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连续型水仪

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连续型水仪相关的资讯

  • 仪真分析SEAL(水尔)连续流动分析仪高级培训班邀请函
    尊敬的用户:您好!感谢您对仪真分析及相关产品的支持和帮助!同时感谢贵单位长期以来对SEAL(水尔)公司连续流动分析仪的关注与支持。SEAL公司专门从事气泡间隔的连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪、机器人分析仪的设计、开发和制造。其生产的AA3/AA100/AA500/QUAATRO等型号的连续流动分析仪被广泛用于水和废水、海水,土壤,植物等营养盐的分析。上海仪真分析仪器有限公司与SEAL Analytical水尔分析仪器有限公司于2023年12月5日达成最新独家合作协议,全面负责水尔旗下包括连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪和机器人分析系统的所有产品在中国(包含香港地区)指定市场的推广宣传、销售、技术支持和售后服务等工作。此外,由国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布的《生活饮用水标准检验方法 第4部分:感官性状和物理指标 12挥发酚类 13阴离子合成洗涤剂;第5部分 无机非金属指标 7氰化物 11氨》(GB/T 5750.4/5-2023)已于2023年10月1日正式实施。为了适应政策需要,进一步提升用户关于连续流动分析方法的监测技术能力,我司决定举办2024年第一期“连续流动分析仪高级培训班”。内容包括连续流动分析原理介绍,仪器操作及维护保养,故障处理,数据分析,分享连续流动分析仪的使用心得及经验,以便能更好的为各单位服务。培训地点:上海市徐汇区钦州北路1199号智汇园88栋4楼培训时间:2024年8月19日 - 8月23日培训内容:标准解读、仪器操作、仪器维护、故障排查等培训说明:2000元/人,食宿自理报名方式:请联系仪真培训结束后统一发放结业证书,诚邀您前来交流学习!仪真分析在此热忱恭候您的莅临!
  • 【众瑞新品】ZR-7022型 环境粉尘连续监测仪
    采用新的β射线吸收称重+DHS(动态加热系统)原理直接测量颗粒物质量浓度,不受颗粒物化特性的影响,无需修正,全天候实时提供准器数据。采样工位与检测工位分离,有效避免污染源对计量系统的污染和干扰,数据稳定性更高。运纸机构整体移动单方向走纸,有效避免了双工位纸带容易断裂的缺陷。DHS(动态加热系统)内置,整机工作时机箱内基本处于恒温的状态,减小环境变化对测量结果的干扰。仪器打开外门后设计有机芯防护透明门,降低由于开机箱门导数据等操作时环境突变对数据准确性的影响。具有动态温湿度补偿功能,符合国家标准,可以保证对半挥发性硝酸盐和有机物的准器测量。可选配不同的切割器进行TSP、PM10和PM2.5浓度的实时测量。采用低活度C14β源,安全稳定。采用宽温型工业触摸屏,操作方便快捷。采样进气管有加热装置,根据设定的湿度值对空气自动除湿。自动测量温湿度和气压等参数,并自动换算标准状态采样体积。仪器可自动存储历史测试数据、可现场打印或用U盘导出。具备数字和模拟输出接口,可方便连接数采仪进行联网传输。具备3G无线通讯模块,可以远程查询仪器工作状态和实时测量数据。仪器具有断电后自动保存当前数据,当来电后能按照断电前的状态运行。仪器有独立的断带、滤纸用尽以及机械故障等测试程序;出现问题仪器自动报警。便携性好,现场安装迅速,交直流两用,连续自动运行,可适用于多种测试用途。内置锂电池,能够连续运行5小时以上,满足各种监测需要。防水等级达到IP67,能够在恶劣的环境下稳定工作。2018年9月ZR-7022型 环境粉尘连续监测仪参与北京环保局开展的“建筑施工扬尘排放标准制定数据实验工作”项目比对实验建筑施工扬尘排放标准制定数据比对实验实验数据证明ZR-7022型环境粉尘连续监测仪稳定性好、抗干扰、量程范围大,利用β射线法检测更准确。
  • 仪真分析与SEAL Analytical(水尔)达成连续流动注射分析仪独家合作协议
    2023年12月5日,上海仪真分析仪器有限公司(以下简称仪真分析)与SEAL Analytical水尔分析仪器有限公司(以下简称水尔)达成最新的独家合作协议,涵盖水尔全线产品,进一步扩大了双方合作的领域。仪真分析将全面负责水尔旗下包括连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪和机器人分析系统产品的所有产品在中国(包含香港地区)指定市场的推广宣传、销售、技术支持和售后服务等工作,详细如下:连续流动分析仪(除烟草、农业、土壤、植株和肥料外的所有市场)全自动间断化学分析仪(除烟草、农业、土壤、植株和肥料外的所有市场)机器人分析系统(所有市场)全自动消解系统(所有市场) 水尔是以优良技术著称的连续流动注射分析仪器厂家,十年前收购了德国著名品牌德国布朗卢比BRAN+LUEBBE流动注射,在德国和中国均拥有生产基地, 多年来为中国客户提供优质的仪器,品牌深得客户信赖。仪真分析与水尔在全自动消解产品已有十余年的默契合作,同时在环境检测、食品安全、石油化工和临床检测等领域拥有广泛的客户积累,更有强大的技术支持团队支撑,其上海的研发实验室具备方法开发和验证能力。此番强强联手将为国内新老用户提供更加优质的产品和服务! 水尔公司旗下产品包括:关于SEAL Analytical水尔公司是全球专业环境科技集团Porvair plc的全资子公司,专门从事连续流动分析仪、全自动间断化学分析仪、机器人分析仪以及全自动消解系统的设计、开发和制造,尤其对于在环境领域的应用和样品处理设备方面具有丰富的经验和优势。水尔公司的分析仪在水质检测(水、废水、自来水、海水)、土壤和植物中的养分检测、以及工业产品、食品、肥料和烟草的质量控制等方面被广泛的使用和认可。 关于仪真分析仪真分析是专业从事于仪器研发、生产、销售、服务于一体的现代化企业,为环境监测、食品安全、石油化工和临床检测等分析实验室提供样品前处理到分析测试全方位解决方案。由多位留学博士、硕士和具备专业技能的人才组成的技术开发及服务团队,为中国客户提供多方位的技术服务。我们致力于市场研究与应用开发,将世界领先的分析技术及行业标准与中国发展相结合,开发出本土化的解决方案。
  • 众瑞仪器发布ZR-7022型 环境粉尘连续监测仪新品
    详细介绍产品简介ZR-7022型环境粉尘连续监测仪应用β射线吸收称重原理,对捕集到滤膜上的TSP、PM2.5或PM10颗粒进行自动准确测量,自动连续监测环境TSP、PM2.5和PM10的浓度。该仪器体积小,便于携带安装,具有防尘防雨特性,可在户外长时间连续自动工作。广泛适用于常规环境空气质量监测、环境评价、科学研究、应急监测以及环境空气监测站数据比对等场合。 执行标准GB3095-2012 环境空气质量标准HJ653-2013环境空气颗粒物(PM10和PM2.5)连续自动监测系统技术要求及检测方法JJG846-2015 粉尘浓度测量仪检定规程Q/0214 ZRB018-2018 环境粉尘连续检测仪 功能特点采用β射线吸收称重+DHS(动态加热系统)原理直接测量颗粒物质量浓度,不受颗粒物化特性的影响,无需修正,全天候实时提供准确数据。采样工位与检测工位分离,有效避免污染源对计量系统的污染和干扰。运纸机构整体移动单方向走纸,有效避免了双工位纸带容易断裂的缺陷。DHS(动态加热系统)内置,减小环境变化对测量结果的干扰。机芯防护透明门设计,降低由于开机箱门导数据等操作时环境突变对数据准确性的影响。具有动态温湿度补偿功能,可以保障对半挥发性硝酸盐和有机物的准确测量。采用宽温型工业触摸屏,操作方便快捷。自动测量温湿度和气压等参数,并自动换算标准状态采样体积。仪器可自动存储历史测试数据、可现场打印或用U盘导出。具备数字和模拟输出接口,可方便连接数采仪进行联网传输。具备4G无线通讯模块,可以远程查询仪器工作状态和实时测量数据。仪器具备数据断电自动保存功能,来电后保持断电前状态运行;仪器有独立的断带、滤纸用尽以及机械故障等测试程序;出现问题仪器自动报警。内置锂电池,能够连续运行8小时以上,满足各种监测需要。创新点:1、采用先进的β 射线吸收称重+DHS(动态加热系统)原理直接测量颗粒物质量浓度,不受颗粒物化特性的影响,无需修正,全天候实时提供准确数据; 2、采样工位与检测工位分离,有效避免污染源对计量系统的污染和干扰,数据可靠性更高; 3、运纸机构整体移动单方向走纸,有效避免了双工位纸带容易断裂的缺陷; 4、DHS(动态加热系统)内置,减小环境变化对测量结果的干扰; 5、机芯防护透明门设计,降低由于开机箱门导数据等操作时环境突变对数据准确性的影响; 6、具有动态温湿度补偿功能,符合国家标准,可以保证对半挥发性硝酸盐和有机物的准确测量; 7、内置锂电池,能够连续运行8小时以上,防水等级达到IP67,能够在恶劣的环境下稳定工作,满足各种监测需要。 ZR-7022型 环境粉尘连续监测仪
  • 连续降雨东湖水质还好吗?聚光科技浮船水站来解答
    水温28.1℃,PH7.52,溶解氧7.05… … 9日12时,位于东湖中央的水质自动监测站准时报送了实时水质监测数据。此时,在这座漂浮在湖中不足10平方米的站房内,武汉市环境监测中心两名工作人员已经忙了两个小时,进行设备的检查维护。监测人员在湖心站点进行设备维护  这是他们本月第二次来到该站点,自7月3日之后,武汉市连续降雨,汛情水清不断变化,给湖心站点维护带来了难度。天气一转晴,运维人员就抓紧时间登上站点,进行设备检查。  上午10点左右,武汉市环境监测中心两名工作人员乘船从东湖听涛景区岸边出发,穿过大半个东湖到达站点,分头查看屋顶是否漏水、供电是否正常、采水管道是否堵塞。同时,两人密切配合,取出标准液(用于校准设备的水样)对监测设备精准度进行调整,经检查后确认设备一切正常。  该水质自动监测站位于东湖中央、郭郑湖西侧,监测站房建在浮船之上,浮船锚在湖底。可以24小时自动监控多项水质指标,及时向后台报送。自动监测数据显示,近期连续降雨,东湖水质未受明显影响,基本保持稳定。自动监测站内的监测仪器 武汉市环境监测中心供图  “由于前几天一直下雨,湖面风高浪急,一直很担心站点情况。”武汉市环境监测中心相关负责人介绍,尽管后台可以通过数据报送情况和GPS监控确认站点情况,但是汛期水情复杂,及时的现场维护很有必要。  记者现场看到,站房四周设有八块太阳能电池板,用以监测设备供电,站房内整齐排列着总氮、总磷、常规水质指标等监测仪器。  据了解,除这样的水中浮船站点外,武汉市还有水边固定站、小型浮标站等水质自动监测站35个,分布在长江、汉江以及重要的河流、湖泊点位。工作人员每周都会对各个监测站进行设备维护和检查,确保自动监测设备正常运行,全天候监控水质变化。作者/记者:汤光磊 通讯员:李蒙蒙 编辑:邓腊秀文中产品介绍MBoat-3000型浮船式水质自动监测系统产品概述:  为满足湖泊、水库、河口等水体水质的自动监测和安全保障应用需求,聚光科技(杭州)股份有限公司结合多年水质在线监测系统研发和集成经验,研制推出了MBoat-3000型浮船式水质自动监测系统。MBoat-3000型浮船式水质自动监测系统采用太阳能供电,集成国标法高锰酸盐指数、氨氮、总磷、总氮分析仪、水质多参数水质分析仪(pH、溶解氧、浊度、温度、叶绿素A、藻密度等),并可根据现场应用灵活配置监测指标。系统采用太阳能供电,可保证连续阴雨天情况下系统稳定运行15天以上。同时,水质监测浮船配有视频监控装置,可远程实时对浮船工作状况进行监控。产品特点:?稳定性强:在浮体两侧分别增加浮筒,从而增强监测船的稳定性和抗风浪能力。?运输装卸方便:浮筒及舱体可拆卸,避免运输过程中超宽、超高,当系统各模块组件到达现场后,可快速组装固定。?维护便捷:舱体可前后开门,维护监测船各功能模块时,无需从舱体外侧绕过,可直接从内部穿行。舱体高度为2.3米,空间充足,可支持最多人同时进入舱内对系统进行维护,刮风下雨等天气不影响现场运维工作。?安全可靠:配有半封闭式护栏和踏板,方便维护人员进行维护,且在风浪较大时保护维护人员的生命安全。
