离子极谱仪

请问做农产是离子阱质谱仪好还是四极杆质谱仪好

本人做过液质，建立MRM 方法是需要进行调谐确定母离子和子离子。现在做气相色谱单四极杆质谱时，建立SIM扫描方法时，如何确定离子呀，请各位大侠提供一些方法和思路。不胜感激！

[align=center][/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]质谱仪常用的离子源有五种，分别是电子轰击源(EI)、化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)。1、电子轰击源(EI)原理：EI源是用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱上的，是一种“硬电离”。EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。其主要的工作原理是灯丝发射出具备70eV能量的电子，经聚焦并在磁场作用下穿过离子化室到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离，内能较大的离子在与中性分子(如He)碰撞时能够自发裂解产生更多的碎片离子。所有的离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。优势：对于大部分有机物来说，EI源的这种硬电离方式不仅可以看到母离子，而且可以看到很多碎片离子，便于进行结构解析。而且标准谱库就是利用EI源在70eV的碰撞能量下轰击已知的纯有机化合物，电离后分子离子进一步破碎产生丰富的碎片离子，形成具有丰富“指纹”信息的标准质谱图，这些标准质谱图存储起来成为标准谱库。我们在相同的碰撞能量下进行实验获得的质谱可以与标准谱库进行对比进而对化合物进行定性分析。劣势：当样品分子稳定性不高时，分子离子峰的强度弱，甚至没有分子离子峰。当样品不能气化或遇热分解时，则更看不见分子离子峰。适用物质：可挥发的，热稳定的，沸点一般不超过500℃，分子量一般小于1,000的有机物。2、化学电离源(CI)这是一种软电离技术，是分子和离子反应的研究结果在分析化学中的直接应用。CI源始于20世纪50年代，产生的碎片很少，在分析化学中具有巨大的潜力。在化学电离过程中，电子首先轰击试剂气体以生成试剂离子。样品分子随后通过分子和离子反应途径被试剂离子电离。20世纪70年代被认为是化学电离发展的一个里程碑。当时，研究人员解决了化学电离需要在真空环境下工作这一缺点，使化学电离可以在大气条件下工作。大气化学电离从电晕放电提供能量，不需要真空环境，这大大增加了化学电离应用的范围，化学电离已被广泛应用于质谱技术中。3、电喷雾离子源(ESI)ESI源一般是用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪器中，这种电离方式基本不产生碎片峰，故称为软电离。其主要的工作原理是：包裹着样品的溶剂进入电喷雾探头，通过加着高压的毛细管，高电压使得液体表面带上电荷，溶剂被周围加热的氮气气化从而挥发，随着溶剂蒸发，溶剂表面的库伦排斥力越来越大，引起液滴爆炸，最后生成单个离子进入质量分析器。优势：由于是软电离的方式，因此适合做分子量确认。对于分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解；可以生成多电荷离子，例如，一个分子量为10,000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1,000Da，进入了一般质量分析器可以分析的范围之内。劣势：ESI源要求待测样品在溶液中必须能够形成离子；流动相中缓冲盐的种类和浓度对灵敏度均有显著影响，因此流动相的选择非常重要；基质抑制现象较为明显。适用物质：它适合于分析极性、难挥发的化合物，可用于热不稳定化合物的分析。4、大气压化学电离源(APCI)原理：APCI源是介于ESI源和EI源之间的一种离子源，主要应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱联用仪中，其也是产生(M+H)+或(M-H)-等准分子离子峰，几乎不产生碎片。其主要的工作原理是：样品流经热喷雾器，加热器辅助样品分子快速蒸发。电晕针持续放电使得源内O2或N2分子电离，O2或N2离子将电荷转移给溶剂分子，溶剂离子将电荷转移给目标分子，最终目标离子进入质量分析器。优势：有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ESI源不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式增加离子产率，可以认为APCI是ESI的补充。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子。劣势：APCI主要产生的是单电荷离子，所以分析的化合物分子量一般小于2,000Da。适用物质：中等极性或低极性的小分子化合物，样品要有一定的挥发性，热稳定性，要能够进行气态离子化。5、基质辅助激光解吸电离源(MALDI)MALDI是一种质谱软电离技术，MALDI使用激光能量吸收基质以最小碎片化的方式从大分子中产生离子。对于热敏化合物，如果将它们快速加热，就可以防止它们被热分解。MALDI技术与此原理类似：在一个很小的区域中，在很短的时间间隔(ns数量级)中，激光向目标上的分析物提供高强度脉冲能量，使其在瞬间解吸并电离，而不会产生热分解。MALDI是一种用于直接蒸发和电离非挥发性样品的质谱电离方法，但其电离机理尚不清晰。优势：MALDI被广泛用于测量生物大分子的分子量，例如多肽、蛋白质、核酸、聚合物的分子量分布以及低聚物分析。MALDI质谱具有灵敏度高、适用范围广、操作简单的特点。适用物质：大分子、高极性、不易挥发、热不稳定的样品。[/color][/size][/font]

