上的氮吹针对样品进行[/color][color=#555555]吹扫达到浓缩目的,并在试管底部进行加热用来加速溶剂的挥发。[/color]
[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/]真空离心浓缩仪[/url][/b]是一种常用的浓缩仪产品,主要用于各种样品的浓缩合成物的溶剂去除,具有操作简便、使用灵活、可靠性高等优点。今天赫西仪器就主要来介绍一下真空离心浓缩仪使用说明书,希望可以帮助到大家。[align=center] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西仪器:ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align] [align=left][b]真空离心浓缩仪的工作原理:[/b][/align]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂,将样品进行浓缩,可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气,对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态,降低溶剂的沸点,加快溶剂的蒸发速率。下面我们一起来看看真空离心浓缩仪工作原理、优缺点及应用领域。[b]真空离心浓缩仪的优缺点:优点: [/b]1、干燥时间快,常规样品(24X1.5ML)4小时左右2、可干燥样品容量规格多样1.5ml—250ml3、可处理所有液相样品,特别是强腐蚀性样品4、可在多种温度下处理样品,保证生物活性,及加速干燥时间5、混合物样品可分别回收,以便进一步利用,或方便处理[b]缺点:[/b] 1、无法处理固相样品2、样品无法彻底干燥3、最大单个样品体积较小(250ML)4、单次最大可处理样品体积小(2L)[align=center][img=赫西真空浓缩仪,700,525]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2018-05-24/a41bd55cf4f988781e505128fffa114a.jpg[/img][/align][align=center][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align][align=center] [/align][b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除,具有浓缩效率高,样品活性留存高的特点。 1、DNA/RNA的浓缩; 2、药物、代谢物的浓缩; 3、液相色谱的前后处理; 4、免疫球蛋白的浓缩等;赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计,有机玻璃窗口,便于观察。2、微电脑控制系统,显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏,触摸按键双控系统,智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后,启动真空,避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造,干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板,便于观察进展情况9、浓缩时间:0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。[b]真空离心浓缩仪系统组成:[/b]一个完整的离心浓缩系统由:真空离心浓缩仪、浓缩仪转子、冷阱、真空泵、冷凝瓶等部分组成。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/b4debd0f4122bee250ce756506dd5928.jpg[/img][/url][/align][align=center]这款旋片式真空泵是配合赫西仪器生产的真空离心浓缩仪和冷阱最佳伙伴之一。[/align]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发,所以,真空泵的选择是第一位的,选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=right]来源:赫西仪器,转载注明。[/align]
HN132样品浓缩仪HN132样品浓缩仪一种基于加热器和气体加热、吹扫组合而成的设备。可用于批量样品的浓缩制备,代替常用的旋转蒸发仪对大批量的样品进行浓缩,使样品制备时间大为缩短。通常采用惰性气体对加热样品进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,快速分离、纯化从而达到样品无氧浓缩,保持样品更纯净。广泛应用于食品检验、药物筛选、农残检测、激素分析中液相、气相、及质谱分析中的样品批量制备。性能特点◎内置气体预加热系统对惰性气体进行加热,大大提高浓缩效率、缩短浓缩时间◎气体流量可根据屏幕显示实时调节◎采用0.01um的氮气过滤器,使氮气更干燥纯净,防止杂质混入◎实时温度、运行时间、氮气压力实时显示,让您对整个实验过程一目了然◎自动故障检测及报警功能,内置超温保护装置,确保实验更安全◎采用自动升降系统,自动调节吹扫针与液面的高度◎使用高纯铝做为加热载体,加热迅速、均匀◎使用惰性气体对液体进行吹扫,替换饱和蒸汽,进行浓缩◎使用惰性气体进行吹扫,可防止试料酸化◎四组吹针可独立控制,单独进行吹扫,减少不必要的惰性气体浪费◎采用直线升温和曲线升温两种加热方式◎液晶触摸屏控制,人机交流更顺畅。操作界面人性化设计,清爽简洁◎屏幕背光延时功能,时刻体现绿色节能低碳理念技术参数◎控温范围:室温+5~200℃◎控温精度:±0.1℃◎加热方式:铝模块加热◎控温方式:PID调节技术◎过滤器:0.01um◎样品数量:≤32个◎[font=
短肽(8到10个的多肽)一般怎么浓缩啊?知道氨基酸,等电点,是酵母发酵表达的,需要量稍大,但得浓缩,大家有什么好的建议吗?有人说是旋转蒸发,如果旋转蒸发的话会不会使多肽降解,而且温度多少合适呢?
