电试量热仪

[size=4]请教一下，我想选择一台量热仪德国IKA[size=3][font='Times New Roman','serif']C 2000 [/font][/size][size=3][font=宋体]基本型[/font][/size]和长沙开元的[size=3][font=宋体]5E-AC8018[/font][/size][size=3][font=宋体]双控 等温式全自动量热仪。仪器使用、售后服务等综合因素考虑在一起，那个更好用一点？[/font][/size][/size]

有人用法国塞塔拉姆微量热仪测有机化工品的结晶点吗？结果准吗？能符合ASTM标准吗？我们想买一台测量结晶点的自动仪，但没用过这个，请有经验的介绍介绍，谢谢！

之前对煤炭检测的量热仪略有耳闻，今天朋友一起讨论时又提到量热仪，用于食品、乳制品检测方面，听了还是觉得很迷茫。 特希望哪位大神讲解下食品方面量热仪的大概原理、检测流程等内容，非常感谢！

量热仪：● ZDHW-8000A微机全自动量热仪性能特点： ■ 采用智能制冷方式，自动调整内外筒温度，减小冷却校正系数使测量结果更准确。 ■ 满足国标GB/T213-2003的规定。 ■ 微机量热仪，保持了微机系统的全部功能，可同时运行通用软件进行其他事务处理，同时启动量热 仪测量系统可自动标定量热系统的能当量（热容量）、测量发热量。输入硫、水分、氢等数据，即可换算并打印出弹筒发热量、高位发热量、低位发热量等数据。 ■ 量热仪装置内筒采用片状桨叶的电动搅拌，外筒的搅拌采用潜水式电动搅拌，使搅拌更均匀、更方 便。仪器采用熔断式棉线点火方式。 ■ 微机量热仪运行于Winsows98及以上的操作系统，全过程汉字提示、人机交互，即学即用，按提示操作即可完成试验。 ● ZDHW-8000A微机全自动量热仪技术参数： ■ 测量精度：优于国标GB/T213-2003 ■ 使用环境：5-40℃（每次测定室温变化应≤1℃）相对湿度≤80﹪ ■ 温度分辨率：0.0001℃ ■ 电 源：AC220V±15﹪ 50Hz

有人用过法国塞塔拉姆微量热仪测定有机化工品的结晶点吗？结果准确吗？能符合ASTM标准吗？

求助论坛大虾，目前有没有 在低温下（-100℃）缓慢升温（2℃/min)，同时检测电芯热量变化的仪器，因为量热腔需要放置大尺寸电芯，量热腔的尺寸也会比较大谢谢

集热式恒温磁力搅拌器通上电之后指示灯不亮怎么回事？要加上水或者导热有才行吗？

一般的量热仪是靠燃烧产生热量传导倒水里面，测定水温变化，根据每升高一度需要热量多少计算出来的，目前我看国内有流行差示量热仪，它的工作原理是什么，对比传统，有什么优势

目前公司想采购一台差示扫描量热仪，对国外的比较感兴趣，德国耐驰、瑞士的梅特勒还有美国的TA，不知道哪家更好一些，该怎么选择呢？请各位大侠分析一下这几家公司在做这种仪器方面的优缺点，并给出建议哦~~

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=78797]差示扫描量热法（DSC）测定聚合物的熔点及结晶度[/url]

