粒度电定仪

[size=16px][font=微软雅黑]在测试过程中通常用[b]遮光率[/b]这个相对值来表征悬浮液的浓度的。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑][b]遮光率[/b]的大小是由悬浮液中的颗粒个数决定的——悬浮液中颗粒数越多，散射光越强，遮光率越高；悬浮液中的颗粒数越少，散射光越弱，遮光率越低。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]为了达到一定的[b]遮光率[/b]，对粒度越粗的样品所需的颗粒数量就多；对粒度越细的样品，只要很少一点样品颗粒数就很多，因此所需的试样量就很少。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑]可见样品越粗悬浮液的百分比浓度就越大；样品越细悬浮液的百分不浓度就越小。[/font][/size][font=微软雅黑][size=16px]此外，即使粒度相同，不同样品的密度又不相同，百分比浓度也不同。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]所以激光粒度测试时悬浮液的浓度值不能规定一个固定的百分比浓度，而只能用遮光率这个相对量来表示。如果非要知道激光粒度测试悬浮液的百分比浓度，那只能是一个范围，大约在 0.01％ -0.1％之间。[/size][/font]

其实国产粒度仪在测量性能上与国外仪器差别也不是很大，重复性是很显著的一项不足。电子原器件与国外差别不大，还可以通过编程优化。我认为国产的粒度仪在机械进样的部分更应该有所加强。这一点应该很容易得到改观，见过一些国产设备，进样器设计的很单薄，其实很不应该。重新设计一下，可以很好提高性能的。希望国产粒度仪厂家能购有所改进。

我在欧美克还有马尔文的激光粒度仪器上对粉体的粒度进行测试，但是结果相差比较大，虽然有些粉体厂家已经告诉一些粉体的粒度，但是这个数值也不一定准确~另外我问过一些技术人员，听他们说从SEM图像上观察到的颗粒尺寸并不能作为激光粒度的参考，所以想问到底怎么来判定哪个的测试结果更准确些呢？另外不同的激光粒度测试仪所测出的粒度不同，那么对于这么大的不确定性，是不是说激光粒度仪测试的粒度只能进行对比测试，比如说测试不同条件下制备不同粉体颗粒尺寸的相对大小，而不能定量的确定每种条件下粒度的实际值？另外不知道激光粒度仪是否存在稳定性的问题呢？会不会用过一段时间精确度和准确性会受到？之前将这个帖子发到热分析的版面上，现在本版面上再贴出来，希望更多大侠帮忙~~

[font=&]激光粒度仪测量粒度的原理是米氏散射理论。米氏散射理论用数学语言精确描述折射率为[/font][font=&]n、吸收率为 m、粒径为 d 的球形颗粒，在波长为 λ 的激光照射下，散射光强度随散射[/font][font=&]角 θ 变化的空间分布函数，此函数也称为散射谱。[/font][font=&]根据米氏散射理论，大颗粒的前向散射光很强而后向散射很弱；小颗粒的前向散射光弱而后[/font][font=&]向散射光很强。如图所示的是固定波长下的大、中、小颗粒的散射谱示意图。激光粒度仪正[/font][font=&]是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列测这些散射谱来确定颗粒粒径的大小。对于特[/font][font=&]定颗粒，这种散射谱在空间具有稳定分布的特征，因此称此种原理的激光粒度仪又称为静态[/font][font=&]激光粒度仪。[/font][font=&]根据米氏散射理论，当颗粒粒径小到一定程度（如小于波长 的 1/10 左右）时，光强分布[/font][font=&]变成了两个相近似对称的圆（图 1(1) dλ），此时称为瑞利散射。产生瑞利散射的最大粒[/font][font=&]径就是激光粒度仪的测试下限。激光粒度仪的测试下限还与激光波长有关，激光波长越长测[/font][font=&]试下限越大，波长越短测试下限小。研究表明，具有同时测量前向和后向散射光技术，同时[/font][font=&]具有差分散射谱识别技术的激光粒度仪，在用红光（波长为 635nm）做为光源时的测量极[/font][font=&]限为 20nm，用绿光（波长为 532nm）时的测量极限为 10 nm。[/font]

在测试过程中通常用遮光率这个相对值来表征悬浮液的浓度的。遮光率的大小是由悬浮液中的颗粒个数决定的——悬浮液中颗粒数越多，散射光越强，遮光率越高；悬浮液中的颗粒数越少，散射光越弱，遮光率越低。为了达到一定的遮光率，对粒度越粗的样品所需的颗粒数量就多；对粒度越细的样品，只要很少一点样品颗粒数就很多，因此所需的试样量就很少。可见样品越粗悬浮液的百分比浓度就越大；样品越细悬浮液的百分不浓度就越小。此外，即使粒度相同，不同样品的密度又不相同，百分比浓度也不同。

