KH-3型快速灰分测定仪 适用范围: 适用于煤炭、电力、冶金、科研等行业和部门测定煤、焦炭及其它可燃物料的灰分。 功能特点: 1.采用单片机技术,自动测量并实时控制、校正温度和电流,自动化程度高。 2.采用高亮度LED数码显示,直观、准确,性能稳定、可靠。 3.采用链条传动,连续自动传送,运行平稳,且速度可调。 4.该仪器与马弗炉相比,具有方法好,该方法已纳入国家标准;测定精度高,误差小;测定速度快,效率是马弗炉的4~5倍;比马弗炉节能三分之一。 技术参数: 测定精度符合GB/T212—2001要求。控温范围(100~1000)℃ 测温精度:0.2级 控温精度:±10℃ 炉膛长度:730mm 恒温区长:≥200mm 传送速度:(15~70)mm/min 煤样质量:0.5g 工作电源:220V±22V, 50HZ±1HZ, 功率:≤4KW。 外形尺寸(mm):1200×420×505 重量:70kg 使用说明书(节选): 一、概述 KH-3 型快速灰分测定仪是一种新型的煤炭分析仪器,主要用于煤和焦炭中的灰分。可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。 本仪器以国家标准 GB212-91 《煤的工业分析方法》为依据,应用高新技术设计生产,具有准确、快速高效、节能等特点。 1 、炉膛采用倾斜装配,空气自然流通,使样品能得到足够的助燃空气,与传统的高温炉灰化法相比,大大的缩短了灰化时间。 2 、在较长的炉膛内能形成比较理想的温度梯度,样品由低温逐渐进入高温区,近似慢灰法流程,解决了高温炉灰法不易解决的爆燃问题,提高了测量精度。 3 、采用链条传送,进出样品连续自动,且速度可调,其测定效果是高温炉的 4 ~ 5 倍。 4 、用户可根据不同的样品,调节运行速度既燃烧时间,使样品得到充分的燃烧。 5 、节能:能耗为一般高温炉的三分之一。 二、主要技术参数 1 、炉膛长度:约 700mm 2 、炉膛工作温度: 815 ± 10 o C 。 3 、恒温带长度:约 200mm 。 4 、传送速度: 20 ~ 60mm/min 5 、测定精度:符合 GB212-91 的规定。 6 、供电电源: AC220V ± 10% 50Hz 。 7 、功率: 3KW 。 三、结构及工作原理 本仪器主要由炉体、传动系统和温度控制系统三部分组成。 1 、炉体:由装有电热丝的管式炉身和多层保温棉组成,两端敞口,轴向倾斜度约 5 o 左右。较大的炉膛,可同时并排放两个试样,并可连续工作。 2 、传动系统:主要由电机、蜗轮、蜗杆、滑轮及传送带组成。传送带用耐热不锈钢制成,传送速度可根据需要进行调节,使样品充分燃烧。 3 、温度控制系统:主要由单片机、双向可控硅、数显温度调节仪、热电偶及其他电器元件组成。整个系统安装在前面板和底板上,前面板和底板固定在一起,形成一个整体,并且可以抽出,维修十分方便。 图一 前面板示意图 1 、炉膛温度显示屏 2 、温度设定调节旋纽 3 、加热电压表( 250V ) 4 、电机电压表( 30V ) 5 、数显温度调节仪 6 、测量 / 设定选择开关 7 、加热开关 8 、熔断器 9 、调速电位器 10 、电机运行开关 四、操作方法 1 、接好电源线和热电偶,检查热电偶是否插好。 2 、用炉口塞将两端炉口堵住。打开加热开关,加热指示灯亮,炉体开始加热。 3 、设定工作温度;将测量 / 设定选择开关置于“设定”处,旋转温度设定调节旋纽,使显示器上显示的预定温度为 815 o C ,再将测量 / 设定选择开关置于“测量”处,显示器上显示的是炉膛内的实际温度。 4 、当炉膛内温度达到 815 o C 时,调节仪上的红灯亮,炉体自动断电,加热停止。 5 、去掉炉口塞,打开电机开关,运行指示灯亮,电机开始运行。如需调整链条的运行速度,应将电机电压调到 24V (注意:电机电压不准超过 24V ),然后从 24V 向低电压调,使电机运行速度达到所需要值。下图 A 曲线为电机电压与链速关系曲线, B 曲线为电机电压与样品运行时间关系曲线,供参考。 6 、检查链条是否偏离轨道,运转时是否有打滑或倾斜现象。通过调整指甲两侧的调整螺钉,可以改变链条的松紧程度和平整度。 7 、称取样品,并将装有样品的灰皿放在链条进口处,可并排放置两个灰皿,且可连续放置。 8 、试验结束,应先关闭电机运行开关,再关闭加热开关,同时断开电源。用炉口塞将两端炉口堵塞住。 五、注意事项 1 、仪器应放置在水泥台上,或放在牢固的木台上。 2 、炉口不应正对着打开的窗户,以免影响自然通风。 3 、仪器外壳必须良好接地。 4 、电机应避免低压启动,以免烧坏电机。启动电压最大为 24V 。 5 、试验结束后,一定要用炉口塞将炉口堵塞住,以免炉膛因冷却过快,造成破裂。 6 、为保证测量精度,每次试验之前,应清扫一次炉膛。 7 、数显温度调节仪和热电偶要定期进行校对。
