当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

定量定谱仪

仪器信息网定量定谱仪专题为您提供2024年最新定量定谱仪价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括定量定谱仪参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的定量定谱仪您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合定量定谱仪相关的耗材配件、试剂标物,还有定量定谱仪相关的最新资讯、资料,以及定量定谱仪相关的解决方案。

定量定谱仪相关的论坛

  • 气相色谱仪器定量重复性差的判定方法

    [align=center][size=18px][b]气相色谱仪器定量重复性差的判定方法[/b][/size][/align][align=left] 引起定量不重复的原因是多方面的一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型即除了定量重复性不合格外其它指标未发现异常 另一类为伴随性灵敏度变化型即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因是:进样技术不佳、注射器有堵漏、样品制备不均匀、进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载、柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。  考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性制定出下述检查方案:  (1)进样技术检查:进样技术不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。色谱峰不重复的最可能原因,它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作取样到进样期间的空闲时间进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后可以达到所需的要求。  (2)注射器检查:操作人员进样技术提高后色谱峰灵敏度仍然无显著改观,维修需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。  (3)样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大而且都和进样操作密切相关因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。  (4)伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生包括基线是否稳定出峰保留时间是否重复峰形是否有畸变三种情况如果出现其中一种应先按所出现的故障进行排除再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时应转入下面的检查步骤。  (5)进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD而言)后取下进样口隔垫观察进样口内是否有污染或堆积物如果有需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口观察转子流量计中的转子应能下降为零否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。  (6)特种原因检查:对有些检测器而言某些原因所伴随的故障异常不太明显易被忽略掉,因此应按照此项进行检查以便不漏过可能发生故障的因素。  a)对FID来说极化电压较低及氢气流量不稳有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。  b)对于任何检测器样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积将会影响下一次进样后的灵敏度情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度以减少或消除样品室的冷凝现象。[/align]

  • 1260液相色谱定量不稳定,请各位大侠出招!

    [align=left]定量分析中开始几针相对稳定。。1个小时候数据就相差很大,有0.5%的误差,重新进标样,校正因子也发生很大的改变,,不知道为什么??[/align][color=#454545]流动相:乙腈:水=25:75[/color][color=#454545] [/color][align=left]波长:250nm[/align][align=left]进样量:5ul[/align][align=left]色谱柱:安捷伦 250*4.6 5um XDB-C18[/align]

  • 质谱仪--三重四级杆质谱是如何定量的?

    三重四级杆质谱是如何定量的?三重四级杆通过离子打碎获得特异性子离子,子离子在通过Q3后时在接收器上转化为电信号,反映到分析软件就是离子强度图。在一定线性范围下,分析物浓度越高,打到接收器上的离子就越多,信号越强,这是定量的基础。此外在定量时可以选择用峰高或峰面积定量,一般选用峰面积定量准确。因为是定量,所以必需标准曲线,原理与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]类似。一般多用内标法定量,以排除质谱重现性和样品处理造成的影响。那么,随着设置离子对越多,如何能保证定量准确呢?四极杆对于离子的选择性通过是交替进行的,在所有离子通道之间快速切换。随着设置离子对数量的增加,每个离子所占用的检测时间缩短,这会影响到其检测灵敏度,但是只要实际样品和标准溶液所采用的分析方法一致,定量的准确性理论上是不受影响的。

  • 【我们不一YOUNG】静态顶空提取定量方法

    [align=center][font=DengXian]静态顶空提取定量方法[/font][/align]1[font=DengXian]外标法[/font][font=DengXian]将标准加至和样品相同的基质中进行顶空提取,制作校正曲线,试样通过查找校正曲线上的点而定量。标样和样品的准备方法和测定条件要保持一致。不过选用绝对相同的基质有时候可能比较难。例如植物油样品就选用相同的植物油做为标样溶剂来做曲线,酒样选用酒精水溶液作为标样溶剂来做曲线。[/font]2[font=DengXian]标准添加法[/font][font=DengXian]有时候往往难以找到和样品相同空白基质或不知道何种基质,外标法就不会使用。样品的基质比较复杂的样品一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意,试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取,分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。[/font]3 [font=DengXian]内标法[/font][font=DengXian]在样品中准确加入一定量的内标物,内标物的性质最好和待测物的化学性质相似,最理想的内标物是目标物的同位素。根据被测物和内标物的量及其在(在质谱中是质量色谱图)色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。可以使用内标标准曲线或校正因子(某些特定情况下)来定量。[/font][font=DengXian]内标物的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差;只对欲分析的组分峰做校正。但每次需要准确称量内标物和样品,多一道手续,增加工作量。[/font][font=DengXian]作为内标的化合物其化学性质和保留时间最好都应和目标化合物相似(理想状态)。但它必须能按保留时间或[/font]m / z [font=DengXian]值来和样品区分。[/font][font=DengXian]同位素标记目标化合物是一个理想的内标物,它可以由其离子和目标化合物的[/font]M/Z[font=DengXian]值区别开。运用同位素标记化合物做内标物,其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致,因此校正精度更高。目标物和其同位素化合物的保留时间一致,单靠色谱是没有办法区分开的,而质谱有选择离子模式,可以很好的把目标物和其同位素标记物分离开来。[/font]

  • 气相色谱顶空进样量是通过什么来定量的?

