动态模定仪

table width=" 600" border=" 1" align=" center" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" tbody tr td width=" 115" p style=" text-indent: 0em " dir=" ltr" 成果名称 /p /td td width=" 499" colspan=" 3" 动态弹性模量测试仪 br/ /td /tr tr td width=" 115" p 单位名称 /p /td td width=" 499" colspan=" 3" p 中国建材检验认证集团股份有限公司 /p /td /tr tr td width=" 115" valign=" top" p 联系人 /p /td td width=" 185" valign=" top" p 艾福强 /p /td td width=" 161" p 联系邮箱 /p /td td width=" 153" p afq@ctc.ac.cn /p /td /tr tr td width=" 115" p 成果成熟度 /p /td td width=" 499" colspan=" 3" p □正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √ 可以量产 /p /td /tr tr td width=" 115" p 合作方式 /p /td td width=" 499" colspan=" 3" p □技术转让□技术入股□合作开发& nbsp √其他 /p /td /tr tr td width=" 614" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong /p p style=" line-height: 1.75em " strong /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/2951acd4-0cb9-42bb-ba31-1bc4d37da508.jpg" style=" width: 300px height: 226px " title=" 弹性模量检测仪1.jpg" width=" 300" height=" 226" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/ba13ec0a-c570-4f8f-b857-abc41b0a226e.jpg" style=" width: 300px height: 256px " title=" 弹性模量检测仪2.jpg" width=" 300" height=" 256" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p br/ p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp 本方法利用脉冲激励器来激励矩形截面的梁试样，测量样品的弯曲或扭转频率。作用在试样上的瞬时激励是通过自动激发装置或手动小锤的敲击来实现的。激励引起样品的自由振动，通过试样上方的信号接收器得到振动信号，进而通过快速傅立叶变换得到自由振动的前几阶频率，首先利用弯曲振动的基频算出试样的弹性模量，进而利用扭振主频率计算出剪切模量。由于梁试样自由振动的基频是由样品尺寸、弹性模量和样品质量所唯一确定，因此当基频已经测到后并且试样的质量和尺寸已知的情况下可以计算出弹性模量。弹性模量取决于弯曲响应频率，剪切模量取决于扭曲响应频率。泊松比由材料的杨氏模量和剪切模量决定，三者只有两项是独立的。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该仪器测试精度高、操作方便，通过一次敲击（激励）能够快速而准确地同时得到材料的共振频率、弹性模量、剪切模量和泊松比以及内耗等基本弹性参数。测试结果重复性好，对样品完全没有破坏，也可连接高温炉进行高温弹性性能测试（高温炉为选购件）。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 该仪器高度集成，使用USB接口进行数据通讯、实现了热拨插和即插即用，采用全新工艺，实现硬件的高可靠性、强抗干扰能力和高信燥比，机型外观美观、性能稳定、能方便扩展高低温测试模块。