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离谱未检测

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  • 【讨论】ECD检测器响应为啥高的离谱???

    最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱,达到40万左右。笔者分析可能存在三方面:第一进样口或色谱柱受到污染了;第二载气可能受到污染了;第三检测器受到污染了。对于第一点,通过不接色谱柱,直接用堵头,观察检测器响应值,发现响应值异常的高,故判断故障在检测器这边。对于第二点,本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送,其它仪器响应正常,故排除气体污染。综合前两点,故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点:1)检测器端尾吹有空气进入(笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处,均为发现漏液。)2)检测器内部受到污染,进行热清洗,将检测器温度设为375℃,通过4个小时的高温清洗,信号值降到2000左右,当温度回到300℃时,通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题,恳请高手指点!!!!

  • 【原创大赛】【我爱学习】纺织品偶氮染料检测中遇到最离谱的漏气事件

    【原创大赛】【我爱学习】纺织品偶氮染料检测中遇到最离谱的漏气事件

    纺织品偶氮染料检测中遇到最离谱的漏气事件 偶氮染料检测,应该说是禁用偶氮检测,国家禁止的偶氮染料,不是所有的偶氮类的染料,而是被还原裂解后能够产生对人体有害的芳香胺类物质的偶氮类染料。我们检测的目标物就是这些芳胺类物质。 禁用偶氮的检测分析仪器主要是用“气-质联用仪”和液相,一般情况下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]是可以的,需要确认时,也要用到液相;气-质联用仪使用的气体就是氦气,要求是氦气(纯度≧99.999%[b])[/b] 我们实验室“气-质联用仪”的供气是氦气,一般一个月左右一瓶,差不多每个月十五号之前要换一次,这个月用量不大,气体多用了几天,今天突然发现气压达不到供气要求了,这样就说明需要换新的气体了。 首先把新的气瓶移到安全柜边上,这样换气时间短,不会对仪器有什么影响,这时仪器状态最好是待机状态,然后关闭气瓶上的气体阀门,要带手套,不戴手套很难拧,戴普通的手套就行,稍微用力就可以拧紧了,这时用扳手拧下气体减压阀,注意动作一定要轻,避免损坏减压阀,最好两人配合,这样更换的速度快,而且避免损伤气管,我们就是两人配合,很轻松就换好了气体,大家看气体,看气压是否满足分析要求的气压,气压正常。可用。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111631_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_04_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111619_03_2154459_3.jpg[/img]然后是检漏,因为换气只动了减压阀,那么就配好肥皂水,然后用试管刷,沾到肥皂水,涂在减压阀的周围,仔细观察,没有发现有泡状产生,初步确认应该是没有漏气.仪器状态确认,调谐,自动调谐,调谐结果通过,仪器状态正常,可以进行分析测试[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_02_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_03_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111632_04_2154459_3.jpg[/img] 事故发生在换气的第二天,换气后仪器状态也是正常,我们的分析人员也正常进样了,第二天一早,刚上班就去看仪器夜间自动进样的分析谱图,一切都正常,查看日志也没有异常状态,然后你又转回到气瓶柜处,查看一下分压表气压,气压正常,又看了一下气压表,气压竟然只有昨天新瓶五分之一的容量了,这很奇怪,一夜一瓶气,太无可思议了,初步判断,肯定哪里漏气,而且漏气量应该还很大,从换气到现在,总共20个小时左右,就漏掉五分之四的气体,应该是减压阀没有拧紧,马上用肥皂水试,没有发现有明显气泡产生,不放心再用扳手拧紧,直到用力也拧不动为止,继续用肥皂水检漏,没有发现有明显气泡产生,但是肯定是有漏气,因为我把气-质联用仪”进气管关闭了,还是有气体在消耗,连续半个多小时的观察,减压阀指针也有变化,那么基本可以确定这个不仅仅是接头不严实的问题了,估计减压阀有故障了。看看漏气前后的氮气阀指针[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111638_01_2154459_3.jpg[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709111638_02_2154459_3.jpg[/img] 给厂商打电话,说明情况,厂商售后初步确定减压阀有问题,需要寄回来给他们才能确定,没有办法只能按他们要求操作。没有氦气,气-质联用仪也无法进行分析了,为了避免出现异常,正常关机,关闭气体后卸下减压阀,包装固定好以后,快递给生产厂家,等厂家确认原因,根据厂家建议,准备在市场上买一个减压阀备用。 养成好的习惯,每天多次查看确认仪器状态,气体压力,确认仪器正常,气体也没有问题,这样才能正常工作,不然就像这次,工作耽误,气体损失,不说了,要写报告了总结:我们遇到的气体泄露常见有三个方面① 一个是气体和减压阀接口处,这个地方最容易漏气,每次换气都要严格检漏,避免漏气,减少损耗!可以用肥皂水检漏。再次拧紧和更换减压阀来应对②一个是气管本身的问题,比如接头,比如气管使用年限很长,都可能出现漏气,这个也可以用肥皂水检漏,然后紧固接头,或者更换管路来应对③一个是仪器进样口,包括垫片,色谱柱处等,用调谐方法发现漏气,一般会有提示。可以通过更换垫片,紧固螺丝来应对

