灵敏电流计

请问大家：自吸扣背景时，中心波长能量降低，发射谱线变宽，想请问的是中心波长的能量要降低到多少，才会导致扣背景时样品不会产生吸收而完全是背景吸收？这也是我的另外一个疑问，为何灯电流增加，灵敏度会下降？我的理解是灯电流增加或降低，对灵敏度不会产生影响而只是影响信噪比。

如题，什么是灵敏度？为什么灯电流会和分析灵敏度有关系？ 本人新手

用原子吸收测定水中铅、镉、铜、锌时，把灯的电流设定的小了，灵敏度就提高了？

[em09509]请问一下灯电流，狭缝宽度，仪器噪声与仪器灵敏度，检出限，数据重现性等有什么关系？能详细解释一下吗（说明一下原因）？

原子吸收分光光度计在使用一段时间后 ，会出现灵敏度下降的现象 。这直接导致仪器的检出限升高 ，那么使灵敏度下降的原因有哪些？一、 光路系统1．空心阴极灯的位置是否最佳2．是否选择了最灵敏线3．灯电流设置是否恰当增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象 ，使灯光强度不稳定。灯电流过低 ，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性 、信噪比下降。因此必须选择适 当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的 1／3。4．石英窗是否清洁二、雾化系统1．进样毛细管是否堵塞2．空气压缩机的压力是否合适压缩空气不仅作为助燃 气参与燃烧 ，同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足，减慢吸样速度。为此应检查空压机输 出压力值是否太低 ，空气管路有无漏气现象 ，空气流量设置是否太小。3．排废液管中是否有水封如果排废液管中没有水封或者水封不严 ，排液管会与外界大气相通 ，雾化室中的负压会降低 ，同样会减慢吸样速度 ，甚至不吸样。4．燃烧头是否被污染燃烧器使用一段时间后 ，会沾上一些固体物 ，包括一些积炭和溶液 中的无机盐 。这些物质的存在会严重影响火焰 的性质 ，出现锯齿形火焰 ，火焰不稳定 ，火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声 ，导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。5．撞击球撞击球是一个 表面光滑的圆球 ，处于雾化器内部，位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时，与正对的撞击球强烈撞击 ，分散成雾状 。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙，会大大地降低雾化效率。因此，必要时可更换新的撞击球。还有哪些原因？欢迎讨论！

影响火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光库计灵敏度的7个因素。1灯电流 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时灯稳定性和信噪比也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命 会放电不正常，使灯辐射强度不稳定。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低，又会使灯辐射强度减弱，导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性 如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。2雾化器 雾化器作用是将试液雾化。它是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布，如果实在实现不了，雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。3提升量. 提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。4分析线 每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择此灵敏线。例如测钠用a = 589.0nm作为分析线，较高浓度时使用} = 330.0nm作为分析线。5燃烧器位置 调节燃烧器高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度，以便有利于检测。6火焰 火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空气一氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等 空气一乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等 一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。凰焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。7狭缝 在灯电流、负高压等条件一定的情况下，狭缝越的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时，如钾、销等，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，如钙、铁、镁等，可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中，检测人员应将几个因素统筹考虑，根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。小灵敏度越高，但采用多大的狭缝应根据被测元素

问题：如何调整火焰灵敏度?火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的灵敏度同以下几个方面有关:1、灯电流2、火焰组成3、雾化效率4、燃烧器长度 回答：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(以下简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url])在使用一段时间后，会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高，甚至超出检定规程要求，被判为不合格。以下就以火焰原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]为例，分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。一、光路系统 1.空心阴极灯的位置是否最佳 空心阴极灯能辐射待测元素的共振线，并且具有足够的辐射强度，以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差，光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱，仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后，都应调节灯架位置，使仪器能量示值达到最大。 2.是否选择了最灵敏谱线 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近，例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差，不仔细加以分辨是很容易混淆的。 3.灯电流设置是否恰当 空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30 4.处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净 燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性，使光信号最大程度地通过，进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。因此需要及时清理。二、雾化系统 1.进样毛细管是否有堵塞 毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞，进样速度会大大降低，无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通，或者更换新的毛细管。 2.压缩空气的压力是否太低 压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧，同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足，减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低，空气管路有无漏气现象，空气流量设置是否太小。 3.排废液管中是否有水封 如果排废液管中没有水封或者水封不严，排液管会与外界大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，雾化室中的负压会降低，同样会减慢吸样速度，甚至不吸样。 4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物 燃烧器使用一段时间后，会沾上一些固体物，包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质，出现锯齿形火焰，火焰不稳定，火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声，导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。 5.撞击球 撞击球是一个表面光滑的圆球，处于雾化器内部，位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时，与正对的撞击球强烈撞击，分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙，会大大地降低雾化效率。因此，必要时可更换新的撞击球。三、光路系统与雾化系统的结合吸光度的产生，是光源发出的特征谱线被基态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]所致。基态原子数量越多，吸光度越大。当光源线通过燃烧器时，应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层)，才能产生足够强的吸收信号，测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。 可见，影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测量灵敏度的因素较多。如果能及时发现和解决问题，可减少误判，使检定结果更准确。