  • 赛默飞发布赛默飞 GM-5000微型空气质量连续监测仪新品
    GM-5000微型空气质量连续监测仪Thermo Scientific GM-5000微型空气质量监测仪是一款适用于室外的,高性价比,多参数连续空气质量监测系统。仪器采用光学及电化学传感器技术,结合赛默飞领先的空气质量监测产品设计经验,旨在为您提供多样并适合的空气污染物监测方案,帮助您实现更精细,更有效的大气污染防治计划和监管目标。GM-5000微型空气质量监测仪可按照区域网格设计进行高密度安装,作为传统空气质量监测网络的有效补充,对污染物进行加密监测,污染物变化趋势跟踪,动态溯源,异常事件捕获,预警预报数据支撑等应用领域,有助于提高城市各级环境监管和执法检查的针对性和有效性,提高城市大气污染监管和防治的精细化水平。气体样品继续通过一个小的风扇和过滤器,并进入气态传感测量室进行测量; 测量不仅包含颗粒物PM2.5,PM10,和气态污染物(NO2, SO2, O3, CO)的浓度数据,日志文件还包括样品流的温度,压力,相对湿度,样品流速,日期、时间戳等。 所有测量结果通过3G/4G 模块及当地WiFi 传输至仪器嵌入式计算机上运行的网络服务器; 并且可以在运行标准 web 浏览器的计算机、平板电脑或手机上实时显示。测量数据也会记录在仪器内部的SD 卡上, 供以后下载。 主要功能特点 实时连续监测空气中的常规污染物SO2、NO2、CO、O3、PM10和PM2.5 采用加热主动采样和冷却循环气路设计,为传感器提供更优的工作环境 同时监测环境温度、湿度和压力,并对污染物监测数据进行补偿 4G通讯模块实现实时数据传输 仪器内置Wi-Fi功能,可实现操作者与仪器的交互 通过浏览器登录仪器用户界面,直观显示仪器测量数据和运行状态 仪器内置SD卡可存储一年数据记录 可使用标准气体对仪器进行校准,也可通过与标准空气站进行比对校准 防水机箱直接应用于户外,提供多种现场安装方式 应用领域: 城市生活区网格监测,跟踪评价居民日常活动对环境空气质量的影响 道路交通、路边站建设:跟踪评价道路扬尘、机动车尾气等对环境气质量的影响 传统空气站周边范围加密监测,对周边污染物来源进行趋势捕捉和动态溯源,为执法监管区域细化提供数据支撑。 工业园区,重要监管企业边界加密监测,对园区污染物变化趋势及周边空气质量影响提供数据支撑 学校,社区,商业楼宇等环境健康监测 科研院所污染分布及空气质量模型研究等 技术参数检测量程(最大浓度)NO2:20ppmSO2: 50ppmO3: 20ppmCO: 500ppmPM2.5:1500μg/m3PM10: 1500μg/m3检测限(2σ)NO2: 30ppbSO2: 40ppbO3: 30ppbCO: 0.025ppmPM2.5:相应时间(T90)120S(所有传感器)线性5%满量程(所有传感器)零漂1%满量程(所有传感器)重复性2.5%满量程(所有传感器)分辨率10ppb气体流量1.5L/min读数显示更新10S读数显示平均时间120S数据存储间隔1分钟-1小时(技术平均值)存储容量500000(约1年数据)存储内容记录条目、浓度、温度、先对湿度、气压、日志、日期、时间诊断数据关键电压数据读取通过网络浏览器交流电源100-240VAC,50-60Hz操作环境-10℃至45℃;15%-90%HR;非冷凝存储环境-20℃至70℃尺寸406mmH*305mmW*152mmD重量5kg创新点:1. 科学的产品设计 加热采样和冷却循环气路设计,为传感器提供稳定优良的工作环境; 防水机箱使仪器直接在户外安装和运行; 2. 连续精确监测 实时监测传感器运行环境(温度,湿度,压力等)运行状态,并对污染物监测数据进行补偿; 标准气体校准和co-location比对校准相结合,完备的质量控制程序; 监测数据可视化,用户可直接通过与仪器交互查看,下载仪器监测的实际数据; 3. 值得信赖的品牌和服务 赛默飞在空气质量监测领域的丰富经验; 专业团队为仪器的稳定运行提供技术支持; 赛默飞 GM-5000微型空气质量连续监测仪
  • 海光HGCF-200型连续流动分析仪顺利通过中国分析测试协会成果评价
    2021年8月17日,海光公司委托中国分析测试协会组织召开了HGCF-200型连续流动分析仪科技成果评价会。评价委员会由清华大学张新荣教授、国家地质实验测试中心杨啸涛研究员、北矿检测技术有限公司冯先进正高级工程师、清华大学分析中心邢志老师、北京市疾病预防控制中心刘丽萍研究员5位专家组成,由张新荣教授担任本次评价会专家组组长。中国分析测试协会吴淑琪研究员、薛莉研究员、海光公司刘海涛总经理及项目相关领导出席会议。成果评价会现场  会议由中国分析测试协会吴淑琪研究员主持。海光流动分析事业部薛慧经理对“HGCF-200连续流动分析仪”进行了汇报。专家组听取了该项目的技术总结,并现场观摩了仪器的工作状况,通过审核研究报告、科技查新报告、权威机构的测试报告、用户使用报告以及专利申报情况等评价材料,就仪器特点、性能指标、应用实例等方面与海光项目组成员进行了深入的交流与探讨。  经过质询和讨论,专家组一致认为:HGCF-200连续流动分析仪的各项指标达到同类进口产品水平,可实现进口替代,该成果已形成批量生产能力,达到产业化阶段,可广泛应用于多领域多参数检测,尤其适用于生活饮用水、地表水、污水等水质样品的检测。仪器现场考察HGCF系列连续流动分析仪  HGCF系列连续流动分析仪是北京海光仪器有限公司研发并推出的一款独立式一体机设计的连续流动分析仪器,每台仪器包括独立的蠕动泵,化学反应模块,CCD检测器及与化学反应配套的控制电路等,可灵活配备多种自动进样器,所有功能及分析过程均由自主开发的工作软件控制。  HGCF系列产品应用领域广,测试项目多,实现了批量样品的全自动分析,提高了实验室人员的工作效率,降低了工作强度。产品方便易用,快速准确,经久耐用,便于操作,易于维护,是广大相关行业实验室的良好选择。
  • 【抗疫药】羟氯喹连续合成和连续分离
    一、背景介绍新冠疫情蔓延全球,急需寻找有效药物。除了瑞德西韦,氯喹与羟氯喹同时被WHO和美国总统点名加入海外抗疫候选药物单用或组合应用的多国多中心临床试验(Solidarity Clinical Trial)。美国选用氯喹/羟氯喹作为新冠治疗候选药物的原因在于这是一种上市多年的老药,因此安全性有保障。如果选用一种全新的(未上市)的药物,其安全性是未知的,也需要花费更多的时间去验证。抛开羟氯喹是否能成为治疗新冠病毒的特效药,世界卫生组织已将羟氯喹(HCQ)确定为基本医疗保健系统的必需抗疟药,但API的高制造成本阻碍了HCQ的全球普及。因此,开发具有成本效益的合成工艺来增加该药物的普及显得至关重要。如今,采用先进技术,开发低成本广谱药物和小批量孤独药是FDA一直致力推动的目标。微反应连续流技术的兴起不光给低成本药物的合成带来可能,还可以快速应对市场的需求。2018年,弗吉尼亚联邦大学化学系和化学与生命科学工程系研究小组,在Beilstein J. Org. Chem. 期刊上发表了抗疟药羟氯喹的高效连续合成报告。小编就带大家来解读,连续流技术如何来助力这场没有硝烟的病毒战! 二、羟氯喹的逆合成分析从羟氯喹的逆合成分析中可以发现化合物(6)是关键中间体。在传统工艺中化合物(6)通常有以下两种合成路径(图2)。反应路径1a中,使用氯酮(3)进行保护-去保护反应是优化工艺的一个关键点。虽然改进路径1b去掉了此步骤,但它使用了一个复杂的过渡金属-催化剂系统 。考虑到这些问题,研究小组通过逆合成分析,发现可以通过α-乙酰基丁内酯(8)的脱羧开环一步生成(10),然后化合物(10)可以不经分离制备化合物(6)。 三、连续流合成研究研究小组首先开发并优化了一条快速连续合成化合物10的方法(表1)。该路线的收率显著高于之前报道的合成路线 。使用55%的氢碘酸,反应温度80°C,转化率可达98%,分离收率为89%。?四、Zaiput在线连续分离由于使用了过量的氢碘酸,在进行下一步反应之前,必须将过量的氢碘酸从反应流中除去。将含有粗品(10)的产物与甲基叔丁基醚(MTBE)和饱和NaHCO3在线混合,然后使用Zaiput连续流分离器进行在线分离。在有机相中,可以得到纯化后的化合物(10)。连续分离简化了后处理步骤,大大节省了人力和时间。Zaiput高效液液分离技术是由美国MIT孵化的一项新技术。以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。 五、中间体(6)(11)的合成化合物(10)与化合物(7)反应可生成化合物(6),化合物(6)无需分离与羟胺反应,通过K2CO3的填充床生成肟(11)。从生成(11)的两步反应中可以看出,反应物的浓度对肟的形成有显著影响。使用1 M浓度的反应物,结果显示温度100°C,停留时间 20 min,转化率为85%,分离收率为78%。六、连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺作者选择了连续搅拌釜反应器(CSTR)工艺进行化合物(11)的加氢还原合成化合物(12)。用HPLC泵输送至CSTR中,并通入氢气使其反应。作者优化了化合物(12)的各个步骤后,将各个步骤合为一个连续的反应过程。该过程将化合物(10)转化为化合物(6),再继续转化为化合物(12)(图4)。最终产物化合物(12)的收率达到68%。七、羟氯喹的连续釜式合成为了整个工艺流程的连续化,作者选择使用CSTR 研究最后一步羟氯喹的合成。作者考察了溶剂和碱对HCQ(1)收率的影响。实验总结:• 连续合成工艺大大缩短了反应时间• 减少了步骤并提高了单个反应的收率• 使用了更具成本效益的起始原料和试剂• 连续合成与连续分离技术的完美结合,促使了整个过程的连续化• 具有成本效益的合成工艺来增加该药物在未来的普及新工艺与目前传统的商业工艺相比,总收率提高了52%。连续方法采用连续流反应器、在线连续分离及连续搅拌釜反应器的组合,过程更加安全可靠。参考文献:Beilstein J. Org. Chem. 2018, 14, 583–592. doi:10.3762/bjoc.14.45康宁在中国独家代理:Zaiput 高效液液分离器以专利技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器有一个混合流体入口和两个出口,分别为有机相出口和水相出口,分离器使用过程中不需要任何准备或校准。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性,流线型的设计也提供了即插即用的快捷功能。产品特性:• 分离液体不依赖密度差,可分离乳液• 在连续流动过程中,分离器可实现连续在线分离• 非常低的死体积,优异的化学耐受性,可在压力下运行• 可实现实验室规模放大至工业化生产规模• 高效分离降低萃取溶剂消耗• 非常适合活性或不稳定中间体的分离
