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离子电定仪

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离子电定仪相关的资讯

  • 今日公示!《中国药典》离子色谱法修订完成
    为了提高《中国药典》0513 离子色谱法的指导性、科学性及先进性,保证药品检验结果准确可靠,此次对其开展修订。参考各国药典,在对企业、行业协会及仪器公司的调研的基础上,确定修订方向并起草该草案,使其更加科学、合理,与国际通用技术要求接轨。2024年3月4日,药典委完成《中国药典》0513离子色谱法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性,将拟修订的0513离子色谱法公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。主要修订内容一、 增加离子色谱仪主要组成;二、在洗脱液部分推荐了洗脱液中有机溶剂的参考比例范围,并补充了有机溶剂添加的优缺点;三、在洗脱液部分增加了洗脱液制备时的注意事项。同时增加了电解洗脱液在线发生器的描述; 四、在检测器中,对离子色谱常用的电导检测器、安培检测器、质谱检测器进行了详述,包括原理、应用、注意事项等内容;五、样品处理部分,明确样品前处理目的,修订前处理方式,增加阀切换在线基体消除法、燃烧法。附件: 0513离子色谱法草案公示稿(第一次).pdf仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会,共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。离子色谱在制药领域的应用主要体现在质量控制和药物分析方面。离子色谱技术可以用来检测药品中的有机酸、无机离子、金属离子、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等成分,对于确保药品的质量和安全性具有重要意义。会议特别举办了“离子色谱在食品、生物、医药健康领域中的应用”专场。届时,河南省药品医疗器械检验院抗生素室李茜副主任就《离子色谱在制药领域的应用》将做详细的报告分享,点击查看全部报告专家及内容(点击图片也可进入会议详情页面)。
  • 禾工自动电位滴定仪快速、准确测定水中的氯离子含量
    氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子,它与传统方法相比操作简单,应用广泛,自动化程度高,结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生,在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法,包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液,滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分发生反应,而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的,根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,测量过程中,在被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近,溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,发生电位的突跃,因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较,采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生,用于测定水中氯离子,其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单,用时少,稳定性高,易于维护。理论上讲,只要有合适的指示电极,电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据,CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 鲁海光电“利剑出鞘” 互联网+离子色谱仪“横空出世”
    中国仪器仪表学会分析仪器分会2016年学术年会于8月20日在人文荟萃、风景秀丽的宜昌西陵隆重召开。本届学术年会共有来自全国分析仪器仪器行业的专家学者、名企代表200余人参与。大会重点围绕“自主研发、科技创新”为主题,共同探讨了科学仪器行业产业对世界进步的贡献和对我国经济发展的作用。环保设备研发高新技术企业——青岛鲁海光电科技有限公司(以下简称“鲁海光电”),应邀参与本届学术年会,并带来公司革命性产品——IC-8668便携式离子色谱仪,获得大会现场专家学者的一致好评。中国仪器仪表学会分析仪器分会2016年学术年会现场 近年来,环境事故频频发生,要求环境监测施工队伍在现场采样分析、及时得出化验数据的要求越来越高,只有方便迅速的做出应急方案,才能更好地保障人民群众生命财产安全。本着“服务行业,造福社会”的企业理念,鲁海光电特别推出了便携式离子色谱仪。这款离子色谱仪主要针对于爆炸、化学原料泄露事件之后的现场环境快速分析,不仅可以对恐怖袭击现场的爆炸残留物亚硝酸根及硝酸根进行爆炸物朔源,为即时破案提供有力线索;同时对样品中的F-,Cl-,NO2-,NO3-,PO43-,SO42-,Li+,Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+均能同时快速定量检出。 领导关怀 值得一提的是,便携式离子色谱仪的制造工艺和设计同样是这款仪器设备十分引人注目的一大亮点。这款仪器主要采用美国PELICAN公司生产的特质非金属壳体,具备密封防水、高强度、耐压耐腐蚀、自带高低压环境压力平衡等特点。电源则采用专业设计制造的便携式交直流两用电源,该便携式电源是一个备用“电站”,其重量轻、容量高、功率大保障了超长时间续航供电。另外,在外光上也十分耀眼,外光设计采用的是国际主流黑色色调,流线型外观使仪器显得更加美观大气。 同行关注 向同行学习,团结协作,共同提高 研发专家 不得不强调的是,这款仪器拥有两个220V应急接口,可同时满足应急现场两个设备同时运行。加上高性能的在线脱气系统,其质量可与国际标准接轨;内部集成自主研发的专利产品淋洗液发生装置,只用水就可以生成稳定的淋洗液(只有美国人拥有此项专利);内置式前处理装置,极大地节省了前处理时间;抑制器采用国际先进水平的免维护微膜抑制器,使仪器准确度更高,寿命更长;进口液相泵,安全耐用。这款仪器分离柱更采用了进口分离柱,保证了LE最好的分离效果。 IC-8668便携式离子色谱仪(外观结构) 除了硬件上的诸多优点及特色,这款仪器在软件设计上也是占尽了优势。专业的工业平板电脑,使数据采集和整理更加便捷,加上自主研发的软件将使用户感受更便捷。同时因为软件全用软件编写,仪器本身没有模拟电路板,数据采集之后可直接传入电脑,电脑进行数据处理和运算,减少了电路板自身体积大、抗干扰能力差的缺点,真正意义上的做到了在体积小的同时准确度也有所提高。这款仪器在小巧轻便、操作简单的前提下采用国内乃至国际先进水平的产品配件,保留了离子色谱仪原有的准确度和精密度高。 公司自主研发的“互联网+”离子色谱仪软件 离子色谱仪的集成化在线化一直是该产业的国际潮流,作为分析技术的一个前沿分支,该款便携式离子色谱仪集成了所有该领域的先进技术以及设计理念,可实现现场采样分析并快速出具实验数据。 鉴于产品性能和设计理念,该离子色谱仪产品是爆炸、化学品泄漏等环境突发事件中,实现数据实时实地快速检测的一大利器! 鲁海光电2016慕尼黑上海分析生化展特装馆(效果图) 作为我国环保设备研发创新型企业,鲁海光电在产品研发上一直追求科技创新、在售后服务上始终苛求精益求精的发展理念,并积极参与行业学术会议、与行业专家学者共同分享企业发展心得。据悉,公司这次除了出席中国仪器仪表学会分析仪器分会2016年学术年会,届时还将以精装馆(展位号:N3 3550)亮相2016慕尼黑上海分析生化展,并将在分析生化展现场为广大客户带来IC-8618自动进样器型离子色谱仪、SCJ-600酸雨在线监测仪、YX-200重量法高精度雨(雪)量计、SC-100B水质采样器等仪器产品,鲁海光电期待与您不见不散!
  • 西电科大国家重大仪器项目获批 突破等离子体传输瓶颈
    从西安电子科技大学获悉,西电科大申报的国家自然科学基金委员会国家重大科研仪器研制项目(部门推荐类)“临近空间高速目标等离子体电磁科学实验研究装置”日前获得批准,实现了西电国家重大科研仪器项目零的突破,对解决“黑障”难题、实现临近空间高速飞行器全程测控与可靠探测、拓展等离子体电磁物理学前沿研究、促进临近空间开发、提升空间探索能力具有重要理论意义。  该项目是2016年基金委批准的4个项目之一,也是信息学部今年唯一被批准的项目,获直接资助经费6712.34万元,项目负责人是西安电子科技大学空间科学与技术学院院长包为民院士。该项目联合了浙江大学、哈尔滨工业大学、中国人民解放军空军工程大学、中国科学院合肥物质科学研究院、北京遥测技术研究所等单位共同申报,在通过基金委组织的两轮会议评审脱颖而出后又顺利通过9月份专家现场考察,最终获得立项。据了解,重大科研仪器研制项目(部门推荐类)自2011年立项以来,全国共有40余个项目获批,其中信息学部项目共批准了7项。  据介绍,该项目将开拓等离子体物理学、空气动力学、电磁学、控制与信息传输理论多学科交叉研究能力,以期揭示高速目标等离子体与电磁波相互作用新机理,发展电磁调控等离子体特性新途径,突破高速目标等离子体信息传输及目标探测的理论瓶颈。  国家重大科研仪器研制项目面向科学前沿和国家需求,以科学目标为导向,加强顶层设计、明确重点发展方向,鼓励和培育具有原创性思想的探索性科研仪器研制,着力支持原创性重大科研仪器设备研制,为科学研究提供更新颖的手段和工具,以全面提升我国的原始创新能力。资助目标为通过关键核心技术突破或集成创新,用于发现新现象、揭示新规律、验证新原理、获取新数据的科研仪器设备的研制。
  • 上海仪电公司推出便携式重金属离子分析仪
    上海仪电科学仪器股份有限公司新近开发出SJB-801便携式重金属离子分析仪,这是公司首次开发出小型的可现场监测水质重金属含量是否超标的新产品,也是精密小型环保仪器将逐步迈向民用化的前奏。   SJB-801便携式重金属离子分析仪至少有三大特点:一是采用阳极溶出伏安法原理检测,大大缩短重金属离子的检测时间 二是实验室检测使用玻碳电极系统,配套上搅拌式搅拌器,测量准确 三是能够快速现场检测,使用印刷电极,相对成本低。这种外形美观的小型仪器,据公司科技人员介绍,市场前景看好,将是环保领域的青睐的产品,其技术、性能在国内同行业中属于先进,可与美国知名水质环保仪器厂商生产的同类产品相媲美。 图为SJB-801便携式重金属离子分析仪
  • 可用于稳定一创纪录高容量锂离子电池性能的潜在材料
