离子源分析

请问各位有没有分析过氨气的阿？用GCMS分析氨气，离子源用EI好还是CI好呢？十分感谢

接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]有一段时间了，使用其定性分析，EI源是无可替代的首选，但是对于定量分析来说，EI源 硬电离，碎片多而且绝对丰度不理想，目前三重四级杆质量分析器中普遍使用选择离子监测SIM和多反应监测MRM，相对来说后者MRM更有优势，但是EI源可供选择的前体母离子不多也不够强，而且一般分子离子峰没有，所以一直考旅NCI是不是配三重四级杆做定量更好，或者离子源兼容两种方式，各位大佬有没有意见

实时直接分析（DART - Direct Analysis in Real Time）离子源技术

请问清洗离子源用的无水乙醇 可以是国产的分析纯吗?

利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束（初级离子）和固体表面碰撞时，初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射，另一部分入射到固体中，经过一系列碰撞后，将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞，使其中一些从靶表面向真空发射，即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的，另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子，这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178216624641.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理，有许多学者进行了研究， Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程，连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中，其中一部分处于亚稳激发态，它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程，认为在样品靶中存在化学反应物质，比如氧，由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目，这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率，允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的，也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中，“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中，用于产生一次离子的离子源型号很多，主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b]（1）冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器，所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同，外形结构差异很大，但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b]（2）液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等，使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子，多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应，因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178217279729.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178218901488.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图