  • 依云水亚硝酸盐超标连续六年上黑榜
    国家质检总局公布最近一批209批次进口不合格食品和化妆品,“依云”天然饮用水等上黑榜,而这已经是依云6年6上黑榜了。   《第一财经日报》从依云方面获得的声明中看到,达能依云食品营销有限公司认为涉及产品非依云官方渠道进口,无法确定该产品出自依云。   国家质检总局检查发现,北京大自然贸易有限责任公司从法国进口的一批2.376吨“依云”天然饮用水,因存在亚硝酸盐超标被退货。记者了解到,去年11月,北京盛世唯嘉商贸有限公司从法国进口的依云天然矿泉水也存在亚硝酸盐超标情况。   此外,国家质检总局官方网站显示,2011年1月份,中国从法国进口的80.44吨依云天然矿泉水同样被检出亚硝酸盐超标。而在之前的2006年和2007年,分别有三个批次的依云矿泉水被检出细菌总数超标。依云矿泉水在六年多的时间内六上黑榜。   对于亚硝酸盐超标的原因,依云方面并没有回应,仅表示,依云矿泉水完全符合国家标准。并将与国家质检总局联系,获取相关产品样本重新检验后,再公布结果。   业内专家表示,可能在水源、仓储以及物流等环节出问题。   曾在国内矿泉水企业任职的相关人士表示,很多国际奢侈品公司在对待中国市场的态度上存在双面性,一方面,他们乐于享受远高于本国市场的高利润 另一方面,又缺乏对中国市场精耕细作的耐心,在商品的生产、流通等环节执行双重标准。   事实上,依云矿泉水在国外与普通饮用水价格无异。记者从美国亚马逊官网上查询得知,一瓶500ml依云矿泉水价格为2.16美元,而雀巢一瓶500ml矿泉水售价1.5美元,此外,在美国亚马逊上的普通矿泉水价格基本在2美元左右,也就是说,依云在美国跟普通矿泉水价格无异。在法国,依云矿泉水价格更低,500ml一瓶价格约0.5欧元,折合人民币4元左右。而在国内,记者在一号店上查询得知,依云矿泉水500ml售价9.6元/瓶,而在国内星级酒店的价格更是40元~80元不等,而雀巢500ml纯净水只有1.2元/瓶,依云水是雀巢水价格的8倍。   不仅如此,依云在国外市场占有率也不高。美国饮料行业调查机构BMC(Beverage Marketing Corporation)2011年6月数据显示,美国销量前十位纯净水中,没有依云品牌。   中投顾问研究报告指出,国内矿泉水的平均利润率仅为3.85%,但高端矿泉水的利润率大概为普通水的6~7倍。在生产工艺上,高端水并无特殊之处,唯一的卖点就在其水源的独特性上。   依云产品与国外并无二异,但是依云在中国营销却完全不同于国外,在中国,依云俨然成为高端饮用水的代表,目前牢牢占据中国高端饮用水市场份额第一位。在依云进入中国市场之初,其运营团队就不遗余力地推广品牌的文化内涵,其定价也一直远高于国内的同类产品。与很多国外的大众品牌一样,依云的高定价在中国市场收到了意想不到的效果。同时通过在高端商超等场所布局的渠道策略,无形中也提升了依云的品牌,令其迅速占领了中国高端水市场。   不过,品牌研究专家高剑锋表示,从一个国外大众消费品牌,到如今在中国矿泉水市场建立奢侈品地位,是建立在当时中国消费市场尚不成熟的基础上。如今市场竞争趋白热化,依云也应抛弃之前品牌现行的战略,将更多的精力投入到产品品质及渠道管控等方面。
  • 赛默飞发布6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统新品
    Thermo Scientific 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统挥发性有机物监测装置:测量CH4/NMHC、苯、甲苯、二甲苯等苯系物,定制化组分VOCs烟气参数监测装置:测量流速、温度、压力、湿度、氧量(根据需求)辅助气体装置:供应氢气、零气、氮气、标气等系统控制及数据采集装置直接抽取法(热-湿式)采样系统采样探头为了适应不同的装置及工况,赛默飞固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统选定可以根据需要设置加热温度的采样探头,并在满足HJ 1013要求的情况下,减少过渡加热造成组分变化。取样探头带有标准的防护罩。电加热取样探头可以控制加热到最高200℃。温度控制系统除恒温控制整个取样探头外,在探头掉电或温度过低时可以输出报警信号给系统。探头最高可以应含尘量≤10g/m3。不锈钢伴热管线从取样探头抽出的样气通过电伴热取样管线进入样品预处理系统。取样管线是恒功率加热式的,并采用温控器对管线温度进行控制,加热温度可以设定为120-180℃,以保证样气在传输过程中不发生冷凝或组分变化。取样管线的材质为不锈钢,可以避免Telfon材质在高温下析出挥发性有机物造成测量误差。样气预处理系统挥发性有机物的物质种类繁多,部分溶于水。为避免此情况导致测量不准确,系统不设置制冷器,高温加热的样气直接进入分析仪(可接受的样气最高温度为220℃)。预处理单元能够对颗粒物、焦油等进行滤除。系统内过滤精度高达0.5μm。6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统特点:1. 升级版的FID提升仪器的灵敏度,增加抗噪性,耐震性,使仪器在不同环境温度下保持稳定2. EPC压力准确度应用领域:1. 石化2. 电子半导体3. 印刷电路板4. 医药5. 橡胶/塑料制品6. 涂料与油墨7. 汽车制造与维修8. 印刷与包装印刷9. 家具制造10. 表面涂装12. 黑色冶金创新点:1. 结合Thermo Scientific几十年的色谱分析经验,重新构建的新一代FID检测器,可获得优于国标要求的基线噪声和检测限值;检测器采用集成模块化设计,提高了维护便利性和性能稳定性。 2. 专有技术改进FID气路结构设计,从源头解决氧气影响问题,复杂样气组分分析无忧。 3. 全新优化改进的样品管路,可以进一步保证样品真实性,减少干扰,提高测量精度。 4. 全面检测优选的样品采集传输材料,全程使用脱油脱脂316L不锈钢材质,保证样品真实性,减少样品采集传输损失和干扰。 5. 双级采样泵设计,可在保证优于国标要求的响应时间同时,减少样品压力波动对测量的影响。 6. 四级不锈钢烧结样品过滤,保证样品的过滤精度,减少样品传输压力损失,提高测量准确性,减少系统维护量。 7. 优于国标要求的供电元件的选型和设计,保证仪器稳定运行的同时,保障使用者的人身安全。 8. 冗余式设计,预留后期客户增加监测项目的空间,并预留部分通讯接口,便于客户对数据的有效利用。 9. 国际知名品牌的PLC+工控机组成的DAS系统,保证系统长期稳定运行,提供长期数据存储,符合国标数据报表要求。 10. 原装进口的氢气安全切断阀,可保证7x24连续运行的性能稳定性。 11. 灵活的系统接口,可以兼容多种辅助设备信号接入。 12. 手动/自动的全面配置,可以减少维护人员投入,也可以手动快速操作。 6000型固定污染源挥发性有机物排放连续监测系统
  • 首套使用国产连续型换热器的氢液化系统开车成功
    2023年4月20日,由航天科技集团六院航天氢能科技有限公司研制的国产首套使用连续型正仲氢转化换热器的氢液化系统一次性开车成功,稳定产出液氢,包括控制系统、催化剂、连续型换热器等核心部件均实现国产,该系统是六院自2020年以来第三套研制开车成功的民用氢液化系统。该系统攻克了氢液化流程中复杂“流-热-固耦合”过程设计及功能实现,在国内首次实现连续型正仲氢转化换热器的工程实现,结构更加紧凑、核心部件冷箱绝热效率显著提升;优化并验证了集故障诊断、自动启停、变工况自适应控制等于一体的先进智能控制逻辑。经过近百日的技术讨论与验证以及近一年的设备攻关研制,经过单体测试、系统集成、吹扫置换、系统联调等严格的过程控制,系统一次性开车成功,连续稳定运行超72小时并实现了启-运-停全过程自动化控制,标志着我国在深低温工业级装备的设计、制造、集成和测试技术日臻成熟。继2021年9月9日我国首套国产2吨/天氦膨胀制冷氢液化系统开车成功以来,航天氢能团队锚定目标踔厉奋发,向采用更先进的连续型正仲氢转化换热器的氢液化系统攻关迈进,再一次打破了国外相关技术的垄断封锁,提升了我国深低温及液氢规模化生产领域的自主可控能力和国际地位及技术话语权,也为攻克大型连续型正仲氢转化换热型氢液化系统奠定了坚实的技术基础。
  • 高效微量分液利器——865型微量连续分液器
    在液体操作中,大于1000uL的称为大量液体操作,10uL-1000uL 称为微量液体操作,小于10uL的称为超微量液体操作。微量液体操作是最为常用的液体操作范围。 使用普通的移液器做一次液体操作,要经过连接吸头——按压活塞排气——将吸头插入液面下约2mm左右——吸入液体——转移到目的容器——打出液体——推掉吸头。一般熟练程度操作人员,完成整个过程用时约为10秒左右。 需要将同一种液体加入到多个样品管或容器中时,普通单道移液器只能单个孔加液。使用八道或十二道移液器,多道移液器受到孔间距的限制,只能用于SBS标准板。对于高通量操作,使用普通移液器的操作时间相对较长。常规单道移液器加液 微量连续分液器,采用自动进样,将整个液体操作过程缩短到一步,每次只需要按下推杆,液体就会打出设定体积,活塞自动弹起复位时,液体通过单向阀自动进入储液腔中,按压推杆液体打出,如此往复循环。液体是通过直接挤压的方式进行进液和分液,操作效率要明显优于带有空气垫普通移液器。达到了准确性和高效率的完美结合。经过试验,使用865连续微量分液器的效率是普通移液器8-10倍。865微量连续分液器和供液配件 微量连续分液器的供液源,可以采用软管连接试剂瓶/储液瓶/注射管等。对于微升级分液来说,试剂瓶或者储液瓶等供液源可以提供长时间的持续操作。四通道,八通道分液头 多通道分液配件,为4通道和8通道分液,增加了更多应用便利性。 瑞士SOCOREX865系列微量连续分液器,适用于同一种液体做微量连续加样。该型分液器与普通移液器相比,分液速度快,效率高,准确度好。因为采用液体直接挤压的分配方式,相比较普通空气垫分液器可以分配的液体类型更广,尤其对有一定粘度液体,分配效果更好。 865系列微量连续分液器,使用不锈钢分液头。特殊的分液孔径设计,完美的平衡了虹吸和滴液问题。同时也减少了大量塑料吸头耗材的消耗,倡导绿色环境,绿色工作。
  • 高效微量分液利器——865型微量连续分液器
