离谱中起器

最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱，达到40万左右。笔者分析可能存在三方面：第一进样口或色谱柱受到污染了；第二载气可能受到污染了；第三检测器受到污染了。对于第一点，通过不接色谱柱，直接用堵头，观察检测器响应值，发现响应值异常的高，故判断故障在检测器这边。对于第二点，本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送，其它仪器响应正常，故排除气体污染。综合前两点，故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点：1)检测器端尾吹有空气进入（笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处，均为发现漏液。）2）检测器内部受到污染，进行热清洗，将检测器温度设为375℃，通过4个小时的高温清洗，信号值降到2000左右，当温度回到300℃时，通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题，恳请高手指点！！！！

单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱，所带的标品也高得离谱。每次我们都是铅、隔同是做的。 即使同一个进样杯的样品 先做隔后做铅 隔做来正常， 铅做来老是出问题。 所以单位玻璃 器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的 0.5g样品＋6ml （1：1 ）硝酸 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/l 仪器的条件是 干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒 波长是283.3 请教一下各位是那些原因导致铅的做来每次的结果都偏高呢？

同行的数据分析假的离谱无语

我是把0.05%乙酸乙酯溶于甲醇中，色谱图出现了如此离谱的基线漂移，请问是什么原因引起的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311060906009590_7849_4055668_3.png[/img]

一个离谱的生产日期10月74日，这么离谱的生产日期被长沙市工商局局长陈跃文碰上了。前晚，陈跃文在某饭店吃饭，随手拿起饭店展示的“金牌高达椰浆”调料。他诧异地发现，调料的生产日期竟是“2011/10/74”，仔细观察，在这匪夷所思的数字下，隐约有两行钢印，钢印显示的生产日期是2009年10月30日，保质期两年。按照这个日期，这瓶调料早已过期。货是从哪里进的？陈跃文从饭店负责人处得到的回复是：高桥。随后，负责人还拿出了进货单等相关证据。在饭店现场，这样的椰浆，有整整一件。追查 问题椰浆从何而来波波商行 昨日，长沙市工商局食安办主任姜小鹏起了个早直奔高桥，追查椰浆的源头。按照饭店提供的进货单，10月74日的调料来自高桥的波波商行。“老板，有没有高达椰浆？”先行的便衣工商人员打头阵踩点。“有，190块/件，24瓶/件。”便衣工商人员得到了肯定的答复。随后，大部队赶到，向老板亮明身份，说明来意。步行约10分钟，一行人来到了仓库。仓库并不大，里面堆满了各种存货，意外的是，里面并没有椰浆。与此同时，商行老板称，“我们主要是做干货的，调料只是顺带卖一些。也不可能改日期。”随后，该老板表示，他们的货是从附近的湘粤调料商行进的。与此矛盾的是，工商人员查看商行的台账，却找不到椰浆的相关记录。也就是说，商行无法证明货是从湘粤调料商行购进。湘粤调料商行 波波商行老板口中的湘粤调料商行就在几步路外。老板雷先生看到工商人员手中问题调料的生产日期，也很惊讶。他从货架上取下一瓶“金牌高达椰浆”表示，店里确实在销售这种调料，他们的调料都是从四小龙商货购入，四小龙是这个品牌的经销商，直接从生产厂拿货，都是正规商品。记者查看罐底，三行钢印，清晰可见，生产日期为2012年2月18日，保质期两年。雷老板开车，带着工商人员查看了自己的仓库。他说，从经销商拿货，过期了可以退回去，没必要修改生产日期。四小龙商货 之后，在湘粤商行和四小龙商货的仓库中，工商人员都没有发现有修改过生产日期的椰浆。 究竟是谁改了生产日期？姜小鹏表示，从饭店到经销商，每方都有篡改日期的可能，“但我们暂时也没有确切的证据，到底是谁做的”。当然，也不排除这批椰浆本身就是假冒商品的可能。目前可以确定的是，波波商行涉嫌销售过期食品，如调查属实，工商部门将从严处罚。账面上卖了9瓶，怎么冒出一件？从湘粤调料商行的台账来看，这些年，他们只卖给了波波商行9瓶椰浆，这些椰浆，均没有批号记录。姜小鹏提出质疑：饭店证实椰浆是从波波商行进的，“波波说在你们这里进货，你们说只给过他们9瓶。（饭店那边）改了日期的都有一件了，这怎么可能？”说给商家：账目一定记清楚姜小鹏说，商家在经营活动中，一定要按照规定索证索票，做好记录。在检查中他们发现，这3家商家的台账，都存在不规范的现象。进货和销货记录，有的不全，有的没有写明商品批次，一旦出了问题，别人往你身上赖，“说都说不清”。在购买商品时，也要认真检查，以免出乌龙。说给消费者：尤其注意喷码商品消费者也应该警惕，消费时，要懂得区分喷码和钢印。喷码不是永久标识，稍微用手指擦拭，就能擦掉。而钢印是永久标识，很难被擦掉。一般来说，遇到生产日期是喷码的商品，消费者就要谨慎购买。一旦发现或买到过期商品，可掌握好证据，拨打12315或向工商部门进行投诉举报。

