定硫定氮仪

目前定硫仪、定氮仪有耶拿、ANTANEK等，不知道哪家好~~调研了几家用户，选择AN家的比较多，选购耶拿的比较少，所以想问问大家都使用什么牌子的？还有检测油品中的硫和氮有什么意义呢？谢谢大家~~

定氮仪故名思议是用来定氮的，目前我们的实验室定氮方面主要是蛋白质和氨基态氮。如果以这个名义买进口的全自动定氮仪或者半自动定氮仪。领导会觉得太奢侈，平时我们的样品量不多。主要是考虑要食品资质认证，以后考盲样轻松点。看了下瑞士步其定氮仪介绍，好像有提到非定氮的应用。比如二氧化硫、挥发酚、乙醇等。不知道各位前辈有没有这方面的应用经验？应该怎么配置仪器？

颜色法定氮仪的稳定性和准确性已被大家认可，于是市场上假冒的颜色法冲击市场，给用户造成损失。当然这些行为该受到谴责，但掏钱买教训的用户也该提高自己判断能力，不能老是以“不是我们无能，是商家太狡猾”来为自己推卸责任。只有自己提高辨别能力，才有可能少交“学费”。一，颜色法和比色法在原理上的区别：颜色法是采用复合光来判断滴定后是否达到终点，而比色法是采用单色光（滤光片）的吸光度变化来判断。二，抗干扰能力：1，反应杯搅拌产生的气泡是不可避免的，当颜色法判断时遇到气泡各类波长光线均受到变化，而各波长的差值没变化，（相当于减空白），所以气泡对颜色法无干扰。而单波长吸光度即刻变化，造成判断的失误。（通过软件可以过滤一部分干扰）2，外界杂光对判断的影响：自然光也是复合光，对颜色法判断来说只是各波长的量的叠加，而差值没变化。而比色法杂光直接对单色光起变化，从而影响终点判断，这是无法避免的，所以比色法光路必须密封。（这是比色法直观的体现）三，蒸馏和滴定的关系蒸馏时氨气逐渐被蒸出，由于颜色法终点判断是各波长的相互关系，和初始值无关，可以边蒸馏边滴定，直到蒸馏结束，最后判断终点是否到达。而比色法是以初始值和单波长吸光度变化率来判断终点。所以只能在蒸馏结束后再滴定。所以蒸馏和滴定同时进行是颜色法判断的明显特征。四，颜色法判断的定氮仪，技术含量的难点在于建立一个复杂的一个数学模型：包含光路、电路关系，非线性校准、各波长的关联，最后确定终点的判断。这是沛欧公司三年研发的成果。而不是用比色法来冒用颜色法来捞一票。比色法的判断是一个开关量的技术，吸光度是否达到一定的量即作为判断依据，技术简单，抗干扰能力差。所以比色法判断是一个在国际上早已淘汰的技术。在进口的全自动定氮仪无比色法判断技术（国内能见到的品牌）。绝大部分是颜色法，少量的是电位法。而国内大部分全自动定氮仪企业由于技术能力、成本和品行的关系，采用比色法来冒充颜色法（这也从而证明比色法技术的落后而无人承认）。以低价、无用的、超实际能力而又无法验证指标来掩盖自己的无能。五，以此为依据来判断自己用的全自动定氮仪是什么方法来判断终点的，为何数据不稳定？你会有心得了。真心希望实验台上的仪器是为检测而采购的，而不是鸡肋式的“观赏品”

闲来无事，学习各同行全自动定氮仪的优点。发现“滴定精度”概念被一些厂商采用。突发奇想，我百度了“精度”。百度百科告诉我：精度的概念：精度是测量值与真值的接近程度。包含精密度和准确度两方面。 精度表征方法：精度常使用三种方式来表征。1）最大误差占真实值的百分比，如测量误差3%；2）最大误差，如测量精度±0.02mm；3）误差正态分布，如误差0%~10%占比例65%，误差10%~20%占比例20%，误差20%~30%占10%，误差30%以上占5%。 全自动定氮仪除了判断终点方法重要性以外，滴定的精度是仪器最重要的技术指标。如果滴定精度高的话，那仪器可信度高，如果滴定精度低到不能忍受的时候，那就不成为仪器。一些进口全自动定氮仪标称滴定精度：2ul/步、2.4ul/步、一些国产全自动定氮仪标称滴定精度：1ul/步。上海沛欧全自动定氮仪滴定精度：0.15%从滴定精度定义来看：每步要误差1ul，那一个样品要滴定几步呢？总误差就清楚了。 每步要误差2.4ul,，那一个样品要滴定几步呢？总误差是多少呢？想想都后怕，误差那么大还敢炫耀？是：无知？-------不懂仪器技术参数，凑个数？无谓？-------这是随便写的，无所谓，反正也没人计较？无畏？-------我就是这样的，我还怕你不买？

燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

你们的定氮仪检定吗？

定氮仪是利用凯氏定氮法对物质中蛋白质含量进行测定的专用仪器。定氮仪按其配置分，可以分为全自动凯氏定氮仪和半自动定氮仪。其中全自动凯氏定氮仪包括消化炉和凯氏蒸馏装置。定氮仪操作时可以分为人工模式和自动模式，不同的实验者，可以根据对实验操作的熟练程度，自由选择哪种方式。一般的，新手我们推荐使用自动模式，可以为你省去很多的步骤。目前，定氮仪已经广泛使用于测定乳核乳制品中蛋白质的测定。　　下面我们主要介绍下，我们在使用定氮仪测定蛋白质含量时，如何清洗定氮仪。　　仪器安装前，定氮仪各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。　　仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的定氮仪，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。这样，一方面保证了仪器的清洁，另一方面，也同时对仪器进行了检查，一些坏的零部件，可以及时被查出并替换。　　定氮仪安装完后，我们需具体对仪器的内部进行清洁。首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程，到这里就结束了，经过清洗这个过程，定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，定氮仪即可供测样品使用。　　这样，凯氏定氮仪整个清洗过程就结束了。凯氏定氮仪在测定蛋白质含量前，一般都需要经过清洗，这样对于测定结果，会更加精确。另外，也可以保证实验室人员的安全，因为在清洗过程中，对仪器进行了检查，排除了因为仪器的故障而造成了危险

一般情况下，定氮仪厂家都会提供操作说明书，甚至一些厂家还会提供上门安装调试培训，比如上海祎鸿分析仪器有限公司，现场培训试验员使用凯氏定氮仪、日常维护等技巧。[align=center][url=http://www.kaishitest.com/article/type/22-1.html][img=定氮仪培训现场,400,533]http://www.kaishitest.com/uploads/2017/10/261307552982.jpg[/img][/url][/align][align=center][/align]　　当然假如你还在犹豫采购凯氏凯氏定氮仪，担心凯氏定氮仪怎么使用的，今天小编就给大家分享一下操作方法。大家都知道在做凯氏定氮仪试验之前，首先实验室要具备操作凯氏定氮仪的条件，比如温度、湿度、水压、通风橱等等。　　1、电源电压：AC 220V±10% 50Hz；2、自来水压力：0.02MPa-1MPa；3、环境温度：室温——35℃；　　一 、化学试剂的准备、配制和试验所需称量器具。　　1、催化剂（硫酸铜：硫酸钾=1:9）混合（每个样品消化时需加入5g混合催化剂）。　　2、98%浓硫酸（每个样品消化时需加入10-15ml浓硫酸）。　　3、 配制400g/L(400g定容到1L)的NaOH溶液，3～5升加入碱液桶中，将桶盖拧紧。　　4、配制20g/L硼酸（H3BO3）(20g定容到1L)溶液，3~5升加入硼酸加液桶中，混合均匀，将瓶盖拧紧。　　5、配制盐酸（HCl）滴定液，溶度根据被测样品的含量而定，一般为0.1mol/L浓度(M)，对低含量样品用0.05~0.02摩尔浓度，浓度需精确标定。　　6、 取适量蒸馏水（至少要淹没液位传感器探头，下同）放入到蒸馏水桶中。　　7、取适量蒸馏水放入到清洗液桶中。　　8、 取适量蒸馏水放入到稀释液桶中。　　9、实验所需的样品。　　10、量筒、量杯、移液管或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]。　　11、万分位分析天平（量程在100-240g均可、精确值0.0001）、天平（最大量程5kg、精度0.1g）、称量纸、药匙、干燥箱。　　二 、仪器的安装要求　　1、通风厨并且内置尖嘴水龙头一个。 2、 220V电源三芯插座　　以上所需准备就绪后，就到动手操作的仪器了。推荐[url=http://www.kaishitest.com/article/type/150-1.html][color=#33cc00]半自动凯氏定氮仪[/color][/url]和[url=http://www.kaishitest.com/article/type/174-1.html][color=#009900]全自动凯氏定氮仪操作视频[/color][/url]

