动开裂定仪

在金相样品镶嵌过程中，样品开裂问题，相信一般人儿都遇到过，如何解决呢？我们的方法是：用METPRESS A型热压金相镶嵌机加上QMAXIS金相镶嵌料，再配上一些神操作，就这么干！一起来了解镶嵌样品出现开裂缺陷的几种情形所产生的原因和具体解决办法。开裂缺陷常见的有中心开裂、圆周开裂和胀裂。下面逐一进行说明。1、中心开裂：当被镶嵌的样品尺寸过大，且边缘有尖角时，易产生中心开裂。因为这样的大尺寸并带有尖角的样品放于定型腔内，定型腔内空间会相对狭小、局促，尖角所在位置接近边缘，不能有足够厚度的镶嵌料填充，结果会导致，定型时出现裂纹，造成中心开裂的情形。针对这种情形，当采取适当缩小试样的尺寸，以利于定型腔有更充分的镶嵌料添充空间；同事要选择硬度与样品材质相匹配的镶嵌料，这样就能避免中心开裂的缺陷了。然而，如果被镶嵌的样品尺寸技术要求无法缩小的条件下，就只好重新配置大尺寸定型腔解决了。2、圆周开裂：这种缺陷产生的大概率是因为镶嵌料中混入了潮湿的空气，或者是在镶嵌定型过程中混入了空气所造成的。针对这种情形，在启动金相镶嵌机后，先将镶嵌粉预热，或将镶嵌粉预成型，然后再对样品进行镶嵌。整个镶嵌过程实时监控，当镶嵌料呈液态时，瞬间释放压力。如此操作，就可有效避免圆周开裂问题了。3、胀裂：这种缺陷的产生是因为镶嵌过程设置的固化时间过短，或者压力不足而导致的。针对这种情形，我们要合理选择热镶嵌树脂，适当延长固化时间，同时从镶嵌料的液态到固化成型期间，要适当增加一点压力，这样操作能有效避免胀裂缺陷。以上这些操作，是可脉检测的工程师经验总结，与大家共享。使用的金相镶嵌机是METPRESS A型单筒全自动热压金相镶嵌机，所配耗材均为QMAXIS热镶嵌粉。有关这款金相镶嵌机和镶嵌料的相关技术参数、性能及应用，这里不赘述。以上介绍的几种方法希望对您的类似问题有所帮助。如您遇到金相制样的有关问题，欢迎您联系可脉检测的应用工程师，愿与您一道探讨解决办法。

波纹管是一种带横向波纹的圆柱形薄壁弹性壳体,其生产历史已有一百多年。直到第二次世界大战时期才用作仪器、仪表的弹性敏感元件和各类管道的联结元件,现已广泛用于矿山、石油、化工、冶金、电力、热力、航海、航天等工程设备中，起密封、吸振、降噪、储能、热补偿和介质隔离作用。 波纹管有多种形式就波的形状而言,以U型波纹管应用广泛,其次还有C型、Ω型、矩形和S型等 就层数而言,则分为单层和多层波纹管。 本例针对某机型机头与容器间壁厚为0.2mm，运行2000多小时发生泄漏的单层U型波纹管，使用金相显微镜，扫描电子显微镜等专业设备对波纹管失效部位做全面分析。 拿到波纹管泄漏样品（图 1），对于搞机械的来讲，很容易想到用气压测试确定波纹管泄漏大致位置。事实也是如此，采用此种方法可以很方便的确认泄漏位置大致位于接头焊缝附近。紧接着去除波纹管接头部保护环及编织网，裸眼观测，对于大一些的裂纹可以直接看到，但是对于微小裂纹或者说想要知道裂纹萌生——发展——失稳的整个过程，就必须要借助于体式显微镜。体视显微镜放大倍数50倍，以其较经典显微镜更为出色的大景深，广泛应用于各种断口的宏观观察和拍照。 图 1 波纹管宏观形貌 图 2为是焊缝附近裂纹。其拍摄照片可以直观的反映出裂纹位置以及近裂纹表面焊接过程中产生的高温氧化色。仅仅观测到裂纹，确定裂纹位置对于查找其产生的根本原因还是远远不够的。想要了解的是整个波纹管寿命周期，从生产到使用究竟是哪个环节的问题导致了其异常开裂，进而引起泄漏。这就需要搜集各个环节的信息，越详细越好，例如：生产制造工艺、材料技术标准、设计技术条件、安装过程、使用过程… … 。通常想要真正了解原因，这些条件都是必要的。 图 2 焊缝部位裂纹局部宏观形貌 接下来要使用的更为精密设备和复杂的制样来观察分析。众所周知，机械行业大多传动部件其加工过程中都要热处理，其目的就是通过改变材料组织进而优化材料机械性能。对于生产检验，一般测试机械性能就可以了，但是对于失效分析，想要查清问题背后的原因，仅测性能是不够的，需要观察组织去了解影响性能背后的原因。观察组织就要用到材料领域的——金相显微镜。这里使用的是金相显微镜，其可在50-1000倍观察样品。图 3、图4和图 5是使用显微镜拍摄的照片。其中开裂确切位置清晰可见——焊接热影响区，同时可见波纹管管壁痕迹，表明母材与焊料熔合不是很好，管壁裂纹起始位置可见细小的晶间裂纹。 图 3 焊缝部位裂纹周围组织局部形貌 图 4 断裂起始位置表面晶间裂纹局部形貌 图 5 表面晶间裂纹周围组织局部形貌 失效分析当中的重头戏——断口分析，其要使用的设备也是失效分析中重量级的设备——扫描电子显微镜，简称SEM。SEM以其出色的放大倍数和观察景深而闻名。随机配备的能谱仪，更使其如虎添翼，使得其在失效分析领域大放异彩。图6 、图7 为使用SEM拍摄到的波纹管断裂面的照片，其清晰告知断裂模式为晶间腐蚀—疲劳断裂。 图 6 断口开裂源部位表面晶间裂纹局部形貌 图 7 断口裂纹扩展区疲劳纹局部形貌 304不锈钢的敏化温度区间大致为425-815℃[1]。在焊接接头的焊接过程中，热影响区热循环峰值温度在600-1000℃。在随后的冷却过程中，如果在304敏化温度区域停留时间过长将会导致材料晶间腐蚀敏感性增加。焊接时可以通过提高焊接速度的方法来增大电流，维持较低的热输入，从而降低晶间腐蚀的倾向，也可以对焊接后的不锈钢进行固溶处理和稳定化处理来降低焊接件晶间腐蚀敏感性[1,2]。 综上，结合各种背景信息以及各种测试分析手段的相互佐证，可以得出造成连接机头和容器波纹管泄漏的原因为波纹管接头焊接工艺不当，使得304表面使用过程中产生晶间腐蚀，进而萌生晶间裂纹在周期性载荷作用下造成波纹管早期疲劳开裂。 参考文献[1]. 张晶莹. 304奥氏体不锈钢的晶间腐蚀与防护.装备制造技术,2012,2:154-155.[2]. 赵强,肖维宝 等.304不锈钢法兰焊接裂纹分析与返修.焊接,2017,2:54-56. 作者阿特拉斯科普柯(无锡)压缩机有限公司 程晓波

使用热压金相镶嵌机制备样品，有没有遇到过开裂缺陷？而且还不止一种，比如中心开裂、圆周开裂和胀裂的情形......，遇到这种情形，是不是会生起一个疑问，镶嵌的样品开裂，难道是金相镶嵌机惹的祸？在没有搞清原因之前，先别让金相镶嵌机背锅，一起探讨一下到底怎么回事！可脉检测的应用工程师，对常见的几种镶嵌开裂缺陷产生的原因及解决方法给出了建议，小编归纳整理如下：● 中心开裂产生原因：是由于试样尺寸相对于定型腔太大，并有尖角所致，将其放于定型腔中时，空间过于局促和狭小，导致定型时出现开裂。解决方法：适当缩小试样的尺寸，使之相对定型腔留有更充分的镶嵌料添加空间，有效避免镶嵌胀裂缺陷。如果，试样尺寸的技术要求不能缩小的情况下，条件具备的话，可以考虑增加定型腔的尺寸，比如更换大尺寸镶嵌筒等。● 圆周开裂产生原因：可能是由于镶嵌料中混入了潮气，亦可能是在镶嵌定型过程中混入了空气所致。解决方法：采取预热镶嵌粉或将镶嵌粉预成型处理，然后再进行镶嵌。在镶嵌料呈液态时，瞬间释放压力。这样可有效避免圆周开裂缺陷产生。● 胀裂产生原因：是由于镶嵌时固化时间过短，或压力不足而产生的。解决方法：适当延长固化时间，从镶嵌料的液态到固化成型期间，适当增加压力，这些措施可有效避免胀裂缺陷产生。再遇到镶嵌样品开裂问题，根据小编整理的这几种情形，对照分析原因，采取适当方法来解决试试。镶嵌的样品开裂，真不一定是金相镶嵌机惹的祸！如果以上几种方法还不能解决您的类似问题，可脉检测应用工程师可以帮助您，您随时可以联系咨询，真不收钱，免费的哈！

14日，福建省环保厅新闻发言人表示，紫金山金铜矿湿法厂73污染事件发生原因已基本查明，主要是受近期强降雨影响，使得污水池底部压力不均衡，导致防渗膜多处开裂。对于泄漏事故发生后，大量鱼群死亡现象，该新闻发言人坦陈，此次污染泄漏是流域网箱鱼类死亡的主要原因，同时称库区网箱外目前未发现鱼中毒现象。 　　关于事件原因调查及披露，这位新闻发言人说，7月3日下午15点50分左右，紫金矿业集团股份有限公司紫金山金铜矿湿法厂岗位人员发现污水池待中和处理的污水水位异常下降，且有废水自废水池下方的排洪涵洞流入汀江干流。 　　经组织专家和执法人员深入调查，该事件发生原因已基本查明，主要是：受近期强降雨影响，紫金山铜矿湿法厂存放待中和处理的含铜酸性污水池区域内地下水位迅速抬升，造成污水池底部压力不均衡，形成剪切作用，使防渗膜多处开裂，导致池内污水泄漏到废水池下方的排洪涵洞，流入汀江。 　　泄漏事故发生后，汀江下游河段网箱鱼类出现异常、死亡现象。据当地政府初步统计，至11日事件所造成的损失已累计达到重大环境事件级别，且事故原因已初步查明。 　　事件发生后，福建省各级政府和环保部门在第一时间启动应急预案，立即组织专业人员展开调查和应急处置工作，同步实施了汀江沿途水体的加密监测。 　　关于网箱鱼类处置情况，这位新闻发言人说，泄漏事故发生后，汀江下游河段网箱内鱼类出现异常、死亡现象。经有关专家分析，此次污染泄漏是流域网箱鱼类死亡的主要原因，同时高密度的网箱养殖方式和近期连续异常天气也有一定影响。库区网箱外目前未发现鱼中毒现象。 　　死鱼现象出现后，为维护群众利益，当地政府决定对死鱼和放生鱼按略高于市场收购价格全部进行收购，所需资金由事故责任单位承担。 　　此外，关于后续处置工作，这位新闻发言人说，事件发生后，省委、省政府责令紫金矿业集团股份有限公司紫金山金铜矿湿法厂立即停产，对已发现的环境安全问题迅速进行整改，同时全面排查整治环境安全隐患。目前，省政府已正式成立联合调查组，全面调查事故原因，查清事实、分清责任，并将根据调查结果依法依规对政府及职能部门相关责任人进行行政问责，对有关企业也将严肃依法追究责任。

晶界在金属晶体材料中分布广泛，对金属材料各项力学性能具有重要影响，其中晶界可以强化材料，但界面处应力集中会导致疲劳损伤开裂。1984年日本东北大学Watanabe教授提出晶界设计（GBD: Grain-boundary Design）和晶界工程（GBE: Grain-boundary Engineering）的概念，希望通过在延性多晶体中引入性能好的界面来提高材料的综合性能，这为通过调控晶界类型和分布来设计高性能材料提供了新的思路。 为了揭示各种不同晶界对金属材料疲劳损伤机制的影响，中国科学院金属研究所张哲峰研究员团队前期借助于铜双晶体对各种大角晶界和小角晶界疲劳开裂机制进行了系统研究（Zhang ZF and Wang ZG, Prog. Mater. Sci. 53 (2008) 1025-1099）。鉴于孪晶界面与位错交互作用的特殊性，孪晶界面是否具有较高的疲劳抗力值得期待。然而，由于含有孪晶界面大块样品制备困难，对孪晶界面疲劳开裂机制的认识十分有限。过去十余年，张哲峰团队设计和制备了含有不同生长孪晶界面大块铜双晶体，同时，开展了大量含有退火孪晶界面铜及铜合金多晶体的疲劳研究。近期，孪晶界面疲劳损伤开裂机制的研究进展受邀发表在材料科学综述刊物Progress in Materials Science上，其中李琳琳为论文第一作者，张振军项目研究员和张哲峰研究员为论文通讯作者。本文对孪晶界面疲劳开裂机制的新认识如下： 双晶共格孪晶界面疲劳开裂机制：共格孪晶界面与加载轴的夹角决定了两侧晶粒内开动的主滑移系，对其界面疲劳损伤机制起决定性作用。当共格孪晶界面与加载轴成20°-70°时，受附加应力及特殊位错滑移的影响，滑移带易于集中在共格孪晶界面附近，因而疲劳裂纹优先沿共格孪晶界面萌生和扩展（如图1（II-IV）所示）；而当共格孪晶界面近似平行或垂直于加载轴时，滑移带或完全穿过共格孪晶界面，或因取向较硬受限与界面附近，塑性变形主要集中于晶内滑移带处，使滑移带优先萌生疲劳裂纹（如图1(I)、(V)所示）。 双晶非共格孪晶界面疲劳开裂机制：非共格孪晶界疲劳开裂也表现出一定的取向性，当非共格孪晶界垂直于加载轴时（图2(a,b)），孪晶界面两侧晶粒内位错滑移方向相同但滑移面相交，位错易于在非共格孪晶界处塞积而优先疲劳开裂；当非共格孪晶界平行或倾斜于加载轴一定角度时（图2(c,d)），界面两侧位错滑移可以穿过非共格孪晶界，并且非共格孪晶界面自身可发生迁移，因而非共格孪晶界处应变相容性较好，此时，滑移带优先发生疲劳开裂。 多晶体孪晶界面疲劳开裂机制：多晶体疲劳过程中孪晶界附近应力状态复杂，与双晶中孪晶开裂稍有不同。团队利用原创的晶体滑移形貌定取向方法，对不同成分或层错能的铜合金多晶体中孪晶界疲劳开裂行为进行了系统研究，结果发现：铜合金的层错能越低，孪晶界两侧的取向差越大，位错越容易在孪晶界处产生塞积，因而孪晶界越容易疲劳开裂，反之，则是滑移带更容易疲劳开裂。通过提炼晶体取向Schmid因子差和合金层错能，结合位错塞积理论，建立了层错能和取向为参数的孪晶界面疲劳开裂定量判据（图3）。 结合对大、小角晶界疲劳开裂行为的前期研究结果，可以给出各种不同晶界疲劳开裂阻力从大到小顺序为：小角晶界＞孪晶界＞大角晶界，其中孪晶界面疲劳开裂阻力取决于两侧晶体取向差和合金层错能大小。当孪晶界面对两侧位错运动阻碍较强时，会对材料产生明显的强化作用，孪晶界面容易发生疲劳开裂，因此接近于大角晶界特征；当孪晶界面对两侧位错运动阻碍较小时，孪晶界面不容易发生疲劳开裂，但对材料也几乎不产生强化作用，因此与小角晶界作用相似（图4）。 上述研究工作得到了国家自然科学基金重大、杰青、重点和面上项目的长期资助（50571104、50625103、50890173、51171194、51471170、51501197）以及中国科学院青年促进会（2021192）项目及教育部科研业务费的资助。 全文链接图1 铜双晶体共格孪晶界与加载轴呈不同倾角时对应的疲劳损伤机制。图2 铜双晶体中非共格孪晶界与加载轴呈不同倾角时疲劳损伤行为。界面垂直于加载轴时(a) 界面疲劳裂纹与(b)主滑移系；界面倾斜一定角度时(c)主滑移系与(d)滑移带裂纹。图3 层错能和晶体取向对铜合金多晶体滑移带与孪晶界疲劳开裂转变机制的协同影响。图4 大角晶界、孪晶界、小角晶界低周疲劳损伤开裂难易程度比较。

据地板专家介绍，一般情况下，大厂家的烘干技术能达到标准，但一些小厂家由于设备和技术不过关，生产出来的地板容易出现变形、扭曲、开裂、生虫等现象。 冬季有时会出现急速升温和急速降温的情况。建议尽量避免室内突然升温，尤其在地热开启和关闭的过程中要循序渐进，温度的骤升和骤降都会影响地板的使用寿命。 实木地板是木材经烘干，加工后形成的地面装饰材料。 木材中所含的水分有三种形式，一种是存在于细胞腔与细胞间隙中的水，也就是存在于毛细管中的水，称为自由水。第二种是被细胞壁所吸收的水，称为吸附水。第三种是构成细胞组织的水，称为化学水。 当潮湿的木材水分蒸发时，首先失去的是自由水，当自由水蒸发完而吸附水尚处于饱和状态时的含水率，称为纤维饱和点含水率。 纤维饱和点是木材性能的转折点，在纤维饱和点之上，木材的强度为恒量，不随含水率的变化而变化。同时木材也没有胀缩这种体积上的变化。当含水率降至纤维饱和点之下，也就是细胞壁中的吸附水开始蒸发时，强度随含水率下降而增加，而湿胀干缩的现象也明显呈现出来。不同的木材纤维饱和点含水率约在22%~33%之间。 自然界中各地区的湿度和温度在不同的季节都有相对的稳定。木材长时间地处在这种相对温湿度环境中，其含水率会达到会达到一个相对的恒定。这时的含水率就称为平衡含水率。木材的平衡含水率随它们所处环境的温度和湿度的变化而变化，当平衡含水率和环境湿度有差值时，会趋向于接近环境。这就产生了木材的湿胀与干缩现象，这是木材特有的物理现象。 木材又是一种各向异性体。实际使用中的木材其含水率都在纤维饱和点以下，所以水分的得失主要是细胞壁的吸附水。木材的细胞绝大多数是纵向生长的，它的胀缩都是和细胞壁方向垂直的。作为一块地板，我们可以发现其纵向一般都没有什么胀缩，而宽度方向的胀缩率一般为3％～6％（系指木材含水率在纤维饱和点含水率以下的变化）。 由此可见，在生产中控制好地板的含水率是十分重要的。上海禾工科学仪器有限公司生产的HM卤素快速水分测定仪,全方位满足您水分检测的需求。与国际烘箱加热法相比其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替换性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品快速完成测定。

一种能够适应大尺寸试样、甚至是原型试样的高温弯曲应力腐蚀试验机成功交付用户，这台弯曲应力腐蚀试验机可以进行大尺寸试样甚至原型试样的弯曲试验，同时，设备配套悬臂梁弯曲夏比试样的弯曲应力试验，悬臂梁弯曲夏比试样的弯曲加载采用砝码加载形式。大尺寸弯曲应力腐蚀试验机采用电子加载形式。配置合适的溶液池即可进行弯曲应力腐蚀试验。受客户要求，百若仪器开发出大尺寸弯曲应力腐蚀试验机，不仅可以进行轴向慢应变应力腐蚀试验，也可进行弯曲腐蚀试验，同时，可以进行悬臂梁夏比试样悬挂弯曲试验。弯曲应力腐蚀试验机也可根据客户的要求进行弯曲应力腐蚀疲劳的试验。YYF-100弯曲加载预裂纹应力腐蚀试验机主要研究在海洋腐蚀环境下的应力敏感性材料特性。专用慢应变速率应力腐蚀试验机，适用环境为微高温常压盐溶液。该设备特点在于除轴向拉伸功能外，增设一套机构用于实现对悬臂试样的弯曲加载，以及一套专用单元用于对夏比试样进行悬挂弯曲试验。该产品完全满足客户要求，得到客户的好评。背景资料：金属材料在拉应力及特定的腐蚀介质的作用下，经过一定的时期，将会产生裂纹及断裂的现象称为应力腐蚀开裂，并且，这种开裂经常以不可预测的低应力脆断出现在材料服役现场，造成事故的发生及材料的损耗，因此，一些科研机构及材料专家一直在致力于研究应力腐蚀开裂的课题，目前，主要以GB/T 15970.7-1995 金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验，GB/T 17898-1999不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法，YB/T 5362-2006 不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法等试验方法进行试验，这些试验方法中的试样以小试样作为研究对象，而大尺寸的往往以有限元分析进行模拟。在实际工作中，材料往往以大尺寸的面貌出现在服役现场，这样，试验所得的数据可能会出现一定的偏差，这些偏差可能会受到腐蚀温度、介质浓度等因素的影响，也可能受到晶粒组织的影响，这样，采用大尺寸试样弯曲应力腐蚀试验的必要性就显得尤为重要。