有个朋友说他做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱，他说间、对二甲苯分不开，两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右，但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的，各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了，他的方法和项目的保留时间（定性）是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标（只有苯、甲苯、三种二甲苯），但标样中是含乙苯的，怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看？谢谢！

中国部分烟草重金属超标 最高超外国香烟3倍——太离谱了还让人吸烟吗？？——为啥国产烟重金属超标？？

这边安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]7000c,真空度e-9。怎么解决啊。。。。还有水空气氮气高得离谱。。。。。

我单位使用的是普析的tu1800型紫外光度计，现在出现在410-290nm的百分百的线的平直度很差！就是非常的离谱了，不知道是什么原因，还有在200附近的一个小区域也是不好。这台仪器有一个更换滤光片的步骤。不知道会不会和滤光片有关系！

单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高得离谱，所带的标品也高得离谱。每次我们都是铅、镉同时做的。 即使同一个进样杯的样品，先做镉后做铅 镉做来正常，铅做来老是出问题。所有单位玻璃 器皿都是用1：1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的0.5g样品＋6mL 硝酸（1：1 ）， 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/L，仪器的条件是：干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒，波长是283.3 。 请教一下各位是哪些原因导致铅每次的结果都偏高呢？

我用100标液做没问题，就是做水样偏低离谱，有的时候做0.3-3.7左右，经常，数值很小，消解温度165°加热时间10分钟，麻烦大神帮忙看看[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104092256576590_5090_3438277_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104092256576561_3586_3438277_3.png[/img]

我公司准备投资“亚健康检查”的设备，但不想从医疗器械公司购买现成的成套设备（价格高的离谱）。现在我们对硬件市场已有所了解，但不知哪里有比较合适的配套软件分析系统？（性价比较高）另外，“亚健康检查”的设备质量，目前国内与国际的差距有多大（或表现在哪些方面）？

一些进口仪器价格高离谱，仪器是否越贵越好？

各位大神，我是一个气相菜鸟，实验中遇到了些问题，请大家帮忙解惑啊。 1.我用气相测有关物质， 药典方法是不分流进样，填充柱，我现在改成分流进样，毛细管柱，但是有一个问题，就是会不会有分流歧视，本来我开的10比1的分流比，为了验证歧视问题，我改成了不分流进样，但是改了后检测结果和分流相差很大，杂质有将近10%，分流进样只有1%左右，有些杂质检测不出，有的大的离谱，我没有换衬管，还是用的分流衬管，会不会是衬管的原因，到底分流歧视的原因是什么？很头疼。 2.还有就是我的色谱图里有一个很宽的峰，大概有5分钟这么宽，只有几个毫伏高，这个宽峰上面又有杂质峰，很难看，到底是什么东西，为什么会有这种峰，空白里面没有。我用的是FFAP柱，这是一个单一组分么？要是是应该是一个尖峰才对啊。还是它和色谱柱的作用很强，难以脱附？还是它和色谱柱不匹配，导致色谱柱对它的载量很小，而变宽。有没有遇到这种情况的兄弟啊？

