连续微液器

在液体操作中，大于1000uL的称为大量液体操作，10uL-1000uL 称为微量液体操作，小于10uL的称为超微量液体操作。微量液体操作是最为常用的液体操作范围。 使用普通的移液器做一次液体操作，要经过连接吸头——按压活塞排气——将吸头插入液面下约2mm左右——吸入液体——转移到目的容器——打出液体——推掉吸头。一般熟练程度操作人员，完成整个过程用时约为10秒左右。 需要将同一种液体加入到多个样品管或容器中时，普通单道移液器只能单个孔加液。使用八道或十二道移液器，多道移液器受到孔间距的限制，只能用于SBS标准板。对于高通量操作，使用普通移液器的操作时间相对较长。常规单道移液器加液 微量连续分液器，采用自动进样，将整个液体操作过程缩短到一步，每次只需要按下推杆，液体就会打出设定体积，活塞自动弹起复位时，液体通过单向阀自动进入储液腔中，按压推杆液体打出，如此往复循环。液体是通过直接挤压的方式进行进液和分液，操作效率要明显优于带有空气垫普通移液器。达到了准确性和高效率的完美结合。经过试验，使用865连续微量分液器的效率是普通移液器8-10倍。865微量连续分液器和供液配件 微量连续分液器的供液源，可以采用软管连接试剂瓶/储液瓶/注射管等。对于微升级分液来说，试剂瓶或者储液瓶等供液源可以提供长时间的持续操作。四通道，八通道分液头 多通道分液配件，为4通道和8通道分液，增加了更多应用便利性。 瑞士SOCOREX865系列微量连续分液器，适用于同一种液体做微量连续加样。该型分液器与普通移液器相比，分液速度快，效率高，准确度好。因为采用液体直接挤压的分配方式，相比较普通空气垫分液器可以分配的液体类型更广，尤其对有一定粘度液体，分配效果更好。 865系列微量连续分液器，使用不锈钢分液头。特殊的分液孔径设计，完美的平衡了虹吸和滴液问题。同时也减少了大量塑料吸头耗材的消耗，倡导绿色环境，绿色工作。

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康宁连续流微通道光化学反应器 具有160多年历史的康宁-创新永无止尽。康宁公司应市场的需求，经过康宁反应器技术欧洲研发中心精心的研究和反复的实验推出了可用于光化学反应的“可控-高效-连续流”微通道光化学反应器。康宁在Advanced-Flow? 反应器技术方面的成功为连续流光化学合成领域带来了技术突破。康宁? Advanced-Flow? G1光化学反应器是基于康宁? Advanced-Flow? G1反应器和专门设计的高效光源系统，确保光化学合成能够在分布非常均匀的紫外光照射下，取得: 1.更好的反应性能 2.更高的收率 3.更优的生产效率 4.更均匀地吸收通过反应器通道的光能。 康宁? Advanced-Flow? G1光化学反应器一方面能够满足用户对光化学反应以及特定光源的要求，另一方面让用户享受Advanced-Flow? 反应器优秀的换热和传质性能带来的收益。如果您对光化学反应有兴趣，请与我们联系 0519-81166118或通过邮件 reactor.asia@corning.com 康宁将竭诚为您服务。 关于康宁中国康宁积极参与中国的发展已有30多年，以其专业人才及本土知识开发并应用突破性的技术从而改善了人们的生活。今天，康宁在中国的投资与该地区新兴市场的趋势紧密结合，在大中华区的总投资额已达30亿美金，员工总人数超过5，000人。 请访问www.corning.com.cn,了解更多关于康宁中国的信息。 关于康宁反应器技术在大中华地区推广康宁正在大中华地区努力帮助众多医药化工和精细化工企业以及相关科研院所进行微通道连续流反应工艺的技术可行性认证，并且帮助企业迅速培训微通道反应的技术人员，支持他们进行连续流工艺优化,和工业化示范试验。让更多人见证这一新技术的成效，尽快享受这一新技术给企业清洁安全高效生产和社会效益所带来的回报。如果您想了解康宁反应器技术以及康宁反应器在研发和生产中的应用实例，请访问康宁公司相关网页www.corning.com/reactors 如果您想和康宁反应器技术人员探讨有关工艺的技术可行性，请与我们联系 0519-81166118或通过邮件 reactor.asia@corning.com 康宁将竭诚为您服务。

春天是一个富有生命力的季节，在这充满希望的季节，SOCOREXStepper连续注射移液器产品升级款它来了。SOCOREX连续注射移液器精选制作材料，内部结构设计精巧，保证了移液的准确性和重复性。“握式”的控制分液，避免了在连续快速分液过程中手指产生的疲劳。同时，注射器的自动锁死设置避免了错误的加液。416连续注射移液器的特点：*可选移液体积范围：10-5000μL，可执行多达53种不同的移液体积，最多可进行73次连续分液体积的调节。*旋钮上清晰显示移液体积和可执行次数。*三种颜色的体积调节旋钮分别对应三种颜色的注射器。*只需三种不同规格的注射器便可覆盖从10μL至5mL不同的分液体积。*两年质保416连续分液注射器特性升级：*计量机制升级，具有更高的可靠性*更容易安装体积设置按钮*设定分液体积和分液步数时更清晰，更易读数416连续分液注射器操作步骤：1.分液体积设置只需旋转旋钮，即可选择所需的体积。分液体积和分液次数清晰可见。2.吸取溶液拉动顶部扳机以抽吸溶液至注射器。3.准备分液操作舒适方便。4.握式按压分液人体工程学设计，避免在连续快速分液过程中手指产生疲劳。5.再次分液继续轻松按压，便可完成再次分液。6.自动锁死设置如果注射器中剩余液体不足单次分液的体积时，注射器会自动锁死，避免错误加液。*三种颜色的体积调节旋钮分别对应三种颜色的注射器*每个注射器有19种不同的体积*可选择非无菌散装包装或无菌包装*红色大容量注射器需选配适配器新款416连续注射移液器产品升级，价格不变，您心动了吗~，欢迎留言咨询！

流通未来 　　康宁高通量微通道连续流反应器技术2013客户交流会邀请函 尊敬的客户： 　　非常感谢您对康宁反应器技术的大力支持!进入中国市场3年来，康宁正在大中华地区努力帮助众多医药化工和精细化工企业以及相关科研院所进行微通道连续流反应工艺的技术可行性认证，并且帮助企业迅速培训微通道反应的技术人员，支持他们进行连续流工艺优化,和工业化示范试验。让更多人见证这一新技术的成效，尽快享受这一新技术给企业清洁安全高效生产和社会效益所带来的回报。 　　在此春意盎然的上海，康宁反应器技术部门将继续举办2013客户交流会。亲临现场，您将有机会： 聆听相关领域的专家，教授及客户代表交流微通道反应器最新发展动向和反应器应用经验分享。 康宁技术团队现场讲解《AFR反应器高级应用讲座》。 康宁技术团队现场讲解《AFR反应器入门推介讲座》。 零距离接触以下国内外计量泵和温控机供应商，咨询和交流您对反应器配套单元的需求。 零距离接触各系列反应器并观摩反应器实验演示。 　　会议定于以下时间召开，本次会议免费，席位有限。 　　请填妥交流会报名表并于2013年3月10日前回复至 reactor.asia@corning.com 。 　　时间：2013年3月27日，8:30-17:30 　　地点：上海富豪环球东亚酒店，2楼绿宝石厅(上海市徐汇区衡山路516号) 　　康宁反应器技术 　　2013年2月 From Lab to Production 从实验室研发到大规模生产 　　 附：康宁反应器技术2013客户交流会报名表.zip