激光粒度仪测量粒度的原理是米氏散射理论。米氏散射理论用数学语言精确描述折射率为n、吸收率为 m、粒径为 d 的球形颗粒，在波长为 λ 的激光照射下，散射光强度随散射角 θ 变化的空间分布函数，此函数也称为散射谱。根据米氏散射理论，大颗粒的前向散射光很强而后向散射很弱；小颗粒的前向散射光弱而后向散射光很强。如图所示的是固定波长下的大、中、小颗粒的散射谱示意图。激光粒度仪正是通过设置在不同散射角度的光电探测器阵列测这些散射谱来确定颗粒粒径的大小。对于特定颗粒，这种散射谱在空间具有稳定分布的特征，因此称此种原理的激光粒度仪又称为静态激光粒度仪。根据米氏散射理论，当颗粒粒径小到一定程度（如小于波长 的 1/10 左右）时，光强分布变成了两个相近似对称的圆（图 1(1) dλ），此时称为瑞利散射。产生瑞利散射的最大粒径就是激光粒度仪的测试下限。激光粒度仪的测试下限还与激光波长有关，激光波长越长测试下限越大，波长越短测试下限小。研究表明，具有同时测量前向和后向散射光技术，同时具有差分散射谱识别技术的激光粒度仪，在用红光（波长为 635nm）做为光源时的测量极限为 20nm，用绿光（波长为 532nm）时的测量极限为 10 nm。

我的实验是有关费托熔铁强度的，在用超声法测定后用粒度仪测定粒度变化。有一些问题一直没搞明白，请高手帮忙解答，先谢谢各位啦；1.喷雾干燥成型的沉淀铁不能用马尔文激光粒度仪测定粒度？（论坛里有讨论喷雾干燥的用制定仪器测）2.大家测量后用到的粒径一般是哪个，D(50)还是D(4.3)？能详细解释以下D(10)、D(50)、D(90)的含义吗？3.我用的是马尔文粒度仪2000，论坛里说的超声是仪器自带的附件还是另外买的，我仪器好像没这个？还有干法测试怎么回事，我一直是用水为介质做的？4.结果处理时几个粒度图形的叠加怎么进行？5.用于测量熔铁，（密度＝3.0g/ml），每次搅拌速度开到最大（3500转），得到的粒度总不稳定，特别是取样后连续测定，有时避光度很大，粒径不断减小。总觉得自己测定的粒径都不大对的！

2. Limit test of particle size by microscopy$1 (Ph. Eur. method 2.9.13) Weigh a suitable quantity of the powder being examined (for example 10 mg to 100 mg) and suspend it in 10.0 ml of a suitable medium in which the powder does not dissolve, adding, if necessary, a wetting agent. Introduce a portion of the homogeneous suspension into a suitable counting cell and scan under a microscope an area corresponding to not less than 10 µ g of the powder to be examined. Count all the particles having a maximum dimension greater than the prescribed size limit. The size limit and the permitted number of particles exceeding the limit are stated in the monograph. 这是关于英国药典粒度的一个检查方法，该方法是通过显微镜法进行的，对于该方法，我大致看了一下，还是不明白该方法的标准是什么？如果通过test 1g sample on FRITSCH Analysette-22 compact （激光粒度仪）进行检测，该仪器的检测方法与以上英国药典的检测方法有什么关联呢？ 我的意思是在原理上是否有共同点？

