当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

硫酸钠

仪器信息网硫酸钠专题为您提供2024年最新硫酸钠价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括硫酸钠参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的硫酸钠您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合硫酸钠相关的耗材配件、试剂标物,还有硫酸钠相关的最新资讯、资料,以及硫酸钠相关的解决方案。

硫酸钠相关的资讯

  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒   杂味的味精   小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。   小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。   小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。   小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。   “炒菜不用放盐了”   小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。   在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。   记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)   商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。   商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。   商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。   商户:基本都是川菜馆。   商户:饭店都吃。   商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。   记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?   商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。   味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。   商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。   果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。   这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。   商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。   包装是一回事实际含量是另一回事   记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。   商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。   商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。   虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。   商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。   商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。   记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。   发苦的味精   其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?   记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。   小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。   这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?   这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。   村民:它家一直就是味精厂。   这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。   添加物不止是盐、淀粉、石膏   记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。   销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。   这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。   销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。   销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。   销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。   这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。   销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。   在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。   销售人员:还有厉害的。   除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。   销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。   据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?   打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。   五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的   这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。   记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)   记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)   记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。   销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。   味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?   记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。   结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。   建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 北京市沃尔玛姜粉检出二氧化硫
    今日,沃尔玛又被检出一批不合格产品,沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害,在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂,在葡萄酒中很常见,在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖;低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头,最大使用量为0.40g/kg;二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外,二氧化硫会破坏酶的活力,影响碳水化合物及蛋白质的代谢,影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂,能起漂白、保鲜食品的作用,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等,这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱,损害肝脏,严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,引发哮喘。因此,严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量,是治理餐桌污染,保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 (1)亚硫酸盐漂白法:亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 (2)气相色谱法:将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 (3) 二氧化硫测定法:北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单,只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A,1 滴检测液 B,上下摇动,混匀;然后加入 1ml 样品液,搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化,并与色卡对照,就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。
  • 央视曝光“硫磺熏制枸杞”,政府连夜核查
    在青海省海西蒙古族藏族自治州格尔木市,枸杞因其颗粒大、色泽鲜红、果肉厚实、含糖量高等特点而深受消费者喜爱。然而,近期央视《财经调查》记者揭露了当地一些商户在枸杞加工过程中违规使用焦亚硫酸钠进行“提色增艳”的不法行为,这种行为不仅违反了《海西蒙古族藏族自治州促进枸杞产业发展条例》,也严重损害了地方特色产业的信誉,并对消费者健康构成威胁。商户们明知焦亚硫酸钠的使用是被禁止的,但为了提高枸杞的外观品质和销售价格,他们选择在枸杞中添加这种化学制剂。特别是在枸杞成熟季节,为了确保枸杞外观艳丽,商户们会大量使用焦亚硫酸钠。这种行为不仅违背了相关法规,也对消费者健康造成了潜在风险。在甘肃省靖远县,枸杞种植面积广阔,但记者发现当地存在使用工业硫磺熏制枸杞的问题。商户们为了保持枸杞的鲜亮外观,会在枸杞采摘后使用“亚钠碱水”进行清洗,但遇到下雨或气温低、阳光不足的情况,他们便会采用熏硫磺的方法来保证枸杞的品质。工业硫磺含有大量有害物质,如砷,食用后可能对人体造成肾功能不全、多发性神经炎、肝功能损害等严重健康问题。记者在靖远县的多个乡镇发现了熏制枸杞的现场,这些地方的商户明目张胆地使用工业硫磺,甚至在农户的院子里搭建熏制棚。这种行为在当地似乎已成为一种习惯,严重影响了枸杞产业的健康发展。《财经调查》记者将从靖远县购买的枸杞样本送至宁夏国际枸杞交易中心质量检测站进行检测,结果显示所有样本的二氧化硫含量均超出了《DBS64/64001-2022》规定的每公斤小于等于100毫克的判定限值,全部不合格。这些违规行为不仅损害了消费者的权益,也对农户的利益和地方经济的发展造成了伤害。青海省海西蒙古族藏族自治州和甘肃省都曾出台法规,旨在培育和保护地方枸杞种植加工产业,增加农民收入。然而,个别无良商户的行为却可能破坏这些努力。节目播出后,当地政府高度重视,迅速成立工作专班,连夜对涉及的生产、加工、销售等环节进行核查,并发布通报,表示对于违法责任人将依法严惩。检测枸杞是否熏硫的相关仪器:二氧化硫检测仪(点击可直达专场)。
  • 《硫酸工业污染物排放标准》正式实行
    公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到,《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量:从标准实施之日起,新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日,现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前,部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准,硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。   标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者,硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例,引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中,对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定,对于已经建成的硫酸企业,自2011年1月1日起至2012年12月31日止,二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起,二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。   杨波表示,目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定,现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起,环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位,就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等,展开深入的研究,并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平,使污染物排放限值全面与国际接轨,这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准,而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。   据了解,我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺,由于受到装置转化率的限制,传统两转两吸硫酸生产装置,难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求,目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求,尤其是中小企业,为了降低装置二氧化硫排放浓度,必然进行设备改造升级,增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示,国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定,将加速淘汰一批中小产能,实现行业产品的结构调整。   齐焉指出,新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级,提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法,以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准,应通过两个途径解决达标问题:一是改进国产钒催化剂,国内、国外催化剂并用,改造转化系统,加强管理控制 二是增加尾气处理装置,以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间,要加快高品质国产催化剂的研制,同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施,以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。   有业内人士认为,由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准,企业将根据自身的情况选择合适的工艺,改造传统装置和上马新装置,选择关键在于操作成本,未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化,例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格,将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。   据了解,目前已经有不少硫酸企业,尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内,也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气,生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液,降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造,采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理,项目预计今年底完成,届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。
  • 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量测定的前处理方法
    我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理: 分析天平(感量0.0001 g离心机(00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g,用剪刀剪碎至2 毫米以下,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5(精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀,再加入)均质4000 r/min min,将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中,残渣再用2℃旋转蒸发至 min后,3 5(精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀,再加入 min,冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中,残渣再用2℃旋转蒸发至 min后,3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯,于旋涡混合器上混匀3000 r/min min,将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中,残渣再加入20 mL乙酸乙酯,重复上述操作,合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液,在~冷藏个月。:无水硫酸钠除水;54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线,进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源:坛墨质检官网
  • 多品牌牙膏被曝含亚硫酸盐 国标无相关检测
    亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含   “中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪,美白牙膏真的会损伤牙齿吗?   口腔专家说,能美白牙齿的还有氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测,让大家都知道“美白成分”到底是否健康。   昨天,一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质,长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。   记者了解到,该消息来源于一广西媒体做的生活实验,用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂,6种牙膏使测试剂褪色,得出上述结论。   昨晚8点30分,中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明,称该媒体采用的测试方法准确性有待考究,而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质,“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。”   美白牙膏热销质监部门:未测过美白成分   昨天,华西都市报记者走访多家超市发现,目前正在销售的牙膏品牌功能繁多,销售人员称,能美白的牙膏已经持续热销几年。   销售人员称,在美白牙膏选择上,市民多会选择知名品牌,通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等,但在成分上并无标注。销售人员称,具体成分属于商业机密,厂家担心竞争对手剽窃,不会轻易透露。   记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家,该专家直言:“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准,国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到,目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。   口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿   成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍,牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。   左渝陵说,国外长期的临床试验显示,短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏,不会对牙齿造成损害。“从报道上看,媒体记者测试的是6种美白牙膏,其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常,因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。”   而且,他声称,这样的测试方法他从未见过,无法确认这个检测方法是否科学。   涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白   针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂,记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中,立白集团的新闻发言人徐晓东称:“确保立白旗下所有牙膏均符合国标,绝对不含亚硫酸盐”,他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测,并且将寻求有资质的权威机构予以检测,预计一个星期会出结果。   黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司,用邮件回复记者称,亚硫酸盐属于牙膏禁用物质,黑人牙膏不含亚硫酸盐,也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称,黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑,达到清洁和美白牙齿的效果。   口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物   昨晚8点30分,牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称,“按照有关报道描述的实验细节,使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂,测试美白牙膏中美白成分的方法,从科学原理上讲存在较大的不确定性,很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色,如pH值的改变,以及原料维生素C等。”   记者也注意到,该报道有“本次实验非权威部门检测,仅对实验样品负责,结果仅供参考”的提醒。   同时,协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质,根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果,“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分,都必须符合国标的具体规定。”   相关报道   美白牙膏含亚硫酸盐   5月1日,记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏,走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验,看看结果如何。   实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂,如果牙膏中有漂白剂的存在,它会使这个溶液褪色。   “通过实验,我们可以看出,6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说,“根据实验推断,这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下,一般用在工业领域,如造纸以及类似的行业。
  • 工业硫磺熏制枸杞子 岛津GC&IC方案助力守护药品安全
    工业硫磺熏制枸杞子 岛津GC&IC方案助力守护药品安全2002年3月,第一批《既是食品又是药品的物品名单》收载枸杞子作为药食同源”目录之一。枸杞子广泛应用于食品、饮料、保健品等领域,同时在中成药、中药汤剂、中药配方颗粒、中药经典名方中作为常用处方药材。2024年9月1日,央视财经曝光了甘肃省靖远县“硫超标”枸杞加工黑幕。新鲜的枸杞摘下来之后,也要先用“亚钠碱水”洗过一遍,这样晒出来的果子才会鲜亮好看。但要是一下雨,即使是亚钠洗过的枸杞,品质也很难保证了。这时,就只能用“熏硫磺”。根据记者调查,有些“硫磺枸杞”进了小药铺。硫磺熏蒸是一种传统的中药材处理方式,可以防虫和防霉变&zwnj ,能够使药材表皮漂白,提高药材的鲜艳程度,促进干燥过程。硫磺的熏蒸过程可能会产生二氧化硫残留,残留化合物在药材中现代研究表明,二氧化硫不但具有一定毒性,且会破坏或改变方剂的功效,并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高枸杞子质量的关键因素。GAP相关规范文件对硫磺熏蒸的相关要求2022年,国家药监局发布新版《中药材生产质量管理规范》,2023年国家药品审查核验中心发布《中药材GAP实施技术指导原则》和《中药材GAP检查指南》,三个文件对于硫磺熏蒸的监管要求如下:《中国药典》对二氧化硫残留的项目要求和检测方法《中国药典》一部,对山药、牛膝、天冬等10种中药材及饮片中二氧化硫残留量做了规定,不得超过400 mg/kg,“枸杞子”各论检查项下未收载二氧化硫残留要求,参照四部“0212药材和饮片检定通则”,药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。《中国药典》四部2331 二氧化硫残留量测定法提供了三种检测方法:本法系用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法,测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。可根据具体品种情况选择适宜方法进行二氧化硫残留量测定。岛津二氧化硫残留检测方案分析仪器气相色谱仪+TCD检测器离子色谱仪色谱柱GC:SH-Q-bond (30 m x 0.53mm x20µ m) 货号221-75765-30IC:Shim-pack IC-SA2 (250mm*4.0mm) 货号228-38983-92气相色谱法-中药材二氧化硫残留检测案例二氧化硫的色谱图图1. 二氧化硫的色谱图(浓度80 mg/100mL)标准曲线精密称取一定量的亚硫酸钠,加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解,配制成浓度为500 mg/mL的标准溶液。逐级稀释亚硫酸钠浓度为0.5、1、2、5、10mg/mL的对照品溶液。参照1.2的条件进行采集,标准曲线如下:完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/jUKzzij8y5qnjqXC8p0gAA 25药典专栏 订阅方式具体步骤:1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮订阅可及时获取25药典最新方案点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • 硝酸钠和肥料中氮的测定
    硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏,然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收,用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂:NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%:200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品:在当地市场购买的化肥,含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物,直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤:在碱性条件下,德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备:先进行预热,然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析),或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上,即使间断性的中断之间的测定,也不需要进一步的预热或启动。空白制剂:本实验用一个空的 300ml 样品管,内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏和滴定。参考标准准备:小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。样品制备:仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。注意事项:Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下,铝和锌被还原,产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应,因此在反应过程中,液体温度升高,反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间,以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭,因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路!Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中!一定要把它安全地处理掉。在样品测定前,先进行 5 次空白测定,再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1:蒸馏和滴定的参数(点击放大查看)计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品,其纯度如式 (3) 所示。wN:氮的重量分数VSample :样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank :空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z :摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c:滴定液浓度[mol/L]f:滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN:氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample:样品重量 [g]1000:转化因子 [mL to L]%N :氮的重量百分比%NNaNO3:为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P:对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2:空白测定结果Table 3:硝酸钠中氮的回收结果(点击放大查看)Table 4:标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果(点击放大查看)6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮,结果可靠,重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%),在 98 ~ 102% 的标准范围内。
  • 工业硫化物加工处理 枸杞市场乱象如何规避?