差示扫描量热法（DSC）是在程序控温条件下，测量在升温、降温或恒温过程中输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。提供物理、化学变化过程中有关的吸热、放热、热容变化等定量或定性的信息。 动态零位平衡原理：样品与参比物温度，不论样品是吸热还是放热，两者的温度差都趋向零。DSC测定的是维持样品与参比物处于相同温度所需要的能量差,反映了样品热焓的变化。 差示扫描量热法（DSC）广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、医药、石油化工等不同领域，主要用于高分子材料的定性、定量分析，包括测试熔点、玻璃化转变温度、结晶度、熔融热、结晶热、纯度、反应动力学参数、比热、相转变温度、不同材料的相容性等。 根据DSC曲线，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、结晶度以及样品纯度等。 各种介绍差示扫描量热法（DSC）原理的文章有很多，大家可以通过各种方法轻易获取。本文主要罗列一下差示扫描量热法（DSC）在胶粘剂和涂料行业的实际应用： 测量固化时间（固化速度）：利用等温固化曲线，在特定温度下测定反应放热结束时间。选定固化温度：在程序升温条件下，确定最佳固化温度及固化条件。测量固化反应放热：测定固化反应放热量，可以指导配方设计。了解特定温度下固化反应速率：在ΔH-T曲线上，某点的的斜率可以清晰反映特定温度下的固化反应速率，可以指导配方设计。固化度（固化转化率）的测量：根据某个特定条件下的放热量和总放热量来计算固化度，对于固化体系及固化条件的选择有参考作用。产品质量一致性检验：将相同配方不同批次的产品DSC指纹图谱对比，容易发现产品质量的波动，有利于监控产品的质量。玻璃化转变温度（Tg）的测定：Tg是固化物从玻璃态转变为高弹态的温度。在Tg时，固化物的比热容、热膨胀系数、折光率、自由体积、弹性模量等物理参数都要发生突变，所以在配方设计时要考虑固化物的Tg。差示扫描量热法（DSC）可以根据比热容的变化来测定固化物的Tg点。固化物分解温度的测定：不同配方体现固化物的分解温度不同，差示扫描量热法（DSC）可以方便测试固化物的分解温度，体现固化物的热稳定性。原材料的质量监控：很多原材料的质量问题都能在差示扫描量热法DSC的图谱上反应出来，例如熔点、软化点、结晶度、水分含量、相容性、热分解温度、氧化分解温度等。可以根据材料的特性，利用差示扫描量热法DSC的高分辨率和高灵敏度，设计出多种监控原材料质量的测试方法和内控标准。特别是对于潜伏性固化剂质量的监控，大多数厂家生产的潜伏性固化剂在化学组成和结构上不会提供明确的信息，所以质量监控比较麻烦，我们就可以差示扫描量热法（DSC）在程序升温的条件下观察DSC图谱，根据DSC图谱反应出来的相变、自反应热以及热分解温度等信息来监控潜伏性固化剂的质量。

量热仪也称量热计，热量计主要用于测量煤炭，焦炭、石油等可燃物的发热量，符合国标GB/T 213-2008《煤的发热量测定方法》的要求，其主要用于电力、煤炭、冶金、石化、质检、环保、水泥、造纸、地勘、科研院校等行业部门。量热仪在使用过程中我们要对其每天维护，才能让仪器测试更准确。量热仪日常维护和检查 每天试验结束后应经常对量热仪进行下述检查和维护，可使量热仪经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命 1.氧弹：除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，对以下几点也应该注意和检查： （1）氧弹只能用手拧动，当手感到有阻力即应停止，切忌用工具硬拧，每天试验完毕后，应进行一次清洗。 （2）弹帽和阀座，用完后应冲洗干净并擦干。 （3）弹杯冲洗干净，擦洗螺纹，并检查弹杯上是否有机械损伤，注意不许将弹杯倒置。 （4）检查密封圈是否磨损和燃烧时的损伤，如密封不严有漏气现象，则应更换 . （5）检查绝缘垫和绝缘套是否良好，有无破损，可定期作绝缘性能检查。 （6） 定期对氧弹进行 20.0Mpa水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过二年（或不得超过5000次试验）。 2.量热筒：试验结束后应将筒中水排放到外筒，擦干并保持清洁。 3.试验用水：最好是纯净水，并且要定期更换，确保试验可靠性和成功率。 4.外水筒：如不连续做试验，必须将筒中的水放掉，保持内部清洁干净，不要使赃物掉入筒内。为什么规定每年对量热仪氧弹做不低于 20MPA 的水压试验？答： 1 、燃料在氧弹内剧烈燃烧，并迅速产生热量，使的氧弹内压力迅速升高很多； 2 、对于长期使用的氧弹，其弹体和连接环的螺纹，往往因腐蚀或磨损而增加了松动度，从而降低了抗耐压性能。

