离谱装样器

每次测补肾壮阳药，其含量高的离谱，稀释几万倍是常有的事，而且浓度太高，仪器也会有残留，需要用什么冲洗掉呢？

最近一台6890ECD检测器的信号值响应突然高的离谱，达到40万左右。笔者分析可能存在三方面：第一进样口或色谱柱受到污染了；第二载气可能受到污染了；第三检测器受到污染了。对于第一点，通过不接色谱柱，直接用堵头，观察检测器响应值，发现响应值异常的高，故判断故障在检测器这边。对于第二点，本实验室所有ecd检测器的载气均有统一管道输送，其它仪器响应正常，故排除气体污染。综合前两点，故障在检测器这边。笔者认为可能因素有两点：1)检测器端尾吹有空气进入（笔者通过检漏液检查尾吹管焊接口和检测器端密封螺母衔接处，均为发现漏液。）2）检测器内部受到污染，进行热清洗，将检测器温度设为375℃，通过4个小时的高温清洗，信号值降到2000左右，当温度回到300℃时，通过一夜的平衡信号值又回到了40万左右。针对以上的现象和问题，恳请高手指点！！！！

同行的数据分析假的离谱无语

单位所用的仪器是日立-2700 主要是做粮食中的重金属 最近在做铅的过程中发现做每次做样品铅的含量都高的离谱，所带的标品也高得离谱。每次我们都是铅、隔同是做的。 即使同一个进样杯的样品 先做隔后做铅 隔做来正常， 铅做来老是出问题。 所以单位玻璃 器皿都是用1:1的硝酸浸泡过夜的。样品的前处理时称的 0.5g样品＋6ml （1：1 ）硝酸 铅所用的基体改进剂是磷酸二氢铵 20g/l 仪器的条件是 干燥 80 140 40 秒 灰化 600 600 20秒 原子化 1600 1600 5秒 清扫 1900 1900 4秒 波长是283.3 请教一下各位是那些原因导致铅的做来每次的结果都偏高呢？

测粉末光谱用怎么东西装样品?????测粉末光谱用怎么东西装样品?????

我是把0.05%乙酸乙酯溶于甲醇中，色谱图出现了如此离谱的基线漂移，请问是什么原因引起的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311060906009590_7849_4055668_3.png[/img]

摘要：本文通过多种装样方式，对不同类型饲料原料进行了NIR检测。实验结果表明，样品厚度大于0.5cm以上、不论样品杯加盖与否、不论样品被压与否，检测结果差异不显著，NIR实际应用中，装样方式带来的误差不明显。关键词：NIR；装样方式；检测结果差异 由于近红外光谱（near infrared spectroscopy，NIR）分析技术具有快速、环保、无需前处理、重复性好等特点，NIR已经成为近年来在多个行业发展最快的快速分析测试技术，尤其广泛应用于饲料和饲料原料的检测【1】。国外学者利用NIR对饲料的常规营养成分分析已做了大量的研究，我国近几年在饲料常规营养成分分析、饲料氨基酸测定、掺杂使假等方面也取得了不少成绩【2】。作为产品质量竞争的重要控制手段，目前NIR在饲料行业大型企业已经广泛配置和应用，中小企业也正加紧购置和推广。 然而，NIR在不同饲料企业的应用却千差万别。其中以嘉吉普瑞纳、正大、正大康地、新希望六合、双胞胎、通威等大型饲料企业应用最好，而中小型饲料企业因近红外专业人员缺乏、近红外应用管理制度欠缺、公司高层不重视NIR配套资源投入等因素，致使NIR成为“摆设以供展示的工具”，而没发挥其真实作用。 本实验针对NIR实际使用人员对NIR检测过程中装样方式的疑惑进行了实验，以探索装样方式对检测结果的影响情况。1 实验过程1.1 实验材料 本实验准备了豆粕、米糠、玉米DDGS和面粉共4个样品，每个样品不少于120g。豆粕和玉米DDGS采用高速万能粉碎机粉碎，米糠采用德国Retsch（莱驰）ZM200超离心研磨仪及其0.5mm筛子粉碎。1.2 设备、实验条件 仪器：丹麦FOSS DS2500型近红外光谱仪，漫反射型，带具有RFID识别的小样品杯。 测试环境：温度25℃，相对湿度40%（空调控制）。1.3 实验过程 按照仪器操作作业指导书，开机预热，并通过FOSS提供的Check Sample（标准样）测试后，开始扫样。 将准备好的豆粕、米糠、玉米DDGS和面粉，按照所设计的装样方式，进行装样和扫描，得到各原料不同检测结果，如表1-表4所示。