想必大家在做一些生化实验的过程中,有可能也会遇到过氮吹浓缩的时候,这就要用到氮吹仪。氮吹仪是采用惰性气体对加热样液进行吹扫,使待处理样品迅速浓缩,达到快速分离纯化的效果。该方法操作简便,尤其可以同时处理多个样品,大大缩短了检测时间。一、氮吹仪的工作原理:采用吹扫捕集技术,同时可对样品进行控温加热,利用氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面,来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。二、下面先来了解下MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪规格及技术参数:型号 :MTN-2800W-12/24/40温度调节范围 :室温+5℃~100℃ 温度调节精度 :±0.1℃ 上限温度保护(℃):110温度偏差保护(℃):设定温度+5定时时间 :10分钟~99小时59分钟孔数:12孔/24孔/40孔加热功率 :350W 电源电压 :220V/50Hz 加热块尺寸(mm):150W×70H×95L外型尺寸(未包括支杆高度mm):240W x 130H x 215D三、MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的基本构造:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609168_2911392_3.jpg这是氮吹仪的正面整体结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609167_2911392_3.jpg这是氮吹仪上部的吹杆和升降台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609171_2911392_3.jpg这是氮吹仪放试管的架子和升降台http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609170_2911392_3.jpg这是氮吹仪放纯净水的水浴加热装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609169_2911392_3.jpg这是氮吹仪集成控制面板,所有温度,时间控制操作就在这里完成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609111620_609172_2911392_3.jpg这是氮吹仪的身份证,从上面可以知道它的基本情况四、MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的特点:1.MTN-2800W带有的试管架可方便地将试管移出或移入水槽,并可固定在任意高度。2.特殊设计的试管架可方便地将整排试管移出或放入恒温块中。3.大型的的加热槽设计可满足多种特殊要求。4.带有“上限”和“上偏差”双重超温保护。 5.四组数码显示分别显示设备的设定温度、实际温度、设定定时及递增减计时。 6.有温度信号输出接口,可方便的与记录装置连接。五、了解完MTN-2800W系列氮吹浓缩装置水浴氮吹仪的基本原理,规格参数,基本构造和其特点后,我来说说就我使用氮吹仪过程中值得注意的事项和大家分享:1.使用前,现在水浴锅锅内加入适量的超纯水,注意:必须加入超纯水,加入别的自来水等,其有钙镁离子,硬度大,很容易形成水垢,影响水浴的加热过程。2.放入待氮吹浓缩的试管到试管架,并调节其高度。3.调节氮吹仪的吹杆的高度。4.打开氮气瓶总阀及分阀,调节吹出氮气的压力大小,防止氮气压力过大,造成液滴飞溅出来。5.让吹杆悬于试管中并处于样品液面上方2厘米到3厘米。6.整个过程中不能让氮气压力过大,以防氮吹的过程中液滴飞溅出来,污染别的样品及造成对仪器的腐蚀等。7.氮吹浓缩到样品总体积一半时就可以结束浓缩工作。8.关闭氮气阀门及电源。
环境检测实验室,浓缩还是比较多的,之前一直用普通的氮吹仪,不带水浴,体积小也带加热模块,也就只能满足基本要求。年底做预算加了一台高大上的全自动浓缩仪,原理还是水浴氮吹,不过增加的氮气流量控制、自动终点等功能,使用方便。上图大家看看。外观,体积大了不少,还是挤进了通风橱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071033_589285_2160578_3.jpg孔位,一共有8个,小的是放50ml的浓缩瓶,大的应该是200ml的,200ml孔位上面加个板就是50ml孔位了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071033_589286_2160578_3.jpg水浴中的红外线,当然,红外线是看不见的,看到的只是红色可见光。感觉这个窗口用处不大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071033_589287_2160578_3.jpg触控屏,带触控笔,膜都没揭掉呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071034_589288_2160578_3.jpg气路,斜着吹向浓缩管壁,形成螺旋气流吹响液面,据说比较快。方向有可以调整。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071034_589289_2160578_3.jpg浓缩管和架子,管壁和架子都很厚重,质量很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071034_589290_2160578_3.jpg我不说,你们也知道像什么。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071034_589291_2160578_3.jpg浓缩管的刻度,还没有试过是否准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071034_589292_2160578_3.jpg
德国专业的干燥技术厂家----Christ----今年对真空离心浓缩仪2-18款又进行升级啦~~~~~~~~ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201210171157409960_01_2455456_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210171239_397225_2455456_3.jpg 如图,旧款的为旋钮式操作面板; 新版的升级成了按键式的操作面板。 想要了解更多详情,欢迎垂询哦~~
继上次的多管涡旋混合仪之后,一直为大家的前处理操心的小编又给大家带来新产品啦——可视氮吹仪。[align=center][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201538391779_1208_932_3.jpg!w690x293.jpg[/img][/align]说到氮吹仪,也许大家并不陌生,其广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业,但是说到可视,可能你未必用过。话不多说,我们还是先来介绍一下吧:先讲讲氮吹仪的原理:通过将氮气吹入加热样品的表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。今天我们介绍的是一款可视氮吹仪,这是一款区别于水浴氮吹仪的浓缩小设备,采用金属模块加热,方便、轻巧、效率高、易搬运。接下来说说这款产品的特点吧,首先最突出的就是:可视、可视、可视!最大的特点说三遍!就是样品浓缩时随时可观察到被浓缩样品的液面位置。其次,它的特点有:加热器加热迅速且加热模块可定制更换;气腔高度可以调节,充分配合浓缩液面的观察;每根氮吹针可单独控制气流、升降和吹扫;体积小巧,质量轻便,易于搬运和转移位置;LED屏显示,温度、时间设置简单方便。怎么样,说到这里,你是不是有点心动呢,不急,小编喜欢用数据说话,让我们看一下可视氮吹仪与水浴氮吹仪有哪些主要区别呢:[align=center][img=,576,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201537212460_8924_932_3.jpg!w576x217.jpg[/img][/align]这是我们这款可视氮吹仪与普通水浴氮吹仪的最大区别,怎么样,是不是还在为不可视氮吹仪的样品液面而烦恼,是不是还在为水浴氮吹仪的加热速度和笨拙的体型而抓狂呢?不要慌,月旭可视氮吹仪为您解决所有烦恼![align=center][img=,577,692]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902201537219121_7674_932_3.jpg!w577x692.jpg[/img][/align]
一般实验室用的最多的浓缩方法有哪些啊?氮吹仪?旋转蒸发器?还是离心浓缩仪?
