离心萃取仪

在很多的工厂当中，因为需要实现物质的分离之后达到叫纯粹的物质，需要使用到离心萃取设备。虽然现在市场上有很多的产品类型，但是针对不同的环境和需求使用的产品设备也是不同的。 虽然离心萃取产品设备会有些微的不同，但是使用的离心技术基本相同。；对于很多的专业人员来说，对于离心萃取机的中药萃取技术来说，就需要使用的工作原理如下: 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，使溶质进行液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括：1．原料液与萃取剂充分混合接触，完成溶质传质过程；2．萃取相和萃余相的分离过程；3．从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以中药提取技术含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S，这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力，而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶（互溶度越小越好）。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液（含A+B）称为原料液，其中被提取的组分A称为溶质，另一组分B（原溶剂）称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤： （1）首先将原料液（A+B）与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶，混合器中存在S与（A+B）两个液相。进行搅拌，造成很大的相界面，使两相充分接触，溶质A由原料液（稀释剂B）中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低，在液相S中逐渐增高。经过一定时间后，两相中A的浓度不再随时间的增长而改变，称为萃取平衡。 （2）在充分传质后，由于两液相有密度差，静置或通过离心作用会产生分层，以此达到分离的目的。以萃取剂S为主，并溶有较多溶质A的一相称为萃取相，以E表示；以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相，以R表示。 （3）通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液；脱除S后的萃余相称为萃余液。

我们常用的萃取方法萃取后，有的样品不溶于萃取剂，萃取液直接经有机滤膜过滤后直接上机测试。而有的样品大部分被萃取剂溶解了，出现浑浊、粘稠的情况，由于固相萃取慢，我一直是用离心机离心后再用有机滤膜过滤上机测试。不晓得是不是和固相萃取的效果一样。请大家帮忙讨论下。

如题，离心管是塑料的，我们在前处理是用来样品的二次离心萃取，可要如何清洗才能确保无残留呢？如果都用有机溶剂洗那需要很大量的有机溶剂，有没有比较好的方法？万分感谢！

液液萃取完成后可否用离心机来加速分层，如果可以的话都萃取液中被萃取的物质的含量是否会发生变化？

请教各位前辈们检测邻苯二甲酸酯所需的离心机及超声波萃取仪那种品牌好？在哪购买？按YC/T 333-2010标准检测。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]中样品处理，都需要离心吗？特别是萃取的样品

超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合，超声萃取待测物质。其最大优点是萃取速度快、操作简单，而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下，可以基本达到甚至优于索氏萃取的回收率。尽管超声萃取样品的提取时问较短，但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相，因而增加了人为误差的影响。在批量处理样品时，它仍需要消耗大量时间。常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。

奥普斯液相色谱分析样品前处理所需固相萃取仪、离心机有全自动的吗？

1、体积问题2g空白组织+100uL标准品溶液（40ug/mL），加10mL磷酸盐缓冲液提取，离心后取上清。离心后的残渣再加入10mL磷酸缓冲液提取，离心后取上清。合并两次上清液。现在要弄明白的问题是：这个合并后的上清液中药物的理论浓度应该是多少？2、回收率低的问题如果合并后的上清液体积按20mL计算，理论药物浓度为4ug/20mL，即为0.2ug/mL。按这个浓度计算回收率，上清液不过固相萃取柱时的回收率为85%以上。过完固相萃取柱以后，回收率只有40%。这是什么原因呢？固相萃取柱的问题？我用标准品溶液过固相萃取柱考察过回收率的情况，结果按照正常活化---平衡---上样---淋洗---洗脱程序，回收率大于80%。考察过不同品牌的固相萃取柱，国产艾杰尔和岛津的C18柱，回收率都不理想。有人建议换更大容量的小柱。更换容量对于回收率改善有没有用？如果没有改善，那有什么更好的建议么？

