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离子导定仪

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离子导定仪相关的论坛

  • 【实战宝典】氯离子选择性电极测定氯离子时,样品是否一定要定容到100 mL?

    [font='Times New Roman'][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][/font][font=宋体]在用氯离子选择性电极测定氯时,标液都是定容到[/font][font='Times New Roman']100[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体],样品是否也一定要定容到[/font][font=Times New Roman]100 mL[/font][font=宋体]?定容到小于[/font][font=Times New Roman]100 mL[/font][font=宋体]行不行?[/font][/font][font='Times New Roman'][font=黑体][b]解答:[/b][/font][/font][font=宋体]样品的定容体积与标液尽量一致,这样操作目的是最大程度使样品基质、干扰离子、各组分浓度等方面与标液接近,也可以使分析组分的浓度在标准曲线范围内,减少分析过程中误差。但样品的定容体积与标液也不一定必须相同,配制时也可以灵活些,比如取样量少些定容体积就可小些,甚至分析组分浓度较高也可以定容体积大些,但在结果计算中也要根据实际样品定容体积进行换算。[/font]

  • 氯离子自动电位滴定仪

    使用氯离子自动电位滴定仪检测试样中氯离子时,其电势是负值,结果显示也是负数,这时读数是0呢还是负负得正?

  • 离子色谱仪压力不稳定,一直升高。

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱压力一直升高,不稳定。第一次出现的时候依次排查发现保护住有问题。换了保护柱,第一天做样都正常压力在4.9-5.2之间。第二天再开机做样时,压力由4.9上升到12点多。单接保护住20分钟压力变化从2.8-4.1还在上升,单结保护住压力在5.2-6.0之间。两者都接压力从9.8上升到12.0还有上升趋势。还有废液管排水不是一节一节的,而是连续的这个有问题吗?仪器是青岛盛翰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],型号:CIC-D120。请大神们帮忙解决一下是什么问题。

  • 【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(一)——四元梯度泵

    【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(一)——四元梯度泵

    离子色谱仪检定新方法探索 ——四元梯度泵 目前离子色谱仪器有国家标准的验证方法,但要求低,适合国产低端设备,对高端和特殊的仪器则没有做出明确的要求。本课题组在现有的国家标准的基础上,对离子色谱的各种部件(尤其是进口的),建立全新的检定方法。对现有国标的检定方法进行一定的修改和补充。 在JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》中对于泵的检定包括三个方面,包括泵耐压检定、泵流量设定值误差、泵流量稳定性,只需要进行首次检定,不包括后续检定和使用中检定。而我们认为对于泵的检定还需要加入对其梯度设置精度的检定,在戴安公司离子色谱仪出厂检定标准中加入了这一检定方法。 JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》与JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》对比,该检定规程中对泵的检定增加了对其梯度精度的要求,其中规定最大允许误差Ge为±3%。本课题组在检定离子色谱仪的四元peek泵时,借鉴了这一检测方法,流路A流动相为超纯水,其他流路均为0.1%的丙酮水溶液。将泵与检测器连接(不接色谱柱),开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。重复测试,并依据相关公式计算出每一段的梯度误差Gi。 我们的实验方法也是在这一方法的基础上进行改进,但是不仅是局限于紫外检测器。由于现有的离子色谱用户中,电导检测器更加普遍,所以需要开发一个新的利用电导检测器的检定方法。在本课题中主要是采用电导检测器,以及二者串联的方式,对四元泵的梯度设置精度进行检定。1 实验部分1.1 实验仪器 分析泵;peek泵;电导检测器;紫外可见检测器1.2 试剂 0.1%丙酮溶液;100mg/L NO3-溶液(KNO3)1.3 紫外可见检测器检定四元泵 分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为0.1%的丙酮溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202056_611323_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。采用梯度变化方式,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202057_611324_3143520_3.png 设置紫外可见检测器波长为254nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。这个方法是液相色谱泵的标准的方法。1.4 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵 本实验共对三个泵进行了梯度精度检定,使用了100mg/L NO3-溶液(KNO3)。分模块检定的过程中,在configuration中只需要将泵,电导检测器和紫外可见检测器接入到系统中。A流路流动相为超纯水,B、C、D三个流路均为100mg/L KNO3溶液。每次检定只进行两个流路,将A与其他三个流路两两混合。流路连接如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611325_3143520_3.png 开机后以流路A中溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,记录其他流路溶剂从0%到100%的梯度变化曲线。 经过实验条件的更换尝试,发现紫外可见检测器波长设置为230nm时,紫外可见检测器信号基本与电导检测器信号大小相当,实验效果最佳。所以,设置紫外可见检测器波长为230nm,流动相流速为1mL/min。根据上述设计方案进行实验。2 紫外检测器检定四元泵比例阀2.1 0.1%丙酮溶液 流动相为0.1%丙酮溶液,流速为1mL/min,紫外可见检测器波长为254nm。图4为AB两流路20%等度混合时的紫外可见检测器信号谱图。表1为流路梯度变化对照表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202058_611326_3143520_3.png 表1 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化37.4538.3338.2837.4737.9037.891.12% 由上述计算结果可知,泵梯度改变20%时,信号的变化值为37.89左右。计算得RSD为1.12%,说明该泵的梯度准确度很高。3 电导检测器紫外可见检测器串联检定四元泵3.1 100mg/L NO3-(KNO3) 流动相为100mg/L NO3-(KNO3)溶液,流速为1mL/min。图5为AB两流路20%等度混合时的电导检测器信号谱图。图6为AB两流路20%等度混合紫外检测器信号谱图,表2、表3分别为流路梯度变化对照表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609202100_611327_3143520_3.png 表2 梯度变化与信号变化对照表 梯度变化 20% 20% 20% 20% 20% 平均值 RSD 信号变化30.69[align=center