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 性能指标 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 最高采样频率：2MHz br/ & nbsp & nbsp & nbsp 增益设置：1-128（1、2、4、8、16、32、64、128） br/ & nbsp & nbsp & nbsp 频响范围：20-20kHz br/ & nbsp & nbsp & nbsp 灵敏度：& nbsp 50 mv/pa br/ & nbsp & nbsp & nbsp 输入阻抗： 1Ω与27pF并联 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 时基范围： 10ns至1 sec/div br/ & nbsp & nbsp & nbsp 时基精确度： 50ppm br/ /p /td /tr tr td width=" 614" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 本产品适用于航空航天、汽车工业、工矿企业、科研部门、大专院校、技术监督、工程监测等，对各种陶瓷、玻璃以及各种陶瓷基复合材料的弹性模量，采用脉冲激励法可以实现对样品的无损检测，在准确测量样品的弹性模量的同时又不会对样品其他力学性能造成影响，应用前景广泛。 /p /td /tr tr td width=" 614" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 实用新型专利两项： br/ & nbsp & nbsp & nbsp 一种用于测量材料弹性性能的固定装置。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 专利号：ZL 2015 & nbsp & nbsp 2 0392701.4 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 一种样品激发装置及材料弹性性能测试系统 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 专利号：201520860414.1 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 行业标准一项 br/ & nbsp & nbsp & nbsp JC/T 678－1997& nbsp & nbsp 玻璃材料弹性模量、剪切模量和泊松比试验方法。 /p /td /tr /tbody /table

湿法造粒是口服固体制剂生产经常采用的加工工艺，目标是将通常细而粘的活性成分和辅料加工成更均匀、自由流动的颗粒，方便下游加工。 具有理想特性的颗粒可以有效改善加工性能，包括提高生产量，赋予片剂所需的关键属性等。但是，这意味着湿法造粒制成的粒子通常只是半成品，而非最终产品，从而产生了一个问题，即：如何控制造粒工艺，获得最终能生产出良好片剂的粒子？在第一种情况下，有必要确定潮湿颗粒可测定的参数，以便用来量化粒子属性的差异。 本文描述了全球粉末表征技术领先企业富瑞曼科技和制药加工解决方案主要供应商GEA Group（基伊埃集团）公司双方进行的联合实验研究。本实验采用了基伊埃的ConsiGma? 1连续高剪切湿法造粒及干燥系统，用于造粒，并运用富瑞曼科技的FT4粉末流变仪?进行动态粉体测试。所获得的结果显示了如何根据动态测定潮湿颗粒的结果，来预测成品片剂的属性。研究结果突出表明，动态粉体测试作为一种有价值的工具，可用于加速优化湿法造粒工艺、改善对加工的认识和控制，并对连续加工方法的开发提供支持。湿法造粒的目的和挑战 湿法造粒通常用来改善压片混合工艺的特性，使得粒子在压片过程中拥有优化的加工属性，赋予片剂所需的优点。目的是形成均匀的颗粒，提高压片产量，并使片剂拥有所需的关键品质属性，如重量、硬度以及崩解性能等。 在湿法造粒时，配混料的活性成分、辅料组份和水混合在一起，形成均匀的颗粒。然后，这些均聚体或者粒子得到干燥、研磨、润滑等进一步加工，形成压片机所需的理想喂入材料。这些喂入材料的特性可以通过调节各种加工参数，包括水的含量、粉末喂入速度、螺杆速度等有可能产生影响的造粒等环节来进行控制。通过调节一个或者更多的变量，调节粒子属性，确保粒子在压片机中处于理想的性能状态。 但是，要生产出具有规定属性的粒子，需要认识这些关键的加工参数会对粒子产生何种影响，同时还必须认识粒子属性和最终片剂之间的关系。通过以下实验，可以看出动态粉末测试将如何帮助实现这些目标。动态粉末测试概述 动态粉末测试是对运动中的粉体而非静态粉体进行测量， 并直接测定了松体的流动特性，这有助于在非常接近真实加工环境的状态下对粉体进行表征。可以测得经混合、处于低应力状态、充气甚至呈流体状态下粉体样本的动态特性，以精确模拟加工环境，获得给定工艺条件下直接相关的数据。 当刀片沿着规定路径旋转通过粉体样本时，测量作用于刀片上的扭矩及力，以衡量动态粉末特性。当刀片向下穿过样本时，测得基本流动能（BFE）。它反映了粉体穿过挤出机或喂料机时，在受力状态下的流动特性。比能（SE）测量的则是刀片向上运动时粉体的特性，直接反映了低压环境下，如粉体在重力状态下自由流经模具时的行为特征。加工参数对湿法造粒粒子特性影响的研究 富瑞曼科技和基伊埃集团进行了一项研究，用以确定湿法造粒粒子的动态流动特性是否与片剂的硬度的特性相关。通常情况下，片剂硬度对片剂质量起关键作用。试验采用了基于ConsiGma 25连续高剪切粒子和干燥原理的实验室设备ConsiGma1。 