定氮仪式结构简单，而工作环境又相当恶劣的仪器。所以定氮仪指标的优先顺序要做到心中有数，对重要指标要优先考虑，不要为一些次要指标而耿耿于怀，另外对一些无法验证的或尤其是超出一般仪器的指标，要引起警惕,而一些能检测的指标则可以检测一下，例：蒸馏功率、每分钟蒸馏量、回收率等。这样你就对有些仪器就会有新体会。不会被人忽悠。 一 安全性 1 定氮仪工作需要加热、冷却、酸碱、负压等工作，由于电加热的绝缘性较一般仪器差，首先要良好的接地，最好仪器整个外壳绝缘，例如沛欧SKD系列全用ABS工程塑料，保证了绝缘性。对使用者是一个很好的保护。 2 仪器自动加稀释液的注意事项：定氮仪自动加碱、酸已很普遍。现在有一些定氮仪有加稀释液功能，这是件特注意的事，稀释液是加碱前的安全措施，要确保加稀释液的可靠性——液位控制！以避免酸碱直接接触。如果没有液位检测，而稀释液缺液，就会发生浓硫酸和强碱接触，有可能对仪器伤害，更可能对使用者的伤害。 二 可靠性 定氮仪工作环境恶劣，首先仪器要考虑防腐防锈的问题。定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器：浓硫酸，硼酸，氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验，为此沛欧公司提出了“永不生锈"的承诺，全部外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料，抛弃了传统的金属作为外壳，告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑。 注重仪器的内部质量 1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求，为此沛欧关注合格的材料胜于关注低的价格，能保证仪器长久使用的材料，是我们选用的标准，为此沛欧多次为选用的材料而做了大量的试验，保证了材料关。例如：内部管道，电磁阀，冷凝管等。 * 为了碱路的防腐，沛欧特制了管道，解决一般硅胶管发红发硬的老化现象和橡胶管管路老化开裂的顽疾，保证管道不泄漏，保证了仪器的回收率，尤其保证低浓度样品回收率。三年不用更换管道 * 选用优质的电磁阀，使得每次加液一致性提高。并减少故障率。 * 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率，沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW，能够产生足够的蒸汽包裹氨气，而优质的冷凝管（沛欧使用专利技术冷凝管）能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度，保证高浓度的样品不泄漏，保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器，保证不了高浓度样品的回收率 2 在生产工艺上精益求精，制订了严格的检验标准，从细处着手，关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。 3 控制方法 早期的定氮仪都是手工操作：加液，靠人的眼睛，蒸馏靠蒸馏液体（包含瓶和硼酸量的误差），精度低安全性较差。 单片机控制提高了控制精度，加液、蒸馏时间、都有精确地控制，为批量重复检测提供了很好的依据。 三 经济性 定氮仪作为仪器必须有稳定的产品质量，这不仅有利于检测精度，还是低成本运行的保证，要保证仪器有好的性价比，而不是绝对价格的便宜，要知道：再便宜的废物都是昂贵的。 关注以上三点，并能得到保证，那恭喜你：得到了你的需要。

首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程，到这里就结束了，经过清洗这个过程，定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净

请问用硫酸铵测凯氏定氮仪的回收率具体的实验步骤和计算方法有吗？

首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围：凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业，以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后，我们在使用凯氏定氮仪的过程中，如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪？ 下面重点阐述校准方法： 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵，硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的，所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是：1、选择（分析纯）高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤： 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品（分析纯），样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L，称量硫酸铵0.1g左右即可（精确到小数点后4位） 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例：（半自动手动滴定这里不举例了） 蒸馏滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2，所以参考值一般在20.99%----21.39之间。