  • 用EDTA滴定铁离子的问题

    在ph=2的情况下,指示剂是用磺基水杨酸,用EDTA滴定铁离子,滴定到无色之后紫红色会重新出现。。是其他离子置换出铁离子吗?是测冷轧的乳化液中的铁粉含量。。方法大概是取30ml乳化液,加5ml浓盐酸及5ml过氧化氢,加热煮沸15分钟。

  • 电 导 率 的 定 义

    电 导 率 的 定 义 电导率是物质传送电流的能力,是电阻率的倒数。在液体中常以电阻的倒数——电导来衡量其导电能力的大小。水的电导是衡量水质的一个很重要的指标。它能反映出水中存在的电解质的程度。根据水溶液中电解质的浓度不同,则溶液导电的程度也不同。通过测定溶液的导电度来分析电解质在溶解中的溶解度。这就是电导仪的基本分析方法。 溶液的电导率与离子的种类有关。同样浓度电解质,它们的电导率也不一样。通常是强酸的电导率最大,强碱和它与强酸生成的盐类次之,而弱酸和弱碱的电导率最小。因此,通过对水的电导的测定,对水质的概况就有了初步的了解。电导率 电阻率的倒数即称之为电导率L。在液体中常以电阻的倒数——电导来衡量其导电能力的大小。电导L的计算式如下式所示: L=l/R=S/l电导的单位用姆欧又称西门子。用S表示,由于S单位太大。常采用毫西门子,微西门子单位1S=103mS=106μS。 当量电导 液体的电导仅说明溶液的导电性能与几何尺寸间的关系,未体现出溶液浓度与电性能的关系。为了能区分各种介质组成溶液的导电性能,必须在电导率的要领 引入浓度的关系,这就提出了当量电导的概念。所谓的当量电导就是指把1g当量电解质的溶液全部置于相距为1cm的两板间的溶液的电导,符号“λ”。由于在电导率的基础上引入了浓度的概念。因此各种水溶液的导电来表示和比较了。在水质监测中,一般通过对溶液电导的测量可掌握水中所溶解的总无机盐类的浓度指标。温度对电导的影响 溶液的电阻是随温度升高而减小,即溶液的浓度一定时,它的电导率随着温度的升高而增加,其增加的幅度约为2%℃-1。另外同一类的电解质,当浓度不同时,它的温度系数也不一样。在低浓度时,电导率的温度之间的关系用下式表示: L1=L0[1+α(t-t0)+β(t-t0)2]由于第二项β(t-t0)2之值较小,可忽略不计。在低温时的电导率与温度的关系可用以下近似值L1=L0[1+α(t-t0)]表示,因此实际测量时必须加入温度补偿。 电导的温度系数 对于大多数离子,电导率的温度系数大约为+1.4%℃-1~3%℃-1对于H+和OH-离子,电导率温度系数分别为1.5%℃-1和 1.8%℃-1,这个数值相对于电导率测量的准确度要求,一般为1%或优于1%,是不容忽视的。纯水的电导率 即使在纯水中也存在着H+和OH-两种离子,经常说,纯水是电的不良导体,但是严格地说水仍是一种很弱的电解质,它存在如下的电离平衡:H2O←→H++OH或2H2O←→H3+O+OH-其平衡常数:KW=[H+].[OH-]/H2O=10-14式中KW称为水的离子积[H+]2=[OH-]2=10-14∴[H+]2=[OH-]2=10-7lH2O,0=λOH-,0=349.82+198.6=548.42S/cm.mol2已知水的密度d25℃/H2O=0.9970781cm3 故原有假设为1的水分离子浓度只能达到0.99707。实际上是仅0.99707份额的水离解成0.99707.10-7的[H+]和[OH-],那么离解后的[H+]和[OH-]电导率的总和KH2O用下式求出:KH2O=CM/1000λH2O=(0.99707.10-7/1000).548.42=0.05468μS.cm-1≈0.054μS.cm-1∴ρH2O=1/KH2O=1/0.05468×10-9=18.29(MΩ.cm)≈18.3(MΩ.cm) 由水的离子积为10-14可推算出理论上的高纯水的极限电导为0.0547μS.cm-1,电阻为18.3MΩ.cm(25℃)。 水的电导率的温度系数在不同电导率范围有不同的温度系数。对于常用的1μS.cm-1的蒸馏水而言大约为+2.5%-1。