影响激光粒度分析仪测试效果的几点关键因素 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 李文涛 影响激光粒度分析仪器测试效果的因素有很多，本文讨论以下几点三点关键因素：光路对中，仪器校准，样品分散。 一 光路对中对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心，激光粒度仪在测试前首先要保证激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心，并且在测试过程中不偏移，才能得到正确的结果。目前粒度仪采用的都是两维对中系统，一般采用步进电机通过轴套来带动移动尺来提供动力，步进电机和轴套、轴套和移动尺之间都是通过顶丝连接，导致三个器件的中心不在一条直线上，且移动尺正转和反转的之间的空转间隙较大，导致对中系统不稳定，不能快速而准确地完成对中，现有对中系统都没有限位系统，如果光路本身出现问题，对中系统就会出现误判断，一直朝着一个方向运动损坏机械传动组件。针对现有技术的不足，微纳公司提供一种设计合理、结构简单紧凑、使用方便的三维自动对中系统。为了提高对中系统的精准度，减小空转长度，采用带丝杠的步进电机作为动力部件。为了提高对中系统的稳定性，采用消隙的滑轨作为机械传动组件的核心部件。为提高对中速度和防止出现误操作，采用光电传感器与限位片结合的方式来限位。新型的三维自动对中系统与现有技术相比，具有如下优越的特点：1、实现了三维自动对中。2、设计合理、结构简单紧凑。方便实用，可用于各型号激光粒度分析仪。3、采用自带丝杠的步进电机和消隙滑轨结合的方式能够稳定、快速、准确地实现三维对中需求。4、采用光电传感器与限位片结合的方式来限位，能够防止因光路问题引起的传动系统损坏。二 仪器校准此处要谈到了仪器校准不单单是对仪器采用国家标准物质进行仪器准确度的校正，仪器校准应包括以下几方面的内容：1、仪器光学基准只有在保证仪器光学系统工作正常的情况下，仪器的校准才有意义。光学窗口是激光粒度分析仪器重要的组成部分，因此测试前应保证光学窗口内外表面光洁，无划痕，清洁，无缺损。光学基准谱平滑依次过渡，无明显突起或凹陷。2、外界条件对仪器的影响外界条件主要包括环境的湿度，温度和电源电压的波动对仪器测试结果的影响。3、仪器测量重复性将仪器预热到规定时间，采用一种国家标准物质进行多次测试，一般测试样品6－10次，记录每次D50,计算测量平均值，标准偏差和相对标准偏差。4、仪器测量相对误差与仪器重复性测量不同的是，仪器相对误差的测试要采用至少三种样品以上的国家标准物质进行测试，每种样品独立测量3次并分别求其平均值，获得多个粒度测量的平均值，分别计算仪器测量平均值与粒度表标准物质标准值间的相对误差。5、仪器分辨力仪器分辨力的判断是采用测试两种样品混合测试的方法，两种粒度标准物质的移取量要根据其质量浓度而定，确保混合后的样品中标准物质的质量浓度比为1：2，将样品混合均匀后加入仪器进行测量。应能够从仪器测量粒度分布曲线图中能够观察出2个独立不相连的峰形，则认为双峰已分开。三 样品分散1、粉体溶液浓度对测定结果的影响蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制不同浓度的金刚砂试样溶液3份，超声搅拌1 min，然后进行粒度测定。粉体试样浓度较小时，所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出)；当粉体试样浓度较大时，因复散射及颗粒容易团聚，所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出)，测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好，因为浓度小到一定程度时，样品中的颗粒已经大大减少，太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差，这时的样品已无代表性，所以测量时也应该控制浓度的下限范围，在一般测试情况下，样品遮光度一般仪器10％－15％为宜。2、分散时间对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制一定浓度的试样溶液3份，分别用超声波分散器分散不同时间，然后进行粒度测定，结果表明在一定的时间段内分散时间越长，测试效果小，但是也应考虑样品破碎的情况。3、分散介质对测定结果的影响进行粉体的粒度测试时，选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用，同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等，粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质，粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强，因而更容易使颗粒得到充分分散。4、分散剂种类及浓度对测定结果的影响选择合适的分散剂是当今研究的热点，而分散剂中使用最多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等。粉体在水中通常是带电的，加入具有同种电荷的表面活性剂，由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附，从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同，在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果，最后确定一种最理想的表面活性剂。分散剂的浓度对测定结果也有一定影响，使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例，比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果。试验过程中发现，分散剂浓度过高时，溶液内发生了絮凝现象(这也是导致粒度测定结果升高的原因之一)。5、粉体试样溶液温度对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质，不用表面活性剂，配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份，用超声波分散器分散5 min，分别在不同温度下测试，随着温度的升高，颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散，温度低则颗粒易团聚，增大了测量误差。但试验温度不宜过高，因35℃以上粒度减小的趋势已不明显，且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见，粉体试样溶液的温度宜保持在20～35℃范围内。 从以上所述可以看出，要应用激光粒度分析仪准确地测试出一种样品的粒度结果，要对很对因素进行研究。

