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流动阻定仪

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流动阻定仪相关的论坛

  • 滞留流动相的传质阻力

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱中填充的多孔固定相，其颗粒内部的孔洞充满了滞留流动相，目标物溶质分子在滞留流动相的扩散会产生传质阻力。对仅扩散到孔洞中滞留流动相表层的分子，仅需移动很短的距离就能返回颗粒间流动相的主流路，而扩散到孔洞流动相较深处的溶质分子，就会消耗更多的时间滞留在孔洞中，当其返回主流路时必然伴随谱带的扩展。

  • 体积排阻色谱柱常用流动相清洗

    对于用于蛋白质分析的体积排阻HPLC柱的常用流动相清洗程序：对于弱保留的蛋白质，用0.1 M 磷酸盐缓冲液，pH为3；对于强保留的蛋白质，用100%水至100%乙腈的梯度，运行时间为60分钟。

  • 一些因流动相引起的常见问题

    1 流动相脱气不充分流动相受热，或者流动相不同组分混合时会有气体产生，气泡进入泵内引起压力波动，增加噪音，色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题：流动相再脱气；采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用；改系统内混合为系统外预混合。2 流动相供给不畅流动相用完，管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量，加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底，储液器盖上留一小孔正好夹住进液管，使其不能上下移动。过滤器阻塞引起管道和泵腔空化，压力不稳。过滤器被微粒所阻塞或长霉，去掉过滤器后如果系统运转正常，说明已找出问题，换上新的过滤器则可。有时候换上新的过滤器仍然不畅，那就需要查查流动相的制备过程，或者换大孔径的过滤器。不管如何，流动相都需要重新过滤。流速过高、阻力大，造成空化现象，这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。如果流速大于10ml/min，常会出现这种现象。使用下列方法解决：（1）使用低流速；（2）换大孔径的过滤器；（3）增加进液管道内径；（4）抬高或加压储液器；（5）不用过滤器，但流动相一定要先过滤；（6）储液器盖子太紧，在储液器内形成真空，打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm的缝隙；（7）进液管道阻塞或弯曲使泵抽不到液，注意调整进液管道或更换新的。其它问题包括渗漏或接头松动、泵部件损坏等，都能引起供液不正常。3 流动相和储液器被污染由于污染，噪音越来越大，检测器基线上升。污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统，而再以稳定的浓度流出来，所以在色谱图中不出多余的峰。用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶，流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一个大的伪峰。有时基线噪音突然增大或突然提高，都是因为反复加进新的流动相或系统用得太久（通宵）所造成的。新加进的流动相有污染物或者流动相长霉，繁殖了细菌。脏的储液器会污染清洁的流动相。每种流动相备有专用的储液器，或者定期报废储液器。流动相污染来自这几个方面：试剂质量不高，玻璃器皿不合格；微生物的影响；配制流动相时操作不当等。因此要求高纯度化学试剂和HPLC级溶剂。玻璃器皿按规定清洗干净。为防止微生物生长，每天要用甲醇清洗系统。怀疑系统内生长了微生物，可用稀硝酸冲洗既可（注意不要损坏柱和管道系统）

  • 标准电阻【知识普及之一】

    标准电阻一般用于对其他电阻，或带电阻器件的衡量，作为一个标准阻值的参照或比较。主要具有高精密，低温度系数的特点。电阻介绍　　导体对电流的阻碍作用就叫该导体的电阻。电阻器简称电阻（Resistor，通常用“R”表示）是所有电子电路中使用最多的元件。电阻的主要物理特征是变电能为热能，也可说它是一个耗能元件，电流经过它就产生内能。电阻在电路中通常起分压分流的作用，对信号来说，交流与直流信号都可以通过电阻。　　电阻都有一定的阻值，它代表这个电阻对电流流动阻挡力的大小。电阻的单位是欧姆，用符号“Ω”表示。欧姆是这样定义的：当在一个电阻器的两端加上1伏特的电压时，如果在这个电阻器中有1安培的电流通过，则这个电阻器的阻值为1欧姆。　　在国际单位制中，电阻的单位是Ω（欧姆），此外还有 KΩ（千欧）， MΩ（兆欧）。其中：　　1MΩ=1000KΩ ， 1KΩ=1000Ω。　　电阻的主要职能就是阻碍电流流过 ，应用于限流、分流、降压、分压、负载与电容配合作滤波器及阻匹配等