  • 求助!!!戴安1100离子色谱基线不稳定

    各位大侠求助啊,我用的戴安1100离子色谱,最近发现基线非常不稳定,泵的压力也不稳定,不过变化幅度不大,已经影响到样品分析了,怎么办啊,是抑制器的问题吗?谁指导下啊....

  • 【求助】精密酸度计、离子计、自动电位滴定仪?请高手赐教!

    [size=2][em0912][/size]我是一国企技术员,从事表面处理工作。我单位新成立一间实验室,我们整个科室都没有懂仪器的。我们的主要工作就是进行电镀液及电镀废水的分析。现在使用的化学试剂酸碱盐加起来共有50多种。(试剂测量的没有这么多)目前我们实验室除了一台上海雷磁生产的PHSJ-3F的实验室用酸度计之外什么都没有了。这台机器有mV档,上午有朋友回帖说,有这个档位就可以使用相应的离子电极,不知道这个说法是否确定。又或者,是否可用电导电极?今天看了一天的仪器报价本,上面有很简单的介绍,看得我更是一头雾水了。上面说有的离子计,比如“江苏江分”生产的通用性离子计,可以使用多种离子电极,甚至还可以测量pH,早知道是这样的话,还不如直接买一台离子计。自动电位滴定仪和自动永停电位仪,他俩的异同点在哪?721、722、723分光光度计,是根据什么区分的?看资料简介感觉可测的波长范围几乎是一样的。直读式的和能接电脑的有分析软件光度计各怎么样?以上涉及到的产品可否推荐物美价廉的一款机型?领导催得紧啊,多谢了!

  • 检验氯离子用什么电位滴定仪比较好

    想求购一款能够滴定微量氯离子含量的电位滴定仪,因为产品是一种深色的多糖,想控制氯离子使其不咸,查资料得出氯离子含量要控在在百分之零点零一左右,想求购一款电位滴定仪能够满足这分析,满足GB 5009.44食品中氯离子的检验中电位滴定,求知道的推荐下,最好带上价格

  • 【已解决】API 4000离子化不稳定 (再问战友!)

    【已解决】API 4000离子化不稳定 (再问战友!)

    请问战友, 在Tune时, MAC具体是什么含义,on和off在调谐时有何区别?刚开始使用AP14000做定量分析。今天用流动注射法对目标化合物进行优化, 发现化合物离子化非常的不稳定,母离子离子强度变化太大 (如图)。用MRM检测子离子也是同样的不稳定。优化了sourece gas 和compound选项,也没见起色!请有经验的战友帮忙看看是什么问题啊?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005220529_220067_1636522_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】电位滴定仪测定自来水中氯离子的含量