请问多少的装样量最适合做谱图及匀场啊,当匀场总是匀不好的时候可以调lock again么? 谢谢

一个离谱的生产日期10月74日，这么离谱的生产日期被长沙市工商局局长陈跃文碰上了。前晚，陈跃文在某饭店吃饭，随手拿起饭店展示的“金牌高达椰浆”调料。他诧异地发现，调料的生产日期竟是“2011/10/74”，仔细观察，在这匪夷所思的数字下，隐约有两行钢印，钢印显示的生产日期是2009年10月30日，保质期两年。按照这个日期，这瓶调料早已过期。货是从哪里进的？陈跃文从饭店负责人处得到的回复是：高桥。随后，负责人还拿出了进货单等相关证据。在饭店现场，这样的椰浆，有整整一件。追查 问题椰浆从何而来波波商行 昨日，长沙市工商局食安办主任姜小鹏起了个早直奔高桥，追查椰浆的源头。按照饭店提供的进货单，10月74日的调料来自高桥的波波商行。“老板，有没有高达椰浆？”先行的便衣工商人员打头阵踩点。“有，190块/件，24瓶/件。”便衣工商人员得到了肯定的答复。随后，大部队赶到，向老板亮明身份，说明来意。步行约10分钟，一行人来到了仓库。仓库并不大，里面堆满了各种存货，意外的是，里面并没有椰浆。与此同时，商行老板称，“我们主要是做干货的，调料只是顺带卖一些。也不可能改日期。”随后，该老板表示，他们的货是从附近的湘粤调料商行进的。与此矛盾的是，工商人员查看商行的台账，却找不到椰浆的相关记录。也就是说，商行无法证明货是从湘粤调料商行购进。湘粤调料商行 波波商行老板口中的湘粤调料商行就在几步路外。老板雷先生看到工商人员手中问题调料的生产日期，也很惊讶。他从货架上取下一瓶“金牌高达椰浆”表示，店里确实在销售这种调料，他们的调料都是从四小龙商货购入，四小龙是这个品牌的经销商，直接从生产厂拿货，都是正规商品。记者查看罐底，三行钢印，清晰可见，生产日期为2012年2月18日，保质期两年。雷老板开车，带着工商人员查看了自己的仓库。他说，从经销商拿货，过期了可以退回去，没必要修改生产日期。四小龙商货 之后，在湘粤商行和四小龙商货的仓库中，工商人员都没有发现有修改过生产日期的椰浆。 究竟是谁改了生产日期？姜小鹏表示，从饭店到经销商，每方都有篡改日期的可能，“但我们暂时也没有确切的证据，到底是谁做的”。当然，也不排除这批椰浆本身就是假冒商品的可能。目前可以确定的是，波波商行涉嫌销售过期食品，如调查属实，工商部门将从严处罚。账面上卖了9瓶，怎么冒出一件？从湘粤调料商行的台账来看，这些年，他们只卖给了波波商行9瓶椰浆，这些椰浆，均没有批号记录。姜小鹏提出质疑：饭店证实椰浆是从波波商行进的，“波波说在你们这里进货，你们说只给过他们9瓶。（饭店那边）改了日期的都有一件了，这怎么可能？”说给商家：账目一定记清楚姜小鹏说，商家在经营活动中，一定要按照规定索证索票，做好记录。在检查中他们发现，这3家商家的台账，都存在不规范的现象。进货和销货记录，有的不全，有的没有写明商品批次，一旦出了问题，别人往你身上赖，“说都说不清”。在购买商品时，也要认真检查，以免出乌龙。说给消费者：尤其注意喷码商品消费者也应该警惕，消费时，要懂得区分喷码和钢印。喷码不是永久标识，稍微用手指擦拭，就能擦掉。而钢印是永久标识，很难被擦掉。一般来说，遇到生产日期是喷码的商品，消费者就要谨慎购买。一旦发现或买到过期商品，可掌握好证据，拨打12315或向工商部门进行投诉举报。

中国部分烟草重金属超标 最高超外国香烟3倍——太离谱了还让人吸烟吗？？——为啥国产烟重金属超标？？

这边安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]7000c,真空度e-9。怎么解决啊。。。。还有水空气氮气高得离谱。。。。。