最近做基线扫描时，离子色谱仪电导率飙升到了1070us/cm，将配制溶液所用超纯水换成乐百氏之后，又冲洗了一会，电导率降下来了，怀疑是用水的问题。可是进超纯水空白样，结果却很正常，最后将所有溶液又换成用超纯水来配制，基线居然很平稳，而且北京电导率挺低的。不知道之前的1070是怎么整出来的。备注：抑制器是好的，切换的时候都有声音。咨询了工程师，工程师也说没遇到过，请同行们踊跃发表自己的看法。 另外，今天又做离子色谱，背景电导率，基线都很正常，压力也正常。但是测样品结果都很高，就用另一个不含待测样的样品进了样，电导率一直跟背景差不多，但是积分峰面积积分结果居然显示含量为0.54mg/L了，国标限值是0.7mg/L啊，让人情何以堪。也就是说我之前多测的样品含量都这么高肯定是有问题的。我真查不出什么原因了。。。。有同行遇到过这种事吗？还有电导率和积分峰哪个与待测物含量关系更密切呢？？请过来指导，不胜感激了。。。。。哦对了，本人用的是瑞士万通861离子色谱仪。

四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪有什么区别，分别是做什么用的

四级杆质谱的 离子化效率 和 离子传输效率 一般是多少？ 如果不能达到100% 离子化 和 100%传输，是否表明测量值 会低于 真实值？是否需要对测量值加以校正。

