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连续萃取仪

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连续萃取仪相关的论坛

  • 【讨论】连续流液液萃取

    各位大虾,有没有人用过连续流液液萃取装置,小弟在网上搜到了图片,但是具体怎么使用不知道,原理也不太明白,能不能给我介绍一下。我要用的是 萃取剂比水重的,多谢装置如下:[img]http://www.kimble-kontes.com/prod-art/584190.gif[/img]

  • L-806固液萃取仪萃取步聚

    L-806型固液萃取仪采用四步热浸提技术:热萃取--冲洗--溶剂回收--干燥。步骤一:萃取热浸提:加热装有样品和溶剂的容器,进行热萃取。步骤二:冲洗连续淋洗和断续淋洗2种方法可选。用蒸馏出的冷凝溶剂冲洗样品,冲洗时间,溶剂量及断续淋洗间隔,可随意设定。步骤三:溶剂回收溶剂蒸汽冷凝后回收于溶剂腔中。步骤四:干燥蒸发掉样品杯内的有机溶剂,使萃取结果预干燥、干燥时间完毕后自动停止加热。

  • 【资料】熊猫分享-连续流动膜萃取平台

    膜萃取是利用膜在两相间的选择性屏障作用进行分离富集的方法。包括微孔膜萃取和非孔膜萃取两大类。它们一般都与流动分析系统相结合进行自动萃取。支载液体膜(SLM)萃取和微孔膜液-液萃取(MMLLE)同时具有微孔膜和非孔膜的特点,是很有发展潜力的痕量富集新技术。基本原理 SLM 为一三相系统,即在两水相之间夹一有机相,有机相固着于多孔的憎水性膜(如聚四氟乙烯膜)上。膜夹在两块带凹槽惰性材料(如聚四氟乙烯)之间,形成给予液(donor)和吸收液(acceptor)两个通道。样品与适当试剂在给予液中混合,使待萃取物转换为中性分子并萃取入有机膜相,然后再穿过有机膜相,并扩散进入吸收液。待萃取物在吸收液内被转换为非离子态化合物,以阻止其返回有机膜相。保持吸收液静止而样品等液流流动时,即可达到萃取富集的目的。 MMLLE的装置与SLM相同,但为一两相系统,即在多孔的憎水性膜(如聚四氟乙烯膜)的两边分别为样品和有机溶剂通道。有机溶剂同时存在于多孔憎水性膜和有机溶剂通道内,待萃取物穿过吸附有有机溶剂的多孔憎水性膜,扩散进入有机溶剂通道内。保持吸收液静止而样品流动时,即可达到萃取富集的目的。技术评价和应用研究 SLM和MMLLE的优点是溶剂耗量少、选择性高、获得的萃取物中干扰物质少(萃取后样品不需净化)、富集倍率高、易于自动化且可方便地与其它分析仪器在线联用。SLM主要应用于极性化合物如有机酸和碱、带电化合物及金属离子。MMLLE主要应用于非极性化合物的自动萃取。 目前已报道的SLM的富集倍数为10-200,若将SLM的富集液转入微柱进一步富集,可达到1000-40000。该方法已用于和GC、HPLC、CE、IC、AAS等联用测定血清中的生物药品,环境水样中的污染物如有机酚、农药、重金属离子以及金属有机化合物等。 SLM 的致命弱点是仅能使用十分有限的几种有机溶剂和液膜,寿命不够长。用作液膜的有机溶剂必须具备不溶于水、难挥发、粘度小等条件,比较常用的有机溶剂为正十一烷、二正己基醚和三正辛基磷酸酯。使用这些溶剂分离富集极性化合物,往往效率很低。当使用弱极性溶剂如二正己基醚时,液膜寿命仅数小时。 我们首次发展提出的如图1所示的连续流动液膜萃取(CFLME)技术(已申请国家发明专利)很好地克服了SLM的弱点。CFLME可看作CFLLE和SLM的有机结合,它综合了CFLLE和SLM的优点,克服了二者的缺点。 CFLME主要有以下优点:(1)由于有机溶剂在系统中连续流动,液膜连续更新、长期稳定。理论上讲,只要与水不互溶的有机溶剂都可使用,从而大大加拓宽了有机溶剂的选择使用范围,扩展了流动式支载液体膜萃取技术的应用范围。 (2)由于可使用极性、挥发性有机溶剂,从而可大大提高极性化合物的萃取效率。 (3)由于设计了一个聚四氟乙烯萃取盘管,可使大部分目标物预先萃取到有机相中,提高了萃取富集效率。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808142116_104124_1604460_3.gif[/img]研究表明,以双酚-A及甲磺隆等5种磺酰脲类农药为例,CFLME(二氯甲烷为萃取剂)的单位时间内的富集效率是SLM萃取技术(以二正己基醚为萃取剂)的3.5-200倍。对1μg/L的甲磺隆样品富集2小时可达到1000倍的富集倍数。系统具有很好的稳定性,其重现性RSD £ 5%, 聚四氟乙烯膜可长期连续使用。CFLME很容易与其它检测技术在线联用,对其进一步研究可望发展得到一种能高效分离富集、长期稳定性好、易操作、低成本的样品前处理平台。未来展望 拟探索CFLME的机理,揭示有机溶剂和吸收液的种类、萃取装置的结构、液膜支载体的材质与性能参数、以及样品和吸收液的流速等主要影响因素对萃取效率的影响,为CFLME的应用提供指导。构建基于CFLME技术的样品前处理平台,用于现场自动采样和自动高效分离富集环境水样中的超痕量阿特拉津及磺酰脲类农药、双酚-A和壬基酚等内分泌干扰物质。在此基础上,发展建立测定这些典型环境污染物的CFLME-HPLC/CE在线联用自动分析系统。

