离谱结构器

一、项目基本情况项目编号：GLZC2023-J1-310021-GSZB项目名称：实验室能力建设仪器设备采购采购方式：竞争性谈判预算金额：132.0000000 万元（人民币）采购需求：项号货 物 名 称数量单位简要规格描述或项目基本概况1连续流动注射分析仪1套如需进一步了解详细内容，详见采购文件。2微波消解仪1台3原子荧光分析仪1台4全自动高锰酸盐指数分析仪1台合同履行期限：自签订合同之日起30天内交付使用并通过验收本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取采购文件时间：2023年03月31日 至 2023年04月10日，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:59。（北京时间，法定节假日除外）地点：“政采云”平台（http://www.zcygov.cn）方式：供应商登录“政采云”平台（http://www.zcygov.cn）在线申请获取采购文件（进入“项目采购”应用，在获取采购文件菜单中选择项目，申请获取采购文件）售价：￥0.0 元（人民币）三、凡对本次采购提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：荔浦市疾病预防控制中心地址：荔浦市荔城镇滨江南路4号联系方式：徐建刚 0773-72178132.采购代理机构信息名称：广西国盛招标有限公司地址：桂林市临桂区西城北路山水凤凰城G41栋17楼联系方式：蒋桂珍 0773-58381883.项目联系方式项目联系人：蒋桂珍电话：0773-5838188

大家好，本周为大家分享一篇发表在Nat. Commun.上的文章：Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics ，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授。　　蛋白质大多都是通过组装成蛋白复合物来执行特定的生物功能，因而表征内源性蛋白复合物的结构和动力学将有助于生命过程的理解。蛋白复合物在其组装、翻译后修饰(Post-translational modifications，PTMs)和非共价结合等方面是高度动态的，在native状态下通常以低丰度存在，这给研究其结构和动态性的传统结构生物学技术(如X-ray和NMR)带来了巨大的挑战。非变性Top-down质谱(nTDMS)结合了非变性质谱和Top-down蛋白组学的优势，目前已发展成蛋白复合物结构表征的有力工具，可以保留蛋白质亚基-配体间的非共价作用和PTMs等重要信息。然而，由于内源性蛋白复合物自身的低丰度特性，导致对其的分离纯化和检测非常困难，所以nTDMS目前仅限用于过表达的重组或高丰度蛋白质的表征。在本研究中，作者开发了一种非变性纳米蛋白质组学(Native nanoproteomics)技术平台，通过使用表面功能化的超顺磁性纳米颗粒(Nanoparticles，NPs)直接富集组织中的蛋白复合物，然后再利用高分辨质谱表征其结构和动态性。这里选用心肌肌钙蛋白(Cardiac troponin，cTn)异源三聚体复合物(~77 kDa)作为研究对象。cTn三聚体复合物是调节横纹肌肌动蛋白收缩的Ca2+离子调节蛋白，由TnC、cTnI和cTnT这3个亚基组成。其中，TnC是Ca2+结合亚基，cTnI是抑制肌动蛋白-肌球蛋白相互作用的亚基，而cTnT细丝锚定亚基。TnC与Ca2+的结合，以及cTnI 亚基的磷酸化，会共同引起细丝上的分子级联事件，诱导心肌收缩所必需的肌动蛋白-肌球蛋白交叉桥的形成。传统结构生物学技术不能有效捕获cTn复合物高度动态的构象变化，并且先前研究用的cTn复合物是由原核细胞表达的，缺乏PTMs的信息。因此，作者开发了native纳米蛋白组学的方法，以实现对人内源性cTn复合物结构和动力学的全面表征。作者首先使用肽功能化的超顺磁性氧化铁NPs富集了人心脏的内源性cTn复合物，同时优化了非变性蛋白提取缓冲液(高离子强度LiCl溶液，生理pH)。富集到的cTn复合物中的3种亚基的含量比例为1:1:1，真实反应了肌节cTn异源三聚体复合物的组成。作者也发现含有750 mM L-Arg，750 mM咪唑和50 mM L-Glu(pH 7.5)的溶液对蛋白复合物的洗脱效果最好，并且不会破坏亚基间的相互作用。该富集方法具有很好的重现性，proteoforms信息得到很好保留，且可以直接用于化学计量分析。总的实验流程如图1所示，洗脱后的cTn复合物经体积排阻色谱(Sze-exclusion chromatography，SEC)除盐和交换至醋酸铵溶液中，随后对cTn复合物进行多种nTDMS分析：1)在线SEC监测复合物 2)超高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)表征复合物的化学计量比和proteoforms 3)捕获离子淌度质谱(TIMS-MS)解析调控复合物构象变化中的非共价作用的结构动态性。　　图1. 用于表征人心脏中内源性cTn复合物的native纳米蛋白组学平台。　　为了全面表征内源性cTn复合物，作者使用FTICR-MS进行proteoforms测序和复合物表征。图2展示了native状态下检测丰度最高的cTn复合物的电荷态(19+)，其中包含了4种独特的proteoforms，这些复合物主要带有单磷酸化的cTnT、单磷酸化和双磷酸化的cTnI，以及结合了3个Ca2+的TnC。这些结果表明人cTn复合物在肌节中以结构多样化的分子组成存在，具有高度异质的共价和非共价修饰，可产生一系列不同的完整复合物。　　图2. FTICR-MS分析展示的cTn复合物状态。红色方框中是最高丰度电荷态(19+)的放大谱图，理论同位素分布(红色圆圈)可以与谱图很好叠加，说明结果具有高质量精度(质量偏差在2 ppm 以内)。　　作者接着对cTn复合物进行complex-up分析，以研究复合物的化学计量比及其组成。图3a~3b分别显示的是完整cTn三聚体复合物，以及经CAD碎裂后的蛋白亚基谱图。但这里没有检测到cTnI单体，可能是因为cTnI和TnC在native状态下的亲和力很强，且cTnI单体带的电荷不多，导致其在高m/z区域出峰，所以不易被检测到.随后，作者又对解离出的亚基进行complex-down分析。图3c展示了检测到的cTnT的多种proteoforms：未磷酸化的 cTnT、单磷酸化的cTnT(p cTnT)和 C 端 Lys 截断的磷酸化cTnT(pcTnT [aa 1-286])，CAD碎裂谱图也发现cTnT的C端较N端更易暴露在外界溶剂中。图3e则是cTn(I-C)二聚体的谱图，共检测到6种具有不同数量Ca2+结合和磷酸化的proteoforms。二级谱图可将cTnI的两个磷酸化位点准确定位在Ser22和Ser23，同时发现cTnI序列两端都较内部区域更易暴露于溶剂中。但还无法通过nTDMS准确推断Ca2+结合和磷酸化是如何影响cTn复合物的稳定性。作者在此也没有优化FTICR-MS在非常高m/z范围的离子检测，所以也会遗漏带少量电荷的cTn复合物信息。　　图3.nTDMS表征人心脏来源的cTn复合物。(a~b)完整cTn复合物和经CAD碎裂后的亚基谱图 (c~d)cTnT单体及其代表性的CAD碎裂谱图 (e~f)cTn(I-C)二聚体及其代表性的CAD碎裂谱图。　　人TnC蛋白含有3个钙结合EF-hand基序(结构域 II~IV)。结构域 II与Ca2+结合的亲和力较低，是触发心肌收缩的调控域。结构域 III 和 IV则与Ca2+具有强的亲和力，在心肌舒张和收缩时均始终保持与Ca2+充分结合，但结构域 II只有在收缩时才被Ca2+占据。这里观察到了TnC分别与0、1、2和3个Ca2+结合的情况，通过CAD碎裂也进一步定位了TnC与Ca2+结合的具体氨基酸序列(图4)。研究发现结构域 II的骨架最容易发生碎裂，而结构域 III的骨架最难碎裂。目前结构域 II~IV的序列在UniprotKb中分别对应65DEDGSGTVDFDE76、105DKNADGYIDLDE116和141DKNNDGRIDY152。这里分别将与1、2和3个Ca2+结合的TnC隔离出来进行CAD碎裂(m/z分别为2312、2316和2321)，可以更准确地将结构域 III、II和IV的序列分别定位到113DLD115、141DKNND145和73DFDE76(图4c)，表明非变性纳米蛋白组学方法在定位非共价金属结合方面具有高分辨能力。　　图4.nTDMS定位 TnC与Ca2+结合的结构域。(a)FTICR-MS隔离与不同数量Ca2+结合的TnC单体 (b~c)与两个Ca2+结合的TnC的CAD碎裂谱图，蓝色、红色和黄色方框分别对应结构域 II 、III和IV。　　Ca2+与TnC的结合会对cTn复合物的功能和构象有着很大影响。cTn复合物的核心区维持着构象的稳定，但当Ca2+与TnC发生结合时，其柔性区会经历广泛的构象变化，复合物结构会从“closed”状态转变成“opened”状态，这会促进肌动蛋白和肌球蛋白间的相互作用，最终导致心肌收缩。然而，传统结构生物学技术很难捕获cTn复合物与Ca2+结合时的构象变化。因此，作者使用离子淌度质谱来分析cTn复合物的构象变化。TnC亚基和与Ca2+结合的cTn(I-C)二聚体的淌度分离谱图如图5所示。与0~3个Ca2+结合的TnC的碰撞截面(Collision Cross-Section，CCS)值分别为1853、1849、1829和1844 Å2(图5a~5b)，TnC构象比IMPACT预测的更为紧凑，但cTn(I-C)二聚体的CCS值与预测的非常接近(图5c~5d)。作者推测TnC与两个Ca2+结合会形成更致密的构象，是因为在静息舒张时Ca2+与结构域 III 和 IV充分结合。当第三个 Ca2+与结构域II结合时，TnC转变为“opened”构象，使其N端与cTnI的C端相结合，进而引发心肌收缩(图5e)。cTn(I-C)二聚体与Ca2+结合时的构象变化也是如此(图5f)。　　图5.TnC单体(a~b)和与Ca2+结合的cTn(I-C)二聚体(c~d)的离子淌度分离谱图 (e~f)TnC和cTn(I-C)二聚体与Ca2+结合时的构象变化。　　最后，作者通过添加EGTA来剥离cTn复合物中的Ca2+，以进一步研究Ca2+在维持复合物结构稳定性上的作用。图6b~6c是没有EGTA孵育时的cTn复合物的TIMS-MS谱图。cTn复合物的CCS值与理论预测值非常符合。随着EGTA孵育浓度的增加(25、50和100mM)，Ca2+逐渐被螯合，cTn复合物的结构也越来越舒展，体现在平均电荷态逐渐增加，以及逐渐在较低m/z范围内出峰，这表明cTn复合物构象的稳定性丢失与EGTA浓度的增加相关(图6d~6f)。虽然100mM EGTA孵育也不敢保证Ca2+的完全剥离，并且cTnI的存在又会增强TnC与Ca2+的结合，但TIMS-MS为我们研究cTn复合物与Ca2+结合时的构象变化提供了一种切实可行的分析手段。　　图6.cTn复合物与EGTA孵育时的构象变化。(a)cTn复合物的构象随EGTA孵育浓度的增加发生改变 (b~c)cTn复合物的TIMS-MS谱图 (d~f)cTn复合物与不同浓度EGTA(25、50和100mM)孵育的谱图和CCS分析。　　总的来说，本研究开发了一种可用于内源性蛋白复合物富集和结构表征的非变性纳米蛋白组学方法，以获取其组装、proteoforms异质性和动态非共价结合等方面的生物信息。本文采用的功能化NPs可被灵活设计成选择性结合特定的靶蛋白，在富集和洗脱过程中可以很好保持其近似生理条件下的存在状态。更为重要的是，功能化NPs与nTDMS的整合可以作为一种强有力的结构生物学工具，可以作为传统技术的补充，用于内源性蛋白复合物的表征。　　撰稿：陈昌明 编辑：李惠琳文章引用：Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics　　参考文献　　Chapman EA,Roberts DS, Tiambeng TN, et al. Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics. Nat Commun. 2023 14(1):8400. Published 2023 Dec 18. doi:10.1038/s41467-023-43321-z

《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日，国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》，公示阶段已经结束，距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO：19242-2015，规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法，样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点，采用更合适的管式炉燃烧方法，扩大了样品测试的范围并且提高了准确性，对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用，该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚，对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫，必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧（管式炉）离子色谱法，在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比（点击查看大图）飞飞：CIC在线燃烧离子色谱是什么？赛老师：CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞：它的原理是什么？赛老师在全自动分析过程中，氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解，随后被氧气氧化，所得气体产物被吸收液吸收，zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子？赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性，其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢？赛老师几乎所有能够燃烧的样品，均可通过燃烧炉离子色谱进行分析，该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业，在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫，会引起生产设备的腐蚀，进而造成环境污染，同时还会向下游产品传递，因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理（点击查看大图） 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势：1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素；2. 可选气体、液体或者固体自动进样器，满足不同样品的测试需求；3. 燃烧过程实时监控，可选精细燃烧模式，保证样品充分燃烧，重复性好；4. 仪器自带清洗步骤，保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一，OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景，但其常为复杂的高纯有机基质，所含的卤素杂质浓度低，样品量小，对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图（点击查看大图）典型样品分离谱图（点击查看大图） 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势：1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素，样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg；2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底，样品基质完全消除；3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19)，提供高基体样品基质兼容能力，可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测；4.样品及标样均通过同一燃烧通道，确保测定结果的准确性；5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程，人工干预少，空白低，满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析，对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定，也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果，为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。

药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分，是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中，关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时，应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备，得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法，一是周期长；二是分离制备成本高；三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术，根据杂质的来源，产生条件，推测药物中可能含有的杂质，并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构，可以很好地解决这些缺点，已成为杂质研究的一种新理念，且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中，液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础，然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂)，这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时，必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离，且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐，让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接 双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变，各杂质成分在一维分析柱中实现分离，通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中；左泵采用与MS兼容的挥发性流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，利用质谱上固有的六通阀，将流动相中的非挥发性盐除去，再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中，通过子离子扫描等方式，得到杂质的裂解碎片，结合物质的裂解规律，对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。 图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用 阿莫西林（Amoxicillin），是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素，在2010版《药典》二部中，有关物质分析采用HPLC-UV法，流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0） 和乙腈，梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后，其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术，在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后，可将其中的未知杂质成分（包括降解产物）切换并储存至loop环中；二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相，将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中，在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后，利用MS进行多级碎片离子扫描，结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律，推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成，而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。 图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图（UV 230nm） 图3 4号杂质TIC谱图（上图为负离子模式，下图为正离子模式） 图4 4号杂质特征离子谱图 （左图为负离子模式[M-H]-=338.1，右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1） 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素，用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相，样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下，采用DGLC的流动相在线除盐技术，使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质（包括降解杂质）成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析，结合已知文献，共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图（UV254 nm） 图6 其中15号杂质的特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）采用独特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相，在Chromeleon变色龙软件的支持下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时，赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱（DGLC）的流动相在线除盐技术，可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等，可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。 参考文献 1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质 2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质 3、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 （一）二维及全二维液相色谱分离技术应用 （二）在线固相萃取技术 （三）流动相在线除盐技术 （四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

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挥发性有机物（VOCs）是臭氧（O3）和颗粒物的重要前体物，对VOCs的管控已成为“十四五”空气质量考核的重要指标之一。因此要求各地方政府部门对VOCs实施细致管控、精准溯源、科学治污。但VOCs监测存在污染来源广泛、成分复杂、扩散速度快、波及范围广等难点，这也对监测仪器提出了更高要求。VOCs监测的新手段—TRACE 8000谱育科技一直不断探索多种分析技术的组合方案，以解决单台仪器难以满足所有监测需求的难题。气相色谱质谱联用仪（GC-MS）结合了GC强大的分离能力以及电子电离（EI）源的定性能力，使其成为了VOCs检测方面的国际通用标准。而以化学电离（CI）源为主要电离方式的直接进样质谱，实现了VOCs的快速监测，并且具有较高的灵敏度。两种技术的优势互补，必将发挥出更强大的分析能力。产品方面，谱育科技相继自主研发了便携式、走航式、实验室台式等系列GC-MS产品，充分发挥GC-MS定性定量准确的优势，以满足不同的应用需求。“本届北京分析测试学术报告会暨展览会（BCEIA）上，谱育科技将推出化学电离飞行时间质谱仪（CI-TOFMS）——TRACE 8000。TRACE 8000 化学电离飞行时间质谱仪TRACE 8000的分离艺术快速的进样系统多快好省引入VOCs样品通过合理的气路设计，TRACE 8000实现了更多的进气量、更快的进样速度、更好的进气路径、更省的气路结构，真正做到了VOCs监测的秒级响应，并可从容应对不同气压条件下的进样环境。精准电离可选试剂离子的化学电离源通过巧妙的试剂离子切换技术，TRACE 8000可以采用质子转移反应、电荷转移反应等多种电离方式。更为关键的是，基于对化学电离规律、产物离子裂解规律的研究，TRACE 8000建立了业内全面的单组分化学电离谱图数据库，能够为每种VOC匹配更佳的试剂离子。精巧的离子传输系统离子与中性粒子分离的关键通过采用多级差分真空结构，融合提取透镜与聚焦透镜，TRACE 8000可以获得更好的离子与中性粒子（主要为气体分子）的分离效果，其灵敏度得到显著提升。适宜的TOF“离子分离”不是质谱仪器的唯一追求通过深入思考离子分离与VOCs定性之间的关系，TRACE 8000不追高、不盲从，为CI源匹配了最适宜的TOF质量分析器，可以实现大质量范围内的微秒级扫描，秒级检测限小于1ppb。优化的谱图解析算法“软硬兼施”分离VOCs通过建立多达上百种的VOCs谱图数据库，配合独有的谱图解析算法，TRACE 8000可以从新的维度，对硬件系统得到的谱图进行深入的软件解析，更好的确定离子与VOCs之间的对应关系，提供更为精准的定性定量分析。应用案例