记者6月19日从中国航天科技集团公司第一研究院第七〇二研究所获悉，由该所研制的四台35吨振动试验系统，在天津成功应用于矿用特种车整车试验，标志着中国内地最大推力振动试验系统研制成功。 　　据了解，此次试验的矿用特种车空车重23.5吨，满载时重73.5吨。采用了航天技术的最新研制振动系统，总推力达到140吨，为破解中国重型特种车行业发展的难题提供了新的解决方案。 　　&ldquo 这是中国航天技术在民用领域又一成功探索。&rdquo 据七〇二研究所科研人员介绍，矿用特种车工作在道路条件恶劣的露天厂矿，行驶过程中高量级的振动不但使驾驶室容易发生疲劳开裂，影响车辆的使用寿命，还严重影响驾驶员的健康和行车安全。但以往受设备能力限制无法进行整车试验。 　　采用了多维振动控制技术的此次试验对多个振动台进行同步或异步控制，再现了实际路况的振动环境，通过对车辆关键部位振动响应、系统模态、传递特性进行分析，确定了特种车故障的发生机理，最终根据试验结果进行结构优化，提高特种车结构强度和驾驶安全性。 　　该科研人员称，四台35吨振动试验系统是目前中国内地推力最大的电动振动试验系统。伴随着国民经济各个领域对产品可靠性的要求逐渐提高，此类大推力振动试验系统也将在航天、航空、兵器、船舶等国防工业及铁道、汽车、电子产品、建筑等民用领域得到更为广阔的应用。

广东东莞大朗镇，松山湖科这里曾是一片荔枝林，如今坐落着一座“中子工厂”。中国散裂中子源（CSNS），我国迄今为止已建成的单项投资规模最大的大科学工程。它的建成，使我国成为继英国、美国、日本之后，世界上第四个拥有脉冲式散裂中子源的国家。前不久，中国散裂中子源二期工程组织了可行性研究报告评审。明年上半年，二期工程有望动工建设。散裂中子源是什么，为什么被称为“国之重器”？中国科学院高能物理研究所（以下简称中科院高能所）副所长、东莞研究部主任陈延伟打了个比方：“简单来说，散裂中子源就是一台‘超级显微镜’，其产生的中子如同‘探针’，可以清晰检测物质的内部结构。”陈延伟介绍，作为当今人类深度探索微观世界的有力工具，散裂中子源广泛应用于新材料研发、关键零部件的性能检测等热门领域，为材料科学技术、物理学、化学化工、生命科学、新能源等基础研究和应用研究提供先进的科研平台，对满足国家重大战略需求和解决前沿科学诸多领域的瓶颈问题具有重要意义。1 设备研制达到国际先进水平，核心设备国产化率达90%以上中子，组成原子核的基本粒子之一。中子有很多特质。它不带电，但有磁矩，能很好地帮助我们对磁性结构做研究；它穿透力强，具有非破坏性，能够原位地研究大的工程部件的残余应力和金属疲劳，为高端制造保驾护航；它对生命科学和能源领域极为重要的元素，如碳、氢、氧、氮等，都比较敏感；它跟原子核相互作用，能够区分同位素……“这些特质，决定了中子在微观研究领域的不可替代性。”中科院高能所东莞研究部副主任、散裂中子源科学中心副主任金大鹏对记者说。研究物质微观结构需要大量中子，这就要用到能安全、高效地产生中子的散裂中子源。中国散裂中子源主要由三大部分构成：2台加速器，包括1台负氢离子直线加速器、1台快循环质子同步加速器；1个靶站；多台中子谱仪。此外，还有相应配套设施。陈延伟介绍了其工作原理：将质子加速到16亿电子伏特，把速度相当于0.92倍光速的质子束当成“子弹”，去轰击原子序数很高的重金属靶。靶的原子核被撞击出质子和中子，科学家通过特殊的装置“收集”中子，开展各种实验。建设中国散裂中子源的建议，始于上世纪九十年代末期关于中国高能物理发展战略的研究。此后，中国散裂中子源被列入国家“十一五”大科学装置建设计划。2006年，中国散裂中子源选址广东东莞。2011年，中国散裂中子源开始正式建设。2017年8月，首次质子打靶，成功获得中子束流；2018年3月，正式建成；2018年8月，正式通过国家验收，投入运行。散裂中子源装置庞大，设备部件繁多，工艺复杂。“建设散裂中子源，很多技术都需要从头探索。6年半时间就能建成，离不开关键核心技术的突破。”金大鹏介绍。快循环质子同步加速器所用的25赫兹交流磁铁，在我国属首次研制。研制期间，遇到了超乎想象的技术难题。铁芯和线圈振动开裂、涡流发热……如何解决这些经验之外的新问题？科研人员与合作单位联合攻关，最终依靠自己的力量研制出合格的磁铁。科研人员还创新提出了谐振电源的谐波补偿方法，解决了多台磁铁之间的磁场同步问题。挑战接踵而至——高功率靶要用到钨材，而钨材不耐冲刷，需要在其外包覆一层钽金属。怎样把钽做到足够薄，并提高钽和钨的结合力？在零下253摄氏度左右低温下工作的液氢慢化器，其焊接都是难度极大的薄壁焊接，如何保证可靠性？中国散裂中子源的建设过程，也是自主攻关掌握核心关键技术的过程。金大鹏介绍，25赫兹交流磁铁、高功率靶、液氢慢化器、中子探测器等多项关键核心技术突破以后，对其他领域的发展也产生了一定影响。中国散裂中子源各项设备的批量生产在全国近百家合作单位完成。通过自主创新和集成创新，许多设备的研制达到国际先进水平，核心设备国产化率达90%以上，这不仅大大降低了装置成本，还有力提升了国内相关产业的技术水平和制造能力。金大鹏举了个例子：由于工艺水平高、产品质量好，中国散裂中子源靶体部件的制造单位，成功中标了世界上第五台脉冲式散裂中子源——欧洲散裂中子源的靶体部件。2 研发过程中的技术突破有望为肿瘤治疗带来重要技术革新位于地下17米的加速器隧道里，排列着各种颜色、连接各种管线的复杂设备。科研人员使用氢气产生负氢离子，并将它们在直线加速器里加速。当它们的能量达到8千万电子伏特时，将“飞奔”进入环形的快循环质子同步加速器。一秒钟之内，就有25波负氢离子奔来。在这里，负氢离子将转变为质子，并通过不断“狂奔”、反复加速，将能量提高到16亿电子伏特，速度提升到0.92倍光速。接近光速的质子束被引出，去轰击钨靶，由此产生中子。在加速器关键技术研发过程中，也产生了一些新技术成果，并已衍生出具体应用，开花结果。利用中国散裂中子源的射频四极加速器技术突破，2020年8月，研究人员成功研制出我国首台具有完全自主知识产权的加速器硼中子俘获治疗（BNCT）实验装置，可用于癌症治疗研究。这为我国医用BNCT装置整机国产化和产业化奠定了技术基础，有望为肿瘤治疗带来重要技术革新。首台临床设备已在医院安装，预计2023年5月完成安装调试。中国散裂中子源正式运行并向国内外科学家、工程技术人员、工业企业开放后，大科学装置的综合效应日益显现。“中国散裂中子源在多个领域开展重大创新研究，包括对深海潜水器等大型工程部件进行残余应力和服役性能检测等，为国家急需的许多高性能结构材料攻关提供了关键技术平台。在磁性材料、纳米功能材料、高效催化剂、自旋电子学、有机太阳能薄膜电池、金属玻璃、高分子聚合物、生物大分子等国际前沿科技研究中，也取得一大批成果。”陈延伟说。什么是残余应力？它是指在材料、部件加工、服役等过程中，保留在其内部的应力，可能导致工程部件的变形乃至失效。深海潜水器的壳体是钛合金焊接的。下潜海底万米，要扛住巨大的海水压强，焊接的可靠性至关重要。“我们对它的焊接模拟件进行检测，了解不同焊接工艺的残余应力参数，为壳体寿命预测、焊接工艺选择提供了关键数据支撑。”金大鹏说，高铁的车轮等大型高速运动工程部件将来也需要散裂中子源来验证其残余应力参数。作为粤港澳大湾区首个重大科技基础设施，中国散裂中子源的建成，为国内科技工作者带来了研究物质的“利器”，特别是为港澳科学家提供了前所未有的便利。香港大学黄明欣教授团队研发的超强超韧的“超级钢”，就是通过中国散裂中子源，来分析其成分、结构，验证了相关研究结果。3 为前沿科学研究和国家重大需求提供先进研究平台橙色、紫色、蓝色、浅蓝、浅绿……走进靶站谱仪实验大厅，一台台颜色各异的谱仪，以靶站为中心，宛如七色花的花瓣一般向外伸展排列。中子产生后，经过慢化，通过中子通道被引入谱仪。“中子在谱仪中和样品材料的原子核相互作用，产生散射、衍射、透射。”金大鹏解释说，中子就像派进去探查信息的侦察兵，我们可以根据它进去时的角度、能量，出来时的角度、能量等，经过测量，反推回去，研究样品的结构及动力学。探微格物，中国散裂中子源为材料科学技术、物理学、化学化工、生命科学、新能源等基础研究和应用研究提供有力支撑。目前，中国散裂中子源已完成8轮开放运行，全球注册用户超过3900人，完成课题800余项。伴随着国家重大战略部署的推进、新兴产业的发展以及国际前沿研究的需要，中国散裂中子源用户数量快速增长，申请使用装置的课题数快速增长。中国散裂中子源面临“升级”。其实，一期工程设计已经预留了升级改造空间。根据国家“十四五”规划，中国散裂中子源的二期工程即将启动。“中国散裂中子源一共规划有20条中子通道，能够建设22台中子谱仪。”金大鹏向记者介绍，目前共有5台谱仪已投入运行使用，其中包括一期工程国家投资建设的3台谱仪，还有与高校、研究机构合作建设的2台用户谱仪。另有6台不同类型的合作谱仪正在建设、调试中，其中4台预计今年年底将投入使用，满足更多用户的不同需求。不同的谱仪，有不同的用途。浅绿色的通用粉末衍射仪，主要用于研究物体的晶体结构和磁结构，现在也用于开展小部件的残余应力测试。刚投入使用不久的大气中子辐照谱仪，已吸引国内不少高科技企业将自家产品送来测试。研究人员使用高通量的中子加速电子元器件出现问题的进程，从而推动工艺迭代，确保电子元器件与系统性能高度可靠。即将在今年年底投入使用的工程材料应力衍射仪，可以在不破坏样品的情况下，对高铁的车轮、航空航天发动机叶片等设备的残余应力、金属疲劳数据进行研究，一方面为改进工艺提供参考，另一方面也可以评估出部件既能保证安全又能保证经济性的使用里程和时间。金大鹏介绍，目前投入使用的谱仪多为通用型谱仪。围绕国家重大战略部署、新兴产业需求等，专门规划了一批新的谱仪。正在建设中的谱仪，还有专门用来研究新能源电池的。二期工程建成后，中国散裂中子源的谱仪数量将增加到20台，覆盖广大用户各方面研究领域。同时，加速器打靶束流功率将从现在的140千瓦提高到500千瓦。这意味着，同等时间能产生更多中子，不仅能有效缩短实验时间，还能使实验分辨率更高。“新的谱仪和实验终端建成后，中国散裂中子源的设备研究能力将大幅提升，实验精度和速度将大大提高，能够测量更小的样品、研究更快的动态过程，为前沿科学研究、国家重大需求和国民经济发展提供更先进的研究平台。”陈延伟说。工作人员在调试直线加速器有关设备。靶站核心。在这里，接近光速的质子束轰击重金属靶，产生中子。谱仪实验大厅局部。中子产生后，经过慢化，通过中子通道被引入谱仪。不同颜色的谱仪，有不同的用途。中国散裂中子源的环设备楼，快循环质子同步加速器位于此。（中科院高能所供图）装置简介：中国散裂中子源（CSNS）是我国首台、世界第四台脉冲式散裂中子源，是国际前沿基础研究和国家发展战略领域多学科交叉研究的大型平台。中国散裂中子源的成功建设，填补了国内脉冲中子源及应用领域的空白，技术和综合性能进入国际同类装置先进行列，显著提升了我国在相关领域的技术水平和自主创新能力，实现了强流质子加速器和中子散射领域的重大跨越，为物质科学、生命科学、资源环境、新能源等方面的基础研究和高新技术研发提供了强有力的支撑。

近日，国际标准化组织（ISO）正式发布ISO 24367：2023《无损检测 声发射检测 金属承压设备》（Non-destructive testing — Acoustic emission testing — Metallic pressure equipment）。这是继2018年中国首项声发射检测国际标准ISO 19835:2018《无损检测 声发射检测 桥式起重机和门式起重机的钢结构》发布实施后，由我国主持制定的第2项声发射检测领域国际标准。ISO 24367:2023由中国牵头，中国特种设备检测研究院沈功田研究员团队主持、上海材料研究所有限公司等单位参与制定。该国际标准提案于2019年8月通过ISO/TC 135/SC 9（国际标准化组织无损检测技术委员会声发射检测分技术委员会）立项投票，组建“金属结构的声发射检测”工作组（ISO/TC135/SC 9/WG8）负责制定该标准，沈功田研究员担任工作组召集人和项目负责人。金属承压设备广泛地应用于石油、石化、化工、医药、食品、航空、港口等行业，属于工业生产和人民日常生活的重要基础设备，涉及到国民经济与人民生活的各个领域。一旦这些设备发生开裂泄漏，往往并发爆炸、火灾或中毒等灾难性事故，造成人民生命财产的重大损失，并引发严重环境污染，社会影响恶劣。金属承压设备是声发射检测技术应用最广泛的检测对象之一，美国和欧洲此前都执行各自国家和区域的检测标准。2023年全国标准化工作要点明确指出，织密筑牢标准安全网，实施公共安全标准化筑底工程，推动重要基础领域国内国际同步制定，持续推动重点领域标准与国际接轨。该国际标准项目以NB/T 47013.9-2012《承压设备无损检测 第9部分：声发射检测》和多个国家级科研项目研究成果为基础，将我国研制的承压设备声发射检测的分级和评价方法写入ISO 24367:2023，获得了国际专家的高度认可。本标准的颁布为承压设备声发射检测技术服务国际互认提供了技术支撑和依据，对推动国内外声发射检测技术服务的质量提升和统一具有重要作用。

瑞士步琦冻干新鲜的香蕉切片冻干应用”1简介冷冻干燥是一种温和的干燥方法，可用于保存食品而不改变其外观或风味。冷冻干燥过程包括将食品样品预冻，然后对冻结样品施加精准的真空控制。在这种条件下，食品中的水分会升华，因此样品最终会干燥。在食品应用中，冷冻干燥常用于生产速溶咖啡和干燥保存水果、蔬菜或草药。2设备BUCHI Lyovapor&trade L-200 ProBUCHI Lyovapor&trade 软件深冷冰箱，温度 -40°C，tritec HANNOVER不锈钢托盘Mettler Toledo HR73 卤素水分分析仪3试剂与耗材新鲜的香蕉4实验过程4.1 样品准备将香蕉切成 5mm 厚的切片，并将这 11 片香蕉切片放置在不锈钢托盘上（图1），然后在深冷冰箱中过夜，温度为 -40℃。另外也可以使用 -20℃ 的冰箱。▲ 图1. 带有新鲜切片的香蕉托盘4.2 设置 Lyovapor&trade L-200在深冻24小时后，香蕉片被转移到冷冻干燥机 Lyovapor&trade L-200 中进行冷冻干燥，设置如 表1 所示。表1. Lyovapor&trade L-200 中香蕉片冷冻干燥的设置干燥室类型标准样品塌陷温度未激活不塌陷的安全温度 °C未激活气体类型环境空气设置的货架温度在初级和次级干燥结束时不应超过 25℃（温度设定点）。使用 Lyovapor&trade 软件编程的初级和次级干燥过程步骤如 表2 所示。在初级干燥阶段，从样品中去除基质溶剂，在这种情况下水通过升华去除。在次级干燥阶段，通过去解吸附溶剂来干燥样品。表2. 初级干燥步骤的参数,设置在 Lyovapor&trade 软件上步骤12阶段初级干燥次级干燥时长12小时3小时温度25.025.0温度梯度0.070.00压力类型需调整需调整压力0.3700.100安全压力1.5001.500安全压力时长10104.3 卤素水分分析香蕉干燥后（见 图2），分析了三个香蕉片的剩余水分含量，以评估干燥效率。因此样品在30秒内被研磨在研钵中并转移到水分分析仪中。水分分析采用卤素水分天平，其参数列于 表3，判定标准 5 是指在 1mg/140s 以内没有更多的变化。表3. 水分分析仪设置判定标准5干燥温度℃110▲图2. 冷冻干燥后的盘子上的香蕉片5实验结果和讨论5.1 冻干香蕉片的外观评价图1 和 图2 分别展示了冻干前后的托盘上的香蕉片。所有 11 片香蕉片都显示出均匀的冻干结构和外观。在干燥过程中，没有观察到它们的尺寸和形态有任何变化。5.2 冻干香蕉片的水分分析为了确定 Lyovapor&trade L-200 的干燥效率，使用卤素水分分析仪分析了三个香蕉片的剩余水分含量。表4 显示了冻干后测量的水分含量和干燥效率的结果。表4. Lyovapor&trade L-200 上冻干后水分分析的结果香蕉切片冻干样品重量g卤素干燥样品重量g水分含量%10.6060.5873.1420.8430.8182.9730.7940.7703.02所有分析的样本在冻干过程后含水量均小于等于3.14%。香蕉的初始水分含量为76.97% ± 1.24%（n=3）。因此，在Lyovapor&trade L-200上应用描述的冻干方法导致水分去除率至少为95.92%总的来说，将冻干过程应用于如香蕉片等食品，具有以下优缺点：优势：在低温和低压条件下进行冷冻干燥是一种有效的方法，可以保持食品的颜色、气味、风味和热敏感的营养素消除食品表面的硬化冷冻干燥的食品具有多孔结构，易于复水或溶解。它可以直接食用或复水后食用由于冷冻干燥的食品含水量极低，因此密度相对较小，易于运输。冷冻干燥的食品在室温下可以长期保存，而运输成本远低于冷冻食品冷冻干燥过程中不向食品中添加任何添加剂劣势：如果直接暴露在空气中，冻干食品会迅速吸水复水，导致食品品质下降冻干产品必须真空包装或用氮气进行真空包装，包装材料不得允许水蒸气渗透在运输和销售过程中，由于其疏松多孔的结构，冻干食品很容易碎成粉末或开裂冻干是一个耗时耗能的过程，导致生产成本更高6实验结论使用Lyovapor&trade L-200，成功实现了香蕉水分去除的高效干燥。7参考文献G. W. Oetjen Freeze drying Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry (2004).https://nuts.com/driedfruit/freeze dried/http://www.chaucerfreezedried.com/https://www.northbaytrading.com/dried-fruit/freeze dried-fruit/H. Tse-Chao Hua, L. Bao-Lin, Z. Hua Freeze drying of Pharmaceutical and Food Products,Woodhead Publishing Series in Food Science, Technology and Nutrition, pages 141–169 (2010).