  • 【分享】萃取百分率

    萃取百分率   在实际工作中,常用萃取百分率 E 来表示萃取的完成程度。  萃取百分率的含义:物质被萃取到有机相中的比率。用 E 表示: (5)E 和 D 的关系: 式中 cO 和 cW 分别为有机相和水相中溶质的浓度, VO 和 VW 有机相和水相的体积。 当用等体积溶剂进行萃取时,即 VW = VO ,则:   若 D = 1 ,则萃取一次的萃取百分率为 50%;若要求萃取百分率大于 90%,则 D 必须大于 9 。   当分配比 D 不高时,一次萃取不能满足分离或测定的要求,此时可采用多次连续萃取的方法来提高萃取率。 多次连续萃取的方法:   设 Vw(20mL) 溶液内含有被萃取物为 mO(10g) ,用 VO(20mL) 溶剂萃取一次,水相中剩余被萃取物 m1(g) ,则进入有机相的质量是 (mO - m1)(g) .此时分配比(D = 15)为: 若用 VO(20mL) 溶剂萃取 n (n = 3)次,水相中剩余被萃取物为 mn(g) ,则:

  • 发酵下游 萃取技术

    第一节 溶剂萃取一、基本概念¨ 溶剂萃取:广义上指用溶剂将物质从固体或另一种互不相溶的溶剂中提取出来的方法。前者称为液-固萃取(浸取),后者称为液-液萃取。狭义的溶剂萃取是指液-液萃取。¨ 料液:溶剂萃取中,被提取的溶液。F¨ 溶质:欲提取的物质.¨ 萃取剂:用以进行萃取的溶剂。S¨ 萃取:料液中的溶质向萃取剂转移的过程。¨ 萃取液:萃取平衡后,含有溶质的萃取剂溶液。¨ 萃余液:被萃取出溶质以后的料液。R¨ 分配系数:在一定温度、一定压力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时,达到平衡后,在两相中的浓度之比为一常数,这个常数称为分配系数。¨ 萃取率:萃取相中溶质总量占原始料液中溶质总量的百分比。用于表示一种萃取剂对某种溶质的萃取能力。。¨ 分离因素:在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值。 分离因素愈大(或愈小),说明两种溶质分离效果愈好,分离因素等于1,这两种溶质就分不开了。 二、萃取剂¨ 常用萃取剂: 甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿、苯、甲苯、石油醚(按亲脂性递增)¨ 萃取剂选择的原则:1)对所需成分溶解度大,其它成分溶解度小。根据相似相溶原理进行选择。2)萃取剂与料液的互溶度愈小愈好     3)毒性小。低毒性(乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯)、中等毒性(甲苯、甲醇)、强毒性(苯、氯仿)4)经济、安全、腐蚀性低、沸点不高、挥发性小、便于回收 三、工业萃取的步骤和分类四、乳化和破乳化¨ 乳化:发酵液经预处理和过滤后,虽能除去大部分非水溶性的杂质和部分水溶性杂质,但残留的杂质(如蛋白质等)具有表面活性,在进行溶剂萃取时,有机相和水相难以分层。¨ 破乳方法1)加入表面活性剂:1231、PPB、亚油酸钠2)加入电解质:如氯化钠、硫酸铵3)吸附法:通过多孔性介质4)高压电破乳:5)加热6)稀释法:加入连续相五、影响萃取的主要因素¨ 乳化作用¨ pH值:影响弱酸或弱碱药物的分配系数和药物的稳定性。¨ 温度和时间:药物的稳定性、分配系数¨ 盐析作用:盐析剂与水分子结合,游离水分子减少,药物在水相中溶解度降低,易转入有机相;降低有机溶剂在水中的溶解度;萃余相比重增大,利于分相¨ 溶剂的种类和用量及萃取方式 总结: 溶剂萃取法比离子交换法选择性好、比沉淀法分离程度高、比蒸馏法能耗低,便于连续操作,现已广泛用于抗生素、有机酸、维生素、激素等产物的提取上,但是普通的有机溶剂萃取法由于以下原因难于应用于蛋白质分离(1 )许多蛋白质都有极强的亲水性,不溶于有机溶剂;(2 )蛋白质在有机溶剂相中易变性失活。作业:¨ 总结多级错流萃取和多级逆流萃取的异同。¨ 名词解释:萃取剂、萃取液、萃余液、分配系数、分离因素、乳化¨ 溶剂萃取包括哪些步骤?¨ 常用的萃取剂有哪些?如何进行选择?

  • 【实战宝典】与经典液-液萃取技术相比,双水相萃取具有哪些优点?双水相萃取的应用领域有哪些?

    链接:[font='Times New Roman','serif']https://bbs.instrument.com.cn/topic/7893767[/font]问题描述:相比于经典液[font='Times New Roman','serif']-[/font]液萃取技术,双水相萃取具有哪些优点?双水相萃取主要应用于哪些方面?解答:随着蛋白质、基因、细胞等生物工程研究工作的广泛开展,大量生化产品不断涌现,但由于大部分生化产品原液具有低浓度、生物活性等特点,对分离条件以及环境要求极其严苛,经典的液[font='Times New Roman','serif']-[/font]液萃取技术已无法满足该分离要求,一种新型分离技术[font='Times New Roman','serif']—[/font]双水相萃取技术应运而生。作为一种新型萃取技术,双水相萃取具有如下优点:[font='Times New Roman','serif']a [/font]两相间的界面张力小,利于两相间的物质传递,平衡速度快。[font='Times New Roman','serif']b [/font]萃取条件温和,萃取体系不含有机溶剂,可保持生物物质的生物活性。[font='Times New Roman','serif']c [/font]大量干扰组分可与细胞壁碎片、组织碎片等固体物质一并去除,分离过程简单。[font='Times New Roman','serif']d [/font]萃取过程中使用的聚合物或无机盐绿色环保,对人体无害。[font='Times New Roman','serif']e [/font]可通过改变聚合物浓度和种类、无机盐浓度和种类、体系温度和[font='Times New Roman','serif']pH[/font]等多种手段来提高萃取选择性与回收率。[font='Times New Roman','serif']f [/font]设备简单,易于连续化操作,可直接与后续纯化技术连接。基于以上优点,双水相萃取技术已广泛应用于生物工程、药物分离以及环境分析等领域。在生物工程领域,主要用于生物活性物质的分离纯化,如蛋白质、酶、核酸、抗生素、病毒等;在药物分离领域,主要用于天然产物中有效成分的提取分离,如中草药材中黄芩苷、黄芩素、黄酮、皂苷等的提取;在环境分析领域,主要用于金属离子、酚类物质等的分离。以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【分享】超临界萃取装置