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据调研，中国质谱市场规模已超140亿人民币。作为高端科学仪器，质谱对高精尖产业研究和创新具有基础性支撑和服务作用。近几年来，在国家政策支持下，中国质谱产业化发展之路上多点开花，四极杆、离子阱、串联四极杆、飞行时间以及电源、分子泵、气体发生器等附件装置与设备等方面不断有新的产业化技术涌现。尤其近两年科技部持续加大研发支持力度，针对高分辨和串联质谱等国产空白领域，不断加大投资，推动国产质谱向高端化发展。当前有哪些最新的质谱技术涌现？国内质谱研发进展如何？科学研究、工业企业、实验室分析在实际应用场景中，如何选择适合的质谱技术手段？不同质谱技术的原理差异性如何？如何攻关新技术研究的核心难点？……自2010年起，仪器信息网独家策划年度一次的“质谱网络会议（iCMS）”，每年的会议内容设置都会将当年度最新、最重磅的技术应用进展带给听众，十二年来，质谱网络会议受到广大用户的热烈好评。去年年底的直播间，我们共同约定在2022年末，再次为大家呈现关于质谱领域的最新技术成果和进展。带着这份承诺，3i讲堂将于12月13日举办“第十三届质谱网络会议”的“质谱新技术新方法”专场，与12位重量嘉宾，在直播间共同寻找答案：（福利：点击此处，快速免费报名，优先审核） 嘉宾一：厉良 加拿大皇家学会科学院院士/加拿大阿尔伯塔大学 教授 报告：《高覆盖代谢组学研究的最新进展》作为代谢组学领域的代表专家，目前关于高覆盖代谢组学研究中最新的进展如何？且听厉老师娓娓道来。嘉宾二：简诗涵 日本电子 应用工程师报告：《结合人工智能AI技术以及GC-TOF系统对未知物化合物进行自动结构分析报名占位》报告将介绍今年日本电子推出一套全新结合人工智能AI技术的自动分析msFineAnalysis AI软件，及其对未知物结构鉴定分析整合方案。嘉宾三：郭寅龙 中国科学院上海有机化学研究所 研究员报告：《基于离子淌度质谱技术分析小分子代谢物》近年来，不同原理的离子淌度技术相继出现，与质谱技术相结合已广泛应用于许多领域。本报告中郭老师将带来离子淌度-质谱（IM-MS）技术为复杂基质中小分子代谢物的快速分离和分析方法，并展望其发展前景。嘉宾四：邓力 岛津企业管理（中国）有限公司 经理报告：《易・轻松——迎接实验室变革 ——LCMS-2050小型化液相色谱质谱联用仪》主要介绍 LCMS-2050高效液相色谱质谱联用仪的技术特点和应用案例。嘉宾五：丁力 宁波大学 教授报告：《超高分辨静电离子阱质谱技术》超高分辨静电离子阱主要发明人，权威解读！嘉宾六：王建华 东北大学 教授报告：《循环肿瘤（单）细胞的二维分析研究》主要介绍团队基于单细胞研究的最新的进展。嘉宾七：江兆玲 沃特世科技（上海）有限公司 高级产品专员 报告：G质探索，进无止境---Waters质谱新技术报告将介绍Waters质谱最近的技术创新和突破及应用研究进展。嘉宾八：郭冬发 核工业北京地质研究院 副总工程师/正高级工程师（二级）报告：《多接收电感等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）离子传输调控方法》报告将以国产双聚焦MC-ICP-MS为例，分享若干离子传输过程中的调控方法。嘉宾九：黄丹仪 普兰德（上海）贸易有限公司 资深产品工程师报告：《分析实验中移液产品的选择和使用》报告将介绍如何选择和使用移液器类的产品。嘉宾十：王方军 中国科学院大连化学物理研究所 研究员报告：《极紫外光解离谱创新仪器和方法应用》报告将介绍报告人在近期工作中搭建了世界首个50-150 nm极紫外激光皮秒脉冲解离-高分辨质谱装置（XUPD-HRMS）。嘉宾十一：刘本康 大连奥远电源有限公司 研发工程师报告：《适用于分析质谱的精密高压电源选型特性及应用》报告将对分析质谱用精密高压电源进行选型总结。嘉宾十二：岳磊 湖南大学 教授报告：《新维度结构质谱仪器开发和应用》报告将介绍了一种基于质谱的离子光谱技术，为复杂团簇化学和痕量生物活性分子的快速精准分析带来可能。（点击图片，免费报名，优先审核）

关注我们，更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国 荆淼随着我国新冠疫情逐渐得到控制，各行各业复工复产进程不断加快。多家智能手机企业相继推出新款机型，折叠手机更是其中的重头戏。知名手机厂商近年来推出的折叠手机一经推出，随即售罄，市场火爆程度可见一斑。OLED作为折叠手机最重要的元器件，也得到前所未有的关注和重视。OLED面板具有可折叠、可弯曲的特性，可以彻底改变当前智能手机、甚至平板和笔记本电脑的既有形态。OLED是什么？OLED全称为有机发光二极管，是一种全新的平面显示技术，能够实现自发光。OLED材料作为OLED显示技术的核心，因高性能、低能耗、响应快速、超薄、柔性显示等优点，正从液晶显示器（LCD）手中夺取越来越多的市场份额。OLED有机材料OLED材料包括传输层材料，注入层材料及有机发光材料。与液晶显示组件相比，由于终端材料层替代了液晶面板中的滤光片、背光模组和液晶材料，使得OLED有机材料在整个OLED屏幕中占据了举足轻重的地位。发光材料是 OLED 器件中最重要的材料，一般发光材料应该具备较高的发光效率和良好的电子空穴传输性能。按化合物的分子结构，有机发光材料一般分为两大类： 高分子聚合物和小分子有机化合物。图 OLED基本结构（点击查看大图）OLED有机材料卤素限量要求光的亮度或强度取决于有机发光材料的性能。有机发光材料中卤素，会严重影响制成器件的寿命。业内一般规定有机光电材料卤素限值F、Cl为2 mg/Kg，Br、I为1 mg/Kg。OLED有机材料卤素测试难点有机发光材料为复杂有机基质，且纯度通常都比较高，所含的卤素杂质含量低，样品量小。因此，复杂样品基体消除、痕量卤素的释放和较低的检测灵敏度需求，均对分析方案带来极大的挑战。标准中OLED有机材料卤素检测方法简单、快速、准确的卤素测试方法一直吸引着大家的关注。卤素的测定，主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法，CIC在线燃烧离子色谱法，ICP-OES及ICP-MS等方法，不同测试方法各有其特色。材料中卤素释放及含量检测—不同方法对比• 无需前处理a：氧弹燃烧需要的手动制样燃烧，ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前处理方法。• 无人为操作误差b：样品转移过程存在人为误差。• 测定所有卤素c：ICP-OES无法测定F元素；ICP-MS F的第一电离能高于Ar，Cl在Ar等离子体中难电离。• 样品卤素检出浓度d：氧瓶/氧弹燃烧-离子色谱样品检出浓度＞10mg/Kg（参考文献7）；ICP-OES样品检出浓度Cl＞50mg/Kg，Br＞30mg/Kg（参考文献6）；ICP-MS样品检出浓度＞10mg/Kg。CIC燃烧离子色谱法具有简单易行，灵敏度高的优势，已经成为电子电器行业卤素检测的权威方法。韩国标准《KS M0180》，日本标准《JEITA ET-7304》，国际标准《IEC 62321 Part 3-2》及我国出入境标准《SN/T 3019.2-2013》均推荐CIC在线燃烧离子色谱法。赛默飞OLED有机材料卤素检测方案图 典型样品分离谱图（点击查看大图）

近日，中国科学院合肥物质科学研究院强磁场中心张欣课题组等依托稳态强磁场实验装置（SHMFF），利用自主搭建的强磁生物学研究平台，开展了33.0 T的稳态强磁场生物安全性和神经行为学影响研究，首次报道了30 T级稳态强磁场对健康小鼠的生理安全性以及20 T和30 T级稳态强磁场对小鼠神经行为学影响。该研究发现，稳态强磁场可以提升小鼠社交能力、改善其焦虑情绪，并提高空间记忆力。相关成果相继发表在《磁共振成像杂志》（Journal of Magnetic Resonance Imaging）和《欧洲放射学》（European Radiology）上。　　近年来，高场磁共振成像（Magnetic Resonance Imaging，MRI）因具有高分辨率的显著优势而发展迅速。7 T MRI已获批进入临床，21.1 T MRI也成功用于啮齿类动物的实验研究。但20 T以上强磁安全性研究仍然十分缺乏。　　研究团队在前期3.5-23.0 T稳态强磁场生理安全性研究的基础上，进一步提高了磁场强度并缩短了暴露时间，将健康小鼠暴露于7.0-33.0 T强稳态磁场中1小时之后常规饲养2个月，发现磁场暴露组小鼠的少数指标虽略有变化，但均未超出正常范围，大多生化指标、血常规及重要器官的组织形态均无明显改变。同时，在磁场暴露后的2个月之内，通过多种行为学检测发现，稳态强磁场可以提升小鼠社交能力、改善其焦虑情绪，并提高空间记忆力。这种神经认知改善效应也在3.5-23.0 T磁场暴露2小时的健康小鼠的行为学研究中得以体现。研究人员认为，这可能与小鼠海马组织中的钙/钙调素依赖性蛋白激酶Ⅱ（CaMKII）的表达水平升高有关。该团队进一步研究发现，7 T稳态磁场可有效缓解抑郁模型小鼠的抑郁症状。这不仅为高场MRI的发展提供了有力的理论基础和实验依据，也预示着稳态强磁场有望在未来成为一种缓解抑郁的治疗方法。　　相关研究工作获得科学技术部国家重点研发计划、国家自然科学基金、合肥研究院院长基金等项目的支持。科学家依托强磁场实验装置（SHMFF）开展系列动物实验

仪器信息网讯 2022年12月13-16日，第十三届质谱网络会议(iCMS 2022)在线上召开。由于疫情的影响，本次会议召开同期，多位报告专家、本网工作人员也陆续出现流感症状，身体多有不适，因此本届质谱网络会议的顺利召开十分珍贵。特别让人动容的是，本次会议的多位报告专家带病出席，竭尽全力为线上的听众带来精彩的报告内容。在此，仪器信息网对所有在特殊时期一如既往大力支持我们的专家老师、赞助企业以及广大用户朋友们表示衷心的感谢，也希望大家能够注意身体健康，争取平稳地度过这个特殊的时期。　　本届会议的41位报告专家阵容　　本届会议得到以下赞助商的大力支持来自中国和北美等地区的约41位专家学者分享了精彩报告，内容既包括高速发展的质谱最新技术、最热门的临床质谱技术应用进展、极具应用前景的毒品分析方法，也涵盖了各类质谱技术在生命科学、食品、制药、环境四大领域的应用进展。本文将分为上下两篇从以下从四个方面加以概述。　　质谱技术新维度与新深度　　质谱新技术新方法是历届质谱网络会议(iCMS)的重要主题，本届会议安排的内容涵盖离子淌度质谱技术、超高分辨静电离子阱质谱技术、结构质谱技术、质谱成像技术、微流控质谱技术、创新电离技术及小型化质谱技术等多方面。　　来自中科院上海有机化学所的郭寅龙研究员进行了题为”基于离子淌度质谱技术分析小分子代谢物“的报告。近些年，离子淌度技术(ion mobility spectrometry，也称“离子迁移谱”)取得了快速发展，离子淌度质谱的联用技术也得到了广泛应用，这使得质谱分析能力从相对简单的质荷比拓展到复杂的三维结构，从简单的异构体区分发展到复杂的构象解析。在实际应用中，由于小分子代谢物化学性质迥异，且普遍存在同分异构现象，增加了分析难度，报告介绍了离子淌度-质谱(IM-MS)技术为复杂基质中小分子代谢物的快速分离和分析提供了新思路。来自宁波大学的丁力教授进行了题为“超高分辨静电离子阱质谱技术”的报告。报告着重讲述了利用静电离子阱FT技术实现超高分辨率质谱分析，利用高次谐波，平面静电离子阱可以在较短分析时间里获得更高的分辨率。此外，除了Orbitrap以外，还有多种形式的静电离子阱，并且各具优势。来自核工业背景地质研究院的郭冬发研究员带来了题为“多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)离子传输调控方法”的报告，详细介绍了离子传输调控品质在电感耦合等离子体质谱仪器性能实现方面的重要性。报告以国产双聚焦MC-ICP-MS为例，分享若干离子传输过程中的调控方法。　　新型的离子源技术是质谱创新发展的重要方向之一，本次会议也邀请到国内从事离子源技术创新研发的团队介绍相关的研究成果。来自中科院大连化学物理研究所的王方军研究员带来了题为“极紫外光解离谱创新仪器和方法应用”的报告，介绍了报告人在近期工作中搭建的世界首个50-150 nm极紫外激光皮秒脉冲解离-高分辨质谱装置(XUPD-HRMS)，并实现了蛋白质1 ps超快解离和新型结构特征自由基碎片离子的高灵敏度探测，与商品化质谱相比解离激发速率提升10个数量级。　　此外，质谱技术的不断发展使其在蛋白质结构表征领域发挥了越来越重要的作用，非变性质谱(native MS)是用于分析蛋白高阶结构的生物质谱方法，近年来蛋白质结构研究领域经历着技术迭代，其与离子淌度(IMS)、自上而下串联解离质谱(top-down)、电荷检测质谱(CDMS)等联用技术和方法不断开发与完善。来自中山大学李惠琳教授带来了题为“质谱用于蛋白结构表征”的报告，介绍了蛋白结构及构象解析质谱技术的发展情况及应用发展现状。来自湖南大学的岳磊教授带来了题为“新维度结构质谱仪器开发和应用”的报告，介绍了几种新型质谱技术，如高分辨离子淌度技术，可以有效的分离生物活性分子的构象异构体，产生新的尺寸维度信息。而基于质谱的离子光谱技术，可以结合质谱的灵敏度和光谱的特异性，产生特征性的指纹信息，为复杂团簇化学和痕量生物活性分子的快速精准分析带来了可能。　　此外，还有多场质谱新方法方面的报告，研究内容涉及了多组学包括蛋白质组学、代谢组学研究的质谱方法，对扩展质谱的在组学研究的应用范围具有重要作用。　　质谱技术与多组学、医药及生命科学　　以高性能质谱为核心的多组学研究已成为各类疾病筛查、早期诊断、治疗监测和预后评估的生物标志物创新发现的关键技术平台。作为质谱技术的发展前沿，组学质谱技术的发展和应用越来越引起大家的关注。　　来自加拿大阿尔伯塔大学的厉良教授带来题为“高覆盖代谢组学研究的最新进展”的报告，作为代谢组学领域的代表专家，报告者详细介绍了目前关于高覆盖代谢组学研究中最新的进展。北京大学心血管研究所的郑乐民教授带来题为“代谢组学与心脑血管疾病”的报告，报告介绍了通过代谢组学发现的琥珀酸等心血管疾病治疗靶点的科研成果，希望推动代谢组学技术在心血管等疾病研究中的应用。中日友好医院病理科钟定荣带来了题为“质谱分析技术在甲状腺肿瘤良恶性肿瘤鉴别中的应用”的报告，利用癌组织的代谢产物不同于正常甲状腺和良性甲状腺病变来进行良恶性的区分，质谱技术由于其在代谢产物分析方面的优势，可能会带来解决方案。来自暨南大学的胡斌教授带来了题为“人体呼气质谱分析”的报告，人体呼气是一种生物气溶胶，含有大量挥发性物质、水汽以及融合在水汽小液滴中的不挥发性物质如有机代谢物、生物大分子和微生物等等，报告介绍了人体呼气分析在疾病诊断等涉及人体健康与分子医学领域具有重要的应用进展。上海交通大学的吕海涛研究员带来了题为“功能代谢组学革新胰腺癌精准诊断与治疗发现”的报告，报告者介绍了基于功能代谢组学革新肝胆胰疾病诊断与解析天然产物治疗疾病的新机制。来自吉林大学的顾景凯教授带来了题为“基于质谱技术的PEG与多臂PEG化药物的体内命运研究”的报告，报告者采用差分离子淌度(DMS)与Q-Q-TOF的TOF-MS和MSAll扫描方式相结合的质谱解决策略，发展了PEG及其高分子衍生物的全轮廓的体外质量控制与体内命运分析的新方法，可为PEG等聚合物的精准分析与体内命运研究提供了强有力的技术支持。来自南方科技大学的田瑞军教授带来题为“面向临床蛋白质组学应用的高通量质谱分析方法”的报告，报告者致力于开发基于生物质谱技术的蛋白质组学新方法和新技术，并专注于其在动态蛋白质复合物及肿瘤微环境信号转导研究方面的应用。　　本次会议和北美华人质谱学会联合组织，特别邀请了4位报告者着重介绍了库伦质谱法进行蛋白定量研究、蛋白质组学与阿尔兹海默症病理机制相关研究、靶向放射配体治疗性分子质谱分析等方向的最新研究进展，邀请到美国新泽西理工大学陈浩教授、美国圣祖德儿童医院彭隽敏教授、北卡罗莱纳大学陈先教授以及诺华生物傅韵霖博士带来精彩的报告分享。　　下篇文章将陆续更新发布，敬请关注。　　本次会议利用网络平台进行在线直播，整个会议日程安排紧凑有序。全世界各地参会者通过网络平台交流与学习，无论在学校、在家、还是在公司，都可以聆听专家们的报告，而且还可以在问答区进行发言和提问。第十三届质谱网络会议圆满落幕，探知质谱新技术，洞悉应用新世界!下一届质谱网络会议将于2023年末举办，让我们共同期待下次质谱界的交流学习!