1、 热导池桥电流：桥电流大，灵敏度高，桥电流提高30-40mA，灵敏度将提高一倍，桥电流的提高使用，将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制；2、载气的种类：应用He、H2轻载气，灵敏度高，应用N2、Ar重载气，灵敏度大幅度下降，所以，一般TCD都采用He、H2作载气；# O& x/ o/ Z" Z3、载气流量：载气流量增大将会减小灵敏度，但这个因素对He、H2轻载气影响不大，而对N2、Ar重载气影响很明显，例如用Ar载气，流量从30-40mi/min降到7～8mi/min，峰高将增加一倍；6 \/ Y& K: u4 u2 Z, x4、载气纯度：载气纯度高，灵敏度高，例如将纯度98～99%的H2载气改为纯度99.999%的H2载气，检测灵敏度将提高13%；5、工作温度：热导池工作温度越高，灵敏度就越低，是反的线性比例关系，以确保样品组份不在检测器中冷凝为原则，TCD的工作温度尽可能设置低些有利，但低温控制比高温控制难；6、热导元件阻：热导元件阻值与灵敏度成正比，阻值越大，灵敏度越高，但阻值大，难以制造，制造合格率要降低；. E6 L% C6 i2 M% \) M7、热导池气室的孔径：放置热导元件的气室孔径大小将明显影响检测灵敏度，气室孔径大，则峰面积大，灵敏度S值就大，但是对于使用于气体分析的工作者，感兴趣是以峰高来衡量检测灵敏度，这样，就应选择小的气室孔径，峰形就尖窄，峰高检测灵敏度就高（但灵敏度S值是不高的）； T* @+ P3 E d, O1 g8、热导池电源：热导池电源的测量电路中输出衰减器电路的输出阻抗将影响灵敏度，输出阻抗高，灵敏度就提高

[b][font=宋体][color=black][back=white]1.[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]热导池桥电流：[/back][/color][/font][/b][font=宋体][color=black][back=white]桥电流大，灵敏度高，桥电流提高30—40mA，灵敏度将提高一倍，桥电流的提高使用，将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制； [b]2.载气种类：[/b]应用He、H2作载气； [b]3.载气流量：[/b]载气流量增大会减小灵敏度，但这个因素对He、H2轻载气影响不大，而对N2、Ar重载气影响很明显，例如Ar载气，流量从30—40ml/min降到7—8ml/min，峰高将增高一倍； [b]4.载气纯度：[/b]载气纯度高，灵敏度高，例如将纯度98—99%的H2载气改为纯度99.999%的H2载气，检测器灵敏度将提高13%； [b]5.工作温度：[/b]热导池工作温度越高，灵敏度越低，是反的线性比例关系，以确保样品组份不在检测器中冷凝为原则，TCD的工作温度尽可能设置低些有利，但低温控制比高温控制难； [b]6.热导元件阻：[/b]热导元件阻值与灵敏度正比，阻值越大，灵敏度越高，但阻值大，难以制造，制造合格率要降低； [b]7.热导池气室的孔径：[/b]放置热导元件的气室孔径大小将明显影响检测灵敏度，气室孔径大，则峰面积大，灵敏度S值就大，但是对于使用分析者，感兴趣是以峰高来衡量检测器灵敏度，这样，就应选择小的气室孔径，峰形就尖窄，峰高灵敏度就高（但灵敏度S值是不高的）；导热池电源：导热池电源的测量电路中输出衰减器电路的输出阻抗将影响灵敏度，输出阻抗高，灵敏度就提高。[/back][/color][/font]