灰分灰分是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时,发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。测定意义1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%,平均值非常接近0.70%,因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假,若掺水,灰分降低。另外还可以判断浓缩比,如果测出牛奶灰分在1.4%左右,说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉,麦子中麸皮灰分含量高,而胚乳中蛋白质含量高,麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍,就是说面粉中的精度高,则灰分就低。2. 评定食品是否卫生,有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙,则测定灰分时可检出。3. 判断食品是否掺假。4. 评价营养的参考指标(可通过测各种元素)。我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分:1. 水溶性灰分:可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量;2. 水不溶性灰分:污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐;3. 酸不溶性灰分:污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。直接灰分法称取试样后,以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重,计算灰分含量(重量百分比g/100 g,以下简称%)。加助灰化剂灰化法称取试样后,加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L),使试样完全润湿。放置10 min 后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。
[color=#333333]灰分是指在规定条件下,灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念,对基础油或不加添加剂的油品来说,灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品(新油),灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是:在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸,使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。[/color][color=#333333][/color]
我想请教一下淀粉方面的专家,国标里边说测定淀粉灰分要在900度,可我们一直在550渡测定(根据食品中灰分测定方法 ),是不是不太对?为什么淀粉要那么高温度灰化?
灰分的测定是再简单不过的检测项目之一了。可是还有点不太理解那样处理的原理食品中灰分的测定GB5009。4-2010写到http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306202026_446712_2166779_3.png
从事分析化学工作(实际上化验工作)10年了。做灰分,从原来老土的煤气灯,到后来自己更换电加热丝的电炉,到后来的铁皮加热台,现在总算有了瓷板IKA加热台了。经历了一步步的岁月,发现,仪器行业的普及,新的东西的产生,给我们带来的不仅仅是高效,快速,更是安全意识。最早的煤气灯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271322_386386_1626663_3.jpg大家肯定还是很怀念我们大学时候的煤气灯了吧。蓝色的火焰,还会发出噗噗的声音。我记得当时做中药中的灰分,我拿了个瓷三角夹在铁圈上,上面放了一个瓷坩埚。火焰轻吻着瓷坩埚,很快,样品开始焦糊,开始冒烟。真的十分快。但是,煤气灯还是有着那样一点点的危险。虽然我们学化学的,调煤气灯可是一绝。但是,有时候还是会被它烫伤,或者没有调好,熄火。而化验室中,煤气灯使用越来越少了。那蓝色的火焰,已经记忆在我的脑海中。电炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271323_386387_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271325_386391_1626663_3.jpg还记得那一圈圈缠绕着电炉丝的电炉吗?我可是记得的。小时候,到爸爸妈妈可是用这个东东烧水烧饭的呀。而小时候就害怕这个东西,外面是铁壳的,里面烧红的电炉丝,发出热气,真是恐怖。害怕触电,害怕烫。而这种裸露电炉,还是实验室里的宝贝,烧水,做灰分,加热还是那么的迅速。好些实验室仍然不肯丢弃电炉。而我前几年还是使用这块电炉做灰分,速度特别快。但是唯一的缺点就是电炉丝容易烧断。如果有水溅上,可要冒出白色的雾。这很容易短路哦。而如果电炉丝断了,我就把两头接起来,还可以使用。但是我也已经多年不用电炉了。封闭式电炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271326_386392_1626663_3.jpg时光来到了2010年。开始使用封闭式电炉了。电炉外面加了个马甲。也就是铁皮啦。虽然看着挺光鲜的。而且也颇安全,但是,不能调节温度呀。IKA加热台这就是传说中的IKA加热台。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271330_386394_1626663_3.jpg瓷板保护了加热设备,能够使得热源更加稳定。下面是手调温度,可以从室温-500℃呢。实际上,很多时候,做灰分,我都用500℃。到差不多快烧完后,调低温度到380℃,使得温度温和,保证样品充分焦化。然后再放到马弗炉里面加热。实际上,IKA 的加热台在做灰分最大的好处就是容易控制,也就是说,温度我可以随意控制,而且能够定量。这也解决了我们在制作SOP中的麻烦。我们没有IKA的加热台前,都是写得十分含糊。而有了它之后,我们可以定量书写。样品在500℃加热至焦糊,然后调节温度到380℃使之充分焦化……细心的读者也许发现了我们的瓷板上黑斑。这个是由于样品有溅出到瓷板上。这怎么办呢?实际上,等瓷板冷却后,用湿布略擦拭下,就又显青春活力了。对于IKA加热台,还有后续的文章。陆续会贴出。尽请期待。
蕃茄粉灰分的测定 酒泉辖区以出口农产品为主,其中蕃茄粉也是我们经常出口的一种农产品。灰分测定是一项很基本的操作,但是由于具体样品不同,基质效应也完全不同,所以做灰分的时候也大不相同,药典里的方法只是一个宏观意义上的方法,本人做过多次的蕃茄粉测试以后,终于领会到一套测量蕃茄粉灰分的方法。 碳化是测量灰分的第一步,碳化不好,灰分也无法测量。蕃茄粉中含糖量很高,碳化温度太高容易使蕃茄粉结块,导致蕃茄粉整体上无法灰化,或者蕃茄粉的中心部分无法灰化。碳化的过程中应该逐步升温,通过温度的不断调节使里面的某些组分相继蒸发,避免高温结块。气相色谱中的程序升温,液相色谱中的梯度洗脱有时候也使用于简单的化学实验中,当然这也只是个比喻吧。 随后就可以进入关键步骤,550度灰化三个小时了。三小时后取出,晾干,然后加入1到2毫升水,用小火将水蒸发干,注意一定要小火,或者让它自然干掉,主要是为了避免液体或者固体飞溅。然后再在马弗炉里面550度加热半个小时左右,该样品就可以完全灰化。灰化过程中一定要小心谨慎,不要让样品有所损失。同时超过550度的灰化温度也是不合适的,蕃茄粉中的许多基质也会损失,影响重量分析的准确性。 食品分析相对复杂,主要是基质复杂,要测一个蕃茄粉中灰分的测量工作,至少需要一天时间,希望大家不要急于求成,冷冷静静的处理好每一步,做到不浮躁,不急躁。其实再仔细分析一下,蕃茄粉的检测国家农业部标准NY/T957-2006给出的方法是非常笼统的,标准是非常高屋建瓴的,具体的执行步骤却没有。许多通知在测试的过程中往往急于求成,碳化的时候图省事,结果往往适得其反,数次试验都做不好。分析化学是一个逐步积累的过程,不仅需要耐心,而且也需要细心,随着科学技术的发展,传统的理化分析还是有许多可取的地方,仪器分析也不能够代替经典的分析化学。以上就是我测蕃茄粉灰分的一些感想,希望与大家分享。经验也是化学分析中一个逐渐积累的过程。
请问各位,有没有知道国内外有哪些厂家有全自动水分灰分检测仪器的,我知道的只有普利赛斯一家。
脂肪测定中可使用定性或定量滤纸吗?查阅网上信息,有人称定量滤纸与定性滤纸的差异在于含有灰分的多少,所以如果是用燃烧法测定沉淀的话就要用定量滤纸,因为它灰分少的可以忽略,可是我要是测定脂肪含量呢,我又不用燃烧法!那是不是说我用定性或定量滤纸都可以啊?还有就是孔径的问题,ISO要求是10um,为什么?我看国内学者大都是用中速的,也有用快速的,但是原因是什么呢,难道是脂肪颗粒小于 10um?我没查到依据,无论是国内还是国外!
