离谱级分析

同行的数据分析假的离谱无语

最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱，达到40万左右。笔者分析可能存在三方面：第一进样口或色谱柱受到污染了；第二载气可能受到污染了；第三检测器受到污染了。对于第一点，通过不接色谱柱，直接用堵头，观察检测器响应值，发现响应值异常的高，故判断故障在检测器这边。对于第二点，本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送，其它仪器响应正常，故排除气体污染。综合前两点，故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点：1)检测器端尾吹有空气进入（笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处，均为发现漏液。）2）检测器内部受到污染，进行热清洗，将检测器温度设为375℃，通过4个小时的高温清洗，信号值降到2000左右，当温度回到300℃时，通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题，恳请高手指点！！！！

我单位使用的是普析的tu1800型紫外光度计，现在出现在410-290nm的百分百的线的平直度很差！就是非常的离谱了，不知道是什么原因，还有在200附近的一个小区域也是不好。这台仪器有一个更换滤光片的步骤。不知道会不会和滤光片有关系！

单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱，所带的标品也高得离谱。每次我们都是铅、隔同是做的。 即使同一个进样杯的样品 先做隔后做铅 隔做来正常， 铅做来老是出问题。 所以单位玻璃 器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的 0.5g样品＋6ml （1：1 ）硝酸 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/l 仪器的条件是 干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒 波长是283.3 请教一下各位是那些原因导致铅的做来每次的结果都偏高呢？

我是把0.05%乙酸乙酯溶于甲醇中，色谱图出现了如此离谱的基线漂移，请问是什么原因引起的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311060906009590_7849_4055668_3.png[/img]

中国部分烟草重金属超标 最高超外国香烟3倍——太离谱了还让人吸烟吗？？——为啥国产烟重金属超标？？

一个离谱的生产日期10月74日，这么离谱的生产日期被长沙市工商局局长陈跃文碰上了。前晚，陈跃文在某饭店吃饭，随手拿起饭店展示的“金牌高达椰浆”调料。他诧异地发现，调料的生产日期竟是“2011/10/74”，仔细观察，在这匪夷所思的数字下，隐约有两行钢印，钢印显示的生产日期是2009年10月30日，保质期两年。按照这个日期，这瓶调料早已过期。货是从哪里进的？陈跃文从饭店负责人处得到的回复是：高桥。随后，负责人还拿出了进货单等相关证据。在饭店现场，这样的椰浆，有整整一件。追查 问题椰浆从何而来波波商行 昨日，长沙市工商局食安办主任姜小鹏起了个早直奔高桥，追查椰浆的源头。按照饭店提供的进货单，10月74日的调料来自高桥的波波商行。“老板，有没有高达椰浆？”先行的便衣工商人员打头阵踩点。“有，190块/件，24瓶/件。”便衣工商人员得到了肯定的答复。随后，大部队赶到，向老板亮明身份，说明来意。步行约10分钟，一行人来到了仓库。仓库并不大，里面堆满了各种存货，意外的是，里面并没有椰浆。与此同时，商行老板称，“我们主要是做干货的，调料只是顺带卖一些。也不可能改日期。”随后，该老板表示，他们的货是从附近的湘粤调料商行进的。与此矛盾的是，工商人员查看商行的台账，却找不到椰浆的相关记录。也就是说，商行无法证明货是从湘粤调料商行购进。湘粤调料商行 波波商行老板口中的湘粤调料商行就在几步路外。老板雷先生看到工商人员手中问题调料的生产日期，也很惊讶。他从货架上取下一瓶“金牌高达椰浆”表示，店里确实在销售这种调料，他们的调料都是从四小龙商货购入，四小龙是这个品牌的经销商，直接从生产厂拿货，都是正规商品。记者查看罐底，三行钢印，清晰可见，生产日期为2012年2月18日，保质期两年。雷老板开车，带着工商人员查看了自己的仓库。他说，从经销商拿货，过期了可以退回去，没必要修改生产日期。四小龙商货 之后，在湘粤商行和四小龙商货的仓库中，工商人员都没有发现有修改过生产日期的椰浆。 究竟是谁改了生产日期？姜小鹏表示，从饭店到经销商，每方都有篡改日期的可能，“但我们暂时也没有确切的证据，到底是谁做的”。当然，也不排除这批椰浆本身就是假冒商品的可能。目前可以确定的是，波波商行涉嫌销售过期食品，如调查属实，工商部门将从严处罚。账面上卖了9瓶，怎么冒出一件？从湘粤调料商行的台账来看，这些年，他们只卖给了波波商行9瓶椰浆，这些椰浆，均没有批号记录。姜小鹏提出质疑：饭店证实椰浆是从波波商行进的，“波波说在你们这里进货，你们说只给过他们9瓶。（饭店那边）改了日期的都有一件了，这怎么可能？”说给商家：账目一定记清楚姜小鹏说，商家在经营活动中，一定要按照规定索证索票，做好记录。在检查中他们发现，这3家商家的台账，都存在不规范的现象。进货和销货记录，有的不全，有的没有写明商品批次，一旦出了问题，别人往你身上赖，“说都说不清”。在购买商品时，也要认真检查，以免出乌龙。说给消费者：尤其注意喷码商品消费者也应该警惕，消费时，要懂得区分喷码和钢印。喷码不是永久标识，稍微用手指擦拭，就能擦掉。而钢印是永久标识，很难被擦掉。一般来说，遇到生产日期是喷码的商品，消费者就要谨慎购买。一旦发现或买到过期商品，可掌握好证据，拨打12315或向工商部门进行投诉举报。