内筒水量由人工称量改为自动称量之后，工作效率大大提高，原来做一个样要40分钟左右，现在只要15分钟左右。原来做完试验后，内筒的水量要倒掉换新的，现在做完试验后，内筒的水要灌回外筒，每次试验后内筒的水温要升高1．5～3．5℃左右，虽然内筒水量只有外筒水量的七分之一至十分之一，每次试验后可使外筒水温升高0．3～0．5℃左右，一个上午可做10个左右的样，外筒水温可升高3～5℃左右。根据国家标准对[URL=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%C1%BF%C8%C8%D2%C7]量热仪[/URL]使用的环境要求，室温和外筒水温之差不能超过1．5℃，如果每次试验后的内筒水不进行降温处理就直接进入外筒的话，少则3次多则5次就可能使外筒水温超过室温1．5℃，这样将影响测试结果的准确性。为此，必须将试验后的内筒水先进行制冷，然后再进入外筒参加下一轮的循环，这样才能保证外筒水温与室温之差始终能满足国家标准的要求，目前制冷的方式有以下三种：半导体制冷、压缩机制冷和自然冷却。 　　搅拌方式除了旧时的叶片搅拌外，增加了磁力搅拌方式，在内筒底部的下方安装一个电机，在电机轴上装一金属横档，横档两端各固定一片圆形磁铁，在内筒里放一圆柱形磁铁棒(通常称为搅拌子)，当电机转动时，带动横档转动，它又带动内筒中的搅拌子旋转，因而将内筒中的水搅匀，使得氧弹中的热量很快散发到内筒的水中。磁力搅拌方式可以通过调整电机的转速，达到提高搅拌效率和控制搅拌热的作用。而且电机转动产生的热量不会直接传入内筒的水中，以影响测试的结果。 　　充氧放气由过去的人工方式改为半自动方式。将过去分离的充氧仪和放气阀做成一个整体，合二为一，装在恒温筒盖上，配上控制用的气阀和电路，达到该充氧的时候充氧，该放气的时候放气。自动充氧放气装置机械加工的精度要求比较高，充氧头与氧弹头之间如果配合不好的话，该充氧的时候不充氧，该放气的时候不放气，同时对减压阀的要求也比较高，要求减压阀不能跑表(即设定多少MPa就是多少MPa，不能有任何变动)，如果跑表，特别往高跑将严重威胁使用安全，往低跑则影响测试结果偏小。 　　控制方式也有很大的发展，有用单片计算机控制的，也有用通用计算机控制的，有用一台计算机控制一个恒温筒的，也有一台计算机控制两个恒温筒或者控制四个恒温筒，最多有控制八个恒温筒的。　　氧弹由三头氧弹(进气出气为一个头，两个电极为两个头)改为单头氧弹(进气出气和一个电极合为一个头），另一个电极装在恒温筒盖子上，这样就大大的简化了氧弹的结构，操作起来更方便，故障也更少。 　　 　　二量热仪[/URL]的改进建议和设想 [url=http://hi.baidu.com/xb12350]煤化验设备[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350]煤质分析仪器 [/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%B9%A4%D2%B5%B7%D6%CE%F6%D2%C7]工业分析仪[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%B2%E2%C1%F2%D2%C7]自动测硫仪[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%C1%BF%C8%C8%D2%C7]自动量热仪[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%CB%AE%B7%D6%D2%C7%CF%B5%C1%D0]水分测试[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/item/31e8fd3f3c233b3a71cf6c57.html]灰熔融性测试仪[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/item/abbc79f3b03a6114b17ec550.html]激光盘点仪[/url][url=http://hi.baidu.com/xb12350/blog/category/%CC%BC%C7%E2%B7%D6%CE%F6]碳氢分析仪[/url]　　 　　氧弹式量热仪自问世以来，经历了一百多年的变革，从外观结构、功能、操作模式等方面都进行了比较大的改进，从使用角度来讲，自动化程度更高，操作更简单，效率更高；从维修角度来讲，故障率更低，维修更方便，因为基本上都是采用模块结构，更换起来非常容易，故障检查也非常直观。