今天接到了一个客户投诉,说我们的试剂正己烷纯度不够。正己烷的沸点是67我测试的结果试剂纯度很好,方法是以DCM为溶剂,进样口温度是100,柱子恒温50。跟客户沟通后发现他们没有使用溶剂,直接用正己烷进样的,而且进样口温度为290。客户是个有经验的老师,所以请各位大侠帮我分析下怎样说服他。我现在的观点是 正己烷在280度可能会分解,因此进样口温度不宜设的太高。另外客户坚持不使用溶剂直接测正己烷的纯度,我认为这样不太好,请达人给点专业的解释好么。谢谢啦
前段时间在安谱买了一瓶农残级正己烷,用于做溴类阻燃剂里面淋洗硅胶柱。下图左。右边的是在其它地方买的分析纯正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201834_373654_1687966_3.jpg通常买回来的溶剂使用之前我都会先用GC-MS(气质联用仪——岛津QP-2010 Ultra)看看纯度如何。下面是农残级正己烷和分析纯正己烷的GC条件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201838_373657_1687966_3.jpg进样量是0.1μL。结果见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201840_373659_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201841_373660_1687966_3.jpg从谱图和峰面积归一化法的结果(定性表)可以看出,安谱农残级正己烷的纯度比分析纯的要高出几个百分点,杂质峰也比分析纯的少了一个。安谱农残级正己烷瓶上标着纯度95%(GC)。从GC-MS的TIC结果来看还是比较吻合的。安谱农残级正己烷杂质峰都是正己烷的同分异构体(比如2-甲基-戊烷、3-甲基-戊烷等),不知正己烷的提纯工艺是怎样子的,感觉纯度还不是很高。
昨天看见一位老师在做761方法时,用的正己烷是加了氯化钠的。他的体会是加盐可以有效去除正己烷中的微量水分。我的疑问:正己烷中可能有水么?正己烷的水可以用这个方法去除么?
CPSC测试邻苯的方法中提到使用正己烷,那么正己烷和异己烷在性质和测试上有什么样的区别呢?
各位,做液相实验的正己烷到哪买的?价位和剂量各是多少?我们公司之前买的4L色谱纯的正己烷九百多,价格算不算贵?现在都不知道到哪买了。。。求推荐
请问色谱纯进口正己烷与国产正己烷差价是多少,做液相用国产的好还是用进口的划算?谢谢!
螺肉绞碎后称取5g,加10ml正己烷,震荡超声,离心问题1:离心后发现正己烷和样品中间有一层乳状物质问题2:10ml正己烷提取两次,收集的正己烷不足20ml,有部分被吸收了这个该怎么解决呢?
各位前辈: 新手向各位咨询点问题,本人做肌肉组织中抗生素的提取,做完超声,离心后,发现提取液中有脂肪存在,用正己烷萃取,脂肪未去除,夹在了正己烷层与提取液之间,求教各位前辈怎么才能去除脂肪,另外有没有知道正己烷萃取的具体细节,很是感谢!
[sub]?正己烷萃取血浆药物时,在药物的定量离子对那里刚好出现一个峰,和药物的峰完全重叠,这可能是什么原因,试过了正己烷空气吹干后,甲醇复溶,就是有峰,而且同样的步骤,血浆基质加标,发现峰的面积变成正己烷和药物的峰面积之和,正己烷是分析纯的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],或许除了正己烷,还可以用什么进行萃取,提高响应值,定量限需要做到 0.03ng/ml 求助各位大神了[/sub]
我用100ug/ml的提tvoc标液,取0.5 ,1,4,8ul做标准曲线。除正己烷外线性都是3个9和4和9。正己烷去掉8ul这个点也是3个9,加上8ul这个点就不成线性了,进了好几针8ul,每次面积都差不多大。请问各位老师这是为啥?
色谱正己烷和二氯甲烷 4L瓶的 一瓶多少钱
我用HP-5测定溶剂汽油,正己烷定性定量。色谱纯正己烷不管是纯品进样还是顶空进样,都出了好几个峰,而不是单一的峰。这是什么原因呢?我做正己烷标准曲线是把这些峰面积加和都算上还是只算最大的那个峰呢?溶剂汽油出的是单峰还是多峰呢?
今天下午进样的时候,首先进了一针正己烷,看色谱图上是一个比较对称的尖峰,走完后同事进了一针其他样品,我再进一针正己烷后,出来的峰中间分了叉,形状像个M,请问这是什么问题呢?
在不太严格的情况下,石油醚可以和正己烷替换使用,也就是说……也是听说的,还没有证实,希望得到大家的证实:石油醚的主要成分是正己烷,正己烷是纯化的石油醚?谢谢!
乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少??在样品处理时,经常会用到这个溶液,也不会在意具体的比例关系吧!现在做塑化剂,本来标准方法都是气质的方法,用的标准溶液溶剂是正己烷,现在想用这个标液稀释一下上液质用,不敢确定稀释倍数,因为正己烷对反相色谱柱好像有影响,所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限,稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢?还有一点分不清,正己烷饱和乙腈 ,乙腈饱和正己烷,到底是谁饱和谁呀??
最近,在兽残分析中常常看见乙腈饱和的正己烷、正己烷饱和的乙腈。他们有什么区别吗。 乙腈饱和的正己烷,好像可以除脂肪。那么,正己烷饱和的乙腈,有何作用呢? 求高人指点。。。。。。
各位老师好,请问:用高效液相色谱做溴氰菊酯时,流动相环己烷可以用正己烷代替吗?
做50325-2020tvoc的时候,前三个浓度正己烷都是正比例增长的,后面几个浓度就越做越低了,有人遇到这种情况吗
最近在分析一组溶剂(二氯甲烷、正己烷、甲苯等)时,在做重复性试验(连续测定同一个样)时发现,二氯甲烷、甲苯等溶剂峰面积相对比较稳定,唯独正己烷重复性不好,不知为什么,网上有人说正己烷燃烧不完全容易积碳使检测器灵敏度下降,不知道是不是。怎么解决呢???多谢各位了。色谱条件:检测器 FID240度柱温,60度保持4min,60度速率升温至150度保持3min,60度速率升温至120度保持5min进样口温度130度(我的样品高温不稳定不能设高)
ECD正己烷出这样的峰是怎么回事?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712011625_01_3337505_3.jpeg[/img]
各位大侠:小弟初用气相色谱测定空气中正己烷,遇到一些问题,恳请各位指点迷津: 1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相,有杂峰出现,无法确认正己烷的保留时间; 2.我配制标准溶液时,采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取,并稀释至10ml;据查阅文献,采用的是称重法配制标准储备液,然后再逐级稀释,考虑到正己烷的挥发性,未采用。但发现标准曲线无法做出。 请各位大侠赐教,谢谢
今天做试验需要一种试剂环己烷,由于试验时师傅没注意,拿成正己烷,最后试验失败了,查找原因,一看原来是一字之差~
我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],现在有个做正己烷溶剂残留的问题要解决,我用DB624的柱子,60度运行5分钟,在以20度/分升到180度,做的不是很理想,为了验证正己烷的保留时间,进了一针试剂正己烷,在2.437分时有一个相对较大的峰(我感觉应是平头峰),所以怀疑正己烷没出来。同时还要做乙酸乙酯的残留。请教各位,我的色谱条件有问题吗?有没有更好的条件!多谢了!
用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]DB-1的柱子,ECD 761的方法,正己烷溶剂峰很大与目标峰很接近,空针比较平稳应该检测器柱子没有污染,正己烷是色谱纯,哪位大侠告诉我是怎么回事?
各位大侠,我用aglient6890HP-5%的柱子对甲醇和正己烷进行分离,进样口温度设定为260度,检测器用FID,设定温度为250度。发现甲醇和正己烷的峰不能完全分离,想请各位大侠指教,采用多大的气体流速以及怎样设定柱温或采用多大的升温梯度可以将两种物质分开。不甚感激!
在做食品中甜蜜素的时候,用到正己烷萃取,每次做都难免会吸出体内。总觉得头疼脑涨,像这些有机试剂都会或多或少对人体造成伤害,我对正己烷的反应特别敏感。不知道这只是我个人的现象还是普遍现象呀?各位版友都是什么感觉呀?难道是我的操作不对吗?每次都觉得嫌麻烦,没有到通风厨内操作,是不是就是这个原因呀?
今天做一个原料药的正己烷残留测定,fisher色谱纯正己烷出了三个峰,百分比分别为18%、70%、12%;进分析纯的只有一个大峰(97%),两个溶剂最大的峰的保留时间是一致的。在网上看到很多都碰到这样的情况,色谱纯的正己烷会有三个峰出现,三个峰都是正己烷,那么这样的话定量该怎么么办呢?希望大家能讨论下。
居然打不开4L色谱纯正己烷瓶盖[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img],这瓶正己烷的时间有点久了,只用了少量,大家有遇到过这样的情况吗?强硬打开会不会有危险?[img=,648,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201111122032410_7711_2970225_3.png!w648x487.jpg[/img]补充资料:昨天分析了之前从这里分装在500ML试剂瓶中的正己烷,结果如图:[img=,690,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201120846431580_1582_2970225_3.jpg!w690x400.jpg[/img]
用乙醇和正己烷作流动相时,想置换回正己烷和异丙醇,请各位高手怎么换?
走了一针农残级正己烷溶剂。溶剂延迟时间为7min。但走到15.3min的时候却出现了一个大峰(色谱图及大峰质谱图如下),不知道大家有没有遇到过,是溶剂不纯吗??http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510221227_570579_1849792_3.jpg