    p    strong 美国西北大学的研究人员发现了可稳定创纪录高储电量电池性能的新方法。 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 1-1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e211e33e-7d72-40e5-911f-ee1ef1fbcc48.jpg" / /p p style=" text-align: center " 电池正极结构示意图,红色为锂,绿色为氧,紫色为锰,深蓝色为铬,浅蓝色为钒。(来源:美国西北大学) /p p   在锂锰氧化物正极基础之上,这一创新可以使 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 智能手机 /span 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 电动汽车 /span 的电量增加至 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 两倍 /span 以上。 /p p   “ span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 这一电池电极已达到某一有记载最高的过渡金属氧化物基电极的容量。它的容量已超过你现用手机或电脑的两倍。 /i /span /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 美国西北大学McCormick工程学院,材料科学与工程专业Jerome B. Cohen教授Christopher Wolverton /i /span ” /i /span /p p    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “这种电极的高容量表明其在用于电动车辆锂离子电池的目标上有了巨大提升。” /i /span Christopher补充道。 /p p   这一研究已于5月18日在科学发展杂志上在线报道。 /p p   锂离子电池以在正负极间往复迁移锂离子的方式而工作。正极使用含有锂离子、过渡金属和氧的化合物制取。过渡金属,通常为钴,当锂离子在正负极间来回迁移时有效地储存和释放电能。正极容量因而受到参与反应的过渡金属中的电子数量的限制。 /p p   一个法国研究团队于2016年首次鉴别出大容量锂锰氧化物的性能。 span style=" color: rgb(32, 88, 103) " strong 通过使用成本更低的锰替代传统用的钴,研究人员开发出一个成本更低廉且具有之前两倍容量的电极。 /strong /span 但它也并非完美无瑕。 strong span style=" color: rgb(32, 88, 103) " 由于电池性能在头两个循环过程中会大大削减,科学家们认为它无法应用于市场。与此同时,他们并未完全理解电池性能衰退及其拥有大容量的化学根源。 /span /strong /p p   在绘出一个综合的,原子间相接的正极图像之后,Wolverton的团队发现了材料具备高性能背后的原因: span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 它驱使氧参与到反应过程中来。通过使用氧及过渡金属来储存与释放电能,电池具有了更大的容量来储存及利用更多的锂。 /strong /span /p p   随后,西北大学的团队将他们的研发重点转向如何稳定电池性能并阻止它的迅速衰减。 /p p    span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “通过充电过程理论的辅助,我们运用高速计算彻底检索元素周期表,以寻找合金化该含有其它元素化合物的方法,从而去增强电池的性能。 /i /span /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 文章共同第一作者,Wolverton 实验室的前博士生Zhenpeng Yao” /i /span /p p    strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 计算鉴别出两种可能有效的元素:钒和铬。研究团队预估将锂锰氧化物与其中的一种混合将会产生可维持正极无与伦比高性能的稳定化合物。随后,Wolverton和他的搭档将在研究室中对这些理论上的化合物进行实验检测。 /span /strong /p p   该研究作为电化学能源科学中心,这一由美国能源部科学局资助的能源前沿研究中心的一部分,受到了其基础能源科学项目(项目编码:DE-AC02-06CH11357)的支持。哈佛大学的博士后研究人员Yao,与麻省理工学院的博士后研究人员Soo Kim,均为Wolverton实验室的前成员,并作为文章的共同第一作者。 /p
  • 光电材料/器件最新等离子技术应用探讨——记牛津仪器等离子技术部用户交流会
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2016年11月17日,由牛津仪器等离子技术部和中山大学共同举办的“牛津仪器-中山大学用户学术交流研讨会”在名校环抱的广州南国会国际会议中心召开。近80名来自中山大学、华南理工大学等高校的用户专家代表及牛津仪器等离子技术部高层、应用专家参加了此次研讨会。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/ca7b023b-75cb-421c-8bb9-ec46c373a9a6.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 450px height: 300px " height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) background-color: rgb(255, 255, 255) " strong 研讨会签到处 /strong /span /p p   此次交流会主题为“光电子材料及器件研讨”,旨在通过用户之间、用户与设备厂商的深入交流探讨,提高光电材料、器件等相关学科工作者的学术和技术水平,并促进等离子技术在刻蚀、沉积和生长等领域的应用和发展。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/15175e9c-fd9b-4d6e-82ec-c7f63c493f55.jpg" title=" 2.jpg" style=" width: 450px height: 300px " height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) background-color: rgb(255, 255, 255) " strong 研讨会现场 /strong /span /p p   研讨会以七个大会报告和现场交流的形式进行。大会报告上,用户专家及牛津仪器应用专家为大家带来7个精彩报告,内容涉及二维材料的生长机理和应用、携带轨道角动量光束的产生和调控、功率器件的应用、层状过渡金属氧化物材料研究、ALD和ALE技术介绍及应用、以及薄膜晶体管的新兴应用等。现场交流部分,大家针对报告内容展开积极交流互动,展现出一派活跃的学术氛围。 /p p   为了让广大网友对牛津仪器等离子体技术部及相关用户进一步了解,仪器信息网编辑现场采访了牛津仪器等离子科技部亚洲区销售和服务副总裁 WRIGHT Ian、牛津仪器等离子科技部中国区经理陈世伟,以及中山大学王凯教授。 /p p    span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 通过合办交流会——用户与厂商实现共赢 /strong /span /p p   作为薄膜晶体管领域的专家,王凯教授此次参会可谓双重身份,一方面是牛津仪器的用户,并做了薄膜晶体管新兴应用的精彩报告,另一方面,王凯教授所在中山大学还是此次交流会的合办方。提及本次研讨会的举办意义,王凯教授讲到:“这种活动为我们科研工作者提供了一个很好的经验分享机会。通过用户之间的交流及牛津仪器应用专家的讲解,用户可以学习到一些宝贵的设备使用经验以及设备的一些新的应用。比如此次交流会中,我可能会关注薄膜晶体管在能量采集、传感、生物医药等非显示领域的仪器设备应用等相关内容。” /p p   同时,陈世伟经理也表示:“通过这样与用户面对面的交流活动,首先,牛津仪器可以获得用户关于设备使用情况的反馈,从而指导我们更好的服务 其次,更重要的是,我们还可以了解科研用户的一些最新研发动态或用户直接提出的对设备的新需求,这些宝贵信息对我们新品研发都具有重要指导意义。比如,当下,石墨烯二维材料领域对于相关科研用户是一个十分热门的领域,与之对应的石墨烯及二维材料解决方案便成为我们的研发重点,而且,我们也很自豪牛津仪器已率先推出了石墨烯及二维材料行业解决方案。” /p p    span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 牛津仪器等离子体技术部:注重高端设备研发,更多企业用户是发展趋势 /strong /span /p p   此次用户交流活动得到了牛津仪器的高度重视,多位牛津仪器总部高层和应用专家都参加了此次活动,等离子科技部亚洲区销售和服务副总裁 WRIGHT Ian就是其中一位。WRIGHT Ian先生在介绍等离子科技部时说:“从产品角度讲,我们主要提供刻蚀、沉积和生长设备,为材料的微米、纳米级工程提供工艺方法。牛津仪器向来重视并擅长高端科研级仪器设备的研发。比如,随着各种器件尺寸的逐渐微小化趋势,在小尺寸器件上实现刻蚀和沉积的同时保证低损伤,对于设备及工艺提出了更高的要求,而我们独到的ALD和ALE技术则完全可以保证这种工艺的实现。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/ef455111-cbc6-4292-b7b1-714770388fe4.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 450px height: 300px " height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) background-color: rgb(255, 255, 255) " strong 采访现场 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " (左一:牛津仪器等离子科技部亚洲区销售和服务副总裁 WRIGHT Ian,左二:牛津仪器等离子科技部中国区经理陈世伟,左三:中山大学王凯教授) /span /p p   接着,陈世伟经理补充道:“目前,等离子体技术部在中国的客户主要集中在前沿晶片研发的高校院所,但随着科技发展的不断深入,企业用户逐渐增加是未来发展的必然趋势,比如我们在日本市场已经有部分企业用户出现,相信在中国当下科技研发投入不断增多的大背景下,中国市场的企业用户变得更多也只是时间问题。” /p p    span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong 以客户需求为导向——牛津仪器与客户共成长 /strong /span /p p   2016年已接近尾声,当被问及牛津仪器等离子体技术部的业绩表现时,WRIGHT Ian表示:“我很高兴我们在中国市场的业绩是保持稳定增长的,这除了得益于我们优秀的产品和完善的服务,也离不开我们对客户需求的足够重视。比如我们除了对客户进行一对一拜访、举行用户会、学术会等之外,还会针对那些对设备有特殊需求的科研客户提供定制化服务。并且,在帮助客户解决问题的同时,我们也实现了与客户的共同成长。” /p p   “我十分看好中国市场的发展前景,接下来,对于中国市场,我们会在产品研发及市场服务方面加大投入。”对于在中国市场的下一步计划,WRIGHT Ian讲到,“另外,在生产型客户的开拓上我们也会加大力度。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/bbef5148-e93a-4edd-8621-d6599e36010e.jpg" title=" 4.jpg" style=" width: 450px height: 300px " height=" 300" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) background-color: rgb(255, 255, 255) " strong 全体合影留念 /strong /span /p p strong & nbsp & nbsp span style=" font-family: 宋体, SimSun " 后记 /span /strong /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 据悉,此次交流会之所以选择在周围不算繁华的广州南国会国际会议中心召开,主要是考虑到此次参会人员中有许多大学城高校用户,选择在高校附近进行交流活动可以尽量减少对他们正常科研工作的影响。另外,笔者在茶歇期间还发现,一些用户正在填写牛津仪器的调研问卷,这些问卷中不仅包含了“功能是否够用”、“性能如何”、“易用性如何”等关于产品的评价,还包含了“培训交流”、“响应速度”、“交流态度”等服务评价。据牛津仪器工作人员介绍,“这样的评价调研,几乎涵盖了我们每次的线上线下活动,是我们获取客户反馈的最快途径,这些声音,也为我们从产品到服务的下一步策略提供了重要参照和导向。” /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   从事事为客户着想,到时时因客户而动,也许这便是牛津仪器能够不断在中国取得佳绩的原因。每个客户都有雪亮的眼睛,企业若能以客户需求为己任,把帮助客户取得成功当作一项终极目标,那么,相信这样的企业也一定能够在与客户的一起成长中实现共赢。 /span /p