离子源是质谱仪器最主要的组成部件之一，其作用是使被分析的物质分子或原子电离成为离子，并将离子会聚成具有一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异，物质电离的方法和原理也各不相同。在质谱分析中，常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的，不同离子源的工作原理不同，其结构也不相同。离子源是质谱仪器的一个重要部分，它的性能直接影响仪器的总体技术指标。因此，对各种离子源的共性要求如下:①产生的离子流稳定性高，强度能满足测量精度；②离子的能量发散小；③记忆效应小；④质量歧视效应小；⑤工作压强范围宽；⑥样品和离子的利用率高。[b]一、电子轰击型离子源[/b]电子轰击离子源（electron impact ion source）是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源（简称EI源）。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点，可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离，是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域，为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置，仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出，电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源，可提供有机化合物丰富的结构信息，具有较好的重复性，是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝（或称阴极）、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成（见图1）[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115431647.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下，通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动，可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率，从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压（accelerating voltage）、离子聚焦透镜等作用下，以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中，被测物质的分子（或原子）是失去价电子生成正离子:M＋eM[sup]＋[/sup]＋2e或是捕获电子生成负离子:M＋e[sup]-[/sup]→m一般情况下，生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出，常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV，但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能，因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量，增加分子离子峰的强度，可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5～100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源，因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品。[b]二、离子轰击型离子源[/b]利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面，使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子，然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束（初级离子）和固体表面碰撞时，初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射，另一部分入射到固体中，经过一系列碰撞后，将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞，使其中一些从靶表面向真空发射，即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的，另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子，这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115377492.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理，有许多学者进行了研究， Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程，连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中，其中一部分处于亚稳激发态，它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程，认为在样品靶中存在化学反应物质，比如氧，由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目，这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率，允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的，也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中，“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中，用于产生一次离子的离子源型号很多，主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b]（1）冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器，所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同，外形结构差异很大，但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b]（2）液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等，使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子，多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应，因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116476680.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116400622.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图[b]三、原子轰击型离子源[/b]与离子轰击电离相似，原子轰击电离也是利用轰击溅射使样品电离的，所不同的是用于轰击的粒子不是带电离子，而是高速的中性原子，因此原子轰击电离源又称为快原子轰击源（fast atom bombardment source， FAB）。原子轰击源是20世纪80年代发展起来的一种新技术。由于电离在室温下进行和不要求样品气化，这种技术特别适合于分析高极性、大分子量、难挥发和热稳定性差的样品。具有操作方便、灵敏度高、能在较长时间里获得稳定的离子流、便于进行高分辨测试等优点。因此得到迅速发展，成为生物化学研究领域中的一个重要工具。原子轰击既能得到较强的分子离子或准分子离子，同时也会产生较多的碎片离子；在结构分析中虽然能提供较为丰富的信息。但也有其不足，主要是:[b]①甘油或其他基质（matrix）在低于400的质量数范围内会产生许多干扰峰，使样品峰识别难度增加；②对于非极性化合物，灵敏度明显下降；③易造成离子源污染。[/b]原子轰击源中使用的轰击原子主要是Ar原子。在放电源中，氩气被电离为Ar，经过一个加速场，Ar具有5～10keV的能量，快速的Ar进入一个充有0.01～0.1Pa氩气的碰撞室，与“静止”的Ar原子碰撞，发生电荷交换。即:Ar（快速）＋Ar（静止）→Ar（快速）＋Ar[sup]＋[/sup]（静止）生成的快速Ar原子保持了原来Ar[sup]+[/sup]的方向和大部分能量，从碰撞室射出，轰击样品产生二次离子。