动热进样仪

从严格意义上讲热解吸技术不属于顶空分析，但是在仪器方面却与顶空有相似之处。也就是说热解吸原理与吹扫捕集技术的进样原理是一致的，所以作为顶空技术的后续，我们今天来聊聊热解吸进样技术。 热解吸是将固体样品或吸附有待测物的捕集管置于热解吸装置中。该装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相连接，载气通过热解吸装置进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。当热解吸装置快速升高温度时，挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来，随载气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进行分离分析。由此可以看出，热解吸可以被看作是吹扫捕集进样的一部分。 热解吸装置可以是一个独立的热解吸器，也可以用吹扫捕集器的捕集管加热装置。在后者情况下，热解吸进样就是吹扫捕集进样的一个特例。 热解吸进样的操作参数主要是解吸温度、解吸时间、载气流速等。解吸温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高，解吸速度就越快，进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。当然，温度上限要受固体样品或吸附剂热稳定性的限制，比如许多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度的分解，所以一般解吸温度控制在250℃附近。 解吸时间主要取决于待测物与样品基质的作用大小，以及样品颗粒的大小。解吸过程往往是较慢的，需要较长的时间，一般为10 s左右。太长的解吸时间会导致初始谱带宽度大大加宽，不利于分离。如果此种情况发生，则需要采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。 解吸过程中载气流速越快，越有利于解吸，但受色谱柱限制，一般为30ml/min左右。故用毛细管色谱柱时应采用分流进样模式，这与顶空进样时的操作条件是一致的。 一般环境特别是大气环境样品的分析会采用热解吸方法进样。目前常用的气体取样方法是用一个吸附管，其中装有一定量的有机吸附剂。取样时将吸附管连接在一个经流量校正的真空泵上，当一定体积的大气在真空泵的作用下通过吸附管时，有机物就被”捕集“在吸附管中，然后密封吸附管（必要时低温），送到分析实验室进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析。当然我们也可以将吸附管中的有机物洗脱下来，经浓缩后在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析。但是这样一来费时，二来可能造成样品的损失，所以还是采用热解吸进样是比较理想的选择。

戴安ICS-30004mm-阴离子柱 测样正常一换成2mm柱子后，就出问题具体现象如下：换成2mm柱子后，进样前六通阀由“inject”切换到“load”状态，正常；但是样品进入定量环后，再从load切换到inject后，就报错显示：High pressure valve error，泵就停了重新启动，用变色龙配置后，有时可以进一个样，第二个样又出现相同问题纠结死，跪求高手指点啊~~~~~

你的液相自动进样时，是样品盘在动还是进样针臂在动呢？也就是样品瓶放到针座上还是针在样品盘上扎样？？？

日前遇到一台A家气相，带自动进样塔，分流与不分流，未进样时，压力稳定；不分流进样，一开始方法，压力就一直波动（25Psi波动范围在24.53~25.85左右波动），持续3-5分钟后稳定在25Psi。1.柱子重新接过，情况一样；2.更换过衬管、O型圈及进样隔垫，没有改善；3.检查EPC管路，未发现有漏点。各位看官讨论下是哪个部分出现问题了

观察了一下液相色谱仪的进样方式，发现大多数是针动瓶不动，岛津waters都是这种进样方式只有安家的是针不动瓶动，这样的设计有什么好处呢？有什么优缺点？个人倾向于针动瓶不动的进样方式

如果不用蠕动泵进样，气动雾化器的提升量由雾化器本身的参数决定。但如果采用蠕动泵进样，并固定好蠕动泵转速和载气流量，那么不同的雾化器提升量是否都变成一样了呢？

各位前辈，我们的离子色谱进样之后压力波动很大，水峰出完之后压力波动就不是很大了，是怎么一回事呢。。还请大家多多指教呀

关于连续进样和蠕动进样有区别么?关于连续进样和蠕动进样有区别么?

