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《空气和废气监测分析方法》第四版,铬酸钡光度法测硫酸雾,书上讲测定范围5~120mg/m3,但未给出具体采样体积。新的《硫酸工业污染物排放标准》无组织硫酸雾小时值是0.3mg/m3,简单看似乎铬酸钡法不能满足检出限要求。看到的资料,他人做的硫酸雾工作曲线Y=0.0032X-0.0021。按通常的检出限计算方法,吸光度0.01,检出含量约是4ug,按采样体积6000L算,检出限应该是很低的,所以有很大疑问。铬酸钡法检出限能否满足测量环境空气(无组织)监测?方法的检出限是多少?另外,《方法》第四版上没有提供空气硫酸雾的检测方法。我们要给企业做验收监测,监测能力上硫酸雾用的是《方法》第四版,没有办法。请教各位
[align=center]硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法[/align][align=center][b]环境室:陶珂娟[/b][/align]一、方法概述硫酸根离子与铬酸钡作用,产生黄色铬酸根离子,根据黄色颜色深浅比色测定。本方法适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析。二、仪器和试剂1. 仪器及设备1.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒1.2 烟尘测试器:TH-150C型1.3 7200型可见光分光光度计2. 试剂2.1氯化钙-氨溶液:称取1.85g氯化钙,溶于500ml氨水中2.2酸性铬酸钡悬浊液 :称取25g铬酸钡于100ml乙酸及100ml1盐酸混合,得悬浊液。贮存于聚乙烯瓶中。2.3 硫酸标准液:称取1. 777g硫酸钾溶解于水,移入1000ml容量瓶中,此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释至10倍成1ml相当于0.1mg硫酸标准溶液。三、操作3.1工作曲线绘制 取硫酸标准溶液,配制成不同浓度的溶液,按3.2.3分析操作方法,在紫外可见分光光度计上,波长370nm处,用1cm比色皿测吸光度,以吸光度为纵坐标,以硫酸含量数为横坐标,做工作曲线。[table][tr][td=2,1][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准溶液(ml)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]水(ml)[/align][/td][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]9.5[/align][/td][td][align=center]9.0[/align][/td][td][align=center]8.0[/align][/td][td][align=center]7.0[/align][/td][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]4.0[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]硫酸含量,ug[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200[/align][/td][td][align=center]300[/align][/td][td][align=center]400[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]600[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]吸光度,A[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.103[/align][/td][td][align=center]0.210[/align][/td][td][align=center]0.411[/align][/td][td][align=center]0.593[/align][/td][td][align=center]0.793[/align][/td][td][align=center]1.016[/align][/td][td][align=center]1.167[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]减去空白后的吸光度,A[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.086[/align][/td][td][align=center]0.193[/align][/td][td][align=center]0.394[/align][/td][td][align=center]0.576[/align][/td][td][align=center]0.776[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]1.150[/align][/td][/tr][tr][td=10,17]校准曲线:r=0.9996。[align=center][img=,690,318]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110942457970_4559_2904018_3.png!w690x318.jpg[/img] [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center] [/align][/td][/tr][/table][align=center][/align]3.2分析3.2.1取出采样滤筒,放置于500ml三角瓶中,加100ml蒸馏水,瓶口上方以玻璃漏斗,于电炉或电热板上加热近沸,约30min后取下。放至室温,将浸出液过滤,移入1000ml容量瓶中,用水多次洗涤残渣,最后用水稀释至标线,混匀,此溶液为样品溶液。3.2.2从样品溶液取样分析时,应根据酸的含量不同进行稀释。3.2.3加铬酸钡悬浮液5ml,充分摇荡3-5min,再加氯化钙-氨溶液1ml混合后再加95%乙醇10ml,摇动1min,冷却至室温后,过滤,取滤液放于1cm比色皿中,在紫外可见分光光度计,波长370nm下进行比色。3.2.4取空白采样滤筒按3.2.1和3.2.2同样操作,作为空白液。四、计算4.1按式1计算样品的硫酸雾含量[align=center]硫酸雾(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub],mg/m[sup]3[/sup])[img=,148,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110944158110_5954_2904018_3.png!w148x42.jpg[/img][/align][align=center] [/align]4.2按下式计算标准状态下的干采气体积[align=center][img=,195,42]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808110944313234_2496_2904018_3.png!w195x42.jpg[/img] [/align]六、方法检出限1、空白值测定结果: [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td]5[/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果,A[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.018[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]0.017[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=7,1][align=center]0.001[/align][/td][/tr][/table]2检测限计算及结果表计算公式:MDL=S×t(n-1,0.99) [table][tr][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]S[/align][/td][td][align=center]f[/align][/td][td][align=center]t[/align][/td][td][align=center]MDL[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]计算结果[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]3.143[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=4,1][align=center]0.059 mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][/tr][/table]本方法在采样体积50L时,检出限为0.059 mg/m[sup]3[/sup]。七,数据计算对3组样,计算结果如下:[table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]采样体积,L[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加入量,ml[/align][/td][td=3,1][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]吸光度[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对应的质量,ug[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]49.8[/align][/td][td][align=center]50.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品的硫酸雾含量,mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][td][align=center]49.95[/align][/td][td][align=center]49.95[/align][/td][td][align=center]50.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值,mg/m[sup]3[/sup][/align][/td][td=3,1][align=center]50.12[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=3,1][align=center]0.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对偏差[/align][/td][td=3,1][align=center]1.8%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法在采样体积50L时,检出限为0.059 mg/m[sup]3[/sup]。本法所测样品的硫酸雾含量为50.03 mg/m[sup]3[/sup],满足四版书《空气和废气监测分析方法》中对硫酸雾测定所给出的范围:5-120 mg/m[sup]3[/sup]的要求。本法标准偏差为0.91,相对偏差为1.8%。因此,此方法的准确性好,测定结果真实可靠,可用于硫酸雾含量的测定。
五水硫酸铜的作用?我现在遇到一个流动相,里面加了辛胺和五水硫酸铜。辛胺的作用我知道是个减尾剂,您们知道五水硫酸铜起什么作用啊?