用ｍｔｂｅ做萃取，但是没有合适的离心机来离心现有的玻璃瓶，我可以就用聚丙烯试管作萃取吗？　还是可以用玻璃瓶萃取，然后等它自然沉淀，不离心了？　谢谢了

用萃取的前处理方法到底适不适用于原子荧光呀？前段时间我在做萃取的快速前处理方法测试大米中的镉元素。主要方法就是用一定浓度的盐酸或硝酸提取大米中的镉元素，然后振荡，离心过滤后检测澄清溶液中镉的含量，各位有做过这种方法的吗？

在使用乙酸乙酯萃取法处理血浆样品的过程中，离心的目的是什么？为什么用10000转离心？

[size=5]该萃取的标准方法如下（是在[color=#ff483f]1ml[/color]离心管里面操作的）：(1)取 [color=#fe2419]100 μL [/color][color=#000000]苏云金素[/color]发酵上清，加入丙酮 [color=#fe2419]900 μL[/color]，使其终浓度为 [color=#fe2419]90%[/color]，充分混匀，[color=#fe2419]12000 r/min[/color] 离心 [color=#fe2419]6 min[/color]。(2) 离心得到的沉淀烘干后重新溶于 [color=#fe2419]100 μL [/color]去离子水中，充分溶解。加入乙腈 [color=#fe2419]66.7 μL[/color]，使乙腈终浓度为 [color=#f10b00]40%[/color]，充分混匀，[color=#ff483f]12000 r/min [/color]离心 [color=#fe2419]6 min[/color]。(3)丢弃离心得到的白色沉淀，在上清中再次加入乙腈 [color=#fe2419]833.3 μL[/color]，使乙腈终浓度达到 [color=#f10b00]90%[/color]，[color=#fe2419]12000 r/min[/color]离心[color=#fe2419]6min[/color]，收集沉淀并烘干，此时沉淀会变成黄褐色（该黄褐色沉淀即为所得）。[/size][size=5]因为用这种方法每次只能萃取[back=#ffffff][color=#ff483f]100ul[/color][/back]发酵上清液中的苏云金素，老师要我萃取[color=#fe2419]500ml[/color]的发酵液，相当于扩大了[color=#fe2419]5000[/color]倍，大家说应该怎么做最好，因为要考虑到萃取原料成本的问题，离心管的体积问题等~学校的离心管最大的是[color=#fe2419]100ml[/color]的，不知道[color=#fe2419]1[/color][color=#fe2419]00ml[/color]离心管最多能装多少液体。[/size]

我想问一下，做分散液液微萃取时，加入分散剂和萃取剂后，有絮状物，但是离心了之后就分层了，没看到沉淀物，这是怎么回事啊？求解答

请教，磷脂脂肪酸被萃取在上层的有机溶剂里，在调离心速率时会不会因为转速过大，而沉淀到下层？

为啥我做的分散液液微萃取，加入分散剂和萃取剂离心之后根本没啥变化，没有分层，更没有沉淀!!为啥啊，，，，，

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

[font=黑体]食品中的丙烯酰胺固相萃取净化方法[/font]1. 低脂肪基质样品a. 乙腈/水( 85/15 , V/V)萃取，过滤，离心；b. 取一定量的上清液，载入Chem Elut柱中，c. 保留 5min左右；d. 用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；e. 浓缩，待检测。2. 高脂肪基质样品a. 乙腈/水( 85/15 , V/V)萃取，加入正己烷，液液萃取，分层后取下层水相，过滤，离心；b. 取一定量的上清液，载入Chem Elut柱中；c. 保留 5min左右；d. 用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；e. 浓缩，待检测。3. 咖啡和咖啡类食品基质样品a. 样品匀浆后用水萃取；b. 离心，上清液加入卡瑞(Carrez)Ⅰ和卡瑞(Carrez)Ⅱ溶液，过滤；c. 取一定量的上清液，载入Chem Elut柱中；d. 保留 5min左右；e. 用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液；f . 浓缩，待检测。4. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS 检测5. 样品成分丙烯酰胺D3 -丙烯酰胺(内标)本方法中使用的SLE 柱：Chem Elut柱(10mL, 10.7 g, PN.12198007)和Chem Elut柱( 20mL, 20g, PN.12198008 )。

