各位版友好,我们单位现在需要做水底泥的检测。不知道哪个公司能做。检测项目包括: PH值 粒度 总有机碳量(TOC) 微生物量 氧化还原势能 求助中!!!!!
什么是非水滴定?卡尔费休法是不是属于非水滴定啊?
广大版友是否知道过非水滴定,对非水滴定是否了解,工作中是否用到了非水滴定,非水滴定中要注意哪些问题?欢迎大家参与讨论!
高氯酸铵非水滴定一般用什么做溶剂?
ü非水滴定的概念及其发展历史非水滴定是指用水以外的其它溶剂作滴定介质的一种容量分析法非水滴定已有五十多年的发展历史.1956年在理论上取得重大突破,近二十年来取得了长足的发展。非水滴定法现已成为有机分析,特别是有机功能团定量分析的一个重要手段。并显示出适于进行微量分析的特点。
一个关于非水滴定的PPT,也许对新手有点用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48786]浅谈非水滴定[/url]
该用哪种电极进行非水滴定?总的来说,进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关,其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅,从而使信号噪声大,这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面,因此降低了噪声。 第三个问题则非电极本身的问题,而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作,需要氢化电极膜(电极泡)。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以,要避免这种现象发生,电极需要经常浸没在水中反复调节。
前言设备核查自古以来就是一种保证设备运作稳定性的手段,作为实验室的自制设备更应该加强核查才能保证检测结果的准确性。起源说起我的自制设备其实就是一个水滴测试仪,这个是标准中没有严格要求但还为了保证测试方便所做的,大部分生产商因为没有利润所以基本上不生产供供应,我们通过对标准的理解为了保证操作方便自制了该设备。参数确定一、水滴测试仪制作参数及组成根据适用标准AATCC79规定,该设备重点参数一个是有效高度,一个是单位体积的水滴数量,而我们的设备也是有三个重要部件组成: 滴定管、滴定架和润湿箍;根据标准滴定管容积为10±0.05ml,刻度为0.5ml;同时润湿箍的直径应满足152±5mm。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060838_01_1954597_3.jpg[/img]图1—水滴测试仪示意图[img=,245,49]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060838_02_1954597_3.jpg[/img]图2—标准中要求的参数二、水滴测试仪校准自制设备的校准与购买的设备有些区别,很多情况下校准/检定机构不能够完全对自制设备的参数进行校准,那么我们可以根据参数情况将设备的能检测的参数进行校准,比如该设备中的容积和滴定精度完全可以根据滴定管的校准规程来校准。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060839_01_1954597_3.jpg[/img]图3—设备中的滴定管可以通过校准/检定机构来校准三、参数核查对于自制设备有的参数能够校准,对于不能够校准的参数我们可以进行核查或者叫做自校。这种情况通常需要利用辅助设备来完成。比如该水滴测试仪滴定管可以从市面上购买后校准,润湿箍也可以根据标准来制作,这些参数基本固定,所有一般不用担心。但是对于一些易变的参数比如高度和水滴要求,必须进行核查才行。1. 高度核查根据AATCC 79第8.2.4条款要求,“润湿箍应放置在离滴定管嘴下10±1.0mm(0.394±0.04in.)位置”,这就需要我们对润湿箍的位置进行核查,所用的辅助设备自然是校准合格的钢直尺。[img=,250,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060839_02_1954597_3.jpg[/img]图4—标准中对润湿箍放置位置的要求[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_01_1954597_3.jpg[/img]图5—润湿箍放置位置的核查图示2. 水滴核查根据AATCC 79第6.2条款规定,滴定管应每毫升滴出15-25滴水滴,根据要求想核查出每毫升滴出15-25滴水滴,既要看容积又要看水滴在操作上很难达到要求;那么我们是否可以通过标准要求换算出滴下20滴水时所需要的毫升数来控制,这样的话操作起来就比较简单了,具体计算公式如下:当每毫升滴出15滴水滴时,20滴水的容积为:(1ml/15滴)*20滴=1.33ml同理,当每毫升滴出25滴水滴时,20滴水的容积为:(1ml/25滴)*20滴=0.8ml所以,只要滴20滴水的容积在0.8ml-1.33ml,水滴核查结果即为合格。举例:滴水前滴定管读数为1.65ml,20滴水后滴定管读数为2.55ml,则滴20滴水的容积为(2.55-1.65)ml=0.9ml,换算出每毫升的水滴为: 20滴水/0.9ml=22.2滴/ml以上结果在要求的每毫升滴出15-25滴之间,符合标准要求。[img=,110,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_02_1954597_3.bmp[/img]图6 —滴水前滴定管读数[img=,140,188]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709060840_03_1954597_3.bmp[/img]图7 —20滴水后滴定管读数注意:读数时目光应与液面的凹面保持水平总之 无论自制设备还是购买的设备,只要参数及精度符合标准要求就可以使用,但是其校准和核查的能力在参数和精度的保证上却显得更加重要。为了保障设备的精确使用,我们更应该加强自制设备的校准和核查力度,保证核查方式准确有效。
最近在用高氯酸非水滴定,测定L-羟脯氨酸含量,但L-羟脯氨酸同时带有羟基和氨基,会不会对结果有影响?因为不太理解高氯酸非水滴定氨基酸的化学过程,所以比较疑惑。请大家赐教。如果不会影响,那是什么原因?
