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动吹扫捕仪

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  • 吹扫-捕集操作条件的选择

    [b]吹扫-捕集操作条件的选择[/b]1.温度 吹扫一捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用的增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫一捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。 商品化自动吹扫一捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但大部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2.吹扫气流速与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时,流速范围为20-60 ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40 ml/min;用大口径柱时为5-10 ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的市要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线,如图巧所示。通常要求回收率 90%。环境分析中吹扫时间一般为10 min左右。[b]影响分析精度的因素[/b] 影响吹扫-捕集分析结果的因素不外乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是优条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解吸温度等,故这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫一捕集进样器时,样品的处理往往是影响分析梢度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。 至于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的操作,与普通 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 相同,请参看有关章节。需要强调的是,吹扫一捕集技术的分析重现性往往比静态顶空技术低,所以推荐使用内标法或标准加入法进行定量,以减小操作条件波动对结果的影响。

  • “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    “吹扫”+“捕集”,你”吹“的明白,”捕“的准确吗?——聊聊吹扫捕集进样技术

    之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种,而动态顶空进样,也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中,测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先,吹扫捕集进样技术的基本原理:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素: 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面,如适当使用盐化效应(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素:①温度 作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制: 第一个是吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。 第二个是捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,最高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20~60mL/min,用氮气时可以稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响,随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势,吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求的前提下,吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30~40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率,影响方法的回收率和稳定性,应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响:解吸温度过低,解吸缓慢并可能解吸不完全;解吸温度过高,对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积,可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品,可以增加样品体积到25ml,并且采用相应的过滤式吹扫管)。一般实验结束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水,可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫最少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间(也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样量,进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说,溶剂吹扫时间增加的同时,其目标样品的峰面积会逐渐增加,但吹扫时间到达一定时,气相-液相平衡,增加吹扫时间将不增加峰面积的量,此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利:关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png

  • 吹扫捕集进样条件的选择

    吹扫捕集作为一种较常用的气体进样方式也正在被越来越多的实验员采用,但貌似多数人对他还是不甚了解,今天我们就来说说用吹扫捕集时的条件选择吧,一起来揭开它神秘的面纱。 首先,吹扫捕集分析中需要控制的是温度。这其中有三个温度需要控制,第一个是样品吹扫温度。水溶液大多数在室温下吹扫,只要吹扫的时间足够长就能满足分析需求。有时为了缩短吹扫时间,也可以对样品加热,但升高温度的副作用就是会增加水分的蒸发。对于非水溶液,如某些肉类食品是可以采用较高的吹扫温度的。 第二个温度则是捕集器温度,又有吸附温度与解析温度之别。吸附温度常为室温,对不易吸附的气体也可以采用低温冷冻捕集技术。也就是用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。而解析温度是吹扫捕集的重要参数,应该根据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。一般成品吹扫捕集进样器的解析温度最高可达450℃,但大部分分析的标准方法均采用200℃左右的解析温度。 第三个就是连接管的温度,它应足够高以防止样品的冷凝,环境分析中常用的连接管温度为80-150℃。 其次,是吹扫气流速与吹扫时间。吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可以稍高一些,但是氮气的吹扫效果不如氦气。原因在于氮气在水中的溶解度比氦气大。值得注意的是吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的流失。解析时的载气流速主要取决于所用色谱柱。常用的毛细管色谱柱通常按分流与不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫捕集技术的重要参数,须根据具体样品来优化确定。原则上来说吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间与工作效率,应在满足分析要求的前提下选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准品的回收率来确定吹扫时间。 最后,来聊聊影响吹扫捕集分析精度的因素。具体说来,这影响因素分为两类,一是吹扫捕集器本身,二则是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解析温度等,所以这些条件都应该严格控制其重现性。从采样、保存到定量加入样品管都要严格控制,保证不被污染。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件的选择则是另外的话题了,今天就不赘述了。另外值得注意的是吹扫捕集技术的重现性比静态顶空要低,所以比较推荐内标法或者标准加入法来定量,以减小操作条件波动对结果的影响。

  • 吹扫补集仪

    泰克马吹扫捕集,样品由样品瓶转移至U型吹扫管后进行吹扫,刚刚转入吹扫管那一刻又将样品抽走排掉了,请问各位老师谁知道这是怎么回事?