1、 热导池桥电流：桥电流大，灵敏度高，桥电流提高30-40mA，灵敏度将提高一倍，桥电流的提高使用，将受到稳定性和钨铼丝元件寿命限制；　　2、载气的种类：应用He、H2轻载气，灵敏度高，应用N2、Ar重载气，灵敏度大幅度下降，所以，一般TCD都采用He、H2作载气；　　3、载气流量：载气流量增大将会减小灵敏度，但这个因素对He、H2轻载气影响不大，而对N2、Ar重载气影响很明显，例如用Ar载气，流量从30-40mi/min降到7～8mi/min，峰高将增加一倍；　　4、载气纯度：载气纯度高，灵敏度高，例如将纯度98～99%的H2载气改为纯度99.999%的H2载气，检测灵敏度将提高13%；　　5、工作温度：热导池工作温度越高，灵敏度就越低，是反的线性比例关系，以确保样品组份不在检测器中冷凝为原则，TCD的工作温度尽可能设置低些有利，但低温控制比高温控制难；　　6、热导元件阻：热导元件阻值与灵敏度成正比，阻值越大，灵敏度越高，但阻值大，难以制造，制造合格率要降低；　　7、热导池气室的孔径：放置热导元件的气室孔径大小将明显影响检测灵敏度，气室孔径大，则峰面积大，灵敏度S值就大，但是对于使用于气体分析的工作者，感兴趣是以峰高来衡量检测灵敏度，这样，就应选择小的气室孔径，峰形就尖窄，峰高检测灵敏度就高（但灵敏度S值是不高的）；　　8、热导池电源：热导池电源的测量电路中输出衰减器电路的输出阻抗将影响灵敏度，输出阻抗高，灵敏度就提高。

[size=15px][b][font=微软雅黑]一、如何提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计灵敏度[/font][/b][/size][font=微软雅黑][size=15px]1 灯电流 [/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]2 雾化器 [/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]雾化器作用是将试液雾化。它是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]3 提升量 [/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]提升量大小影响到灵敏度高低。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提 升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]4 分析线[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]5 燃烧器位置[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]6 火焰[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px] 火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等 空气-乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等 一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]7 狭缝 [/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。[/size][/font][size=15px][b][font=微软雅黑]二、如何提高液相色谱灵敏度[/font][/b][/size][font=微软雅黑][size=15px]1、提高柱温[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]2、减小柱径[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]3、缩短检测器的响应时间[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]4、使用高纯硅胶柱[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]5、改变流动相pH值[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]6、改变有机相%[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]7、改变键合相[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]8、改变有机添加剂[/size][/font][size=15px][b][font=微软雅黑]三、如何提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分析灵敏度[/font][/b][/size][font=微软雅黑][size=15px]1.样品浓缩[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]2.使用选择性高灵敏度检测器[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED，MSD等较高灵敏度的通用型检测器。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]3.降低仪器系统噪声[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]仪器系统噪声通常来自两个方面，一是仪器本身，如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等；二是样品基质，如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制，后者则需要对样品进行纯化，如采用SPE技术，但这同样有费时和样品损失的问题。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]4.改进进样方式[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样（LIV）技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 大几十到几百倍的进样量（5-500μl）就可提高灵敏度一到两个数量级。[/size][/font][size=15px][b][font=微软雅黑]四、如何提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS的灵敏度[/font][/b][/size][font=微软雅黑][size=15px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS联用仪现在也逐渐成为常用的化学分析仪器。在药物，食品，环境领域中被广泛应用，是水中挥发物质、半挥发物质，食品中农残，香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。但是在日常应用中，我们发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的功能并未被完全发挥，或者说大家使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS来进行化学分析，但得到的结果并不是真正好的结果。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]一般文献上的方法都只会提供主要参数，如升温程序，离子源的温度等，其实在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的仪器设置中还有一些是比较重要，而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]如何新建仪器方法？许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数，这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法，如菜单中就有Edit enter method的选项。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]1.首先的仪器参数为进样量[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS方法都会是1ul，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]2. 对于微量或痕量分析[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]3. 升温程序[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。[/size][/font][size=15px] [/size][font=微软雅黑][size=15px]4. 质谱参数的设定[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]5. 离子源的温度[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230度，但最新的离子源可以設到300度，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。[/size][/font][size=15px][b][font=微软雅黑]五、如何提高方法灵敏度[/font][/b][/size][font=微软雅黑][size=15px]1．选择合适的分析方法[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]不同的分析方法，它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]2．优化实验条件[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]对于某一特定的分析方法，必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下，该分析方法的灵敏度才会最高。[/size][/font][size=15px] [/size][font=微软雅黑][size=15px]3．减小空白值[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]4．增大进样量[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]5．富集待测组分[/size][/font][font=微软雅黑][size=15px]使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩，从而提高分析方法的灵敏度。[/size][/font]