我想请教各位：四极杆与离子阱质谱仪的优缺点各是什么？是不是离子阱质谱的质谱仪没有标准谱库，在定分子式时有一定的难度？

[size=15px][size=16px][size=15px]离子阱[/size][/size]和[size=16px][size=15px]四极杆[/size][/size]质谱虽然都是台式质谱的质量分析器，原理类似，但是结构却大不同。[/size][color=#163397]离子阱结构[/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/81/93/68193c25c7fd64c5e04befbf2fbc92a9.png[/img][align=left][size=15px][color=#000000]顾名思义，[/color][/size][color=#000000][size=15px]离子阱[/size][/color][size=15px][color=#000000]是个“陷阱”，四极杆是四根杆。离子阱像一只煮饭用的锅，上下两个端盖电极可以想象成锅盖和锅底，中心各开了一个孔，离子从上面进来下面出去，周围的环状电极（一圈）就是锅壁，离子就被限制在这个锅里运动，不同质荷比m/z的离子在阱里有不同的运动轨道，进来的离子就在特定的轨道上旋转，改变射频电压，可以让特定质荷比的离子从下面出来，进入检测器，而其他的离子继续被关在阱里旋转运动。[/color][/size][/align][color=#163397]四极杆结构[/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/16/50/61650edc06c7ada0aeae2cc0940ade1e.png[/img][align=left][size=15px][color=#000000]四极杆[/color][/size][size=15px][color=#000000]是离子从左边入口进去，飞过四根杆中间的区域，右边出口出来，到达检测器。[/color][/size][/align][size=15px]正因为结构不同，离子阱和四极杆在实际运用中区别很大：[/size][size=15px][/size][i][color=#ffffff]01[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱中的离子数目必须要控制，因为离子之间互相有库仑力，会发生相互碰撞，离子越多，碰撞概率越高，这叫做空间电荷效应。[/color][/size][i][color=#ffffff]02[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱的定性问题：空间电荷效应是离子阱一切问题的根源。不管什么样的离子阱，不管怎么去控制阱里面的离子数量，这个效应一直存在。离子互相碰撞会产生离子反应，离子反应的结果导致：[/color][/size][size=14px]（1）创造出样品中不存在的离子，给定性带来极大的困扰，专业术语叫“鬼峰（ghost peak）”。[/size][size=14px]（2）谱库检索匹配度低，质谱的定性依赖于谱库检索，所谓匹配度低，是指离子阱的谱图和标准谱库中的谱图相似性低，比较难确定被测物到底是不是谱库中那个东西。举个例子，现在人脸识别的准确度很高，但是如果拍出来的照片是糊的或者五官变形的，当然就识别不出来或者会张冠李戴。谱库检索匹配度低的原因：存在鬼峰、碎片离子强度比例畸变等。[/size][size=14px]（3）定性结果不稳定，据用户反映，离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]如果进样量不同，或者样品的前处理方法不同（如用不同的溶剂萃取），出来的碎片谱图可能会不一样。[/size][i][color=#ffffff]03[/color][/i][size=15px][color=#000000]离子阱的定量问题：由于阱内离子数量要控制，所以如果样品中杂质很多，那么被测物的离子数量就会减少，导致灵敏度降低，空间电荷效应增强，所以离子阱不适合做很脏的样品，如果是一次又要做上百种VOC，离子的种类和数量非常多，空间电荷效应大大增强，定性定量结果都会混乱。定量的重复性（RSD）也会差很多，一般RSD比四极杆要高几倍。[/color][/size][i][color=#ffffff]04[/color][/i][size=15px][color=#000000]四极杆的空间电荷效应很低，所以在定性定量上没有离子阱的问题，谱库匹配度很高，从而成为小型质谱的主流。 [/color][/size][color=#021eaa]离子阱的优点[/color][size=15px]1、结构简单，体积小，容易抽真空，所以便携式质谱会采用离子阱。[/size][size=15px]2、由于离子阱可以将某个离子限制在阱里面做轨道运动，所以可以对这个离子做二次碎裂（一般做法是加入氦气，让氦气分子和离子进行碰撞碎裂），对二次碎裂后产生的碎片离子再进行碎裂，产生三级碎片，这个叫做多级质谱。离子阱比较容易实现多级质谱，所以对某个特点物质的定性，多级质谱是个很有用的工具。当然多级质谱也有很多局限，很多化合物在阱里面不一定能被二次碎裂，即打不碎，而且离子阱碎片有三分之一效应，即质荷比是母离子1/3以下的碎片都观察不到，对定性结论造成不确定性，所以多级质谱存在打不碎或者看不到的问题。多级质谱适合对某一个或者几个化合物的分子进行定性研究，要对上百种VOC化合物进行多级质谱显然很不现实。[/size][size=14px][/size][size=15px][color=#000000] 离子阱的发明人获得过[/color][/size][size=15px][color=#000000]诺贝尔奖[/color][/size][size=15px][color=#000000]，离子阱商品化的仪器已经接近40年，但产品销售量很少，一直没有成为主流的检测仪器，为什么？所谓主流的检测仪器就是在检测部门使用的，要求定性定量的结果准确可靠，而离子阱达不到检测部门的要求，所以目前仅仅局限在[/color][/size][size=15px][color=#ab1942]科研市场[/color][/size][size=15px][color=#000000]有一定应用。[/color][/size][size=15px][color=#000000] 离子阱质谱的商品化首先是赛默飞世尔推广出来的，但10年前赛默飞世尔取消了离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的生产，因为离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]每年销量实在差强人意。另外一个离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的主要制造商是瓦里安，但是自10年前安捷伦收购瓦里安以后，很快将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]离子阱产品线停掉。所以目前进口的几大质谱厂商，已经没有人做离子阱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]了。[/color][/size][color=#ffffff]结论[/color][size=15px][color=#d92142]离子阱技术是多级质谱的科研手段，根本无法做同时进样117种VOCs。另外高浓度样品污染后系统很难维护，定性定量结果会与实际样品有巨大偏差，这个技术不适合在线MS在环境场景复杂应用[/color][/size]