揭示生物学样本和材料样本原本无法观察到的内部结构冷冻断裂是一种将冰冻样本劈裂以露出其内部结构的技术。冷冻蚀刻是指让样本表面的冰在真空中升华，以便露出原本无法观察到的断裂面细节。金属/碳复合镀膜能够实现样本在SEM（块面）或TEM（复型）中的成像，主要用于研究如细胞器、细胞膜，细胞层和乳胶。这项技术传统上用于生物学应用，但现在逐渐在物理学和材料科学中展现出重要意义。近年来，研究人员通过冷冻断裂电子显微镜，尤其是冷冻复型免疫标记（FRIL），对膜蛋白在动态细胞过程中所发挥的作用有了新的见解。作者：Gisela Höflinger图1：麦叶上的蚜虫适合于电子显微镜的环境电子显微镜的样品室通过抽真空处理降至极低压力。置于这种环境下的活细胞无法有效保全结构，因为细胞构成中的大部分水分会快速蒸发。生物样本的制备方法有很多种。样品材料被（固定）保存，这样后续脱水对原位结构的破坏最小，同时可以使用环境扫描电镜（SEM）或者将水冷冻。高压冷冻是观察自然状态下含水结构的唯一方法。高压冷冻所形成的冰不是六边形冰（从水变为六边形冰时体积会增加）而是无定形冰，因此体积保持不变。所以，对渗透和温度变化敏感的结构得以保留（见文章“高压冷冻基础介绍”）。要观察诸如细胞器、细胞膜、乳胶或液体的表面界面等结构，冷冻断裂是唯一的方法。通过刀片（或类似物）或释放弹簧负载的外力来破开冷冻样本，并沿着最小阻力线断裂样本。图2：冷冻断裂（来源：http://en.wikibooks.org/wiki/Structural_Biochemistry/Lipids/Membrane_Fluidity） 水的升华与凝结 – 冷冻蚀刻与污染要暴露冷冻断裂面，需要把冰去除。这就需要通过把断裂面的冰升华去除以保存样品的结构。升华的过程是冰不经过液态过程直接转化为气态。而液态过程会导致样品体积和结构的破坏。图3：ES，细胞外表面；PF，细胞膜冷冻断裂面；EF，细胞膜外层冷冻断裂面；FS，细胞膜内表面；Cyt，细胞质水的升华/冷凝过程取决于特定温度下的饱和压力，以及水或冰在室内的有效水分压。注意：良好的真空度会降低水分压。例如：温度为-120℃的冰或冰冻样本饱和压力约为10-7 mbar。如果样品室内达到这个压力，则冷凝和蒸发处于平衡状态。蒸发的分子数量等于冷凝的分子数量。在更高压力下，冷凝速度要快于升华速度 – 因此冰晶会在样本表面上生长。必须采取一切手段来避免这种情况。样本上方一个较冷（比样本更冷）的冷阱会降低局部压力，从而起到了冷凝阱的作用。从样本中带出的水分子优先附着在较冷的表面上。在低于饱和压力的压力下，更多的分子升华而不是冷凝，同时会发生冷冻蚀刻。执行冷冻蚀刻直到样本完全无冰，这一过程称为冷冻干燥。仅适用于合理时间内执行的小样本。该过程分为几个步骤，需要从大约-120℃加热到-60℃，同时在每个步骤上使温度保持一定时间。该过程需要几天的时间来完成。图4：饱和蒸汽压力（感谢Umrath 1982提供的图片）样本温度低于-120℃时，蚀刻速度非常慢，蚀刻持续时间会增加到不切实际的程度。如果真空室的压力固定，则可以通过提高样本温度来提高蚀刻速度。对于生物样本，要特别小心温度高于-90℃。蚀刻速度会大幅提高。另外，要注意玻璃态冰中形成六边形冰晶从而导致脱水伪像。纯水的理论升华速度会降低，因为：• 样本深处的水升华速度比表面的水更慢。• 盐和大分子溶剂会降低升华速度。• 生物样本中大量存在的结合水会降低升华速度。通过冷冻断裂生成图像冷冻断裂和冷冻蚀刻技术往往采用高真空精细镀膜技术，将超细腻重金属和碳薄膜沉积于断裂表面。冷冻断裂样本在一定角度下用金属覆盖，然后在碳背衬膜（徕卡EM ACE600冷冻断裂或徕卡EM ACE900与徕卡EM VCT500）上生成复型进行TEM成像或在SEM的试块面上进行成像。对于这两种方法，冷冻断裂表面经过一定的蚀刻时间后以相同的方式进行镀膜。首先在一定角度下进行一层薄的（2-7nm）重金属镀膜，以形成地形对比度（阴影）。其次再针对重金属薄膜，在90°下进行一层厚的碳层（15-20nm）镀膜，以稳定超薄电子束蒸发。此时的蚀刻处理会停止。要对极小的结构进行成像，需要在极低的角度（2–8°）镀膜重金属并在镀膜期间旋转样本。这样可增加细丝状及其它细小结构的对比度。此项技术又称为小角度旋转投影。蒸镀重金属薄膜需要采用电子束蒸发镀膜技术。这种镀膜技术可实现精细定向沉积。碳的支撑层稳定了未被金属覆盖的结构。随着温度的升高，这些结构会改变它们的轮廓，样本不会完全导电，复型也不会粘在一起。冷冻断裂酵母的单向投影图5：低温SEM，BSE（背散射电子）图像。Walther P, Wehrli E, Hermann R, Müller M.（1995）双层镀膜获取高分辨率低温SEM。J Microsc. 179, 229-237。图6：复型，TEM图像（感谢Electronmicroscopy ETH Zürich提供图片）。Walther P, Wehrli E, Hermann R, Müller M.（1995）双层镀膜获取高分辨率低温SEM。J Microsc. 179, 229-237。图7：徕卡高压冷冻，真空冷冻传输至冷冻断裂系统中，利用电子束发射枪和旋转样本底座来进行冷冻蚀刻和低温镀膜。徕卡真空冷冻传输至低温SEM。油/水基样品，–100℃（升华）3分钟暴露油脂结构。图8：徕卡高压冷冻，真空冷冻传输至冷冻断裂系统中，利用电子束发射枪和旋转样本底座来进行冷冻蚀刻和低温镀膜。徕卡真空冷冻传输至低温SEM。原生生物游仆虫混合培养的羽纹硅藻。感谢英国波特斯巴NIBSC的Roland Fleck博士提供图片图9：徕卡冷冻断裂系统及徕卡真空冷冻传输至低温SEM的HPF、冷冻断裂、冷冻蚀刻和低温镀膜。油/水基乳液破裂，露出洋葱状薄片结构，形成液滴。感谢汉堡拜尔斯多夫Stefan Wiesner博士提供的图片。图10：TEM中的酵母细胞复型。经徕卡高压冷冻和徕卡冷冻断裂复型制备。感谢Elektronenmikroskopie ETH Zürich提供的图片。图11：大麦叶上的真菌。安装于徕卡冷冻断裂仪样本台上，并通过冷却样本台在液氮下进行冷冻。徕卡冷冻断裂仪对样品进行部分冷冻干燥（在更高的样本温度下冷冻干燥）。使用钨镀膜。徕卡真空冷冻传输至低温FESEM 5keV。相关产品徕卡EM ACE900 高端EM样本制备冷冻断裂系统徕卡EM VCT500了解更多：徕卡官网

新诺仪器热烈祝贺第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会取得圆满成功 新诺仪器参加了4月25日第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会，旨在为半导体和先进陶瓷行业搭建沟通平台，交流先进技术，互通行业信息，促进产业链合作，推动国产替代进程。本届会议主要议题涉及电子陶瓷材料、半导体封装用陶瓷材料、碳化硅、氮化硅及氮化铝陶瓷在半导体行业的应用、先进陶瓷的制备与应用等议题。参加本次会议的有来自半导体、陶瓷行业的专家、学者、企业界代表、技术人员等共计300多人。4月25日大会日程上午8:30-9:00潘 伟 清华大学教授静电卡盘-半导体设备关键陶瓷零部件原理、结构与性能9:00-9:30肖汉宁湖南大学教授半导体封装用陶瓷材料研究进展9:30-10:00孔令兵深圳技术大学特聘教授氮化铝陶瓷粉体制备、烧结及性能研究进展10:15-10:45张伟儒中材高新股份有限公司教授氮化硅陶瓷在半导体行业应用及发展重点10:45-11:15刘培新淄博科浩热能工程有限公司总经理科浩热能原位排胶烧结一体化大气烧结炉在泛半导体陶瓷制品烧成中的应用11:15-11:45马冲潮州三环(集团)股份有限公司精密陶瓷事业部副总经理先进陶瓷的制备与应用下午13:30-14:00李江中国科学院上海硅酸盐研究所研究员陶瓷无孔化制备与性能提升研究14:00-14:30余文俊南京欣坤公司 &南京悠乐经理论异质嵌套粘接共烧复合基板不同陶瓷无缝嵌套工艺及应用14:30-15:00韦国文江苏瑞邦高热制品有限公司总经理兼技术总监电炉与电热式气炉对小原晶粉体陶瓷大件的烧成出现开裂的原因分析和应对措施15:00-15:30吕辰培上海微电子装备(集团)股份有限公司国产化项目经理上海微电子陶瓷零部件需求汇报15:45-16:15姚斌皓越科技总经理卓越新品,开启新篇章:皓越科技真空炉设备新品发布16:15-16:45胡元云 嘉兴佳利电子有限公司院长电子陶瓷材料及元器件在5G通讯领域的应用16:45-17:15马康夫山西烁科晶体有限公司总经理助理8 英寸 SiC 单晶衬底发展浅析 本次会议，新诺仪器携医诺凯箱体带来了新升级的自动压片机、热压机及干燥箱、培养箱等仪器设备，新诺展位吸引了众多参会嘉宾驻足咨询。新诺仪器作为仪器行业的供应商，专注于粉未成型解决方案，是集实验室通用仪器的研发、生产、定制代理、销售和服务为一体的综合型科技公司。 公司主营:压片机、热压机、等静压机、红外压片机、荧光压样机、纽扣电池封口机、以及冷热压模具等红外荧光光谱仪配套设备。 新诺在小众领域做到专而精，精而强，勇于创新，信守承诺，做一个积极向上靠谱的仪器公司。助力科研，支持国产，替代进口，新诺在路上。源头工厂，可提供OEM，期待您更多合作！