一、炭化和灰化炭化同碳化,一般指生物质在缺氧或贫氧条件下的一种热解技术,在灰分测定过程中,为了防止样品在高温灰化时由于反应过度剧烈而导致灰分损失而采取的步骤。准确称取一定量已处理好的样品至坩埚中,半盖坩埚盖,用电炉或煤气灯加热,样品逐渐炭化,直至无黑烟产生。炭化时要注意热源强度,缓慢进行,干馏时会产生大量气体,如温度升高太急,会急速产生气体将颗粒带走。对易膨胀、发泡的如含糖、蛋白多的样品,可在样品上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。炭化处理的目的是:①防止在直接高温灼烧时,因灼烧温度过高,试样中的水分急剧蒸发,而使试样飞扬损失;②防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温灼烧时发泡膨胀而溢出坩埚;③不经炭化而直接灰化时,碳粒易被包裹住,导致灰化不完全。炭化后,把坩埚移入已达规定温度(500-600℃)的高温炉炉口处,稍停留片刻,再慢慢地移入炉膛内,坩埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门。灼烧时间视样品种类、性状而异,至灰中无碳粒存在即可。打开炉门,将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右,移入干燥器中冷却至室温,准确称重,再灼烧、冷却、称重,直至达到恒重,该过程称为灰化。食品在灰化过程中发生的化学变化。(1)有机物中脂肪、蛋白质、碳水化合物等首先脱水,炭化,然后碳与空气中氧气生成CO2,一部分逸散。(2)蛋白质中的氮生成N2或NH3,逸散。(3)有机酸盐转变成无机酸盐,如植物性食品中常含有草酸钙,经高温加热分解成CaCO3,进一步加热分解为CaO。(4)含S、P的氨基酸生成含S、P的盐类,如硫酸根离子和磷酸根离子。(5)磷酸盐在阴离子多的情况下产生P2O5。(6)砷在100℃以上直接挥发。二、灼烧条件选择灼烧温度通常控制在500-700℃,选择原则是经过高温灼烧后,样品中的有机成分被去除而无机成分保留。灼烧温度较低时,灰化时间则较长。为了缩短灰化时间,可采用快速灰化方法,即选择灼烧温度为700℃,但是在快速灰化过程中需要加入固定剂,使无机成分不易因温度过高而有所损失。在快速灰化过程中,有机物会发生以下的变化:碳水化合物,一般在330~350℃易发生分解,以二氧化碳气体和水蒸气形式逸出坩埚(CO2↑十H2O↑);对于高糖或胶体食品,可能产生炭化,从而引起发泡或膨胀,使样品逸出,引起损失,所以这类物质应缓慢加热,控制发泡,或者加1滴植物油。脂肪在350℃冒烟,此时要控制温度,防止脂肪着火,否则脂肪燃烧后可能使部分微粒散失。蛋白质在350℃冒烟,不采用灼烧的方式,往往采用湿法灰化。蛋白质在350℃时易分解,但赖氨酸不易分解,故蛋白质中赖氨酸含量较大时,应延长消化时间。蛋白质中组氨酸、色氨酸都含有杂环,也不易分解。若用干法灰化,动物蛋白质需要在高温(550一600℃)下才能灰化。灼烧时间一般不固定,而是通过观察残留物(灰分)的颜色是否为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并是否达到恒重为止,即两次结果相差<0.5mg进行判断。若样品灰化完全,残灰一般呈白色或浅灰色。若残留物(灰分)的颜色呈红褐色,则说明食品中含有大量的Fe2O3;若残留物(灰分)的颜色呈蓝绿色,说明食品中存在较高含量的锰盐和铜盐。有时即使残留物(灰分)的表面呈白色,内部仍残留有黑色的碳块,则表明灼烧时间不足,应继续高温灼烧。所以,应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。对于已做过多次测定或常规灰分项目的样品,可根据经验限定灰化时间。