在射出碰撞室的快原子中还来杂有Ar[sup]+[/sup]，在碰撞室和靶之间设置的偏转极可以将Ar[sup]+[/sup]偏转掉，仅使Ar原子轰击样品。图5是原子轰击源的结构示意。此外，氙气（Xe）、氦气（He）等其他情性气体的原子也可用作轰击原子使用。[img=76a94ac1e2c48555b7631bc4a90a183.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116426694.jpg[/img]图5 原子轰击源的结构示意图[b]四、放电型离子源[/b]利用真空火花放电在很小的体积内积聚起的能量可使体积内的物质骤然完全蒸发和电离，从而获得具有表征性的离子流信息。 Dempsteri最早把这一现象应用到质谱仪器上实现了当时物理、化学家们用电子轰击型电离源无法解决的铂、钯、金、铱电离的遗留问题完成了当时已知元素同位素的全部测量。这一具有历史意义的成果对后来物理、化学、地质、核科学等学科的发展，起着基础性的促进作用。下面介绍两种典型的放电型离子源。[b]1、高频火花源[/b]高频火花离子源（high frequency spark ion source）是广泛使用的一种真空放电型离子源。由于其对所有的元素具有大致相同的电离效率，因此应用范围较广，可用来对多种形态的导体、半导体和绝缘体材料进行定量分析，是早期质谱仪测定高纯材料中微量杂质的重要方法之一。图6是高频火花放电电离示意。被分析物质以适当的方式制成样品电极，装配时和参比电极相距约0.1mm的间隙。利用加载在两个电极间的高频高压电场使其发生火花击穿来产生一定数量的正离子。[img=c20a2842770bee39eaa9af208c6f2d5.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117263374.jpg[/img]图6 高频火花放电电离示意图使用高频火花源的一个关键是制作电极，对不同形态、不同导电性能的样品有不同的电极制作方法。如果样品是块状导体，可以直接裁制成约1mm直径、10mm长的柱状（或条状）电极；如果是粉末样品，可以冲压成上述形状；液体样品要加充填物。对于非导体材料，则需要采用适当的方法，使电极有较好的导电性能。一种方法是在非导体样品粉末中掺入良导体材料，如石墨、金、银、铟粉，然后冲压成电极；另一种方法是在非导体表面喷镀导电层，或在样品下面衬进导体基片。火花源的缺点:操作技术复杂，造价昂贵，且离子能量发散较大。这些缺陷限制了它的进一步发展和应用[b]2、辉光放电源[/b]辉光放电源是另一种放电电离技术，辉光放电技术先于真空火花放电电离，但用于质谱仪器上却在火花放电电离技术之后。事实上，是由于当时火花源的成就使人们离开辉光放电，而在相隔50多年以后，又是火花源在使用过程中出现的缺陷，促使质谱工作者又重新思考辉光放电技术。正如人们所知，气体放电过程出现的辉光是等离子体的一种形式，等离子体是由几乎等浓度的正、负电荷加上大量中性粒子构成的混合体。出现辉光放电最简单的形式是在安放在低压气体中的阴、阳电极间施加一个电场，使电场中的部分载气（如氩气）电离，电离产生的“阴极射线”或“阳极射线”在残留的气体中朝着带相反极性的方向加速，轰击阳极或阴极，使位于极板上的样品物质气化，部分气化物质的原子在其后的放电过程中电离。[b]五、热电离离子源[/b]热电离离子源是分析固体样品的常用离子源之一。其基本工作原理是:把样品涂覆在高熔点的金属带表面装入离子源，在真空状态下通过调节流过金属带的电流强度使样品加热蒸发，部分中性粒子在蒸发过程中电离形成离子。热电离效率依赖于所用金属带的功函数、金属带的表面温度和分析物质的第一电离电位。通常金属带的功函数越大、表面温度越高、分析物质的第一电离电位越低，热电离源的电离效率就越高。因此具有相对较低电离电位的碱金属、碱土金属和稀土元素均适合使用热电离源进行质谱分析。而一些高电离电位元素，如Cu、Ni、Zn、Mo、Cd、Sb、Pb等过渡元素，在改进涂样技术和使用电离增强剂后，也能得到较好的质谱分析结果。[img=6cb803845e78c0c20db3311688659a1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117555301.jpg[/img]图7 表面电离源的示意图图7是表面电离源的示意，结构为单带热电离源。当金属带加热到适当的温度，涂在带上的样品就会蒸发电离。单带源适合于碱金属等低电离电位的元素分析。对于电离电位较高的样品为了得到足够高的电离效率，需要给金属带加更高的工作温度。金属带在升温过程中，样品有可能会在达到合适的电离温度之前，因大量蒸发而耗尽。为了解决这一问题，在其基础上又形成了双带和多带热电离源。即在源中设置两种功能的金属带，一种用于涂样，称样品带；另一种用于电离，叫电离带。这两种带的温度可分别加以控制。当电离带调至合适的温度后，样品带的温度只需达到维持蒸发产生足够的束流。这样既能节制蒸发，又能获得较高的电离效率。还有一种舟形的单带，把铼或钨带设计成舟形，舟内放入样品。由于舟内蒸发的样品在逸出前会与炽热的金属表面进行多次碰撞，增加生成离子的机会，因此，舟形单带的电离效率可接近于多带电离源。[b]六、电感耦合等离子体离子源[/b]利用高温等离子体将分析样品离子化的装置称为电感耦合等离子体离子源，也叫ICP离子源。等离子体是处于电离状态的气体。它是一种由自由电子、离子和中性原子或分子组成的且总体上呈电中性的气体，其内部温度可高达上万摄氏度。电感耦合等离子体离子源就是利用等离子体中的高温使进入该区域的样品离子化电离。ICP离子源主要由高频电源、高频感应线圈和等离子炬管组成（图8）。利用高频电源、高频感应线圈“点燃”等离子体炬管内的气体使其变成等离子体。等离子体炬管由三根严格同心的石英玻璃管制成。外管通常接入氩气，流量控制在10～15L/min，它既是维持ICP的工作气流，又起到冷却作用将等离子体与管壁隔离，防止石英管烧融；中间的石英管通入辅助气体，流量为1L/min左右，用于“点燃”等离子体；内管通入0.5～1.5L/min载气，负责将分析样品送进等离子体中进行电离。由于ICP离子源是在常压下工作的，因此产生的离子还必须通过一个离子引出接口与高真空的质量分析器相连，这就需要应用差级真空技术，如图8所示。通常是在样品锥和截取锥之间安装一个大抽速前级泵，在此形成第一级真空，此真空维持在100～300Pa范围。截取锥之后为第二级真空，装有高真空泵，真空可达0.1～0.01Pa范围。电感耦合等离子体离子源最大的特点是在大气压下进样，更换样品非常简单、方便。此外，由于等离子体内温度很高，样品电离的效率高，因此，电感耦合等离子体离子源可提高质谱仪器元素的检测灵敏度。但是，同样在高温状态下生成的分子离子也会严重干扰对被检测样品成分的鉴别。超痕量分析中，样品处理过程中应注意可能有来自试剂、容器和环境的污染。[img=9ce118fc568554297ba172fbfaa3aa8.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117157289.jpg[/img]图8 电离耦合等离子体离子源示意图[b]七、其他类型的电离技术1、激光电离技术[/b]具有一定能量的激光束轰击样品靶，实现样品蒸发和电离，即激光电离（laser ionization，L电离的概率取决于激光脉冲的宽度和能量。当选择单色光激光器作为电离源，可进行样品微区分析，样品的最小微区分析区域与激光的波长有关。分析灵敏度在10量级，分析深度为0.5um，空间分辨率1～5um。随着激光束的不断改进，剖析深度可以达到几十微米，配备数字处理系统，还可得到样品的三维离子分布图。激光电离飞行时间质谱仪就是一种典型的使用激光电离技术的质谱分析仪器。从脉冲激光束开始照射样品，到质谱分析的完成，时间很短，分析效率极高。现在，随着激光技术的快速发展和激光发生器生产成本的降低，激光电离技术已越来越多地用在不同类型的质谱仪上，得到广泛应用。[b]2、激光共振电离技术[/b]激光共振电离（laser resonance ionization，LRI）是20世纪70年代发展起来的激光电离的另一种形式，基本原理是基于每种元素的原子都具有自己确定的能级，即基态和激发态。量子力学揭示这些能级是分离而不是连续的。当某一个处于基态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]了激光特定能量的光子，跃迁到激发态能级，便实现了共振激发。处于激发态的原子如能再吸收光子，只要两次吸收的光子能量之和大于该原子的电离能，即可使该原子电离，这一过程称为 LRI LRI的基本特征是:对被激发的元素具有非常强的选择性。LRI与质技术相结合组成的激光共振电离质谱仪（laser resonance ionization mass spectrometry，LRIMS）是20世纪后期发展起来的一种新型质谱技术，能够有效地排除其他同位素质谱测量过程中难以克服的同质异位素干扰，灵敏度、丰度灵敏度高，适合核反应过程中的低产额裂变核素测量，也为地球化学、宇宙化学研究中的稀有核素分析提供强有力的支持。Mainz大学使用该技术测量了Ca、u、Np等元素，对Ca的探测限达到10[sup]6[/sup]个原子。曼彻斯特大学采用冷端富集与激光脉冲电离方式实现了惰性气体的高灵敏度分析，对[sup]132[/sup]xe的探测限达到1000个原子