    关于顶空进样量的问题我听到过两种声音,一种是通过loop定量,因为有个充满定量环的时间,进样量一般为1ml;还有一种声音是通过AUX3~5给瓶子施压,压力固定那么每次的进样量一致!请问各位版友到底进样量如何呢?

  • 新人关于质谱定量离子的问题

    是这样的,质谱例如乙苯的定量离子是91/106,那么我看质谱图的时候发现它的碎片是91.1/106.1,再进一针发现它的碎片是91/106,在做线的时候选择的定量离子是91.1/106.1,这样是对于91/106是可以正常定量的吗,会对结果有什么影响吗,例如定不了量之类的,感谢老师??

  • 气相色谱仪四种定量方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪四种定量方法 [/size][/b] [/align] 1、面积内标法  取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入气相色谱仪色谱柱,根据气相色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。  2、面积外标法  取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用气相色谱法测得标准样品的峰面积,然后去标准被测物质,气相色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样,一般使用99.5%纯度的气相色谱仪色谱专用化学试剂样品。这也是目前大多数气相色谱仪建议采用的检测方法。  3、绝对标准曲线法  取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。  4、峰面积百分率法  以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定,按半宽度法求得(即以峰1/2处的峰宽×峰高求得)。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂线,找出此垂线与峰的两下端联结线的交点,即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。

  • 【讨论】元素的定量谱线确定

    大家在做ICP的时候有没有遇见这样的情况:用标准溶液做标准曲线的时候选定了三五条特征谱线来定量这几条选定的特征谱线都非常好峰形很漂亮可是在处理样品的时候发现可能只有一条特征谱线的峰形比较理想定量的时候是选用这一条比较理想的特征谱线?还是根据经验就选择固定的特征谱线?

  • 关于质谱定量

    请教各位专家:我用的是四级质谱,想根据特征峰用它进行定量。但是我发现在同一条件下,纯物质的各个碎片峰比例不是定值,比如说噻吩,它的两个比较大的峰是m/z84和58,可是测定的过程中,两个峰的强度比值在不同的时间不相同,请问这是什么原因啊?如果比值不定我就无法用特征峰进行定量。多谢

  • 光谱分析的定量分析的依据

    大家好,请问一下大家能介绍一下光谱分析的定量依据吗?我了解的光谱就是发射光谱和吸收光谱,吸收光谱就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],发射光谱就是ICP,我觉得原子荧光也算发射吧?不知道原子荧光算那种还是新的名称? 我的理解是,吸收光谱分析的依据应该是朗伯-比尔定率,因为它就是一个入射光通过一个均匀介质(一定厚度的原子密度),利用吸收的光与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]成正比关系,符合朗伯-比尔定率。 那发射光谱的定量依据是什么?最近在网上看到说的是罗马金-赛伯公式,具体是:光谱定量分析依据试样中欲测元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度I与该元素在试样中的浓度c的关系为:I=ACb,这个公式称为罗马金-赛伯公式,是光谱定量分析的基本公式。式中A及b是两个常数。常数A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数;常数b称为自吸系数,它的数值与谱线的自吸收有关。所以只有控制在一定的条件下,在一定的待测元素含量的范围内,A和b才是常数。取对数得光谱定量分析的基本关系式lgI=blgC+lgA。 不知道我的理解是不是正确?不知道大家有什么想法或补充的,大家讨论讨论吧!!谢谢

  • 气相色谱的定量分析

    内标法与外标法一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。 二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及(A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。 外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。1、以前做过很多医药、农药中间体的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有自动进样器,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了;如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附

  • 气质联用-质谱定量问题

    [color=#444444]质谱是四极杆检测器。请问其定量方法是怎样的?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定的是峰面积,那么质谱定量定的是什么?怎么定的。求详解[/color]

  • 不稳定化合物的定量

    如题,对于一些不稳定的化合物如见光分解,遇空气变坏等等,大家是怎么对它进行定量测定的呢?请教

  • 色谱常用定量方法

    1、面积内标法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱仪,根据色谱仪上色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 2、面积外标法 取标准样品成分,在测标准样品之前就算出所取标准样品中含有成分的量,再用 色谱法测得标准样品的峰面积,然后取标准被测物质, 色谱法测该物质的峰面积,两者峰面积相比较,最后得出含量值。所用的外标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质即标样。 3、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 4、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制