  • 仪电科仪研发出分析重金属含量的“离子移动检测系统”
    上海仪电科学仪器股份有限公司于2013年11月中国(上海)工博会开幕前研发出采用阳极溶出法的能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”。该系统基本解决了用原子吸收分光光度计检测重金属含量中出现的仪器价格高、体积大和不方便现场检测的实际问题,在食品安全检测上具有经济划算、体积小且装箱易携带和适用于现场快速检测的特点,适合当前的我国推广食品安全检测的国情特点。大米和饮用水是人们赖以生存的最主要食品食物,其安全性也自然是人们最关心的民生问题。仪电科仪公司研发的“离子移动检测系统”在食品安全检测中,主要应用于对大米中镉含量的检测以及对饮用水中重金属(如铅、镉、汞、砷等重金属离子)含量的检测,是保证食品安全的一种可信赖的便携式精确检测小型仪器。“离子移动检测系统”配有三电极检测系统和印刷电极检测系统,在现场插上电源即可对被测物进行分析检测。在2013年工博会上亮相,曾受到不少专业观众和新老客户的关注。2014年元旦过后,仪电科仪公司的分析重金属含量的“离子移动检测系统”正式上市。图为能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”
  • 中国质量 | 离子色谱仪及加速溶剂萃取仪 坚定信心走自主创新之路
    长期以来,赛默飞以自主研发实力、本土创新技术、中国制造品质及定制化产品和解决方案助力本土科学服务领域发展。在持续推进国产化进程中,“中国质量”的信心源自何处?01质量体系传承赛默飞苏州工厂深耕10余年,传承并建立了成熟、完善的质量管理体系,确保任何产品进入体系框架后都能以较高水平持续、稳定地交付国内外客户。02指标严谨,管控严格我们的测试远比客户要求严格的多,有的甚至是严格一个数量级,以确保我们的质量;全流程的检测和记录, 要求每一个环节都精准把控,每一个细节都关注到位。03严苛态度源于我们对质量的严苛态度:不制造、不传递、不接受任何产品缺陷!04工作方式在赛默飞,PPI是所有部门的工作方式,PPI帮助每位同事更聪明地工作。用最有效的方式,利用我们的资源,为客户提供最佳产品和服务,保持领先的优势。每一次改善,无论大小,最终都能促进我们的客户和我们自己的成功。05持续改善在对细节了然于胸之后,持续学习是我们不断优化的保证,员工提出的改善建议能被听到,没有最好,只有更好。员工可以很自豪的说:我签字的仪器卖向了世界!06企业文化从本土制造到本土创新, 依托于中国客户的实际需求,以更好地实现扎根中国,服务全球。 CHINA QUALITY 赛默飞中国色谱质谱业务正快速扩张在中国的生产制造能力,截止目前,国产仪器大家族已经扩大到10余个产品,前几期介绍中已包括液相色谱仪、气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体光谱仪和三重四极杆液质联用系列,本期将带大家领略完美演绎从本土制造到本土创新的离子色谱/样品前处理产线! ✦ 本土制造✦ 1975年赛默飞推出了世界上第一台离子色谱仪。48年来,离子色谱作为一种重要的分析手段在各领域快速发展,并得到广泛应用。自2022年推出国产ICS-6000高压离子色谱系统以来,已服务数十家政府、科研、医药、环境、食品和工业等相关客户。在此基础上,赛默飞不断精益求精,不仅将产能扩张至新成立的广州工厂,同时发掘更优供应商来提升效率,切实为中国客户提供兼具中国质量与中国效率的优质产品。加速溶剂萃取(ASE)是一种样品制备技术,该技术通过在一定温度和压力下使用有机溶剂快速有效地萃取样品中目标组分,从而产生高质量色谱结果的样品制备技术。赛默飞从1995年开发了第一代ASE200快速溶剂萃取仪,一直引领着行业标准。在加速溶剂萃取的标杆产品ASE350之上,赛默飞于2022年推出了全新一代EXTREVA ASE加速溶剂萃取浓缩仪,是首款由中国自主研发、生产制造的创新型自动前处理设备,将萃取、蒸发和浓缩定容结合为一体并首次实现全流程的自动化无人操作。 作为一款全自动的运行先进设备,EXTREVA ASE使用了许多运动部件,运动部件的可靠性、稳定性直接影响客户的使用体验,赛默飞中国创新中心的测试和工程团队为产品的不同运动部件定制了十余种运动寿命测试治具,针对不同工况设计了测试场景,以样品装载动作为例,加速进行的样品载入载出测试连续超过6个月,累计运行次数超过30万次。而为项目定制的旋转切换阀则完成累计测试超过1年,加速运转测试超过80万次。赛默飞从生产制造到创新研发都保持对质量标准的追求,始终践行“扎根中国、服务中国”的本土化战略,为客户提供高质量、高性能产品。△源自经典,颠覆性能全新一代有机物前处理利器——加速溶剂萃取浓缩仪EXTREVA ASE △点击查看EXTREVA ASE 创意白板画有奖互动 Interaction参与样品前处理有奖问答获取限量款颗粒积木 △长按识别二维码即刻参与
  • 工信部:适时开展钠离子电池标准制定 统筹引导钠离子电池产业高质量发展
    工信部近期发布《关于政协第十三届全国委员会第四次会议第4815号(工交邮电类523号)提案答复的函》,答复高亚光委员提出的《关于在我国大力发展钠离子电池的提案》:您提出的《关于在我国大力发展钠离子电池的提案》收悉,经商科技部和财政部,现答复如下:中国提出碳达峰、碳中和宏伟目标,是全球应对气候变化的里程碑事件,将对绿色低碳发展产生深远影响。实现碳达峰、碳中和的关键任务是实施可再生能源替代行动、大幅提升新能源在能源结构中的比重、构建以新能源为主体的新型电力系统。锂离子电池、钠离子电池等新型电池作为推动新能源产业发展的压舱石,是支撑新能源在电力、交通、工业、通信、建筑、军事等领域广泛应用的重要基础,也是实现碳达峰、碳中和目标的关键支撑之一。一、国家有关部门积极推动新型电池发展国家有关部门高度重视新型电池产业发展,从加强行业管理、统筹产业规划、支持技术创新、加快标准建设等角度出发,采取一系列措施促进新型电池产业健康有序发展。我部长期以来积极推动新型电池产业发展。一是制定发布《信息产业发展指南(2016—2020年)》,推动新型电池技术进步和创新升级,支持钠离子电池、液流电池等新型电池产业发展。二是积极开展电池领域相关标准研制工作,推动将先进技术创新成果转化为标准,规范和引领产业高质量发展。三是支持电池检测平台建设,指导组建国家动力电池制造业创新中心,统筹资源推动产业技术进步,支持新型正极材料等关键技术攻关和产业化。“十三五”期间,科技部通过国家重点研发计划“智能电网技术与装备”重点专项,对电池储能相关技术进行了系统部署。其中,钠基储能电池技术作为重点支持方向之一,在“高安全长寿命和低成本钠基储能电池的基础科学问题研究”等项目系列成果推动下进步显著。近年来,财政部通过新能源汽车推广应用补助等政策,带动了新能源汽车动力电池产业蓬勃发展,推动新型电池产品技术水平迅速提高、成本迅速下降。二、钠离子电池在资源丰富度、成本等方面具有优势钠离子电池与锂离子电池摇椅式工作原理类似,主要依靠钠离子在正极和负极之间移动来工作。近几年,钠离子电池开始逐步进入规模化试验示范阶段。2018年6月,首辆钠离子电池低速电动车问世;2021年6月,中科海钠发布世界首个1MWh钠离子电池储能系统。这意味着,继铅蓄电池、锂离子电池等电化学储能体系后,钠离子电池开始在储能领域崭露头角,有望推动新能源产业的进一步发展和变革。钠离子电池在资源丰富度、成本等方面具有一定优势。一是钠元素储备更丰富,钠是地壳中储量第六丰富的元素,地理分布均匀,成本低廉;而锂资源在地壳中储量仅为0.002%,不到钠的千分之一,且全球分布具有地域性。二是钠离子化合物可获取性强,价格稳定且低廉。此外,在低电压下铝不会和钠合金化,因此钠离子电池负极可使用铝集流体而不必像锂电池使用铜集流体,从而降低电池的成本和重量。三是钠元素和锂元素有相似的物理化学特性及储存机制,钠离子电池有相对稳定的电化学性能和安全性。另一方面,目前钠离子电池在产业化进程中尚存在能量密度较低、循环寿命较短、配套供应链与产业链不完善等问题,仍处于商业化探索和持续改进中。预计未来随着产业投入的加大,技术走向成熟、产业链逐步完善,高性价比的钠离子电池有望成为锂离子电池的重要补充,尤其是在固定式储能领域将具有良好发展前景。三、对有关意见建议的考虑根据您提出的将钠离子电池纳入有关发展规划和重点科技支持计划、推动市场化应用、推动标准建立、给予政策扶持等建议,我部会同有关部门认真吸纳,将积极采取切实有效的措施,在下一步工作中深入研究落实。一是关于将钠离子电池纳入有关发展规划和重点科技支持计划的建议。我部将在“十四五”相关规划等政策文件中加强布局,从促进前沿技术攻关、完善配套政策、开拓市场应用等多方面着手,做好顶层设计,健全产业政策,统筹引导钠离子电池产业高质量发展。科技部将在“十四五”期间实施“储能与智能电网技术”重点专项,并将钠离子电池技术列为子任务,以进一步推动钠离子电池的规模化、低成本化,提升综合性能。二是关于尽快推动钠离子电池市场化应用的建议。有关部门将支持钠离子电池加速创新成果转化,支持先进产品量产能力建设。同时,根据产业发展进程适时完善有关产品目录,促进性能优异、符合条件的钠离子电池在新能源电站、交通工具、通信基站等领域加快应用;通过产学研协同创新,推动钠离子电池全面商业化。三是关于尽快推动钠离子电池标准建立的建议。我部将组织有关标准研究机构适时开展钠离子电池标准制定,并在标准立项、标准报批等环节予以支持。同时,根据国家政策和产业动态,结合相关标准研究有关钠离子电池行业规范政策,引导产业健康有序发展。四是关于对初期进入市场的钠离子电池产品或企业给予扶持的建议。我部将梳理能源电子产业链,统筹资源支持锂离子电池、钠离子电池等新型储能电池发展。相关部门将继续大力支持相关领域科技创新,并以市场化手段为主,推动更加合理、更加高效的商业模式形成,通过建立良性发展机制解决产业发展过程中面临的共性问题。感谢您对钠离子电池产业发展的关心,希望今后能得到您更多的支持和帮助。
  • 激光等离子加工促成新一代光电材料诞生
    加拿大研究人员发现,新型纳米混合物结构结合采用脉冲激光烧蚀技术可能会产生新一代的光电开关、快速光电探测器和第三代太阳能设备。其成果发表在《先进材料》上。   近年对半导体纳米粒子,如硫化铅(PbS)的光电特性的研究有着显著增长。硫化铅与碳纳米管相结合可以有效产生光电流,但常规的合成方法仍然有着局限性。   现在,INRS 能源材料通讯研究中心的科学家在使用相对简单程序来合成纳米粒子,这能够为创造其他纳米混合物的各种应用提供很大的自由度。脉冲激光烧蚀(PLA)技术能够产生更纯粹的纳米结构。   My Ali El Khakani教授说:“当化学合成纳米混合物时,研究人员利用配体(ligands)以防止电荷动力从纳米粒子转移到纳米管。配体可以减少光响应效率和增加反应时间–两种效应在使用脉冲烧蚀方法合成粒子时都观察不到,因为硫化铅与碳纳米管表面有着直接的原子接触。”   将纳米混合物材料整合到功能性光电设备可能产生比其他方法更强大的光响应。当通过激光照射时,该材料的光电流响应时间是目前使用合成粒子的1000至100,000倍。