  • 在没有文献的情况下，怎么定流动相！

    如果没有文献可以查的话，怎么定流动相！由于工作需要，要测定一种新的物质。没有文献可以查，想定测定的流动相。我就是参考了，其他相近的物质，然后用TLC展开，如果分离好的话，就上机做，看看。就不知道，行不行。有点不敢，或许没有这样做过！有点怕！不知道，要定流动相是不是这样的流程啊！呵呵！！！！！！！！！！！！！！1

  • 【求助】请教关于流动相稀释定容标准品的问题！

    最近做液相，遇到的问题比较多，请各位大虾指点迷津。我想请问一下，标准品溶解后，用30：70的流动相定容。后来摸索条件发现，18：82的比例最合适。那先前用那个比例流动相定容配的标准储备液还能用不？定容用的流动相比例与实际进样用的流动相比例不同，是否会对实验结果造成较大的误差？谢谢！

  • 坐标北京。谁家有流动分析仪可以过去测组平行样么T_T

    大家好，新手发帖。北京高校研究生一枚。实验室有个朋友想尝试用流动分析的仪器，测下样品里的硝氮，看看结果如何再跟实验室推荐啊。。。本来想联系hach去他们新成立的客户体验中心测的，谁知道客户体验中心有点面子工程T_T现在就想尝试求助一下，看看论坛里有没有人可以帮忙借用下仪器，就测一组平行样品就可以了，高校最好啦，毕竟公司有很多规章制度可能不方便哈~嘿嘿，或者各位来讲讲流动注射分析测样的利弊分享下实验数据也是好的啊...谢啦！我也会用自己的知识尽量在论坛帮助大家滴~~

  • 【分享】在线滴定技术_连续流动滴定的应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97803]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97802]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url]

