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离谱级分析

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离谱级分析相关的资讯

  • 132万!荔浦市疾病预防控制中心连续流动注射分析仪等采购项目
    一、项目基本情况项目编号:GLZC2023-J1-310021-GSZB项目名称:实验室能力建设仪器设备采购采购方式:竞争性谈判预算金额:132.0000000 万元(人民币)采购需求:项号货 物 名 称数量单位简要规格描述或项目基本概况1连续流动注射分析仪1套如需进一步了解详细内容,详见采购文件。2微波消解仪1台3原子荧光分析仪1台4全自动高锰酸盐指数分析仪1台合同履行期限:自签订合同之日起30天内交付使用并通过验收本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取采购文件时间:2023年03月31日 至 2023年04月10日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59。(北京时间,法定节假日除外)地点:“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)方式:供应商登录“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件)售价:¥0.0 元(人民币)三、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:荔浦市疾病预防控制中心地址:荔浦市荔城镇滨江南路4号联系方式:徐建刚 0773-72178132.采购代理机构信息名称:广西国盛招标有限公司地址:桂林市临桂区西城北路山水凤凰城G41栋17楼联系方式:蒋桂珍 0773-58381883.项目联系方式项目联系人:蒋桂珍电话:0773-5838188
  • 用户之声|CIC燃烧离子色谱-OLED材料卤素分析利器
    关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国 荆淼随着我国新冠疫情逐渐得到控制,各行各业复工复产进程不断加快。多家智能手机企业相继推出新款机型,折叠手机更是其中的重头戏。知名手机厂商近年来推出的折叠手机一经推出,随即售罄,市场火爆程度可见一斑。OLED作为折叠手机最重要的元器件,也得到前所未有的关注和重视。OLED面板具有可折叠、可弯曲的特性,可以彻底改变当前智能手机、甚至平板和笔记本电脑的既有形态。OLED是什么?OLED全称为有机发光二极管,是一种全新的平面显示技术,能够实现自发光。OLED材料作为OLED显示技术的核心,因高性能、低能耗、响应快速、超薄、柔性显示等优点,正从液晶显示器(LCD)手中夺取越来越多的市场份额。OLED有机材料OLED材料包括传输层材料,注入层材料及有机发光材料。与液晶显示组件相比,由于终端材料层替代了液晶面板中的滤光片、背光模组和液晶材料,使得OLED有机材料在整个OLED屏幕中占据了举足轻重的地位。发光材料是 OLED 器件中最重要的材料,一般发光材料应该具备较高的发光效率和良好的电子空穴传输性能。按化合物的分子结构,有机发光材料一般分为两大类: 高分子聚合物和小分子有机化合物。图 OLED基本结构(点击查看大图)OLED有机材料卤素限量要求光的亮度或强度取决于有机发光材料的性能。有机发光材料中卤素,会严重影响制成器件的寿命。业内一般规定有机光电材料卤素限值F、Cl为2 mg/Kg,Br、I为1 mg/Kg。OLED有机材料卤素测试难点有机发光材料为复杂有机基质,且纯度通常都比较高,所含的卤素杂质含量低,样品量小。因此,复杂样品基体消除、痕量卤素的释放和较低的检测灵敏度需求,均对分析方案带来极大的挑战。标准中OLED有机材料卤素检测方法简单、快速、准确的卤素测试方法一直吸引着大家的关注。卤素的测定,主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法,CIC在线燃烧离子色谱法,ICP-OES及ICP-MS等方法,不同测试方法各有其特色。材料中卤素释放及含量检测—不同方法对比• 无需前处理a:氧弹燃烧需要的手动制样燃烧,ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前处理方法。• 无人为操作误差b:样品转移过程存在人为误差。• 测定所有卤素c:ICP-OES无法测定F元素;ICP-MS F的第一电离能高于Ar,Cl在Ar等离子体中难电离。• 样品卤素检出浓度d:氧瓶/氧弹燃烧-离子色谱样品检出浓度>10mg/Kg(参考文献7);ICP-OES样品检出浓度Cl>50mg/Kg,Br>30mg/Kg(参考文献6);ICP-MS样品检出浓度>10mg/Kg。CIC燃烧离子色谱法具有简单易行,灵敏度高的优势,已经成为电子电器行业卤素检测的权威方法。韩国标准《KS M0180》,日本标准《JEITA ET-7304》,国际标准《IEC 62321 Part 3-2》及我国出入境标准《SN/T 3019.2-2013》均推荐CIC在线燃烧离子色谱法。赛默飞OLED有机材料卤素检测方案图 典型样品分离谱图(点击查看大图)
  • 我的离子色谱世界(中篇)——柱子“离谱”的中国梦
    p   人的思想与理念会逐步地形成与完善。我在写完《我的离子色谱世界》之后,就进一步在想,怎样才能和离子色谱的同行们形成一股往前进步的合力。上篇中的四点看法都是关于个人待人、做事的态度,这次就所想的问题,我想到的答案是“求自由发声”、“求资源共享”、“求共同进步”这三点。与上文不同,此三点是针对离子色谱行业整个群体而言的,深入一点的话甚至可以扩大到分析行业的整个领域。以下就是我对这三点一种个性化的解释,与君共勉。 /p p    strong 求自由发声: /strong 如果把离子色谱行业比喻成一个大鱼塘,那在本文中,不妨将不同水平的学者比作池塘里的大鱼(技术大家)、小鱼(小有成者)和青蛙(初生牛犊不怕虎的奋斗青年)。 /p p   大鱼往往住在深水区,小鱼游在浅水的岸边,而青蛙则浮在水面上。没有人喜欢青蛙的叫声,特别是在夏天午夜的晚上,“呱呱呱”的扰人清梦。可与此同时,我们也会发现,正是青蛙的叫声给鱼塘带来了生机,使小鱼游得更加欢快,而听到 “呱呱呱”声音的大鱼也会偶尔出来吐吐气,看看外面的世界,并寄语于年轻一代。在离子色谱行业的这个大池塘里,青蛙的声音没能搅动一池碧水,小鱼的游动也未曾引起壮阔波澜,但正是它们给鱼塘增加的那点生机吸引了大鱼,借由此而发出具有引领性的声音,使整个池塘的生物都听到了。他们告诉我们前进的方向,让我们看到了光明。固此,有了最美的自由发声,离子色谱行业这一鱼塘才成为更好的可居可乐之地。 /p p    strong 求资源共享: /strong 假如你有一个苹果,我有一个苹果,互相分享后依然只能品尝到苹果的味道 假如你有一个苹果,而我有一个梨,互相分享后则能品尝到两种不同的人生味道。同理,你我拥有不同的思想,互相交流之后,彼此都拥了有两种不同思想。正所谓各取所长,各得所需 人尽其才,物尽其用。古人的道理用在这里也是恰如其分。 /p p   当然,这里谈的资源共享指的是离子色谱理论基础以及相关常见普通问题方面的分享。真正的核心技术理应受到保护与尊重。就像开源代码一样,大家无需也不应当再去重新编写,而只需综合统筹取其长,将不同的开源代码组合起来,形成一个有应用价值的新事物。简而言之,已知的知识、公开发表的论文与专利,都不应当成为阻碍我们前进的绊脚石,而应当成为我们打开真理之门进而取得成功的钥匙。而那些独门绝技、一家之长、奇思妙想、解人之忧之能才是需要保留并看重的东西。思想交流能缩短人与人的差距,是真正推进科技进步途径之一。 /p p    strong 求共同进步: /strong 所有人都明白,一个小蛋糕一人吃,还行,一群人同吃,则就不够了。怎么办?那我们可以分工合作一起来做个够吃的大蛋糕。你提供面粉,我提供鸡蛋,其他人再分别提供白砂糖、纯牛奶等原材料 同样,制作工具也分别提供,你来做分蛋器,我来做电子称,他来做量杯,其他人再来做蛋糕模子等等。相信举众人之力,定能做出够吃又有味道的大蛋糕。 /p p   我们都知道,白色是太阳光的颜色,而当我们把它分开时,看到的就是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种不同的色彩。就是这七种颜色的相向而行,才给了我们欣赏绚丽而多姿的彩虹的机会! /p p style=" text-align: right " 供稿人:廖洪柱博士 /p p & nbsp & nbsp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /p
  • 刚过“消解门”又来“红门宴” 这样的进口论证太离谱!
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 日前,江苏省某市粮食局计划15万元购买一台进口便携式近红外谷物测定仪,用于快速、无损测定粒状和粉末状谷物的水分、蛋白、脂肪等多项参数。在公示的进口产品专家论证意见中,对这台便携式近红外谷物测定仪的要求除了“光谱重复性小于0.02nm”、“全部检测时间小于100秒/样品”外,也要求仪器的“光谱准确性小于0.05nm”。如此不专业的指标提法,令近红外业界乃至分析仪器圈哗然。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 下图是进口论证公示: /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/bc1e26c3-a3db-4bb4-82d1-846a5add4577.jpg" title=" 微信图片_20180626101920_副本_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 对比近红外厂商的仪器性能参数: /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/710b99f3-173f-47d5-b34b-da46fdb9582a.jpg" title=" 微信图片_20180626101928_副本_副本.jpg" / /p p   可以看出,近红外仪器的关键指标有波长范围、波长准确性、波长重复性、光谱分辨率等条项,从未有光谱重复性、光谱准确性这样的说法。 /p p   有业内人士表示:“政府招标公告里面近红外产品赫然在目,技术指标限定更是不敢恭维,从业几十年闻所未闻,可能孤陋寡闻了,亦可见近红外推广之路的任重道远。想采购进口仪器本不是什么错误,指标严格也无话可说,但文字上要看的过去,指标提法要准确,至少是对那些评标专家的尊重。” /p p   据悉,中国仪器仪表学会已委托近红外分会江苏地区牵头老师与地方政府对接,从仪器性能指标上进行指导。同时,希望通过科学普及的形式(分层面向政府高层、社会大众、青少年),扩大仪器学科及技术的社会影响力。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/45546565-5d69-4967-b401-609c9623dcda.jpg" title=" timg_副本1.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 对于此次采购事件,多位近红外专家也发表感想: /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "    strong 专家1: /strong 我们近红外技术的专家、学者大部分在高校和科研院所,很多市、县的确没有这样的机构,政府部门要按照规定完成项目任务,建议咨询有关或推荐上级部门有关专家参与。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   /span strong style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  专家2: /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 国产仪器的稳定性、一致性、实用性还有待提高!这些话在仪器圈自始至终都没停过,即便有了华为和小米 但是提高到什么性能标准才算合格?具体性能标准要写出来,才能有效指导中国制造仪器有目标的提高,“师夷长技以自强嘛”,另外这个性能标准适用于什么行业?是所有行业都要满足这个标准吗?还是要把标准分级,让“适者有其田”?这些应该是在座的各位行业大拿应该想法解决的事情。 /span br/ /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "    strong 专家3: /strong 看着大家说得热闹,我也说说自己的一些感受。近红外的发展与应用,都是比较接地气的,归根结底是应用!一个好的应用,离不开好的软硬件产品体系、市场销售体系、服务体系。1、从产品来说,国产仪器需要走的路还有一些。产品的稳定性、一致性、实用性还有待提高!很多行业,尤其是大行业应用点需要近红外人沉下去仔细做好、做精、做细 2、市场销售向来都是逐利的,和其它行业并无大的区别,近水楼台泥沙俱下及公平不公平都有,我不置评述 3、服务体系。这里有2个重点,(1)近红外标准的根本意义和其它行业的标准不同,个性化太强。建议还是农村包围城市,从点到线及面,急不得!(2)要说服和推广并建立以近红外为基础思维模式的管理体系,这有别于传统理化的管理体系。换句话说,应该是以近红外为技术支撑的近红外管理体系。从而衍生出自己的企业内控标准体系和检测体系。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "    /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 编者按:从专家的表述中可以看出,招标文件中技术指标表述要规范、标准、准确,要体现公平、公正,迫切呼唤相关标准的制定,避免出现随心所欲的乱像。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p   事件的后续进展如何,仪器信息网将持续跟踪报道。 /p
  • 《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦
    《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日,国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》,公示阶段已经结束,距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO:19242-2015,规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法,样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点,采用更合适的管式炉燃烧方法,扩大了样品测试的范围并且提高了准确性,对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用,该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚,对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫,必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧(管式炉)离子色谱法,在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比(点击查看大图)飞飞:CIC在线燃烧离子色谱是什么?赛老师:CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞:它的原理是什么?赛老师在全自动分析过程中,氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解,随后被氧气氧化,所得气体产物被吸收液吸收,zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子?赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性,其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢?赛老师几乎所有能够燃烧的样品,均可通过燃烧炉离子色谱进行分析,该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业,在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫,会引起生产设备的腐蚀,进而造成环境污染,同时还会向下游产品传递,因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理(点击查看大图) 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势:1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素;2. 可选气体、液体或者固体自动进样器,满足不同样品的测试需求;3. 燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;4. 仪器自带清洗步骤,保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一,OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景,但其常为复杂的高纯有机基质,所含的卤素杂质浓度低,样品量小,对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图(点击查看大图)典型样品分离谱图(点击查看大图) 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势:1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素,样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg;2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底,样品基质完全消除;3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测;4.样品及标样均通过同一燃烧通道,确保测定结果的准确性;5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析,对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定,也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果,为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。
  • 赛默飞带您全方面解析石化领域中离子色谱的应用
    石化行业,上涵油气勘探、开采与炼制,下衔材料加工、合成与催化等相关产业,既是主要能源供应,又是材料行业支柱,占据国民经济重要地位。离子色谱是卤素化合物、氮硫磷形态、有机羧酸、金属离子等元素离子形态与价态的理想分离分析手段,已广泛用于石化行业中的油气勘探和开采、石油炼制及加工、三废排放等生产环节中,进行质量表征与工艺控制。赛默飞领xian的离子色谱技术,为石化行业提供了完整的应用解决方案。 水质分析水之于石化,犹如鱼与水。回注驱油水质,直接影响采收率与地质断层位面保护;循环冷却水质,直接影响企业生命线——生产设备的腐蚀与安全… … 高效快速分析,是生产效率提高的重要基础。《SYT 5523-2006》、《GBT 14642-2009》和《GBT 15454-2009》等标准方法中,相继推荐采用离子色谱方法完成其质量控制和工艺监控。 赛默飞独jia高压高效离子分析方案基于行业领xian的4μm聚合物基质离子交换填料,可在8min之内完成水质中常见阴、阳离子化合物分析。此方法方案完全覆盖地表水、地下水、回注水、循环水等各类复杂基质水样分析,将传统离子色谱分析效率提升3倍以上。赛默飞专利“只加水”技术在高压高效快速分析的同时,只需添加超纯水,即可实现离子色谱的正常运转,不仅提供了无背景污染的淋洗系统,更是使离子色谱真正实现了持久稳定、少人照管式运行。淋洗液自动发生器原理示意图??淋洗液浓度正比于施加电流,高精确度、高准确度??仅需超纯水,无溶液配制过程,方法可重复性高??高压等度/梯度淋洗,方法兼容性强 电解抑制器原理示意图??电解抑制,简化流路,消除试剂配制过程??淋洗液与再生液两通道物理分离,无交叉污染??连续再生,无限容量 石化产品品质分析一.石化原油气及下游产品卤素和硫的测定原油气存含的卤素和硫,不仅会导致生产设备的腐蚀,也会造就严重的环境污染,同时会随产业链向下游产品传递。迄今,脱硫工艺仍是石化行业产业链的重要攻关难题,卤素残留依然是催化剂和催化工艺的短板。卤素和硫元素的完全释放,通常推荐激烈的燃烧方式,如《SNT 3185-2012》。传统的氧瓶或氧弹燃烧方案,诸多环节存在操作误差和污染引入,致使测定结果存在较大的不确定度,对于重整催化剂中痕量卤素的测定等需求,几乎无能为力。 赛默飞在线燃烧离子色谱系统(CIC)采用管式炉在线燃烧释放-在线吸收-在线进样的全自动化测定方案,在持续的高纯氩气和高纯氧气交替吹扫氛围中,卤素和硫被高温燃烧裂解释放,尾气被吸收液完全吸收后,触发自动进样,注入离子色谱完成卤素和硫含量的同时分析。燃烧-离子色谱仪组成较高的自动化程度,较低的系统空白,赛默飞燃烧离子色谱(CIC)方案也被广泛应用于石化行业相关原材料或产品中痕量卤素和硫的监测,如重整催化剂中痕量卤素、冰醋酸中痕量碘化物、合成橡胶中痕量卤素的测定、RoHs指令检测等。燃烧-离子色谱基本原理典型样品(石脑油馏分)分析谱图 二.有机化工产品中杂质离子的测定醇、醛、酮、腈类化合物,是石化行业的重要产品,也是下游的半导体制造等行业所需的高纯清洗剂和溶媒作用剂重要源头。无机离子的残留量,可造成下游材料制造过程沾污,致使成品缺陷率增加,是高纯试剂品质的重要指标之一。 赛默飞“谱睿”技术方案以纯水为媒介,将样品从样品阀(阀1)完全转载入富集阀(阀2),待测化合物被富集于离子浓缩柱上,而样品基质则流入废液。随后,富集柱被切换进入色谱分离系统,完成待测化合物的分离测定。通过调节样品阀上定量环的体积,便可以轻松测定不同浓度级别的杂质离子。赛默飞“谱睿”技术原理示意图在样品阀和富集阀之间引入固相萃取柱,即可实现Online SPE;在样品阀和富集阀之间引入色谱分离系统,即可实现2D-IC,完成更加复杂的样品基体消除和超痕量离子杂质测定。 三废分析卤素和硫元素残留,横贯整个石化行业产业链产品。“三废”肆意排放,将导致生态环境酸化,危害生态平衡。《GB 31571-2015》提供了权威排放依据。参照《SYT 7001-2014》,选用赛默飞高容量高选择性离子交换柱IonPac AS18,35min之内即可完成三废中卤素、硫形态以及氮氧化物的快速分离测定。醇胺脱硫溶液中热稳定盐阴离子组成分离谱图色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(三)——流动相在线除盐技术
    药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分,是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中,关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时,应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备,得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法,一是周期长;二是分离制备成本高;三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术,根据杂质的来源,产生条件,推测药物中可能含有的杂质,并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构,可以很好地解决这些缺点,已成为杂质研究的一种新理念,且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中,液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础,然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂),这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时,必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离,且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐,让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接 双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变,各杂质成分在一维分析柱中实现分离,通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中;左泵采用与MS兼容的挥发性流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,利用质谱上固有的六通阀,将流动相中的非挥发性盐除去,再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中,通过子离子扫描等方式,得到杂质的裂解碎片,结合物质的裂解规律,对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。 图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用 阿莫西林(Amoxicillin),是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素,在2010版《药典》二部中,有关物质分析采用HPLC-UV法,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0) 和乙腈,梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后,其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术,在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后,可将其中的未知杂质成分(包括降解产物)切换并储存至loop环中;二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后,利用MS进行多级碎片离子扫描,结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律,推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成,而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。 图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图(UV 230nm) 图3 4号杂质TIC谱图(上图为负离子模式,下图为正离子模式) 图4 4号杂质特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=338.1,右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1) 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素,用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相,样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下,采用DGLC的流动相在线除盐技术,使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质(包括降解杂质)成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析,结合已知文献,共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图(UV254 nm) 图6 其中15号杂质的特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)的流动相在线除盐技术,可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等,可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。 参考文献 1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质 2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质 3、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 罐车运输食用油乱象 | 这交叉污染,要靠全民吸收?还是靠色谱确证清洗有效性?