38个趣味实验可燃的“胶冻”实验原理 酒精与水可以任意比混溶,醋酸钙只溶于水而不溶于酒精。当饱和醋酸钙溶液注入酒精中时,饱和溶液中的水溶解于酒精中,致使醋酸钙从酒精溶液中析出,呈半固态的凝胶状物质——“胶冻”,酒精充填其中。点燃胶状物时,酒精便燃烧起来。 实验用品 药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、蒸发皿、火柴。 酒精(质量分数95%以上)、醋酸钙、蒸馏水。 实验步骤 1.在烧杯中加入20 mL蒸馏水,再加入适量醋酸钙,制备醋酸钙饱和溶液。 2.在大烧杯中加入80 mL酒精,再慢慢加入15 mL饱和醋酸钙溶液,用玻璃棒不断搅拌,烧杯中的物质开始时出现浑浊,继而变稠并不再流动,最后成为凝胶状。 3.取出胶冻,捏成球状,放在蒸发皿中点燃。胶冻立即着火,并发出蓝色火焰。 彩色焰火实验原理 金属元素的焰色反应。 实验用品 瓷坩埚（或蒸发皿）、玻璃棒、研钵、长滴管。 蔗糖、镁粉、KClO3、Ca(NO3)2、CuCl2（根据条件可增加其他金属的盐，例如Ba(NO3)2、KNO3、NaNO3等〕、浓硫酸。 实验步骤 1．将等质量的蔗糖、KClO3分别研成粉末，然后混合。把混合物分成3份（或数份），放入3个（或数个）瓷坩埚中。 2．在瓷坩埚中分别加入少量镁粉、Ca(NO3)2和CuCl2，并用玻璃棒搅拌一下。 3．用长滴管吸取浓硫酸，分别滴在3个瓷坩埚中。可观察到瓷坩埚中喷出不同颜色的火焰。 番茄电池实验原理 番茄汁显酸性,当在番茄里平行地插入铜片和锌片时,形成原电池。 实验用品 导线、灵敏电流计。 番茄、铜片、锌片。 实验步骤 1.取2个半熟的番茄,相隔一定距离,分别插入铜片和锌片。 2.按下图所示，用导线将铜片与锌片及电流计相连,观察现象。 蕃茄电池 检验含碘食盐成分中的碘实验原理 含碘食盐中含有碘酸钾(KIO3),除此之外，一般不含有其他氧化性物质。在酸性条件下IO3-能将I-氧化成I2,I2遇淀粉试液变蓝；而不加碘的食盐则不能发生类似的反应。 实验用品 试管、胶头滴管。 含碘食盐溶液、不加碘食盐溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉试液。 实验步骤 1.在2支试管中分别加入少量含碘食盐溶液和不加碘食盐溶液,然后各滴入几滴稀硫酸,再滴入几滴淀粉试液。观察现象。 2.在另一试管中加入适量KI溶液和几滴稀硫酸,然后再滴入几滴淀粉试液。观察现象。 3.将第3支试管中的液体分别倒入前2支试管里，混合均匀,观察现象。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(以下简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url])在使用一段时间后，会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高，甚至超出检定规程要求，被判为不合格。以下就以火焰原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]为例，分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。一、光路系统 1.空心阴极灯的位置是否最佳 空心阴极灯能辐射待测元素的共振线，并且具有足够的辐射强度，以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差，光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱，仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后，都应调节灯架位置，使仪器能量示值达到最大。 2.是否选择了最灵敏谱线 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近，例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差，不仔细加以分辨是很容易混淆的。 3.灯电流设置是否恰当 空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30 4.处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净 燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性，使光信号最大程度地通过，进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。因此需要及时清理。二、雾化系统 1.进样毛细管是否有堵塞 毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞，进样速度会大大降低，无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通，或者更换新的毛细管。 2.压缩空气的压力是否太低 压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧，同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足，减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低，空气管路有无漏气现象，空气流量设置是否太小。 3.排废液管中是否有水封 如果排废液管中没有水封或者水封不严，排液管会与外界大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，雾化室中的负压会降低，同样会减慢吸样速度，甚至不吸样。 4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物 燃烧器使用一段时间后，会沾上一些固体物，包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质，出现锯齿形火焰，火焰不稳定，火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声，导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。 5.撞击球 撞击球是一个表面光滑的圆球，处于雾化器内部，位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时，与正对的撞击球强烈撞击，分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙，会大大地降低雾化效率。因此，必要时可更换新的撞击球。三、光路系统与雾化系统的结合吸光度的产生，是光源发出的特征谱线被基态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]所致。基态原子数量越多，吸光度越大。当光源线通过燃烧器时，应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层)，才能产生足够强的吸收信号，测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。 可见，影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测量灵敏度的因素较多。如果能及时发现和解决问题，可减少误判，使检定结果更准确。