  • 四氢呋喃流动相稳定剂作用

    使用四氢呋喃做流动相测分子量，在购买时有带有稳定剂BHT和不加稳定剂的，哪一种比较好？如果选用带稳定剂的，这个稳定剂会影响到塑料分子量的测试吗？

  • 【原创大赛】粉体流变仪动态表征煤粉的流动性

    【原创大赛】粉体流变仪动态表征煤粉的流动性

    一、背景介绍流动性的表征对于粉体的加工处理至关重要。工程师可籍此解决有关的粉体流动问题，并优化设备设计。但表征技术的选择应恰如其分，使之与粉体的应用相匹配。动态粉体表征技术通过对规定条件下的松装密度（CBD）、基本流动能(BFE)、特别流动能（SE）、FRI(流动速率敏感度)等几项指标进行测量，可以清晰地分析比较不同粒径煤粉的流动性能，并确定煤粉的流变和粒径对流动性能的影响。本文基于华东理工大学利用英国富瑞曼科技有限公司所提供的独特专利技术，对煤粉动态流动过程中的CBD、BFE、SE、FRI进行测量研究分析后撰写而成。实验中，精密加工的“叶片”在选定的煤粉样品中同时完成旋转和轴向移动，建立起一个精确的流动模式，使成千上万颗粒在其中发生相对流动。此时，作用在叶片上的阻力则代表了煤粉相对移动的难度，或者整体流动性质。叶片移动越困难，意味着颗粒对移动形成的阻力越大，使粉末产生流动的难度越高。采用这种可重复的精确方式移动叶片，测得数据的重现性极佳，对实际生产具有实质性的指导意义。二、实验方法1、 实验仪器FT4流变仪(英国富瑞曼科技有限公司制造)2、 实验过程首先对田坝煤进行研磨、分筛，形成7种不同粒径的粉末，见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101006_565547_2648817_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101006_565548_2648817_3.jpgFT4流变仪的功能之一是测量粉体在受限空间中的流动性能。本例中所有测试采用的叶片直径均为48mm。160ml的粉体样本被置于50mm硼硅酸盐测试容器中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101006_565549_2648817_3.jpg叶片旋转并向上向下作轴向运动，FT4测得叶片旋转方向和轴向遭遇的阻力，分别以扭矩和力的形式表示，如图2所示。我们可以计算出叶片从粉体柱上方移动到下方所需要的能量，用公式表示为：流动能=阻力x运动距离 (1)阻力：扭矩和力可以自动计算所有压实状态下粉体流动所需的流动能。本文包括CBD、BFE、SE和FRI。松装密度（CBD）：将煤粉置于规定的温、湿度条件，经过一定时间后测量煤粉松装密度。基本流动能（BFE）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101010_565550_2648817_3.jpg特别流动能（SE）叶片穿过粉体向上运动时，测得SE。图4显示了叶片顺时针向上运动时的流动模式，粉体被轻轻抬起，流动压力低。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101011_565552_2648817_3.jpg流动速率敏感度（FRI）测量了叶尖速度从100 mm/s下降至10 mm/s时，煤粉流动能变化率。可按如下公式计算出FRI：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101012_565553_2648817_3.jpg三、结果和讨论1，开始时，随着粒径增加，煤粉的CBD也增加。但是粒径的持续增加并不会对粉体松装密度有很大影响，即，粒径对CBD的影响会逐渐变弱，尤其是当粒径大于140μm时。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101013_565554_2648817_3.jpg2， BFE随着粒径的增加而大幅增加。在BFE测试中，精细颗粒的表现更接近流体。它们可以挤压着穿过角落或孔洞，粗颗粒在受力流动状态时，流动困难。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101015_565555_2648817_3.jpg3，细煤粉的CBD较低， BFE值较低；粗颗粒煤粉的BFE值较高。整体而言，BFE随CBD线性增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101016_565556_2648817_3.jpg4，存在一个临界粒径，在此以上，粉体没有任何粘性；而在此之下，粘性则随着粒径的下降而增加。平均粒径高于140μm时，SE趋向于稳定的8.8mg/J。平均粒径为44.3μm时，SE为13.3 mg/J。SE最高，表明粘性最大，很难流动。粒径小，SE不会持续增加，但会保持稳定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101017_565557_2648817_3.jpg5，粒径较小时(17.7 μm - 94.2 μm)，随着叶尖速度下降，流动能逐渐增加。平均粒径为223.8μm时，随着叶尖速度下降，流动能整体下降。当平均粒径为141.3μm时，叶尖速度对流动能量的影响很小。这也可以视为获得稳定性能的理想的粒径。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101017_565558_2648817_3.jpg6，当叶尖速度从100mm/s下降至10mm/s时，流体阻力急剧增加。平均粒径为17.7μm的煤粉的FRI最高，对叶尖速度下降最为敏感，可压缩性最大。当粒径超过大约100μm时，FRI逐渐下降。大粒径煤粉的流动能量对叶尖速度变化敏感度较小，流动能变化小。当煤粉粒径为223.8μm时，FRI最低，为0.95。表明当煤粉粒径大于一定值时，其行为更接近牛顿运动方式，在叶尖速度较低时，需要的能量较少，这一点与细煤粉是不同的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101018_565559_2648817_3.jpg四、结论本文采用FT4粉末流变仪，通过动态方法测定煤粉对流动的阻力，考察了具有不同粒径的煤粉的流动性能。结果显示，FT4对煤粉的流变性具有出色的表征能力。随着粒径的增加，CBD和BFE均明显增加。它们都与煤粉的压实状态或可压缩性密切相关。因为随着粒径的增加，颗粒之间的相互作用力变弱，导致CBD和BFE上升。至于粉体粘性及粒径之间的关系，事实证明，SE随粒径的增大而逐步下降。FRI 则反映了不同速率下流动能的敏感度。随着平均粒径增大，煤粉从非牛顿流体运动状态向牛顿流体运动方式转变。

  • 【求助】请教：液相 流动相问题？

    高效液相流动相加正丁胺对仪器有何影响用,流动相用甲醇:水1:1,水中加入了0.1%的正丁胺,分离效果良好.但是有其他组的人说碱性流动相残留在仪器中会对其他的样品造成影响,会使保留时间发生变化.请问是这样吗?为什么呢?

  • 更换流动向后压力不稳定

    前几天用液相跑VE流动相是异丙醇，想换相，但是在灌注并冲洗的时候选错通道了，用乙腈灌注并冲洗了，十分钟后才发现，后立即改为用异丙醇冲洗一天，昨天换为乙腈并加柱子后压力开始不稳。超声清洗了单向阀，也对流动相进行了脱气处理，加上色谱柱后压力差还是很大，不稳定，请问什么原因。

  • 酸度计检定输入阻抗的问题

    检定一台PHSJ-3F的酸度计，在检输入阻抗引起的示值误差时，加上3G的高阻，检定仪输入pH7后，pH计显示6.76，规程上说要调节pH计示值为7，怎么调节？不知道怎么来调节，然后输入13，pH计显示12.77，是不是说明该酸度计不合格吗？请哪位专家指点一下，以前老规程加1G高阻时，没有问题。