我们以前一直用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析醋酸中痕量甲基碘，但是最近不知道怎么了，分析出来的数据离谱，同一样品的分析结果会相差很多。请各位大侠帮忙

我公司准备投资“亚健康检查”的设备，但不想从医疗器械公司购买现成的成套设备（价格高的离谱）。现在我们对硬件市场已有所了解，但不知哪里有比较合适的配套软件分析系统？（性价比较高）另外，“亚健康检查”的设备质量，目前国内与国际的差距有多大（或表现在哪些方面）？

现在很多高纯试剂都买不到,分析纯对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来说够用吗?现在想买点优级纯的试剂都没有国产的,有的有进口的又贵得离谱,郁闷啊[em0707]

这边安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]7000c,真空度e-9。怎么解决啊。。。。还有水空气氮气高得离谱。。。。。

用图一的坛墨混标配的钾钠镁钙的曲线，仪器是ics3000，分析图二的模拟降水，钾钠钙结果都是对的，镁的分析结果不到标准值的1/2，就偏低到离谱了，请教下有人遇到过么，怎么解决？跪谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251003162474_2064_1645749_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251003162689_5278_1645749_3.png[/img]

紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 AFS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法 IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法 PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法 GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法 TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热-力分析 TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态动态热-力分析 DMA 分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化[font='微软雅黑','sans-se

有个朋友说他做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱，他说间、对二甲苯分不开，两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右，但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的，各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了，他的方法和项目的保留时间（定性）是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标（只有苯、甲苯、三种二甲苯），但标样中是含乙苯的，怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看？谢谢！

根据朗伯比尔定律来测未知样品的纯度，我用内标法进行测试，样品是二月桂酸二丁基锡（DBTDL），内标物为异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）。DBTDL的量是0.7固定，IPDI逐渐递增，最后我做出来的曲线相关性很好，有0.999，但是测未知样的结果很离谱，有130％的。我知道曲线的相关性与测试的准确性无关，那我该从哪个方面进行分析呢？已知IPDI中NCO的峰易受空气水分的影响但既然标准曲线做得好，那它受空气中水分影响是不是没那么大？求求各位老师帮我分析一下吧。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310172010080720_8723_6199663_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310172010079969_7841_6199663_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310172010081364_3143_6199663_3.png[/img]