总的灰化时间一般为2一5h,要注意灰化时间一般是从指定的温度开始计时。三、坩埚测定灰分通常以坩埚作为灰化容器,个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质分为素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、铁坩埚和镍坩埚等。素烧瓷坩埚的优点是耐高温,灼烧温度可达1200℃,内壁光滑,耐酸,价格低廉。缺点是耐碱性差,灰化成碱性食品如水果、蔬菜、豆类等时,坩埚内壁的釉质会部分溶解,经反复多次使用后,往往难以得到恒重。如将坩埚移入预热高温炉时或者将坩埚从经高温灼烧的高温炉中移出时,由于温度骤变易炸裂破碎。铂坩埚的优点是耐高温,灼烧温度可高达1773℃,导热性良好,耐碱,耐HF,吸湿性小。其缺点是价格昂贵,约为黄金的9倍,需有专人保管,以免丢失;使用不当会腐蚀或发脆。近年来,一些国家采用铝箔杯作灰化容器。它自身质量轻,在525-600℃范围内使用稳定、冷却效果好,在一般温度下没有吸湿性;如果将铝箔杯上缘折叠封口,具有良好的密封性;冷却阶段,铝箔杯可不放入干燥器内,几分钟后就可以降到室温,缩短了冷却时间。灰化容器的大小要根据试样的性状选用,需要前处理的液态样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品,需选用稍大的坩埚;或选用蒸发皿,但灰化容器过大会使称量误差增大。使用坩埚时要注意:放入高温炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。从干燥器中取出冷却后的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。使用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后,用粗(废)HCl浸泡10一20min,再用水冲刷洗净。四、高温炉高温炉,又名马弗炉、电阻炉、箱式回火炉、箱式电阻炉,用于金属熔融、有机物灰化及重量分析沉淀的灼烧等。高温炉由加热、保温、测温等部分组成,有配套的自动控温仪设定、控制、测量炉内的温度。高温炉的最高使用温度可达到1000℃左右,炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的炭化硅材料制成,外壁有形槽,槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹着一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维,以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。炉门以绝缘耐火材料垫衬,正中有一孔以透明云母片封闭用做观察炉膛的加热情况。伸入炉膛中心的是一支热电偶,做测定温度用。热电偶的冷端与高温计输人端连接,构成一套温度指示和自动控温系统。使用时,先用毛刷仔细扫清炉膛内的灰尘和机械性杂质,放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚,关闭炉门。开启电源,指示灯亮,将高温计的黑色指针拨至所需的灼烧温度。随着炉膛温度的升高,高温计上指示温度的红针向黑针移动,当红针与黑针对准时,控温系统自动断电;当炉膛温度降低,红针偏离与黑针对准的位置时,电路自动导通,如此实现自动恒温。达到所需要的灼烧时间后,切断电源。待炉膛温度降低至200℃左右,开启炉门,用长柄坩埚钳取出灼烧样品,在炉门口放置片刻,进一步冷却后置于干燥器内保存备用。关闭炉门,做好整理工作。马弗炉和控制器必须在相对湿度不超过85%、没有导电尘埃、爆炸性气体或腐蚀性气体的场所工作。