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动态防定仪

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动态防定仪相关的论坛

  • 静态顶空和动态顶空有什么特点?

    顶空分析,是指取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析,最早出现在1939年,后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合,即GC顶空进样,如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下,气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡,因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同,顶空进样分为静态顶空和动态顶空(即吹扫捕集)。为什么不采用直接进样分析,而要采用间接的顶空进样分析呢?静态顶空和动态顶空各自有什么特点?各自适用于哪些样品的分析呢?

  • 【分享】动态BET仪器的维护与保养

    动态BET仪器的维护与保养,以精微高博科技有限公司动态比表面仪器为例,他的维护包括:主机的维护,预处理机的维护,气路和电路的维护,以及附属部件的维护。主机的维护和保养:开电之前一定要保证仪器的测试端口有样品管,且有气体通过(氮气和氦气都打开)。关闭仪器时需先关电,然后关气。频率每天检查洁净度。每六个月清洗仪器的配件。包括保温杯,托盘。液氮保温膜。以及仪器外壳。每个月检查进气管是否连接到位,数据线是否连接稳定。所接入的电压电源是否稳定。干燥天气做实验时需戴手套,防止自身静电对试验测试的影响。更换样品管的时候切记,先关电,再换管。仪器周围切勿有明火。预处理机的维护与保养:开电之前一定要保证仪器的测试端口有样品管,且有气体通过(氮气和氦气都打开)。关闭仪器时需先关电,然后关气。频率每天检查洁净度。每六个月清洗仪器背后的绿管。其它附件保养:标样应放于干燥的玻璃器皿或者恒温的烘箱;样品管放于密闭的地方,防止外界的灰尘污染;液氮杯不用时,先把被内杂物去除(包括水),然后用盖子盖好,防止外界污染;保持保温盖的清洁和完整;装有液氮的液氮容器应置于阴暗,干燥的地方,并盖好盖子。注意:仪器的防湿、防潮、防震、防灰尘。保持室内的温度和湿度的恒定。同时尽量避免电磁干扰。当气瓶的气压小于0.2MPa时,需尽快更换气瓶。仪器关闭后,也应及时把气路关闭,以便节省气体的消耗。

  • 【求助】动态顶空、吹扫捕集的原理,有什么区别?

    各位老师,最近我们需要购买一台吹扫捕集仪,但据了解 吹扫捕集只适合用于环境监测做水样。我们主要想用来做油脂风味成分的收集吸附的。我知道吹扫捕集是动态顶空的一种,但市场上好像也有动态顶空仪卖,这两个到底有什么区别,原理是什么?[em09501]

  • 【我们不一YOUNG】多管捕集动态顶空捕集法MVM

    [align=center][font=DengXian]多管捕集动态顶空捕集法[/font]MVM[/align][font=DengXian]一般的动态顶空捕集会采用一种(一支)吸附捕集管来捕集气味成分。但由于气味样品的组分可能很复杂,其沸点或挥发性范围很宽,极性也不同。这样单一的吸附捕集管和单一的样品加热温度就很难有效的完整捕集到所有气味组分。[/font][font=DengXian]而多管捕集动态顶空捕集法[/font]MVM[font=DengXian]技术采用[/font]2-3[font=DengXian]多个不同吸附剂的吸附捕集管,分别对不同沸点或挥发性的化合物进行捕集,并且采用不同样品加热温度分别进行捕集。然后把多个吸附捕集管进行分别热脱附,保存在热脱附的冷阱中,然后再加热冷阱,把所有化合物热脱附导入[/font]GC[font=DengXian]或[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]的色谱柱进行分析。[/font]

  • 【我们不一YOUNG】动态顶空(DHS)的原理是什么?

