铝流动定仪

请问测总氮时，将土壤消解后想用流动分析仪测，是先过滤再定容吗？还是定容后过滤呢

有谁知道熔体流动速率测试仪检定规程和用什么仪器来检定。

大家都知道,流动相抽滤装置主要用于HPLC流动相的过滤，并具有一定的脱气作用，以保证流动相的洁净，防止HPLC液路的堵塞。那么,在工作中,你们用来抽滤过其它的物质吗?

[size=4]请问[u][b]熔体流动速率仪校准/检定机构[/b][/u]哪里有？最好是四川的，最好付上电话、地址。谢谢各位了[b]！（急）！！！[/b][/size]

关于流动相过滤器的问题？非常感谢！我们实验室刚买了液相waters600，但是没有配流动相过滤器。上网查了一下，需要2000多一套（过滤器+泵），问一下能否只买过滤器，不买泵啊，用实验室的普通水泵代替？在线等，高手帮忙！谢谢大家帮忙！只买过滤器的话只要500RMB就行了。最近买的东西太多了，不好意思开口了。水泵实验室有好几个，如果不会污染流动相的话也没必要买了，明年也要撤了，再次感谢！初次发帖，得到这么多热心人帮助，真是感动。就这么定了，不买泵了。能省则省吧，还能买点别的什么东东。说实话挺不是滋味。液相买来快一年了，老板说开起来吧。当初买来是因为经费到期，不花钱就没了。不过现在我能学学液相了，真是挺好的。

有时向流动相水中加一定比例的盐，请问盐的作用是什么，盐的种类都有什么，浓度常见是多少

我想把山梨醇和木糖醇分离开，可用35％的乙腈却无法稳定基线。我很少用乙腈为流动相，有高手可以帮忙吗？

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402201500_490669_1060668_3.bmp问题1：如果基线出现较大波动，是否四氢呋喃氧化造成的问题2：流动相加冰醋酸后，PH为4.7，但是没出峰，是否还需要调节PH测乌头碱的条件如下：以乙腈-四氢呋喃(25：15)为流动相A，以0.1mol／L醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)0～4815→2685→7448～4926→3574→6549～58356558～6535→1565→85对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷(1：1)混合溶液分别制成每1ml含乌头碱50μg、次乌头碱和新乌头碱各0.15mg的混合溶液，即得。