1离子源清洗准备工作1、按照硬件说明书拆卸离子源。2、重要的是所有陶瓷片、入口和离子聚焦镜绝缘体，离子加热块，所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净，无纤维材料（例如经过溶剂洗涤的或火焰处理过的锡纸）上，并且避免与任何溶剂接触。3、将金属元件分离开来有助于更加容易地清洗离子源。2离子源清洗方法及步骤方法一：利用砂纸清洗离子源。方法二：专业法清洗清洗离子源。具体步骤如下：1、向少量超细粉中加入去离子水，将超细铝粉调成均匀而浓稠的浆状。2、用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后，可获得光洁的金属表面。清洗EI和CI离子源源体时，清洗灯丝孔也很重要。使用木质的牙签将超细铝粉浆状物涂在孔中，在离子源清洗程序结束之前再将灯丝孔中的超细铝粉浆状物清除掉。最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。3、用去离子水冲洗所有部件。尽可能将超细铝粉清除干净。4、将冲洗后的部件全部放在烧杯中，加入去离子水浸没所有部件，超声清洗5分钟。5、使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有甲醇（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。6、使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有丙酮（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。7、使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有己烷（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。8、使用金属镊子将部件从装有己烷的烧杯中小心地取出来，放置在一张干净的锡纸或无纤维的纸巾上。按照说明书认真组装各个部件。检查灯丝，若发现破损，立即更换。认真检查推斥极上的陶瓷片，确保无裂痕，通常由于被拧得太紧而导致裂痕。9、立即重新将离子源安装回质谱仪。不需要将离子源放入柱温箱中烤，经过丙酮清洗后，离子源应该非常干燥，经过迅速挥发的己烷清洗后，离子源应该不带有机物。只有您使用的清洁溶剂中的残留物可能残留，这就是要求使用高纯度溶剂的原因。离子源清洗顺序3离子源清洗注意事项1、离子源具体清洗方法和步骤，需根据不同的仪器型号进行。2、对于第一次没有清洗过离子源者，最好经由专业工程师进行操作，并后期进行相关指导。

