硫酸测定仪

硫酸高铈适合做cod快速测定仪的氧化剂吗?

总氮测定中碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响水样的消解效果。具体过程是：称取40g过硫酸钾（K2S2O8  A.R），15g氢氧化钠（NaOH  A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，摇匀后贮存于聚乙烯瓶中。操作中常常遇到的问题是过硫酸钾的溶解速度非常慢，如果想加快反应过程，最好采用水浴加热法，且温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效，配制好的溶液可以加入到水样中用于[url=http://www.hach.com.cn/product/npw160][color=#000000]总氮测定仪[/color][/url]上总氮的测量。

菜鸟求助：有人问我测硫酸的沸程用什么仪器？网上搜“沸程测定仪”，结果寥寥无几，怀疑是否就是用馏程仪，蒸馏仪这样的仪器测沸程？

我用卡尔费休水分测定仪检测含有硫酸亚铁的样品时，为什么滴定不到终点。求救，很急！

样品：氧化镨钕方法：1、硫酸钡重量法2、碳硫仪法碳硫仪检测全硫含量，然后折算为硫酸根结果与问题：直接用硫酸钡重量法测定的硫酸根含量是用碳硫仪测定全硫换算成硫酸根结果的2倍，这是什么原因导致的呢？

请问哪位高人知道工业一水硫酸锌中硫酸根含量的测定方法～？不胜感谢！

国标测定COD时 硫酸—硫酸银要从回流管顶端加入，以便防止挥发性强的有机物遗出，但是在实际操作过程中由于加热炉一般放置在排气柜内桌面上，按上回流管后就很高，不便操作，所以我们就直接把硫酸—硫酸银加进锥形瓶后再放上回流管，不知大家怎样操作，欢迎讨论。

这几天在做硫酸铝，做出来的数据比厂家的要高很多，请问在座有没有做过硫酸铝的测定的，有的话，可以介绍一下经验吗，

这几天在做硫酸铝，做出来的数据比厂家的要高很多，请问在座有没有做过硫酸铝的测定的，有的话，可以介绍一下经验吗，

最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

盐酸里面含有少量的硫酸，请问如何来测定硫酸的含量，望指教。

硫酸钡重量法测定矿石中硫酸钡的含量中，瓷坩埚中碳酸钠熔融后提取不下来，怎么办？

请问浓度为65%左右的硫酸，能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定硫酸、硝酸、亚硝酸含量吗？硝酸、亚硝酸都在1%左右，如何测？仪器用的是戴安的ICS1000，阴阳离子各一台。

GB 5009.42-2016中氯化钠测定依次减去硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙？大家有测过吗？这么多种每种盐具体怎么测，标准里面也没说明啊？

各位老师你们好，我们现在遇到一个难题，硫磷混合酸中硫酸的测定，请大家帮助，谢谢！

[em0815] 有没有了解固体中亚硫酸盐（亚硫酸镁）测定方法的，特别是脱硫副产物中的亚硫酸盐含量测定，请高手赐教！

请问：用cod测定仪时所使用的试剂中重铬酸钾、硫酸、硫酸银、硫酸汞的浓度是多少？如何配制？取2ml水样加入量是多少？

大家好！我是个新手，有谁知道这个问题请联系我！硫酸新霉素的硫酸盐的含量测定原理，怎么计算？

你好，请教前辈个关于水中总氮测定的问题，我在用HJ 636-2012标准附录A中的方法测定氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量，在最后加入N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液后显紫色，样品溶液和标准溶液都出现了混悬杂质，而且连空白溶液也出现了少量悬浮物，连参比都无法做这是怎么回事，表示该过硫酸钾不能用？ps：····要做过硫酸钾和氢氧化钠的试剂验收记录，有没有人有相关的吸光度数据，参考一下~~~~万分感谢！

发烟硫酸中SO3的测定方法本方法为GB11198.1-89《工业硫酸　硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算　滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。　　1.1 方法原理　　 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。　　1.2 试剂和溶液　　 氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。　　1.3 仪器　　 玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。　　1.4 称样和试液的制备　　1.4.1 特种硫酸和浓硫酸　　 用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。　　1.4.2 发烟硫酸　　 将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。　　 将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。　　1.5 测定步骤　　1.5.1 特种硫酸的浓硫酸　　 于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。　　1.5.2 发烟硫酸　　 于试液（1.4.2）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。　　1.6 计算　　1.6.1 特种硫酸和浓硫酸　　 硫酸的含量X（%）按式（1）计算：　　　　　　　　X＝(V*c*0.04904)/m*100　　　　　　　　　　　　　　　　 （1）式中　　　 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；　　　　　　c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；　　　0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。　　1.6.2 发烟硫酸　　 发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。　　　　　　　　 X1＝4.444*(X－100)　　　　　　　　　　　　　　　　　　 （2）式中　　　　X——按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量；　　　　 4.444——游离三氧化硫的换算系数。　　1.7 允许误差　　 测定结果以算术平均值报出。　 　　1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。　　1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。

土壤有机质含量的测定时，需有一步是加入硫酸银。但一般在含氯化物的盐渍土中，测定结果较高，因氯离子被氧化成氯分子，加入硫酸银，为的是使氯离子沉淀为氯化银，避免氯离子的干扰作用。那么，在土壤有机质的测定时，是否无论什么土壤都有加入硫酸银的必要呢？大家知道，硫酸银有毒，价格还比较贵。。。欢迎讨论。。。