    今年8月,新京报记者经过在宁夏中卫市的调查,披露了长期以来中卫枸杞市场生产和加工过程中违法添加工业产品的乱象。报道称,当地部分枸杞商户为了更好地存储、运输、售卖枸杞,在枸杞生产过程中对枸杞进行工业硫磺熏制和焦亚硫酸钠浸泡等处理,使其变得易于保存且卖相更好,这些“特殊处理”后的枸杞更容易受批发商的青睐。近些年来朋友圈和微博上开始流行起谈养生,保温杯里面泡着的枸杞成了养生的标志,枸杞仿佛已经被奉为养生圣品。但这并非空穴来风,枸杞作为茄科植物的一种,它具有很高的营养及医用价值。《本草纲目》将其记载为益肾、润肺、生津的良药。我国宁夏中宁枸杞还被编入美国权威机构出版的美国草药典《枸杞子》分册,可见其医药及营养价值之高。尤其是宁夏枸杞,更是有着“中宁枸杞甲天下”的美誉。但是近几年,“中宁枸杞”品牌在市场上走红后,“硫磺枸杞”以及假冒伪劣枸杞的事件时有发生。去年中宁县市场监督管理局在对当地枸杞市场进行检查时,就查扣了2850.8公斤被硫磺熏蒸过的枸杞,5016.3公斤二氧化硫超标枸杞,并对此进行了集中销毁。没想到,今年的枸杞市场却又“旧戏重演”。我国枸杞行业的供需结构影响了其市场监管的力度。根据《中国报告网》发布的数据,2013年我国枸杞产量为26.35万吨,销量约为23.53万吨;2017年枸杞产量达到34.48万吨。销量为30.80万吨。虽然供求量都在逐年上涨,但是连接五年都是供大于求的局面,导致了枸杞干果滞销、价格不稳的现象,在一定程度上也推动了涉事商贩们的违法加工行为的间发性。事实上,食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白来帮助食品提高亮度。国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等也批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品,来改善产品品质,抑制产品在保质期内的褐变现象。但对于食品中的二氧化硫含量,食品安全部门有着严格标准,在一定范围内的二氧化硫,其实是不会危害人类健康的。不法商贩为了自己的利益在食品中添加过量的二氧化硫,长期食用会诱发人体病变。不止是枸杞,在食品加工过程中,通过二氧化硫来提高蔬果的亮泽度、保证食品的颜色不容易发生改变的情况并不少见,如干果、果脯、干菜、新鲜蘑菇等很多食品都存在二氧化硫过量的情况。二氧化硫检测仪可以通过检测分析从而预防二氧化硫超标的食品流入到市场中。通过对检测样品进行酸化、加热蒸馏,使其释放出其中的二氧化硫,然后用乙酸铅溶液吸收,吸收后酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量,从而判断是否超过标准。硫分析仪(YL6500 GC)最hou还是要提醒一句,大家在购买枸杞的时候,应当从健康和安全等多方面综合考虑,避免因为产品外观或者盲目追逐潮流而买到危害自身健康的产品。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 揭秘:漂白蜜饯检测流程(组图)
    “毒胶囊”事件还未结束,“漂白蜜饯”又被曝光。近日,央视《消费主张》与《今日观察》栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞,知名企业上海来伊份股份有限公司销售的蜜饯也遭到曝光。节目显示,多数出厂的蜜饯都是经过腌制的,而腌制的地方就是路边水泥池,甚至路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。加工人员称,“腌制过程中必须用到焦亚硫酸钠,起到漂白和防腐作用”。[详细]   焦亚硫酸钠是漂白剂中较为常用的一种,目前蜜饯中的漂白剂主要是二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠等。据本网咨询第三方检测机构中国广州分析测试中心的专业人士称:按相关标准规定,亚硫酸盐漂白剂最大使用量以二氧化硫残留量计,应控制在0.35g/kg。   而蜜饯产品中的焦亚硫酸钠是否符合相关标准规定,消费者往往无法得知,需要专业的检测人员通过实验来给我们答案。为了详细了解“漂白蜜饯”如何检测,近日我要测(www.woyaoce.cn)工作人员联系了中国广州分析测试中心,见证了的“漂白蜜饯”检测过程:   (1)固体试样需研磨均匀 工作人员正在进行样品前处理,将固体试样用刀切或研磨均匀,待测。   (2)样品称量要准确 实验人员进行称量样品,用电子分析天平称量固体样品5.00g~10.00g。   (3)样品测定:两种检测方法确保检测结果无误   A第一法(光度法)   称量后的样品加入20mL四氯汞钠吸收液, 水稀释至100mL,浸泡4h以上,过滤后,吸取1.00mL待测液,再加入1.00mL氨基磺酸铵溶液、1.00mL甲醛溶液及1.00mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置20min。用1cm比色杯,于波长550nm处测定吸光度。   B第二法(容量法)   称量后的样品置入圆底,加入10mL盐酸, 250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端插入锥形瓶25mL乙酸铅吸收液中,蒸馏200mL试液。滴定:向取下的锥形瓶依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液,用0.0100mol/L碘标准溶液滴定至30s内不褪色。
  • “来伊份”蜜饯被曝任意添加漂白防腐剂
    据《东方早报》报道,昨晚,央视财经频道《消费主张》播出暗访节目,称国内部分蜜饯生产过程中大量使用添加剂,生产环境恶劣。知名企业上海来伊份股份有限公司销售的蜜饯也遭到曝光。   昨晚,来伊份公司对此紧急回应,企业正在了解供应商的情况,将会在近期给予正面回复,消费者如对产品有疑问,可到各地门店退货。   央视记者探访了山东临沂市平邑县和蒙阴县一些蜜饯加工厂,厂内遍地都是晾晒的桃肉,一些老板表示,这里生产的桃肉大多没有生产许可证、卫生许可证。杭州灵鑫食品是为来伊份加工生产蜜饯的厂家之一,里面的工人都徒手剪碎果脯。   节目显示,多数出厂的蜜饯都是经过腌制的,而腌制的地方就是路边水泥池,甚至路边一个大水泥池里泡着5万斤左右的桃肉。这些水泥池旁边垃圾遍地、肮脏不堪,掀开塑料薄膜,很多桃肉腐烂变质,在水泥池边,还有不少印着焦亚硫酸钠的白色编织袋,加工人员称,“腌制过程中必须用到焦亚硫酸钠,起到漂白和防腐作用”。   焦亚硫酸钠,是一种白色粉末状物质,有较好的防腐和抗氧化作用,按照国家标准,蜜饯生产可以限量加入焦亚硫酸钠作为漂白剂,规定最大使用量以二氧化硫残留量计,控制在0.05g/kg,但这些工厂却是按照地域来添加。当地一家兴隆果脯厂员工周其喜称,“广东那里需要焦亚硫酸钠大的,杭州喜欢焦亚硫酸钠小的。”   央视记者在将超市以及来伊份购买的标注为杭州超达食品有限公司、杭州灵鑫食品有限公司等多个厂家生产的多个蜜饯产品送往北京市理化分析测试中心进行检测后发现,甜蜜素、糖精钠等甜味剂,胭脂红、亮蓝等着色剂以及用作漂白和防腐剂的二氧化硫都超过国家标准。   根据《食品添加剂使用卫生标准》规定,蜜饯中胭脂红的最大使用量为0.05g/kg,超达生产的美国车厘子,胭脂红含量为0.17g/kg。蜜饯中苋菜红的最大使用量为0.05g/kg,亮蓝的最大使用量为0.0255g/kg,超达生产的黑加仑,苋菜红含量为0.145g/kg,亮蓝含量为0.0855g/kg。   此次央视曝光的诸多企业中,上海著名商标来伊份最受消费者关注。来伊份成立于1999年,其第一家门店在上海徐汇区开张。目前来伊份全国门店突破2000家,其产品覆盖炒货、蜜饯、肉制品等九大系列,但产品的生产、配送环节完全外包,只负责产品研发、推广和终端销售环节。就在央视曝光前的4月19日,来伊份刚刚公布了首次公开发行股票招股说明书,谋求在深交所上市。   针对央视的报道,来伊份客服中心高级经理庞承蓉表示,向来伊份提供蜜饯产品的厂家有很多,不过她也承认,不能排除有劣质蜜饯流入上海市场。昨晚,来伊份公告称,企业正在了解被曝光供应商的情况,目前仍在调查了解过程中,将会在近期给大家正面的回复。来伊份还承诺,消费者如对产品有疑问,可到各地门店退货。
  • 市场监管总局发布一项食品补充检测方法
    p style=" text-indent: 2em " 2019年6月19日,市场监管总局按照《食品补充检验方法工作规定》相关要求,发布了《食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法的公告。公告中明确规定了采用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品(含与上述基质相同的保健食品及片剂、硬胶囊剂保健食品)中匹可硫酸钠的方法。 /p p style=" text-indent: 2em " 具体通知如下: /p p style=" line-height: 16px text-indent: 2em " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201906/attachment/ca51c324-1d69-4ec3-b682-0f8a43fcd4e2.doc" title=" 食品中匹可硫酸钠的测定.doc" 食品中匹可硫酸钠的测定.doc /a /p p br/ /p
  • 气象色谱测定水中滴滴涕和六六六
    滴滴涕和六六六(666)均系有机氯杀虫药剂,在水中性质稳定,并具有臭味。 1 应用范围 1.1 本法采用电子捕获鉴定器,可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。 2 原理 水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后,由氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器,其出峰顺序为: ①?&mdash 666;②?-666;③?-666;④?-666;⑤o,p-DDE;⑥p,P-DDE;⑦o,p-DDT;⑧p,p-DDD;⑨p,p-DDT。 电子捕获鉴定器中具有一个放射源(3H或63Ni)的电离室,其?射线可使氮电离,并产生自由电子。向电离室正极施加电压,移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时,与自由电子反应形成负离子,导致电流量的降低,根据电流量的改变进行定量分析。 3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。 3.1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪 固定相:3%OV-210(或QF-1)加0.5%OV-17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80~100。 色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃管。 温度:镍源鉴定器柱温:185℃,气化室:250℃,鉴定器:225℃;氘源鉴定器柱温:180℃,气化室:220℃,鉴定器:195℃。 3.2 1000ml分液漏斗。 3.3 10ml具塞比色管。 3.4 5?l微量注射器。 4 试剂 4.1 滴滴涕,666标准贮备溶液:称取?-666,?-666,?-666,?-666和o,p-DDE,p,p-DDE,o,p-DDT,p,p-DDD,p,p-DDT各10.0mg,分别置于10ml容量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度。 4.2 滴滴涕、666标准溶液:用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍,使各成为1.00ml含10.0微克的中间浓度溶液。 