在铁轨上，一条细如发丝的裂纹都会引发车毁人亡的悲剧。因此，轮轴探伤的高精度仪器均由美、德、法等国外公司垄断，且每部售价高达百万元。一位武汉小伙却打破了外国人几十年的垄断格局，并让&ldquo 武汉造&rdquo 的这一高精度仪器出口。9月27日和28日在武汉国际会展中心举行的创业赶集会上，武汉小伙王伟贤将带着他的十几款专利产品，亮相展会。 　　王贤伟原是武汉铁路局下属公司的一名外聘员工，他仅用一根线加一台计算机，就能实现铁轨探伤。 　　2008年的一天，铁道部组织了一场&ldquo 探伤比武&rdquo ，看哪家公司能最精准地找到铁轨上的缺陷。当时的王贤伟在公司做软件，被通知加入项目小组。 　　王贤伟还清晰地记得，在探伤比赛中，自己的团队能凭波纹而不是设备输出数据就能看出设备缺陷，但外国公司虽有先进仪器却探不出问题。与此同时，王贤伟发现进口公司的误报率也比较高，可能一个轮子只有一个缺陷，而对方报十几个，甄别错误的能力很差。 　　从此，他便开始研究探伤仪器市场。他发现，面对国外发达国家对国内高技术出口的限制，铁路探伤领域已经被美国、德国、法国等国外公司瓜分垄断，价格也被哄抬得离谱。王贤伟说：&ldquo 老外的仪器给我们报价120万，其实成本只需5000元。&rdquo 　　面对如此暴利的市场，王贤伟看到了商机，于是他和另一个同学自筹资金，联合成立了武汉翰铁科技公司。在当时，国内同行业的公司仅有两家。 　　成立公司后，他将第一个产品定位在自己觉得容易的&ldquo 工艺转向架&rdquo 上，但依旧困难重重。最先遇到的问题是国外相关产品的驱动动力技术甚至装置都不出口到中国，对中国进行技术限制，怎么办?王贤伟知道，虽然可以绕道到国外购买，但成本之高肯定会让刚起步的小微公司难以承受。于是，他只能埋头搞技术攻关。 　　两年后，公司第一个核心产品终于从实验室里走出来，引起多家公司重点关注，一段时间内，该产品竟然脱销。当时同类外国技术可以把一列动车直线牵走，而他的产品可以让动车转弯!&ldquo 要知道，铁路领域内直线和拐弯起到的作用简直天差地别。此外，进口产品不能定制，我们的则可以定制，性价比高得多，为此吸引了大量客户。&rdquo 王贤伟说道。 　　凭借着80后组成的核心科研团队，王贤伟的公司已形成了铁路非标检修设备、超声波探伤设备的技术开发及轻钢结构工程三大系列产品，2011年通过了ISO9001认证。王贤伟说： &ldquo 国外设备能检测2毫米，我们的设备检测平均达到0.5毫米，精度提高4倍，相当于保险系数提高一大截&rdquo 。

为促进中国科学仪器行业健康快速发展，进一步提升质谱技术及相关应用的专业水平，促进各相关单位的交流与合作，仪器信息网联合北美华人质谱学会(CASMS)，将于2022年12月13-16日举办“第十三届质谱网络会议(简称iCMS2022)”。立即报名》》》　　质谱仪作为分析仪器中的“掌上明珠”，在生物医药、环境监测、食品安全、工业过程分析等领域有着广泛的应用，同时下游应用需求也带动上游质谱仪市场迅速成长，2020 年中国质谱仪市场规模达142.2 亿元，2015-2020 年年复合增长率高达 19.44%。在精准医学发展的大趋势下，质谱检验以其高通量、高灵敏度、高精度、高效率等诸多优势，在临床诊断中发挥着越来越重要的作用。本届会议报告内容既包括最热门的临床质谱技术应用进展、高速发展的质谱最新技术、极具应用前景的毒品分析方法，也涵盖了各类质谱技术在生命科学、食品/制药、环境四大领域的应用进展，为国内外质谱科研工作者及专业技术人员提供一个全新、高效的沟通交流平台，以促进业内交流，提高质谱研究及应用水平。　　本次会议的日程如下：第十三届质谱网络会议全日程12月13日质谱新技术新方法（上） （点击报名）09:30-10:00高覆盖代谢组学研究的最新进展厉良加拿大阿尔伯塔大学 教授10:00-10:30结合人工智能AI技术以及GC-TOF系统对未知物化合物进行自动结构分析简诗涵日本电子株式会社大中华地区 应用工程师10:30-11:00基于离子淌度质谱技术分析小分子代谢物郭寅龙中国科学院上海有机化学研究所 研究员11:00-11:30易・轻松——迎接实验室变革 ——LCMS-2050小型化液相色谱质谱联用仪邓力岛津企业管理（中国）有限公司 经理11:30-12:00超高分辨静电离子阱质谱技术丁力宁波大学 教授12月13日质谱新技术新方法（下） （点击报名）13:30-14:00循环肿瘤（单）细胞的二维分析研究王建华东北大学 教授14:00--14:30G质探索，进无止境---Waters质谱新技术江兆玲沃特世科技（上海）有限公司 高级产品专员14:30--15:00多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）离子传输调控方法郭冬发核工业北京地质研究院 副总工程师/正高级工程师（二级）15:00--15:30分析实验中移液产品的选择和使用黄丹仪普兰德（上海）贸易有限公司 资深产品工程师15:30--16:00极紫外光解离谱创新仪器和方法应用王方军中国科学院大连化学物理研究所 研究员16:00--16:30适用于分析质谱的精密高压电源选型特性及应用 刘本康大连奥远电源有限公司 研发工程师16:30--17:00新维度结构质谱仪器开发和应用岳磊湖南大学 教授12月14日 质谱在禁毒/司法领域毒品分析的新进展 （点击报名）09:30--10:00未知药毒物的高分辨液质筛查与识别检验王学虎江苏省公安厅物证鉴定中心 正高级警务10:00--10:30QTRAP液质系统在公安司法领域的应用刘冰洁SCIEX FEF领域全国应用支持经理10:30--11:00基于原位质谱的毒品快速检测技术及应用花磊中国科学院大连化学物理研究所 研究员11:00--11:30便携式质谱在现场毒品检测中的应用金洁公安部第三研究所 副研究员12月14日临床质谱技术及应用进展 （点击报名）13:30-14:00代谢组学与心脑血管疾病郑乐民北京大学心血管研究所 教授14:00--14:30质谱技术在临床中的应用高利艳北京东西分析仪器有限公司 项目经理14:30--15:00质谱分析技术在甲状腺肿瘤良恶性肿瘤鉴别中的应用钟定荣中日友好医院 病理科主任/主任医师15:00--15:30Hamilton自动化液体处理工作站在LC-MS中的应用遇春燕哈美顿（上海）实验器材有限公司 应用专家15:30--16:00人体呼气质谱分析胡斌暨南大学 副研究员16:00-16:30如何选择质谱用水刘亚静默克化工技术（上海）有限公司 高级市场专员16:30-17:00功能代谢组学革新胰腺癌精准诊断与治疗发现吕海涛上海交通大学 研究员12月15日 CASMS（质谱在生命科学与医药领域的新进展） （点击报名）09:30--10:00库仑质谱法进行抗体宿主细胞蛋白的定量分析及脱酰胺降解过程陈浩美国新泽西理工大学 教授10:00--10:30靶向放射配体治疗性分子LC-MS/MS 生物分析傅韵霖诺华生物医学研究院 资深主任科学家10:30--11:00利用蛋白质组学探究阿尔兹海默症彭隽敏美国圣祖德儿童研究医院 教授11:00--11:30新型阿尔茨海默病的脑渗透疗法陈先北卡罗莱纳大学医学院 教授12月15日质谱在生命科学与医药领域的新进展（下） （点击报名）13:30-14:00微流控芯片质谱联用单细胞分析方法研究林金明清华大学 教授14:00--14:30基于Orbitrap的生命科学研究新进展樊朝阳赛默飞 LCMS应用工程师14:30--15:00基于质谱技术的PEG与多臂PEG化药物的体内命运研究顾景凯吉林大学药物代谢研究中心超分子结构与材料国家重点实验室 教授15:00--15:30双极性MALDI台式机应用新进展胡晓慧岛津企业管理（中国）有限公司 高级专员15:30--16:00面向临床蛋白质组学应用的高通量质谱分析方法田瑞军南方科技大学教授16:00--16:30融合创新，突破边界 ——ZenoTOF™ 7600 系统助力高通量蛋白质组学研究陈凌声SCIEX 应用工程师16:30--17:00单颗粒/单细胞ICP-MS在生命科学和医药领域的应用梁少霞珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司 原子光谱技术支持17:00--17:30质谱用于蛋白结构表征李惠琳中山大学 教授12月16日质谱在环境、食品分析领域的新进展 （点击报名）09:00--09:30色谱-质谱技术在新型全氟/多氟化合物识别分析和环境行为研究中的应用蔡亚岐中国科学院生态环境研究中心 研究员09:30--10:00安捷伦无机串联质谱在食品和环境领域的前沿应用曾祥程安捷伦科技(中国)有限公司 华东区原子光谱应用经理10:00--10:30质谱成像与环境毒理学杨铸香港浸会大学环境与生物分析国家重点实验室研究助理教授10:30--11:00Restek环境中半挥发性有机物及快速农残分析解决方案周洋瑞思泰康科技（北京）有限公司 资深应用工程师11:00-11:30脂质谱多组学技术及应用徐勇将江南大学 教授11:30-12:00非靶向高通量筛查技术在食品接触材料迁移物筛查中的应用研究金莉莉南京海关危险货物与包装检测中心 助理研究员　　本次会议也得到了十余家国内外知名企业的大力支持，届时他们也将在现场分享最新的产品、技术及应用，敬请期待!立即报名》》》

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！夏天的风正暖暖吹过，穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末，正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务，要拍一个化学知识视频，我看你一向最受学生欢迎，就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了，色谱分析原理。”“额，不不不，虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞，但是......”“别啰嗦，就这么定了。告诉你啊，给我做的好好的，不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了，学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒，生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋，浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本，终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤，这里就不详细说啦哈! )导演：色谱分析原理So Easy 剧组 Action！！！场景预设 ——色谱柱：为一间双门房子，一门可进，一门可出。分析的样品：胖##，高大威猛略胖。阿蛋，形象气质佳小明星（剧情需求，大家多多包涵，少吐些。）Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛，也有部分小萝莉喜欢，但是还是比阿蛋少，走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好了。分离度3.0，柱效15万/m。反相柱分离注意事项：1）不可用于分离帅得离谱的人（非极性太强的物质），会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女会由于过于激动而休克，甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外，还会造成吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰。2）不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人（极性太强的物质），会导致美女流失，造成柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效，就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，恢复柱效！Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜，留下来吃饭唱K看电影，最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8，柱效13万/m。正相柱分离注意事项：并不适用于分离Gay男（无保留物质）。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果，溶洞里的洞有大有小，非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入，穿过溶洞，从另一个门出来。结果：本以为阿蛋个头小灵活，会早点爬出来，谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞，便仿佛回到了童年，逮着洞就想钻。阿蛋个子小，钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后，害怕被小洞卡住而崴了，只好作罢，沿大路走了出来，扼腕叹息“时光蹉跎，青春少年已不复！”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。胖##痛苦回忆：美女都喜欢帅哥，不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒，拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策：往事不堪回首，所以第二天再过这间屋子的时候，带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果：胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子，美女们发现居然还有个小鲜肉，纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女，敢吃青椒吗？” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女，美其名曰为胖小子报仇，把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比，我饿了！” ，才恋恋不舍的抱起小胖，发话 “最后再捏一遍！......” 阿蛋在门口，秒倒！Part 4 拍摄花絮 ——1）观众问：美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢？ 回复：现在流行小鲜肉。另外，女人总是有母爱的，这是与生俱来的本能，所以此处美女年龄要大些。呵呵。2）拍完这段以后，导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子，反而哭了N次，最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3）Case结束时，镜头正面是胖##得意而归的表情，远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸，忿忿曰“死胖子，手够狠啊！̷�！”By the way， 这次拍摄的视频非常受欢迎，胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了！想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