  • 长沙现离谱生产日期椰浆 为“10月74日”。

    一个离谱的生产日期10月74日,这么离谱的生产日期被长沙市工商局局长陈跃文碰上了。前晚,陈跃文在某饭店吃饭,随手拿起饭店展示的“金牌高达椰浆”调料。他诧异地发现,调料的生产日期竟是“2011/10/74”,仔细观察,在这匪夷所思的数字下,隐约有两行钢印,钢印显示的生产日期是2009年10月30日,保质期两年。按照这个日期,这瓶调料早已过期。货是从哪里进的?陈跃文从饭店负责人处得到的回复是:高桥。随后,负责人还拿出了进货单等相关证据。在饭店现场,这样的椰浆,有整整一件。追查 问题椰浆从何而来波波商行 昨日,长沙市工商局食安办主任姜小鹏起了个早直奔高桥,追查椰浆的源头。按照饭店提供的进货单,10月74日的调料来自高桥的波波商行。“老板,有没有高达椰浆?”先行的便衣工商人员打头阵踩点。“有,190块/件,24瓶/件。”便衣工商人员得到了肯定的答复。随后,大部队赶到,向老板亮明身份,说明来意。步行约10分钟,一行人来到了仓库。仓库并不大,里面堆满了各种存货,意外的是,里面并没有椰浆。与此同时,商行老板称,“我们主要是做干货的,调料只是顺带卖一些。也不可能改日期。”随后,该老板表示,他们的货是从附近的湘粤调料商行进的。与此矛盾的是,工商人员查看商行的台账,却找不到椰浆的相关记录。也就是说,商行无法证明货是从湘粤调料商行购进。湘粤调料商行 波波商行老板口中的湘粤调料商行就在几步路外。老板雷先生看到工商人员手中问题调料的生产日期,也很惊讶。他从货架上取下一瓶“金牌高达椰浆”表示,店里确实在销售这种调料,他们的调料都是从四小龙商货购入,四小龙是这个品牌的经销商,直接从生产厂拿货,都是正规商品。记者查看罐底,三行钢印,清晰可见,生产日期为2012年2月18日,保质期两年。雷老板开车,带着工商人员查看了自己的仓库。他说,从经销商拿货,过期了可以退回去,没必要修改生产日期。四小龙商货 之后,在湘粤商行和四小龙商货的仓库中,工商人员都没有发现有修改过生产日期的椰浆。 究竟是谁改了生产日期?姜小鹏表示,从饭店到经销商,每方都有篡改日期的可能,“但我们暂时也没有确切的证据,到底是谁做的”。当然,也不排除这批椰浆本身就是假冒商品的可能。目前可以确定的是,波波商行涉嫌销售过期食品,如调查属实,工商部门将从严处罚。账面上卖了9瓶,怎么冒出一件?从湘粤调料商行的台账来看,这些年,他们只卖给了波波商行9瓶椰浆,这些椰浆,均没有批号记录。姜小鹏提出质疑:饭店证实椰浆是从波波商行进的,“波波说在你们这里进货,你们说只给过他们9瓶。(饭店那边)改了日期的都有一件了,这怎么可能?”说给商家:账目一定记清楚姜小鹏说,商家在经营活动中,一定要按照规定索证索票,做好记录。在检查中他们发现,这3家商家的台账,都存在不规范的现象。进货和销货记录,有的不全,有的没有写明商品批次,一旦出了问题,别人往你身上赖,“说都说不清”。在购买商品时,也要认真检查,以免出乌龙。说给消费者:尤其注意喷码商品消费者也应该警惕,消费时,要懂得区分喷码和钢印。喷码不是永久标识,稍微用手指擦拭,就能擦掉。而钢印是永久标识,很难被擦掉。一般来说,遇到生产日期是喷码的商品,消费者就要谨慎购买。一旦发现或买到过期商品,可掌握好证据,拨打12315或向工商部门进行投诉举报。