详细信息 辽宁省检验检测认证中心器检院采购(鲁尔)圆锥接头多功能测试仪等5台套设备招标公告 辽宁省-沈阳市-皇姑区 状态：公告 更新时间： 2023-05-19 公告信息 公告标题: 辽宁省检验检测认证中心器检院采购(鲁尔)圆锥接头多功能测试仪等5台套设备招标公告 有效期: 2023-05-20 至 2023-05-26 撰写单位: 辽宁国启招投标代理有限责任公司 撰写人: 刘鑫 （辽宁省检验检测认证中心器检院采购(鲁尔)圆锥接头多功能测试仪等5台套设备）招标公告 项目概况 辽宁省检验检测认证中心器检院采购(鲁尔)圆锥接头多功能测试仪等5台套设备招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年06月14日 09时30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JH23-210000-19004 项目名称：辽宁省检验检测认证中心器检院采购(鲁尔)圆锥接头多功能测试仪等5台套设备 包组编号：001 预算金额（元）：1,693,000.00 最高限价（元）：1,693,000 采购需求： 查看 本项目采购（鲁尔）圆锥接头多功能测试仪1套、总迁移量测试仪1套、全自动固相萃取仪1套、压差法氧透仪1套、微泄漏密封性测试仪1套； 具体要求如下： 一、（鲁尔）圆锥接头多功能测试仪 1、主机一台套，中文系统； ★1.1 应满足标准要求：符合GB/T 1962.1-2015、GB/T 1962.2-2001、ISO80369-7要求； 1.2轴向力：20N-40N，误差不大于±2%读数； 1.3水压：300kPa-330kPa，误差不大于±2%读数； 1.4扭矩：0.02N﹒m-0.16N﹒m，误差不大于±2.5%； ★1.5在测试过程中应能显示装配施加的轴向力、水压、扭矩、保持时间、分离力；应能测试注射器和针的漏液、漏气、分离力、旋开扭矩、易装配性、抗滑丝性、应力开裂等各项性能指标，注射器的公称容量，包括各种6：100（鲁尔）（锁定和不锁定）； ★1.6 具有可编程控制器以及集成模块质检功能； ★2、接头配置：内圆锥外圆锥锁定接头（漏气，易装配性，应力开裂测试）×1件、外圆锥锁定接头（漏气，易装配性，应力开裂测试）×24件、内圆锥锁定接头（漏气，易装配性，应力开裂测试）×28件、内圆锥锁定接头（漏气测试）×1件、非注射器接头（漏气测试）×1件、外圆锥锁定接头/非锁定接头（漏液，分离力，旋开扭矩测试）×1件、外圆锥锁定接头（分离力，抗滑丝性测试）×1件、内圆锥锁定接头/非锁定接头(漏液,旋开扭矩测试)×1件、 内圆锥锁定接头（分离力，抗滑丝性测试）×1件、内圆锥外圆锥非锁定接头（漏气测试）×1件、1内圆锥非锁定接头（漏液，分离力测试）×1件、内圆锥非锁定接头（漏气，应力开裂测试）×24件、外圆锥非锁定接头（漏气，应力开裂测试）×24件； 3、验收时提供全套、完整的技术资料，包括详细的仪器说明书、操作手册和仪器维护、相关应用技术等有关资料； ★4、验收时提供有资质的计量检定机构出具的计量证书。 二、总迁移量测试仪 1、主机一台套、中文系统； ★1.1 设备应配置水浴蒸发系统，水浴应具有自动加水、自动水位检测、自动控温、自动蒸发、自动排水功能； ★1.2 腔体应具有加热冷却一体化功能； ★1.3 设备应具有9测试腔，可同时测试不同样品，数据独立； 1.4 实时显示称重数据、温度数据、湿度数据； 1.5 设备具有保护功能，具有超温自动报警、水干自动报警系统，配置溶剂回收系统，防止溶剂外泄； ★1.6 具有水浴、烘干、恒重、蒸发一体化功能，全自动测试； 1.7 设备加热系统具有控温装置； 1.8 测量范围（残渣重量）: (0～80)g； ★1.9 分辨率: 0.01mg； 1.10量程：(0～220)g； 1.11 水浴锅温度控制范围:室温～100℃； 1.12 加热腔温度控制范围：室温～125℃； ★1.13 恒重误差：0.3mg； 1.14 温度精度：±0.5℃； 1.15 蒸发皿容积：100ml； ★2、配置：主机一套、水冷系统一套、天平模块0-220g 1套、蒸发皿100ml 20个、溶剂回收罐1个、砝码200g 1个、计算机操作系统一台套；配套用应力仪一台套； 3、验收时提供全套、完整的技术资料，包括详细的仪器说明书、操作手册和仪器维护、相关应用技术等有关资料； ★4、验收时提供有资质的计量检定机构出具的计量证书。 三、全自动固相萃取仪 1、全自动固相萃取仪主机一台套、中文系统； 1.1全自动完成固相萃取的全过程（包括萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱等）； ★1.2 并行通道数量：6通道, 可同时自动处理 6个样品，实现 6通道的同时活化、上样、洗脱； ★1.3 自动进样数量：自动化处理36个以上样品； 1.4处理样品体积范围：0mL－80ml； 1.5配置 20ml样品架，收集架，固相萃取柱架具备自动定位的功能； 1.6 具有串柱功能，，配置3ml/6ml 萃取小柱； ★1.7固相萃取柱具有防积液功能，确保设定的液体流速和体积即为液体流过SPE柱的流速和体积； 1.8流速：0.1-100mL/min； ★1.9设备至少配置6组12通阀，溶剂选择阀可进行至少8种溶剂处理； 1.10 萃取柱密封位置可设定，密封圈下降高度可设定范围：2.0cm-5.0cm； 1.11 具有清洗柱密封杆/针清洗功能：具备≥6个独立清洗位置，可对≥6个柱密封杆/针自动进行内外壁清洗，清洗后可通过独立排废泵排废，≥8种清洗溶剂可选； ★2. 仪器配置 2.1 全自动固相萃取仪主机 1台 2.2 表面处理进样针套件 6套及以上 2.3 高精度注射泵6套及以上 2.4 12通阀模组6套及以上 2.5 3ml萃取套件 1套及以上 2.6 6ml萃取套件 1套及以上 2.7 废液模块 1组 2.8 进样针内外壁清洗工作站 1套 2.9 溶剂瓶套件 8套及以上 2.10 36位20ml样品套件1套及以上 2.11 36位20ml收集套件1套及以上 2.12 全自动固相萃取系统工作软件 1套、计算机操作系统一台套； 2.13配套用温湿度仪1套、照度仪1套、噪声仪1套 3、验收时提供全套、完整的技术资料，包括详细的仪器说明书、操作手册和仪器维护、相关应用技术等有关资料。 ★4、验收时提供有资质的计量检定机构出具的计量证书。 四、压差法氧透仪 1、主机一台套、中文系统； ★1.1原理：压差法，该设备可测试O2、CO2、N2气体透过量； ★1.2满足标准：符合GB/T 1038-2000、YBB00082003-2015、ISO 15105-1、ISO 2556、ASTM D1434、JIS K7126-1。 1.3 设备具有全自动测试功能，具有泄露检测、自动恒压保压差功能； ★1.4 测试腔具有防侧漏功能； ★1.5配置三个及以上独立主传感器，每腔独立测试，应具备测试O2、CO2、N2气体透过量功能； ★1.6测量范围：0.01～50,000 cm3/（m2﹒24h﹒0.1MPa）； ★1.7测试精度：0.01 cm3/（m2﹒24h﹒0.1MPa）； 1.8试验温度：15℃～50℃；温控误差：±0.1℃； 1.9真空误差：0.1Pa；测试腔真空度：5 Pa； 1.10测试面积：50cm2； 1.11 具备动态基线功能； 1.12 具有内置控温功能，不接受外置水浴控制； 1.13气动夹样，无需人工操作； ★2. 仪器配置：主机一套、工作软件 1套、计算机操作系统一台套、取样器1个、真空油脂1支、真空泵1台、风速计1台、压差计1台； 3、验收时提供全套、完整的技术资料，包括详细的仪器说明书、操作手册和仪器维护、相关应用技术等有关资料； ★4、验收时提供有资质的计量检定机构出具的计量证书。 五. 微泄漏密封性测试仪 1、真空衰减法主机一台套、中文系统； ★1.1原理：真空衰减法，符合USP 40-1207法规、YY/T 0681.18-2020:《无菌医疗器械包装试验方法 第18部分：用真空衰减法无损检验包装泄漏》、ASTM F2338-13 包装泄漏的标准检测方法-真空衰减法和中国CDE《化学药品注射剂包装系统密封性研究技术指南》、国家药典委《药品包装系统密封性研究指导原则》标准要求；真空度/压力变化超出预定的配方参数范围，自动判定； 1.2适用范围：医药包装行业的玻璃安瓿、西林玻璃瓶、输液瓶、预充针、大输液软袋等的密封试验； ★1.3需配备1ml预灌封注射器测试腔体1套，仪器测试预灌封注射器时需配备有限制活塞移动的装置； ★1.4需配备2ml西林瓶测试腔体1套，至少5工位，满足至少5个样品同时测试； ★1.5需配备30ml西林瓶测试腔体1套，无需更换腔体即可完成至少5个容量包装测试； ★1.6设备制造工艺及材料应满足GMP规范要求，并提供符合GMP要求的IQ/OQ/PQ参考验证文件，并无偿参与设备验证工作； ★1.7最小检测孔径≤1.5um； 1.8 真空量程：0-100KPa； ★1.9 外置气体流量计，测试范围不小于：-6-6cc/min；测量精度：0.001cc/min 1.10真空范围：0.1mbar～2mbar； ★1.11至少提供3um、5um、10um阳性对照样品各5个； ★1.12压力测试过程需有曲线图谱来表征； 2、微生物侵入法主机一台套、中文系统； ★2.1原理：微生物侵入法，符合USP1207.2法规、中国CDE《化学药品注射剂包装系统密封性研究技术指南》、国家药典委《药品包装系统密封性研究指导原则》标准要求；可完成色水法及微生物侵入试验，同时满足正压负压交替试验,即样品可在空气中完成泄露试验，可在液体内完成泄露试验；并可完成玻璃颗粒的制备筛分实验。 2.2设备具有全自动测试功能，自动抽真空/加压，自动结束试验，自动补压，自动泄压功能； ★2.3配置样品自动进样、自动破碎、筛分组件，满足YBB00252003-2015、YBB00362004-2015、YBB00232003-2015标准中试样制备要求；敲击次数：1-5次（可以任意设定） 2.4 真空范围： 0~-90kPa 2.5 加压范围： 0~400KPa 2.6 测试腔容量：≥10L ★2.7进样方式：自动，无需操作人员看守 ★2.8单次制备时间：≤30min ★3. 仪器配置：真空衰减法主机一台套、真空泵一台套、打印机一台套、工作软件 1套、外置式气体流量计一个、1ml测试腔1个、30ml测试腔1个、2ml多工位测试腔1个、3Q文件一份、方法学文件一份、说明书一份；微生物侵入法主机一台套、打印机一台套、10L正负压不锈钢桶1个（配有菌液检测孔）；至少提供3um、5um、10um阳性对照样品各5个；阴性样品10个；样品自动破碎一套、筛分组件一套（配自动进样装置、杵、筛网）、空气压缩机一台套、除尘装置一台套； 4、验收时提供全套、完整的技术资料，包括详细的仪器说明书、操作手册和仪器维护、相关应用技术等有关资料； ★5、验收时提供有资质的计量检定机构出具的计量证书。 合同履行期限：合同签订后三月内供货。 需落实的政府采购政策内容：对于中小微企业（含监狱企业）、促进残疾人就业的相关规定、对于节能产品、环境标志产品的相关规定、支持脱贫攻坚等 本项目（是/否）接受联合体投标：否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目专门面向中小企业采购，供应商所投产品须是全部由中小微企业、监狱企业、或残疾人福利性单位制造。 3.本项目的特定资格要求：无。 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的，请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定，及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息，由系统自动开通账号后，即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》（辽财采函〔2020〕198号）。 四、获取招标文件 时间：2023年05月20日 08时30分至2023年05月26日 16时00分（北京时间，法定节假日除外） 地点：线上获取 方式：线上 售价：免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年06月14日 09时30分（北京时间） 地点：电子投标文件提交至辽宁政府采购网，加密备份文件发送至代理机构邮箱liaoningguoqi@163.com。 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的，可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内，向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式：线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式：应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式，详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意，或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的，可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 （一）、本项目采用全流程电子招投标，供应商应办理CA后登陆辽宁政府采购网进行响应报名，详情请参考辽宁政府采购网“办事指南”。如有任何技术类问题可拨打网站电话咨询：400-128-8588。 （二）、供应商除在电子评审系统上传投标（响应）文件外，应在递交投标（响应）文件截止时间前以电子邮箱形式提交加密备份文件至代理机构邮箱liaoningguoqi@163.com，并承诺备份文件与电子评审系统中上传的投标（响应）文件内容、格式一致，备系统突发故障使用。供应商仅提交备份文件的，投标（响应）无效。 （三）、供应商须在投标（响应）文件中提供备份文件与电子评审系统中上传的投标（响应）文件内容、格式一致的一致性承诺函（格式自拟）。 （四）、供应商请自备可以登录辽宁政府采购网并成功进入账号的电脑以及CA认证等设备。 （五）、供应商在电子评审活动中出现以下情形的，应按如下规定进行处理： （1）因供应商原因造成投标（响应）文件未解密的； （2）因供应商自用设备原因造成的未在规定时间内解密、上传文件或投标（响应）报价等问题影响电子评审的； （3）因供应商原因未对文件校验造成信息缺失、文件内容或格式不正确以及备份文件不符合要求等问题影响评审的。 出现前款（1）（2）情形的，视为放弃投标（响应）；出现前款（3）情形的，由供应商自行承担相应责任。 九、对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称： 辽宁省检验检测认证中心 地 址： 沈阳市皇姑区崇山西路7号 联系方式： 杨斌 024-31266263 2.采购代理机构信息： 名 称： 辽宁国启招投标代理有限责任公司 地 址： 沈阳市皇姑区黄河南大街96-6号启运商务大厦1606室 联系方式： 刘鑫 024-25856906 邮箱地址： liaoningguoqi@163.com 开户行： 招商银行股份有限公司沈阳北陵支行 账户名称： 辽宁国启招投标代理有限责任公司 账号： 124906511610802 3.项目联系方式 项目联系人： 刘鑫 电 话： 024-25856906 评分办法:综合评分法 附件： 注：财政部门鼓励供应商采用保函的方式递交投标保证金，任何采购代理机构在政府采购活动中不得拒收供应商以保函方式递交的保证金。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：真空泵,空气压缩机,气体流量计,自动进样器,固相萃取仪 开标时间：2023-06-14 09:30 预算金额：169.30万元 采购单位：辽宁省检验检测认证中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：辽宁国启招投标代理有限责任公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 辽宁省检验检测认证中心器检院采购(鲁尔)圆锥接头多功能测试仪等5台套设备招标公告 辽宁省-沈阳市-皇姑区 状态：公告 更新时间： 2023-05-19 公告信息 公告标题: 辽宁省检验检测认证中心器检院采购(鲁尔)圆锥接头多功能测试仪等5台套设备招标公告 有效期: 2023-05-20 至 2023-05-26 撰写单位: 辽宁国启招投标代理有限责任公司 撰写人: 刘鑫 （辽宁省检验检测认证中心器检院采购(鲁尔)圆锥接头多功能测试仪等5台套设备）招标公告 项目概况 辽宁省检验检测认证中心器检院采购(鲁尔)圆锥接头多功能测试仪等5台套设备招标项目的潜在供应商应在线上获取招标文件,并于2023年06月14日 09时30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：JH23-210000-19004 项目名称：辽宁省检验检测认证中心器检院采购(鲁尔)圆锥接头多功能测试仪等5台套设备 包组编号：001 预算金额（元）：1,693,000.00 最高限价（元）：1,693,000 采购需求： 查看 本项目采购（鲁尔）圆锥接头多功能测试仪1套、总迁移量测试仪1套、全自动固相萃取仪1套、压差法氧透仪1套、微泄漏密封性测试仪1套； 具体要求如下： 一、（鲁尔）圆锥接头多功能测试仪 1、主机一台套，中文系统； ★1.1 应满足标准要求：符合GB/T 1962.1-2015、GB/T 1962.2-2001、ISO80369-7要求； 1.2轴向力：20N-40N，误差不大于±2%读数； 1.3水压：300kPa-330kPa，误差不大于±2%读数； 1.4扭矩：0.02N﹒m-0.16N﹒m，误差不大于±2.5%； ★1.5在测试过程中应能显示装配施加的轴向力、水压、扭矩、保持时间、分离力；应能测试注射器和针的漏液、漏气、分离力、旋开扭矩、易装配性、抗滑丝性、应力开裂等各项性能指标，注射器的公称容量，包括各种6：100（鲁尔）（锁定和不锁定）； ★1.6 具有可编程控制器以及集成模块质检功能； ★2、接头配置：内圆锥外圆锥锁定接头（漏气，易装配性，应力开裂测试）×1件、外圆锥锁定接头（漏气，易装配性，应力开裂测试）×24件、内圆锥锁定接头（漏气，易装配性，应力开裂测试）×28件、内圆锥锁定接头（漏气测试）×1件、非注射器接头（漏气测试）×1件、外圆锥锁定接头/非锁定接头（漏液，分离力，旋开扭矩测试）×1件、外圆锥锁定接头（分离力，抗滑丝性测试）×1件、内圆锥锁定接头/非锁定接头(漏液,旋开扭矩测试)×1件、 内圆锥锁定接头（分离力，抗滑丝性测试）×1件、内圆锥外圆锥非锁定接头（漏气测试）×1件、1内圆锥非锁定接头（漏液，分离力测试）×1件、内圆锥非锁定接头（漏气，应力开裂测试）×24件、外圆锥非锁定接头（漏气，应力开裂测试）×24件； 3、验收时提供全套、完整的技术资料，包括详细的仪器说明书、操作手册和仪器维护、相关应用技术等有关资料； ★4、验收时提供有资质的计量检定机构出具的计量证书。 二、总迁移量测试仪 1、主机一台套、中文系统； ★1.1 设备应配置水浴蒸发系统，水浴应具有自动加水、自动水位检测、自动控温、自动蒸发、自动排水功能； ★1.2 腔体应具有加热冷却一体化功能； ★1.3 设备应具有9测试腔，可同时测试不同样品，数据独立； 1.4 实时显示称重数据、温度数据、湿度数据； 1.5 设备具有保护功能，具有超温自动报警、水干自动报警系统，配置溶剂回收系统，防止溶剂外泄； ★1.6 具有水浴、烘干、恒重、蒸发一体化功能，全自动测试； 1.7 设备加热系统具有控温装置； 1.8 测量范围（残渣重量）: (0～80)g； ★1.9 分辨率: 0.01mg； 1.10量程：(0～220)g； 1.11 水浴锅温度控制范围:室温～100℃； 1.12 加热腔温度控制范围：室温～125℃； ★1.13 恒重误差：0.3mg； 1.14 温度精度：±0.5℃； 1.15 蒸发皿容积：100ml； ★2、配置：主机一套、水冷系统一套、天平模块0-220g 1套、蒸发皿100ml 20个、溶剂回收罐1个、砝码200g 1个、计算机操作系统一台套；配套用应力仪一台套； 3、验收时提供全套、完整的技术资料，包括详细的仪器说明书、操作手册和仪器维护、相关应用技术等有关资料； ★4、验收时提供有资质的计量检定机构出具的计量证书。 三、全自动固相萃取仪 1、全自动固相萃取仪主机一台套、中文系统； 1.1全自动完成固相萃取的全过程（包括萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱等）； ★1.2 并行通道数量：6通道, 可同时自动处理 6个样品，实现 6通道的同时活化、上样、洗脱； ★1.3 自动进样数量：自动化处理36个以上样品； 1.4处理样品体积范围：0mL－80ml； 1.5配置 20ml样品架，收集架，固相萃取柱架具备自动定位的功能； 1.6 具有串柱功能，，配置3ml/6ml 萃取小柱； ★1.7固相萃取柱具有防积液功能，确保设定的液体流速和体积即为液体流过SPE柱的流速和体积； 1.8流速：0.1-100mL/min； ★1.9设备至少配置6组12通阀，溶剂选择阀可进行至少8种溶剂处理； 1.10 萃取柱密封位置可设定，密封圈下降高度可设定范围：2.0cm-5.0cm； 1.11 具有清洗柱密封杆/针清洗功能：具备≥6个独立清洗位置，可对≥6个柱密封杆/针自动进行内外壁清洗，清洗后可通过独立排废泵排废，≥8种清洗溶剂可选； ★2. 仪器配置 2.1 全自动固相萃取仪主机 1台 2.2 表面处理进样针套件 6套及以上 2.3 高精度注射泵6套及以上 2.4 12通阀模组6套及以上 2.5 3ml萃取套件 1套及以上 2.6 6ml萃取套件 1套及以上 2.7 废液模块 1组 2.8 进样针内外壁清洗工作站 1套 2.9 溶剂瓶套件 8套及以上 2.10 36位20ml样品套件1套及以上 2.11 36位20ml收集套件1套及以上 2.12 全自动固相萃取系统工作软件 1套、计算机操作系统一台套； 2.13配套用温湿度仪1套、照度仪1套、噪声仪1套 3、验收时提供全套、完整的技术资料，包括详细的仪器说明书、操作手册和仪器维护、相关应用技术等有关资料。 ★4、验收时提供有资质的计量检定机构出具的计量证书。 四、压差法氧透仪 1、主机一台套、中文系统； ★1.1原理：压差法，该设备可测试O2、CO2、N2气体透过量； ★1.2满足标准：符合GB/T 1038-2000、YBB00082003-2015、ISO 15105-1、ISO 2556、ASTM D1434、JIS K7126-1。 1.3 设备具有全自动测试功能，具有泄露检测、自动恒压保压差功能； ★1.4 测试腔具有防侧漏功能； ★1.5配置三个及以上独立主传感器，每腔独立测试，应具备测试O2、CO2、N2气体透过量功能； ★1.6测量范围：0.01～50,000 cm3/（m2﹒24h﹒0.1MPa）； ★1.7测试精度：0.01 cm3/（m2﹒24h﹒0.1MPa）； 1.8试验温度：15℃～50℃；温控误差：±0.1℃； 1.9真空误差：0.1Pa；测试腔真空度：5 Pa； 1.10测试面积：50cm2； 1.11 具备动态基线功能； 1.12 具有内置控温功能，不接受外置水浴控制； 1.13气动夹样，无需人工操作； ★2. 仪器配置：主机一套、工作软件 1套、计算机操作系统一台套、取样器1个、真空油脂1支、真空泵1台、风速计1台、压差计1台； 3、验收时提供全套、完整的技术资料，包括详细的仪器说明书、操作手册和仪器维护、相关应用技术等有关资料； ★4、验收时提供有资质的计量检定机构出具的计量证书。 五. 微泄漏密封性测试仪 1、真空衰减法主机一台套、中文系统； ★1.1原理：真空衰减法，符合USP 40-1207法规、YY/T 0681.18-2020:《无菌医疗器械包装试验方法 第18部分：用真空衰减法无损检验包装泄漏》、ASTM F2338-13 包装泄漏的标准检测方法-真空衰减法和中国CDE《化学药品注射剂包装系统密封性研究技术指南》、国家药典委《药品包装系统密封性研究指导原则》标准要求；真空度/压力变化超出预定的配方参数范围，自动判定； 1.2适用范围：医药包装行业的玻璃安瓿、西林玻璃瓶、输液瓶、预充针、大输液软袋等的密封试验； ★1.3需配备1ml预灌封注射器测试腔体1套，仪器测试预灌封注射器时需配备有限制活塞移动的装置； ★1.4需配备2ml西林瓶测试腔体1套，至少5工位，满足至少5个样品同时测试； ★1.5需配备30ml西林瓶测试腔体1套，无需更换腔体即可完成至少5个容量包装测试； ★1.6设备制造工艺及材料应满足GMP规范要求，并提供符合GMP要求的IQ/OQ/PQ参考验证文件，并无偿参与设备验证工作； ★1.7最小检测孔径≤1.5um； 1.8 真空量程：0-100KPa； ★1.9 外置气体流量计，测试范围不小于：-6-6cc/min；测量精度：0.001cc/min 1.10真空范围：0.1mbar～2mbar； ★1.11至少提供3um、5um、10um阳性对照样品各5个； ★1.12压力测试过程需有曲线图谱来表征； 2、微生物侵入法主机一台套、中文系统； ★2.1原理：微生物侵入法，符合USP1207.2法规、中国CDE《化学药品注射剂包装系统密封性研究技术指南》、国家药典委《药品包装系统密封性研究指导原则》标准要求；可完成色水法及微生物侵入试验，同时满足正压负压交替试验,即样品可在空气中完成泄露试验，可在液体内完成泄露试验；并可完成玻璃颗粒的制备筛分实验。 2.2设备具有全自动测试功能，自动抽真空/加压，自动结束试验，自动补压，自动泄压功能； ★2.3配置样品自动进样、自动破碎、筛分组件，满足YBB00252003-2015、YBB00362004-2015、YBB00232003-2015标准中试样制备要求；敲击次数：1-5次（可以任意设定） 2.4 真空范围： 0~-90kPa 2.5 加压范围： 0~400KPa 2.6 测试腔容量：≥10L ★2.7进样方式：自动，无需操作人员看守 ★2.8单次制备时间：≤30min ★3. 仪器配置：真空衰减法主机一台套、真空泵一台套、打印机一台套、工作软件 1套、外置式气体流量计一个、1ml测试腔1个、30ml测试腔1个、2ml多工位测试腔1个、3Q文件一份、方法学文件一份、说明书一份；微生物侵入法主机一台套、打印机一台套、10L正负压不锈钢桶1个（配有菌液检测孔）；至少提供3um、5um、10um阳性对照样品各5个；阴性样品10个；样品自动破碎一套、筛分组件一套（配自动进样装置、杵、筛网）、空气压缩机一台套、除尘装置一台套； 4、验收时提供全套、完整的技术资料，包括详细的仪器说明书、操作手册和仪器维护、相关应用技术等有关资料； ★5、验收时提供有资质的计量检定机构出具的计量证书。 合同履行期限：合同签订后三月内供货。 需落实的政府采购政策内容：对于中小微企业（含监狱企业）、促进残疾人就业的相关规定、对于节能产品、环境标志产品的相关规定、支持脱贫攻坚等 本项目（是/否）接受联合体投标：否 二、供应商的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目专门面向中小企业采购，供应商所投产品须是全部由中小微企业、监狱企业、或残疾人福利性单位制造。 3.本项目的特定资格要求：无。 三、政府采购供应商入库须知 参加辽宁省政府采购活动的供应商未进入辽宁省政府采购供应商库的，请详阅辽宁政府采购网 “首页—政策法规”中公布的“政府采购供应商入库”的相关规定，及时办理入库登记手续。填写单位名称、统一社会信用代码和联系人等简要信息，由系统自动开通账号后，即可参与政府采购活动。具体规定详见《关于进一步优化辽宁省政府采购供应商入库程序的通知》（辽财采函〔2020〕198号）。 四、获取招标文件 时间：2023年05月20日 08时30分至2023年05月26日 16时00分（北京时间，法定节假日除外） 地点：线上获取 方式：线上 售价：免费 五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023年06月14日 09时30分（北京时间） 地点：电子投标文件提交至辽宁政府采购网，加密备份文件发送至代理机构邮箱liaoningguoqi@163.com。 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 七、质疑与投诉 供应商认为自己的权益受到损害的，可以在知道或者应知其权益受到损害之日起七个工作日内，向采购代理机构或采购人提出质疑。 1、接收质疑函方式：线上或书面纸质质疑函 2、质疑函内容、格式：应符合《政府采购质疑和投诉办法》相关规定和财政部制定的《政府采购质疑函范本》格式，详见辽宁政府采购网。 质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意，或者采购人、采购代理机构未在规定时间内作出答复的，可以在答复期满后15个工作日内向本级财政部门提起投诉。 八、其他补充事宜 （一）、本项目采用全流程电子招投标，供应商应办理CA后登陆辽宁政府采购网进行响应报名，详情请参考辽宁政府采购网“办事指南”。如有任何技术类问题可拨打网站电话咨询：400-128-8588。 （二）、供应商除在电子评审系统上传投标（响应）文件外，应在递交投标（响应）文件截止时间前以电子邮箱形式提交加密备份文件至代理机构邮箱liaoningguoqi@163.com，并承诺备份文件与电子评审系统中上传的投标（响应）文件内容、格式一致，备系统突发故障使用。供应商仅提交备份文件的，投标（响应）无效。 （三）、供应商须在投标（响应）文件中提供备份文件与电子评审系统中上传的投标（响应）文件内容、格式一致的一致性承诺函（格式自拟）。 （四）、供应商请自备可以登录辽宁政府采购网并成功进入账号的电脑以及CA认证等设备。 （五）、供应商在电子评审活动中出现以下情形的，应按如下规定进行处理： （1）因供应商原因造成投标（响应）文件未解密的； （2）因供应商自用设备原因造成的未在规定时间内解密、上传文件或投标（响应）报价等问题影响电子评审的； （3）因供应商原因未对文件校验造成信息缺失、文件内容或格式不正确以及备份文件不符合要求等问题影响评审的。 出现前款（1）（2）情形的，视为放弃投标（响应）；出现前款（3）情形的，由供应商自行承担相应责任。 九、对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称： 辽宁省检验检测认证中心 地 址： 沈阳市皇姑区崇山西路7号 联系方式： 杨斌 024-31266263 2.采购代理机构信息： 名 称： 辽宁国启招投标代理有限责任公司 地 址： 沈阳市皇姑区黄河南大街96-6号启运商务大厦1606室 联系方式： 刘鑫 024-25856906 邮箱地址： liaoningguoqi@163.com 开户行： 招商银行股份有限公司沈阳北陵支行 账户名称： 辽宁国启招投标代理有限责任公司 账号： 124906511610802 3.项目联系方式 项目联系人： 刘鑫 电 话： 024-25856906 评分办法:综合评分法 附件： 注：财政部门鼓励供应商采用保函的方式递交投标保证金，任何采购代理机构在政府采购活动中不得拒收供应商以保函方式递交的保证金。