研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期（第7期，第25卷）刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果，并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成，很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置（图1）。传统工艺上，苄基氧化反应需要引入金属催化剂，如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化，分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长，从几十小时到几天不等，效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构，允许反应物连续分散并充分混合，从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学，温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺，选用非金属催化，停留时间54s，获得了高达90.3%的收率，且催化剂和溶剂均可实现循环利用（分别获得了92.6%和94.5%的回收率），且该方法具有很好的底物普适性，为奥卡西平等药物的合成，提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘（1a）的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂，亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察（图3）通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂，该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%（条目7）。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图：图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下，副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮（3a）的产率增加。 最佳反应温度为100℃（2a收率80.4%；图4（1））。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4（2）.选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4（3）NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响，故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外，在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时，反应收率仍可达到75.3%。同时，NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20（图4条目1−3)。当液体流速（Vl）为1.0ml/min，氧气流速（Vg）为20ml/min，停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时，产物2a的总收率为79.5%（1H-NMR），1小时可生产0.87g（图5）。图5：规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后，在优化条件下进行了底物扩展研究实验（图6）。由不同苄基化合物制备相应的各种酮，均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理，研究者进行了一系列平行反应（图7）。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI，来验证其是否可用于回收（图10）。经过4个循环后，收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用，并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力，可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中，通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s，远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究，结果显现，在相同的工艺条件下，该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验，作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮，收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发，不但可以对反应机理进行研究，也便于拓展底物，建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力，特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference：[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.

日前，2019年度“科学仪器行业领军企业”评选活动获奖名单揭晓，北京海光仪器有限公司获分析仪器类领军企业称号，也是连续十三年获此殊荣。 海光荣获2019年度“科学仪器行业分析仪器类领军企业” “科学仪器行业领军企业”奖是仪器信息网创办的科学仪器行业年度评选奖项，是业内具有权威性的奖项之一，旨在表彰行业内具有影响力、公信力的企业，入选企业在公司发展、用户关注度、品牌知名度等方面表现突出，树立行业领军企业形象，推动行业健康发展。从首届评选活动开始，海光仪器就连续被评为“最受关注十大国内仪器厂商”。今年的评选活动是仪器信息网从众多参展厂商中，根据各企业当年站内搜索、媒体曝光、资讯视频、解决方案、资料、论坛帖子、展位流量、400电话、商机反馈、仪器评论等30个维度的大数据综合统计，结合初评得分、专家打分、用户投票得分的综合统计得出获奖名单。 部分历届获奖证书 往届科学仪器发展年会颁奖活动剪影海光公司作为国产科学仪器代表厂商，深耕分析仪器研发制造领域，一直关注广大用户的需求，打造产品、提供服务、提升品牌影响力，将具有创新性的产品、针对性的应用方案、时效性的售后服务提供给各个行业的客户。在仪器信息网的宣传平台上，我们一直力争将行业市场动态、前沿技术应用和代表性的解决方案分享给大众，为客户创造更大价值。经过重重选拔，海光再度获此奖项并且连续13年获此殊荣，不仅证明了我们各类产品在专业领域得到专家用户的一致认可，也证明了公司品牌知名度在不断提高。今后，海光将继续稳步发展，为国产仪器的发展与腾飞贡献力量。

个前言在化学合成中，每一步反应都有其独特性。对应于其独特性，化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数，实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化，实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作，实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量，在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而，在釜式工艺放大的过程中，特别是在硝化和氢化的步骤中，安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成，涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ，如图2所示，两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程：原料STM1先硝化后得到中间体11，中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13，中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化，釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂，反应时间50−90分钟。但当温度升高，会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大，步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3)，中间体11和中间体12的分解能量非常的高， (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C)，如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计，使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸（HNO3）和冰醋酸（AcOH）作为硝化剂，对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为：温度为35~45℃，停留时间30S，流速范围为1-6mL/min，反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比：连续流微反应反应时间大大缩短（由釜式50−90分钟缩短到30秒）；连续流无低温操作，节省能耗（微反应可以在35~45℃下进行，釜式在-65°C下进行）；反应可控性好，易于放大；消除了二硝的产生，生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程，作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂，在固定化床式加氢反应器中进行反应，通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且，作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时，为了减少单元操作和溶剂置换工序，作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现，使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率，而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联，实现连续化生产。多步反应全连续，溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式，经过溶剂筛选、工艺条件优化，将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联，中间不经过分离，实现了多步反应的全连续（图6）。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤，而且生产效率大幅度提高。串联后，实验室规模稳定运行5小时，并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率，有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性，可以更好地实现自动化和智能化，有助于提高研发效率和快速转化，从而获得更好的技术优势；微通道连续流技术，由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力，对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应，例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应，具有较好的优势；此外，连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具，可以更快地应对市场变化，节省中试放大成本，提升企业的竞争力。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口，非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术，可以帮助客户实现更高效的工业化生产，尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中，康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺，帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造，取得了非常好的社会效应和经济效应。

p 　　德国普兰德（BRAND）日前发布全新一代连续分液器HandyStep& reg touch，是当前市场上首支触屏控制连续分液器。 span style=" text-align: center " & nbsp /span /p p 　　新品特点如下： /p p 　 strong 　1、 触摸式操作 /strong /p p 　　使用彩色触摸显示屏，用户可以轻松地在各功能之间来回滑动切换，并且工作步骤相关的所有重要信息始终一览无余。即使戴着手套，操作也很轻松。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 203px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f231e9a6-447a-4788-9b9e-6c42664b9305.jpg" title=" 640.jpg" alt=" 640.jpg" width=" 450" height=" 203" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 2、 自动弹出吸头 /strong /p p 　　无需手动更换吸头在& nbsp HandyStep& reg & nbsp touch& nbsp 上，轻轻点击显示屏并短按& nbsp STEP& nbsp 键吸头便可弹出，直接更换下一个吸头 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 203px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a9a75791-e5e4-4657-a761-e9bd87d72cb9.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 450" height=" 203" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp /p p 　　 strong 3、 兼容其他制造商的吸头 /strong /p p 　　连续分液器HandyStep& reg touch 可自动识别 BRAND PD-吸头 II 的体积。为了尽可能实现最大的灵活性，使用许多其他制造商的吸头也不存在任何障碍。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 203px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/aabac2a5-3358-4448-9001-d7f81403bcb3.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 450" height=" 203" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp /p p 　　 strong 4、 感应充电 /strong /p p 　　HandyStep& reg touch 的充电既简单又高效：只要将其置于充电座中，其电池就会进行感应式充电。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 203px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/96eab78b-ced4-4b5c-ba60-42f1c6b79ea7.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 450" height=" 203" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 301px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/65b24f28-4cfb-47b2-a039-e3c9c333d9d8.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 200" height=" 301" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　小提示： /p p 　　PD吸头根据外置活塞原理工作，因此特别适用于高粘度、高蒸汽压力等液体的移取。 /p p br/ /p