    [align=center][font=DengXian]动态顶空[/font](DHS)[font=DengXian]的原理是什么?[/font][/align][font=DengXian]对比静态顶空[/font](Static Headspace)[font=DengXian]:[/font][font=DengXian]样品放入顶空瓶,根据化合物的分配系数[/font],[font=DengXian]一段时间后在顶空和样品中达到平衡,用顶空针抽取样品上方的气体组成,进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中。[/font][font=DengXian]特点:仪器简单,适合高浓度化合物,适合易挥发化合物[/font]VVOC-VOC[font=DengXian],所能抽出的气体体积有限,检出限高[/font][font=DengXian],不宜分析含水量高的样品。[/font][font=DengXian]而动态顶空[/font](Dynamic Headspace)[font=DengXian]:[/font][font=DengXian]样品体积不变,[/font][font=DengXian]但上方不断有气体通过,通过的气体带出有机挥发物,[/font][font=DengXian]然后被不同形式捕集[/font][font=DengXian](如冷阱,固体吸附剂,溶剂吸附)并分析。[/font][font=DengXian]特点:。气态处于非平衡态,顶空气态体积可以无限大,不断导入的气体可以不断带出样品内有机挥发物质,直至耗尽,检出限低,需要被捕集[/font],[font=DengXian]同时有机挥发物被浓缩,并且可通过不亲水的固体吸附剂去除水分。[/font]DHS[font=DengXian]和[/font]SPME[font=DengXian]及[/font]HS[font=DengXian]分析结果比较(咖啡粉),可以看出[/font]DHS[font=DengXian]得到的化合物更全面更丰富。[/font]

  • 【我们不一YOUNG】全蒸发动态顶空技术FE-DHS

    [align=center][font=DengXian]全蒸发动态顶空技术[/font]FE-DHS[/align][font=DengXian]由于液气平衡始终存在,一般常规的的动态顶空[/font]DHS[font=DengXian]吹扫不足以把将所有水相中的香气都带入到填料吸附管管里,除非无限长的吹扫时间,实际上是无法做到的。[/font][font=DengXian]要完全除去液气平衡的影响,我们选择用更少量的样品蒸干,同时用吹扫气将“全蒸”释放出来的所有挥发物质带出并收集在填料管上,难挥发的基质成分留在瓶里[/font]---FEDHS[font=DengXian],而消除基质作用影响。这就是全蒸发动态顶空技术[/font]FE-DHS[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]全蒸发动态顶空技术[/font]FE-DHS[font=DengXian]的关键是更少量样品。例如[/font]0.01-0.1g[font=DengXian],足够的样品加热温度,例如[/font]80[font=DengXian]°[/font]C[font=DengXian]。足够的吹扫时间,这个需要通过计算来估计。[/font]

  • 关于RTC PAL 3 , SPME , and ITEX ,微萃取和动态顶空使用问题

    想问下SPME , and ITEX ,微萃取和动态顶空在使用上有什么区别。什么情况下比较适合用动态顶空?因为在考虑要不要 SPME , Headspace and ITEX, 三个一起购买。如果动态顶空使用范围很小,我就暂时不买ITEX了。有熟悉的大神,麻烦给点建议。谢谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif[/img]

  • 【原创】 前处理学习笔记之二——动态顶空和吹扫补集

    静态顶空然而,实际应用中,动态顶空带来更大的灵敏度的同时,也复杂了整个前处理系统工作,什么事情一复杂就容易出问题,那么我们看看各家仪器厂商是怎么应对这些问题的吧!首先,是老熟人DANI,论坛链接,靠谱推荐,欢迎点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/C222228.htmDANI Master DHS/P&T(以下简称DHS)用一定流速的惰性气体通过独创的双针系统把样品瓶顶部空间的样品(也可以伸入液面下吹扫补集,原理一样,这里为解说方便不再重复)吹到吸附肼里面,然后快速加热吸附肼,把样品吹进GC里面。双针系统插入顶空瓶内,每个样品对应一个进样瓶,避免了交叉污染,很好很强大吧。科学设计使得DHS可在吹扫捕集模式和动态顶空模式中任意的切换,是方法开发选择的最佳仪器,非常适合于高校研究所使用。PS一下,动态顶空&吹扫补集相对于静态顶空来说,系统复杂程度高了不少,新建一个方法需要考虑的内容会很多。比如吹的流量过大或时间太久,补集端过载,需要的东西可能就跑掉了一部分,吹的少了,又会影响方法灵敏度,兼顾吹扫效率和补集效率是技术活也是辛苦活,需要大量的试验来收集分析数据。独立进样瓶的设计在这方面有很大优势。然而,我们的很多已经成文的国标或其他标准,已经不需要我们进行这样的调试,而且国标规定了U型管吹扫补集,为什么是这样呢?我们介绍一位新朋友,论坛链接,靠谱推荐,欢迎点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/C221916.htmEST采用完全遵循国标的吹扫补集方式,U型管可以使气体理论上穿过整个样品溶液,保证吹扫效率。上面有说了,为了保证峰型,解吸阶段需要快速的加热让样品进入色谱系统,这时候如果补集端有水分,会对色谱柱以及电子流量控制阀造成很大的威胁。EST采用八通阀设计,在吹扫阶段就把吹扫过来的水分收集下来,只让待测物到补集端,效率明显提升。解吸阶段还有压力控制,对进样系统加压,使得进样端和色谱端压力平衡,不至于产生压力脉冲。这么好的东西,客官不来一台么?水土都可以做哦。有兴趣的同学可以点击上面的连接索取相关资料。最后,吹扫补集应用推荐,这都是抄的德祥科技微信公众号最新文章,有兴趣的可以关注微信公众号Tegent19921.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定海水、地下水、地表水、生活污水、工业废水、土壤和沉积物中挥发性有机物的测定-环境监测系统和水利系统(标准方法)2.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中挥发性有机物,尿液血液中的苯系物-疾控系统(标准方法)3.GBT24572.5-2013火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法-吹扫捕集法-公安系统4.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生物组织样品-尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞,海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物-法医鉴定5.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法在食品风味的应用-牛奶或其他奶品中的芳香化合物测定,奶酪中挥发性成分测定,石榴汁和草莓香味成分变化分析,法国菜豆芳香化合物分析,肉类氧化后的挥发性成分分析,啤酒和咖啡中挥发性硫化物分析,茶汤风味分析-与食品相关的政府单位,研究所。6.地下水,饮用水中含氧化合物的分析(来自汽油泄漏,输油管道泄漏)-石化单位的环保系统7.卷烟包装材料中挥发性有机物测定,卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯-烟草行业下期预告,固相萃取应用技术