    在液体操作中,大于1000uL的称为大量液体操作,10uL-1000uL 称为微量液体操作,小于10uL的称为超微量液体操作。微量液体操作是最为常用的液体操作范围。 使用普通的移液器做一次液体操作,要经过连接吸头——按压活塞排气——将吸头插入液面下约2mm左右——吸入液体——转移到目的容器——打出液体——推掉吸头。一般熟练程度操作人员,完成整个过程用时约为10秒左右。 需要将同一种液体加入到多个样品管或容器中时,普通单道移液器只能单个孔加液。使用八道或十二道移液器,多道移液器受到孔间距的限制,只能用于SBS标准板。对于高通量操作,使用普通移液器的操作时间相对较长。常规单道移液器加液 微量连续分液器,采用自动进样,将整个液体操作过程缩短到一步,每次只需要按下推杆,液体就会打出设定体积,活塞自动弹起复位时,液体通过单向阀自动进入储液腔中,按压推杆液体打出,如此往复循环。液体是通过直接挤压的方式进行进液和分液,操作效率要明显优于带有空气垫普通移液器。达到了准确性和高效率的完美结合。经过试验,使用865连续微量分液器的效率是普通移液器8-10倍。865微量连续分液器和供液配件 微量连续分液器的供液源,可以采用软管连接试剂瓶/储液瓶/注射管等。对于微升级分液来说,试剂瓶或者储液瓶等供液源可以提供长时间的持续操作。四通道,八通道分液头 多通道分液配件,为4通道和8通道分液,增加了更多应用便利性。 瑞士SOCOREX865系列微量连续分液器,适用于同一种液体做微量连续加样。该型分液器与普通移液器相比,分液速度快,效率高,准确度好。因为采用液体直接挤压的分配方式,相比较普通空气垫分液器可以分配的液体类型更广,尤其对有一定粘度液体,分配效果更好。 865系列微量连续分液器,使用不锈钢分液头。特殊的分液孔径设计,完美的平衡了虹吸和滴液问题。同时也减少了大量塑料吸头耗材的消耗,倡导绿色环境,绿色工作。
  • 祥鹄发布XH-800SE型 Hydrocube 微波水热合成仪新品
    XH-800SE型Hydrocube微波水热合成仪微波高压高温丨10位平行反应丨实验安全高效仪器简介XH-800SE型Hydrocube微波水热合成仪为用户提供了快速,安全,自动化的微波水热合成解决方案。在微波辅助加热的条件下加快水热合成反应的速度,将传统需要2至3天的实验缩短到1个小时以内,同时通过微波选择性加热的特点结合特定点位,进行微观层面的掺杂、剥离等传统加热方法无法完成的精细化操作。该仪器腔体采用大容积奥氏体不锈钢材料特制而成,内外采用多层特氟隆喷涂,具有极强的抗冲击、耐高温和耐腐蚀能力,炉腔易清洁,使用寿命和安全性远高于同类产品。精心设计的大容量微波谐振腔,配合自主创新同轴同向匀速连续旋转,使样品在微波的环境中受热更加均匀,大大增加了水热合成的重复性和一致性。适用于纳米材料、无机材料的合成和高温高压体系下的合成,广泛应用于高等院校、科研院所、企事业单位等机构的科研实验室。 仪器特点仪器采用微波功率随反应参数自动变频控制的PID技术,微波功率0-1000W连续可调,速率升温,程序控温,温度压力双重控制模式,升温程序随设置升温斜率反馈调节并精确控制微波输出功率;非脉冲连续微波加热方式,大大延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性。炉门和腔体结合紧密,特殊设计双保护安全炉门,多层复合一体式模具冲压成型高强度防辐射泄漏炉门,改善了传统开门结构松动导致微波泄露的风险,微波泄漏符合国家标准。微波水热反应釜采用全包围式的螺纹结构,外观简洁大方,承压外罐的罐体罐盖均采用进口的PEEK有机高分子复合材料,保证了压力耐受效果,使罐体没有薄弱点。仪器采用液晶显示屏,温压双控系统,对反应釜的压力和温度进行控制,实时显示压力、温度、时间、功率参数及温度/压力/时间曲线,一目了然。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。实际工作温度260℃,实际工作压力6Mpa(870psi),使仪器的安全性与适用范围大大优于同类产品。创新点:在上一代微波水热平行合成仪XH-800S的基础上,重新设计微波谐振腔体,提升微波辐照的均匀度。特别是在微波水热合成功能:工作压力6Mpa,工作温度260℃的基础上,升级了全罐磁力搅拌功能(选配),即在转盘单向360° 匀速旋转的同时,放置于转盘上跟随转动的10个微波水热反应釜中,每个反应釜内放置磁子进行转速一致的磁力搅拌,既“公转”又“自转”,提升了体系的均匀度,搅拌转速可调,增加了平行实验的重现性,确保实验的一致性,提高了微波水热合成大规模制备样品的效率。 XH-800SE型 Hydrocube 微波水热合成仪
  • 大龙兴创连续分配器“以旧换新”
    连续分配器&ldquo 以旧换新&rdquo 尊敬的各代理商: 为答谢全国各地新老用户对大龙产品的支持,我公司准备在2011年伊始开展连续分配器&ldquo 以旧换新&rdquo 活动,细则如下: 1、此活动只针对最终用户,凡已购买或正在使用老款DRAGONMED或DRAGONLAB品牌老款的连续分配器的用户,均可参加此活动。 2、用户可根据个人意愿,享受500.00RMB将老款旧连续分配器更换为的全新一代DRAGONLAB品牌Setpper连续分配器。 3、更换后的连续分配器同样享受新的质保服务,并可享受价格更加优惠的部件成本维修费用。 4、活动有效期:2011年2月10日至2011年8月10日 5、本活动最终解释权归大龙兴创实验仪器(北京)有限公司所有。 老款 新款 大龙兴创实验仪器(北京)有限公司 2011年2月9日
  • 浆料流动合成怎么破?Vapourtec在连续泵送浆料实验中的优越性
    2021 年 9 月 14 日,《绿色化学》上发表了一篇题为“Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment”(“利用新型固体处理设备在水中连续泵送浆态Fe/ppm Pd纳米颗粒催化Suzuki–Miyaura偶联反应”)的论文。▲ 原文链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/gc/d1gc02461b/unauth该论文中,Lipshutz 团队使用 Vapourtec E系列和V-3 泵的组合,描述了一种在流动中进行 Suzuki-Miyaura 反应的新颖且环保的方法。当应用该解决方案时,可以连续运行 1.5 小时,从而生产 20 克药物中间体。(点击可查看大图)将三个准备好的注射器插入交叉混合器中,将交叉混合器直接插入 2 mL 反应器盘管。然后将反应器盘管连接到 T 型混合器中,其中 2-甲基四氢呋喃通过止回阀垂直输送到该流中作为在线萃取器。交叉混合器、反应盘管和在线萃取装置在运行期间保持95°C温度稳定。将运行前的萃取混合物通过 Vapourtec E 系列蠕动泵输送,该蠕动泵作为保持 2.2 bar 的背压调节器。反应以 200 µL/min 的组合流速运行四个停留时间(40 分钟),达到稳定状态。在总共五个停留时间(50分钟)内收集反应物,同时使用 2-MeTHF 以 200 µL/分钟的速度进行在线萃取。分离合并的水相和有机相,减压蒸发溶剂。用200mL水处理残余有机物,导致固体沉淀。将该固体通过过滤回收,溶解在DCM中,并通过硅胶塞,得到灰白色固体产物(431mg,97%产率)。摘自原文,Lipshutz 团队说:“While other commercial systems were considered, the Vapourtec E-Series reactor system was chosen due to its inclusion of peristaltic pumps as the primary mode of delivering reagents together with an internalized, probe-monitored heating well for the reactor coil. This instrument has been reported to accommodate light slurries in suspension while our examination of this system found that the NPs suspended in an aqueous micellar medium could be easily pumped without clogging”[1] 译文:虽然考虑了其他商业系统,但选择了 Vapourtec E 系列反应器系统,因为它将蠕动泵作为输送试剂的主要模式,以及用于反应器线圈的内部化、探针监控的加热模块。据报道,该仪器可容纳悬浮的轻质浆液,而我们对该系统的检查发现,悬浮在水性胶束介质中的纳米颗粒可以轻松泵送而不会堵塞。论文报道了开发普及流动化学过程的初步努力,将异质纳米催化剂应用于水性胶束实现 Suzuki-Miyaura 偶联反应。悬浮在水性胶束介质中的多相催化剂在进入管式反应器之前被连续泵送和预混合。Lipshutz 的团队利用了Vapourtec多功能V-3 泵,不仅能够泵送浆料,而且还可以用作动态背压调节器而不会堵塞合成通道。该合成路线合成了超过 13 g/h 的 API 中间体。V-3泵解决Suzuki-Miyaura偶联反应的技术难点对于大多数合成化学家来说,Suzuki-Miyaura偶联可能是实验室中最常见的交叉偶联反应。这种有用的反应由 Pd(0)介导,在碱存在下在有机硼和卤化物化合物之间形成 C-C键。在连续流动中,多相催化通常是通过将催化剂填充在柱式反应器中来完成的。这种简单的方法使大多数研究团队在过去十年中探索了流动中的Suzuki反应。如果没有合适的系统,处理流动中的固体是一项挑战。对于大多数泵来说,几乎不可能泵送固体,而且当固体通过时,大多数背压调节器会堵塞。Vapourtec开发了V-3泵,旨在克服这些问题。这些蠕动泵能够在压力下工作,提供平稳的泵送流速,控制反应器的压力。Vapourtec提供更环保的合成途径全球环境问题意味着我们需要不断努力寻求比当前批处理过程更可持续的解决方案,例如连续流动,提供了更环保的途径。在这篇论文中,Lipshutz团队通过使用水溶液和使用可以在下游进一步回收的纳米粒子,将这种绿色方法提升到了一个新的水平。相比于传统釜式合成方式,该反应技术具有传质传热效率高、本质安全、过程重复性好、产品质量稳定、连续自动化操作和时空效率高等诸多优势,Vapourtec流动合成仪用于化学合成中的研究越来越多。流动化学系统专业厂家Vapourtec成立于2003年,已有17年生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前推出两个系列产品:▲ R-Series 一个高度特定的模块化系统,能够独立操作或与其他设备的集成,提供多功能的自动化流动合成▲ E-Series 一个易于使用的入门级系统平台,适合新用户和学校实验室教学。参考文献[1] A. B. Wood et al., “Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment,” Green Chem., 2021, doi: 10.1039/D1GC02461B.[2] Vapourtec Ltd, “Application Note 51 – Palladium on Charcoal Slurries in Continuous Flow Hydrogenation,” 2017.[3] Vapourtec Ltd, “Application Note 54 – Selective hydrogenation of O-benzyl vanillin using hydrogen gas and a palladium on charcoal slurry,” 2017.