如题,研究所需要购买进口低温离心浓缩仪一台,要求可4℃低温浓缩,温度控制精度为1℃,要配真空泵和冷阱,并且真空泵要耐腐蚀,满足有机和无机试剂的浓缩要求,找了半天找不到合适的…
中药提取液浓缩新工艺和新技术进展中药提取液的浓缩是中药制药的重要工序之一。目前存在着浓缩温度高,浓缩时间长,有效成分及挥发性成分有损失,一步浓缩难以实现高相对密度的质量要求,设备易结垢,废液排放等问题。为了解决这些问题,开发了一系列先进的中药提取液浓缩新工艺和新技术,主要包括:悬浮冷冻浓缩、渐进冷冻浓缩、自然外循环两相流浓缩、在线防挂壁三相流浓缩、反渗透、膜蒸馏、渗透蒸馏、大孔吸附树脂分离浓缩等。因为中药提取液体系非常复杂,有水提取液和醇提取液等 提取液除含有效成分外,还含有一定量的鞣质、蛋白、胶类、糖类和树脂等杂质,所以需要对这些浓缩新工艺和新技术各自的特点、适应性、工艺和技术成熟度等加以了解,从而选择保持中医药特色,具有很强的适应性,不存在各种浓缩问题,技术成熟度高的浓缩新工艺和新技术。分析了近年来出现的中药提取液浓缩新工艺和新技术的特点及应用价值,并提出了进一步努力的方向,以期为中药制药企业等选择合适的浓缩新工艺和新技术提供参考和借鉴。 [关键词] 中药 提取液 浓缩 进展 冷冻浓缩 蒸发浓缩 膜浓缩 树脂吸附 [中图分类号] R 283 [文献标识码] A [文章编号] 100125302 (2006) 0320184204 中药制药一般包括提取、浓缩、纯化、干燥和制剂等。其中,提取液的浓缩是现代中药制药的关键单元操作之一。 为了提高浓缩效果和药品质量,近年来开发了许多有价值的中药浓缩新工艺和新技术。合理引进这些先进实用的共性技术和装置,可以提升中药制药业的科技含量和整体制造水平。对主要的浓缩新工艺和新技术进行分析和述评,以供选择参考。涉及的浓缩新方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、膜浓缩和吸附树脂分离浓缩等。
[list][*] [url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/][b]真空离心浓缩仪[/b][/url],综合利用了离心、抽真空和加热等手段,有效地蒸发溶剂,高效率回收生物或分析样品。广泛地应用到生命科学和化学、制药等领域。它具有批次处理样品量大、几乎不受容器限制、低温保证样品活性、蒸发速度快、不污染环境等众多优点,逐渐被广大科研、生产、检测单位所熟悉。然而,不同的样品浓缩条件是不一样的,需要的浓缩仪配置也不一样,如何挑选合适的主机、[b][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-06/264.html]真空泵[/url][/b]和/或冷阱,是需要认真考虑的。此文档可以为您选型提供一定的参考意见,欢迎参考。 [b]真空离心浓缩仪的工作原理:[/b]综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来通过负压和低温除去溶液中的溶剂,采用高速离心旋转技术,保证样品处于样品管中不会喷出。将样品进行浓缩,可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气,对高真空油泵提供有效的保护。真空泵使系统处于真空状态,降低溶剂的沸点,加快溶剂的蒸发速率。[align=center][img=真空离心浓缩仪,550,413]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/cc52acf154ed30dcc0c8f226fb84298b.jpg[/img][b]赫西真空浓缩仪+冷阱+真空泵[/b][/align] [b]但你知道啥是真空离心浓缩仪配齐吗?[/b]离心浓缩系统:完整的系统应包含以下部件.最简单的配置:[b]浓缩仪+转头+连接管线+真空泵.[/b]完善的配制: [b]浓缩仪+转头+隔膜泵或高真空油泵+油过滤器+连接管线,+冷阱+烧瓶+化学阱和吸收柱+真空控制阀+真空压力计+手推车. 浓缩仪系统之:冷阱冷阱(也叫冷捕集器或冷凝器):[/b]是一种阻止蒸气或液体从系统进入测量仪器,或从测量仪器进入系统的一种装置。它能提供一个非常低温的表面,在此表面上,分子能够凝聚,并能提高一至二个数量级的真空度。冷阱是在冷却的表面上以凝结方式捕集气体的肼。是置于真空容器和泵之间,用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。 冷阱可与真空离心浓缩仪连用。蒸发的速率不仅受到摄入能量的影响,而且受到真空泵的泵速影响。较大的样品蒸发表面积是影响真空泵效率的瓶颈所在,而不是样品容量和数量。更为有效的是使用冷阱,而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用,一方面有利于水蒸气凝结,另一方面提高了有机溶剂蒸发密度,更易于凝结。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2018-06-27/31b805d800ac253296435307a72935bc.jpg,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/f513c981a65e91f40f5b24efd9d7b983.jpg[/img][/url][/align][align=center][b]赫西[url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/104.html]冷阱[/url][/b][/align][b]冷阱特性:[/b]1.循环方式:密闭式循环2. 温度设定范围:常温~-40℃3.容量:4升4.温度调节精度:±1℃5.压缩机冷媒:R404a6.采用赫西TFT真彩4.3寸屏,触摸按键双控系统冷阱温度 。7.冷阱可与真空离心浓缩仪连用。[table][tr][td] [/td][/tr][/table][b]浓缩仪系统之-真空泵[/b]真空离心浓缩仪浓缩干燥样品的原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发,所以,真空泵的选择是第一位的,选择合适的真空泵对实验效率、样品活性、经费都是一个很大的影响。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2013-12-09/266.html][img=真空泵,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012xingyedongtai/2019-01-23/aeac1c3bc5e363efc3c8731f1be55203.jpg[/img][/url][b]赫西能提供两种类型的真空泵.:隔膜真空泵+真空旋转叶片油泵[/b][/align][b]附注:[/b][align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/102.html][img=http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/dongganji%20lixinnongsuoyi/2012-10-19/3b52a6646cb85b3707a2a7cdddc01c7f.jpg]http://www.bio-equip.com/news/2019/2019012335990572.jpg[/img][/url][b]赫西仪器:ZLS-1型真空离心浓缩仪[/b][/align][b]赫西仪器ZLS系列真空离心浓缩仪主要特点[/b]分别适用于小容量、较大容量、大容量样品的真空离心浓缩。1、防腐内腔设计,有机玻璃窗口,便于观察。2、微电脑控制系统,显示温度、时间、开/关盖、转速等重要过程和系统参数。4、采用TFT真彩4.3寸屏,触摸按键双控系统,智能化的微处理器 控制以及简单直接的操作界面。5、延迟启动。在达到固定转速后,启动真空,避免样品混合。6、干燥室采用合金铝制造,干燥腔内部有涂层防腐处理。。7、免维护非接触式驱动旋转系统8、多种转头配套使用。 透明的盖板,便于观察进展情况9、浓缩时间:0~99h59min 可与冷阱连用。10、可与冷阱联合使用。 [b]真空离心浓缩仪应用领域[/b]真空离心浓缩仪应用于DNA/RNA、核苷、蛋白、药物、代谢物、酶或类似样品的浓缩合成物的溶剂去除,具有浓缩效率高,样品活性留存高的特点。1、DNA/RNA的浓缩;2、药物、代谢物的浓缩;3、液相色谱的前后处理;4、免疫球蛋白的浓缩等;[/list]