  • 浅谈实验室如何制定动态校准方案(校准前、中、后实施详解)

    浅谈实验室如何制定动态校准方案(校准前、中、后实施详解)

    [font=宋体]校准方案出处:[/font]CNAS-CL01[font=宋体]:[/font]2018[font=宋体]《检测和校准实验室能力认可准则》[/font]6.4.7 [font=宋体]实验室应制定校准方案,并应进行复核和必要的调整,以保持对校准状态的可信度。[/font][font=宋体]应进行复核和必要的调整即为动态调整。[/font][font=宋体]下面介绍校准前中后各个阶段实施动态校准方案的过程和实施技巧注意事项:[/font][font=宋体]校准前:[/font][b][font=宋体]实验室技术人员需要准备确认的事情:[/font][/b][font=宋体]校准需求包含[/font][font=宋体]当设备的准确度和(或)测量不确定度影响结果的有效性,和(或)为建立报告结果的计量溯源性,[/font][font=宋体]选择出需要校准的实验室设备。对每个设备列出详细必要的校准需求内容:[/font][font=宋体]校准项目(通道[/font]1[font=宋体]和通道[/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]校准参量(温度和湿度,也包括单位名称)不一定按照校准规范进行计量就是符合校准要求的,校准方案一定是使用设备人员根据实验室设备使用需求提出的。例如:泄漏电流测试仪,例如高温试验箱等[/font][font=宋体]计量特性(灵敏度、鉴别阀、分辨力、稳定性、仪器漂移、响应特性、阶跃响应时间、死区、仪器的测量不确定度、准确度等级、示值误差、最大允许测量误差、基值测量误差、零值误差、固有误差、仪器偏移、引用误差等)[/font][font=宋体][back=yellow]测量范围(不同档位需求下的校准范围)[/back][/font][font=宋体][back=yellow]测量准确度或测量不确定度(评判溯源机构是否有校准能力)[/back][/font][font=宋体]校准期间间隔(比如参照[/font]CNAS[font=宋体]相关条款),可以要求校准方不写校准有效期。[/font][font=宋体]校准机构(比如是否[/font]CNAS[font=宋体]授权)[/font][font=宋体]校准其他需求(比如包括提供铂电阻分度表、校准曲线电子数据、指定校准(或参照检定规程)依据、特定校准设施环境条件需求包括温度、湿度、气压、真空、介质等)[/font][b][font=宋体]实验室设备管理人员需要准备确认的事情:[/font][/b][font=宋体]确认校准设备和实验室校准需求,必要下,技术负责人或授权签字人确认校准需求[/font][font=宋体]对溯源计量机构进行合格服务方评审,溯源机构的评审也是动态的,不可以只在年初评审一次,后续就认为不需要再确认了。例如:[/font]CNAS[font=宋体]官网查阅溯源机构资质和授权项目(参量、范围、不确定度、校准依据等),必要下,应该电话咨询校准老师不确定度等证书提供的必要数据。[/font][font=宋体]确定校准计划安排,随着实验室活动进行,期间会出现新增设备或者设备扩大计量范围等需求,校准方案还会动态增加或者调整。[/font][font=宋体]同时,随着对校准机构评审的严格程度逐年提升,每年校准机构都会参与监督评审,本已经获得的能力可能就会出现删除和缩小,本人在京亲身经历,不提哪家机构,所以实时动态校准方案,监控校准服务商很有必要。同时为了规避风险,委托单务必要好好填写,备注务必填写:类似“按照上一周期出具校准[/font]CNAS[font=宋体]报告,如能力有变及时沟通,暂停校准”等类似话语,这样可以规避风险和不必要的成本支出。[/font][font=宋体]校准中:[/font][font=宋体]首次校准或有特殊要求的校准务必及时跟进老师,多沟通。尤其是整改项目再校准,为了节约时间和有效校准,及时与实验室老师沟通绝对是必要的。[/font][font=宋体]标签校准日期的确定,在各大论坛都有各种说法,我本人认同如下说法:[/font] [font=宋体]“每份报告应至少的信息”中包括“物品的接收日期”、“实施实验室活动的日期”以及“报告的发布日期”[/font], [font=宋体]校准机构完成对设备的校准后[/font], [font=宋体]设备按照规定的条件存储[/font], [font=宋体]其校准状态相对得到了固定[/font],[font=宋体]一般不会发生变化[/font], [font=宋体]因此可以理解为设备自“实施实验室活动的日期”后开始获得了新的校准状态。在确定校准日期时应以校准证书中“实施实验室活动的日期”为准。即校准日期为准。