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流动调散仪

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流动调散仪相关的论坛

  • 流动相调pH

    1.流动相:甲醇:水(磷酸调节pH值为2.6)=80:20(v/v);大家是调节水的pH到2.6呢还是混合后调pH到2.6,我先调水到2.6后然后加入甲醇混合后再测,pH是3.4,2.大家一般碰到调pH的情况,是先调呢还是后调?

  • 【求助】关于流动相如何调PH的问题。

    [size=5]小弟不济,又来了……俺做液相要配流动相[color=#fe2419]500ml[/color],流动相的配方是如下:文献中色谱流动相:乙酸铵([color=#f10b00]4.65 g/L[/color])+甲醇([color=#fe2419]50 mL/L[/color]),用[color=#f10b00]乙酸[/color]调节 pH 值到 [color=#f10b00]2.8[/color]。但是小弟配流动相的时候发现了一个很严重的问题!就是当流动相中加有乙酸铵后,用乙酸调PH根本调不动~我原打算配[color=#f10b00]500ml[/color]流动相的,结果用乙酸调到[color=#f10b00]ph=2.8[/color]花了[color=#fe2419]100ml[/color]的乙酸,结果原打算配[color=#fe2419]500ml[/color]流动相的~弄成了[color=#f10b00]600ml[/color]。请问大家这个问题怎么解决啊~我可以先不加乙酸铵,用乙酸调PH到2.8后再加入乙酸铵吗?谢谢大家了。[/size]

  • 【求助】我的流动相该怎样调?

    我分析一个样品,用甲醇水,分离度很好,但是压力太高,现在系统达不到这个条件了,所以想在流动相中,加点乙腈来缓和一下压力,开始的比例应该依据一个什么规律来调节呢,两相变成三相,是慢慢的摸索还是有快捷的方法?

  • 调物镜像散的问题

    用非晶碳像的FFT调物镜像散,圆越圆越好,圆环越多越细越圆越好,是这样的吗?调的时候发现中心原斑很圆,但外层圆环不完整,上下明显,左右部分不明显.(不知是否表达清楚).不管怎么调似乎都不太好.像散与灯丝的不对称有关吗?

  • 药残留,流动相0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液怎么配制都不行?

    做肉中环丙沙星残留量的测定,国标方法中,流动相是这样配制的:0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液:取浓磷酸3.4mL,用水稀释至1000mL。用三乙胺调pH至2.4。本人用的是85%磷酸(色谱纯),取了3.4mL,稀释至1000mL。搅匀后,测pH是3.6。这是不可能再往里面加三乙胺了,三乙胺是碱性的,越加pH只会越大。但这时我往溶液中起码再加入了十几毫升的磷酸,pH也才是3.0左右。我应该继续往溶液中加磷酸,直到pH=2.4吗? 这样流动相中磷酸是不是过多了?国标中这个溶液的配制方法是不是有问题呢?磷酸是中强酸,才取3.4mL配成1000mL,pH怎么可能低于2.4?这时如果还往里面加三乙胺,pH只会越来越大,永远也不可能调至2.4了。望大家帮我分析下,到底哪里出错了?感激不尽!

  • 【求助】流动相的配制

    我想在流动相里添加三氟乙酸,可是如果添加后放置几天流动相里的三氟乙酸会不会挥发掉啊,那么流动相不就失效了么?

  • 【求助】流动相PH调过 压力不稳

    萘哌地尔分散片的含量测定需要用C18的柱子,流动相是甲醇:乙腈:0.0025mol/L磷酸二氢盐(45:2:35),用稀磷酸调PH至4.1,有两个问题需要求职:一、流动相按照规定处理好,在液相先走半小时甲醇,然后又走半小时5%甲醇-水,压力都很稳,但是流动相跑基线的时候,压力忽高忽低,1.0ml/min的流速压力在300-1100之间波动,(以确定排好气),从管道里流出来的废液也是随着压力大小有流速的变化。是不是参比阀有问题?之前参比阀曾装卸几次超声处理过。 二、流动相本身比较毁柱子,如果调解ph时调低了,能不能往里加氢氧化钾或其他碱性物质回调一下,加的话会不会对磷酸盐的浓度产生影响? 希望各位前辈能多多指点。

  • 这样配流动相合适么

    [color=#444444]看了篇英文文献,关于使用液相色谱检测软骨藻酸的,其中流动相是这样的表述,[/color][color=#444444]乙腈:水:磷酸:三乙胺=120:878:2:0.1,用磷酸调pH=2.5。[/color][color=#444444]想问它的意思是把这四种液体放在一个瓶子里,最后用磷酸调pH,然后这样子作为一个流动相,对么?[/color]