请教各位专家，我单位一台氩分析仪AL-800在使用中发现其灵敏度与光照电流成反比，请问是什么道理？是与仪器原理有关，还是与电路设计有关？谢谢，急盼！

PE500,TCD检测器,面积归一法定量。方法的灵敏度120mv，基线噪音少正常，用了很长时间，前段时间，噪音突然增多，偶尔TCD的电流值还会降为零，一直找不到原因，后来把灵敏度降为80mv后，噪音恢复正常；请大家帮我分析下，TCD是不是出什么问题了？谢谢！

大家使用过原子荧光的版友，有没有考虑如何提高原子荧光的灵敏度呀？你在这方面都尝试过什么方式方法，效果如何呀？摘自9楼：原子荧光的灵敏度就是同浓度的荧光值的高低了！在样品浓度一定时，影响荧光值的因素主要有：1.灯电流：灯电流越高，荧光值越大，但是同样空白荧光值也会增高，要做个信噪比试验，得到最大信噪比的电流值，一般推荐选用仪器推荐电流。2.负高压：负高压越大，荧光值也会越大，但同样的道理，空白也会高，也要做信噪比试验。3.氢气浓度：所谓调节蠕动泵的松紧，蠕动泵的速度等都是调节进入原子化器的样品量，如果酸度和/或硼氢化钾浓度过大，氢气浓度太大，会使得样品氢化物的浓度降低，但酸度和/或硼氢化钾浓度低了，又有可能是的样品还原不够，同样使得荧光值降低，所以要选择合适的硼氢化钾浓度和酸度！当然酸度的不同还有别的意义！在这里仅说对灵敏度的影响了！4.载气流量：载气流量过大，同样稀释了氢化物浓度，同时使得火焰呈现高高的尖峰形，灵敏度显然降低了，但是载气流量若太小，那么火焰粗壮，能增大灵敏度，但有可能使得氢化物气体带出不尽，造成结果偏小！5.炉高度：炉高对灵敏度的影响同载气流量，主要要使火焰最粗壮部分被检测器检测到就OK（我们的仪器炉高不能调了，很郁闷）！6.屏蔽气流量：屏蔽气对灵敏度影响肯定是有的，但目前我还没有发现其规律，期盼高手来晒晒自己的体会哦！