  • 【求助】岛津14B与吹扫捕集联用的问题!!急!!

    一台老的岛津-14B气象色谱,没有工作站,通过谱图仪控制,实时打印出来数据结果.现在要给这台色谱连用一台吹扫捕集,吹扫有没有可能可以远程启动这台GC14B??这台GC14B本身也是由谱图仪控制启动的,但是现在吹扫给它的信号好像是无法启动它,有没有谁有过这样的经验,求助啊!!

  • 吹扫捕集浓缩仪

    各位大虾,您目前用的吹扫捕集浓缩仪的型号是什么,用的怎么样,可否分享??

  • 吹扫捕集和顶空关系?

    在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时,有时我们经常会使用吹扫捕集,那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么,又和顶空进样器有什么区别。[b]  吹扫捕集[/b]  吹 扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国 F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫 捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。  吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b]  问题一:动态顶空是什么?[/b]  动 态顶空也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛 有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较 有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。[b]  问题二:与静态顶空比较[/b]   相同点   用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。  不同点  1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。  2.灵敏度。与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。  3. 吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 色谱仪中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。  吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大都使用于水样分析。  静态顶空大多使用于挥发性物质分析,而吹扫捕集可以达到半挥发性物质

  • 一起谈谈吹扫捕集装置

    很多人的气相色谱都有吹扫捕集装置,我们一起讨论下吹扫捕集装置的问题吧1、晒晒你的吹扫捕集装置照片或图片,奖励2-10个积分2、你是如何判断吹扫捕集装置需要维护了?有什么症状?3、吹扫捕集装置都需要做哪些维护?参与话题讨论,有积分奖励的哟~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【仪器心得】+ 泰克玛吹扫捕集 (Atomx XYZ) 使用感受

    【仪器心得】+ 泰克玛吹扫捕集 (Atomx XYZ) 使用感受

    [font='等线 Light']吹扫捕集,基于[font=&]动态顶空设计,[/font]通过吹扫气--氮气,不断吹扫U型管吸取的样品瓶中样品,将挥发性有机物不断带入到捕集管中[font=&]实现富集[/font],再加热捕集管将分析物释放出来且[font=&]排除大量水进入分析系统,[/font]并进入GC或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]等进行分离和检测。[/font] 为顺利有效快速实现水中痕量挥发性有机物分析,经多方比较,购置吹扫捕集 (Atomx XYZ) 设备,基本上达到了预期效果,较好的完成了工作任务。[img=,522,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251153265242_2797_2328678_3.png!w522x375.jpg[/img]下面介绍一下这台设备的使用情况和一些心得体会,仅供参考交流。工作主要是进行水中挥发性有机物样品分析,分析仪器端搭载的是7890GC+5977B MS;简单介绍一下工作步骤:1、准备好(经过检测合格)空白水;调配好内标与替代物,通气,启动Atomx (XYZ)电源,在其后面打开;一般质谱不关机;观察一下指示灯情况,是否有异常;2、调取water的方法;进行序列编辑;注意与质谱端的序列要进行一一对应;一般以吹扫端的序列为准;化合物名称以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]序列为准;选择好内标替代物的添加量;3、先启动质谱端的序列等待进样,(在之前分析设备调谐工作已经完成),然后启动吹扫的序列,进行一一对应分析;4、样品运行结束。记得清洗一下管路,或者编辑序列的时候最后一个样品就设置好;5、最后进行一下BAKE吹扫捕集管,以免下一次分析的时候带入污染,或者管内污染残留;6、清理样品盘上的样品和废液收集装置的废液,集中保存,至此分析结束。谈一谈个人对于这一款设备的使用感受吧:1、这款吹扫极大的解放了人力,提高了效率基本上实现了全自动化;从样品进入样品盘到分析结束,无人值守,可以过夜,虽然其他设备也可以达到,但是一直以来故障率很低,值得点赞。2、分析的准确度比较好,基本上解决了内标替代物手动加入的平行误差,尤其是手动添加挥发性的微量化合物,难免出现手工误差;3、设备捕集管效率不错,一般做加标以后,都可以达到很好的回收率,即使在低含量的加标过程中;4、这款设备还可以做土壤中的挥发性有机物,吹扫瓶中放入转子,通过磁力作用搅拌,然后富集,加热进入分析端,也是很不错的一种方法选择。5、这个设备要想长期正常工作,使用后的保养必不可少,尤其是捕集管残留的去除,管路以及注射器的清洗,还有内标瓶的清洗,包括后面的空白瓶的保洁都十分重要;6、使用中感觉这款设备的吹扫瓶是否可以进行一下多选择的调整,不必要非得一种类型的吹扫瓶,可以多点体积或者少点体积;另外是否可以实现标准曲线的自动绘制,比如有标准溶液有空白水,自动配置后加入同体积吹扫瓶,然后逐一分析不同浓度,从而实现自动绘制标准曲线就更完美了。总之,这款设备解决了平时工作中很多的问题,是一个很好的帮手,希望可以再进行不断的改进,不断的智能,更好的服务于分析测试工作者们。