2023年4月20日，由航天科技集团六院航天氢能科技有限公司研制的国产首套使用连续型正仲氢转化换热器的氢液化系统一次性开车成功，稳定产出液氢，包括控制系统、催化剂、连续型换热器等核心部件均实现国产，该系统是六院自2020年以来第三套研制开车成功的民用氢液化系统。该系统攻克了氢液化流程中复杂“流-热-固耦合”过程设计及功能实现，在国内首次实现连续型正仲氢转化换热器的工程实现，结构更加紧凑、核心部件冷箱绝热效率显著提升；优化并验证了集故障诊断、自动启停、变工况自适应控制等于一体的先进智能控制逻辑。经过近百日的技术讨论与验证以及近一年的设备攻关研制，经过单体测试、系统集成、吹扫置换、系统联调等严格的过程控制，系统一次性开车成功，连续稳定运行超72小时并实现了启-运-停全过程自动化控制，标志着我国在深低温工业级装备的设计、制造、集成和测试技术日臻成熟。继2021年9月9日我国首套国产2吨/天氦膨胀制冷氢液化系统开车成功以来，航天氢能团队锚定目标踔厉奋发，向采用更先进的连续型正仲氢转化换热器的氢液化系统攻关迈进，再一次打破了国外相关技术的垄断封锁，提升了我国深低温及液氢规模化生产领域的自主可控能力和国际地位及技术话语权，也为攻克大型连续型正仲氢转化换热型氢液化系统奠定了坚实的技术基础。

【翁开尔是德国彗诺微反应器连续补料计量泵中国总代理】最近，Microinnova集成了一个 mzr-11558X1，由合金 C22 制成，具有双壳，作为高度复杂的模块化工厂的主要组件之一。该工厂采用先进的工艺性能和模块化的“即插即用”化学生产技术。该工厂系统专为处理气/液和液/液过程的小规模生产而设计。为了满足客户的要求，该设备主要由合金 C22 制成。通过包括微型环形齿轮泵的双壳的完全集成的热/冷跟踪系统实现了广泛的操作窗口。模块化设计在容器化环境中提供智能流程灵活性。模块化工厂系统全自动运行。满足客户的完全满意，完成的工厂系统于 2018 年 8 月投入使用。德国彗诺微反应器连续补料计量泵适用泵 翁开尔是德国彗诺微反应器连续补料计量泵中国总代理，欢迎致电咨询。

由经济日报社中经产业景气指数研究中心和国家统计局中国经济景气监测中心共同编制的产业景气指数日前发布。指数报告显示，2010年四季度中经装备制造业景气指数为103点(景气标准为100点)，比上季度上升0.9点，呈现连续5个季度持续攀升的态势。 　　同日发布的家电产业景气指数报告显示，2010年四季度中经家电产业景气指数为100点，表明家电业景气状况良好，总体运行平稳正常。此外，2010年四季度中经装备制造业预警指数为113.3点，较上季度上升3.3点，表明装备制造业继续在“绿灯区”偏上位置运行。中经家电产业预警指数为103.3点，较上季度下降6.7点，目前仍处在“绿灯区”区间。 　　指数报告显示，2010年四季度装备制造业在生产稳定、销售增长的基础上实现了盈利的快速增加，产品出厂价格温和上涨，出口形势持续好转，企业信心不断增强。报告同时认为，该行业去年四季度景气指数的提升，明显受益于宏观政策的刺激，因此，建议有关方面努力做好产业布局，避免出现地区间重复建设、资源浪费等问题。 　　指数报告显示，2010年四季度家电行业固定资产投资同比增速较上季度有所加快 家电行业产品销售收入同比增速较上季度基本持平 家电行业从业人员、出口合成指数、利润总额和税金总额同比增速较上季度则有所回落。 　　中国家用电器协会理事长姜风认为，从2010年全年的情况来看，我国家电业已经摆脱了国际金融危机冲击所带来的影响，产量、销量、出口等全面突破原有水平，达到新的历史高点。在新形势下，中国家电业的主要任务是实现产业结构优化升级，推动产业从规模优势、低价优势向技术优势转变，向全球制造业产业链中高端转移。

2024年4月17日至19日，由仪器信息网主办的第十七届中国科学仪器发展年会（ACCSI2024）在苏州狮山国际会议中心盛大召开。 此次盛会以“融合创新，质领未来”为主题，聚焦中国科学仪器行业的健康发展与创新驱动，致力于构建涵盖“政、产、学、研、用、资、媒”的全方位交流互动平台，吸引科学仪器及检验检测等行业千余位行业精英与会，共同促进中国科学仪器行业健康快速发展。颁奖盛典 4月18日晚，备受关注的“ACCSI2024年度仪器及检测3i颁奖盛典”隆重举行。欧波同不负众望，再度斩获“2023年度科学仪器行业领军企业”奖项（此奖项欧波同已连续七年蝉联）。 “科学仪器行业领军企业”奖是仪器信息网创办的科学仪器行业年度评选奖项，迄今已成功举办十四届，是业内的权威性的奖项之一。该奖项旨在表彰行业内的影响力、公信力的企业，这些企业在公司发展、用户关注度、品牌知名度等方面表现突出，树立了行业领军企业形象，推动了行业健康发展。电镜论坛 在新材料与科学仪器产品融合创新发展论坛上，欧波同创新研究中心总监顾群作为大会特邀报告嘉宾，发表了题为“欧波同智能化显微分析解决方案”的主题报告。他在大会上分享了欧波同基于用户需求的智能显微分析系统解决方案。展位风采 展望未来，欧波同将继续携手全球合作伙伴和客户，共同推进中国科学仪器行业的健康发展与创新。

2024 年 2 月 23 日，上海高新技术企业认定管理工作领导小组办公室，向上海智城分析仪器制造有限公司颁发了《2023年度高新技术企业证书》，至此，该公司已连续19年获此认证。创建于1998年的上海智城公司，始终坚持走技术创新和科技发展之路。25年来，企业牢牢抓住生命科学技术迅猛发展契机，深耕于生物仪器领域，潜心研究和自主开发出细胞摇床（亦称：恒温培养振荡器）、平行合成仪、安全柜、净化台和各类箱体等六个大类的130多个品种规格的科学仪器产品。企业坚持“产品研发，专利先行”的理念，企业至今拥有各类有效专利93个，其中发明专利15个。企业还是“恒温培养振荡器”已获颁行业标准的第一起草人。企业还被上海市知识产权局认定为上海市专利工作优秀试点单位。高新技术企业认定是国家旨在推动产业结构调整和提升产业竞争力的一项战略性的举措。高新技术企业每三年认定一次。其严格的认证标准和严谨的认证程序，对科技企业进一步提升自主创新能力、实现高水平发展起到了重要的作用。