4.3 滴滴涕、666混合标准溶液:分别吸取33.1.4.2标准溶液:?-666、?-666各0.10ml,?-6660.2ml、?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50ml,o,p-DDT、p,pDDD、p,p-DDT各1.00ml,合并于10ml容量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀。混合标准液1.00ml含?-666、?-666各0.10?g,?-6660.20?g,?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50微克,o,p-DDT、p,p-DDD、p,p&mdash DDT各1.00微克。根据仪器的灵敏度,用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列,贮存于冰箱中。 4.4 苯:色谱纯。 4.5 环己烷:重蒸馏。 4.6 硫酸:优级纯。 4.7 无水硫酸钠:分析纯,经350℃灼烧4h,贮存于密闭容器中。 4.8 4%硫酸钠溶液:称取4g无水硫酸钠(33.1.4.7),溶于纯水中,稀释至100ml。 5 步骤 5.1 萃取和净化 5.1.1 洁净的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),充分振摇3min,静置分层,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。 5.1.2 污染较重的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),振摇3min,静置分层,弃去水相。加入2ml硫酸(4.6),轻轻振摇数次,静置分层,弃去硫酸相。加入10ml 4%硫酸钠溶液(4.8),振摇数次,分层后,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。 5.2 吸取上述萃取液5.0微升注入色谱柱内,记录色谱峰,从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。 5.3 标准曲线的绘制:分别吸取混合标准溶液(4.3)5.0微升,注入色谱柱,以测得的峰高或面积为纵坐标,各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标,分别绘制校准曲线。 6 计算 式中:C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度,微克/L; C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度,微克/ml; V1&mdash &mdash 水样体积,ml; V2&mdash &mdash 萃取液总体积,ml。 滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。
  • 深圳某单位批量采购94类试剂、标物
    深圳某终端单位,批量采购以下试剂、标物,共计94类,能做的厂商请联系,清单如下:试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮(NMP)优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液(4.00,6.86,9.18)优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚(CAS:1634-04-04)优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠(纯度≧87%)优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液(1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷(色谱纯或更高)优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮(二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃(109-99-9)(色谱纯或更高)优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠(NaBEt4)优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M(12.68g碘/L)优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸:质量分数大于0.88,p=1.21g/mL优级纯3氨水:质量分数为0.25,p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷(分析纯或色谱纯)优级纯1环己烷(色谱纯或更高)优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四,五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 北京黑作坊用工业化学物漂白豆芽 日售数千斤
    一车漂白豆芽被运往农贸市场销售。    记者在作坊中找到“连二亚硫酸钠”。   豆芽,老百姓经常食用的一种食品。   本报记者多日暗访调查发现,北京房山区良乡大南关村一处废弃的院落内,有商贩使用一种名为“连二亚硫酸钠”(俗称“保险粉”)的化学物漂洗豆芽,出来的豆芽色泽亮白,卖相大增。   该加工点每日两三千斤的“亮白”豆芽,在华龙农贸市场批发出售,流入餐馆、食堂、百姓餐桌。   南京工业大学化学专家顾大伟表示,“连二亚硫酸钠”是一种强氧化剂,主要在纺织业、造纸业用作漂白剂,其与水接触后会释放大量的热和二氧化氢、硫化氢等有毒气体。   ■ 暗访   “保险粉”美容豆芽 “卖相好”却增毒性   国庆前夕,有市民向本报报料,房山区良乡大南关村一处废弃的院落内,有商贩使用化学物质加工漂白豆芽。   夫妻俩深夜卖力洗豆芽   这个废弃的场院内,几排破旧的房屋,散落着几家住户。   记者蹲守数日观察,从东面数第一排最北侧的两间房屋就是加工豆芽的作坊,里屋存放着数个袋子,看着像是装满豆子。   外屋约100多平方米,是培育豆芽的场地。大量桶、筐等容器装着正在发育的豆芽,槽子共有六七排,每排四五个,上面盖着军绿色的被子。外屋的东北角,有一个大型水池和锅炉设备,保证提供充足热量和水分。   房屋外是一个长约2米,宽约1.5米,深1米多的水槽。   作坊的主人是一对40多岁的夫妇,每天不到凌晨2点就开始工作。   凌晨近2点,这对夫妇先把桶里、筐里的大量豆芽取出,倒入水槽中。   随后,男子会将家门口的大型农用三轮车开到水槽旁,站在三轮车上,用铁叉搅拌水槽里的豆芽。   搅拌均匀后,男子会把水槽内豆芽铲起,抛入农用三轮车内。   约两个小时内,夫妇俩将所有发育好的豆芽,全部倒入水槽“冲洗”一遍,然后再装入三轮车中。   记者看到,快装完时,女子会把一种白色粉末倒入水槽内侧一个水桶内搅拌,制成一种溶液。随后,男子用这种溶液,将装在三轮车上的豆芽仔细喷洒一遍。   喷洒时,隐藏在三四米外的记者能闻到所散发出的刺鼻气味,而远望喷洒过后的车上豆芽,色泽白亮,个体饱满。   凌晨4点10分左右,该男子驾驶这辆挂着河北牌照的农用三轮车驶出大院,留下三行车辙的同时,还洒下了一行行散发刺鼻气息的水滴。   多名从事豆芽加工销售的人士分析,这种水洗豆芽和喷洒溶液的行为很可疑,“不可能是简单的清洗,两个多小时,没人干费力不讨好的事”。   搅拌神秘溶液喷洒豆芽   为弄清这种可疑溶液,记者决定再探该作坊。   9月25日凌晨,作坊夫妇俩开车运送豆芽离开后,记者进入该作坊内,发现有至少3个蓝色大桶,均用一块布遮盖着。   掀开遮布,桶身上印有“sodium hydrosulfite”的字样。   记者查询得知,这是“连二亚硫酸钠”(也称“保险粉”)的英文标示,是一种工业漂白剂,多用于清洗塑料、丝织物等。   记者发现,其中一个蓝桶的盖子已被打开,里面用塑料袋包裹的“连二亚硫酸钠”为白色粉末状,伴有呛鼻的异味,用手抓取后会有烧灼感。该桶内“连二亚硫酸钠”并不足量,显然已有人取用过。   9月30日凌晨,记者进入与该作坊相邻的一间废弃棚屋蹲守,该棚屋与作坊外屋只隔着一块表面有多个裂口的棚布,透过裂口基本可观察到作坊内的操作。   当日凌晨3点20分左右,作坊的女主人提着便携式台灯,从作坊外屋快步走出。   借着灯光,记者看到,她从小屋内那个已打开的蓝桶里取出一些“连二亚硫酸钠”,分两次倒入一个装有水的桶内,反复搅拌均匀。这个1米多高的水桶的一端则连接着一根水管。   随后,作坊男主人将这个水桶里的水,洒向已装上农用三轮车的豆芽,反复持续约10分钟。   刺鼻的气息扑面而来,经过喷洒后的豆芽色泽亮白,在夜间颇为醒目。   知情人透露,这个作坊用来浸泡豆芽的水槽,里面的水同样含有“连二亚硫酸钠”。   记者曾用塑料瓶取了部分样本,搁置多日后,仍散发着刺鼻气味。 9月29日,良乡大南关村一制作漂白豆芽的黑作坊。    作坊男主人用水管向豆芽上喷洒“保险粉”溶剂。   长吃漂白豆芽或诱发癌变   多名从事豆芽加工销售的人士透露,用“保险粉”漂洗豆芽是近几年出现的事情,漂白过的豆芽,“白白胖胖、水灵灵的,卖相特好”。   长年加工销售豆芽的李先生称,普通豆芽短小,而且颜色发黄,这种漂洗过的亮白豆芽,“相比之下卖相好,购买的顾客会多。”   事实上,消费者是被“卖相”蒙蔽了眼睛。   南京工业大学化学专家顾大伟表示,“保险粉”并不保险,它的主要成分“连二亚硫酸钠”是一种强氧化剂。 这种物质主要用在纺织业、造纸业用作漂白剂,其与水接触后会释放大量的热和二氧化氢、硫化氢等有毒气体。   据了解,长期食用连二亚硫酸钠漂白的豆芽,会损害人的眼睛、呼吸道黏膜和肝脏,引起头痛、恶心、呕吐,并诱发癌变。   《食品安全法》也规定,严禁用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质。   【贴士】   如何挑选豆芽   常年加工销售豆芽的李先生介绍,消费者挑选豆芽时不要被“卖相”欺骗。普通豆芽会有一种清新的香味,而漂白过的豆芽香味不明显,会有刺鼻的感觉。从外观上看,普通豆芽个头较小,颜色略有泛黄,不易缩水。而漂白过的豆芽颜色艳丽,放置半天就会有水分流出,味道甚至更加呛鼻。   ■ 调查   漂白豆芽流向何处   每日漂洗出来的一车车豆芽都销往何处?据记者目测和多名知情人证实,从大南关村加工作坊驶出的这辆大型农用三轮车,能装2000多斤豆芽。记者跟踪调查,距离作坊六七公里的安庄华龙农贸市场,是这对夫妇销售豆芽的地方。   小作坊日售数千斤豆芽   9月底的多个凌晨,作坊男主人驾驶满载漂白豆芽的农用三轮车,几乎准时4点半驶入华龙农贸市场,停靠在蔬菜区南侧第二排。   停车后,夫妇俩用铁叉把豆芽盛装进塑料袋中。随后驾驶小电动车,在市场来回穿梭,给四处赶来的批发商家送豆芽。   农用三轮车上,漂白后的豆芽个头饱满,七八厘米长,通体亮白。记者凑过去蹲下身闻了几根豆芽,发现仍有刺鼻气味,但起身后就问不到类似气味。   9月25日清晨4点半,华龙市场内,记者曾询问作坊女主人,为何她家出售的豆芽为何如此白亮。对方显得十分警觉,称可能在蔬菜区市场强光照射下,“看错了”。女主人称,自己的摊位一天可以出售两三千斤的豆芽。   事后,知情人士称,当日记者离开后,作坊女主人还抱怨,“来了一个男的,好像是来查豆芽的”。   华龙农贸市场多名人员证实,作为批发市场,这里豆芽基本上销往房山各个小市场。同时,不少饭店也来批发,购买豆芽多是给水煮牛肉等菜肴配料。   豆芽缩水味道呛人   范文(化名)承包了一家公司食堂,公司给每个工人一天三餐的伙食标准为10元,“只能专挑便宜实惠的菜。”范文说。   今年年初,范文常到华龙市场,从一辆河北牌照农用三轮车处购买豆芽,每次就要买上近百斤。