一个本身在中国境内没有获得医疗器械注册证的产品，选择让有注册证的生产企业代工生产，然后就直接在中国电商平台面向亿万民众销售，这种操作真的可以吗？这种在小编以前的认知里绝对属于违规销售的情况现在居然堂而皇之的在大行其道，真的是闻所未闻！在电商平台搜索“九安抗原”已显示无货事情缘起于12月18日，华夏时报刊发的一篇名为《九安医疗抗原检测盒未批先售？记者调查：实为贴牌产品》的文章。文中提到，“九安牌”新冠病毒抗原检测试剂盒在电商平台上销售火爆、引发数百万人抢购。然而打着“上市大品牌”标签的“九安牌”抗原检测盒，实际上是“非九安生产”的贴牌产品。因为截止到2022年12月18日，九安尚未获得国家药监局下发的相关许可，目前在电商平台上销售的产品是与获得国家药监局批准的抗原生产企业合作，由山东康华生物医疗科技股份有限公司（下称“山东康华生物”）、必欧瀚生物技术（合肥）有限公司（下称“安徽必欧瀚生物”）生产的，但该抗原检测试剂产品的品牌仍然写的是九安。皮儿是九安，里子是康华和必欧瀚。这件事闹不明白的核心点就在于，皮儿本身并没有获得国内医疗器械注册证，并不在目前国家登记在册的那42个获批新冠抗原检测试剂盒企业名单内，竟然就能借着有证的企业的逆向贴牌开始堂而皇之的在市场销售。理论上允许贴牌，但有前提……国家药监局理论上是允许贴牌，但允许贴牌的前提是什么？是首先在国内出售的这个品牌必须本身就获得了国家批准的医疗器械注册证，然后才可以委托给合规合理合法的企业去授权生产，核心就在于授权企业本身就有注册证，从产能不足、人员等多方面因素跟不上供需，就可以授权给其他有资质的企业来帮助其生产，这是后续一系列生产和销售的基础和前提。现在九安是什么情况？国家药监局公布的42个获批新冠抗原试剂生产企业就没有九安在内。新闻稿件中说目前九安医疗自家抗原检测试剂盒国内销售许可仍在申请当中。好家伙！许可在申请，就已经提前卖上了！01换句话说，你授权给谁无所谓也没问题，但是你在中国本土销售，你本身就是没有注册证的产品，42个产品里面没有你，那按照之前的法规理解这种销售行为就是违法的。这就是无证经营，没有国家批准的在中国的注册证，怎么能在中国销售其产品？02即使给你生产的两家企业有合法注册证，你也不能贴九安的牌子在国内销售！因为大家认的就是九安的牌子！货不对板，贴的是九安牌子，然而九安在中国有注册证吗？没有！简单说：消费者到国家药品监督管理局网站查询得知，目前已通过审批的42种新冠抗原检测试剂的注册企业名单里，并没有“九安医疗”，那一对照买到的就是没有注册证的产品，对照中国的法律法规，在中国境内就是不许销售！03九安之前在美国销售抗原试剂时，也是在国内找了大量的待生产企业来帮助其生产，但是九安那时候是拥有在美国销售的合法手续的，所以你让国内合法企业帮助你生产，然后贴上你的牌子、拿着美国的合法手续在美国销售是没有任何问题的，但是这个逻辑放在当下的国内还是那句话，九安在目前的国内没有获得中国药监局的抗原注册证。逆向贴牌？逆向授权？最近国内抗疫情况如何大家都看到了，国内抗原产能吃紧，政府一再出手管控，将42家获批的抗原生产企业纳入白名单，保供稳价。要知道，即使九安还没有国内医疗器械注册证，但想要快速在国内销售抗原产品，只要采取合规操作其实也是可以的，那正常操作就是向有国内抗原注册证的企业申请授权。然后帮助其生产，打着有国内注册证的产品的商标和名字是允许在国内销售的，但是这种逆向贴牌真的是没见过。比如某品牌的抗原检测试剂早在今年4月已取得欧盟ce认证注册，但是由于国内监管对资质要求不同，因此仅限于供应国外，大陆地区无任何销售，向客户及时声明了该情况。据了解，现在国内有抗原ce出口认证等资质的企业至少有三五十家，比如九强、金准等等……很多企业都具备出口资质，那按照九安这个操作逻辑，他们都可以授权给康华这些国内有注册证资质的企业贴牌生产，直接在国内卖就完事儿了！对目前九安抗原产品在国内销售的两个疑问疑问一：药监局说这样做不违规，那包括合作一方企业无证的情况吗？像原文中说的，天津市药监局答复九安把商标授权给了有生产资质的公司，这样做并不违规；九安医疗回复生产厂家名字在试剂盒上都已注明，合作推出的方式公司不会有法律风险，相关合作伙伴资质符合国家要求。小编的理解是九安把自己的商标授权给了有资质的公司这个当然不违规，但是你拿着这种产品在你自己在国内没有获得注册证的情况下就在市场上销售，这是不是算是无证经营？回头再看，最近因个人或者组织没有三类医疗器械经营资质，倒卖抗原，违法被抓的不在少数，但是这种反向贴牌给无国内注册证的产品就可以公开销售是合规的吗？小编确实非常非常疑惑。疑问二：九安带头，以后会不会涌现一批ivd版“恒源祥”？九安在前，后续会不会有其他企业效仿，这很难说。也许此次新闻时间引发热议，包括九安在内的其他企业也在观望，反应快速的或许在冒出“这也行？！”的念头后，18日当晚就开始联系厂家贴牌生产了。有网友评论：“九安：我们不生产抗原检测试剂盒，我们只是抗原检测试剂盒的搬运工！”九安医疗出海后的“16倍大牛”的业绩曾让我们为国产企业自豪，此次九安逆向贴牌，让所有人大为震惊，没有医疗器械产品注册证，直接找有证的企业贴牌生产，九安再一次给所有的IVD企业上了一堂示范课，就是不知结局会是众人纷纷效仿，还是会有其他的变数。以上仅代表小编个人观点，体外诊断网也会持续关注该事件的后续发展，欢迎业内人士参与讨论，说出你的看法。疫情当前，人们尤其关注医疗器械的安全问题，一旦医疗器械出现问题，使用在患者身上后，产生不好的影响那就糟糕了，因此，医疗器械是否安全非常重要，所以，运营相关业务的企业就需要有医疗器械注册证。医疗器械注册证，正式名称是《中华人民共和国医疗器械注册证》，由国家食品药品监督管理总局及下属各地的分局颁发，代表国家机关对一件医疗器械产品在设计、生产、销售等各个环节的认可，可以说，它就是医疗器械产品的合法身份证。医疗器械拥有合法注册证，证明这件产品依照法定程序，通过了国家机关对安全性、有效性的系统评价，准予投入使用，并上市销售。反过来说，没有注册证的产品，是不能投入使用的，更不用说在市场上销售了。即使一件医疗器械产品拥有合法的注册证，如果在生产、销售、使用环节中没有严格执行注册证上规定的条款，比如超出了注册证规定的产品适用范围，这也是违法行为，有极大的安全和法律风险。

“无酒不成礼，无酒不成席，无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间，摇曳梦想，互送祝福，甜蜜温馨。不曾想，甜蜜幸福的节日中，也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素，事件持续发酵，引起了广泛关注。一石激起千层浪，那么问题来了！ 甜蜜素到底是什么？甜蜜素（Sodium cyclamate），又称甜精，化学名——环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，是食品生产中常用的添加剂。Tips ：甜精，人工合成，蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害？1969年，美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年，美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗？我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2014）对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中，白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应，而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定，操作复杂，且样品基体复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定，前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质，液质检测成本略高。离子色谱法（IC）简便快速，经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法（IC）——离子交换原理，卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法（RFIC）——电解水产生淋洗液和抑制液，仪器运行只需超纯水，极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器（Eluent Generator，EG）原理图电解抑制器原理图甜蜜素，水溶性强，易电离，碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在，离子交换分离检测是最佳分析手段，无需任何衍生操作。对于白酒样品，简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法，白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L，与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外，通过色谱条件优化，离子色谱法，一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂，以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子（下图）。是不是一举多得呢！离子色谱同时测定多种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜和糖精钠） 离子色谱的结果，想串联质谱验证一下，怎么办？赛默飞电解抑制器，在抑制电导检测时，已经将强碱性的阴离子淋洗液（如氢氧化钾）转变为水了。换而言之，离子色谱想串联质谱，直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学

北京瑞利分析仪器公司开发出三种含砷兽药的高灵敏检测技术! 　　北京瑞利分析仪器公司是国内色谱-原子荧光联用技术的开拓者和最前沿技术的拥有者。自1998年以来，在一直致力于色谱-原子荧光联用技术仪器硬件研发的同时，也坚持自主开发各种元素形态的分析方法。在开发出AF-610D系列具有国际领先水平的色谱-原子荧光联用仪器的同时，砷元素分析方法也取得了突破性进展。 　　近期，我公司利用液相色谱-原子荧光联用技术，依靠国内唯一能满足GB11606分析仪器环境试验方法的全封闭一体化且恒温控制的高稳定紫外消解系统，成功开发出三种含砷兽药高灵敏检测方法。采用普通的C18柱和极为简单的分离条件，成功地实现了PASA, NPAA, NHPAA三种含砷兽药高灵敏检测。上述三种砷形态的最小检出浓度均小于0.5ng/mL，高效能紫外消解系统所能消解的最大浓度为10000 ng/mL，线性范围可高达4个数量级，重复精度均小于2%。 表1： 三种含砷药物的名称及结构式 图1： 三种含砷兽药的分离谱图 图2：瑞利公司色谱-原子荧光联用仪AF-610D型 图3：瑞利公司色谱-原子荧光联用仪AF-610D2型

觉醒吧！无机串接质谱反应池1983 年，VG 和 SCIEX 商品化 ICP-MS，开启了无机元素分析的 ICP-MS 时代。元素的同位素只有一种或少量几种，每种元素(除铟之外)总有一种同位素不与其它任何元素重叠，因此元素之间基本不存在严重的干扰问题。在 ICP-MS 的高温等离子体中产生的多原子离子(Polyatomic Ion)会与元素质量数重叠。例如56ArO 与 56Fe 重叠，75ArCl 与 75As 重叠，80BrH、80CaAr、80ArAr、80CaCa、80SO3、80ArKH 均与 80Se 重叠（文中均为 1 价阳离子，省略上标 “+”，下同）。ICP-MS 本身灵敏度非常高，1 ppt 的重金属元素每秒可以产生大约 1000 个信号计数（1 ppt 的重金属大约相当于 1 吨水中放入四分之一粒芝麻重量的重金属）。而在实际测试中，由于多原子离子重叠造成的本底值，可能无法准确测定 1000 ppt的重金属。为了方便理解这种现象，可以类比成看星星——在空气清澈的黑夜，很容易看到星星；在白天，眼神再好的人也看不到星星，不是因为星星不够亮，而是天空太亮（本底值太高）。为解决多原子离子干扰问题，1997 年 Micromass 公司的 Platform 型 ICP-MS 第一次使用碰撞反应池技术。碰撞反应池分为碰撞模式与反应模式，碰撞模式属于广谱抗干扰技术，对全部干扰均有效，使用最广泛。目前主流 ICP-MS 均可使用碰撞模式，但不同品牌之间的干扰消除效果差异很大。反应模式针对敏感离子具有高效消除的能力，但这种好处不是每个样品都可以享受到。例如，待测样品中往往含有一定盐分(NaCl)，或者样品消解时使用了盐酸/高氯酸，上机溶液会含有氯（Cl），Cl 性质活泼，在等离子体中会产生一系列多原子离子，最著名的是 75ArCl，因为它重合在砷元素唯一的同位素上面，导致 As 本底值非常高，根本无法测量。借助氧气反应池技术，As 与 O2 结合成 91AsO，而 75ArCl 不与 O2 反应，解决了 75ArCl 干扰 As 的问题。新问题接踵而来——91Zr。锆（Zr）的质荷比正好与 91AsO 相同，As 避开了 75ArCl 的干扰，又落入 Zr 干扰中。尽管有大量的 Zr 会与 O2 反应离开 91，但剩余的 Zr 足以在 91AsO 处产生严重本底值。Zr 元素存在感很低，其实 Zr 在地壳中含量很高，甚至高于我们熟悉的铜、锌、铬、镍等元素，因此在一些样品中，Zr 含量可能非常很高。有人希望通过改进池的筛选性来增强反应池性能，这一努力效果非常有限。按上面的例子，如果想通过池滤掉 91Zr，那么产物 91AsO 也会被滤掉，如果想滤掉 75，那么 As 都滤掉了， AsO 也无法产生。单级反应池利用质量漂移(mass-shift)消除干扰会严重依赖于基体，在有些样品中效果奇佳的方法换在其它样品中可能错得离谱，结果可靠性差，使用受到限制。在这个例子中，遇到 Zr 含量很低的样品，测量结果很准确；遇到 Zr 含量高的样品，测量结果强烈偏高。单级反应池还可以使用原位反应(on-mass)模式，例如用氨气（NH3）反应掉干扰 52Cr 的52ArC。同样因为进入反应池的离子太多，很多离子会与 NH3 反应，产生 52 的新离子叠加在52Cr 的信号上。业界期待一款同时获取反应模式的高效率又在全部基体下均稳定可靠的新型仪器。有研究人员把目光放到串接质谱上，但世界上还没有无机的串接质谱，德国权威专家 Becker, J. S. 也在著作中写到：三重四极杆质谱不用于无机质谱(Triple quadrupole mass spectrometers are not used in inorganic mass spectrometry)，质谱领域酝酿一场风暴。2012 年，沉闷的 ICP-MS 市场迎来了革命——安捷伦 8800 ICP-MS/MS 问世，8800 是世界上第一款无机串接质谱，开创了分析仪器的一个崭新门类，它粉碎了单级质谱进入池的组份过多的枷锁，可以在无干扰的条件下分析，迎来了反应池性能的觉醒！Agilent 8800 ICP-MS/MS大道至简，8800 解决干扰的原理并不复杂，在池前加入一个单质量过滤四极杆，每次只允许一个质荷比通过，精确控制进入池的离子，彻底杜绝了干扰的产生。今天串接质谱 8800 ICP-MS/MS 以及升级型号 8900 ICP-MS/MS 已经在高端研究、半导体、高纯稀土等领域占有不可或缺的位置，仅中国装机量就超过了 300 台。无机串接质谱尚处于觉醒初期的混沌状态，与有机串接质谱技术的高度成熟不同。早期串接四极杆质谱的池采用四极杆方案，因此也被称为三重串接四极杆(Quadrupole)质谱或 QQQ(一般 QQQ 与 MS/MS 等价)。后来仪器设计师发现，池不一定要用四极杆，四极杆具有质量筛选能力，但离子传输能力弱，而池这个地方没有必要进行质量筛选(前面的大四极杆已经彻底筛好了)，六极杆具有更高的传输效率，此外，还有不使用多极杆做池的产品。有机串接质谱即使采用六极杆 H(Hexapole)、非多极杆做池，QQQ 这种约定俗成叫法仍在沿用（尽管中间的一个不是 Q），所以不是所有 Q 都是四极杆。在有机质谱中，进入主四极杆前先用一到两组小四极杆预先聚焦和传输离子，性能会有所改善。这些质谱仪也被称为 MS/MS 或 QQQ，而没有被称作 QQQQ 或 QQQQQ。例如，下图的产品中共有 5 组四极杆，这台质谱本质上还是二级串接质谱 MS/MS。因此，不是所有四极杆都可以算成 Q。四极杆 ICP-MS 领域目前仍只有两个大类：单级质谱（ICP-MS），二级质谱（串接ICP-MS/MS）。单级 ICP-MS 应用最广，主流产品均带有中性滤除部件、多极杆池、四极杆质量分析器，尽管仪器内部可能包括两组，甚至更多组四极杆或多极杆，由于还是只包含一级单位质量分辨的质量分析器，因此仍属于单级质谱。Agilent 7900 ICP-MS 结构图串接 ICP-MS/MS 在单级 ICP-MS 基础上，池前加入可质量筛选的四极杆质量分析器，组成二级质谱，目的是对进入碰撞反应池的离子进行准确质量筛选。再继续叠加质量分析器，其总体分辨率却并不能叠加或累积，而是只取决于其中分辨率最高的质量分析器，因此尚未出现叠加更多单位质量分辨质量分析器的多级质谱。目前的串联质谱的发展方向是离子光学系统的不断优化，以提升灵敏度和基体耐受能力，安捷伦已经发展出 4 种用于串接质谱的离子提取及偏转透镜。此外由于串联质谱的质量转移模式等需要控制离子源、透镜、两级质谱、碰撞反应池等多因素，因此软件调谐和方法开发模式的设计成为影响串接性能发挥的“灵魂”。安捷伦凭借长久以来的串接技术积淀，软件平台可以实现更为直观的多参数联合调谐和基于反应及干扰数据库的智能化方法优化。反应模式因不懈努力的安捷伦而觉醒，我们也将继续以真正领先的技术继往开来，激浊扬清，引领无机串联质谱技术和反应池技术的发展，从觉醒后的混沌走向澄清。推荐阅读：1. Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS https://www.agilent.com/zh-cn/products/icp-ms/icp-ms-systems/8900-icp-ms关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津