PILODIST® WACHSTUMS-CHAMPION20222021年，注定是不平凡的一年，受全球新冠疫情影响，众多行业艰难前行，但即便是在如此逆境之下，德国知名实验室蒸馏、精馏技术和设备的品牌PILODIST® 迎难而上，创造了又一个巨大成就，又一次被FOCUS Business Magazine评为“德国工业2021年业绩增长*”，而这已经是PILODIST® 自2016年以来第六次获此殊荣。 连续六年被评为德国工业成长最快企业，见证了PILODIST® 的成长历程，而德祥作为PILODIST® 在国内的独家代理商，所做的贡献不言而喻。 德国PILODIST® 是一家专业从事实验室蒸馏、精馏技术和设备的公司，为全球客户提供高品质的实验室蒸馏、精馏技术和设备，产品范围包括蒸馏、精馏、薄膜蒸发、溶剂回收、气液相平衡及航煤润滑性测试仪等。 PILODIST® 实验室工艺技术在世界范围内被享有盛誉的公司广为应用——德国制药实验室，西班牙香精香料研究实验室，中国精细化工企业及伊朗炼油企业等。国内用户有中国石化、中海油、神华宁煤集团等石油石化企业，西安近代化学研究所、石科院、中国石油大学等高等学府和科研单位。 PILODIST® 以高品质的精馏设备和先进的精馏技术立足，其中最被客户认可的是同心管精馏*技术，下面就让我们详细了解一下吧！ 同心管精密分馏柱由两根经精巧设计和精密校准的同心管玻璃柱融合而成，垂直上升的蒸气与同心环形间隙中的液体薄膜之间高效传质，使得精密分馏柱具有很高的分离效率。HRS500理论塔板数高达 60 块理论塔板，PD104和PD105的理论塔板数高达90块理论塔板数；PD107溶剂回收系统，60块理论塔板数，回收纯度可达99.5%。 同心管的外圆内壁和内圆外壁均设计成为精密设计的螺旋刮痕形式，使得在冷凝器冷凝的液体通过刮痕可以顺流而下，并形成液膜加大热交换接触面积，直至蒸馏釜。同心管技术还具有如下的技术优势：-压力降小-滞留量小-适用于热敏性物质-高分离效率-极少量蒸馏（低至1mL）-极少工作流量 对于工业的小试大放，一般选用传统填料塔式模拟实际的生产条件，而针对生产或研发中的原料、产物的高效高质量的提纯则可考虑同心管式，适用于： 1、制药行业：分离提纯抗生素、发酵品、天然药物的提取物用于生产麻醉药、激素、维生素等；2、油和脂肪行业：可以柔性蒸馏分离如甘油酯、脂肪醇、*脂肪酸及其衍生物、芳香物质、松香、动物油、植物油等；3、化工行业：香精油等嗅觉产品、洗涤剂、杀虫剂、化肥、过氧化物、金属有机化合物等；4、石化行业：可用于石油产品的分离切割与提纯；5、食品行业：乳制品、香精香料、咖啡、茶、可可等植物提取物浓缩品，蛋白质及蛋白质产品，果汁、糖的衍生物等。

倍他司汀（Betahistine 1）是临床上常用的药物。主要用于治疗缺血性脑血管病，血管性头疼、眩晕综合征和梅尼埃综合征。方案 1. 倍他司汀合成示意图目前常见合成方法之一是甲胺（3）和2-乙烯基吡啶（2）之间通过氮杂迈克尔（胺烯加成）反应得到。（方案1， （a）） 常规釜式工艺中，需要较长的反应时间（8小时）来提高转化率（方案1，（b））； 2-乙烯基吡啶受热易发生聚合产生杂质（化合物4、5、6），很难获得高纯度产品； 2-乙烯基吡啶为易燃危险化学品，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物，生产中存在不安全因素。为了提高生产过程的安全性以及产品质量，该过程的连续流工艺研究具有重要意义。本文将介绍华东理工大学药学院叶金星课题组于2021.5.15发表在OPR&D上，关于倍他司汀连续流工艺研究成果（方案1，（d））。 该工艺以2-乙烯基吡啶和饱和甲胺盐酸盐水溶液为起始原料，同时使用哈氏合金盘管反应器和碳化硅微反应器进行了连续流工艺研究。研究过程考虑到生产成本和安全性，作者选用盐酸甲胺作为胺化试剂。为了避免连续流合成过程产生沉淀堵塞反应通道，作者首先对溶剂进行了筛选。二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、 i-PrOH、EtOH和水加热在110oC， 5 小时高压封管反应。如表1所示，在上述溶剂中均未观察到沉淀。实验表明，水作为溶剂可以得到较高的转化率和选择性(表1，entry 7)。表 1. 合成倍他司汀的溶剂筛选 二、哈氏合金盘管反应器连续流工艺研究1、研究者首先研究了在哈氏合金盘管反应器中的连续化工艺（如图1）。 图 1. 倍他司汀合成的连续流设置经过实验分析在3.0 mL哈氏合金反应器上，可连续合成倍他司汀。在反应温度170 °C ，停留时间为2.1分钟，系统压力7bar的条件下，反应转化率可达98%，选择性为94%。三、在 SiC微反应器中的连续流工艺研究由于在高温高压条件下反应体系中氯离子的强腐蚀作用，哈氏合金反应器盘管在长期工业生产中不可避免地会被腐蚀。高的流量可能会使加热操作变得更加困难和危险，需要更安全的保护。烧结碳化硅 (SiC) 的耐腐蚀性远远大于哈氏合金，可应用于更苛刻条件下的高腐蚀性试剂。故在倍他司汀的连续流放大合成中，作者使用了带有静态混合元件的市售模块化 SiC 反应器（图 2)。图 2. 在 SiC 反应器中合成倍他司汀的连续流设置使用SiC微反应器，在 45 mL min-1 的总流速下，将甲胺盐酸盐的量增加到 1.9 当量，可实现完全转化（99.94%，表 4 Entry4）。表 4. 在 SiC 反应器中连续流动合成倍他司汀的放大实验SiC 反应器中的优化条件：2-乙烯基吡啶（流速：15 mL min-1），甲胺盐酸盐 (9.0 M) 水溶液（流速：30 mL min-1），在 170 °C ，停留时间为 2.4 分钟的条件下，转化率 99.94%，选择性为 94%。在上述条件下长时间运行，过程稳定，没有发生堵塞现象。 连续流反应与釜式反应的比对研究者同时进行了纯化改进和杂质分析，得到高纯度产品（99.9%）。连续流工艺与间歇工艺的比较（表 5）。表 5. 合成 1.0 kg 倍他司汀的间歇法和连续流法的比较结果讨论本研究成功实现了倍他司汀的连续合成；在 SiC 反应器中， 170 oC， 2.4 分钟，总流速为 45 mL min-1 的条件下，实现了高转化率 (99.94%) 和高选择性 (94%) ，该结果优于盘管反应器的实验结果；长时间连续运行，过程稳定，产品质量可靠；通过优化精馏提纯工艺，得到高纯度产品（99.9%）；以水作为溶剂的新工艺节能、省时且经济，与釜式工艺相比，PMI 降低了 50%。参考文献:OPR&D, 2021,5(15)