有时中午没能及时给工人们炒豆芽,就把豆芽留到晚上吃。   “缩水得有一半,还淌出白水,闻着呛人。”范文发现,这些原本饱满豆芽到晚上都“蔫了”。后来,范文在该市场换了两家买豆芽,但问题还是存在,只有一家的豆芽质量还行。   对此,常年加工销售豆芽的李先生解释,普通豆芽个头虽小,但不易缩水,漂白过的豆芽放置半天就会有水分流出,味道还呛鼻。   华龙农贸市场人员称,市场有四五家批发豆芽的,每天不到8点就会出售一空。   漂白豆芽上市民餐桌   10月8日4点半,华龙农贸市场,作坊男主人将两三袋大约一百斤的豆芽装上一辆小型蓝色轻卡,批发价约为8毛钱一斤。   记者随即驱车跟随蓝色轻卡,约半个小时后,蓝色轻卡驶入丰台王佐镇南宫早市,摆摊售卖。   当日8点多,南宫早市,一名遛弯的老人,以1块5一斤的价格购买了2斤豆芽。   而此时,华龙农贸市场,卖漂白豆芽的作坊男主人正在收拾塑料袋,身后一车2000余斤的豆芽已经售罄,只剩车后一片水珠嘀嗒。   除了自己批发外,该夫妇的豆芽部分也由市场配菜中心负责销售。   配菜中心人员称,买主通常都提前一晚致电配菜中心,告知需要多少豆芽。第二天清晨,配菜中心会从菜摊拿豆芽,买家便可开车或由配菜中心配车领取豆芽。   市场配菜中心负责人透露,有房山本地机关食堂向其订购豆芽。   ■ 背景   漂白的并非只有豆芽   事实上,用化学物违法加工豆芽并非首次被曝光,而且用化学物违法加工的也并非豆芽一种。   据新华网报道,今年4月17日,沈阳市警方在沈阳近郊端掉6个黄豆芽黑加工厂,查获掺入有害物质豆芽25吨。这些豆芽每根都有10多厘米长,个头均匀,颜色白净,“长相”漂亮。   沈阳市农委专家介绍,生产豆芽过程中是不允许使用任何添加剂的。而这个黑加工点使用了至少4种添加剂,经检测豆芽中含有的亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星等,是国家明令不能掺入食品中的。其中人食用含亚硝酸钠的食品会致癌 恩诺沙星是动物专用药,禁止在食品中添加。   而早在2007年2月,卫生部公布的2006年查处的10个食品卫生典型案件中,就包括用“保险粉”漂白藕片的事件。   河北省查处元氏县兴华食品厂涉嫌使用工业用保险粉漂白藕片。现场查封工业用保险粉18袋、焦二亚硫酸钠8袋以及成品天然鲜藕片2000余箱。石家庄市卫生局依法责令元氏县兴华食品厂停止生产经营并公告收回已售出的产品,销毁1989箱非法加工的鲜藕片,并罚款5万元。   A12-A13版采写/本报记者 许路阳 王瑞锋   A12-A13版摄影/本报记者 周岗峰
  • 硫氰酸钠与牛奶安全
    p   近来,一桩牛奶被检出硫氰酸钠超过“最高限量值”的乌龙事件,成为社会、乳品企业、消费者、政府相关部门、媒体关注的热点,被称是“第二个三聚氰胺事件”。因为,硫氰酸钠这个化学名词不像氯化钠为人们所熟知,特别是又有一个“氰”字,一些人把它误认为是剧毒氰化物,立即引起社会的震动,“毒奶”再次被提起,极大地影响了乳品消费市场。 /p p   硫氰酸钠到底是一种什么化学物质,在自然界是如何存在的,它的毒性有多大,如何跑到了牛奶里去,会不会对人体造成伤害?如有,有多大?这些问题,广大消费者和社会各界都急于想知道。本文以作者工作中所了解的知识,来回答这些问题,以期消除公众的疑虑。 /p p    strong 硫氰酸钠及其毒性 /strong /p p   硫氰酸钠是一种用于医药、印染等多种行业的化工原料,为白色结晶或粉末状,易溶于水。 /p p   硫氰酸钠属于有毒有害物质,大量摄入有急性致毒作用。硫氰酸钠的急性毒性,主要是由于其在体内释放的氰根离子引起。氰根离子在体内能很快与细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合,抑制酶的活性,使组织不能利用氧,引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等肠道功能紊乱,血压波动,心率减慢,重度中毒可致肾功能明显损害。 /p p   在医疗临床中,硝普钠用于治疗高血压急症和严重心率衰竭。硝普钠可在体内迅速代谢为氰化物,进一步代谢为硫氰酸盐,血浆中硫氰酸盐的浓度可达100mg/L,急性毒性常常发生在120mg/L浓度以上。在报道的死亡事件中,血浆浓度约在200mg/L。对小白鼠的口服半数致死量为764mg/kg.b.w。 /p p   硫氰酸盐的慢性毒性,主要是抑制碘的运转和甲状腺激素合成,恶化碘缺乏症。因此,硫氰酸盐是影响甲状腺疾病发生的一个重要的化合物。 /p p    strong 自然界中的硫氰酸钠 /strong /p p   硫氰酸钠作为硫代糖苷和生氰糖苷的代谢物,而天然存在于各种食品中(包括乳),并在人类的肝脏中合成,是氰化物的解毒代谢产物。 /p p   许多植物,尤其是十字花科类植物富含硫代糖苷和生氰糖苷。其中:芸苔属植物(油菜花)可达100mg/kg,甘蓝属(包括油菜、卷心菜、花椰菜)的植物可达250mg/kg,生扁豆100~3100mg/kg,生木薯块10~462mg/kg,生木薯叶68~468mg/kg,干木薯根皮2450mg/kg,杏仁62mg/kg,竹笋尖8000mg/kg,高粱2500mg/kg。 /p p   硫氰酸盐被认为是哺乳动物血液中一种常见的电解质,在动物、人类组织和分泌物中都能检测到,它属于防御系统的一部分,例如在初乳和患乳房炎奶牛的乳中浓度高,是对硫代糖苷(葡糖异硫氰酸盐)和生氰糖苷脱毒处理的一种产物。正常人体血浆中硫氰酸钠的浓度在2~3mg/L,吸烟与不吸烟浓度不一样,吸烟者为9~12mg/L。研究表明,乳腺不浓缩硫氰酸盐,但人体的其他分泌液可浓缩硫氰酸盐,特别是唾液和胃液,含量一般高达10~300mg/L。 /p p    strong 乳中的硫氰酸钠 /strong /p p   动物乳腺可以分泌硫氰酸钠,所以牛乳本底含有硫氰酸钠。 /p p   奶牛饲养中,十字花科类植物作为青饲料是必不可少的,芸苔属的油菜花籽实榨油后的菜籽饼也常用作奶牛的蛋白补充饲料。十字花科类的植物,因为富含硫代糖苷而成为非人为添加的生鲜乳中硫氰酸钠的主要来源之一。 乳中的硫氰酸钠含量主要取决于饲料中硫氰酸盐及其前体的含量,包括硫代糖苷(葡糖异硫氰酸钠)和生氰糖苷。然而,实验还表明,当十字花科类植物饲喂量达到一定水平后,再提高饲喂量对生鲜乳中的硫氰酸钠含量的提高帮助不大,推测可能是奶牛本身对硫代糖苷和生氰糖苷的吸收转化率有一定的极限。 /p p   国际乳联(IDF)公报234号指出,牛乳中的硫氰酸钠含量是不稳定的,可以达到10~15mg/kg,但通常的浓度范围是2~7mg/kg。国内外科学界做的一些研究,认为硫氰酸钠在原料乳的正常浓度:牛乳为6~12mg/L,平均值8.5mg/L 山羊乳为6.6~8mg/L,平均值7mg/L 个体牛之间,乳中的硫氰酸钠浓度在2.3~35mg/L。有的研究则是,牛奶中平均含硫氰酸根离子范围0.4~22mg/kg之间。 /p p   strong  硫氰酸钠与牛乳保鲜 /strong /p p   硫氰酸盐可以激活生鲜乳中过氧化物酶体系,而过氧化物酶体系可以对生鲜乳起到保鲜作用。因此,在上世纪九十年代被用做没有冷却条件的生鲜乳保鲜。1991年,WHO和FAO的食品法典委员会公布了CAC/GL13—1991《乳过氧化物酶体系用于原料乳的保鲜指南》,利用天然存在于牛乳中的过氧化物酶、硫氰酸盐、过氧化氢抗菌体系,再添加一定量的硫氰酸钠和过氧化氢,阻断细菌代谢繁殖,从而对生鲜乳起到保鲜作用。该指南严格规定了此方法的适用范围和使用方法,规定在原料乳收集和运输至加工厂期间,仅在缺乏必要的冷却设施时才可以应用。在发展中国家,由于奶牛场缺乏冷却设施,为防止生鲜乳腐败,此方法提供了一种费用低廉而实用的方法。因而在一些第三世界国家普遍使用。按照CAC使用指南的要求,使用过氧化物酶体系处理原料乳时,补充的硫氰酸钠的浓度为10~15mg/L,因此在散装活化乳中硫氰酸钠总含量约为20mg/L左右,比报道中对碘代谢有影响的浓度低10~20倍。同时,食品法典委员会一致强调,预期用于国际贸易的产品,不使用乳过氧化物酶体系进行处理。 /p p   1995年,我国发布了GB/T 15550—1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》,添加15mg/kg硫氰酸钠,利用乳中的过氧化物酶体系保存生鲜乳,防止牛奶腐败变质。1996年,颁布的GB2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》,规定使用0.3%的过氧化氢2.0ml/L和15.0mg/L硫氰酸钠,用于原料乳保鲜。GB/T 15550——1995《活化乳中过氧化物酶体系保存生鲜乳实施规范》属于推荐性标准,规定适用范围仅限于交通不便,没有冷却设施的边远地区生鲜乳保鲜。这种方法一开始就受到了乳品行业的普遍抵制,因为对添加物的浓度、数量要求很严,而偏远地可能无法满足这样精准的要求,容易滥用。当时行业统一实施的有效方法是,定时挤奶,限时将奶送到收奶站,奶站配备降温冷却设施,有效保持原奶的新鲜。后来,由于担心硫氰酸钠被滥用,以及其带来的不利影响,2005年GB/T 15550—1995废止,GB2760—2007《食品添加剂卫生标准》也取消了硫氰酸钠的使用。2008年12月12日,卫生部公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》,明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质。 /p p   我国乳制品行业对生鲜乳保鲜一直是采取低温冷链保鲜技术。在上个世纪,硫氰酸钠被允许当做保鲜剂使用的时候,乳品行业没有一家企业允许奶户使用此法。在今天,现代化的规模奶牛场已超过45%,全部实现机械挤奶,冷却设备、保温储罐齐全 全国基本上没有了散户饲养,饲养小区全部实现机械挤奶,冷却储奶。全国没有企业会使用硫氰酸钠来保鲜原奶。特别是辉山乳业集团,是全产业链模式的企业,所有原料乳均来自本公司办的现代化牛场,牛奶挤下来后马上冷却进入冷藏储罐,在很短的时间内即可到达工厂进行加工,整个过程都在冷链控制之下,加工的产品又属于灭菌乳,根本就用不着加防腐剂来保鲜。 /p p strong   乳中的硫氰酸钠对人类 /strong /p p strong   健康的风险评估 /strong /p p   早在1990年,国际食品添加剂专家联合委员会(JECFA)第35次会议的评估得出结论,认为按照CAC指南使用,乳过氧化物酶体系不存在毒理风险。且在乳过氧化物酶体系活化乳的消费人群中,十多年来未发现有不良影响的证据。 /p p   国外对乳中硫氰酸钠的临床研究中,仅在200~400mg/L浓度时发现碘代谢的副作用。而且,在对甲状腺功能正常的个体研究中,每天摄入含硫氰酸钠8mg/L的牛奶连续12周,虽然血清和尿中硫氰酸钠浓度提高了,但对甲状腺功能(甲状腺素、三碘甲腺原氨酸和促甲状腺素)无明显影响。 /p p   硫氰酸钠乌龙事件,把本底含有硫氰酸钠的牛奶认为是“毒害品”,“少量食入就会对人体造成极大伤害”是没有科学依据的。以乌龙事件中超最高限量值含硫氰酸钠15.2mg/kg的牛奶为例,1人1天喝500g计算,每天摄入的硫氰酸钠为7.6mg,仅相当于30g卷心菜、3g扁豆、20g生木薯块的含量。 /p p   综上所述,硫氰酸钠含量在正常范围内的牛奶是安全的,不存在任何风险。 /p p /p
  • 台湾地区修订食品添加剂柠檬酸钠的规格标准
