定量神定仪

按国标用砷斑测砷，正准备做验证。一直都是以为砷斑法只是做半定量，确定大概范围之间而已。看了一些人的讨论，砷斑法原来可以定量。想请问一下，砷斑法是如何定量的？根据颜色深浅来定量？但是往往是在两点之间，很难确定是哪一个值的。检出限，回收率又是怎么做呢？又应该如何进行验证？请各位老师指教，谢谢！

按国标用砷斑测砷，正准备做验证。一直都是以为砷斑法只是做半定量，确定大概范围之间而已。看了一些人的讨论，砷斑法原来可以定量。想请问一下，砷斑法是如何定量的？根据颜色深浅来定量？但是往往是在两点之间，很难确定是哪一个值的。如果在两点之间，是不是估算这个值呀？检出限，回收率又是怎么做呢？又应该如何进行验证？请各位老师指教，谢谢！

我国定量包装商品采用“Ｃ”标志需经一定程序，即自愿采用“Ｃ”标志的企业，应按照国家质检总局《定量包装商品生产企业计量保证能力评价规范》的要求，进行自我评价，达到要求的企业应以自我声明的方式，明示企业已达到相关要求，并向所在地省级质量技术监督部门申请计量保证能力评价，由受理申请的省级质量技术监督部门组织实施核查合格后予以备案，并颁发《定量包装商品生产企业计量保证能力证书》，允许在其生产的定量包装商品上使用全国统一的计量保证能力合格标志“Ｃ”，并可免于市场计量监督抽查，有效期为三年。已取得证书的企业，在证书有效期满前三个月内，可向颁发证书的省级质监部门申请复查，经复查合格的，准许继续使用合格标志；复查不合格或逾期不申请复查的，由颁发证书的省级质监部门注销其证书，并停止其使用合格标志，同时向社会公布。

各位大侠，按中国药典2005年版：使用电位滴定仪对卡波姆定量试验，为何找不到EQP？溶解时间需要多长？用梅特勒DL50，使用拿个电极较好？liuliupinger@126.com

液质定量一定需要同位素化合物做内标吗？急

判定一个定量方法的可靠性的主要指标是什么啊

如题，对于一些不稳定的化合物如见光分解，遇空气变坏等等，大家是怎么对它进行定量测定的呢？请教

哪些仪器可以定量测试稳定剂呢，什么方法？请高手指教！

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]MRM做定量（目的仅为含量测定，标准品和样品纯度比较）还需要内标吗，是否一定需要?

各位大神，我要测一个原料药里的丁二酸酐，但是丁二酸酐性质不稳，遇水会水解，即使是流动相里有水，也会水解，请问如何用LC-MSMS对丁二酸酐进行定性定量？

定量下限不稳定，时而峰好，时而峰分叉，怎么解决啊。还有就是峰宽0.4分钟是不是有点宽啊

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪器定量重复性差的判定方法[/b][/size][/align][align=left] 引起定量不重复的原因是多方面的一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型即除了定量重复性不合格外其它指标未发现异常 另一类为伴随性灵敏度变化型即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因是：进样技术不佳、注射器有堵漏、样品制备不均匀、进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载、柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。　　考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性制定出下述检查方案：　　(1)进样技术检查：进样技术不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。色谱峰不重复的最可能原因，它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作取样到进样期间的空闲时间进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后可以达到所需的要求。　　(2)注射器检查：操作人员进样技术提高后色谱峰灵敏度仍然无显著改观，维修需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。　　(3)样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大而且都和进样操作密切相关因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。　　(4)伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生包括基线是否稳定出峰保留时间是否重复峰形是否有畸变三种情况如果出现其中一种应先按所出现的故障进行排除再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时应转入下面的检查步骤。　　(5)进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流(对TCD而言)后取下进样口隔垫观察进样口内是否有污染或堆积物如果有需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口观察转子流量计中的转子应能下降为零否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。　　(6)特种原因检查：对有些检测器而言某些原因所伴随的故障异常不太明显易被忽略掉，因此应按照此项进行检查以便不漏过可能发生故障的因素。　　a)对FID来说极化电压较低及氢气流量不稳有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。　　b)对于任何检测器样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积将会影响下一次进样后的灵敏度情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度以减少或消除样品室的冷凝现象。[/align]