在做硫酸非水滴定时,试了好几种试剂,硫酸的第二步终点始终比第一步第,这是为什么,有人做过相关研究么,可以探讨下。
非水滴定误差一般规定是多少?
非水滴定过程中溶剂或滴定剂与环境温度有关系么?会有什么影响?
雾化室内壁出现水滴凝结,说明浸润能力恶化,如此,我们该如何维护?
有没有非水滴定法测定硫酸的方法?能共享一下么?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97682]非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97683]非水滴定法测定盐酸雷诺嗪含量[/url]
实验室的通风口最近怎么老是有水滴出现呢?怎么回事呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807131411400773_5609_2911392_3.jpeg[/img]
非水滴定与水溶液滴定测试各有什么优缺点?测试混酸(有强酸+弱酸)那种方法更合适?
水滴、水泡为什么是“圆”形的?这里面涉及到一些物理化学的知识,欢迎大家讨论。
有一个中间体是有机碱的对甲苯磺酸盐,里面可能含有少量对甲苯磺酸残留,想知道该中间体的含量,即想知道大概对甲苯磺酸的残留,由于在液相分不开,所以打算用非水滴定,但是不太懂这个原理,不知道该用高氯酸滴定还是用碱滴定,也不知道这滴定的是有机碱还是酸根,还有具体用什么指示剂也不清楚
做蔬菜中农残时,要80度水浴氮吹近干,氮吹针上有水珠落下,这样看不出是样品液未吹干还是水滴未吹干。
那位有专门讲述非水滴定方面的书籍电子版,能不能共享一下,跪求!!!!!!!!!!!!!!!!
哪位大师有关于:非水滴定测碳装置的连接图和各设备规格,能否发一份上来?谢谢!用来分析矿粉中的碳,碳含量大约3-7
非水滴定用酸碱指示剂配制
非水滴定,下册,孙谨,吴莲宝编著这本书有没有人看过?其中关于硫酸等强酸的混合酸非水滴定是怎么说的,急求!
那位有关于非水滴定的相关资料,共享一下,我在这谢谢大家了!!!!!!!!!
如果排风上的水滴到仪器里的话要怎么处理?
非水滴定中对溶剂水分怎样规定,是不是一般分析纯的试剂就可以?用不用分子筛脱水??
第一次使用高氯酸非水滴定法分析样品含量,标定好后使用的前5天一切正常,可是这几天滴定终点总是很难辨别。以前终点是由紫色变为亮蓝色,可是这几天总是由蓝色变为深蓝色,个人认为这2种颜色太接近难以辨别终点。指示剂我已经重新配制过,还是一样。不知道为什么。还有使用此方法做分析时滴定重点究竟是蓝色微带紫色还是绿色呢?我看到的资料这2种都有。 请大家帮我分析下原因[em0812][em0812][em0812]
我现在在做有机叔胺的非水滴定,遇到一个头疼的问题,想请教高人,先谢谢了.样品是一个含三个氮的六元环,三个氮上分别又连有含叔氨基的丙烷基,也就是一个六个氮,三个在环上,三个在支链上,都是叔胺.用0.1M高氯酸滴定 ,100ml醋酸+7ml醋酐作溶剂,出两个峰,第一个峰最大,比理论值小1/3,第二个峰小很多,和理论值接近,我想问下是该取第二个峰吗?做平行样时发现, 第一个峰很好平行,第二个峰会差比较多,想用第二个峰又不好平行,疑惑于到底该取哪个峰,跪求赐教!
在用高氯酸滴定液进行非水滴定时,如果样品中有水分的话,水分会多消耗滴定液吗?如果会消耗,那需要扣去这部分体积吗?