  • 求Stratum PTC 吹扫捕集浓缩仪操作方法

    实验室购置的789A色谱仪配置了个Stratum PTC 吹扫捕集浓缩仪,说明书怎么的全是英文,相关的操作软件也是英文,网上也没找到相关的使用方法,不知哪位大佬会操作这个东东,发个操作说明来吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif,要中文的http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif

  • 关于吹扫捕集仪的效率问题

    各位朋友们,有谁做过吹扫捕集仪-GC-MS检测水或土壤中的挥发性有机物,这种方式进样与直接进样相比同样绝对量的样品响应值差多少?我做的只有5%左右,这种现象正常吗?按理说吹扫效率接近100%呢,这到底是吹扫过程损失还是捕集过程损失了呢?望指点

  • 吹扫捕集

    公司准备购买吹扫捕集,有人建议买OI4760的吹扫捕集热脱附仪,说是水,气,土都可以做,之前没听说过。一般气用热脱附,水土用吹扫,所以不知道这个到底怎么样,不知有没有哪位同行用过或者了解的。还有我们这边是安捷伦gc-ms,不知道和OI兼容性怎么样。

  • 吹扫捕集故障

    各位老师,求助。泰克马吹扫捕集,样品由样品瓶转移至U型吹扫管后等待吹扫,仪器在开始吹扫的那一刻又将样品抽走排掉了,相当于干吹。请问各位老师谁知道这是什么情况?

  • 吹扫捕集进样时,如何设置吹扫时间?

    吹扫捕集法是将水中挥发性有机物,用惰性气体连续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,将捕集管中的有机物气体加热脱附出来,再通过气相色谱仪进行分析。吹扫时间对目标峰面积的影响,先增加后减少,但吹扫体积过大,会使捕集阱中捕集的目标化合物在未加热脱附前就发生有少部分解吸,被氦气带出,导致峰面积下降。故吹扫时间直接影响测定结果的准确性,各化合物的回收率随吹扫时间的增加先增大继而减小。因此,吹扫时间对提高检测样品的回收率起到很关键的作用。那么,我们应该如何来确定吹扫时间?

  • 【实战宝典】吹扫捕集仪的工作原理是什么?

    【实战宝典】吹扫捕集仪的工作原理是什么?