仪器信息网、中国电子显微镜学会（对外名义）联合报道：2022年11月26日，由电镜学会电子显微学报编辑部主办、南方科技大学承办的“2022年全国电子显微学学术年会”在广东省东莞市顺利召开。大会为期三天，采用线下+线上直播方式进行，吸引来自高校院所、企事业单位等电子显微学领域专家学者三千余人次线上线下参会。本届年会线上+线下邀请报告达约500个，是国内电子显微学领域最具影响力的学术盛会。大会线下会场11月26-27日上午进行大会报告，26-27日下午及28日全天同时进行12个不同电镜主题的分会场报告。28日，四大仪器技术及应用相关主题分会场线上、线下同步开启，分别是第一分会场——显微学理论、技术与仪器发展，第二分会场——原位电子显微学表征，第六分会场——扫描探针显微学（STM/AFM等），第七分会场——扫描电子显微学表征（含EBSD）。当日，这四大分会场共进行了约80场报告。以下为部分报告集锦，以飨读者。第一分会场：显微学理论、技术与仪器发展现场直击部分报告：报告人：广西科技大学 靳千千 副研究员报告题目： 二维十次准晶原子坐标确定的电子显微学新方法准晶具有晶体学上不允许的旋转对称性，不能用230种晶体空间群描述。靳千千所在团队在五角坐标系下推导描述二维十次和五次准晶团簇的杆状群空间群表，用来描述团簇的对称性和三维原子坐标。目前已推导了45种描述二维十次和五次准晶团簇的杆状群空间群表，下一步将获得准晶及其近似相的实验照片，并用杆状空间群描述团簇的原子坐标。报告人：华东师范大学 黄荣 研究员报告题目：过渡金属掺杂LiMn2O4的微结构演化规律及电化学性能研究LiMn2O4属于尖晶石型，Fd-3m的空间群，面心立方结构。其作为正极材料具有无毒、环境友好、价格低廉、来源广泛等优点。对过渡金属掺杂LiMn2O4的微结构演化规律及电化学性能研究表明，过渡金属掺杂一方面改变了LiMn2O4的晶格稳定性，另一方面可以调控其不同晶面的表面能，不同晶面表面能之间的相对大小决定了颗粒的最终形貌。掺杂可以有效改善LMO材料的循环稳定性，但其机理各有不同。第二分会场——原位电子显微学表征现场直击部分线上报告：报告人：郑州大学 程少博 教授报告题目：原位电镜在神经形态器件中的应用程少博在报告中汇报了原位电镜在VO2神经形态器件中的应用。相关工作首次在单一材料中实现了易失性和非易失性：易失性反转的机制为金属绝缘转变，非易失性的机制为电迁移。V5O9 Magneli phase为导电细丝相,温度参量、电压、化学组分等因素对易失和非易失转变过程具有很强的决定作用。报告人： 电子科技大学（深圳）高等研究院 罗俊 教授报告题目： 碳纳米管的赝断成像罗俊所在团队已经实现使用电子束对悬空CNT的拨动，在非均匀充电的基底上振动的CNT呈现折断现象，但实际的CNT并没有发生折断，即对振动的CNT的赝断成像。通过使用经典力学分析，并对CNT的赝断图像进行拟合，同时获得了位移的二阶导数、杨氏模量和面积惯性矩。通过调整赝断成像中SEM扫描的像素大小，实现了对赝断位置的操控。通过建立电荷分布模型，模拟得到的电场分布情况揭示了赝断位置被操控的机理：像素大小的变化影响电场强度的大小，电场增大时电击穿发生，从而引起电荷密度的重新分布，使得赝断位置发生移动。第六分会场——扫描探针显微学（STM/AFM等）部分报告：报告人：中国科学技术大学 秦胜勇 教授报告题目：石墨烯的CVD生长和电子态研究秦胜勇团队在Cu-Ni上生长石墨烯获得了更大的单晶。遍地生长，更高效的生长方式可以获得高品质的石墨烯。研究发现，在小角度转角双层石墨烯中，可以观察到一系列的电子态； Lattice relaxation可以导致赝磁场；AA区形成了局域化的电子态，形成周期性的量子点阵。报告人：南方科技大学 戴亚南 教授报告题目：等离激元场与自旋纳米-飞秒电子成像表面等离激元是金属表面自由电子的集体共振振荡，可以将光限制在非常小的尺寸，实现在纳米尺度操纵光场。这些独特的优点使得表面等离激元在表面增强拉曼光谱、传感器、光伏器件和量子通信等领域具有广阔的应用前景。戴亚南在报告中分享了表面等离极化激元 (SPPs) 及其切向自旋，SPPs的超快光电子成像（干涉式时间分辨光电子显微镜、手性SPPs的激发及其动力学和SPPs自旋霍尔效应），SPPs拓扑场与拓扑自旋结构（SPPs涡旋，电场斯格明子阵列，自旋斯格明子、磁半子，SPPs拓扑结构的超快成像）等内容。第七分会场——扫描电子显微学表征（含EBSD）现场直击部分报告：报告人：中南大学 李凯 副教授报告题目：铸造Al-Si合金中共晶硅颗粒旋转行为的原位SEM及EBSD研究 据介绍，Al-Si合金的裂纹源主要是由共晶硅颗粒和金属间化合物的断裂引起的，随后的演变过程中Si颗粒的开裂占主导地位，具有较大长径比的Si颗粒和金属间化合物开裂倾向较大。这些合金相对于加载轴0-50°(或130-180°) 取向的粒子更容易破裂，与Si颗粒的形貌和分布以及合金的加载方式无关。铸态合金杂拉伸过程中裂纹优先通过Al/Si共晶界面传播，并在铝基体中沿滑移带扩展，而热处理态合金中的裂纹主要沿滑移带方向扩展，并且大部分裂纹垂直加载轴，而压缩过程中裂纹几乎平行加载轴。铝硅合金在拉伸变形过程中，共晶硅颗粒会相对周围的铝基体发生相对旋转。这种相对旋转会在基体中引入一定数量的几何必须位错，且相对旋转角度越大，基体中产生的几何必须位错数量越多，造成更大的应力硬化效应，反之亦然。当颗粒发生断裂或者颗粒与基体之间发生脱粘，生成的几何必须位错会在缺陷处释放，对应的应力集中效应也会释放。但此时会引入新的缺陷，在下一次受力过程时会成为裂纹形核源，降低力学性能。报告人：南京理工大学 周浩 副教授报告题目：晶粒尺寸效应对纯镁非基面滑移激活的影响随着粒度从125μm减少到51和5.5μm的纯Mg样品中的非基面位错被激活，这导致强度和延展性同时增加。粗晶样品(125μm)中，只有基面位错被激活。当晶粒尺寸减小到51μm时，会形成额外的位错和I1层错，与位错共存。晶粒尺寸减小到5.5μm激活了位错。非基面位错的激活有助于调节沿c轴的应变，纯镁的均匀伸长率提高。 除晶粒强化外，高密度纳米层错也起到强化作用。纯镁中的层错强化只发生在晶粒尺寸减小到50μm以下时。流变应力随晶粒尺寸减小而增大，激活了位错。位错是不稳定的，它们以两种方式分解: 和位错，或形成I1层错。报告人：中国科学院金属研究所 吴利辉 副教授报告题目：钛合金微观组织的搅拌摩擦变形调控及其对超塑性行为的影响未来飞行器对轻量化和性能需求越来越高，钵合金关键复杂构件大型化、整体化成形成为趋势。超塑成形（SPF）可以应用于制备合金复杂构件。对此，吴利辉汇报了合金搅拌摩擦变形过程中晶粒细化机制及低温超塑性行为和钵合金搅拌摩擦焊接头的超塑性行为。吴利辉所在团队未来将工程化探索采用SPF在FSW焊接板材上制备出球冠类典型样件，为后续飞行器大型（数米）蒙皮、唇口构件的制备提供技术支持。报告题目：福州大学 汪炳叔 副教授报告题目：工业纯钛形变孪生交互行为EBSD研究相较于室温轧制，深冷轧制过程中的孪生激活更加广泛，孪晶形核更多。深冷轧制试样中最常见的孪晶对类型有: {11-22}-{11-22}ATP、{10-12}-{10-12}ATP和{11-22}-{10-12}ATP。深冷轧制试样中最常见的同种类型孪晶交互有: {11-22}-{11-22}TTI和{10-12}-{10-12}TT1。深冷轧制试样中最常见的异种类型孪晶交互有: {11-22}-{11-24}TTI、{10-12}-{11-21}TTI和{11-22}-{11-21}TTI。

洁净的样品前处理容器是获得可靠分析结果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、常压消解罐、玻璃器皿（试管、烧杯、容量瓶等）等的痕量清洗，对于实验室人员来说，始终是一个非常繁琐而又非常重要的挑战。美国Amerlab艾默莱AC300系列酸蒸超净清洗器（酸逆流清洗器），完美地解决了这个问题。世界领*先的全自动酸蒸清洗器让您清洗无忧！2015年，Amerlab公司推出了世界第/一台全自动的酸蒸清洗器AC100，该酸蒸清洗器能够自动进行酸洗、清洗和干燥，解决了用户的真正烦恼，使得酸蒸清洗器真正为实验室所接受。这一创新提供了新的效率和质量控制水平，并受到市场的高度赞扬。AC100设置了酸蒸清洗器的标准。2017年，Amerlab推出AC100的升级型号AC200，它结合了我们的传统优势和许多创新功能，受到了市场的高度评价。2020年，Amerlab在AC200基础上又推出了AC300，不但对酸蒸清洗功能进行了进一步的优化，而且增加了酸纯化选项，可自动纯化清洗后的废酸，完美实现了酸的循环利用。全部流程自动化是我们首先发明的！自动纯化清洗后的废酸！经济、环保！AC300不但完美胜任酸蒸清洗任务，还具有自我酸纯化功能，用户只需在软件中勾选酸纯化选项，甚至不用更换酸瓶，AC300即自动抽取废酸瓶中的废酸进行亚沸蒸馏纯化，纯化后的酸自动收集到纯酸瓶，以备下次使用。随后整个系统会自动被超纯水润洗和热空气干燥，以备下一轮的酸蒸清洗任务。废酸重复使用，节约资金，保护环境！何乐而不为？中空导汽管和顶层清洗架更专业的清洗能力微波消解管清洗架超级微波管清洗架特点：• 清洗架采用双层结构，下层清洗消解管，可选上层托架，清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管，四周有多列喷汽孔，保证尽可能好的清洗效果，用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗40个55mL消解管。特点：• 清洗架采用双层结构，下层清洗消解管，可选上层托架，清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管，四周有多列喷汽孔，保证尽可能好的清洗效果，用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 一批可清洗77个15mL消解管.容量瓶清洗架移液管清洗架特点：• 清洗架采用双层结构，下层清洗消解管，可选上层托架，清洗塞子等小件物品。• 中空导汽管，四周有多列喷汽孔，保证尽可能好的清洗效果，用于清洗微波消解内管或其他器皿。• 清洗位数可根据容量瓶大小而定制.特点：• 一批可清洗多个0.2/1/2/5mL移液管.多项专利技术更可信赖的清洗效果• 保持亚沸，确保蒸汽的高纯度准确测量，是控温精确的前提。Amerlab采用RTC真实温度控制技术(专利号201510906287.9），温度探头经过特殊处理，具有与特氟龙一样的抗酸能力，直接插进酸液，监控酸液的真实温度，确保在亚沸状态下产生高纯度的酸蒸汽，杜绝其他技术只监控加热器温度而无法准确控温而导致的爆沸问题（所产生的酸蒸汽纯度低）。• 脏酸不回流，不污染净酸确保洗过的脏酸直接排出系统，而不会回流进酸池造成污染（专利号201521021203.5）。传统技术的脏酸要回流进酸池，然后再次蒸发出来去清洗，不断循环，导致脏酸不断污染净酸，从而酸蒸汽也越来越脏，清洗效果变差，只能达到ppb级别的清洗效果。• 一体成型无死角，确保长期数据一致性采用国际名厂高纯PTFE材料，机加工一体成型，可轻松耐受长期乃至几十年的高温和强酸，不存在拼接造成的开裂问题。腔体内部圆滑无死角，内部不积存脏物，长期数据稳定性好。某些清洗器采用PTFE板拼接而成，不可长期耐高温和强酸，拼接处易开裂，导致严重的高温强酸泄露问题。其长方体结构，内部死角甚多，清洗下来的脏物不易排走，无法保证清洗效果的稳定性。针对高温强酸采取特别的措施自动稀释真空方式抽废液螺纹密封无需通风柜蠕动泵按照用户设定的体积，精密输送浓酸和纯水，并用洁净空气混匀，尽可能的减少了用户接触浓酸的机会避免浓酸对隔膜泵密封性的破坏而导致的泄漏，也避免浓酸对蠕动泵管的破坏而导致频繁更换蠕动泵管清洗腔顶盖与主体之间通过螺纹密封，确保无酸气泄漏自带高效废气回收装置，可实时吸附排出系统的酸气，除酸效率高达99%多项安全措施让您用得安心• “净酸”“净水”液位实时监控，一旦净酸净水液位偏低，软件不允许运行，避免酸洗/水洗不彻底；• “脏酸” “脏水”液位实时监控，一旦脏酸脏水液位偏高，软件不允许运行，避免液位偏高导致的溢流问题。• 在温度探头失灵情况下，PTC自控温加热器可自行控制自身功率，确保不会超温，避免失控烧毁系统甚至实验室；此特点尤其适合无人值守运行。• 软件具有自我纠错功能，避免使用者错误设置过高温度。直观的图形化软件让您了然于胸用户评语“相对于微波空消方式，Amerlab全自动酸蒸清洗器，具有清洗更彻底、更省酸、更节约人力的显著优势。” ——国内某国级食品检测单位“相比其他类似产品，Amerlab酸蒸清洗器设计得更紧凑、更人性化。”——国内某省级质量检测单位“Amerlab酸蒸清洗器大大减轻了我们的工作负担。"实时曲线记录"功能，让我们终于可以监控和评估清洗这一步骤。”——美国某知名第三方检测实验室美国原装进口 创新点：相对于上一代产品AC200，AC300具有以下重要改进: (1) 酸蒸清洗方面:在同时具备蒸汽单循环功能的基础上，实现了清洗架的可更换性，更加灵活，适用性更强； (2) 新增酸纯化功能：可全自动纯化废酸，并润洗和干燥系统。最大程度上减少了废酸的排放。 (3) 酸气回收装置：增加了在线pH监测和报警。 (4) 重新设计了电子部分：增加了wifi无线通讯功能，距离更远，信号更稳。 (5) 重新编写了软件：更加直观和友好。 美国Amerlab酸蒸逆流清洗/酸纯化一体 AC300 全自动版

当冻干工艺放大过程中遭遇过冷度难题，该如何解决？1、预冻及成核冻干过程分为三个主要阶段： ● 预冻 ● 主干燥（一次干燥） ● 次级干燥（二次干燥） 预冻阶段主要是样品中的溶剂（多数情况下是水）凝固，形成冰，从溶质中分离出来；主干燥阶段主要是将预冻阶段形成的冰通过升华的方式去除，也是整个冻干过程中最长的一个阶段；次级干燥是利用扩散和解吸附的原理进一步去除未冻结的水分。 第一步的预冻尽管时间相对来说不是很长，但是很关键，因为：1. 它决定了样品的形态，进而决定一次干燥和二次干燥产品的性能；2. 极大地影响产品的物理化学性质（如成分的结晶）；3. 对API施加了不稳定的应力（如冷冻浓缩影响）。预冻过程中产品温度随时间的变化，如图1：图1：预冻过程产品温度随时间变化图1--层板进口温度（降温速率0.5℃/min）2--成核之前样品温度（降温速率约0.3℃/min）3--成核温度Tn: 初次形成冰核的温度4-平衡凝固点Tf * Tn和Tf之间样品处于过冷状态 Q：液体的水是如何变为固体的冰？ 1. 一次成核：最初的晶核出现在超过临界尺寸的分子团簇中； 2. 二次成核：冰核向冰晶的生长（“结晶”）；结晶的放热事件停止了二次成核； 3. 最终固化：通过层板冷却的小瓶底部向顶部行进，是一个缓慢的过程，热量必须通过已经固化的基质和小瓶的底部传递到层板，当继续冷冻浓缩，直到达到Tg’，玻璃态的高粘度基质阻止了水的进一步结晶。在这个过程中我们通常会面临一个问题，一次成核是一个随机和自发的过程，整个批次样品的成核会发生在一定的温度和时间范围内（样品成核温度相差约9.1℃，全部成核经历的时间大约47min）（见图2），这种不同跟样品所处的环境条件以及降温速率有关。图2：同一批次样品成核温度和时间关系图50 mg/mL Sucrose 10 mL Vial 3 mL Fill Volume这种随机的不受控制的自发过程会导致：1. 同一批次中不同小瓶的成核温度不同，最 终干燥产品性能的异质性；2. 实验室（非GMP）和无菌中试或生产规模之间成核温度的批次可变性；3. 两种可变性都会影响产品和工艺性能；4. 过程控制问题（一次干燥终点指示）；5. 产品质量面临风险（一批产品中不同的初次干燥时间！）6. 放大：成核温度降低1°C（较低的过冷度），初级干燥时间缩短约3%。这种预冻行为的可变性是工艺放大化转移面临的一个严重的问题，通常我们可以通过退火来改善同一批次样品的孔径大小分布，来减少批次内和批次之间冰晶形态的差异，提高样品的均一性。退火是一种比较成熟并且已被普遍接受和认可的用于冻干过程中改产产品均一性的一种方法，最佳的退火温度（在样品的Tg’和Te之间）和时间（几小时到6h不等）也需要根据不同的配方产品进行摸索来决定，然而，退火也并不是适用于所有的样品，有些时候，退火可能反而会起到不好的作用，如加剧产品的降解，因此需要对具体的工艺及储存稳定性进行详细的研究，退火也需要谨慎使用。Q:那么是否有新的技术或方法能够直接控制成核温度来改善这种差异性呢？什么是控制？ A:控制就是要有使产品能够在指 定的温度和时间下完成成核的能力。2、成核控制技术种类针对目前存在的以上问题，科学家门研究出了各种不同的成核控制技术：添加成核种子或小瓶预处理诱导成核使用添加剂（例如碘化银/丁香假单胞菌）或小瓶预处理（刻划、刮擦或表面粗糙化）以产生额外的成核位点，从而促进晶核的形成。● 不适用于生产冻干肠外产品（无菌/颗粒物！）● 没有Tn的“控制”● 只是提高了平均的成核温度电诱导成核 通过强电脉冲（U=3 kV）诱导成核；需要一个与产品直接接触的电极；不能直接用于含有大量盐（如NaCl）的溶液。超声波诱导成核在过冷（亚稳）系统中使用振动诱导成核（声脉冲：10 ms，10–40 kHz）；没有大规模应用的报告。真空诱导表面冻结成核通过将腔室压力降低至稍低于大气压（约1mbar），并在约-10℃下预先平衡液体产品来诱导表面冻结；过度沸腾的风险（产品外观损害、产品损失）。冰雾诱导成核将产品冷却至低于Tf（例如-5℃）的所需成核温度并平衡一定时间，然后降低腔室压力至中等负压（约50Torr），将冷氮气注入腔室，冰雾（微小冰晶）迁移到小瓶中诱导成核。冰雾成核的方法可用在实验室及生产规模的冻干设备上，但是需要考虑无菌的问题，冰雾分布的均一性以及是否能够实现瞬时成核。加压卸压法诱导成核采用加压瞬间卸压的方法，当加压到一定压力，降低层板温度至期望的成核温度，维持一定时间，瞬间降压的同时成核，压力调节采用无菌的惰性气体，无任何污染源引入到腔体中，在中试以及生产型冻干机上均可实现。具体的机理，目前有几种假说：1. 产品腔体中的气体在卸压的过程中经历了膨胀会冷却，冷却的气体接触到亚稳态的液体样品表面，诱导成核；2. 卸压会引起样品液体表面的局部蒸发，蒸发导致的冷却诱导成核；3. 突然的卸压可能会产生压力波或震动干扰，从而诱导成核；这种方法可以使整批样品在瞬间成核（几秒的时间），形成高度均匀的冰晶尺寸，但是需要耐压的产品腔才可以实现，并且价格昂贵。各种成核技术各有优缺点，不管是哪种成核技术，应用在制药行业，首先需要维持产品的无菌性，系统的完整性，另外需要考虑其适用性、有效性，针对具体产品的价值性等。3、成核控制技术案例分享材料和方法实验目的采用成核控制、传统退火程序和随机成核三种方法用于产品性能和关键指标以及冻干工艺优化潜力的比较。实验设计对于工艺1-4，二次干燥程序均为0.1℃/min升温至40℃, 维持360 min；一次干燥真空度均为57mTorr 一次干燥终点判断压力灵敏度 1mTorr(Pice和Pc差值)。实验结果图图3：不同工艺产品内部结构图 图4：不同工艺产品一次升华干燥阻力数据图图5 不同工艺一次干燥产品升华界面温度数据图图6：不同工艺一次干燥产品底部温度数据图图7 ：不同工艺产品一次干燥时间图图8 ：不同工艺产品最 终水分含量数据 根据实验数据结果得出如下结论● 在较高的温度下成核，能够获得更大尺寸的内部孔径结构（图3）；● 经过成核控制或退火处理，在一次升华过程中具有较小的升华阻力（图4）；● 成核控制或退火处理检测到的产品升华界面的温度较低，这是由于升华阻力较小导致的，这样可以设置更高的层板温度，进而提高升华速率，缩短干燥时间（图5）；● 在主干燥过程中，使用热电偶产品温度探头检测到的产品温度中，成核控制或退火处理获得的产品温度较低（图6）；● 成核控制可以缩短一次干燥的时间（图7）；● 成核控制能够获得较大的冰晶结构，有利于一次干燥，但是反过来产品具有较小的比表面积，不利于二次干燥水分的去除，因此具有相对高的残留水分，需要调整二次干燥的条件来优化（图8）。4、总结成核控制除了能够提高冻干效率，改善产品均一性外，经过研究发现，它还在改善某些产品的性能及外观方面具有良好的效果，如解决产品表面结壳，产品开裂或萎缩，裂瓶，缩短复水时间，提高产品稳定性等，成核控制技术对于冻干工艺及产品的潜在优势也在不断地探索和进一步研究中，最终的效果可以根据不同的样品通过具体的实验来验证。5、成核控制冻干设备德祥科技旗下莱奥德创提供高品质的冻干设备，具备成核控制技术功能，如果感兴趣的客户也欢迎到我们实验室来进行具体的实验实践和结果的验证。ATS SP Scientific提供的Lyostar冻干机仅需运行一个遁环即可自动摸索和开发冻干工艺。结合冻干PAT技术使漫长复杂的工艺摸索变得简单快捷有效。PAT技术——Smart 全自动工艺开发技术，Controlyo® 控制成核技术，TDLAS实时水蒸汽测量技术。Controlyo® 控制成核技术在相同的温度下，以瞬间减压的方式在同一时间让所有小瓶瞬间成核，在较高的温度下成核，产生更大、更均匀的晶体尺寸，使干燥更加一致。● 提高批次均匀性；● 无引入污染或外来物质的风险；● 增加冻干产品的蒸汽通道尺寸，进而减少干燥层的阻力；● 加快主干燥过程；● 减少产品复水时间；● 改善冻干产品的外观。莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务。 德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多脑、脂质体、IVD、食品等领域。依托于合作伙伴美国ATS SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握前沿的冻干理念与技术，使用高品质的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission 莱奥德创冻干工场专注于提供高品质的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供优质制剂产品解决方案。

人的心脏有问题了，可以做个心电图检测，查清楚心脏的情况，从而对症下药施治。那大树要是“肚子”里生虫子或者开裂了，除把树木锯开检查外，还有没有简单点的检查方法呢? 　　浙江林学院电子信息专业大三学生刘凯等3名同学和导师李光辉，花了3年的时间给大树研究了一个“心电图”检测仪——木材无损检测仪，这几天已经申请专利。价格是国外同类产品的十分之一。 　　“170微秒，和数据对比看看，好，健康。”刘凯与合作的同学一起，动作麻利地给一棵直径14厘米的樟树两边各插上了一个传感器，插好后，启动开关，手里的木材无损检测仪上就显示出树木内部应力波的传播速度。从给树木“穿衣服”，到数据显示后显示树木正常，这个过程一共历时3分钟。 　　“别看它小，可别小看它。”刘凯称手里的木材无损检测仪为“手持设备”，看着比家用的电视遥控器要厚2倍，宽1倍的样子，“虽然小，但它的测量精度、可靠性和灵敏度比国内外市场上的所有同类产品都高。” 　　“这个发明，最重要的是利用脉冲锤撞击树木，使树木内部产生应力波的传播。”李光辉教授介绍说，使用者就是通过测量应力波的传播时间和传播速度的变化，并计算木材弹性模量等参数，通过对比正常同类树种的相关数据，来判断木材内部有无缺陷。 　　在国外，同类产品最便宜的也卖到3000多欧元，折合人民币3万多元，而刘凯他们设计的这个仪器，价格则不到3000元。 　　活着的树木和古建筑中的木材适用 　　“有很多树木，外面看着是好好的，可里面的‘心’早都空了，这样的树特别容易引起火灾。”刘凯说，以往要给树木做检查，都要先把木材砍掉，再用锯子锯开才能了解木材的内部情况。如果是古建筑中的木材，所受的损伤则更大。因此，很多文物保护单位也希望能有简单的防范，提前知道古建筑中的木材内部有没有长虫子或开裂。从2007年初开始，刘凯、蔡步森等3名同学，在李光辉的指导下，利用电子信息、计算机软件开发等专业知识，开始就这一难题进行研究，最终并成功开发出了基于应力波原理的木材无损检测仪。 　　“要想不损伤木材进行检测，需要很庞大的设备。”刘凯说，在此之前，木材研究领域也有红外线检测法、超声波检测法、核磁共振检测法等检测方法，但因为设备实在太昂贵，操作程序又复杂而难以推广。 　　“这个木材无损检测仪既不破坏材料的原有特性，又能在短时间内连续获得检测结果。”据刘凯介绍，检测仪与被测木材之间不需任何的耦合剂，也不受木材尺寸和形状的影响，更不会对人体造成危害，“所以，活着的古树名木和古建筑中的木材更适合使用。” 　　对于学生的这项发明，浙江林学院木材研究专家、木材过程中心负责人马灵飞教授认为，该项仪器能够准确的检测、分辨出健康树木和有内部缺陷的树木，而且便于携带、使用方便，具有很强的实用价值，尤其是对木质文物保护、检测古树名木的健康状况等具有重要作用，该仪器还可以应用在林业管理、林业教学与科研等领域，应该具有广阔的市场前景。 　　本文来自: 中国木材网(www.chinatimber.org) 详细出处参考：http://www.chinatimber.org/news/28832.html