[align=center][font=DengXian]液－液萃取[/font][/align][font=DengXian]液－液萃取（[/font]liquid/liquidextraction[font=DengXian]）[/font][font=DengXian]液－液萃取是最常用，最普通的一种提取方法。一般最简单的设备就是采用分液漏斗。常采用少量多次的萃取方法。有条件的话，可采用全自动转盘式连续液液提取仪。或[/font]Mixxor[font=DengXian]液液萃取装置。后两者的设备费用要高些，萃取时间较分液漏斗长，但萃取效率高，节省人力。[/font][font=DengXian]液液萃取的优点：容易操作，设备不贵，重线性好，热效应少，浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品，例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取；乙醇、异丙醇、丙二醇，聚丙二醇等溶剂配置的香精的提取。不适合含油脂的样品。[/font][font=DengXian]乙醇[/font],[font=DengXian]丙二醇[/font],[font=DengXian]甘油可以通过加盐水后，使这些溶剂进入水相，用有机溶剂来提取。但三醋酸甘油酯还没有好的方法来降低或除去，只能直接或稀释进样，或者利用时间事件在[/font]triacetin[font=DengXian]出峰期间关闭[/font]MS[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]对于乙醇、丙二醇等极性溶剂的样品的提取，必须先用盐水降低溶剂浓度在[/font]15%[font=DengXian]或一下，再用有机溶剂抽提。[/font][font=DengXian]（注：含油脂样品可以通过除去或净化来进行液液萃取，例如，加入亚铁氰化钾和六氢硫酸锌溶液后除去油脂后在溶剂萃取，但比较麻烦费时，一般用的人极少；或液液分配净化处理也行。）[/font][font=DengXian]液液萃取的缺点：浓缩时易挥发组分有损失，极性化合物回收率低，含胶的样品可能易乳化，可能由于氧化有新物质形成等。遇到乳化时，可加入[/font]NaCl[font=DengXian]，[/font]Na2SO4[font=DengXian]盐类（轻溶剂时）电解质，离心或超声波（易燃溶剂不适用），延长静止时间，慢转动，适当加温等方法破乳。[/font][font=DengXian]液液萃取的回收率：对极性强的物质，例如乙酸、呋喃酮、麦芽酚等的回收率低，是不足之处，需要用别的办法来例如直接进样或[/font]HPLC[font=DengXian]测定等来弥补。乙酸乙酯沸点低，由于在浓缩时候损失较大，回收率也不高。像挥发性很强的乙醛，甲基硫醚损失也大，另外其极性强，在[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]上面出峰快被溶剂会遮盖，也不适合这种方法。[/font]

样品前处理中经常用到液液萃取的方法，参考相关的标准，萃取后有两种处理方式，一种是萃取后取有机相直接分析，体积以加入有机萃取剂体积为准；一种是取有机相定容到一定体积后分析；一般来讲，萃取用有机溶剂萃取后体积会有损失，实际样品测定尤其是食品类样品萃取后有机相损失量还是挺多的，那为什么还有相当量得标准使用前一个处理方式呢？另外，大家在萃取的时候一般采用什么容器？分液漏斗还是普通离心管之类的。。。有机相部分都是如何取出的呢？