光谱仪究其实质是一个“分光”仪器，现在有几种方式来实现分光功能。主流的方式是用光栅作为色散部件，将不同波长的光在空间上分开，用阵列探测器接收并输出光谱。另一种方式是用干涉仪调制入射光，用单元探测器接收被调制了的光，并输出光强随时间变化的曲线，再用傅里叶变换还原光谱，这就是傅里叶光谱仪。　　由于在UV-VIS-NIR波段，硅CCD, CMOS阵列的工艺成熟，性价比好，再加上无移动部件，可靠性好，因此，几乎无一例外地使用光栅色散，阵列探测器检测的方式。只是在波长大于900nm的近红外波段，硅材料实在无法胜任，才采用InGaAs线列探测器，但是，至少在现阶段InGaAs线列探测器还是太贵，于是才有人尝试采用傅里叶光谱技术，转动光栅技术，美国德州仪器公司的DLP(Digital Light Procession)技术，其核心是用MEMS技术制造一个微镜陈列，可以用集成电路芯片组驱动每一个微镜的方向，这样就可以用单元InGaAs探测器，使近红外波段的微型光谱仪成本下降。另一种思路是怎么把光谱仪做得更小，更便宜，干脆不用光栅分光，虽然性能不一定那么好，但是对于有些应用也许就足够了，这基本上就是用滤光片加线列探测器的方法。　　就采用光栅分光技术的微型光谱仪而言，其性能主要决定于三个方面，光学设计，光栅的选择，探测器的选用。　　光学设计又与采用的光栅种类有关，现用的光栅有反射光栅和透射全息光栅两大类，采用不同光栅的光谱仪光学设计方案有所不同。现在的主流是反射光栅，这是由于制造工艺相对成熟，因此价格也相对低一些的原因，采用反射光栅，又要做得体积小，采用折叠光路的设计就很自然了，因此，交叉光路Czerny-Turner 结构(Crossed Czerny-Turner)成为市场最流行的设计 另一类是透射全息光栅，它的主要优点是光栅效率高，导致光学系统的光通量大，对于一些测量比较微弱的光的应用，或者快速动态过程分析，不允许长的积分时间，就倾向于选择透射光栅，当然，价格相对会贵一些。　　以下我们就分析典型的交叉光路的Czerny-Turner 结构光谱仪(如图所示)。图 典型的交叉光路Czerny-Turner光谱仪结构。1为SMA 905接头，2为入射狭缝，3为长通滤光片(可选)，4为准直反射镜，5为反射光栅，6为汇聚反射镜，7为柱形汇聚透镜(可选)，8阵列探测器，9为线性可变滤光片阻挡高阶衍射光进入探测器，10为探测器的石英玻璃窗口，取代普通BK7玻璃窗口，用于工作在小于340nm的紫外波段光谱仪(可选)　　-用光纤将待测光束通过标准的SMA905接头接入光谱仪。　　-待测光束通过狭缝进入光谱仪，狭缝就是成像系统中的“物”，通常为矩形，根据应用的要求，狭缝的宽度可选，较宽的狭缝允许更多的光子进入光学系统，即系统的光通量较大，但这是以损失分辨率为代价。典型的狭缝宽度在5um-200um之间，高度为1mm。　　-从狭缝出射的光是发散的，我们希望入射光束的传播方向是可控的，不要散射到不该去的地方，导致杂散光太大，通过准直光学部件，通常是反射镜，将其变为平行光束。　　-光栅作为色散元件：这是对光谱仪性能有决定性影响的元件，不同波长的光被衍射到空间不同的方向。光栅的参数包括刻线密度，闪耀角度等，都会影响到光谱仪的性能指标，包括分辨率，波长范围，光栅效率曲线等。　　-反射镜作为光束汇聚器件，将光栅分光后不同波长狭缝的“像”汇聚到阵列探测器不同的像元上。每个像元会接收到波长范围很窄的光子(15 nm to 0.02 nm，取决于光谱仪的结构)　　众所周知，狭缝的宽度会影响到光谱仪的分辨率和响应率，　　-探测器阵列：探测器是实现光电转换的重要器件。线阵探测器上的每一个象元的读出数据对应于一个特定的波长范围，在紫外，可见光，短波近红外波段，硅CCD是目前使用最多的探测器，其性价比最好，探测器本身的噪声对光谱仪信噪比的影响。只有在900nm-2500nm的近红外波段才使用InGaAs线列探测器。　　-模-数转换电路ADC (Analog-to-Digital Converter):探测器读出电路给出的是电压模拟信号，通过ADC把模拟信号转换为数字信号，将每个像元输出的电压转换为一个特定的数字，这个读数被称为“counts”　　ADC器件性能的重要指标是它输出的数字是用多少位二进制数字来表示。一个12位的模数转换电路可以将满量程光强度用0-4096(212)个counts来表示。相应的，同样的满量程光强度，如果用16位的模数转换电路其输出则是用0-65535(216)个counts来表示。由此可见ADC器件的位数反映了光谱仪在垂直方向的“分辨率“。(如图xxx所示)ADC的位数越高其输出的读数就可以越”准确“地描述光谱的强度。　　因此，对于一个采用2048个像元的线列探测器和12位模数转换器件的光谱仪，每条光谱曲线会输出2048个波长和对应光强的数据对，每个光强的数据用一个12位数字表示。这些数据是光谱的原始数据。图 ADC的位数和垂直方向“分辨率“的关系示意图　　-光谱仪内还包括以微处理器为中心的一些电路，主要包含两部分功能。一方面，产生光谱仪CCD或CMOS探测器所需的控制时序，使探测器按用户设定的工作模式工作 另一方面，实现与PC机的通信，如从探测器中读出数据并传送到PC端。这些电路的性能，譬如，模拟电路的噪声水平、处理器的主频、缓存的大小和通信接口的速度，都会对光谱仪的整体性能有重要影响。

随着生命科学研究的深入开展,科学界对解析复杂生物大分子结构以揭示生命现象的渴望日益增加。在各种结构生物学技术快速发展的背景下,结构质谱技术凭借其独特的优势,日益成为连接静态结构与动态功能、实现从分子到细胞的跨尺度研究的重要手段。在12月12-15日即将召开的“第十四届质谱网络会（iCMS 2023）”同期，特别新增了“结构质谱新方法”主题专场,来自全国的顶尖科学家团队将汇聚一堂,围绕氢/重氢交换质谱、化学交联质谱、原位质谱等前沿技术,报告他们在蛋白质结构生物学研究中的最新进展。本次主题会议的召开,恰逢结构质谱技术发展的重要机遇,必将推动该领域技术的重要突破及交叉创新,开启生命科学研究的新篇章。热忱欢迎质谱界的科技工作者报名参会交流、了解前沿动态、开拓合作视野。部分报告预告如下，点击报名  》》》会议主持人：中山大学 教授 李惠琳中山大学药学院教授，博士生导师。主要从事生物质谱新技术的开发及应用，侧重于（1）开发整合结构质谱技术（包括native top-down MS, HDX-MS, CX-MS等），用于药物作用分子机制及蛋白复合物结构研究；（2）Middle-down/top-down蛋白质组学新技术的开发及应用。共发表SCI收录论文40篇，其中第一作者或通讯作者15篇，主要发表在Nat. Chem.、Anal. Chem.等期刊；2014年获得American Society of Mass Spectrometry Postdoctoral Career Development Award；2019年入选“珠江人才计划”青年拔尖人才；主持国家自然科学基金项目3项。报告人：香港理工大学 教授 姚钟平报告题目：氢氘交换质谱揭示β-内酰胺酶与抑制剂相互作用的动态构象复旦大学学士及硕士,香港科技大学博士,香港理工大学应用生物及化学科技学系教授。长期从事质谱、分析化学、化学生物学、组学的交叉学科研究，主要发展和应用质谱技术解决化学、生物、食品安全、信息科学等领域的基础和应用问题，在Nature Communications, PNAS, JACS等期刊发表论文100多篇。现任香港研究资助局专家委员会委员、深圳市中药药学及分子药理学重点实验室副主任、中国化学会有机分析专业委员会委员、Frontiers in Chemistry副主编以及Analytica Chimica Acta, Rapid Communications in Mass Spectrometry,《中国质谱学报》,《分析测试学报》等期刊编委。会上,姚钟平教授将作主题为《氢氘交换质谱揭示β-内酰胺酶与抑制剂相互作用的动态构象》的报告。利用氢氘交换质谱（HDX-MS）并结合原态离子迁移质谱（Native IM-MS）以及分子动态(MD)模拟，发现不同亚型的A型β-内酰胺酶在几个主要的结构域存在显著的动态构象差异。进一步研究了A型β-内酰胺酶与抑制蛋白结合界面的动态结构变化，结果揭示了H10区域是一个可调节β-内酰胺酶抑制作用的别构部位。报告人：浙江大学 研究员 周默为报告题目：非变性质谱剖析异质性蛋白复合体结构和功能信息浙江大学首位“求是实验岗”研究员，分析化学专业，长期从事前沿生物质谱技术和仪器的开发工作。2008年本科毕业于武汉大学，2013年博士毕业于美国俄亥俄州立大学，之后两站博士后分别在美国FDA和西北太平洋国家实验室PNNL。2018年成为PNNL的研究员开展独立研究，培养多名博士后和学生。2023年加入浙江大学。截至目前共发表60余篇学术论文，代表作包括在Angewandte Chemie, Nature Communications, Analytical Chemistry等期刊的论文。现任自上而下蛋白组协会（Consortium for Top Down Proteomics）的青年委员会主席，曾担任美国质谱协会（ASMS）的出版委员会委员、短课程讲师、评审委员等学术任职，努力推动新分析测试技术的开发和跨学科领域的应用研究。本次会议中，周默为研究员将为介绍题为《非变性质谱剖析异质性蛋白复合体结构和功能信息》的报告。精准表征生物大分子的微观结构对各类生物工程、生物医药领域的研究至关重要。由于大部分质谱检测到的分子量范围有限，在分析之前生物大分子需要先被剪切为分子量更小的片段。但是剪切和碎片化的过程中会丢失一些关键的结构信息。前沿质谱技术提高了仪器的分子量上限，使非变性条件“自上而下”研究完整的生物大分子更加容易。我将以具体案例，阐述自上而下非变性质谱技术在异质性蛋白质复合体结构和功能解析中的贡献，以及与其他方法的互补性。报告人：北京大学 研究员 王冠博报告题目：生物样本中蛋白高级结构的质谱分析北京大学生物医学前沿创新中心研究员。北京大学学士，美国马萨诸塞大学博士，曾于荷兰乌特勒支大学暨荷兰蛋白组学中心从事博士后研究；曾任南京师范大学教授、博士生导师。主要从事免疫反应相关蛋白质的高级结构及相互作用研究，以生物质谱为核心工具，结合新型分析设备研发，应用于生物物理学、蛋白质药物分析等领域。长年与国际药企合作研发新型药物表征技术并应用于新药研发。获国际国内授权专利，出版《Mass Spectrometry in Biopharmaceutical Analysis》等专著、译著、合著多部。任中国生物化学与分子生物学会蛋白质组学专业分会委员、国际学术组织Consortium for Top-Down Proteomics青委会委员。本次会议中，王冠博研究员将围绕生物样本中蛋白高级结构的质谱分析主题分享报告。生物质谱已成为蛋白质多次结构表征的重要工具。为将蛋白结构质谱技术的应用拓展至生物样本乃至临床样本中，我们针对背景基质复杂、糖基化等修饰异质性高、超大分子量颗粒结构层次多样等问题，以非变性质谱等质谱手段为核心工具开发了一系列组合策略，提供生物样本乃至临床样本中的蛋白高级结构和相互作用关系信息。报告人：中国科学院大连化学物理研究所 研究员 王方军报告题目：高能紫外激光解离-串联质谱仪器研发和应用2011年于中科院大连化物所获博士学位，师从邹汉法研究员。研究工作致力于生物大分子质谱新仪器、新方法及其在生命健康领域的应用研究，搭建了世界首台50-150 nm可调波长极紫外激光超快解离-串联质谱；提出了位点光解离碎片产率和原位化学标记效率定量表征蛋白质结构变化的两种质谱分析新原理，实现亚微克蛋白质复合物序列和结构变化单氨基酸位点分辨表征；发展了蛋白质-纳米材料界面相互作用精细结构的质谱分析新方法等。在Nat. Protoc.，J. Am. Chem. Soc.，Cell Chem. Biol.，Chem. Sci.，Anal. Chem.等期刊发表论文130余篇，他引5000余次。本次会议中，王方军研究员将分享题为《高能紫外激光解离-串联质谱仪器研发和应用》的报告。高能/真空紫外激光解离是表征生物大分子序列和动态结构的前沿结构质谱表征技术，但相关仪器和理论都亟待发展。报告人将介绍近年来自主研发的皮秒脉冲极紫外激光解离装置和蛋白质原位光化学标记仪器的原理、主要参数、与商品化质谱对比、及在蛋白质瞬态结构表征、蛋白-蛋白识别和相互作用机制分析等方面的应用情况。报告人：中国科学院大连化学物理研究所 研究员 赵群报告题目：活细胞内蛋白质原位构象和相互作用规模化解析新方法研究中国科学院大连化学物理研究所研究员，博士生导师。本科毕业于西北大学化学基地班。同年进入大连化学物理研究所攻读博士学位，师从张玉奎院士和张丽华研究员，2014年获得理学博士学位。毕业后留所工作至今，主要从事蛋白质组定性定量及相互作用分析新技术研究，共发表学术论文62篇，其中近五年以通讯/第一作者（含共同）在Nat. Commun., Angew. Chem. Int. Ed.，Anal. Chem.等SCI期刊发表论文23篇；已获20项发明专利授权。作为课题负责人承担国家重点研发计划，作为项目负责人承担国家自然科学基金面上基金等，2023年获国家自然科学基金优秀青年基金支持；2018年入选大连市科技之星，2020年入选中国科学院青年促进会会员，2023年获中国化学会菁青化学新锐奖；兼任《色谱》青年编委、中国化工学会理事、中国蛋白质组学会青年委员、中科院青促会沈阳分会委员等。本次会议中，赵群研究员将围绕题为《活细胞内蛋白质原位构象和相互作用规模化解析新方法研究》的报告。作为生命活动的执行者，蛋白质通过相互作用形成复合体等形式行使其特定的生物学功能。不同于细胞外的离体环境，细胞内的限域效应、拥挤效应和细胞器微环境等对于维持蛋白质复合体的结构和功能起着至关重要的作用。因此，实现细胞内蛋白质相互作用的精准解析对于深入研究其生物学功能，进而理解生命现象本质具有重要意义。近年来，化学交联质谱技术已逐渐成为蛋白质复合物解析的重要手段。它是利用化学交联剂将空间距离足够接近的蛋白质内/间的氨基酸以共价键连接起来，再利用质谱对交联肽段进行鉴定，进而实现蛋白质相互作用的组成、界面和位点的解析。现有化学交联技术主要用于解析体外表达纯化的或细胞裂解液中的蛋白质复合物，而在细胞内蛋白质复合物的原位构像解析方面仍处于起步阶段。 针对上述问题，我们团队发展了一系列新型高生物兼容性的可透膜多功能化学交联剂，实现了活细胞内蛋白质复合物构像的原位交联捕获；建立了多种高选择性的低丰度交联肽段的富集方法和高可信度的交联肽段鉴定方法，显著提高了原位交联信息的鉴定灵敏度、覆盖度和准确度；进而，通过靶向富集特定亚细胞器内的交联蛋白质复合物，实现了亚细胞器空间分辨的蛋白质相互作用精准解析；在上述基础上，利用基于化学交联距离约束的分子动力学技术获得了蛋白质复合物的动态系综构像，实现了活细胞微环境下蛋白质复合物组成、相互作用界面及作用位点的规模化精准解析，为规模化地揭示蛋白质复合物功能状态下的结构调控机制提供了重要的技术支撑。为了分享质谱技术及应用的最新进展，促进各相关单位的交流与合作， 仪器信息网与北美华人质谱学会（CASMS）将于2023年12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议（iCMS2023）  。以上仅是部分报告嘉宾的分享预告，更多精彩内容请参加会议页面：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMS2023/ （点击下图去报名）》》》