  • 丁传凡教授:从双曲面电极到平面电极——新型离子阱质谱仪的研究
    复旦大学丁传凡教授   丁传凡教授在报告中提到,从潜艇到宇宙飞船,质谱仪有广泛的用途 并解释了为什要研究离子阱质谱:一是离子阱质谱体积小,造价便宜,使用起来比较方便,其次是我们用的质谱仪器几乎都是进口的,主要原因是四极杆和离子阱的加工精度要求非常高。是否还有另外一种简单一点的方法,能够使四极杆质谱、离子阱质谱加工制造相对容易一些?传统理论认为四极杆质谱和四极离子阱质谱的四个电极必须满足一个双曲面方程才能够稳定的工作。另一方面,电极的形状决定了电场的分布,通过调节电极一定会导致离子阱性能的改善。丁传凡教授在实验中研究了非双曲面四极杆质谱——印刷线路板平面电极。   该离子阱是由一组印刷线路板合围而成,电路板包含绝缘体或半导体的基底。在这些基底的内、外两表面上附有电导体材料构,基底的内面上被加工成所需形状,以便可以产生用来传输、存储和分析离子的空间中产生所需要的电场分布。实验证明该离子阱的测定质量数可以达到4000以上,在实验中质量分辩能力达2800左右,可以满足大多数的有机做无机质谱方面的要求。同样可以做MS/MS分析,可以实现通常离子阱的大部分功能。实验证明,用印刷线路板做离子阱质量分析器可以用到通常的GC-MS或者LC-MS。   丁传凡教授还研究了一维和两维离子阱阵列,用比较简单的电极生产多个质量分析器,用于多样品同时分析,理论和实验证明可以进行质量分析。
  • 改写教科书:张新星团队在大气微液滴中制备极不稳定的吡啶负离子
    前言2021年12月8日,南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪,开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶(Py)捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间,赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道:“吡啶负离子在大气里是不可能生成的,这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出,像苯、吡啶这样的稳定分子,所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子,电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道(LUMO),即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量,从而使得这些分子的电子亲和能(得到电子的能力)是很大的负值(如图1所示)。即使在极低温、高真空的环境中,科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子(Py-),并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿,即瞬间的10飞秒(1秒的一百万亿分之一)。因此在大气或水中制备吡啶负离子,违反了此前教科书中的基本常识。图1:典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法,南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴,并在质谱中观测到了极强的Py-信号(图2)。由于这个结果十分惊人,张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后,信号仍然存在。因此,张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说,在重复出实验的那一刻,“已经80多岁的Zare,开心地像个孩子”。 张新星指出,根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间, Py-负离子的寿命至少高达50毫秒,比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在,赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-,并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成,张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置,仍然得到了极高的Py-负离子信号,证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2:A,简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B,吡啶负离子的质谱峰。C,吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D,吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E,吡啶负离子的信号强度随着载气气压(液滴大小)的变化。F,吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来,斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应,在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中(如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾)可以自发发生,甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小,这些现象越明显。Zare认为,微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大,甚至可以撕裂水中的氢氧根(OH-),生成一个自由电子和一个羟基自由基(OH)。自由电子具有极高的还原性,而OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在,使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体(unity of opposites)。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中,也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为,该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测,吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外,如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基,那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性,也确实观测到了这些氧化产物,为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3:家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中,张新星表示,化学是一门创造新物质的科学,基于教科书常见的原理,很多时候化学家们在合成出某个物质之前,就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理,以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在,可以存在多久,以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而,这些预测真的靠谱吗?教科书写的金科玉律就一定正确吗?原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子,被发现在大气中的水滴上就可以生成,这个例子告诉我们,充分理解现存科学,但是又敢于质疑现存的科学,是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者:赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119(点击了解论文)
  • 等离子体质谱仪灵敏度提高 研究建立激光方解石U-Pb定年技术
    方解石可以在多种地质环境中形成。方解石U-Pb年代学在诸多地学领域具有较大应用前景,如古气候、沉积学、成岩作用、断裂时代、成矿过程以及油气运移等方面。   早期方解石U-Pb定年主要基于同位素稀释法(ID),然后采用热电离质谱(TIMS)或多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)进行测定。然而,这种分析方法耗时长,成功率低,需要样品溶解以及U和Pb的化学分离;其空间分辨率差,不适合用于具有环带变化的样品,因此未得到广泛应用。   自2014年激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)首次应用于化石中方解石胶结物U-Pb定年以来,该技术在解决一系列关键地质问题中得到广泛应用。与ID-TIMS相比,LA-ICP-MS具有空间分辨率高、分析速度快等优点,能快速测得样品的U-Pb比值。但方解石U含量普遍较低(   基于此,研究建立了LA-SF-ICP-MS方解石U-Pb定年技术。采用国际标准物质Duff Brown Tank、JT和ASH-15对方法的分析精度和准确度进行了验证(图2)。通过改善的灵敏度,空间分辨率达到85-110微米,可以对大多数方解石进行U-Pb定年。研究还进一步证明,基于LA-ICP-MS二维元素成像技术选取样品定年区域可提高方解石U-Pb定年的成功率。   副研究员兰中伍及其合作者将该技术应用于埃迪卡拉纪盖帽碳酸盐岩上。Marinoan冰川杂砾岩和其上部的盖帽碳酸盐岩是支持雪球地球假说(snowball Earth)直接的岩石学证据,该岩石组合指示了古气候由冷到暖的变化,是多学科领域关注的前沿和焦点。前人从这套盖帽碳酸盐岩内陆续开展了沉积学、地层学、地球化学和地球生物学等方面的工作,但其复杂的沉积结构和异常低的δ13Ccarb值(   通过对方解石进行U-Pb定年,在Tera-Wasserburg图解中得到了636.5 ± 7.4 Ma 下交点年龄(图4)。传递衰变常数和标样误差之后,年龄误差为17.8 Ma。因此,采样层位的沉积时代为636.5 ± 7.4/17.8 Ma。该年龄和前人从盖帽白云岩内白云石中测得的U-Pb年龄629.3 ± 16.7/22.9 Ma以及火山灰锆石U-Pb年龄635.23 ± 0.57 Ma在误差范围内相一致。新的年龄数据表明方解石在埃迪卡拉纪早期形成,不可能在埃迪卡拉纪晚期或者寒武纪热液活动中形成。   方解石REE组成总体上表现出La,Y和Gd正异常(δGd=1.1-1.96),高Y/Ho比值(大多数44)(图5)。Eu以正异常为主(δEu=1.02-1.38),少量表现出负异常(δEu=0.79-0.96)。高Y/Ho比值为海水沉积的特征,Eu正异常说明有热液活动的影响。从REE配分型式上可以看出有些方解石可能是从海水中形成的。这种情况下,甲烷的厌氧氧化(AOM)形成了方解石、黄铁矿、硫酸钡、铁氧化物,以及盖帽白云岩中的负δ13Ccarb值。负δ13Ccarb方解石和盖帽白云岩近于同期形成,甲烷水合物去稳导致甲烷泄露到大气中,引发冰川融化。有些方解石可能是在埃迪卡拉纪早期(ca. 632 Ma)热液活动中形成的。   研究成果发表于Science China Earth Sciences和Geological Magazine。研究工作得到国家重点研发项目、国家自然科学基金、岩石圈演化国家重点实验室开放基金、古生物学与地层学国家重点实验室开放基金,以及地质过程与矿产资源国家重点实验室开放基金的共同资助。 图1.三种锥组合(S + H、Jet + H和Jet + X)在不引入N2和引入少量N2条件下206Pb和238U的信号强度图2.ASH-15的下交点年龄和U含量结果图,其中下交点年龄结果以Tera-Wasserburg图表示;U含量变化以相对概率的形式表示。蓝色虚线为固定上交点207Pb/206Pb为0.832的等时线;黑色实线为未固定上交点的等时线。在不同时间内,共进行了2次独立分析图3.三峡地区九龙湾剖面陡山沱组底部葡萄状白云岩内矿物共生组合(BSE图像)。多种形态的方解石胶结物和黄铁矿充填在等厚状白云石内部的孔洞和裂隙内,后期被石英胶结物所包裹图4.方解石Tera-Wasserburg谐和图。回归线的上交点代表普通铅组成,下交点代表样品的年龄图5.葡萄状白云岩内方解石的REE配分型式