    【原创大赛】电位滴定仪测定自来水中氯离子的含量

    新安装了一台梅特勒的T50电位滴定仪。用来检测我们某乳剂营养品中氯离子的含量。(详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131029/5032928/电位滴定法测定某乳剂营养品中氯离子的含量)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310310955_474365_1609327_3.jpg配套用的电极是DM141-SC银环电极,主要就是用来滴定氯离子含量的。新机装好后,按照《中国药典》2010年版二部附录的方法配制和标定0.1mol/L的硝酸银滴定液。然后用标定好的硝酸银滴定液滴定我们的样品。然后就是清理善后。清洗电极(因为是沉淀反应,在电极部位是有沉淀吸附的),清洗滴定杯。电极的清洗是直接用蒸馏水冲洗,然后用滤纸轻轻擦拭可能吸附的沉淀。滴定杯现用大量的自来水冲洗,然后蒸馏水涮洗干净,最后反扣晾干。在清洗自来水的时候,突发奇想:自来水厂一般都会用氯气消毒,氯气消毒的同时,肯定要发生这样的化学反应:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291721_473897_1609327_3.jpg因此,自来水中不可避免的会有氯离子存在。可不可以用硝酸银滴定液滴定自来水中的氯离子呢?能不能测的出来呢?第二天,再测样品的时候,就称量了约50g的自来水,用硝酸银滴定液进行了滴定。并把从家里取的自来水进行对比。结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310291720_473896_1609327_3.jpgGB 5749-2006要求氯含量的限值不能超过250mg/L。从数据上来看,都在合格范围内。

  • 离子计读数一直不稳定

    本人用的是上海精科的离子计 pxsj-226,用的是雷磁的PF-1-01的氟离子选择电极,232参比电极,都是新买没多久的,可是在测氟化物的时候电位数一直在变化,都是到了最低点以后又往上升,等了很久都不稳定,想问一下有没有老师指点一下这是什么原因造成的呢,又该如何解决。麻烦大家了。

  • 岛津离子源灯丝

    各位专家朋友,有谁知道岛津离子源所用灯丝中,支杆和陶瓷座是用的什么东西固定的?哪里有卖的?

  • 目标离子和特征离子的判定迷惑求助

    各位大虾好,请问在判定物质存在时,是否只要样品的质谱图中所设定的目标离子和特征离子都存在,就能一定判定是这个物质吗?而与其他存在的离子没任何关系的?判定时还要考虑离子的相对丰度多少吗?比如,我所选149,91,207。样品中都存在,还有155,127,其相对丰度和149的接近,我该如何判定呢?请问,你判断的理由是什么呢?(做7p Phthalates测试)还有一个问题是,老化柱子时,柱子出口端要给堵住,不连接检测器,请问,怎么堵?要把柱子拆下来吗?氦气要关闭吗?若不关,堵住了出口了,会不会对柱子有影响啊?最后一个问题,积分基线,虚线和峰形的关系是什么?是不是虚线必须在峰形和积分基线的中间,才能判断吗?非常感谢,谢谢!!

  • 负离子响应持续下降,然后达到稳定 _Update

    负离子MRM. 流动相: 乙腈-醋酸铵缓冲液 (pH=4.5, 化合物在5-7范围稳定).现在发现, 每天第一针进样MRM响应 很高.连续进样后,每针的响应持续下降. 大概10针左右,响应下降到第一针的一半 左右, 这时达到稳定.停止进样后,第二天还是重复同样的问题.我清洗过离子源,但是不解决问题.请战友提供帮助啊!------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------今天,做了如下实验:1, 先进10针流动相, 然后进1针样品,然后再进10针流动相,然后再进1针样品..共3针样品.2, 停机12h, 进1针样品,然后停机12h,再进1针样品.3, 重复第一步.结果: 1, 前3针和最后3针,响应相似. 2, 中间停机的2针,响应相似,是前面3针的2倍.结论:1, 不太像pH的问题.2, 不太像仪器污染.污染应该是响应下降后就不会回来.上面实验,停机后响应升高2倍,多次进样(标准溶液)后,响应下降,然后不变.3, 上面实验表明,仪器好像需要时间平衡.我猜想原因是: 流动相是酸性,不适合负离子监测! 每次第一针,离子源氢离子浓度很低,负离子抑制比较小,化合物的响应比较高. 经过多针进样后,离子源中氢离子浓度达到饱和, 负离子抑制比较大,所以响应下降一半; 但是这种饱和状态达到平衡,响应不再变化. 停机后,氢离子浓度再次减小.导致首次进样,响应都很高.以上都是猜测.只有等工程师来清洗仪器后才知道原因!!!!