p style=" text-align: center " img title=" 001.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b2abe046-d08a-47f0-bedb-c53b638bd9f3.jpg" / /p p 　　胡皆汉(1928年—) /p p 　　胡皆汉是我国著名的光谱波谱与结构化学家(研究员与博士生导师)。他于1928年7月出生于广东省罗定县(今罗定市)泗纶镇高寨村山乡的一户清贫农家。1950年肄业于国立广西大学物理系。1950年4月至1958年6月先后在东北工业部、国家计划委员会、国家经济委员会从事行政工作 在担任了一定的职务后，他于“而立”之年请调至中国科学院石油研究所(中国科学院大连化学物理研究所的前身)从事科学研究工作，直至70岁退休。在《中国科学》《物理学报》等国内外10多种科学期刊上发表科学论文240余篇，出版科学专著7本、文史性著作3本。获国家、中国科学院自然科学奖与科技进步奖8项 获国家专利三项 上世纪90代年初便享受国务院特殊津贴。其研究硕果累累。胡皆汉先生除做了大量的服务性科研工作与实用性的抗癌新药、柞蚕丝的丝结构与黄色生色机理、抗凝剂结构等研究项目外，还确定了数百种新分子(其中特别是生物新分子)的化学结构，发现了多种分子结构与其光波谱间的新规律，以及前人未研究过的几种新现象，拓展了新的研究课题。此外，他还培养了几十名硕士、博士研究生。曾兼任中国光学会光谱委员会副主任、中国物理学会波谱委员会理事、大连市光谱学会理事长、《光谱学与光谱分析》副主编、《波谱学杂志》副主编、《结构化学》期刊编委、辽宁师范大学与大连大学兼职教授等职。 /p p 　　翻开人类近代历史，从实践中获得知识成为科学家、军事家、艺术家等优秀人才的，在外国有许多生动的例子，同样在中国也有许多生动的例子。像大数学家华罗庚在他进入清华大学进行数学研究之前是个无学位、只有中学程度的酷爱数学的青年。与华罗庚有点类似的胡皆汉大学只读了不到两年，30岁才进入中国科学院所属的研究机构，35岁开始接触研究工作，由于“文化大革命”等原因，45岁后才获得较为稳定的研究环境，52岁首次担任研究组的组长，但他热爱科学研究、立志振兴祖国科学事业、按照国家科学研究工作的需要，刻苦自学有关科学专业知识，加倍努力研究，终于对国家的光谱、波谱与结构化学事业与科学创新作出了应有的贡献。 /p p strong 　　山鹰出谷——偏僻山乡出了个努力读书喜爱科学的青年 /strong /p p 　　胡皆汉1928年7月出生于广东省罗定县(今罗定市)泗纶镇高寨村山乡的一户清贫农家。他7岁入村中高华小学读书时就喜爱算术，是班中算术学得最好的学生。因此，他多次受到老师的夸奖，也激发了他最初对数学的兴趣。读初中时，胡皆汉曾获全校算术比赛第一名，班级物理比赛、化学比赛第一名 对同一几何命题，总想做出几种不同的证法。 /p p 　　在广东省立罗定中学读高中时，胡皆汉继续对数、理、化努力钻研，他曾在该校1947年校刊上发表过一篇古代《孙子算经》中有关不定方程求解的文章 获高中三年全级(两个班，100名学生)总成绩第一名。 /p p 　　大学期间，因参加革命工作，只读了不到两年书，于1950年4月，肄业于国立广西大学物理系。值得一提的是：大学一年级时，一天看到在香港出版的新到的《新学生》期刊上登载了一篇题为《二角和差函数的新证法》的文章，胡皆汉看过后觉得该新证法画的辅助线较多，证法过于繁杂，自己便又作了一种只有一条辅助线而证法更为简捷的新证法，取名为《三角公式二角和与二角差函数之证法又一例》的文章，投寄于该期刊上，不久便登了出来，当时还得了20港币的稿费。这可算是胡皆汉在公开期刊上发表的第一篇数学简文。学生时代上述各种经历激发了胡皆汉对科学的浓厚兴趣与今后要从事科学技术研究的愿望与决心。 /p p strong 　　身在政屋望科楼 /strong /p p 　　解放初期，东北处于全国经济建设的最前线，怀着一股革命热情，胡皆汉离开了广西大学(在读大学时曾参加过地下党)，于1950年4月应聘到设于沈阳的东北工业部工作。本想到第一线做技术工作，但事与愿违，领导分配他留在东北工业部人事处工资科担任科员，负责审批整个东北工业部所属各厂矿工程师和厂矿长以上人员工资等级的工作。不久之后，与程连昌同志(几十年后，担任了中央人事部常务副部长)一起担任了人事处处长秘书。1952年初又被提升为人事处职工教育科副科长，行政18级(属县、团长级)，负责全东北工业部职工出国留学或上大学等的审批工作。 /p p 　　1952年底全国各大行政区撤销后，在北京建立了国家计划委员会。胡皆汉与东北工业部的朱镕基(1998年~2003年任国务院总理)、程连昌、陈荫镔(几十年后担任了国家经委能源局局长)等人于1952年底来到了北京，成为国家计划委员会最早的工作人员。 /p p 　　国家计划委员会下设10多个局，朱镕基、胡皆汉被分配到燃料工业计划局工作，当时该局下设电业、石油、煤炭、综合4个组，朱镕基被任命为电业组组长，胡皆汉被任命为石油组组长，分别负责参与制订全国电业工业、石油工业的年度与第一个五年计划与长远规划。新中国成立初期，百废待兴，经济建设各项政策有待建立。当时石油工业生产远不够军用民用与建设所需，而石油资源又远未探明，天然石油与人造石油(主要由油母叶岩蒸馏而得)产量旗鼓相当，负责参与制订石油工业发展建设计划的胡皆汉、陈荫镔等人便向领导提出了：大力发展石油工业 以天然石油为主同时兼顾人造石油建设 当前以石油资源探勘为主的石油工业建设这三大政策，后来都得到了中央的批准。以胡皆汉为主要起草人，以燃料局局长王新三名义在《计划经济》期刊上发表了一篇名为《大力发展石油工业》的政策性论文，其后立即从解放军抽调一师人来从事石油资源探勘工作。历史证明，我国石油工业以后的发展和今日之所以能达到过亿吨年产量与上述制定的三大政策有着密切的关系。 /p p 　　1956年国家经济委员会成立，负责制订国家的年度计划，由薄一波任主任。胡皆汉又被调到该委员会所属的石油工业计划局工作，担任该局综合组组长兼局长秘书，在行政等级上被提为16级，在技术职称上被提为8级工程师，在该局工作直至1958年6月。 /p p 　　胡皆汉在国家机关工作了8年，其间一直得到各级领导的赏识并几次晋升，然而他却始终“身在政屋望科楼”，总是想实现少年时的“科技梦”，总想到科研单位从事研究工作。 /p p strong 　　一次机遇——终于到了科研单位 /strong /p p 　　1956年，周恩来总理代表党中央发出了“向科学进军”的伟大号召。深受鼓舞的胡皆汉立刻向领导提出，希望能把自己调到中国科学院数学研究所去工作，但未能获得批准，还遭到批评。 /p p 　　1958年夏初，胡皆汉所在的国家经济委员会石油工业计划局的副局长洪琪随她丈夫胡明(调任旅大市市委代理第一书记)调至大连中国科学院石油研究所任党委书记。洪琪是胡皆汉的老上级，知道他一向喜爱科学研究，到大连后便写信给胡皆汉问他要不要调到大连石油研究所来?胡皆汉收到信后，喜出望外，立即同意调去。1958年6月，他轻装简从、孤身一人来到了石油所，踏上了通往科学研究的道路。 /p p 　　胡皆汉满怀热情和希望来到研究单位之后，没有如愿以偿地马上来到科研第一线做科研工作，而是在研究所学委会做了一年的事务性的工作。不久，洪琪调离了石油所到国营大连造船厂任党委副书记。不如意的事情便接踵而来，1959年夏，胡皆汉被下放到旅顺区龙王塘农村劳动了一年。 /p p 　　1960年下半年研究所所属的大连化学物理学院成立，当年便招了大学一年级三个班的学生，下放后归来的胡皆汉被任命为该学院物理教研组组长，负责讲授普通物理课程。其时，后来成为大数学家的陈景润也从中科院数学所调到大连化学物理学院来，后和胡皆汉同事，并成为朋友。胡皆汉得到讲授普通物理课机会也十分乐意。一来终于脱离了行政工作，二来也可趁此讲课机会补学自己过去未读完大学之不足。为了备好讲课，胡皆汉除看工科、理科各种版本的普通物理教本外，还随着教学的进行而自学了理论力学、统计力学、电动力学、量子力学、原子物理、微积分、概率论、数学物理方法等。把它们融会贯通，结合普通物理教程，而写出自己讲授的讲义来。学生对胡皆汉讲课的反响良好。在两年的教学中，胡皆汉不仅完成了教学任务，还自学完了一个物理系学生所要学完的主要课程。为他以后的研究工作打下了比较扎实的基础。 /p p 　　其后，大连化学物理学院解散，大连石油研究所于1962年后改名为中国科学院化学物理研究所。研究所的人员大多为工科出身，领导深感一些研究人员在理论知识上不足，便成立了一个量子化学班，让在职研究人员学习量子化学，由从美国回国的王弘立博士主讲。大概是他得知胡皆汉在大连化学物理学院讲授普通物理课反响良好，便请胡皆汉在该班上讲授有关物理知识，这也使胡皆汉开始接触到有关量子化学的一些内容。 /p p 　　大连化学物理研究所的研究人员几乎都是来自北大、清华、南开、复旦、浙大、科大等名校的大学毕业生或研究生，以及美、苏等国的留学生。胡皆汉在大学只读了不到两年，而且又从事行政8年之后才到这有名的研究所来(当时该所已有职工五六百人，现在有职工近千人，先后在该所工作过的两院院士有近20名)。他在大连化学物理学院讲授普通物理学课程和在量子化学班讲授有关物理知识之后，所里一些研究人员渐渐了解到胡皆汉也具有研究的潜力。当大连化学物理学院于1963年解散结束之后，研究所里第一研究室光谱组组长关德俶(女)便要胡皆汉到她领导的研究组从事振动光谱的振动分析工作，这时他35岁，已过了思维最活跃的年龄，面对着这十分不利的因素，他信心十足，踌躇满志。 /p p 　　振动光谱的振动分析工作，是一项理论性的光谱研究工作，过去所在的研究所里和解放后的国内都无人进行过研究，是国家新近科学规划里才列入的一个研究项目。所以在胡皆汉进行此项研究工作时，既无人指导又无学习的地方，更无上面给定的具体研究课题，一切都得由胡皆汉自己去做。初踏上研究之路与毫无研究经验但已有多年工作锻炼的胡皆汉知道要做好此项研究工作，必须先打下牢固的基础理论知识，于是他首先将主要精力用来钻研2本光谱理论上的经典名著。一本是哈佛大学著名教授E.B· 小威尔逊等著的英文版《分子振动——红外与拉曼光谱的理论》，另一本是诺贝尔奖获得者著名光谱学家赫兹堡著的《分子光谱与分子结构》(两卷本) 同时到图书馆去查阅国外有关光谱振动分析方面的英文文献。经过两年的刻苦努力，不仅弄通了光谱的基本理论和国外研究的动态，还在《物理学报》上发表了《环偶氮甲烷型分子的振动均方振幅矩阵》与《六氟化苯的面外振动》两篇有关光谱振动分析的论文，填补了国内在这领域研究上的空白。同时还向化学激光研究组提出过几项具有创造性的研究建议，可惜都因“文化大革命”而未能及时进行，实在是遗憾! /p p 　　1965年，正当胡皆汉继续深入研究工作有点进展之时，他却被派到农村去参加“社会主义教育运动”工作，1年后回到研究所。“文化大革命”已经开始，此后一连串的灾难接二连三地落到胡皆汉头上，不断地被批斗，到杂物班去做清扫劳动，先后被抄家两次，关押“牛棚”。半年多后，胡皆汉被放出来，又被派到研究所的锅炉房烧锅炉，直到1970年初全家五口被安排到庄河农村走“五七”道路。1973年6月，胡皆汉才从庄河农村调到旅大市轻化工研究所工作。 /p p strong 　　难得的、比较稳定的第二阶段研究工作 /strong /p p 　　胡皆汉被调到旅大市轻化工研究所(地方性质)后，虽然那时“文化大革命”还在进行，但他却得到了一段比较稳定的学习研究时光。胡皆汉被分配到该所分析室后，工作非常努力，领导开始指派他做红外光谱的实用性、服务性分析，于是他又得从实用性的角度来学习实用性的光谱专著。这方面最经典也是最有名的一本著作是英国人L.J.贝拉米所著的《复杂分子的红外光谱》一书。胡皆汉把它钻研了一番后，不久便收到了成效，他对全所各研究室送来样品所作的红外光谱图进行他们以前不能进行的解释，大大地推进了他们各自的合成研究工作，得到全所各研究室的欢迎。 /p p 　　那时，法国正帮助我国建设大型的辽阳化纤厂，该厂建成以后所需用的20多种助剂要由我国自己生产，法国只送来了各种助剂样品，但不告知它们的化学成分与化学结构，须要先对它们的各种成分进行化学结构剖析。当时辽阳化纤厂把这种剖析任务请旅大市轻化工研究所来做，过去该所分析室从未做过任何分析研究工作，于是领导便指定胡皆汉为助剂剖析工作的负责人，带领分析室从事元素分析、化学分析、红外、紫外光谱、色谱研究的人共同进行剖析工作，又到省外有关研究单位画了有关助剂的核磁共振谱与质谱。过去胡皆汉没有色谱、质谱与核磁共振谱等方面的知识，于是他又只得去找有关这些方面的经典专著来阅读，并把学到的知识用于未知分子结构的剖析工作上。经过大家几个月的共同努力，终于把10多种助剂的成分与分子化学结构弄清楚，由胡皆汉执笔写出10多篇的剖析报告，并在《助剂通讯》期刊上发表。 /p p 　　胜利地完成了任务，而旅大市轻化工研究所也获得了一笔很大的剖析费(够该所200多名职工半年工资的开支)。由于很好地完成了任务，其后不久辽阳化纤厂又把其余的另外10多种助剂的剖析工作交来，胡皆汉等又对它们进行了剖析，不久又完成了任务，并把剖析结果写出报告，刊登于《助剂通讯》上。 /p p 　　在农业“以粮为纲，全面发展”的年代，氮肥增效剂的研制自然成了一个重要课题。胡皆汉在对该所进行的氮肥增效剂研制中所做的主产品与各种副产物化学结构分析中，除胜利完成任务，他还撰写了两篇有关氮肥增效剂结构分析的论文，发表于《分析化学》期刊。更有学术价值、更重要的是胡皆汉还发现它们的气相色谱保留值与它们的化学结构有着密切的关系，便自觉地(不是领导指定)进行了理论上的研究。后来竟得到了以前文献上未见报道过的把分子化学结构与色谱保留值关联起来的普遍的重要数学公式，发表于1980年出版的《科学通报》数理化专辑上，此项研究于1982年获中国科学院科技重大成果二等奖。此外，在产品的核磁共振谱研究中，对难于解释的ABC三自旋体系，胡皆汉又发展了一个不同于文献的新的归属方法，写成论文发表于《化学学报》上。那时正值“文化大革命”的后期，胡皆汉能够在理论上有所创新，实属不易。 /p p 　　在旅大市轻化工研究所的6年中，胡皆汉不仅扩展了自己的学识领域，除红外光谱学外又自学了质谱、色谱与核磁共振波谱学等方面的专业知识，为自己以后的研究工作打下更为广泛更为扎实的基础，而且把该研究所分析室的研究水平提高了一大步，在大连市甚至辽宁省该分析室首先购买了核磁共振谱仪与高压液相色谱仪，比中科院的大连化物所还要早些。由于工作优异，胡皆汉曾先后获得旅大市轻化工研究所和其上级旅大市化学工业局先进工作者称号 1979年旅大市化学工业局还发给胡皆汉“个人科技成绩显著奖”奖状 1978年大连市召开科技大会时，大连市广播电台还广播了胡皆汉个人的科研成绩。 /p p strong 　　晚年的研究时光——获得科研成果的黄金年代 /strong /p p 　　1979年，大连化物所为了引进光谱方面的学术带头人，准备将52岁的胡皆汉先生调回原单位大连化学物理研究所工作，但旅大市轻化工研究所的领导始终未能同意，后经大连化学物理研究所副所长郭和夫研究员(郭沫若的长子、多届全国人大代表)通过当时大连市市长魏富海的3次疏通，好不容易才于1979年底被调回到大连化物所。 /p p 　　调回大连化学物理研究所后，胡皆汉在长期的科研工作中首次被任命为该所第二研究室结构化学研究组组长，直属副所长兼第二研究室室主任郭和夫研究员领导。在郭和夫的大力支持下，该研究组先后购置了核磁共振谱仪、红外光谱仪、顺磁共振谱仪、荧光光谱仪、色谱仪等先进仪器，除按规定必须完成对全所各研究组做分子结构分析服务外，胡皆汉还主动地开展了对光谱波谱、催化剂红外吸附态、结构化学、药物化学、生物新分子、生物酶等多方面的研究。该组的核磁共振谱仪几乎天天运转24小时，年年都得到中国科学院的奖状。这样胡皆汉一直工作到1997年底，70岁退休时为止。其间，胡皆汉先后被提升为副研究员、研究员、硕士生导师、博士生导师(1986年大连化物所只有16位)。在科学研究上，胡皆汉除做了大量的服务分析工作与抗癌新药等几项实用性的项目课题外，创新研究工作主要有：发现生物金属酶一种重要的相互作用新现象(为此在科学期刊上发表论文20余篇) 发现柞蚕丝蛋白结构上有新的多层分层结构 发现人发自由基浓度与人生长年龄及重大疾病有着密切关系 发现几种很有实用前景的抗癌新化合物，其中一种已被批准为抗癌新药，已在临床上应用 最先用红外光谱法证实了对催化基础研究有重要意义的氢的反溢流现象，为此，1983年在法国里昂召开的“第一届国际溢流物种学术会议”上，胡皆汉被邀请为该会议的共同主席 建立了2种核磁共振测试新方法 提出了多种谱学与分子化学结构间的规律 首次在国内建立振动光谱计算机程序，把核磁共振的积算符理论推进至强耦合体系(国外文献只止于弱耦合体系) 确定了数百种新化合物的化学结构。其间，还多次参加国际学术会议，担任过国际学术会议分会场的执行主席，并到美国大学进行过讲学。 /p p 　　70岁退休时，胡皆汉先生在《中国科学》《科学通报》《物理学报》《化学学报》《光谱学与光谱分析》等国内外10多种科学期刊上，共发表科学论文173篇 出版科学专著3本 培养了25名硕士、博士研究生 荣获国家、中国科学院自然科学奖、科技进步奖8项 国家专利3项。 /p p strong 　　夕阳依然好 /strong /p p 　　按一般规定，胡皆汉在60岁时就应退休，但因他是1986年国务院学位委员会批准的博士生导师，按研究所规定，他工作到70岁才退休。 /p p 　　退休后的胡皆汉并未停止工作，最初的5年被原单位的有关研究组返聘为研究顾问 此外退休后的10多年来，又被大连大学聘为客座教授 大连理工大学与辽宁师范大学的有关教授请他协助指导博士、硕士研究生，退休后共协助他们指导了2位博士后，20多名博士、硕士研究生，与他们一起在《中国科学》《美国化学磁共振学报》等期刊上共发表论文70多篇。退休后，胡皆汉撰写出版了4本科学专著与3本文史性著作，还独自按文献上发表的资料，对氨基酸结构与遗传密码RNA中碱基间的关系进行了探讨，写了一篇有创造性的论文发表于2000年出版的《分子科学学报》上。 /p p 　　截止到现在(2017年，89岁)胡皆汉已发表科学论文240多篇，出版《分子振动——红外与拉曼光谱的理论》(译著)、《核磁共振波谱学》《实用红外光谱学》《破释分子—分子化学结构探究例解》《20世纪中国科学口述史丛书：自由探索之追求——胡皆汉自述》等10本著作。此外，还有一本《启思数学三编》(20多万字)正在印刷中。 /p p 　　(作者系中国科学院大连化学物理研究所退休职工、五级职员) /p p style=" text-align: center " img title=" 002.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ceee426b-1af7-40d9-87c3-a6c88a14529e.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 1943年12月，获泗水中学全校算术竞赛第一名奖状。 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 003.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e2b5fdc-a452-4cb6-8e62-2fe337a65908.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 1980年，与恩师郭和夫教授摄于大连化学物理研究所门前(一二九街所区)。 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 004.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bd00ced1-9f8c-4d3c-ba73-0818cd697518.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 1995年，董金华博士论文答辩后合影(左3为胡皆汉，左5为董金华)。 /strong /p p 　　生之魂 /p p 　　■胡皆汉 /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　生之魂，在生动，生命奥无穷。骤望眼，千万物种各不同。细窥探，基因演相通，脱氧核糖核酸遗传种，螺旋绕双龙，碱基构共。复有进化贯始终，生命源水中，几经几变，遍地花凤。你看那金碧辉煌的生命繁宫，遗传进化两相融，魂之所崇。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　生之魄，在灵聪，精神妙无穷。神经细丛，人脑最灵动。眼鼻感光嗅，两耳听商宫，脑网信息汇，思维沟通，言语知识相为用，喜怒哀乐情种种，意志管行动。个中奥妙知几许?到如今，始启朦胧，正待学者去破朦。 /span /p p span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 　　科学研无穷。探新揭奥最为重，生命科学方兴隆，前沿课题待人攻。精实验，启思聪，继往、开拓、成系统。发现要丰，原理、规律又通，创新技术方隆隆，生产才繁荣，人人生活乐融融!魂魄之功。 /span /p p 　　这首诗是胡皆汉先生对生命科学研究的感怀而作，透过这首诗我们可以看出胡皆汉先生不但科研严谨、对生命科学感悟颇深，而且诗文也情丰，他不愧为一位笔耕不辍、文理兼备的学者。 /p p & nbsp /p