真空离心浓缩仪时应该注意哪些事项呢??1、选择合适的真空泵?设备原理即是通过制造真空环境来降低溶剂沸点、使得溶剂变得容易蒸发,所以,真空泵的选择是必需的。真空泵并不是越高级越好,选择要针对实际的实验情况,尤其是溶剂种类来选择。不同的溶剂其沸点与凝固点不同,常压下中低沸点溶剂(如乙醇)和高沸点溶剂如DMSO对泵的要求不同。?2、真空控制功能?由于并不是所有的真空泵能针对真空离心浓缩系统的真空环境的变化调整泵自身的工作情况,如是否需要调整抽气速率、是否需要泵的关与开等,如果任由泵无限抽真空,会导致样品结冰,反而降低浓缩效率;如果一味提高浓缩效率将真空值设得不够高的话,又会对样品活性造成影响,所以为了达到理想的浓缩效果和样品的活性,真空控制功能是第二个要考虑的因素。?3、选择合适的主机和转子?根据样品量大小、盛装样品的容器类型、对浓缩效率的期许和日后浓缩系统的拓宽和升级等诸多情况,综合考虑蒸发面积的影响、温度对蒸发效率的影响、合适的离心机转子、是否需要联用冻干机、是否需要测定样品温度等情况帮你选择佳的主机。?4、是否需要冷阱??冷阱有-55℃,-85℃和-110℃等多种温度,主要选择的依据是凝结什么类型的样品。通常,水溶液选择-55℃冷阱,有机溶剂选择-85℃冷阱。同时,还需要根据您的样品量大小、溶剂是否需要回收利用以及您的经费预算等情况综合考虑。
[size=14px][color=#ff0000]摘要:针对蒸发浓缩工艺中存在的溶剂损耗和真空调节阀门耐腐蚀性差的问题,本文提出了相应的解决方案,其中包括了真空度精密控制方法、真空度与温度同时配合控制方法以及采用强耐腐蚀性的电动阀门作为真空度调节阀。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=14px]在溶剂萃取过程中一般会采用真空蒸发浓缩工艺,由于溶剂往往具有很好的挥发性,使得在真空抽取过程中溶剂容易产生损耗,有时可以达到5~8%的损耗。因此,为了解决蒸发浓缩工艺中溶剂的损耗,需要解决以下几方面的问题:[/size][size=14px](1)真空度的精确控制问题,如定点控制和程序控制,这是降低溶剂损耗的关键。[/size][size=14px](2)真空度和温度的同时控制问题,这是由于不同的真空度决定了溶液的沸点,通过真空度和温度的同时协调控制,可大幅度提高溶剂的出产率。[/size][size=14px](3)在蒸发浓缩工艺中,很多溶剂和溶液往往具有一定的腐蚀性,这就要求真空调节阀门具有很好的耐腐蚀性。[/size][size=14px]为解决蒸发浓缩工艺中降低溶剂损耗的要求,本文提出了真空度精密控制解决方案,其中包括了采用强耐腐蚀性的电动阀门作为真空度调节阀。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、解决方案[/color][/size][size=14px]对于蒸发浓缩工艺中的真空度和温度的精密控制,其控制系统的整体结构如图1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=真空压力控制,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211029267972_5007_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图1 蒸发浓缩工艺的真空度和温度控制系统结构示意图[/color][/align][size=14px]真空度精密控制的基本原理是动态控制方法,即根据控制设定值和真空计测量值,分别调整真空容器的进气流量和排气流量,使这进出流量达到动态平衡。如果要进行自动化控制,则需采用PID控制算法和相应控制器。[/size][size=14px]如图1所示,本文提出的真空度精密控制解决方案就是采用了动态控制方法,采用电动针阀调节进气流量,采用电动球阀或电动针阀调节抽气流量,真空泵用作真空源,整个真空度的自动控制采用了PID控制器。[/size][size=14px]为了同时实现温度控制功能,本方案采用了双通道的PID控制器,一个通道用来控制真空度,另一个通道用来控制温度。此双通道PID控制器如图2所示。此PID控制具有24位A/D和16位D/A,具有47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号形式,可连接各种真空度和温度传感器进行测量、显示和控制。2路独立测量控制通道,两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。[/size][align=center][color=#ff0000][size=14px][img=真空压力控制,363,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211030055351_2240_3384_3.png!w515x567.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center]图2 VPC2021系列双通道PID控制器[/align][align=left][size=14px]为实现真空度控制过程中的高精度调节,采用了数控步进电机进行精细调节的电子针阀,如图3所示。此系列数控针阀的磁滞远小于电磁阀,并具有1秒以内的高速响应,特别是采用了氟橡胶(FKM)密封技术,使阀具有超强的耐腐蚀性。与数控电子针阀配备有一个步进电机驱动电路模块,给数控针阀提供了所需电源(24VDC)和控制信号(0~10VDC),同时也可提供 RS485 串口通讯的直接控制。[/size][/align][align=center][size=14px][img=真空压力控制,182,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211031223529_3651_3384_3.png!w275x604.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图3 NCNV系列电动针阀[/align][align=left][size=14px]对于较大口径的抽气管路,本方案采用了微型电动球阀,如图4所示。此系列的电动球阀是一种小型电动阀门,阀门开度可根据控制信号(0~10VDC)的变化连续调节,最快开启闭合时间小于7秒,也可达到小于1秒的开启闭合时间,其执行器和阀体的一体化设计,减小了外形体积,价格低廉,常安装在密封容器和真空泵之间用于调节抽气速率。[/size][/align][align=center][size=14px][img=真空压力控制,300,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204211031028665_5415_3384_3.png!w521x673.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图4 LCV-DS系列电动球阀[/align][size=14px][/size][size=14px]总之,通过本文所述的解决方案,在蒸发浓缩工艺中的真空度控制精度可以达到1%,同时还可以进行相应的温度控制,真空调节阀具有超强的耐腐蚀能力,可有效降低溶剂的损耗。[/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]