API4000 调整离子源位置，更换离子源 ，冲洗离子源 分别是怎么进行的 谁有相关的资料或是视频 由于刚接触这个仪器 没有培训 也没有人指导 ？ 难度很大！！！ 万方感谢

[b]1.基本原理[/b]电子轰击离子源（electron impact ionization，EI）是一种通过高能电子轰击样品分子，使样品分子电离的一种离子源。在高真空条件下，电流通过灯丝，灯丝发射电子，电子由电场加速获得70eV的能量，并在电离盒内与样品分子碰撞，使待测样品分子发生电离。被电离的样品分子在离子源的推斥和引出电极的作用下离开电离盒，进入质量分析器。[b]2.技术分类[/b]电子轰击离子源属于电子轰击类离子源，是一种硬离子源。[b]3.技术特点[/b]电子轰击离子源可以较好地电离气体、挥发性化合物和金属蒸气。该离子源结构较为简单，工作稳定，电离效率高，离子化过程产生的离子碎片情况较为固定，有利于物质鉴定。因此，该离子源还被广泛使用在商业化仪器中，如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等。[img=Compress_1.jpg,800,600]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167292344561.jpg[/img]图1 电子轰击离子源示意图

离子源系统的作用就是将中性原子或分子转换成具有一定能量和一定形状的正或负的聚焦良好的离子束。根据被分析物质的状态，它的物理化学性质，选择合适的电离方式。并随着电离方式的不同（例如：电子轰击、离子轰击、场致电离、光致电离、化学电离等），配置必要的组件，组成相应的离子源系统。在离子源电离区域形成的离子，经离子源透镜公聚成品质良好的、合乎需要的离子束。整个离子源的由中性原子或分子到离子的转换效率，取决于离子源的电离效率和离子光学系统的离子传输效率。这对那些要求实现高灵敏度质谱分析的课题，是十分重要的。

离子源的温度选择和要分析物质的性质，柱箱的最高运行温度等因素有关。离子源温度过高会影响其寿命。[size=2]例如测定TEPA（三-[氮杂环丙基]-[/size][font=宋体][size=2]氧亚膦）离子源温度有人选择200°C，邻苯二酸酯和多环芳烃PAHs有人选择250°C，三聚氰胺有人选择230°C，也有人250°C，多溴联苯（醚），选300°C等不同温度等等。安捷伦的默认离子源温度是230°C，不知其它仪器的是多少？想问问，用于什么样分析时，大家离子源的温度设置多少？回帖格式如下（按格式回帖加分）：待测物类别：离子源温度：仪器型号：[/size][/font]

电子轰击离子源（electron impact ion source）是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源（简称EI源）。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点，可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离，是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域，为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置，仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出，电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源，可提供有机化合物丰富的结构信息，具有较好的重复性，是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝（或称阴极）、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成（见图1）[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178178685018.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下，通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动，可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率，从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压（accelerating voltage）、离子聚焦透镜等作用下，以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中，被测物质的分子（或原子）是失去价电子生成正离子:M＋eM[sup]＋[/sup]＋2e或是捕获电子生成负离子:M＋e[sup]-[/sup]→m一般情况下，生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出，常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV，但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能，因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量，增加分子离子峰的强度，可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5～100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源，因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品