[/font] [font=宋体]当然,从上面特殊情况需要说明,如设备运输、存储有特殊要求务必在委托单提及将存储条件告知校准机构[/font], [font=宋体]最好是在委托单或合同中注明。[/font][b][font=宋体]按照[/font]A025[font=宋体]最新要求,校准实验室如果代送设备需要索要代送人信息资质等信息。[/font][font=宋体]按照[/font]A025[font=宋体]最新要求,如果溯源设备没有采取就近原则,务必留有溯源渐远机构的证明材料和证据。比如为什么一把卡尺送检外省市等。[/font][/b][font=宋体]校准后:[/font][font=宋体]校准后的功能验证(分为取走设备现场验证和返回实验室后验证)[/font]CNAS-CL01-G001:2018[font=宋体]《[/font]CNAS-CL01[font=宋体]〈检测和校准实验室能力认可准则〉应用要求》[/font]6.4.4[font=宋体]款规定“因校准或维修等原因又返回实验室的设备[/font], [font=宋体]在返回后实验室也应对其进行验证。”[/font], [font=宋体]因此[/font], [font=宋体]设备由校准机构回到实验室后[/font], [font=宋体]首先应有设备管理人员验证其功能、状态是否保持正常[/font], [font=宋体]只有得出正常的结论后[/font], [font=宋体]设备方能继续使用。[/font][font=宋体]最简单的方法是,比如溯源一个标准源,可以拿一个稳定的万用表,给万用表输入交直流电压电流电阻,等溯源回来后,再对万用表进行输入,对比前后是否有较大变化,从而确定设备运输搬运是否有较大影响。[/font][font=宋体]一般玻璃仪器格外注意检查,签字确认无误后方可取走设备。[/font] [font=宋体]计量结果的验证和确认[/font][font=宋体]按照校准方案的要求核查校准结果是否满足使用要求,包括检定证书也要做确认。[/font][b][font=宋体]如果设备为代送,应该按照[/font]A025[font=宋体]要求,做好证书的真伪验证,一般是二维码验证、电子证书比对或者电话咨询证书编号等。[/font][/b][font=宋体]一般包括:[/font][b][font=宋体]1[/font][font=宋体]、证书报告真伪核查(防伪/二维码、电话等)[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、有实验室认可标识[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、在校准实验室认可授权范围内[/font][font=宋体]4[/font][font=宋体]、被校仪器设备编号是否正确[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]、具备量值溯源信息[/font][font=宋体]6[/font][font=宋体]、有溯源的技术依据[/font][font=宋体]7[/font][font=宋体]、提供了具体溯源数据[/font][font=宋体]8[/font][font=宋体]、如校准,提供了测量不确定度数据[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]同时做好比对和说明,包括但不限于[/font][font=宋体]测量范围[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]最大允许误差[/font]/[font=宋体]准确度等级[/font]/[font=宋体]不确定度[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]修正值[/font]/[font=宋体]修正因子[/font]按照CNAS相关要求,还要评价是否需对所开展的项目重新进行测量不确定度评定,尤其更新了溯源校准机构或者溯源校准机构换证后。[font=宋体]最后进行判定,[/font][font=Wingdings]o[/font][font=宋体]合格[/font][font=Wingdings]o[/font][font=宋体]限制使用(准用范围/禁用范围):[/font][font=Wingdings]o[/font][font=宋体]停用[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]按照计量结果粘贴设备标识,更新设备台账,存档设备证书和确认表。RBT_0392020_检测实验室仪器设备计量溯源结果确认指南[img=,690,932]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210071330439904_8264_2771427_3.jpg!w690x932.jpg[/img][/font]