    问题描述:吹扫捕集仪的工作原理是什么?解答:[font=宋体]吹扫[/font]-[font=宋体]捕集([/font]Purge& Trap[font=宋体])进样技术属于动态顶空技术,而动态顶空是相对于静态顶空而言的,动态顶空不是分析处于平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分[/font]“[font=宋体]吹扫[/font]”[font=宋体]出来,再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入[/font]GC[font=宋体]进行分析。[/font][font=宋体]在绝大部分吹扫[/font]-[font=宋体]捕集应用中都采用氦气作为吹扫气[/font],[font=宋体]将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下[/font],[font=宋体]样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入[/font]GC[font=宋体]的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入[/font]GC[font=宋体]分离分析。所以,吹扫[/font]-[font=宋体]捕集的原理简单概括就是:动态顶空萃取[/font]→[font=宋体]吸附捕集[/font]→[font=宋体]热解吸[/font]→GC[font=宋体]分析。[/font][font=宋体]图[/font]9-10[font=宋体]是吹扫[/font]-[font=宋体]捕集进样装置流路图,其中左边为样品吹扫,右边为样品解析:[/font][img=,553,311]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121254107120_3944_3389662_3.jpg!w690x342.jpg[/img][font=宋体]图[/font][font='Times New Roman','serif']9-10 [/font][font=宋体]样品吹扫[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]样品解析气体流路图[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 吹扫捕集与顶空的区别

    在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]时,有时我们经常会使用吹扫捕集,那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么,又和顶空进样器有什么区别。吹扫捕集吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,水对火焰类检测器也具有淬火作用。问题一:动态顶空是什么?动态顶空也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。问题二:与静态顶空比较相同点用氮气或氦气,或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点1.连续性。吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,在进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。2.灵敏度。与静态顶空相比,动态顶空的分析灵敏度大大提高。然而一些极易挥发的物质在吹扫-脱附过程中可能部分损失,而一些低挥发性物质不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析时需合理控制吹扫温度。3.吹扫捕集和静态顶空各自问题。动态顶空最主要问题是吹扫过程中大量水蒸气被携带出来,水蒸气富集到捕集管中不仅对捕集管中固定相造成损害且水蒸气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中给色谱柱也造成损害,所以在水蒸气进人捕集管前需将其除去,增加了仪器的复杂性,同时物质在此过程可能会有一定损失。吹扫捕集的另一个问题就是捕集器有可能交叉污染。另外吹扫捕集大多使用于水样分析。

  • 【分享】吹扫--捕集进样技术

    一、吹扫捕集进样技术的基本原理 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集(Purge & Trap)进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。 吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。二,吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制,第一个是样品的吹扫温度。 水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间,也可对样品加热,但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液,如某些肉类食品,则采用高一些的吹扫温度。 第二个捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度,是吹扫--捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃,但在部分环境分析的标准方法(如美国EPA方法)均采用200℃左右的吹扫温度.  第三个是连接管路的温度,它应足够设防止样品冷凝.环境分析常用的连接管温度为80-150℃.2、吹扫气流与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气,流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些,但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意,吹扫流速太大时会影响样品的捕集,造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min,用大口径柱时为5-10ml/min;用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一,须根据具体样品来优化确定。原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作空白样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。三、影响分析精度的因素 影响吹扫-捕集分析结果的因素不处乎两部分,一是吹扫-捕集进样器本身,二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等,呼这些条件都应严格控制其重现性,采用自动吹扫-捕集进样器时,磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以,从采样、保存到定量加入样品管,都要严格操作,且保证不被污染。