提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面，有关法规方法对灵敏度有很高的要求。正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展又对法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么针对实验室常用仪器及方法，整理了哪些提高灵敏度的方法呢？一、如何提高原子吸收分光光度计灵敏度1 灯电流 火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。2 雾化器 雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高3 提升量 提升量大小影响到灵敏度高低。增大提升量办法有:(1)增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提 升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。4 分析线 每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度最高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。5 燃烧器位置 调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区,此时灵敏度最高,稳定性最好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。6 火焰 火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气-氢火焰、空气-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空气-氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气-乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮-乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。7 狭缝 在灯电流、负高压等条件一定的情况下,狭缝越小灵敏度越高,但采用多大的狭缝应根据被测元素的特性去确定。当被测元素无邻近干扰线时,如钾、销等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到最好的工作状态。二、如何提高液相色谱灵敏度1、提高柱温2、减小柱径3、缩短检测器的响应时间4、使用高纯硅胶柱5、改变流动相pH值6、改变有机相%7、改变键合相8、改变有机添加剂三、如何提高GC分析灵敏度1.样品浓缩样品浓度低于仪器检测限时，采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时，其浓度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有：（1）液-液萃取之后挥发溶剂，然后再定容；（2）用固相萃取（SPE）进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级，因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。2.使用选择性高灵敏度检测器这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD，分析含氮和含磷化合物时采用NPD，分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED，MSD等较高灵敏度的通用型检测器。3.降低仪器系统噪声仪器系统噪声通常来自两个方面，一是仪器本身，如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等；二是样品基质，如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制，后者则需要对样品进行纯化，如采用SPE技术，但这同样有费时和样品损失的问题。4.改进进样方式前面已经介绍过不分流进样、冷柱上进样和程序升温进样技术，它们都可在一定程度上提高分析灵敏度，同时简化样品处理步骤。近年发展起来的大体积进样（LIV）技术更是一种有效提高灵敏度的方法。采用比常规GC 大几十到几百倍的进样量（5-500μl）就可提高灵敏度一到两个数量级。四、如何提高GCMS的灵敏度GC/MS联用仪现在也逐渐成为常用的化学分析仪器。在药物，食品，环境领域中被广泛应用，是水中挥发物质、半挥发物质，食品中农残，香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。但是在日常应用中，我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥，或者说大家使用GC/MS来进行化学分析，但得到的结果并不是真正好的结果。一般文献上的方法都只会提供主要参数，如升温程序，离子源的温度等，其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要，而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。如何新建仪器方法？许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数，这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法，如菜单中就有Edit enter method的选项。首先的仪器参数为进样量，一般的GC/MS方法都会是1ul，如果方法要求检测线低，按照溶剂膨胀率也可以提高进样量，但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。对于微量或痕量分析，我们会选择部分流进样，但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽，可以最大限度的提高灵敏度。3. 升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用，设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦，以减少峰宽的作用。4. 质谱参数的设定。如果进行的定量分析，单纯Scan的灵敏度较低，但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息，比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行Scan和SIM的同时分析，在Scan和SIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配。5. 离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响，一般离子源温度会设为230度，但最新的离子源可以設到300度，对化合物的灵敏度是一个很大的提高。五、如何提高方法灵敏度1．选择合适的分析方法 不同的分析方法，它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。2．优化实验条件 对于某一特定的分析方法，必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下，该分析方法的灵敏度才会最高。3．减小空白值4．增大进样量5．富集待测组分 使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩，从而提高分析方法的灵敏度。在仪器分析中，分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数，灵敏度提高，噪声也随之增大，随灵敏度的提高噪声也增大。而方法的灵敏度是用测定下限来表示，测定下限越低，鉴定方法越灵敏。所以选择合适的方法，以及将仪器设置调到最佳参数状态，对于实验室分析来说必定会起到事半功倍的效果。（本文由实验与分析编辑整理，感谢分享）

VARIAN220fs火焰分光光度计,差不多半年都没有动过了,但是灯每隔一段时间就拿出来热一下,今年有任务,想分析一下土壤中CR的含量,但是灵敏度非常差,2PPM的吸光度只有0.02,还不到以前的四分之一.我以为是标样的问题,又换了cu和zn试了一下,灵敏度还只是以前的五分之一,灯能量应该是可以的,基体改进剂加了,因为这台仪器的提升量都是默认的,不可改,所有没动过.管道没有堵塞.我又清洗了雾化室,重新清理了一下管道,然后换了一个撞击球,还是不行.灵敏度还下降了,灯电流什么的都跟以前的设置一样,没变,不知道什么原因了,如果是因为撞击球,该怎样弄呢?希望各位能够指示一下,谢谢