尽管如此，这种类型的量热仪仍有一些地方需要进一步进行改进和完善： 　　 　　1．定温式外桶 　　由于]量热仪[/URL]是通过温度变化来测试物质的热值的，所以量热仪在使用过程中对环境温度、水温的要求比较苛刻。根据GB／T213-2003煤的发热量的测定方法中的要求，室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃，外筒温度应尽量接近室温，相差不得超过1．5℃，实际上外筒的作用就是解决试验过程中内筒水温尽量避免受到室温的影响。为此，现在一般都采取加大外筒容量和通过调整外筒水温和室温的办法来解决热交换的问题。这些办法都不是很理想，操作起来也比较困难。最好办法是将外筒做成定温式，即让外筒水温始终恒定在一个固定的温度，例如25℃，这就要求在外筒中增加一个加热装置，另配一个制冷装置，当外筒水温低于要求时，开加热装置，当外桶水温高于要求时，开制冷装置，这样就可以保证外筒水温始终稳定在一个固定的温度，其结果是室温的变化对测试数据的影响就微乎其微了，而且外筒水温如果固定在一个温度，对测试结果的重复性肯定也是很好的，因为它避免了由于外筒水温的不同而对测试结果造成的影响。加热、制冷等技术都是成熟的，所以实现起来相对容易。 　　 　　2．电标热容量 　　热容量的标定，既是判定量热仪精密度的重要指标，又是测试结果准确度的重要基础。热容量的标定是一件比较繁琐的工作，它用的标准物质苯甲酸必须是经过国家有关权威机构定值的，使用前应预先研细并在盛有浓硫酸的干燥器中干燥3天或在60℃－70℃烘箱中干燥3-4小时，冷却后压片。热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应重新标定。但有下列情况时，应立即重标：更换如测温探头等主要部件；标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K；量热仪经过较大的搬动之后。因此如何简化热容量的标定过程是目前解决量热仪使用中的重要问题之一。电标热容量是解决这种问题的比较好的方法，即选一电阻值稳定的导体通上稳定的电流(电压)在一定的时间内可以得到一稳定的热值，其计算公式如下：Q=IRt，其中Q为热值(J／g)，I为电流(安培），R为电阻(欧姆)，t为时间(秒）。每次标定热容量时，只要在系统设置中选定电标热容量就可自动完成，无需用苯甲酸，也不用人工装样等过程，甚至每天工作之前都可用其来检查量热仪的热容量是否稳定，如果变化超过0．25％，则要检查仪器的硬件、软件存在问题并解决后才能用。 　　 　　3．倒扣式氧弹 　　目前使用的氧弹虽然经过多次改进已经比较完善了，但仍有需要改进的地方，试验过程中氧弹内的热值主要是通过上部往外散发到内筒的水中，为了安全起见，因为要承受瞬间9～12MPa的气压，氧弹头、氧弹盖和弹筒都做得比较厚，散热就比较慢，延长了试验的时间。如果将氧弹设计成头朝下底朝上，且氧弹筒设计成球形，而不是现在的圆筒形，其散热速度将会加快，每次试验的主期时间可在现在7～9min的基础上提前1．5～2．5min。即只改变氧弹的结构形式而不改变量热仪的其他地方，就可使工作效率提高10～15％以上，因为一次试验的时间原来15min～17min左右，而改进后只需13～15min。 　　 　　4．整机小型化 　　量热仪[/URL]要做到小型化，关键要把氧弹缩小，只要将氧弹缩小到现在的二分之一(即内腔约150ml)，内筒、外桶也作相应的缩小，总重量也只有原来的二分之一左右，当然每次试样的重量也要相应的减少。目前实现量热仪的小型化，技术上没有问题，主要是与原来的量热仪的零配件难以做到完全兼容，所以很多生产厂家都不愿意走这一步。 　　 　　5．功能多样化 　　]量热仪[/URL]还应拓展它的使用功能，除了用来测定热值外，还可用来测定煤中的硫、灰分等项目，这样就可以做到一机多用，又节省场地和购置费用。