刮膜闪蒸仪利用降膜和刮膜技术优势,使物料液体在刮板的作用下沿加热管壁呈膜状向下流动而进行传热和蒸发,优点是传热效率高,蒸发速度快,物料停留时间短,再根据液体气化的速度与温度、压力和表面积的关系,在真空状态下将各种因素达到最佳配合,从而形成了真空直流、连续进液、瞬间蒸发的新一代中草药提取液的快速浓缩设备。[b]产品特点及用途:[/b]1. 瞬间受热:被浓缩液体从进入系统到完成浓缩离开热源最长仅30秒,从而最大限度的避免了因长时间受热对有效成分的破坏;2. 连续循环进液:尤其适用于大量溶液的浓缩任务,整个过程有进液控制、蒸发分离及浓缩液和溶剂回收来完成;3. 最适用于易热变的物质及易发泡、粘稠度高的物质的浓缩、提纯、脱色、除臭、脱气;4. 常用于制药、食品、化工等行业稀溶液的蒸馏、浓缩、分离任务。
【讨论】真空离心浓缩仪用于样品浓缩应该可以吧?
我们最近想买一个全自动浓缩仪,外面是有盖包围的避免有毒其他到处挥发,6孔或12孔的。水浴加热型的。由于资金问题,想买个国内的用,不知道咱们国内什么牌子的做得比较好。急求。。。
随着空气检测项目的增多,预浓缩仪的应用应该是越来越普遍了。现在实验室所用预浓缩仪主要是Entech与Nutech两家,有使用这两家预浓缩仪的或者是其他品牌预浓缩仪的同志们来谈谈使用情况吧。
想请教下: 香精样品萃取浓缩 可以用冷阱负压离心 浓缩仪浓缩吗?有人试过吗?看到很多人都是N2吹。以前实验室用的是冷阱,不过不是处理香精样品,现在考虑买一台,N2 需要用到气瓶,实验室还得改装,挺麻烦的,如果浓缩仪可以的话就方便了。有经验的大大给个建议哈~[img=,643,541]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051104302983_1209_5536964_3.png!w643x541.jpg[/img]
平行蒸发浓缩仪已成为有机前处理浓缩过程中不可缺少的设备具备,此类设备操作便捷,使用方便,具备批量处理样品的能力,浓缩过程中化合物不易损失,大大降低样品浓缩时间,已经成为当下实验室分析人员的得力帮手。本文主要介绍睿科MPE高通量真空平行浓缩仪的一般操作。
[align=center][font='times new roman']浓缩方式[/font][font='times new roman']早知道:[/font][font='times new roman']看一看哪种浓缩方式[/font][font='times new roman']最[/font][font='times new roman']适合您[/font][font='times new roman']![/font][/align][align=center][font='times new roman']作者:通标小菜鸟[/font][/align][align=left][font='times new roman']在有机实验中,浓缩这一步骤往往对实验结果起着至关重要的作用,[/font][font='times new roman']选择合适的浓缩方式可以起到事半功倍的效果。[/font][font='times new roman']对有机提取液进行浓缩的目的一是为了满足方法检出限的要求,二是减少提取液所占容器体积,避免不必要的耗材浪费。[/font][font='times new roman']目前常用的浓缩方式主要有以下四[/font][font='times new roman']种:[/font][/align][align=left]1、 [font='times new roman']旋蒸浓缩[/font][/align][align=left][font='times new roman']旋蒸浓缩[/font][font='times new roman']其实是一种减压蒸馏,在减压条件下使得有机溶剂沸腾继而连续蒸馏大量易挥发溶剂,真空度、温度以及旋蒸瓶转速直接影响到溶剂挥发的效率,旋蒸适用于不同沸点混合溶剂的分离及纯化。用过旋蒸的应该能体会到旋蒸浓缩样品的速度是很快的,就拿[/font][font='times new roman']100ml[/font][font='times new roman']正己烷来说,两三分钟就能将其浓缩至几毫升。[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802569612_2783_3141805_3.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']优点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、单个样品浓缩速度快;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、带有溶剂回收,避免污染环境;[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、适用于大体积样品的预浓缩。[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802573040_8991_3141805_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='times new roman']缺点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、最终定容体积不好控制,浓缩体积把握不准;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、温度,转速对化合物回收率有直接影响,目标物损失较大,样品回收率不好控制。[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、浓缩一个需要更换一下,且需要[/font][font='times new roman']人员一直看着,[/font][font='times new roman']不适合大批量[/font][font='times new roman']样品浓缩。[/font][/align][align=left]2、 [font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩[/font][/align][align=left][font='times new roman']与传统的带有溶剂回收的[/font][font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩装置不同,现有一种简化了的[/font][font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩装置,摒弃了复杂的装置搭建,采用三段式连接,顶部采用大三球空气冷凝管。[/font][font='times new roman']KD[/font][font='times new roman']浓缩的原理同样是利用了溶剂沸点的不同,沸点低的溶剂在水浴下先沸腾挥发,挥发的溶剂一部分直接排出,另一部分在通过空气冷凝管的同时被冷凝回流到接收瓶中,起到淋洗内壁的作用。[/font][font='times new roman'] [/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802574378_9041_3141805_3.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']优点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、装置价格便宜,可以一次性使用数十套装置,且无需繁琐的装置搭建过程;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、样品通量大,一个[/font][font='times new roman']8[/font][font='times new roman']孔水浴锅中可以放十几套进行同时浓缩;[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、适用于大体积样品浓缩,接收瓶最多可容纳[/font][font='times new roman']500ml[/font][font='times new roman']萃取液[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']4[/font][font='times new roman']、对大多数化合物来说都可以获得较高的回收率,损失较小。