  • 分析仪器稳定可靠的光电技术保障:详解 BCEIA 2017 滨松新品
    由中国分析测试协会主办的第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(bceia 2017)于10月10日-13日在北京国家会议中心举办,现场可谓是红红火火,人从众众!而滨松展台上也聚集了新老朋友,人潮攒动在一个不大的透明展柜周围,而在这个展柜中,就是这次滨松为分析仪器应用准备的新惊喜!按照分析技术手段的不同,分析仪器一般可分为光、电、色、质四大板块,那针对不同领域,此次滨松带去的“新惊喜”——新产品和新的解决方案到底是怎样的呢?下面让我们重返会场,打开展柜的玻璃罩,一个一个地拿起来详细解读,同时也将分享各种分析仪器应用的小知识哦!here we go~滨松中国展台质谱质谱技术发展至今已逾百年,一百多年来,质谱工作者们站在彼此的肩头,将一个简单的物理现象在理论和实践上推到今天的高度。从一开始对元素同位素的辨别、相对原子量的测定,到第二次世界大战用于分离核燃料铀235制造原子弹,乃至今天广泛应用于化学、环境、医学及生命科学研究,质谱技术的每一次进步,都推动了其他相关领域,如原子物理学、化学、材料科学、核技术、环境科学、生命科学乃至地球和天体科学的发展。 质谱技术的核心是“制造离子”和“检测离子”,其他所有的一切都是为这个目的服务。上图是质谱仪的基本工作流程,在本次bceia中,图中所示的几个重要元件就是滨松展台的重头戏之一。1、电离源要在质谱仪上检测到某种化合物,前提是这种化合物必须被电离,因此离子源的发展一直影响着质谱技术的发展,反过来质谱技术的发展也对离子源不断提出着更高的要求。 常见的质谱离子源包括电子电离源(ei)、化学电离源(ci)、大气压化学电离源(apci)、大气压光致电离离子源(appi)、快原子轰击电离子源(fab)、基质辅助激光解析电离源(maldi)等。 大气压光致电离源(atmospheric pressure photoionization,appi)是由前苏联的i. a. revel’ skii在1986年推出的,其最初的目的是取代放射性的ni63来提供分子电离的能量,出乎意料的是,这一改变使仪器的线性范围得到扩展并提高了灵敏度。之后通过对结构的不断改进,这种技术逐渐应在了那些难于被esi和apci技术离子化的化合物上。而且,由于appi不仅能够将非极性分子离子化,其应用还能扩展到极性化合物,因此取得了快速发展。 光致电离是使用波长在真空紫外区(vacuum-ultraviolet, vuv)的光子所携带的高能量使待测化合物电离,此次出展的全新光致电离离子源——vuv氘灯 l13301,就可以很好的担起这个任务。带有驱动电路的vuv氘灯l13301 基于mgf2窗材的滨松vuv氘灯可以促成一种高电离效率、碎片离子峰产生量少的新型软电离方式。 它的电离能可达到10.78ev,电离效率提高,且相对于传统pid灯可以电离出更多的离子,使仪器整体灵敏度有数倍提高,此外还具备低成本、易安装等特点。2、探测器探测器作为质谱仪的“眼睛”,和质量分析器一起在检测端担当起双核之一的重要作用:如何将微弱的离子信号放大到能够使人顺利辨别的水平并将其背景干扰排除。 从最初的无极质谱时代的手工描绘到干版照相感光,再到有机质谱出现后的长条记录仪和光束示波仪直至各种不同的电子倍增器,质谱仪的探测系统经历了漫长的发展过程。因为探测器的主要任务是检测质谱仪产生的离子信号,因此灵敏度、精确度和反应时间就成为衡量探测器的重要指标。电子倍增器电子倍增器(electron multiplier, 下称em)是目前使用最多的质谱探测器,其形式多样,基本原理是对带电粒子产生的次级电子进行放大。从质量分析器出来的离子根据其极性不同被施加正/负高压,在此高压下离子被加速进入em。em可分为非连续式(discrete dynode electron multiplier,下图a)和连续式倍增电极(channel electron multiplier, cem,下图b)。其通常有13~23级表面涂布有良好次级电子发射能力的金属氧化物(如cu-be的氧化物)的倍增电极。从质量分析器出来的离子束被聚集在第一级(或转换打拿极)上之后从其表面会发射一次电子,一次电子的数目和离子束的性质(质量、携带电荷、结构等)、撞击速度、倍增极表面金属合金氧化物的功函数等因素有关。根据电子轨迹的设计,一次电子之后打到之后的倍增极产生二级电子,最后阳极部分负责将经过各级倍增的二次电子进行收集,并通过外接电路将电流信号进行输出。 而从本质上来说,em就是没有光阴极面的光电倍增管(pmt)。(下图中蓝色线标注部分)传承了pmt的工艺,滨松em也已有40年的历史。因为em一般作为四级杆及四级杆相关串联质谱仪的探测器去应有,需要进行定量分析,因此要求em具有宽动态范围、长寿命、高增益等特性。除了具有上述特征外,滨松的em还能够根据客户不同需求提供丰富的产品线:小体积紧凑型、低噪声结构型、双极性探测型、大动态范围双模式输出型等。 近年来,针对冶金、环保、地质矿产、食品等领域越来越多的痕量重金属检测需求,icp-ms得到更加广泛的应用,因为icp-ms面向的是痕量无机元素的测定(检出限ppt级别),本次展会上的具有大动态范围双模式输出(模拟输出和计数输出)的em r13733就十分合适了。当入射离子量很小时,可以选择高增益的技术模式对输出脉冲进行计数;当入射离子量增加较多后,可以选择较低增益的模拟输出模式。这样探测器就可提供更宽的动态范围,避免饱和输出。不同模式下r13733的增益曲线 双模式输出工作示意图 荧光屏 在电子光学聚焦系统中,为把光电子图像转换为可见的光学图像,通常需要荧光屏。荧光屏是由发光材料的微晶颗粒沉积或喷涂而成的薄层,可以将电子动能转换成光能。 某些金属的硫化物、氧化物或硅酸盐等粉末状晶体在适当处理后具有受激发光的特性,这些材料称之为晶态磷光体,当高速光电子轰击荧光屏时,晶态磷光体基质中的价带电子受激跃迁到导带,所产生的电子和空穴分别在导带和价带中扩散。当空穴迁移到发光中心的基态能级上时,就相当于发光中心被激发了,而导带中的受激电子有可能迁移到这一受激的发光中心,产生电子和空穴的符合而释放光子。 展会上具有极短衰减时间(仅为3.5ns)的滨松快速荧光屏j13550-09d,可以与微通道板结合构成组件,使得待测离子打出的电子在荧光屏上进行显像。
  • 2500万!南京大学团簇离子束磁电双聚焦质量能量分选系统采购项目
    一、项目基本情况项目编号:ZH2024020190(2440SUMEC/GXGG1196)项目名称:团簇离子束磁电双聚焦质量能量分选系统项目预算金额:2500.000000 万元(人民币)采购需求:本项目采购内容为团簇离子束磁电双聚焦质量能量分选系统,具体详见招标文件第四章招标技术规格及要求。合同履行期限:合同签订后5个月内本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年08月19日 至 2024年08月26日,每天上午9:00至11:30,下午13:30至17:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:南京市长江路198号14楼方式:具体要求详见其他补充事宜售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:南京大学     地址:南京市栖霞区仙林大道163号        联系方式:王老师 025-89688969      2.采购代理机构信息名 称:江苏苏美达仪器设备有限公司            地 址:南京市长江路198号            联系方式:文件发售:李婧怡025-84532580,技术咨询:徐嘉玟025-84531265、黄丹025-84531274            3.项目联系方式项目联系人:黄丹电 话:  025-84531274
  • “雷磁”ZDCL-2 型氯离子自动电位滴定仪荣获 2020检验检测认证认可行业年度风云榜· 仪器设备十大新锐产品
    《质量与认证》杂志社日前揭晓“2020检验检测认证认可行业年度风云榜仪器设备十大新锐产品”,安捷伦、赛默飞、珀金埃尔默等4家进口品牌产品和雷磁、上海汇像等6家国产品牌产品荣誉上榜。《质量与认证》杂志由国家市场监督管理总局主管,作为质量领域、检验检测认证认可行业最|具影响力的全媒体平台,已连续多年成功举办“检验检测认证认可行业年度风云榜评选”活动,得到行业各相关方的高度认可。今年增设了“仪器设备十大新锐产品”奖项,旨在履行专业媒体责任,为检验检测行业行业仪器设备采购和招标工作,寻找、发现、推荐高科技创新产品,全力推进我国各级实验室能力建设。上海仪电(集团)有限公司旗下上海仪电科学仪器股份有限公司首次参评,其“雷磁”品牌ZDCL-2 型氯离子自动电位滴定仪,凭借良好的应用和口碑,在入围的32家产品中脱颖而出,荣誉上榜。“雷磁”一定践行初心、担当使命,为检验检测行业提供更好的产品和更优质的服务。ZDCL-2 型氯离子自动电位滴定仪● 符合《GB/T 176-2017 水泥化学分析方法》、《GB/T8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法》、《GB 50344-2004建筑结构检测技术标准》、《JGJ/T 322-2013 混凝土中氯离子含量检测技术规程》、GB/T37785-2019《烟气脱硫石膏》、GB 5484-2012《石膏化学分析方法》中氯离子含量检测技术规程● 电位滴定测定氯离子含量,客观可靠、准确度高、分析速度快、自动化程度、不受溶液颜色和浑浊的限制● 仪器内置水泥、外加剂、混泥土等氯离子含量的测定方法,滴定结束后直接显示样品中氯离子含量。
  • 光度滴定法滴定阴离子表面活性剂
    2010年元月下旬,我公司受武汉俄美达公司的委托,用阳离子表面活性剂滴定该产品中的阴离子表面活性剂,从而测定乳化液产品的浓度.我们用移液器吸取样品溶液放入 烧杯中,加适量体裁衣 蒸馏水,不加滴定任可指示剂,选用黄色FJA-1 型光度滴定传感器(南京传滴仪器设备有限公司),用阳离子表面活性滴定剂(俄美达提供的海明试剂),在FJA-2 微机控制自动滴定系统上对一个已知的标样和二个未知样品进行光度自动滴定。测量结果光度滴定曲线清晰,且有较好的重现性,详见www.kew.cn.