凡有油脂之类需进行加热时,有大量挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面,使之销毁和缩短寿命。因此,加热时应及时预防和做好密封容器或适当开孔加以排除。五、操作步骤总灰分测定的流程如下:马弗炉的准备→坩埚的准备→称样→样品炭化→灰化1h→取出→移入干燥器冷却→恒重→结果计算(1)马弗炉(高温炉)的准备。接通电源,设定使用温度,开启加热开关,预热至设定温度。(2)坩埚的准备。常用瓷坩埚,无论是新购或者陈旧的坩埚,均用HC1(1:4)煮沸1一2h,洗净凉干。用0.5%氯化铁与蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。打开马弗炉,用长柄坩埚钳夹住瓷坩埚,先移放在炉口预热,置于马弗炉中灼烧1h,移至炉口稍冷,然后移至干燥器中冷却至室温,准确称重。然后再至马弗炉中灼烧0.5h,冷却干燥后称重,恒重(两次称重之差不大于0.5mg)后,此为空坩埚质量。炉内各部位的温度有差异,假如设定550℃,炉内热电偶附近为550℃±10℃,中间部位为540℃±10℃,前面部分为510℃±10℃,无论炉子大小,门口部分温度均为最低,因此,应尽量将坩埚入炉膛内部。每次放取时,都要放在门口缓冲一下温差,否则由于温差过大会导致瓷坩埚破裂。坩埚盖侧盖锅体上。(3)结果计算。灰分=(m3-m1)/(m2-m1)×100%如有空白试验,则为灰分=(m3-m1-B)/m2-m1)×100%式中:m1—空坩埚质量,g;m2—样品+空坩埚质量,g;m3—残灰+空坩埚质量,g:B—空白试验残灰重,g。六、加速灰化的方法贝类、内脏、种子等含有大量蛋白质和磷,灰化时间较长,需加速,可采用以下方法。(1)添加灰化助剂。初步灼烧后,放冷,加入几滴氧化剂(1:1硝酸或30%双氧水),蒸干后再灼烧至恒重,氧化速率大大加快。若食盐较多,则可添加30%双氧水。糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。疏松剂(固定剂)如10%(NH4)2CO3等,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂随灰化分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可缩短灰化时间。但生成的MgO会导致结果偏高,应做空白试验。添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质,与灰分混杂,产生疏松作用,使氧能完全进入样品内部,使碳完全氧化。这些盐不挥发,保留在样品内,使残灰增重,应做空白试验。(2)采用二步法。首先按常压法炭化,取出,冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,把玻璃棒上的黏着物用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干,然后在120一130℃烘箱内干燥,再灼烧灰化至恒重。来源:[url=h
《乳品中灰分知多少?》灰分一般用来表示乳中矿物质的含量,并常作为粗略分析乳中盐类成分含量的一个指标。乳中主要矿物质有:钾、钠、镁、磷、铜、铁、锌等。乳经高温灼烧灰化时,其中的有机物将被分解而挥发,无机物则留在残留物中,这残留物即为灰分。灰分的含量一般比较固定,牛乳中灰分一般在0.68%-0.70之间。
大米淀粉测灰分,900℃灼烧一小时,上面灰是灰白色,但盐酸清洗时,坩埚里盐酸溶液变绿,很不好刷。有常做灰分的朋友知道是什么原因吗?
各位兄弟、姐妹帮帮忙,最近我新接触了一个项目,就是硫酸灰分,可是觉得奇怪的是在马福炉内烤了3个小时之后,干燥后的样品反而比原来干燥前的还重了?