热电离离子源是分析固体样品的常用离子源之一。其基本工作原理是:把样品涂覆在高熔点的金属带表面装入离子源，在真空状态下通过调节流过金属带的电流强度使样品加热蒸发，部分中性粒子在蒸发过程中电离形成离子。热电离效率依赖于所用金属带的功函数、金属带的表面温度和分析物质的第一电离电位。通常金属带的功函数越大、表面温度越高、分析物质的第一电离电位越低，热电离源的电离效率就越高。因此具有相对较低电离电位的碱金属、碱土金属和稀土元素均适合使用热电离源进行质谱分析。而一些高电离电位元素，如Cu、Ni、Zn、Mo、Cd、Sb、Pb等过渡元素，在改进涂样技术和使用电离增强剂后，也能得到较好的质谱分析结果。[img=6cb803845e78c0c20db3311688659a1.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178311471374.jpg[/img]图7 表面电离源的示意图图7是表面电离源的示意，结构为单带热电离源。当金属带加热到适当的温度，涂在带上的样品就会蒸发电离。单带源适合于碱金属等低电离电位的元素分析。对于电离电位较高的样品为了得到足够高的电离效率，需要给金属带加更高的工作温度。金属带在升温过程中，样品有可能会在达到合适的电离温度之前，因大量蒸发而耗尽。为了解决这一问题，在其基础上又形成了双带和多带热电离源。即在源中设置两种功能的金属带，一种用于涂样，称样品带；另一种用于电离，叫电离带。这两种带的温度可分别加以控制。当电离带调至合适的温度后，样品带的温度只需达到维持蒸发产生足够的束流。这样既能节制蒸发，又能获得较高的电离效率。还有一种舟形的单带，把铼或钨带设计成舟形，舟内放入样品。由于舟内蒸发的样品在逸出前会与炽热的金属表面进行多次碰撞，增加生成离子的机会，因此，舟形单带的电离效率可接近于多带电离源

最近做样品时，发现同一个样老是结果重现性不好，换了隔垫、衬管，都没改善，后来进行每日调谐检查，结果发现检测器电压有点高，1700多V（仪器刚使用半年），问了一下厂家工程师，说是离子源脏了，换个离子源，于是换了，离子源，调谐老是通过不了，进行全诊断，发现检测器电压还是1700多V，难道这个离子源没洗干净，于是，拆下来重新洗。说到洗离子源，我们采用的是甘油加氧化铝，然后用棉签擦拭离子源内部，每次擦洗后棉签都是黑的，难道我们的样品这么脏吗？擦洗了好久，感觉上是干净的，如果严格的话，可能还要继续擦洗，由于超声清洗机坏了，只能等到下个星期才能有超声清洗机清洗。 大家平时都是怎么清洗离子源的，要擦拭到棉签不会变黑色为止吗http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif有没判断离子源有没清洗干净的办法http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

GC-MS测试中在什么情况下、’怎样发现并判断离子源脏了，需要清洗离子源？

在色谱质谱联用时，质谱离子源的温度对液相色谱分析试样的影响是什么啊？

国庆放假就把质谱关了，昨天来了把仪器打开，抽了一天真空，今天准备进样，结果调谐不通过很是郁闷，发现是离子源脏了，再清洗完离子源后，查看峰的时候发现57的位置竟然出现了峰，用的是EI源，而且整个实验室都没有甲烷气体啊。各位能给点意见吗？今天是自己第一次清洗离子源，之前都是自家的技术部的人负责的，还望各位能给点关于清洗离子源的整个过程的一些意见，拜谢。所用仪器是赛默飞的ISQ QD就是不带真空锁定的那款。

因为热电的仪器可以比较容易的清洗离子源的volume，所以很长时间内只是清洗ion volume。看到版上的一个贴说彻底清洗了离子源谱图大为改善，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110418/3255154/index.shtml不过检查过整个离子源，发现除了这个ion volume，其他地方真的看不出脏的痕迹。请问有用热电的版友是否比较过清洗了所有离子源部件和只清洗这个小部件的结果？

离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有：[b]1、电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)[/b]EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。[b]EI特点：[/b]（1）电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。（2）图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。（3）所得分子离子峰不强，有时不能识别。本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。[b]2、化学离子化(chemicalionization，CI)[/b]将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。[b]CI特点[/b]（1）不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。（2）分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。（3）场致离子化(fieldionization，FI)　适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。[b]4、场解吸离子化( field desorption ionization，FD)[/b]　用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。[b]5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)[/b]是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。[b]质量分析器[/b]其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有：[b]1、四极质量分析器(quadrupole analyzer)[/b]原理：由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。[b]2、扇形质量分析器[/b]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示：当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。特点：分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。[b]3、双聚焦质量分析器(double-focusing massassay)[/b]由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率