由于这些仪器的质量分辨率相对有限（单位质量分辨率不能解决每超过一个峰值的质量），因此这些仪器越来越稀有。四级杆利用一个共振电场，其中只有特定质量的离子才能稳定通过震荡场。与扇形磁场仪器相类似的是，这些仪器需要在高一次离子电流下操作，且通常被认为是“动态二次离子质谱”仪器（比如用于溅射深度剖析和/或固体样品的总量分析）。　　如今，尽管这些设计在SIMS界最为常见，但仍有许多令人兴奋的新设计正不断出现，它们在未来可能会发挥更重要的作用。这些新设计包括多种质谱仪中的连续离子束设计（比如用四级杆或飞行时间质谱仪作串联质谱(MS-MS)分析），以及傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)仪器，其质量分辨率接近一百万或更高。

现有二乙基锌的正己烷溶液需要检测二乙基锌的浓度，初步思路是想通过检测锌的含量来定二乙基锌的含量，请问有没有版友用离子色谱测过二乙基锌？谢谢了！

[font=Optima-Regular, PingFangTC-light]质谱[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]仪之间分类一般是按质量分析器来分，如通常我们所说的飞行时间质谱或者四级杆质谱等，但同一台质谱仪可以配几种离子源，每种离子源有哪些特点，该如何选择？[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]今天咱们就详细说下质谱主要的几种电离方式及离子源[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light]。[/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]样品在离子源中电离成离子，比较常用的离子源有与[/size][/font][b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][color=#ff4c00]GC串联的电子轰击电离源（EI）和化学电离源（CI），与LC串联质谱常用电喷雾离子化(ESI)、大气压化学电离(APCI)、大气压光电离(APPI)，以及基质辅助光解吸离子化（MALDI）[/color][/size][/font][/b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]等等。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=16px][color=#0052ff][b]电离方式和离子源[/b][/color][/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]1、电轰击电离（EI）[/b]一定能量的电子直接作用于样品分子，使其电离，且效率高，有助于质谱仪获得高灵敏度和高分辨率。有机化合物电离能为10eV左右，50-100eV时，大多数分子电离界面最大。70eV能量时，得到丰富的指纹图谱，灵敏度接近最大。适当降低电离能，可得到较强的分子离子信号，某些情况有助于定性。[b]2、化学电离（CI）[/b]电子轰击的缺陷是分子离子信号变得很弱，甚至检测不到。化学电离引入大量试剂气，使样品分子与电离离子不直接作用，利用活性反应离子实现电离，其反应热效应可能较低，使分子离子的碎裂少于电子轰击电离。商用质谱仪一般采用组合EI/CI离子源。试剂气一般采用甲烷气，也有N2,CO,Ar或混合气等。试剂气的分压不同会使反应离子的强度发生变化，所以一般源压为0.5-1.0Torr。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]3、大气压化学电离（APCI）[/b]在大气压下，化学电离反应速率更大，效率更高，能够产生丰富的离子。通过一定手段将大气压力下产生的离子转移至高真空处（质量分析器中）。早期为Ni63辐射电离离子源，另一种设计是电晕放电电离，允许载气流速达9L/S。需要采取减少源壁吸附和溶剂分子干扰。[b]4、二次离子质谱（FAB/LSIMS）[/b][/size][/font][b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][color=#ff4c00]在材料分析上，人们利用高能量初级粒子轰击表面（涂有样品的金属钯），再对由此产生的二次离子进行质谱分析。[/color][/size][/font][/b][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]主要有快原子轰击（FAB）和液体二次离子质谱（LSIMS）两种电离技术,分别采用原子束和离子束作为高能量初级粒子。一般采用液体基质负载样品（如甘油、硫甘油、间硝基苄醇、二乙醇胺、三乙醇胺或一定比例混合基质等）。主要原理是分子质子化形成MH+离子，其中有些反应会形成干扰。[b]5、等离子解析质谱（PDMS）[/b]采用放射性同位素（如Cf252）的核裂变碎片作为初级粒子轰击样品，将金属箔（铝或镍）涂上样品从背面轰击，传递能量使样品解析电离。电离能大大高于FAB/LSIMS，可分析多肽和蛋白质。[/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px][b]6、激光解吸/电离（MALDI）[/b][/size][/font][font=Optima-Regular, PingFangTC-light][size=14px]波长为1250-775的真空紫外光辐射产生光致电离和解吸作用，获得分子离子和有结构信息的碎片，适于结构复杂、不易气化的大分子，并引入辅助基质减少过分碎裂。一般采用固体基质，基质样品比为10000/1。根据分析目的不同使用不同的基质和波长。[b]7、电喷雾电离（ESI）[/b]电喷雾电离采用强静电场（3-5KV），形成高度荷电雾状小液滴，经过反复的溶剂挥发-液滴裂分后，产生单个多电荷离子，电离过程中，产生多重质子化离子。[/size][/font]