  • 耀世登场||全国离子色谱学术大会发布赛默飞顶级离子色谱
    4月16日,第十七届全国离子色谱学术报告会在美丽的武汉盛大召开。200位离子色谱专家和业界人士汇聚一堂共享饕餮盛宴。赛默飞作为离子色谱的世界领导者,携新品隆重参会。 1975年赛默飞推出了世界上第一台商品化离子色谱仪2013年又引领离子色谱全面进入了高压离子色谱时代 赛默飞始终引领离子色谱的发展,至今已有40余年。赛默飞在致力于离子色谱技术研究和创新的同时也注重应用方案的开发和探索。从而确保客户获得最优秀的离子色谱解决方案。这一点也得到了业界人士的广泛认可。 大会新品揭幕 2018年,赛默飞推陈出新,全面创新的多功能高压离子色谱系统 ics6000 耀世登场,其性能堪称业界顶级的离子色谱系统。适逢第十七届全国离子色谱学术报告会的召开,大会历史性地专门安排在第一环节给予隆重发布。 上午九时多,中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风研究员、本次学术会议承办方武昌理工学院涂方剑书记、赛默飞全球离子色谱市场发展高级经理mr. flavio bedini共同登台为新产品揭开了神秘面纱。 全国200位离子色谱专家和业界人士第一时间目睹了离子色谱先驱者thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统的真容。赛默飞新产品的发布还引来了客户和中央电视台的极大关注。中央电视台关注赛默飞新品赛默飞离子色谱全国应用经理钟新林先生为客户解答赛默飞此款新品以“高瞻远瞩 自由探索”为理念,专为那些想要扩展离子分析领域的用户设计,且满足日常分析及研究人员对仪器操作便利性、灵活性、耐用性和快速分析的性能要求。 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会介绍新品 赛默飞市场经理胡忠阳先生为大会如此介绍此款新品的创新点和客户价值。随着样品日趋复杂、法规日趋严苛,当解决离子分析挑战时,问题时常比答案更多。在分析实验室,为单个样品或不同样品开发和运行不同方法的能力正变得愈加重要。高度灵活的离子色谱系统可帮助您同时进行自由探索和运行不同方法。 thermo scientific™ dionex™ ics-6000 hpic 高压离子色谱系统 1真正模块化、配置灵活性极高的高性能色谱系统其强大的系统设计可在高达 5000 psi 的压力下运行,并获得一致可靠的结果。?模块化设计,可灵活选配单双系统,满足不断发展的分析需求?平板交互界面,peek™ 材质的viper 接头,良好人机交互与易用性?自动追踪 ic 耗材的使用情况和性能,达到最大工作效率? 免试剂离子色谱–淋洗液发生(rfic-eg™ )技术自动制备淋洗液? 可选配的即用型毛细管 ic 配置,可执行全天候样品分析2可解决所有 ic 分析应用挑战,适用技术范围极广从用于痕量分析的二维离子色谱分析技术到用于复杂碳水化合物分析的高性能阴离子交换色谱–脉冲安培检测。比如在进行痕量分析时,当存在高浓度干扰基质离子时,二维 ic 分析技术尤为重要,其提高了选择性并增强了信号,而不需要进行复杂的样品制备。 hpae-pad 可以分析从单糖到低聚糖的碳水化合物,并且可以轻松与 ms 仪器联用。3支持多种检测器,更是扩展了离子分析领域? 抑制电导检测器? 电化学检测器,包括直流安培和积分安培? 紫外–可见吸收检测器,包括可变波长和光电二极管阵列? 电感耦合等离子体质谱(icp-ms)? 质谱(ms)兼容单四极杆、三重四极杆和hram高分辨质谱4离子色谱–质谱(ic-ms)分析,将 ms 加入离子分析工作流优势十分明显, 在生命科学领域越来越多的被采用,如代谢组学、糖蛋白研究等。? 无需衍生化即可直接进样? 略去样品制备步骤,节省时间? 分离过程中不使用有机改性剂? 提供确证的正交信息 1975 年,赛默飞推出了第一台商品化的离子色谱仪器,自此一直致力于离子色谱技术的开发与创新,包括仪器、化学分离、抑制器和软件。作为业界领导者,我们通过分享已知信息努力为客户实验室提供支持,充当值得信赖的顾问,并提供客户所需要的服务和支持。 赛默飞也深知能够取得今天的成绩和发展离不开广大客户的支持和帮助,会议期间特举办欢迎晚宴答谢客户。中科院环境中心牟世芬研究员、浙江大学朱岩教授、武昌理工学院崔海容教授、赛默飞离子色谱全球市场发展高级经理mr. flavio bedini、赛默飞中国区色谱质谱业务高级应用经理赵素丽女士分别致辞并祝酒,全场高呼干杯的同时达到了晚宴的高潮,大家共同祝愿离子色谱事业越来越好,赛默飞继续腾飞! 赛默飞答谢晚宴现场 更多精彩,敬请期待4月17日飞飞为您带来的大会报导吧。关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 光度电极 —光度滴定新一代电极,完全符合美国药典和欧洲药典
    Metrohm推出新一代光度电极,主要特点如下:该电极应用范围广,根据实验需要,八个波长可选, (470, 502, 520, 574, 590, 610, 640 和660 nm),玻璃杆设计,100% 耐有机溶剂,并且使用后清洗简单方便。 当电位滴定电极无法找到正确的滴定终点,然而又急待开发简便快速并且低成本(相对于 AAS,ICP &mdash AES)的实验分析方法时,光度电极无疑是最佳的选择。 大量应用举例: &bull 美国药典和欧洲药典规定的光度滴定(非水相体系) &bull 端羧基的测定(非水相体系) &bull ASTM D974 标准,总酸值TAN/总碱值TBN 的测定(非水相体系) &bull 硅胶样品中氯离子含量的测定(非水相体系) &bull 硫酸根离子含量测定 &bull 胶黏剂中Fe, Al, Ca 离子含量的测定 &bull 水质总硬度的测定(总硬度 和 Ca/Mg 离子) &bull 美国药典规定硫酸软骨素含量测定 无论您拥有瑞士万通新型号滴定仪还是旧型号滴定仪,都可以配备该款光度电极。该电极供电方式有以下两种:1)通过瑞士万通滴定仪上的USB接口直接供电(Titrino plus,Ti-Touch,Titrando);2)如果您的设备是旧型号滴定仪,没有直接供电的USB接口,那您可以选择USB供电转换器给光度电极直接供电。
  • 岛津GC在锂离子电池产业链中的典型应用(下篇)
    锂离子电池(LIBs)是一种充电电池,主要依靠锂离子在正极和负极之间的移动来完成充放电的工作。LIBs是公认的绿色环保化学电源,具有电压高、比能量大、放电电压平稳、循环性能好等优点,因而发展迅速,应用广泛。LIBs主要用于智能手机、平板电脑等3C领域,电动汽车、电动自行车等动力电池领域以及电网、5G基站等储能领域。电解液组成分析对LIBs的能量密度、循环寿命和安全性研究具有重要意义。在电解液原材料检测以及研发过程中,涉及主盐含量、有机溶剂组份、水分、阴离子、金属杂质等各项测试。在SJ/T 11568-2016《锂离子电池用电解液溶剂》等相关标准中,使用GC对电解液溶剂的纯度与总醇进行检测。1、锂离子电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量测定电解液中碳酸酯类溶剂主要有碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸亚乙烯酯(VC)等。岛津推荐采用GC-FID对已知电解质溶剂的常规定量检测,GCMS用于电解液中未知溶剂和不纯有机物中杂质的定性、定量检测。本例采用GC-FID对已知电解质溶剂进行常规定量检测。图1 标准溶液谱图取实际电解液样品,正己烷适当稀释后进样分析,得到分离谱图,通过多点校正外标法获得样品结果。图2 实际样品谱图表1 样品定量结果2、碳酸二甲酯(DMC)中水分含量测定碳酸二甲酯(DMC)是电池电解液中常用有机溶剂,利用岛津BID检测器进行DMC中水分含量的测定,方法操作简单、重复性好,适用于化工产品DMC中水分含量的快速分析,可以满足生产过程质量控制的要求。图3 标准色谱图(含水量0.1%)使用DMC配制标准溶液,含水量分别为 0.001、0.005、0.01、0.05、0.1%,进样分析制作标准曲线,以0.001%标准溶液响应值计算仪器检出限。图4 标准曲线表2 相关系数及仪器检出限使用含水量0.01%的DMC溶液,重复进样6次,峰面积重复性良好,RSD小于2%。图5 重叠谱图3、锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留量测定NMP是生产锂电池非常重要的辅助材料,起到混合活性物质、导电剂和粘结剂的作用,但绝大部分的NMP在浆料涂布过程中被去除,这是因为NMP对于电池来说是杂质,根据工艺分析要求,采用顶空进样器结合气相色谱仪进行锂电池电极片中NMP残留量的测定。图6 Nexis GC-2030 + HS-20 NX本例采用岛津HS-20 NX顶空进样器结合Nexis GC-2030气相色谱仪,建立了电池电极片中NMP残留量的检测方法,标准曲线良好、灵敏度高。图7 N-甲基吡咯烷酮标准色谱图图8 标准曲线表3 相关系数及仪器检出限锂电池的整个生产过程需要配套完备的分析仪器,岛津气相色谱仪在锂离子电池产业链中拥有完善的解决方案,广泛应用于产品研发、生产、质控以及原料进厂检验等众多环节,助力锂离子电池产业健康发展。参考资料:1. 岛津应用No. GCMS-058 气相色谱测定锂电池电解液中碳酸酯类有机溶剂含量2. 岛津应用No. GC-194 GC-BID法测定碳酸二甲酯中水分含量3. 岛津应用No. GC-232 顶空-气相色谱法测定锂电池电极片中N-甲基吡咯烷酮残留量本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中国离子色谱30周年庆典活动日程安排公布
    仪器信息网讯 日前,由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、青岛盛瀚色谱技术有限公司承办的&ldquo 中国离子色谱30周年庆典活动&rdquo 日程安排公布,详情如下:   一、会议组织委员会:(按姓氏字母排序)   主任:刘长宽:中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长   副主任:朱岩:离子色谱专业委员会主任   朱新勇:青岛盛瀚色谱技术有限公司董事长   委员:卢俊峰:中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长助理   梁丽娜:离子色谱专业委员会秘书   王彩霞:青岛盛瀚色谱技术有限公司市场推广主管   二、会议顾问:   张玉奎院士、关亚风研究员(中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长)、闫成德(中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉理事长)、刘开禄教授级高工、蒋仁依教授级高工、赵云麒高工   三、组织单位:   主办单位:   中国仪器仪表学会分析仪器分会   承办单位:   青岛盛瀚色谱技术有限公司   支持媒体:   仪器信息网   分析测试百科网   化工仪器网   四、会议的时间、地点:   会议日程:7月18日 8:00-18:00现场注册报到、布展   7月19日 9:00-17:00大会开幕式、历史回顾、学术报告、行业沙龙、答谢晚宴及颁奖   7月20日 9:00-17:00离子色谱专业委员会会议及培训会、离子色谱高级培训班、国家重大科学仪器专项中期碰头会、产品鉴定会等   会议地点:青岛海天大剧院酒店(青岛市崂山区云岭路5号)   五、会议主题:中国离子色谱30周年足迹与创新发展   六、会议流程:   7月19日8:30-12:00 大会开幕式及大会报告   主持人:刘文玉常务副秘书长   日程表: 时间 报告内容 报告人 单位名称 8:30-9:00 开幕式: 1、主持人介绍出席活动的专家和领导 2、关亚风理事长致辞, 3、张玉奎院士讲话 4、大会承办方董事长朱新勇致辞 9:00-9:30 中国离子色谱发展历史回顾 刘开禄、蒋仁依、赵云麒 9:30-9:50 离子色谱仪器的最新进展 杨丙成副教授 华东理工大学 9:50-10:10 离子色谱应用的最新进展 法芸副研究员 中科院生物能源所 10:10-10:30 离子色谱文献及研究进展 朱岩教授 浙江大学 10:30-10:50 离子色谱在环境监测方面应用 张宁教授级高工 甘肃省环境监测站 10:50-12:00 每个厂家15分钟 最新技术应用方法报告 12:00-13:30 中午休息参观陈列仪器及自助午餐 13:30-14:30 每个厂家15分钟 最新技术应用方法报告 14:30-17:00 行业沙龙 13:30-14:40 第一组 丁明玉教授、杨丙成副教授主持 主题产品开发 14:50-16:00 第二组 王少明研究员、朱岩教授主持 主题应用方法 18:00-21:00 庆典晚宴 中国离子色谱30周年创新与发展(穿插中国离子色谱贡献奖颁奖仪式 ) 青岛盛瀚   7月20日   同期举办的活动   离子色谱专业委员会会议及离子色谱高级培训班、客户座谈会、国家重大科学仪器专项中期碰头会、产品鉴定会等。