    2013年9月12日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令,修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二,修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。   修正对照表如下: 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名:Trisodium citrate; INS No.331(iii) 化学名称 :trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式: Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量:258.07(无水) 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 不得低于99%(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭。 3. 性状 :1.可溶于水,不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 :无水柠檬酸钠:1%以下(180 ℃至恒重)。 二水柠檬酸钠:13%以下(180 ℃至恒重)。 五水柠檬酸钠:30.3%以下(180 ℃至恒重)。 5. 碱度 :本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 :10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液,于1小时内未产生混浊。 7. 铅 :2 mg/kg以下。 8. 分类 :食品添加物第(十一)类。 9. 用途 :调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式:C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量:294.11 1. 含量 :本品含C6H5O7Na3 99~101 %(180 ℃干燥2小时后定量)。 2. 外观 :无色结晶或白色结晶性粉末,无臭,具清凉碱味。 3. 溶状 :本品1 g溶于水20 mL,其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 :本品水溶液(1→20)之pH值应为7.6~8.6。 5. 氯化物 :0.014 %以下(以Cl计)。 6. 硫酸盐 :0.024 %以下(以SO4计)。 7. 砷 :3 ppm以下(以As2O3计)。 8. 重金属 :10 ppm以下(以Pb计)。 9. 易碳化物 :本品0.5 g加硫酸5 mL,于约90 ℃加热1小时溶解后,其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 :10~13 %(180 ℃,2小时)。 11. 分类 :食品添加物第(十一)类。 12. 用途 :调味剂。
  • 赫施曼助力防腐木材中季铵盐的测定
    ACQ木材防腐剂是由铜和季铵盐溶合而成的水溶性木材防腐剂,其中所含的铜和季铵盐能有效地杀灭和抑制真菌、蛀虫和白蚁等,能与木材纤维牢固地结合在一起,不易流失,对木材起到长期保护的作用。根据GB/T 27653-2011,防腐木材中季铵盐的分析方法是:两相滴定法。步骤如下:1.用Miragen电动移液器吸取5mL防腐木材提取溶液至100mL具塞量筒中再加入20mL蒸馏水。2.用瓶口分液器加入15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂液。3.用瓶口分液器加入5mL0.004mol/L十二烷基硫酸钠溶液。4.摇动具塞量筒。此时三氯甲烷层应该是粉红色,如果三氯甲烷层是蓝色的,则是十二烷基硫酸钠溶液不足,需再加入5mL十二烷基硫酸钠溶液。5.用0.004mol/L的海明1622标准滴定溶液经过赫施曼光能滴定器滴定。滴定过程中要充分混合,使反应完全。当滴至三氯甲烷层的粉红色褪去,出现淡灰蓝色时,即为终点。记录滴定所耗用的海明1622标准滴定溶液的体积。6.空白滴定:用Miragen电动移液器吸取0.1mol/L盐酸-乙醇提取液5mL至100mL具塞量筒中,再用瓶口分配器加入20mL蒸馏水、15mL三氯甲烷及10mL混合酸性指示剂溶液,用瓶口分液器加入在3和4步骤中加入的十二烷基硫酸钠溶液。然后重复5的操作,记录滴定所消耗的海明1622标准滴定溶液的体积。Miragen电动移液器和瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替换升级,将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积,能够大大提升液体移取的效率、稳定性和安全性,实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(设定单次添加的体积)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 315“土坑酸菜”上榜 —太玮食品添加剂检测方案
    315消费者日,曝光黑心酸菜,生产过程中为了让“黑心酸菜”变得有食欲,添加超量的食品添加剂。合理的食品添加剂,可以延长食品的保质期,保持食品风味,食用过量的食品添加剂则会对人体产生危害。《2022年315晚会》财经频道视频截图食品安全生产法规定:食品生产者采购食品原料、食品添加剂、食品相关产品,应当查验供货者的许可证和产品合格证明 对无法提供合格证明的食品原料,应当按照食品安全标准进行检验 不得采购或者使用不符合食品安全标准的食品原料、食品添加剂、食品相关产品。财经频道视频截图 食品安全关乎人民健康的重大基本民生问题,一丝一毫也不能马虎。太玮科技愿意为推动食品安全健康发展献出一份力量。黑心酸菜生产使用护色剂焦亚硫酸钠、二氧化硫,防腐剂脱氢乙酸 焦亚硫酸钠检测 难点:焦亚硫酸钠容易分解,不代表没有检测方法。本方法采用离子色谱法,AS11-HC 色谱柱,氢氧根体系,等度淋洗可在30min 内完成SO3及SO4 的分离与检测。待测样品亚硫酸,亚硫酸氢根及焦亚硫酸盐在碱性条件下均以SO3 形式存在。O3 及SO4 分离度为2.97,SO3 标准曲线相关系数为0.999,SO3 检出限为0.05ppm,加标回收率在90%以上,检测结果准确可靠,方法的适用性较强。脱氢乙酸检测 难点:糖精钠干扰脱氢乙酸出峰,导致检测数据不准确。二氧化硫(亚硫酸盐)检测 难点:食品中亚硫酸盐检测的方法为离子色谱法,容易受到干扰,需要优化前处理方法和分离条件。备注:在一定范围内添加一定量的食品添加剂是有国家标准明文规定并且允许的,无需谈虎色变。315曝光的都是违规添加,超量添加等不合理的现象。 食品安全一直是与我们生活密切相关的话题,太玮科技以服务科学发展为己任,以创新推动检验检测机构改革发展。——共同关注食品安全发展,共享健康生活。
  • 茫茫人海,我们在寻找-氰酸根
    茫茫人海,我们在寻找-氰酸根哈希公司各位水质守护者们不知道在您的工作中是否会涉及氰酸根的测量?在日常的测量过程中,您都使用什么测量方法?是否还在使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法?是否有使用试剂繁琐的困扰?硫酸钠、硫酸、乙酸、氢氧化钠、磷酸钠、氯氨T、硫代硫酸钠、异烟酸-吡唑啉酮、硫氰酸钠以及各种缓冲溶液,测量一次需要做的准备工作太多?又或者您日常做的常规参数居多,需要增项做氰酸根,或者需要增加在线仪表,预算不足?目前在一些诸如QPQ等工艺上,都将氰酸根作为日常重要的检测项目,那么有没有办法将氰酸根检测做简化,可用您现在正在使用或使用过的设备做测量呢?有研究人员提出可以用水杨酸法(测氨氮的原理)间接地测量氰酸根,将氰酸根测量简化为大家更为熟悉的氨氮测量。作为专注水质分析70余年的哈希,当水质守护者们沐风栉雨的坚守在水质检测第一线时,我们也在不断改进产品与服务,尽可能的减少水质守护者们的工作量,提高水质检测效率与精度。哈希邀请您与我们一道,为更高效的水质分析共同努力前行。附:哈希氨氮监测方案 实验室&便携光度计及预置试剂 在线监测 Amtax NA8000氨氮自动检测仪END
  • 世界性难题高盐废水处理的“机遇”在哪?
    “高盐废水处理是世界性难题,我国每年产生的此类废水超过3亿立方米,由此副产的高盐危废超过千万吨,其中大部分没有得到合理处置,给生态环境带来巨大压力。”谈及工业废盐问题,享受国务院政府特殊津贴专家、天津理工大学绿色化工与废弃物资源化工程技术中心主任李梅彤说。中化环境总工程师李强告诉记者:“工业废盐的资源化利用已成为制约化工行业尤其是煤化工、农药、制药、精细化工等行业发展的‘瓶颈’和‘痛点’。”12月28日,中国物资再生协会危废工作委员会组织召开2023年危废行业高质量发展论坛。废盐资源化利用问题成为会议的焦点话题之一。我国的工业废盐来自哪里?废盐主要指以无机盐为主要成分的固体废弃物,由于含有多种复杂有毒有害成分,很大一部分都属于危废。由于在危废目录中没有单独分类,公开的危废统计数据无法直观反映废盐实际产量,带来监管的困难。据分析,我国每年工业废盐产生量超过2000万吨,目前交由危险废物经营单位规范利用处置的废盐约占总量的10%,大部分以副产盐或一般固体废物流向市场,严重危害公众健康和环境安全。这些废盐是怎么产生的?李梅彤告诉记者:“高盐废水是废盐的主要来源,高盐废水主要来源于农药、医药、染料、焦化、冶金、新材料、化纤等行业,种类主要包括氯化钠、硫酸钠、氯化铵、硫酸铵、醋酸钠以及混合盐等”。据悉,我国主要废盐产生区域处于第一梯队的包括山东、江苏等;处于第二梯队的包括河北、内蒙古、四川、湖北等;处于第三梯队的包括浙江、湖南、广东、江西等。废盐处理难在哪?为何资源化利用是最有前途的方向?李强说:“废盐成分差异明显,具有组分差异大、特征不固定的特点。不仅是不同行业产生的废盐成分不同,即使是来自同一行业的不同企业、同一企业不同批次的废盐,不仅盐硝比具有显著差异,其余杂质含量水平还具有十倍甚至几十倍的差别。这无疑增加了废盐处理的技术开发和实际运营难度。”在谈及目前我国废盐处理的问题时,李梅彤介绍:“我国是世界第一大涂料、染料生产国,世界第二大农药生产国,精细化工销售额排名世界第三位。”这就意味着废盐的产生量大。与此同时,目前我国正常运行的废盐集中处理企业较少。此外,废盐品种多、处置技术难度大、装置标准化困难。至今没有低成本、无二次污染、成熟的工艺应用。现有焚烧炉对高盐危废不适应,对复杂可燃危废适应性不强。因此,资源化、技术集成是高盐危废处置最有前途的方向。”据悉,目前,化工废盐资源化利用途径主要包括再生利用、制成肥料、制成建筑材料、焚烧处理等。其中,再生利用指的是将废盐经过净化处理达到再生工业盐标准后,再次用于工业生产。前三种都属于对废盐进行再利用,第四种属于无害化处理,比较彻底,但需要消耗大量能源。高值化工艺推广应用要打通“赌点”专家介绍,废盐资源化的技术瓶颈主要表现在废盐处理系统稳定运行难、废盐中有机污染物深度去除难、废盐残渣资源化利用难等方面。在深度去除污染物方面,李强告诉记者:“化工废盐再生处理后,绝大部分有毒有害物质被去除,但是仍残留少量杂质,如微量有机物、钙、镁及重金属离子、二氧化硅等。在氯碱工业中,部分杂质可通过盐水精制去除,但是仍有一些杂质(如TOC)难以通过常规手段去除。有必要开发微量杂质的去除方法,并对精制净化的饱和盐水开展长周期评价。”据悉,氯碱企业目前对再生盐的接受度低,只有极少数企业短时间、小比例(3%-5%)掺用再生盐。开展盐评价有助于消除氯碱企业担忧,确定废盐的合理掺混比例,打开废盐资源化利用的出路。李梅彤告诉记者:“在废盐资源化利用方面,目前典型的高值化工艺包括废氯化钠制氯碱,硫酸钠复分解制纯碱,硫酸钠及混合盐电解制备碳酸钠、硫酸铵(氯化铵)。现实情况是,高盐水废水量大、混合盐价值低。目前国内外蒸发出混合盐或分盐出盐的工艺,成本大多超过50元/m³。基于此,废氯化钠制氯碱从技术上讲是非常理想的方向,但从市场的角度看,因为投资较大,尤其因为氯化钠本身价格很低,氯碱企业使用意愿很低,短时间造成难以推广应用。国家相关部门正在制定鼓励使用的政策。低浓度杂盐废水制纯碱工艺是目前可以实现盈利的技术路线。硫酸钠盐和氯化钠制备纯碱,技术上已经不存在难题,但是由于碳酸钠产品标准有原料来源限制的问题,同样存在准入的障碍。”为推动产业发展、增加销售收入,需补齐哪些“短板”?虽然目前我国高盐废水和废盐资源化方面仍存在“痛点”,但专家认为,这一领域未来具备重大的机遇。一方面,近年来,国家相关政策不断出台,推动行业规范发展,助力拓展应用市场。另一方面,目前我国高盐废水和废盐资源化、高值化技术都取得了突破性进展,处于国际领先水平。同时,这一领域的难题更多的是工程难题,但目前也积累了大量的工程化经验,具备大规模推广的条件。为了更好地抓住机遇,补齐短板,专家达成共识,废盐资源化利用需要更多的标准支撑和政策引导。李强说:“废盐资源化后制取的产品盐标准不健全。工业废盐目前作为危废进行管理,如需利用工业废盐为原料精制得到的产品盐进行外售,必须解决其‘危废’身份。目前我国废盐制取产品盐的产品标准几乎为空白,因此工业废盐精制得到的产品盐往往需要经过危废鉴定,确认不属于危废后才可作为产品外售。”与此同时,专家认为,高值化是废盐资源化领域的发展趋势之一。废盐循环、资源化利用时要考虑下游产业,尝试高附加值的材料工艺技术。如氯化钠产品盐应用于氯碱行业,在以氢氧化钠为主要销售产品的同时,兼顾考虑将氯气开发成下游高附加值产品,有利于固废处理产业发展和增加销售收入。此外,李强告诉记者:“工业废盐资源化利用往往需要达到一定规模后,才能实现资源化效益。因此,可以省、市或者工业园区为单元,建立较大规模的处置中心实现集中、规模化处置,对废盐进行统一的、真正意义上的资源化利用。”