[size=16px] 蜂蜜检测仪通常用于检测蜂蜜中的各种参数,如水分含量、糖含量、酸度等,但灰分通常不是其中之一。灰分是指在样品燃烧后残留的无机物质,通常包括矿物质和其他残留物质,而蜂蜜通常不包含太多的灰分。 要检测蜂蜜中的灰分,通常需要将蜂蜜样品燃烧,并测量残留的灰分量。这通常需要使用高温炉或燃烧器,并进行严格的实验室分析。因此,蜂蜜检测仪通常不包括测量灰分的功能,而是专注于其他更常见的蜂蜜参数。如果需要检测蜂蜜中的灰分,您可能需要将样品送往专业实验室进行分析。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041642332493_1325_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
[list][*]1.灰分的概念 [list][*]①食品经高温灼烧,有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物即灰分(粗灰分/总灰分)。(有机物破坏法) [/list][list][*]②食品在灰化时,某些易挥发元素(氯、碘、铅等)会挥发散失;而某些金属氧化物吸收有机物分解产生的二氧化碳形成碳酸盐,又使无机成分增多。因此灰分并不能准确表示食品中原来的无机成分的含量。 [/list][*]2.总(粗)灰分相关概念 按溶解度可分类为水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。[list][*]①水溶性灰分:可溶性碱金属(钾钠等)或碱土金属(钙镁等)的氧化物及盐类。 总灰分减去水不溶性灰分的质量之差即为水溶性灰分。[/list][list][*]②水不溶性灰分:碱土金属的碱式磷酸盐和Fe、Al等氧化物。 用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物即得水不溶性灰分。(不溶留渣,溶则被溶剂带走。)[/list][list][*]③酸不溶性灰分:污染的泥沙和食品中原来存在的微量二氧化硅。 用盐酸溶液处理总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物。[/list][*]3.灰分测定的意义 [list][*]①评定食品是否卫生,有没有污染。 食品的灰分含量有一定的范围,若超范围,说明生产使用了不符合标准的原料/添加剂,或在加工储藏中受到了污染。[/list][list][*]②评价食品的质量标准。 总灰分评定面粉等级,富强粉含量稍低。总灰分说明果胶等胶制品的胶冻性能,水溶性灰分反应果冻、果酱中果汁的含量,酸不溶性灰分增加表示可能污染和掺杂。[/list][list][*]③评价营养的参考指标。 通过测各种元素,如钙铁锌硒碘。[/list] [/list]
求助,我做药材灰分,灰不呈白色或者浅灰色,而是呈黄褐色是什么原因啊,而且测定值偏高。
我们出来的炭黑的灰分比较高想了解炭黑灰分是成分都是什么啊PH为6 以为是CaCO3了 看来不象哪位高手 指点一下
今天进行石油产品的灰分测试,但是每次燃烧油样都不能完全燃烧,烧过之后的样品,底部都有一层类似于沥青的物质,如果将这个样品放入马弗炉中的话,灰分含量讲超过1g。请问,怎样才能保证燃烧充分并符合要求呢?
我拿到一个问题,以某样品灰分含量为200mg/kg说明我们选择的方法的可行性。(注:我们选择的方法如下:取30g样品去烧灰分,此时用的天平为百分之一天平,即可称至0.01g,得到的灰分加坩埚是采用百万分之一天平,即可称至0.000001g。此方法要求平行样偏差2mg/kg)答案应该可行的,因为我们现在就是这么做的,我想知道的是整个思路如何计算,希望各位高手踊跃解答。时间不多了。我24小时内必须交上答案。
一、背景介绍1、样品名称:饲料用玉米蛋白粉A、饲料用玉米蛋白粉B2、检测标准:GB/T 6438-2007 饲料中粗灰分的测定(ISO 5984:2002,IDT)3、粗灰分(crude ash)的定义: 5500C灼烧所得的残渣。4、灰化的原理: 高温炉干灰化是很复杂的反应过程,经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭,其氧化动力学决定于物质的性质,即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。由氧化纯石墨得到的资料表明,当温度大于800℃,反应的实际机制可以认为:在最初比较缓慢的零级反应之后,紧接着是非常快的一级反应,在这个过程中C一C键被打断,形成CO2。但是由于在灰化试样所采用的温度(550℃左右)相对较低,而且存在着尚不了解的无机成分的催化作用。(灰化的原理是引用了我们仪器网内一位版友的资料,一时查不到版友的名字和ID号,在这里,谢谢这位版友,也希望大家补充这方面的资料)5、产品标准:NY/T 685-2003 饲料用玉米蛋白粉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112262144_341443_1641058_3.jpg
请教一下各位测定硫酸的灰分使用的坩蜗一般是什么材质的啊?