  • 经“碘”检测,从化学滴定到ICPMS
    一小小知识“碘”1811年法国药剂师库特瓦首次发现单质碘。谈起碘,大家会联想到升华的物理现象、淀粉显色的实验和甲状腺疾病等等。碘作为一种人体必需的非金属微量元素,主要功能是参与甲状腺素的合成。碘与人体的生长发育、新陈代谢密切相关,其摄入量不足可能导致甲状腺肿大、侏儒症等碘缺乏症,适当补碘有利于预防碘缺乏病的发生,(5月15日是“全国碘缺乏病宣传日”),但碘摄入过量对健康也有一定的危害,如引起高碘甲状腺肿、碘中毒或碘过敏等。人体中碘主要来源于食品,食物碘含量可以参考《中国食物成分表》,因此食品中总碘的研究一直备受关注,食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在,准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。二食品中碘的检测方法食品中碘的分析方法主要有化学滴定法、光谱分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等,先列出几种常见的方法。化学滴定法样品经炭化、灰化后,将有机碘转化为无机碘离子,在酸性介质中,用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子,生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘,用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。该方法测定操作繁琐,易产生误差。分光光度法分光光度法中比较典型的是砷铈催化分光光度法,也是被收录进国家标准的检测方法。原理:采用碱灰化处理试样,使用碘催化砷铈反应,反应速度与碘含量成定量关系。LAMBDA™ 265/365/465 紫外/可见分光光度计气相色谱法试样中的碘在硫酸条件下与丁酮反应生成丁酮与碘的衍生物,经气相色谱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。Clarus® 690/590三 “碘” 亮 ICPMS最新的GB 5009.267-2020食品安全国家标准食品中碘的测定[1]采用了ICPMS作为第一法。ICPMS测定碘元素具有速度快、灵敏度高的优势,但是也存在着两大难点:1 碱性体系食品中其他元素的ICPMS检测如钾钠钙镁铅镉等一直采用硝酸酸性进样体系,而碘检测却采用碱性进样体系,对于仪器的进样系统是个考验。2 记忆效应碘元素的记忆效应非常强,需要在分析过程中能够快速清洗。PerkinElmer在食品碘元素分析部分很早就进行了相关的应用开发,2001年,Andrey等人就采用了PerkinElmer的ICPMS对食品和饲料中的碘含量进行检测[2]。现在PerkinElmer采用NexION系列ICP-MS对乳粉中的碘按照GB 5009.267-2020中的方法进行验证。a标准曲线NexION系列ICPMS,采用高纯度聚合材料制造的蠕动泵管,配合大锥孔三锥设计,提供稳定可靠的进样,可轻松应对酸性体系和碱性体系。NexION系列ICPMS标准曲线范围为1-20μg/L时, R=0.9999b记忆效应应对NexION系列ICPMS即使面对碘的强记忆效应也能轻松应对,测完曲线最高点后,只需清洗很短时间,即可回到初始水平。c奶粉质控样结果_碘元素含量(mg/kg)奶粉质控样GBW100171.12±0.23测定值1.26四食品中碘的形态研究碘是一个具有多种形态的非金属元素,人体对于食品中不同形态的碘的吸收效率有差异,未来碘分析的一个重要方向是弄清楚食品中碘的形态组成。孙凯峰等人采用液相色谱ICPMS联用技术对奶粉中的碘形态进行分析,其加标回收率均在98%-106%之间,精密度在2.67%-4.11%之间,完全满足实验的要求[3]。更多食品中碘检测应用资料请扫码获取。参考文献
  • 锂离子充电电池电解液以及正极材料的安全性评价
    锂电池的应用十分广泛,如手机、笔记本、电动汽车等已成为生活中不可或缺的产品。随着其在汽车以及电力储藏等领域大型化的应用、对其高性能和安全性要求也越来越高。锂离子电池具有极高的能量密度,这是因为电池中封装了更多活性材料,且电极和隔膜越来越薄、越来越轻。这些均需要电池组成材料之间的完美搭配、若设计不足或者滥用,就会出现热失控现象,导致冒烟、起火甚至爆炸等事故。 因此对锂电池的生产和使用过程中的安全性评价非常重要,下面就让我们用日立DSC7000系列对锂离子充电电池电解液以及正极材料进行安全性评价。 样品处理和容器■ 样品处理的气氛LIB的构成中包含很多反应性高的材料。实际产品被封装在惰性气氛中,因此DSC测定也必须将其密封在惰性气体中进行。(为了避免大气中的水分、氧气、二氧化碳等气氛对样品的影响、样品处理在手套箱中进行。)■ 容器样品分解产生的气体、会污染DSC传感器、可能造成仪器功能损坏,因此需选择密封形的容器。另外测试时容器内部压力增大,故需要选择高耐压值的SUS密封容器。电解液正极材料的热特性的研究■ 电解液电解液的DSC结果如上图所示:样品中溶剂为高介电常数溶剂碳酸乙烯酯(EC)和低粘度溶剂碳酸甲基乙基酯(EMC),电解质为六氟磷酸锂(LiPF6)。在升温过程中,该电解液先熔融再分解,在244℃开始熔融,分解放热峰温度278℃,同时还可以得到其分解放热量。■ 电解液+正极材料这里显示把电解液和正极材料混合密封在容器中的样品的DSC测定结果。正极材料是充电状态的锰酸锂(LixMn2O4、X=0(充电状态))。183℃附近有一个放热反应,随后有一个放热峰,放热峰峰值约为290℃,与上述的电解液相比、在低温测得(183℃)开始放热,这是正极材料的热分解,释放氧气、使得电解液氧化分解。从上述DSC测定中,可观察到热分解的起始温度、可以评价LIB的热稳定性、起始温度越高热稳定性越高。本资料显示的是完全充电状态的结果、也有充电越多,Li脱离量越多、热稳定性也会越降低的报告。综上所述,通过差示扫描量热仪DSC对电解液以及正极材料进行热特性的评价,我们可以了解电解液以及正极材料在程序升温过程中的吸放热现象,为锂电池安全生产、加工和使用过程作参考。关于日立TA7000系列热分析仪详情,请见:日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。
  • 盛瀚十周年庆典感恩巡礼暨离子色谱仪科技成果和应用方法发布会---成都站
    热烈庆祝青岛盛瀚色谱技术有限公司十周年庆典全国感恩巡礼暨离子色谱仪科技成果和应用方法发布会&mdash &mdash 成都站顺利召开 2012年6月20日青岛盛瀚色谱技术有限公司十周年庆典全国感恩巡礼暨离子色谱仪科技成果和应用方法发布会&mdash &mdash 成都站在成都芙蓉饭店顺利召开。 本次会议由青岛盛瀚公司主办,四川省科学器材公司协办,来自各行业的50余位嘉宾热情地参加了为期一天的会议。会议由四川省科学器材公司及四川分析测试服务中心党委书记刘学伟致开幕词,刘书记对以盛瀚为代表的国产离子色谱事业取得的成绩给予了充分肯定并寄予厚望。会议内容包括盛瀚十年发展简介、盛瀚CIC系列离子色谱仪在环保、质检、疾控、供排水及其他众多领域的适用产品及应用支持、盛瀚公司老用户仪器应用心得体会分享、仪器现场参观演示等环节。整个会议得到参会嘉宾的热烈反响,现场嘉宾积极与盛瀚技术工程师互动沟通,并饶有兴趣的参观了解了CIC-300型离子色谱仪及SH离子色谱柱等产品。 会议由国产科学仪器应用示范(四川)中心何五星主任总结发言,何主任对盛瀚公司积极组织此次会议并取得圆满成功表示了感谢,并对盛瀚自主创新、专业坚韧的作风给予了鼓励和期望。会后,数位嘉宾又与盛瀚工作人员展开了热烈讨论,并对产品和技术表现出极大兴趣。 青岛盛瀚色谱技术有限公司注册成立于2002年11月28日,盛瀚人坚持专业制造、自主创新的精神,10年来只专注于离子色谱事业,使CIC系列离子色谱仪从无到有,从粗到精,逐步成长为国产离子色谱的优秀代表;CIC-100、200、260、300型离子色谱仪凭借优秀的稳定性和精密性及完善的应用技术支持,在环保、质检、疾控、供排水、农业、水文、高校等众多行业拥有大量忠实用户。盛瀚一直坚持自主创新,在研发领域的人资投入逐年加大,已取得各型专利32项。离子色谱柱技术的突破使得盛瀚一跃成为国内唯一一家掌握此项专利技术并能实现批量化生产的离子色谱生产企业,成功打破了进口品牌的长期垄断,为国内广大离子色谱用户带来了极大便利。 坚持和创新是盛瀚发展的两大动力,术业有专攻,厚积而薄发,对研发和人才储备的不间断投入使得盛瀚步履维艰,但经过十年的坚持和积淀,盛瀚公司有信心有能力研制性能更优越,更适用于国内用户的CIC离子色谱,如今,这个步子迈得将更加稳健。
  • 2276万!中国食品药品检定研究院电感耦合等离子体发射光谱仪采购项目
    一、项目基本情况项目编号:CFTC-BJ01-2405058项目名称:中国食品药品检定研究院2024年专项设备购置项目第一批预算金额:2276.000000 万元(人民币)采购需求:预算金额:总预算:2276万元,其中05包预算金额:156万元采购需求:包号品目采购标的名称用途数量是否允许进口05包5-1电感耦合等离子体发射光谱仪用于国产和进口放射性药品注册检验中金属杂质检查项目测定1套否05包5-2电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的各个元素进行准确定量以及定性分析1套否 备注:具体产品技术参数见招标文件第八章。本项目按包公布分项控制预算。若投标人报价高于此分项控制预算,其投标将被作为无效投标处理。交货期:合同签订后60日内。合同履行期限:合同签订之日起至质保期结束本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年07月11日 至 2024年07月18日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:网上获取方式:网上获取,详见其它补充事宜售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
