讨论卡氏水分仪的两种测试方法(容量法和库仑法)?
1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
卡式水分仪,库仑仪,卡尔费休库仑仪,都是同一仪器么
各位好,有使用库伦法水分仪测试1%以上水分含量样品的吗,比如2%?得到的结果可信吗?
[em01] 求购二手库仑仪,用于分析液化气中硫含量
对国产AKF-CH6库仑法卡尔费休水分测定仪进行一些参数比对,看看AKF-CH6这款水分仪的参数性能指标到了何种水准,与进口同类品牌有多少差别。这次我们选用的比较对象是瑞士万通经典831库仑法水分仪。具体如下表:[img=,372,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091458034129_8202_760_3.jpg!w372x248.jpg[/img][size=16px][/size][table][tr][td]仪器型号[/td][td]AKF-CH6[/td][td]831[/td][/tr][tr][td]测量范围[/td][td]3ug-99mg[/td][td]10ug-200mg[/td][/tr][tr][td]测量速度[/td][td]33.75微克水/每分钟(最大)[/td][td]2.24毫克水/每分钟(最大)[/td][/tr][tr][td]测量精度[/td][td]±3ug(10-1000ug)≤0.3%(>1000ug)[/td][td]±3ug(10-1000ug)≤0.3%(>1000ug)[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]0.01微克水[/td][td]0.1微克水[/td][/tr][tr][td]样品类型[/td][td]气体,液体,固体[/td][td]气体,液体,固体[/td][/tr][tr][td]可存方法[/td][td]6[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]屏幕显示[/td][td]大屏带曲线[/td][td]大屏带曲线[/td][/tr][tr][td]外接设备[/td][td]打印机,电脑[/td][td]打印机,电脑,外设[/td][/tr][/table]我们从表中的八个指标来比较两款仪器,首先测量范围,AKF-CH6下限稍低为3ug,而831上限高,达到200mg;表面上看起来差别不小,实际上在同一档次,考虑到库仑法微量水分的特性,超高量的水分测试其实没有太多意义,我们以最大速率2.24毫克每分钟测试来算,最高范围水量测试需要89分钟,99毫克需要44分钟,在实际测试中花费这么长时间来测试一个样品是不合适的,而且对于库仑水分仪来说时间越长,漂移不确定性就越高,测试结果准确性越难保证。然后测试速度和测试精度这块,两款仪器的参数换算后是一致的,就不多做评价了。分辨率方面AKF-CH6为0.01微克水比831略高一些。样品类型两款仪器也都是全套样品(气体,液体,固体)都能测。方法方面831可以存100套方法,这个比AKF-CH6要多很多,这一块831确实要好一些。仪器显示方面都是带曲线的大屏,虽然屏幕类型和大小有所区别,但总体差别不大。外接设备方面,两款仪器像传统的打印机和电脑都能连接,831能连接天平以及它自己的一些外设,这也是进口设备普遍特点—系统性。总的来看,两款仪器在测试范围,测试速度,测试精度,测试样品类型,屏幕显示方面参数基本相同或实际功能相似;AKF-CH6分辨率稍高一些,831在可存储方法上多很多,此外可连接的外设种类也要多一些。对于测试本身而言,其实两款仪器在关键参数上是在同一水准的,831在方法数量和连接外设上有优势。
现求购库仑滴定仪一套,可做恒电流库仑滴定
有谁知道各公司的微库仑仪的优缺点?最好国产和进口的都能说一说。
长沙开元的库仑仪在电脑手动操作所有操作都能执行,但是点自动分析时就不能送样了也下报警是什么原因?请大神们帮帮忙,谢谢
库仑水分仪的校验是怎么做的?是不是用二水酒石酸钠测定的?二水酒石酸钠的称量是多少呢?
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;
谁了解微库仑滴定仪,介绍介绍。销售说能测到0.1ppm硫,靠谱吗?
哪位知道计时库仑法怎么做的啊?还有循环计时库仑法? 谢谢啊,很急
求教:库仑水分仪 工作原理?谢谢谢谢
想要精密库仑测定仪一台,哪家做的好?多少钱?
新人做锂电池正极材料,在使用库仑法卡式水分仪(万通831水分仪)时,遇到几个问题,希望高人给指点一下。1.如果按照步骤在测试样品时,空白样为1.08μg,样品质量为0.5237g,测出来-88.3ppm,怎么回事???2.怎么调出来空白样与样品的计算公式?
库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥? 新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:①使用一个月以上;②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);③电解过程很难达到终点】,需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥: 电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。 电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪 [font
硫氯库仑仪出现故障,不知是滴定池还是仪器本身故障,不知谁可提供上门维修服务,最好是华东的,谢谢!