如何调整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]灵敏度：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(以下简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url])在使用一段时间后，会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高，甚至超出检定规程要求，被判为不合格。以下就以火焰原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]为例，分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。一、光路系统 1.空心阴极灯的位置是否最佳 空心阴极灯能辐射待测元素的共振线，并且具有足够的辐射强度，以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差，光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱，仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后，都应调节灯架位置，使仪器能量示值达到最大。 2.是否选择了最灵敏谱线 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近，例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差，不仔细加以分辨是很容易混淆的。 3.灯电流设置是否恰当 空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30 4.处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净 燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性，使光信号最大程度地通过，进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。因此需要及时清理。二、雾化系统 1.进样毛细管是否有堵塞 毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞，进样速度会大大降低，无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通，或者更换新的毛细管。 2.压缩空气的压力是否太低 压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧，同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足，减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低，空气管路有无漏气现象，空气流量设置是否太小。 3.排废液管中是否有水封 如果排废液管中没有水封或者水封不严，排液管会与外界大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，雾化室中的负压会降低，同样会减慢吸样速度，甚至不吸样。 4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物 燃烧器使用一段时间后，会沾上一些固体物，包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质，出现锯齿形火焰，火焰不稳定，火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声，导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。 5.撞击球 撞击球是一个表面光滑的圆球，处于雾化器内部，位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时，与正对的撞击球强烈撞击，分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙，会大大地降低雾化效率。因此，必要时可更换新的撞击球。三、光路系统与雾化系统的结合吸光度的产生，是光源发出的特征谱线被基态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]所致。基态原子数量越多，吸光度越大。当光源线通过燃烧器时，应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层)，才能产生足够强的吸收信号，测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。 可见，影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测量灵敏度的因素较多。如果能及时发现和解决问题，可减少误判，使检定结果更准确。

[b][/b]提高灵敏度可以考虑的手段1.在全扫描中，提到光电倍增管或者电子倍增器电压是一种立竿见影的手段。极限可以到500V左右或者更高。不过要以牺牲扫描范围作为代价。2.采用选择离子模式（SIM）。这个就不用多说了。3.采用不分流或者加压不分流的进样模式。加压不分流的柱头压要经过摸索，不是越高越好。4.提高离化源的灯丝电流也对提高灵敏度有所帮助。5.保持一个好的调谐状态，对极限检测，手动调谐似乎是应当采用的。6.仪器要“干净”，这个是最基本的条件。源脏了或者柱子老化不好有污染，进样口衬管脏了或者硅烷化不好都对灵敏度有很大影响。7.进样技术也是一个要注意的问题。 当然提高灵敏度的手段不止这些，欢迎大家补充。