  • 检测结果偏小

    有事请教下各位,我是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测石斛碱的,最近一段时间检测结果普遍低了,低的离谱,重检以前合格的产品还是很低,想找下原因,样品前处理除了溶剂甲醇更换其他都没变,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件也没变,奈内标液也重新配置过了,请问有哪些问题能导致检测结果偏低在正常值的一半左右

  • 求教为什么会如此离谱的基线飘逸

    我是把0.05%乙酸乙酯溶于甲醇中,色谱图出现了如此离谱的基线漂移,请问是什么原因引起的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311060906009590_7849_4055668_3.png[/img]

  • 余氯检测试纸靠谱不

    余氯检测大家还有用速测试剂和试纸的吗?今天用速测试剂和试纸对比我们的在线[url=https://www.hach.com.cn/product-categories/yulufenxiyi]余氯分析仪[/url],发现读数差值还挺大的,试纸测量余氯为0,分析仪测定余氯11.6,速测试剂竟然测余氯3~5,直接太离谱了,主观上来讲还是更相信仪器,明天做一下标准物质验证下试试。

  • 植物性样品不锈钢粉碎机制样检测总铬会高的离谱

    [align=center][size=21px]植物性样品不锈钢粉碎机制样检测总铬会高的离谱[/size][/align] [font='仿宋'][size=16px]最近做了一批植物性原料的元素分析检测数据显示铬含量特别高,主要成分是有硬木屑等植物性原料组成,铬按常理说含量不应该那么高,刚开始以为样品基质复杂,存在某种元素含量过大,影响铬的检验结果,在用了三种方法检测后,发现检测结果基本一致,基本排除样品基质中存在的干扰因素造成的数据偏大。这样就考虑到是制样过程中用的不锈钢粉碎机破碎带入的原因。不锈钢材料中含铬量至少10.5%,304不锈钢含铬量在18-20%,样品在高速粉碎过程中会产生磨损,导致铬元素混入样品中,造成结果虚高。[/size][/font] [font='仿宋'][size=16px]不锈钢粉碎机制样总铬检测数据[/size][/font] [table][tr][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=13px]方法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]第一法[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]第二法[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]第三法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]序号[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] 53Cr结果mg/kg[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] 52Cr结果mg/kg[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法结果mg/kg[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]L1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]56.54[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]56.37[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]54.61[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]L2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]389.23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]388.35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]390.71[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]HD1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]33.45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]33.44[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]19.22[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]HD2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]165.26[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]165.22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]173.79[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]HD3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]221.64[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]222.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]268.14[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]NJE[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]212.59[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]211.56[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]183.70[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]NJO[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]62.23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]61.93[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]61.79[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]NJW[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]206.44[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]205.46[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]126.58[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]TSI[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]89.98[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]89.46[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]78.51[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table] 未采用不锈钢粉碎机制样总铬检测数据 [table][tr][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=13px]方法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]第一法[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]第二法[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]第三法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]序号[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]名称[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] 53Cr结果mg/kg[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url] 52Cr结果mg/kg[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法结果mg/kg[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]L1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]L2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]3.6[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]HD1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]HD2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]HD3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]NJE[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]NJO[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px][color=#000000]1.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=13px]/[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14

  • 做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱??

    单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱,所带的标品也高得离谱。每次我们都是铅、隔同是做的。 即使同一个进样杯的样品 先做隔后做铅 隔做来正常, 铅做来老是出问题。 所以单位玻璃 器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的 0.5g样品+6ml (1:1 )硝酸 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/l 仪器的条件是 干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒 波长是283.3 请教一下各位是那些原因导致铅的做来每次的结果都偏高呢?

