我们单位有一台美国PMI公司的气液置换法的孔径测量仪,主要用于检测过滤材料的孔径,现在想对其进行校准,怎么校准,去哪里校准?
1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等,其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关,表面特性主要用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积;另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化;微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义,因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性,例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一,因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中,为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题,下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见,供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言,其颗粒尺寸本来很小,加上形状千差万别,比表面及孔尺寸不可能直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”,氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积,这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同,我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下: 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法,这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面,BET比表面测定和介孔孔径分布测定,目前国内动态仪器趋向于一机多能,在仪器结构基本相同的情况下,只要配备适当软件,就可实现既测比表面又测孔径分布的功能,而且能基本实现自动化;“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的真空系统中,精密的改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史,一般了解较少,先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用,国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点,重复精度≤2%孔径分布只测定(脱附过程)~12点 测量的压力点多,表明测试更为精确可靠,BET比表面一般测7~9点,重复精度≤1%孔径分布测定,吸附过程≥26点,脱附过程≥26点,最高都可测到100点[/font
如题。原因之一,个人认为是源于计算模型中把微孔中吸附(脱附)的氮气完全当成是液态的氮,其密度也是依照液氮的密度来计算,我们做完实验得到是氮气气体的体积,氮气气体体积我们用小写v表示,液态氮体积用大写V表示,他们之间的关系式是:V=v*0.001547(纯气体换算成纯液体)。而根据密度分布函数可知,微孔中吸附的氮是处于一种“松流体”状态,也就是说不完全是液态的,同时还存在气态的氮,其密度(或者说气液转换关系式)应介于气体和液体之间,且随着孔径的变小,孔中松流体的密度越来越趋向于氮气气体密度。所以,从这个层面上说,上面的关系式已经不适合于做微孔孔容得计算。新的关系式V=v*k(k应小于0.001547,且和微孔孔径、以及其他复杂参数有关的一个参数,),所以V应该更小,同理相对应的孔径也应该更小。故最可几孔径应该更小。我想这应该是康塔仪器做微孔测试,为啥结果总是偏大的原因之一吧。以上只是个人见解,不对之处还望老师指正。谢谢!
要求测定中空纤维的孔径,在0.01-0.1um的孔,但压力不能太大,压汞仪是不行的。大家知道的还有什么好的仪器可以测定?或推荐。价格不是问题。
一、平均孔径的概念 平均孔径有三种不同的表示方法 : ①吸附平均孔径:由吸附总孔体积与BET比表面积计算得到的平均孔径包含了所有的孔,只有孔径上限的界定。 ②BJH吸附平均孔径:由BJH吸附累积总孔体积与BJH吸附累积总孔内表面积计算得到的平均孔径,有孔径的上下限。 ③BJH脱附平均孔径:由BJH脱附累积总孔体积与BJH脱附累积总孔内表面积计算得到的平均孔径,有孔径的上下限。二、平均孔径的计算 平均孔径等于对应的孔体积和对应的比表面相除的结果。 公式为:平均孔径=k×总孔体积/比表面积,k和选的孔的模型有关,如果是圆柱形孔,那么k=4,如果是平面板模型,那么k=2. 三、应用案例 最可几孔径大概在8nm左右,而计算出的平均孔径则高达35nm,这说明什么问题?又是什么原因造成的呢? 平均孔径是4倍的孔体积除以比表面积,是从简单的柱状孔求得,对非均一窄分布孔误差极大。平均孔径没有多大的意义。平均孔径是对所有孔大小取平均,而最可几孔径是指分布最多的孔,当较小的孔数量多但也有较大的孔时就会出现你这种情况
孔径(孔隙度)分布测定气体吸附法孔径(孔隙度)分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理,即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状,从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知,在不同的P/P0下,能够发生毛细凝聚的孔径范围是不一样的,随着P/P0值增大,能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应于一定的P/P0值,存在一临界孔半径Rk,半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了:http://www.app-one.com.cn/images/ps/11.jpgRk称为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P0。凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚的孔,当压力低于一定的P/P0时,半径大于Rk的孔中凝聚液将气化并脱附出来。理论和实践表明,当P/P0大于0.4时,毛细凝聚现象才会发生,通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量,可绘制出其等温吸脱附曲线,通过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论,通常称之为BJH孔容积和孔径分布。
[img=,690,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271455589143_2608_3869903_3.png!w690x114.jpg[/img]根据HJ836的要求,低浓度滤膜应达到这个捕集效率。此时我们该如何确定我们所选用的滤膜能够达到这个效率?目前有两种常见的孔径滤膜,0.22um和0.45um孔径的滤膜。是否应该选择0.22孔径的?但是经过试验0.22um的滤膜采样负压较高。请问各位大佬是否可以用0.45um孔径的滤膜?如何确定捕集效率?