[em09509]我用的是GCMS（nci源）洗离子源后由于急着进样，抽了15分钟就开始调谐，然后进样，结果洗离子源之前100W的响应，洗后变成20W了，调谐报告中真空度是2.14*10-4，能达到负离子源正常进样要求，是什么原因造成响应值低呢？是没洗干净吗？补充下，以后会每天响应高点，一个月后就会高回到100W啦。

离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有:电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。[b]EI特点:[/b]⑴、结构简单，操作方便。⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。化学离子化(chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。

1离子源清洗准备工作1、按照硬件说明书拆卸离子源。2、重要的是所有陶瓷片、入口和离子聚焦镜绝缘体，离子加热块，所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净，无纤维材料（例如经过溶剂洗涤的或火焰处理过的锡纸）上，并且避免与任何溶剂接触。3、将金属元件分离开来有助于更加容易地清洗离子源。2离子源清洗方法及步骤方法一：利用砂纸清洗离子源。方法二：专业法清洗清洗离子源。具体步骤如下：1、向少量超细粉中加入去离子水，将超细铝粉调成均匀而浓稠的浆状。2、用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后，可获得光洁的金属表面。清洗EI和CI离子源源体时，清洗灯丝孔也很重要。使用木质的牙签将超细铝粉浆状物涂在孔中，在离子源清洗程序结束之前再将灯丝孔中的超细铝粉浆状物清除掉。最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。3、用去离子水冲洗所有部件。尽可能将超细铝粉清除干净。4、将冲洗后的部件全部放在烧杯中，加入去离子水浸没所有部件，超声清洗5分钟。5、使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有甲醇（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。6、使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有丙酮（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。7、使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来，浸入一个装有己烷（农残或HPLC级）的烧杯中。超声清洗5分钟。8、使用金属镊子将部件从装有己烷的烧杯中小心地取出来，放置在一张干净的锡纸或无纤维的纸巾上。按照说明书认真组装各个部件。检查灯丝，若发现破损，立即更换。认真检查推斥极上的陶瓷片，确保无裂痕，通常由于被拧得太紧而导致裂痕。9、立即重新将离子源安装回质谱仪。不需要将离子源放入柱温箱中烤，经过丙酮清洗后，离子源应该非常干燥，经过迅速挥发的己烷清洗后，离子源应该不带有机物。只有您使用的清洁溶剂中的残留物可能残留，这就是要求使用高纯度溶剂的原因。离子源清洗顺序3离子源清洗注意事项1、离子源具体清洗方法和步骤，需根据不同的仪器型号进行。2、对于第一次没有清洗过离子源者，最好经由专业工程师进行操作，并后期进行相关指导。

一般离子源清洗时都是用有机溶剂蘸氧化铝粉末擦拭，这个办法到底是通过什么原理将离子源清洗干净的呢？

[align=center][font=DengXian]离子源[/font][/align][font=DengXian]离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统[/font][font=DengXian]的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。有机质谱仪常用的离子源有电子轰击离子源（[/font]EI[font=DengXian]），化学电离源（[/font]CI[font=DengXian]）和解吸化学电离源（[/font]DCI[font=DengXian]），场致电离源（[/font]FI[font=DengXian]）和场解吸电离源（[/font]FD[font=DengXian]），快中子轰击电离源（[/font]FAB[font=DengXian]）和离子轰击电离源（[/font]IB[font=DengXian]），激光解吸电离源（[/font]LD[font=DengXian]），锎[/font]-252[font=DengXian]等离子解吸电离源（[/font]252Cf-PD[font=DengXian]）。[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][font=DengXian]联用仪中的热喷雾接口和电喷雾接口也可单独作为离子源使有机化合物分子电离。[/font]