分析化学是研究获取物质化学组成和结构信息的分析方法及相关理论的科学，是化学学科的一个重要分支。分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等。 从分析的对象分：生物分析化学，材料分析，化学分析，环境分析，鉴识化学/鉴识科学 从分析的方法分：光谱学，质谱学，分光度和比色法，层析和电泳法，结晶学，显微术，电化学分析。 从有无仪器的使用分：古典分析和仪器分析。 古典分析包括：滴定法，重量分析，无机定性分析 仪器分析包括：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法，原子荧光光谱法，α质子-X射线光谱仪　　毛细管电泳分析仪，分子荧光分光光度计，紫外可见分光度计，循环伏安法，差示扫描量热法，电子顺旋共振仪，电子自旋共振，椭圆偏振技术，场流分离法，传式转换红外线光谱术，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，高效液相色谱法，离子微探针，电感耦合等离子体，选择性电极，激光诱导击穿光谱仪，质谱仪，穆斯堡尔光谱仪系统，核磁共振，粒子诱发X-射线产生，热裂解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪，共振增强多光子电离谱，扫瞄穿透X射线显微镜，薄板层析，穿透式电子显微镜，X射线荧光光谱仪，X射线显微镜 二者各有优缺点，相辅相成。分析化学者必须明确每一种方法的原理及其应用范围和优缺点，这样在解决分析问题时才能得心应手，选择最适宜的方法。一般来说，化学法准确、精密、费用少而且容易掌握。仪器法迅速，能处理大批样品，但大型仪器价格昂贵，几年后又须更新仪器。 分析化学注重方法的高的选择性，高的精密度和准确度，比较广的测定范围，力求方法简便，容易操作，经济实惠，节约成本。 要掌握实验方法的原理，认真按照操规范进行实验，具有严谨的科学态度，仔细观察，实事求是的记录原始数据。要注意安全，对强酸强碱，腐蚀性，有毒物质操作做好防护准备，对水电火要细心使用，做好实验的安全工作。

数据做准，在监测站来说，是非常必要的且非常重要的但是话又谁回来了，在合格范围内，比如限制是1.0那么你排除所有的干扰，非常认真的分析出数据是0.20，花费了一天的时间假设水样有很多干扰，而我不去排除直接分析，可能得出的结果是0.25，比如花费了1个小时如果有的水样就算有干扰，但是分析出来的结果很低或者不超标，我觉得这些干扰完全可以不用去管他如果数据出现超标或者比平常高的离谱，才需要认真分析一边常年地表水分析都不超标甚至未检出，每天去研究这些项目是不是干扰之类的，我个人认为毫无意义

大家好，我用LACHAT QC8500流动注射分析仪测定海水中的硫化物，在测完5个样品后插入一个25ug/L的标液，可检检测出来只有3.6ug/L，我想请各位帮我分析下到底哪里出错了，我用的标准工作曲线浓度分别为50、25、10、5、1、0(ug/L)，前两次也插过标，是在空白和样品分析完后分别插入25ug/L的标液，所检测的结果是27.ug/L和27.8ug/L，这次咋就这么离谱。。。求助！

刚接触光谱时看到氩气48级不明白是什么意思，后来才知道48级为氩气纯度99.998%一般光谱分析用的这个级别。57级纯度99.9997%含氮小于0.6ppm含氧小于0.3ppm对要求分析含氧氮的合金时效果更佳。我门最近所用氩气标签标注五个九即99.999％但激发点不好，差的氩气硫磷比实际值低很多，碳高的离谱。

我昨天晚上做孔雀石绿，平时我们检测出来的1点多ppb，或2点多ppb已算是比较高的了，而昨天竟然来了一个1千2百多个ppb的，也就是1点2个ppm，太离谱了。但是出峰时间跟标准品是一样的，一点都没变，而且基线都是很好的，我不敢确定是不是目标物还是有杂质干扰。请大家帮忙分析一下。

各位老师，用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测铅，为什么测出来的结果比稀释前还大十几倍，我用1.6g硝酸铅加纯水定容到1L得到1000mg/L的铅储备液，然后再稀释到不同浓度，因为标曲做的1、2.5、5三个点，测之前又稀释了，结果测出来的值是几百，乘上稀释倍数就是几万mg/L了，怎么回事

色谱分析前处理大家一般用的试剂是分析纯，还是色谱级的？

求助化学分析 第四辑 极谱分析专辑韩组康主编 上海: 上海市科学技术编译馆出版

我们主要做三项塑化剂。主要的dbp做起来空白很高。高到离谱的那种，一般空白在0.28左右，国标才0.3.。这两天我逐个分析，每个步骤都进机检测。发现是固相萃取后 氮吹复容后才高起来的。前面提取步骤都是0。到了后面氮吹复容完了直接涨到0.15了。但是我取了萃取后的进机检测。几乎是0。我又用乙腈专门模仿空白氮吹后复容。结果也才0.03。问题来了。到底是为啥。俩连一起就高的离谱了。过程中单测却没事。。。求大佬解惑

色谱纯的试剂能否当分析纯使用？