  • 雾霾大得离谱,子怡直接上机走人 保定雾霾,老人如厕后走失

    雾霾大得离谱,子怡直接上机走人  保定雾霾,老人如厕后走失

    雾霾大得离谱,子怡直接上机走人http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071954_01_1834255_3.png近日,中国大陆从北而南出现大面积空气重度污染,影响范围已经波100多个城市,其中成都、天津被迫取消或延迟多家航班。截止5日,北京、河北、四川等地空气重污染仍持续,北京更被爆出暗藏“超级细菌”;河北遭遇雾霾双重“红警”。北京暗藏“超级细菌”章子怡发文担忧.北京暗藏“超级细菌”逾百城市或陷危机新华社报导,北京于12月2日启动今年下半年第二个空气重污染橙色预警。 4日凌晨,北京城区PM2.5浓度“爆表”。 北京市民王女士说,只要一出门,就可以闻到一股硫酸味,嗓子呛得非常难受。 “所以我这几天不敢出门,也不敢开窗子。”香港媒体报导,近日国际学术期刊《微生物组学》(Microbiome)发表研究论文,证实北京空气暗藏“超级细菌”。 研究者指出,他们在北京雾霾中,发现了碳青霉烯类(Carbapenems)抗生素的耐药性基因,这种抗生素是抗菌活性最强的一类非典型β-内酰胺抗生素,广泛应用于呼吸系统感染、败血症等病症,是治疗严重细菌感染最主要的抗菌药物之一,有“最后一道防线”之称。演员章子怡上周六在自己的微博账号上写道,雾霾令她想要带着11个月大的女儿上飞机走人。章子怡担心它让人“更容易生病”。大陆演员章子怡12月3日在微博留言表示,由于担心北京雾霾愈来越严重,令她非常担忧11个月大的女儿。“北京又是重度雾霾,大人有口罩。可没有谁家的孩子愿意带口罩,憋得慌、喘不过气儿,本能的抗拒。”她还说,“可怜的孩子们!我选择室内无数个空气净化器;室外,没选择,直接抱上飞机走人!” 她配上一张自己戴防霾口罩抱着女儿醒醒的照片。大陆网友感叹,“有钱任性!”“又有几个人能说走就走?”也有网友表示,章子怡心痛孩子,是个好妈妈。保定一老太雾霾天高速如厕后走失 10公里外被找到近日,大陆多地阴霾严重,部分地区能见度极低,河北涿州高速公路上一老妇下车如厕后即迷路,家人报警求助后,在10多公里外才再次找到老妇。据北京青年报报导,大陆一户人家4日驾车从河北涿州上高速公路,因严重阴霾被堵在入口收费站前。报导称,车上一位老太太这时下车如厕。但在下车后,同车的家人却一直没等到她回来。虽然四处寻找,但在严重阴霾下,找了超过1个小时还是不见踪影,心急如焚的家人只好报警求助。报导称,当地警方接获报案后,在高速公路及周边道路搜寻。找了1个多小时后,最终在北京市境内琉璃河地区的便道上发现了老太太。她被发现的地点距离走失的涿州北收费站已超过10公里。报导提到,这位老太太下车上厕所后,因为阴霾太浓视线不佳,就找不到回车上的方向,于是就沿着前方的路一直走,最后与家人走散。当地警方表示,涿州一带4日早上能见度不到20米,有的地方甚至不到10米。根据当时气象资料,河北省大部分地区当天早上都笼罩在严重阴霾中。官方微博称,河北全省高速基本全部关闭,保定成了“重灾区”。

  • 【求助】检测器响应值降低的原因

    近来做样时发现,同样浓度的样品响应值越来越低了~[em09512]同样的浓度,以前做样时,响应值在1000-1500mV;近来做,才400-700mV的响应!今天做样更是离谱,同一个样,前一次测还有300mV的响应,接下来复测却刚100mV的响应,然后再复测,响应也只有200mV。造成检测器响应值如此大的原因是什么呢?请版友帮忙分析一下,谢谢~~~

  • 【求助】用5%的盐酸做空白检测荧光值偏高

    我们用5%的盐酸做空白测砷和汞的时候,空白值高的离谱,能达到1000-3000,请大家帮忙分析一下。我们的酸用分析纯和优级纯的都试过了,水用自制的蒸馏水和杭州原产的娃哈哈纯净水也试过了,都不行,偶尔会有一次空白值能到200,但是后再在用原方法试就又不行了,酸的批号也换过了,现在找不到原因,真是愁煞人了!还有就是管路清洗的话,用什么比较好?我们一般都是用水,这对检测空白会有影响吗?大家帮帮忙啊!谢谢了