1. 粒度仪能测比表面积吗?(需要买国外的吗?)　　答：这是两个不同的测试条件，粒度仪这块，其实现在咱国内的技术已经能满足了，并且价格只有三分之一左右。你如果最主要的是要测比表面积，建议你还是买专门的仪器，说实话，用粒度仪测的比表面积没那么精准，毕竟它主要是用来测粒度大小和粒度分布的。国外的应该还可以吧，不过价格方面可能会比国内的贵二三十万。　　2. 请问粒度仪主要应用在那些方面(通俗点讲)?　　答：粒度仪是用来测试粉体颗粒大小的仪器，比如拿一把沙子过来，里面含有的颗粒大小不一，形状也千差万别，但为了某种科研或者应用的需要，我们需要了解这些颗粒具体是什么样子的，这就需要知道他们的粒度分布，用一种原理的仪器进行测试，原理是把这些不规则的颗粒等效成球形颗粒，算出这些球的直径。一个个列举出来，变成了一个粒度分布表，比如会表示成：1-2微米的颗粒数占10%;2-5微米的占20%;5-15微米的占30%;。。。　　在现实生活中，只要粉体的粒度是一个产品或者原材料的关键指标(主要是粒度分布影响产品的性能)，都需要用到粒度仪去检测粒度的分布。3. 企业使用粒度仪对企业有什么好处?　　答：粒度仪是用来检测粉体来料粗细程度的检测设备，应用粒度仪的企业大体可分为三类，一是粉体产品生产企业，如水泥企业、农药企业、电池材料企业、制药企业、非金属矿粉生产企业、金属粉生产企业等等。粉体生产企业用粒度仪的目的是在生产过程中进行粉体产品质量控制，从而保证产品质量和节能降耗。二是粉体产品应用企业，包括造纸企业、涂料企业、陶瓷企业、耐火材料企业以及塑料橡胶石油化工企业等等。粉体应用企业用粒度仪的目的是控制进厂粉体原材料的质量——粒度分布稳定统一，从而保证最终产品质量。三是大学和研究机构用于粉体材料研究方面。在研究领域应用粒度仪的好处是能随时知道试验过程中粉体材料的粒度变化情况，从而筛选出最佳性能的粉体材料和优化制备技术。总之，粒度仪是粉体生产、应用和研究领域的常规的质量检测手段，使用粒度仪可以起到稳定产品质量，提高产品性能，降低能源消耗，提高生产效率的功效。　　4. 激光粒度测试总出双峰怎么办?　　答：粒度分布的表示方法有以下三种：　　① 表格法：用表格的方法将粒径区间分布、累计分布一一列出的方法。　　② 图形法：在直角标系中用直方图和曲线等形式表示粒度分布的方法。　　③ 函数法：用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般在理论研究时用。如著名的 Rosin-Rammler分布就是函数分布。　　通常说的峰就是被测物料粒度累积的表现形式，出现双峰说明被测物料的粒度分布不好。如 果你想要单峰，可以选择用单峰拟合，那样出来的峰就很漂亮，不过可能会和实际相差比较大。　　5. 这是一个粒度仪测试4个样品，我想知道这是什么意思?http://www.sdnkt.com/Public/js/ueditor/php/upload/20141229/14198213127718.jpg　　答：D(0.5)(μm)，表示该颗粒群中，小于此数值的颗粒占50%，大于等于的占50%。此数值也表示该颗粒群的粒度大小，单位μm。　　D(0.1)(μm)，表示该颗粒群中，小于此数值的颗粒占10%，大于等于的占90%。　　D(0.9)(μm)，表示该颗粒群中，小于此数值的颗粒占90%，大于等于的占10%。　　D(0.1)与D(0.9)，表示该颗粒群中，颗粒分布的宽或窄。　　例如：(D(0.9) - D(0.1))/D(0.5)，数值大的分布宽，数值小的分布窄。1738μm是长度，这里是指直径。粒度仪把颗粒都当作球形的，用直径来表示颗粒的大小。就是说，样品1的颗粒群中，小于1738μm直径的颗粒占10%，大于等于的占90%