求教一下固体饮料里面的原料进货验收的话灰分算是必检项吗?如果要测的话一般都是用什么仪器的呢?实验室检验灰分又有什么需要注意的呢?
[color=#444444]灰分测定时为加速灰化可加入什么试剂?[/color]
做灰分炭化可以用电磁炉么
有没有参加了9月的大豆粉中水分灰分能力验证?来交流一下啊?做到怀疑人生了
做灰分的时候,放在马弗炉里面的时候,盖子要不要拿下来,或者放进马弗炉半个小时后,要不要把盖子拿下来
不知油墨可否作灰分测定,现在须对油墨有机无机成分比例进行测定,想通过此方式,请教一下有人做过类式的测试吗?可否告知一下方法。我们实验室无马弗炉,可以用其他什么仪器代替。谢谢!
面粉灰分测定方法GB5505-85中规定坩埚内样品在500-550度高温灼烧2-3h,可在实际工作中,有时有的样品灼烧3h以上还有不恒重的现象,而且,时间长,不利于及时指导生产。乙酸镁法,要求800-850度温度下灼烧1h,笔者试过几次,同一样品,重复性太差,同行的反应也如此。用方舟(60*30)测定面粉的灰分,笔者经过多次实验发现,在500-550度温度下,灼烧1.5h就足够了。原因可能是方舟与坩埚比较,方舟与空气的接触面积大。试验方法:三个不同厂家的面粉样品和一个麸皮样品,都采用平行试验的方法做两个,在550度环境下,方舟灼烧1.5h;坩埚灼烧3h。冷却时间:方舟20分钟,坩埚30分钟。试验结果如下: 样品1样品2样品3样品4(麸皮)坩埚0.670.650.710.700.730.735.25.3方舟0.660.680.700.700.720.735.3[size=4
一、润滑油的灰分 润滑油的灰分,是润滑油在规定的条件下完全燃烧后,剩下的残留物(不燃物)。润滑油的灰分主要是由润滑油完全燃烧后生成的金属盐类和金属氧化物所组成。含有添加剂的润滑油的灰分较高。润滑油中灰分的存在,使润滑油在使用中积碳增加,润滑油的灰分过高时,将造成机械零件的磨损。 二、润滑油的闪点是润滑油的贮存、运输和使用的一个安全指标,同时也是润滑油的挥发性指标。闪点低的润滑油,挥发性高,容易着火,安全性差,润滑油挥发性高,在工作过程中容易蒸发损失,严重时甚至引起润滑油粘度增大,影响润滑油的使用。重质润滑油的闪点如突然降低,可能发生轻油混入事故。从安全角度考虑,石油产品的安全性是根据其闪点的高低而分类的:闪点在45℃以下的为易燃品,闪点在45℃以上的产品为可燃品。 闪点是表示油品蒸发性的一项指标。油品的馏份越轻,蒸发性越大,其闪点也越低。反之,油品馏份越重,蒸发性越小,闪点也越高。闪点又是表示石油产品著火危险性的指标。油品的危险等级根据闪点划分∶闪点在45℃以下为易燃品,45℃以上为可燃品。在油品的储运过程中严禁油品受热到它的闪点温度。在黏度相同的情况下,油品的闪点越高越好。用户在选用润滑油时应根据使用温度和润滑油的工作条件进行选择。一般,油品的闪点应比使用温度高20℃~30℃才可保证安全。 三、燃点 燃点又叫着火点,是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而发生火焰能继续燃烧不少于5s时的温度。可在测定闪点后继续在同一标准仪器中测定。可燃性液体的闪点和燃点表明其发生爆炸或火灾的可能性的大小,对运输、储存和使用的安全有极大关系
总灰分的温度是500-600℃,那酸不溶性灰分的温度是多少呢?