  • 盘管还是微反?倍他司汀的连续流工艺研究
    倍他司汀(Betahistine 1)是临床上常用的药物。主要用于治疗缺血性脑血管病,血管性头疼、眩晕综合征和梅尼埃综合征。方案 1. 倍他司汀合成示意图目前常见合成方法之一是甲胺(3)和2-乙烯基吡啶(2)之间通过氮杂迈克尔(胺烯加成)反应得到。(方案1, (a)) 常规釜式工艺中,需要较长的反应时间(8小时)来提高转化率(方案1,(b)); 2-乙烯基吡啶受热易发生聚合产生杂质(化合物4、5、6),很难获得高纯度产品; 2-乙烯基吡啶为易燃危险化学品,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物,生产中存在不安全因素。为了提高生产过程的安全性以及产品质量,该过程的连续流工艺研究具有重要意义。本文将介绍华东理工大学药学院叶金星课题组于2021.5.15发表在OPR&D上,关于倍他司汀连续流工艺研究成果(方案1,(d))。 该工艺以2-乙烯基吡啶和饱和甲胺盐酸盐水溶液为起始原料,同时使用哈氏合金盘管反应器和碳化硅微反应器进行了连续流工艺研究。研究过程考虑到生产成本和安全性,作者选用盐酸甲胺作为胺化试剂。为了避免连续流合成过程产生沉淀堵塞反应通道,作者首先对溶剂进行了筛选。二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、 i-PrOH、EtOH和水加热在110oC, 5 小时高压封管反应。如表1所示,在上述溶剂中均未观察到沉淀。实验表明,水作为溶剂可以得到较高的转化率和选择性(表1,entry 7)。表 1. 合成倍他司汀的溶剂筛选 二、哈氏合金盘管反应器连续流工艺研究1、研究者首先研究了在哈氏合金盘管反应器中的连续化工艺(如图1)。 图 1. 倍他司汀合成的连续流设置经过实验分析在3.0 mL哈氏合金反应器上,可连续合成倍他司汀。在反应温度170 °C ,停留时间为2.1分钟,系统压力7bar的条件下,反应转化率可达98%,选择性为94%。三、在 SiC微反应器中的连续流工艺研究由于在高温高压条件下反应体系中氯离子的强腐蚀作用,哈氏合金反应器盘管在长期工业生产中不可避免地会被腐蚀。高的流量可能会使加热操作变得更加困难和危险,需要更安全的保护。烧结碳化硅 (SiC) 的耐腐蚀性远远大于哈氏合金,可应用于更苛刻条件下的高腐蚀性试剂。故在倍他司汀的连续流放大合成中,作者使用了带有静态混合元件的市售模块化 SiC 反应器(图 2)。图 2. 在 SiC 反应器中合成倍他司汀的连续流设置使用SiC微反应器,在 45 mL min-1 的总流速下,将甲胺盐酸盐的量增加到 1.9 当量,可实现完全转化(99.94%,表 4 Entry4)。表 4. 在 SiC 反应器中连续流动合成倍他司汀的放大实验SiC 反应器中的优化条件:2-乙烯基吡啶(流速:15 mL min-1),甲胺盐酸盐 (9.0 M) 水溶液(流速:30 mL min-1),在 170 °C ,停留时间为 2.4 分钟的条件下,转化率 99.94%,选择性为 94%。在上述条件下长时间运行,过程稳定,没有发生堵塞现象。 连续流反应与釜式反应的比对研究者同时进行了纯化改进和杂质分析,得到高纯度产品(99.9%)。连续流工艺与间歇工艺的比较(表 5)。表 5. 合成 1.0 kg 倍他司汀的间歇法和连续流法的比较结果讨论本研究成功实现了倍他司汀的连续合成;在 SiC 反应器中, 170 oC, 2.4 分钟,总流速为 45 mL min-1 的条件下,实现了高转化率 (99.94%) 和高选择性 (94%) ,该结果优于盘管反应器的实验结果;长时间连续运行,过程稳定,产品质量可靠;通过优化精馏提纯工艺,得到高纯度产品(99.9%);以水作为溶剂的新工艺节能、省时且经济,与釜式工艺相比,PMI 降低了 50%。参考文献:OPR&D, 2021,5(15)
  • 新年新气象!连续流技术名家又一突破性研究进展!
    一、背景介绍光化学具有操作简单、反应迅速等优点,符合绿色化学要求,越来越多的应用于有机合成反应研究。芳基衍生物尤其是芳基卤化物和羰基化合物的还原转化是许多光氧化还原转化的关键步骤。目前,针对芳基衍生物的光氧化还原主要有两种方式:第一种方式是通过芳基重氮盐与光催化剂反应来实现。缺点主要是芳基重氮盐不稳定以及该反应的自由基链机制会对反应选择性产生影响(图1a)。第二种方式是通过芳基卤代物与光催化剂反应来实现。缺点主要是反应速率低,反应时间长,且通常需要用到贵金属催化剂(图1b)。这两种方式的局限性决定了很难实现放大反应及生产。为了达到一个可用的生产力水平,需要相对较短的反应停留时间,快速反应动力学非常重要性。康宁连续流微通道技术已经被多次证明证明可以实现光化学反应的规模化生产。该项技术改进了光的穿透路径,使光的分布更加均匀,光利用效率更高,使反应具有非常强的可扩展性,能够大幅度提高反应速率。图1. 芳基重氮盐和芳基卤代物的还原反应与连续流工艺的对比近期,欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C. Oliver Kappe教授等人开发了有机光氧化还原催化剂体系在流动化学中的应用,使芳基卤代物和羰基化合物的还原具有前所未有的选择性和反应速度(图1c)。二、 实验部分首先作者以4-溴苯腈的脱卤反应为例,在釜式反应中对比了加入HAT催化剂环己硫醇和不加催化剂的反应时间(图2),由图中可以看出,加入催化剂后反应时间能够由原来的4 h缩短到30 min。考虑到后续光化学的放大以及反应速率对产能的影响,作者在此基础上使用康宁Lab Reactor进行连续流工艺的优化,加入催化剂的4-溴苯腈(1a)在反应器中的脱卤反应时间能够降低至1 min,与不加催化剂相比,产能提升超过20倍,从0.1 g/h提高到2.2 g/h。图2. 时间进程证明向反应液中加入CySH(5 mol-%)能够使反应速率提高然后作者同样对芳基氯代物2a的脱卤反应进行了优化,在反应器中该反应的速率同样能够大幅度提升,反应时间由釜式的72 h提升到3 min。为了进行对比,作者对反应过程中催化剂的用量、光源波长、光源强度等进行了筛选,同时采用实验设计(DOE)进行研究,确定了具体的反应条件和试剂用量(表1)。表1. 4-溴苯腈(1a)和4-氯苯腈(2a)还原脱卤工艺优化三、扩展实验-工艺的适用范围研究 使用确定好的最优实验条件,作者首先对该工艺的适用范围进行了研究(图3),由图中可以看出,使用基础实验条件,通过改变反应停留时间以及使用不同的催化剂,不同的芳基卤代物均能在较短的时间内完成反应,且有较高的反应选择性。图3.脱卤反应的适用范围研究实验当作者试图使用间氯苯甲醛(7a)进行脱氯反应时,结果却有显著的区别,得到的是频哪醇重排产物。所以作者接着根据这一现象对不同的芳基醛、酮、亚胺进行反应,均能在较短的时间内获得相应的重排产物(图4),与之前报道的依赖于胺氧化还原介质的反应在反应速率和选择性方面都有显著提高。图4.醛、酮和亚胺的频哪醇重排研究实验最后,作者试图将这一方法应用于其他合成领域,对4-氯苯腈 (2a)与苯乙烯衍生物1,1-二苯基乙烯(9)的反应进行了考察,使得还原耦合产物(10)的收率达到61 %。使用芳基溴作为原料达到相似的收率需要长时间的反应 (24 h),而该反应的停留时间仅为10 min。图5. 芳基氯与苯乙烯衍生物的还原偶联四、实验总结作者证明了HAT催化剂与强还原有机光氧化还原催化剂结合连续流微通道反应器技术能够显著提高芳基卤代物和羰基还原的反应速率和选择性。在一个案例中,产能提高了20倍。通过对反应停留时间和光强的调节,在某些情况下可以控制反应的选择性,实现二卤代芳基卤代物的单一脱卤。该催化体系的连续流工艺同样适用于频哪醇重排、芳基氯与苯乙烯衍生物反应进行还原偶联,都在短时间内获得了较高的收率。总之该项工艺适用范围广,应用性能高,可扩展性强 。康宁微通道反应器在本系列研究中起到了至关重要的作用,因为康宁反应器比表面积大能够最大程度保证反应体系受到光的均匀照射,康宁独有的心型结构混合单元的卓越的传质性能保证了实验的高效进行。另外,康宁反应器无放大效应,实验室小试参数可以直接应用到工业化生产工艺中,这为该系列研究后续的工业化探索提供了很好实验基础和方向性建议! 五、关于康宁光化学反应器 康宁高通量微通道光化学反应器(Advanced-Flow® Photo Reactor ),拥有透光率高、耐高温、耐高压、光强度大、光源纯净,控温精准、无放大效应等特点,在光化学反应中有独特的技术优势和广泛的应用前景。康宁拥有从实验室研发到千吨级工业化生产的系列光化学反应器,六种波长可供选择,稳定的光源确保生产的稳定性,高效的液体冷却延长LED光源的使用寿命。此外,康宁光化学反应器可以与在线NMR结合,对反应工艺参数进行快速筛选,有效地提升新分子的探索和工艺优化的过程。
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • “渐冻症”患者的福音——连续流工艺生产依达拉奉