[align=center][font=DengXian]静态顶空提取定量方法[/font][/align]1[font=DengXian]外标法[/font][font=DengXian]将标准加至和样品相同的基质中进行顶空提取，制作校正曲线，试样通过查找校正曲线上的点而定量。标样和样品的准备方法和测定条件要保持一致。不过选用绝对相同的基质有时候可能比较难。例如植物油样品就选用相同的植物油做为标样溶剂来做曲线，酒样选用酒精水溶液作为标样溶剂来做曲线。[/font]2[font=DengXian]标准添加法[/font][font=DengXian]有时候往往难以找到和样品相同空白基质或不知道何种基质，外标法就不会使用。样品的基质比较复杂的样品一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。[/font]3 [font=DengXian]内标法[/font][font=DengXian]在样品中准确加入一定量的内标物，内标物的性质最好和待测物的化学性质相似，最理想的内标物是目标物的同位素。根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。可以使用内标标准曲线或校正因子（某些特定情况下）来定量。[/font][font=DengXian]内标物的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差；只对欲分析的组分峰做校正。但每次需要准确称量内标物和样品，多一道手续，增加工作量。[/font][font=DengXian]作为内标的化合物其化学性质和保留时间最好都应和目标化合物相似（理想状态）。但它必须能按保留时间或[/font]m / z [font=DengXian]值来和样品区分。[/font][font=DengXian]同位素标记目标化合物是一个理想的内标物，它可以由其离子和目标化合物的[/font]M/Z[font=DengXian]值区别开。运用同位素标记化合物做内标物，其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致，因此校正精度更高。目标物和其同位素化合物的保留时间一致，单靠色谱是没有办法区分开的，而质谱有选择离子模式，可以很好的把目标物和其同位素标记物分离开来。[/font]

我要测烟雾中某种物质 我的标准品是液体 都是用顶空进样 那我定量是用配成液体标准品的浓度直接算还是其它方法？

各位高手,本人是新手,在做一血浆中生物碱的定量分析,用的是液液萃取,萃取时加入有机相为1.0ml,萃取完后取上清液0.8ml,为什么经常取不到0.8ml?如何才能得到稳定的回收率呀,要不标曲总是做不好,还有我用的是乙醚萃取,选择什么做内标好呀,本人很急,谢谢各位高手了.

如题，在《GB/T 6532原油中盐含量的测定》中用硝酸银滴定氯盐时为什么要加一定量的硝酸钡呢？难道是为了掩蔽硫酸根吗？

我在进行炉管结垢物的组成分析时，通常使用的是半定量分析，在进行定量时需要输入balance，一般情况下我只能输CH，但实际上我又觉得结垢物不应该是这个东西，有没有人做过裂解炉炉管结垢物，你们是怎么定这个的呢？

如题。六价铬定量测试显色剂在定容之前加还是之后加？

[b]液相色谱仪检定时，用萘甲醇溶液做定性定量检定，仪器的检测条件怎么设定，请教哪位大神帮忙指教一下，谢谢[/b]

请问大家仪器定量限是用溶剂标液做出来的吗？进一个浓度的溶剂标液然后优化仪器的各项参数，最后逐级稀释直到信噪比10的浓度，就是仪器的定量限。方法的定量限是用空白基质做添加回收，看添加哪个浓度的信噪比为10，而且回收率也要满足要求。那么这个添加浓度就是方法的定量限。不过之前听过一种说法：方法的定量限=仪器的定量限/浓缩比，不太明白这样说对不对，那岂不是你仪器定量限做好了，就能算出方法定量限，这肯定不对呀，那我们还摸方法干啥呀？求大佬指教！谢谢

3000型，前几日进行了修理。检测亚硫酸盐感觉峰面积偏小，于是由50微升进样环更换为200微升，可峰面积差不多。其它环节都排出了，想到自动进样器的样品是不是充满定量环了。请教：如何判定自动进样器中样品在定量环中的位置？

关于顶空进样量的问题我听到过两种声音，一种是通过loop定量，因为有个充满定量环的时间，进样量一般为1ml；还有一种声音是通过AUX3~5给瓶子施压，压力固定那么每次的进样量一致！请问各位版友到底进样量如何呢？

最近在做溶剂残留，用顶空加MS来定量，总感觉这样定出来的量会不太准。

做了一个多月的GC-MS，发现定量老是定不准，不知道是什么原因http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif柱温、升温程序等条件跟气相的一样，但气相做的结果却挺符合要求的，scan和sim扫描模式都用了，还是定不准，希望大家能帮忙分析一下？

固体物质做顶空分析，如何定量为好？ 如何配置标样为好？ 例如聚合物、纸张、塑料薄膜。

请问 各位前辈，气相顶空的定量环的 压力 该如何设置？？？？？？？？

建立和编辑保留时间锁定(RTL)扫描 定量数据库和谱库

手动进样的话可以做定量重复性的判定么好友回复：可以的