随着我国新能源汽车产业的规模越来越大，对动力锂电池的需求，也逐步增加。电动汽车的主要能量源是动力电池，其发展和应用在很大程度上受动力电池性能影响。锂离子电池发展至今，凭借其高电压、高能量密度、良好的循环性能和绿色环保等优势成为在新能源应用中广泛的化学储能器件之一。图1：锂离子电池的组成示意图 锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。随着对锂离子电池的研究不断深入，电池工业界正在迅速向更高能量密度和更低成本的电池技术努力，以达成零碳排放的目标。 但是目前在锂电池使用或储存过程中仍会出现一定概率的失效，一类是锂离子电池的材料自身缺陷引起的失效，例如正负极的结构衰退，电解液分解，隔膜的老化等；另一类是锂离子电池使用及存储环境引起的失效，例如环境温度过高，充放电过快，过度充放等，都严重降低了锂电池的使用性能、一致性、可靠性和安全性。图2：锂离子电池失效模式 虽然产品的诞生伴随着失效，但只要充分了解失效原因，掌握分析失效的方法和利器，就能从根本上找到并解决失效问题。对于锂电池来说，其失效归根结底是材料的失效。例如，正极材料因局部Li+脱嵌速率不一致导致材料所受应力不均而产生的颗粒破碎；硅负极材料因充放电过程中发生体积膨胀收缩而出现的破碎粉化；隔膜孔隙阻塞等。电池性能和电池材料性质有着息息相关的关系，准确把握材料的特性，是解决电池问题并提升电池性能的重要途径之一。 软件特点简介 汇鸿智能科技是一家专注于工业领域微观智能图像分析应用解决方案服务商。以“坚持原创，用信息技术引领工业分析”为愿景，可以为用户提供全场景的锂电池智能化显微分析解决方案。汇鸿智能科技研发的”LIBMAS—锂离子电池材料显微智能分析系统”（以下简称LIBMAS），将高分辨性能的扫描电镜与智能化的分析软件相结合，解决从锂电原材料，到正负极极片、隔膜，锂电清洁度全系列的锂离子电池相关分析，助力研究人员开发出性能更优越的锂电产品。 针对传统软件自动化程度不足，操作复杂的弊端，汇鸿智能科技可为客户量身定制专属软件，满足客户所有需求，采用先进AI技术及图像处理技术，可快速准确进行单晶团聚识别、二次颗粒分布均匀性、开裂球识别、截面孔隙统计、隔膜材料孔隙分析等锂电池材料分析。 应用案例0101开裂球、截面孔隙识别 通常在制备三元正极材料时，采用共沉淀法使亚微米一次粒子致密堆积成球形二次粒子，但这种堆积结构容易形成裂纹，导致电池性能衰减。图1：软件智能区分开裂球和普通球 通过汇鸿LIBMAS，可快速统计并计算开裂球占比，获得开裂球裂缝信息，从而改善工艺条件，如图1。 在锂电池中，锂离子在正极晶格中反复脱嵌，随着电流密度和颗粒尺寸的增加，仅仅几个循环就出现晶间裂纹。而产生的裂纹对电池性能、SOC、以及锂离子传输路径都会有一定影响。图2：二次球截面孔隙识别 正极颗粒内部通常为二次球颗粒形成的多晶结构，导致正极晶格在循环中容易发生各向异性体积变化，而产生孔隙。我们将二次球颗粒抛开，发现循环充放电后的颗粒截面出现大量裂痕，如图2。使用LIBMAS对截面孔隙进行识别，以轮廓中心点为圆心画出同心圆，以各同心圆圆环内的孔隙率计算同心圆孔隙率RSD，见图3。 图3：二次球截面孔隙率统计及RSD计算 0202团聚颗粒识别 正极三元颗粒通常需要在高温纯氧下进行烧结，烧结而成的三元产品一般具有典型的团聚体形貌，即由粒径约几百纳米的一次粒子组成的粒径在几个到十几个微米之间的二次颗粒。图4：一次颗粒团聚形成的二次球颗粒识别 通常团聚体颗粒内部较为密实，一次粒子之间连接处存在晶界。通过汇鸿LIBMAS可高效识别一次颗粒大小（长、宽、周长、面积等）以及分布情况，如图4、图5。图5：软件自动区分团聚颗粒及团聚颗粒截面 相对于单独的纳米粒子，这种形貌的团聚体颗粒具有比表面积小，颗粒流动性好，压实密度高和电极浆料可加工性好等优点。 然而在团聚体反复的充放电过程中，团聚体内部也反复经受一次颗粒体积变化产生的应力冲击，容易在一次颗粒之间的晶界处发生破碎。破碎后的颗粒不仅增大了活性物质的比表面积，进而加剧了活性物质和电解液之间的副反应。而且破碎后的一次粒子之间失去了有效的电接触，也进一步增加了电极材料的阻抗，不利于循环性能的保持。 03单晶颗粒识别图6：单晶颗粒的识别 团聚体的破碎受多种因素影响。减小体积变化程度可以减小应力应变对团聚体的损伤；另外，从前驱体和烧结工艺入手以尽可能增强烧成的团聚体颗粒内部密实度，增强一次粒子之间的结合力，从而提高团聚体颗粒抗破碎的能力。 另外，相比易产生颗粒粉碎的多晶正极材料，许多研究已经开始从晶体结构本身出发，探究单晶三元正极材料的性能，结果表明单晶三元具有更好的机械强度，从而抑制颗粒破碎，在高温循环方面也具有更好的热稳定性。诸如此类的研究都需要准确识别出单晶颗粒及其内部分布情况，汇鸿LIBMAS可以自动识别团聚颗粒中轮廓清晰的单晶颗粒，并测量、统计其直径，如图6、7。 图7：单晶颗粒尺寸统计及分布图 04大小二次球识别 除此之外，汇鸿LIBMAS还可以精准识别图像上所有大二次球颗粒与小颗粒，根据面积判断计算大颗粒与小颗粒分布的均匀性。如图8、9。图9：大小二次球颗粒分布均匀性统计05隔膜孔隙率统计 锂电池隔膜作为锂电池的重要组成部分，是具有纳米级微孔结构的高分子功能材料，其主要功能是防止两极接触而发生短路，同时使电解质离子通过。相关研究证实，隔膜的微孔孔径分布越均匀，电池的电性能越优异。 孔径的分布主要采用扫描电子显微镜( SEM) 进行观测，但仅靠肉眼观测图片，对孔隙率的表征存在一定误差且效率低下。因此，若要更准确形象地获得材料的孔隙率，需要将图像处理软件与SEM 结合，以实现隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。图10：隔膜孔隙识别及孔隙率统计 汇鸿LIBMAS可以快速获取隔膜的孔隙率信息，检测隔膜孔隙率、孔隙直径及纤维直径并统计分析，从而形象地描述隔膜表面的结构细节，提高锂电池隔膜孔隙率评定的准确性，如图10、11。 图11：隔膜孔隙率统计结果及孔隙面积分布图 针对锂电行业的特殊需求，汇鸿智能科技开发了一整套智能化锂离子电池材料分析系统。汇鸿智能科技公司是一家国际前沿微观AI图像分析生态平台开发公司，以“AI 即专家”为使命， 驱动AI技术，加速实验室智能化升级，构建实验室全场景智慧，为工业分析和质量控制赋能。

广州汽车集团股份有限公司（Guangzhou Automobile Group Co., Ltd.，简称广汽集团）是中国汽车行业首家在集团层面引入多家合资伙伴，进行改制设立股份公司的企业。2018 年 8 月，广汽集团引进飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL。目前，广汽集团测样量最大的样品就是零部件的断裂/开裂的失效分析（金属断口）。金属断口通常是一个凹凸不平的粗糙面，而且是块状样品，取样容易，在扫描电镜的样品仓中可进行倾斜旋转多角度观察，因此扫描电镜非常适合断口分析。下面，对于典型的金属断口形貌作一些简单的介绍：对于不同断裂机制形成的断口，其微观结构各有独特的形貌特征，一般将其分为两大类： 一类伴随着明显塑性变形的延性断口 另一类是几乎不伴随塑性变形而断裂的脆性断口金属多晶材料的断裂，通过空洞核的形成、长大和相互连接的过程进行，这种断裂称为韧窝断裂(dimple fracture)。韧窝断裂是属于一种高能吸收过程的断裂，是延性断裂中的一种。如图1所示，其断口特征为：宏观形貌呈纤维状，微观形态呈蜂窝状。断裂面是由一些细小的窝坑构成，窝坑实际上是长大了的空洞核，通常称为韧窝，它是韧窝断裂的最基本形貌特征和识别韧窝断裂机制的最基本依据。韧窝的尺寸和深度与材料的延展性有关，而韧窝的形状也同受到的破坏应力有关。因此，对于断口面上吻合部位的韧窝几何形状、尺寸和深度进行分析，就可以确定断裂时所在部位的应力状态和裂纹扩展的方向，并可对材料的延展性进行评价。 图 1 金属韧窝状断裂沿晶脆性断裂是指断裂路径沿着不同位向的晶界（晶粒间界）所发生的一种属于低能吸收过程的断裂。根据断裂能量消耗最小原理，裂纹的扩展路径总是沿着原子键合力最薄弱的表面进行。晶界强度不一定最低，但如果金属存在着某些冶金因素使晶界弱化（例如杂质原子 P、S、Si、Sn 等在晶界上偏聚或脱溶，或脆性相在晶界析出等等），则金属将会发生沿晶脆性断裂。沿晶脆性断裂的断口特征是：在宏观断口表面上有许多亮面，每个亮面都是一个晶粒的界面。如果进行高倍观察，就会清晰地看到每个晶粒的多面体形貌（如图 2 所示），类似于冰糖块的堆集，故有冰糖状断口之称。 图 2 金属材料脆性断裂飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL 拥有 100 mm × 100 mm × 40 mm 的样品仓，30 秒抽真空成像、全自动化操作、防震设计等优点，可以满足广汽集团以下需求：1. 满足生产工艺过程品质控制的需求---主要为涂装工艺（碳化结晶、表条液活性、电泳等品质抽查）、动力总成机加工、板材冲压成型、技术中心新板材导入等过程中的品质监控和验证；2. 满足零公里和市场零部件异常分析改进的需求---主要为涂面异常分析、发动机/变速箱内异物分析、油品类异物分析、以及内外作零部件的断裂/开裂失效分析等；3. 扩展试验能力，提升日常监控，异常解析的时效性。飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL 标准样品杯

3月30日，国家重大科技基础设施中国散裂中子源二期工程启动。中国散裂中子源位于广东省东莞市，由中国科学院高能物理研究所建设运行，是我国首台异地建设的大科学装置。2018年，中国散裂中子源一期工程建成，成为我国第一台、世界第四台脉冲式散裂中子源装置，现已运行5年多。按计划，二期工程将用5年9个月工期来提升加速器性能并建设11台中子谱仪和实验终端。建成后，加速器打靶束流功率将从一期的100千瓦设计指标提高到500千瓦，中子谱仪数量将增加至20台，并新增国内首台缪子实验终端和高能质子实验终端。“中国散裂中子源装置研究能力将大幅提升，实验精度和效率将显著提高，能够为探索科学前沿、解决国家重大需求和产业发展中的关键科学问题提供科技利器。”中国散裂中子源二期工程总指挥、中国科学院高能物理研究所副所长王生说。一期现状：已完成1500余项课题中国散裂中子源被誉为探索物质材料微观结构的“超级显微镜”。正如医院里的X光能拍出人体内部结构一样，不带电的中子可以畅通无阻地穿过样品，也可以与样品的原子核碰撞并散射。探明中子轨迹，可以精准了解物质内部的微观结构。2018年8月23日，中国散裂中子源通过国家验收，并对国内外各领域的用户开放。中国科学院高能物理研究所东莞研究部中子科学部副主任张俊荣介绍，装置投入运行以来，中国散裂中子源已完成用户实验课题1500余项，含港澳台地区及国外课题100余项，涵盖了能源、物理、材料、工程等多个前沿交叉和高科技研发领域，在航空航天关键部件应力检测、锂离子电池、太阳能电池结构、稀土磁性、新型高温超导、功能薄膜、高强合金、芯片单粒子效应等重点领域取得了一批科技创新成果。“作为粤港澳大湾区首个国家重大科技基础设施，中国散裂中子源为粤港澳大湾区建设综合性国家科学中心、打造国际科技创新中心提供了重要科技内核。”王生说。与此同时，中国散裂中子源的用户数量迅速增加，注册用户已超过6000人，机时供不应求。“正是由于中国散裂中子源丰硕的成果产出和强烈的用户需求，二期工程得以快速立项并启动建设。”王生说。二期目标：提升能力，扩展范围2022年12月26日，中国散裂中子源二期工程批复立项。“二期工程将在一期工程基础上实现新的跨越。”王生告诉《中国科学报》，一期工程时间紧、投资有限，主要解决了我国散裂中子源“从无到有”的问题，预留了比较大的升级空间；二期工程的主要任务有两项，一是提升能力，二是扩展范围。提升能力指的是加速器打靶束流功率将从一期工程的100千瓦设计指标提高到500千瓦。“衡量散裂中子源的一个重要指标就是束流功率。”王生说，功率提高后，中国散裂中子源在同等时间内能产生更多中子，不仅能有效缩短实验时间，还能使实验分辨率更高，能够测量更小的样品、研究更快的动态过程。中国散裂中子源二期工程将在一期11台谱仪的基础上，再建设9台中子谱仪和两个实验终端，建成后中子谱仪数量将增加至20台，并新增国内首台缪子实验终端和高能质子实验终端。“不同的研究对象和目标需要的研究手段不同，这就要求我们建设更多类型的谱仪或实验终端支持各类研究。一期谱仪的覆盖面还是比较广的，随着需求逐渐增加，现有谱仪的覆盖面和技术能力还应该继续提升。”王生说。王生介绍，二期工程将重点拓展磁性超导量子材料研究、生命科学研究、催化化工研究等多个应用方向。工程技术：关键技术问题已基本解决中国散裂中子源在一期建设阶段就在开展二期关键技术的研发。“大科学工程的技术水平高，成千上万的设备里，很多都是非标准化设备，需要自主研发。如果有大的技术难关没被攻克，就不可能按时完成工程建设。”王生说。正因如此，在二期工程正式启动前，关键技术问题已经通过预制研究基本解决。中国科学院高能物理研究所东莞研究部加速器技术部副主任李晓介绍，中国散裂中子源二期工程已经在关键技术预研方面取得重要进展，国内首台高功率高梯度磁合金加载腔已正式投入运行，P波段大功率速调管已顺利通过验收。此外，中子探测器、中子导管、中子极化器的研制也取得了突破，为中国散裂中子源二期工程的成功建设奠定了坚实的技术基础。

汽车零部件失效分析是研究汽车零部件丧失其规定功能的原因、特征和规律；研究其失效分析技术和预防技术，目的在于分析零部件失效的原因，提出改进和预防措施，从而提高汽车可靠性和使用寿命。目前，失效分析已成为汽车材料及零部件检测的一个重要环节。汽车零部件的失效分析技术是一项涉及众多学科和工程技术的综合性工程技术。对于金属材料零部件而言，失效的主要类型包括断裂（开裂）、变形、磨损和腐蚀，而失效分析技术则涉及物理及化学学科、金属材料及金属工艺学、材料和工程力学，以及各种汽车工程技术等各门类学科何技术，同时也包括实践认知和逻辑推理等思维形式。为进一步加强汽车零部件失效分析技术和方法的交流，助力汽车产业持续提升安全性、可靠性、耐久性及高质量制造，仪器信息网将于2023年3月15-17日举办第五届“汽车检测技术”网络会议，联合中国汽车工程学会汽车材料分会特设“汽车零部件失效分析”专场。点击图片直达会议页面会议特邀一汽、陕汽、比亚迪、中车四大主机厂失效分析工程师，结合相关理论、大量工作实践与具体案例，从不同角度分享汽车零部件失效分析经验。部分报告预告如下（ 点击报名 ） 。汽车工程学会材料分会理化及失效专业委员会研究员高工 刘柯军《汽车零部件失效分析的技术逻辑》（点击报名） 刘柯军高工自1982年进入一汽，一直从事汽车金属零部件的金相检验和失效分析工作，退休前任一汽技术中心材料部技术总监；长期从事失效分析工作，积累了大量的实际经验，现为汽车行业失效分析工作的技术带头人。汽车零部件失效分析是一项专门的工程技术，需要长期的技术时间积累，在此过程中失效分析工程师需要形成切实有效的认知技术和逻辑思维模式。本次会议中，刘柯军高工将分享汽车零部件失效分析的技术逻辑。中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司高级工程师 潘安霞《兔年读图——图解汽车零部件失效分析》（点击报名） 潘安霞高工为中车戚墅堰所失效分析高级工程师，现任全国机械工程学会失效分析分会委员、中国中车技术专家，中车计量理化培训讲师，主要从事轨道交通行业齿轮、紧固件、弹簧等关键零部件失效分析研究工作，著有《紧固件失效分析与案例》。本次报告中潘安霞高工将图解汽车零部件失效分析，通过齿轮、电池包、紧固件、轴承等零部件的典型失效案例讲解，说明损伤形貌的宏微观图片正确表征和解读是失效分析的重要环节。陕汽控股集团公司失效分析总监 白培谦《重型汽车零部件失效分析及改进》（点击报名） 白培谦总监自1987年参加工作以来，一直在陕汽从事检验、检测、失效分析和质量管理等技术工作，主要特长为失效分析和质量改进工作，对重型汽车的失效分析和质量改进有30多年的经验积累，发表论文40多篇，从事的失效分析及质量改进项目达1000多项，创造了很大的经济效益和社会效益。 本次报告中白培谦总监将重点分享重型汽车失效的特点分析、重型汽车常见的失效形式，以及如何做好失效分析工作，探讨质量改进方法，分析典型案例等。中国第一汽车集团有限公司高级工程师 陈成奎《汽车零件热疲劳典型案例分析》（点击报名） 陈成奎高工自1997年参加工作以来，一直从事与金属材料相关的零部件失效分析、检测分析及金属材料开发方面工作，解决各种零部件及总成失效问题200多项，为解决设计、生产和使用中存在的问题提供有力的支持。本次报告中陈成奎高工将分享汽车零件热疲劳典型案例分析，主要介绍热疲劳零件失效特征和热疲劳分析要点，分享典型的热疲劳案例，包括汽缸盖、制动鼓、排气歧管、散热器和活塞等热应力开裂案例；并介绍不同零件热疲劳开裂特点及失效原因。比亚迪汽车工业有限公司实验室主任 唐刚《汽车半轴失效模式的分析与探讨》（点击报名） 唐刚为比亚迪汽车工业有限公司材料实验室主任，现任中国汽车工程学会材料分会委员、机械工程学会失效分析分会专家、机械工程学会无损检测分会理事。主要从事金属零部件理化检验、失效分析、焊接工艺研究与检测，长期参与主持重大质量事故和失效分析工作，通过长期工作的实践和技术总结，在汽车相关领域金属零部件失效分析、轻量化焊接方面积累了一定的实际经验。半轴是汽车传动系统中一个重要的零部件，由于其自身特殊结构功能和使用状况等因素的影响，半轴的各种失效发生的频次非常高，而且是汽车重要结构件中失效频次最高的零件之一。本次会议中唐刚主任将分享汽车半轴失效模式的分析与探讨，主要从半轴结构特点、载荷性质、失效模式等方面来阐述汽车半轴失效的多样性和分析思路。中国第一汽车集团有限公司技术主任 李润哲《X射线残余应力检测在汽车上的应用》（点击报名） 李润哲为中国第一汽车集团有限公司研发总院材料与轻量化研究院金属材料开发主任。自1991年参加工作后，主要从事无损检测、X射线衍射分析、工业CT结构分析、喷丸工艺及金属材料开发工作。现任中国机械工程学会无损检测学会理事、中国机械工程学会吉林省无损检测分会负责人，吉林省分析测试协会常务理事，中国机械工程学会残余应力委员会委员，中国机械工程学会喷丸委员会委员。本次会议李润哲主任将分享X射线残余应力检测在汽车上的应用，内容包括：（1）残余应力基础知识；（2）X射线残余应力检测原理及标准； （3）X射线残余应力检测在汽车上应用示例； （4）X射线残余应力检测实践中注意事项。汽车零部件失效分析离不开各类分析检测仪器的助力。除了精彩的专家报告之外，北京欧波同光学技术有限公司业务发展（BD）工程师苏瑞雪、岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师崔会杰、日立科学仪器（北京）有限公司电镜市场部副部长周海鑫也将在本会场分享其产品在汽车行业的应用案例。北京欧波同光学技术有限公司业务发展（BD）工程师 苏瑞雪《欧波同汽车材料检测显微分析解决方案》（点击报名） 岛津企业管理（中国）有限公司应用工程师 崔会杰《岛津电子探针在汽车材料分析中典型应用》（点击报名）日立科学仪器（北京）有限公司电镜市场部副部长 周海鑫《日立电镜在汽车行业的应用》（点击报名）以上仅是部分报告嘉宾的分享预告，更多精彩内容请查看会议页面：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/automobile2023/