[url]http://www.instrument.com.cn/show/news/20100913/047811.shtml[/url]安徽皖仪科技股份有限公司推出的双极膜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统(免试剂，不除气RGFICTM)9月8日在“第十三届全国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]学术会议”上首次公开推出，双极膜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统是双极膜技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]领域的首次应用，此项技术打破了国外厂家在“淋洗液自动发生”领域的独家技术垄断，同时在理论上解决了传统“电解水”淋洗液自动发生技术需要增加除气设备的缺点。从而使中国的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]理论重新领先于世界。传统的淋洗液发生技术使用“电解水”产生的氢离子和氢氧根离子，方程式为：阳极：2H2O —4H+ + O2 阴极：2H2O — 2OH- + H2 由于产生气体，需要除气设备。 双极膜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术使用双极膜“解离水”产生氢离子和氢氧根离子，方程式为: H2O -- H+ + OH- 不产生气体。“免试剂，不除气”(RGFIC TM Regent-Gas-Free Ionchromatography）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统理论，得到了与会人员的强烈反响。 [img=417,220]http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2010/9/2010091309561124910.jpg[/img] [img=339,222]http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2010/9/2010091309575422198.jpg[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]是当今世界上公认的分析阴离子的“黄金分析手段”，广泛应用于“食品安全，环境保护，国防反恐，核工业，电力电子，半导体，军工，石油化工，地质探矿，生命科学，农业植保等诸多领域，而在阳离子分析方面，也具有重要的地位，尤其是在无机阳离子价态分析领域，具有不可替代的用途。 [b]目前，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]领域，国外某[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]知名品牌凭借其全球独有专利技术——“淋洗液自动生成技术 （RFIC Regent Free Ion chromatography），使其产品在全球占有绝对的市场份额，在中国更是牢牢的控制了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的高端市场，而国内厂家由于缺乏理论创新，以及研发力量相对薄弱，一直处于略势。 [/b] 据皖仪技术研究院张晨光博士介绍，由于传统淋洗液自动生成技术通过向系统中引入超纯水，利用“电解水”原理，产生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统工作所必须的“淋洗液”，从而提高了仪器的使用性能。但是“电解水”理论在生成“淋洗液”时会产生气体进入“淋洗液”中，气体对“淋洗液”的品质造成了严重影响，为了消除影响，需要采用复杂的脱气装置去除气体,而脱气装置又无法绝对去除高压淋洗液中的气体，因此，减小气体对“淋洗液”的品质恶化一直是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]领域追求的目标，双极膜技术是近年来推出的新技术，皖仪公司巧妙的利用双极膜“水解离”的功能，结合合理的结构设计，完全避免了“淋洗液”生成过程中气体的产生，因此省去了复杂的脱气系统，提高了系统的可靠性。 [img=353,321]http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2010/9/2010091309594358261.JPG[/img] [img=260,322]http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2010/9/2010091310011330125.jpg[/img] 据了解，[b]采用双极膜技术的皖仪IC6000系列双极膜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统，是针对于国内外对高端产品的需求而研发的，由于采用了双极膜技术，不但可以完成现有自动淋洗液发生设备的全部功能，而且还节省了脱气设备，使系统可靠性大大增强，降低了运行成本。除此之外，皖仪IC6000系列还完全兼容现有的“电解水”免试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统的耗材，其核心指标完全达到国际先进水平。评论： [/b] 多年来，中国国内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]学术活动一直非常活跃，在理论发展上与国外也无明显差距，但由于我国产业化方面薄弱，所以在国际竞争上损失不小。如厦门大学的田昭武院士等人1983年提出的膜抑制技术就大大早于1992年美国戴安公司提出的膜抑制技术，但是由于国内科研成果转化方面的落后，以及当时知识产权保护意识的落后，使得戴安公司在全球范围内独家拥有此项产品。 此次双极膜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统的推出，又一次使国内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]在学术领域方面达到了国际先进水平，为国产仪器早日走向世界迈出了重要的一步。==================================================上面说的国外某品牌应该说的是戴安吧？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif[/img]看上面说的貌似IC6000系列似乎超越戴安和万通的产品了，大家来议一议[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img]