做了这么长时间的氮，突然发现一个问题，不知道别人有没有和我同样的困扰，我们所用的定氮仪是FOSS的2300快速定氮仪，一直用它做植物，肥料和土之类的检测；每次做完土样后仪器就开始不正常了，之前以为是没清洗干净的原因，后来就增加了清洗的频率，相对以前来说会好一点，可以问题还是没有解决；后来找了相关专家来测仪器，他说这个型号的仪器比较精细，还是得从清洁度上下手；然后就从一个月清洗一次变为一周清洗一次（碱泵，酸泵，硼酸之类的所有通道），可是每次做完大量的土样之后仪器还是会不正常；为了不影响其他样品的正常测定，我把土样专门用另外一台定氮仪（半自动的而且速度很慢）测定，结果很长一段时间我们的快速定氮仪都没出现问题，这就肯定原因是出在土样上，那到底是因为什么？希望有高人指点一下，； 另外为什么这种型号的定氮仪没办法计量？所以就很难提高检测效率了；我们要出报告的检测都必须用那个超级慢的凯氏定氮瓶蒸馏，测一个样得两个小时，很悲剧的哦，如果能解决快速定氮仪的测量问题，那就会方便很多哦；谁有好的建议，谢谢分享；

凯氏定氮仪能用来蒸馏化妆品中的甲醛吗？组装的玻璃仪器蒸馏时间长，对于大量的样品做起来很费时。能不能用凯氏定氮仪来代替传统的玻璃仪器蒸馏？如果不能，原因是什么？

1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？　　答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。　　2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？　　答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。　　3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？　　答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。　　4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？　　答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐；　　5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？　　答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。　　6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？　　答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

内容提要：1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐；5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

你用的光电比色全自动定氮仪还好吗？（就是在检测过程中反应杯要密闭的、蒸馏和滴定分别进行的那种定氮仪）

1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决?答：是机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3～5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸，怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热)，气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象，可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ～ 5 秒钟会发出声响，是否正常?答：这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。注意1.每次使用仪器前，应让仪器空煮一次，清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联，排气时只打开一只桶盖即可)。

凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

最近看见有关碳硫分析仪的帖子非常的活跃，但是我不知道碳硫分析仪和凯氏定氮仪有什么区别？二者是不是有什么共同点或者是不同点啊？这两种仪器的自动化程度高吗？希望相关人员进行评论一下。

1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。

凯式定氮仪的日常维护包括蒸馏装置，滴定装置，排液装置三个部分，正确的日常维护可以延长凯式定氮仪的使用寿命，减少故障的发生。一．凯式定氮仪蒸馏装置1.清洗当样品测定完毕后，采用手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。2.橡皮头的更换在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。定期（一般以约为周期）对橡皮头进行检查，发现腐蚀严重，立即更换。更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。二. 凯式定氮仪滴定装置1.清洗检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。2.标准酸酸溶液的更换当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。排除酸液的方法；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复3~5次，旧酸液将被新酸液置换出来。三. 凯式定氮仪排废装置1.清洗定期（一般以约为周期）对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。2.维修当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。四.注意事项在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%-100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。

哪种牌子的凯氏定氮仪好用？农业上用于化验土壤、植株样品，凯氏定氮法，主要用于将经前处理的土壤、植株样品进行蒸馏，硼酸吸收。原来用过一款产品，时间不长电磁阀就失效了，现在想重新选购一台，不知哪个牌子的要经久耐用一些。

1 是希望得到准确的数据。2 仪器是为我服务的，我不想无休止的伺候它。3 综合成本低而不是单纯低价格而选中它，并能有效低成本使用。如果你选择定氮仪同意以上三点要求，以下的内容可能对你有参考。我们有了共识，就可以讨论选购定氮仪要点。定氮仪是一种在强酸强碱，水，加热的环境下工作的仪器，使用环境恶劣.首先仪器要考虑防腐防锈的问题。定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器：浓硫酸，硼酸，氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验，为此成都易商提出了“永不生锈"的承诺，全部外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料，抛弃了传统的金属作为外壳，一举解决了外壳生锈的顽疾。这一举措得到了用户的好评，告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑，改善了工作环境，也提高了仪器的美观度。更重要的是沛欧公司的防腐理念也引起了同行的重视，纷纷部分选用ABS作为防腐材料。注重仪器的内部质量1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求，为此易商关注合格的材料胜于关注低的价格，能保证仪器长久使用的材料，是我们选用的标准，为此易商多次为选用的材料而做了大量的试验，保证了材料关。例如：内部管道，电磁阀，冷凝管等。* 为了碱路的防腐，沛欧特制了管道，解决一般硅胶管发红发硬的老化现象和橡胶管管路老化开裂的顽疾，保证管道不泄漏，保证了仪器的回收率，尤其保证低浓度样品回收率。数年不用更换管道*选用优质的电磁阀，使得每次加液一致性提高。并减少故障率。* 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率，沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW，能够产生足够的蒸汽包裹氨气，而优质的冷凝管能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度，保证高浓度的样品不泄漏，保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器，保证不了高浓度样品的回收率2 在生产工艺上精益求精，成都易商制订了严格的检验标准，从细处着手，关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。3 在国内运输条件较差的情况下，改善包装质量，用高温处理的夹板木箱代替纸箱或实木箱，既保留了纸箱的柔性，也保留了实木的刚性，最大可能的减少运输对仪器的伤害。通过产品合理设计，优质材料选择，严格的生产工艺和细致的产品检验，使每一款的易商产品都对得起用户的信任。成都易商将保持自己的风格，感谢易商用户对我们的信任，更为潜在用户提供高品质，高性价比的仪器。