[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802575314_8942_3141805_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='times new roman']缺点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、挥发的溶剂无法回收,试剂污染环境;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、对萃取液沸点有较高要求,对二氯甲烷,丙酮等溶剂浓缩效果较好,对正己烷等沸点较高的溶剂显得力不从心,耗时长。[/font][/align][align=left]3、 [font='times new roman']氮吹浓缩[/font][/align][align=left][font='times new roman']氮吹浓缩的原理是通过用氮气吹扫萃取液表面同时加以水浴加热来加快溶剂的挥发来达到浓缩效果的一种方式,目前氮吹浓缩广泛用于农残、食品、环境、生物制药等检测领域[/font][font='times new roman']。现在市场上售卖的氮吹仪基本上都具有很高的智能程度,可以在无人员看管的前提下完成浓缩步骤。[/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008030802578312_1254_3141805_3.jpg[/img][/align][align=left][font='times new roman']优点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、操作便捷、简单,无繁琐步骤;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、样品通量大,取决于氮吹仪的孔位,可以同时浓缩数个到数十个不等的样品;[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、智能化,可以设置浓缩终点来实现无人看管[/font][font='times new roman']。[/font][/align][align=left][font='times new roman']缺点:[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']、不适合大体积萃取液浓缩,现有的氮吹管大都只有几毫升到几十毫升,对于几百毫升萃取液来说就需要进行分装再合并;[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']、损失较大,对于沸点较低且不稳定的化合物,氮吹时间、气流流速、水浴温度直接影响[/font][font='times new roman']最终[/font][font='times new roman']回收率。[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']、容易进水,比如浓缩二氯甲烷,溶剂挥发吸热,氮吹管内壁会有水珠形成。[/font][/align][align=left]4、 [font='times new roman']旋蒸与氮吹结合[/font][/align][align=left][font='times new roman']基于旋蒸最终定容体积不好控制的原因,[/font][font='times new roman']故将旋转蒸发与氮吹浓缩这[/font][font='times new roman']两种方式进行结合,利用旋转蒸发适用于大体积样品浓缩且浓缩速度快的优点对萃取液进行预浓缩,预浓缩至[/font][font='times new roman']10ml[/font][font='times new roman']以内,[/font][font='times new roman']然后将预浓缩过的样品转移至氮吹管中[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']再利用氮吹浓缩[/font][font='times new roman']最终定容体积好控制的优点来实现样品的浓缩目的。[/font][font='times new roman']优点[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']对单个大体积样品浓缩速度快[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']两者结合可以节约时间提高效率[/font][font='times new roman'];[/font][font='times new roman']缺点[/font][font='times new roman']:[/font][font='times new roman']操作步骤多[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']不适合批量样品处理[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']且步骤越多损失越大[/font][font='times new roman']。[/font][/align][align=left][font='times new roman']总结:[/font][font='times new roman']没有一种浓缩方式是完美无缺点的,[/font][font='times new roman']而且就单个浓缩方式来说,影响其最终浓缩效果的因素也有很多,比如温度、时间长短等等,只有通过不断的[/font][font='times new roman']在实践中积累经验,对浓缩方式进行优化,结合实验中的实际条件[/font][font='times new roman'],才能[/font][font='times new roman']得更佳的浓缩[/font][font='times new roman']效果。[/font][font='times new roman']相信[/font][font='times new roman']每个人都[/font][font='times new roman']能找到最适合自己的浓缩方式![/font][/align]