有了解微量热仪的老师吗？测一些分子间的相互作用，主要有那几个厂家？大概的市场占有率多少？各自优缺点，不胜感激！

以下量热仪标定与反标定操作以ZNLRY—2005型智能汉字量热仪为例：一克煤碳燃烧后其热值传到量热仪内筒温度探头的过程中，其传导途径中的氧弹，内桶，水，等多种因素必然会产生热消耗，而这一系列热消耗必然会给量热仪最终测量结果带来较大的误差，所以，我们必须要求出在某一恒定水温下这些热消耗的值，量热仪表示单位为 E,A,K, 输入到量热仪中进行一个温度补偿才行，这就是量热仪做标定的目的。有一点还需特别注意，即不同室温必然会给外筒水温带来不同变化，而不同水温下的氧弹，内桶，等多种因素所产生的热消耗也是不同的，所以，看似较宽松的标定环境温度实际是非常严格的，比方说，做标定，任意选择一个室温都可以，首先保证外筒的水是满的，而且是恒定 24 小时以上与室温保持恒定即可，假设今天室温是 32 度，单求出准确的标定值（即热消耗值 E ， A ， K ）输入到量热仪中，再反标定确定量热仪达到国标要求后，量热仪即调试完成，那么，标定所求出的热消耗值 E ， A ， K 是室温是 32 度热消耗值，如果，环境温度进而导致外同水温产生了变化，在室温是 32 度环境温度下求出热消耗值也将产生误差，环境温度导致外筒水温产生的变化越大，结果误差也就愈大，一般，环境温度变化不超过三度作出的结果较好，但是季节性缓慢的室温变化，室内如空调，热源导致的瞬间室度波动即便一度也不允许。一，首先将苯甲酸的热值看清楚，比如说它标注的是 26470J ，按一下仪器的 “ 设定 ” 键进入量热仪设定界面，会看到第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，前面的 E,A,K, 是原始参数保持原样不用动它，移动光标键只需将 Q 改成 26470 按一下 “ 确认 ” 键存入即可，然后再将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可，因为，现在要做的是标定，标定与反标定都是用苯甲酸，苯甲酸内是不含硫氢水的，所以，它们都应修正为 0.000 ，其它，点火热 150J 与包纸热 0.000 保持不变，至此， “ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕，再按一下 “ 确认 ” 键退出量热仪 “ 设定 ” 界面。二，按量热仪 “ 标定 ” 键，包纸重输入 0.000 ，如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效键 ” 即可，再输入刚称量过放入氧弹内苯甲酸的重量即样重，称量时一定要注意，称量精度必须要精确到小数点后四位，比如说 0.9998 ，误差范围为万分之二即 0.9997-0.9999 ，称量范围 09-1.1 克 之间都能用；输完样重就是输入加水时间，比如你想输28 秒，直接按数字键 28 再按 “ 确认 ” 键即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待量热仪的打印结果了。标定的打印结果很简单，即 E,A,K, 三个英文数字，就是前面提到我们要求出的当前室温及水温下的热消耗值，要注意的是，在你平时做煤样或反标定时（用的是 “ 测定 ” 键），点火时间是 5 分钟，而做标定时你按的是 “ 标定 ” 键，点火时间是 15 分钟，不要认为是量热仪坏了，因为，标定目的是为校正量热仪求出精确热消耗值，搅拌时间要长些内筒水温才会非常稳定。一个标定结果是没有对比的，所以，在至少要做两个以上的标定才行，一般二至三个标定就可找出满意结果，将两个以上标定结果中的 E 做对比，比如说第一个与第三个标定结果中的 E 相差不超过 40J ，就将这两个结果中的 E 相加除以 2 ，即求出平均值，再将这两个结果中的 A, 与 K 平均值求出。再按量热仪“ 设定 ” 键，进入设定界面，在第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，将你刚才求出的 E,A,K, 平均值分别输入，按 “ 确认键 ” 存入即可，其他一概不动，然后，再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面，至此，量热仪标定工作全部完成。量热仪反标定简称反标，我们知道，对于量热仪来讲，苯甲酸就相当于校正量热仪的砝码，热值的热值瓶子上面标的非常清楚是已知的，也是国标指定的唯一标准，比如说上面标的是 26470 焦耳，无论何时何地，当我怀疑量热仪出现偏差时，我随时可以烧 一克 左右的苯甲酸来看看量热仪所做出的结果与我的苯甲酸（唯一标准嘛）误差值有多少？从而决定我是否需要重新标定量热仪，所以，简单地说，反标定并不是要求你什么时间可以做什么时间不可以做，而是你随时可以做。当然，上面我们刚做过标定且求出热消耗平均值输入到量热仪内部，但是，并不能保证你所求出的热消耗值就是可以用的，因为，你并不知道你所求出的值给量热仪作出补偿后，是否不超出国标允许的误差范围 120J ，所以，仍必须用反标定手段来对你的标定工作是否满足国标要求做出一个最终的定性。量热仪反标具体操作如下：首先按一下量热仪的 “ 设定 ” 键进入设定界面，第一项 “ 系统 ” 中有 E,A,K,Q 四个参数，是你刚做完标定输入过的数据，不要动它，直接移动光标键将 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 项内的所有参数修改成 0.000 分别按 “ 确认 ” 键存入即可，（其实，前面刚才做标定时你已改成 0.0000 了，你也不用动，告诉你这一步是为让你明白，苯甲酸内是不含硫氢水的，因为，平时你做煤炭时肯定要输入这些数据，其任何一间隙中你若想做反标定就必须要将煤炭中的硫氢水数据全部消掉该做 0.000 才行）， 量热仪“ 设定 ” 界面内所有参数已全部输入完毕后，再按一下 “ 确认 ” 键退出 “ 设定 ” 界面。再按一下量热仪“ 测定 ”键，注意了，反标定与平时做煤炭一样，都是用 “ 测定 ” 键，与煤炭唯一的区别是 “ 设定 ” 键界面内的硫氢水是 0.000 ，然后按 ”1“ 选择煤炭项，输入编号，包纸重 0.000 ，（不愿改动编号直接按确认键就过了），片状苯甲酸样重即可，至此，全部输入完毕只等打印结果即可。。。。。最后，将打印结果中的 Qb 与苯甲酸对比，两者误差不超过120J即达国标，量热仪可以正常使用。如果误差过大需重新标定。标定时应注意的事项：1、标定时使用的苯甲酸应是同一批次（热值）的。国家一类以上的标准物质。2、按实验标准，应对煤样标准测量五次，五个热容量的极差≤40J/K时，则以五次的平均值作为该仪器的热容量。3、第一个最好做废样处理，因为整个体系尚未平衡。4、测试结果一次比一次大或一次比一次小均应找到原因后重标。5、不允许四次（甚至二次或三次）热容量的极差很小，就不做第五次了，也不允许热容量的极差≥40J/K。6、环境温度与外桶水温尽可能一致，极差1℃为宜。