    瑞士SITEC公司的超临界萃取装置从实验室、中试直到工业生产。已在全世界成功安装几百套。其超临界萃取系统的设计具有如下特点: 1、采用最先进的温度、压力和流量控制系统2、即能满足固态产品的分批萃取,又能满足液体产品的连续萃取 3、配置了高容量隔膜计量泵,解决目前国内用户倍受困扰的噪音大的问题 4、CO2 循环使用,极大的节约了运行成本 5、可配置添加剂系统,从而扩大SFE的应用范围 6、高效的分离过程,还可进行萃取物的分馏和分离,不再只是简单的萃取 7、柱残余物的连续释放,萃取物的连续回收 8、仪器的升级和扩展性强,如增加萃取釜和分离器等均可灵活选择 9、用户友好,界面直观、功能强大的系统软件,使用户对整个萃取过程控制一目了然技术指标:- 最大操作压力:300, 500, 700bar - 最高操作温度:80, 120, 150, 200°C - CO2 流速:10, 18, 30, 50, 100L/hour - 萃取容量:0.2, 0.5, 1, 2, 4, 6, 10, 20L - 柱直径:38, 50, 65, 90mm - 柱长:2 , 3, 4, 5m - 可进行客户定制更多信息请登录未来化学科技网站查阅: http://www.futurechemtech.com

  • 【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理,装置

    [align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理,装置[/align]同时蒸馏/萃取(Simultaneous Distillation and Extraction, SDE)是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法,其设计精巧,该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一,就把挥发性成分从水溶液(介质)中转移到有机溶剂中,浓缩了数千倍。基本原理(以轻质溶剂为例)同时蒸馏/萃取(SDE)实际上也是水蒸气蒸馏,只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程,同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶,提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后,样品水溶液和溶剂到其沸点,样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却(冷凝是内外两层,包括外面的夹层和最里面的螺旋管),并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后,进入U型管,由于溶剂和水比重不同的关系,水相向下沉下去,溶剂留在上面,这样就进行了相分离,然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶,而水又回到样品瓶。反复数次后,不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离,样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后(一般1ml一下)进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]

  • 【我们不一YOUNG】液-液萃取

    [align=center][font=DengXian]液-液萃取[/font][/align][font=DengXian]液-液萃取([/font]liquid/liquidextraction[font=DengXian])[/font][font=DengXian]液-液萃取是最常用,最普通的一种提取方法。一般最简单的设备就是采用分液漏斗。常采用少量多次的萃取方法。有条件的话,可采用全自动转盘式连续液液提取仪。或[/font]Mixxor[font=DengXian]液液萃取装置。后两者的设备费用要高些,萃取时间较分液漏斗长,但萃取效率高,节省人力。[/font][font=DengXian]液液萃取的优点:容易操作,设备不贵,重线性好,热效应少,浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品,例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取;乙醇、异丙醇、丙二醇,聚丙二醇等溶剂配置的香精的提取。不适合含油脂的样品。[/font][font=DengXian]乙醇[/font],[font=DengXian]丙二醇[/font],[font=DengXian]甘油可以通过加盐水后,使这些溶剂进入水相,用有机溶剂来提取。但三醋酸甘油酯还没有好的方法来降低或除去,只能直接或稀释进样,或者利用时间事件在[/font]triacetin[font=DengXian]出峰期间关闭[/font]MS[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]对于乙醇、丙二醇等极性溶剂的样品的提取,必须先用盐水降低溶剂浓度在[/font]15%[font=DengXian]或一下,再用有机溶剂抽提。[/font][font=DengXian](注:含油脂样品可以通过除去或净化来进行液液萃取,例如,加入亚铁氰化钾和六氢硫酸锌溶液后除去油脂后在溶剂萃取,但比较麻烦费时,一般用的人极少;或液液分配净化处理也行。)[/font][font=DengXian]液液萃取的缺点:浓缩时易挥发组分有损失,极性化合物回收率低,含胶的样品可能易乳化,可能由于氧化有新物质形成等。遇到乳化时,可加入[/font]NaCl[font=DengXian],[/font]Na2SO4[font=DengXian]盐类(轻溶剂时)电解质,离心或超声波(易燃溶剂不适用),延长静止时间,慢转动,适当加温等方法破乳。[/font][font=DengXian]液液萃取的回收率:对极性强的物质,例如乙酸、呋喃酮、麦芽酚等的回收率低,是不足之处,需要用别的办法来例如直接进样或[/font]HPLC[font=DengXian]测定等来弥补。乙酸乙酯沸点低,由于在浓缩时候损失较大,回收率也不高。像挥发性很强的乙醛,甲基硫醚损失也大,另外其极性强,在[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]上面出峰快被溶剂会遮盖,也不适合这种方法。[/font]