库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器,其中有单板计算机和PC电脑,它们的工作原理、构成基本一样,只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨),将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨,目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障,使设备能迅速修复,重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室:使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路:供给燃烧室空气,并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路:电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器:使电解滴定反应充分。5)控制电路:控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂,使测量值偏低,结果不准。处理方法:更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化,造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法:更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂,使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法:更换软管。2)微型气泵故障,常见其内隔膜龟裂、漏气,使气流不够。处理方法:更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵,可靠性极高。3)导气管通路堵塞,气流计流量不够。处理方法:主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞,找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断,电解液在工作时变红。处理方法:测量电极板到电路板接口是否连通,通则找到蚀断处焊好。[/fo
库仑仪的国家计量检定/校准规程,目标是德国菲希尔的Couloscope CMS ,有知道的吗?
在仪器销售过程中,我们经常会遇到样品含水量较高的客户指定购买库伦法水分测定仪,他们认为库伦法仪器精度高,测量结果更精准。然而,这是一个错误的认知。库伦法水分测定仪精度比较高,但只适合测低含水量的样品,并不适合测高含水量的样品,这是为什么呢?因为卡尔费休水分测定仪测定一个样品的时候,对于水分的绝对值有个线性范围,一般来说,库伦法水分测定仪测定一个样品时候,要求水的绝对值控制在100-500微克之间,过高或者过低,仪器都会有测试误差,假设一个高含水量的样品,例如10%的含水量,要求进样量控制在5毫克左右,这对目前大多数实验室的天平精度来说,会产生称量误差,样品进样量有误差,自然会产生结果误差,虽然库伦法可以测高含水量的样品,但是这个测试是建立在称重没有误差的情况下的,这也是从理论上看可行但是实际当中很难达到的。所以,对于高含水量的样品检测,还是比较推荐容量法水分测定仪。
库仑法水分测定仪出现的问题问:水分测定仪,使用有吡啶卡尔-费休试剂,现在这台仪器检测水分的结果偏高且不稳定,电解池内壁有液珠,干燥剂失效很快。请问熟悉这类仪器的老师:产生这种现象的原因会有哪些,如何解决呢? 答: 1、水分值偏高是不是你的电解池密封不好?最近像我们西安这属于高温高湿季节,最好去湿机、空调同时开着,这样有利于水分测试,夏天水分是不怎么好测,而且测定值偏大!你看一下你的仪器对温度湿度有没有要求,最好在要求范围之内。 2、检查一下仪器的气密性,或用CCL4清洗一次,再装上试试看。 3、如果密封条件很好的话,一般环境湿度影响不大,但是滴定池不是完全密封的,还是应该控制一下湿度。
今天不知怎么了,库仑法阳极液变黑了?
请教:万通库仑法831+860,仪器经常会出现碘过量的情况,溶液颜色像酱油,请问是什么原因,怎么处理?谢谢!
哪位有进口微库仑硫氯测定仪供应商信息?
最近在用万通的库仑法水分仪使用隔膜再生电极进行测试时,发现样品测试时间长,且测试结果刚开始偏小,用酒石酸钠进行测试,结果约在14%左右,测试样品时与另一台同型号的水分仪比较结果约为其测试结果的一半。又过了几天在进行样品测试时发现样品测试结果偏大,比另一台正常的仪器测试结果大一倍。通过替换隔膜电极操作,发现用别的隔膜电极在此水分仪上可正常测试。起初,以为是电极污染,将隔膜电极用铬酸洗液浸泡后,又用浓硝酸进行浸泡,然后进行测试。发现阴极液很快就变色了,另外阴极上有碘单质析出,并伴随有大量气泡产生。怀疑为隔膜没有晾干所致,随后又重复上述清洗工作,然后再进行测试,测试情况与上述一致。不知道有没有人遇到类似情况?那么,如何判断隔膜电极是否已经损坏?
江分仪器微库仑 测硫氯 出现这种情况 标样平顶[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903030941357105_5580_3330404_3.jpg[/img]
我在做一个库仑滴定仪,我发现一下几个问题1、在电解的时候和没有电解的时和没有电解时指示电极的输出信号变化很大2、在电解过程中,指示电极输出的信号变化波动没有规律3、当电解液已经变色后,开始电解时指示电极输出的信号没有明显的变化这些问题在以前的课本上没有学过,也不知道去什么地方找了,来这里问问了
又称恒电流库仑滴定法,是建立在控制电流电解过程基础上的[url=http://www.hudong.com/wiki/%E5%BA%93%E4%BB%91%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95][color=#0268cd]库仑分析法[/color][/url]。 [b]原理 [/b] 用强度一定的恒电流通过电解池,同时用电钟记录时间。由于电极反应,在工作电极附近不断产生一种物质,它与溶液中被测物质发生反应。当被测定物质被“滴定”(反应)完了以后,由指示反应终点的仪器发出讯号,立即停止电解,关掉电钟。
我们用的是库仑法水分仪,现在用的库仑试剂是德国RDH的,货号:34843,用于测油类样品的。这个试剂挺贵的,而我们用量又比较大,所以想寻找一种国产的或价格便宜些的库仑试剂,不知道哪位清楚什么厂家、规格的试剂可以替代? 之前用过一种默克的和一种国产的试剂,但和我的样品溶解性不好,造成测量不准确和测不了几个样品试剂就失效了。