  • “染色豆”再敲食品安监警钟
    用水、化学制剂和颜料,就能将干雪豆染成“豌豆”,将干黄豆染成“青豆”。这是湖南省衡阳市等地一些地下“黑作坊”的生财“秘方”。日前,湖南省衡阳市农业行政执法支队查获并销毁了一批700余公斤的“染色青豆”。此事经媒体曝光后,引起了人们对“染色豆”危害健康的广泛担忧。   新华社记者在采访中了解到,执法部门无意中发现的“染色豆”,再度将食品生产加工领域违禁添加问题摆上了台面。要扼住向食品中添加毒物的黑手,须将“九龙治水”转型为食品“大安监”。   大批“问题豆”落网   3月17日,衡阳市农业行政执法支队在该市华新开发区农产品批发市场,发现一批绿油油的“青豆”非常可疑。按常理,时下并非青豆集中上市季节。执法人员当即查封了这批总重700多公斤的豆子,随后的检查发现,这批豆子可能有问题。   衡阳市农业行政执法支队队长颜卫东等人介绍,在随后展开的“地毯式”清查中,执法人员在祁东县、常宁市、衡山县等地陆续发现并收缴“青豆”20余公斤。   经调查发现,这些“问题豆”来源于衡阳市华新开发区农产品批发市场两家流动摊贩。3月23日晚,衡阳市农业行政执法支队、衡阳市公安局联合行动,在华新开发区农产品批发市场现场抓获了销售“问题豆”的商贩彭某。随后,又在城郊头塘互助村查封彭某、吴某两家地下加工的黑窝点,当场查获“青豆”700余公斤。   “问题豆”现身衡阳,在湖南很多城市引起热议。不少消费者对当地农贸市场、超市销售的鲜青豆、炒货青豆等疑虑重重。记者从长沙市食品安全委员会了解到,他们已经安排执法部门展开排查。   在一些“问题豆”制作现场,肮脏的场景触目惊心:大缸内水面泛着泡沫,浸泡着发绿的“豌豆、青豆”,果绿染色剂塑胶瓶及焦亚硫酸钠塑料袋散落一地 麻袋捆装的各式干雪豆、黄豆堆积如山。执法人员还发现,木耳也在污水缸内浸泡,闻起来有一股碱性气味。   “问题豆”原是“染色豆”   记者从衡阳市相关执法部门了解到,执法人员在这些作坊,不仅发现“青豆”,还查获了3235公斤干豆子,约5公斤化学制剂焦亚硫酸钠、1公斤染色剂“果绿”及用于加工销售的容器具等。   衡阳市执法人员的审查表明,涉嫌制造“青豆”的彭某等人,在衡阳租房从事这种“加工生意”已达3年之久。据彭某供认,他所谓的加工工艺,就是使用水、“果绿”和焦亚硫酸钠,将干雪豆染成“豌豆” 将干黄豆染成“青豆”。这种“染色豆”被其售卖至城区附近的学校及单位、农贸市场等。   执法部门查明,彭某加工“染色豆”经济效益可观:染色加工的干豆色泽鲜亮,1斤干雪豆经浸泡后可增重至1.7斤 1斤黄豆可增重至1.8斤。每斤售卖后可赚1.5元左右,每天销量达1000公斤。   据了解,焦亚硫酸钠又称二硫五氧酸钠、重硫氧,主要用作漂白剂、防腐剂。如果摄入过量,会影响人体对钙的吸收,破坏B族维生素,引起腹泻,严重时会毒害肝、肾脏。而“果绿”是国家明令禁止在农产品中添加的着色剂,食用过量致癌。   此次湖南农业执法部门发现的“染色豆”,近些年在市场上时隐时现。这一事件暴露出的深层次问题,是食品生产加工领域广泛存在的违禁添加问题。   “少数参与者在经济利益驱动下制造的食品安全隐患很多。”一位曾参与过食品安全暗访的官员坦言,在城市周边大小食品加工企业或作坊多如牛毛,为卖个好价钱,有人滥用非食用化工物质制作食品。这股风吹到生产环节,连少数农户也滥用色素、激素和抗生素。在某些人看来,违禁添加是实现增产、增重、增色、增收“四增”效应的“赚钱秘诀”。与早年生产黑心食品使用工业盐、吊白块等手段相比,如今有些人的添加物已“升级”到甲醛、“霉克星”、孔雀石绿等“精细化工”水平。
  • 来伊份等蜜饯食品添加剂使用严重超标
    昨日,央视《消费主张》与《今日观察》栏目曝光了山东、杭州等地部分工厂蜜饯生产加工过程中存在严重漏洞,不仅生产环境污秽不堪,而且食品添加剂使用严重超标,过期产品还可以随便更改生产日期。在沃尔玛、世纪联华超市、家乐福和上海来伊份的专卖店等地方,记者购买了多款标称杭州这些工厂生产的蜜饯,检测结果显示,甜蜜素、糖精钠等甜味剂,胭脂红、苋菜红、亮蓝等着色剂以及用作漂白剂和防腐剂的二氧化硫都超过了国家标准要求的最大使用量,有的甚至超过国家标准要求的三倍多。   山东:加工桃肉多已腐烂   在山东省临沂市蒙阴县和平邑县,加工桃肉的工厂很多,但大都没有厂名和卫生许可证。同时这些晾晒的桃肉都是在路边的露天水泥地进行盐渍加工。记者在路边看到,一个大水泥池里泡着桃肉,旁边肮脏不堪。揭开盖着水泥池的塑料膜,里面浸泡着的桃肉有很多已经腐烂变质,一些垃圾也夹杂在其中。   在水池旁边,还摆放着一些盛放焦亚硫酸钠的白色编织袋。工人说,腌渍桃肉必须用焦亚硫酸钠,起漂白和防腐的作用。按照国家标准,蜜饯加工时可以限量使用焦亚硫酸钠作为漂白剂,然而在这些加工厂,对于焦亚硫酸钠的使用,却是按地域添加。用来盛装桃肉的编织袋,有的竟是动物的饲料袋,很多袋子上还明确写着:含有药物饲料添加剂。   杭州:蜜饯生产企业徒手作业   这些经过装袋后的蜜饯桃肉半成品卖到了什么地方?浙江杭州市余杭区的塘栖镇有蜜饯生产厂家近百家。杭州超达食品有限公司是当地蜜饯生产的龙头企业,其产品涉及话梅、杨梅和桃肉等品种。在超达公司的原料仓库,肮脏的地面上,一位工人正站在破旧的编织袋上运装原料。盐渍桃肉很多已经发出难闻的气味,而且用来装桃肉的编织袋正是在山东包装时使用的动物饲料袋。   在这里,记者看到更多的蜜饯加工手法。一些企业会建立两个工厂,新厂只负责包装和应付执法机关的检查,而老厂负责生产加工,一般人很难找到他们的老厂。从山东等地运来的半成品原材料,首先要做的就是人工剪碎。   杭州灵鑫食品有限公司是为上海来伊份食品有限公司代加工蜜饯的一家公司。在这里,成筐的桃肉堆放在一起,不管好的烂的,工人们正在徒手剪碎。在杭州余杭马氏食品有限公司,工人们也在徒手作业。   在上海来伊份食品和百味林代加工的几家加工厂里,记者在蜜饯晾晒场上没有看到防护措施,不时的有苍蝇、蜜蜂落在这些蜜饯上,晾晒的蜜饯筐里已经落有多种脏杂物。   但是几乎每家蜜饯食品生产企业的产品外包装上,都赫然印着QS的食品安全标志。   甜蜜素、糖精钠等严重超标   在浙江塘栖镇的一些蜜饯加工厂的库房里,记者见到了随意堆放的苯甲酸钠、甜蜜素、香兰素、柠檬酸等添加剂。在白果食品厂的一排大缸前,一位工人正端着一个塑料筐在向缸里加甜蜜素。   记者分别在沃尔玛、世纪联华超市、家乐福和上海来伊份的专卖店等地方,购买了标称为杭州超达食品有限公司、杭州灵鑫食品有限公司等多个厂家生产的多个品种的蜜饯,送往北京市理化分析测验中心进行检测。检测结果显示,甜蜜素、糖精钠等甜味剂,胭脂红等着色剂以及用作漂白剂和防腐剂的二氧化硫都超过了国家标准要求的最大使用量。   专家表示,甜蜜素使用过量可能引起一些健康隐患,以美国为例,目前规定甜蜜素是不允许使用在食品中的。   “这些食品加工厂像一个垃圾厂,而且是比较脏的垃圾厂,是那种让人感觉无法忍受的垃圾厂。这么一个生产环境,让我们很难把它跟食品联系到一块,我想这个需要很大的想象力。如果让我们来做一个竞猜游戏,那么我想99%的人都不会猜到这是在制作美味的蜜饯,想不到晾晒的果子里面有虫子,烂的也舍不得扔掉,到最后装进一个装过鸡饲料的袋子里,而且这所有的过程竟然在光天化日之下进行。这样一个过程,不要说我们看了以后还会不会吃,就算几天以后,我们回味起这个场面来,都感觉到我们非常的不幸。 ”
  • 《环境空气总烃的测定气相色谱法》等九项国家环境保护标准发布
    关于发布《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项国家环境保护标准的公告   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范环境监测工作,现批准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准,并予发布。   标准名称、编号如下:   一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(HJ 597-2011).pdf   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011).pdf   三、水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011).pdf   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(HJ 600-2011).pdf   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011).pdf   六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011).pdf   七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) .pdf   八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(HJ 604-2011).pdf   九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱-质谱法(HJ 605-2011).pdf   以上标准自2011年6月1日起实施,由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。   自以上标准实施之日起,由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:   一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87)   二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92)   三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法(GB/T 13903-92)   四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(GB/T 13904-92)   五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91)   六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995)   七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GB/T 15263-94)。   特此公告。   二○一一年二月十日
  • 解决反应中的固体,可放大的端到端三步反应全合成!