石墨消解的大孔径和小孔径分别有什么用途?
大家好,我是新手,有个问题请教大家。一般C18柱硅胶孔径有60A,120A等等,那这个“60A,120A”是怎么说明这根柱子的所有或者大部分硅胶孔径就是这么大的?比例是怎么衡量的?谢谢。
我们现在使用的特氟隆膜是2um孔径,但一般文献中的是0.2um或0.25um孔径的,请问孔径不同的滤膜之间有什么不同?
看了一些有关筛分机孔径和目数关系的帖子,好像有两种标准,一个是目数为1平方厘米的面积内所含的孔数,一个是1英寸长度内所含的孔数,不知道一般国内用的是哪种?好像孔径与目数的关系还和所用钢丝的直径有关,那国标对于产品颗粒的大小是怎样规定的呢?是规定的孔径还是目数?如果规定的是目数那钢丝直径的标准是多少?如能给出明确答案,不胜感激。
看了一些有关筛分机孔径和目数关系的帖子,好像有两种标准,一个是目数为1平方厘米的面积内所含的孔数,一个是1英寸长度内所含的孔数,不知道一般国内用的是哪种?好像孔径与目数的关系还和所用钢丝的直径有关,那国标对于产品颗粒的大小是怎样规定的呢?是规定的孔径还是目数?如果规定的是目数那钢丝直径的标准是多少?如能给出明确答案,不胜感激。
数值孔径的大小对显微镜观察有什么影响,是不是数值孔径越大越好?听说数值孔径越大,分辨率越高,是这样吗??
我们通常用的C18色谱柱孔径都是100A的,我想问一下这个孔径的色谱柱最大能检测多大分子量的化合物。谢谢
我现在使用的薄膜,可以渗透水蒸气,但是不能透过液态水。所以想找相关得仪器测试测试一下薄膜表面能够穿透薄膜的孔的大小,做过扫面电镜和比表面积及孔径分析仪的检测,扫面电镜只能看到薄膜表面的凹坑,不能确定这个凹坑是否穿透薄膜。孔径分析也是这样,测得都是凹坑的孔径分布。但我现在想做穿透孔的测试,望大神们给予建议,谢谢!
孔径角的定义是什么?在光轴上的一个点的四十五度的光可以被看到,它的孔径角是四十五度,那那个点应该在什么位置呢?想不出来
我现在使用的薄膜,可以渗透水蒸气,但是不能透过液态水。所以想找相关得仪器测试测试一下薄膜表面能够穿透薄膜的孔的大小,做过扫面电镜和比表面积及孔径分析仪的检测,扫面电镜只能看到薄膜表面的凹坑,不能确定这个凹坑是否穿透薄膜。孔径分析也是这样,测得都是凹坑的孔径分布。但我现在想做穿透孔的测试,望大神们给予建议,谢谢!
请教大家一个问题,色谱柱填料中的孔径有80埃的,有120埃的,有100埃的,哪种分离会好些。
孔径测试仪是通过什么原理来进行分析测试的?谢谢!
3um的色谱柱填料之间的孔径有多大?建议使用多少孔径的滤膜?