    研究背景依达拉奉是一类能清除自由基的脑保护剂,2001年在日本获批用于改善急性脑梗死引起的神经及功能障碍。2017年,FDA批准依达拉奉用于治疗肌萎缩性脊髓侧索硬化(ALS,俗称“渐冻症”)患者。因此,当前市场对依达拉奉的需求不断增加。传统的生产方式是将乙酰乙酸乙酯及苯肼在乙醇中回流得到依达拉奉粗品,通过重结晶来提升产物纯度。这个方法的缺点是收率低,在进行100g规模的制备过程中发现文献报道的杂质3~6出现在粗品产物中(如图1所示),粗品纯度只有82.1%,虽然可以通过重结晶提高产物纯度但收率下降很多。图1 依达拉奉合成路线和文献报道杂质(3-6)近年来有文献报道采用微波法和超声波法合成依达拉奉,收率高,杂质少,但工业化放大有难度。来自沈阳药科大学制药工程学院的孙铁民教授课题组开发了一种连续流合成依达拉奉的新方法。该方法采用两步连续反应、一次重结晶的方法,终产品纯度可达99.95%,收率88.4%(较釜式工艺提高6.2个百分点),产能可达11.3 kg/d。与传统间歇法相比,连续流通过减少反应过程中的水分、氧气和光照的暴露,最大限度地减少了苯肼的分解,有利于提高产品的纯度和收率。本文将详细介绍该方法的开发过程,以期为您连续流工艺研究提供有效参考。 研究过程一、初步研究在初步实验中,以乙醇为溶剂溶解(图1)1和2,在微反应器中反应,最终得到反应液经液相色谱检测,结果表明未得到目标产物依达拉奉,但生成了中间体7。经过反应条件优化后,通过升高反应温度得到了目标产物依达拉奉,但杂质含量却比较高(见图2)。这样的结果显然不够理想。图2. 高温反应液HPLC图谱 通过分析前期的研究数据及反应的机理,研究者提出了一个两步法的解决方案。在早期的研究中在温度较低的情况下主要得到中间体7,此时反应条件温和,杂质较少,且避免了高温下烯醇互变异构产生的杂质6。根据相关文献分析了环化反应的可能反应机理(如图3),作者认为有必要添加碱以使反应容易完成。因此研究者也对碱及重结晶条件浓度、停留时间和反应温度等进行了优化。图3. 可能的反应机理 小贴士反应机理分析整个过程是胺进攻羰基进行亲核加成得到四面体中间态,然后脱去乙氧基得到依达拉奉。加成得到的四面体中间态可以以多种形式存在,质子化的程度和位置不同,如中间体8~10。由于中间体8乙氧基阴离子的离去能力很差,直接从中间体8生成依达拉奉的速度很慢,而更多的是从中间体10生成依达拉奉。当有碱存在时,中间体8会迅速转化成更稳定的中间体10,即使在较低的温度下,反应速度也会比以前快。最后,中间体10定量地产生依达拉奉。应当注意,当使用碱时,也可以避免杂质5,因为中间体10的形成很快,抑制了不希望的消除(脱水)反应。 二、两步连续流合成实验完成了上述研究后,将两步反应按顺序连接到一套装置(图4),将苯肼和乙酰乙酸乙酯输送至微反应器R1(25°C,0.5min,1bar),流速均为10mL/min。然后,反应液通过预热装置使溶液保持在60°C后流入微反应器R2,同时,以10mL/min的速度将氢氧化钠溶液输送至微反应器R2(60°C,1min,1bar),完成第二步环化反应。从R2流出的反应液用6M盐酸调节为中性并过滤后得到粗品依达拉奉。最后,用乙醇−水进行一次重结晶,得到纯度为99.95%的依达拉奉,收率88.4%,较釜式工艺提高6.2个百分点。图4 连续流合成依达拉奉的工艺流程图 结果与讨论: 研究者研究开发了一种两步法连续流生产依达拉奉的新工艺,降低了杂质含量,提高了收率; 与间歇实验相比,该工艺效率更高、速度更快,工艺运行稳定,进行工业化生产的可能性高; 在该方法第二步中,氢氧化钠更容易催化反应,通过调节pH值,使反应液在流出后直接沉淀,得到产物; 研究者两步反应的方法是基于对整个反应过程以及反应机理的理解和研究基础之上的,因此开发连续流工艺深入理解化学反应原理非常重要。 参考文献: https://doi.org/10.1021/acs.oprd.1c00228
  • 5+级硝化、釜式反应有火花,如何进行连续流工艺开发?
    研究背景硝氧乙基硝胺族化合物(NENAs)兼有硝胺和硝酸酯的双重结构,是一类含能化合物。该类化合物具有良好的热化学特性,对硝化棉(NC)有优良的增塑能力,目前比较热门的是将其应用于发展高能和低易损性危化物。NENA的合成具有以下特点:NENA的合成反应放热量巨大,属于高风险硝化反应,间歇釜式工艺如下图1;该反应在反应釜中甚至可以看到有火花产生;由于釜式设备散热的局限性,该反应目前只能选用比较小的反应釜来进行,放大量产有很大的挑战;而连续流微通道反应器具有持液量小、高效传质、传热,是应对这类反应的有效方案。美国NALAS工程服务公司是康宁反应器认证实验室,该实验室具有较强的反应过程安全风险分析和危险化合物工艺开发的能力。今天我们就来看看Nalas的化学家,是如何对NENA合成这一类高危工艺进行安全风险评估和本质安全工艺开发的。图1.NENAs的釜式合成反应热研究:研究者首先对该反应做了反应热的研究(如下图2)经过RC1反应量热仪的研究可以看到,该反应的放热量大于500KJ/KG,绝热温升200°C以上。该反应是一个5+级风险反应,在反应釜中有明显的火花。在使用康宁G1反应器的初步实验时,同样也看到了火花(右下图)。这说明如果直接使用微通道反应器仍然存在安全风险,所以必须要对反应过程进行分析和优化!图2. 对第一步反应放热研究反应物反应过程分析为了更好的探索反应过程,研究者应用Flow NMR和Raman Spectroscopy – ConcIRT(原位拉曼光谱)(连续核磁)监测胺盐和硝酸酯的盐及整个反应体系的变化。经过研究发现,反应中间产物为两种物质:硝酸酯和硝胺盐,后者的放热相对较低。整个反应体系到了2000秒后反应趋于平稳,加入硝酸后也基本不再反应,此时反应并未完全。通过分析发现,反应混合液中的水能够抑制硝酸酯的产生。所以,可以通过后期在反应体系中加入醋酐脱除过程中的水使反应完全。图3.胺盐和硝酸酯的盐及整个反应体系的变化连续流工艺开发连续流工艺研究:1. 滴加底物到稀硝酸中避免第一步硝酸酯产生:避免局部放热、闪爆2. 第二步再加醋酐(脱水)形成硝酸酯3. 继续第二步生成目标产物针对连续化工艺条件的确立,经过量热仪的测试采用稀硝酸控制第一步水的含量,可以减少40%的热量.最终采用“双温区、稀硝酸、底物分步加料”,实现了微通道反应器上的连续稳定操作。图4:应用康宁反应器合成含能材料硝氧乙基硝胺族化合物结果与讨论01该反应的实现很重要的一点是对整个反应过程机理的充分研究和理解。对反应过程的研究需要关注:观察反应现象,康宁G1玻璃反应器独特的材质和设计使整个反应过程都可以用人眼观测到;连续化、实时分析:应用在线分析手段(在线核磁、反应热分析仪器、在线红外、在线拉曼光谱等)对反应整个反应过程进行实时连续化的监测与分析;弱化反应条件,用稀硝酸代替浓硝酸消除热点,根据过程分析,用醋酐调节反应体系的水分,有针对性地优化反应,保证整个工艺的安全性。02康宁反应器技术开放的系统可以与多项在线分析技术联用实现速度与精准的结合;该项目目前应用的是康宁G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势为后续实现更大量产的工业化生产提供了技术可能。参考文献:D. am Ende, J Salan, M. Jorgensen, A. Pearsall Presented at AIChE National Meeting, Orlando,FL, Nov 13,2019
  • 朗诚实业-连续流动化学分析仪-通过客户验收
    深圳市朗诚实业有限公司作为长江科学院水土保持研究所的供应商之一,已于4月8日完成了FLOWSYS连续流动化学分析仪的安装调试培训工作,并已顺利通过长江科学院信息中心、科研计划处以及水土保持研究所相关负责人的验收。(详细报道见长江水利科技网:http://www.crsri.cn/Show.asp?ArticleID=4654) 意大利SYSTEA公司生产的连续流动分析仪FLOWSYS是世界一流的多通道连续流动分析仪,广泛应用于水质监测(包括海水、生活污水、工业废水、地下水、河水、饮用水等),烟草分析,食品检测,酒类分析,土壤溶液等领域,FLOWSYS分析全过程由电脑控制,自动化程度高,操作过程简易,测量精度更高,测量速度更快,检测分析结果精确可靠,符合ISO、AOAC、BATF、USEPA、AFNOR、COFRAC等国际认证标准。 如想了解更多朗诚实业相关行业产品及服务信息, 请浏览我们的网站 http://www.lightsun.com.cn/ FLOWSYS连续流动化学分析仪
  • 瑞士INLABTEC新版连续梯度稀释仪震撼来袭
    样品的连续稀释是微生物学的标准做法,但试管清洗、填充准备以及执行手动稀释是耗时而费力的。此外,试管或预填充管等相对昂贵的耗材需要大量的存储空间。新版INLABTEC Serial Diluter UA连续梯度稀释仪:一个连续梯度稀释的巧妙解决方案,一种更快速、更便捷、更经济、更环保的连续稀释。INLABTEC Serial Diluter UA广泛适用于制备各类样品的连续稀释,减去食品、制药、饮料、水、化妆品和益生菌等行业方面的细菌、酵母和霉菌活细胞计数样品稀释的繁琐步骤,可将粘性、高脂或含糖样品,如奶油、蛋黄、糖浆等充分拍打混匀。 而创新的、环保的、低成本的连续稀释袋是试管或预填充管的替代品,样品只需简单的用移液器加入稀释袋,随后由梯度稀释仪自动拍打混匀,无需漩涡振荡器上混匀。INLABTEC Serial Diluter UA连续梯度稀释仪可将混合稀释标准化,符合GB和ISO标准。其超级简单的样品处理,不仅可以节约您的时间,且无需更改已验证的实验室原操作程序,在减少技术人员工作量的同时保证微生物活细胞计数数据的一致性和可靠性,并可将稀释过程中的成本降到最低。
  • 仪真分析开设SEAL连续流动分析仪培训班,让服务更有深度
    为进一步提升用户连续流动分析方法的技术能力,仪真分析于2024年8月19日开展了为期一周的“仪真分析-SEAL(水尔) 连续流动分析仪高级培训班”。本次培训由仪真分析和SEAL(水尔)专家授课,采用“理论学习”与“实践操作”相结合的方式,帮助学员更好地掌握知识,收到良好的效果。专家团队分享了全面的理论知识,包括SEAL(水尔)连续流动分析原理介绍、方法应用和技术、操作技巧、维护保养、软件应用等,一一攻破使用中的痛点难点。 在理论知识得以巩固后,实践操作环节紧锣密鼓地展开,专家团队针对学员提出的问题一一解答,深入浅出的讲解与示范旨在让学员们能够更加熟练地掌握仪器操作技能,并应用于实际工作中。 本次培训班不仅为学员们提供了一个学习交流的平台,更是一次对连续流动分析技术深度探索的契机,双方都收获满满。仪真分析期待未来向更多学员提供学习和交流的机会!