影响激光粒度分析仪测试效果的几点关键因素 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 李文涛 影响激光粒度分析仪器测试效果的因素有很多，本文讨论以下几点三点关键因素：光路对中，仪器校准，样品分散。 一 光路对中对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心，激光粒度仪在测试前首先要保证激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心，并且在测试过程中不偏移，才能得到正确的结果。目前粒度仪采用的都是两维对中系统，一般采用步进电机通过轴套来带动移动尺来提供动力，步进电机和轴套、轴套和移动尺之间都是通过顶丝连接，导致三个器件的中心不在一条直线上，且移动尺正转和反转的之间的空转间隙较大，导致对中系统不稳定，不能快速而准确地完成对中，现有对中系统都没有限位系统，如果光路本身出现问题，对中系统就会出现误判断，一直朝着一个方向运动损坏机械传动组件。针对现有技术的不足，微纳公司提供一种设计合理、结构简单紧凑、使用方便的三维自动对中系统。为了提高对中系统的精准度，减小空转长度，采用带丝杠的步进电机作为动力部件。为了提高对中系统的稳定性，采用消隙的滑轨作为机械传动组件的核心部件。为提高对中速度和防止出现误操作，采用光电传感器与限位片结合的方式来限位。新型的三维自动对中系统与现有技术相比，具有如下优越的特点：1、实现了三维自动对中。2、设计合理、结构简单紧凑。方便实用，可用于各型号激光粒度分析仪。3、采用自带丝杠的步进电机和消隙滑轨结合的方式能够稳定、快速、准确地实现三维对中需求。4、采用光电传感器与限位片结合的方式来限位，能够防止因光路问题引起的传动系统损坏。二 仪器校准此处要谈到了仪器校准不单单是对仪器采用国家标准物质进行仪器准确度的校正，仪器校准应包括以下几方面的内容：1、仪器光学基准只有在保证仪器光学系统工作正常的情况下，仪器的校准才有意义。光学窗口是激光粒度分析仪器重要的组成部分，因此测试前应保证光学窗口内外表面光洁，无划痕，清洁，无缺损。光学基准谱平滑依次过渡，无明显突起或凹陷。2、外界条件对仪器的影响外界条件主要包括环境的湿度，温度和电源电压的波动对仪器测试结果的影响。3、仪器测量重复性将仪器预热到规定时间，采用一种国家标准物质进行多次测试，一般测试样品6－10次，记录每次D50,计算测量平均值，标准偏差和相对标准偏差。4、仪器测量相对误差与仪器重复性测量不同的是，仪器相对误差的测试要采用至少三种样品以上的国家标准物质进行测试，每种样品独立测量3次并分别求其平均值，获得多个粒度测量的平均值，分别计算仪器测量平均值与粒度表标准物质标准值间的相对误差。5、仪器分辨力仪器分辨力的判断是采用测试两种样品混合测试的方法，两种粒度标准物质的移取量要根据其质量浓度而定，确保混合后的样品中标准物质的质量浓度比为1：2，将样品混合均匀后加入仪器进行测量。应能够从仪器测量粒度分布曲线图中能够观察出2个独立不相连的峰形，则认为双峰已分开。三 样品分散1、粉体溶液浓度对测定结果的影响蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制不同浓度的金刚砂试样溶液3份，超声搅拌1 min，然后进行粒度测定。粉体试样浓度较小时，所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄(由其粒度分布曲线可看出)；当粉体试样浓度较大时，因复散射及颗粒容易团聚，所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽(由其粒度分布曲线可看出)，测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好，因为浓度小到一定程度时，样品中的颗粒已经大大减少，太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差，这时的样品已无代表性，所以测量时也应该控制浓度的下限范围，在一般测试情况下，样品遮光度一般仪器10％－15％为宜。2、分散时间对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制一定浓度的试样溶液3份，分别用超声波分散器分散不同时间，然后进行粒度测定，结果表明在一定的时间段内分散时间越长，测试效果小，但是也应考虑样品破碎的情况。3、分散介质对测定结果的影响进行粉体的粒度测试时，选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用，同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、环乙醇等，粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质，粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强，因而更容易使颗粒得到充分分散。4、分散剂种类及浓度对测定结果的影响选择合适的分散剂是当今研究的热点，而分散剂中使用最多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等。粉体在水中通常是带电的，加入具有同种电荷的表面活性剂，由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附，从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同，在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果，最后确定一种最理想的表面活性剂。分散剂的浓度对测定结果也有一定影响，使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例，比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果。试验过程中发现，分散剂浓度过高时，溶液内发生了絮凝现象(这也是导致粒度测定结果升高的原因之一)。5、粉体试样溶液温度对测定结果的影响以蒸馏水作分散介质，不用表面活性剂，配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份，用超声波分散器分散5 min，分别在不同温度下测试，随着温度的升高，颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散，温度低则颗粒易团聚，增大了测量误差。但试验温度不宜过高，因35℃以上粒度减小的趋势已不明显，且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见，粉体试样溶液的温度宜保持在20～35℃范围内。从以上所述可以看出，要应用激光粒度分析仪准确地测试出一种样品的粒度结果，要对很对因素进行研究。

（1）筛分法。优点：简单、直观、设备造价低，常用于大于40um的样品。缺点：结果受人为因素和筛孔变形影响较大。（2）显微镜（图像）法。优点：简单、直观，可进行形貌分析，适合分布窄（最大和最小粒径的比值小于10：1）的样品。缺点：代表性差，分析分布范围宽的样品比较麻烦，无法分析小于1um的样品。（3）沉降法（包括重力沉降和李新沉降）。优点：操作渐变，仪器可以连续运行，价格低，准确性和重复性较好，测试范围较广。缺点：测试时间较长，操作比较繁琐。（4）电阻法。优点：操作渐变可测颗粒数，等效概念明确，速度快，准确性好。缺点：不适合测量小于0.1um的颗粒样品，对粒度分布宽的样品更换小孔管比较麻烦。（5）激光法。优点：操作简便，测试速度快，测试范围广，重复性和准确性好，可进行在线测量和干法测量。缺点：结果受分布模型影响较大，仪器造价较高，分辨力低。（6）电子显微镜法。优点：适合测试超新颗粒甚至纳米颗粒，分辨力高，可进行形貌和结构分析，缺点：样品少，代表性差，测量易受人为因素影响，仪器价格昂贵。（7）光阻法。优点：测试便捷快速，可测液体或气体中颗粒数，分辨力高。缺点：不适用粒径小于1umde样品，进行系统比较讲究，仅适合对尘埃、污染物或已稀释好的药物进行测量，对一般粉体用的不多。（8）透气法。优点：仪器价格低。不用对样品进行分散，可测测性材料粉体。缺点：只能得到平均粒度值，不能测粒度分布；不能测小于5um细粉。（9）X射线小角散射法。用于纳米级颗粒的粒度测量。（10）光子相关谱法（动态光散射法）。用于纳米级颗粒的粒度测量。