  • 当第三方检测结果有异议,对方态度恶劣时

    各位老师: 最近送国内比较权威的检测机构,PN,检测罗丹明B,我们的样品是做过加标的样品,在确定充分混匀的同时也每份进行了留样,同时做了多次内部检测,确认样品加标和检测结果一致后,送检,但是PN的检测结果太离谱了,是 偏高28倍,并且两个样品没有区别,和PN的人员联系后,人家坚信没问题,而且说已经复检了,结果一致,我们很疑问,然后将样品送欧陆分析(德国实验室),结果检测结果和我们的理论加标值一致,证明我们的样品没有问题,将欧陆的报告发给PN,但是悲催的问题出现了,PN不认可结果,我们说要不双方对比检测吧,(我方检测项目是通过CNAS的),或者你们派人到我方实验室检测或者我方派人到对方检测,人家说制度规定,不允许,那好,那我们再送样对比检测吧,但是人家费用照收,我们不认可,但是据说是姓杨的一个老总负责客户投诉的,说PN就是这样,你要认可你就送样,你不认可你别往PN送样啊,我们PN又没逼着你送样啊,而且最后撂了句,你爱咋地咋地吧,去法院告吧,去315投诉吧。当时我立马石化了,怎么碰上这种人了,而且我们还是PN的老客户,每年送外检都是十几万大洋啊,竟然这样,请教下老师们,我们作为消费者遇到这样该怎么办,基本上投诉是无门了,到老总级别都是这样,估计没戏了。

  • 检测仪器维护外包-----你怎么选择?

    仪器维护是一个比较头疼的问题,大家的实验室怎么选择的,1.全包:包维修和配件,价格贵的离谱。2.半包:只包维修,不保配件。配件自己可以买,但是往往最后还是买供应商的,他们会说只有他们的才能对的上型号,价格开的老高,不用又不行,这很恼火又无奈!!!

  • 【讨论】做苯系物标样时,苯、甲苯、邻二甲苯结果可以,但间、对二甲苯偏高的离谱

    有个朋友说他做苯系物标样时,苯、甲苯、邻二甲苯结果可以,但间、对二甲苯偏高的离谱,他说间、对二甲苯分不开,两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右,但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的,各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了,他的方法和项目的保留时间(定性)是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标(只有苯、甲苯、三种二甲苯),但标样中是含乙苯的,怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看?谢谢!

  • 离子色谱 检测范围

    刚接手离子色谱,请教些问题:GB/T 5750.5-2006中离子色谱法测定F-和Cl-时,给出的检出范围是进样50微升,电导检测器量程为10时适宜的检测范围为:0.1mg/L-1.5mg/L(以F-计),15mg/L-2.5mg/L(以Cl-计),我用的进样量是20微升,那F-和Cl-的检测范围该怎么算啊?还有我是用标准曲线做的,F-(1-5mg/kg),Cl-(2-10mg/kg)这范围合适不,大家一般是怎么做的呢。谢谢各位。

  • 【求助】关于国标5009.149-2003栀子黄检测的问题

    国标5009.149-2003栀子黄检测采用了栀子苷作为标准品,对栀子黄定量。但在GB7912-2010食品安全国家标准食品添加剂栀子黄中栀子黄的主要成分是藏花素和藏花酸,栀子苷只是含量应该在1%一下的杂质。国标5009.149-2003是不是搞错了啊,这个标准有更新版吗?见过有错误的国标,但这么离谱的还是第一次见,有点不敢相信自己了。但实验室有做过栀子苷,查了下紫外谱图,发现栀子苷在可见光区确实没有吸收,因此不可能是色素添加剂吧?对栀子黄熟悉的或做过这个标准的请指教一下这个问题,谢谢!!!!!!

  • 总氮空白值很高,但是标准曲线线性还可以,对检测结果影响大吗?

    总氮空白值很高,达到0.14~0.15之间了,但是做出来的标准曲线线性挺好,R2=0.9995以上,测样品的时候质控样和加标回收率都达标,质控样准确度能达到99%,加标回收率也在98%~103%之间。我想请教一下这么高的空白值对样品的检测结果影响大不大?因为最近跟其他实验室比对了一下,测垃圾渗滤液,我们测得RO产水162mg/L,另一个实验室测得才13.4mg/L,这差的也太离谱了,我测的加标回收率都达到99.9%了。但是调节池的水测的结果又差不多,搞得我心里没底了。计算绝对没错,反复验算过多次了。