自屹尧科技第一次参加国家质检总局专用仪器设备采购项目以来，至今已经连续7年入围国家质检总局专用仪器设备采购名录。入围的产品类别从单一的微波消化器扩展到涵盖全自动固相萃取仪、微波消化萃取仪、微波消化器的三大类产品。屹尧科技也从唯一入围国产品牌，逐步发展成为入围产品最多的国产品牌。2014年，屹尧科技凭借专业的品质、卓越的产品性能、严谨务实的态度最终顺利入围国家质检总局专用仪器设备采购项目的三大类五款产品。屹尧科技成功连续7年入围不是偶然现象，是屹尧人持之以恒坚持打造具有国际先进技术及高品质的中国仪器品牌的信念，更是屹尧人诚实做人、踏实做事、精益求精的回报。屹尧科技更多信息请登陆http://www.preekem.com

研究背景农药微囊化技术是将农药活性成分(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而农药活性成分的原有化学性质不发生改变，然后通过某些外部刺激或缓释作用使农药活性成分缓慢释放出来。农药微囊作为一种环保剂型，具有持效期长、安全、环保等优点，可降低用药量，减少用药次数，是农药减量增效最为有效的手段之一，是近几年的研究热点，也是厂商争相竞逐的下一个上量新高地。近期，南通江山农药化工股份有限公司的研究人员，利用康宁G1微通道反应器成功实现高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微囊悬浮剂连续化制备。康宁G1多功能平台该工艺优势：密封制备，一次投料，避免刺激；精准合成、游离含量低(5%以内)；精准控制壁材交联度、孔隙率，达到速释效果；储存稳定。微囊悬浮剂试验方法：氯氟氰菊酯原药完全溶解在溶剂中，再加入油性单体充分搅拌均匀为A体系；乳化剂与水混合为均相为B体系；B体系剪切状态下缓慢投入A体系，使其粒径D50达到2～3μm左右成为C体系；水性单体溶于水成为D体系；C体系和D体系分别通过不同的泵以一定量的流速进入混合器，再进入微反应器；充分反应固化成囊后再加入分散剂、防冻剂、防腐剂、稳定剂等组分形成产品。图1.微通道反应器制备微囊悬浮剂流程图微囊悬浮剂成囊机理以异氰酸酯与二乙烯三胺为原材料，界面聚合合成囊材，包裹住高效氯氟氰菊酯水乳剂组分，并结合分散剂、防冻剂、防腐剂等组分，使囊球均匀悬浮于分散介质中，反应机理见图2。图2. 界面聚合成囊反应机理研究过程一、制备工艺的影响因素作者通过对囊芯溶剂用量、乳化剂种类及用量、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件探索，研究对微囊悬浮剂制备的影响。1. 囊芯溶剂用量的影响150#、200#溶剂油、环己酮均对高效氯氟氰菊酯原药有溶解和稀释作用。现采用不同组成和比例的溶剂溶解氯氟氰菊酯原药，观察其成囊、包覆率等情况。表1.不同溶剂用量对微囊的影响 150#溶剂油较200#溶剂油组分集中且较轻，溶解氯氟氰菊酯原药更好，成囊更稳定和均相，其中释放速率见图3。图3. 不同溶剂制剂微囊悬浮剂释放速率 2. 乳化剂种类及用量的影响分别采用乳化剂乳化剂A(烷基酚聚氧乙烯醚)，B(EO-PO嵌段聚醚)，C(蓖麻油聚氧乙烯醚)，D(多元醇酯类)进行高效氯氟氰菊酯乳状液筛选。实验结果表明乳化剂C具有较强的分散乳化作用，有利于成囊。3. 剪切速度、时间的影响微囊制备过程中，粒径大小及其分布，在相当程度上取决于初始乳状液的粒径大小、分布和囊芯的乳化效果。表2. 剪切速度对微囊的影响 剪切速度过慢，油溶性囊材异氰酸酯与水无法充分接触转化为其羧酸形态；剪切时间延长，异氰酸酯易自聚，无法与多元胺聚合形成稳定均相的囊材，对有效成分进行包裹。4. 水性囊材添加速度的影响脲醛树脂预聚体在油珠表面与多元胺发生缩聚反应，多元胺滴加速度对微囊粒径大小及分布也有较明显的影响。表3. 水性囊材添加速度对微囊粒径大小及分布影响 多元胺与异氰酸酯反应剧烈且易触发副反应，如果滴加速度过慢，异氰酸酯自聚，无法与多元胺聚合成囊；滴加速度过快，导致油珠碰撞聚并、缩聚反应速率加快，急剧沉积致微囊粒径分布变宽，所得微囊也常有凹陷。二、微囊悬浮剂质量采用优化后配方组成，分别应用常规反应器和微通道反应器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，相关指标结果如下。表4. 不同反应设备产品质控指标对照 三、工艺比对作者对微通道技术与传统工艺参数进行了比较。表5. 加工工艺对比情况 由上表可以看出，连续流微通道反应器可以精准控制反应物料配比、反应温度和反应时间，且设备体积小、持液量少、节能环保，无放大效应，制备无批次差异，产品质量稳定。四、田间药效实验对比通过田间药效试验对比分析，康宁连续流微通道反应器制备的23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在防治甘蓝菜青虫田间药效试验中表现良好。 表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治甘蓝菜青虫田间药效试验 总结通过采用界面聚合法进行23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备；优选囊芯溶剂用量、芯壁比、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件，并结合微通道反应器，很好地解决了对反应物料无法精确瞬间配比、无法避免副反应、耗能大、刺激强等问题；可以实现连续化生产，是农药加工领域重要的发展方向。参考文献：《农药.》2022,61(08)

春节假日结束了，辛勤的“打工人”们又陆续回到了坚守的岗位上。康宁反应器线上直播重磅回归！新年新气相，安全第一位。众所周知，硝化反应广泛应用于医药、农药、染料等多个行业。但硝化工艺属于危险工艺，近年来由于硝化安全事件的频繁发生，大众“谈硝色变”。国家相关部门对涉硝工艺项目的管控更是空前严格，是否能够保证本质安全生产决定了相关项目甚至企业的存亡，而要实现安全生产必须管控得当。新年首播，康宁反应器技术专家将为您讲解硝化企业如何应用连续流技术达到本质安全生产，帮助您解决安全问题，为您“硝”危解惑！同时我们将安排线上答疑和激动人心的抽奖环节。演讲时间：2021年2月22日演讲主题：连续流技术在硝化反应领域的应用经验分享演讲嘉宾：伍辛军博士 康宁反应器技术中心主任 伍辛军博士伍辛军 ，2010年毕业于中国科学院成都有机化学研究所，获有机化学博士学位。2013年加入美国康宁公司，现任康宁反应器技术中心（中国）主任。他曾在Chem.-Eur. J.等期刊发表论文10余篇，并申请多项发明专利，先后领导过几十个基于康宁微通道反应器技术的连续流工艺开发、工业生产项目，在康宁微通道反应器技术应用方面有丰富的经验。