离子色谱仪的分离原理有高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3种，离子交换色谱用低容量的离子交换树脂，离子排斥色谱用高容量的树脂，离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂。 高效离子交换色谱应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用。 离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶（ODS），也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类。

电子轰击离子源（electron impact ion source）是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源（简称EI源）。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点，可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离，是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域，为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置，仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出，电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源，可提供有机化合物丰富的结构信息，具有较好的重复性，是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝（或称阴极）、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成（见图1）[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178178685018.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下，通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动，可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率，从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压（accelerating voltage）、离子聚焦透镜等作用下，以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中，被测物质的分子（或原子）是失去价电子生成正离子:M＋eM[sup]＋[/sup]＋2e或是捕获电子生成负离子:M＋e[sup]-[/sup]→m一般情况下，生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出，常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV，但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能，因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量，增加分子离子峰的强度，可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5～100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源，因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品

利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束（初级离子）和固体表面碰撞时，初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射，另一部分入射到固体中，经过一系列碰撞后，将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞，使其中一些从靶表面向真空发射，即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的，另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子，这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178216624641.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理，有许多学者进行了研究， Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程，连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中，其中一部分处于亚稳激发态，它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程，认为在样品靶中存在化学反应物质，比如氧，由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目，这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率，允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的，也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中，“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中，用于产生一次离子的离子源型号很多，主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b]（1）冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器，所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同，外形结构差异很大，但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b]（2）液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等，使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子，多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应，因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178217279729.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178218901488.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图

[color=#444444]刚做了有机污染物降解产物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，样品中只含有氮氢氧元素。有些问题想求教于MS高手。[/color][color=#444444]一个总离子流峰中，是否会存在几个物质？我用不同的m/z从总离子流中提出EIC。从提取的EIC来看，其中几个物质的出峰时间一致。这能表示该时间点上的色谱峰或总离子流峰包含了几个物质？如果一个总离子流峰能包含有几个物质，可为什么在色谱中没有能有效的分离呢？毕竟物质不同，其分配系数有差异，这反映在色谱上应该有差异。[/color]

目前由于工作需要，部门正在调研采购离子色谱， 基本上确定是戴安的2100有几个疑问，请教一下行家1.离子色谱通常更多的是应用阴离子的测定，阳离子是不是很不常用？原因是 不如aas还是？2.阴离子分离系统和阳离子分离系统的差别是不是只有分离柱、保护柱、抑制器、淋洗液？其他的都一样吧？3.如果购买的是阴离子系统，额外加一套阳离子系统，大约多钱？

大家讨论下离子色谱哪几本书值得一看？

最近关注离子迁移谱，哪位高手能说说离子迁移谱，我觉得都用离子源离子化，但是质谱仪有四级杆什么的，离子迁移谱有什么部件？有点模糊。

本人收集的戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的说明书基本齐全了，国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]也收集了不少，具体可见本人色谱博客网上的资料。但非戴安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的资料不多，现征集其它类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的各种说明书和资料，欢迎各类用户与我联系。要求是电子版的。本人的QQ:40005964.