    近期,媒体曝光油罐车食用油煤制油混装乱象,涉及多家知名企业,引发大众关注,国务院食安办成立联合调查组彻查该乱象问题。煤制油是一种由煤炭加工而来的化工液体,如液蜡、白油等,主要由碳和氢组成,但也有氮、硫等元素。它其中含有的不饱和烃、芳香族烃、硫化物等成分对人体有健康风险,长期食用可能导致中毒,其中多环芳香烃(PAHs)的毒性尤为强烈,具有致癌、致畸和致突变性。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。本文特别邀请到了福立仪器分享食用油检测整体应用解决方案。食用油主要检测项目食用油是日常饮食烹饪的必需品,在国民生活中扮演重要角色。自公司创始以来,福立仪器本着“用科技创新,实现人类美好生活”的企业使命,不断研发高性能科学仪器产品,建立更多行业解决方案,以满足人们在各领域的需求。因此,福立仪器在食品安全方面有丰富的应用,能够为食用油行业在污染物、营养成分指标检测等方面提供整体应用解决方案,确保食用油的质量和安全。食用油检测分析设备福立仪器食用油行业检测分析产品包括福立未来系列F80、F70、F60气相色谱仪,LC5190、LC5090液相色谱仪,以及S900 GC-MSD气质联用仪和前处理产品HS930/HS950全自动顶空进样器,能为该行业提供高效准确的分析。食用油整体应用解决方案苯并(a)芘的测定苯并(a)芘标准溶液谱图苯并(a)芘,是一种多环芳烃,作为一种已知的强致癌物质,可通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体。GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定油脂及其制品中苯并(a)芘限量值为10μg/kg。福立仪器根据此标准使用LC5090Plus高效液相色谱仪对食用油中苯并(a)芘进行相关测定,该方法准确可靠,仪器响应灵敏。六号溶剂残留的测定六号溶剂标准溶液谱图1—2-甲基戊烷,2—3-甲基戊烷,3—正己烷,4—甲基环戊烷,5—环己烷,6—2,3-二甲基戊烷,7—正庚烷(内标)化学浸出法炼油被大多数油脂生产企业所选择,化学浸出法炼油原理为植物油提取溶剂提取(六号溶剂),所用的这类溶剂为石油直馏馏分、 重整抽余油或凝析油馏分经精制而成,其中所含的少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性,长期接触会麻醉呼吸中枢,损害周围神经和造血功能。福立仪器根据《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262-2016)标准,使用HS950顶空进样器+F80气相色谱仪建立了浸出植物油中六号溶剂残留量的快速检测方法,对食用植物油的质量控制具有十分重要的意义。半挥发性有机物的测定64 种半挥发性有机物在 SCAN 模式下的总离子流图64 种半挥发性有机物的 SIM 图根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、浓缩、 定容,通过S900 GC-MSD气相色谱质谱联用仪检测分析,该方法稳定可靠,具有很好的准确度、精密度和检出限,仪器配置也具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。黄曲霉毒素B族和G族的测定黄曲霉毒素来自于黄曲霉和寄生曲霉所产生的一种次生代谢物,具有急慢性毒性、致突变性、致癌性和致畸性,其中黄曲霉毒素 B1 毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,被世界卫生组织( WHO) 列为一级致癌物。福立仪器参考国家标准:食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定(GB5009.22-2016),使用LC5090Plus高效液相色谱仪建立了食用油中的黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,该方法采用光化学衍生,无需衍生试剂,无腐蚀性液体流经检测器,方案操作简单,成本低,设备通用性佳。黄曲霉毒素B族和G族标准溶液谱图含硫化合物的测定样品含硫化合物典型分离谱图福立仪器使用F80气相色谱仪测定食用油中的含硫化合物,能够以高分离、高灵敏度对其复杂组分进行有效分析检测,为食用油行业快速检测提供了强有力的支撑,同时仪器智能高效,具有精准的控制系统,给用户带来极佳的使用体验。福立仪器将一直践行着“用科技创新,实现人类美好生活”的企业使命,继续致力于为客户提供高品质、高性能的仪器产品和整体应用解决方案,筑起食品安全的坚固屏障,守护好国民的健康。————————————————————————————————点击图片 免费报名近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题,其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时,我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 离谱,拍核磁可以改善认知?
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院强磁场中心张欣课题组等依托稳态强磁场实验装置(SHMFF),利用自主搭建的强磁生物学研究平台,开展了33.0 T的稳态强磁场生物安全性和神经行为学影响研究,首次报道了30 T级稳态强磁场对健康小鼠的生理安全性以及20 T和30 T级稳态强磁场对小鼠神经行为学影响。该研究发现,稳态强磁场可以提升小鼠社交能力、改善其焦虑情绪,并提高空间记忆力。相关成果相继发表在《磁共振成像杂志》(Journal of Magnetic Resonance Imaging)和《欧洲放射学》(European Radiology)上。  近年来,高场磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging,MRI)因具有高分辨率的显著优势而发展迅速。7 T MRI已获批进入临床,21.1 T MRI也成功用于啮齿类动物的实验研究。但20 T以上强磁安全性研究仍然十分缺乏。  研究团队在前期3.5-23.0 T稳态强磁场生理安全性研究的基础上,进一步提高了磁场强度并缩短了暴露时间,将健康小鼠暴露于7.0-33.0 T强稳态磁场中1小时之后常规饲养2个月,发现磁场暴露组小鼠的少数指标虽略有变化,但均未超出正常范围,大多生化指标、血常规及重要器官的组织形态均无明显改变。同时,在磁场暴露后的2个月之内,通过多种行为学检测发现,稳态强磁场可以提升小鼠社交能力、改善其焦虑情绪,并提高空间记忆力。这种神经认知改善效应也在3.5-23.0 T磁场暴露2小时的健康小鼠的行为学研究中得以体现。研究人员认为,这可能与小鼠海马组织中的钙/钙调素依赖性蛋白激酶Ⅱ(CaMKII)的表达水平升高有关。该团队进一步研究发现,7 T稳态磁场可有效缓解抑郁模型小鼠的抑郁症状。这不仅为高场MRI的发展提供了有力的理论基础和实验依据,也预示着稳态强磁场有望在未来成为一种缓解抑郁的治疗方法。  相关研究工作获得科学技术部国家重点研发计划、国家自然科学基金、合肥研究院院长基金等项目的支持。科学家依托强磁场实验装置(SHMFF)开展系列动物实验
  • 2000名质谱人和衷共济,第十三届质谱网络会议圆满落幕!
    仪器信息网讯 2022年12月13-16日,第十三届质谱网络会议(iCMS 2022)在线上召开。由于疫情的影响,本次会议召开同期,多位报告专家、本网工作人员也陆续出现流感症状,身体多有不适,因此本届质谱网络会议的顺利召开十分珍贵。特别让人动容的是,本次会议的多位报告专家带病出席,竭尽全力为线上的听众带来精彩的报告内容。在此,仪器信息网对所有在特殊时期一如既往大力支持我们的专家老师、赞助企业以及广大用户朋友们表示衷心的感谢,也希望大家能够注意身体健康,争取平稳地度过这个特殊的时期。  本届会议的41位报告专家阵容  本届会议得到以下赞助商的大力支持来自中国和北美等地区的约41位专家学者分享了精彩报告,内容既包括高速发展的质谱最新技术、最热门的临床质谱技术应用进展、极具应用前景的毒品分析方法,也涵盖了各类质谱技术在生命科学、食品、制药、环境四大领域的应用进展。本文将分为上下两篇从以下从四个方面加以概述。  质谱技术新维度与新深度  质谱新技术新方法是历届质谱网络会议(iCMS)的重要主题,本届会议安排的内容涵盖离子淌度质谱技术、超高分辨静电离子阱质谱技术、结构质谱技术、质谱成像技术、微流控质谱技术、创新电离技术及小型化质谱技术等多方面。  来自中科院上海有机化学所的郭寅龙研究员进行了题为”基于离子淌度质谱技术分析小分子代谢物“的报告。近些年,离子淌度技术(ion mobility spectrometry,也称“离子迁移谱”)取得了快速发展,离子淌度质谱的联用技术也得到了广泛应用,这使得质谱分析能力从相对简单的质荷比拓展到复杂的三维结构,从简单的异构体区分发展到复杂的构象解析。在实际应用中,由于小分子代谢物化学性质迥异,且普遍存在同分异构现象,增加了分析难度,报告介绍了离子淌度-质谱(IM-MS)技术为复杂基质中小分子代谢物的快速分离和分析提供了新思路。来自宁波大学的丁力教授进行了题为“超高分辨静电离子阱质谱技术”的报告。报告着重讲述了利用静电离子阱FT技术实现超高分辨率质谱分析,利用高次谐波,平面静电离子阱可以在较短分析时间里获得更高的分辨率。此外,除了Orbitrap以外,还有多种形式的静电离子阱,并且各具优势。来自核工业背景地质研究院的郭冬发研究员带来了题为“多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)离子传输调控方法”的报告,详细介绍了离子传输调控品质在电感耦合等离子体质谱仪器性能实现方面的重要性。报告以国产双聚焦MC-ICP-MS为例,分享若干离子传输过程中的调控方法。  新型的离子源技术是质谱创新发展的重要方向之一,本次会议也邀请到国内从事离子源技术创新研发的团队介绍相关的研究成果。来自中科院大连化学物理研究所的王方军研究员带来了题为“极紫外光解离谱创新仪器和方法应用”的报告,介绍了报告人在近期工作中搭建的世界首个50-150 nm极紫外激光皮秒脉冲解离-高分辨质谱装置(XUPD-HRMS),并实现了蛋白质1 ps超快解离和新型结构特征自由基碎片离子的高灵敏度探测,与商品化质谱相比解离激发速率提升10个数量级。  此外,质谱技术的不断发展使其在蛋白质结构表征领域发挥了越来越重要的作用,非变性质谱(native MS)是用于分析蛋白高阶结构的生物质谱方法,近年来蛋白质结构研究领域经历着技术迭代,其与离子淌度(IMS)、自上而下串联解离质谱(top-down)、电荷检测质谱(CDMS)等联用技术和方法不断开发与完善。来自中山大学李惠琳教授带来了题为“质谱用于蛋白结构表征”的报告,介绍了蛋白结构及构象解析质谱技术的发展情况及应用发展现状。来自湖南大学的岳磊教授带来了题为“新维度结构质谱仪器开发和应用”的报告,介绍了几种新型质谱技术,如高分辨离子淌度技术,可以有效的分离生物活性分子的构象异构体,产生新的尺寸维度信息。而基于质谱的离子光谱技术,可以结合质谱的灵敏度和光谱的特异性,产生特征性的指纹信息,为复杂团簇化学和痕量生物活性分子的快速精准分析带来了可能。  此外,还有多场质谱新方法方面的报告,研究内容涉及了多组学包括蛋白质组学、代谢组学研究的质谱方法,对扩展质谱的在组学研究的应用范围具有重要作用。  质谱技术与多组学、医药及生命科学  以高性能质谱为核心的多组学研究已成为各类疾病筛查、早期诊断、治疗监测和预后评估的生物标志物创新发现的关键技术平台。作为质谱技术的发展前沿,组学质谱技术的发展和应用越来越引起大家的关注。  来自加拿大阿尔伯塔大学的厉良教授带来题为“高覆盖代谢组学研究的最新进展”的报告,作为代谢组学领域的代表专家,报告者详细介绍了目前关于高覆盖代谢组学研究中最新的进展。北京大学心血管研究所的郑乐民教授带来题为“代谢组学与心脑血管疾病”的报告,报告介绍了通过代谢组学发现的琥珀酸等心血管疾病治疗靶点的科研成果,希望推动代谢组学技术在心血管等疾病研究中的应用。中日友好医院病理科钟定荣带来了题为“质谱分析技术在甲状腺肿瘤良恶性肿瘤鉴别中的应用”的报告,利用癌组织的代谢产物不同于正常甲状腺和良性甲状腺病变来进行良恶性的区分,质谱技术由于其在代谢产物分析方面的优势,可能会带来解决方案。来自暨南大学的胡斌教授带来了题为“人体呼气质谱分析”的报告,人体呼气是一种生物气溶胶,含有大量挥发性物质、水汽以及融合在水汽小液滴中的不挥发性物质如有机代谢物、生物大分子和微生物等等,报告介绍了人体呼气分析在疾病诊断等涉及人体健康与分子医学领域具有重要的应用进展。上海交通大学的吕海涛研究员带来了题为“功能代谢组学革新胰腺癌精准诊断与治疗发现”的报告,报告者介绍了基于功能代谢组学革新肝胆胰疾病诊断与解析天然产物治疗疾病的新机制。来自吉林大学的顾景凯教授带来了题为“基于质谱技术的PEG与多臂PEG化药物的体内命运研究”的报告,报告者采用差分离子淌度(DMS)与Q-Q-TOF的TOF-MS和MSAll扫描方式相结合的质谱解决策略,发展了PEG及其高分子衍生物的全轮廓的体外质量控制与体内命运分析的新方法,可为PEG等聚合物的精准分析与体内命运研究提供了强有力的技术支持。来自南方科技大学的田瑞军教授带来题为“面向临床蛋白质组学应用的高通量质谱分析方法”的报告,报告者致力于开发基于生物质谱技术的蛋白质组学新方法和新技术,并专注于其在动态蛋白质复合物及肿瘤微环境信号转导研究方面的应用。  本次会议和北美华人质谱学会联合组织,特别邀请了4位报告者着重介绍了库伦质谱法进行蛋白定量研究、蛋白质组学与阿尔兹海默症病理机制相关研究、靶向放射配体治疗性分子质谱分析等方向的最新研究进展,邀请到美国新泽西理工大学陈浩教授、美国圣祖德儿童医院彭隽敏教授、北卡罗莱纳大学陈先教授以及诺华生物傅韵霖博士带来精彩的报告分享。  下篇文章将陆续更新发布,敬请关注。  本次会议利用网络平台进行在线直播,整个会议日程安排紧凑有序。全世界各地参会者通过网络平台交流与学习,无论在学校、在家、还是在公司,都可以聆听专家们的报告,而且还可以在问答区进行发言和提问。第十三届质谱网络会议圆满落幕,探知质谱新技术,洞悉应用新世界!下一届质谱网络会议将于2023年末举办,让我们共同期待下次质谱界的交流学习!