  • 【资料】-超临界流体萃取效果的影响因素

    [b]超临界流体萃取效果的影响因素[/b]影响超临界流体萃取效果的因素主要有:(1)萃取条件,包括压力、温度、时间、溶剂及流量等;(2)原料的性质,如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。 [b]⑴萃取压力的影响[/b] 萃取过程中,SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化,可将SFE分为3类:(1)高压区的全萃取。高压时,SF的溶解能力强,可最大限度地溶解所有成分;(2)低压临界区的萃取,仅能提取易溶解的成分,或除去有害成分;(3)中压区的选择萃取,在高低压之间,可根据物料萃取的要求,选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后,则溶解增加缓慢,这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外,压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关[b]⑵温度的影响[/b] 温度对萃取效果的影响较为复杂。,可以从两个方面来考虑:一方面,在一定压力下,升高温度;由于升高温度作为萃取剂CO2的分子间距增大,分子间作用力减小,密度降低,溶解能力相应下降。另一方面,在一定压力下,升高温度被萃取物的挥发性增强,分子的热运动加快,分子间缔和的机会增加,从而使溶解能力增大。因此,温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑。:升高温度,分子的热运动加快,分子的缔和的机会增加,从而使溶解度的增加起了一定的主导作用。在实际生产中,超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度,但不宜太高,一般为31.5℃~85℃ 是最佳操作温度。 [b]⑶萃取剂流量、萃取时间的影响[/b] 在超临界流体萃取过程中,萃取剂流量一定时,萃取时间越长,收率越高。萃取刚开始时,由于溶剂与溶质未达到良好接触,收率较低。随着萃取时间的加长,传质达到某种程度,则萃取速率增大,直到达到最大之后,由于待分离组分的减少,传质动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说,收率一定时,流量越大,溶剂、溶质问的传热阻力越小,则萃取的速度越快,所需要的萃取时间越短,但萃取回收负荷大,从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。 [b]⑷物料性质的影响[/b] 物料的粒度影响萃取效果,一般情况下,粒度越小,扩散时间越短,有利于SF向物料内部迁移,增加了传质效果,但物料粉碎过细会增加表面流动阻力,反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料,粒度对萃取率影响较小,菌体脂肪存在于细胞内,萃取脂肪时,应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时,其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统,从而增加了超临界相流动的阻力,当继续增加水分时,多余的水分子主要以游离态存在,对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时,水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见,破坏传质界面的连续水膜,使溶质与溶剂之间进行有效的接触,形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中,强极性物质的溶解度远小于非极性物质,可萃取性随极性增加而降低,如超临界CO2是一种非极性溶剂,因此,它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性,使萃取范围扩大,可萃取极性较强的物质。来源:中国色谱网[em61]

  • 请问Tessier连续萃取法

    请问对土壤重金属进行Tessier连续萃取法,是在离心管中做实验吗,离心管应该用什么材料做的呀(普通玻璃、石英、聚丙烯、聚四氟乙烯),离心机相对离心力为多大呢!

  • 【资料】生物化学实验基本技术:萃取技术

    【资料】生物化学实验基本技术:萃取技术

    将选定的某种溶剂(液体或超临界流体),加入到含目标产物的混合物中,根据混合物中不同组分在该溶剂中的溶解度不同,将所需要的组分分离出来,这个操作过程为萃取。该溶剂称为萃取剂。以液体为萃取剂,目标产物的混合物为液态时称液液萃取,目标产物的混合物为固态可以为液态也可以是固态。此外,根据萃取剂的种类和形式不同,又可分为溶剂萃取、双水相萃取、反胶束萃取和液膜萃取等。1. 液—液萃取液—液萃取是一种利用物质在二个互不相溶的液相中(料液和萃取剂)分配特性不同来进行分离的过程。液—液萃取时,两种溶剂对被萃取物的溶解性质及两种溶剂自相溶解的程度是选择溶剂的出发点;溶质在两相中的分配受平衡的限制,而不同溶质在两相中分配平衡的差异是实现萃取分离的基础。其操作流程由下述步骤组成:①萃取剂和含有组分(或多组分)的料液混合接触,进行萃取,溶质从料液转移到萃取剂中;②分离互不相溶的两相并回收溶剂;③萃余液(残液)脱溶剂。其中离开液—液萃取器的萃取剂相称为萃取液,经萃取剂相接触后离开的料液相称为萃余液(残液)。液—液萃取在生化物质的分离和纯化中是一种重要的手段。这是因为其具有如下的优点:①萃取过程具有选择性;②能与其他需要的纯化步骤(例如结晶、蒸留)相配合;③通过转移到具有不同物理或化学特性的第二相中,来减少由于降解(水解)导致的产品损失;④可从潜伏的降解过程中(例如代谢或微生物过程)分离产物,适用于各种不同的规模;⑤传质速度快,生产周期短,便于连续操作,容易实现计算机控制。2.液—固萃取浸取或液固萃取是用溶剂将固体原料中的可溶组分提取出来的操作。进行浸取的原料,多数情况下是溶质与不溶性固体所组成的混合物。溶质是浸取所需的可溶组分,一般在溶剂中不溶解的固体,称为载体或惰性物质。固液萃取操作主要包括不溶性固体中所含的溶质在溶剂中溶解的过程和分离残渣与浸取液的过程。在后一个过程中,不溶性固体与浸取液往往不能分离完全。因此,为了回收浸取后残渣中吸附的溶质,通常还需进行反复洗涤操作。实验室里液—固萃取可以用一次回流法或索氏提取法,各有不同的特点和使用场合。工业上固液浸取设备按其操作方式可分为间歇式、半连续式和连续式。按固体原料的处理方法,可分为固定床、移动床和分散接触式。按溶剂和固体原料接触的方式,可分为多级接触型和微分接触型。3.超临界流体萃取超临界流体萃取技术是20世纪70年代以来在国际上兴起的一种化工分离技术,主要是利用二氧化碳等流体在超临界状态下特殊的物理化学性质,对物质中的某些组分进行提取和分离。因其与传统的萃取技术相比,具有萃取产物不含或极少含有机溶剂,同时萃取温度低,能较好地保留产品的生物活性等成份,符合当今”回归自然”的品味追求等优点,被认为是一种绿色、可持续发展技术,在石油、医药、食品、化妆品、香精香料、生物、环保、化工等领域均得到不同程度的应用。超临界流体萃取的基本原理作为一个分离过程,超临界流体萃取过程介于蒸馏和液—液萃取过程之间。可以这样设想,蒸馏是物质在流动的气体中,利用不同的蒸汽压,进行蒸发分离;液—液萃取是利用溶质在不同的溶液中溶解能力的差异进行分离;而超临界流体萃取是利用临界或超临界状态的流体,依靠被萃取的物质在不同的蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离、纯化的单元操作,即此过程同时利用了蒸馏和萃取现象—蒸汽压和相分离均在起作用。要充分利用超临界流体的独特性质,必须了解纯溶剂及其和溶质的混合物在超临界条件下的相平衡行为,可以用超临界纯溶剂的相图来表明临界点及其相平衡行为。图2—1是以纯二氧化碳的密度为第三参数的压力—温度图。图中分别标注了气、液、固相区和临界点及相应的超临界流体区。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103241426_284875_2253246_3.jpg图2-1 以纯二氧化碳的密度为第三参数的压力—温度图

