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[align=center][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=16px]流量、[/size][size=16px]压力不稳定[/size][size=16px]排查及处理方法[/size][/align][align=center][/align][size=16px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对泵流量要求很高,定性重复性、定量重复性、基线噪声、检出限等指标都和泵流量有关系,梯度[/size][size=16px]泵体现[/size][size=16px]的更为突出。泵流量分为流量准确度和流量稳定性,一个体现的是准不准,一个体现的是稳不稳,准确度稍差一点大家一般[/size][size=16px]不会太去纠结[/size][size=16px],如果不稳,一般影响较大,实验员往往是接受不了的。流量稳不稳一般不好判断,往往是从系统压力体现的,一个稳定的系统,压力波动多数是由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量不稳定引起的。压力、流量不稳定一般由以下几种原因导致的。[/size][size=16px] 第一,[/size][size=16px]系统里,包括管路有气泡,尤其是单向阀里有气泡影响更大,泵流量会忽大忽小,压力相应的也跟着忽大忽小。建议流动相多脱气,打开[/size][size=16px]排空阀大流量[/size][size=16px]冲洗排气,用注射器从放空阀或单向阀处抽取流动相脱气等。[/size][size=16px] 第二,[/size][size=16px]单向阀污染或故障,清洗单向阀或换单向阀。[/size][size=16px] 第三,[/size][size=16px]漏液,系统有漏液的地方,发现漏液,首先紧固漏液处连接件,如不行换密封件,如果还不行检查连接件是否有问题,如有问题修复或更换。[/size][size=16px] 第四,堵塞,管路或过滤筛板堵塞,冲洗或超声冲洗,或更换部件。[/size][size=16px] 第五,吸液过滤器堵,这个问题在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵中是一个经常会遇到的问题,换流动性缓冲盐结晶,流动相中颗粒物杂质,流动相尤其是水中细菌,酸碱性腐蚀性流动相等都会造成过滤器[/size][size=16px]堵塞[/size][size=16px]或腐蚀后堵塞。解决办法一是清洗,超声波清洗,开水煮,用稀草酸溶液清洗等处理,处理不好的只能更换。[/size][size=16px] 第六,色谱柱损坏严重[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也可能会有波动,这种情况只能换色谱柱。[/size][size=16px] 第七,实验室温度变化大,[/size][size=16px]泵压力[/size][size=16px]也会有波动[/size][size=16px],这种情况需要稳定实验室温度,最好稳定在[/size][size=16px]20-25[/size][size=16px]℃间的一个温度。[/size][size=16px] 总之,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]泵流量对整个系统至关重要,流量变化会引起系统压力变化,系统压力稳定也非常重要,实验时[/size][size=16px]要[/size][size=16px]尽可能保证其稳定性。[/size]
[font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]稳流阀和电子流量控制器[/font][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]载气和辅助气体流量的稳定,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]至关重要。载气和辅助气体的量如果发生不稳定,会对定性与定量分析结果、基线稳定性、阀切换准确性带来不良影响。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般采用稳流阀或者电子流量控制器调节和稳定气体流量,下文简述稳流阀和电子稳流控制器的基本工作原理和使用注意事项。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]稳流阀原理简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]填充柱进样口的载气流量控制器或者某些型号的分流[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]不分流进样口载气控制器均安装有稳流阀,为色谱柱或者进样口提供流量稳定不变的载气。某些情况下,在检测器气体控制或者阀切换系统中也可以见到稳流阀的安装。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀(恒流阀)在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统中的常见安装位置,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][img=,527,258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172218523975_3668_1604036_3.jpg!w690x337.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]稳流阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的安装位置[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]较为常见的是膜片反馈式稳流阀,由针型阀和压力反馈部件组成,其结构原理如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]载气经过稳压阀稳定压力之后,由输入端进入稳流阀,并充满腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体],其内部压力为[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]。如果此时针型阀处于关闭状态,腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]内压力较低,膜片在压力作用下移动,封闭稳流阀出口。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当调节阀针使稳流阀开启,输入端的气体充满针型阀阻尼充满腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],使腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力升高为[/font][font=Times New Roman]P2[/font][font=宋体],当腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、膜片弹簧力[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]和腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]达到平衡时,稳流阀可以有稳定的流量输出,输出端的压力为[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体]。[/font][font=宋体]稳流阀的静态平衡式为:[/font][font=宋体][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A = P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F[/font][/font][font=宋体][font=宋体]其中,[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为阀输入压力(腔体[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]压力),[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力、[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]为膜片工作面积,[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]为弹簧压力。[/font][/font][align=center][img=,406,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219014946_6417_1604036_3.jpg!w690x486.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]稳流阀[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]结构图[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]稳流阀流量调节的原理[/font][/align][font=宋体]可以通过调节针型阀的开度来调节针型阀的输出流量。