微孔滤膜的孔径有好几种,那么一般来说什么样的孔径适合除去什么样的杂质呢?有没有一般的规定?谢谢!
微孔滤膜的孔径有好几种,那么一般来说什么样的孔径适合除去什么样的杂质呢?有没有一般的规定?谢谢!
一般情况下,我们在购买色谱柱时,很少考虑色谱柱孔径方面的信息,其实,色谱柱填料孔径对分析也有些影响,具体如下:*HPLC吸附介质是多孔的颗粒,绝大多数的反应表面于孔内。因此,分析物必须进入孔内才能被吸附和分离*孔径小,含孔率高,则比表面积大,碳载量高,色谱柱分离性能也随之提高*另外,孔径大小必须和分子大小相匹配。一般情况下,分子量小于2000的分析物使用100 Å 或更小;分子量在2000-10000之间的分析物使用100-200 Å的填料;大于10000的包括多肽,蛋白质等需要选用300 Å或更大的孔径。为了达到最佳分离,一般要求孔径直径是分子直径的3倍以上
孔径分布可以参考DFT、HK或BJH数据,这个由材料的孔径确定。DFT,HK或BJH有什么不同?
各位,有做过铝合金枝晶网格孔径方面的测量没?是怎么测量的?
快速、慢速、中速滤纸的孔径是多少?定性,定量的孔径有区别吗?
请帮助讨论直读光谱仪激发孔径的尺寸问题?
[b]毛细管流动孔径分析仪[/b] Capillary Flow Porometer用于测定材料孔径大小测定,原理为有小孔的材料被润湿液体完全润湿后,液体受到表面张力的作用而保留于材料内部,如果要想将液体挤出材料就需要外加一个气体压力。能够克服表面张力将材料孔内的液体完全挤出时所需要的最小压力,就是该材料的泡点值压力,也就是我们常说的起泡点,基于这种原理的测试方法,就是起泡点测试法。这也是应用最为广泛的一种非破坏性完整性测试方法。以下为泡点值计算公式:d=K*C*t/PP = 泡点压力d = 最大孔径k = 形状矫正因子C = 液固接触角t =表面张力泡点值直接与过滤器孔径相关联。不同孔径大小的泡点不同,开孔压力也不同,随着压力的增加,大孔,小孔都打开,直到足够压力,所有孔都打开后,气体从孔洞出来, 气体流量随气体压力增加而增加,最后成线形关系。这样的一条气体流量和压力的一条线,我们称为湿线,刚出来流量时的压力为泡点压力,根据上述公式计算出最大孔径。如果材料没浸润液体,一直处于开孔状态,气体流量会随着压力的增加而增加,是个线形关系。我们再根据一个干线和湿线拟合一条半干线,模拟计算出孔径的分布图。但是有些材料在随着压力增大时,有可能被压扁,变形,特别是一些高分子材料,柔性材料,这时候在压力变大到一定时,气流量和气压力就不是一条很好的线形曲线了,在拟合曲线时就不是很好看,但是我们可以找个气通量曲线和目标材料差不多的样品,做一条干线,然后保存,再数据处理下(data editor),就会做得很漂亮。具体看视频。
活性碳是一种含碳材料制成的外观呈黑色,内部孔隙结构发达,比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料,是一种常用的吸附剂、催化剂或催化剂载体。孔径一般分为三类:大孔:1000-1000000A过渡孔:20-1000A微孔:20A,据经验分析活性炭的孔在直径10纳米以下分布较多;所以对于活性炭孔径的测试,在压力较低的位置,应该设置较多的压力点,相应的吸附时间也加长一些,以保证在改点吸附完全;而在压力较高的点就可以设置较少的点,吸附平衡时间可设位3分钟左右,个别点可相应延长,这根据具体情况来确定。
能够测定0.1-0.01um的孔的孔径,样品是中空纤维,高分子材料,经不起太高的压力。有什么仪器可以达到这样的要求?我们现在有PMI还有micromeritics的比表面孔隙度仪,这两台仪器还不能满足要求。