  • 石墨炉检测自来水中铅镉的问题。

    石墨炉检测自来水中铅镉的问题。

    我用石墨炉检测自来水中铅、镉,标液配制的铅镉混标,第一次做的时候铅还好,镉的电非常乱。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204060943325841_2124_5549128_3.jpg!w690x387.jpg[/img]我以为我标液加错了,有重新做了一次,结果铅镉的点都非常乱,但是我这次标液绝对没有加错。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204060945398946_3430_5549128_3.jpg!w690x388.jpg[/img]请问大佬们我这是什么问题?为什么点会那么乱,我是非常小心加标液的,但是这点也乱的太离谱了。

  • 【讨论】气相色谱与微生物检测

    最近有人要求购一台测试微生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],这可把我给难住了 ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测微生物是怎么个工作原理啊?

  • 气相色谱检测器尾吹气的使用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低(常规柱为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。??[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右。ECD则需要40~60ml/min。当需要在zui高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同。? 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID时要关闭空气和氢气),用0.32mm以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。

  • 检测磷谱以氘代苯为溶剂的问题

    各位大神,在此请教下,布鲁克400设备,之前检测样品以氘代氯仿为溶剂检测磷谱,最近购买一原料,检测磷谱还是以氘代氯仿为溶剂,检测结果与商家提供的结果差1%,经过与对方沟通,他们认为我们用的氘代氯仿会影响检测结果,他们使用氘代苯为溶剂,并提供氘代苯溶剂。现在有两个问题请教:1 我们用的氘代氯仿是纯度99.5%的,如果里面存有Cl离子,会使样品发生分解吗?如果是这样的话,这样品得有多不稳定呀。2 如果以氘代苯为溶剂,应该怎么锁场呢?请赐教!

