库仑水分仪的校验是怎么做的?是不是用二水酒石酸钠测定的?二水酒石酸钠的称量是多少呢?
求教:库仑水分仪 工作原理?谢谢谢谢
新人做锂电池正极材料,在使用库仑法卡式水分仪(万通831水分仪)时,遇到几个问题,希望高人给指点一下。1.如果按照步骤在测试样品时,空白样为1.08μg,样品质量为0.5237g,测出来-88.3ppm,怎么回事???2.怎么调出来空白样与样品的计算公式?
如题,我一直用的是容量法的KF水分仪,现在有可能会用到库仑法,所以请教一下各位,库仑法水分仪和容量法水分仪各自的特点。新手上路,多多指教俺。
卡尔费休水分仪库仑法测微量水分时,进样开始后,阴极和阳极此时具体发生什么变化,阴极液和阳极液具体发生什么变化,铂金双电极内部发生什么变化,隔膜此时起什么作用?阴极液和阳极液有什么不同?
讨论卡氏水分仪的两种测试方法(容量法和库仑法)?
库仑水分仪能测甘油里面的水分吗
请教高手,卡氏库仑法水分仪和容量法的差异是什么,分析精度一般分别能达到多少?
最近在用万通的库仑法水分仪使用隔膜再生电极进行测试时,发现样品测试时间长,且测试结果刚开始偏小,用酒石酸钠进行测试,结果约在14%左右,测试样品时与另一台同型号的水分仪比较结果约为其测试结果的一半。又过了几天在进行样品测试时发现样品测试结果偏大,比另一台正常的仪器测试结果大一倍。通过替换隔膜电极操作,发现用别的隔膜电极在此水分仪上可正常测试。起初,以为是电极污染,将隔膜电极用铬酸洗液浸泡后,又用浓硝酸进行浸泡,然后进行测试。发现阴极液很快就变色了,另外阴极上有碘单质析出,并伴随有大量气泡产生。怀疑为隔膜没有晾干所致,随后又重复上述清洗工作,然后再进行测试,测试情况与上述一致。不知道有没有人遇到类似情况?那么,如何判断隔膜电极是否已经损坏?
卡式水分仪,库仑仪,卡尔费休库仑仪,都是同一仪器么
单位需要采购库伦法水分仪。目前在这两家里面挑选。但究竟挑选哪个品牌的各有意见。想向大家请教,这两个品牌的设备的各自特点。比如万通的917,851 和梅特勒的C30S的对比。谢谢大家!
请问有谁知道瑞士万通库伦法水分仪密封垫的货号啊?谢谢
[align=center][font='calibri'][size=21px]库仑水分仪故障[/size][/font][font='calibri'][size=21px]维护[/size][/font][font='calibri'][size=21px]分享[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]王玲[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]1、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]背景介绍[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]2022[/size][/font][font='calibri'][size=13px]年[/size][/font][font='calibri'][size=13px]8[/size][/font][font='calibri'][size=13px]月6[/size][/font][font='calibri'][size=13px]日白二,再对精甲醇进行水分分析时,发现漂移值始终降[/size][/font][font='calibri'][size=13px]不到20ug/min以下[/size][/font][font='calibri'][size=13px]故障现象[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161404539130_4693_3989257_3.jpeg[/img][/align][align=right][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209161404539458_8247_3989257_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=13px]图一 维护前现象[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]2、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]原因分析[/size][/font][font='calibri'][size=13px](1) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]查看滴定杯,发现进样口隔垫由于不配套且长时间针扎进样,加上滴定池内外压力差,导致密封垫密封不牢快掉落至滴定池中;[/size][/font][font='calibri'][size=13px](2)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]杯壁上挂有水珠,导致漂移值不稳定[/size][/font][font='calibri'][size=13px](3) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]阳极液液面与阴极液液面几乎持平,导致漂移值不稳定;[/size][/font][font='calibri'][size=13px](4)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]滴定杯内阳极液失效或被污染,需要更换[/size][/font][font='calibri'][size=13px]3、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]解决措施[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px](1)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]重新剪一块硅胶垫,旋下进样口固定套,用镊子夹出[/size][/font][font='calibri'][size=13px]凹进去[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的硅胶垫,放上新的硅胶垫并旋紧进样口外壳;[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px](2) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]用一次性滴管吸出再生电极内阴极液,保持液面低于阳极液2-3mm[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px](3)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]观察漂移值虽然降低一些但仍不稳定,便外加半颗单质碘到阴极液中,通过外加单质碘消耗体系中水分,稳定一段时间后漂移值降低到20ug/min以下[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px](4)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]漂移值稳定后进行精甲醇水分分析,分析后漂移值能维持在20ug/min以下[