TEMPEST® 是—台拥有 96 个独立控制喷嘴的高通量、非接触式自动分液设备，最多可将 12 种试剂任意体积分配到 任意孔中。 TEMPEST 系统的小体积分液非常精确，可靠性值得信赖，而连续流 (CF) 芯片在此基础上为 TEMPEST 系统增添了极快的微孔板填液速度。 CF 芯片使用加压储液器从所有八个喷嘴位置分配恒定的液体流，并且可以与标准隔膜芯片一起安装，为用户的微孔板填液需求提供完整的自动化解决方案。➡ ️ 填充 96 孔板时，所有八个喷嘴的 CV 值小于 3%➡ ️ 流速可调节，每秒分液体积大于 400 µ L➡ ️ 在 2 分钟内能够将 96 深孔板每孔填充 2 mL 溶液体积了解更多：https://hubs.ly/Q01_953x0

位列第101位，排名比去年跃升了28位近日，美国《新闻周刊》杂志发布2023年全美最具社会责任感企业500强榜单，安捷伦连续第四年荣登该榜单。今年，安捷伦在入选榜单的500家公司中位列第101位。比去年提升了28位。同时还在医疗保健和生命科学行业中排名第10位，比去年提升了6位。为制定该榜单，《新闻周刊》对2,000家美国上市公司进行了调研分析，并通过详细调查最终评出涵盖14个行业的500家榜单企业。该榜单的调研评选包含两大部分。第一部分为审查公司的企业社会责任报告，对其在环境、社会和公司治理方面分别打分；第二部分是对13,000名美国居民展开调研，询问其对这些公司及其践行的企业社会责任的看法。

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

近日，中国科学院重庆绿色智能技术研究院太赫兹技术研究中心汤明杰等发明的“用于太赫兹光谱连续检测的液体样品池装置”获得国家发明专利授权(专利号ZL201310697401.2)。　　该发明提供一种适用于太赫兹光谱连续检测的低吸收液体样品池装置。目前，国内外市场还没有成熟的、廉价的太赫兹液体样品池出售，唯一见诸报道的bruker公司生产的主要用于红外光谱检测的液体样品池A145价格不菲，且由于是石英窗口吸收性相对偏高，并需要逐个更换样品，无法满足多个样品的连续测量。　　该发明以物理注塑法成型的COP塑料为原料，构建液体样品池具有低太赫兹吸收、低折射率、高透光率和可旋转换样、连续测量的优良性质，其吸收系数低于1cm?1，折射率1.5左右，透光率达到90%以上，优于现有的石英、聚乙烯等材料制备的用于太赫兹光谱检测的液体样品池。用于太赫兹光谱连续检测的液体样品池装置立体图

6月14日，正业科技荣获了由广东省市场监督管理局颁发的“广东省守合同重信用企业”荣誉称号，这是公司连续十三年获得此殊荣。正业科技集团IT流程管理中心总监黄洪辉代表公司前往东莞市“诚信建设万里行”暨“6.14信用记录关爱日”大型徒步活动现场上台领取荣誉牌匾。 ▲黄总上台领奖（一排右二） “广东省守合同重信用企业”评选，是省政府对企业信用的综合评价活动，旨在推进企业诚信守法经营。获此殊荣企业，意味着社会各界对企业在诚信经营、企业信用体系建设以及维护合同信用等方面的充分肯定与认可，也是工商和市场监管部门对企业高度认可的标志，同时可获得多项优惠扶持政策，助力企业蓬勃发展。 自成立以来，正业科技始终将诚信放在第一位，秉承契约精神，守合同重信用，在诚信建设、合同管理、守信经营等方面不断完善，同时依托产品技术的创新和服务质量的提升，赢得了客户的信赖与支持，塑造了良好的行业口碑和社会影响力。 此次，正业科技再度获评“广东省守合同重信用企业”荣誉，是社会各界对其多年诚信经营的肯定。今后，公司将继续规范诚信合同管理，完善诚信体系建设，还将智能检测和智能制造整体解决方案应用到各行各业，解决行业技术难题和瓶颈，为制造企业迈向智能工厂时代贡献力量，为促进行业健康发展添砖加瓦。 ▲公司员工积极参加了徒步活动

欧世盛微反应连续加氢技术课8月13日 周四晚 8:00要开讲啦本期，欧世盛（北京）科技有限公司应用总监王海玉将为大家带来《微反应连续加氢应用案例实讲》的精彩课题分享，现场带您感受全自动加氢反应仪做硝化反应的高效性。为大家详细讲解微反应连续加氢的特点、优势以及应用案例，如何使加氢反应变得更加高效，全自动加氢反应仪有哪些独到之处和微反应连续加氢政策导向如何，在直播间逐一解答大家的疑惑。8月13日(周四)晚8:00，识别二维码，跟我们一起学习吧

国家统计局、中国物流与采购联合会8月3日发布的信息显示，7月份全国制造业采购经理指数(PMI)为53.3%，高于上月0.1个百分点。这是PMI连续5月高于50%这一经济扩张与收缩的临界点，并大体在53%的水平平稳运行。中国物流与采购联合会表示，这表明我国制造业经济总体企稳向好态势日趋明显。 　　调查显示，7月份PMI中，生产指数、新订单指数均连续6月在临界点之上，表明自2月份以来我国制造业生产逐月回复，市场需求逐步回暖。

观至最后，文末有惊喜微通道连续流工艺探索中，您是否有遇到如下一些问题：questionsl 实际流速与设定流速不符合需要不断矫正怎么办？l 实验重复性不好，结果时好时坏怎么办？l 输送过程中有晶体析出造成泵液故障实验停滞怎么办？l 泵着泵着堵塞又堵心怎么办？l ？？？？？？让EMO为您抽丝剥茧，正本清源第二期 ：说好的安好便是晴天，为什么总是阴晴圆缺？在流体工艺中，影响泵在输送物料过程中使用效果的最首要的因素是什么？我们走访了合全药业，天津凯莱英，南京药石，浙江普洛家园药业等著名CRO，CDMO企业的流体化学部门技术人员。答案不谋而合——流量稳定在同一个设计工艺下，输送的流量稳定性决定了实验结果的差异。而流量稳定靠什么参数指标来评判呢？ 流量精密度！——是指在规定条件下，同一个设定流速下，经过多次取样测定所得测定流速结果之间的接近程度，代表了测定的重现性。流量精密度又可以从三个层次来考察：重复性、中间精密度、重现性。1. 重复性：在一组测量条件下（包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点），在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。2. 中间精密度：是指处于重复性条件与重现性条件之间的条件下得到的精密度。3. 重现性：是指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。衡量流量精密度的指标——相对标准偏差RSD，也可以称作流量变异系数CV相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%RSD（CV）可以消除单位和(或)平均数不同对两个或多个资料变异程度比较的影响。变异系数越小，变异(偏离)程度越小，风险也就越小。反之，变异系数越大，变异(偏离)程度越大，风险也就越大。例如，高效液相色谱法测定含量或效价时：当含量限度50.0%时，相对标准偏差不得超过1.0%；当含量限度20.0~50.0%时，相对标准偏差不得超过5.0%；标准偏差（SD）即各个测量数据偏差的平方和除以数据个数减1的平方根。由于式中对单个数据偏差平方后，较大的偏差更能突出地反映出来，所以标准偏差能更好地说明数据的离散程度，在实际使用中更加常见。参考资料来源：百度百科-相对标准偏差泵的流量标准差公式我们用EMO-AP-10K这个型号来展示一下我们的流量实测曲线：EMO-AP-10K的流量精准度检测结果如下精确可靠地执行设计实验中所需的流量实验重复可靠性99%希望我们的EMO-AP系列产品可以帮助您解决连续流工艺中遇到的输送不准问题下一期微通道领域哪些问题是大家最关心的呢？可以联系我们，若被小编收录，还有惊喜礼品哦～不容错过～