第一节 浓缩 一、浓缩的基本原理与影响因素 ★(一)浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率,生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内,单位传热面积上所蒸发的溶剂量。 ★(二)影响浓缩的因素 1浓缩 一、浓缩的基本原理与影响因素 ★(一)浓缩的基本原理 蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率,生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 .传热温度差(△t)的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力,都有利于提高传热温度差。 2.总传热系数学(K)的影响 一般地说,增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。 由传热原理可知,增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻(RS)在许多情况下是影响K的重要因素,尤其是处理易结垢或结晶的物料时,往往很快就在传热面上形成垢层,致使传热速率降低。为了减少垢层热阻,除了要加强搅拌和定期除垢外,还可从设备结构上改进 二、浓缩的方法与设备 ★(一)常压浓缩 被浓缩液体中的有效成分应是耐热的,该法耗时较长,易使成分水解破坏。 ★(二)减压浓缩 优点是:①压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;②增大了传热温度差,蒸发效率提高;③能不断地排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行;④沸点降低,可利用低压蒸汽或废气作加热源;⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是,溶液沸点下降也使粘度增大,又使总传热系数下降。 1.减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩,同时可将乙醇等溶剂回收。 2.真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压,适于水提液的浓缩。 3.管式蒸发器 ★(三)薄膜浓缩 特点:①浸提液的浓缩速度快,受热时间短;②不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏;③能连续操作,可在常压或减压下进行;④能将溶剂回收重复使用。 1.升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大,有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。 2.降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液,由于降膜式没有液体静压强作用,沸腾传热系数与温度差无关,即使在较低传热温度差下,传热系数也较大,对热敏性药液的浓缩更有益。 3.刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩,但结构复杂,动力消耗大。 4.离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。 ★(四)多效浓缩 可节省能源,提高蒸发效率。 按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。 注意:①真空度过大或过小,均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时,料液极易产生泡沫,出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内,若其压力明显升高,可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热,应打开加热器清除垢层。o:p第二节 干燥 一、干燥的基本原理与影响因素 ★(一)干燥的基本原理 1.湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。 (1)总水分=攀搠楯杮琠敨椠獮?????平衡水分+自由水分 (2)结合水与非结合水 (3)平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分 2.干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。 干燥过程分成两阶段,恒速阶段(平行于横轴直线)和降速阶段(斜向下线)。在恒速阶段,,干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段,干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时,干燥过程属于恒速阶段,当物料湿含量小于C0时,干燥过程属于降速阶段。 ★(二)影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散(物料特性)有关。二、干燥的方法与设备★(一)常压干燥 1.烘干干燥 干燥时间长,易引起成分的破坏,干燥品较难粉碎。为加快干燥,可加强翻动,及时粉碎板结硬块(颗粒剂可在成品八成干时,先整粒再干燥),并应及时排出湿空气。 2.鼓式干燥 干燥品呈薄片状,易于粉碎,适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。 3.带式干燥 中药饮片、茶剂常用。 ★(二)减压干燥 特点:干燥的温度低,速度快;减少了物料与空气的接触机会,避免污染或氧化变质;产品呈松脆的海绵状,易于粉碎。适于稠膏(相对密度应达1.35以上,摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥,但应控制好真空度与加热蒸汽压力,以免物料起泡溢盘,造成浪费与污染。 ★(三)流化干燥 1.沸腾干燥 又称流化床干燥。 主要结构:空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。 特点:适于湿粒性物料的干燥;气流阻力较小,物料磨损较轻,热利用率较高;干燥速度快,产品质量好。干燥时不需翻料,且能自动出料,节省劳力,适于大规模生产,但热能消耗大,清扫设备较麻烦。 2.喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。 主要结构:空气加热器、锥形塔身(上部有料液高速离心喷盘,并有热风进口)、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。 特点:在数秒钟内完成水分的蒸发,获得粉状或颗粒状干燥制品;药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥,特别适用于热敏性物料;产品质量好,为疏松的细颗粒或细粉,溶解性能好,且保持原来的色香味;操作流程管道化,符合GMP要求,是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。 ★(四)冷冻干燥 又称升华干燥。 特点:物料在高真空和低温条件下干燥,尤适用于热敏性物品的干燥;成品多孔疏松,易于溶解;含水量低,有利于药品长期贮存,但设备投资大,生产成本高。 ★(五)红外干燥 特点:干燥速率快,热效率较高,成品质量好,但电耗过大。其中隧道式红外干燥机,主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥,尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。 ★(六)微波干燥 特点:干燥时间短,对药物成分破坏少,且兼有杀虫及灭菌作用。
样品定容一毫升的时候一般用什么容器呢?一毫升的浓缩瓶?