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url] ①.数量：2 台 工作条件：电源：220V，50HZ 环境温度：15～30℃ 环境湿度：5～85％ ②.电导检测器⑴.采用五极电导检测器，双流路系统。量程1～1000us，共分10档 检测阴离子：一次进样，可分析F-、Cl-、NO2-、PO4-、Br-、NO3-、SO42-、ClO2、甲酸、乙酸等。检测下限 ≤0.1μg/L（CI-），定量重现性 ≤1.5％(SO42-计)，线性范围:10 3检测阳离子：一次进样，可分析十种阳离子Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+等。检测下限 ≤3μg/L（Na+），定量重现性 ≤3％ ，线性范围:102 ⑵.恒温系统：控温范围25℃±0.05℃,可以有效消除温差引起的电导误差，用户可根据工作条件自行选用 ③.平流泵：双柱塞平流泵；最高工作压力45Mpa；流量范围0.001～9.99ml/min；流量精度0.1％ ④.流路系统：耐高压PEEK管流路系统；高压六通阀（进口）最高耐压50Mpa ⑤.抑制技术：自动再生阴、阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]抑制器 ⑥.在线脱气功能： 真空压力：-0.01Mpa ⑦.色谱工作站：24位高精度高灵敏度数模转换 ⑧.数据处理工作站：⑴.通用型品牌机：：P4≥2.8G，512兆内存,80G硬盘，16倍DVD光驱，独立显卡64兆，17″液晶显示器，双串口 ⑵.打印机：品牌激光打印机 ⑶.中文Win/XP操作系统，数据处理软件 ⑨.附件/备件: 配备专用工具箱，其它按仪器出厂标准配置提供。

等离子体光谱仪原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。等离子体光谱仪特点(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线；(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定；(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；(4) 1mL的样品可检测所有可分析元素；(5) 扣除基体光谱干扰；(6) 全自动操作；(7) 分析精度：CV 0.5%。等离子体光谱仪应用 等离子体光谱仪的研究领域是生命科学。 等离子体光谱仪的主要用途：用于环保、地质、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品的定性、定量分析。 等离子体光谱仪能够自动等离子激发和待机运行模式，可以节省能耗和氩气耗量。能够适应样品种类的连续变换，同时可确保对多种样品甚至快速更换样品时始终具有稳定、有效的等离子体能量。

JJF1159-2006四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范，有兴趣的版友可以下载附件。

离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。 经常检测的常见离子有： 阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。 阳离子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等 离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的，关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。广泛应用于环境监测、卫生防疫、地质、饲料、食品饮料、电力、科研教学等领域将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。1975年H.斯莫尔等人将经典的离子交换色谱与高效液相色谱技术相结合，创造了使用连续电导检测器的现代离子色谱法，它与经典的离子交换色谱的区别（见表）在于分离柱的高效能，即现代离子色谱使用小粒度和低交换容量的树脂及小柱径的分离柱，以及进样阀进样，泵输送洗脱液,连续检测,故具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。

激光诱导等离子光谱仪(LIBS)在测量过程中是不是需要标样?还是如X射线荧光一样不用标样来分析啊!谢谢Q

我想测量煤燃烧产生的烟气中NH3和HCN含量，许多文献都采用溶液吸收，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]或离子计测量的方法。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]价格较贵，我只能采用离子计测量。不知何种型号的离子计测量结果较好，具有计算机通讯接口，价格低于1万元？谢谢！