欧盟连续通报中国输欧茶叶农药残留超标，绍兴近日也有两批出口茶叶因吡虫清超标遭欧盟通报，这引起绍兴市茶叶企业关注。不过，记者昨日采访获悉，此事虽然对绍兴市有出口欧盟业务的茶叶企业已产生影响，但由于绍兴市茶叶出口欧盟业务占比不大，因此对绍兴市茶叶出口整体影响不会很大。 　　据悉，绍兴市遭欧盟通报的两批茶叶，实际上均是出口摩洛哥，而被进口方擅自转港至欧盟国家。绍兴检验检疫局食卫处处长王坚说，欧盟和摩洛哥的茶叶农残限量标准不同，欧盟茶叶的农残限量标准更为严格，这直接导致这两批茶叶被欧盟通报。 　　事实上，绍兴茶企出口欧盟的茶叶量本身并不大。绍兴海关有关负责人告诉记者，去年绍兴市出口欧盟的茶叶金额仅为42万美元，而去年绍兴市茶叶出口总金额为1.38亿美元，输欧茶叶占比仅为千分之三。 　　绍兴茶企的主要出口市场是日本、东南亚和非洲，欧盟进口绿茶和茉莉花茶比较多。业内人士告诉记者，欧盟是近年来绍兴市茶叶出口的新兴市场，但其频频设置厚重“壁垒”为难茶企，绍兴茶叶企业出口欧盟的茶叶数量一直有限。 　　“今年来自欧盟的订单已大幅下降，两个月才出口两个柜。”绍兴县舜江茶叶有限公司总经理金标龙告诉记者，该公司出口欧盟的茶叶量占比接近80%，去年对欧盟的出口总量约1000吨，比前年下降约50%。 　　2011年10月1日起，欧盟各成员国加强了对我国输欧盟茶叶的口岸查验力度。今年初欧盟连续通报我国出口茶叶农残超标，1月24日至2月2日间就集中通报了5批，对绍兴市输欧盟茶叶贸易造成较大影响。绍兴海关统计数据显示，今年1月绍兴市对欧盟茶叶出口量为零。 　　但绍兴市也有茶叶企业采取积极应对措施。“我们加强了源头管理，所有的茶叶原料均采购自欧盟认可的茶叶定向基地。”嵊州市顺发茶业有限公司总经理史小兴说，茶叶在出口欧盟之前，公司会先寄送茶叶样品到欧盟进口国先检测，没有问题才装货出口。目前，来自欧盟的订单趋于稳定，每年出口量保持在400吨左右。

微通道连续流工艺探索中，您是否有遇到如下一些问题：qusetionsl 实际流速与设定流速不符合需要不断矫正怎么办？l 实验重复性不好，结果时好时坏怎么办？l 输送过程中有晶体析出造成泵液故障实验停滞怎么办？l 泵着泵着堵塞又堵心怎么办？l ？？？？？？让EMO为您抽丝剥茧、正本清源第一期：为什么我们预计了开始却预料不到结果无论使用微通道反应器还是管式反应器，只要涉及FLOW工艺的设计，物料精确输送都是最重要先决条件。工程师经过严谨计算，精心设计了一系列输送当量比，期望通过精确地调节送料比例，来筛选出最优的反应条件。coming而实验室中的平流泵是否能担此重任呢？ 往往出现的情况则是工程师被输送这个难关折磨到怀疑人生！ 当出现的结果不是想要的结果，追溯到泵液这个源头，开始怀疑实际流速是否和设定流速一致，于是… … 各种测量走一波；各种矫正再走一波；接下来就陷入：怀疑-矫正-怀疑-矫正的循环直到接受一个不那么可靠的数据结果… … 特别从实验室安全角度考虑，当输送一些高活性或者高危险性介质时，当流量设定误差大，物料输送比例发生改变，甚至会发生反应危险，发生实验室事故。如何精确可靠地执行设计实验所需的流量？如何免去工艺开发过程中不断进行矫正的烦恼和耗损？如何从容自信地获得可靠的实验数据？需要n台全量程范围内高流量准确度的泵！首先了解一下衡量泵的2个重要流量指标① 流量设定值误差SsSs=∣Fm -Fs∣/ Fs×100%Fm-流量实测值，ml/min；Fs-流量设定值，ml/min；② 流量稳定性误差SrSr=（Fmax-Fmin） /Fm平×100%Fmax：三次测量中流量最大值Fmin：三次测量中流量最小值Fm平：三次测量中流量平均值Ss和Sr决定了这台泵的流量准确度目前市场上的平流泵大多参照液相泵的国标：只实测三个不同流速下的准确度流量设定ml/min0.511.5测量次数333测量时间min252525允许流量设定误差Ss5%3%3%允许流量稳定性误差Sr3%2%2%虽然液相色谱泵和微化工平流泵有很多类似之处，但由于液相泵的使用要求，环境要求都不同于平流泵，完全用液相色谱泵的检测标准来对标平流泵检测标准是会对其使用工艺实验造成影响的。在连续流微通道工艺中，由于微通道反应器的尺寸微米-毫米级别，工艺要求摩尔当量比精确度极高。需要泵的流量准确度即Ss和Sr值不仅要求三测3个低流速测量点，而且需要全量程流量范围内多点测量，以保证全量程流速下都达到允许误差范围，同时允许的误差值要低于液相色谱国标。以EMO-SmartAP10举例，EMO的检测校正标准如下：流量设定ml/min0.10.511.5510测量次数666666测量时间min202020202020允许流量设定误差Ss1.2%1%1%1%1%1%允许流量稳定性误差Sr1.5%1%1%1%1%1%（并且会在0.1ml/min，5ml/mi，10ml/mi这三个点做高压和低压的流量准确度测试） 核心竞争力Core CompetencyEMO-SmartAP系列平流泵以严苛的要求严谨的数据来为每一台平流泵做核心支撑，为流体化学实验中每一次实验的成功，每一个数据的可靠保驾护航！ 这就是EMO-SmartAP高端平流泵的核心竞争力！ 而现在，您有机会来亲身体验验证！免费申领申请流程在本展台留下您的信息，后台将给到1位客户1个月试用EMO-SmartAP系列高精度平流泵到期反馈试用报告还可再延1个月伊睦伴你过七夕试用券1月优质评论抢先领取延长券1月反馈报告抢先领取