您听过自清洁离子源吗？您认为可行吗？参考下面的文章：增强型 PAH 分析仪： 使用安捷伦的自清洁离子源优化 PAH 分析多环芳烃 (PAH) 对水生生物具有毒性，且是疑似的人类致癌物，因此研究人员将其作为食品（例如，贝类和海鲜）中的痕量污染物以及空气、水体和土壤中的环境污染物进行监测。 PAH 有三类来源：成岩作用 – 来源于与化石燃料相关的石油应用高热作用 – 来自燃烧源生物源 – 由自然界中的生物学过程形成技术的进步已经使实验室的分析能力由利用高效液相色谱/紫外检测 (HPLC/UV) 和气相色谱/氢火焰离子化检测器 (GC/FID) 分析 16 种 EPA 优先控制 PAH 发展到现今可通过气相色谱/质谱 (GC/MS) 和气相色谱/质谱/质谱 (GC/MS/MS) 对这些化合物进行痕量分析。最新的技术进步还使联邦及各州计划扩展其 PAH 污染物控制列表并降低其报告限值。分析 PAH 存在许多挑战PAH 的分子量和沸点 (BP) 跨度较大，因此对这些化合物进行分析存在许多挑战。 首先，尽管 PAH 的活性不高且不容易降解，但它们具有一定的粘性，因此易产生表面粘附。 其次，PAH 的沸点较高，使其易于凝结（沉积），难以气化。 第三，后洗脱的 PAH 经常存在峰拖尾，往往需要对其进行手动积分。 由于以上原因，一些实验室很难满足新方法的要求，已有报告称存在校准曲线线性较差以及校准范围内出现内标物 (ISTD) 响应变化等问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402041532_489412_1615838_3.gif图 1. 利用氢气清洁降低 MS 背景（左图）；利用氢气清洁后，检测器响应得到恢复（所示为 OFN 响应，右图）自清洁离子源改善了 MS 性能安捷伦自清洁离子源将少量氢气通过专门设计的辅助气路控制模块 (Aux EPC) 直接引入离子源。 将氢气引入质谱仪（在灯丝电流/电子枪开启的情况下）形成活性氢物种，这些活性氢物种能够清洁离子源、检测器及其他组件的表面。 氢气可以在分析过程中引入以实现连续清洁，或者在运行后引入用以恢复离子源的性能。 图 1 显示了利用氢气进行运行后清洁所获得的背景噪声改善，图中显示利用氢气清洁离子源后能够使 OFN 响应得到恢复。安捷伦自清洁离子源如何优化 PAH 分析为证明分析的优化，需要重新评估完整的分析解决方案，包括进样口衬管、进样口温度、进样模式、进样口吹扫、分析柱、流速条件和检测器设置。 为满足灵敏度要求，我们使用不分流进样，使用孔径 4.0 mm、带玻璃棉的直型衬管。 进样口温度设置为 310-330 °C，使较重的 PAH 气化。 我们在整个不分流阶段 (0.5-1.0 min) 内采用 50 psi 的压力脉冲，将 PAH 迅速转移至色谱柱。 我们还开发出新型分析柱，Agilent J&W DB-EUPAH 色谱柱 (30 m x 0.25 mm, 0.25 µm)，该色谱柱可实现 1-2 µL ，的进样量，同时相比于此类分析之前所用的其他色谱柱能够更好地保持峰形。

为什么离子源清洗之后调谐，EMvolts是220，还是大于1800啊，该怎么解决呢？

请问大家AB4500如何清洗离子源啊

安捷伦的GC-MS的离子源清洗是使用三氧化二铝粉末混合超纯水打磨，而PE，岛津则是直接拿砂纸打磨，这样的处理方式有什么不同？砂纸打磨会不会把离子源表面刮花而影响其性能呢？

1，拆卸 按规程小心拆下离子源，置于干净专用白布上。注意静电防护，戴上干净专用手套。2，清洗 将离子源拆散开来，置于烧杯中，加入丙酮，超声清洗30-60分钟，注意有些非金属部件不能使用丙酮超声清洗。如污染程度较重，可延长超声时间。3，打磨 超声完毕后，取出，低温烘干。用专用打磨纸将氧化部分和严重污染部分细心打磨，表面污染及氧化部分打磨干净即可，注意打磨光滑，但是不要过分伤害金属表面。　4，再清洗 重复步骤二。有时超声也可以甲醇和丙酮交替使用，效果可能会更好。5，安装 将烘干的离子源重新组装，原样装回。　注意：每个步骤都要特别小心，小心轻放，避免硬物碰伤，拆装需按图索骥，不要错装漏装，线路不要错接，要反复检查，至少3遍，确保无误，必要时记下操作流程图，如有专业人士现场指导更好。