  • 【转帖】HPLC流动相的注意事项

    流动相的作用流动相具有运载样品分子的作用。流动相还具有选择性分离的作用。当固定相一定时，流动相的种类、配比和流动速度都严重影响分离效果。 流动相的种类液相色谱所用流动相根据分析目的可分为单一或混合流动相。混合流动相还可分为比例固定和比例可变流动相。梯度洗脱就是使用比例可变流动相。 流动相使用的注意事项流动相的级别流动相的处理——过滤和脱气流动相的置换 流动相的级别-水水是最常见的极性溶剂HPLC用水的要求：纯化水（重蒸水）http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/2010722143512449.gif 因为不纯物的存在，去离子水的吸光率较高。 纯化水中去除了无机和有机的污染物，因此吸光率降低。 流动相的级别-有机试剂采用“HPLC”级溶剂溶剂级别 –HPLC级 –优级纯–分析纯1、都经过蒸馏和0.45um滤膜的过滤(除纤维毛、未溶解的机械颗粒等）。2、优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有极微量的防腐剂和抗氧化剂，这些添加剂往往有紫外吸收。3、HPLC级经过0.2um滤膜的过滤,且除去有紫外吸收的杂质。 分析纯级和HPLC级溶剂的吸光度比较图http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/2010722115537965.gif 流动相的处理——过滤•使用0.45um或更小孔径滤膜过滤，注意滤膜的种类。•目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞管路和色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液时。 滤膜类型1、聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐。2、醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。 3、尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺。 4、再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂。 过滤的注意事项•不同的试剂分别过滤，过滤后再混合。•注意滤膜的选择，不要混用。•要现用现处理，尤其是水和缓冲液。•要注意操作过程中的防尘。•试样也必须过滤，可用一次性针头式过滤器。 流动相的处理——脱气•目的：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。•使用梯度洗脱时要有在线脱气装置。•气泡对测定的影响： 1、造成压力波动，影响保留时间。 2、色谱柱中的气泡会造成峰变形。 3、检测池中的气泡会造成基线波动。 脱气的方法•1、超声波振荡脱气 •2、氦气置换清除法 •3、使用树脂膜的减压脱气法 •应根据实际的使用情况选择合适的脱气方法。单一流动相或配合好的混合流动相可以采用超声振荡脱气，梯度洗脱最好使用在线减压脱气。 氦气置换清除法http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/2010722143751576.jpg 使用树脂膜的减压脱气法http://www.shimadzu.com.cn/upload/2010/7/2010722143814876.jpg 流动相的置换•极性相似的试剂可以直接置换。•极性不同的试剂，应用中间试剂作过渡。 例如：甲醇置换为正己烷时，可以考虑选择异丙醇作为中间试剂。•缓冲液的置换应先用水冲洗，再用有机试剂置换水。直接使用有机试剂会造成盐的结晶，堵塞管路和色谱柱。本帖内容来自岛津

  • 移动流动相的传质阻力

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]固定相颗粒间移动的流动相，其不同层流具有不同流速，目标物分子在紧挨颗粒边缘的层流中移动速度要比在中心层流中移动速度慢，因而引起峰型扩展。与此同时也会有目标物分子从移动快的层流向移动慢的层流扩散（径向扩散），这会使不同层流的溶质分子的移动速度趋于一致而减少峰型扩展。

  • “固定相、流动相”基本说明

    流动相是指在色谱过程中载带样品（组分）向前移动的那一相。在气相色谱中，流动相是气体，称为载气（不参与分离作用）。在液相色谱中，流动相是液体，称为洗脱液或淋洗剂（参与分离作用）。流动相的作用是载带样品进入色谱柱进行分离（参与或不参与），再载带被分离组分进入检测器进行检测，最后流出色谱系统放空或收集.固定相是柱色谱或平板色谱中既起分离作用又不移动的那一相。固定相的的选择对样品的分离起着重要作用，有时甚至是决定性的作用。不同类型的色谱采用不同的固定相，如气-固色谱的固定相为各种具有吸附活性的固体吸附剂；气-液色谱的固定相是载体表面涂渍的固定液，液相色谱中的固定相为各种键合型的硅胶小球，离子交换色谱中的固定相为各种离子交换剂，排阻色谱中的固定相为各种不同类型的凝胶等等。

  • 测乌头碱的流动相是否稳定？？？

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1：如果基线出现较大波动，是否四氢呋喃氧化造成的问题2：流动相加冰醋酸后，PH为4.7，但是没出峰，是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下：以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～4815→2685→7448～4926→3574→6549～58356558～6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。

  • 请问为什么液质进样要用初始流动相做定容液？

    新人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]。请问为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进样要用初始流动相做定容液？而不用纯有机试剂作为定容液呢？对比了一下，纯有机试剂的响应值会比初始流动相高，故有疑问。

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