由于GC不能自动响应热解析仪，得自己按开始键；那么有一个问题，热解析里有个进样时间是40s，我是在刚开始进样的时候按开始键还是40s结束后再按呢？小生在此先感谢各位的热心回答，谢谢！！！

如题，现在在评估原子荧光的仪器，有碰到这两种不同方式的进样，报价差了快一倍。顺序进样比蠕动泵进样的优势有哪些，值得花多一倍的价格。

2000B蠕动进样，之前进样一直很快，进样管一插到样品里样品就可以很快到蠕动泵那里，今天突然很慢，像蜗牛一样慢慢爬到蠕动泵那里。。。。换了蠕动泵管就第一次很快第二个样又很慢了。。不知道为啥，蠕动泵换转速-35

我装了热解析仪在 agilent6890上,用的是后进样口.我用的是不分流,设的总流量20ml/min,压力7.4psi,开始都没事情,后来因为峰一直有拖尾,就切了一段柱子,换了个衬管.之后发现压力就稳定不下来,在7.4上下浮动.现在发现如果把流量设在40ml/min,又可以稳定下来.但是的问题是:1.如果设置压力到8以上,就不能稳定了2.柱子升温时压力也跟着升高超过8,这时候压力也不能稳定了.到底是什么问题?我开始怀疑是不是供载气系统EPC的问题,因为我把给进样口供气的管子拔下来用手堵住,压力就一路上升...正常的机子压力立刻稳定到设定值吧?折腾死我了...[em06]

我们一台岛津DTG60热重-差热仪。目前出现不能加热的现象。启动程序后，温度停留在室温附近。而且还时不时的波动。无法测样。请问大家是否遇到过？是什么原因？

岛津机器自动进样，发现进样开始时候压力会有小范围波动，是什么原因，对分析会不会有影响，如何解决请赐教。谢谢！！！！

有沒有人比較過呢?最近覺得很奇怪﹐用同一根進樣針﹐同一瓶5ppm的十溴聯苯醚分別用手動和自動進樣﹐結果手動進樣的峰面積是自動進樣的10倍﹐為何會出現如此大的偏差呢?

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307081538_450199_1906908_3.bmp什么都不进，扳动进样阀，在2.35左右有一个十几毫伏的倒峰，正常么？图一是标样，出峰正常，图二是样品，有倒峰，图三也是样品，带一点点倒峰，在1.9的位置。我要分析的组分也在1.9左右，这也不行啊，还有人说样品出的太快了，对样品没有保留，请教高手。使用的一批流动相配的样品。流动相是甲醇：水=9：1。

自动进样器应该属机械臂式和移动盘位式居多吧，你都接触过哪些？都有哪些优缺点呢？

赛默飞气质联用，自动进样器在不同位置发生振动，无法进样。求大侠指导

[table=100%][tr][td]请问大家，我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测MTO反应的组分，使用了程序升温过程。我初始温度100度，4min，然后升温至200度，2min。再将至100度。我进样的话是先点击进样，再启动程序升温还是，先启动程序升温再进样。现在的问题是我先进样的话，第一阶的4min在色谱图上要比4min长，就是开始升温的时候已经在4min之后了。请问大家是怎么做的？望有经验的朋友帮忙指导。[/td][/tr][/table]

蠕动泵最近转的时候声音很响，有时进样会停止转动，有谁知道怎么维修

新购一台气相色谱仪，用的是1TCD和2FID，进样时，用的是1mL量，TCD用来测量H2的，10几秒就出峰，结果进样后，TCD基线向上漂移得很厉害。有几个甚至几十个mV。严重影响H2的峰形和测量结果。请问专业人士一下，这个是为什么呢？进样的时候气流有波动引起的么，大家进样都是这样么？

请教本版的朋友们！你们用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上，有没有配顶空进样器和热解析仪？你们用的是哪家的？效果如何，价格多少？能否透露一下？谢谢了！热解析仪要配在岛津GC-14B上的，主要做空气样品；顶空进样器计划是配在瓦里安CP3800上的。主要做溶剂残留的。希望是在中高层次的，太贵的也买不起。心理承受的价位是热解析在万元左右的，顶空在10万元左右，国产/进口都可以。如果价格不方便公开，请发站短给我并跟贴说一下，好结悬赏分。比较紧急，再次表示感谢！

我单位有两台4100密度计，一台为备机。备机一周开次机，再开机过程中发现搜索不到自动进样装置，将仪器打开拆下进样装置后未发现异常。全部安装完后重新启动，仪器正常。但重新关机再启动仪器就又搜索不到自动进样装置。恳请各位指教！！！！！

我在进样时，仪器的载气的压力突然波动很大？不知道是什么原因，求教？

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]外接一台热脱附进样，热脱附的脱附温度、GC进样口温度和柱箱升的最高温度有什么必然的条件限制吗？