  • 水厂加氯消毒工艺改进,看看绍兴市上虞区水司是怎么做的!
    导读2019年7月,清时捷和《净水技术》杂志联合设立了“供排水企业运行及管理成果专栏”。众多行业专家依据多年的从业经验,结合水厂的实际情况,分享了他们所在单位在日常运行管理中实际生产运行遇到的问题以及所采用的应对策略。消毒是保障饮用水微生物安全的重要环节,但消毒工艺控制水平的优劣,除直接影响消毒效果外,也影响到消毒副产物的产生。此外,消毒工艺所涉及的药剂、设备等,也是水厂安全运行管理中心的重要部分,是各水厂关注的焦点。本次带来了绍兴市上虞区供水有限公司分享的——水厂加氯消毒工艺改进实例,看看他们在水厂加氯消毒这方面给我们带来了哪些实践经验。水厂加氯消毒工艺改进实例吴建江,李晓云,娄风(绍兴市上虞区供水有限公司,浙江绍兴,312300)为防止饮用水传播疾病,保障百姓的身体健康,在自来水厂中消毒是必不可少的一个环节,也是保证水质的最后一关。含氯消毒剂用于饮用水消毒最早可追溯到1903年[1],是历史最为悠久的饮用水消毒方式,在水处理消毒行业中拥有重要地位。随着科学技术的发展,紫外线消毒、臭氧消毒等新方式逐渐进入人们的视线,然而,氯化消毒因其消毒效率高、效果持续稳定、经济成本可控等原因,仍然是水处理工艺中较为主流的消毒技术。含氯消毒剂主要有氯气、二氧化氯、次氯酸钠三种。氯气是化工业的主要产品,价格低廉,容易获得,同时消毒效果明显,因而早期自来水厂多选择使用氯气作为消毒制剂。随着城市发展,原先处于城市边缘的自来水厂、污水厂逐渐处于城市中心地段,生产管理的安全问题越来越受到监管部门重视,氯气作为剧毒危险化学品在运输和储存过程中具有安全隐患,受到公安、安监部门严格监管。同时在消毒过程中,氯气分子与水中自然有机物发生反应,还会产生三氯甲烷等具有致癌性的消毒副产物;二氧化氯本身亦属于危险品,且其反应副产物氯酸盐含量较高。随着人们对饮用水安全和饮用水品质的重视程度越来越高,目前,我国大型城市自来水厂正逐步限制氯气和二氧化氯的使用,从而寻求更加安全有效、副产物更少的消毒剂。一、大三角水厂加氯消毒工艺迭代概况上虞大三角水厂在寻找有效的氯气替代工艺时,对比了二氧化氯和次氯酸钠的工艺安全、消毒效率、维护成本等,选择了更为安全、高效和经济的次氯酸钠作为消毒药剂。水厂在消毒工艺的迭代过程中经历了成品次氯酸钠投加,管式次氯酸钠发生器的试用以及板式次氯酸钠发生器的使用三个过程,在摸索中获得了一定的对比经验,可用于后续数据分析,供其他水厂消毒工艺升级时参考。上虞大三角水厂设计日处理水量为15万t,投产时采用传统氯气消毒工艺。2013年,出于工艺安全以及消毒副产物控制的考虑,水厂决定升级消毒系统。当时在使用次氯酸钠消毒时,行业内有次氯酸钠发生器和次氯酸钠成品两种选择方案,可分别通过次氯酸钠发生器现场制备有效氯浓度0.8%的次氯酸钠溶液,或采购10%的成品次氯酸钠溶液,利用计量泵加注至各投加点。因成品次氯酸钠投加工艺工程量小,投产速度较快,前期投入小,大三角水厂选用采购10%次氯酸钠成品运输至现场稀释到5%储存并投加消毒,废除了原加氯设备除余氯仪表外等全部设备,并增加了次氯酸钠储存投加设备,大大提高了加氯工艺的安全性,投用效果良好。2016年,由于杭州周边G20等重大活动的举办和筹备,成品次氯酸钠的运输受到限制,给水厂消毒工艺的运行造成了一定压力,以此为契机,水厂考虑升级为次氯酸钠现场制备工艺。2016年底,汤浦水厂试用了管式次氯酸钠发生器,现场制备有效氯浓度为0.8%的次氯酸钠溶液并通过计量泵调节流量,经运行一年,投加效果与成品次氯酸钠无异2018年,大三角水厂通过改造,增加了次氯酸钠制备设备,使用工艺更为先进的板式次氯酸钠发生器,仍利用智能型计量泵加注至各投加点,运行至今半年,投加效果稳定。二、消毒效果与药剂品质对比从氯气到成品次氯酸钠到现场制备的次氯酸钠,含氯制剂的消毒原理大同小异,都是通过与水反应生成具有强氧化性的次氯酸,反应如式(1)和式(2),次氯酸会分解形成新生态氧,通过次氯酸和新生态氧所具备的强氧化性使菌体病毒上的蛋白变性,从而达到杀菌消毒的目的。含氯药剂的有效杀菌能力可通过有效氯浓度体现,一般都可通过投加量的调节,实现有效杀菌。CL2+H2O=HOCl+Hˉ+Clˉ(氯气)(1)NaOCl+H2O=HOCl+Na﹢+OHˉ(次氯酸钠)(2)应用次氯酸钠消毒的优势主要体现在消毒副产物的产生量上。在消毒过程中,和氯气或二氧化氯不同,次氯酸钠不会在水中产生游离分子氯,避免了氯代化合反应,减少了消毒副产物的产生量【2】。同时,使用次氯酸钠避免了氯气与水反应时盐酸的产生,取而代之生成氢氧化,对于原水为弱酸性水库水的水厂尤为适用。(大三角水厂原水取自上虞汤浦水库,水质呈弱酸性,常年pH值在6.5-6.8,日常需通过投加熟石灰调节pH,改造后水厂石灰投加量明显降低)。同时生成的附产物为略带嗅味的氯胺化合物,该物质也是一种低效的消毒剂,不会造成安全问题【2】。大三角水厂最先选用10%次氯酸钠成品用于消毒使用,有效解决了氯气管理的安全性问题。但成品次氯酸钠多由电化厂通过氯气和氢氧化钠的中和反应生成,其原料不可控,成品品质不稳定。工业制次氯酸钠由于其反应机制,常带有游离碱(成品次氯酸钠因含有0.6%-1%游离碱,对pH的提高效果更明显,在原水pH较高的河道水源水厂应用时需考虑这一情况)。次氯酸钠在pH值小于7.5的环境下杀菌效果最好,选用游离碱含量较高的成品次氯酸钠消毒,可能会影响消毒效果,并影响出水pH值。由于高浓度储存和高温环境下的歧化反应,如式(3),高温下NaClO不稳定,易分解为NaClO3和NaCl。3NaClO=NaClO3+2NaCl(3)成品次氯酸钠常含有少量氯酸盐副产物,在7kg/kt(最大)投加量下,一般不会超过0.7mg/L的国家标准限制【3】。但其储存时间不宜过长,储存温度要尽量低,且需要避光储存。使用发生器现场制取的次氯酸钠对比成品次氯酸钠,其原料为食盐和水,生产过程不引入氢氧化钠,原料相对可控,没有化工产品质量风险。现场制备时氯酸盐产物极低,其中板式次氯酸钠发生器氯酸盐产物更低(表1)。三、安全性对比成品次氯酸钠的安全隐患主要来自于药剂运输与储存。为保证水厂连续运行,在使用成品次氯酸钠时,大三角水厂设置了90t次氯酸钠总储量,如果按成品5%有效氯计算,总有效氯储量达到4.5t,而按次氯酸钠发生器制备的有效氯为0.8%的次氯酸钠溶液储存时,总有效氯储量为0.72t,泄漏风险大幅下降,水厂运行管理安全性得到提升。次氯酸钠现场制备的风险主要来源于脱氢系统,食盐电解工艺经过多年的发展,已具备成熟的脱氢工艺。大三角水厂选用的次氯酸钠发生装置不论管式还是板式都装备有氢气脱氢桶,可在桶内将氢气稀释至1%(体积比)以下排放,远远低于爆炸极限(4%-76%),而且1%含量以下的氢气排放属于有序排放,不会增加环境负荷。同时,厂区安装了氢气探头,氢气稀释装置、风量报警等一系列自动监测和控制系统,多重保障氢气有序、安全排放,安全性得到了进一步保障。四、经济数据对比在水厂的运行过程中,后期维护相关的经济数据也是重要的参考依据。大三角水厂在投人使用前的调研数据显示,成品氯气及成品次氯酸钠前期投入成本较小,而次氯酸钠发生器前期投入约是氯气的2倍,是成品次氯酸钠的3倍(表2)。然而对于后期运行费用来说,次氯酸钠发生器的运行成本为8.1元/kt,仅为成品次氯酸钠的0.6倍,氯气的1.6倍。其中,板式次氯酸钠发生器由于其电效率得到了有效的提高,电耗最低,使用效率最高。在后期使用中,通过对相关水厂不同加氯工艺进行成本核算,板式隔膜次氯酸钠发生器的运行成本相对最低的,基本符合前期调研结果,具体数据如表1所示。五、其他影响决策的因素在技术因素之外,在实际生产过程中,有许多其他因素影响水厂对消毒工艺的选择。水厂消毒是民生需求,必须具备安全连续稳定的特点,对消毒药剂供给有较高要求。成品药剂交通运输的不稳定性及药剂库存的不安全性是选择使用现场制备次氯酸钠消毒工艺的重要原因。10%次氯酸钠属于危险品范畴,在国家重大活动期间其生产运输将受到严格控制,在重大社会活动期间可能会出现药剂供应厂家暂时停产的情况,导致药剂的应急储备急剧增加,从而影响水厂正常生产运行,对水厂药剂库存安全储备和生产运行稳定可靠可能带来极大的考验。此外,在政策方面,我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)以及全国第一部饮用水水质地方标准—上海地方标准《生活饮用水卫生标准》(DB31/T1091-2018)【4】中对消毒副产物有了明确的限定,这预示着水行业在发展过程中对消毒副产物的重点防治将是趋势所向。因此,在大三角水厂进行消毒工艺的选择时,对消毒副产物指标也进行了细致的对比,选择了副产物浓度更小的板式隔膜发生器,使该水厂在健康、安全消毒工艺的发展上走在了同行前列。六、总结通过对安全性、消毒副产物的产生量、经济可行性等对比,现场制备次氯酸钠的加氯消毒方式更为经济、消毒稳定性更高,其中对于板式次氯酸钠发生器较管式次氯酸钠发生器产能更大,盐耗与电耗都更低,同时由于阳离子膜的使用,消毒副产物也更少,在经济预算允许的情况下,板式隔膜次氯酸钠发生器制备次氯酸钠消毒是加氯消毒的推荐工艺。- END -参考文献:(1)田园,唐超然浅谈饮用水的氯消毒万法【J】.林业科技情报,1997(2):6-7(2)闫贵才次氯酸钠、二氧化氯和臭氧的比较【J】.商品与质量,2009(7):147-150(3)彭敏,吕斯濠,范洪波不同游离碱含量的次氯酸钠消毒效果与消毒副产物比较【J】.给水排水,2015(7):12-14(4)朱慧峰上海市《生活饮用水水质标准》解读与高品质饮用水目标的展望【J】净水技木,2018,37(8):39-44●往期推荐 ●● 次氯酸钠消毒工艺全过程监控解决方案● 我国自来水处理工艺常见问题及解决措施,你了解么?● 农村饮水安全问题,你那里解决了吗?● 实验室安全消解,你选对了吗?长按关注清时捷公众号微信号 : sinsche-com联系热线:400-660-7869免责声明微信图片系网络转载,仅供分享不作商业用途,版权归原作者和原出处所有。如原版权所有者不同意转载的,请及时联系我们(0755-21033425),我们会立即删除,谢谢!