  • 【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(二)——自动进样器进样精度的检定

    离子色谱仪检定新方法探索 —自动进样器进样精度的检定 关于离子色谱仪自动进样器的校正,目前无相关的国家标准。查阅相关文献,有一篇文献报道了自动进样器的校正方法,其方法来源于欧洲医药管理局《质量控制文件》中提供的对液相色谱仪自动进样器的进样体积误差、进样残留和进样重复性的方法。 由于离子色谱的特殊性。如果按照HPLC的方式进样,高浓度样品残留会比较大,尤其如果阴阳交叉切换的话,更需要长时间清洗。为避免样品间的污染,以及能同时进行阴阳离子分析的需要,间接进样的模式是必需的。间接进样,通过自动进样器,将样品输送到定量环,通过阀切换,然后用流动相将其输送到色谱柱进行分析,由于定量环的限制,除满环进样外,定量体积建议不低于定量环体积的二分之一,避免由于死体积的测定不准造成定量误差。这里以dionex AS和AS-AP为例。实际中离子色谱的样品一般较多采用满环进样,比较简单,成本低,也容易清洗。这里分别对这二种方式的校正进行测试:一种是按照HPLC的方式,另一种是dionex独有的间接方式。1 实验部分1.1 仪器设备及试剂 离子色谱自动进样器:AS、AS-AP UltiMate 3000系列高效液相色谱自动进样器:WPS-3000TSL、WPS-3000TRS 10mL进样瓶,20℃超纯水1.2 实验步骤 在10mL的标准进样小瓶中加入约8mL经脱气的超纯水(20℃),用聚四氟乙烯的隔垫密封小瓶,称量小瓶,记录质量W1(g)。在configuration中只将自动进样器连入到系统中,对于AS-AP和U3000可以不用设置程序,只需要在控制面板单击inject按钮,直接执行进样程序。AP在控制面板并没有inject按钮,所以仍需设置进样程序,程序总时长只需要三分钟。去除洗针程序,只执行进样程序,进样后,再次称量小瓶,记录质量W2(g)。共对25μl、50μl、75μl以及100μl四个体积进行检定。根据公式求出进样误差。2 结果分析 我们采用的进样瓶为10mL标准进样小瓶,对三种不同型号的四台自动进样器进行了进样精度的检定。2. 1 AS和AS-AP自动进样器 分别对25μl、50μl、75μl和100μl四个部分进样体积进行进样精度检定,其切割体积为10μl。检定结果如表1所示。表1 AS和AS-AP进样体积数值计算表 进样体积/μLASAS-AP255075100255075100 1 25.3 50.3 74.7 98.9 25.1 49.8 75.3 100.4 225.349.974.799.225.250.375.2100.1325.549.474.799.224.750.374.899.6425.549.874.799.325.150.474.699.7525.549.675.399.525.149.975.399.8625.249.774.299.724.750.274.9100.3725.149.774.599.524.7

  • 电位滴定测氯离子

    各位大侠,我需要检测产品溶液中的氯离子含量,看了很多文献,但是还是不大清楚。我现在又一台 奥立龙 的 501的电位计(国外带回来的,很老的机子了好像,没有说明书...)有:E-201pH复合电极一个,502型铂环ORP复合电极一个,银离子电极一个。我的这个产品,根据药典测氯离子是说,用银-玻璃电极测。请问:1.我的502型铂环ORP复合电极能不能测氯离子?2.如果不能,要用电位滴定法测银离子含量,是不是还要买一个玻璃参比电极?价格大约多少?3.银离子电极,接线端是那种U型的金属片,可是现在的酸度计不都是那种圆形的直接卡上的孔,要怎么接?4.我实在不会用现有的这台电位计啊,所以如果要买一台,是不是普通酸度计就可以,就是也可以pH ,也可以测氯离子?价格大约多少?5.自动电位滴定仪,是不是比较好用?价格大约多少?6.是不是有那种银-玻璃复合电极,可以直接测的,价格大约多少?还有,我还想问一下,电导率仪和酸度计有什么差别? 电导率仪可以测ORP吗?谢谢!!!

  • 离子色谱检定确认的问题?

    实验室最近通过现场评审,但是老师开了一个设备方面的 不符合项,说是检定确认 太简单。那么,关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定确认的 依据,应该是《水质 无机阴离子的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法 (HJ 84-2016)》,但是这个检测标准里面,通篇也没有关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的 技术参数要求啊?请各位大神 解惑。。。万分感谢

  • 氯离子的滴定

    在滴定氯离子含量时,除了要控制PH外,其他离子有什么干扰没?比如硫酸根。

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