    个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度摘要莫达非尼是一种抗发作性睡病药物,用于治疗与睡眠呼吸暂停和轮班工作障碍相关的白天过度嗜睡并且无副作用或成瘾性。本文将向您介绍如何通过康宁Lab Reactor反应器无需中间纯化步骤,三步串联合成USP级莫达非尼。该工艺可以在单个串联工艺中进行,是构建端到端药物连续生产的一次非常有意义的尝试。[1]图1. 报道的典型的莫达非尼合成路线Bicherov[3]在Maurya的基础上做了改进的三步反应研究:利用硫代硫酸钠和2-氯乙酰胺制备氨甲酰甲基硫酸钠(SCS,图2)SCS与二苯甲醇反应生成 2-(苯甲酰硫代)乙酰胺中间体6中间体6氧化合成莫达非尼(图1)该合成路线,虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂(有强刺激性气味)。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2. 适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发,通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂,研究连续流反应条件。研究过程:一、初步连续流工艺研究图3. 3步连续合成流程图研究者尝试了3步连续合成莫达非尼。该工艺系统在不到6分钟内获得标准剂量莫达非尼(100毫克)。可运行1.5小时以上,产能为23克/天。经过研究3步串联基本反应条件和关键点如下:第一步:为了避免硫代硫酸钠与步骤二中甲酸反应堵塞通道,使用略微过量的2-氯乙酰胺。第二步:反应需保持中间产物6(熔点为110℃)为液体状态,实验选择115℃为反应温度。反应结束后,向反应液加入甲基丙酮(简称MEK)作为溶剂溶解反应物避免管道堵塞。在此步骤中随着反应时间变长选择性降低。第三步:在20℃使用钨酸钠作为催化剂(4 mol%),加入苯基膦酸作为稳定剂,背压7巴,反应时间大大缩短。【编者】作者利用自制微反应器可以做一些连续流反应的初步研究。为了进行更好的工艺条件优化和得到可放大的连续流工艺条件,作者使用康宁Lab反应器进行了实验。康宁反应器可以实现从实验室工艺到大生产的无缝放大,有利于迅速实现工业化生产。二、康宁Lab Reactor 三步连续合成莫达非尼利用康宁Lab反应器,研究者将第一步和第二步的停留时间减少到1分钟。在第二步反应温度调整到150°C,相较于自制微反应器,转化率从78%升高到97%,选择性也从86%增加到88%,纯度99%。采用高温进料方式,可以解决反应过程中的固体析出的难题。康宁反应器可以精确控制反应条件,如物料比和温度,最大程度上减少副产物的生成。图4. 康宁Lab Reactor连续流工艺流程图最终三步合成工艺:第一步:将2-氯乙酰胺和硫代硫酸钠溶液注入康宁Lab Reactor第一个模块,停留时间为1分钟。反应液与二苯甲醇甲酸溶液在第二单元模块混合,反应物流经第三单元模块保持温度150℃,停留时间为1 分钟。第二步:第一步输出溶液连接到Y型混合器与甲基丙酮混合。输出溶液进入第四个Lab Reactor模块。泵入钨酸钠(4 mol%)、苯基膦酸(4.5 mol%)和1.5当量的15%过氧化氢溶液,反应温度20℃,停留时间1.25分钟。Zaiput背压阀背压7巴。冰浴收集粗品,搅拌后通过饱和碳酸钠水溶液来溶解羧酸副产物,用甲基叔丁基醚(MTBE)清洗固体,去除剩余的中间体6,通过HPLC-DAD分析。获得77%的总收率,纯度99 %,符合USP要求。同时,研究者在选用溶剂的时候考虑了毒性问题,选择的都是符合FDA要求的低毒性溶剂。还从经济可行性考虑测算了成本,最后测算结果每片莫达非尼的成本为0.03欧元(每片100毫克)。较Maurya合成法成本7.30欧元相比降低了200多倍。结果与讨论本文报告的工艺展示了流动化学在合成领域的优势:反应时间短,可以精确地控制反应量,以减少杂质的形成,提高再现性;应用康宁AFR反应器串联在3分钟内即可完成整个3步反应,中间产物6的输出量为17.8克/小时,莫达非尼的输出量为5.3克/小时,纯度99%;该三步连续流工艺比目前任何工业化工艺E因子都低。不仅选用的溶剂环保而且产生副产物也是无害的(例如NaCl、NaHSO4);康宁反应器无缝放大的特性有助于未来实现连续工业化生产;药物端到端的多步合成的连续化,为药物的智能制造打开了大门。参考文献:[1]Green Chem., 2022,24, 2094-2103[2]Green Chem.,2017, 19, 629–633.[3]Chem. Bull., 2010, 59, 91–101.
  • 话说实验室第八期:实验室常见试剂、药品毒性及处理 3
    大家好,欢迎来到话说实验室!作为实验室人员常常会和实验室中的各种试剂、药品打交道,但是对于他们的毒性以及中毒后的应急处理方法,您又知道多少呢?今天我们将来讲讲在实验室中的氰化物、三氯化砷和农药(有机磷、有机氯)发生烧伤或中毒后的应急处理方法:氰化物按化学结构可分为无机氰化物和有机氰化物,后者变称腈类化合物,氰化物进入体内后,氰离子迅速与氧化型细胞色素氧化酶的三价铁结合,阻碍其细胞色素还原为带二价铁的还的型细胞色素氧化酶,使细胞不能得到足够的氧,造成"细胞内窒息"。急性中毒者动静脉血氧差可自正常的4%~5%降至1%~1.5%,故易致呼吸中枢麻痹,并造成死亡。 氰化物的烧伤处理:氰化钠、钾及氢氰酸等,先用大量水冲洗,冲洗后用3%硼酸水湿敷,或1:4000高锰酸钾溶液冲洗。 氰化物中毒的主要临床表现为乏力、胸痛、胸闷、头晕、耳鸣、呼吸困难、心律失常、瞳孔缩小或扩大、陈发性或强直性抽搐、昏迷,最后呼吸,心跳停止而死亡。 其中毒处理为给予亚硝酸异戊酯和亚硝酸钠。现场或运送途中,可给患者吸入亚硝酸异戊酯0.2~0.4ml,每隔15~30秒至数分钟一次,不要超过5~6支,吸入至静注亚硝酸钠为止。30%亚硝酸钠10~20ml(6~12mg/kg),以2~3ml/分的速度静脉注射,然后在同一针头下给予25%硫代硫酸钠50ml,必要时1小时重复注射一次。注射时速度勿快,以免引起低血压。局部创面应先用大量流动清水冲洗,然后用0.01%的高锰酸钾冲洗,再用5%硫代硫酸钠冲洗,应该注意的是亚硝酸钠及硫代硫酸钠对有机氰中毒无解毒作用,且亚硝酸钠本身对机体有损害作用。 三氯化砷发生中毒后的应急处理方法:先用水冲洗,再用25%氯化铵溶液湿敷,最后用2%二巯基丙醇软膏涂。农药(有机磷、有机氯)发生中毒后的应急处理方法:立即用小苏打或肥皂水洗涤,再用清水冲洗。但敌百虫禁用上述碱性液处理,因敌百虫遇碱后毒性反应大。在受上述灼伤后,若创面起水泡,均不宜把水泡挑破。 以上就是本期人和《话说实验室》的全部内容,我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章,希望能给您的实验室生活带来些许帮助。更多详情欢迎来电咨询:400 820 0117同时欢迎点击我司网站 www.renhe.net 查询更多产品优惠信息扫描以下二维码或是添加微信号“renhesci”,加入人和科仪的微信平台,即刻成为人和大家庭中的一员。 现在加入更有好礼相送! 上海人和科学仪器有限公司上海市漕河泾新兴技术开发区虹漕路39号怡虹科技园区B座四楼(200233) 电话:021-6485 0099 传真:021-6485 7990 公司网址: www.renhe.net E-mail:info@renhesci.com 【上海人和科学仪器有限公司十数年一直致力于提升中国实验室生产力水平,从提供全球一流品质的实验室仪器、设备,到为客户度身定制系统的实验室整体解决方案,通过专业、细致和全面的技术支持服务实现“为客户创造更多价值”的承诺。主要代理品牌:DRAGONLAB、BROOKFIELD、GRABNER、EXAKT、ATAGO、ILMVAC、IKA、MIELE、MEMMERT、KOEHLER、SIEMENS、YAMATO等。】
  • 吉天仪器FIA 6000+ 全自动流动注射分析仪在河流污染中的应用
    水是生命之源,但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等,造成河流污染严重,本来已是极少的淡水资源加剧短缺,无法为人所用。  随着国务院“水十条”的颁布,实验室水质检测能力的提高迫在眉睫,新的环境标准也应运而生。2017年3月30日,环保部发布了七项国家环境保护标准(水质),其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。  本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术,使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论,使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统,完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么?fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势  完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。  配有试剂包解决方案,提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。  检测过程高效,反应在密闭的管路中进行,避免接触有害试剂。  检测项目全面,广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备  挥发酚  采集河水样品,需现场检测有无游离氯等氧化剂存在,参照hj825-2017方法,“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂”。氧化剂(如游离氯)能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低,如有氧化剂存在(水样酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色),立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法:在500ml的容量瓶中,溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水,用去离子水定容,摇匀)。  现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中,采用氢氧化钠固定,冷藏(4℃),在采集后24h内进行测定。  氰化物  采集河水样品,首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰,参照hj823-2017方法,“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定,可在蒸馏前加亚硫酸钠(na2so3)溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定,可在蒸馏前加碳酸镉(cdco3)或碳酸铅(pbco3)固体粉末消除干扰”。  采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上,如果试纸变黑,则显示有硫化物存在于样品当中,加碳酸镉或碳酸铅固体粉末,生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀,再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑,如果确定试纸不变黑,则过滤溶液除去硫化物。  采样现场滴一滴样品在淀粉-碘化钾试纸上,如果试纸显示蓝色,则样品需要预处理,加入一些抗坏血酸固体于水样中,过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测,如不显示蓝色证明干扰已被消除,然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。  现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法,一般每升水加0.5g固体氢氧化钠,尽量使样品的ph12,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,存放在暗处,避免紫外光的照射。  阴离子表面活性剂  采集河水样品,采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶,并事先经甲醇清洗过。  hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”,可以通过水溶液反洗,消除这些正干扰,未能除去的可用气提萃取法,参见gb7494。  在测量前,将水样经0.45μm的滤膜过滤,以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。  硫化物  采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失,首先对于每100ml样品,加入10 滴15m naoh(大约0.5ml)和400mg 抗坏血酸于容器中,然后加样品于容器中(样品的ph11)。冷却至4oc,马上进行分析。  为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路,所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器  吉天仪器fia6000+流动注射仪:包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块(预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池)、数据处理系统。  分析天平:精度为0.1mg。  超声波仪:频率 40 khz。试剂配置  吉天仪器和安谱实验强强联合,为仪器配有专门的试剂包方案,是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品,方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量,开包溶解即用。  挥发酚  hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/l配制过程完全相同  氰化物  hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。  由于吡啶剧毒,不建议采用,实际上异烟酸无吡啶的剧毒性,显色原理基本相同,因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同  阴离子表面活性剂  hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。  hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取,将甲基蓝原液萃取6-7次,直至有机相澄清;吉天试剂包优化了试剂配制方法,甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买  硫化物  hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线  新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值,本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化,如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值(峰面积)为纵坐标,对应的浓度为横坐标”进行绘制,所得到的曲线如图1所示,相关系数都可以达到0.999以上,说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表(μg/l)挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度  计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度,与新环境标准进行比较,数据见表6。其中,仪器检出限采用epa方法dl=t(n-1,α=0.99)*(s),当测定次数n=7时,t=3.14,计算结果;仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限(μg/l)精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制  以挥发酚为例:采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样(200331,标准值49.8μg/l,不确定度±4.5μg/l),对方法及仪器进行检验,测定结果见表7。质量控制的结果符合要求,说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度(μg/l)回算浓度(μg/l)吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果  参照环境标准的方法,我们对采集的河水水样进行了分析,并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物,检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。  参照环境标准的要求,挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间,阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度(μg/l)加标浓度(μg/l)加标后回算浓度(μg/l)回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论  本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准(水质),为测定环境水(河水)中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质,完全符合环境标准方法,快速简便、灵敏度和准确度高,是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。