量热仪常见问题及维护方法 1.常见故障及原因 现象 原因 处理 1.氧弹漏气 橡胶密封圈老化或磨损 更换密封圈 2.点火失败 1.线路不通或接触不良 1.检查连线是否连接好，氧弹头与点火帽是否接触好，氧弹内筒是否放好 2.试样潮湿 2.充氧过快溅湿试样 3.点火丝或棉线与试样接触不良 3.重新装样 4.两电极过脏 4.用砂纸打磨电极 5.点火帽氧化 5.用砂纸打磨点火帽氧化物 6.两电极与坩埚短路（此时容易烧毁坩埚和电极） 6.更换电极或坩埚重新装样 3.试样燃烧不完全 试样不易燃 氧气未充足或氧气压力不足 用擦镜纸包好试样延长充氧时间，更换氧气瓶 4.点火后湿度上升过高，热值过高 1.搅拌器不转 1.搅拌轴卡死，线路不通 2.搅拌叶脱落 2.用一棉线插入与搅拌轴连接的尼龙棒孔内，重新插好 5.试验长时间不结束 环境温度过高 调外筒水温与室温基本一致，或降低室内温度 6.充氧时漏气 充氧中密封圈老化或磨损 更换密封圈 2日常维护和检查 每天试验结束后应经常进行下述检查和维护，可使仪器经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命 1.氧弹：除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，对以下几点也应该注意和检查： （1）.氧弹只能用手拧动，当手感到有阻力即应停止，切忌用工具硬拧，每天试验完毕后，应进行一次清洗。 （2）.弹帽和阀座，用完后应冲洗干净并擦干。 （3）.弹杯冲洗干净，擦洗螺纹，并检查弹杯上是否有机械损伤，注意不许将弹杯倒置。 （4）.检查密封圈是否磨损和燃烧时的损伤，如密封不严有漏气现象，则应更换 . （5）.检查绝缘垫和绝缘套是否良好，有无破损，可定期作绝缘性能检查。 （6）. 定期对氧弹进行 20.0Mpa水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过一年（或不得超过5000次试验）。 2.量热筒：试验结束后应将筒中水排放到外筒，擦干并保持清洁。 3.试验用水：最好是纯净水，并且要定期更换，确保试验可靠性和成功率。 注意：为了安全使用该系统，计算机设备必须可靠接地。

有没有人了解目前国内、外DSC差式扫描量热仪生产厂家有哪些？挑那些比较大比较有名的分享一下吧

接上文，上文讲解了从管路部分来减弱噪音，那么高低温交变湿热箱还有哪些消音诀窍呢，我们接着来为大家讲解。 （3）高低温交变湿热箱背面与墙面成一定的倾角 使高低温交变湿热箱的背面与墙面成一定的倾角，背面与墙面成1-3度倾角以后，试验箱的一侧开口大、一侧开口小，呈现喇叭状。大的一侧放出的噪音多，应面对物体；小的一侧噪音出来少，应面对人的活动区。 （4）适当垫高高低温交变湿热箱的四个角 将高低温交变湿热箱垫高3~6厘米并调整四角平衡，使箱体底部空气对流空间增大。这样，压缩机噪音和下部其他噪音从箱体底部出来，减少了从箱体两侧及上部出来的噪音。 （5）压缩机底座要上牢固 如果用手紧按压缩机后，噪声明显减低，将手抬起噪声又增大，这种情况一般是压缩机底座固定减振胶垫受力不均或螺栓松动、压缩机底板不牢固造成的。应调整、拧紧连接部分螺栓并更换失去弹力的垫圈。