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px](5)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]如果再次出现这种情况,可能是阳极液长时间未更换失效,需要进行更换[/size][/font][/align][font='calibri'][size=13px]4、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]知识拓展[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px](1) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]库仑法水分仪测定原理[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法,其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶(或咪唑)和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在发生电极上通过阳极氧化产生,从而使氧化还原反应不断进行,直到水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]阳极:2I[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px]- [/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]-2e→I[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]阴极:I[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]2 [/size][/sub][/font][font='calibri'][size=13px]+2e→2I[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px]-[/size][/sup][/font][/align][align=left][font='calibri'][sup][size=13px] [/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]2H[/size][/font][font='calibri'][sup][size=13px]+ [/size][/sup][/font][font='calibri'][size=13px]+2e→H[/size][/font][font='calibri'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='calibri'][size=13px]↑[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]库仑滴定法中,从上式可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量。卡式库仑法是绝对测定,无需测定滴定度,只需要确保电生碘的电流效率为100%即可。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px](2)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]库仑法水分仪日常维护:[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]1) [/size][/font][font='calibri'][size=13px]库仑水分仪由两个电极即指示电极和再生隔膜电极,此隔膜只能通过碘,因此再添加阳极和阴极液时,库仑法的阴极液要低于阳极液2-3mm,有助于让干燥的阳极液中碘向阴极液流动,否则会造成碘过量使测量结果偏高或者漂移值不稳定等后果。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]如果漂移值稳定时间太长,可通过以下步骤来排查原因:[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]a、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]摇晃滴定容器反应掉杯壁上附着的水分[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]b、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]分子筛失效、检查进样口及各管口的密封性[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]c、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]阳极液面是否略高于阴极液面2-3mm[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]d、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]试剂消耗殆尽或被污染,需要更换[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]e、 [/size][/font][font='calibri'][size=13px]再生电极隔膜污染或吸水,需要进行电极维护。可用乙醇进行清洗,注意不能损坏再生电极的铂网,清洗后可用电吹风吹干或氮气吹干[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]f、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]日常分析注意事项:[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='calibri'][size=16px]由于在电解池中碘的电解速度非常慢,如样品中水分含量较高时,电解[/size][/font][font='calibri'][size=16px]速度跟不上水的反应速度,会导致检测效率大幅度降低,电解时间长且造成仪器工作寿命缩短,而如果通过减少样品量的方式来检测,则会降低结果的可靠性,因此库仑法卡尔费休水分仪只适用于0.1%以下水分含量的检测。[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='calibri'][size=16px]阳极电解液颜色应呈亮黄色,如果更换时间不长颜色便呈棕色或暗黄色,可能是电极的响应能力降低,需对指示电极进行清洁并维护再生电极。[/size][/font][/align]
各位好,有使用库伦法水分仪测试1%以上水分含量样品的吗,比如2%?得到的结果可信吗?
梅特勒托利多C30S库伦水分仪显示过滴定,漂移值为0,求帮助![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310140835245485_2290_5330671_3.png[/img]