  • 【资料】-低温吹扫捕集技术

    【资料】-低温吹扫捕集技术

    吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来,不但萃取效率高,而且被测物可以被浓缩,使方法灵敏度大大提高。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141942_21473_1613333_3.jpg[/img][b]工作原理[/b]低温吹扫捕集装置图见图1。装置由吹扫瓶,水冷凝器,热解吸管,冷阱,毛细管,进样口六部分组成。吹扫瓶1用于盛放样品;水冷凝器2用于冷却除去水蒸气,以防水蒸气冷凝在冷阱中堵塞管路;热解吸管3温度保持在250 oC, 使吹出样品全部气化;冷阱4通液氮控制捕集温度; 毛细管5放在冷阱中, 用于捕集吹出.的挥发物;进样口6在吹扫结束后吹出物经此进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管中分离。低温吹扫捕集仪器工作原理可分为准备阶段,预冷阶段,吹扫阶段,进样阶段[b]应用实例[/b][i]1)甲基锡形态分析[/i]我们将此技术用于与氢化物发生(HG)-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰光度检测器(FPD)联用, 定量检测了水样中的甲基锡形态.。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:30mL/min;预吹5 min,吹扫时间:12 min;冷阱捕集温度:-100 oC; 热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。在最佳反应及仪器条件下,在15mL吹扫瓶内反应吹扫各甲基锡(浓度均为1ng/mL)色谱分离见图2.。一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡十次测定的相对标准偏差分别为2.1%,2.8%,3.5%,该方法可用于青岛污水处理厂附近海水中甲基锡的测定,加标回收率可达93-106%,测定结果一甲基锡(MMT)、二甲基锡(DMT)、三甲基锡(TMT)分别为122ng/mL,94ng/mL,83ng/mL。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/07/200607141944_21474_1613333_3.jpg[/img][i]2)甲基叔丁基醚 (MTBE)的测定[/i] 将此技术与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)-火焰离子化检测器(FID)联用,定量测定了无铅汽油添加剂中的甲基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:40mL/min;预吹5 min,吹扫时间:1 0min;冷阱捕集温度:-75 oC;热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。MTBE色谱图见图3。该方法可用于加油站附近土样中的甲基叔丁基醚的测定。[b]前景分析[/b] 目前,国际上许多标准方法的前处理过程都采用了吹扫-捕集技术,随着我国对环境监测工作的重视和对微量检测越来越高的要求,这一技术将会得到更广泛的应用。来源:网络