  • 闻风辨味,动静皆宜 | 谱育科技TRACE 8000化学电离飞行时间质谱仪
    挥发性有机物(VOCs)是臭氧(O3)和颗粒物的重要前体物,对VOCs的管控已成为“十四五”空气质量考核的重要指标之一。因此要求各地方政府部门对VOCs实施细致管控、精准溯源、科学治污。但VOCs监测存在污染来源广泛、成分复杂、扩散速度快、波及范围广等难点,这也对监测仪器提出了更高要求。VOCs监测的新手段—TRACE 8000谱育科技一直不断探索多种分析技术的组合方案,以解决单台仪器难以满足所有监测需求的难题。气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合了GC强大的分离能力以及电子电离(EI)源的定性能力,使其成为了VOCs检测方面的国际通用标准。而以化学电离(CI)源为主要电离方式的直接进样质谱,实现了VOCs的快速监测,并且具有较高的灵敏度。两种技术的优势互补,必将发挥出更强大的分析能力。产品方面,谱育科技相继自主研发了便携式、走航式、实验室台式等系列GC-MS产品,充分发挥GC-MS定性定量准确的优势,以满足不同的应用需求。“本届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)上,谱育科技将推出化学电离飞行时间质谱仪(CI-TOFMS)——TRACE 8000。TRACE 8000 化学电离飞行时间质谱仪TRACE 8000的分离艺术快速的进样系统多快好省引入VOCs样品通过合理的气路设计,TRACE 8000实现了更多的进气量、更快的进样速度、更好的进气路径、更省的气路结构,真正做到了VOCs监测的秒级响应,并可从容应对不同气压条件下的进样环境。精准电离可选试剂离子的化学电离源通过巧妙的试剂离子切换技术,TRACE 8000可以采用质子转移反应、电荷转移反应等多种电离方式。更为关键的是,基于对化学电离规律、产物离子裂解规律的研究,TRACE 8000建立了业内全面的单组分化学电离谱图数据库,能够为每种VOC匹配更佳的试剂离子。精巧的离子传输系统离子与中性粒子分离的关键通过采用多级差分真空结构,融合提取透镜与聚焦透镜,TRACE 8000可以获得更好的离子与中性粒子(主要为气体分子)的分离效果,其灵敏度得到显著提升。适宜的TOF“离子分离”不是质谱仪器的唯一追求通过深入思考离子分离与VOCs定性之间的关系,TRACE 8000不追高、不盲从,为CI源匹配了最适宜的TOF质量分析器,可以实现大质量范围内的微秒级扫描,秒级检测限小于1ppb。优化的谱图解析算法“软硬兼施”分离VOCs通过建立多达上百种的VOCs谱图数据库,配合独有的谱图解析算法,TRACE 8000可以从新的维度,对硬件系统得到的谱图进行深入的软件解析,更好的确定离子与VOCs之间的对应关系,提供更为精准的定性定量分析。应用案例
  • 院士领衔,看质谱新技术新应用有哪些?
    据调研,中国质谱市场规模已超140亿人民币。作为高端科学仪器,质谱对高精尖产业研究和创新具有基础性支撑和服务作用。近几年来,在国家政策支持下,中国质谱产业化发展之路上多点开花,四极杆、离子阱、串联四极杆、飞行时间以及电源、分子泵、气体发生器等附件装置与设备等方面不断有新的产业化技术涌现。尤其近两年科技部持续加大研发支持力度,针对高分辨和串联质谱等国产空白领域,不断加大投资,推动国产质谱向高端化发展。当前有哪些最新的质谱技术涌现?国内质谱研发进展如何?科学研究、工业企业、实验室分析在实际应用场景中,如何选择适合的质谱技术手段?不同质谱技术的原理差异性如何?如何攻关新技术研究的核心难点?……自2010年起,仪器信息网独家策划年度一次的“质谱网络会议(iCMS)”,每年的会议内容设置都会将当年度最新、最重磅的技术应用进展带给听众,十二年来,质谱网络会议受到广大用户的热烈好评。去年年底的直播间,我们共同约定在2022年末,再次为大家呈现关于质谱领域的最新技术成果和进展。带着这份承诺,3i讲堂将于12月13日举办“第十三届质谱网络会议”的“质谱新技术新方法”专场,与12位重量嘉宾,在直播间共同寻找答案:(福利:点击此处,快速免费报名,优先审核) 嘉宾一:厉良 加拿大皇家学会科学院院士/加拿大阿尔伯塔大学 教授 报告:《高覆盖代谢组学研究的最新进展》作为代谢组学领域的代表专家,目前关于高覆盖代谢组学研究中最新的进展如何?且听厉老师娓娓道来。嘉宾二:简诗涵 日本电子 应用工程师报告:《结合人工智能AI技术以及GC-TOF系统对未知物化合物进行自动结构分析报名占位》报告将介绍今年日本电子推出一套全新结合人工智能AI技术的自动分析msFineAnalysis AI软件,及其对未知物结构鉴定分析整合方案。嘉宾三:郭寅龙 中国科学院上海有机化学研究所 研究员报告:《基于离子淌度质谱技术分析小分子代谢物》近年来,不同原理的离子淌度技术相继出现,与质谱技术相结合已广泛应用于许多领域。本报告中郭老师将带来离子淌度-质谱(IM-MS)技术为复杂基质中小分子代谢物的快速分离和分析方法,并展望其发展前景。嘉宾四:邓力 岛津企业管理(中国)有限公司 经理报告:《易・轻松——迎接实验室变革 ——LCMS-2050小型化液相色谱质谱联用仪》主要介绍 LCMS-2050高效液相色谱质谱联用仪的技术特点和应用案例。嘉宾五:丁力 宁波大学 教授报告:《超高分辨静电离子阱质谱技术》超高分辨静电离子阱主要发明人,权威解读!嘉宾六:王建华 东北大学 教授报告:《循环肿瘤(单)细胞的二维分析研究》主要介绍团队基于单细胞研究的最新的进展。嘉宾七:江兆玲 沃特世科技(上海)有限公司 高级产品专员 报告:G质探索,进无止境---Waters质谱新技术报告将介绍Waters质谱最近的技术创新和突破及应用研究进展。嘉宾八:郭冬发 核工业北京地质研究院 副总工程师/正高级工程师(二级)报告:《多接收电感等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)离子传输调控方法》报告将以国产双聚焦MC-ICP-MS为例,分享若干离子传输过程中的调控方法。嘉宾九:黄丹仪 普兰德(上海)贸易有限公司 资深产品工程师报告:《分析实验中移液产品的选择和使用》报告将介绍如何选择和使用移液器类的产品。嘉宾十:王方军 中国科学院大连化学物理研究所 研究员报告:《极紫外光解离谱创新仪器和方法应用》报告将介绍报告人在近期工作中搭建了世界首个50-150 nm极紫外激光皮秒脉冲解离-高分辨质谱装置(XUPD-HRMS)。嘉宾十一:刘本康 大连奥远电源有限公司 研发工程师报告:《适用于分析质谱的精密高压电源选型特性及应用》报告将对分析质谱用精密高压电源进行选型总结。嘉宾十二:岳磊 湖南大学 教授报告:《新维度结构质谱仪器开发和应用》报告将介绍了一种基于质谱的离子光谱技术,为复杂团簇化学和痕量生物活性分子的快速精准分析带来可能。(点击图片,免费报名,优先审核)
  • 离谱!九安医疗抗原检测盒未批先售?
    一个本身在中国境内没有获得医疗器械注册证的产品,选择让有注册证的生产企业代工生产,然后就直接在中国电商平台面向亿万民众销售,这种操作真的可以吗?这种在小编以前的认知里绝对属于违规销售的情况现在居然堂而皇之的在大行其道,真的是闻所未闻!在电商平台搜索“九安抗原”已显示无货事情缘起于12月18日,华夏时报刊发的一篇名为《九安医疗抗原检测盒未批先售?记者调查:实为贴牌产品》的文章。文中提到,“九安牌”新冠病毒抗原检测试剂盒在电商平台上销售火爆、引发数百万人抢购。然而打着“上市大品牌”标签的“九安牌”抗原检测盒,实际上是“非九安生产”的贴牌产品。因为截止到2022年12月18日,九安尚未获得国家药监局下发的相关许可,目前在电商平台上销售的产品是与获得国家药监局批准的抗原生产企业合作,由山东康华生物医疗科技股份有限公司(下称“山东康华生物”)、必欧瀚生物技术(合肥)有限公司(下称“安徽必欧瀚生物”)生产的,但该抗原检测试剂产品的品牌仍然写的是九安。皮儿是九安,里子是康华和必欧瀚。这件事闹不明白的核心点就在于,皮儿本身并没有获得国内医疗器械注册证,并不在目前国家登记在册的那42个获批新冠抗原检测试剂盒企业名单内,竟然就能借着有证的企业的逆向贴牌开始堂而皇之的在市场销售。理论上允许贴牌,但有前提……国家药监局理论上是允许贴牌,但允许贴牌的前提是什么?是首先在国内出售的这个品牌必须本身就获得了国家批准的医疗器械注册证,然后才可以委托给合规合理合法的企业去授权生产,核心就在于授权企业本身就有注册证,从产能不足、人员等多方面因素跟不上供需,就可以授权给其他有资质的企业来帮助其生产,这是后续一系列生产和销售的基础和前提。现在九安是什么情况?国家药监局公布的42个获批新冠抗原试剂生产企业就没有九安在内。新闻稿件中说目前九安医疗自家抗原检测试剂盒国内销售许可仍在申请当中。好家伙!许可在申请,就已经提前卖上了!01换句话说,你授权给谁无所谓也没问题,但是你在中国本土销售,你本身就是没有注册证的产品,42个产品里面没有你,那按照之前的法规理解这种销售行为就是违法的。这就是无证经营,没有国家批准的在中国的注册证,怎么能在中国销售其产品?02即使给你生产的两家企业有合法注册证,你也不能贴九安的牌子在国内销售!因为大家认的就是九安的牌子!货不对板,贴的是九安牌子,然而九安在中国有注册证吗?没有!简单说:消费者到国家药品监督管理局网站查询得知,目前已通过审批的42种新冠抗原检测试剂的注册企业名单里,并没有“九安医疗”,那一对照买到的就是没有注册证的产品,对照中国的法律法规,在中国境内就是不许销售!03九安之前在美国销售抗原试剂时,也是在国内找了大量的待生产企业来帮助其生产,但是九安那时候是拥有在美国销售的合法手续的,所以你让国内合法企业帮助你生产,然后贴上你的牌子、拿着美国的合法手续在美国销售是没有任何问题的,但是这个逻辑放在当下的国内还是那句话,九安在目前的国内没有获得中国药监局的抗原注册证。逆向贴牌?逆向授权?最近国内抗疫情况如何大家都看到了,国内抗原产能吃紧,政府一再出手管控,将42家获批的抗原生产企业纳入白名单,保供稳价。要知道,即使九安还没有国内医疗器械注册证,但想要快速在国内销售抗原产品,只要采取合规操作其实也是可以的,那正常操作就是向有国内抗原注册证的企业申请授权。然后帮助其生产,打着有国内注册证的产品的商标和名字是允许在国内销售的,但是这种逆向贴牌真的是没见过。比如某品牌的抗原检测试剂早在今年4月已取得欧盟ce认证注册,但是由于国内监管对资质要求不同,因此仅限于供应国外,大陆地区无任何销售,向客户及时声明了该情况。据了解,现在国内有抗原ce出口认证等资质的企业至少有三五十家,比如九强、金准等等……很多企业都具备出口资质,那按照九安这个操作逻辑,他们都可以授权给康华这些国内有注册证资质的企业贴牌生产,直接在国内卖就完事儿了!对目前九安抗原产品在国内销售的两个疑问疑问一:药监局说这样做不违规,那包括合作一方企业无证的情况吗?像原文中说的,天津市药监局答复九安把商标授权给了有生产资质的公司,这样做并不违规;九安医疗回复生产厂家名字在试剂盒上都已注明,合作推出的方式公司不会有法律风险,相关合作伙伴资质符合国家要求。小编的理解是九安把自己的商标授权给了有资质的公司这个当然不违规,但是你拿着这种产品在你自己在国内没有获得注册证的情况下就在市场上销售,这是不是算是无证经营?回头再看,最近因个人或者组织没有三类医疗器械经营资质,倒卖抗原,违法被抓的不在少数,但是这种反向贴牌给无国内注册证的产品就可以公开销售是合规的吗?小编确实非常非常疑惑。疑问二:九安带头,以后会不会涌现一批ivd版“恒源祥”?九安在前,后续会不会有其他企业效仿,这很难说。也许此次新闻时间引发热议,包括九安在内的其他企业也在观望,反应快速的或许在冒出“这也行?!”的念头后,18日当晚就开始联系厂家贴牌生产了。有网友评论:“九安:我们不生产抗原检测试剂盒,我们只是抗原检测试剂盒的搬运工!”九安医疗出海后的“16倍大牛”的业绩曾让我们为国产企业自豪,此次九安逆向贴牌,让所有人大为震惊,没有医疗器械产品注册证,直接找有证的企业贴牌生产,九安再一次给所有的IVD企业上了一堂示范课,就是不知结局会是众人纷纷效仿,还是会有其他的变数。以上仅代表小编个人观点,体外诊断网也会持续关注该事件的后续发展,欢迎业内人士参与讨论,说出你的看法。疫情当前,人们尤其关注医疗器械的安全问题,一旦医疗器械出现问题,使用在患者身上后,产生不好的影响那就糟糕了,因此,医疗器械是否安全非常重要,所以,运营相关业务的企业就需要有医疗器械注册证。医疗器械注册证,正式名称是《中华人民共和国医疗器械注册证》,由国家食品药品监督管理总局及下属各地的分局颁发,代表国家机关对一件医疗器械产品在设计、生产、销售等各个环节的认可,可以说,它就是医疗器械产品的合法身份证。医疗器械拥有合法注册证,证明这件产品依照法定程序,通过了国家机关对安全性、有效性的系统评价,准予投入使用,并上市销售。反过来说,没有注册证的产品,是不能投入使用的,更不用说在市场上销售了。即使一件医疗器械产品拥有合法的注册证,如果在生产、销售、使用环节中没有严格执行注册证上规定的条款,比如超出了注册证规定的产品适用范围,这也是违法行为,有极大的安全和法律风险。
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 自然通讯成果|非变性纳米蛋白质组学捕获内源性心肌肌钙蛋白复合物的结构和动态性信息
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Nat. Commun.上的文章:Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics ,文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授。  蛋白质大多都是通过组装成蛋白复合物来执行特定的生物功能,因而表征内源性蛋白复合物的结构和动力学将有助于生命过程的理解。蛋白复合物在其组装、翻译后修饰(Post-translational modifications,PTMs)和非共价结合等方面是高度动态的,在native状态下通常以低丰度存在,这给研究其结构和动态性的传统结构生物学技术(如X-ray和NMR)带来了巨大的挑战。非变性Top-down质谱(nTDMS)结合了非变性质谱和Top-down蛋白组学的优势,目前已发展成蛋白复合物结构表征的有力工具,可以保留蛋白质亚基-配体间的非共价作用和PTMs等重要信息。然而,由于内源性蛋白复合物自身的低丰度特性,导致对其的分离纯化和检测非常困难,所以nTDMS目前仅限用于过表达的重组或高丰度蛋白质的表征。在本研究中,作者开发了一种非变性纳米蛋白质组学(Native nanoproteomics)技术平台,通过使用表面功能化的超顺磁性纳米颗粒(Nanoparticles,NPs)直接富集组织中的蛋白复合物,然后再利用高分辨质谱表征其结构和动态性。这里选用心肌肌钙蛋白(Cardiac troponin,cTn)异源三聚体复合物(~77 kDa)作为研究对象。cTn三聚体复合物是调节横纹肌肌动蛋白收缩的Ca2+离子调节蛋白,由TnC、cTnI和cTnT这3个亚基组成。其中,TnC是Ca2+结合亚基,cTnI是抑制肌动蛋白-肌球蛋白相互作用的亚基,而cTnT细丝锚定亚基。TnC与Ca2+的结合,以及cTnI 亚基的磷酸化,会共同引起细丝上的分子级联事件,诱导心肌收缩所必需的肌动蛋白-肌球蛋白交叉桥的形成。传统结构生物学技术不能有效捕获cTn复合物高度动态的构象变化,并且先前研究用的cTn复合物是由原核细胞表达的,缺乏PTMs的信息。因此,作者开发了native纳米蛋白组学的方法,以实现对人内源性cTn复合物结构和动力学的全面表征。作者首先使用肽功能化的超顺磁性氧化铁NPs富集了人心脏的内源性cTn复合物,同时优化了非变性蛋白提取缓冲液(高离子强度LiCl溶液,生理pH)。富集到的cTn复合物中的3种亚基的含量比例为1:1:1,真实反应了肌节cTn异源三聚体复合物的组成。作者也发现含有750 mM L-Arg,750 mM咪唑和50 mM L-Glu(pH 7.5)的溶液对蛋白复合物的洗脱效果最好,并且不会破坏亚基间的相互作用。该富集方法具有很好的重现性,proteoforms信息得到很好保留,且可以直接用于化学计量分析。总的实验流程如图1所示,洗脱后的cTn复合物经体积排阻色谱(Sze-exclusion chromatography,SEC)除盐和交换至醋酸铵溶液中,随后对cTn复合物进行多种nTDMS分析:1)在线SEC监测复合物 2)超高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)表征复合物的化学计量比和proteoforms 3)捕获离子淌度质谱(TIMS-MS)解析调控复合物构象变化中的非共价作用的结构动态性。  