改变微反应器材质，连续流工艺转化率从60%提升到99%！康宁用“心"做反应研究背景水合肼及其衍生物产品在许多工业应用中得到广泛的使用，如化学产品、医药产品、农化产品、水处理、照相及摄影产品等。肼的衍生物可用作药品、杀虫剂和化学发泡剂等。要连续制备3-苯基-1H吡唑- 5-胺（化合物1），在传统间歇釜式条件下，一般通过将水合肼、腈化合物2和乙酸乙酯的混合物在乙醇中回流得到(方案1)。美国抗癌药和孤儿药研制公司Agios制药公司，2021年在OPR&D杂志上报道了：高温下肼缩合反应的连续流工艺的研究。与传统的间歇工艺相比，该方法可以更安全、并可以更好的控制杂质。研究中，作者发现微反应器材质对反应收率有着极大的影响。并且，溶剂选择对连续流工艺的成功至关重要。方案1：合成1图1.合成1基本方案反应器材质及溶剂对反应的影响1. 不锈钢 316/316L 管式反应器的连续流工艺探讨如下图2所示，2的甲醇流与甲醇中的水合肼一起流入预热温度为150°C的316L SS管式反应器，经过20分钟反应后，进入降温单元再接后处理。结果反应混合物的过程控制（IPC）显示背压调节器（BPR）释放大量气体，转化率为60%。增加水合肼的停留时间或当量并不能提高转化率。图2：不锈钢316/316L管式反应器连续流工艺流程图经分析由于不锈钢 316/316L 管不适合在高温下处理水合肼溶液，因其钼含量高，会显着降低肼的分解温度。所以肼在高温下与不锈钢流动反应器不兼容。2. 聚四氟乙烯泵头进料，PFA材质的盘管反应研究者选择使用聚四氟乙烯作为水合肼的进料泵，反应器选用PFA材质的盘管对该工艺进行了研究。图3： 合成1的连续流工艺将化合物2的2-甲基四氢呋喃（2-MeTHF）溶液和水合肼的乙醇溶液分别流过浸没在70°C水浴的管道。1-2 分钟的停留时间后，两股物料在三通混合器处混合，并流入放置在 140 °C的烘箱中的管道反应器（停留时间20-60 分钟）。然后经过冷却管道冷却后，通过背压阀（BPR）后从连续流反应器系统中流出，出料口设有过程控制样品（IPC）取样口。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎接近满级的LC收率。3. 溶剂对反应的影响在实验中研究者发现起始化合物2在 MeOH 中不稳定，在环境温度下保持溶液3天后，明显形成类聚合物沉淀和新杂志的产生，纯度从 99.9% 降低到 98%。一方面该不溶性沉淀物不溶于大多数有机溶剂，可能导致泵头故障和流动系统堵塞。另一方面新杂质的产生，这可能会影响所生产的1的质量。这促使研究者寻找替代溶剂系统。首先通过检查溶液外观和纯度随时间的变化来评估2在10 种以上的 II 类和 III 类溶剂中的稳定性。初步筛选鉴定出 MTBE、1,4-二恶烷和 2-MeTHF，在 25 °C 下搅拌 15-120 小时后，观察到外观和纯度几乎没有变化。表1：溶剂筛选然后评估了1和2在每种溶剂中的溶解度。如表1所示，原料2在1,4-二恶烷和2-MeTHF中表现出良好的溶解性。然而，MTBE 至少需要 20V才能完全溶解2（条目 1），并且在工艺效率方面并不理想。已知 1,4-二恶烷（条目 2）具有致癌性，2- MeTHF似乎是特有前途的溶剂，然而，它与水合肼不混溶，这可能导致管式反应器内的传质效率低下。为了解决这个问题，引入EtOH 作为共溶剂溶解水合肼并使肼溶液与2的2-MeTHF 溶液混溶。此外，1 和 2 在 2-MeTHF/EtOH 混合物中都显示出良好的溶解性（v/v= 5:1，条目 4）。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎100%的LC收率。4. 工艺的可扩展性和稳定性研究为了评估该工艺的可扩展性和稳定性，在之前的基础上进行了 3 公斤规模的测试运行。见下图，包括1的连续流合成、分批后处理和结晶的总体工艺图。图4. 工艺可扩展性和稳定性测试-3kg示范运行工艺流程图如图4所示。将起始材料2（3.1 kg）溶解在2-甲基四氢呋喃（31 L）中。水合肼（1.5 kg，65 wt%）溶解于乙醇（6.2 L）中。化合物2的2-甲基四氢呋喃溶液和水合肼的EtOH溶液的流速分别设置为83ml/min和20ml/min。两股物料通过浸入70°C水中的预热管道，进行预热。然后，两股物料进入温度为140°C的烘箱内的管道反应器内。从烘箱流出的反应混合物经过后冷却回路，然后经过BPR（压力设定140 psi），然后在氮气保护下收集反应混合液。该连续流系统连续稳定运行6小时后，收集到了37.74 kg反应混合物。该工艺在整个生产过程中，没间隔30分钟取一个样品进行分析，所得混合也中化合物1的含量均为99%。所收集混合液，分2批进行后处理和结晶后，以87%的收率获得3kg灰白色固体1。分离出的固体纯度 99.5%，残留肼仅有 5-10 ppm，符合生产要求。结果与讨论作者开发了一种用于肼缩合反应的连续制造工艺，以生产高质量的医药中间体1在研究中发现反应器材质及进料泵的材质对反应的稳定性和收率有着极大的影响；作者对溶剂体系进行了研究，确定最佳溶剂为 2-MeTHF/EtOH 混合物（v/v= 5:1）；与原始工艺相比，连续流工艺更安全、更实用；连续制造过程易于实现放大，生产运行稳定，产品完全合格。Reference: Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 199−205编者语连续流工艺开发过程中，反应介质与反应器材质有可能发生反应，或者有着严重的腐蚀。对于连续流工艺开发，有时反应器材质的选择是工艺成功的因素之一。目前常用的反应器材质有碳化硅、玻璃和金属等。康宁反应器选用了康宁特种玻璃和高化学稳定性的康宁Unigrain™ 碳化硅 （SiC）材质。康宁反应器具有优秀的抗腐蚀、耐高温高压（-60-200℃，18个大气压），适用于多种化学反应。康宁玻璃反应器可视化的特点，适用于需要光化学反应。连续流工艺开发，溶剂的选择非常重要。一个看似无法进行连续流操作的工艺，通过溶剂的选择可以使反应顺利进行，并取得非常好的结果，这对未来多步反应的全连续过程至关重要。