  • 【实战宝典】动态顶空技术的工作原理是什么,应用于哪些领域?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7883145[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]动态顶空技术的工作原理是什么,应用于哪些领域?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]动态顶空是相对于静态顶空而言的,是用惰性气体对密封在样品瓶中的固态或液态样品进行吹扫,使基质中的挥发性有机物随气流进入到仪器内部管路,经由捕集阱时被捕集阱吸附,然后迅速加热捕集阱,挥发性有机物随之解吸下来,被气体气流带入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分离,因此,动态顶空又称为吹扫捕集技术。[/font][font=宋体]吹扫捕集技术在环境分析中应用很成熟,包括地下水、生活饮用水、海水、生活污水和工业废水、土壤和沉积物、固体废物中的挥发性有机物的检测。除了在环境分析领域,吹扫捕集技术还在食品、药品、医疗用品、轻工业、血液和尿样及有机金属化合物形态分析方面的应用颇为广泛。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 中药动态提取发展

    中药动态提取发展经历了动态提取、动态逆流提取、动态循环连续逆流 提取三个阶段。 一、动态提取阶段 相对于浸渍法来说,煎煮法、渗漉法、回流法均属于动态提取。 煎煮法是将药材饮片或粗粉置煎煮器中,加水使浸没药材,浸泡适宜时 96 第二篇中草药成分的提取技术间,加热至沸,并保持沸腾状态至一定时间的提取方法。药材饮片和粗粉表面有效成分的浓度差是依靠水的沸腾搅拌作用而实现的,一般比浸渍法提取效果好。如果在夹层锅、多能提取罐等提取设备上增设搅拌器、泵等,可实现强制循环,提高提取效率。但由于煎煮法多采用水为溶剂,温度较高,仅适用于有效成分溶于水,且对湿、热较稳定的药材。 渗漉法也属于动态提取,是将药材粗粉置于渗漉器内,溶剂连续地从渗滤器的上部加入,渗油液不断地从下部流出,从而浸出药材中有效成分的方法。根据操作方法的不同,可将渗漉法分为单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆流渗漉法等。其中单渗漉法所用溶剂较多;重渗漉法中一份溶剂能多次利用,溶剂用量较单渗漉法减少,同时渗漉液中有效成分浓度高,不必再加热浓缩,可避免有效成分受热分解或挥发损失,成品质量好,但所占容器较大,操作麻烦,较为费时;加压渗漉可使溶剂及浸出液较快通过粉柱,使渗源顺利进行,提高浸出效果,提取液浓度大,溶剂耗量小;逆流渗源法是药材与溶剂在浸出容器中沿相反方向运动,连续而充分地进行接触提取的一种方法,属于动态逆流提取。回流法是用乙醇等具有挥发性的有机溶剂提取药材有效成分,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂气化后又被冷凝,重新流回浸出器中浸提药材,这样周而复始,直至有效成分提取完全的方法。回流法可分为回流热浸法和回流冷浸法。回流法较渗漉法的溶剂耗量小,溶剂能循环使用,但回流热浸法溶剂只能循环使用,不能不断更新,而回流冷浸法溶剂既可以循环使用,又能不断更新,故溶剂用量少,浸提较完全。