这套系统包含具有专利的连续高剪切造粒及干燥机，可以加工几十克至五公斤、甚至更多的样本。 在该系统上进行的研究有利于促进高效的产品和工艺开发，系统停留时间少于30秒。用ConsiGma1生产的潮湿、干燥的粒子由FT4粉体流变仪进行了表征。 实验项目的第一阶段，对不同造粒条件，如不同含水率、粉体喂入速度和造粒机螺杆速度等状态下的粒子属性进行了评估测试，测试的是基于乙酰氨基酚（APAP）及磷酸氢钙(磷酸二钙)这两种粉体配方的模型。系统地改变了加工参数，并测量了所得到的潮湿粒子的BFE。图2显示的是以不同螺杆速率生产出来的APAP配方粒子的BFE随含水量变化的关系。 收集到的APAP配方数据显示，如果螺杆速度保持不变，则随着含水量增加，BFE也升高。当含水率相同时，低螺杆速度同时会产生高BFE的粒子。两种趋势都会出现，因为高含水量、低螺杆速度，造成喂料多，可能生产出更大、密度更高、粘结性更强、对刀片运动阻力相对更高的粒子。数据同样显示，当含水率为11%、 螺杆速度为600rpm时，所生产的粒子的BFE与采用螺杆速度为450rpm、含水率为8%的粒子的BFE相当。这项发现非常重要，因为它表示，具有相似特性的粒子可以采用不同加工条件获得。 图3显示，含水量和螺杆速度分别保持15%和 600rpm不变，当干燥粉末喂入造粒机的速度降低时，DCP配方制成的粒子的BFE显著增加。 其它数据表明，可以通过降低喂入速率，以更低的含水率得到相同BFE的粒子。如，含水15%、螺杆速度约为 18kg/小时的粒子的特性与含水25%、喂入速度为25kg/小时的粒子相近。结合APAP配混料的研究，结果显示，可以通过加工条件的不同组合来得到具有相同特性的特定粉体。 表1列出了，生产具有不同属性的两组粒子所采用的不同工艺参数。条件1和条件2获得的潮湿颗粒的BFE值约为2200mJ，而条件3和条件4获得的BFE值约为3200mJ。 在下列加工工艺，包括干燥、研磨、润滑等阶段的每一步都测量了粒子的BFE，以改善加工性能。本研究中所采用的流动助剂是硬脂酸镁。在所有这些阶段，不同组的相对BFE值保持不变，第3、4组的BFE值一直高于1、2。 图4模拟了加工过程每一阶段的粒子流动特性。条件3和4显示，干燥后的BFE值有所上升，因为，与条件1和2状态下的粒子相比，条件3和4状态下的粒子相对尺寸大、密度高、机械强度高。 研磨后，尽管粒子密度、形状和韧度差异依然存在，但尺寸更为接近。这也使得BFE的观察结果显得有理可据。这些差别在润滑后保持不变，状态1、2和3、4之间的差别明显。 这些结果清楚表明，可以在各种不同的加工条件下，加工出用BFE衡量的、具有特定流动特性的粒子。这些测试显示，BFE值可用于湿法造粒加工产品和工艺的开发， 但同时也会产生问题，即BFE值是否可以进一步用以预测压片机内的粒子行为，以及，更重要的是，BFE是否可以与片剂关键品质属性直接相关。在粒子动态特性与片剂质量之间建立相关性 采用相同的工艺参数，在压片机中对四批潮湿粒子进行了干燥、研磨、润滑。然后测量了片剂的硬度。图5 为片剂硬度与不同阶段粒子流动性的关系。 结果显示，BFE和片剂的硬度与湿态和干燥的粒子有关，而且与它们的变化极其有关。与潮湿粒子和润滑粒子有关是比较容易理解的。尽管两者的相关性不如它与干燥、研磨过的粒子来得明显。所观察到的润滑过的粒子之间差异性和相关性差应归因于硬脂酸镁的整体影响。 这个数据综合反映了粒子在不同加工阶段的流动性（用BFE进行表征）与最终粒子关键质量属性（此处指硬度）之间存在的直接关系。这意味着，一旦特定的BFE与更理想的片剂硬度相关，就可用于推动对湿法造粒工艺进行的优化。结果表明，假如潮湿粒子能够获得目标BFE，最终以硬度衡量的片剂质量就可得到保障。这为提高产品和工艺开发效率，并且，不管是分批还是连续造粒工艺，都能获得更好的工艺控制路径，创造了机会。面向未来今天，采用传统的批次加工方法依然占支配地位，但业内很多人预期，未来大量的产品会采用连续加工。本文中，富瑞曼科技和基伊埃集团共同为将这一理想变成现实向前迈进了一大步。文章揭示了通过采用不同的工艺条件，有望获得特定的片剂属性，并且指出，动态粉末特性如流动性与最终产品的特性直接相关。 本文最初于2014年3月刊登于《医药制造》杂志。结束 图 图1：FT4粉末流变仪?的基本工作原理。测量刀片（或叶片）在穿过样本时遭遇的阻力，量化所测量粒子或粉末松体的流动特性。图2：为APAP配方制备的粒子的BEF随着含水量的增加以及螺杆速度的下降而增加。图3：为DCP配方制备的粒子的BFE随着喂入速率的下降而显著上升。图4：在造粒的不同阶段BFE变化明显，但不同组的粒子之间会存在明显差异。Figure 5: A strong correlation is found between the BFE of the granules and final tablet hardness图5：粒子BFE和最终片剂硬度之间存在很强的关联度Table 1: Four different processing conditions used to make two distinct groups of granules表1：两组明显不同的粒子采用的4种不同加工条件