图1. 用于表征人心脏中内源性cTn复合物的native纳米蛋白组学平台。  为了全面表征内源性cTn复合物,作者使用FTICR-MS进行proteoforms测序和复合物表征。图2展示了native状态下检测丰度最高的cTn复合物的电荷态(19+),其中包含了4种独特的proteoforms,这些复合物主要带有单磷酸化的cTnT、单磷酸化和双磷酸化的cTnI,以及结合了3个Ca2+的TnC。这些结果表明人cTn复合物在肌节中以结构多样化的分子组成存在,具有高度异质的共价和非共价修饰,可产生一系列不同的完整复合物。  图2. FTICR-MS分析展示的cTn复合物状态。红色方框中是最高丰度电荷态(19+)的放大谱图,理论同位素分布(红色圆圈)可以与谱图很好叠加,说明结果具有高质量精度(质量偏差在2 ppm 以内)。  作者接着对cTn复合物进行complex-up分析,以研究复合物的化学计量比及其组成。图3a~3b分别显示的是完整cTn三聚体复合物,以及经CAD碎裂后的蛋白亚基谱图。但这里没有检测到cTnI单体,可能是因为cTnI和TnC在native状态下的亲和力很强,且cTnI单体带的电荷不多,导致其在高m/z区域出峰,所以不易被检测到.随后,作者又对解离出的亚基进行complex-down分析。图3c展示了检测到的cTnT的多种proteoforms:未磷酸化的 cTnT、单磷酸化的cTnT(p cTnT)和 C 端 Lys 截断的磷酸化cTnT(pcTnT [aa 1-286]),CAD碎裂谱图也发现cTnT的C端较N端更易暴露在外界溶剂中。图3e则是cTn(I-C)二聚体的谱图,共检测到6种具有不同数量Ca2+结合和磷酸化的proteoforms。二级谱图可将cTnI的两个磷酸化位点准确定位在Ser22和Ser23,同时发现cTnI序列两端都较内部区域更易暴露于溶剂中。但还无法通过nTDMS准确推断Ca2+结合和磷酸化是如何影响cTn复合物的稳定性。作者在此也没有优化FTICR-MS在非常高m/z范围的离子检测,所以也会遗漏带少量电荷的cTn复合物信息。  图3.nTDMS表征人心脏来源的cTn复合物。(a~b)完整cTn复合物和经CAD碎裂后的亚基谱图 (c~d)cTnT单体及其代表性的CAD碎裂谱图 (e~f)cTn(I-C)二聚体及其代表性的CAD碎裂谱图。  人TnC蛋白含有3个钙结合EF-hand基序(结构域 II~IV)。结构域 II与Ca2+结合的亲和力较低,是触发心肌收缩的调控域。结构域 III 和 IV则与Ca2+具有强的亲和力,在心肌舒张和收缩时均始终保持与Ca2+充分结合,但结构域 II只有在收缩时才被Ca2+占据。这里观察到了TnC分别与0、1、2和3个Ca2+结合的情况,通过CAD碎裂也进一步定位了TnC与Ca2+结合的具体氨基酸序列(图4)。研究发现结构域 II的骨架最容易发生碎裂,而结构域 III的骨架最难碎裂。目前结构域 II~IV的序列在UniprotKb中分别对应65DEDGSGTVDFDE76、105DKNADGYIDLDE116和141DKNNDGRIDY152。这里分别将与1、2和3个Ca2+结合的TnC隔离出来进行CAD碎裂(m/z分别为2312、2316和2321),可以更准确地将结构域 III、II和IV的序列分别定位到113DLD115、141DKNND145和73DFDE76(图4c),表明非变性纳米蛋白组学方法在定位非共价金属结合方面具有高分辨能力。  图4.nTDMS定位 TnC与Ca2+结合的结构域。(a)FTICR-MS隔离与不同数量Ca2+结合的TnC单体 (b~c)与两个Ca2+结合的TnC的CAD碎裂谱图,蓝色、红色和黄色方框分别对应结构域 II 、III和IV。  Ca2+与TnC的结合会对cTn复合物的功能和构象有着很大影响。cTn复合物的核心区维持着构象的稳定,但当Ca2+与TnC发生结合时,其柔性区会经历广泛的构象变化,复合物结构会从“closed”状态转变成“opened”状态,这会促进肌动蛋白和肌球蛋白间的相互作用,最终导致心肌收缩。然而,传统结构生物学技术很难捕获cTn复合物与Ca2+结合时的构象变化。因此,作者使用离子淌度质谱来分析cTn复合物的构象变化。TnC亚基和与Ca2+结合的cTn(I-C)二聚体的淌度分离谱图如图5所示。与0~3个Ca2+结合的TnC的碰撞截面(Collision Cross-Section,CCS)值分别为1853、1849、1829和1844 Å2(图5a~5b),TnC构象比IMPACT预测的更为紧凑,但cTn(I-C)二聚体的CCS值与预测的非常接近(图5c~5d)。作者推测TnC与两个Ca2+结合会形成更致密的构象,是因为在静息舒张时Ca2+与结构域 III 和 IV充分结合。当第三个 Ca2+与结构域II结合时,TnC转变为“opened”构象,使其N端与cTnI的C端相结合,进而引发心肌收缩(图5e)。cTn(I-C)二聚体与Ca2+结合时的构象变化也是如此(图5f)。  图5.TnC单体(a~b)和与Ca2+结合的cTn(I-C)二聚体(c~d)的离子淌度分离谱图 (e~f)TnC和cTn(I-C)二聚体与Ca2+结合时的构象变化。  最后,作者通过添加EGTA来剥离cTn复合物中的Ca2+,以进一步研究Ca2+在维持复合物结构稳定性上的作用。图6b~6c是没有EGTA孵育时的cTn复合物的TIMS-MS谱图。cTn复合物的CCS值与理论预测值非常符合。随着EGTA孵育浓度的增加(25、50和100mM),Ca2+逐渐被螯合,cTn复合物的结构也越来越舒展,体现在平均电荷态逐渐增加,以及逐渐在较低m/z范围内出峰,这表明cTn复合物构象的稳定性丢失与EGTA浓度的增加相关(图6d~6f)。虽然100mM EGTA孵育也不敢保证Ca2+的完全剥离,并且cTnI的存在又会增强TnC与Ca2+的结合,但TIMS-MS为我们研究cTn复合物与Ca2+结合时的构象变化提供了一种切实可行的分析手段。  图6.cTn复合物与EGTA孵育时的构象变化。(a)cTn复合物的构象随EGTA孵育浓度的增加发生改变 (b~c)cTn复合物的TIMS-MS谱图 (d~f)cTn复合物与不同浓度EGTA(25、50和100mM)孵育的谱图和CCS分析。  总的来说,本研究开发了一种可用于内源性蛋白复合物富集和结构表征的非变性纳米蛋白组学方法,以获取其组装、proteoforms异质性和动态非共价结合等方面的生物信息。本文采用的功能化NPs可被灵活设计成选择性结合特定的靶蛋白,在富集和洗脱过程中可以很好保持其近似生理条件下的存在状态。更为重要的是,功能化NPs与nTDMS的整合可以作为一种强有力的结构生物学工具,可以作为传统技术的补充,用于内源性蛋白复合物的表征。  撰稿:陈昌明 编辑:李惠琳文章引用:Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics  参考文献  Chapman EA,Roberts DS, Tiambeng TN, et al. Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics. Nat Commun. 2023 14(1):8400. Published 2023 Dec 18. doi:10.1038/s41467-023-43321-z
  • 油液监测|油液分析的几种方法——分析仪铁谱仪
    得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。颗粒计数油液分析颗粒计数油液分析方法能够对一定容量的油样中所含固体颗粒按照粒度尺寸大小进行计数,由此得到油样中与大小相关的颗粒数目。油液颗粒计数器只推荐用于磨损速率低,磨损颗粒量少的液压系统或比较洁净的润滑油系统,这种颗粒计数油液分析方法速度快,但是颗粒计数器本身也比较昂贵。铁谱油液分析铁谱分析仪通常包括直读铁谱仪、分析铁谱仪和旋转铁谱仪三种。铁谱油液分析是利用高梯度强磁场的原理,将润滑油中的磨损颗粒分离出来,这些磨粒按照一定的规律排列在谱片上,然后通过铁谱显微镜对磨损颗粒的特征进行观察,从而对其进行定性定量油液分析。铁谱油液分析可以判断设备摩擦副的磨损程度和磨损类型,但是这种方法质谱片时间较长,而且对分析人员的素质要求较高。section style="margin: 0px 8px padding: 0px outline: 0px max-width: box-sizing: border-box overflow-wrap: break-word !important background-image: url(" wx_fmt="png") " background-position:="" background-repeat:="" background-size:="" border-radius:=""油品理化性能油液分析油品常规理化油液分析是机器设备润滑管理中通用的方法,它可以有效延长在用油的换油期限。油品理化分析的测试项目大体包括粘度、水分、总碱值、闪点、凝点、灰分、氧化、硝化、硫化、添加剂消耗等十几项内容。常用的油品性能油液分析仪器有粘度计、滴定仪和红外光谱仪等。相关仪器ENDA1031油液颗粒污染度检测仪是依据GB/T 18854-2002、ISO11171-1999、DL/T432-2007、GJB 420B、NAS1638、ISO4406等标准研制的用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。油液颗粒计数器采用光阻法(遮光法)原理研制,适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。广泛应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。仪器特点1.采用国际液压标准光阻(遮光)法计数原理。2.高精度激光传感器,测试范围宽,性能稳定,噪声低,分辨率高。3.采用精密注射泵取样方式,可自行设定取样体积,进样速度稳定,取样精度高。4.采用了正负压结合的进样系统,可实现样品脱气,适合不同粘稠度的检品测试。5.内置空气净化系统,保证测试不受污染。6.内置多重校准曲线,可兼容国内外常用标准进行校准。7.内置GJB-420B、NAS1638、ISO4406和ГOCT17216-71等8种常用标准,支持自定义标准测试,并可根据客户需求设置所需标准。8.可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器,满足不同行业的检测要求。9.彩色触摸屏操作,内置打印机,结构简洁大方,操作简单方便。10.全功能自动操作,中文输入,具有数据存储、打印功能。11.内置数据分析系统,可根据标准自动判定样品等级。12.具有RS232接口,可连接电脑或实验室平台进行数据处理。13.可有偿提供颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。技术参数• 光源:半导体激光器• 粒径范围:0.8um~500um• 检测通道:8通道任意设置粒径尺寸• 分辨力:优于10%• 重复性:RSD2% • 粘度范围:350mm2/s(cSt)• 取样体积:0.2~1000ml • 取样精度:优于±1%• 取样速度:5mL/min ~80mL/min• 气压舱真空:0.08MPa• 气压舱正压:0.8MPa • 极限重合误差:10000粒/mL• 工作电源:AC220V±10%,50HzEND红外光谱仪 定货号:DH108红外光谱仪使用傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)对在用油品的质量和污染状况进行检测,可以检测油液衰化变质,氧化,水解,添加剂含量等,分析速度快,2分钟可得到所有参数的测试结果,应用于工矿企业,石化和运输行业。适用标准:ASTM E2412红外光谱法润滑油监测标准、GB/T 23801-2009中间馏分油中脂肪酸甲酯(生物柴油)含量的测定(红外光谱法)仪器特点:1、采用了抗振傅里叶干涉仪,从根本上解决了傅里叶红外光谱仪过于娇嫩,故障率过高的固有缺陷,使仪器可以适应各种恶劣环境的要求。2、采用了DTRANTM进样系统,不需清洗试剂,大大加快了分析速度,也避免了对操作人员的健康损害。3、仪器操作简单,软件界面友好,操作人员需简单培训就可以使用仪器。4、可以分析包括润滑脂在内的多种油液油脂而不需要样品处理。5、对各种油液中水分的测量下限达50ppm,从而提高了红外光谱仪的分析效能(其它红外光谱仪对水分的测量下限为500 ppm)。6、特有的各种油液分析方法库和各项指标的界限值数据库。技术参数:• 规 格:20×20×10 cm• 工作温度:-10oC至50oC• 进样系统:钻石透射池进样系统• 分 束 器:人造宝石• 光谱分辨率:为0.5cm-1• 分析速度:1-2分钟/每个样品• 光谱范围:7800-350 cm-1• 检 测 器:DTGS检测器• 信 噪 比:大于20000:1• 重 量:4KgEND分析仪铁谱仪 定货号:DK101分析仪铁谱仪是一种借助磁力将油液中的金属颗粒分离出来,并按照颗粒的大小排列在基片上,并对颗粒的物理属性和磨损形态作出进一步分析的仪器。可以分析机械设备的磨损状态,早地预报机械设备的异常状态。应用于类机械设备的磨损监控、磨擦状态及磨损机理的研究以及润滑油油品评定。仪器特点:1、采用8英寸工业级高清触摸屏,操作方便。2、油样和清洗液输送流量快慢可调,可满足不同分析要求。3、油样和清洗液采用双泵系统,减少故障。4、壳体采用2mm钢板,坚固稳定,并配有调水平装置,保实验要求。5、磁性材料选用钕铁硼,保磁力的耐久稳定。6、清洗瓶采用GL45标准瓶口,容量250mL。具有清洗液防溢功能。7、显微镜国产可选,并配置图像分析系统。技术参数:• 磁场:狭缝中心场强1.0T 磁场梯度 5.0T/cm • 泵送系统:1~100级速度可调• 油样输送流量:0.16~2.5mL/min 快速:100ml/min• 清洗液输送流量:0.16~5.0mL/min 快速:100ml/min• 谱片: 铁谱片尺寸:0.17×24×60mm 铁谱片安装倾角:2º、 3º、 4º(有级可调)• 定时器范围:0到99分钟(可蜂鸣)• 工作电源:AC220V,50HZ• 外形尺寸:400mm×300mm×300mm• 功 率:500W• 重 量:15KgENDA1190自动闭口闪点测定仪适用标准:GB/T261-2008、GB/T 21615-2008、ASTM D93,测试样品的使用环境为密闭环境时(如变压器油),测定石油产品的闭口闪点值。以触摸屏代替键盘操作,液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面,全屏触摸按键提示输入,方便快捷,开放式、模糊控制集成软件,模块化结构,符合国标、美国、欧盟等标准。是理想的**仪器替代产品。广泛应用于铁路,航空,电力,石油行业及科研部门等。仪器特点1. 采用彩色液晶大 屏幕显示,全中文人机对话界面,触摸屏式按键,对可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数具有提示菜单导向式输入。2. 模拟跟踪显示温升与试验时间的函数曲线,具有中文误操作软件提示修改功能,配试验日期 、试验时间等参数提示功能。3. 配有标准RS232、485计算机接口,下位机储存120组历史数据,与计算机相连可大容量存储数据并可长期保存传送数据,上位机可修改下位机参数。4. 自动校正大气压强对试验的影响并计算修正值。微机检测,系统偏差自动修正。5. 开盖、点火、检测、打印数据自动完成,电子引火,强制风冷。技术参数• 量 程:室温~350℃• 分辨性:0.1℃• 样品量:70ml• 重复性:≤2℃ • 再现性:≤4℃ • 升温速度:符合GB/T261-2008标准• 点火方式:电子引火、气体火焰• 环境温度:5℃~40℃ • 环境湿度:85%• 整机功耗:≤400W• 工作电源:AC220V±10%,50Hz• 外形尺寸:505mm*320mm*310mm• 重 量:16kg
  • 第十三届质谱网络会议全日程公布!火热报名中