由于回流法需连续加热,浸提液在浸出器中受热时间较长,故不适用于受热易破坏的药材成分的浸出。二、动态逆流提取阶段 螺旋式逆流提取装置螺旋式逆流提取采用动态原理,使药材颗粒扩散界面周围的药物有效成分迅速向溶剂中扩散,使扩散界面内外始终保持较高的浓度差,同时应用逆流原理以实现各提取工作段内药材颗粒扩散界面内外维持较均匀的浓度差。 逆流提取装置,由投料斗、进料螺旋输送器、回转式提取滚筒、出渣螺旋输送器组成。原料经粗粉碎、浸润后从提取机组投料斗投入,由进料螺旋输送器强制推入回转式提取滚筒内,滚筒缓慢旋转,固定在滚筒内壁上的螺旋带将物料从机组前端向后缓慢推进,同时提取溶剂从机组末端的进液管进入提取筒内,由滚筒后端穿过移动的物料向前端流动,固液两相物质在这种逆向运动中充分接触,从而将药材中有效成分提取出来。药渣经出渣螺旋输送器强制推动至出渣口而排出机组,出渣螺旋同时对药渣进行挤压,将药渣中残留药液挤出药材组织,减少药渣中残留药液含量。 97 中草药成分提取分离与制剂加工新技术新工艺新标准实用手册 98 第二篇中草药成分的提取技术螺旋杆式连续逆流提取设备是动态提取、逆流提取、煎煮提取工艺的结合,在保留多种传统工艺优点的同时,创造了这些传统工艺所无法达到的诸多优点:提取速度快,有效成分提取充分,提取收得率高;溶剂耗量少,药液浓度高,减少了蒸发浓缩等后续处理工序;滚筒内药材颗粒移动速度可调节,从而可根据药材特点调节提取时间的长短;药材在温和的动态环境下进行提取,加热温度较低,有效成分破坏较少,使药液中杂质含量少;属于连续式生产,处理能力大。 动态温浸提取设备动态温浸提取设备是利用机械强制循环方式,使溶剂在提取罐内自上而下连续循环,流动浸出,促使固、液两相产生较高的相对运动速度,扩散边界层变得更薄,加快了药材中溶质向溶剂中的扩散。动态温浸工艺流程见图。 图动态温浸工艺流程:—动态温浸罐;—夹套管加热器;—泵;—溶剂储罐;—冷凝管;—冷却器;—溶剂中间槽动态温浸工艺具有以下特点:浸出温度较煎煮法低,既可预防药材内淀粉、胶体物质过度糊化、膨胀,影响溶质渗出,又可避免因其大量浸出而造成分离、浓缩困难;药材表面积大,增加溶质溶解、扩散的速度;浸出时间短,固、液两相的相对运动速度增加,扩散界面层更新快,溶质扩散平衡时间短;溶质流失少。 99 中草药成分提取分离与制剂加工新技术新工艺新标准实用手册苗青以麻黄碱含量为评价指标,比较了煎煮法和动态温浸提取法的提取效果:一份采用煎煮法,加倍量水,煎煮次,每次,合并三次提取液,测得麻黄碱含量为);另一份用动态温浸工艺,加倍量水,浸提温度为,提取两次,第一次,第二次,合并提取液,测得麻黄碱的含量为)。五味子乙醇相同溶剂用量,回流法提取两次,每次0,测得五味子乙素含量为);动态温浸提取两次,每次,同法测得五味子乙素的含量为11)。由于连翘酯苷性质不稳定,遇酸、遇热易分解,任延久等对其进行了动态提取研究;以溶剂用量、提取温度、提取时间作为考察因素,采用2正交表进行试验,筛选出的最佳动态提取工艺条件为0倍量水,1连续动态提取0。与传统煎煮法比较,动态提取(粗粉)法连翘酯苷含量为)3),而煎煮法为)3)。可见动态温浸提取具有扩散传质过程快、温度低等优点,可避免因浸出时间过长而导致有效成分的分解破坏等。

  • 检测器动态范围什么意思?

    如题,例如岛津FPD对P的检测限为32fgP/s (磷酸三丁酯),其动态范围是104(10的四次方),其动态范围是什么意思,请高手指导,谢谢!