重复性是考核一台粒度仪优劣的关健指标。这里所说的重复性是指用同一台仪器多次对同一个样品进行测量结果的偏差。进行重复性实验时要尽量避免因样品缩分、分散等方面的影响。具体方法是： 　　⑴用于测量的悬浮液量不少于120ml，从中取三次测试样品； 　　⑵悬浮液的浓度要合适； 　　⑶所选用的沉降介质，分散剂要适当； 　　⑷要对悬浮液进行充分分散 　　⑸取样测试前要充分搅拌均匀 　　保证和提高仪器重复性的方法是第一要使悬浮液处于良好的稳定的分散状态；第二要掌握规范的操作规程和方法，第三仪器及供电的稳定性要正常。上述三点也是对实际粒度测量时的基本要求。 　　沉降式粒度仪重复性偏差的考核一般用标样来进行。被用做重复性考核的标样可以是国标的颗粒度标准物质，也可以是其它的具备一定条件的样品。在规范操作情况下，每次测量标样D50的偏差应在4%之内。 　　重复性偏差的计算方法是：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_19_1630010_3.gif[/img] 　　式中，Di是单次测得的中位径值，n为测量次数（一般不少于10次，D为中位径平均值， σ为Di的标准差，δ为重复性的相对误差。 粒度仪器的准确性 　　任何测量器具它的准确性都应该是测量值与真值之间的误差。我们也常常听到用户关于粒度仪器准确性方面的提问。通过下面的分析我们会发现，沉降式粒度仪准确性的概念与其它测量器具有所不同。由于在生产实践中粉体的颗粒大多数是非球形的（如片状、针状、多棱状等），对这样的颗粒，从理论上就无法用一个粒径值来表示它的大小，因此，对这类样品我们甚至无法从理论上得到所谓的粒经真值。没有真值，准确性就谈不上了。粒度仪所测的是一种等效粒经，不是（也不可能是）颗粒的实际直径。 　　现在，有些仪器或标准也给出了一些准确性方面的指标，它是指仪器测量值与某一个或几个颗粒度标准物质对应值（一般为D50值）之间的差别，它的计算方法是： [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/02/200502021045_20_1630010_3.gif[/img]　　其中，△为准确度相对误差； 　　　　　D为所测中位径平均值 　　　　　L为标准样品的中位径标称值。 　　这个准确度指标是对特定样品而言的，是有条件的，相对的。由此可见，对沉降式粒度仪来讲准确性仅仅是对标准样品而然的。有的研究者提出"真实性"的概念。即不同仪器或方法的测量值的差别应在合理的范围内。至于合理的范围是多少，目前尚无定论，用户可参照相关行业标准或成熟的工艺要求而定。

由于颗粒形状的复杂性，颗粒测量只能采用等效粒径的概念，和间接测量的方式。不同原理的粒度仪器，采用不同的等效粒径：激光衍射（散射）仪器采用的是散射粒径，近似等于等效截面粒径。沉降粒度仪采用的斯托克斯粒径（沉降速度与同质球体等效）。库尔特（电阻法）粒度仪采用的是体积等效粒径。 如果使用球形颗粒，各种仪器测量结果应该相同。 对于非球形颗粒，各种仪器测量结果差别不可预测，因为颗粒形状太复杂。但是对同一种非球形颗粒，不同仪器测量结果有规律可循。为此微纳公司研制了数据校准软件。根据用户提供的样品和相关目标仪器的粒度分布数据，交给具有一定的学习功能软件，今后遇到同类样品即使大小不同，也可给出相关性令人满意的结果。

[font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度仪是通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小的仪器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理论，测试过程不受温度变化、介质黏度，试样密度及表面状态等诸多因素的影响，只要将待测样品均匀地展现于激光束中，即可获得准确的测试结果。主要应用于建材、化工、冶金、能源、食品、电子、地质、军工、航空航天、机械、高校、实验室，研究机构等领域。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]激光粒度仪主要类型：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]1.静态激光[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]　　能谱是稳定的空间分布。主要适用于微米级颗粒的测试，经过改进也可将测量下限扩展到几十纳米。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]2.动态激光[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]　　根据颗粒布朗运动的快慢，通过检测某一个或二个散射角的动态光散射信号分析纳米颗粒大小，能谱是随时间高速变化。动态光散射原理的粒度仪仅适用于纳米级颗粒的测试。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]3.光透沉降[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]　　通常所说激光粒度仪是指衍射和散射原理的粒度仪，光透沉降仪，依据的原理是斯托克斯沉降定律而不是激光衍射/散射原理，因此这类仪器不能称作激光粒度仪。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]　　在以往的粒度分析技术方法中，通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在检测速度慢(特别是小颗粒)、重复性差、非球形颗粒误差大、不适用于混合物料(即颗粒的比重必须一致才能更准确)、动态范围较窄等缺点。激光衍射法的发明，彻底克服了沉降法的缺点，大大降低了劳动强度，加快了样品检测速度（从半小时到一分钟）。[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#333333]　　激光衍射法测量颗粒大小的依据是：小颗粒对激光的散射角较大，大颗粒对激光的散射角较小。通过测量散射角，可以计算出颗粒的尺寸。光学理论是以迈克尔斯理论和弗朗霍夫理论为基础的。[/color][/size][/font]