接上文，上文讲解了从管路部分来减弱噪音，那么高低温交变湿热箱还有哪些消音诀窍呢，我们接着来为大家讲解。 （3）高低温交变湿热箱背面与墙面成一定的倾角 使高低温交变湿热箱的背面与墙面成一定的倾角，背面与墙面成1-3度倾角以后，试验箱的一侧开口大、一侧开口小，呈现喇叭状。大的一侧放出的噪音多，应面对物体；小的一侧噪音出来少，应面对人的活动区。 （4）适当垫高高低温交变湿热箱的四个角 将高低温交变湿热箱垫高3~6厘米并调整四角平衡，使箱体底部空气对流空间增大。这样，压缩机噪音和下部其他噪音从箱体底部出来，减少了从箱体两侧及上部出来的噪音。 （5）压缩机底座要上牢固 如果用手紧按压缩机后，噪声明显减低，将手抬起噪声又增大，这种情况一般是压缩机底座固定减振胶垫受力不均或螺栓松动、压缩机底板不牢固造成的。应调整、拧紧连接部分螺栓并更换失去弹力的垫圈。

怎么鉴定差示扫描量热仪的好坏呢？好一点或差一点的DSC曲线有什么区别？比较着急，谢谢喽~~

浅谈DSC 100差示扫描量热法 测量涂膜中的锌粉含量锌对于钢铁具有优异的防腐保护作用，与其它金属相比，锌有其独特的特点，它比铁轻，有良好的延展性，更重要的是其电化学的活性，锌可以熔融并加工净化成细颗粒的高纯度锌粉，用于防锈漆中成为重要的防锈颜料。当涂膜在受到侵蚀时，锌粉作为阳极先受到腐蚀，基材钢铁为阴极受到保护；同时锌作为牺牲阳极形成的氧化产物，可以对涂层起到一定的封闭作用，加强了涂层对底材的保护。为了确保在富锌涂料中锌粉同钢铁能够紧密结合而起到导电和牺牲阳极的作用，无机富锌涂料中锌粉含量在干膜中的质量分数不低于 74 ％，有机富锌涂料不低于77％。用差示扫描量热法测量涂膜中的锌粉含量具有快速简便，涂膜本身对其干扰因素少的特点，因此在测量涂膜中锌粉含量上得到了广泛的应用。实验设备DSC 100差示扫描量热仪；专用固体铝皿；玛瑙研钵；涂膜刮刀；高纯氮气；精密天平。参数设定扫描的温度：锌的熔点为 419 ℃左右，将DSC100 最高温度设置在500度扫描的速率：在 DSC 的测定中，程序升温扫描速率主要对 DSC 曲线的峰温和峰形产生影响。一般来说，当升温扫描速率比较快时，其DSC峰温越高，峰面积变大，峰形也越尖锐。测量涂膜中的锌粉含量如果使用过高的升温扫描速率，会导致涂膜试样内部温度分布不均匀。当超过一定的升温扫描速率时，由于体系不能很快响应，试样反应中的变化全貌不能被精确地记录下来，一般测量涂膜中锌粉含量时的扫描速率为 10 ℃ /min 。基线的校正：仪器在做空白试验时的基线应为一条直线，好的基线是准确计算峰面积的基础。温度的校正在实际的 DSC 测量中要获得精确度高的温度值与峰形的关系曲线，必须用高纯物质的熔点或相变温度进行校验。一般采用的是高纯铟进行温度的校正。量热的校正在 DSC 的测定中，量热的校正是以已知标准纯物质的相变热焓值进行校验的，测量涂膜中的锌粉含量，以标准纯锌（ 99.999％）进行校验。标准物纯锌的相变焓值应在 (107.6 ～ 109.3)J/g ，如果仪器测量标准物纯锌的相变焓值在此范围之内，则说明仪器此时的量热扫描系统比较好，此时的测量结果应该比较准确。在每次测量前都要进行纯锌量热校正，并记录该焓值数据，以该焓值数据计算样品中的锌含量。检测步骤样品的制备：用涂膜刮刀小心均匀地刮下涂膜 , 不能刮伤底材 , 防止底材中的铁屑混入涂膜样品中 ,刮下来的涂膜要经过玛瑙研钵研磨，使样品的粒度尽可能地小，这样可以有效地减少因为样品粒度大而产生的过多空间热阻，热阻使试样的熔融温度和熔融热焓偏低，给分析带来误差。样品的称量：将研磨的样品充分搅拌均匀，精确称量样品 (3 ～15)mg 如果样品量过少，降低了测量的灵敏度，样品量过多，不仅使试样内部传热变慢，温度梯度变大，导致峰形扩大，分辨率下降，而且涂膜中的有机物挥发大量的杂质污染炉体，影响仪器的精确度。用药匙将样品均匀地平铺于专用铝皿的底部，尽量增大试样与铝皿底部的接触面积，减少试样在铝皿中的厚度，保证样品在加热过程中均匀受热测试计算：在纯氮的环境下，运行DSC100差示扫描量热仪以及专用软件。以 10 ℃[/fo