  • 【仪器心得】+最爱吹扫捕集

    [size=21px]最爱吹扫捕集[/size][size=18px]我从事检测分析工作十多年,从懵懂少年到四十不惑,从实验小白成长为具有一定影响的专业人士。我操作和熟悉的各类仪器设备有几十台套,见证了岛津14C到岛津2030,安捷伦7820A到8890的发展历程。其他品牌[/size][size=18px]包括瓦里安,铂金埃尔默,岛津,赛默飞。会操作的分析仪器有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、ICP-AES、流动注射、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分子、TOC等等。[/size][size=18px]还会操作一大堆前处理设备。[/size][size=18px]林林总总几十套仪器设备之中,要问我最喜欢哪类设备,我会毫不犹豫地回答,最喜欢的是吹扫捕集。[/size][font='times new roman'][size=18px]喜欢[/size][/font][size=18px]的原因有三。[/size][b][size=18px]第一[/size]、 [/b][size=18px]年代久远 [/size][size=18px] 凡事上了一定年纪的人,都有怀旧情怀,如我的表姐就喜欢听邓丽君的歌。我单位的吹扫捕集[/size][size=18px]是2011年购置的,与安捷伦7890A/5975C联用。在10多年前,能有台安捷伦7890A/5975C[/size][size=18px]已经是相当不错的配置了,再配上tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]更是锦上添花。当时tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]虽然没有配置自动进样器,手动一针针进样,但能很快地把几十种VOC检测出来,很有成就感。[/size][size=18px]大约是2014年,配置上了自动进样器,还带内标、替代标自动稀释功能,这个功能虽没有用过,但在日常检测工作中,效率大大提高。[/size][size=18px]十多年间,吹扫捕集只坏过3次,一次是针断了,一次是针堵了,还有一次是管路漏液。[/size][font='times new roman'][size=18px]针断了[/size][/font][size=18px]和[/size][font='times new roman'][size=18px]管路漏液都[/size][/font][size=18px]是自己解决的,[/size][font='times new roman'][size=18px]针堵了[/size][/font][size=18px]当时一时没有找到原因所在,故请的厂家工程师。[/size][size=18px]第[/size][size=18px]二、 方便快捷[/size][size=18px] 凡做检测分析的人员,在检测样品像僵尸一波波袭来时,都希望仪器给力,检测效率越高越好。tekmar吹扫捕集[/size][size=18px]用的内标法,分析几十个样品的VOC,只需加入内标和替代标,也就半小时左右就搞定,上仪器让它自动分析去吧。如果做SVOC项目,几十个水质样品的前处理就够受的,就算有全自动固相萃取仪,还有脱水、浓缩等步骤,全部完成至少要1-2天。[/size][size=18px]有朋友会说,分析VOC,顶空进样也挺快,顶空要加一定量的NaCl,还有密封盖子,开启盖子。本人曾经每天做几十个顶空样品,光密封盖子、开启密封盖就让手指麻木了。相比起来,[/size][size=18px]吹扫捕集[/size][size=18px]更方便快捷,节约时间,提高了效率。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203282347277497_3487_3247983_3.jpeg[/img][size=18px]第三、使用范围越来越广泛 [/size][size=18px] 十多年前,[/size][size=18px]吹扫捕集[/size][size=18px]多用于水质挥发性有机物的测定。近年来随着技术革新,市场需求,水土两用的[/size][size=18px]吹扫捕集越来越先进,如OI吹扫捕集等,[/size][size=18px]使用[/size][size=18px]也[/size][size=18px]越来越广泛。第三次全国土壤普查理化指标虽没有挥发性有机物,主要仪器设备也没有提及吹扫[/size][size=18px]捕集[/size][size=18px]。但虽着环保事业发展,技术规范要求不断提高,若干年后,[/size][font='times new roman'][size=18px]第[/size][/font][size=18px]四[/size][font='times new roman'][size=18px]次全国土壤普查[/size][/font][size=18px],把[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]列进去也不是没有可能。[/size][size=18px]在其他领域,相关专业技术人员和学者做了大量有关[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]应用的研究。如[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定植物中的挥发性成份,[/size][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][size=18px]皮革中[/size][font='times new roman'][size=18px]的挥发性成份[/size][/font][size=18px],测定各类食物中的挥发性成份,测定建筑材料中[/size][font='times new roman'][size=18px]的挥发性成份[/size][/font][size=18px]......还有学者应用到药学研究上。[/size][size=18px]结语,有理由相信,[/size][font='times new roman'][size=18px]吹扫[/size][/font][size=18px]捕集[/size][size=18px]这个辅助仪器设备,未来在检测分析领域将大放异彩![/size]