    为促进中国科学仪器行业健康快速发展,进一步提升质谱技术及相关应用的专业水平,促进各相关单位的交流与合作,仪器信息网联合北美华人质谱学会(CASMS),将于2022年12月13-16日举办“第十三届质谱网络会议(简称iCMS2022)”。立即报名》》》  质谱仪作为分析仪器中的“掌上明珠”,在生物医药、环境监测、食品安全、工业过程分析等领域有着广泛的应用,同时下游应用需求也带动上游质谱仪市场迅速成长,2020 年中国质谱仪市场规模达142.2 亿元,2015-2020 年年复合增长率高达 19.44%。在精准医学发展的大趋势下,质谱检验以其高通量、高灵敏度、高精度、高效率等诸多优势,在临床诊断中发挥着越来越重要的作用。本届会议报告内容既包括最热门的临床质谱技术应用进展、高速发展的质谱最新技术、极具应用前景的毒品分析方法,也涵盖了各类质谱技术在生命科学、食品/制药、环境四大领域的应用进展,为国内外质谱科研工作者及专业技术人员提供一个全新、高效的沟通交流平台,以促进业内交流,提高质谱研究及应用水平。  本次会议的日程如下:第十三届质谱网络会议全日程12月13日质谱新技术新方法(上) (点击报名)09:30-10:00高覆盖代谢组学研究的最新进展厉良加拿大阿尔伯塔大学 教授10:00-10:30结合人工智能AI技术以及GC-TOF系统对未知物化合物进行自动结构分析简诗涵日本电子株式会社大中华地区 应用工程师10:30-11:00基于离子淌度质谱技术分析小分子代谢物郭寅龙中国科学院上海有机化学研究所 研究员11:00-11:30易・轻松——迎接实验室变革 ——LCMS-2050小型化液相色谱质谱联用仪邓力岛津企业管理(中国)有限公司 经理11:30-12:00超高分辨静电离子阱质谱技术丁力宁波大学 教授12月13日质谱新技术新方法(下) (点击报名)13:30-14:00循环肿瘤(单)细胞的二维分析研究王建华东北大学 教授14:00--14:30G质探索,进无止境---Waters质谱新技术江兆玲沃特世科技(上海)有限公司 高级产品专员14:30--15:00多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)离子传输调控方法郭冬发核工业北京地质研究院 副总工程师/正高级工程师(二级)15:00--15:30分析实验中移液产品的选择和使用黄丹仪普兰德(上海)贸易有限公司 资深产品工程师15:30--16:00极紫外光解离谱创新仪器和方法应用王方军中国科学院大连化学物理研究所 研究员16:00--16:30适用于分析质谱的精密高压电源选型特性及应用 刘本康大连奥远电源有限公司 研发工程师16:30--17:00新维度结构质谱仪器开发和应用岳磊湖南大学 教授12月14日 质谱在禁毒/司法领域毒品分析的新进展 (点击报名)09:30--10:00未知药毒物的高分辨液质筛查与识别检验王学虎江苏省公安厅物证鉴定中心 正高级警务10:00--10:30QTRAP液质系统在公安司法领域的应用刘冰洁SCIEX FEF领域全国应用支持经理10:30--11:00基于原位质谱的毒品快速检测技术及应用花磊中国科学院大连化学物理研究所 研究员11:00--11:30便携式质谱在现场毒品检测中的应用金洁公安部第三研究所 副研究员12月14日临床质谱技术及应用进展 (点击报名)13:30-14:00代谢组学与心脑血管疾病郑乐民北京大学心血管研究所 教授14:00--14:30质谱技术在临床中的应用高利艳北京东西分析仪器有限公司 项目经理14:30--15:00质谱分析技术在甲状腺肿瘤良恶性肿瘤鉴别中的应用钟定荣中日友好医院 病理科主任/主任医师15:00--15:30Hamilton自动化液体处理工作站在LC-MS中的应用遇春燕哈美顿(上海)实验器材有限公司 应用专家15:30--16:00人体呼气质谱分析胡斌暨南大学 副研究员16:00-16:30如何选择质谱用水刘亚静默克化工技术(上海)有限公司 高级市场专员16:30-17:00功能代谢组学革新胰腺癌精准诊断与治疗发现吕海涛上海交通大学 研究员12月15日 CASMS(质谱在生命科学与医药领域的新进展) (点击报名)09:30--10:00库仑质谱法进行抗体宿主细胞蛋白的定量分析及脱酰胺降解过程陈浩美国新泽西理工大学 教授10:00--10:30靶向放射配体治疗性分子LC-MS/MS 生物分析傅韵霖诺华生物医学研究院 资深主任科学家10:30--11:00利用蛋白质组学探究阿尔兹海默症彭隽敏美国圣祖德儿童研究医院 教授11:00--11:30新型阿尔茨海默病的脑渗透疗法陈先北卡罗莱纳大学医学院 教授12月15日质谱在生命科学与医药领域的新进展(下) (点击报名)13:30-14:00微流控芯片质谱联用单细胞分析方法研究林金明清华大学 教授14:00--14:30基于Orbitrap的生命科学研究新进展樊朝阳赛默飞 LCMS应用工程师14:30--15:00基于质谱技术的PEG与多臂PEG化药物的体内命运研究顾景凯吉林大学药物代谢研究中心超分子结构与材料国家重点实验室 教授15:00--15:30双极性MALDI台式机应用新进展胡晓慧岛津企业管理(中国)有限公司 高级专员15:30--16:00面向临床蛋白质组学应用的高通量质谱分析方法田瑞军南方科技大学教授16:00--16:30融合创新,突破边界 ——ZenoTOF™ 7600 系统助力高通量蛋白质组学研究陈凌声SCIEX 应用工程师16:30--17:00单颗粒/单细胞ICP-MS在生命科学和医药领域的应用梁少霞珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 原子光谱技术支持17:00--17:30质谱用于蛋白结构表征李惠琳中山大学 教授12月16日质谱在环境、食品分析领域的新进展 (点击报名)09:00--09:30色谱-质谱技术在新型全氟/多氟化合物识别分析和环境行为研究中的应用蔡亚岐中国科学院生态环境研究中心 研究员09:30--10:00安捷伦无机串联质谱在食品和环境领域的前沿应用曾祥程安捷伦科技(中国)有限公司 华东区原子光谱应用经理10:00--10:30质谱成像与环境毒理学杨铸香港浸会大学环境与生物分析国家重点实验室研究助理教授10:30--11:00Restek环境中半挥发性有机物及快速农残分析解决方案周洋瑞思泰康科技(北京)有限公司 资深应用工程师11:00-11:30脂质谱多组学技术及应用徐勇将江南大学 教授11:30-12:00非靶向高通量筛查技术在食品接触材料迁移物筛查中的应用研究金莉莉南京海关危险货物与包装检测中心 助理研究员  本次会议也得到了十余家国内外知名企业的大力支持,届时他们也将在现场分享最新的产品、技术及应用,敬请期待!立即报名》》》
  • 【安捷伦】从混沌到澄清,无机串联质谱技术和反应池技术发展史
    觉醒吧!无机串接质谱反应池1983 年,VG 和 SCIEX 商品化 ICP-MS,开启了无机元素分析的 ICP-MS 时代。元素的同位素只有一种或少量几种,每种元素(除铟之外)总有一种同位素不与其它任何元素重叠,因此元素之间基本不存在严重的干扰问题。在 ICP-MS 的高温等离子体中产生的多原子离子(Polyatomic Ion)会与元素质量数重叠。例如56ArO 与 56Fe 重叠,75ArCl 与 75As 重叠,80BrH、80CaAr、80ArAr、80CaCa、80SO3、80ArKH 均与 80Se 重叠(文中均为 1 价阳离子,省略上标 “+”,下同)。ICP-MS 本身灵敏度非常高,1 ppt 的重金属元素每秒可以产生大约 1000 个信号计数(1 ppt 的重金属大约相当于 1 吨水中放入四分之一粒芝麻重量的重金属)。而在实际测试中,由于多原子离子重叠造成的本底值,可能无法准确测定 1000 ppt的重金属。为了方便理解这种现象,可以类比成看星星——在空气清澈的黑夜,很容易看到星星;在白天,眼神再好的人也看不到星星,不是因为星星不够亮,而是天空太亮(本底值太高)。为解决多原子离子干扰问题,1997 年 Micromass 公司的 Platform 型 ICP-MS 第一次使用碰撞反应池技术。碰撞反应池分为碰撞模式与反应模式,碰撞模式属于广谱抗干扰技术,对全部干扰均有效,使用最广泛。目前主流 ICP-MS 均可使用碰撞模式,但不同品牌之间的干扰消除效果差异很大。反应模式针对敏感离子具有高效消除的能力,但这种好处不是每个样品都可以享受到。例如,待测样品中往往含有一定盐分(NaCl),或者样品消解时使用了盐酸/高氯酸,上机溶液会含有氯(Cl),Cl 性质活泼,在等离子体中会产生一系列多原子离子,最著名的是 75ArCl,因为它重合在砷元素唯一的同位素上面,导致 As 本底值非常高,根本无法测量。借助氧气反应池技术,As 与 O2 结合成 91AsO,而 75ArCl 不与 O2 反应,解决了 75ArCl 干扰 As 的问题。新问题接踵而来——91Zr。锆(Zr)的质荷比正好与 91AsO 相同,As 避开了 75ArCl 的干扰,又落入 Zr 干扰中。尽管有大量的 Zr 会与 O2 反应离开 91,但剩余的 Zr 足以在 91AsO 处产生严重本底值。Zr 元素存在感很低,其实 Zr 在地壳中含量很高,甚至高于我们熟悉的铜、锌、铬、镍等元素,因此在一些样品中,Zr 含量可能非常很高。有人希望通过改进池的筛选性来增强反应池性能,这一努力效果非常有限。按上面的例子,如果想通过池滤掉 91Zr,那么产物 91AsO 也会被滤掉,如果想滤掉 75,那么 As 都滤掉了, AsO 也无法产生。单级反应池利用质量漂移(mass-shift)消除干扰会严重依赖于基体,在有些样品中效果奇佳的方法换在其它样品中可能错得离谱,结果可靠性差,使用受到限制。在这个例子中,遇到 Zr 含量很低的样品,测量结果很准确;遇到 Zr 含量高的样品,测量结果强烈偏高。单级反应池还可以使用原位反应(on-mass)模式,例如用氨气(NH3)反应掉干扰 52Cr 的52ArC。同样因为进入反应池的离子太多,很多离子会与 NH3 反应,产生 52 的新离子叠加在52Cr 的信号上。业界期待一款同时获取反应模式的高效率又在全部基体下均稳定可靠的新型仪器。有研究人员把目光放到串接质谱上,但世界上还没有无机的串接质谱,德国权威专家 Becker, J. S. 也在著作中写到:三重四极杆质谱不用于无机质谱(Triple quadrupole mass spectrometers are not used in inorganic mass spectrometry),质谱领域酝酿一场风暴。2012 年,沉闷的 ICP-MS 市场迎来了革命——安捷伦 8800 ICP-MS/MS 问世,8800 是世界上第一款无机串接质谱,开创了分析仪器的一个崭新门类,它粉碎了单级质谱进入池的组份过多的枷锁,可以在无干扰的条件下分析,迎来了反应池性能的觉醒!Agilent 8800 ICP-MS/MS大道至简,8800 解决干扰的原理并不复杂,在池前加入一个单质量过滤四极杆,每次只允许一个质荷比通过,精确控制进入池的离子,彻底杜绝了干扰的产生。今天串接质谱 8800 ICP-MS/MS 以及升级型号 8900 ICP-MS/MS 已经在高端研究、半导体、高纯稀土等领域占有不可或缺的位置,仅中国装机量就超过了 300 台。无机串接质谱尚处于觉醒初期的混沌状态,与有机串接质谱技术的高度成熟不同。早期串接四极杆质谱的池采用四极杆方案,因此也被称为三重串接四极杆(Quadrupole)质谱或 QQQ(一般 QQQ 与 MS/MS 等价)。后来仪器设计师发现,池不一定要用四极杆,四极杆具有质量筛选能力,但离子传输能力弱,而池这个地方没有必要进行质量筛选(前面的大四极杆已经彻底筛好了),六极杆具有更高的传输效率,此外,还有不使用多极杆做池的产品。有机串接质谱即使采用六极杆 H(Hexapole)、非多极杆做池,QQQ 这种约定俗成叫法仍在沿用(尽管中间的一个不是 Q),所以不是所有 Q 都是四极杆。在有机质谱中,进入主四极杆前先用一到两组小四极杆预先聚焦和传输离子,性能会有所改善。这些质谱仪也被称为 MS/MS 或 QQQ,而没有被称作 QQQQ 或 QQQQQ。例如,下图的产品中共有 5 组四极杆,这台质谱本质上还是二级串接质谱 MS/MS。因此,不是所有四极杆都可以算成 Q。四极杆 ICP-MS 领域目前仍只有两个大类:单级质谱(ICP-MS),二级质谱(串接ICP-MS/MS)。单级 ICP-MS 应用最广,主流产品均带有中性滤除部件、多极杆池、四极杆质量分析器,尽管仪器内部可能包括两组,甚至更多组四极杆或多极杆,由于还是只包含一级单位质量分辨的质量分析器,因此仍属于单级质谱。Agilent 7900 ICP-MS 结构图串接 ICP-MS/MS 在单级 ICP-MS 基础上,池前加入可质量筛选的四极杆质量分析器,组成二级质谱,目的是对进入碰撞反应池的离子进行准确质量筛选。再继续叠加质量分析器,其总体分辨率却并不能叠加或累积,而是只取决于其中分辨率最高的质量分析器,因此尚未出现叠加更多单位质量分辨质量分析器的多级质谱。目前的串联质谱的发展方向是离子光学系统的不断优化,以提升灵敏度和基体耐受能力,安捷伦已经发展出 4 种用于串接质谱的离子提取及偏转透镜。此外由于串联质谱的质量转移模式等需要控制离子源、透镜、两级质谱、碰撞反应池等多因素,因此软件调谐和方法开发模式的设计成为影响串接性能发挥的“灵魂”。安捷伦凭借长久以来的串接技术积淀,软件平台可以实现更为直观的多参数联合调谐和基于反应及干扰数据库的智能化方法优化。反应模式因不懈努力的安捷伦而觉醒,我们也将继续以真正领先的技术继往开来,激浊扬清,引领无机串联质谱技术和反应池技术的发展,从觉醒后的混沌走向澄清。推荐阅读:1. Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS https://www.agilent.com/zh-cn/products/icp-ms/icp-ms-systems/8900-icp-ms关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 投资约1000万元 广西饮料产品质检中心成立
    生意社12月24日讯   近日,记者从广西荔浦县质量技术监督局获悉,广西饮料产品质量监督检验中心于12月9日通过验收审核,正式落户桂林市荔浦县。这标志着广西首个以检测固体饮料为主的专业性检验机构成立。   广西饮料产品质量监督检验中心占地面积4594.96平方米(其中实验室面积1700多平方米),总投资约1000万元。   据该检测中心主任陈德勇介绍,广西饮料产品质量监督检验中心检验能力位居广西前列,拥有包括功能最全的P2级生物安全实验室,配备包括美国赛默飞世尔气相色谱—质联用色谱仪丹麦福斯华全自动凯氏定氮仪、日本岛津荧光分光光度计、北京普析原子荧光光度等国内外知名厂家生产的高端仪器设备90多台套,承检范围涉及各类方便食品、固体饮料、蜂蜜及蜂蜜制品等26类食品和食品添加剂等食品安全相关领域各种产品,能开展理化、微生物、金属元素、农药残留、兽药残留、激素类、防腐剂、着色剂等成分的分析检测及建材等产品共190个项目、参数的检测,致力于为政府部门及企业提供产品质量仲裁、产品质量鉴定商品贸易公证、产(商)品验货监督检验和委托检验服务。广西饮料产品质量监督检验中心的成立,为荔浦县食品工业的健康发展提供了有力保障。据陈德勇透露,广西饮料产品质量监督检验中心成立以后,广西全区的监督抽查样品均将送往此处检查,到2015年,该检验中心还将承担广西QS发证检验任务。
  • 四极质谱核心部件-高精度四极质量分析器通过验收
    记者近日从中国工程物理研究院机械制造工艺研究所获悉,被列入科技部首批国家重大科学仪器设备开发专项的《高精度四极质量分析器工程化研制与应用》项目,日前通过项目初步验收。   质谱仪是以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,再利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离后,测量各种离子强度,确定被测物质的分子量和结构的科学仪器。四极质谱仪具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点,广泛应用于化工、环境、能源、医药、生命科学、材料科学等各领域。而四极质量分析器是四极质谱仪的核心部件,此前完全依赖进口,国产高端四极质谱仪一直处于&ldquo 空心化&rdquo 状态。   2011年,中物院机械制造工艺研究所牵头,联合复旦大学、北京普析通用仪器有限责任公司等单位建立研究团队,几年中,团队成功研制出系列四极质量分析器产品,综合性能指标均达到国际先进水平。   &ldquo 四极质量分析器要求在一定频率的射频电压与直流电压作用下,只允许一定质荷比离子通过到达接收器,从而实现不同质荷比离子分离,其设计、制造精度要求极高。&rdquo 中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞说。
  • 沿着前辈的足迹前进 ---东西分析原子光谱之路