[align=center] [/align] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中，我们在分析离子化合物样品时，为使目标峰有较好的保留，开发方法时会考虑加入离子对试剂（IPRs）以增加保留并改善峰形，这种也称离子对色谱法（IPC）。离子对试剂种类较多，今天小编就和大家分享下离子对试剂的类型。 根据离子对试剂的历史地位和物理化学性质等，其类型有以下几种： 01、传统离子对试剂 这类是最早被使用，到现在也是最常用的，包括以下两类： ? 阳离子型离子对试剂：常见的是带有不同链长烷基的有机胺或者铵盐，比如三乙胺，四丁基溴化铵等，加入流动相中可以增强阴离子型分析物的保留。 ? 阴离子型离子对试剂：常见的是烷基磺酸盐，比如十二烷基磺酸钠，庚烷磺酸钠等，加入流动相中可以增强阳离子型分析物的保留。 02、挥发性离子对试剂 现在越来越多的实验室配置有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]设备，传统的离子对试剂没有挥发性，不能与质谱兼容。另外，为增加分析物的保留加入的离子对试剂，可能也会对分析物的离子化产生影响，需要使用与MS兼容的离子对试剂。 甲酸、乙酸等小分子有机酸是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]分析中常用的挥发性离子对试剂，会影响对pH条件敏感的化合物的保留行为，改变它们的带电性并提供质子化的作用。同时，这些有机酸也能够抑制色谱柱填料表面残余硅羟基的活性，对分析物的峰形有利。 当分析物对酸不稳定或者在低pH条件下没有较好分离时，可能需要更中性的条件，这种情况就需要用到挥发性盐比如甲酸铵，乙酸铵等，这些盐的pH能兼容正离子和负离子模式的检测，要注意的是使用这些盐，要关注在有机溶剂（特别是乙腈）中的溶解性。 在多肽、氨基酸等项目分析中，全氟羧酸类（如三氟乙酸（TFA）、七氟丁酸（HFBA）、五氟丙酸（PFPA））的应用增加。这类试剂也可以抑制硅醇活性、改善峰形。其中TFA由于水溶性好和低的截止波长使用广泛；HFBA有区别于TFA、PFPA的选择性，也被用于与MS联用，但是它一定程度上会污染质谱。 03、离液剂 离液剂是一种可以扰乱水分子间的氢键、增加其混乱度的盐，在离子对色谱中常见的是高氯酸盐、六氟磷酸盐、四氟溴酸盐等。加入合适的离液剂可以增强离子型分析物的疏水性，从而提高其保留。 注意事项 1）某些情况下需要严格控制流动相的pH以及检测的柱温，另外，对于要加入挥发性离子对试剂的流动相，配制时建议在溶剂液面以下放液，避免出现重现性问题。 2）使用离子对试剂的流动相条件，有时会观察到同时出现正峰和负峰的现象，这些峰会干扰建立方法或者日常检测，这类问题，主要是使用不纯的离子对试剂、缓冲盐或者其他其他流动相添加剂等。另外，不纯的离子对试剂，也影响分析物的保留时间。 3）使用含离子对试剂的流动相，特别是疏水性较强的离子对试剂，柱平衡缓慢，如果平衡时间不够，会出现保留时间漂，结果不稳定的情况，一般建议含离子对试剂的流动相采用等度洗脱条件，因为走梯度，易出现基线波动和保留重现性问题，为保证色谱柱达到较好的平衡状态，使用前最好能小流速过夜平衡。 4）较弱的离子对试剂，比如TFA、PFPA以及离液剂，这些试剂不会减慢柱平衡过程，通常用流动相平衡10-20倍柱体积就足以达到平衡。 5）当样品中同时含有酸性和碱性化合物时，这两种IPC试剂都可能有效，但我们不能把这两种试剂都添加到流动相中，这些试剂之间有形成离子对的趋势，会抵消它们对分离的净效应，而且同时使用两种试剂还会使方法建立变得复杂。 6）当需要有选择性地增加碱性溶质的保留时，首选的IPC试剂应是烷基磺酸盐，而四烷基铵盐则在需要增加酸性溶质的保留时应用。[/color][/size][/font]

想请教一下各位大神，关于质谱仪的四级杆质量分析器，一般情况下允许同时通过质量分析器的离子碎片的量或者说个数是多少呢？同时通过的离子碎片会不会发生碰撞导致撞到四级杆上造成损失？如果提高离子碎片通过四级杆的通量和速度，是不是能提高质谱的分析速度呢

早在20世纪初，俄国著名植物化学家次维特提出色谱概念以后，直到1975年，美国Dow化学公司的H。Small等人才首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维，即提出了离子色谱这一概念。色谱技术经历了半个多世纪的发展，才发展到离子色谱的阶段。这一概念的提出，便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产离子色谱并申请了专利。我国也从20世纪80年代才开始引进离子色谱仪器。　　离子色谱按照分离原理分类，可以分3种不同类型，分别是离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。。　　其中离子色谱分离，主要是应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，它在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂。　　离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，用于种植牙阴离子分离的对离子是烷基胺类，如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。　　离子排斥色谱，主要根据Donnon膜排斥效应：电离组分受排斥不被保存，而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。目前，离子色谱的应用有：无机阴离子的检测；无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析，主要包括生物胺，有机酸和糖类分析。　　具体在实验中，用户应该结合实际选择合适的分离方式，例如上海牙防所水合能高和疏水性弱的离子，如Cl-或K，最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子，如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵，最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子，如乙酸盐或丙酸盐，最好用HPICE分离。有些离子，既可用阴离子交换分离，也可用阳离子交换分离，如氨基酸，生物碱和过渡金属等。　　随着不断的实验与改进，离子色谱也在不断发展，无论是在检测方法，还是色谱柱方面，相信离子色谱在今后的应用会越来越广泛。