我的前处理条件是0.5克样+5ML硝酸，微波升温20分钟，160度保持20分钟。出来是像汽水一样的蓝色液体。如果按照标准80度加热或者超声脱气2-5分钟的方法，结果明显偏高。后来尝试80度加热30分钟，只有个别标样是在范围，偏高的样还是高的离谱。求助是否有更好的脱气方法或者脱气条件

最近测试重金属过程中，很多元素的谱线漂移的很严重，做20个样品进QC后QC偏低的离谱。一看原来是谱线漂移了，大家觉得是什么原因造成的》？？

紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法 AFS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法 IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法 PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法 GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法 TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析 DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析 DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热-力分析 TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态动态热-力分析 DMA 分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化[font='微软雅黑','sans-se

周末停电关机，周一来了发现氦气几乎用光了，指示针到1了，今天换了一罐气，抽到现在了空气水还是高得离谱（18/69 218, 28/69 1547，32/69 1547, 44/69 100， 28/18 709），外部没有漏气，可能是捕集肼该换了吗，用了6-7年没换过2018.11.02更新一下，感谢大家的帮助，最后发现是柱子连接质谱端的石墨隔垫不行了，更换后很快就抽下去了，之前这个地方漏气都是小漏，这次感觉是漏气比较严重觉得应该是外部管线所以忽略了这个地方浪费了时间

问过好几个牌子的在线COD仪器，价格相差太多了，有的3、4万，有的十几万，这也差的太离谱了。我知道肯定质量有区别，但是什么样的区别能差这么多钱，区别在哪里？有专业的人士能帮我解答一下么？

仪器一直都很正常，3天前做了一次样品，正常关机，今天在开机的时候点火后，发现输出值异常的高，以前FID检测器温度达到设定之后我们手动点火，然后在线图谱就会突然高一下，点火成功后，谱线会回到输出值20左右的位置。今天点火成功后谱线一直在3万到4万上下～[img][/img]

我们以前一直用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析醋酸中痕量甲基碘，但是最近不知道怎么了，分析出来的数据离谱，同一样品的分析结果会相差很多。请各位大侠帮忙

最近活多了，但仪器不给力，问题是：1，石墨炉部分，做标准曲线时，所有标准均没有吸光度值。图片暂时不上传了，标准没有问题，石墨管新换。（仪器是Z-5000）2，火焰部分（仪器是Z-2000），这款仪器，火焰燃烧头真伤脑经，硫脲介质老堵测20个样品，曲线就飘得离谱，名片纸刷刷，又恢复，速度慢多了，有啥办法么？

仪器维护是一个比较头疼的问题，大家的实验室怎么选择的，1.全包：包维修和配件，价格贵的离谱。2.半包：只包维修，不保配件。配件自己可以买，但是往往最后还是买供应商的，他们会说只有他们的才能对的上型号，价格开的老高，不用又不行，这很恼火又无奈！！！

氮中氨（10ppm）用什么色谱柱做比较合理、 [b]问题补充：[/b]分析氮中氨气标准气体（10ppm左右），用什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱会得到满意的分离谱图？

我使用的TOC仪器周期性不好，我经常使用的是燃烧法，做好的标线往往使用一次，过半个月就不能使用的，尤其是更换过氧气以后，再用之前的标线做标样就差得很离谱。还有仪器ＣＯ２的空白响应值非常高，最初仪器工程师来维护仪器调整到３０００左右，现在到８０００多下不来了，不知道是什么因素影响的，望高人指点。