激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候，都感到非常为难，因为一方面对激光粒度仪的了解不太多；另一方面市场上鱼龙混杂，各个厂家都说自己的粒度仪是最好的，不知听谁的好。 首先挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨；粒度范围宽，适合的应用广，最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低；另外，气体光源波长短，稳定性优于固体光源。 在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的，一个样品要得到一个客观的测试结果，只有分散的好，才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器，因为激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信/噪比降低而漏检，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。

由于小角度探测器距离探测器中心仅有100 微米左右，这样因机械振动、热胀冷缩、桌面不平等因素导致的光路系统偏移或扭曲，很容易使主光束偏离探测器中心点而照射到小角度探测器上，致使这些探测器因饱和而失效，无法探测到大颗粒产生的散射光信号从而导致错误的结果。自动对中系统在激光粒度仪中的作用是随时保证探测器的中心点与富氏透镜的焦点重合状态，从而使探测器有效接收所有角度上的散射光，保证测量结果的准确可靠，保证激光粒度仪的分辨力和测量精度。当光学系统发生偏移或扭曲时，系统将自动启动自动对中系统，使探测器的中心点透镜焦点重合，从而保证激光粒度仪处于最佳状态，保证测试结果的准确可靠。

激光粒度仪良好的背景状态必须同时具备以下五点：数值较低（1-3）、长度短（占 20 个通道以内）、形状斜（从左逐渐递减）、位置左（位于坐标最左侧）和稳定。影响激光粒度仪的背景状态的因素有以下原因：一是对中不良；二是样品池粘附颗粒或结雾；三是介质不干净；四是激光器老化。此外像样品池中没有介质、环境空气中灰尘太多、富氏透镜脏等也可能造成背景状态异常。如果出现背景异常，首先要检查样品池和透镜是否干净，然后检查样品池中是否有介质和介质是否有杂质，再检查对中状态是否良好。如果这些都正常，则要观察激光器的亮度是否正常、电脑与仪器之间通讯是否正常等。原则是按由简到繁的顺序检查和处理。查清引起背景异常的原因后应及时排除故障，使背景恢复到正常状态，然后才能进行粒度测试工作。如果还不能找到背景异常的原因，则需要与厂家联系求得帮助。

艾伦编写的经典粒度分析名著,英文第5版.Allen T. Particle Size Measurement Vol.1 Powder sampling and particle size measurement (5ed., Chapman, 1997)(ISBN 0412729504)[size=4][color=#DC143C]如果觉得好,就请顶一顶,别让贴子沉了.[/color][/size][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18783]Allen T. Particle Size Measurement V.1 Powder sampling and particle size measurement (5ed., Chapman, 1997)(ISBN 0412729504)(T)(512s).pdf[/url]

我们公司的原料是二氧化锰，用欧美克的激光粒度仪LS-POP3，测一个样，读5次数，读数会越变越小。我猜啊，是不是MnO2密度太大，随着时间增长，慢慢沉淀了？到底怎么用这个粒度仪测MnO2啊？用静态法行吗？大家讨论讨论？

各位好，因公司需要，想租借马尔文激光粒度仪使用1天，我们只是摆放下，不会使用，确保设备不会发生任何损害，并签订相关租借使用合同，因此想知道深圳地区是否有该设备出租，只用1天，并且贵方可以由专人负责，租金可以商定，如有哪位可以租借该设备，请麻烦回复下，或致电18664993128，谢谢。

大家好，请教一下。做粒度测试，使用马尔文2000，遮光度过低是否可以呢？我是做药品的，中国药典规定，遮光度一般情况下应达到8-20%，而我做的遮光度只有2%。不知道这样，这个方法订入质量标准，是否会有问题？

大家好，请教一下。目前我有一混悬滴眼液的品种，CDE发补，要求将“粒度及粒度分布”加入到质量标中。在申报本品资料的质量研究中，对粒度进行了测定，使用显微镜检查，不得检出大于50nm的微粒。但未将此项列入质量标准，而是写明“其他应符合滴眼液制剂通则的要求”制剂通则关于混悬滴眼液规定了粒度不得大于50nm。现在CDE要求将“粒度及粒度分布”订入质量标准。粒度好办，就用显微镜就可以解决。但粒度分布，用显微镜不好做吧。不知道能否用显微镜做，有没有高人做过？如果有激光粒度仪也好办，但是现在没有，而且一般的药检所也没有，高校的化学院或材料学院一般有，如果委托他们做，还需要做方法学研究，很麻烦，不知道高效的化学院或者材料学院能不能做测定的方法学研究。所以我还是想用显微镜解决，请大家指导一下。顺祝节日快乐。