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    多元素形态同时分析:一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向,人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性,单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法,每种元素具有单独的元素分离分析方法,分析效率较低。思考:ICPMS具有多元素总量同时分析功能,能否也可以实现多元素形态同时分析功能?技术关键词:分离方法、多元素同时采集方案:赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS,可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用,性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势,采用梯度淋洗,可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离,iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰,实现准确测试。实际应用:实际应用:水中的溴、铬、砷、碘的监测,为安全用水提供必要的ji术支持,具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同,分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+,As5+,DMA,MMA,AsC,AsB,BrO3-,Br-, IO3-, I-,Cr6+11种元素形态,大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:(点击查看大图)5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果:(点击查看大图)总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点,完全满足标准限定和检测要求,为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文,请文末留言。
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    【文章信息】降低4V正极-聚合物固态电解质的锂金属电池界面不稳定性第一作者:陈锦涛通讯作者:何冠杰*单位:伦敦大学学院【研究背景】在清洁、可靠、低成本和环保的储能解决方案方面,由于锂资源的短缺和成本的增加,锂离子电池(LIBs)正面临挑战。作为锂离子电池有潜力的替代方案之一,钾离子电池(PIBs)在电化学储能研究领域得到了深入研究。钠和钾的地球资源比锂丰富得多。此外,由于金属钾在低电位范围内不与铝反应,它提供了用铝代替铜作为集流体的可能性,这进一步降低了PIB的成本。然而,PIB仍然面临着挑战,包括其缓慢的动力学,由于循环过程中严重的体积变化导致的不良循环性,以及电极和不匹配的电解质之间的副反应。在PIBs的循环过程中,其缓慢的动力学和巨大的结构应变是由于钾离子的大离子半径造成的。碳基材料在PIB中非常重要,因为它们具有优良的导电性、低电压放电平台、高理论比容量和低成本,并且能适应钾的大离子半径。在利用碳材料作为钾离子电池的负极方面,仍然存在许多挑战:1)许多碳材料的层间间距不够。商用石墨的层间间距通常为0.335纳米,以容纳大的钾离子(1.38Å),这导致速率能力差,容量衰减快。2)充电/放电过程中体积变化严重,导致循环稳定性有限;目前,针对CNTs的结构工程已涌现许多的方法,包括金属有机框架。3)昂贵的方法和合成过程中产生的副产物也需要在设计负极时加以考虑。【文章简介】基于此,伦敦大学学院何冠杰博士团队进行了结构工程策略,采用了生物质衍生材料葡萄糖结合碳纳米管作为基底碳骨架,加以低含量磷化处理,在碳结构中诱导出阴离子缺陷,以提高PIBs阳极的动力学性能。碳框架提供了一个强大而稳定的结构,以适应材料在循环过程中的体积变化,而进一步的磷掺杂改性被证明可以提高速率能力。这是由于孔径分布、电子结构以及电荷储存机制的改变而发现的。这项工作中的优化电极显示了在0.2 A g-1的电流密度下175 mAh g-1的高容量,以及作为PIB阳极的速率性能的增强(在电流密度增加50倍的情况下容量保持60%)。因此,这项工作为指导未来对PIB的碳基阳极的研究提供了合理的设计。【本文要点】要点一:材料形貌与孔隙原始GCNT的孔径主要分布在0~200 Å之间,而200-PGCNT的孔径在200~400 Å之间转移到一个较高的数值,其中的峰值显示在300 Å左右。大多数孔隙的直径300-PGCNT分布在400Å以上的范围内,并在600~1000Å之间均匀分布。P原子掺杂不仅可以提供孤对电子用于吸收,而且可以增加刚性碳纳米管之间的距离以提供孔隙。三个典型的Langmuir等温模型在高P/P0区域有差异,在200-PGCNT和300-PGCNT有急剧增加。曲线末端的急剧增加是由于颗粒之间存在空隙,这可能发生类似于大孔(50-7500纳米)的吸附作用。材料的孔隙大小可以在许多方面影响离子传输。如果孔径太低,可能会减慢阳离子的迁移;如果孔径太高,可能无法提供足够的结构来承载阳离子。孔隙和孔径分布应该被控制在合适的范围内,这可以通过磷化(退火)来实现。【图1】:扫描电子显微镜(SEM)图像:a)200-PGCNT和b)300-PGCNT;c)300-PGCNT的透射电子显微镜(TEM)图像,Brunauer-Emmett-Teller试验(BET)测试结果为:d)平均直径与累积孔隙体积,e)孔隙直径与dV/log(D)孔隙体积,f)相对压力与吸收量(cm3 g-1 STP),箭头指向上方为吸附过程。要点二:磷的表面分析与碳管的缺陷分析通过XPS分析P 2p轨道,确定磷元素的存在进一步确定了掺杂P成功。基本上,D波段的强度越高,缺陷的数量就越大。较高的ID/IG比率反映了较高的缺陷浓度。D和G的强度由每个峰的面积来表示。在减去基线并使用高斯模型拟合各峰后,结果显示在图1h中。原始GCNT、200-PGCNT和300-PGCNT的ID/IG比率为1.95、2.79和2.94。ID/IG的比率显示出随着P含量的增加而增加的趋势,这与较高的缺陷浓度有关。【图2】a-c) 300-PGCNT、200-PGCNT、Pristine-GCNT的P 2p轨道的X射线光电子能谱(XPS)图;d) 300-PGCNT的C 1s轨道的XPS图。e) Pristine-GCNT、200-PGCNT和300-PGCNT基线校正后的拉曼光谱,ID/IG是D的强度与G的强度之比;f) 300-PGCNT的O 1s轨道的XPS光谱。要点三:电池性能及应用在材料中掺入P原子可以提高倍率性能。在高电流密度下的容量保持率有随着P量的增加而增加的趋势。原始GCNT、200-PGCNT和300-PGCNT在电流密度为5 A g-1时的容量分别为20、27和100 mAh g-1。位于碳骨架中的P原子可以提供阴离子缺陷宿主钾离子,并促进钾离子传输的动力学,这可以提高倍率性能。此外,材料的CNT骨架可以保护结构不崩溃。比较300-PGCNT和200-PGCNT,我们可以得出结论,更丰富的P原子掺杂含量有助于提高速率性能。此外,300-PGCNT的容量在18个循环(包括10个循环的激活)后,在电流密度为0.1A g-1时可以达到214 mAh g-1。【图3】a) 300-PGCNT在0.1 mV s-1扫描速率下的CV图;b) 原始GCNT、200-PGCNT和300-PGCNT的速率性能评估;c) 原始GCNT、200-PGCNT和300-PGCNT在200 mA g-1电流密度下的长循环稳定性测量。要点四:结合表征的容量贡献分析我们得知含磷的(300-PGCNT)的电容贡献率(51.2%)几乎等于原始GCNT的电容贡献率(50.5%),这也可以从图4c,f中得到证实,原始GCNT的数值逐渐上升到73%,而300-PGCNT在3.2 mV s-1的扫描速率下电容贡献率达到81%。高电容分布也是由P原子掺杂引起的。如上所述,更大的孔径分布,更高的电子传导性,以及300-PGCNT的孤对电子导致的K+离子储存,可以促进电容贡献。【图4】a)原始GCNT和d)300-PGCNT的CV图(0.2 mV s-1);b)原始GCNT和e)300-PGCNT的log(i)和log(V)之间的关系;c)原始GCNT和f)300-PGCNT在不同扫频下的电容和扩散控制过程的贡献。【第一作者介绍】:陈锦涛,伦敦大学学院博四研究生,就读于伦敦大学学院化学系,Ivan. P. Parkin 课题组。
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    Millipore鼎力支持第十二届离子色谱学术报告会 半个世纪前,随着交联聚苯乙烯的出现和发展,离子交换色谱成为一种重要的分离工具。近来随着HPLC的飞速发展和各种新型离子交换材料的出现,离子交换色谱已在化工、医药、生化、冶金、食品等领域获得了广泛的应用。 Millipore将携08新品Milli-Q Integral 实验室水纯化系统参加此次学术报告会,期待与参加会议的专家学者一同分享在离子色谱方面的心得体会。 Milli-Q Integral Milli-Q Integral 超纯水在离子色谱上的优异表现 Milli-Q Integral 实验室水纯化系统将为广大离子色谱工作者提供更稳定可靠的实验用水,它的最大亮点是将生产纯水及超纯水的七种不同先进工艺完美的融合到一台机器中(活性炭、DI、RO、EDI、微孔过滤、超滤、双波长紫外灯),实现了自来水--〉二级纯水--〉超纯水制备一步到位,能够同时产出二级水(纯水)和一级水(超纯水),满足实验研究的不同需要。Integral的含义是整合,集合;Milli-Q Integral融合了七种纯化技术,集Millipore近40年水纯化技术之大成,特别是整合了久负盛名的Milli-Q技术和专利的EDI技术,从而保证离子色谱的低本底。 关于Millipore 密理博(Millipore)公司成立于1954年,总部位于美国麻省,在全世界设有47个办事处,为100多个国家提供产品和技术服务。目前全球雇员超过5800人,在美国、法国和日本等国家拥有7家大型生产工厂。目前,密理博实验室纯水设备在行业内占据绝对主导地位。从经典的MIlli-Q 超纯水系列,Elix纯水系统,RiOs反渗透纯水系统,到新型的Simplicity、Direct-Q等小流量应用系统,密理博的纯水生产设备已成为实验室纯水行业的金标准。除实验室产品外,密理博同样为生物工程和制药企业提供高品质的纯化设备与服务。密理博的滤器、超滤器、反渗透系统、层析系统、层析柱及层析填料,用于药品及生物制品的澄清、分离、纯化、浓缩,和最终产品的除菌、除热原、除病毒,可以满足从小试、中试到大规模生产的各种需求。
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