[B][center]样品及流动相过滤滤器及滤膜选择指南[/center] [/B][B]一.过滤的重要性[/B] 由于色谱系统的精密性和对结果分析的准确性要求，对样品的过滤显得尤为重要。过滤可以保护色谱系统和色谱柱，延长柱子的使用寿命，改善数据的精确度。过滤可以消除由于摩擦产生颗粒而引起的压力波动和无规律的杂质引起的基线波动。可以消除由于存在气泡对检测系统的干扰。因此通常采用微孔滤膜(Membrane)来过滤流动相，使用针头滤器（Filter）来过滤样品。[B]二.滤膜的相关参数及常识[/B]1.绝对孔径：绝对孔径等级是指通过在十分严格的测试条件下100% 截留下某种特定尺寸的挑战菌来区分孔径。必须指明的条件里有：测试有机体（或分子）尺寸及浓度，测试压力和检测法。2. 空气通量:为测量空气通过滤器之一种方法。即在不同的压力、不同的孔率和不同滤器面积情况下，空气所流过的流量。 3. 气泡点:在微孔滤膜行业中，使用特定液体浸湿滤膜，并在特定温度下，所须排挤出滤膜孔中液体的最小压力之称。4. 过滤器功效:过滤器在其特定压力下，以其过滤总量和阻碍微粒大小定义其过滤功效。一般来说，阻碍程度及压力越低时，过滤器的功效越大。5. 滤材寿命:在特定操作条件下，过滤器的最长使用时间。它取决于许多因素，例如过滤液的性质，操作温度，过滤材质的选择等。6. 亲水性:Hydrophilicity 的定义为亲水性，亲水性的滤膜通常有一层特殊化学层使得滤膜可以被水浸润 Hydrophobiity 是对水的斥力的一个参考。疏水性滤膜很少完全不吸水。在观察上可目视小水液滴停留在滤膜的表面而不会被表面吸附而扩散成水面。疏水性的大小取决于滤材的孔径和滤膜原料的特性。7. 流率和流量:流率是在特定温度及压力下单位时间内过滤液通过滤膜的总量。流率与滤膜表面性质有密切关系。流率和通量是滤材和设计性能的二个重要参数。这种性能取决于以下几个方面：1)粘性:粘度决定了液体流动的难易。液体的粘度越高（在一定的温度和压力条件下）流率越低。而要达到相同流率时所需的压力越高。2)压力差:过滤中进口与出口的压力差，当滤器的满负荷时，过滤压力差增大。 3) 孔率:是指滤膜上所有孔的体积占全部滤膜体积的比例。通常滤膜有50-90% 孔面积，流率与膜的孔率有直接的关系。[B]三.选择滤膜滤头要考虑的因素[/B]微孔滤膜的主要功能是从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者液相中截留微粒，细菌及其他杂质，以达到分离，净化，提纯的目的。因此选择滤膜要考虑以下几个因素：1.滤膜的材质（化学兼容性）：选择滤膜时，首先要考虑化学相容性。滤器是否耐酸、碱、有机溶剂等。具体参见滤膜化学相容性表。2.滤膜的孔径：对于使用3um或更大粒径填料的色谱柱系统，可采用0.45um的针头滤器或滤膜；对于使小于3um填料的色谱系统，或涉及微生物生长的色谱系统，推荐使用0.2um的滤膜。对于难处理的混浊溶液，可以使用1-5um的滤膜进行预过滤，然后再用相应的滤膜进行续滤。3.样品的特性：1）亲水性样品：选用亲水膜片。对水有亲和力，适合过滤水为基质的溶液。可用的滤膜有：混合纤维素酯，聚醚砜（PEs）,Nylon等。2）强腐蚀性有机溶剂：一般采用疏水性膜。如PTFE，聚丙烯（PP）等材质的滤膜3）蛋白溶液：选择低蛋白吸附的滤膜，如PVDF滤膜。4）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]：通常认为PEs滤膜比较适合低无机离子的溶液的过滤。4.选择针头滤器时，除了考虑上述因素外，还要考虑赝品的体积（即选择什么规格的针头式滤器）：通常样品量小于2ml时，选用4mm直径的微型虑头。样品量在2-10ml之间，选用13mm直径的虑头，当样品量大于10ml时，选用25mm直径的虑头。

请问流动相一定要经过流动相过滤器处理吗?我们用的蒸馏水也不是HPLC级别的。觉得滤片、保护住、色谱柱污染得特别快。这个都是我们老大要节省节省。。。。

我的流动相组成是：40%的四丁基氢氧化铵3.25m L + 125mL甲醇——用水稀释到1L。我用0.45有机膜（尼龙66）过滤，刚开始根本下不了，后面产生了很多气泡，整个抽滤过程花了半个多钟，平时过滤纯甲醇之类是很快的。问题：我认为加了甲醇了就应该用有机膜过滤，但是这个过滤速度来看是不是我选膜不对啊，我该用什么滤膜呢？

自己没有仪器想问下 做样品分析时说的要过0.45um的膜是先拿0.45的膜自己手动过滤，还是在盛流动相中的瓶子中抽取流动相的管子的头连有个0.45的膜，泵抽取时流动相就被管子头的膜自动过滤了呢

问题：一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）已排查措施：1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~