  • SPE应用文集003:饮用水中邻苯二甲酸酯类的提取方法
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。 《饮用水中邻苯二甲酸酯类的提取方法》(Extraction of Phthalate and Adipate Esters from Drinking Water EPA Method 506) 应用领域:环境 目标分析物:邻苯二甲酸酯类 样品基质:饮用水,地表水 萃取柱:Bakerbond Speedisk C18固相萃取盘,B8055-06 安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱 样品制备:1L水样中,加入2-5mL甲醇 小柱活化:将Speedisk C18固相萃取盘安装在盘式固相萃取装置上,加入5mL二氯甲烷浸润1分钟后抽出,真空干燥1分钟;加入5mL甲醇,抽出少量甲醇后浸润1分钟,抽至萃取盘上保留3-5mm液面;用10mL水重复甲醇步骤,保持3-5mm液面湿润。 上样与清洗:将水样加入,并抽出,并用真空干燥5分钟 洗脱:用5mL乙腈,润洗样品瓶,倒入萃取盘浸润1分钟后洗脱,用5mL二氯甲烷重复上述步骤,合并洗脱液 干燥与浓缩洗脱液:将洗脱液通过过量无水硫酸钠干燥,并用2*5mL二氯甲烷清洗样品瓶及无水硫酸钠,合并上述溶液,氮吹至0.5mL(不能低于0.5mL) 分析方法:GC/PID(参考EPA方法506) 以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下: B8055-06 BAKERBOND&trade Speedisk&trade C18 Extraction Disk B9264-03 二氯甲烷,ULTRA RESI-ANALYZED&trade B9255-02 乙腈,ULTRA RESI-ANALYZED&trade B4219-03 水,ULTRA RESI-ANALYZED&trade B9263-02 甲醇,ULTRA RESI-ANALYZED&trade B3375-01 无水硫酸钠, ULTRA RESI-ANALYZED&trade 您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_170306.htm 关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 三类化学试剂存放,每一个实验室人都应该知道!
    因为化学试剂的特殊性,所以对于它们的存放管理有很多需要注意的地方。今天我简单给大家讲解下,化学试剂的存放。化学试剂存放主要分3块,1是有机物化学试剂;还有2是无机物化学试剂;3是危险化学试剂的存放;下面来分开讲下。  一、有机物化学试剂存放  有机物化学试剂,按官能团分类: 如烃类、烃的衍生物、碳水化合物、含氮化合物、有机离分子化合物等。有机物化学试剂应按纯度级别依次排列,配制的溶液应与固体试剂分开存放。  二、无机物化学试剂存放  无机物化学试剂,应按盐类、单质、氧化物、碱类、酸类等类别分开存放。盐类一般按金属离子所在周期表中的位置,也就是从左向右,先下盐后酸式盐的方法分类。 如钠盐—硫化钠、碳酸钠、硅酸钠、亚硝酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、钙盐等。单质再分成金属和非金属类,或以单质元素在元素周期表中的列分类。酸类中的不含氧酸可按酸根元素在周期表中位置由左向右,从上到下来分类。如氢卤酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸等。含氧酸可按成酸元素的列分类: 硼酸、硝酸、硫酸、磷酸等。碱类主要按碱可中金属元素在周期表中的列分类: 如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。  三、危险化学试剂存放  对于化学试剂管理本来就应该需要特别注意,而化学试剂的重中之重就是危险性化学试剂了。因为危险化学试剂具有较高化学活性的物质,如易燃易爆性、腐蚀性、毒害性、氧化性、放射性等有害于人和环境的一系列的“烈性”化学物质。其活性之高,甚至可以自行分解并威胁生命财产安全,必须加以认真对待。根据相关关规定,危险性化学试剂的包装上必须带有危险性标志、危规编号,在相关试剂手册上也要有文字说明。  1、易燃易爆性化学试剂必须存放在专用的危险性试剂仓库里,并存放在不燃烧材料制作的柜、架上,温度不宜超过28℃,按规定实行“五双”制度。实验室少量瓶装可设危险品专柜,按性质分格贮存,同一格内不得混放氧化剂等性质的试剂,并根据存储种类配备相应的灭火设备和自动报警装置。低沸点极易燃烧试剂宜低温下存储在5℃以下,禁用有电火花产生的普通家用电冰箱贮存。  2、氧化性试剂不得与其它性质抵触的试剂共同储存,而且包装要完好并且密封,严禁与酸类混放,应置于阴凉通风处,防止日光曝晒。  3、腐蚀性试剂储存容器必须按不同的腐蚀性来选择存放,酸类应与氰化物,发泡剂、遇水燃烧品、氧化剂等远离,不宜与碱类混放。  4、剧毒性试剂应远离明火、热源、氧化剂及食物用品,且通风良好处贮存,一般不与其它种类共同储存,且应按规定贯彻“五双”制度。  5、化学试剂中遇水易燃试剂一定要存放在干燥、严防漏水及暴雨或潮汛期间保证不进水的仓位。不得与有盐酸、硝酸等散发酸雾的物品存放在一起,亦不得与其它危险品混存混放。  以上这三大类是比较常见的化学试剂,其它还有如指示试剂就不另外说了。关于化学试剂的管理和存放,相信大家都知道大概流程了。但如果还仅依靠传统人工管理,那肯定容易出问题,这时借助专业试剂耗材管理系统,就能到到事半功倍之效。
  • 6月1日起实行的国家环境保护新标准
    2011年6月1日起实行的国家环境保护新标准如下: 国家环境保护标准 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法(HJ 597―2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中总汞的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。若有机物含量较高,本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本标准不适用。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB7468―87)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB7468―87)废止。 水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法(HJ 598-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中梯恩梯的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中梯恩梯的亚硫酸钠分光光度法。 本标准适用于生产和使用粉状铵梯炸药过程中排放的工业废水中梯恩梯的测定。 本标准是对《水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法》(GB/T 13905-92)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1992年12月2日批准、发布的国家环境保护标准《水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法》(GB/T 13905-92)废止。 水质梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶―亚硫酸钠分光光度法(HJ 599-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中梯恩梯的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中梯恩梯的N-氯代十六烷基吡啶―亚硫酸钠分光光度法。 本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。 本标准是对《水质梯恩梯的测定分光光度法》(GB/T13903-92)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1992年12月2日批准、发布的国家环境保护标准《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》(GB/T 13903-92)废止。 水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法(HJ 600-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的气相色谱法。 本标准是对《水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法》(GB/T13904-92)的修订。 本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1992年12月2日批准、发布的国家环境保护标准《水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法》(GB/T 13904-92)废止。 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(HJ 601 -2011) 为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人民健康,规范水中甲醛的监测方法,制定本标准。 本标准中规定了地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定方法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。 本标准是对《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB 13197-91)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991年8月31日批准、发布的国家环境保护标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB 13197-91)废止。 水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 602-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中钡的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中钡的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中可溶性钡和总钡的测定。 本标准为首次发布。 水质钡的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 603-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中钡的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定水中钡的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于高浓度废水中可溶性钡和总钡的测定。 本标准是对《水质钡的测定原子吸收分光光度法》(GB/T 15506-1995)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护总局1995年3月15日批准、发布的国家环境保护标准《水质钡的测定原子吸收分光光度法》(GB/T 15506-1995)废止。 环境空气总烃的测定气相色谱法(HJ 604-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中总烃的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中总烃的气相色谱法。 本标准适用于环境空气中总烃的测定。 本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263-94)的修订。 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1994年10月26日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB/T15263-94)废止。 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中挥发性有机物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。 本标准为首次发布。 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,防治污染,规范工业污染源现场检查活动,制定本标准。 工业污染源现场检查技术规范(HJ 本标准规定了工业污染源现场检查的准备工作、主要内容及技术要点。 606-2011) 本标准适用于各级环境保护主管部门的工业污染源现场检查工作。 本标准为首次制定。 六价铬水质自动在线监测仪技术要求(HJ 609-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,规范六价铬水质自动在线监测仪的技术性能,提高我国水环境监测工作的能力,制定本标准。 本标准规定了六价铬水质自动在线监测仪的性能指标及试验方法和技术要求。 本标准适用于对地表水、生活污水和工业废水中六价铬化合物离子自动在线监测仪的生产、应用选型和性能检验。 本标准为首次发布。 环境影响评价技术导则 地下水环境(HJ 610-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国环境影响评价法》,规范和指导地下水环境影响评价工作,保护环境,防治地下水污染,制定本标准。 本标准规定了地下水环境影响评价的一般性原则、内容、工作程序、方法和要求。 本标准适用于以地下水作为供水水源及对地下水环境可能产生影响的建设项目的环境影响评价。 规划环境影响评价中的地下水环境影响评价可参照执行。 本标准为首次发布。 环境影响评价技术导则 制药建设项目(HJ 611-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国环境影响评价法》和《建设项目环境保护管理条例》,规范和指导制药建设项目环境影响评价工作,制定本标准。 本标准规定了制药建设项目环境影响评价工作的一般性原则、内容、方法和技术要求。 本标准适用于新建、改建、扩建和企业搬迁的制药建设项目环境影响评价。 生产兽药和医药中间体的建设项目环境影响评价可参照本标准执行。 本标准为首次发布。 建设项目竣工环境保护验收技术规范 石油天然气开采(HJ 612-2011) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国环境影响评价法》和《建设项目环境保护管理条例》,规范和指导石油天然气开采建设项目竣工环境保护验收工作,制定本标准。 本标准规定了陆地、滩海石油天然气开采建设项目竣工环境保护验收的工作范围、工作内容、技术方法及要求等。 本标准适用于陆地、滩海石油天然气开采的新建、改建、扩建建设项目竣工环境保护验收。 本标准首次发布。 自以上标准实施之日起,下列标准废止: 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB 7468-87) 水质 梯恩梯的测定 分光光度法(GB/T 13903-92) 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法(GB/T 13904-92) 水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法(GB/T 13905-92) 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(GB 13197-91) 水质 钡的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 15506-1995) 环境空气 总烃的测定 气相色谱法(GB/T15263-94)
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制