贾伟、陈熙 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 氢氘交换质谱法是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。它在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用。随着氢氘交换质谱技术的不断发展，它正在成为结构生物学家及生物药物研发的重要手段。 氢氘交换质谱（HDX MS，hydrogen deuterium exchange mass spectrometry）是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。其原理是将蛋白浸入重水溶液中，蛋白的氢原子将于重水的氘原子发生交换，而且蛋白质表面与重水密切接触的氢比位于蛋白质内部的或参与氢键形成的氢的交换速率快，进而通过质谱检测确定蛋白质不同序列片段的氢氘交换速率，从而得出蛋白质空间结构信息[1]。这个过程就像将握着的拳头浸入水中，然后提出水面并张开手掌。这时，湿润的手背表明它在&ldquo 拳头&rdquo 的结构中处于外表面，而较为干燥的手心表明它是&ldquo 拳头&rdquo 的内部。除样品制备外，氢氘交换质谱法的主要过程包括：交换反应、终止反应、将蛋白快速酶切为多肽、液相分离、质谱检测、数据解析。其中交换步骤需要在多个反应时长下进行，如0s、10s、1min、10min、60min等，以绘制交换率曲线，得到准确全面的信息。氢氘交换质谱技术在蛋白质结构及其动态变化研究[1]、蛋白质相互作用位点发现[2]、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用[3]。 与经典的蛋白质结构研究方法相比，如X射线晶体衍射（X-Ray Crystallography）和核磁共振（NMR. Nuclear Magnetic Resonance）等方法，氢氘交换质谱不能够提供精确的蛋白空间结构，它直接提供的主要信息包括哪些氨基酸序列位于蛋白质空间结构的表面位置（包括动态变化中的）、可能的活性位点和蛋白-蛋白相互作用位点等。但是氢氘交换质谱技术有着其他经典方法不具备的优点：首先，可以进行蛋白质结构动态变化的研究是氢氘交换质谱的一个突出优点，包括变化中的活性位点及表位；其次，氢氘交换质谱在蛋白复合体构象的研究中也具有独到的优势；此外，氢氘交换质谱还具有对样品需求量小、纯度要求相对较低、研究对象为溶液环境下的蛋白质的天然构象而非晶体中构象等优势[1,4,5]。自1991年第一篇研究论文发表起，氢氘交换质谱技术不断发展，已经成为结构生物学及质谱技术中一个非常重要的应用领域[6]。但是氢氘交换质谱实验的复杂的实现过程在一定程度上影响了其应用的广泛度。主要的难点有：1、如何避免交换后氘代肽段的回交现象；2、实验控制的高精确性和重现性要求；3、交换后造成的叠加的质谱峰如何准确分辨；4、简易高效的分析软件需求；5、以氨基酸为单位的交换位点辨析。沃特世公司自2005年起，针对以上难点不断进行攻关，推出了目前唯一商业化的全自动氢氘交换质谱系统解决方案&mdash &mdash nanoACQUITY UPLC® HD-Exchange System(图1)。在全世界范围内，这套系统已经帮助科学家在包括Cell、Nature等顶级研究期刊中发表研究论文[7,8]。除科研需求外，沃特世氢氘交换质谱系统也受到众多国际领先制药公司的认可，并用于新药开发中蛋白药物活性位点及表位的研究工作中。 氢氘交换实验中的回交现象将严重影响实验数据的可信度，甚至导致错误结果的产生。要避免回交需要做到两点：尽量缩短液质分析时间和保证液质分析中的温度和pH为最低回交反应系数所要求的环境。沃特世UPLC® 系统采用亚二纳米色谱颗粒填料，较HPLC使用的大颗粒填料，UPLC具有无与伦比的分离度。因此UPLC可以做到在不损失色谱分离效果的要求下，极大缩短液相分析时间的要求[9]。对于对温度和pH控制问题，在多年的工程学改进中，nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System已经实现了对酶切、液相分离等步骤的全程控制[10]。 对氢氘交换质谱实验精确性和重现性的要求是其应用的第二个主要难点。在实验中一般需要采集0s、10s、1min、10min、60min、240min等多个时间点的数据。如果进行人工手动实验，很难做到对10S-10min等几个时间点的精确操作。再考虑到重复实验的需求，人工手动操作会对最终数据可信度产生影响。而且实验过程重复繁琐，将给实验人员带来非常大的工作压力。nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System完全通过智能机械臂，精确完成交换、终止交换、进样、酶切等一系列实验过程，而且始终保证各个步骤所需不同的温度环境。这些自动化过程不但保证了实验数据的可靠性，提高了实验效率，也将科学家从繁琐的重复实验中解放出来。 氢氘交换实验的质谱数据中，随着交换时间的延长，发生了交换反应的多肽，由于质量变大，其质谱信号将逐渐向高质荷比方向移动。因此，这些质谱峰可能与哪些未发生交换反应的多肽质谱峰逐渐叠加、相互覆盖。相互叠加的质谱信号，不但影响对峰归属的判断，更会增加交换率数据的误差。因为交换率判断需要通过对发生交换的多肽进行定量，毫无疑问因叠加的而混乱的质谱数据将极大的影响对质谱峰的准确定量。这点对于单纯通过质荷比进行分析的质谱仪来说完全无能为力。但是，这个看似不可能完成的任务却被沃特世 nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System攻克了。这是因为，不同于其它常见质谱，沃特世的SYNAPT® 质谱平台还具备根据离子大小及形态进行分离的功能（行波离子淌度分离）。在数据处理时，除多肽离子的质荷比信息外，还可以通过离子迁移时间（离子淌度维度参数）将不同离子区分。因此这种SYNPAT独有的被命名为HDMSE的质谱分析技术可以将因质荷比相同而重叠的多肽分离开，轻而易举地解决了质谱信号叠加的问题，得到准确的交换率数据[11,12]（图2）。SYNPAT质谱平台一经推出就夺得了2007年PITTCON金奖，目前已经推出了新一代的SYNAPT G2HDMS、SYNAPT G2-S HDMS等型号，并具备ESI、MALDI等多种离子源。除氢氘交换技术外，SYNAPT质谱系统在蛋白质复合体结构研究中也是独具特色，已有多篇高质量应用文献发表[13,14,15]。 实现氢氘交换质谱技术的第四个关键点，是如何高效分析实验产生的多时间点及多次重复带来的大量数据。人工完成如此巨大的信息处理工作，将消耗科学家大量的时间。沃特世氢氘交换质谱解决方案所提供的DynamX软件可以为科学家提供简便直观的分析结果，并包含多种呈现方式。 在某些特殊研究中，要求对蛋白氢氘交换位点做到精确到氨基酸的测量，这是氢氘交换质谱研究的又一个难点。在常规的研究中采用CID（碰撞诱导解离）碎裂模式，可能导致氘原子在多肽内重排，而致使不能对发生交换的具体氨基酸进行精确定位。SYNPAT质谱提供的ETD（电子转移解离）碎裂模式可以避免氘原子重排造成的信息混乱，并具有良好的碎裂信号[16]。 沃特世的nanoACQUITY UPLC HD-Exchange System为氢氘交换质谱实验提供了前所未有的简易的解决方案，强有力地推动了氢氘交换技术在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位以及活性位点鉴定方面的应用，正在成为众多结构生物学科学家和生物制药企业必不可少的工作平台。 参考文献 (1) John R. Engen, Analysis of Protein Conformation and Dynamics by Hydrogen/Deuterium Exchange MS. Anal. Chem. 2009,81, 7870&ndash 7875 (2) Engen et al. probing protein interactions using HD exchange ms in ms of protein interactions. Edited by Downard, John Wiley & Sons, Inc. 2007, 45-61 (3) Tiyanont K, Wales TE, Aste-Amezaga M, et al. Evidence for increased exposure of the Notch1 metalloproteasecleavage site upon conversion to an activated conformation. Structure. 2011, 19, 546-554 (4) Heck AJ. Native mass spectrometry: a bridge between interactomics and structural biology. Nat Methods. 2008, 5, 927-933. (5) Esther van Duijn, Albert J.R. Heck. Mass spectrometric analysis of intact macromolecular chaperone complexes. Drug Discovery Today. Drug Discovery Today: Technologies Volume 3, 2006, 21-27 (6) Viswanat ham Katta, Brian T. C hait, Steven Ca r r. Conformational changes in proteins probed by hydrogen-exchange electrospray-ionization mass spectrometry. Rapid Commun. Mass Spectrom. 1991, 5, 214&ndash 217 (7) Chakraborty K, Chatila M, Sinha J, et al. Chaperonin-catalyzed rescue of kinetically trapped states in protein folding. Cell. 2010 Jul 9 142(1):112-22. (8) Zhang J, Adriá n FJ, Jahnke W, et al. Targeting Bcr-Abl by combining allosteric with AT P-binding-site inhibitors. Nature. 2010,463, 501-506 (9) Wu Y, Engen JR, Hobbins WB. Ultra performance liquid chromatography (UPLC) further improves hydrogen/deuterium exchange mass spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2006 , 17, 163-167 (10) Wales T E, Fadgen KE, Gerhardt GC, Engen JR. High-speed and high-resolution UPLC separation at zero degrees Celsius. Anal Chem. 2008, 80, 6815-6820 (11) Giles K, Pringle SD, Worthington KR, et al. Applications of a travelling wave-based radio-frequency-only stacked ring ion guide. Rapid Commun Mass Spectrom. 2004, 18, 2401-2414 (12) Olivova P, C hen W, C ha kra borty AB, Gebler JC. Determination of N-glycosylation sites and site heterogeneity in a monoclonal antibody by electrospray quadrupole ion-mobility time-offlight mass spectrometry. Rapid Commun Mass Spectrom. 2008, 22,29-40 (13) Ruotolo BT, Benesch JL, Sandercock AM, et al. Ion mobilitymass spectrometry analysis of large protein complexes. Nat Protoc.2008, 3, 1139-52. (14) Uetrecht C, Barbu IM, Shoemaker GK, et al. Interrogatingviral capsid assembly with ion mobility-mass spectrometry. Nat Chem.2011, 3,126-132 (15) Bleiholder C, Dupuis NF, Wyttenbac h T, Bowers MT. Ion mobility-mass spectrometry reveals a conformational conversion from random assembly to &beta -sheet in amyloid fibril formation. Nat Chem. 2011, 3, 172-177 (16) Kasper D. Rand, Steven D. Pringle, Michael Morris, John R., et al. ETD in a Traveling Wave Ion Guide at Tuned Z-Spray Ion Source Conditions Allows for Site-Specific Hydrogen/Deuterium Exchange Measurements. J Am Soc Mass Spectrom. 2011, in press

美国能源部劳伦斯伯克利国家实验室10月26日宣布，该实验室的科研小组发现了部分超重元素的6种同位素。据悉，科学家此次在获得了还未命名的第114号元素的新同位素后，通过观察阿尔法粒子连续性辐射，又发现了第112号元素(copernicium)、第110号元素(darmstadtium)、第108号元素(hassium)、第106号元素(seaborgium)和第104号元素(rutherfordium)的5种同位素。此项研究成果将发表在10月29日出版的《物理评论快报》上。 　　从新的同位素中获取的信息将有助于科学家更好地认识原子核壳体结构理论，该理论是“稳定岛理论”预测的基础。20世纪60年代，理论物理学家预言，位于质子数为114和中子数为184的双“幻数”球形核附近，存在一个“超重稳定岛”，岛内的元素具有超常寿命。 　　发现超重元素同位素科研小组的负责人为劳伦斯伯克利国家实验室核科学部重元素原子核与辐射化学组组长海诺尼奇，他同时还是加州大学伯克利分校化学教授。研究文章第一作者为伯克利分校化学系研究生保罗埃里森，他负责对具体实验提出建议并进行管理。尼奇表示，借助实验室的88英寸(约2.2米)回旋加速器，他们对钙48进行加速并撞击充气分离器中的钚242，从而获得了新的超重元素的同位素。这与他们去年证实第114号元素存在时的实验布置类同。 　　科研小组共有20名成员，他们来自美国劳伦斯伯克利国家实验室、加州大学伯克利分校、劳伦斯利弗莫尔国家实验室、俄勒冈州立大学、德国GSI亥姆霍兹重离子研究中心以及挪威能源技术研究所。他们中的许多人曾参与了2009年9月第114号元素的确认研究。第114号元素于10年前由俄罗斯杜布纳联合原子核研究所的科学家分离出来，但直到去年才被确认。 　　《科技日报》总编辑圈点 　　看中一件商品后，无论你与卖家如何讨价还价，最终都会在一个相对确定的区间成交，通常不会过于离谱(买房子是例外)。稳定岛理论在生活中的普适性毋庸质疑，但却困扰了核物理领域近半个世纪，至今不得证实。科学家们之所以不离不弃，是因为合成和鉴别双幻核并研究其衰变性质，对于检验超重元素的核结构理论具有特别重要的意义。新近发现这六种同位素让人们再次听到了遥远而真切的呼唤,但愿那依稀可辨的“岛子”不是海市蜃楼。