RTSPE固相萃取SPE C18固相萃取小柱 6ml 500mg1.活化6ml色谱甲醇过柱，滴速为宜。2.平衡6ml去离子水过柱，滴速为宜，当水液面要比填料上表面高1mm左右，再上样。3.上样取上图第四步离心后的上清液过C18小柱，滴速为宜。过柱前上清液要利用1%乙酸调节pH至2.5-3.0之间。4.淋洗5%甲醇溶液，6ml淋洗过柱，去除杂质。抽干5.洗脱用2-4倍柱床体积的95%色谱甲醇洗脱。这是我初步想的方法，用来进行ABA前处理，之后准备在进行一系列操作进行HPLC检测。但是有几个问题1.活化用的甲醇浓度一般是多少？2.关于提取剂，我查了文献有的说可以利用80%甲醇进行浸提。有的说利用改进的Bieleski混合液（甲醇:甲酸：水=15:1:4，v/v/v），这个Bieleski里面用的甲醇和甲酸是百分之多少的？3.再就是淋洗这一步，我测定的植物激素是利用反相萃取方法，淋洗为了把干扰物质洗去，应该用多少的甲醇呢？我的ABA溶解在80%的甲醇中。4.最后洗脱，用的甲醇浓度多少呢？希望来人解答万谢！！很急的

生物基质血清，血浆，血液：血清和血浆样品不需要前处理即可用于固相萃取。然而，大多情况下，分析物如药物可能结合在蛋白质上，会降低SPE的回收率。为了破坏生物体液内蛋白质的键合，用反相或离子交换SPE时，处理过程如下：● 用0.1M或更大浓度碱或酸调节pH至极限值（pH9），用上层溶液做为样品进行固相萃取。● 用极性溶剂如乙腈、甲醇或丙酮沉淀蛋白质（通常用两份溶剂和一份生物体液的比例），混合均匀并离心之后，移取上层溶液，用水或缓冲溶液稀释即可用于固相萃取。● 为沉淀蛋白质，用酸或无机盐如甲酸，高氯酸，三氯乙酸，硫酸铵，硫酸钠，硫酸锌来处理生物流体。在用于固相萃取之前，上层溶液的pH可能需要调节。● 生物流体超声波处理15分钟，加入水或缓冲溶液，离心，上层溶液用于固相萃取。尿液：对于反相或离子交换固相萃取，尿液样品不需要前处理，但样品加入前，经常需用水或适当pH的缓冲溶液稀释。某些情况下，酸水解（对碱性化合物）或碱水解（对酸性化合物）用来保证目标化合物在尿液样品中自由溶剂化，通常将一个强酸（如浓盐酸）或碱（如10M氢氧化钾）加入尿样中。加热尿样15-20分钟，然后冷却，用缓冲液稀释，调节至适当的pH即可用固相萃取。也可用酶水解来释放被结合的化合物或药物。