  • 质谱技术在临床微生物样本直接检测中的应用-1

    基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)是20世纪80年代发展起来的一种新型软电离有机质谱, 作为一种新兴的蛋白质组学检测技术, 现已广泛应用于生命科学及相关领域。同时作为一项新兴的微生物鉴定技术, 受到了国内外的广泛关注。与传统的生化表型鉴定方法和分子生物学方法相比, MALDI-TOF MS具有操作简单、快速、准确和经济的特点。早在1975年, ANHALT等[1]利用质谱仪结合高温裂解技术第1次完成了细菌的鉴定, 从此拉开了质谱鉴定细菌的“ 序幕” 。随着质谱检测技术的不断完善和发展, 近年来, MALDI-TOF MS已经成功应用于微生物的鉴定, 显示了其在细菌、酵母菌等鉴定方面均具有良好的应用价值。众多的研究表明, MALDI-TOF MS技术对培养出的纯菌落进行菌种鉴定具有很高的稳定性及准确性, 对常见细菌和酵母菌的属的鉴定率能达到97%~99%, 种的鉴定率也能达到85%~97% 另外, MALDI-TOF MS大大缩短了细菌鉴定的时间, 而且其成本也较常规鉴定方法低[2, 3]。除此之外, MALDI-TOF MS已经能够成功地用于部分微生物亚种水平的鉴定和细菌耐药性的检测, 但这种方法在大多数情况下是应用于培养出的纯菌落的鉴定[3]。  如果能够从临床样本中直接检测细菌/真菌, 突破细菌/真菌培养阳性率低、培养时间长的瓶颈, 为细菌/真菌感染性疾病的诊疗提供更快、更准确的病原学依据, 将对临床及时控制细菌/真菌感染性疾病起到更大的作用。国内外学者已尝试将质谱技术应用于临床样本的直接检测, 并取得了显著的进展。本文就MALDI-TOF MS技术在临床样本的直接检测应用作一综述。一、MALDI-TOF MS检测原理  MALDI-TOF MS技术用于微生物鉴定的实质就是检测具有属、种或亚型特异性的生物标志的质量信号, 主要是微生物菌体内高丰度、表达稳定和进化保守的核糖体蛋白。MALDI-TOF MS 仪器主要由基质辅助激光解吸离子源(MALDI)和飞行时间质量检测器(TOF)两部分组成。MALDI的原理是用一定强度的激光照射样本与基质形成的共结晶薄膜, 基质从激光中吸收能量而汽化, 并迅速降解, 使样本分解吸附, 基质和样本之间发生电荷转移从而使样本分子发生电离 TOF的原理是带有电荷的样本分子在电场作用下加速飞过飞行管道, 因为离子的质荷比与离子的飞行时间呈正比, 所以不同质量的离子因达到检测器的飞行时间不同而被检测, 以离子峰为纵坐标、离子质荷比为横坐标形成特征性的质量图谱。将不同种属微生物经MALDI-TOF分析所形成的质量图谱与数据库中的参考图谱进行比较, 从而实现对目标微生物种或菌株的区分和鉴定[2]。二、MALDI-TOF MS直接检测临床样本的流程  临床样本直接检测的流程主要包括3个部分:临床样本的预处理、样本上机检测和对比蛋白质指纹图谱数据库得出鉴定结果。由于目前报道最多的临床样本是阳性血培养瓶和中段尿样本, 下面将以这二者为例介绍其直接检测的流程, 其它临床样本的检测流程与之类似。(一)临床样本预处理  MALDI-TOF MS直接用于临床样本的检测有2个基本的要求:(1)临床样本中细菌的量。为了得到准确的鉴定图谱, MALDI-TOF MS技术对置于靶板上的细菌的最低检测限约为(1× 104)~(1× 106)cfu/mL。若要直接检测拟似血流感染的血液样本以及拟似泌尿系统感染的中段尿等临床样本中的病原菌, 首先必须富集细菌 (2)临床样本的质。由于血液和血培养瓶中的大分子成分如血红蛋白和其它蛋白成分、尿液中的白细胞等有机成分会干扰细菌的谱峰, 所以直接检测前需要采取预处理措施去除这些干扰因素。1.阳性血培养瓶直接检测 直接检测阳性血培养瓶的细菌浓度常常需要1× 107 cfu/mL[2, 4]。由于在血流感染患者血液中的细菌量常常很低(最低可 1~10 cfu/mL), 因此对血样本的直接检测需要一个增菌的过程, 即采用血培养瓶增菌。目前已报道的阳性血培养病原菌预处理程序各不相同, 但预处理过程主要包含了以下2个步骤:(1)将细菌从血细胞中分离出来。先应用温和去污剂(如吐温-80、十二磺基硫酸钠、皂素等)将血液中的血细胞溶解, 然后通过不同的流程(离心、洗涤)去除其它的干扰因素, 纯化要鉴定的细菌样本 (2)将菌体中的蛋白质抽提出来。最常用的是混合溶剂处理法, 使用甲酸/乙腈溶液对样本进行处理来抽提蛋白, 利用2种溶剂的混合作用将菌体表面的蛋白和存在于细胞内的低相对分子质量的高丰度蛋白提取出来, 实现对菌株的鉴定。虽然至今尚没有规范化的处理程序, 不过目前市场上已有商品化的阳性血培养瓶预处理试剂盒Sepsityper kit(Bruker)可以提高鉴定分数和鉴定准确率, 但是花费比较高, 处理程序也费时较长[5]。另外, HAMMARSTR? M等[6]建立了一种基于声学捕捉和集成选择性富集目标(integrated selective enrichment target, ISET)的新方法用于富集样本中的细菌, 快速、准确并且简化了人工操作, 有望替代传统的以离心为基础的分离方法。2.中段尿样本 要取得一个较高的鉴定成功率, 直接检测中段尿样本中病原菌至少需要的细菌数量是1× 105 cfu/mL[7, 8]。对尿样本的预处理程序较为简单, 主要有下面几个步骤:低速离心去除白细胞, 高速离心收集细菌, 沉淀, 经过洗涤、离心之后进行蛋白质的提取(常用的是甲酸、乙腈), 经高速离心后取1 μ L上清涂布到MALDI的靶板上, 在室温下干燥后即可进行检测。

  • 【求助】样品检测,为什么总是曲线做不好?

    原子荧光测锗请问,在测定锗的时候,为什么总是曲线做不好,16和32mg/ml的荧光强度稍微较弱,64和128mg/ml的荧光强度高的离谱,我用的浓度范围是0-128mg/ml,载液5%的盐酸溶液,3%的硼氢化钾溶液。其余均是仪器默认设置。

  • 【求助】仪器检测物质相关问题,请教!!

    原子荧光测锗请问,在测定锗的时候,为什么总是曲线做不好,16和32mg/ml的荧光强度稍微较弱,64和128mg/ml的荧光强度高的离谱,我用的浓度范围是0-128mg/ml,载液5%的盐酸溶液,3%的硼氢化钾溶液。其余均是仪器默认设置。

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