请问纳米粒度仪和粒度仪有什么区别呢？孔径分析仪,孔径测定仪,纳米粒度仪,粒度仪,粒度粒形分析,Zeta电位,微型反应器,磁性分析

中国药典2010版附录IX E 粒度和粒度分布测定法中规定：只有当分散体系的双电层电位（ζ电位）处于一定范围内，体系才处于稳定状态，因此，在制备供试品的分散体系时，应注意测量体系ζ电位，以保证分散体系的重现性。我试验过程中用到的是0.1%大豆软磷脂正已烷溶液作为分散液，这种情况下怎么确定分散体系是否是稳定的呢？测试样品的D不得过36μm。不知道坛里有没有人做过颗粒度测定方面的验证？

如果您要选购一台粒度分析仪首先要考虑仪器型号。沉降粒度仪适用于10微米以上的粉体，如果颗粒很细则需要离心沉降。电感计数器（库尔特）具有很高的精度，适用于粒度较均匀的颗粒群。图像分析仪不但可以测粒度而且可以测形状，但对超细颗粒分散有一定难度。激光粒度分析仪，是目前最先进的粒度仪，具有速度快，重复性好，准确度高，测试范围宽的优点，也是粒度仪发展的方向。建议您选用激光粒度分析仪，采用最先进的测试技术，与国际接轨。　　从价格考虑，如果经济实力强大，购买一台国外的仪器确实气派。如果经费不太宽裕，买一台国产激光粒度分析仪也不失为明智之举，国产仪器在性能方面已经可与外国同行相比，价格方面已达到相当低的沉降粒度一的价位，因此性能价格比最高的仪器当属国产激光粒度分析仪了。　　最后，对仪器进行实测，是了解其性能的最佳手段。

大家好，小妹我现在有个问题是这样的Particle size Additional test(BP 2.4.13)Not less than 90 % particles should be less than 30 μm. Not more than 50 % particles should be less than 10 μm. Not more than 10 % particles should be less than 5 μm. 以上内容是一个国外客户发过来的要求我的理解是：粒度小于30 μm的微粒至少90%小于10 μm的微粒至多50%小于 5 μm的微粒至多10%大家对于以上的标准有什么看法呢？ 其实我看了BP2002药典2.4.13里的内容并非是这个，而是sulphate（硫酸盐），大家有谁见过这样的要求呢？或者Particle size 还有别的意思？ 我查了很多都是粒度的意思

判断激光粒度分析仪的优劣 ,主要看其以下几个方 面 :1 　粒度测量范围粒度范围宽 , 适合的应用广 。不仅要看其仪器所报出 的范围 ,而是看超出主检测器面积的小粒子散射 (〈0 . 5μm) 如何检测 。最好的途径是全范围直接检测 , 这样才能保证本底扣 除的一致性 。2 　激光光源一般选用 2mW 激光器 , 功率太小则散射光能量低 , 造成灵敏度低，另外 ,气体光源波长短 ,稳定性优于固体光源 。3 　检测器因为激光衍射光环半径越大 ,光强越弱 ,极易造成小粒子信/ 噪比降低而漏检 ,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏 。检测器的发展经历了圆形 , 半圆形和扇形几个阶段 。4 　是否使用完全的米氏理论因为米氏光散理论非常复杂 ,数据处理量大 ,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质 , 采用近似的米氏理论 ,造成适用范围受限制 ,漏检几率增大等问题 。5 　准确性和重复性指标越高越好 。可以采用 N IS T 标准粒子检测 。6 　稳定性仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和 周围环境的影响 。稳定性指标在厂家仪器说明中没有 , 用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断 。7 　扫描速度扫描速度快可提高数据准确性 ,重复性和稳定性 。 不同厂家的仪器扫描速度不同 ,从 1 次/ 秒到 1000 次/ 秒 。一般来讲 ,循环扫描测试次数越多 ,平均结果的准确性越好 ,故速度越高越好 ，喷射式干法和喷雾更要求速度越高 越好 自由降落式干法虽然速度不快 ,但由于粒子只通过样品区一次 ,速度也是快一些好 。 用户每天需要处理的样品量 ,也是考虑速度的因素 。8 　使用和维护的简便性　关于这一点 ,在购买之前往往被忽视 ,而实际上直接决 定了仪器使用效率和寿命 。了解的方法是对仪器结构的了 解和其他已有用户的反映 。拆卸 、清洗是否方便 : 粒度仪分为主机和分散器两部 分 。而样品流动池总是需要定期清洗的 , 清洗间隔视样品。9 　是否符合国际标准ISO 13320 标准是对激光粒度分析仪的基本要求 。但并不是所有制造商都按照该标准执行 。在测量亚微米粒子分布过程中 ,采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320标准的 。10 　分散器 1 　湿法 2 　干法

目前已知的在线粒形粒度仪厂家，国内国外的有几家，对于药物的研究过程，用什么原理的合适？各个优缺点有哪一些？希望大家发表意见，共同讨论一下！根据原理分类，在线的粒度仪：1、显微成像原理2、弦长扫描的原理3、激光扫描的原理4、超声衰减的原理在此没有列举厂家出来，免得被以为有广告嫌疑，欢迎大家跟帖补充!