  • 固相微萃取的常见萃取模式:管内萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤,直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视,开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度,并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/55/155553201bbbc27c8920aac4218b4b59.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时,基体支持物[size=12px](如石英纤维、不锈钢丝等)[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式,主要考虑几个方面的因素:样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种:纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料,将固定相涂层涂渍在其表面,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料,将固定相涂层涂渍在管内,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式,可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取的形式,主要在于固定相涂层在管内的形式,包括:将固定相涂层附着于毛细管内壁,将吸附剂填充在毛细管内,或者原位生成整体柱型吸附介质等几种形式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/eb/3f/9eb3fdddee3a69fe6be850d0e65ef5b0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]内壁涂层管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]内壁涂层管内微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]最初是以涂渍在毛细管色谱柱内的固定相作为萃取相,由于固定相受到色谱柱柱管的保护,可以减少固定相涂层在取样、搅拌和进样时的受损和污染;另外,由于毛细管色谱柱规格多样,可以通过改变色谱柱的长度、内径、涂层厚度和固定相涂层种类,有效的调节萃取容量和选择性。因此,管内固相微萃取得到了快速的发展,特别是对一些热不稳定和不挥发性化合物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在某些情况下,由于分析物从样品扩散到毛细管涂层缓慢且涂层选择性不足,致使萃取时间长、催取效率不高。因此,各种替代的内壁涂层成为研究的重点,如碳纳米管、石墨烯、金属纳米粒子、分子印迹材料和环糊精等都有报道作为毛细管内壁涂层。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充型管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充型管内固相微萃取的优点是填料来源广泛,可以利用商用填料来制备填充型管内固相微萃取。其中,管材可以是石英毛细管、不锈钢管、PEEK管和注射器针头等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]例如有文献[size=12px](纤维填充管内固相微萃取材料的研究,孙敏等)[/size]报道其研究了多种纤维在管内固相微萃取中的性能,包括聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维、碳纤维、氧化石墨烯沉积碳纤维、铜丝纤维、离子液体功能化铜丝纤维、金功能化不锈钢丝纤维、聚苯胺修饰玄武岩纤维等,并制备了多种纤维填充管内固相微萃取材料,并与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用,针对于重要的环境污染物多环芳烃、雌激素、紫外线吸收剂等建立了高灵敏、高选择性的在线分析方法,应用环境样品的分析检测。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/ec/814ec3943f00b670db2923499f4add01.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外,在注射针头中装填捕集介质,还发展出了针头捕集装置。其可以通过主动/被动方式,采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分。然后直接将针头插入普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口中进行解吸及分离。[color=red]能够采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分是针头固相微萃取装置最为突出的优点。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体柱型管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体柱 (Monolithic)是由单体、交联剂、致孔剂以及引发剂的混合溶液在毛细管、PEEK管等微管内通过原位聚合而制成的棒状材料。整体柱具有双连续结构和双孔分布,双连续结构由相互交联的基质骨架和彼此连通的穿透孔组成;双孔分布则是指整体柱中存在两种不同类型、不同大小的孔——微米级的穿透孔和位于骨架表面的纳米级骨架孔。特殊的结构使整体柱材料具有突出的优点,如快速动态传输,低反向压力和高负载能力,因此将整体柱与固相微萃取技术相结合并在环境保护、食品安全等领域得到了广泛的发展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 管内萃取模式与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的联用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联用,除了可以采用直接扎针在进样口解吸脱附的模式,还可以实现在线联用等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头固相微萃取装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]针头固相微萃取[/font][size=12px][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px](参考本文3.2)[/size][/font][/size][font=微软雅黑, sans-serif]属于填充型管内固相微萃取,是在针头内部填充固定相(吸附剂等),通过利用注射器的抽吸功能,主动或者被动的采集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的游离及吸附或者溶解于颗粒物、气溶胶中的化学成分;吸附完成后,直接将针头插入普通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口中进行解吸及分离,结构简单,操作方便。普通的纤维型固相微萃取只能采集气体或者液体(及其顶空)中的目标物,因此而言,针头固相微萃取具有一定的优势。下图为相关示意图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/ab/ab6ab408c9c398009558818710d7492e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取柱作为保留时间间隙管[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]保留时间间隙管[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析柱之前的一小段色谱柱,通过保留时间间隙管上固定相极性的选择来减小样品峰的扩展,获得良好的柱效和分离效果。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用中可以将进行管内固相微萃取的一段色谱柱作为保留时间间隙管与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的分析柱相连接,通过柱温箱的程序升温对吸附的目标物进行解吸脱附,之后直接进入毛细管色谱柱进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/54/11d5461d622fe86bd19f5a99a7fedb32.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]4.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在线管内固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,阀与阀切换技术的应用非常广泛,可以通过阀切换技术将管内固相微萃取技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接起来,实现在线萃取和解吸、进样等功能。相关文献[size=12px](马继平,陈令新,朱道乾,关亚风.管内固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法联用在线测定水中有机物[J].分析试验室,2003(05):1-4.)[/size]中提供了将管内固相微萃取与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法结合并建立了水中痕量有机物的在线分析的方法。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/eb/baaeb8f377d1551fca91f5c5c6875b56.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作步骤为:[/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)从左阀向萃取柱内注入水样,恒温下停留一定时间(左阀1位,右阀1位);(2)用干燥氮气吹出萃取柱内水样(左阀1位,右阀1位);[/font][font=微软雅黑, sans-serif](3)从右阀进入解吸溶剂乙酸乙酯,停留8min(左阀2位,右阀1位);[/font][font=微软雅黑, sans-serif](4)辅助进样气(H2)将洗脱下来的溶液吹入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](吹扫5min,左阀2位,右阀2位);[/font][font=微软雅黑, sans-serif](5)停止辅助进样气对萃取柱的吹扫(左阀2位,右阀1位)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]五 总结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内固相微萃取技术除了与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用之外,也可以与HPLC、CE和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等方法进行联用,实现取样、萃取富集、解吸和进样的快速自动分析,提高了精度和准确度。[/font]

  • 【实战宝典】快速溶剂萃取仪在食品检测中的应用有哪些?