http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/10/A1380442300png_small.jpg蛋白浓缩在 免疫学 中应用广泛,蛋白浓缩的方法数数还不少:聚乙二醇沉淀法、冷冻干燥浓缩法、超滤膜浓缩法、有机溶剂沉淀法……那么,这些方法用的时候该注意哪些问题呢?1、丙酮沉淀法:三氯醋酸沉淀法试验要求的仪器简单,但是常常导致蛋白质变性。2、免疫沉淀法:得有特异性抗体3、硫酸铵沉淀法:利用高浓度盐将蛋白质析出(盐析), 选择硫酸按是因为:盐析有效性,pH范围广,溶解度高,溶液散热少,经济,大多数的蛋白都可以用资格方法4、聚乙二醇沉淀法:使用PEG时旨在个别情况下才会是蛋白质稍有变性!他溶解是散热低,形成沉淀的平衡时间短,通常达到30%时蛋白质就会达到最大量的沉淀!5、离子交换层析:可用阴离子交换树脂进行浓缩。6、透析袋浓缩法:利用透析袋浓缩蛋白质溶液是应用最广的一种。将要浓缩的蛋白溶液放入透析袋(无透析袋可用玻璃纸代替),结扎,把高分子(6 000-12 000)聚合物如聚乙二醇(碳蜡)、聚乙烯吡咯、烷酮等或蔗糖撒在透析袋外即可。也可将吸水剂配成30%-40%浓度的溶液,将装有蛋白液的透析袋放入即可。吸水剂用过后,可放入温箱中烘干或自然干燥后,仍可再用。主要用于更换蛋白质的缓冲液,得有透析袋。不需要特殊的仪器 。一般用得是PEG20000进行实验,简单,快速,对蛋白没什么影响7、冷冻干燥浓缩法:这是浓缩蛋白质的一种较好的办法,它既使蛋白质不易变性,又保持蛋白质中固有的成分。它是在冰冻状态下直接升华去除水分。具体做法是将蛋白液在低温下冰冻,然后移置干燥器内(干燥器内装有干燥剂,如NaOH、CaCl2和硅胶等)。密闭,迅速抽空,并维持在抽空状态。数小时后即可获得含有蛋白的干燥粉末。干燥后的蛋白质保存方便,应用时可配成任意浓度使用。也可采用冻干机进行冷冻干燥。8、吹干浓缩法:将蛋白溶液装入透析袋内,放在电风扇下吹。此法简单,但速度慢,且温度不能过高,最好不要超过15 ℃。9、超滤膜浓缩法:此法是利用微孔纤维素膜通过高压将水分滤出,而蛋白质存留于膜上达到浓缩目的。有两种方法进行浓缩:一种是用醋酸纤维素膜装入高压过滤器内,在不断搅拌之下过滤;另一种是将蛋白液装入透析袋内置于真空干燥器的通风口上,负压抽气,而使袋内液体渗出。10、凝胶浓缩法:选用孔径较小的凝胶,如SephadexG25或G50,将凝胶直接加入蛋白溶液中。根据干胶的吸水量和蛋白液需浓缩的倍数而称取所需的干胶量。放入冰箱内,凝胶粒子吸水后,通过离心除去。11、浓缩胶浓缩法:浓缩胶是一种高分子网状结构的有机聚合物,具有很强的吸水性能。每克干胶可吸水120 ml~150 ml。它能吸收低分子量的物质,如水、葡萄糖、蔗糖、无机盐等,适宜浓缩10 000分子量以上的生物大分子物质。浓缩后,蛋白质的回收率可达80%~90%。比浓缩胶应用方便,直接加入被浓缩的溶液中即可。必须注意,浓缩溶液的pH值应大于被浓缩物质的等电点,否则在浓缩胶表面产生阳离子交换,影响浓缩物质的回收率。12、盐析法:多用于各种蛋白质和酶的分离纯化。一般来说,所有固体溶质都可以在溶液中加入中性盐而沉淀析出,这一过程叫盐析。如硫酸铵沉淀法。13、有机溶剂沉淀法:有机溶剂的沉淀机理是降低水的介电常数,导致具有表面水层的生物大分子脱水,相互聚集,最后析出。该法优点在于: (1)分辨能力比盐析法高,即蛋白质或其它溶剂只在一个比较窄的有机溶剂浓度下沉淀;(2)沉淀不用脱盐,过滤较为容易;(3)在生化制备中应用比盐析法广泛。其缺点是对具有生物活性的大分子容易引起变性失活,操作要求在低温下进行。总体来说,蛋白质和酶的有机溶剂沉淀法不如盐析法普遍。有机溶剂的选择首先是能和水混溶,使用较多的有机溶剂是乙醇、甲醇、丙酮,还有二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈和2-甲基-2,4戊二醇等。有多种因素影响有机溶剂的沉淀效果: (1)温度:低温可保持生物大分子活性,同时降低其溶解度,提高提取效率;
最近要用超滤浓缩杯浓缩病毒颗粒,但不知道如何灭活杯子。要先浓缩未灭活的病毒颗粒,然后如何处理用过的浓缩杯呢?我们用的是millipore的超滤浓缩杯。
[font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7867577[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体][color=black][back=white]把[/back][/color][/font][color=black][back=white]200ml[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]的二氯甲烷萃取液氮吹至近干,能否用旋转蒸发仪处理呢?[/back][/color][/font][color=black][back=white]200ml[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]用那么细一个吹气口,氮吹得太慢。[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[color=black][back=white]([/back][/color][font='Times New Roman','serif'][color=black][back=white]1[/back][/color][/font][color=black][back=white])旋[/back][/color][back=white]蒸是通过减压蒸馏的原理,边水浴加热边抽真空,让溶剂沸点降低达到沸腾挥发。氮吹是在常压下,氮吹管中盛装溶剂,然后将氮吹管放在水浴加热,氮气吹扫溶剂液面来达到浓缩的效果。对于同体积样品来说,特别是大体积样品浓缩,旋蒸的速度远远大于氮吹,较氮吹可以节省较多时间,但是旋蒸速度快,最后比如要浓缩到[/back][font='Times New Roman','serif'][back=white]1ml[/back][/font][back=white]左右的时候不好控制,很容易浓缩过头,如果要求浓缩干的话倒是无所谓,氮吹的话氮吹管下面一般有[/back][font='Times New Roman','serif'][back=white]0.5ml[/back][/font][back=white]和[/back][font='Times New Roman','serif'][back=white]1.0ml[/back][/font][back=white]的精确刻度,有利于精准定容。[/back][font=宋体][color=black][back=white]([/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white])旋转蒸发适合处理样品量大的样品,氮吹一般处理几毫升的样品比较常用。氮吹仪优势在于:一次可处理多个样品,在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显。而且实验操作简洁、灵活,可以不受约束地随时调节浓缩的进程,实验中不需要操作者长时间的维护,节省人力。旋转蒸发仪在溶剂沸腾时可能会造成样品的损失,而氮吹仪在浓缩时准确、灵敏可避免样品损失。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
英蓝技术之七:英蓝预浓缩离子色谱的直接检测下限通常为低ppb级(0.1ppb~10ppb),英蓝预浓缩技术使得检测更低的离子浓度成为可能!从机器人样品处理器进入色谱柱前,待测离子通过预浓缩柱被富集。通过控制样品体积或富集时间,可精确控制浓缩的程度,从而大大扩展了离子色谱的应用范围。和大体积进样相比,英蓝预浓缩可有效避免巨大的进样峰干扰,并获得优异的峰形和分析结果。相比大体积进样技术,使用英蓝预浓缩技术还能有效减少进样的体积,可有效保护色谱柱,延长色谱柱的使用寿命。目前,英蓝预浓缩技术已经广泛应用于超纯水的质量监控,阴阳离子的检测下限可达ppt级。英蓝预浓缩模块的很多组件可与英蓝基体消除模块共用,因此配合英蓝基体消除技术,还可分析多种复杂基体中的痕量离子,例如乙醇胺、吗啡啉、氨水等基体中的阴离子检测也均可达到ppt级。英蓝预浓缩实例:核反应堆压力供水中阴离子的检测35ml样品, 0.4 ppm氨水/ 6.0 ppm ETA处理后放置在机器人样品处理器上,过英蓝预浓缩单元进样分析,淋洗液采用3.6mM Na2CO3。英蓝预浓缩实例(单位:ppb)1 F 0.332 乙醇酸 2.233 乙酸 1.644 甲酸 6.475 Cl 0.666 NO3 0.027 PO4 0.088 SO4 0.51http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111126_526688_312_3.jpg