亚硫酸在水中解离时，形成了亚硫酸根与亚硫酸氢根，现需要分别测定之？有哪些简便的方法可以，请指教。

[font=&][color=#333333]一、固定和保存总磷[/color][/font] [font=&][color=#333333]加入硫酸可以固定和保存水样中的总磷，防止其在保存过程中发生化学变化或生物降解，从而确保测定结果的准确性。硫酸的强酸性可以抑制微生物的活性，减少其对水样中有机物的分解作用，同时也有助于保持水样中磷的化学形态稳定。[/color][/font] [font=&][color=#333333]二、调节pH值[/color][/font] [font=&][color=#333333]硫酸的加入还可以调节水样的pH值，使其达到适合总磷测定的范围。在总磷的测定过程中，通常需要将水样调节至酸性环境，以促进磷的释放和转化，使其更易于被测定。硫酸作为一种强酸，可以有效地降低水样的pH值，满足测定要求。[/color][/font] [font=&][color=#333333]三、促进磷的转化[/color][/font] [font=&][color=#333333]硫酸的加入还有助于促进水样中不同形态磷的转化。例如，在酸性条件下，磷酸盐的水解和分解速度会加快，从而使其转化成更易于分析的形式。这对于提高总磷测定的灵敏度和准确性具有重要意义。[/color][/font] [font=&][color=#333333]四、减少干扰[/color][/font] [font=&][color=#333333]在某些情况下，水样中可能含有其他干扰物质，如铁、铝等金属离子或悬浮物等。这些干扰物质可能会影响总磷的测定结果。硫酸的加入可以在一定程度上减少这些干扰物质的影响，提高测定的准确性。[/color][/font] [font=&][color=#333333]五、其他注意事项[/color][/font] [font=&][color=#333333]在加入硫酸时，需要注意以下几点：[/color][/font] [font=&][color=#333333]硫酸的加入量应根据水样的具体情况和测定方法进行确定，避免过量或不足。[/color][/font] [font=&][color=#333333]加入硫酸后应充分混匀水样，以确保其均匀分布。[/color][/font] [font=&][color=#333333]在测定前需要对水样进行适当的前处理，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和干扰物质。[/color][/font]

机器是普析PF6-2，我按国标中标准液系列中在标液空白加硫酸，测定其响应值高 达到180左右 ，载流（HCl）110左右。这时，测定标准系列只有2个9。但要是以载流做标液空白就能达到3或4个9以上。做样时也加硫酸，标液一定要模拟作样的环境么？这个硫酸必须加么？

[font=&][color=#333333]一、固定和保存总磷[/color][/font] [font=&][color=#333333]加入硫酸可以固定和保存水样中的总磷，防止其在保存过程中发生化学变化或生物降解，从而确保测定结果的准确性。硫酸的强酸性可以抑制微生物的活性，减少其对水样中有机物的分解作用，同时也有助于保持水样中磷的化学形态稳定。[/color][/font] [font=&][color=#333333]二、调节pH值[/color][/font] [font=&][color=#333333]硫酸的加入还可以调节水样的pH值，使其达到适合总磷测定的范围。在总磷的测定过程中，通常需要将水样调节至酸性环境，以促进磷的释放和转化，使其更易于被测定。硫酸作为一种强酸，可以有效地降低水样的pH值，满足测定要求。[/color][/font] [font=&][color=#333333]三、促进磷的转化[/color][/font] [font=&][color=#333333]硫酸的加入还有助于促进水样中不同形态磷的转化。例如，在酸性条件下，磷酸盐的水解和分解速度会加快，从而使其转化成更易于分析的形式。这对于提高总磷测定的灵敏度和准确性具有重要意义。[/color][/font] [font=&][color=#333333]四、减少干扰[/color][/font] [font=&][color=#333333]在某些情况下，水样中可能含有其他干扰物质，如铁、铝等金属离子或悬浮物等。这些干扰物质可能会影响总磷的测定结果。硫酸的加入可以在一定程度上减少这些干扰物质的影响，提高测定的准确性。[/color][/font] [font=&][color=#333333]五、其他注意事项[/color][/font] [font=&][color=#333333]在加入硫酸时，需要注意以下几点：[/color][/font] [font=&][color=#333333]硫酸的加入量应根据水样的具体情况和测定方法进行确定，避免过量或不足。[/color][/font] [font=&][color=#333333]加入硫酸后应充分混匀水样，以确保其均匀分布。[/color][/font] [font=&][color=#333333]在测定前需要对水样进行适当的前处理，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和干扰物质。[/color][/font]

请教浓硫酸中铁和砷的测定？现有仪器７２２，ＪＰ－２极谱

各位大虾,现在的COD检测速度很慢,用硫酸银做催化剂大概回流2小时,我在维谱上看到的一篇文章,是在硫酸和磷酸的混酸下,以硫酸铜硫酸锰混合试剂做催化剂,回流10min,再以UV法在595nm下测定吸光度,这个实验如果好的话,应该有很多人用的,但是我不知道具体方法是怎么做的,我们原先的回流是在10ml试管内完成的,因为我们是例行分析,有很多样,样品加催化剂加重铬酸钾液最好不能超过8ml,我做过实验,似乎不行,因为我把文献上的用量按比例缩小到可以用10ml的试管,用500ppmCOD测量,从颜色上看空白和样品几乎一样!有谁做过这个试验的,能否请教一下具体怎么做的!先谢谢了![em61]

硫酸亚锡化学分析方法第一部分硫酸亚锡含量的测定

想请教一下各位老师，cod测定中。硫酸硫酸银溶液加硫酸银时加错了，一瓶硫酸500ml加了10克硫酸银，对cod的结果会有什么影响啊

我们实验室用的是连华的3C型COD测定仪。一直氯离子都不高，最近偏高，大概2000左右吧，他们公司说有抗高氯试剂，刚刚采购还没有到，现在想问一下各位大侠，能不能暂时在水样中加点硫酸汞沉淀一下，要加多少合适？？？？这样对COD有多大的影响？？？