    [b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])作为一种萃取技术,快速溶剂萃取在食品检测上也得了比较大的应用,主要在食品中农药残留、药物残留、维生素以及脂类等方面,取得了比较好的萃取效果。目前快速溶剂萃取法也列入了部分国家标准中。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])虽然萃取效果良好,快速溶剂萃取仪也面临一些问题,限制了其在检测实验室的推广应用。一是快速溶剂萃取仪[/font][font=宋体]功能比较单一,仅可以完成样品萃取,而萃取后往往净化、浓缩等步骤还需花费大量处理时间;二是[/font][font=宋体]快速溶剂萃取仪只能实现单个连续萃取,不能满足高通量萃取,在批量样品萃取处理时,其萃取时间短的优势发挥不了;三是快速溶剂萃取仪的价格较高,让不少实验室望而却步。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 传统的玻璃索氏萃取装置与索氏萃取仪的优劣比较?

    众所周知,做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取,而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程,采用索氏萃取仪可以大大节省人力,物力,但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢?金钱方面的因素除外,如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂,顺便请您推荐一两个仪器的厂家,型号,以及使用心得!

  • SPME固相微萃取 萃取头上一直有样品峰

    各位做过SPME的大侠们,小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验,检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头,但是萃取头做空白一直有杂峰出现,我已经老化2个小时以上,全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好,响应高,但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高,是其他物质的5倍,解析完后做空白还是有样品A的峰,尝试过清洗萃取头和老化过夜,但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了,所以购买了该型号的新的萃取头,但是老化后做空白(在没有对样品萃取的情况),还是有样品A的峰,怎么会这样,难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间,对我需要检测的样品有吸附了吗?为什么清洗和老化后还是除不去?求支招