最近有个客户是做临床医学，用液相检测人体体液，据他反馈用户为了提高效率，所用到的流动相和样品是不经过过滤，直接使用的，请问临床检测都是这样操作吗，（当然人家是不担心柱子堵塞的，柱子经常换的）。另一个问题，他说所用到的甲醇都是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上使用的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器都没有问题，在色谱上使用肯定也没有问题，请问这个说法合理吗，膜过滤，一方面是过滤杂质，一方面应该是过滤紫外吸收物质吧（本人没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，所以不是很清楚），请大家讨论讨论啊

流动相的极性与样品定容溶剂的极性会形成溶剂效应、峰异常等。样品的极性与流动相的极性存在洗脱性的关系等。[color=#DC143C][B]你怎么认为的？你平常测定样品会考虑流动相与样品的极性吗？[/B][/color]

流动相滤头是必须全部浸泡在流动相里面吗？，液体用到滤头一半位置可以吗？会进气泡吗？

如果没有文献可以查的话，怎么定流动相！由于工作需要，要测定一种新的物质。没有文献可以查，想定测定的流动相。我就是参考了，其他相近的物质，然后用TLC展开，如果分离好的话，就上机做，看看。就不知道，行不行。有点不敢，或许没有这样做过！有点怕！不知道，要定流动相是不是这样的流程啊！呵呵！！！！！！！！！！！！！！1

最近做液相，遇到的问题比较多，请各位大虾指点迷津。我想请问一下，标准品溶解后，用30：70的流动相定容。后来摸索条件发现，18：82的比例最合适。那先前用那个比例流动相定容配的标准储备液还能用不？定容用的流动相比例与实际进样用的流动相比例不同，是否会对实验结果造成较大的误差？谢谢！

做番茄红素 标准上有用到二氯甲烷，会不会对柱子造成大的伤害 有没有人用过二氯甲烷做流动相，比例是：甲醇+乙腈+二氯甲烷=20+75+5，这样比例对柱子伤害大吗 有没有其他溶剂可以代替二氯甲烷？

我在实验室是用天津奥特赛恩斯的小真空泵过滤流动相，用普通的那种水循环式真空泵抽滤怎么样啊？会不会在过滤高比例有机相的时候把有机相抽走啊，大家有没有做过对比啊，小真空泵坏的很快，一年用五六个，

滤头，7毛或者1块钱一个。。用于过滤流动相，包括0.22和0.45的。。你们重复利用么？我们需要重复利用，一直到实在滤不动，或者滤头呈黑色的为止。。明天上图。。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97803]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97802]在线滴定技术_连续流动滴定的应用[/url]

一.过滤的重要性由于色谱系统的精密性和对结果分析的准确性要求，对样品的过滤显得尤为重要。过滤可以保护色谱系统和色谱柱，延长柱子的使用寿命，改善数据的精确度。过滤可以消除由于摩擦产生颗粒而引起的压力波动和无规律的杂质引起的基线波动。可以消除由于存在气泡对检测系统的干扰。因此通常采用微孔滤膜(Membrane)来过滤流动相，使用针头滤器（Filter）来过滤样品。详见附件

我在前面问过一个问题是：在使用制备色谱时，紫外检测仪已稳定，为何流动相通过紫外检测仪时，紫外检测仪读数却不停的变动（流动相没有气泡）？专家回答有两种可能：电路不稳或流动相不纯。我的流动相是分析纯的甲醇100％，检测仪在不通流动相时是稳定的，因此两种可能排除。希望各位再帮帮我的忙，还会有什么情况？

请问0.1%醋酸溶液（高效流动相）过滤时是用水膜过滤吗

过滤流动相的滤膜有正反之分吗？有机膜我看到两面好像光泽不太一样，一面较光滑，请高手指教

请问大家配制流动相都用什么仪器过滤？是砂芯漏斗还是过滤膜？进口的过滤膜好贵啊，而且是一次性的，用不起，不知道可不可以用砂芯漏斗？需要用多大孔径的？

使用四氢呋喃做流动相测分子量，在购买时有带有稳定剂BHT和不加稳定剂的，哪一种比较好？如果选用带稳定剂的，这个稳定剂会影响到塑料分子量的测试吗？