石英微量天平/ 热传导量热仪Allan L. Smith摘要 : 石英微量天平是一种新型高效的薄膜热分析和热量测定仪器。薄膜的物理和化学性质均可以在此仪器上得到研究。水的吸附，药物薄膜的软化行为，富勒稀碳分子膜中溶剂的提取是其典型的应用。也可用于油漆和喷釉的烘干和加工以及通过监控质量的变化和新陈代谢的放热进行营养环境中生长细菌的检测。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71165]石英微量天平/ 热传导量热仪[/url]

大家了解量热仪的都知道量热仪一般都有内筒和外筒，氧弹通过传递热量到内筒的水中，造成水温的变化，通过对水温变化的量采集计算出发热量，可见内外筒和水的重要性，首先我们注意的就是量热仪的水必须使用纯净水，如果有条件的尽量使用比纯净水还要纯的蒸馏水。如果水不干净，里面有杂质，或微生物会直接影响实验精准度和机器寿命。 经常人工补水，标准要求外筒水量要比内筒水量多5倍以上，由于仪器空闲时和测试中都会蒸发掉一部分水，并且试验中取出氧弹时也会带出一部分水，最终都会造成水箱水量减少，久而久之导致外筒缺水，热容量发生变化，有的量热仪会使内筒进水量减少，会使内筒水量达不到每次保持误差小于1g的要求。因此，需根据实验量热仪的大小不定期给量热仪补水。 关于给量热仪定期补水一般公司和技术人员都不会注意到，最容易被忽视的问题，但往往是这些小问题会照成实验数据误差偏大，影响实验室运作，化验室对化验员应定期培训，规定好化验室日常工作行为规范和养成定期维护仪器的良好习惯。

煤炭发热量是煤炭计价、编制消耗定额和供应计划等方面的依据；是对设计炉膛负荷、选择磨煤机容量、计算物料平衡的重要参数；是锅炉热平衡、配煤燃烧及负荷调节的主要依据。测煤炭发热量使用量热仪。煤炭发热量测定仪-量热仪测量结果不准确怎么办？测量发热量的制样化验室应单独一个房间，室温尽可能恒定，室内无强烈的空气对流和能发热的热源，避免对试验造成干扰。一、煤炭化验过程中热容量标定值常常不准确。一般会带来系统误差，多是因为使用的苯甲酸不合格或计算热容量时忘记加硝酸形成热。(1)苯甲酸应选择经计量部门检定合格的二级基准计量标准热物质苯甲酸，并且保证计算正确。(2)量热仪内筒水量与热容量标定时的不完全一致，也会使标得的热容量值不适用于发热量测定试验。标定完热容量后应将内筒水的质量记下来，保证在以后所有的试验中内筒水量完全一致。二、量热仪的搅拌器故障或搅拌速度不均匀，会导致内筒水局部获得的热量不能及时均匀地散出，从而使测得的内筒温度变化为虚假的温度变化。用这种温升计算出的发热量必然是错误的结果。三、使用贝克曼温度计未进行或未能正确地进行毛细孔径和平均分度值的修正。使用贝克曼温度计测量内筒温度变化，若不能正确的进行毛细孔径值和平均分度值的修正，将会使测得的温升不准，从而导致发热量测定的误差。四、煤质分析仪器过程中量热仪内筒中的水量不能保持一致，内筒中水的量若不准确将会使仪器的热容量发生变化，从而导致发热量的测定误差。五、量热仪是在较长时间内内筒温度不能达到恒定，或是这次平衡出现了，下次又不出现了。遇到这种情况，操作者应该仔细检查和调定仪器的平衡点。

DSC，到底是示差扫描量热，还是差示扫描量热？请各路高手指点[em05]