  • 【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

    之前发了一个关于吹扫捕集仪的帖子,发现很多人对这个还很陌生,特别做一期吹扫捕集仪的技术参数解读,让大家都对它有一个认识。吹扫捕集属于气相萃取范畴,通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成,为减少吸附效应,阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃,用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时,可把吸附剂管置于冷阱中,冷柱头与六通阀连接,在吸附剂管加热脱附时,该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头,对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程,对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成,所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多,检测限达到1μg数量级,是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示,捕集管长5~30cm、直径约0.6cm,吸附剂质量在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091604_526399_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数,仅供参考:技术参数:            循环时间:≤15分钟,包括吹扫、解析、烘焙和冷却全过程       捕集阱加热:温控范围:室温-350℃,捕集阱加热速率≥850℃/min       捕集阱冷却:捕集温度由250℃冷却至室温,时间<90秒         U型冷凝扩展腔:采用专利U型捕集阱技术,提供极佳的波谱峰型       可有效去除捕集阱98%以上的水汽,且极性化合物不受影响       捕集阱尺寸:美国EPA规定的标准尺寸:不锈钢材质0.123”±0.002(外径)*12”(长)*0.010(壁厚)       采样管路:采用Siltek新一代硅钢管线、PEEK管线及接口;60”硅钢管线温控范围:室温-300℃       底座加热器温控范围:室温-100℃         最大采样浓度:1PPM。若为高浓度样品,推荐使用HT3顶空自动进样器预检测       色谱柱兼容性:内径:0.18-0.75mm。推荐使用内径20m*0.18mm Fast Volatiles色谱柱       电磁阀控制::24V直流马达驱动的6通电磁阀,控温范围:室温-300℃       玻璃吹扫管:标准配置:5ml吹扫管;可选配25ml吹扫管,5ml或25ml进样针       样品加热器:可选配件,适用于5ml或25ml U型玻璃吹扫管,温控范围:室温-100℃       质量流量控制:在吹扫、干吹和烘焙模式下,流量控制范围:5-500ml/min       电子电压监测:具有泄漏自检和过压监测功能         GC接口:提供各类商用品牌GC接口(如Agilent,Varian,Finnigan,PE,Shimadzu等       软件安装要求:VOC Teklink软件运行于Windows XP操作系统及其以上版本,通过RS-232接口或者TCP/IP进行数据连接 尺寸与重量(H*W*D): 50.2*20.3*47cm;14.5kg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、核心的技术参数是哪些?2、如何验证仪器参数?你是如何来验证仪器好坏的?3、仪器的控制和连接需注意哪些问题?比如自动进样接口、软件控制自动化等等4、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同?5、谈谈你使用吹扫捕集仪的经验和维护欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!往期回顾:【参数解读】酸度计的技术参数解读与使用

  • 【参数解读总结篇】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用

    【参数解读】吹扫捕集仪的技术参数解读与使用吹扫捕集属于气相萃取范畴,通常情况下经吹扫捕集的气体均直接进人检测器中进行检测。与吹扫捕集联用的仪器以气相色谱仪应用最为广泛吹扫捕集-气相色谱法联用装置如图所示。吸附和脱附通过六通阀来完成,为减少吸附效应,阀体应固定在插有加热体的厚金属板上并保持温度在200℃,用管式电炉加热吸附剂管进行加热脱附。若需要在低温下吸附时,可把吸附剂管置于冷阱中,冷柱头与六通阀连接,在吸附剂管加热脱附时,该毛细管柱放人装有液氮的杜瓦瓶中将组分集中在分析柱的柱头,对提高分析柱的分析能力很有利。解吸出的待测组分经GC分析柱进行测定。吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。吹扫捕集与热解吸结合简化了样品处理过程,对GC而言未经稀释的热吹脱产物有利于尖锐对称色谱峰的形成,所以吹扫捕集法的灵敏度比溶剂萃取法高得多,检测限达到1μg数量级,是一种高效的样品前处理技术。吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。分析物在捕集管中的转移过程如图所示,捕集管长5~30cm、直径约0.6cm,吸附剂质量在1.0g左右。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412091604_526399_1608710_3.jpg〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析:1、核心的技术参数是哪些?主要技术参数就是吹扫和捕集,吹扫的时间和温度,捕集的时间和温度都很重要。重复性与稳定性也很重要,重复性是分析的最基本条件,稳定性是能够长时间使用的基本保障。2、吹扫捕集、顶空和热解析这3个模式有何异同?热解析一般用来做气体,空气(和目标物质)的采集是由其他仪器完成的。 使用的时候,将含有目标物质的解析管放在热解析仪器中。 吹扫捕集常用于水或固体的分析。直接将样品放在仪器中。热脱附一般用来检测空气当中的有机物,需要用带有吸附剂的采样管采集好以后放在热脱附仪中解吸,然后进仪器检测。而测试水质或者固体当中的挥发性有机物就可以将样品直接放入吹扫捕集仪中,通过加热吹扫的方式将待测物挥发出来,然后进行富集再解吸检测。吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用,吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。动态顶空分析法也称吹扫-捕集(purge-trapping)分析法,该方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。欢迎大家参与讨论,补充自己想交流的参数,说说自己的认识或者提出自己的疑问!!!

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