  • 关于STEM下利用Ronchigram调像散的问题

    从TEM换到STEM模式下,一般会在荧光屏上出现Ronchigram图形,按照操作说明书上的说明,用PLA将Ronchigram调到荧光品中心,接下来应该是按下OBJ STIG,利用左右DEF/STIG将Ronchigram 调圆,也就是所谓调像散。但是在实际操作中我只能通过双目镜在小荧光屏上看见Ronchigram,这样的话Ronchigram中的圆肯定是个椭圆,而且我用DEF/STIG调的话并不能改变Ronchigram的形状。还有,通过屏幕显示,调的时候居然改变的是CL DEF lens的电流,而不是OBJ DEF lens的电流。可是明明按下的是OBJ STIG扭啊。有做STEM的交流交流吧本人操作的是JEOL 2100F,感觉这台电镜的软件做的不是很好,常常出现bug或者死机。不知道有没有人有相同的体会

  • 【讨论】流动相中是加磷酸好还是加冰乙酸好啊?还是与什么有关呢?

    流动相中是加磷酸好还是加冰乙酸好啊?还是与其他的什么有关呢?===================================================================觉得蛮有意义的。给帖子综合一下,方便大家讨论:需要尝试,不过还有点相似相溶(与样品)其实两者都可以,因为两个都是来决定流动相pH值的。用得比较多的是磷酸我是磷酸盐缓冲液时用磷酸调pH,乙酸盐缓冲液时用冰乙酸调pH。乙酸因为在低波长处有吸收,故近紫外区的检测用磷酸更好了磷酸能使Ph值更小,它属于无机酸,乙酸ph值没有磷酸小,属于有机酸,要调更小的ph值,一般选用磷酸或三氟醋酸, 做蛋白质,多肽,氨基酸类,磷酸用的比较多。大多数化和物(极性不会特别大)用乙酸的比较多,尤其用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]上,不能用磷酸。如果单是液相色谱流动相 ,根据需要选择就可以。如果有连接质谱,那么最好用乙酸,磷酸盐会以一种不溶物的形式附着在质谱的分析器上,污染质谱。要做ms,就不能有磷酸,要做低波长下的,就不能乙酸或三氟乙酸。其他情况下其实无所谓,看你心情吧。我喜欢加磷酸,因为醋酸挥发,配的时候麻烦,味道大。===================================================================

  • 【原创大赛】SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水中总硬度

    【原创大赛】SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水中总硬度

    总硬度是指钙、镁浓度的总和。水中的钙、镁离子主要来源于土壤和岩石中的钙镁盐类的溶解。一般认为,水中的硬度在维持机体的钙、镁平衡上具有良好作用,但硬度过高对机体也有不利的影响。因此,各国对生活饮用水水质总硬度都有控制标准,我国的控制标准为450mg/L。在以往的检测中,大多采用Na2EDTA滴定法、原子吸收法以及等离子发射光谱法。但是,前面所述方法要不就是操作繁琐,要么仪器没有普及,导致应用受到限制。利用连续流动分析仪进行检测的方法,在整个检测过程中,不需要添加任何的有机溶剂,同时检测周期短、用量少,而且相比于手工检测而言,结果更加精准,对于大批量对水中总硬度的检测有着十分显著的效果。1.实验部分1.1仪器与原理仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-总硬度分析模块。原理:乙二胺四乙酸二钾镁渗透到缓冲溶液中,乙二胺四乙酸二钾镁中的镁与任何钙或其他阳离子发生交换,形成更稳定的EDTA螯合物。自由的镁离子与铬黑D指示剂在pH=10时发生反应,形成天蓝色配合物,在波长490nm处检测。1.2试剂和标准的配置试剂配置:30%聚氧乙烯月桂醚(Brij35)溶液:称取Brij35 30g,用水定容至100mL;乙二胺四乙酸二钠镁溶液:称取1.0g乙二胺四乙酸二钠镁溶于水,定容到1000mL并加入3.0mL Brij35;pH=10的缓冲液:称取3.1g硼酸和3.8g氯化钾溶于水,然后用1mol/L NaOH调pH到10.0,定容至1000mL,加入3mLBrij35混匀;铬黑T指示剂溶液:将"0.25g铬黑T指示剂溶于5mL无水乙醇中,加入200mL水,于70-80℃加热搅拌,直到乙醇全部挥发,冷却后用水稀释至1000mL,使用前抽滤。标准曲线浓度:45ppm,90ppm,135ppm,180ppm,225ppm[/f

  • 液相样品检测 流动相问题,请教大家!

    请教配制流动相的问题请问 甲醇:水(55:45)含10mmol/L三乙胺,醋酸调节PH7.5. 换算的话就是0.01mol/L 三乙胺是吧?? 要是我配制五百毫升的流动相 就是甲醇与水的比例扩大五倍,那三乙胺也是要扩大五倍么? 还有 三乙胺是先用醋酸调节PH值在和甲醇:水混合 。 还是把三乙胺和甲醇:水混合一起 在调PH7.5 还是怎么样啊? 请各位专家详细回答 谢谢

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