BET比表面积测试时，您是否遇到过：氮气脱附进行了很长时间也不结束？比表面积测试结果与经验值或理论值差距很大？吸附脱附等温线不闭合？等等实验情况，这都与样品装样量有很大关系，所以选择适当的装样量对于实验快速、准确的进行起着决定性的作用。因此在测试前应对样品的比表面积范围（超小、小、大或超大比表面积等）有个大概估计，以便确定所需样品质量范围。一般来讲，装样量遵循以下原则：http://img1.17img.cn/17img/images/201402/uepic/f950cc77-6a59-4bc8-a045-e8024cc679b4.jpg具体来讲，实验前确定装样量有什么影响呢？http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20140115165040811.jpg 1、满足压力传感器的探测精度：比表面积及孔径分析仪要求氮气吸附时所测样品应能提供20-40M2的总表面积。彼奥德选用的进口高精度的压力传感器配合独有的“压力平衡点B-ST探测技术”（可参考SSA-7000系列、MFA-100系列科研型比表面积及孔径分析仪）保证压力探测时形成的吸附-脱附等温线很平滑，减小测试结果相对误差。 2、保证样品称量准确度：一般样品管的长度要大于万分之一天平的高度，称量时，天平上盖不能关闭。为了保证称量准确度，避免称量不受静电、空气干扰的影响，样品质量建议大于100mg。 3、节省实验时间：装样量过大样品提供的总表面积会过大，会增加不必要的测试时间。例如：脱附一直不结束；杜瓦瓶中的液氮没有了，但实验未完成。

粘度计装样要装多少？是两个球都要装满吗，还是一个球就够了？

我已经通过法律程序起诉他们，但他们所在地的上海青浦区法院不同意我们申请有资格单位对仪器进行鉴定，说我们在合同上没有写明质量标准，这不是明摆着，他们与法院串通一气来坑人啊，原装样品机不是也有质量要求的，也有行业标准的，法院的人是不是吃错了药，怎么办

我单位使用的是普析的tu1800型紫外光度计，现在出现在410-290nm的百分百的线的平直度很差！就是非常的离谱了，不知道是什么原因，还有在200附近的一个小区域也是不好。这台仪器有一个更换滤光片的步骤。不知道会不会和滤光片有关系！

装样时，不能把样品沾在内罐的壁上，如果沾在壁上，消解时沾在壁上的样品会局部受热，将内罐烧坏或者烧穿。这种情况在装粉末样品时尤其要注意，因为粉末样品会由于静电的作用沾在内壁上，这时要用酸将沾在内壁上的样品冲下去。相信有版友碰到过该问题，总会碰到一些粘性样品未注意而粘附在壁上导致局部受热不均而烧坏罐子，大家可以讨论下所碰到的情形

比如加酸液为15ml,应该用多大的体积的高压消解罐呢？ 高压消解罐的装样体积有没有要求？若有一般是多少呢？

有个朋友说他做苯系物标样时，苯、甲苯、邻二甲苯结果可以，但间、对二甲苯偏高的离谱，他说间、对二甲苯分不开，两个项目合起来的结果理论上是200mg/L左右，但实际上结果是300mg/L多。峰型挺好的，各峰间分得不错。个人认为他在定性时可能混了，他的方法和项目的保留时间（定性）是仪器工程师提供的。有可能是定性没定准确。因为以前都是用单标配的混标（只有苯、甲苯、三种二甲苯），但标样中是含乙苯的，怀疑可能是乙苯峰跟其它峰搞混了。不知大家怎么看？谢谢！

有没有装蔬菜样品的盒子，最好是塑料盒子，一次性的最好，蔬菜是匀浆后的样品，大约200g,见过塑料盒子装样品的，但价格贵，用完要清洗，现在用小塑料袋装，用完就扔，但样品标签不好贴，塑料盒子要能冷冻才行。

大家在装样品瓶垫时直接用手拿吗？还是戴手套？还是……

各实验室都是用什么来盛装样品的？对样品的储存期又有什么规定？

大家进样是用什么装样品？样品瓶中样品量（液体体积）放多少？应该会有个下限吧。最近做实验老感觉出峰迁移时间重复，但是峰高不是很重复，不换样品再进一针又挺重复的，可能是什么原因？个人觉得很可能是枪不准了，但又觉得不至于差太多，如果增大样品量是不是能把这个偏差缩小一点？有什么建议吗？

各位老师，BOD采样，按规范是要充满DO瓶。可以现场采一大瓶样品，回来分装到DO瓶吗？因为按实验室质量控制的要求，各项目都要有室内平行、现场平行、加标回收等质控措施。我就困惑：这BOD，如果不能室内分装样品，那就没法做室内平行样喽？加标回收，也只能在采样现场弄？

用毛细管测熔点的装样方法？是不是一定得用1米高的管子自由落体20次？请行家赐教！[em26] [em26] [em26]

我公司Axios荧光仪经常出现装样位置不准确错误提示后不检测，更换T2控制版后偶尔还出现，但频率降低了。那位高人给指点一下，谢谢！

大家在称量固体标准品时，用什么装样品，称量会更准确一些呢？

我公司准备投资“亚健康检查”的设备，但不想从医疗器械公司购买现成的成套设备（价格高的离谱）。现在我们对硬件市场已有所了解，但不知哪里有比较合适的配套软件分析系统？（性价比较高）另外，“亚健康检查”的设备质量，目前国内与国际的差距有多大（或表现在哪些方面）？