  • 【讨论】请教关于静态和动态顶空的问题

    想请内行的前辈帮助一下我有几个问题想请教大家:1.动态顶空是不是就是吹扫捕集,就是要用惰性气体把要分析的组分吹出然后用吸收剂富集,然后在脱付进GC检测。这个吸收剂是不是都是热解吸方式呢?2.热解吸的目的是什么呢,是为了有选择性的富集还是浓缩?为什么不可以在惰性气体把要分析的组分吹出后直接进样检测?问题比较肤浅,因最近刚刚涉及到环境方面。这些问题有点没明白。请大家帮助一下。谢谢。

  • 【分享】新版GMP的修订最新动态(2008年8月)

    此为河北省食品药品监督管理局药品审评认证中心主任刘长青,8月初在厦门刚参加完新版GMP的修订会后作的情况通报,供大家参考。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116941]新版GMP的修订最新动态(2008年8月)[/url]

  • 关于动态水分吸附仪预测带包装物品保质期的应用

    动态水分吸附法是一种非常适合分析材料水分吸附性能和记录水分吸附等温线的检测方法,适用于粉末,颗粒,碎片、片剂或块状固体。吸附仪常用来进行新材料的稳定性测试,这种长时间的测试可能需要几天、几周甚至是几个月,能够为评估环境温湿度对产品保质期产生的影响提供非常有价值的数据。 更进一步来说,分析研究在某一温湿度条件下有多少水分能够透过包装渗透到内部被材料本身吸附非常重要,被吸附的水分从外界环境中迁移到包装内部是影响带包装物体保质期的主要原因。 采用动态水分吸附仪来检测带包装药品或食品的水蒸气吸附性能,对于产品防潮性的检测和保质期的预测有着重要的指导意义。

  • 动态顶空(吹扫捕集)进样,GC-MS不出峰是什么原因?

    我用动态顶空(吹扫捕集)进样GC-MS做蜂蜜香气分析,但不出峰,或者是峰很小是什么原因?基本条件如下:动态顶空进样用的是德国Gerstel公司的,DHS(动态顶空)参数:温育温度60,时间10分钟,Trap 温度30,Purge volume1800ml,purge flow 30ml/min,TDU参数:Initial temperture 30, Delay time1min, Initial time 1min。升温720度每分钟,最终温度300度,保持2分钟。CIS参数:Initial temperture -100度,以10度每分钟升温,升到280度,保持两分钟。希望用过的人给指点下,谢谢!!!!!!

  • 动态颗粒图像分析仪的研制

    动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状;颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响; 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离;3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有:1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好; 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高;4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差;粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能;6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念;由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

  • 汉邦动态轴向加压柱

    技术参数 色谱柱尺寸:内径100-300mm 长度200-1000mm 填充床高度:可变化、范围0mm-700mm 柱管材料: SS316,LS316L 筛板孔径: 2-5um 耐压:40KG。主要特点经过我公司员工多年的不懈努力,2005年初开发出真正意义上的中国第一台动态轴向压缩柱,其性能达到国际同类产品的先进水平。DAC-HB系列的动态轴向压缩柱具有以下几大优点: 1、性能先进:活塞升降速度快捷、平稳,液流分配均匀,密封性能优良,耐压高(耐压高达40MPa),稳压时间长。 2、结构合理:本系统的油缸和柱体可上下自由翻转,即可采用上装法,又可使用下装法,而且加料、排料、安装端盖不需要特殊工具。本设备采用了三道超压防护,保证使用者的安全。 3、价格合理:售价只有同类进口产品的三分之一,甚至更低,大大降低了设备成本和工艺成本。 4、技术支持强劲:我公司在国内设有十八个办事处,并有一支良好的技术支持队伍,响应时间快,一般24小时内即可到达现场。另,我公司多年来一直从事色谱技术的研究和开发工作,可为您开发建立制备液相色谱分离工艺方法.仪器介绍 [下载样本] 动态轴向压缩柱 制备色谱柱Φ50mm以内,可以使用预装柱,但是Φ50mm以上就必须使用轴向压缩柱。轴向压缩柱可分为静态和动态轴向压缩柱。一般Φ50-Φ100mm可以使用静态或动态轴向压缩柱,但是Φ100m以上制备柱必须使用动态轴向压缩柱。 动态轴向压缩柱的核心技术是通过活塞的上下运动来装柱、维持柱压和卸柱,活塞周边配备了特殊设计的密封圈能容许活塞上下自由滑动,同进又能保持高的密封压。活塞运动和压力维持靠的是液压,液压动力比轴向压缩柱的弹簧动力更稳定,更均匀。这些技术使得它具有成本低、寿命长、柱效高、对称性和重复性好的特点,可以装填直径范围大(50mm-1000mm),且保持与分析柱相当的分离效果。应用范围广如:天然植物提取、合成药物、蛋白质和多肽的分离制备,也是中药现代化的必备手段。

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