  • 东南科仪成功举办水质连续自动监测暨基础分析仪器应用技术研讨会
    为提高广东省环境保护和自来水行业分析测试技术水平,推动行业进步,配合环保系统能力建设的国家计划的实施,东南科仪、美国YSI金泉公司, 德国artorius赛多利斯公司与广东省环保局于5月25日四方联合在广东环保大楼举办了“2006年水质连续自动监测暨基础分析仪器应用技术研讨会”。 东南科仪作为多家世界先进分析测试仪器的国内总代理,秉承“把世界最先进的仪器介绍到中国,将中国最专业化的服务供给用户”的一贯宗旨,十几年来在珠三角地区巡回举办“分析检测仪器技术讲座”,以介绍最新分析检测技术、展示先进检测仪器为主要内容。为企业、事业单位的分析测试,产品开发技术人员了解检测技术的发展和选择适用的检测仪器提供了良机。 本次研讨会是2005年度东南科仪在广东环保监测系统几个招标项目中中标仪器售后服务工作的延续,这些仪器被分发到全省十七个环保监测站,本次会议强调实用性和操作性,涵盖水质测量、水处理和基础仪器的使用操作及维护技能等。 在会上,除介绍了东南科仪丰富的仪器资源外,还重点介绍了YSI公司WQS系列水质分析测试仪之外的EMS连续自动水质监测系统,SONTEK万能超声波测流系统,河猫测流系统等,使广大用户改变了YSI就等同于溶氧仪单一产品的印象,会议取得圆满成功。 有关此次会议的详情,技术文档,图片资料,请联系东南科仪市场部索取和查询。 Http://www.sinoinstrument.com E-mail: dongnan@sinoinstrument.com 南方(华南,华东,西南与中南)地区请联系: 广州:东风中路268号广州交易广场1706  (510030) 电话:020-83510088(十线)  83510550 83510358 传真:020-83510388 北方(华北,东北,西北)地区请联系: 北京:海淀区交大东路60号舒至嘉园3座  (100044) beijing@sinoinstrument.com 电话:010-62268660  62260833  62238029 传真:010-62238297 华东:上海浦东新区张扬路707号705室 shanghai@sinoinstrument.com 电话:021-58355072 CDMA:13311738771 传真:021-58356290
  • 静守一方碧水清流——EXPEC 2100系列 水中挥发性有机物在线监测系统
    EXPEC 2100系列 水中挥发性有机物在线监测系统(以下简称EXPEC 2100),可在无人监守下进行连续性在线监测,监测水中VOCs的浓度,主要应用于河流断面水质监测、湖泊、水库水质监测、饮用水源水质监测、自来水厂原水的在线监测等领域。系 统 组 成 EXPEC 2100由EXPEC 240全自动吹扫捕集进样器和EXPEC 2000-MS在线GC-MS组成,主要包括在线采样、吹扫捕集、GC-MS分析三部分。 EXEPC 240是配合在线GC-MS分析的前处理设备,具有自动加入内标的功能,通过连续的采水、吹扫捕集和解吸,将获得的样品送至在线GC-MS进行实时的在线分析,得到准确的定性、定量结果。系 统 特 点定性能力强 EXPEC 2100采用吹扫捕集—气质联用法的标准分析方法,用保留时间结合化合物的指纹质谱图来鉴定组分,其定性远比GC方法可靠。 质谱作为检测器,既是一种通用型检测器,又是有选择性的检测器。它通过检测离子质荷比(m/z),从而获得化合物质谱图,解决气相色谱定性的局限性问题;针对不同化合物,GC-MS具有全扫描、选择离子、二级质谱等多种检测模式。在应用时,因优于其他色谱检测器,通常被作为最终确证方法。 质谱不但能对目标化合物进行准确的定性定量分析,还能对未知化合物进行定性半定量监测,有效实现水中挥发性有机物的监测预警。定量精度高 GC方法中常用的只有FID和TCD是通用检测器,其余都是选择性检测器,与检测样品中的元素或官能团有关。 与GC利用总离子流峰面积定量不同,GC-MS常用提取离子峰面积进行定量,这样可以较大限度地去除其他组分干扰,使得GC-MS的定量精度和灵敏度优于GC。 此外,还可以利用质谱分离在色谱图上无法分离的色谱峰,如1,1,1,2-四氯乙烷和氯苯在常见的DB-1色谱柱上因保留时间相同无法分离,但在质谱上可将二者分离开。自动化程度高 可灵活设置采水周期,进行自动取水分析; 分析时自动加入内标物,确保监测数据的稳定性; 智能监控仪器及系统运行状态,实时将监测数据上传至指定平台; 整套系统不使用附加溶剂,仅需定期更换载气; 搭配自动稀释仪,可实现标液的自动分析; 较大程度降低了运维人员的工作难度和工作强度。流路分析图系 统 应 用《地表水环境质量标准》分析应用 EXPEC 2100分析GB 3838-2002《地表水环境质量标准》中常见的24种VOCs,相关方法学数据如下:检测结果: 24种组分在一定浓度范围五点标曲线性良好,线性相关系数R2在0.9955~0.9999之间; 标样重复进样6次,各组分含量RSD在3.56~9.86%之间; 对实际水样进行加标回收实验,24种VOCs回收率在94.2~118.7%之间; 标样连续进样7次,求得方法检出限在0.028~0.088μg/L之间。 各项性能指标均符合GB 3838-2002标准要求,适用于地表水、海水、工业废水等各类水体的在线监测。满足HJ 639-2012方法 EXPEC 2100不仅能检测GB 3838-2002中常见的24种VOCs,也能满足HJ 639-2012《水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》中的56种VOCs的检测需求。
  • 河北先河水质自动在线连续自动监测仪课题通过验收
    2010年3月19日,由河北先河公司承担的“十一五”国家科技支撑计划课题《监测检测专用仪器产业化示范—水质自动在线连续自动监测仪》项目验收会在公司隆重召开。   项目验收会由国家质检总局科技司侯玲林副司长主持,科技部条件与财务司马晋并处长、国家质检总局科技司科研管理处姚泽华副处长及项目管理办公室、河北省科技厅、河北省质量技术监督局、石家庄市科技局、石家庄市高新区经科局等领导出席了本次会议。验收专家组由中国分析仪器学会闫成德理事长、国家科技基础条件平台中心张渝英研究员、中国环境监测总站齐文启研究员/博导等11位专家组成。先河公司董事长、总裁李玉国、技术副总裁范朝、课题参加单位代表及有关项目负责人、主要成员参加了验收会。   验收专家组认真听取了课题负责人的评估报告、技术研究报告、财务验收评估报告,测试专家组的技术测试报告,并进行了质疑,实际考察了生产线,审阅了有关验收资料。经过认真讨论,专家组一致认为该项目符合十一五”国家科技支撑计划课题验收要求,达到了预期的考核指标,针对我国地表水质情况快速检测监测的需求,进行了多项创新,并已形成了相关仪器的产业化,产品在多个水源地和河流进行了实际应用,效果良好,一致同意该课题通过验收。   本课题主要采用“光电催化法COD在线检测技术”、“微生物膜法BOD在线检测技术”、“紫外吸收法微型水质在线检测技术”和“紫外荧光法微型水质在线检测技术”等多种新技术,并结合光纤传输技术、GSM、GPRS通讯技术、水质数据专家分析系统,研制成功了多参数的一体化投入式水质在线快速监测仪器及系统并实现了产业化,适用于河流、湖泊、水库、城市污水、自来水供水管网等多种水体,可实现各种水体水质的布点快速自动监测或长距离、大面积巡航快速监测。
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 哈希公司连续三年荣获水业用户“监测/检测设备类”最满意品牌奖
    中国水网继2006年和2007年之后,再次针对全国范围内水业用户进行了关于设备满意度的调查活动。 6月24日,中国水网正式发布了2008~2009年用户满意设备品牌调查结果。哈希公司再次蝉联榜首, 获&ldquo 监测/检测设备类&rdquo 用户最满意品牌奖。 此次调查共覆盖了二十八家水业监测/检测类知名品牌作为调查对象,测评指标细分为产品质量、产品 性能、产品性价比、所提供的服务及产品的综合评价、品牌了解情况、品牌的使用情况等。采用李克 特量表的方法,统计分析得到了水业设备满意度指数调查结果,并最终形成&ldquo 用户满意设备品牌&rdquo 。 各个指标的评选结果显示,哈希公司各项评价指标都位居第一:品牌知名度评分高达78.93分,比平均 分高出25%;品牌使用提及率中,哈希提及率为66.67%,显示哈希产品用户群所占比重非常大,市场占 有率很高;在产品质量满意度/产品性能满意度/产品性价比满意度/服务满意度调查中,哈希各项满意 度指数均排名第一,远高于同类企业。 在同期由中国水工业网主持发布的&ldquo 2009中国水质分析仪器调查&rdquo 评比中,哈希公司同样获评最佳, 综合评价指标名列第一。来自用户的评价和肯定再次证明哈希公司无论从产品、技术、售前/售后服务 等方面都具有无可比拟的优势,既满足用户需求又为用户创造价值。这种核心竞争力是哈希公司多年来 受用户喜爱和支持的根本原因。 哈希公司今后将继续以&ldquo 推动中国环保事业发展&rdquo 为已任,从产品提供、技术支持、售后服务、环保人 才培养及多项公益环保项目等方面促进环保事业发展。
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