锂金属固态电池 (Li-SSB) 失效的机制：可视化锂枝晶的萌生和传播！锂离子电池因其模块化、便携和可靠的特性，具有许多潜在用途。同时，它们还具有长寿命、高能量密度（可在需要充电前延长使用时间）和高功率密度（与短充电时间相关）。尽管如此，当今世界仍不断推动提高这些电池的安全性、能量密度和功率密度。在传统的锂离子电池中，液态电解质易燃，会引发不必要的副反应，从而限制电池的使用寿命。学术、工业和政府研究人员正在对使用固体电解质的固态电池进行深入研究，部分原因是声称此类电池比传统电池更安全。具有“双极堆叠”配置和能量密集阳极的固态电池也可能在能量密度和功率密度方面提供显着改进。锂金属具有许多特性，使其成为固态电池阳极的潜在优良材料。例如，它具有低密度（0.534克/立方厘米）、低电极电位（与标准氢电极相比为–3.040伏；这有利于制造高压电池）和高能量密度（3.86安时/克）。尽管如此，经过40多年的研究，仍然存在阻碍锂金属被用作可充电固态电池阳极材料的主要挑战。一个棘手的问题是锂金属枝晶的形成。在含有液体电解质的传统电池中，这个问题通常归因于电解质中锂离子浓度梯度的形成。这会导致电极界面处的局部电荷不稳定，导致枝晶生长。固体电解质中不会形成浓度梯度，但电池中的固体电解质仍会被枝晶刺穿，从而导致短路，这就是所谓的锂金属固态电池 (Li-SSB) 失效。鉴于此，牛津大学 Peter G. Bruce、T. James Marrow, Charles W. Monroe 合作团队在Diamond Light Source使用了一种称为X射线计算机断层扫描的先进成像技术（XCT），以前所未有的细节可视化充电过程中的枝晶失效。新的成像研究表明，枝晶裂纹的萌生和传播是独立的过程，由不同的潜在机制驱动。当锂在表面下的孔隙中积累时，枝晶裂纹就开始了。当孔变满时，电池的进一步充电会增加压力，导致破裂。相比之下，传播发生在锂仅部分填充裂缝的情况下，通过楔形开口机制驱动裂缝从后面打开。这种新的理解为克服Li-SSB的技术挑战指明了方向。相关研究成果以题为“Dendrite initiation and propagation in lithium metal solid-state batteries”发表在最新一期《Nature》期刊上。中国留学生Ziyang Ning，Guanchen Li为本文共同第一作者。Figure 1. 探索锂枝晶在电池中的萌生和传播【使用 XCT】作者使用时间分辨率大大提高的连续原位X射线计算机断层扫描(XCT)来跟踪恒流电镀过程中裂纹的萌生和扩展。锂电镀首先在金属电极的边缘产生散裂，然后形成横向裂纹，横向裂纹穿过电解质传播到另一个电极（图1b），这表明在步骤(vii)之后没有短路（图1a）。图1c中的图像(i)–(iv)显示了最早的形态变化。作者将显示孔隙的FIB-SEM横截面图像与二次离子质谱(SIMS)分析相结合以识别Li（图1d）。结果显示，在电镀后，Li6PS5Cl电解液中有一个充满锂金属的表面下孔隙。其次，在电镀、从电池中取出并用LiOH溶液蚀刻后，在Li6PS5Cl圆盘中检测到表面下的锂金属，同时进行质谱分析（图1e），H2检测的滞后与Li主要沉积在地下孔隙中一致。总的来说，图1中的结果表明树枝状破坏的两个阶段，裂纹萌生和裂纹扩展。图 1. 枝晶裂纹从萌生到传播再到完全短路的发展过程【基于孔隙填充的裂纹萌生】作者建立了图2模型，将地下孔模拟为球形腔，通过预先存在的微裂纹连接到电解质的外部，建模为垂直于电极表面的圆柱形空隙空间。在电镀时，锂首先沉积在微裂纹的顶面，逐渐填充微裂纹和孔隙（图2a）。无论预填充过程如何，整个孔隙裂纹组件会在初始电镀时提前填充，从而导致如图2b所示的锂填充配置。进一步的锂沉积发生在整个锂电解质界面（孔隙和微裂纹表面）。由于缺陷已经被占据，这种沉积会在缺陷结构内引起应变，并伴随着压力的增加。净效应是Li沿微裂纹向后挤压，以容纳新沉积的Li。由于锂金属是粘塑性固体，其沿狭窄微裂纹的运动类似于非牛顿管流，并且在很大程度上受地下孔隙中的电流密度控制。在足够高的电镀速率下，与这种粘塑性流动相关的高压降能够导致电解质破裂。因此，与锂流过微裂纹相关的地下孔隙附近的断裂支撑了引发过程。作者假设这种微裂纹的生长是锂丝生长的起始步骤，并导致电解质中产生应力。图2.树枝状裂纹萌生过程的示意图和含义【基于楔形开口的裂纹扩展】锂在填充孔中的进一步沉积导致金属被挤出到表面，导致电解质局部开裂。这种破裂会缩短使用寿命，但不会导致系统发生灾难性故障。相反，由于灯丝传播通过电解质，会发生完全失效。通过在发展中的裂缝中反复沉积和去除锂，进一步楔开裂缝，从而扩大裂缝。图3.枝晶裂纹扩展【什么时候传播会导致短路？】作者在模拟电池运行的条件下，检查由锂金属阳极与固体、含锂离子电解质接触的系统中发生的物理转变。作者在充电过程中改变了施加在锂阳极上的压力，以确定对电解液中裂纹扩展的影响。他们观察到所研究的系统在中等压力（约7MPa）下的寿命较短（35个循环），而在低压（约0.1MPa）下的寿命较长（170个循环）。锂金属很软，在高压下会变形，这应该会改善阳极与电解质之间的接触并延长使用寿命。但作者发现，压力会加速充电过程中的失效，因为它会推动锂金属穿过电解质中可能在循环过程中生长的裂缝。图4.锂枝晶在各种堆叠压力下的传播【小结】总体而言，本文的工作突出了固态电池中锂丝形成的时空动力学：丝的启动和生长高度依赖于电解质的微观结构以及充电方案和操作条件（压力和温度）。固态电池研究领域一直在寻找在低压环境中操作电池的方法，类似于电动汽车中传统电池所使用的压力。本文的结果表明，低压有助于抑制充电过程中的枝晶传播，但在放电过程中可能无益。因此，控制锂金属充电和放电的动力学仍然是固态电池研究人员面临的巨大挑战。现在需要澄清当阳极和电解质与阴极耦合时枝晶的引发和生长是如何发生的，阴极在电池运行期间也会发生体积变化。

日前，记者从全国家电标委会家电可靠性分委会年会上了解到，此次年会启动制定了房间空调器可靠性评价方法，该方法是由海尔空调主导的第二份可靠性国家标准，是继海尔主导制定冰箱、洗衣机、空调可靠性评价方法行业标准后，又一次深化升级。该标准的指定，意味着整个行业产品出厂前检测标准更规范化，更具权威性，产品质量更有保障。 　　环境模拟增加空调可靠性 　　&ldquo 空调出厂时还是半成品，因此对产品质量的要求也更高，以确保经历路途的颠簸、安装后在恶劣环境下能够正常运行。&rdquo 海尔空调的相关负责人指出，在行业对可靠性试验缺乏相关认识时，海尔空调便在1999年建立了中国唯一全球环境模拟实验室，开创了国内通过模拟各种恶劣环境测试空调能否正常运行的先河，这同时奠定了海尔空调在行业可靠性国标制定的主导者地位。 　　此外，海尔空调还建立了噪音实验室、焓差实验室等5个国家级实验室，均采用了高于国家标准的严格检测手段，确保出厂产品实现&ldquo 零缺陷&rdquo 。事实上，经过可靠性试验的海尔空调，相对于通过了国家的相关标准检测。据了解，海尔出厂与消费者见面的空调，都经历了中东地区55℃的高温天气、零下20℃的高寒地带、湿度达到85%的潮湿环境、恶劣的风沙、冰雹的袭击等破坏性极强的环境，这也是其实现国家&ldquo 免检&rdquo 的底牌。 　　据了解，海尔空调在全球范围内整合可靠性试验专家，对可靠性进行深入的研究并转化为实际标准。不久前，海尔空调将可靠性试验标准提升至日本空调的出口水平&mdash &mdash 这也是目前行业最严格的标准。正是其在可靠性标准领域积淀的技术成就，推动了行业可靠性标准体系搭建，促进了产品在同一平台进行评价。 　　苛刻标准促进家电整体升级 　　&ldquo 单从侧面栅格、电加热带这种&lsquo 细节&rsquo 设计，便感知到好空调的过硬品质，难怪在零下20℃的恶劣环境中还能正常运行。&rdquo 目前，在全国巡回开展的&ldquo 中国品质行&rdquo 活动中，海尔通过&ldquo 拆空调&rdquo 的方式展示了其过硬品质，为消费者辨别真材实料的空调提供了依据。海尔空调之所以做出如此&ldquo 出格&rdquo 的举动，实际上，这与海尔对空调可靠性评价的苛刻要求有着密切的关系。据了解，早在2010年，海尔就首次主导编写了房间空调器可靠性试验方法，并在当年12月正式实施，之后成为了空调行业性标准。 　　据了解，近年来，随着海尔主导定制的可靠性试验方法、评价方法实施，不仅将可靠性研究扩充到整个家电领域，同时也意味着中国家用电器在可靠性标准领域，逐步建立了完整体系，促进中国家电的整体质量不断升级。

固态锂金属电池在电动汽车应用中越来越受欢迎，因为它们用更安全的固态电解质代替易燃液体电解质，这种电解质还提供更高的能量密度和更好的抗锂枝晶形成的能力。固体聚合物电解质 (SPE) 因其可调节的机械性能和易于制造而成为极具前景的候选材料；然而，它们对锂金属的电化学不稳定性、中等的电导率和对Li/SPE中间相知之甚少阻碍了在实际电池中的广泛应用。特别是，与SPE相关的低库仑效率(CE)的起源仍然难以捉摸，因为关于它是否源于不利的界面反应或锂枝晶生长和死锂形成的争论仍在继续。在这项工作中，我们使用最先进的冷冻电镜成像和光谱技术来表征界面的结构和化学性质，和基于聚丙烯酸酯的SPE。与传统知识相反，我们发现由于沉积的锂枝晶与聚丙烯酸骨架和丁二腈增塑剂之间的持续反应，没有形成保护性界面。由于反应引起的体积变化，在锂枝晶内部形成了大量具有应力-腐蚀-开裂行为的裂纹。在此观察的基础上，我们利用液体电解质的知识引入添加剂工程，并证明使用氟代碳酸亚乙酯可以有效地保护Li表面免受腐蚀，从而产生致密堆积的Li0具有保形和稳定的固体电解质界面膜的圆顶。由于 1.01 mS cm-1的高室温离子电导率、0.57 的高迁移数和稳定的锂-电解质界面，这种改进的 SPE 提供了99%的优异锂电镀/剥离 CE 和 1,800 小时的稳定循环在 Li||Li 对称电池中（0.2 mA cm -2 , 1 mAh cm-2）。这种改进的阴极稳定性以及高阳极稳定性使得 Li||LiFePO4的循环寿命达到创纪录的 2,000 次循环，Li||LiCoO2全电池的循环寿命达到 400 次。使用基线 SN-SPE 电镀的含锂枝晶的 3D 形态和化学性质a、b、低温 HAADF-STEM 图像 ( a ) 和基于 HAADF-STEM 图像的低温断层扫描获得的代表性细丝的3D 重建 ( b )。c ， a中细丝的 3D 横截面分析。d，来自不同区域的几种细丝的 EDS 图。结果表明，O、C、N、S 和 F 分布在整个灯丝的所有位置。e，灯丝的 EELS。在光谱中识别出 C、N 和 O 物种。a , b , 低温 HAADF-STEM 图像和 EDS 图：比例尺，指定区域的 3 μm ( a ) 和 4 μm ( b )。O、C、N、S和F在圆顶表面的富集表明形成了致密且均匀的SEI。c，镶嵌SEI的低温原子分辨率TEM图像，该镶嵌SEI由具有不同晶体取向的密集排列的纳米级域组成。（红色圆圈表示晶畴，红线表示晶格平面的取向。）d，SEI 内的 Li2O 纳米晶体的原子结构。晶面的晶格间距。纳米晶体由线和箭头表示。插图显示了盒装区域的快速傅里叶变换。FEC-SPE 衍生的 SEI 的化学成分和电化学性能溅射时间为 0 分钟和 10 分钟的 FEC-SPE 衍生 SEI 的a – c、 F 1 s ( a )、O 1 s ( b ) 和 C 1 s ( c ) XPS 光谱。LiF、Li 2 O和Li 2 CO 3被确定为SEI组分。d、e、XPS 定量分析源自 FEC-SPE ( d ) 和 SN-SPE ( e ) 的 SEI。FEC-SPE 衍生的 SEI 表现出更高的 F 含量和更高的 S 含量。F, 在 50 °C 下用原始锂金属测试的 FEC-SPE 的临界电流密度。Li||SPE||Li对称电池在升压电流密度下循环，在3.2 mA cm -2之前没有发生短路。充放电时间固定为0.5小时。g，在 PNNL 协议下测试的锂剥离/电镀 CE。h，在0.1 mA cm -2、0.1 mAh cm -2和室温下循环Li||FEC-SPE||Li电池时的EIS演变。在循环 18 小时后实现了低且恒定的电荷转移电阻。制备的 SPE 在大面积容量条件下的 Li 沉积形态和电化学行为采用不同正极材料、面积容量和 N/P 比的 FEC-SPE 基全电池的室温性能a，Li||FEC-SPE||LFP 电池在 0.5C 下的循环稳定性。LFP 的面积质量负载为2 mg cm -2。b，Li||FEC-SPE||LFP 电池在 0.5C 循环下第 1、500、1000、1500 和 2000 次循环的充放电曲线。c – e，长期循环稳定性 ( c )、充放电曲线 ( d ) 和Li||FEC-SPE||LiCoO 2电池在 22 °C 下的倍率性能 ( e )。LiCoO 2面积负载为~5 mg cm -2。f，具有有限Li阳极（2 mAh cm -2）和LiCoO 2的低N/P比电池性能阴极（~5 mg cm -2）。电池在 22°C 和 0.5C 下循环。g ，具有商业高负载LiFePO4和NMC811阴极的FEC-SPE基固态电池在低N/P比条件下的循环性能。电池在 0.2C 和 22°C 下以 5 mAh cm -2的 Li作为阳极进行循环结论在这项工作中，我们发现了 Li 负极的降解机制。我们发现，由于缺乏稳定的 SEI，Li 负极会由于副反应和体积变化引起的应力腐蚀而降解。通过使用冷冻电镜成像和光谱技术，我们彻底研究了固体聚合物电解质和Li 负极之间的固体-电解质界面的结构和化学性质。以此表征为指导，我们通过增材工程成功开发了一种新型 SPE 来控制 SEI 的形成，并最终证明了新型 FEC-SPE 在全电池中的应用，实现了长循环寿命（ 2,000 次循环）、高电流密度和高面积容量。我们发现，固体聚合物电解质中的 FEC 添加剂可产生主要包含无定形 F 相关物质的富 F SEI，这最终可以在提高 Li 0负极的可逆性方面发挥重要作用。这项工作还为固体聚合物电解质提供了一种设计策略，即通过添加剂工程控制 SEI。论文信息论文题目：Characterization of the structure and chemistry of the solid–electrolyte interface by cryo-EM leads to high-performance solid-state Li-metal batteries通讯作者：Ruoqian Lin，Xiao-Qing Yang ，Kang Xu & Huolin L. Xin通讯单位：美国纽约州厄普顿布鲁克海文国家实验室化学部，美国陆军研究实验室，美国加州大学尔湾分校

“我们已经用木材无损检测仪为故宫几百根木柱和木结构房进行了检测，发现大部分木结构保护都不错，但也有一些木柱子内部已有一定程度的腐烂。”近日，浙江农林大学孙林飞等四名师生正应邀用他们的最新发明——木材无损检测仪，为故宫和天安门的木柱和木质结构建筑做“心电图”。 　　故宫和天安门是我国首批重点文物保护单位，经过常年风雨洗礼，巨大的木柱以及其他木结构的建筑，或多或少会有腐朽、虫蛀等问题。全面掌握这些木结构建筑的健康情况，了解木材内部有没有长虫或开裂，对于保护和预防古建筑损坏具有重要意义。 　　然而受技术和成本的影响，以往检测木材需用锯子锯开、或者给木材打个洞取出样品，才能了解木材内部的情况，但这对古建筑无疑是一种极大的破坏。 　　有没有一种方法，能够在不损伤建筑的前提下，以比较简单的方法，掌握它们的健康情况呢? 　　浙江农林大学电子信息领域的李光辉教授了解到这一难题后，就开始指导孙林飞、刘凯等本科在校生，尝试利用电子信息、计算机软件开发等专业知识，掌握木材内部情况，最终成功开发出基于应力波原理的木材无损检测仪，解决了这个难题。 　　在木材无损检测仪发明以前，也有红外线检测法、核磁共振检测法等一些木材检测方法，但是设备昂贵、操作复杂，一直难以推广。浙江农林大师生发明的木材无损检测仪的最大特点，是既不破坏材料，又能在短时间内连续获得检测结果，而且使用方便，不受木材尺寸和形状的影响，比国外同类产品成本低很多。现在，这项发明已成功申请国家专利。