欧盟RoHS指令自2006年7月1日正式实施以来，全世界范围内掀起了一场电子电气产品绿色环保的热潮。2009年RoHS指令修订草案和豁免条款相继出台，欧盟的目的旨在收紧现行法规、提高生产商责任以及加强欧盟27国的市场监管。面对欧盟RoHS指令的最新变化，进出口机电企业应积极关注其实施动态，通过合理利用规则(如豁免指令)为自己争取更广阔的发展空间。 　　RoHS指令最新修订动态 　　2009年6月11日，RoHS指令最新修订的豁免指令闪亮登场。欧盟《官方公报》刊登第2009/443/EC号欧委会决议：为配合技术进展，修订第2002/95/EC号指令即《限制有害物质指令》中关于铅、镉及汞豁免情况的附件。本次豁免物质共包含38个项目，其中新增六项分别为：电力变压器中直径100微米及以下细铜线所用焊料中的铅、金属陶瓷质的微调电位计中的铅、2009年12月31日前专业音频设备的光耦合器中使用的光敏电阻的镉、2010年7月1日前直流等离子显示器中阴极溅射抑制剂中的汞，其含量不得超过30毫克/显示器、以硼酸锌玻璃体为基础的高压二极管的电镀层的铅、用氧化铍连接铝制成的厚膜浆料中镉和氧化镉。 　　同年9月3日，欧盟提出了RoHS指令的最新修订草案。新草案一个重要的变化是将其适用范围扩展涵盖到所有电子电气设备，除非特别指明排除在外。其中在不适用产品名单中增加了大型固定工业工具(large-scale stationery industrial tools)和管风琴乐器(musical pipe organs)。同时，RoHS指令中明确限制电子电气设备中有害物质为铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)及多溴二苯醚(PBDE)，此次没有加入新物质。新草案第4条规定，委员会应根据本条第7款给出的方法，对附件IV所列限用物质清单进行审议。另外，草案还对制造商、进口商和经销商的责任进行了规定。 　　作为RoHS指令的姐妹指令WEEE指令，也同期做了修订。WEEE指令修订草案制定了报废电子电气设备须达到的收集和回收目标。草案规定，成员国应鼓励生产商承担来自私人家庭电子电气废弃物收集设施的所有成本。新修订草案文本又重新插入附件IA和附件IB(电子电气设备的类别及各类别的产品清单)。新草案第2条第4款还特别补充，来自私人家庭以及非私人家庭的报废电子电气设备，一概视为来自私人家庭的报废电子电气设备。新草案同时澄清了“投放市场”指的是成员国的市场，而非欧共体市场。这对于企业履行注册责任十分重要，因为这意味着电子电气设备生产商(包括进口商)必须在其产品投放的每个市场所在国家进行注册。 　　相关企业应对策略 　　针对以上现象，检验检疫部门建议相关出口企业从以下几方面着手，积极做好应对工作： 　　一、正确应用豁免指令。企业必须正确理解RoHS的豁免条款，有效确定相应的产品是否在RoHS指令适用的豁免范围内。有时企业认为自身的产品属于豁免范围，但成员国的法律要求并不由欧盟委员会来解释，所以企业还应征得欧盟企业的认可。此外，对于成本较高的原材料，企业要争取用可豁免的非绿色环保材料来替代，这样可以减轻企业的短期负担。而当企业一旦遭遇产品退运、扣押时，切不可自乱阵脚。机电出口企业可以通过向当地检验检疫部门或行业协会咨询，看产品是否可以属于豁免清单范围内，以避免不必要的损失。总的来说，豁免条款的正确应用可以帮助企业规避新的环保指令，这对企业而言无疑是一次新的机遇和挑战。 　　二、控制加工环节和供应链，寻求替代技术。RoHS指令被称为迄今为止电子电气产品最严厉的环保法规，大多数机电出口企业都能积极应对。然而有些情况下机电出口企业深感负担较重，例如生产中部分物料(如有铅焊)本身因为含有有害物质而被淘汰，同时新的替代物(无铅焊)单价高、生产工艺不成熟、生产成本上涨。所以，企业采购部门应当严格要求供货商提供指定检测机构的RoHS检测合格报告，并要求其提供所供产品与检测产品的一致性保证。这样就能从源头上控制供应链的每一个环节。对于国际上严格禁用的有毒有害物质，机电出口企业应当尽早寻求替代技术，改进产品技术构成，提高产品的环保性能，从而促进产业升级，加快调整产业结构。 　　三、实时关注RoHS指令的动态。古人云：知己知彼，方能百战不殆。RoHS指令的豁免清单每4年更新一次，欧盟考虑到在电子电气行业中部分禁用的材料还没有适用的替代品进行评估，所以确定它们可以在一定范围内豁免。根据时代发展和环保要求，RoHS指令及WEEE指令会进行及时修订。这些技术法规、标准的动态及时收集，有助于企业尽早采取应对措施，优化自身产品结构，不断提高产品的市场竞争力。 　　随着环保意识的不断加强，我国也在积极推行绿色环保法规。虽然作为应对主体的很多企业对RoHS指令还存在观望侥幸心理，但是绿色环保是一个必然的趋势，在国内外市场上的这一普遍趋势必然引发行业洗牌。要在未来的竞争中获胜，机电出口企业应当实时关注相关标准动态，合理利用法规政策，树立绿色环保的企业形象。这才是企业的立足之根本，发展之基础。