[/font][font=宋体][font=宋体]当调节针型阀使其开度增大,腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力上升,[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F [/font][font=宋体]> [/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体],此时膜片向上移动,更多气体流出稳流阀,系统达到新的平衡状态,稳流阀输出流量增大并达到稳定。档调节针型阀使其开度减小,腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]压力下降,[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A + F [/font][font=宋体]< [/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体],此时膜片向下移动,更少气体流出稳流阀,系统达到新平衡状态,稳流阀的输出流量减小并达到稳定。[/font][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]稳流的工作原理[/font][/align][font=宋体]稳流阀内部反馈系统和针型阀协同工作,通过维持针型阀输出输入端固定压力差的方法,实现阀输出流量的恒定。[/font][font=宋体][font=宋体]当稳流阀输出端的阻尼增大(例如柱温升高造成载气粘度增大、色谱柱长度变长等、增加阻尼器等),此时阀输出端压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]增大,阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]降低,此时[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]上升,导致膜片位置上升,更多气体流出腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],使得[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]下降恢复至[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]-P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]为恒定值,并使阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]恢复至设定值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当稳流阀输出端阻尼减小(例如柱温降低造成载气粘度减小、色谱柱长度变短、减小阻尼器等),此时阀输出压力[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]减小,阀输出流量增加,造成[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]下降,导致膜片位置下降,较少气体流出腔体[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体],使得[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]上升恢复至[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]-P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体][font=宋体]位恒定值,并使阀输出流量[/font][font=Times New Roman]F[/font][font=宋体]恢复至设定值。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由针型阀的气体流量方程可知,当针型阀的开度一定时,即针型阀的流通面积一定时,对于确定的同种流体,只要维持[/font][font=Times New Roman]P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][/font][/sub][font=宋体][font=Times New Roman]- P[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sub][font=宋体]压力差[/font][font=宋体]值不变,就可以实现输出稳定的流量。[/font][img=,142,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219095525_1260_1604036_3.jpg!w683x153.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]需要注意:[/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀输入端一般需要连接稳压阀的输出端,保证[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]压力的稳定,否则难以保证稳定工作。如果[/font][font=Times New Roman]P1[/font][font=宋体]发生变化,那么稳流阀将不能输出恒定气体流量。[/font][/font][font=宋体]稳流阀工作时的输入和输出端不可以接反,否则无法正常工作。[/font][font=宋体]稳流阀不可以作为开关阀使用,并且避免将阀针过分拧紧,否则会造成阀针的机械损伤。建议在气路通气之前首先开启稳流阀,然后缓慢调节阀针,按从大到小的顺序调节稳流阀输出流量。[/font][font=宋体]稳流阀的输出端可以空载,即不连接色谱柱或者阻尼,直接放空。稳流阀输出端不可以封闭,此时输入端压力将与输出端压力相同。[/font][font=宋体][font=宋体]由于反馈系统和针型阀阻尼的特性,此外还包含阀出口连接色谱柱阻尼或者其他系统的影响,稳流阀的[/font][font=宋体]“惯性”较大——稳流阀调节时的滞后现象较为明显。色谱柱或者稳流阀输出连接部件的阻力越大,此滞后现象越明显。使用稳流阀调节流量时,需要控制阀旋钮的运行速度和幅度,在观察色谱柱压力和输出流量计的同时,缓慢调节阀旋钮。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]稳流阀最终控制的是阀输出流体的绝对量,即质量流量。色谱分析中需要控制的柱后流量稳定,即质量流量稳定。当色谱柱因温度变化等原因产生阻尼增加现象时,必须使稳流阀输出压力[/font][font=Times New Roman]P3[/font][font=宋体]增大,才可以保证流过色谱柱的流体质量不变,反之亦然。在程序升温的场合下,尤其是使用填充柱的情况下,柱温升高,柱前压力随之增大。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]电子稳流器原理[/font][/align][font=宋体]电子式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]一般安装电子稳流器,给填充柱进样口或者分流不分流进样口提供稳定可靠的流量,其流量精度较高、重现性好、调节滞后性较好,目前在实验室中得到了更广泛的应用。[/font][font=宋体][font=宋体]电子稳流器一般由比例电磁阀、流量传感器和控制线路组成,各个部件在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]计算机控制下,构成负反馈系统,以稳定流路的输出流量,其原理结构如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,452,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210172219179636_8164_1604036_3.jpg!w679x248.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]电子流量控制器系统框图[/font][/font][/align][font=宋体]电子流量控制器工作时,系统内部的流量计(常见的为压差式流量计和质量流量计)不断测定系统输出流量,然后反馈至比例阀的输入端,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统不断比较实际输出流量与系统预设流量之间的偏差,然后给予比例电磁阀合适的控制电压(或电流)。[/font][font=宋体]电子流量控制器的实际输出流量增大,流量计可以感知此流量的变化并反馈至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]总控制器,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统比较输出真实流量与预设流量的偏差大小(并给予一定的延迟、放大、积分或微分等数据处理),然后发出指令改变比例电磁阀的供电电压占空比,使比例电磁阀的开度减小合适的数值,以期望降低输出流量,最终达到输出流量稳定。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统还可以不改变系统的硬件,仅仅通过方便内部软件控制,实现恒定柱后流量、恒定线速度、恒定柱压力等不同的进样口气体程序控制。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简述稳流阀和电子流量控制器的基本原理是使用注意事项。[/font]
我们新买的6890,做水分的。用填充柱,近来柱压力升不上去,柱流量也无法稳定,达不到设定的值,不知是哪里出问题了!Agilent的仪器杂也越来越差了呢!已经检测了气路,没有泄漏问题。