对国产AKF-CH6库仑法卡尔费休水分测定仪进行一些参数比对,看看AKF-CH6这款水分仪的参数性能指标到了何种水准,与进口同类品牌有多少差别。这次我们选用的比较对象是瑞士万通经典831库仑法水分仪。具体如下表:[img=,372,248]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091458034129_8202_760_3.jpg!w372x248.jpg[/img][size=16px][/size][table][tr][td]仪器型号[/td][td]AKF-CH6[/td][td]831[/td][/tr][tr][td]测量范围[/td][td]3ug-99mg[/td][td]10ug-200mg[/td][/tr][tr][td]测量速度[/td][td]33.75微克水/每分钟(最大)[/td][td]2.24毫克水/每分钟(最大)[/td][/tr][tr][td]测量精度[/td][td]±3ug(10-1000ug)≤0.3%(>1000ug)[/td][td]±3ug(10-1000ug)≤0.3%(>1000ug)[/td][/tr][tr][td]分辨率[/td][td]0.01微克水[/td][td]0.1微克水[/td][/tr][tr][td]样品类型[/td][td]气体,液体,固体[/td][td]气体,液体,固体[/td][/tr][tr][td]可存方法[/td][td]6[/td][td]100[/td][/tr][tr][td]屏幕显示[/td][td]大屏带曲线[/td][td]大屏带曲线[/td][/tr][tr][td]外接设备[/td][td]打印机,电脑[/td][td]打印机,电脑,外设[/td][/tr][/table]我们从表中的八个指标来比较两款仪器,首先测量范围,AKF-CH6下限稍低为3ug,而831上限高,达到200mg;表面上看起来差别不小,实际上在同一档次,考虑到库仑法微量水分的特性,超高量的水分测试其实没有太多意义,我们以最大速率2.24毫克每分钟测试来算,最高范围水量测试需要89分钟,99毫克需要44分钟,在实际测试中花费这么长时间来测试一个样品是不合适的,而且对于库仑水分仪来说时间越长,漂移不确定性就越高,测试结果准确性越难保证。然后测试速度和测试精度这块,两款仪器的参数换算后是一致的,就不多做评价了。分辨率方面AKF-CH6为0.01微克水比831略高一些。样品类型两款仪器也都是全套样品(气体,液体,固体)都能测。方法方面831可以存100套方法,这个比AKF-CH6要多很多,这一块831确实要好一些。仪器显示方面都是带曲线的大屏,虽然屏幕类型和大小有所区别,但总体差别不大。外接设备方面,两款仪器像传统的打印机和电脑都能连接,831能连接天平以及它自己的一些外设,这也是进口设备普遍特点—系统性。总的来看,两款仪器在测试范围,测试速度,测试精度,测试样品类型,屏幕显示方面参数基本相同或实际功能相似;AKF-CH6分辨率稍高一些,831在可存储方法上多很多,此外可连接的外设种类也要多一些。对于测试本身而言,其实两款仪器在关键参数上是在同一水准的,831在方法数量和连接外设上有优势。
库伦水分仪哪个牌子好一点?看价格梅特勒的贵一点,不知道稳定性怎么样
在仪器销售过程中,我们经常会遇到样品含水量较高的客户指定购买库伦法水分测定仪,他们认为库伦法仪器精度高,测量结果更精准。然而,这是一个错误的认知。库伦法水分测定仪精度比较高,但只适合测低含水量的样品,并不适合测高含水量的样品,这是为什么呢?因为卡尔费休水分测定仪测定一个样品的时候,对于水分的绝对值有个线性范围,一般来说,库伦法水分测定仪测定一个样品时候,要求水的绝对值控制在100-500微克之间,过高或者过低,仪器都会有测试误差,假设一个高含水量的样品,例如10%的含水量,要求进样量控制在5毫克左右,这对目前大多数实验室的天平精度来说,会产生称量误差,样品进样量有误差,自然会产生结果误差,虽然库伦法可以测高含水量的样品,但是这个测试是建立在称重没有误差的情况下的,这也是从理论上看可行但是实际当中很难达到的。所以,对于高含水量的样品检测,还是比较推荐容量法水分测定仪。
近两年贸易摩擦日益加重,由此引发的中美科技之争给世界分工带来了巨大冲击,宏观来看,“十四五”规划文件牵引、地方政策支持,国产采购倾斜,支持国产仪器发展似乎已经成为市场、政府及公众的共识。不过很多用户还是担心国产仪器是否真的达到了进口的水准,是否真的能代替进口仪器的作用。从整体来看,还是有差距,但是如果细化到某一类或某一种仪器,我们还是有很多仪器可以和进口扳扳手腕的。下面针对我们国产AKF-CH6库仑法卡尔费休水分测定仪进行一些性能测试,来看一看AKF-CH6这款水分仪的性能到了何种水准,与主流进口品牌到底有多少差别。这次我们主要从实际测试效果里的标样测试,偏差测试以及样品测试三个方面来比较。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091505024658_1833_760_3.jpg!w690x690.jpg[/img]标样测试标样测试一:用0.1%液态标准水样(1000ppm)直接进样测试,数据如下表:[table][tr][td]序号[/td][td]进样量/g[/td][td]结果/ppm[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]1.2266[/td][td]996.8[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]1.0223[/td][td]1011.9[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]0.8873[/td][td]1012.7[/td][/tr][/table]标样测试二:用1%固体标准水样通过加热炉顶空进样测试,数据如下表:[table][tr][td]序号[/td][td]进样量/mg[/td][td]结果/%[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]51.2[/td][td]1.004[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]53.4[/td][td]1.020[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]51.6[/td][td]1.022[/td][/tr][/table]通过测试,AKF-CH6这款仪器在标样测试方面,对于0.1%的液态标准水样测试结果在1000±20ppm范围,固体标准水样在1.00±0.03%,这两项指标通常进口同类产品会要求控制在1000±50ppm以及1.00±0.05%,那么在标准样测试这块我们AKF-CH6这款仪器是符合或者说达到了进口同类产品水准的。偏差测试[table][tr][td]AKF-CH6[/td][/tr][tr][td]批次[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]水分ug[/td][td]9.47[/td][td]102.21[/td][td]523.00[/td][td]1043.75[/td][/tr][tr][td]水分ug[/td][td]9.22[/td][td]102.10[/td][td]524.89[/td][td]1041.05[/td][/tr][tr][td]水分ug[/td][td]10.43[/td][td]100.71[/td][td]524.25[/td][td]1043.38[/td][/tr][tr][td]平均值ug[/td][td]9.71[/td][td]101.67[/td][td]524.05[/td][td]1042.73[/td][/tr][tr][td]绝对偏差ug[/td][td]0.72[/td][td]0.54[/td][td]1.05[/td][td]1.68[/td][/tr][/table]选取了10-1000ug水量范围内几个常用的测试点位进行偏差及稳定性测试,AKF-CH6这款仪器在这段常用水质量区间内的绝对偏差均小于2ug,这项指标也是达到了进口同类产品的水准,通常进口产品在1000ug水量以内的测试绝对偏差要求为不超过3ug。