香港城市大学王锋教授团队通过调控过渡金属-稀土离子间能量传递过程，首次报道了一种具有高量子效率、超大半峰宽以及高热稳定性的新型双钙钛矿近红外荧光粉La2MgHfO6:Cr3+/Yb3+，其在快速无损结构检测方面表现出优越的性能。近红外荧光转换型发光二极管（NIR pc-LED）凭借其发光效率高、宽谱输出、结构紧凑、寿命长、电能消耗低等优势，在安全监测、食品安全、现代农业、夜视、医疗诊断等领域展现出了巨大的应用潜力。NIR pc-LED的器件性能直接由近红外荧光粉决定，因此开发与蓝色LED芯片匹配良好的高效近红外宽谱发光材料至关重要。然而，目前报道的近红外发光荧光粉仍然存在发光效率低、半峰宽窄、热稳定性差等不足，同时其发射光谱在950 nm以后存在明显缺失，一定程度上限制了其在市场中的商业化。针对上述问题，香港城市大学王锋课题组和河北大学索浩博士首次报道了一种新型双钙钛矿荧光粉La2MgHfO6:Cr3+/Yb3+，其展现出了热稳定性优异的高效近红外宽谱发射。相关结在线果发表在Laser & Photonics Reviews上。该研究团队采用传统高温固相设计合成了双钙钛矿荧光粉La2MgHfO6，它具有两个八面体格位(Mg和Hf)和一个十二面体格位(La)供Cr3+和Yb3+占据。基于Rietveld结构精修和第一性原理计算，研究人员证明Cr3+离子倾向于同时取代具有较低晶体场强度的[MgO6]和[HfO6]六面体，这种多格位发光有利于实现超宽谱近红外发射。通过调控Cr3+→Yb3+间能量传递过程大幅度提高了近红外发光的内/外量子效率、半峰宽以及热稳定性，分别达到69%/18.4%，333 nm以及81.6%@423K。研究人员进一步将该荧光粉与蓝光LED芯片结合制备成小型近红外发光二极管，展示了优异的光电转换特性。该器件可以作为近红外光源可以用于夜视照明和生物穿透成像，同时它在在快速无损结构检测方面也表现出优越的性能。该工作为设计宽带近红外发射荧光粉提供了一种新颖的切入点，在工业检测和医疗诊断等实际应用方面具有指导意义。

前些日，广东省珠宝玉石及贵金属检测中心的珠宝鉴定专家也亲至广东省“315”国际消费者权益日现场咨询活动现场为广大消费者免费鉴宝，现场免费检测了700多件玉器，其中将近四成是假货或高仿货。 　　到活动现场时，活动场所已被市民围的水泄不通，大多数市民们带来的都是自己视为看家宝贝的玉器。挤进人群时正在进行鉴定的是一只白色的玉蝉，主人说这玉蝉是羊脂白玉，出国旅游时在当地买的。这次来想请专家进行鉴定。专家拿过来看看了一会后告诉主人这是一件高仿品，并不是真正的和田玉，小伙子买了件假货当宝贝。听了专家的鉴定结果后小伙子表现的很懊恼，不愿多说转身走了。 　　有些投资者认为自己的眼光独到，去一些不规范的交易市场既能淘到宝贝，又不用花太多的钱。何乐而不为呢?其实不然，我们从这次活动中就能有所体会，不规范的市场有太多的陷阱，收藏者一不小心就有可能中招。所以广大专家提醒收藏者选玉应去有口碑的店铺，据了解，上海琢艺轩在广大收藏者中口碑不错，精湛的雕工、原料的上乘都为琢艺轩赢得不少好评。 　　现场类似的情况很多，有收藏者拿来几块从文化广场买来的籽料来检测，结果都是下角料还有山料经过加工打磨之后冒充的，一位女士那来副镯子是花2000在早市上买的，专家告诉她那其实是俄罗斯玉的。更离谱的是一位老太太拿个玉簪是在路边摊上买来的，说是和田玉的其实就是玻璃的。 　　当今玉器收藏者淘玉的地儿可算五花八门，旅游景点、早市、文化广场等等都不新鲜，可是能够真正的淘到好玉的人却少之又少。在此还要提醒广大收藏者，在购买和田玉时一定要向商家索要购买凭证，以免在发生纠纷时没有凭据。

单克隆抗体(mAb)是制药行业增长最快的治疗方法之一，mAb的高阶结构(HOS)影响药物与靶标的结合特异性，从而影响治疗效果和副作用。若储存而导致HOS发生变化，例如蛋白质错误折叠和聚集，会导致稳定性降低、功效丧失或可能的免疫原性。因此，监测HOS对保证mAb疗法的有效性和安全性至关重要。X射线晶体学和核磁共振(NMR)光谱可以提供原子级分辨率，但存在费时费样品的缺点；生物物理技术，如差示扫描量热法(DSC)、动态光散射(DLS)、荧光光谱、红外(IR)光谱和圆二色(CD)光谱只能提供低分辨率的整体构象。焦碳酸二乙酯(DEPC)作为亲电子试剂能够修饰溶剂可接近的亲核侧链（Cys、His、Lys、Thr、Tyr、Ser）和蛋白质的N末端，这些残基产生的羧基化产物具有+72.021Da的质量转移，经过蛋白水解消化、液相色谱分离和串联质谱分析后，可以识别和半定量特定的蛋白质修饰位点。将一种条件（例如天然）与另一种条件（例如加热）进行比较时，特定残基处共价标记程度的变化可用于探测蛋白质的HOS变化（图1）。在这篇文章中，作者使用DEPC共价标记联用质谱，以利妥昔单抗作为单抗药物的模型，以期在远低于mAb治疗药物熔点的温度下能够特异性检测细微HOS变化，并通过活性测定进行验证。图1. DEPC 标记与质谱联用分析单抗药物结构的流程在通过共价标记研究热应力（heat stressed）利妥昔单抗之前，作者使用CD光谱、荧光光谱和动态光散射(DLS)来识别加热对蛋白质结构的干扰。发现当在低于其熔点的温度下加热利妥昔单抗4小时时，这三种技术在45°C或55°C时无法检测到显著的结构变化，而在65°C时仅显示出轻微的变化。随后作者团队使用DEPC CL-MS探测利妥昔单抗的细微结构变化。在45°C压力下的利妥昔单抗样品中发现DEPC标记水平的变化较少，大多数变化是由于蛋白质受热去折叠导致的标记增加（图2），且可变区的变化远少于恒定区。超过70%的标记变化发生在Tyr、Ser和Thr残基处，而发生在His和Lys残基处的标记变化始终小于20%。标记变化表明，45°C时的结构变化主要是局部微环境的变化，而非溶剂可及性差异显著的大结构变化，也就是说修饰位点分散在整个蛋白质结构中，而不是集中在蛋白质的某些区域。图2. 45°C 热应力 4 h 后 DEPC修饰程度的变化。饼图表示在利妥昔单抗的每个结构域内标记变化显著的修饰残基比例。红色代表标记增加，而蓝色代表减少。条形图表示共价标记变化程度低 (L)、中 (M) 和高 (H)的残基数量。活性测定能反映一定程度的结构变化对利妥昔单抗活性的影响，从而验证DEPC标记结果。桥接ELISA的结果表明，在预热至45°C后，利妥昔单抗的Fc结合活性没有显著变化（图3a），Fc区域的CDC活性估计在45°C热应激后保持不变（图3b），利妥昔单抗的Fab结合活性估计与对照样品没有差异（图3c）。活性测定结果表明蛋白质在45°C时没有发生显著的结构变化。在Fab和Fc区域中标记变化的残基数量相对较少，主要标记对局部微环境变化更敏感的Tyr、Ser和Thr残基。修饰位点分散在整个蛋白质中，对Fab和Fc区域的构象几乎没有影响，与共价标记质谱联用的测定结果相吻合。图3.使用单抗活性测定验证CL-MS实验揭示的结构变化。Fc区的结构完整性通过(a)测量Fc与捕获抗体结合的利妥昔单抗桥接ELISA和(b)测量补体依赖性细胞毒性的Alamarblue测定来评估。Fab区域的结构完整性通过(c)Raji细胞下拉试验评估，测量Fab与B细胞CD20抗原的结合。55°C加热4h后利妥昔单抗所有结构域的残基修饰程度都发生了显著的变化，尤其是Fab区域的VH和VL结构域。（图4）加热至55°C时，His和Lys残基处发生的标记变化几乎是45°C的两倍，表明蛋白质在这些区域展开；Fab区域标记水平发生显著变化，特别是在VH、VL和CL域。这表明利妥昔单抗的Fab区域存在局部结构变化，据报道这也是IgG1分子中对热应激最敏感的区域。Fc区域中没有观察到类似的发生标记变化的残基聚集，Tyr、Ser和Thr处的大多数标记变化为中度或高度变化，这些结果表明蛋白质拓扑结构可能发生变化。图4. 55°C 热应力 4 h 后 DEPC修饰程度的变化。饼图表示在利妥昔单抗的每个结构域内标记变化显著的修饰残基比例。红色代表标记增加，而蓝色代表减少。条形图表示共价标记变化程度低 (L)、中 (M) 和高 (H)的残基数量。尺寸排阻色谱(SEC)测量表明在65°C加热条件下存在高分子量物质。将DEPC CL-MS方法应用于65°C热应力的利妥昔单抗后，发现所有利妥昔单抗结构域的标记发生显著变化（图5），主要体现为标记的减少，这可能是因为蛋白质聚集。利妥昔单抗的Fab和Fc区均发现标记减少的残基簇，活性测定结果显示Fc结合和CDC活性的降低（图3），说明了Fc区特别是CH3结构域的标记变化，与DEPC标记结果一致。图5. 65°C 热应力 4 h 后 DEPC修饰程度的变化。饼图表示在利妥昔单抗的每个结构域内标记变化显著的修饰残基比例。红色代表标记增加，而蓝色代表减少。条形图表示共价标记变化程度低 (L)、中 (M) 和高 (H)的残基数量。总结DEPC标记技术的结构分辨率和灵敏度足以探测细微的蛋白质构象变化，该技术与质谱联用可在低于Tm的温度下揭示利妥昔单抗中的细微HOS变化，与经典的生物物理技术互补。总体而言，鉴于CL-MS简便、灵敏的特点，该方法将适用其他抗体药物的结构研究。

精细化学品和化工新材料（以下统称精细化工）是推动石化化工行业高质量发展的关键引擎，关乎重要产业链供应链安全稳定、绿色低碳发展、民生福祉改善。为贯彻国家有关规划重点任务，引导精细化工产业高端化、绿色化、智能化发展，工信部等九部门特制定并印发《精细化工产业创新发展 实施方案（2024—2027年）》。全文见附件。方案提出，到 2027 年，石化化工产业精细化延伸取得积极进展。围绕经济社会发展需求，攻克一批关键产品，对重点产业链供应链保障能力进一步增强；突破一批绿色化、安全化、智能化关键技术，能效水平显著提升，挥发性有机物排放总量大幅降低，本质安全水平显著提高；培育 5 家以上创新引领和协同集成能力强的世界一流企业，培育 500 家以上专精特新“小巨人”企业，创建20家以上以精细化工为主导、具有较强竞争优势的化工园区，形成大中小企业融通、上下游企业协同的创新发展体系。在推进石化等传统产业延链方面，重点做好烯烃、芳烃的利用，发展高端聚烯烃、工程塑料、聚氨酯、特种合成橡胶、高性能纤维、功能膜、专用化学品、高性能胶黏剂等。在加快关键产品攻关方面，围绕绕新能源、新材料、生物技术、工业母机、医疗装备需求，提升关键产品供给能力。开发高效液相色谱仪等分析检测、结构表征用高端仪器和试剂，工艺参数在线检测、物性结构在线快速识别判定、全流程智能控制系统、故障诊断与预测性维护等过程控制软件，强化生产配套保障。在农药领域，推动企业使用新技术（定向转化/拆分技术、生物酶催化技术、微通道反应器及管式反应器工艺技术、近红外在线分析技术、自动化技术等）、新材料（非卤代烃和非芳香烃类溶剂、纳米材料、生物可降解材料等），确保产品安全性和有效性，降低 VOCs 排放。附件：精细化工产业创新发展实施方案（2024—2027年）

近期，中国科学院合肥物质科学研究院强磁场中心研究团队等利用透射电镜定量电子全息磁成像技术，在单轴手性磁体Cr1/3NbS2中发现了磁孤子向磁斯格明子的拓扑相变。相关研究成果发表在Advanced Materials上。拓扑磁结构是构筑新型磁存储器的基本单元。在手性磁体中，拓扑磁结构的形成和自旋构型取决于Dzyaloshinskii-Moriya(DM)相互作用的类型。例如在单轴手性磁体中(如Cr1/3NbS2)，会形成周期可调的磁孤子；在立方非中心对称的手性磁体中(如FeGe、Mn1.4PtSn)，会形成磁斯格明子或反斯格明子。具有不同自旋构型的拓扑磁结构之间可以发生转换，例如斯格明子和麦韧、斯格明子和反斯格明子、斯格明子和磁泡等。在单一材料中，利用两种不同类型的拓扑磁结构分别存储二进制数据“0”和“1”，对于拓扑磁存储器件的构筑具有实际意义。然而，由于DM(Dzyaloshinskii–Moriya)作用类型不同，手性磁孤子和斯格明子之间的拓扑转换一直受到限制。针对这一问题，研究团队利用几何边界限域效应，通过对磁孤子两端磁结构的调制，打破了DM作用的限制，在单轴手性磁体Cr1/3NbS2中实现了磁孤子向磁斯格明子的拓扑相变；利用透射电镜电子全息磁成像技术，发现新形成的斯格明子是长度可调的，并且上下末端由两个拓扑荷为1/2的麦韧组成，拓扑磁结构的总拓扑荷为单位1。研究人员在实验上也发现了这一拓扑相变的厚度依赖性，表明偶极-偶极相互作用在相变过程中发挥了重要作用，与微磁模拟的结果一致。这一发现丰富了拓扑磁结构家族，对于构筑新型磁电子学器件具有重要意义。上述研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院战略性先导科技专项等项目的支持。DM作用类型与对应的拓扑磁结构(左)；电子全息技术揭示单轴手性磁体Cr1/3NbS2中发现的磁斯格明子(右)

XRISM艺术图。图片来源：欧洲空间局据报道，X射线成像和光谱任务（XRISM）探测器将于9月7日发射，以观测宇宙中能量最高的天体和事件，从而揭示宇宙的演化和时空结构。XRISM任务由日本宇宙航空研究开发机构、美国国家航空航天局和欧洲空间局（ESA）携手开展。　　X射线源于宇宙中能量最强的爆炸和最热的地方，如包围宇宙的最大组成部分——星系团的超高温气体。XRISM可探测这种气体发出的X射线，以帮助天文学家测量这些星系团的总质量，从而揭示有关宇宙形成和演化的信息。　　XRISM对星系团的观测也将使科学家深入了解宇宙如何产生和分布化学元素。星系团内的热气是宇宙历史上恒星诞生和死亡的残骸，通过研究这些气体发射的X射线，XRISM将发现气体中含有哪些元素，并绘制出宇宙中这些元素或金属的富集情况。　　与此同时，XRISM将更仔细地观察单个X射线发射源，以探索基础物理学。该任务将测量来自密度极高的天体发出的X射线光，如位于一些星系中心的超大质量活跃黑洞，这将有助于科学家了解这些天体是如何扭曲周围时空的，以及以接近光速的速度喷出的粒子“风”在多大程度上影响宿主星系。