  • 膜萃取和流动注射在线样品前处理技术研究

    摘 要 样品前处理是目前分析化学的瓶颈,它制约着相关学科如环境科学和生命科学的发展,是分析化学研究的难点和热点问题之一。由于样品数量极多,且分析物含量越来越低、基体越来越复杂,迫切要求发展高通量、高选择性、高效率的在线样品前处理技术。因此,开展这方面的研究具有极为重要的意义。近年来,自动化的样品前处理技术,尤其是在线样品前处理技术,正越来越受到分析界的关注。膜分离技术和流动注射(FI)技术的应用是在线样品前处理技术的两个重要发展方向。 论文简要地概述了膜分离技术和FI样品前处理技术的发展和应用现状,对膜萃取、FI液液萃取和FI高温反应等做了较为详细的综述。论文提出了一种新的样品前处理技术——连续流动液膜萃取(Continuous flow liquid membrane extraction, CFLME),用于痕量极性有机污染物的分离富集。在此基础上,建立了CFLME与高效液相色谱的在线联用系统,用于磺酰脲类除草剂的高效灵敏测定。论文还发展了液液萃取、高温反应和样品背景吸收干扰的消除等几种FI在线样品前处理技术,为FI应用于日常分析提供了新的思路和途径。本论文主要包括以下研究内容:(一)提出了连续流动液膜萃取技术 支载液体膜(Supported liquid membrane,SLM)萃取为三相系统,即在两水相(给体和受体)之间夹一有机相,有机相固着于多孔的憎水性膜上。SLM可以看作是萃取和反萃取两过程的结合,目标化合物先被萃入有机相,再经反萃取而富集于受体中。选择使用合适的条件如给体和受体的pH等,可使目标化合物获得很高的富集倍数。SLM具有有机溶剂用量少、富集倍数高、选择性高、操作简单并且可以方便地与分析仪器联用等优点,已用于环境及生物样品的在线预处理。SLM的缺点是液膜寿命有限,有机溶剂的选择范围比较窄,而且萃取速率较低。为了克服这些缺点,我们将SLM与连续流动液液萃取结合,发展了一种新的膜萃取技术,并将其命名为“连续流动液膜萃取(CFLME)”。CFLME包含以下三个步骤:(1)将样品以一定的流速(2~3 mL/min)而有机相以极小的流速(一般0.05 mL/min)泵入萃取系统的给体通道中,进行连续流动液液萃取使分析物萃入有机相;(2)给体流入SLM萃取装置后,有机相在聚四氟乙烯膜表面形成有机溶剂液膜;(3)分析物透过液膜被反萃取并捕集于另一侧的受体溶液中。以甲磺隆等5种磺酰脲类除草剂及双酚-A等内分泌干扰物为模型化合物的研究表明,在各自优化条件下,CFLME在单位时间内的富集效率是SLM的3.5-200倍。甲磺隆经120分钟的萃取后可达到1000倍的富集倍数,而双酚-A经40分钟的萃取后则可达到200倍的富集倍数。研究表明,CFLME除拥有SLM的优点外,还有以下优点:由于有机溶剂在系统中连续流动,液膜长期稳定;理论上,只要与水不互溶的有机溶剂都可使用,从而拓宽了有机溶剂的选择使用范围;由于可使用极性有机溶剂,显著提高了极性化合物的萃取效率。CFLME是一种比较有前途的样品预处理平台,具有重要的学术意义和实用价值。(二) 建立了连续流动液膜萃取与高效液相色谱在线联用系统 研究了将CFLME与高效液相色谱在线联用,测定水中甲磺隆和胺苯磺隆等磺酰脲类除草剂的方法。样品中的目标分析物经在线萃取后富集于50 mL 缓冲溶液(受体)中,然后被自动转移至高效液相色谱进样阀的定量环,再经C18 分析柱分离测定。以二氯甲烷作为液膜时,甲磺隆和胺苯磺隆经过10分钟富集后即可达到100倍的富集倍数,检测限分别达到0.05和0.1 mg/L,消耗的实际样品的体积仅20 mL。而文献报道的SLM萃取法则要富集5小时才能达到相同的富集倍数。用本方法分析测定了海水、自来水和瓶装矿泉水,0.2 mg/L甲磺隆和0.4 mg/L 胺苯磺隆的加标回收率分别在83.0-94.7%和87.8-99.7%之间。本方法自动化程度高,样品预处理时间短,样品消耗量少。为测定地表水中ng/L级的5种磺酰脲类除草剂,我们还建立了CFLME—C18预柱—高效液相色谱在线联用系统。磺酰脲类除草剂先经CFLME后被萃入960 µ L缓冲溶液(受体)中,再经在线中和后转移至C18预柱进行第二次富集,最后经C18分析柱分离测定。样品经过60 分钟的富集后,可达到5-50 ng/L的检测限。在50-100 ng/L 加标水平下,5种磺酰脲类除草剂在地表水中的回收率在86.6-117%之间。与柱切换及固相萃取的对比研究表明,经CFLME富集后,样品的基体峰明显减小,即样品比较“干净”,不需进一步处理就可以获得较低的检测限。本方法的检测限比用C18固相萃取柱富集—高效液相色谱测定时低200倍,为这类污染物的监测和环境毒理研究提供了高选择性、灵敏和廉价的测定方法。(三) 发展了流动注射在线样品前处理技术 论文较系统地研究了液液萃取、高温反应和样品背景吸收干扰的消除等FI在线样品预处理技术,成功地解决了FI分析实用化的某些技术难题,为FI应用于日常分析提供了新的思路和途径。论文研究了用FI微孔膜液液萃取技术,进行洗涤剂中阴离子表面活性剂的日常测定的可行性。样品中的阴离子表面活性剂在给体中与次甲基蓝试剂形成离子缔合物,再透过聚四氟乙烯膜被萃入三氯甲烷受体中进行自动比色测定。实验优化了流路系统的一些参数,如微孔膜液液萃取单元的沟槽长度及微孔膜的孔径等。研究表明,当使用蠕动泵和置换瓶输送三氯甲烷时,系统的长期稳定性有限。但若每隔20 min校正一次系统,仍然可用于日常分析。方法的线性范围为0.2-2.0 mmol/L十二烷基苯磺酸钠,进样频率和检测限分别为50 样次/小时和0.1 mmol/L 十二烷基苯磺酸钠(S/N=3),相对标准偏差为1.8% (n=11)。用所建立的方法和标准Epton法分别测定了11种洗衣粉中的阴离子表面活性剂含量,所得结果一致,对偶-t检验表明两种方法无显著差异。建立了FI高温反应系统,用于合成洗涤剂中的总无机磷酸盐和正磷酸盐的自动分析。聚磷酸盐在2.5 mol/L硫酸和145℃高温条件下,经50秒自动在线水解即完全转化为正磷酸盐,再用FI—钼蓝显色法测定总无机磷酸盐;正磷酸盐则利用FI的动力学分辨技术,在其它磷酸盐共存下以钼蓝显色法直接测定。加入十二烷基硫酸钠,成功地消除了非离子表面活性剂对比色测定的干扰。总无机磷酸盐和正磷酸盐进样频率分别为40和80样次/小时,远远高于现有的自动分析方法(20样次/小时),方法的灵敏度能够满足实际样品分析的要求。用本法和国家标准方法测定了合成洗涤剂中的总无机磷酸盐和正磷酸盐,所得结果一致。我们还将建立的高温反应系统应用于测定烟草中总还原糖。在110℃高温下,样品中的非还原糖如蔗糖等先在0.5 mol/L HCl中在线完全水解为还原糖,再在碱性条件下与铁氰化钾反应生成亚铁氰化钾,最后在室温下与三价铁离子反应生成普鲁士蓝并在690 nm处分光光度测定总还原糖的含量。选择适当的铁氰化钾及氢氧化钠浓度,可使葡萄糖和果糖与铁氰化钾的反应速率一致,从而保证总还原糖的准确测定。采用以碱性柠檬酸钠为载液的并合并带法,成功地避免了普鲁士蓝沉淀于流路系统管壁上造成的基线漂移。方法进样频率为40样次/小时,用于测定烟草浸提液中的总还原糖,结果满意。论文以硫氰酸汞光度法测定烟草中水溶性氯化物的为例,探索了用试剂注入FI技术消除样品背景吸收干扰。方法的线性范围为0-7.5 mg/L Cl,检测限为0.02 mg/L Cl,相对标准偏差为0.1%,进样频率达到60样次/小时。用本法和膜渗析—FI法测定了烟草样品中的氯化物含量,结果表明二者的相对偏差小于4.3%,对偶-t检验表明两方法之间无显著性差异。由于不需要膜渗析装置,本方法的流路系统较现有的连续流动分析和FI方法简单,长期稳定性更好。

  • 固相微萃取的常见萃取模式:纤维萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤,直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视,开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度,并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时,基体支持物[size=12px](如石英纤维、不锈钢丝等)[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式,主要考虑几个方面的因素:样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种:纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料,将固定相涂层涂渍在其表面,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料,将固定相涂层涂渍在管内,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式,可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取;目前衍生化萃取,以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取,是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px](气体样品而非液体样品的顶部空间)[/size]或者液体样品中,对目标物进行萃取和富集,经过一定时间之后,在分配平衡或者未平衡时候取出,随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时,如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移;如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取,适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高,质量传递速度快,由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多,因此在相同搅拌情况下,顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言,采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px](如腐殖酸、蛋白质和泥浆等)[/size]对涂层造成的污染和损坏,延长涂层的使用寿命,缩短平衡时间。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套,在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开,将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成,对试样增加了选择性,这种方法适用于低挥发性化合物,萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取,因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中,由于目标物性质多样,如一些极性化合物挥发性低,离子型化合物无法进行萃取,因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来,导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量,可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应,使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物,非挥发性化合物变成易挥发性化合物,增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数,借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同,可以分为三种:在样品基质中衍生,在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维,虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性,表面也易于固定相的涂渍、交联和键合,但是机械强度较弱,因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,由于石英纤维较细,其上涂渍固定相的量有限,导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下,萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比,因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力,改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此,近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上,既增加了固定相的体积,又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样,并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析([/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif])。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为:将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品,振动搅拌以确保达到平衡;采样结束,将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出,清洗晾干后直接插入空吸附管中,用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍,其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度,在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外,除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外,还可以采用多支纤维(纤维簇)同时萃取,或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取,如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]