样品测试选择锂电极片作为代表性样品,极片具有含量低,易吸潮的特点,在样品检测里面属于较难检测的样品。我们在同一环境由同一人员在相同条件下进行测试,进样量控制在1g左右,测试时间10min,比较一下AKF-CH6水分仪和进口同类产品的测试效果。[table][tr][td]序号[/td][td]AKF-CH6结果/ppm[/td][td]进口仪器结果/ppm[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]98.7[/td][td]96.1[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]91.3[/td][td]95[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]69.9[/td][td]80.3[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]72.5[/td][td]70.0[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]102.5[/td][td]92.3[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]85.4[/td][td]84.6[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]128.2[/td][td]122.5[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]114.4[/td][td]116.2[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]88.6[/td][td]83.9[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]86.6[/td][td]82.4[/td][/tr][/table]通过10个批次样品的检测数据对比,我们发现在同一条件下测试,基于水分含量在100ppm左右的极片样品,AKF-CH6和进口同类产品测试结果基本是在同一水准的,那么AKF-CH6这款产品在实际样品测试方面也是可以和进口同类产品比一比的。
我们用的是库仑法水分仪,现在用的库仑试剂是德国RDH的,货号:34843,用于测油类样品的。这个试剂挺贵的,而我们用量又比较大,所以想寻找一种国产的或价格便宜些的库仑试剂,不知道哪位清楚什么厂家、规格的试剂可以替代? 之前用过一种默克的和一种国产的试剂,但和我的样品溶解性不好,造成测量不准确和测不了几个样品试剂就失效了。
要求:测酮醛类水分仪器:瑞士万通831库伦水分仪(有隔膜)描述:以前一直用的阳极电解液(霍尼韦尔34471)和阴极电解液(霍尼韦尔34470),目前这个货要进口不太好买问题:想请问下有无国产可替代的试剂?产品要求能测500-1000PPM的就行。
卡氏水份测定仪,容量法与库仑法的区别有哪些?应用范围,操作方法,工作原理,等谢谢回复!
刚刚看到库仑法水分测定仪能够测定微量或痕量的水分,现在使用的就是这种,马上我们要测定水分比较高的样品,是否可以继续使用,完全满足要求,还是有必要再配备一台呢?
库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥? 新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:①使用一个月以上;②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);③电解过程很难达到终点】,需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥: 电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。 电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪,水分仪,水份测试仪,卤素水分测定仪,水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪,水分测定仪,水份测量仪,水分检测仪,快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪,水分测试仪,回潮率测定仪,塑胶水分测定仪,卤素水分仪 [font
[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url] 采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。 GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。 [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b] 其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下: H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3 C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2 2e→2I- 2H 2e→H2↑ 产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算: 式中:W---样品中的水分含量,μɡ Q---电解电量,mC 18---水的分子量 [b] 2.仪器设计特点[/b] 2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图 GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1 2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。 图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。
求教:容量法和库仑法水份测定的区别
1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
润滑油(制冷机油46#)中的微量水分可以用库伦法微量水分仪测定吗?有那位大虾做过,麻烦给介绍一下。谢谢!
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按(1)式计算: 式中:W---样品中的水分含量,μg; Q---电解电量,mC;18---水的分子量;
目前我在使用瑞士万通库伦水份仪时,滴定时显示“simple unfit ”,资料上说是EP溢出,什么意思呢?我改采取什么措施?谢谢谢谢