灵敏度是指一定量的组分通过检测器时所产生电信号（电压：mV，电流：mA）的大小。提高仪器灵敏度是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度仪器和开发高灵敏度方法。正是这种需求促进了仪器的发展，而仪器的发展又使法规制造者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。那么在不增加样品浓度的情况下，如何提高灵敏度？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(以下简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url])在使用一段时间后，会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高，甚至超出检定规程要求，被判为不合格。以下就以火焰原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]为例，分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。一、光路系统 1.空心阴极灯的位置是否最佳 空心阴极灯能辐射待测元素的共振线，并且具有足够的辐射强度，以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差，光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱，仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后，都应调节灯架位置，使仪器能量示值达到最大。 2.是否选择了最灵敏谱线 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近，例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差，不仔细加以分辨是很容易混淆的。 3.灯电流设置是否恰当 空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30 4.处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净 燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性，使光信号最大程度地通过，进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。因此需要及时清理。二、雾化系统 1.进样毛细管是否有堵塞 毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞，进样速度会大大降低，无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通，或者更换新的毛细管。 2.压缩空气的压力是否太低 压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧，同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足，减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低，空气管路有无漏气现象，空气流量设置是否太小。 3.排废液管中是否有水封 如果排废液管中没有水封或者水封不严，排液管会与外界大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，雾化室中的负压会降低，同样会减慢吸样速度，甚至不吸样。还会造成回火。 4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物 燃烧器使用一段时间后，会沾上一些固体物，包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质，出现锯齿形火焰，火焰不稳定，火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声，导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。 5.撞击球 撞击球是一个表面光滑的圆球，处于雾化器内部，位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时，与正对的撞击球强烈撞击，分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙，会大大地降低雾化效率。因此，必要时可更换新的撞击球。三、光路系统与雾化系统的结合吸光度的产生，是光源发出的特征谱线被基态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]所致。基态原子数量越多，吸光度越大。当光源线通过燃烧器时，应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层)，才能产生足够强的吸收信号，测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。 可见，影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测量灵敏度的因素较多。如果能及时发现和解决问题，可减少误判，使检定结果更准确。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计(以下简称[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url])在使用一段时间后，会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高，甚至超出检定规程要求，被判为不合格。以下就以火焰原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]为例，分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。一、光路系统 1.空心阴极灯的位置是否最佳 空心阴极灯能辐射待测元素的共振线，并且具有足够的辐射强度，以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差，光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱，仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后，都应调节灯架位置，使仪器能量示值达到最大。 2.是否选择了最灵敏谱线 一种元素的空心阴极灯，其发射谱线往往有许多条。测量时应选择最灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近，例如锰灯在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm处各有一条谱线，而279 . 5nm处的谱线是最灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差，不仔细加以分辨是很容易混淆的。 3.灯电流设置是否恰当 空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。最适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定最大电流的1/30 4.处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净 燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性，使光信号最大程度地通过，进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受影响。因此需要及时清理。二、雾化系统 1.进样毛细管是否有堵塞 毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞，进样速度会大大降低，无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通，或者更换新的毛细管。 2.压缩空气的压力是否太低 压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧，同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降，会导致毛细管吸样口负压不足，减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低，空气管路有无漏气现象，空气流量设置是否太小。 3.排废液管中是否有水封 如果排废液管中没有水封或者水封不严，排液管会与外界大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通，雾化室中的负压会降低，同样会减慢吸样速度，甚至不吸样。 4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物 燃烧器使用一段时间后，会沾上一些固体物，包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质，出现锯齿形火焰，火焰不稳定，火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声，导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。 5.撞击球 撞击球是一个表面光滑的圆球，处于雾化器内部，位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时，与正对的撞击球强烈撞击，分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙，会大大地降低雾化效率。因此，必要时可更换新的撞击球。三、光路系统与雾化系统的结合吸光度的产生，是光源发出的特征谱线被基态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]所致。基态原子数量越多，吸光度越大。当光源线通过燃烧器时，应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层)，才能产生足够强的吸收信号，测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。 可见，影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测量灵敏度的因素较多。如果能及时发现和解决问题，可减少误判，使检定结果更准确。

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灵敏度的定义，我理解应该是对最小信号的检测能力，用标准物质铟来检测，不一定反应的是仪器的灵敏度，因为它的放热/吸热量肯能远超过过DSC的检测最小值，另外用信噪比来衡量也未必能完全反应仪器的灵敏度。因为低噪声确实和灵敏度直接相关，但是我们看到的基线也包含了仪器稳定性的噪声。我认为检测可以这样来做： 用一个标准物质，在制定温度下，直接给出从炉体出来的电平信号值,再归一化，这样比较准确。如 XXuW/mW。之所以从炉体出来的信号检测，是因为后面的信号可能会被不同的厂家进行放大或数学处理，这样就没有实际的意义了。但是有个问题我一直没搞清楚，从热电偶出来的一般都是电压信号，xxuV， 而不是uW, 因为电偶是不输出电流信号的，只有电压信号。所以很多厂家给出的灵敏度 xxuW/mW，不知道它们是如何计算出来的，请各位专家指点。

A、灯电流火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命 会放电不正常。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性 如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。

A、灯电流火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命 会放电不正常。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性 如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。

A、灯电流火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命；会放电不正常。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性 如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。

提高灵敏度可以考虑的手段1　在全扫描中，提到光电倍增管或者电子倍增器电压是一种立杆见影的手段。极限可以到500V左右或者更高。不过要以牺牲扫描范围作为代价。2　采用选择离子模式（SIM）。这个就不用多说了。3　采用不分流或者加压不分流的进样模式。加压不分流的柱头压要经过摸索，不是越高越好。4　提高离化源的灯丝电流也对提高灵敏度有所帮助。5　保持一个好的调协状态，对极限检测，手动调协似乎是应当采用的。6　仪器要“干净”，这个是最基本的条件。源脏了或者柱子老化不好有污染，进样口衬管脏了或者硅烷化不好都对灵敏度有很大影响。7。进样技术也是一个要注意的问题。。。。。。。欢迎各位大虾也能够补充，将自己的点滴经验拿出来共享。