实验室内目前只增设了一个会用到定氮仪的方法，也就是966-2015土壤阳离子交换量。但是实验室内只有这一个方法会用到定氮仪 比较浪费，于是我想了解一下 能否用蒸馏仪来代替定氮仪，我看了森林土壤的阳离子交换量测定 里面也只用到了蒸馏装置。所以想来问问 可以进行代替吗[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img] 可以的话 能否说一下怎么代替 例如自动蒸馏仪这种可否

[b]一、定氮仪是什么？[/b]定氮仪是实验室常用通用仪器之一，是引进消化吸收国内外检测新技术，结合我国国情，应用凯式定氮测定法原理，采用化学与物理相结合完成的成套蛋白质含量快速测定装置。为粮食、食品、饲料、农业、商检 等检测部门提供了理想的检测设备。[img]https://p9.itc.cn/q_70/images03/20220504/7b231e743b9848669e336e3b316f2ffb.jpeg[/img][b]二、定氮仪可以测什么？[/b]力辰定氮仪，性能稳定测定速度快，测定结果正确，已在全国各省得到普及推广应用， 并返销出口。1、测量品种：粮食、食品、乳制品、饮料、饲料及其它农副产品 。2、测定范围：含氮量 0.05%~90%3、功 率：蒸馏器 800W4、重 量：21.5Kg5、体 积：蒸馏器 390*320*820mm[img]https://p7.itc.cn/q_70/images03/20220504/3be68b9641b648a7b14998c81e71877b.jpeg[/img][b]三、定氮仪中发生反应的化学公式有哪些？[/b]定氮仪主要有两个化学反应过程。1、消化过程中的主要过程反应如下：RCHNH2COOH+H2SO4 → CO2+SO2+NH3+H2O蛋白质 2NH3+H2SO4 → (NH4)2SO4蒸馏器内蒸馏水经水泵进入蒸气发生炉内，炉内水位上升至高水 位后，自动停止加水，电热管开始加热，使水煮沸产生蒸汽，对已消 煮的样品进行蒸馏，将消化过程中产生的硫酸铵转化成氨并与硼酸反 应生成硼酸氢铵。2、蒸馏与吸收过程的主要反应如下：（NH4）2SO4+2NaOH → Na2SO4+2NHOH2NH4OH → 2NH3+2H2ONH3+4H3BO3 → NH4B4O7+5H2O然后经滴定，计算蛋白质含量，滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反应的 过程。 NH4B4O7+HCL+5H2O → NH4 HCL+4H3BO3[img]https://p1.itc.cn/q_70/images03/20220504/74ae82756f3645d78dec803dacfd4691.jpeg[/img][b]四、定氮仪怎么操作？[/b]1. 试剂准备：(A)硫酸（比重 1.84）(B)NaOH 溶液：400gNaNaOH 溶于 1000mlH2O 中(C)2%H3BO3(D)0.1NHCL(E) 催化剂：硒粉（定氮高效催化剂）或硒+无水硫酸钠（1:1000）(F) 指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚氯（1:1）2. 样品消化1. 称取经粉碎通过40-60目/寸试样0.5g-1g（视含氮量而定）无损地置入已洗涤烘干的试管中加催化剂一片和10ml硫酸。1 取出消化炉，把消化架拿出，往消化炉上放好，对准每一个孔。取出消化管，把消化管插在消化架里，每个孔插一支[img]https://p3.itc.cn/q_70/images03/20220504/2c6775e39de54a6c8f8fb31f35a31e25.jpeg[/img]【力辰】品牌，深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发，生产，销售，服务；产品齐全，专业，超值，高效。关注我，让仪器带你换个角度看世界~