HPI (High Performance Industrietechnik GmbH)总部位于奥地利兰斯霍芬，为轻金属行业开发、设计、制造和交付交钥匙设备。冶金制造商通常使用轻金属（如铝和镁）来生产轻型合金类产品。HPI为它的其中一个冶金客户创新并开发了一种用于无损材料检测的自动化电导率测量系统。HPI制造的电导率测量系统集成了我们的NORTEC™ 600涡流探伤仪，将我们的涡流探伤仪用于测量和测试以满足质量需求。制造一款以生产线速度验证电导率的系统HPI制造了一款系统来进行电导率测试，用于评估铝板的热处理状态。这些铝板最宽4,200 mm，最长33,000 mm，厚度范围为1 mm到210 mm 。这些铝板会被加工成铝镁合金半成品，供应给航空工业。这家冶金公司需要为其新的轧钢机组配备该系统，其中包括冷轧机、热轧机和板材热处理。其制造工艺要求采用内置的可靠NDT检验解决方案，在提高生产率的同时确保其材料符合国际公认的标准。HPI面临的挑战是开发这样一款系统：在保持一致的测试性能的同时，还需要实现高速测量铝板电导率。正在生产线辊道上运输的大型铝板为什么制造商需要测量金属电导率通过测量电导率能够确定材料允许电流通过的程度，即能够确定材料的电流传导性能。此测试使制造商能够收集有关物质成分的信息。通过这些测试数据，用户可以确定材料是否适合其预期用途。许多行业都在其质量控制和制造工艺中引入电导率测试。其目的是为了验证金属结构是否完整性，以便能够实现最终产品所需的耐用性和性能。必须测量飞机建造中使用的铝材电导率以了解其放电能力，从而确保铝材承受雷击等事件时的材料应力承受能力。电导率测试通过检测合金硬度的变化可以确认材料是否因热处理而受损，令其脆性增加。铝材的优点、缺点和典型缺陷铝材的密度低于其他常见金属。例如，钢材的密度大约比铝材高三分之一。由于重量轻、强度高，铝材是飞机制造的理想材料，一些统计数据估计，现代飞机制造中铝材占比为75–80%。因为主要由铝材制成，飞机可以承载更大的重量，并且更省燃油。铝合金的另一大优点是耐腐蚀性，这增加了飞机的耐用性。飞机经常受到恶劣天气和极端气候的影响，需要耐受从高空的冰冻温度到包括雪和暴雨在内的降水等因素。尽管铝材具有高度耐腐蚀性，但它也是一种化学活性金属，因此某些情况下也会发生腐蚀。铝制组件容易受到各种类型腐蚀，其中包括：表面点蚀晶间腐蚀剥离腐蚀应力腐蚀开裂（SCC）疲劳开裂微振磨损制造工艺（如机加工、成型、焊接或热处理）可能会在铝板（并因此在飞机零件上）留下应力。超过应力腐蚀阈值时，这种残余应力可能会在腐蚀性环境中导致开裂。涡流NDT技术在航空航天应用中的优势涡流无损检测(NDT)技术是一种非接触式金属零件检验方法。此技术广泛应用于航空和航天工业以及其他制造和维修环境中用于检验薄金属材料是否存在潜在的安全相关或质量相关问题。由于涡流检测(ECT)使用电磁耦合，不需要与零件直接接触，因此不需要耦合剂。EDT可用于执行以下检验：表面检验次表层检验（通常3-4 mm）涡流技术的优点：保留漆层和涂层进行检验（无需除漆）较少的表面处理（可以保留污垢进行检验）易于使用，只需较少的培训提供快速结果，适合高速检验和大型零件检验适用于任何导电材料，包括飞机上常用的金属，如铝、不锈钢和钢涡流检测设备的工作原理(A) 流入线圈的交流电产生磁场（蓝色）。(b) 当线圈置于导电材料附近时，会引发材料中产生涡流（红色）。(c) 零件中的缺陷会干扰涡流的路径。这种干扰可以用仪器测量。当交流电通过ECT探头总成中的一个或多个线圈，且探头靠近由导电材料制成的零件时，会产生交变磁场，将涡流引入零件。这个磁场会产生耦合效应。测试部件中的间断点或特性变化会改变涡流的流动，这会影响探头的工作感抗。探头可检测到材料厚度的变化或缺陷，如受检零件中的裂纹和腐蚀。这些变化以信号的相位和振幅反映在仪器屏幕上，然后由操作员进行解读。HPI的铝板电导率测量解决方案，时长04:48本视频展示了HPI解决方案的演示，该解决方案是用于铝板高速电导率测量的自动化系统。如您所见，NORTEC 600装置集成在扫描仪上的HPI系统中，该扫描仪在检测完轧辊将信息输入测量站之后将ECT探头在校准站和铝板上快速移动。（可参考国际公认标准ASTME 1004-02、MIL STD1537C、EN2004-1和AMS 2772F，以及航空航天行业的客户定制测试规范，为每个金属板预定义测量程序。”—《铝业时报》）集成NORTEC 600 ECT装置的铝板电导率测量系统HPI过去曾使用手动设备进行此类生产线测试；但随着速度和质量要求的提高，尤其是对于航空和航天行业，手动测试变得过时。 奥林巴斯的NORTEC 600涡流探伤仪通过与HPI的全自动检验系统相结合，以此提供了一个较为可靠并具有时间和成本效率的解决方案。HPI为此解决方案配置了自己的应用软件，基本上就是将NORTEC 600装置作为传感器集成到系统中。HPI之所以特别选择了NORTEC 600设备而不是其他涡流探伤仪，是因为该仪器提供了与可编程逻辑控制器(PLC)通信的接口。在电导率测量前后，系统会自动对每个金属板进行校准检查。由于其检测速度很快，手动测量需要花费数小时的数百个检测点仅需几分钟即可完成测量。HPI的客户使用其中两个系统，每个系统上配备两个NORTEC 600探伤仪。作为质量控制流程，电导率质量检查有助于改进HPI的热处理工艺和提高客户满意度。关于NORTEC 600涡流探伤仪NORTEC 600涡流探伤仪是一种便携式设备，采用了先进的数字电路。NORTEC 600装置可轻松无缝地集成到检验系统中。此装置的宗旨是让工业环境中的性能保持一致性。NORTEC 600规格和功能在设计时考虑到了HPI等集成商。设计满足IP66要求−10°C至50°C工作温度范围持续平衡滤波器带有扫频报警的带状图视图6 kHz测量速率通过NORTEC PC软件进行远程控制报警输出模拟输出数字输入质量控制用NDT设备HPI选择将奥林巴斯NORTEC 600涡流探伤仪集成到其自动化NDT解决方案中，是因为该探伤仪可以在不接触材料表面的情况下实现快速可靠的电导率测量。

2025版《中国药典》4040公示稿 | 预灌封注射器鲁尔圆锥接头检查法要求2024年7月国家药典委发布了“4040 预灌封注射器鲁尔圆锥接头检查法-第三次公示稿”。此标准将会体现在2025版中国药典的药包材部分。在2015版YBB药包材标准上YBB00112004-2015《预灌封注射器组合件（带注射针）》中其实并没有带鲁尔接头的介绍，只是标准上收录了带针注射器的要求，因目前市面上不带针的注射器产品越来越多，而这种产品上与注射针配合的都需要鲁尔圆锥接头，因此为满足市场发展需求，国家药典委重新补充了鲁尔圆锥接头检查方法。同时参考了ISO 11040-4:2015 、ISO 11040-6:2019 、ISO 80369-20：2015、YY/T 0916.20-2019 液体和气体用小孔径连接件 第 20 部分：通用试验方法、ISO 0369-1:2018 、YY/T 0916.1-2021 液体和气体用小孔径连接件 第 1 部分：通用要求、YY/T 0916.1-2014 液体和气体用小孔径连接件 第 1 部分：通用要求、ISO80369-7:2021 、GB/T 1962.1-2015 注射器、注射针 6%（鲁尔）圆锥接头 第 1 部分：通用要求、GB/T 1962.2-2001 注射器、注射针 6%（鲁尔）圆锥接头 第 2 部分：锁定接头。因为是新标准，其中很多规定都是新增加，三泉中石因为起草了JJF(京) 139-2024《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》，因此对仪器的要求及校准有更深入的了解。三泉中石梳理了标准要求，结合自身仪器研发和应用在此加以说明：“4040 预灌封注射器鲁尔圆锥接头检查法”标准规定了5项测试项目：正压液体泄漏试验、应力开裂试验、抗轴向负载分离试验、抗旋开扭矩分离试验（仅适用于鲁尔锁定圆锥接头）、抗过载（滑丝）试验（仅适用于鲁尔锁定圆锥接头）。需要注意的是因为锁定接头和非锁定接头在使用过程中方法的不同，测试项目也有所差异。另外，三泉中石提醒采用配套的测试工装来进行专业测试对于鲁尔圆锥接头各项性能测试很有必要。不合适的工装在测试过程中会发生转动或者移动。甚至发生无法对中的情况，最后都会对结果有较大影响。在这样的背景下，三泉中石研发的RJT-03S鲁尔圆锥接头综合测试仪，这是一款专为医疗器械用锁定和非锁定鲁尔接头设计的测试设备。它具备漏液测试、漏气测试、分离力测试、应力开裂测试、旋开扭矩测试、抗滑丝测试等多种独立测试模式，能够全面评估鲁尔接头的性能。RJT-03S鲁尔圆锥接头综合测试仪广泛应用于医疗器械生产厂、检测机构等单位，为确保医疗器械的质量和安全性提供了强有力的技术支持。特别值得一提的是，“4040 预灌封注射器鲁尔圆锥接头检查法”所有的测试项目中都涉及到了轴向力和扭力，在一些项目中涉及到了液体压力，其实在普通的一次性注射器中还用到气压压力。这款综合测试仪安装有称重（力值）传感器、扭力传感器、压力传感器，能够精确测量轴向力和扭力，甚至液体和气体压力。它是一个集成式仪器，能够一次性完成所有规定的测试项目，同时需要按照三泉中石起草的JJF(京) 139-2024《鲁尔圆锥接头性能测试仪校准规范》进行校准，确保测试结果的准确性和可靠性，应该说在包材仪器中属于较为复杂的专用仪器。综上所述，RJT-03S鲁尔圆锥接头综合测试仪不仅是对“4040 预灌封注射器鲁尔圆锥接头检查法”标准的积极响应，也是医疗器械行业在确保产品质量和安全性方面迈出的重要一步。通过这款仪器的应用，可以大大提高鲁尔接头的测试效率和准确性，为医疗器械的安全性和可靠性提供有力保障。作为专业从事药品包装预灌封注射器检测仪器的行业制造商-济南三泉中石实验仪器有限公司，紧跟国家标准的要求，也参与部分国家药包材标准的制定工作。利用自身在药品包装检测领域多年的技术积累和行业应用经验，为标准的制定工作提供数据和理论的支持。同时，实时推出满足标准要求的检测仪器，为标准的顺利实施贡献自己的力量。

应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率，对物体组织形貌和结构特征进行分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性，所以制作满足要求的样品就成了整个试验的重点。现将一些常见电镜制样方法简介如下。透射电镜（TEM）TEM放大倍数可达近百万，可以看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大，约占全部测试工作的半数以上或90%以上，是十分关键的。图 透射电镜样品台常用样品台分为两种：顶入式样品台和侧插式样品台顶入式样品台要求样品室空间大，一次可放入多个（常见为6个）样品网，样品网盛载杯呈环状排列，使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点：每观察完多个样品后，才在更换样品时破坏一次样品室的真空，比较方便、省时间。缺点：但是需要的空间过大，使样品远离下方物镜，不宜减小物镜焦距而影响电镜分辨力。侧插式样品台样品台制成杆状，样品网载放在前端，只能盛放1～2个铜网。优点：样品台体积较小且占用空间较少，可布置于物镜内上部，利于提高电镜分辨率。缺点：不可能一次投入多个样品网中，每换一个样品都要打破一次样品室内真空，稍有不方便。支撑网的选择：支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等，选择时要与待分析样品的成分分开。图 筛网尺寸制备原则• 简单• 不破坏样品表面• 获得尽量大的可观测薄区主要制备方法• 支持膜法：• 复型法：• 超薄切片法：• 薄膜试样（电解双喷减薄，离子减薄，FIB等）1. 支持膜法适用范围：纳米颗粒（防止样品从铜网缝隙中漏出）支持膜种类：• 微栅膜• FIB微栅膜• 纯碳微栅膜• 多孔碳膜• Quantifoil规则多孔膜• C-flat纯碳多孔支持膜等图 筛网尺寸制备过程：• 制备支持膜：在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳• 选择分散剂：根据样品性质选择，常用无水乙醇• 分散：使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜（两种方法）：（a）滴样：用镊子将覆盖支持膜的铜网夹住，并用滴管向支持膜上滴入数滴悬浮液，使其保持夹持状态直至干燥为止（推荐）（b）捞取：用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴（缺点：双面挂样制备关键和注意事项：• 样品粉末能否在支持膜上均匀分布• 确保实验过程中未带入污染物2.复型法基本原理：利用电子束透明膜（碳、塑料、氧化物薄膜）复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。适用范围：在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。样品要求：非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好，耐轰击，有足够的强度和刚度。复型法分类：塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。（1）塑料一级复型样品上滴特定溶液，溶液在样表面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。图 塑料一级复型（2）碳一级复型利用真空镀膜装置将碳膜蒸镀于试样表面，将试样置于真空镀膜装置内，将试样置于所配的分离液内经电解或者化学分离得到分离碳膜便可应用于分析。图 碳一级复型（3）萃取复型图 萃取复型（4）塑料-碳二级复型通俗地说，塑料的一级复型中又制造出碳复型即为二级复型。分辨率相当于塑料的一级复型，对试样无损害，耐电子束辐照，复型带重金属投影。图 碳二级复型3. 超薄切片法适用范围：生物组织、较软的无机材料等。1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察注意事项：• 迅速：最短时间内取样,投入固定液• 体积小：所取样品体积不超过1mm3• 轻：轻轻操作，使用锋利器械，避免拉、锯、压• 准确：所取部位有代表性• 低温：在0～4℃内操作4.离子剪薄法适用范围：用于非金属材料或非均匀金属制备过程：• 预处理：按预定取向切割成薄片，机械抛光减薄到几十μm，把边长/直径切割至3mm。• 装入离子轰击装置：• 抛光：获得平坦而宽大的薄区。图 离子剪薄法5.电解双喷减薄法适用范围：只能制备金属试样，首选大块金属。样品准备：• 磨抛厚度均匀，避免穿孔偏• 样品保证清洁• 多准备一些试样，试合适的条件制备步骤：• 样品接正极、电解液接负极，电解液从两侧喷向样品• 样品穿孔后，自动停机• 获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品电解液选择：根据样品；不损伤仪器优点：条件易控制，快速，重复性好，成功率较高。图 电解双喷减薄法原理图6. 聚焦离子束法（FIB）适用范围：适用于半导体器件的高精度切割与线路修复。原理：采用从液态金属镓中提取离子束，并通过调节束流强度对指定区域进行快速精细处理。方法：铣削阶梯法，削薄法（H-bar）铣削阶梯法：• 预处理：铣削出两个反向的阶梯槽，中间留出极薄的TEM试样• 标记：刻蚀出定位标记• 定位：用离子束扫描定位标记，确定铣削区域• 铣削：自动或手动完成铣削加工图 铣削阶梯法制备的样品TEM照片削薄法（H-bar）：• 使用机械切割和研磨等方法将试样做到50-100μm厚• 使用FIB沉积一层Pt保护层• 使用FIB铣削掉两侧的材料图 削薄法工作示意图扫描电镜（SEM）扫描电镜样品制备比透射电镜样品制备简单，无需包埋和切片。样品要求：样品须为固体；达到无毒、无放射性、无污染、无磁性、无水分、组分稳定。制备原则：• 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；• 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；• 要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干；• 磁性样品预先去磁；• 试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。常用方法：块状样品块状导电材料：无需制样，用导电胶把试样粘结在样品座上，直接观察。块状非导电（或导电性能差）材料：先使用镀膜法处理样品，以避免电荷累积，影响图像质量。图 块状样品制备示意图粉末样品直接分散法：• 双面胶粘于铜片表面，借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上，并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。• 将装有颗粒的玻璃片翻起，对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲，使细颗粒能够均匀地落入试样台上。超声分散法：将少量颗粒放入烧杯内，加乙醇适量，超声震荡5分钟，然后用滴管加入铜片内，使其自然干燥。镀膜法真空镀膜真空蒸发镀膜法（简称真空蒸镀）就是将蒸发容器内需要成膜的原材料在真空室内进行加热，将蒸发容器内的原子或分子气化并从表面逸出，一种形成蒸气流并将其射入固体（称为衬底或基片）的表面以冷凝成固态薄膜的工艺。离子溅射镀膜原理：离子溅射镀膜在局部真空溅射室内辉光放电生成正向气体离子；在阴极（靶）与阳极（试样）之间电压加速时，荷正电离子轰击阴极表面并原子化阴极表面材料；生成的中性原子，向四面八方飞溅，射落在样品表面，从而在样品表面生成了均匀的薄膜。特点：• 对任何待镀材料来说，溅射都是可能的，只要它能够制成靶材即可（适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备）；• 溅射所获得的薄膜和基片结合较好；• 消耗贵金属少，每次仅约几毫克；• 溅射工艺具有良好的可重复性，膜厚可控，同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。• 溅射方法：直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射。1．直流溅射图 直流溅射沉积装置示意图已经很少使用了，由于沉积速率过低~0.1μm/min、基片加热、靶材导电、直流电压和气压都必须很高。优点：装置简单，容易控制，支模重复性好。缺点：工作气压高（10-2Torr）,高真空泵不起作用；沉积速率低，基片升温高，只能用金属靶（绝缘靶导致正离子累积）2．射频溅射图 射频溅射工作示意图射频频率：13.56MHz特点：• 电子作振荡运动，延长了路径，不再需要高压。• 射频溅射可制备绝缘介质薄膜• 射频溅射的负偏压作用，使之类似直流溅射。3．磁控溅射原理：用磁场使电子移动方向发生变化，电子移动轨迹被束缚与拉长，工作气体中电子电离几率增加，电子能量得到高效利用。由此使得正离子轰击靶材产生的靶材溅射变得更高效，可以在更低气压下溅射，而被正交电磁场捆绑的电子则会被束缚于靶材周围，仅能在它们能量消耗殆尽后沉积下来的基片中溅射。图 磁控溅射原理示意图特点：低温，高速，有效解决了直流溅射中基片温升高和溅射速率低两大难题。缺点：• 靶材利用率低（10%-30%），靶表面不均匀溅射；• 反应性磁控溅射中的电弧问题；• 薄膜不够均匀• 溅射装置比较复杂反应溅射溅射气体添加氮气、氧气、烷类等少量反应气体，反应气体和靶材原子共同沉积于衬底上，对于某些不容易发现块材而制造靶材的物质，或者溅射时薄膜成分易偏离靶材原成分，均可用此法进行。反应气体：O2，N2，NH3，CH4，H2S等镀膜操作将制备完成的样品台放置在样品托上，放入离子溅射仪，加盖，旋紧螺丝并开启电源抽真空。当真空趋于稳定时，在5 X10-1mmHg左右，按下“启动”键，用调节针阀把电流调节到6~8mA,开始镀金，镀金1分钟后即自动停止镀金，关好电源、打开顶盖螺丝、放掉气体、取下试样即成。图 Cressington 108Auto高性能离子溅射仪冷冻电镜制样冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术（Cryo-SEM）可以实现液体，半液体和电子束敏感样品的直接观测，例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻，断裂和镀膜制样（喷金/喷碳）后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上（温度可至-185°C）观察。适用范围：塑料，橡胶及高分子材料，组织化学，细胞化学等样品制备要求：能够保持本身的结构，又能抗脱水和电子辐射方法：（a）通过快速冷冻使含水样品中的水处于玻璃态，也就是在亲水的支持膜上将含水样品包埋在一层较样品略高的薄冰内。图 液氮冷冻（b）采用喷雾冷冻装置（spray-freezing equipment），结合基质混合冷冻技术（spray-freezing），可在极短时间内将两种溶液（如受体和配体）混合（ms量级），然后快速冷冻。图 喷雾冷冻装置金相制样金相分析是材料研究领域中非常重要的一个环节，也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算，确定合金组织在三维空间中的形态，进而建立合金成分，组织与性能之间定量关系。制样过程：样品切割、镶嵌样品、机械制样、检验样品样品切割方法：金相最适合的切割方法是湿式切割轮切割法。优点：所造成的损伤与所用的时间相比是最小的切割片的选择：主要依据材料的硬度和韧性进行选择。图 砂轮片的选择• 陶瓷和烧结碳化物：金刚石切割片• 钢铁材料：氧化铝（Al2O3）切割片和CBN切割片• 有色金属：碳化硅（SiC）切割片镶嵌样品金相样品镶嵌技术（以下简称镶样）是将试样尺寸小或形状不规则造成研磨抛光痛苦时镶嵌或夹持，以便于试样抛磨，提高工作效率和实验精度的一种工艺方法。镶样一般分为冷镶和热镶。冷镶应用：对于温度和压力极为敏感材料、和微裂纹试样要进行冷镶，会使试样组织不发生改变。图 冷镶示意图冷镶材料：一般包括环氧树脂、丙烯酸树脂、聚脂树脂。• 环氧树脂：收缩率低，固化时间长；边缘保护好，用于真空浸渍，适用于多孔性材料；• 丙烯酸树脂：黄或白，固化时间较短，适合批量大、形状不规整样品镶样；对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好；尤其是对印刷电路板的封装；• 聚酯树脂：黄色、透明、固化时间较长；适用于大批量无孔隙的试样制样，适用期长；真空浸渍：多孔材料（如陶瓷或热喷涂层）需真空浸渍。树脂能增强这些脆弱材料并能尽量减少制备缺陷（例如抽出，开裂或未开孔等）。只有环氧树脂由于其低粘度、低蒸汽压的性质，才能在真空浸渍中使用。荧光染料和环氧树脂可以被混合以方便地发现荧光灯中所有被充填的孔隙。图 冷镶制样 图片来源：司特尔公司热镶应用：适用于低温及压力不大的情况下不发生变形的样品。图 热镶示意图镶材料：目前，通常多用塑料做镶嵌材料。镶嵌材料包括热凝性塑料（如胶木粉），热塑性塑料（如聚氯乙烯），冷凝性塑料（环氧树脂加固化剂）和医用牙托粉与牙托水。胶木粉不透光、色泽多样、且较坚硬、样品不易倒角、但抗强酸、强碱耐腐蚀性较差。聚氯乙烯呈半透明或透明状，抗酸碱耐腐蚀性能良好，但柔软。热镶试样图片来源：司特尔公司机械制样机械制样可分两种操作：研磨和抛光1.研磨研磨的终极目标就是要得到损伤最小的平表面。这些小损伤会在后续抛光中短时间内被去除。研磨分为粗磨和细磨两个过程。• 粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面，用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。• 精磨 精磨会使样品有些微变形，但这些变形在抛光过程中就会消除掉。2.抛光抛光就像研磨，还得除去前道工序造成的伤害。它可以分为金刚石抛光与氧化物抛光两大工序。• 金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有可能在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬，几乎能切割所有的物质和相态。• 氧化物抛光 对于特别软、韧性的样品，须采用氧化物抛光法。抛光在抛光布上完成。金刚石抛光时还须用到润滑剂。研磨和抛光设备检验样品打磨后的检测部位变的发亮，在观察组织的时候需要先将试样的检测部位腐蚀掉，做好之后使用酒精冲淋，使用吹风机吹扫。