    【前言】 原子吸收光谱法自二十世纪五十年代问世以来,经过近六十年的发展,如今己成为元素痕量分析的灵敏、有效、快速的方法之一,被广泛应用于环保、卫生、 医药等各个领域,随着材料科学、生物医学、环境科学等学科的发展,对痕量元素与组份的分析提出越来越高的要求,推动着原子吸收分析技术与相关仪器的发展,计算机、微电子、自动学、人工智能技术等方面的发展。各种新材料与元器件的出现,也为原子吸收光谱分析技术等仪器的进一步发展提供了条件。北京市东西电子技术研究所(北京东西分析仪器有限公司前身,以下简称 “东西分析”)成立于1988年,所长兼总工程师李选培先生是我国第一代分析仪器技术专家,70年代曾参与设计了中国第一台单光束火焰原子吸收分光光度计,具有丰富的专业技术经验。在20多年的仪器研发过程中,多款产品具有独立自主的知识产权,拥有专利35项,其中和原子吸收相关的专利有原子吸收光谱仪的悬浮式光学基座(专利号:ZL200620023296.X),原子吸收光谱仪用可切换工作台(专利号:ZL200620023297.4),集成化原子吸收设计(专利号:ZL 200620023298.9),原子吸收光谱仪石墨炉(专利号:ZL 200720104071.1),东西分析生产的AA-7000系列原子吸收分光光度计独立自主开发的一些技术如光学系统的半悬浮结构、火焰/无火焰原子化系统的快速转换以及石墨炉分析信号的稳定系统已经使其在技术先进性上处于国内先进水平,并率先实现石墨炉电源及石墨炉与原子吸收主机一体化,主机全长0.88m,是目前国际上体积较小的原子吸收光谱仪之一。东西分析总工程师李选培先生在李选培先生的带领下,1994年北京市东西电子技术研究所(北京东西分析仪器有限公司前身)开始研发原子吸收光谱产品,1996年成功研发并生产东西分析第一代AA-7000型单火焰原子吸收分光光度计。由于受当时计算机的水平限制,该型号的仪器为全手动控制,包括选波长、狭缝、设高压、灯电流及换元素灯等。随着石墨炉技术的兴起以及成熟,并伴随着计算机技术水平的高速发展,“东西分析”开始石墨炉技术的研发,并与当时的计算机技术进行有机结合,于1998年研发出东西分析第二代AA-7000系列原子吸收光谱仪,并推出火焰石墨炉一体原子吸收分光光度计,为满足不同层次客户需求,二代产品分为手动控制和自动控制两种类型,手动控制仪器包括含AA-7000型单火焰、AA-7001型单石墨炉以及AA-7001型火焰石墨炉一体机三个主要配置;自动控制仪器包括含AA-7002型单火焰(现7003F)、AA-7002A单火焰手动点火型、AA-7003型单石墨炉(现AA-7003G)及AA-7003自动点火火焰石墨炉一体机及AA-7003A手动点火火焰石墨炉一体机等8个配置产品,该型号仪器自动化程度较AA-7000型仪器实现了巨大的飞跃,波长快速扫描、灯电流、灯电压、增益、狭缝等全部实现自动控制,波长扫描速度达到国际先进水平,扫完全部波长仅需40秒。进入20世纪,用户对于仪器自动化程度、测试结果的精度以及仪器的耐用性提出了更高的要求,“东西分析”于2000年设计并生产了国产石墨炉自动进样器,经过十余年的改进,2013年,火焰石墨炉一体化自动进样器AS-600研发成功并投入生产。自动进样器的使用解决了手动进样重复性差的问题,大大提高了石墨炉分析进样精度,装备石墨炉自动进样器的AA-7000产品,做到了“无人监管式”的自动分析。第二代原子吸收系列产品得到了市场上客户的高度关注,2001年BCEIA期间AA-7000原子吸收荣获《十大知名光谱仪器品牌证书》殊荣。经过几十年的发展,国内原子吸收光谱技术已经非常成熟,仪器设计也更加合理,但由于原子吸收分析过程中会用到强酸等强腐蚀性物质,仪器耐用性差、后期维护费用高等问题经常遭人诟病。2005年,“东西分析”率先采用了纯钛火焰原子化燃烧系统,该系统采用航天高新技术,失蜡精密铸造工艺纯钛雾化室及燃烧头,具有优异的抗腐蚀、抗氧化、硬度大、耐高温等优点。全钛雾化系统的应用虽然增加了仪器的成本,但是很好的解决了仪器耐用性差这一问题,为用户节省了大量的后期维护费用,得到用户的一致好评。做为一个在中国孕育和成长起来的公司,“东西分析”二十多年来一直致力于国产分析仪器的事业,国内客户遍及环保,疾控,质检,食品安全等各个行业。为适应国际化这一需要,2006年开始设置国际贸易部,开拓国际市场,同年,“东西分析”AA-7003仪器走出国门。东西分析在国际市场开拓过程中,以实际行动践行“用户说好才是真的好!”这一承诺,在服务过程中注重售后服务,不断加强客户回访、应用培训等工作,使国际客户对“中国制造”分析仪器信心大增,各国的客户均好评如潮,客户群体不断扩大。截至目前,“东西分析”国际客户遍布亚洲、欧洲、非洲、南美、澳洲等,包括韩国、印度、土耳其、匈牙利、葡萄牙、哥伦比亚、澳大利亚等30多个国家,累计出口原子吸收数量400余台,为国产分析仪器走出国门登上世界舞台做出贡献。AA-7003系列原子吸收分光光度计随着技术的不断发展,各行业用户对于原子吸收光谱产品灵敏度、稳定性、自动化程度等提出了更高的要求,为满足这一需求,2008年 “东西分析”推出了第三代产品AA-7020型原子吸收分光光度计,AA-7020的出现是 “东西分析”原子吸收技术的一次大发展,光学系统方面,波长稳定性从±0.2nm提高到±0.1nm,波长重复性从0.1nm提高到0.05nm,仪器分辨率从0.2nm提高到0.1nm;在气路控制方面,电子流量控制替代了转子流量控制,气流控制更加稳定;背景校正方面,增加了自吸收背景选项,背景校正能力从50倍提高至60倍;仪器整体性能方面,火焰分析检出下限结果提高了近2倍,精密度RSD从1%提高到0.6%,达到国际先进水平,石墨炉分析精度则提高了5倍之多;这些技术指标的提升,保证了仪器最终测试结果的准确性和稳定性。仪器上市5年多以来客户对该仪器在性能方面的出色表现赞不绝口,在2014年仪器信息网历时12个月的“国产好仪器(2013-2014)”评选活动中,通过8000多份问卷征集和用户电话调研,AA-7020从86个厂商申报的280款仪器中脱颖而出,入选2014年“国产好仪器”名单。AA-7020型原子吸收分光光度计2013年,“东西分析”收购了著名光谱仪器厂商澳大利亚GBC科学仪器公司,消息一经披露,在业内引起巨大轰动,该消息被评为“2013年中国科学仪器行业十大新闻”之一。澳大利亚GBC公司是是原子吸收光谱仪研究和制造的佼佼者, 拥有 30 多年研制元素分析仪器的经验, 是全球知名原子吸收光谱仪的供应商之一, 其产品遍布 100 多个国家,受到广大客户的普遍好评。GBC 公司研发生产的原子吸收SavantAA 系列,可以提供出色的采用氘灯扣背景的火焰法、石墨炉法和氢化法全自动多元素分析;SavantAA Zeeman 可提供塞曼效应扣背景的石墨炉分析;SensAA 采用触摸屏内置全功能电脑技术,结合特制 “ 应用光源 ”,大大增加了仪器功能的集成性;XplorAA 采用掌上电脑控制仪器的技术, 适合恶劣环境下的分析需求。其“超脉冲背景校正技术”和“非对称光调制技术”受到业内的追捧以及用户的高度认可,在原子吸收光谱技术方面有着深厚的技术背景以及经验。位于墨尔本的澳大利亚GBC公司总部完成对GBC公司的收购之后,“东西分析”与GBC公司在技术方面进行高度资源整合,GBC公司光谱专家对“东西分析”生产的高性能原子吸收AA-7020进行综合评价,提出包括仪器软、硬件在内需整改的20多条建议并反复论证,综合这些意见基础上,“东西分析”在2014年对AA-7020原子吸收仪器进行升级,对于仪器线路布置和标签按照欧洲标准进行重置,新增了软件自动点火、石墨炉电源自动开关、电源变频、双内气路、网口通讯、自动氘灯及多元素软件等多种新功能,极大的方便了客户使用。 尽管AA-7020仪器的产品性能得到巨大的飞跃,但是东西分析人攀登科学高峰的精神没有变,仍然在原吸领域继续发挥工匠精神,继续打磨原子吸收产品。功夫不负有心人,2016年4月底,东西分析推出原吸家族的第四代产品AA-7050型原子吸收分光光度计,在继承了东西分析历代产品稳定性好、检出结果精确、故障率低等优异性能的基础上,增加了多种新功能。石墨炉方面,进一步优化了石墨炉设计,方便客户石墨锥损坏时自行更换石墨锥;同时配备了石墨炉可视化系统,可以方便用户清晰的观察进样针的位置及样品在石墨管中状态的变化,更好的优化石墨炉温度程序;配置石墨炉节气模式,降低仪器使用成本;配置石墨炉双内气路,以帮助样品灰化,得到更好的结果。通过对电路的优化及模块化,提高了稳定性,石墨炉稳定性达到1.8%,火焰稳定性达到0.45%,指标达到国际先进水平。软件方面:配备了数据记录、方法修改、仪器状态监测的功能,完全满足21CFR表中中电子签名的法规法定。同时通过软件可实现元素灯选择、波长选择、狭缝选择、燃烧头高度及燃气流量设定、自动点火、原子化器切换、氘灯光路切换、石墨炉电源开关等,是一款名副其实的全自动、全功能型高端产品。 产品好不好,不是生产者自己说了算,大家说好才是真的好。2016底,AA-7050型原子吸收参加首都科技平台条件下“第三期国产仪器设备验证与评价”工作。通过原北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心、北京市食品风险评估中心和北京市农业监测站三家核心实验室对仪器的基本性能及应用性能考核,专家组一致认同AA-7050型原子吸收分光光度计产品性能优良,能够满足食品、环境、农业等多领域分析。验证期间,又增加了对比环节,数据结果表明,AA-7050仪器稳定性更高,在低浓度时精确度及准确度更高。AA-7050的验证结果为国产仪器争光添彩,也为我们国产仪器分析人增加了信心!AA-7050型原子吸收分光光度计针对于复杂样品,尤其是背景干扰严重的复杂基质样品,对石墨炉技术要求很高,东西分析人在这一领域不断攻坚克难,于2017年推出第五代原子吸收产品AA-7090型原子吸收分光光度计。AA-7090型原子吸收分光光度计仪器在原有仪器性能的基础上,解决了横向加热石墨炉技术、可变磁场强度交流塞曼控制技术及纵向塞曼扣背等关键技术。通过对横向加热石墨炉技术和纵向交流塞曼背景校正技术的研究,实现了复杂基质元素分析的背景校正。0.6~1.1T范围内可变磁场强度的研究,实现了各个元素最大的灵敏度,实现个性化元素的个性分析。仪器具备氘灯和塞曼两种背景校正方式,塞曼背景校正时可扣除高达2A的背景,扣除倍数大于100倍。该仪器荣获“科学仪器行业优秀新产品”奖,实至名归。AA-7090型原子吸收分光光度计【后记】 从“东西电子”到“东西分析”,从国内市场到国际市场,从民营企业到收购国际知名公司,从AA-7000手动原子吸收到AA-7090全功能型原子吸收,“东西分析”用了25年的时间。25年,在历史的长河中犹如匆匆划过天际的流星,转瞬即逝,而对于“东西分析”来说,却是一段让人铭刻在心的永久记忆。25年来,我们曾在荆棘满布的泥泞道路中艰难前行,但我们风雨无阻,从未退缩;我们也曾鹰击长空,展翅腾飞,但我们从未骄傲,我们谦恭待人,踏实做事。25年,它记录了我们用汗水与欢笑浸染的青春,在追梦的过程中,我们有过艰辛,也有过辉煌,但是故事还远远没结束,期待下一个25年我们会继续创造一个又一个的奇迹。谨以此向“东西分析”及致力于国产分析仪器的同行及前辈致敬!关于我们北京东西分析仪器有限公司,拥有三十年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。“完美分析,辉映东西”。公司以科研技术实力为后盾,以质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的分析仪器产品。
  • 记中国色谱分析的先驱者——卢佩章院士
    p    img width=" 600" height=" 724" title=" 20120819131658-lpz.jpg" style=" width: 600px height: 724px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/431fc4c5-eca7-4eb7-94a3-8e0bcde87bf2.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p   记者采访他的那天, 2009年9月18日,恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家,卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来,令人十分感奋。卢先生是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物,他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究,为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界,作出了杰出的贡献。现今虽已85岁高龄,但他依然精神矍铄,眼中时刻闪烁着智慧的光芒。 /p p strong   雄心多磨难 /strong /p p   卢佩章祖籍福建永定,1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁的时代,年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷,卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路,最后落脚在四川重庆。日本轰炸重庆造成大批伤亡,卢佩章作为一名童子军,目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄践踏家乡,无比愤恨。 /p p   其父卢公恒早年留学日本,一生厌恶官商。受父亲影响,卢佩章立志长大献身科学,走科技报国之路。在重庆读中学时,他接受了进步思想,因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作,一边教学一边自学,同年考入同济大学化学系,成为优才生。1948年,卢佩章留校任助教,同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动,并作为上海市学联代表到南京,参加“五二○游行”,后被捕入狱。 /p p   1949年9月,在新中国成立前夕,卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心,奔赴百废待兴的东北,走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身——大连大学科学研究所。 /p p strong   初创色谱学 /strong /p p   新中国成立初期,我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索,于1953年我国第一个五年计划开始时,设计出我国第一台体积色谱仪,使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时,而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用,促进了石油工业的发展。抗美援朝战争期间,卢佩章接受国防科研分析任务,协助鞍钢焦化厂制取甲苯,为生产前线急需的TNT炸药并提高产量作出重大贡献。 /p p   从20世纪50年代初期,卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年,在中国科学院学部委员会成立大会上,刚刚30岁的卢佩章做了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。 /p p   卢佩章开创了中国色谱科学,色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来,卢佩章执着于以色谱为主的分析化学研究,这位中国色谱分析的先驱者之一,是当之无愧的“中国色谱之父”。 /p p strong   国防贡献多 /strong /p p   卢佩章的色谱研究,作为中国科技界的崭新学科,和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。 /p p   20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期,在苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时,卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下,研究小组在极短的时间里,完成了原子能工业应用的气相色谱研究,创建了固体中痕量气体的色谱分析,准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量,为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。 /p p   色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上,艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务,随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。 /p p   拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中,成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂——分子筛,并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能,使我国先于国际上其他国家研制成功脱氧分子筛105催化剂,解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料,作出了应有的贡献。 /p p strong   我是一个兵 /strong /p p   在“文化大革命”中,卢佩章被打成“反动学术权威”,关进“牛棚”,一度被迫中断研究。“文革”结束后,他立即重投色谱科学的探索中,不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时,这项技术曾独步世界,西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作,通过软件,普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术,这无疑是色谱研究中的一场革命。 /p p   卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手,为中国的色谱研究赢得了荣誉,也赢得了时间。1980年,卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就,当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心,在卢佩章的设计下,开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力,这套系统得以实现,成为色谱研究中一项里程碑式的工程。 /p p   中国的色谱事业从无到有,经过几代人的努力,已跻身国际一流。作为先驱者,卢佩章院士满怀欣慰,回首往昔,他无限感慨:“我只是集体中的一个兵,一个小兵,成绩都是集体团结协作,开拓进取的结果,我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利,专心科研,专心培养下一代科学家,几十年来,卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。 /p p strong   甘愿做人梯 /strong /p p   卢佩章研究色谱分析半个多世纪,300余篇论文以及大量专著,凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。 /p p   上世纪90年代初,卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作,而是将重点转向培养年青一代,使年轻人能挑起更重要的担子。 /p p   卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作,后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们,卢佩章由衷地说:“看到他们干出成绩,比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多,但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们这样评价。 /p p   卢佩章把培养年青一代作为历史的责任,不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神,更重要的是培养年青一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人:“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人,能在科学上作出更大的贡献。” /p p   已经85岁高龄的卢院士,仍然十分关心年轻人的成长,尽可能为他们创造良好的科研环境,为他们提供最新的科研方向。尤其是卢院士严谨的科学作风,豁达开朗的人生态度,十分值得晚辈们学习。卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业,为“科教兴国”作出了杰出的贡献。 /p
  • 赋能创“芯” | 电子气体中离子态杂质检测的先进技术探讨
    电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节,包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺,因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展,为电子气体国产化发展带来了机遇,同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势,与电子气体各细分领域客户通力合作,开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材,在集成电路生产环节,使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化,以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒,特别是在气体纯化方面,涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大,电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性,赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案,整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂,完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰,获得极低的系统背景和噪音;且对于复杂的气体吸收样品,赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术,帮助客户实现复杂样品的在线基质消除,具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图(点击查看大图) 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中,高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术,二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低,有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织(SEMI )在2018年C55-1104中,对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上,发展至今,相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级,对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时,电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中,调节吸收时间和吸收体积,测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图(点击查看大图)铵根分离谱图(点击查看大图)各种离子的定量限(点击查看大图)滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质,并对样品进行浓缩,再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb,该方法加标测试满足要求,准确度较高,连续运行结果稳定,可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体,也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮(NF3)具有非常优异的蚀刻速率和选择性,在被蚀刻物表面不留任何残留物,同时是非常良好的清洗剂,主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积(CVD)的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小,高纯三氟化氮的需求快速增长,气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中,对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上,对氟离子的限量要求为小于0.1ppm,用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐,影响因素多,且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级,氟离子的限量要求为0.5ppm,已采用离子色谱法测定氟离子的含量,分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下,国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当,目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统,通过大体积进样和特有的色谱分离技术,可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求,该方法分析时间短,无需手配淋洗液和再生液,操作便捷,系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图(点击查看大图)在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式,这种方法也是经典的吸收装置,第一瓶作为吸收瓶,判断吸收是否充分,第二瓶可作为吸收瓶,同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率,调节气体流速,还可以提供时时背景,获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图(点击查看大图)电子气体的吸收率是值得关注的问题,特别是反应型气体如SiF4 、BF3等,除吸收率外,还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作,探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术,共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外,赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案,包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析,以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等,尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》,长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 聚焦疾病标志物分析方法研究|衡昇质谱与四川大学分析测试中心共建质谱实验室
    2023年12月11日,衡昇质谱(北京)仪器有限公司宣布与四川大学分析测试中心(以下简称“川大分测中心”)共建质谱实验室。双方将依托该共建实验室,深耕元素标记与单纳米颗粒领域研究,力争取得更多科研成果。四川大学分析测试中心主任吕弋、衡昇质谱总经理祝敏捷等领导出席了签约仪式,并为实验室揭牌。衡昇质谱总经理 祝敏捷(左)与四川大学分析测试中心 主任 吕弋 签约合影聚焦ICPMS检测和金属元素/纳米探针标记四川省学术技术带头人,四川大学分析测试中心 主任吕弋谈到,近几年,ICP-MS应用范围大大拓展,利用原子光谱和无机质谱技术,对生物分子的高灵敏和高准确度分析新方法,为蛋白质和核酸的高灵敏和高准确度分析提供了新策略和新途径。吕弋介绍到,近年来,川大分测中心以ICP-MS检测和金属元素/纳米探针标记为基础,系统地开展了疾病标志物分析方法研究,包括:高灵敏度定量-基于单颗粒纳米粒子计数和信号放大探针的金属元素/纳米标记分析研究;高准确度定量-基于金属稳定同位素比率的疾病标志物准确定量研究;多组分定量-基于金属元素/纳米标记的多组分疾病标志物同时分析研究。吕弋表示,近两年通过很多业内专家了解到,衡昇质谱的ICP-MS性能很不错,这也让我们对衡昇质谱公司和产品产生了兴趣。在装机验收过程中,仪器的表现让我们心里有了底。非常高兴国产无机质谱取得这样的成绩,期望衡昇质谱的仪器和技术,持续支持我们的科研工作。四川大学分析测试中心 主任 吕弋 致辞祝敏捷表示,“非常感谢吕弋主任对我们的认可,以及对我们的要求和期望。衡昇质谱的既定目标就是发展有自主知识产权的质谱。无机质谱中,四极杆质谱是目前应用最广泛的技术。衡昇质谱聚焦在四极杆质谱,也是将目标定位在这个最广泛的市场。在目前近2000台ICPMS每年的中国市场,我们聚焦高端,依靠性能优势扎实赢得市场。目前我们一些核心指标,已经与国际先进水平非常接近,甚至已经超越。在软件方面也在不断更新,尤其在与色谱、激光剥蚀等联用应用的功能,以及电子稀释等独特的功能,不断在客户处得到验证。目前市场上越来越多专家,逐渐体会到了这一点。衡昇质谱已经在地质检测、食药、核工业,高校等很多领域赢得了第一批关键客户。祝敏捷补充到,很高兴能和川大分测中心达成合作,让衡昇质谱的ICP-MS更好的支持吕老师团队的科研工作。也希望我们仪器新性能不断在川大分测中心得到验证。借助共建实验室的成立,我们将以依托我们的质谱产品,以及技术服务,逐步展开单纳米颗粒分析与元素标记相关研究的合作。衡昇质谱(北京)仪器有限公司 总经理 祝敏捷 致辞  双方共同为示范合作实验室揭幕  从左至右:衡昇质谱市场总监冯旭,应用部经理李孟婷,四川大学分析测试中心孙明霞副研究员,衡昇质谱西大区经理蒲裕伟,总经理祝敏捷,四川大学分析测试中心中心主任吕弋,副主任李成辉,刘睿教授,宋红杰 高级实验师,冯洋副研究员。在随后谈到国产仪器替代的话题,吕弋和祝敏捷进一步谈了感受。吕弋讲到,目前国家对国产仪器的支持和政策环境都是很正向。在此环境下,我们高校科研工作者也希望在分析仪器,尤其是高端科学仪器有更多的国产仪器选择。目前国内国际环境下,开始考虑选择国产仪器的用户越来越多。这对国产仪器厂商是机遇也是挑战。关键在核心部件国产化谈到仪器的国产化替代,祝敏捷表示,核心部件的国产化非常关键。衡昇质谱早期的产品,很多关键部件都是依赖进口。虽然仪器的性能出众,但核算下来仪器成本会很高,在市场上不会占优势。经过多年的潜心研发,关键部件国产化替代的努力,我们很多核心部件逐步实现国产化,比如我们自研的RF发生器,四极杆电驱动系统QPS,质量分析器,真空腔等等,在保证性能的前提下,实现越来越高的国产化率。不断迭代,必经之路祝敏捷补充到:“国产仪器,不断迭代非常重要。研发出一款优秀的产品固然重要,但这不是终点,最多只是一个节点。因为与国外先进技术相比还有很多差距。接下来的关键就是笔耕不辍,不断投入。只有持续的在已取得技术成果上,不断技术迭代,才是实现超越的必经之路。这需要一点信仰,需要一点成就感驱动。仪器行业需要一些‘笨’的人,‘笨’的人愿意坐冷板凳、下苦功夫。这是成功的唯一诀窍。总有人要做难而正确的事。我们衡昇质谱已经做好在质谱研发方向,十年投入的决心。如川之逝,不舍昼夜。与四川大学分析测试中心共建质谱实验室的建成,是衡昇质谱在定位发展高端质谱坚实的一步,也体现了顶尖科研团队对国产质谱产品初步的认可。接下来,衡昇质谱以仪器以及技术服务为基础,在这个领域助力取得更多科研成果。并且,以“数十年磨一剑”的奋斗精神,聚焦国家战略需要,构建国产仪器新局面,助力仪器国产梦的实现。