环境分析中，液液萃取容易发生乳化，大家有什么好的方法破乳吗？（一些标准上推荐的冷冻，离心，搅拌等方式感觉效果不明显）

固相萃取技术（Solid Phase Extraction, SPE）液液分配（LLE）有许多局限性，例如需要大量不互溶溶剂；样品处理步骤复杂；样品回收率和精密度不理想；处理过程中乳液的形成，和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取（SPE）主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液－液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程，同时所需费用也有所减少，一般来说，固相萃取所需时间为液－液萃取的1／12，费用为液液分配的1／5。固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。正因为固相萃取柱独特的性能，自70年代问世以来，其全球需求量迅速增长。总的来讲，固相萃取法改进了样本制备技术：1可批量进行；2节省时间；3减少溶剂使用和废物产生；4多种键合固定相选择性；5可富集痕量分析物；6可消除乳化现象；7易于自动化；8回收率高、重现性好。一个固相萃取柱由三部分组成：（l）柱管；（2）烧结垫；（3）固定相。柱管由血清级的聚丙烯制成，一般做成注射器形状。一些厂家也提供玻璃的柱管。柱管下端有一突出的头，此头的尺寸已标准化，可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。烧结垫除能固定固定相外，也能起一些过滤作用。聚乙烯是常见的烧结垫材料，对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。固定相是固相萃取柱中最重要的部分。最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料，然后将各种官能团键合上去。也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。其一般操作步骤是：液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱，然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。为了同时处理多个样品，往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。一般来说，固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分，并尽量减少不需要的样品组分的保留。弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉，然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。另外，也可让感兴趣的组分（分析物）直接通过固定相而不被保留，同时大部分干扰物质被保留在固定相上，从而得到分离。在多数情况下，使分析物得到保留更有利于样品净化。固相萃取柱类型1. 键合相技术 (固相分配柱技术)2. 固相吸附柱技术在细的、分散的载体（或固定相）表面涂有一层与流动相互不相溶的固定液或化学键合相，当液体流动相流经固定相时，由于有很大的界面，使分析物和提取物在两相间按分配系数分配。分析物与提取物的分离能力取决于：1.两相间极性的差异 2.物质在两相间的亲和力和溶解度是一种液液分配色谱技术固定相：涂渍在惰性载体上的液体或化学键合在载体上的各种有机基团流动相：与固定相互不相溶的液体流动相中的样品组分在两相间进行平衡分配，由于样品组分在两相中的相对溶解度不同，以不同的速度流出色谱柱而得到分离。选择适宜的固定相和流动相，可对非常广泛样品类型进行分离。目前常用的多为化学键合固定相是利用化反应的方法，通过化学键把不同极性化合物键合到载体表面。先将硅胶进行酸洗、中和、干燥活化，使其表面保持自由硅醇基，如酯化键合：又如聚合键合固定相： 〡 〡 〡 Cl3SiR 〡 〡 〡[

本人用50ml的塑料尖底离心管，用超声萃取，把管放在烧杯里，在放在超声波里，不知这种方法对不对？1、烧杯用加少量水吗？2、听说塑料对超声有吸附，要用玻璃的离心管吗？（我们是做农兽药残留的）

今天我需要做一个方法，标准上是采用快速溶剂萃取做的，但是实验室不能为一个一次性试验就去购买一台，所以准备用其他方法来进行，按照传统的超声提取，离心来做，结果发现基质没办法与萃取液分离，浓缩完后的样品根本没有办法进行SPE，所以想问一下快速溶剂萃取 是怎么工作的，其工作原理是什么。

1 、索氏萃取法(SoxhletExtraction)索氏萃取作为传统的萃取方法之一，至今仍受到人们的器重，在分析非极性和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用，如沉积物、土壤和动植物组织等。 索氏萃取法溶剂的选择原则是：对分析物选择性好；沸点低，便于纯化和浓缩：毒性低。 常用的溶剂包括：正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。该法的不足之处在于干燥过程耗时长，另外萃取时，硫也易从基质中萃取出来，从而影响检测器的测定，延长分析时间。自动索氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量，也缩短了萃取时间。 2、超声萃取法(UltrasonicExtraction)超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合，超声萃取待测物质。 其最大优点是萃取速度快、操作简单，而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下，可以基本达到甚至优于索氏萃取的回收率。 尽管超声萃取样品的提取时问较短，但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相，因而增加了人为误差的影响。在批量处理样品时，它仍需要消耗大量时间。常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。 3、酸碱处理萃取法有实验表明，在萃取混合液中加入有反应性的酸、碱或经酸碱处理过的硅胶可明显地改善萃取效果，提高萃取回收率。但该种方法是建立在其它萃取方法之上的，并不能从根本上改善这些方法的局限性，且酸碱对环境也不利，故实际应用的不多。 4、蒸汽相萃取法（Bleidner法）蒸汽相萃取法的特点是所得萃取物不需进一步净化，可直接用于色谱分析。该法被应用于分析湖泊沉积物中PCBs和有机氯沉淀物、水中氯代农药和PCBs等分析。但该法在实际应用中并未得到很大推广。 5、 超临界流体萃取利用超临界流体在物理、化学方面的特性，根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程不使用或少使用有机溶剂，避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的超临界流体中，CO2由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而最为常用，己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。并且SFE-CO2将萃取与分离合二为一，不需回收溶剂，操作方便；在萃取的同时，可实现萃取液的浓缩和定容，避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适，可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。 SFE作为上世纪80年代才发展起来的一种新技术，仍然存在许多不成熟的地方，如超临界流体的萃取压力较高，萃取能力小而且能耗较大。因此，如何解决高压带来的一些不利因素，使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。 6、微波辅助萃取微波辅助萃取技术在有机化合物萃取上的应用是近几年发展起来的。与传统的萃取方法不同的是，微波加热的能量直接作用于被加热物质，空气及容器对微波基本上不吸收和反射，从而保证了能量的快速传导和充分利用。且微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热，从而使目标组分直接从基体分离，具有很好的选择性。 在溶剂的选择上,微波萃取一般选用极性有机溶剂，因为非极性溶剂不吸收微波能，或者选择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂；并且要求所选溶剂对目标萃取物具有较强的溶解能力，对萃取成分的后续操作干扰较少。常见报道是用丙酮/正己烷混合溶剂作为萃取溶剂的，也有的采用甲苯/水混合溶剂。 微波萃取快速(通常10-30min)、溶剂用量少(约25-50mL)、重现性提高，副反应少，溶剂利用率高。与超临界流体萃取不同的是，微波萃取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率，因此受到不同领域研究人员的重视。但迄今为止,还不能像超临界流体萃取那样实现与检测仪器的在线联机。