  • 【实战宝典】常见的液液萃取方式有哪些?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])常见的液液萃取方式有单组分萃取和双组分萃取(或回流萃取),其中单组分萃取又分为:单级萃取或并流接触萃取、多级错流萃取、多级逆流萃取、连续逆流萃取。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])不同萃取方式各有优缺点,例如单级萃取简单,但是效率低,目标产物在萃余相中的残留量较多。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进:[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font][font='Times New Roman'][color=#ff0000] [/color][/font]

  • 固相微萃取的常见萃取模式:纤维萃取

    [font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术(SPME)[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物,根据样品组分的性质,在其表面涂渍不同性质的固定相涂层;通过直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集;萃取和富集结束后[size=12px](平衡后或未达平衡前)[/size],将富集了待测物的纤维从样品中取出,随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等)[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px](如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸)[/size],在待测物组分引入分析仪器之后,对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时,只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出,采用直接浸入或顶空方式,利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时,由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护,可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中,之后推出纤维,使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时,基体支持物[size=12px](如石英纤维、不锈钢丝等)[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式,主要考虑几个方面的因素:样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种:纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料,将固定相涂层涂渍在其表面,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料,将固定相涂层涂渍在管内,然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式,可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用,同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取;目前衍生化萃取,以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取,是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px](气体样品而非液体样品的顶部空间)[/size]或者液体样品中,对目标物进行萃取和富集,经过一定时间之后,在分配平衡或者未平衡时候取出,随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时,如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移;如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取,适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高,质量传递速度快,由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多,因此在相同搅拌情况下,顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言,采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px](如腐殖酸、蛋白质和泥浆等)[/size]对涂层造成的污染和损坏,延长涂层的使用寿命,缩短平衡时间。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套,在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开,将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成,对试样增加了选择性,这种方法适用于低挥发性化合物,萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取,因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中,由于目标物性质多样,如一些极性化合物挥发性低,离子型化合物无法进行萃取,因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来,导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量,可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应,使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物,非挥发性化合物变成易挥发性化合物,增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数,借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同,可以分为三种:在样品基质中衍生,在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px](固相微萃取,吴采樱)[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展:搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维,虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性,表面也易于固定相的涂渍、交联和键合,但是机械强度较弱,因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外,由于石英纤维较细,其上涂渍固定相的量有限,导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下,萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比,因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力,改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此,近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上,既增加了固定相的体积,又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样,并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后,在热脱附装置中进行脱附及分析([/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif])。[/font][align=center][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为:将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品,振动搅拌以确保达到平衡;采样结束,将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出,清洗晾干后直接插入空吸附管中,用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍,其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度,在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外,除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外,还可以采用多支纤维(纤维簇)同时萃取,或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取,如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛[/font]

  • 【欢迎评论】BCEIA金奖--CW-2000型 超声-微波协同萃取仪

    【欢迎评论】BCEIA金奖--CW-2000型 超声-微波协同萃取仪

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/10/200710221704_67574_1609636_3.jpg[/img]技术参数 技术指标: 1.电源:A.C. 200V±10% 50Hz 2.输入功率:1360W 3.微波功率:10-800W(任意可调) 4.微波频率:2450MHz 5.微波加热模式:非脉冲式连续加热 6.超声波换能器:50W 7.控温范围:0℃-120℃ 8.萃取仪炉腔容积:20-27升 主要特点 1.装置分别具有超声波、微波以及超声-微波协同萃取三种功能,可根据样品性质和分析要求任意选择,从而实现了一机多用功能。 2.微波功率和辐照时间连续可调,超声振动、微波加热方式和程度可任意组合和设定,以取得最大的协同效率。 3.更具不同样品处理目的和方式选择不同溶剂或溶剂组合优化样品消解或有机组分的萃取条件,取得最优效果。 4.容器内的情况(样品温度及反应状况)可通过面板上的摄像机进行实时监视,操作更加安全可靠。 5.低温常压环境可减小对样品中目标物,尤其是对有机物结构的破坏,使用安全。 6.根据容器体积,样品量可高达100g或以上,大大提高了分析灵敏度。 7.装置还特别适合于有关高校和研究机构等单位,在有机合成,样品萃取方法等方面开展研究工作 仪器介绍超声-微波协同萃取克服了超声波萃取(Ultrasound Extraction,UE)和微波萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE)方法之不足,保留了超声波萃取或微波萃取方法的优点,如振动匀化使样品介质内各点受到的作用一致、可供选择的萃取溶剂种类多、目标萃取物范围广泛、降低目标物与样品基体的结合力,加速目标物从固相进入溶剂相的过程、处理样品量大等等优点。CW-2000型超声-微波协同萃取仪是我公司和中山大学联合研制成功的、具有国际领先、国内首创的样品前处理仪器。该仪器可广泛用于环保、农业、食品、卫生防疫、医学、地质、化学化工、商检以及教育等领域,是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一。特别适合比重小、体积大的样品前处理(如橡胶、塑料、中药和农产品等)。此外,该仪器还可作为一种新型的反应器,用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解或萃取方法等方面开展许多有意义的研究工作。

  • 全自动萃取仪

    请问各位老师,做农残,有哪个牌子的全自动萃取仪比较好用?哪个型号?进口的,一次能同时萃取多个最好!谢谢

  • 【实战宝典】液液萃取过程有哪些特点?

    [b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]液液萃取过程具有以下特点:[/font]a.[font=宋体]萃取过程的传质前提是两个液相之间的相互接触;[/font]b.[font=宋体]两相的传质过程是分散相液滴和连续相之间相际传质过程;[/font]c.[font=宋体]两相间的有效分散是提高萃取效率的有效手段;[/font]d.[font=宋体]两相的分离需借助两相的密度差来实现;[/font]e.[font=宋体]液液萃取过程可以在多种形式的装置中通过连续或间歇的方式实现;[/font]f.[font=宋体]具有处理量大、分离效果好、回收率高等特点,因此得到了广泛的应用。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

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