  • 大咖云集 | 生物与医药光谱分析新技术论坛成功举办
    今年爆发的新冠疫情为生物与医药领域的分析检测提出了更富有挑战性的新要求,如何实现更快、更准、更灵敏的检测是分析检验领域广大科技人员所面临的重要课题。为了推动光谱分析技术在生物与医药领域的应用推广,促进新型光谱检测方法的发展,上海市化学化工学会联合仪器信息网于2022年6月24日以线上形式成功举办了生物与医药光谱分析新技术论坛。会议反响热烈,广大同行和学者积极与会交流,近500人报名参会。本次论坛特别邀请了沪上高校和医疗部门从事光谱分析工作的知名专家教授,围绕生物与医药光谱分析新技术开展学术交流,为与会者展示生物与医药领域的新仪器、新方法和新应用。同时,论坛还邀请国际知名品牌分析仪器公司的技术人员,就分析仪器在生物与医药检测中的最新应用进行技术交流。华东理工大学杜一平教授和上海师范大学杨海峰教授分别主持上下午的会议。杨海峰 上海师范大学 处长/所长/教授报告题目:面向POCT的SERS分析策略体外诊断(IVD)技术是疾病预防和早期治疗的重要手段,其中即时检验(POCT)技术在IVD全球市场占比居榜首。表面增强拉曼散射技术(SERS)有高灵敏度,具特征光谱信息,选择性好,样品无需前处理,水体系干扰小,检测快速的特点,符合POCT技术的要求,随着手持拉曼仪发展,SERS技术有望在POCT领域大展前途。本报告介绍课题组通过制备高稳定、高灵敏、特异性SERS探针,构建了多种疾病相关生物标志物的SERS分析解决方案,探索其作为POCT技术的可行性。赵虎 上海市华东医院 检验科主任报告题目:高通量多重基因分析系统在感染性疾病诊断中应用感染性疾病是严重危害人类健康的重大疾病。感染性疾病的病原体种类繁多,治疗方案不一,其有效治疗的前提是精准的病原学诊断。细菌和真菌可采用培养的方法鉴定病原菌,但培养和鉴定的准确率低,耗时长;qPCR等分子生物学方法无法同步分析某一系统感染的病原体,也不能满足临床诊疗的需求。本课题组在具有自主知识产权的多重基因分析平台上,研发了同步检测不同系统感染的20余重病原体的特异性基因的多重基因检测系统(HMGS),可以从临床样本中直接检测某一系统的多重病原学,阳性检出率高、敏感性高、特异性强,耗时短、成本低。目前已应用于幽门螺杆菌检测、腹泻病原体、泌尿系统病原体和脓毒症病原体的快速检测。具有广泛的应用前景。董朝青 上海交通大学/化学化工学院 研究员报告题目:波动相关光谱仪器研制与活细胞原位分析研究波动相关光谱(Fluctuation Correlation Spectroscopy, FCS)是一类单分子/颗粒分析方法,它通过检测分子或粒子进出一个极小的检测微区(小于1fL)时产生的信号(荧光、散射光等)波动,并采用相关函数进行自相关、互相关或三元相关计算,从而获得分子或粒子的波动相关光谱曲线。波动相关光谱可用于浓度、扩散系数等参数分析,可实现活细胞内分子间相互作用原位分析研究等,是目前开展细胞生物学、药物学研究的重要工具。目前团队在荧光相关光谱理论基础上,提出了共振光散射相关光谱理论;开展了波动相关光谱仪器研制,并用于活细胞内某些重要酶活性的原位定量分析、活细胞某些蛋白(含不同结构域)间、蛋白与药物、蛋白与mRNA等相互作用的原位分析研究。王娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 分子光谱应用专家报告题目:赛默飞红外光谱技术在生物制药领域中的应用报告主要围绕以下三个方面展开:1. 对赛默飞Nicolet iN10显微红外光谱仪主要特点;2. Nicolet iN10显微红外光谱仪检测生物制剂中不溶颗粒物;3. 红外光谱技术在蛋白质二级结构分析中应用。马致远 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 分子光谱应用工程师报告题目:赛默飞拉曼光谱技术在生物和医药领域中的应用新进展拉曼光谱技术作为一种无损、快速的检测技术,对于生物体系中各种物质的分析检测有着独特的优势。随着世界性疫情的爆发,人们对于生物和医药领域的分析检测技术提出了更高的要求,而赛默飞拉曼光谱技术也正在时代的浪潮中追求更高的目标。本次报告介绍了赛默飞拉曼光谱技术助力生物和医药领域的新应用,提供相关领域的解决方案。肖泽宇 上海交通大学 教授报告题目:药物递送中的活体动态可视化光谱分析本报告围绕可视化药物递送的研究,介绍了如何利用光谱分析实现药物递送中的活体动态可视化检测,包括在药物抵达时对微小病灶的特异灵敏检测、在药物起效时对治疗分子的准确同步示踪、在疗效发挥时对治疗剂量的时空原位监控,从而为可视化药物在术中诊断并清除残余微小肿瘤,提高光控治疗安全性和有效性提供了新的分析方法。李大伟 华东理工大学 化学与分子工程学院 副院长/教授报告题目:基于功能纳米结构的细胞光谱分析方法研究细胞是生物体最基本的结构和功能单位。为了更深层次地探索微观生命活动的基本规律,获得更为精准和全面的细胞生物学信息,迫切需要研究新的细胞分析方法。表面增强拉曼光谱和荧光光谱技术分别具有能够提供分子指纹信息和成像快速、灵敏度高等优势,在细胞分析中具有良好潜力。综合利用荧光和SERS的各自优势,可实现从细胞群、单细胞到亚细胞器的分析成像,为探索相关生理病理机制提供新的方法参考。杜一平 华东理工大学 教授报告题目:小型多功能光谱仪器构建及其在药物分析中的应用报告介绍了多功能光谱仪器的构建过程,利用微型光纤光谱仪和LED灯构建了小型荧光光谱检测装置,使用医用注射器设计了样品处理设备用于药物磺胺甲恶唑的衍生化和膜富集操作,再用所构建的光谱检测装置测定荧光光谱,实现了药物磺胺甲恶唑的快速、灵敏检测。根据中药溶剂提取过程的特点,设计了可自清洁的提取液在线采样设备,并利用微型光纤紫外可见和近红外光谱仪构建了提取液的双光谱检测装置,可实现中药提取过程的快速自动光谱采集。所研制的双光谱在线光谱检测系统,设计简单,使用方便,光谱采集快速(采样间隔小于1分钟),具有自清洁功能,不受中药残渣和气泡的影响,成功实现了中药材葛根中葛根素和总黄酮的实时在线监测。王春阳 HORIBA 应用工程师报告题目:HORIBA技术在生物与医药检测中的最新应用拉曼光谱技术是研究物质分子结构的重要光谱技术,利用拉曼光谱进行生物体系中各种分子物质的无损快速分析检测,对体液细胞及肿瘤组织等医学样本进行分析诊断的报道很多。本报告将介绍HORIBA Scientific拉曼光谱技术在生物医学领域的解决方案,并分享拉曼光谱技术在单细胞筛选、单细胞成像、药物与细胞的作用、疾病前诊断分析、药物分析等生物医学相关领域的应用案例。
  • 激光诱导击穿-拉曼光谱分析仪
    成果名称 激光诱导击穿-拉曼光谱分析仪(LIBRAS) 单位名称 四川大学生命学院分析仪器研究中心 联系人 林庆宇 联系邮箱 lqy_523@163.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介: 台式LIBS(左)、便携式LIBS(右) 手持式LIBS 技术背景 作为一种激光光谱分析技术,同其他光谱分析技术相比较而言,激光诱导击穿光谱(简称,LIBS)技术具有诸得天独厚的优势,特别是分析速度快,无需样品前处理,多元素同时分析以及所有元素都可测定等优势,这些优势都已经使LIBS技术逐渐成为一种非常流行的元素分析手段,在冶金地质、航空航天等众多应用领域也逐渐得到尝试性的使用。基于上述技术优点,本中心开发了激光诱导击穿光谱系列仪器,包括:台式LIBS系统,便携式LIBS仪器以及手持式LIBS分析仪,相关仪器的样机已展开多次的优化升级,实现了LIBS仪器的国产化突破。但是,虽然LIBS技术有上述众多优点,但是该技术本身却只是一种原子发射光谱技术,利用该技术也只能对被分析样品进行元素分析,获取被分析物质单一的元素构成信息,不能得到相关组成元素的结构信息,因此,利用单一的LIBS技术无法对样品进行全面系统的检测分析。而在地质勘探、石油录井等实际应用需求中,往往不仅仅要求对组成样品的元素进行分析,更重要的是要获取被分析物的结构信息,特别是关于地层岩石的岩性、结构以及矿物种类的综合信息,在这一点上,单纯靠LIBS技术肯定是无法实现的。因此,开发出一种即可实现元素分析,又同时可实现结构鉴定的快速原位光谱分析技术就显得十分重要。 Raman光谱作为一种非破坏性的光谱分析技术,是很具吸引力的。该技术利用低能量激光作用于样品表面,通过接收物质所产生的散射光谱,知道物质的振动转动能级情况,从而可以鉴别物质结构、分析物质的性质。Raman光谱技术可以提供快速、简单、可重复、且无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头测量,一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。因此,Raman光谱技术和LIBS技术从仪器构成、光路设计到结果分析等方面都有着诸多相同或相似之处,将这两种技术结合在一起,开发出可同时得到原子光谱、分子光谱的激光光谱分析系统将有非常广阔的应用潜力。 仪器先进性 LIBRAS仪器可用于分析样品的原子光谱与分子光谱的原位同时分析测量,在获得同一微区位置元素组成信息的同时可以得到分子结构的相关信息,为进一步了解物质结构的微观世界提供了强有力的工具。该仪器作为国家重大科学仪器设备开发专项的自主研发成果,不仅填补了国内技术和行业的两项空白,更一举填补了风冷型高能激光系统的世界空白。目前市场上能够同时获取原子和分子信息的测量仪器十分有限,LIBRAS仪器的成功研制将进一步引领科学仪器的发展方向。 LIBRAS仪器实现了激光诱导击穿光谱与拉曼光谱联用技术从理论方法到产品实践的跨越,创造性地将常规联用技术中的激光单脉冲能量进行了数量级的提升。该仪器是世界首款整机系统高度集成且无需水冷装置的多功能联用仪器。而且,仪器的体积小,体重轻,结构紧凑,性能参数卓越。LIBRAS仪器能够更好地服务于地质、生物医学及环境污染监测等多个领域,为相关产业提供有效的原位快速分析新装备,降低分析成本,提高生产效率,彰显了该仪器广阔的市场前景及应用空间。 仪器关键技术研发 1. 独特的光学设计。采用一套光学系统,实现两种不同波长激发的两种不同类型信号的获取,光学系统内无任何移动镜片组件,结构稳,性能强。 2. 创造性的高能风冷脉冲激光系统。采用自主研发风冷脉冲激光器作为LIBS光源,单脉冲能量100 mJ,整机无需水冷,体积紧凑。 3. 创造性的实现高能激光器的低压低功耗供电。激光器可采用锂电池供电,使仪器的便携化成为可能。 性能指标 光斑尺寸:LIBS光路100 µ m;Raman光斑20 µ m;分析距离:40 mm LIBS部分:激光波长1064 nm;脉冲激光能量100 mJ;激光频率1 Hz(可联系激发);脉冲宽度8-10 ns;光谱接收范围:可全谱接收(200-800选配); Raman部分:激光波长532nm;能量 20 mW;光谱接收范围:540-750 nm(选配) 应用前景: LIBRAS技术是LIBS技术的提升和扩展。由于Raman光谱可以用来研究分子的振动和转动情况,提供物质内部的结构信息,各种简正振动频率及有关振动能级的情况,但在物质所含元素,尤其是次要元素和痕量元素的检测方面,能力及其有限。而在油气开采、地质勘探、冶金、电力生产、环境卫生和深空探测等领域,如果既要检测物质中的主要、微量和痕量元素,也要知晓物质中分子组份和结构信息,单独的Raman技术,以及其他的现有光谱检测技术(比如,电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、气相色谱分析法等)都不能完成任务,只有把LIBS技术和Raman技术有机结合起来才能满足此要求。 以油气开采为例:在录井现场完成分析,可以快速的做出解释评价,及时为勘探开发的的决策提供依据,减少了钻井现场等措施的时间,避免决策的失误。通过应用该技术,提高录井解释符合率上升10%以上,每年减少10%试油工作量,仅西南油气田每年可以节约勘探成本5-6亿元人民币。在国内外油气田推广应用,每年可以节约勘探开发成本50-60亿元人民币。降低油气勘探开发成本,扩大油气开发规模,为国民经济的持续发展做贡献。除此以外,例如在冶金、地质等领域,亦可以带来相当巨大的经济效益。 知识产权及项目获奖情况: 专利1:单脉冲激光源的双波长同轴激光诱导击穿-脉冲拉曼光谱联用系统及方法(发明专利,已提交); 专利2:激光诱导击穿光谱与拉曼光谱联用仪自动化测控系统(发明专利,已提交); 专利3:激光诱导击穿/拉曼光谱联用分析仪(外观专利,已提交); 其他:LIBRAS仪器入选&ldquo 2014中国科学仪器与分析测试行业十大新闻&rdquo 。
  • 快速发展中的中国质谱分析——听院士、顶级专家谈中国质谱发展
    p style=" text-indent: 0em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 2017年12月9日,第三届全国质谱分析学术报告会在厦门隆重开幕。仪器信息网联合主办方——中国化学会质谱分析专业委员会,共同制作完成“快速发展中的中国质谱分析”系列专题采访,全景展现中国质谱发展现状。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=F974830A9FF69D9C9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script
  • 2023年1月学校仪器仪表采购 江西落地项目遥遥领先
    经过近十年来的建设与发展,我国仪器仪表已经初步形成产品门类品种比较齐全,具有一定生产规模和开发能力的产业体系,成为亚洲除日本以外第二大仪器仪表生产国。  据教育装备采购网公布数据,2023年1月全国教育装备仪器仪表项目共619个项目,涉及28个省市自治区。其中,高等教育占比达到60%,职业教育达22%。  其中,“通化市卫生学校教学设备(分析仪器)采购项目采购项目”“莆田中山中学荔浦校区教学仪器仪表及设备等采购项目”“四川农业大学2022年工学及人文学科本科教学仪器设备采购项目”等多个项目的成交金额达百万。从落地项目地域来看本月江西省落地项目数量夺冠,广东四川紧随其后。从采购地域来看,涉及到的省级地域单位市场需求面十分广阔。整体存在一定的地域差异,发达地区的采购需求面临饱和,例如北京、上海等地;部分中西部省份采购需求增强,崛起明显,这与不同地区的教育信息化水平差异相关。
  • 瑞利开发出三种含砷兽药高灵敏检测技术
    北京瑞利分析仪器公司开发出三种含砷兽药的高灵敏检测技术!   北京瑞利分析仪器公司是国内色谱-原子荧光联用技术的开拓者和最前沿技术的拥有者。自1998年以来,在一直致力于色谱-原子荧光联用技术仪器硬件研发的同时,也坚持自主开发各种元素形态的分析方法。在开发出AF-610D系列具有国际领先水平的色谱-原子荧光联用仪器的同时,砷元素分析方法也取得了突破性进展。   近期,我公司利用液相色谱-原子荧光联用技术,依靠国内唯一能满足GB11606分析仪器环境试验方法的全封闭一体化且恒温控制的高稳定紫外消解系统,成功开发出三种含砷兽药高灵敏检测方法。采用普通的C18柱和极为简单的分离条件,成功地实现了PASA, NPAA, NHPAA三种含砷兽药高灵敏检测。上述三种砷形态的最小检出浓度均小于0.5ng/mL,高效能紫外消解系统所能消解的最大浓度为10000 ng/mL,线性范围可高达4个数量级,重复精度均小于2%。 表1: 三种含砷药物的名称及结构式 图1: 三种含砷兽药的分离谱图 图2:瑞利公司色谱-原子荧光联用仪AF-610D型 图3:瑞利公司色谱-原子荧光联用仪AF-610D2型
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