实验室买了一台KQ-300GVDV超声清洗器，想使用它做土壤萃取，但这个设备有水位控制系统，水位低不启动超声。。。。。但达到水位要求后，放入萃取容器，是飘在水上的。。。请问各位大侠，是否有解决的办法，飘在水上有影响不？使用什么容器超声比较好，原准备使用塑料离心管。谢谢：）

在动物性食品中，需要检测的不仅有农药残留污染物，还有兽药以及其他添加物。而动物性食品的主要基质干扰来自于蛋白质、多肽、氨基酸和脂肪等。样品萃取净化的主要困难来自于极性药物与强水溶性基质(蛋白质、氨基酸)的分离和弱极性药物与亲脂性基质的分离。由于兽药的化学性质差异很大，使多残留同时检测具有非常大的难度。样品预处理：肝脏组织1 g与3 mL水混合匀浆，取0．4 mL(等于100 mg肝脏组织)中加入1 mL去离子水，并在超声波水浴中振荡5 min后6000 g离心10 min。上清液A供萃取酸性及中性药物。样品离心后得到的沉淀物中加入枯草杆菌蛋白酶的Tris溶液，混合均匀后(pH 10．5)，60℃水解1 h。水解完成后，将样品冷却至室温，用10％(体积分数)磷酸将样品的pH调节至6～7，并在6000 g离心10 min。所得到的上清液(B)用于萃取碱性药物。固相萃取柱：Bond E1ut Certify非极性／阳离子交换混合柱，130mg／3 mL，Varian公司。柱预处理：2 mL甲醇，2 mL磷酸缓冲溶液。样品过柱：0．4 mL上清液A过柱。柱洗涤：1 mL水，0.5 mI，磷酸缓冲溶液(pH 4．0)。柱干燥：50μL甲醇，空气。目标物洗脱：4 mL丙酮／氯仿(1：1，体积比)，洗脱酸陛和中性药物(馏分A)。柱预处理：2 mL磷酸缓冲溶液(使用上述同一根萃取柱)。样品过柱：上述上清液B过柱。柱洗涤：1 mL 1 mol／L醋酸(pH 2．4)，2 mL丙酮／氯仿(1：1，体积比。柱干燥：50μL甲醇，空气。目标物洗脱：2 mL 2％(体积分数)氨化乙酸乙酯，洗脱碱性药物(馏分B)。浓缩／分析：分别将丙酮／氯仿洗脱馏分及氨化乙酸乙酯洗脱馏分在氮气氛40℃浓缩至约100μL，然后进行GC分析。